View
243
Download
0
Category
Preview:
Citation preview
ELABORACIÓN DE CARTAS DE TRAZABILIDAD METROLÓGICA EN
MEDICIONES ANALÍTICAS
Galia Ticona CanazaResponsable del Área de
Metrología Química
Lima, 22 de Mayo de 2015
VI Simposio de Metrología en el Perú 21 y 22 de mayo de 2015
Esquema de jerárquiaEspecificación de las cadenas de las comparaciones par un tipo de instrumento de medición dado el cual sirve de evidencia de su trazabilidad.instrumento que se calibra).
1.Conceptos Básicos
Esquema de jerárquia localEsquema jerárquico conteniendo especificaciones de los patrones de trabajo y de referencia, sus características metrológicas y métodos para un tipo de instrumento de medición dado en una locación dada, en una organización dada o en un laboratorio dado.
1.Conceptos Básicos
TrazabilidadPropiedad de un resultado de medición, sobre el resultado de una referencia indicada a través de una cadena ininterrumpida de calibraciones de un sistema de medición o comparaciones, cada uno contribuye a la incertidumbre de medición establecidos. (Vocabulario internacional de metrología, VIM)
1.Conceptos Básicos
Trazabilidad - Un concepto para vincular los números de referencia- Requiere de una jerarquía de calibración establecida
Material de Referencia Certificado, MRCISO Guide 30:1992
Material de referencia caracterizado por un procedimiento metrológicamente válido para una o más de sus propiedades especificadas, acompañado por un certificado que provee el valor de las propiedades especificadas, su incertidumbre asociada, y una declaración de trazabilidad metrológica.
7
1.Conceptos Básicos
9
2.Contenido de Cartas de TrazabilidadEsquema de Jerarquía consiste en parte gráfica y comentarios del esquema.
- Parte gráfica ofrece previsualización sobre la trazabilidad de los instrumentos de medición y sólo la información básica sobre las características importantes de la trazabilidad. Si la parte gráfica es amplia y complicada, es posible dividirlo en secciones, mientras que el comentario sigue siendo común.
- Comentario del esquema de jerarquía contiene todas las especificaciones importantes de los niveles de jerarquía y la trazabilidad de los instrumentos y toda la información necesaria para la colocación de instrumentos de medición en el esquema de jerarquía, incluyendo explicaciones, recomendaciones o comentarios relativos a la trazabilidad de la medición.
PATRON NACIONAL
PATRONESNACIONALES DE
REFERENCIA
PATRONESNACIONALES DE
CALIBRACION
PATRONES DEREFERENCIA DELABORATORIO
(MOVILES)
PATRONESCALIBRACION
DE LABORATORIO
PATRONES INDUSTRIALES
INSTRUMENTOS DE MEDICION
PATRONESNACIONALES DETRANSFERENCIA
LABORATORIONACIONAL DEMETROLOGÍA
LABORATORIOSDE CALIBRACION
INDUSTRIA
PATRONES DEREFERENCIA DE
LABORATORIO (FIJOS)
Trazabilidad Nacional
12
2.Contenido de Cartas de Trazabilidad
Centro de CalibraciónPatrón de referencia del
fabricante
Laboratorios de Calibración InternoPatrones de trabajo industriales
ProcesoEquipo de Medición y prueba del proceso
Producto fabricado y productos prestados
INDECOPI
Laboratorio de Calibración Acreditado
BIPM
Jerarquía Metrológica en Química
Unidad SI
Método Primario
Método Secundario
Instrumentos de Medición comercial
MR primario
MR secundarioDos métodos de referenciaDos métodos de referencia
MR Certificado
Método especifico(Participación de Laboratorios de
capacidad demostrable)
Método especifico(Participación de Laboratorios de
capacidad demostrable)
2. Contenido de Cartas de Trazabilidad• Declaración clara de la propiedad y su valor certificado, junto con la incertidumbre, y de su trazabilidad.
Método
Valor Certificado
Trazabilidad
Ejemplo: Carta de Trazabilidad en la Medición de pH
TRAZABILIDAD EXTERNA
U = 0,001 pH
TRAZABILIDAD INTERNA
U = 0,003 pH
U = 0,01 pH
U > 0,01 pH
Sistema Secundario de pH
Material de Referencia Primario: pH(PS)
Sistema Primario de Medición de pH
pH = ‐log aH+
Material de Referencia Comercial: pH (x)
Calibración de medidor de pH
Medición de pH
Sistema de Calibración Multipunto c/ electrodo de vidrio, 5 pts
r2 > 0,999999
Material de Referencia Secundario: pH(SS)
Ejemplo: Carta de Trazabilidad en la Medición de pH
TRAZABILIDAD EXTERNA
Nivel Internacional, NIST
U = 0,001 pH
TRAZABILIDAD INTERNA
U = 0,003 pH
U = 0,01 pH
U > 0,01 pH
Sistema Secundario de pH
Material de Referencia Secundario: pH(SS)
Sistema de Calibración Multipunto c/ electrodo de vidrio, 5 pts
r2 > 0,999999
Material de Referencia Comercial: pH (x)
Calibración de medidor de pH
Medición de pH
pH = ‐ log aH+
Sistema Primario de Medición de pH
Material de Referencia Primario: pH(PS)
TRAZABILIDAD EXTERNA
TRAZABILIDAD INTERNA
Ejemplo: Carta de trazabilidad para la medición de Cu en agua por AA con flama utilizando estandades de un proveedor común
Magnitud: MasaUnidad: Kilogramo
C-LM-001
Resultado de Medición: Concentración de masa de Cu
Unidad: mg/gincertidumbre relativa: ± 0,16 %
Tecnica de medición: ICP-OES
MRC: Solución estandar de Cobre
incertidumbre relativa: ± 0,5 %
Técnica de Medición: AA - Flama (preparación gravimetrica)C= Cx * fd
Magnitud: Concentración de masaUnidad: mg/g
incertidumbre relativa: ± 0,3 %
Metodo de medición de Cu en agua
Magnitud: cantidad de sustanciaUnidad: mol
MRC: Solución estandar de Cobre NIST SRM 3114Magnitud: Concentración de masa toda esta información se
obtuvo del certificado de un estandar
Unidad: mg/g
TRAZABILIDAD EXTERNA
MRC: Carne NIST 1546Magnitud: fracción en masa
incertidumbre relativa: ± 0,036 %
TRAZABILIDAD INTERNA
Magnitud: Masa Magnitud: VolumenUnidad: g Unidad: mlC-LM-001 C-LV-001
toda esta información se obtuvo del certificado de un
estandar
Incertidumbre realativa: ± (1,5 % - 2,0 %)
Unidad: %incertidumbre relativa: ± 1,0 %
Titulación Acido Base
Método Kjeldahl
Magnitud: fracción en masaUnidad: %
Disolución de trabajo Magnitud: VolumenUnidad: mlC-LV-001
Ejemplo: Carta de trazabilidad para la determinación de proteina en carne
Magnitud: cantidad de sustanciaUnidad: mol
MRC: Solución estandar NIST SRM 723d
incertidumbre relativa: ± 0,1 %
Magnitud: Fracción en masaUnidad: %
Unidad: % Proteina
MRC: Solución estandar de HCl 0,1 NMagnitud: Concentración masa/volumen
Unidad: mol/l
Resultado de Medición: Fracción en masa
TRAZABILIDAD EXTERNA
LVD-01-012 / LVD-01-013
TRAZABILIDAD INTERNA
incertidumbre relativa: 0,3 % - 0,5 %
Pipetas, MicropipetasMagnitud: Volumen
Carta de trazabilidad para material volumetrico, C-LV-001
toda esta información se obtuvo del certificado del material volumetrico
calibrado
Termometro de liquido en VidrioU < 0,10 ºC
Patrón Nacional
Buretas, MicroburetasMagnitud: Volumen
Unidad: ml
Matraces un trazo, dos trazosMagnitud: Volumen
Unidad: ml
Magnitud: MasaUnidad: kilogramo
Método Gravimetrico - Balanzas Clase I y II Patrón NacionalJuego de Pesas E2 / E1
Unidad: ml, µlincertidumbre relativa: 0,3 % - 0,5 %
Magnitud: VolumenUnidad: ml
División minima: 0,01 mg
Agua Destiladak< 2 µS/cm
Incertidumbre relativa: ± 0,01 %
incertidumbre relativa: 0,3 % - 0,5 %
TRAZABILIDAD EXTERNA
LM-01, Incertidumbre relativa: ± 0,1 %
Balanza 0 g - 210 gDivisión minima: 0,1 mg
LM-01-011, Incertidumbre relativa: ± 0,05 %
Balanza 0 g - 210 g
Patrón NacionalJuego de Pesas E1 (1 mg - 1 kg )
División minima: 0,01 mg
Patrón Trabajo
toda esta información se obtuvo del
certificado de un estandar
Juego de Pesas E2 (2 g - 100 g )
Resultado de Medición: MasaUnidad: g
Incertidumbre realativa: ± (0,15 % - 0,20 %)
LM-02 / LM-03 / LM-04
Carta de trazabilidad para balanzas, C-LM-001
TRAZABILIDAD INTERNA
Magnitud: MasaUnidad: Kilogramo
Recommended