Parámetros determinados para lavalidación del método

Los parámetros de calidad del ensayo utilizadosfueron evaluados según NC "Guía para la validaciónde ensayos químicos" y los reportados según /7-9/, loscuales se relacionan a continuación:

Linealidad: De la solución patrón de referenciainterno de sulfato de sodio de concentración 1 000mg/L se toman las alícuotas correspondientes paraobtener concentraciones de 20, 40, 60, 80, 100 mg/L,y se realiza el procedimiento según PNO para untamaño de muestra 10 (n= 10).

Precisión: Se determina mediante el cálculo delas desviaciones estándar y típica relativa, de losresultados obtenidos del análisis de las muestras a tresniveles de concentración para n= 10.

Exactitud o veracidad: Se evalúa mediante unensayo de recuperación para n= 10, y se realiza ladeterminación del analito a una muestra deconcentración conocida, a la que se le ha adicionadouna cantidad de patrón interno que debe correspondercon la cantidad del analito presente en la muestra.

Límite de detección: Se evalúa como tres vecesla desviación estándar de veinte muestras blanco.

Límite de cuantificación: Se determina comodiez veces la desviación estándar de veinte muestras

Procesamiento estadístico: Se realizaron prueba de hipótesis, test de Student para comparación demedias, y prueba de Fischer para comparación devarianzas; además, se evaluó la regresión y lacorrelación lineal mediante el programaSTARGAPHICTM

Para la evaluación de la linealidad del método, seaplicó el análisis de la regresión lineal, con el objetivode obtener la recta de mejor ajuste Y = 0,002 8X. Loscoeficientes de regresión y de correlación linealobtenidos (r= 0,993 3 y r2= 0,989 7), muestran una altacorrespondencia entre la concentración y la señalanalítica del método para lasdeterminacionesrealizadas, con un 95 % de confiabilidad

Posteriormente, se procedió a la evaluación de loslímites de determinación y de cuantificación para locual se realizaron determinaciones a veinte muestrasblanco (tabla 3).TABLA 3. DETERMINACIÓN DE LOS LÍMITEDE DETECCIÓN Y DE CUANTIFICACIÓN