Embed Size (px)
Citation preview
Universidad de Carabobo
Facultad de Ciencias de la Educación
Departamento de Biología y Química
Asignatura: Química Analítica II
Determinación de Cobalto y Cromo por Espectrofotometría
UV Visible
Alvarado Olga Bastidas Yugenis Bautista Jeffrey
Martínez Adrián
Ramos Luis
Sección: 71
Prof.: Álvaro Iván Zarate
Bárbula, 24 de febrero de 2015
Resumen
Se realizó un análisis espectrométrico UV visible para determinar la absorbancia de
soluciones de Cloruro de Cobalto, Cloruro de Cromo de concentración conocida y de
una muestra problema con porciones desconocidas de las soluciones anteriores
haciendo uso de un espectrómetro UV visible, logrando conocer por medio de la Ley
de Beer la concentración de Cobalto y Cromo de esta última.
Palabras Claves: concentración, cobalto, cromo, espectrofotometría.
Introducción
La espectrofotometría consiste
básicamente en medir la cantidad de
energía radiante que absorbe un
sistema químico, entendiéndose este
último, como el conjunto de
moléculas, iones o átomos, que debido
a esa energía, específica que absorben
se excitan pasando a otros niveles
electrónicos en función de la longitud
de onda de radiación.
Ahora bien, en un sistema químico,
para que una molécula, pueda pasar de
un nivel energético inferior a uno
superior, se debe absorber una
cantidad definida de energía para la
transición; esto establece el grado de
selectividad que tienen los sistemas
químicos para absorber energía
radiante. Cuando se irradian moléculas
con muchas longitudes de ondas estas
sustraerán aquellas que correspondan a
los apropiados niveles de energía para
permitir las transiciones electrónicas.
En consecuencia, la espectrofotometría
consiste en detectar esa región o
porción del espectro que absorbe el
sistema químico.
Por otra parte, todas las moléculas,
según Underwood, A (1986), pueden
absorber radiación en la región UV-
Visible debido a que contienen
electrones compartidos y sin compartir
que pueden excitarse a niveles de
energía más elevados. Además, las
longitudes de ondas en que ocurre la
absorción están relacionadas con la
fuerza con la que están unidos los
electrones en la molécula. Eso quiere
decir, que los electrones que estén
unidos fuertemente a la molécula
tendrán que absorber alta energía, lo
que implica longitudes de ondas más
cortas.
En consecuencia, la estructura
molecular y electrónica de cada
sustancia determina a qué porciones de
onda se excitan para pasar a niveles
superiores de energía, logrando así,
identificar una gama diversa de
sustancias por medio de la
espectrofotometría, ya que cada
sustancia absorberá longitudes de
ondas específicas para lograr esos
estados.
En cuanto a la práctica se pudo
apreciar este principio químico con el
uso del espectrómetro UV visible y al
mismo tiempo por medio de la
ecuación de la Ley de Beer determinar
mediante cálculos respectivos la
concentración de Cobalto y Cromo de
una muestra problema que poseía
porciones desconocidas de ambas
sustancias.
Trabajo Experimental
La práctica inició con la preparación
de soluciones madres de Cloruro de
Cromo y Cloruro de Cobalto al 0,25
molar respectivamente, luego a partir
de estas se realizaron soluciones por
dilución de 5, 10, 15, 20 y 25 mililitros
de ambos compuestos en balones
aforados de 100 mililitros. Teniendo
las muestras preparadas se procedió a
determinar la máxima absorbancia de
las soluciones madres por medio del
espectrómetro UV visible dentro del
rango de longitud de onda acotado
desde 340 a 600 nanómetros para
Cloruro de Cobalto y 360 a 600
nanómetros para Cloruro de Cromo.
Posterior a ello se evaluaron las
soluciones preparadas a partir de las
iniciales, tanto a la máxima
absorbancia del Cloruro de Cobalto;
580 nm longitud de onda y a la del
Cloruro de Cromo, en este último caso
se utilizó una longitud de 620 nm con
el propósito de estar distante del valor
anterior. Por último se evaluó una
muestra problema a ambas longitudes
de onda con el objetivo de determinar
por medio de la Ley de Beer la
concentración de cobalto y cromo
presente en la misma.
Cálculos Típicos
Determinación de la concentración de Cobalto y Cromo en la muestra
problema:
𝐴𝑀 (580) = 𝜀𝐶𝑜(580 ) .𝑏. [𝐶𝑜] + 𝜀𝐶𝑟 (580) .𝑏. [𝐶𝑟]
𝐴𝑀 (620) = 𝜀𝐶𝑜(620 ) .𝑏. [𝐶𝑜] + 𝜀𝐶𝑟 (620) .𝑏. [𝐶𝑟]
1,1115 = 12,444[𝐶𝑜] + 3,54[𝐶𝑟]
1,186 = 4,296[𝐶𝑜] + 3,32[𝐶𝑟]
Aplicando el método de igualación para resolver el sistema de ecuaciones:
a) [𝐶𝑜] =1,1115 −3,54[𝐶𝑟]
12,444
b) [𝐶𝑜] =1,186 −3,32[𝐶𝑟]
4,296
4,775004 − 15,20784[𝐶𝑟] = 14,758584 − 41,31408[𝐶𝑟]
[𝐶𝑟] = 0,3824 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟
a) [𝐶𝑜] =1,186 −3,32(0,3824)
4 ,296
[𝐶𝑜] = 0,0195 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟
Tablas de Datos
Solución Madre: Cloruro de Cobalto (II) Hexahidratado (CoCl2 . 6H2O)
Fuente: Alvarado y Otros (2015)
Longitud de Onda Blanco Absorbancia Experimental Absorbancia Real
340 -0,026 0,003 0,029
360 0,004 0,025 0,021
380 -0,020 0,037 0,057
400 0,001 0,1515 0,1505
420 -0,039 0,654 0,693
440 -0,077 0,373 0,450
460 -0,093 0,557 0,650
480 0,102 0,6415 0,5395
500 0,057 0,7855 0,7285
520 -0,046 0,879 0,925
540 -0,036 0,970 1,006
560 -0,085 0,968 1,053
580 -0,050 1,074 1,124
600 -0,072 0,856 0,928
Gráfica Correspondiente
Solución Madre: Cloruro de Cromo (III) Hexahidratado (CrCl3 . 6H2O)
Fuente: Alvarado y Otros (2015)
Longitud de Onda Blanco Absorbancia Experimental Absorbancia Real
360 0,090 0.054 -0,036
380 0,023 0.0137 -0,009
400 0.0385 0.0107 -0,0278
420 0.012 0.325 0,313
440 0.023 0.483 0,460
460 0.004 0.637 0,633
480 0.010 0.745 0,735
500 -0.046 0.792 0,838
520 0.012 0.883 0,871
540 0.001 0.982 0,981
560 0.024 1.029 1,005
580 0.028 1.077 1,049
600 0.012 1.134 1,122
620 ------------------ ---------------- ----------------
Gráfica Correspondiente
Muestra Problema
Longitud de Onda Blanco Absorbancia Experimental Absorbancia Real
580 0,016 1,1275 1,1115 620 -0,022 1,164 1,186
Fuente: Alvarado y Otros (2015)
Tablas de Resultados
Relación de Longitudes de ondas y Concentraciones de Muestras
Patrón Muestra (ml)
Concentración (Molar)
Cobalto Cromo
580 620 580 620
Inicial: 0,25
1 5 0,0125 0,1415 0,052 0,931 1,006
2 10 0,025 0,287 0,102 1,125 1,200
3 15 0,0375 0,412 0,163 1,138 1,203
4 20 0,05 0,6465 0,231 1,1395 1,205
5 25 0,0625 0,7395 0,256 1,145 1,211 Fuente: Alvarado y Otros (2015)
Resultados del Uso del Método de Regresión Lineal
Variables Cobalto a 580
Cobalto a 620
Cromo 580
Cromo 580
Pendiente (m) 12,444 4,296 3,54 3,32 Intercepto (b) -0,02135 -0,0003 0,96295 1,0405
Coeficiente de Correlación (r) 0,99 0,99 0,76 0,74
Fuente: Alvarado y Otros (2015)
Gráfica Correspondiente a Cobalto a una longitud de onda de 580
Gráfica Correspondiente a Cobalto a una longitud de onda de 620
Gráfica Correspondiente a Cromo a una longitud de onda de 580
Gráfica Correspondiente a Cromo a una longitud de onda de 620
Análisis y Discusión de Resultados
La determinación del espectro de
absorción tanto para el ion cobalto y el
cromo se hace para conocer la longitud
de onda donde ocurre la absorción
máxima de energía que permite el
mayor salto energético, es decir, que
las sustancias pasen de un estado
menor a uno mayor conocido como
estado excitado. Además, para cada
especie existen bandas de absorción
que especifican la energía necesaria
para lograr esos saltos energéticos,
siendo esto una huella digital para
identificar las sustancias, según
Whitten, K (2008). En consecuencia,
un espectro de absorción no es más
que una representación gráfica que
indica la cantidad de energía absorbida
en función de la longitud de onda por
cada especie química. En la práctica la
onda donde se daba la mayor
absorción para el cobalto fue de 580
nm, y para el cromo 620 nm, indicando
así la onda donde se absorbe la
cantidad de energía necesaria para dar
el mayor salto energético.
Igualmente, muchos autores señalan
que el espectro de absorción puede
verse afectado por los otros
componentes de la solución, entonces,
la longitud donde ocurre la máxima
absorción de las especies estudiadas se
encuentra sujeta al error de tal
asociación, manifiesta Underwood, A
(1986). Se recuerda que el espectro de
absorción tanto para el cobalto y
cromo se determinó a partir de una
solución madre prepara a partir de la
disociación de Cloruro de Cobalto
Hexahidratado y el Cloruro de Cromo
Hexahidratado, y las demás sustancias
presentes interfieren en la absorción de
la radiación monocromática.
Por otra parte, al tener para cada
especie determinada la longitud de
onda donde ocurre la absorción
máxima, se procede a construir la
curva de calibración, que fue lo que se
logró con las muestras hijas, que nacen
de porciones de la muestras madres
diluidas a volúmenes fijos; ya que para
obtener los espectros en el ultravioleta
con fines cualitativos se suele emplear
disoluciones diluidas del analito según
Skoog, D (2010). Y aquí se determina
el valor de absorbancia para cada hija,
referida en las tablas de datos, y
encontrado sustento en la ley de Beer,
que establece que a bajas
concentraciones es menor la
absorbancia, y a mayores
concentraciones mayor absorbancia.
En tal sentido, las curvas de
calibración se relacionan por medio de
una tendencia lineal o correlación
lineal, donde los valores se grafican en
función de la absorbancia y la
concentración, para cada curva de las
especies (Co, Cr); dando así la
linealidad explicada anteriormente,
estableciéndola mediante el coeficiente
de correlación, el cual, según los
valores reportados estuvo en el rango
0 y 1 lo que implica una correlación
positiva entre tales variables
(absorbancia y concentración). Y que
sirve como base para poder determinar
la presencia de cobalto y cromo en una
misma solución, que fue la solución
problema a la cual se le determinó la
concentración de cobalto y cromo
presente, partir de la que se comenta
en la ley de Brouguer-Beer en cuanto a
la absortividad molar, que es una
constante que se determina como la
pendiente de esa relación lineal de
absorbancia y concentración, comenta
Underwood, A (1986).
Logrando así, calcular la
concentración tanto para cromo y el
cobalto mediante razones matemáticas,
debido que para calcular la
concentración de cobalto se hace
incidir la longitud de onda donde
ocurre la absorbancia máxima para el
cobalto, pero al realizar esa medición
también el cromo estaría absorbiendo
una energía de esa radiación
monocromática, y por lo tanto la
absortividad molar estará influenciada
por esa absorción del cromo, y a la
hora de conocer la concentración del
cromo ocurre el mismo fenómeno pero
a la inversa.
Respecto al instrumento estadístico,
fue usado el método de regresión lineal
para obtener los datos referentes a las
variables de la función que
correspondían a las cifras obtenidas en
cuanto a absorbancia y concentración;
en este tópico es de notar que la
confiabilidad de los datos del Cloruro
de Cobalto son altos debido a poseer
un coeficiente de correlación igual a
0,99; mientras que para el caso de
Cloruro de Cromo los datos empíricos
no arrojan una confiabilidad tan
precisa debido a que el coeficiente de
correlación arrojo valores de 0,76 y
0,74 respectivamente; postulado que se
corrobora al examinar las gráficas
correspondientes.
Conclusiones
En el campo de la química analítica
son muchos los avances que de manera
exponencial se han generado en los
últimos sesenta años de historia. Sin
duda alguna ahora la humanidad tiene
una mejor visión del entorno que le
rodea gracias al desarrollo de las
ciencias en general, y en particular del
estudio de la materia y los cambios que
en ella ocurren.
Ejecutar análisis a las sustancias
para determinar su presencia y
concentración mediante el uso de la
luz que estas absorben, parecería toda
una utopía en cualquier otro momento
histórico, pero no para la
contemporaneidad, en donde los
métodos modernos de análisis
químicos han avanzado a tal escalafón.
Es por ello que es de acentuada
importancia el método de análisis
estudiado, pues hace reflexionar en
torno a las barreras de las
posibilidades, que en el presente son
cada vez más pequeñas para el logro
de objetivos científicos que
contribuyan al desarrollo social de la
sociedad que de manera administrativa
influye en mayor proporción en el
geoide.
Por lo tanto, se manifiesta las
ventajas y facilidades de este método,
que se simplifica gracias a equipos
analíticos adecuados como el
espectrómetro UV-Visible, a
disposiciones teóricas comprobadas
como la Ley de Beer, a
simplificaciones estadísticas con el uso
de las actuales calculadoras científicas
y a las facilidades gráficas,
proporcionadas por cualquier
computador. En fin queda expresado
que es posible determinar la presencia
y concentración de cualquier sustancia,
(para el particular: Cobalto y Cromo)
contenida en una muestra desconocida
aplicando la espectrofotometría UV-
Visible.
Referencias
Day Jr. R, Underwood A. Química
Analítica Cuantitativa. (1989).
Pearson. Naucalpan de Juárez, México.
Skoog, D. y West, D. (2010)
"Fundamentos de Química Analítica
octava edición", Cengage Learning
Editores. Ciudad de México. México.
Whitten, K (2008) “Química octava
edición” Cengage Learning Editores.
Ciudad de México. México.
.
