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Innovation analytique et optimisation des plans de contrôle : Valeur ajoutée pour la filière chimie fine
M. Yvon GERVAISEDirecteur SGS Multilab Rouen
Mme Rachel TREBERTResponsable développement SGS Multilab
26 & 27 mars, LYON
2© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise et Rachel Trebert – PCH MEETINGS – 26/03/2014 - LYON
INNOVATION ANALYTIQUEVALEUR AJOUTÉE POUR LA CHIMIE FINE
Matière première Produits finis
Recherche Développement Enregistrement
Etude BPL
Nouvelle technique analytique
Sélection matières premièresFabricationCommercialisation
Caractérisation pureté Quantification impureté
Mise sur le marchéConformité technique et
règlementaire
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PURETÉ CHIMIQUE…
« TOUT EST MÉLANGE »
Le corps pur s’apparente à une conjecture et n’admet de définition qu’opératoire.
N’est-il qu’un inaccessible idéal éloigné de toute réalité?
Le cristal vient infirmer ce pessimisme radical
- cristaux de sucrose dans un pot de confiture (sont de pureté acceptable)
Résultat d’une collision moléculaire en microseconde
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PURETÉ CHIMIQUE…
Pureté d’un cristal
Na CH3 CO2 NA
pureté = 96 %
Chaux hydratée de grande pureté
utilisée dans l’industrie chimique et pour le traitement des eaux
Pureté électronique du silicium
nombre d’atomes 5.1022 atomes/cm3
dopant 1014 atomes/cm3
pureté meilleure que 10-9 0,001 ppm
Metallurgic grade -> pureté électronique
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PURETÉ CHIMIQUE…
Critères de pureté de matières premières ou des préparations entrant dans la fabrication des médicaments
Méthodes d’analyses pour en assurer leur contrôle pharmacopée
Traçabilité de la détermination de la teneur et de la pureté
Pureté des substances importantes pour leur utilisation dans des produits
- matériaux industriels
- aliments (additifs alimentaires)
- produits pharmaceutiques
- produits cosmétiques
- produits chimiques
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VALEUR AJOUTÉE
La détermination du degré de pureté consiste à quantifier les impuretés dans une substance
2 grandeurs complémentaires
- teneur des composants principaux (pureté)
+ - teneur des impuretés
Traçabilité de la détermination de la teneur et de la pureté
En fonction de la teneur en impuretés, les producteurs et distributeurs distinguent le degré de pureté
- brut
- technique
- pour synthèse
- pur
- ultra pur
- pour analyse
= 100%
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TRACABILITÉ DES MÉTHODES DE MESURE
Analyse chimique
- réaction en solution
- analyse tétramétrique
- analyse gravimétrique
- analyses électrochimiques, chimiométrie
- spectroscopie à émission atomique,
- spectroscopie électronique moléculaire U.V.
- spectroscopie de vibration IRFT
- spectroscopie XRF
- spectrométrie de masse
- techniques séparatives
- GC
- HPLC
Évolution de la chimie analytique avancée
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COMMENT NOUS CONNAISSONS LES MATIÈRES PREMIÈRES ET ÉVALUONS LES PRODUITS FINIS : L’EXPERTISE ANALYTIQUE?
Techniques du vivant: Biochimie
Biologie moléculaire
Processus de l’analyse de la
matière
Traitement de l’échantillon
Techniques spectrométriques
- Radioactivité - Spectrométrie de masse
Techniques séparatives
Chromatographie
Techniques du vivant :Écotoxicologie
Evolution de l’expertise analytique
1
2
3
5
4
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LES DÉTERMINANTS DES PLANS DE CONTRÔLES : NORMES, RÈGLEMENTATION L’ENVIRONNEMENT CONCURRENTIEL DES ÉCHANGES
Orientent Structurent Contraignent
D’un port à l’autre …
Les normes transportent des approches techniques juridiques favorisant ou défavorisant des intervenants
Normes ont pour objet:
Sécuriser les échanges
Facilité interopérabilité du commerce
Principe protéger le consommateur : traçabilité -durabilité
L’environnement concurrentiel des échanges
Normes et régulation
internationales
ConnaissanceEvaluation
marchandise produit
Sciences analytiques
Caractérisation expertise
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CONTRÔLE DES MATIÈRES PREMIÈRES ET DES PRODUITS (ASPECTS TECHNIQUES ET RÈGLEMENTAIRE) DANS LES ÉCHANGES MONDIAUX
Intérêt des entreprises, des opérateurs à maitriser la conformité:
• Eviter des déconvenues
• Favoriser le positionnement
• Soutenir des stratégies à long terme
Développement des échanges et corollaire
• Augmentation des normes et règles
• Acteurs publics et privés participent à leur élaboration.
• Tendance des États et organisations à déléguer l’élaboration aux experts
Produits de consommation CPSIA (Consumer Product Safety Improvement Act- USA)
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RECONNAISSANCES DU LABORATOIREL’ÉVALUATION DE CONFORMITÉ A AUSSI DES EXIGENCES…
Compétence du laboratoire • moyens efficaces : réduire le risque d’importations de produits
défectueux
• Conformité aux normes, règlements suivant des tests
Accréditation et instrument de reconnaissance de la compétence du laboratoire
• Exactitude, fiabilité, confiance des résultats
Reconnaissance BPL (Bonnes Pratiques de Laboratoire)
Accréditation doit être reconnue au niveau international• COFRAC, organisme qui accrédite suivant ISO 17025.
• reconnaissance à travers des évaluations très rigoureuses de l’organisme ILAC (International Laboratory ACcreditation)
• MRA (Mutual Recognition Agreement): laboratoire reconnu globalement pour faciliter l’acceptation les résultats de test qui accompagnent
CIR (Crédit Impôt Recherche)
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CONNAISSANCES ET RECONNAISSANCES DU LABORATOIRE DANS LA FILIÈRE CHIMIE, PHARMACIE, COSMÉTIQUE, CHIMIE FINE…
- Accréditation ISO 17025 COFRAC, EA, ILAC
- Agréments ministériels ,santé, environnementaux, ASN
FOSFA(Federation of Oils, Seeds and Fats Association)
KFDA(Autorités coréeenes)
COFRAC(Comité Français d’ACcréditation)
BPL(Bonnes Pratiques de laboratoire)
GAFTA(Grain and Feed Trade Association)
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CONFORMITÉ DES PRODUITS ET LES INSTANCES DE LA RÉGULARISATION INTERNATIONALE
GHS, REACH, etc …
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LA PERFORMANCE À L’ÈRE NUMÉRIQUE ET L’INTERACTION CLIENT
Évolution technique / marché
Normes
Réglement
· http://twitter.com/expertscience–Information en temps réel (1600 comptes officiels)–Laboratoire SGS Multilab partenaire capable d’assurer
une veille scientifique, technique, réglementaire–Monde connecté, interaction
Veille scientifique, analytique, et produit - procédé
Veille normative
Veille réglementaire
-> Nouvel outil : twitter
@expertscience
L’ écosystème numérique de SGS MULTILAB…
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INNOVATION ANALYTIQUE DE LA SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE À L’ICP/MS
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QUELLES NOUVELLES TECHNIQUES EN SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE POUR QUELLES PERFORMANCES ET QUELLE VALEUR AJOUTÉE
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LA FLUORESCENCE X
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UNE TECHNIQUE NON DESTRUCTIVE: LA FLUORESCENCE X Dernières innovations en analyses qualitatives et quantitatives multiéléments
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INNOVATION ANALYTIQUE ET SPECTROMÉTRIE MOLECULAIRE: UV, VISIBLE, IRFT
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INNOVATION ANALYTIQUE ET SPECTROMÉTRIE MOLECULAIRE: UV, VISIBLE, IRFT
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INNOVATION ANALYTIQUE EN MATIÈRE DE TECHNIQUE SÉPARATIVE : CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE COUPLÉE À LA SPECTROMÉTRIE DE MASSE
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DE LA CARACTERISATION DE LA PURETÉ AUX IMPURETÉS…INNOVATION ANALYTIQUE : DÉTERMINATION DU % AU PPT
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LES NOUVELLES TECHNIQUES DE COUPLAGE MASSE ET LEURS APPLICATIONS
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LES NOUVELLES TECHNIQUES SÉPARATIVES EN BIOCHIMIE ET LEURS APPLICATIONS EN CHIMIE VERTE ET COSMÉTIQUE
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CALCUL PAR LA MESURE DU CARBONE C14 DÉTERMINATION DES PRODUITS BIOSOURCÉS
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PCH : PHARMACIE CHIMIE PETROCHIMIE ET FILIÈRES INDUSTRIELLES , VALEUR AJOUTEE DU LABORATOIRE D’EXPERTISES, D’ANALYSES ET DE CONTRÔLE
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DE LA PURETÉ AUX IMPURETÉS VALEUR AJOUTEE PRESTATIONS D’UN LABORATOIRE ACCREDITE ET RECONNU BPL
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INNOVATION ANALYTIQUE ET OPTIMISATION DES PLANS DE CONTRÔLE : VALEUR AJOUTÉE POUR LA FILIÈRE CHIMIE FINE
Évolution des préoccupations et des exigences· Contexte incertain – besoin de confiance – crédibilité – compétence
Intégration des tendances· Rapprochement des univers en interaction:
– Chimique / environnemental / alimentaire / agricole / santé / exposition
Des obligations· Obligation d’autocontrôle· Obligation de traçabilité
Une mission· Valorisation et sécurisation de vos produits· Sécurisation / mutation / innovation
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QU’EST CE QUE LA PERFORMANCE D’UN LABORATOIRE?
Capacité à apporter rapidement les éléments de réponses fiables et pertinents à une demande client
Capacité à offrir des perspectives innovatrices
avoir une vision des problématiques de demain
Vis-à-vis du client la performance implique des supports à la prestations :
• Bien être du personnel
• Adéquation des moyens de production
• Minimisation des impacts de l’activité (notamment environnementale)
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Essais de surveillance (Autocontrôle et EIL)
Reconnaissance
KPI (tels que délais, productivité, LC …)
En découle le Chiffre d’Affaires
Satisfaction client : meilleur moyen de mesurer la performance• Enquêtes client
• Visite
• Audit
• Appels
• Communications
• Etc …
COMMENT MESURE-T-ON CETTE PERFORMANCE?
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Investissements dans les moyens (temps dédié, équipements …)
Dynamisme interne donc de la motivation du personnel
Rencontres internes et externes (notamment scientifiques et professionnelles)
Communication avec les clients (conférences, rencontres)
Encadrement du groupe SGS sur des thématiques (maitrise du risque, formations, évaluations etc …)
Mise sous qualité d’essais porteurs ou à valorisés
DE QUOI DÉPEND-T-ELLE?
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Projet LEAN
Développement d’outils informatiques Exemples: Logiciel étalon, logiciel minéralisation, logiciel EIL, logiciel
d’autocontrôle, Isiparc, GED etc …
Pilotage des processus : essentiel car permet maitrise d’étapes clefs:
• Responsabilité d’un pilote
• Mise en place de KPI permettant de mesurer la performance
• Revue périodique du processus : amélioration continue et engagements participatifs des différents acteurs
Maitrise de la réglementation, des nouveautés, des normes (veille technologique, normative et réglementaire)
Maitrise de l’innovation technologique
COMMENT NOS INVESTISSEMENTS, NOS PRATIQUES CONTRIBUENT-ILS À CETTE COURSE À LA PERFORMANCE?
33© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise et Rachel Trebert – PCH MEETINGS – 26/03/2014 - LYON
Il est important qu’elle soit reconnue et communiquée
Exemples de réussites:
• Accréditations COFRAC
• Reconnaissance BPL
• Nouveaux contrats
• Journées scientifiques organisées par SGS Multilab
LA PERFORMANCE EST-ELLE AFFICHÉE, VALORISÉE ?
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1) Indicateurs d’amélioration de processus
2) Indicateurs de satisfaction client
3) Indicateurs de résultats
4) Indicateurs de fonctionnement et de performance Activité, rendement global
Productivité, non qualité
5) Indicateurs de fondement et d’organisation
6) Indicateur d’écart client et de marché
INDICATEURS DE PERFORMANCE
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PERFORMANCE ET VALIDATION PROTOCOLE ANALYTIQUE : CHROMATOGRAPHIE
Choix de l’étalon interne Mode d’injection split obligatoire
Absence de matrice en tant que contaminant
Associe étalon interne de préparation
Choix des conditions de détection Spectrométrie de masse MS/MS spécificité
Choix de la colonne Facteur de synthèse : Performance de la séparation
chromatographique
Performance colonne N plateaux théorique
1
2
3
W 0,05As =
2d
N = 5,54 tr ²
Wh
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Résolution
RS ≥ 1,5 RS =
Stabilité des extraits à injecter
41,18 (tr2 – tr1)
Wh2 +Wh
5
PERFORMANCE ET VALIDATION PROTOCOLE ANALYTIQUE :CHROMATOGRAPHIE
37© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise et Rachel Trebert – PCH MEETINGS – 26/03/2014 - LYON
Vérification de l’identité formelle analytique
1) Au sien d’une même série Indice multitude de l’ion > 700 en MS
Tolérance sur le ratio de transition MS/MS
Temps de Rétention I 0,2 mm et I 0,6 mm en HPLC
2) Détection par spectrométrie de Masse Directive 2002/657
Pic repère par son temps de rétention grâce à la fenêtre d’acceptation
Critère d’acceptation SI supérieur à 700
Identification des composés par le spectromètre de Masse MS/MS et les ratios de transition
Ratio =
Statuer en fonction de la directive 2002/657/CE
SURVEILLANCE DE LA PERFORMANCE
Aire de transition de quantification
Aire de transition de confirmation
38© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise et Rachel Trebert – PCH MEETINGS – 26/03/2014 - LYON
Jan-
12
Feb-1
2
Mar
-12
Apr-1
2
May
-12
Jun-
12
Sep-1
2
Oct-1
2
Nov-1
2
Dec-1
290%
91%
92%
93%
94%
95%
96%
97%
98%
99%
100%
95.8%
97.1% 96.8%
94.2%
96.9%
94.3%
95.7%
94.1%
94.8%
RESULTATS INTERLABORATOIRES (paramètres obligatoires) SGS Multilab Rouen Année 2012
Mois
Po
urc
enta
ge
de
succ
és
400 paramètres intercalibrés
Organismes d’intercalibration :
AGLAEGAFTAFOSFA
CANE SUGAR TEST CECALAIT
CIRCUIT INRS (Substances chimiques dans l'air)
IRSN (Radioactivité)
IISLQSI
FAPASINERIS
BIPEA/PTWFD (référentiels NQE et RSDE)
CLIENTSEtc …
Pourcentage + de 95% de succès 400 examens par mois !
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40© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise et Rachel Trebert – PCH MEETINGS – 26/03/2014 - LYON
PERFORMANCE ET INNOVATION CONTINUE
Une nouvelle stratégie analytique en LC / MSMS
· Résolution pour les matrices cosmétiques (interférent/extinction de signal) changement de protocole de traitement des échantillons dans la purification
combinaison extraction QuEChERS + purification sur MIP
· On obtient un RDT de 99% ! Via EI bisphénol A D16· Limite de quantification à l’échelle du ppb
41© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise et Rachel Trebert – PCH MEETINGS – 26/03/2014 - LYON
CONJUGAISON DE QUECHERS ET MIPInnovation et performance au rendez-vous …
Extraction solide-liquide SPE dispersive
Echantillon + solvant organique + sels tampons
Agitation
Centrifugation et récupération du surnageant
percolation lavages élution
échantillon
traité
Purification MIP
1
2
MIP
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RÉSULTAT : PERFORMANCE OBTENUE
la performance de la combinaison technique / (QuEChERS + MIP + HPLC/MS/MS) :· Spécificité pour les matrices plus complexes· Sensibilité requises pour les nouvelles réglementations pour les
matrices cosmétiques, alimentaires …· On obtient un RDT de 99% ! · Limite de quantification à l’échelle du ppb
BISPHÉNOL SBISPHÉNOL A
43© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise et Rachel Trebert – PCH MEETINGS – 26/03/2014 - LYON
PERFORMANCE ET OPTIMISATION
49 fenêtres
14 fenêtres
50 Molécules
124 Molécules
Optimisation du système GC/MS/MS
44© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise et Rachel Trebert – PCH MEETINGS – 26/03/2014 - LYON
PERFORMANCE ET RETRAITEMENT DES DONNÉES
Transitions MRM de confirmations
Transition MRM de Quantification
45© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise et Rachel Trebert – PCH MEETINGS – 26/03/2014 - LYON
Polychlorobiphényles (PCB) dans les boues, sols et sédiments· Etalons Internes C13 de préparations· Rendements corrigés = 100% toutes matrices confondues · Correction des Effets Matrices· Limite de quantification 0.5ppb· Plus besoin de dopage => Augmentation de la productivité
PERFORMANCE ET EFFETS MATRICIELS
46© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise et Rachel Trebert – PCH MEETINGS – 26/03/2014 - LYON
Conclusion 1GESTION DE LA PERFORMANCE ANALYTIQUE ET AXE STRATÉGIQUE DU LABORATOIRE
SATISFACTION CLIENT FACULTÉ DE
PERTINENCE / DÉLAI / PRIX DÉVELOPPEMENT
ANALYTIQUE
Évolution permanente
en adéquation avec la
demande et besoin du
client et commettant
CO-DÉVELOPPEMENT FIABILITÉ (Évaluation
CLIENT/LABORATOIRE/PRESTATAIRE de déterminants
VALORISATION DU PRODUIT PAR L’ANALYSE qualité et scientifique)
DÉTERMINANTS = f(possibilité analytique)
47© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise et Rachel Trebert – PCH MEETINGS – 26/03/2014 - LYON
Conclusion 2PERFORMANCE DANS L’ANALYSE ET DE L’EXPERTISEENJEUX ET VALEUR AJOUTÉE POUR NOS CLIENTS
Information et exigence du consommateur
Conformité :. Réglementaire. REACh
Prise en compte globale ACV, GES, GHS
Relation Produit/santé/environnementExemple perturbateur endocrinien
Surveillance matière première, impact réglementaire REACh
Tendance chimie verteActifs végétaux
Tendance environnementale
écolabel
Valeur d’usage
Additifs
InnovationRecherche
Exigence particulière
nouveau règlement cosmétique/ pesticides
Sécurité des ingrédients
Valorisation du produit et sous-produit - filière
Votre produitVotre
matière première
Cahier des charges client
Produit
Procédé
Les conférences et interventions du labo
Vidéo du laboratoire
Journal collaboratif
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