Komposit Polimer-Metal
PENINGKATAN SIFAT FUNGSIONAL KATALIS NANO PtPd DALAM
POLIMER-LOGAM
MATRIKS KOMPOSIT: APLIKASI DALAM SEL BAHAN BAKAR
ETANOL
Abstrak
Penelitian ini menjelaskan tentang peningkatan kinetika elektroda oksidasi etanol pada
polimer komposit poli-vinil karbazol (PNVC) digabungkan dengan V2O5 dan tertanam dalam
Pt-Pd nano kristal. Logam yang dimasukkan atau digabungkan dalam polimer komposit
menghasilkan arus yang jauh lebih tinggi untuk proses elektro-oksidasi etanol dalam larutan
basa dibandingkan dengan karbon. Bentuk mulanya juga menunjukkan toleransi yang lebih
tinggi untuk CO yang mengarah ke tingkat yang menhasilkan konversi etanol untuk produk
akhir yang memuaskan seperti yang diperkirakan oleh analisis kromatografi. Struktur dan
morfologi permukaan katalis ditentukan dengan SEM dan analisis XRD. Berbagai teknik
elektrokimia yang digunakan untuk mengevaluasi parameter kinetik terkait proses elektro-
oksidasi etanol. Energi aktivasi untuk reaksi oksidasi sangat berkurang dengan menggunakan
pendorong PNVC secara konsisten di seluruh daerah potensial tinggi.
I.Pendahuluan
Sel bahan bakar yang beroperasi pada suhu rendah seperti sel bahan bakar alkohol
( DAFCs ) menggunakan metanol/etanol merupakan salah satu teknologi yang ramah
lingkungan dan menarik minat sebagai sarana yang menghasilkan listrik dengan konversi
elektrokimia langsung dari molekul organik dan oksigen menjadi air dan karbon dioksida
[1]. Namun, dengan adanya penghalang utama untuk komersialisasi teknologi tersebut, maka
dengan penggunaan pembebanan tinggi logam mulia Pt diinginkan agar lebih efektif
proses elektro - katalisis selama operasi [2]. Dukungan bahan elektro - katalis untuk sintesis
berukuran nano juga memainkan peranan penting terhadap kinerja sel elektrokimia [3] . Di
antara berbagai substrat seperti meso karbon berpori, CNT, CNF, TiO2 dll untuk reaksi sel
bahan bakar, vulcan XC - 72 karbon hitam telah menjadi pilihan, terutama pada operasi suhu
rendah, karena luas permukaan yang besar, konduktivitas listrik tinggi dan struktur berpori
[4]. Namun, beberapa kelemahan terkait dengan menggunakan karbon hitam sebagai bahan
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 1
Komposit Polimer-Metal
pendukung [5,6]. karbon hitam memiliki micropores kurang dari 1 nm, sebagian besar
berkontribusi pada tinggi luas permukaan spesifik namun sulit untuk sepenuhnya
diakses oleh elektrolit, sehingga membatasi kinerja katalitik [7]. Dalam rangka memfasilitasi
transportasi proton dalam lapisan katalis dan untuk memperoleh pemanfaatan yang maksimal
dari katalis, polimer proton biasanya dicampur dengan nafion katalis partikel selama
fabrikasi elektroda. Bahkan berbagai upaya dilakukan untuk mengembangkan potensi
elektro- katalis, mengganti substrat grafit konvensional dengan bahan yang tidak hanya dapat
membubarkan partikel katalis tetapi pada saat yang sama mengambil peran pro aktif dalam
fenomena katalitik. Mengingat perkembangan terbaru di bidang komposit polimer – logam
dan aplikasinya, kita telah mengambil upaya untuk menyelidiki oksida logam polimer
Komposit PtPd/PNVC- V2O5 fase dan morfologi telah ditentukan dengan difraksi sinar-X
(XRD) dan scanning electron microscopy (SEM). Efisiensi katalitik dari bahan elektroda
terhadap oksidasi etanol dipelajari dengan membandingkan beberapa parameter kinetik
dievaluasi untuk setengah sel anodik melalui beberapa teknik elektrokimia dalam medium
alkali. Produk yang dihasilkan dari elektrolisis etanol pada bahan komposit diperkirakan
melalui pertukaran ion kromatografi dan dibandingkan dengan yang diperoleh dengan
karbon didukung katalis Pt-Pd. Studi kinerja bahan bakar dilakukan dengan karbon dan
PNVC didukung elektroda pada 40 °C.
II. PenelitianPNVC - V2O5 nano komposit disiapkan oleh polimerisasi monomer NVC ( 65 ° C )
in-situ solidstate dengan bubuk V2O5 selama 1 jam. Mekanisme pembentukan polimer dengan
logam transisi, oksida dan logam lainnya, pembentukan polimer anorganik nano komposit
telah ditetapkan oleh salah satu penulis [8,10] dan dilanjutkan melalui proses kationik.
Paduan PtPd dalam rasio atom 1:1, pengurangan NaBH4 dari prekursor masing-masing garam
yang diambil dalam konsentrasi yang diperlukan dalam kasus paduan biner
dan hal ini telah dijelaskan dalam karya sebelumnya [11]. Bahan katalis menjadi sasaran
penyelidikan berturut-turut morfologi, komposisi dan struktur melalui SEM - EDX ( JSM -
6700F FESEM ) dan XRD ( Seifert, 2000). Pengukuran elektrokimia dilakukan dalam larutan
yang mengandung etanol 1 M dan 0,5 M NaOH dalam sel yang terdiri dari elektroda kerja
dibuat dengan katalis yang dibuat dari 0,77 mg/cm, Hg - HgO sebagai elektroda referensi dan
foil Pt besar sebagai elektroda counter dengan bantuan komputer dikontrol
potensiostat/galvanostat ( AUTOLAB 12, Belanda) . Asetat dan ion karbonat yang dihasilkan
dalam proses oksidasi etanol diperkirakan melalui Metrohm Ion Chromatography
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 2
Komposit Polimer-Metal
menggunakan Metrosep A Supp 4-550 kolom asam organik, selama elektrolisis untuk jangka
waktu 1 jam. Efek suhu pada oksidasi kinetika dipelajari dalam kisaran suhu 20 ° - 80 °C.
Sel bahan bakar karakteristik I- V tercatat dalam sebuah in-house DEFC terdiri dari MEA
dari 1 cm2 area yang terkena dan graphitic pelat bipolar dengan pola aliran medan- kelok
dengan bantuan Fuel Cell Test System ( Arbin Instrument Co USA ) dikendalikan melalui
MITS - pro software. MEA terdiri dari disintesis katalis dengan 1,0 mg/cm sebagai anoda dan
Pt/C sebagai katoda dengan alkali membran pertukaran anion ( A - 006 , Tokuyama corp .
Jepang ) di antara keduanya. 1 M etanol dalam 0,5 M NaOH dipompa ke anoda pada 1,0 ml
menit dan oksigen kering dimasukkan ke katoda pada laju alir dari 100 sentimeter kubik
standar per menit ( SSCM ) dan suhu dipertahankan pada 40 ° C.
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 3
Komposit Polimer-Metal
III. Hasil dan Pembahasan
Hasil SEM ( Gambar 1a ) dari PtPd - PNVC - V2O5 mengungkapkan bahwa
matriks polimer tertanam dengan nanopartikel PtPd membentuk ' kembang kol ' cluster dan
diameter aglomerat bulat yang ditemukan dalam 60-170 nm. The EDX spektrum (Gambar
1b) merupakan indikasi dari rasio atom perkiraan 1:1. Polimer tertanam partikel katalis
dipamerkan pola XRD (Gambar 1c ) dari Pt khas struktur dan difraksi puncak bergeser ke 2θ
yang lebih tinggi, seperti juga diberitakan sebelumnya [12 ] menunjukkan kontraksi kisi .
Tidak ada puncak karakteristik dari Pt atau Pd oksida yang terdeteksi, meskipun
vanadium muncul dalam spektrum EDX, pola XRD tidak mengungkapkan keberadaan V2O5
dalam fase kristal mungkin karena untuk enkapsulasi partikel V2O5 dengan polimer amorf.
Gambar . 2a menunjukkan voltamogram siklik ( CV ) dari Pt/C , PtPd/C , Pt -
PNVC - V2O5 dan PtPd - PNVC - V2O5 0,5 M Larutan NaOH . Kelebihan menggunakan
katalis PtPd - PNVC - V2O5 dalam media basa jelas terlihat dari pergeseran negatif yang luar
biasa adsorpsi hidrogen / desorpsi ( Had/Hdes ) dan pembentukan oksida / penurunan puncak
dibandingkan dengan PtPd/C dan Pt/C , dari situlah nilai relatif luas permukaan aktif
(ECSA, m2/g) dari katalis disintesis ditentukan seperti yang dijelaskan dalam
artikel kami sebelumnya [11,12]. Nilai-nilai ECSA yang jauh meningkat pada
matriks PNVC karena biaya yang tinggi sesuai dengan adsorpsi hidrogen /
desorpsi dan pengurangan oksida puncak pada Pt - PNVC - V2O5 ( 31.3 & 38.2 masing-
masing) dan PtPd - PNVC - V2O5 ( masing-masing 54,3 & 58,2 ) katalis dibandingkan
dengan Pt / C ( masing-masing 27 & 33 ) dan PtPd / C ( 51,6 & 53,2 masing-masing) .
Gambar . 2b menunjukkan fitur CV solusi etanol alkali. Peningkatan yang cukup arus
oksidasi ( Iox ) di kedua anodik yang dan katodik ( oksidasi baru ) untuk polimer didukung
katalis dapat dianggap sebagai peran menguntungkan PNVC-V2O5 menuju percepatan
kinetika oksidasi. Kuat keasaman π dibuat di V2O5 pusat aktif pada matriks polimer dimana
proton mungkin berasal dari aktivasi air dengan ultimate OH adsorpsi pada V2O5 kosong d -
orbital . Untuk PtPd - PNVC V2O5 Iox mencapai nilai yang cukup tinggi, 100 mA cm untuk
katalis biner dan 62 mA cm untuk sementara Pt 77 mA cm dan 43 mA cm tercatat untuk
PtPd/C dan Pt/C masing-masing. Proyek Semua parameter ini yang PNVC - V2O5 polimer
komposit logam dapat berfungsi sebagai bahan pendukung yang menjanjikan dalam bahan
bakar reaksi sel menggunakan etanol. Ion estimasi kromatografi memungkinkan untuk
mengukur intermediet, (Gambar 2c ), asetat dan karbonat selama elektrolisis pada
suhu kamar pada potensial konstan -300 mV. Secara signifikan hasil yang tinggi dari spesies
anionik tercatat (Gambar 2d ) pada polimer didukung katalis dibandingkan dengan karbon.
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 4
Komposit Polimer-Metal
Karakteristik fungsional yang disempurnakan polimer logam ini unik
Oleh karena itu komposit PtPd/PNVC-V2O5 disebabkan oleh elektron cepat
tunneling melalui konjugasi dalam matriks polimer, disetel dengan
dukungan katalitik V2O5. Dalam rangka untuk mendapatkan wawasan yang lebih dalam
kinetika aktivasi etanol oksidasi pada Pt / C , PtPd / C dan PtPd - PNVC - V 2O5 , voltametri
adalah dilakukan dalam kisaran suhu 20 ° -80 ° C. Gambar . 3c menunjukkan peningkatan
bertahap dalam nilai-nilai aktivasi energi ( eact ) untuk karbon, dari 9,1 sampai
13,6 kJ mol untuk Pt/C yang jauh melebihi kisaran 6,2-7,5 kJ mol untuk PtPd/C dalam
rentang potensi -350 sampai +50 mV. Sebaliknya, nilai eact untuk PtPd/PNVC- V2O5 katalis
langkah turun dari 6.2 kJ mol pada -350 mV 5,2 kJ mol pada -150 mV dan tetap hampir
sepanjang rentang potensial. Penurunan aktivasi energi oksidasi etanol untuk PtPd - PNVC -
V2O5 elektroda dapat dianggap sebagai manifestasi dari kompetensi kinetik diakuisisi oleh
efek kumulatif dari beberapa fenomena di koordinasi ( i ) memadai OH - cakupan difasilitasi
oleh keasaman π dari matriks komposit, ( ii ) menurunkan potensi alih oleh PtPd partikel
paduan, ( iii ) dispersi sempit yang menuju eksposur yang lebih baik dari kristalit aktif [ 13 ]
( iv ) propagasi elektron lebih cepat melalui struktur conjugative dari PNVC - V2O5 dan
vakses yang cukup baik dari molekul reaktan ke reaksi pada lapisan katalis .
Gambar . 3d menunjukkan kurva polarisasi dan kerapatan daya untuk DEFC dengan
Pt / C , PtPd / C dan PtPd/PNVC- V2O5 sebagai katalis anoda dalam larutan yang
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 5
Komposit Polimer-Metal
mengandung 1 M etanol dan 0,5 M NaOH . output maksimum diperoleh dengan biner
polimer didukung katalis sehubungan dengan tegangan rangkaian terbuka yang lebih tinggi
( OCV ) , 0,74 V dibandingkan dengan 0,66 V pada PtPd / C dan 0,59 V pada Pt / C.
Kekuatan puncak density dalam larutan etanol dengan katalis basa PtPd/PNVC-V2O5
mencapai nilai 30 mW cm - 2 , sekitar 36 % lebih tinggi dari yang diperoleh dengan PtPd / C
dan 130 % lebih tinggi dibandingkan dengan Pt / C.
IV. Kesimpulan
PNVC - V2O5 menjadi matriks pendukung yang baik untuk dispersi
partikel logam dan paduan nano. Dalam artikel ini katalis baru material, polimer komposit
Pt/PtPd-PNVC-V2O5 telah berhasil disalurkan melalui chemicalmethod. Morfologi
permukaan dan komposisi diselidiki dengan menggunakan SEM , EDAX dan teknik XRD.
Katalitik efisiensi terhadap oksidasi etanol adalah sangat meningkat dengan
bahan tersebut dibandingkan dengan katalis didukung karbon seperti yang dituturkan dalam
polarisasi dan kerapatan daya plot . Energi aktivasi permintaan jauh berkurang untuk PtPd -
PNVC - V2O5 dibandingkan dengan bahwa untuk Pt / C. Bahkan kontribusi dari masing-
masing komponen dalam matriks katalis, dalam konser, meningkatkan properti fungsional
material komposit . Sementara metallites bertanggung jawab atas adsorpsi disosiatif etanol ,
struktur konjugat dari matriks memobilisasi adsorbat OH terhadap efek kinetik positif melalui
π keasaman dan partikel paduan meminimalkan kerugian aktivasi di dikurangi tegangan lebih
yang mengarah ke konversi BBM ke produk akhir hingga batas tertentu .
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 6
Komposit Polimer-Metal
PENGEMBANGAN KOMPOSIT- LOGAM HIBRIDA PLAT BIPOLAR UNTUK SEL BAHAN BAKAR PEMFC
Abstrak
Dalam studi ini , dalam rangka meningkatkan konduktivitas listrik , karbon komposit
logam pelat bipolar hybrid telah dikembangkan dengan menggunakan metode pra
pembentukan diikuti oleh plasma perawatan permukaan . Sebuah foil metal pra - terbentuk
antara komposit serat karbon / polimer piring mempromosikan foil logam untuk mengikuti
bentuk saluran pelat bipolar tanpa merobek dan memungkinkan aliran kontinu elektron . foil
logam pra - dibentuk juga mengurangi tegangan sisa antara foil komposit dan logam , yang
membantu mencegah delaminasi antara komposit dan logam foil . Komposit permukaan telah
diobati dengan plasma untuk meningkatkan bidang kontak antara serat karbon dan gas
lapisan difusi ( GDL ) . Komposit - lempengan logam hibrida bipolar hanya memiliki 1,4 %
dari total hambatan listrik itu dari konvensional komposit pelat bipolar . Uji sel satuan
hasilnya membuktikan bahwa mengembangkan komposit - metal hybrid bipolar piring
dengan mengurangi hambatan listrik keseluruhan meningkatkan kinerja sel .
I.Pendahuluan
Hidrogen dan oksigen digunakan sebagai bahan bakar dalam pertukaran proton membran
( PEM ) sel bahan bakar , di mana energi kimia dikonversi langsung ke listrik . Dengan
proses ini , bahan bakar PEM sel menghasilkan air dan listrik tanpa polutan apapun.
Selain itu , sel bahan bakar PEM menunjukkan rentang kekuasaan yang luas , rendah suhu
operasi , efisiensi tinggi , kepadatan daya tinggi dan seumur hidup panjang [ 1,4 ] . Atribut ini
membuat sel-sel bahan bakar PEM sumber daya yang sangat menjanjikan untuk kedua
perumahan dan mobile aplikasi . Bahkan dengan ini banyak keuntungan , namun, persoalan
yang tersisa untuk komersialisasi adalah tingginya biaya pembuatan pelat bipolar , yang
terjadi 38 % dari biaya tumpukan mana lempeng bipolar dapat berkontribusi hingga
80 % dari tumpukan berat dan volume [ 5,6 ] . Oleh karena itu, pengembangan proses
manufaktur yang efisien untuk tinggi pelat bipolar kinerja sangat penting untuk
komersialisasi .
Logam pelat bipolar memiliki masalah korosi karena lingkungan asam yang sangat korosif
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 7
Komposit Polimer-Metal
dari sel bahan bakar . Juga , mereka menunjukkan tinggi listrik hubungi resistensi karena
lapisan pasif yang terbentuk selama operasi , yang negatif mempengaruhi efisiensi sel bahan
bakar dan keuntungan dari konduktivitas listrik tinggi metalik pelat bipolar . Akibatnya ,
mereka memerlukan lapisan tambahan proses untuk mengatasi masalah ini dan ada yang
signifikan penelitian difokuskan pada mengurangi biaya proses pelapisan
[ 10e14 ] . Serat karbon / epoxy komposit pelat bipolar memiliki dikembangkan dengan serat
karbon terus menerus atau cincang menggunakan metode kompresi molding [ 6,15 ] . Namun,
untuk komersialisasi , konduktivitas listrik yang relatif rendah komposit pelat bipolar adalah
kekhawatiran terus-menerus [ 4 ] . Dalam studi ini , karbon komposit logam hibrida bipolar
piring dengan hambatan listrik rendah dikembangkan menggunakan metode pra - membentuk
dan perawatan permukaan plasma . Sebuah foil logam terjepit di antara komposit karbon
lapisan untuk memungkinkan arus listrik untuk memotong komposit lapisan bersama-sama
dengan baru dikembangkan metode pra – pembentuk untuk mengurangi tegangan sisa antara
lapisan logam dan lapisan komposit . Selain itu, perawatan permukaan plasma digunakan
untuk mengurangi hambatan listrik total pelat bipolar [ 16 ] . Karbon komposit - lempengan
logam hibrida bipolar memiliki karakteristik bentuk yang unik yang anoda dan katoda adalah
dibuat dalam satu struktur untuk meminimalkan resistansi kontak antara sel-sel yang
berdekatan . Sebuah foil logam tipis terjepit antara serat karbon / epoxy lapisan prepreg untuk
menyediakan listrik memotong serta untuk mendapatkan permeabilitas gas yang rendah . itu
- komposit komposit logam struktur sandwich preformed dengan bentuk saluran pelat bipolar
sebelum co - curing . Di samping meningkatkan konduktivitas listrik pelat bipolar hybrid ,
pra - membentuk memungkinkan foil logam untuk berubah bentuk plastis ke dalam bentuk
pelat bipolar saluran tanpa merobek dan mengurangi tegangan sisa antara lapisan komposit
dan foil logam , yang mengurangi delaminasi antara mereka . Kemudian komposit –
metalcomposite struktur sandwich diproduksi oleh cocuring serat karbon / epoxy prepregs
komposit . Permukaan karbon komposit logam hibrida bipolar piring terukir oleh plasma
untuk mengekspos serat karbon pada permukaan pelat bipolar , sehingga meningkatkan
kontak daerah antara pelat bipolar dan GDLS [ 16 ] . dalam hal ini kertas, metode memotong
logam dan permukaan plasma pengobatan serta baru dikembangkan metode pra - pembentuk
yang diterapkan bersama-sama untuk menyelidiki efek sinergis.
II.Penelitian
II.1 Struktur komposit hibrida – logam pelat bipolar
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 8
Komposit Polimer-Metal
Dalam sel bahan bakar PEM tumpukan konvensional , digambarkan dalam
Gambar.1 ( a) , dua pelat bipolar yang melekat untuk menyediakan pendingin dan
reaktan saluran . Resistansi kontak listrik pada titik-titik kontak mendominasi dan
mengambil sebagian besar dari total listrik resistensi dari pelat bipolar [ 4,16 ] .
Beberapa metode untuk mengurangi hambatan kontak listrik dari bipolar
komposit piring telah dikembangkan ; Namun, massproduction efisien
saluran pelat bipolar tetap menjadi tantangan [ 17 ] . Dalam studi ini , komposit -
pelat logam hybrid bipolar memiliki dikembangkan menggunakan pra - membentuk
metode dan plasma permukaan pengobatan, seperti yang digambarkan dalam
Gambar . 1 ( b ) , untuk mengurangi kedua massal hambatan listrik dan resistansi
kontak . Permukaan foil logam secara mekanis digosok untuk meningkatkan baik
bidang kontak dan kekuatan ikatan antara foil dan prepregs [ 4 ] . Kemudian foil
logam komponen di dalam karbon fiber / epoxy prepregs komposit bergabung
dengan co –menyembuhkan ikatan . Gambar . 2 menunjukkan rangkaian listrik
setara dengan anoda dan katoda dari sel yang berdekatan dari konvensional
komposit pelat bipolar dan hibrida komposit logam pelat bipolar . Dalam sirkuit
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 9
Komposit Polimer-Metal
listrik setara , listrik resistensi sangat tergantung pada listrik terendah
komponen perlawanan [ 18 ] . Oleh karena itu , bypass listrik konduksi disediakan
oleh foil logam secara signifikan menurun hambatan listrik total pelat bipolar
dibandingkan dengan resistensi melalui lembar komposit . Selain itu , struktur dilipat
piring bipolar menyediakan aliran saluran untuk pendingin di antara bipolar
komposit piring . Dengan desain ini , satu sisi compositemetal karbon pelat bipolar
hybrid bekerja sebagai anoda , dimana karya lain sebagai katoda dari sel yang
berdekatan dari sel bahan bakar PEM . foil logam, yang menghubungkan dua pelat
bipolar , adalah dilipat sedemikian rupa sehingga bypass listrik terus menerus
dipertahankan. Permukaan pelat bipolar fabrikasi yang dimodifikasi dengan
perlakuan permukaan plasma untuk selektif menghapus daerah - resin kaya pelat
bipolar . Total listrik resistensi adalah sifat penting dari sistem sel bahan bakar PEM
karena merupakan sumber utama kehilangan energi dalam sistem [ 4 ] . Dengan
demikian , hambatan listrik Total arah melalui ketebalan diukur dengan
menggunakan metode standar untuk menyelidiki kinerja komposit logam hybrid
bipolar piring . Selain itu , mikroskop elektron scanning ( SEM ) digunakan untuk
mengamati pelat bipolar dan untuk mengetahui pengaruh permukaan plasma
teknik pengobatan pada hambatan listrik diukur .
II.2 Fabrikasi pelat bipolar
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 10
Komposit Polimer-Metal
Proses pembuatan hibrida komposit logam pelat bipolar ditunjukkan pada
Gambar . 3 . Pada langkah pertama , logam permukaan foil mekanik terkelupas
dengan nomor amplas 320 dan kemudian dibersihkan dengan aseton . Pada
langkah kedua , kertas logam dan serat karbon / epoxy prepregs komposit pra -
dibentuk dengan dirancang khusus searah terus menerus serat karbon / epoxy
prepregs dari 20 mm ketebalan ( USN - 020 A , SK kimia , Korea )
digunakan . Sifat dari prepregs serat karbon / epoxy tercantum dalam Tabel 1 .
Pada langkah ketiga , pra - terbentuk komposit – metalcomposite lembar
sandwich co - dibentuk dengan kompresi molding tekanan 20MPa . Aluminum
foil 50 - mm - tebal yang dipilih sebagai bahan yang paling cocok untuk
mengarang bipolar hybrid piring sehingga total ketebalan pelat bipolar dari
0.2mm seperti ditunjukkan pada Gambar . 5 . Sedangkan pre -formed pelat
bipolar hybrid memiliki jalur elektron terus menerus tanpa robeknya aluminium
foil , piring bipolar tanpa pra - membentuk memiliki jalur elektron terputus akibat
robeknya aluminium foil selama kompresi molding yang dapat menurunkan
efektivitas foil sebagai bypass untuk aliran elektron . Pada langkah keempat ,
permukaan pelat bipolar hybrid dimodifikasi dengan perlakuan permukaan
plasma untuk menghapus daerah resin kaya selektif tanpa merusak serat karbon ,
seperti ditunjukkan pada Gambar . 6 [ 16 ] .
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 11
Komposit Polimer-Metal
II.3 Pengukuran sifat listrik
Total resistensi listrik dari pelat bipolar yang diukur dengan menggunakan probe
empat titik [ 19,20 ] . Pelat bipolar memiliki ketebalan 2mm dan bidang kontak aktif
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 12
Komposit Polimer-Metal
8 mm2 , dua pelat tembaga yang terhubung ke power supply ( ORS - 030A , ODA ,
Korea ) dan multi -meter ( 3457A , Hewlett Packard , USA ) . Arus listrik 1,00 A
disediakan untuk setup dan tegangan diukur sehubungan dengan pemadatan tekanan
dalam kisaran 0,25-2,0 MPa . tekanan Precise diaplikasikan dengan menggunakan
mesin uji universal ( INSTRON 4469 , Instron Corp , MA , USA ) .
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 13
Komposit Polimer-Metal
Dalam penelitian ini, hambatan listrik total dikembangkan komposit-
lempengan logam hibrida bipolar diukur dengan sehubungan dengan tekanan
kompaksi. Hambatan listrik Total dari konvensional komposit pelat bipolar, yang
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 14
Komposit Polimer-Metal
terdiri dari serat karbon / epoxy komposit dengan susun yang urutan [04/903/04],
dibandingkan dengan bahwa dari dikembangkan komposit logam hybrid bipolar
piring untuk menyelidiki efek sinergis dari bypass, pra-membentuk dan
pengobatan permukaan plasma. Selain itu, total listrik perlawanan dari GDL
hanya juga diukur. Total resistensi listrik dari spesimen didefinisikan sebagai
berikut.
II.4 Pengukuran permeabilitas gas
Permeabilitas gas merupakan salah satu faktor penentu penting
kinerja sel bahan bakar . Permeabilitas gas yang rendah bipolar piring
menyediakan fungsi yang tepat dari pelat bipolar dengan aliran saluran sebagai
pemisah . Permeabilitas gas dari spesimen diukur dengan alat ukur yang
dikembangkan sebagai ditunjukkan pada Gambar . 9 . Perangkat pengukuran
memiliki dua berbeda ruang bentuk silinder dengan dua tekanan yang berbeda
sensor ( ISE40 -01 -22, SMC , Jepang ) yang terhubung untuk mengukur masing-
masing tekanan ruang . 0,2 - mm - tebal spesimen bentuk disk dengan
diameter 40 mm ditempatkan di antara ruang dan benar disegel dengan gasket
karet yang memastikan bahwa peningkatan tekanan ruang 2 ini disebabkan hanya
oleh permeasi gas melalui spesimen dengan diameter efektif dari 30 mm .
Tekanan udara masuk dari 0,3 MPa yang umum tekanan internal sel bahan bakar
PEM , terus-menerus diterapkan ke ruang 1 di mana ruang 2 tetap di nol tekanan.
Perubahan tekanan dari ruang 2 adalah diukur dan permeabilitas gas dihitung oleh
Perbedaan tekanan antara dua kamar setelah durasi 100 h . Hasil percobaan
menunjukkan bahwa gas permeabilitas hybrid pelat bipolar logam komposit
dengan susun urutan [ 04/C2.5/04 ] benar-benar nol .
II.5 Uji sel satuan
Karakteristik kinerja sel-sel dengan area aktif 25 cm2 dievaluasi dengan berbagai
jenis pelat bipolar [ 7,21 ] . Empat jenis pelat bipolar dengan 0,2 mm Ketebalan
diuji dengan membran komersial dan elektroda
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 15
Komposit Polimer-Metal
assembly ( MEA ) . Dalam rangka agar sesuai dengan bipolar komposit tipis
plate dengan sistem sel satuan , 13 - mm - tebal grafit boneka
plateswas bipolar ditambahkan antara pelat bipolar dan endplates . PEM fuel cell
stasiun pengujian dengan 150 W , 33 kapasitas A adalah digunakan ( NARA Cell-
Tech Corp , Republik Korea ) untuk sel satuan
penilaian kinerja . Kondisi Operasi ditetapkan menjadi
sama untuk setiap kasus untuk menyelidiki kinerja sesuai
untuk jenis pelat bipolar . Kondisi inlet Anode / katoda adalah 100/100 %
kelembaban relatif ( RH ) pada 80 OC , masing-masing ,
dan suhu sel tetap pada 50 OC C.H2 ( 99,999 % ) dan udara
tekanan suplai adalah 0,3 MPa dengan H2/Air stoikiometri dari 1/3 .
Kurva polarisasi dengan berbagai jenis pelat bipolar
diperoleh untuk perbandingan .
III. Hasil dan Pembahasan
Dari hasil percobaan ini , ditemukan bahwa
Total hambatan listrik 9,1 mU komposit logam
pelat bipolar hybrid dengan pra - membentuk dan permukaan plasma
pengobatan secara signifikan lebih kecil dari 650 mU dari
konvensional komposit pelat bipolar seperti ditunjukkan pada Gambar . 10 . Tersebut
hambatan listrik total hibrida komposit logam.
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 16
Komposit Polimer-Metal
pelat bipolar dengan pra - membentuk dan permukaan plasma pengobatan
dipamerkan hanya 1,4 % dibandingkan dengan yang konvensional komposit pelat
bipolar. Hal ini karena bipolar hybrid piring memiliki setara memotong sirkuit listrik
paralel dengan jalur elektron terus menerus serta bidang kontak serat besar
dengan GDL , yang diamati pada Gambar . 2 , 5 dan 8 . Gambar . 11 menunjukkan
hambatan listrik total bipolar piring sehubungan dengan tekanan pemadatan dari 0,25
sampai 2,0 MPa ; total kecenderungan hambatan listrik dengan hormat
tekanan pemadatan dari setiap jenis komposit pelat bipolar dapat diamati . Hasil
percobaan menunjukkan bahwa komposit - hibrida pelat bipolar dikembangkan dengan
pra - membentuk dan perawatan permukaan plasma memiliki rendah listrik resistensi
bahkan pada daerah tekanan pemadatan rendah dibandingkan dengan
orang lain . Oleh karena itu, kinerja sel bahan bakar yang stabil
dapat dicapai dengan mengembangkan komposit - hibrida bipolar
piring terlepas dari tekanan kompaksi , yang meningkatkan keandalan fuel cell stack .
Hasil percobaan menunjukkan bahwa permeabilitas gas dari komposit - lempengan
logam hibrida bipolar adalah nol . sepenuhnya sembuh prepregs searah terus menerus
pertama menghambat gas untuk melewati pelat bipolar . Selain itu, tertanam
foil logam kedua mencegah perembesan gas di arah pemikiran - tebal untuk memberikan
nol permeabilitas gas dari pelat bipolar . Dari hasil uji unit sel , kurva polarisasi yang
diperoleh untuk pelat bipolar yang berbeda seperti ditunjukkan pada Gambar . 12 . The
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 17
Komposit Polimer-Metal
boneka pelat bipolar untuk pelat bipolar tipis komposit pas memberikan massal
tambahan dan resistensi antarmuka dalam sistem . Oleh karena itu , resistensi sel
meningkat sel kinerja diamati lebih rendah dari sel satuan umum kinerja . Namun, untuk
setiap jenis pelat bipolar , semua kondisi yang ditetapkan untuk menjadi sama sehingga
efektivitas pelat bipolar pada kinerja sel bisa dibandingkan masing-masing lainnya.
Hasil uji sel untuk empat pelat bipolar yang berbeda yang relatif dibandingkan.
IV.Kesimpulan
Dalam penelitian ini , serat karbon / epoxy compositemetal pre –formed pelat bipolar
hybrid dengan permukaan plasma yang diobati adalah dikembangkan untuk mengurangi
hambatan listrik dalam PEMFC . Analuminumfoil terjepit di antara dua karbon ditumpuk
fiber / epoxy prepregs komposit pra - dibentuk untuk memberikan jalur elektron terus
menerus dengan mengurangi tegangan sisa setelah curing . Dari percobaan , ditemukan
bahwa pre –formed kontinyu searah serat karbon / polimer compositemetal pelat bipolar
hybrid dengan permukaan plasma yang diobati dipamerkan hanya 1,4 % dari hambatan
listrik total konvensional komposit pelat bipolar dengan nol permeabilitas gas . Tes
kinerja sel satuan dilakukan dengan berbagai jenis komposit pelat bipolar menurut
perlakuan yang berbeda untuk menyelidiki efek sinergis dari preforming metode ,
pengobatan plasma dan konsep memotong . itu disimpulkan bahwa mengembangkan
compositemetal pre –formed pelat bipolar hybrid dengan permukaan plasma yang diobati
banyak meningkat kinerja sistem sel bahan bakar PEM .
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 18
Komposit Polimer-Metal
PENINGKATAN DAN PERUBAHAN CEPAT FULLERENOL/
PVDF / PVP / PSSA BERBASIS POLIMER IONIK LOGAM
AKTUATOR KOMPOSIT
Abstrak
Untuk robot bawah air kolam kecil dan ujung bagian dari kawat panduan aktif , logam
polimer ionik komposit ( IPMC ) harus mampu memberikan aktuasi besar dan cepat pada
arus yang rendah searah (DC ) dan bolak current (AC ) tegangan . Dalam tulisan ini , kami
melaporkan aktuasi ditingkatkan dan cepat fullerenol yang ( Ful ) / polyvinylidene fluoride
( PVDF ) / polivinil pirolidon ( PVP ) / asam sulfonat polystyrene ( PSSA ) komposit
membran berbasis IPMC actuator , di DC dan AC tegangan rendah 0,5-1,5 V , dibandingkan
dengan PVDF / PVP / PSSA berbasis IPMC actuator . Air - penyerapan ( WUP ) ,
konduktivitas proton , modulus Young dan regangan tarik dari membran komposit Ful /
PVDF / PVP / PSSA yang ditemukan lebih tinggi , di luar dibandingkan dengan membran
PVDF / PVP / PSSA . Partikel Ful berinteraksi dengan membran ion PVDF / PVP / PSSA ,
melalui ikatan hidrogen dari Ful dengan PVP dan PSSA. Partikel Ful mendukung mekanisme
asam-basa dalam Ful / PVDF / PVP / PSSA membran komposit , untuk meningkatkan
konduktivitas proton . Aktuasi tertinggi diamati untuk berbasis Ful / PVDF / PVP / PSSA
IPMC actuator dengan 0,3 % berat partikel Ful , karena tertinggi kapasitansi dan arus listrik
tertinggi , di antara semua aktuator IPMC .
I.Pendahuluan
Sebuah IPMC terdiri dari membran ionik yang terjepit di antara dua pelat logam
mulia . Ketika tegangan diterapkan pada watersaturated kantilever strip IPMC dalam bentuk
kation alkali - metal , mulai membungkuk dari katoda ke sisi anoda . Ini lentur dari
IPMC disebut aktuasi . Pembengkokan IPMC terjadi karena gerakan kation , bersama dengan
molekul air , dari katoda permukaan ke permukaan anoda elektroda , dalam kelompok ion -
air . untuk aplikasi praktis dari IPMC [ 1,2 ] , IPMC harus mampu memberikan aktuasi besar
di bawah tegangan rendah . Aktuasi besar IPMC di bawah tegangan rendah tergantung pada
beberapa sifat dasar membran ionik , seperti WUP tinggi , kapasitas tukar ion tinggi ( IEC )
dan konduktivitas proton tinggi . Sebuah WUP tinggi diperlukan untuk aktuasi
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 19
Komposit Polimer-Metal
dari IPMC , karena gerakan molekul terhidrasi bersama dengan kation , ketika tegangan
rendah diterapkan pada IPMC . Selain itu, WUP tinggi membran ion membantu
meningkatkan konduktivitas proton membran ionik [ 3 ] , dan dielektrik konstan IPMC [ 4 ] .
Karena IEC tinggi , partikel Pt bisa lebih mudah tertanam jauh di dalam pori-pori membran
oleh electroless plating teknik . Selain itu, dapat mengurangi perlawanan dari IPMC [ 5 ] ,
meningkatkan kapasitansi [ 6-8 ] , dan arus listrik , dari IPMC . Proton tinggi konduktivitas
diperlukan untuk meningkatkan listrik saat sebuah IPMC . Arus listrik tinggi dan kapasitansi
tinggi telah dilaporkan untuk meningkatkan aktuasi dari aktuator IPMC di bawah AC dan DC
tegangan [ 5,8,9 ] . Untuk saat ini, IPMC berdasarkan PVDF / PVP / PSSA dalam rasio
campuran 30/15/55 [ 6 ] , digambarkan aktuasi lebih tinggi tanpa relaksasi kembali ,
dari komposisi lain dari PVDF / PVP / PSSA berbasis IPMC [ 5,10 ] . Alasan untuk aktuasi
tinggi IPMCs menggunakan PVDF / PVP / PSSA di Rasio campuran 30/15/55 adalah karena
WUP tinggi , IEC dan proton konduktivitas . Analisis IPMC berdasarkan PVDF / PVP /
PSSA dalam rasio 30/15/55 menunjukkan aktuasi rendah dan lambat di bawah 2 V.
Untuk meningkatkan aktuasi berbasis PVDF / PVP / PSSA IPMC di tegangan 0,5-1,5 V , itu
perlu untuk meningkatkan WUP dan konduktivitas proton membran ionik PVDF / PVP /
PSSA . Oleh karena itu , itu penting untuk meningkatkan kuantitas dan PSSA PVP di PVDF /
PVP / PSSA membran , untuk penggantian PVDF / PVP / PSSA membran dalam rasio
campuran 30/15/55 . Sejak PSSA adalah polyelectrolyte yang kuat , itu meningkatkan IEC
dan konduktivitas proton . Selain itu , PVT adalah polimer hidrofilik dasar dan meningkatkan
WUP dan konduktivitas proton . Namun, PVDF / PSSA / PVT membran ionik memiliki
kuantitas tinggi PSSA dan PVP menjadi rapuh di udara [ 10 ] . Dalam Ful / PVDF / PVP /
PSSA sampel membran komposit , dua jenis interaksi antarmolekul ditemukan . salah satu
jenis interaksi antarmolekul sampel Ful / PVDF / PVP / PSSA adalah karena interaksi asam-
basa antara PVDF - PVP , PSSA - PVP , dan Ful - PVP . Tipe lain dari interaksi antarmolekul
dari Ful / PVDF / PVP / sampel PSSA adalah karena Interaksi asam - asam antara Ful -
PSSA, melalui ikatan hidrogen . Sebuah representasi skematis , bersama-sama dengan
struktur kimia membran komposit Ful / PVDF / PVP / PSSA , ditampilkan dalam
Gambar . 1
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 20
Komposit Polimer-Metal
II. Metode Penelitian
2.1 Fabrikasi membran komposit
Ful / PVDF / PVP / PSSA membran komposit itu dibuat
dengan metode berikut . Pertama , 0,1 , 0,3 dan 0,5 berat ( wt) % dari
Ful (terhadap total % berat polimer ) dicampur dalam pelarut DMF .
Ketiga solusi % wt berbeda pertama diaduk selama 2 jam , menggunakan pengaduk
magnetik pada suhu kamar ( RT ) . Kemudian , tiga solusi % wt berbeda disonikasi di
kamar mandi ultrasonik selama 10 jam di RT , untuk disagregasi partikel Ful . Setelah
itu , tiga berbeda komponen polimer ( PVDF , PVP dan PSSA ) ditambahkan
ke tiga solusi Ful / DMF yang berbeda , untuk membentuk 10 % berat solusi .
Semua solusi diaduk pada RT selama 24 jam , untuk mendapatkan homogen
solusi . Setelah pencampuran solusi , mereka dilemparkan ke kaca
Cawan Petri , dan kemudian disimpan dalam ruang hampa pada 80 ◦ C selama 48 jam,
dan pada 100 ◦ C selama 12 jam , untuk menghilangkan pelarut . Kemudian , kaca
piring Petri dibiarkan dingin , dan setelah itu , membran komposit
hati-hati menanggalkan dari kaca Petri piring . Kemudian, membran komposit yang
terendam dalam air selama 24 jam , jenuh matriks dengan air . Isi air komposit
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 21
Komposit Polimer-Metal
membran dievaluasi secara gravimetri . The PVDF / PVP / PSSA
sampel disebut sebagai S1 . The Ful / PVDF / PVP / PSSA membran komposit ,
dengan 0,1 , 0,3 dan 0,5 % berat Ful , diberi nama sebagai Ful - S2 , Ful - S3 dan Ful -
S4 , masing-masing.
2.2 Fabrikasi IPMC
Untuk fabrikasi IPMC actuator , platinum ( Pt ) partikel diendapkan pada kedua sisi
Ful / PVDF / PVP / PSSA komposit membran , oleh proses electroless plating [ 6 ] .
Pertama, membran sandblasted untuk meningkatkan densitas luas permukaan , dalam
persiapan untuk penetrasi platinum dan pengurangan , dan dibersihkan ultrasonically ,
dan kemudian dibersihkan secara kimiawi . Kedua , untuk proses pertukaran ion Pt ,
membran ion direndam dalam 100 ml larutan yang mengandung 200 mg
tetraammineplatinum ( II ) klorida hidrasi selama 8 jam . Ketiga ( proses compositing
platinum Initial ) , kation kompleks platinum dikurangi menjadi keadaan logam
mereka dalam bentuk nano - partikel , dengan menggunakan agen pereduksi . sebuah
berair larutan natrium borohidrida ( 5 % ) pada suhu 60 ◦ C
digunakan sebagai agen pereduksi . Pt hitam seperti lapisan diendapkan dekat
permukaan membran polimer ; Proses ini dikenal sebagai pertama plating . Akhirnya ,
sebagai proses electroding permukaan , Pt ditumbuhkan secara efektif
di atas permukaan Pt awal, untuk mengurangi resistivitas permukaan . Untuk proses
ini , 240 ml larutan yang mengandung 200 mg tetraammineplatinum ( II ) klorida
hidrat disiapkan , dan 1 ml dari 5 % amonium hidroksida larutan ditambahkan .
Kemudian, 5 % berair larutan hidroksilamin hidroklorida dan solusi 20 %
hidrazin monohydrate disusun . Membran polimer direndam dalam larutan Pt diaduk
pada 40 ◦ C. Enam mililiter dari solusi hidroksilamin hidroklorida dan 3 ml hidrazin
yang solusi ditambahkan setiap 30 menit . Selama penambahan platinum,
suhu dinaikkan hingga 60 ◦ C secara bertahap , selama 4 jam . setelah ini proses ,
lapisan abu-abu metalik dari Pt dibentuk pada permukaan
membran polimer ; Proses ini dikenal sebagai plating kedua . pada akhir proses ini ,
membran polimer dibilas dengan suling air , dipanaskan dalam larutan HCl selama 30
menit , dan lagi dibilas dengan air suling . Lalu , membran direndam dalam 1,5 N
LiCl semalam , untuk proses pertukaran ion . Setelah merendam dalam 1,5 N
LiCl , sampel direndam dalam air deionisasi , dalam persiapan untuk aktuasi.
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 22
Komposit Polimer-Metal
Oleh karena itu, dalam proses untuk membuat IPMC actuator , semua tiga
membran menjalani 4 siklus plating pertama. Setelah menyelesaikan 4
siklus plating pertama , ketiga sampel menjalani 1 siklus kedua plating . Dengan
peningkatan jumlah plating pertama, lebih Pt lapisan , yang bertanggung jawab untuk
aktuasi membran , yang terserap dalam membran campuran.
III. Hasil dan Pembahasan
Permukaan dan penampang morfologi yang digambarkan oleh Gambar SEM , untuk
memeriksa distribusi partikel Ful di berpori struktur PVDF / PVP / PSSA ( S1 )
membran ion . sampel kering S1 , S2 Ful - , Ful - S3 , dan S4 Ful - sampel yang
digunakan dalam karya eksperimental morfologi SEM . Gambar . 3 ( a) dan ( b )
menggambarkan morfologi permukaan S1 dan S3 Ful - sampel , masing-masing , pada
perbesaran 10.000 × . Gambar . 3 ( c ) dan ( d ) menggambarkan morfologi permukaan
Ful - S3 dan S4 Ful - sampel , masing-masing , pada perbesaran 50.000 × . Gambar . 3
( e ) dan ( f ) menggambarkan permukaan Morfologi dari Ful - S3 dan S4 Ful - sampel ,
masing-masing , di perbesaran yang lebih tinggi dari 100.000 × . Morfologi permukaan
sampel Ful - S3 dan S4 Ful - menunjukkan bahwa partikel Ful adalah tertanam di
permukaan , dan bagian dalam pori-pori , yang hidrofilik PVDF / PVP / PSSA membran
ionik . Pori-pori , bersama dengan Ful partikel dalam komposit membran Ful / PVDF /
PVP / PSSA , adalah penting untuk meningkatkan transportasi ion hidrofilik
membran komposit . Peningkatan transportasi ion meningkatkan konduktivitas proton
membran komposit , yang bertanggung jawab untuk aktuasi besar dan cepat dari IPMC.
.
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 23
Komposit Polimer-Metal
Gambar . 4 ( b ) menggambarkan bahwa partikel Ful tertanam dalam bentuk agregasi
di beberapa daerah penampang bagian dari Ful - S3
sampel . Tanda panah hitam gambar SEM menunjukkan agregasi wilayah partikel Ful
penampang bagian dari Ful - S3 sampel . Dari Gambar . 4 ( b ) , ukuran dan bentuk
partikel Ful tidak diperkirakan karena perbesaran yang lebih rendah dari bagian
penampang dari sampel Ful - S3 . Gambar . 4 ( c ) dan ( d ) menggambarkan morfologi
penampang sampel Ful - S3 dan S4 - Ful , masing-masing, pada tinggi
perbesaran 30.000 × . Tanda panah hitam gambar SEM menunjukkan gambar diperbesar
agregasi daerah partikel Ful dari penampang bagian dari sampel Ful - S3 dan S4 - Ful .
Gambar . 4 ( e ) dan ( f ) menggambarkan morfologi penampang dari Ful - S3 dan S4 Ful
- sampel , masing-masing, pada perbesaran yang lebih tinggi 100.000 × . Dari angka-
angka ini , bentuk diperbesar partikel Ful dapat dilihat . Morfologi penampang dari
Ful / PVDF / PVP / PSSA membran komposit menunjukkan bahwa bola Ful partikel
yang tertanam dalam hidrofilik PVDF / PVP / PSSA ionik membran . Keterkaitan
partikel Ful dalam ion PVDF / PVP / PSSA membran mungkin karena interaksi ikatan
hidrogen asam - asam , dan interaksi asam-basa dari Ful dengan PSSA dan PVP ,
masing-masing. Permukaan dan penampang morfologi menunjukkan bahwa partikel Ful
tertanam dalam bentuk agregasi pada beberapa daerah membran ion PVDF / PVP /
PSSA.
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 24
Komposit Polimer-Metal
Komposisi total elemen bagian cross-sectional dari S1, S2 Ful-, Ful-S3, dan Ful-S4
berdasarkan IPMC dievaluasi oleh garis EDX, dan dilaporkan dalam Tabel 1.
Konsentrasi atom unsur O dari Ful-S2, Ful-S3, dan Ful-S4 berbasis IPMC ditemukan
lebih tinggi daripada untuk IPMC berbasis S1.
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 25
Komposit Polimer-Metal
Spektrum FTIR dari S1 , S2 Ful - , Ful - S3 dan S4 Ful – sampel ditunjukkan pada
Gambar . 7 . Dari angka ini , puncak getaran OH band ini ditemukan di 3454,52 cm - 1
di PSSA murni [ 10 ] , 3487,29 cm - 1 di S1 , dan 3433,29 cm - 1 di Ful , masing-
masing. Puncak getaran band OH dalam Ful - S2 , Ful - S3
dan sampel Ful - S4 ditemukan di wavenumbers dari 3444,8 cm - 1 , 3442,93 cm - 1 ,
masing-masing 3442,93 cm - 1 , . Intensitas getaran puncak OH band dari Ful - S2 , Ful
- S3 dan sampel Ful - S4 berubah di luar yang dari intensitas puncak getaran
OH band dari S1 , PSSA [ 10 ] dan sampel Ful . Oleh karena itu , ini perubahan
bilangan gelombang dari OH band dari Ful / PVDF / PVP / PSSA membran komposit
menunjukkan pembentukan ikatan hidrogen antara PSSA - PVP dan PSSA - Ful .
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 26
Komposit Polimer-Metal
Tabel 3 menunjukkan perbandingan sifat mekanik , dengan nilai rata-rata yang
diperoleh dari data eksperimen . dari Gambar . 8 ( a) dan Tabel 3 , modulus Young ,
kekuatan tarik dan tarik strain dari Ful - S2 , Ful - S3 dan sampel Ful - S4 ditemukan
lebih tinggi dibandingkan dengan sampel S1 . Hal ini mungkin disebabkan oleh
interaksi antarmolekul ikatan hidrogen dari Ful dengan PVP
dan PSSA dalam membran komposit PVDF / PVP / PSSA . The Ful - S4 sampel
mencapai nilai yang lebih tinggi dari modulus Young , kekuatan tarik
dan regangan tarik , dibandingkan dengan sampel Ful - S2 dan S3 - Ful . Kekuatan
mekanis dari Ful - S2 , Ful - S3 dan sampel Ful - S4 dibandingkan dengan orang-orang
dari membran komposit Ful – selulosa [ 13 ] dan membran Nafion - fullerene [ 21 ] .
Ditemukan bahwa modulus Young dari Ful - S2 , Ful - S3 dan sampel Ful - S4 adalah
lebih tinggi dibandingkan dengan fullerenol - selulosa [ 13 ] dan fullerene - Nafion
[ 21 ] membran komposit . Dari Gambar . 8 ( b ) dan Tabel 3 , ditemukan
bahwa modulus Young dan kekuatan tarik dari semua IPMCs meningkat luar yang dari
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 27
Komposit Polimer-Metal
membran ion . Strain tarik semua IPMCs menurun di bawah orang-orang dari membran
ion . Semakin tinggi kekuatan tarik dan strain lebih tinggi dari Ful / PVDF / PSSA /
PVP berbasis IPMCs menyediakan fleksibilitas yang lebih tinggi , dibandingkan
dengan PVDF / PSSA / PVPberbasis IPMC . Fleksibilitas IPMC dapat berguna untuk
aktuasi.
Konduktivitas proton membran komposit dievaluasi dengan menggunakan spektroskopi
impedansi selama rentang frekuensi 1-100 kHz , Kapasitansi dari Ful - S2 , Ful - S3 dan
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 28
Komposit Polimer-Metal
IPMCs berbasis Ful - S4 meningkat dengan penambahan partikel Ful , di luar itu dari IPMC
berbasis S1 . Hal ini mungkin disebabkan karena Gambar . 11 .
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 29
Komposit Polimer-Metal
Sampel terhidrasi dari S1 , S2 Ful - , Ful - S3 , dan Ful - S4 berbasis IPMC Sampel yang
digunakan dalam pengukuran arus listrik dan resistensi permukaan . Gambar . 11 ( a) -
( c ) menggambarkan arus listrik the Ful - S3 berbasis IPMC di 0,2 , 0,5 dan 1 Hz ,
masing-masing , di bawah AC tegangan 1 V. Angka-angka ini menunjukkan bahwa arus
listrik dari IPMC meningkat dengan meningkatnya frekuensi . Gambar . 11 ( d )
menggambarkan listrik arus kepadatan dari S1 , S2 Ful - , Ful - S3 dan S4 berbasis Ful -
IPMCs , sebagai fungsi dari frekuensi , di bawah tegangan AC dari 1 dan 1,5 V. Arus
listrik dari semua sampel IPMC ditemukan meningkat, dengan meningkatnya tegangan
AC dan frekuensi . listrik saat ini di seluruh aktuator IPMC dapat dibagi menjadi tiga
berbeda istilah : arus ion , perpindahan saat ini dan elektronik saat ini [ 25 ] . Arus ion
tergantung pada konduktivitas proton dari membran ion . Untuk aktuator IPMC,
konduktivitas proton adalah konduktivitas ionik . Perpindahan saat ini IPMC
tergantung pada kapasitansi dari IPMC . Arus elektronik diperkenalkan , untuk
memperhitungkan jalur resistif antara elektroda . Arus maksimum , diukur pada titik
Perubahan polaritas lereng input ( yaitu dari plus ke minus ) [ 5 ] , adalah dilaporkan
dalam gambar ini . Data ini jelas menunjukkan bahwa kepadatan arus meningkat ,
dengan meningkatnya tegangan AC dan frekuensi . ini Hasilnya dapat digunakan untuk
memprediksi konsumsi saat ini IPMC aktuator , di bawah berbagai tegangan , pada
berbagai frekuensi [ 5 ] . Sampel terhidrasi dari S1 , S2 Ful - , Ful - S3 , dan Ful - S4
berbasis Sampel IPMC digunakan dalam pengukuran aktuasi IPMC.
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 30
Komposit Polimer-Metal
Gambar . 12 ( a) - ( c ) menunjukkan perpindahan ujung dinormalisasi dari S1 ,
IPMCs Ful - S2 , Ful - S3 dan S4 Ful - berbasis di bawah tegangan DC 0,5 V ,
1 V dan 1,5 V , masing-masing, selama 20 s . Dengan penerapan DC tegangan , semua
IPMC segera digerakkan ke sisi anoda , karena gerakan Li dan ion terhidrasi menuju
katoda. . Pada frekuensi rendah ( 0,2 dan 0,5 Hz ) , sampel IPMC menunjukkan aktuasi
besar, menurut tegangan . Hal ini mungkin disebabkan oleh akumulasi biaya ( kation
terhidrasi ) pada sisi katoda pada frekuensi yang lebih rendah [ 8,26 ] . Ujung
perpindahan normalisasi berkorelasi dengan akumulasi muatan pada batas katoda
lapisan . Pada frekuensi yang lebih tinggi ( 2 Hz dan 5 Hz ) , sampel IPMC
tidak menumpuk muatan ion pada sisi katoda . Oleh karena itu , sampel IPMC tidak
menggambarkan actuations besar pada frekuensi yang lebih tinggi . Tertinggi
dinormalisasi ujung perpindahan diperoleh untuk berbasis Ful - S3 IPMC aktuator , di
bawah DC dan AC tegangan 0,5-1,5 V , karena nilai-nilai tertinggi dari kapasitansi dan
listrik Gambar . IPMCs 13 . ( A) ujung perpindahan Normalisasi S1 , S2 Ful - , dan Ful -
S3 berbasis sebagai fungsi waktu , di bawah tegangan AC dari 1 V , pada frekuensi 0,5
Hz , dan ( b ) dinormalisasi perpindahan ujung S1 , S2 Ful - , dan Ful - S3 IPMCs
berbasis sebagai fungsi waktu , di bawah AC tegangan 1,5 V , pada frekuensi dari 2 Hz .
saat ini . Berdasarkan The Ful / PVDF / PVP / PSSA IPMC aktuator yang
dibandingkan dengan aktuator yang berbeda Ful / polimer berbasis [ 11,13 ] , dan
fullerene / Nafion IPMC actuator [ 20 ] . Ditemukan bahwa Aktuator berbasis Ful /
PVDF / PVP / PSSA menunjukkan lebih besar dan lebih cepat Hal ini mungkin
disebabkan karena semakin tinggi IEC , proton yang lebih tinggi konduktivitas dan
regangan tarik yang lebih tinggi dari Ful / PVDF / PVP / PSSA membran komposit ,
daripada orang-orang dari berbagai Ful / SPIE [ 11 ] , Ful - selulosa [ 13 ] dan fullerene -
Nafion [ 20 ] membran komposit . Perbedaan Ful / polimer berbasis aktuator [ 10,13 ]
menunjukkan lebih rendah dan lebih lambat actuations , bahkan pada tegangan yang
lebih tinggi dari 2-5 V , yang disiapkan dengan konsentrasi yang sama dari Ful dalam
membran ion yang berbeda . Fullerene / Nafion [ 21 ] aktuator juga digambarkan aktuasi
rendah dengan back- relaksasi , daripada Aktuator berbasis Ful / PVDF / PVP / PSSA , di
bawah DC dan AC tegangan 0,5-1,5 V. Dalam aktuator Ful / PVDF / PVP / PSSA , tidak
ada back- relaksasi ditemukan . Oleh karena itu, berbasis Ful / PVDF / PVP / PSSA
IPMC aktuator memiliki keuntungan yang cepat dan besar actuations , di DC dan AC
tegangan 0,5-1,5 V. kinerja aktuasi ini bisa menjadi sangat penting.
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 31
Komposit Polimer-Metal
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 32
Komposit Polimer-Metal
IV.Kesimpulan
Distribusi partikel Ful di PVDF / PVP / PSSA ionik membran dianalisis dari SEM
morfologi permukaan dan bagian penampang membran komposit Ful / PVDF / PVP /
PSSA . XPS dan impedansi spektrum dari Ful / PVDF / PVP / PSSA
membran komposit terbukti perilaku hidrofilik meningkat dan proton konduksi , di luar
orang-orang dari PVDF / PVP / PSSA ionik membran . The Ful / PVT / PVP / PSSA
berbasis IPMC actuator digambarkan lebih besar dan lebih cepat digerakkan di bawah
DC dan AC tegangan rendah , dari sebelumnya melaporkan aktuator Ful / polimer [9,10],
dan fullerene / Nafion [ 20 ] aktuator . Oleh karena itu , fullerenol / PVDF / PVP / PSSA
berbasis IPMC aktuator dapat menghasilkan cepat dan besar digerakkan , di DC dan AC
tegangan 0,5-1,5 V. Kinerja aktuasi ditingkatkan dan cepat aktuator ini dapat sangat
berguna untuk memanfaatkan ini IPMC aktuator , dalam kawat panduan aktif , dan
aplikasi robot .
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 33
Komposit Polimer-Metal
PENGARUH WAKTU NUKLEASI PADA RESPON DARI ION
POLIMER AKTUATOR METAL COMPOSITE
AbstrakElektro - plating kurang autokatalitik nikel dicoba untuk menggantikan electroless
impregnasi pengurangan metode ( IR ) pada ion komposit polimer - logam ( IPMC ) aktuator
untuk mengurangi biaya dan processingtime . Karena waktu nukleasi Pd - Sn koloid adalah
faktor yang menentukan waktu proses secara keseluruhan , kami menggunakan waktu
nukleasi sebagai parameter kendali kita . Untuk mengoptimalkan waktu nukleasi dan
menyelidiki itseffect pada kinerja IPMC aktuator , kami menganalisis hubungan antara waktu
nukleasi , antarmuka morfologi dan sifat listrik . Waktu nukleasi dioptimalkan adalah 10 jam.
Tren tersebut yang kinerja dan sifat listrik sebagai fungsi waktu nukleasi dikaitkan dengan
factthat kedalaman penetrasi Ni ditentukan oleh panjang difusi minimum baik Pd - Sn
colloidsor mengurangi ion agent . The Ni - IPMC aktuator dapat dibuat kurang dari 14 waktu
proses h withoutdeteriorating kinerja aktuator , yang sebanding dengan Pt - IPMC dibuat
dengan metode IR .
I.Pendahuluan
Polimer Electro - aktif ( PBK ) , yang menunjukkan perubahan bentuk size jika
dirangsang oleh medan listrik adalah bahan yang sangat promisingtransduction [ 1,2 ] . PBK
digunakan untuk aplikasi ter-masuk energi panen , robot biomimetik , otot buatan sistem
andmicro - dan nano - elektromekanis ( MEMS dan NEMS ) karena fleksibilitas mereka ,
berat badan rendah , toleransi fraktur dan abil - ity yang akan dibentuk menjadi konfigurasi
yang diinginkan [ 2-6 ] . Ada aremany PBK bahan seperti elastomer dielektrik , polimer gel ,
polimer konduktif , komposit polimer - metal ion ( IPMC ) polimer andferroelectric [ 3-8 ] .
Antara PBK , IPMC adalah salah satu bahan yang menjanjikan sebagai actuatorsdue untuk
perpindahan yang relatif besar di bawah tegangan rendah ( < 5 V ) , rel - konservatif
ketidakpekaan terhadap kerusakan dan kemampuan aktuasi di kedua dryand kondisi basah
[ 4,5] . IPMC terdiri dari polymermembrane ionik berlapis dengan elektroda logam pada
kedua permukaan . Up untilnow elektroda pilihan untuk IPMC umumnya telah noblemetals
seperti Pt dan Au karena baik stabilitas kimia konduktivitas andelectrical mereka. Logam ini
sebagian besar dilapisi oleh electrolessimpregnation - reduksi ( IR ) metode di mana kation
dimasukkan dalam membran dan kemudian dikurangi dengan . agen bantuan ofreducing
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 34
Komposit Polimer-Metal
[ 9 ] . Meskipun IPMC dibuat dengan metode electroless IR kinerja aktuasi mulia
metalexhibit baik , kelemahan utama adalah pengolahan memakan waktu dan mahal . Sebagai
contoh, telah beenreported bahwa Pt metode electroless IR membutuhkan processingtime
keseluruhan lebih dari 48 jam [ 10 ] . Dengan demikian , ada upaya-upaya besar untuk
menggantikan metals kedalam logam non - mulia mulia [ 11,12 ] . Di antara banyak non -
preciousmetals , Ni adalah pengganti yang baik untuk logam mulia sebagai electrodesbecause
konduktivitas listrik serupa untuk yang mulia metalsand biaya yang lebih rendah . Taman et
al . dibuat Ni - IPMC melalui metode IR , yang memakan waktu lebih dari 30 jam [ 13 ] .
Kami berpikir bahwa problemcould ini diselesaikan jika kita menggunakan auto - katalitik
electroless plating nikel , yang diharapkan dapat secara signifikan mengurangi
processingtime keseluruhan untuk fabrikasi Ni - IPMC.The skematis dari electroless plating
autokatalitik dari nickelis ditunjukkan pada Gambar. 1 . Proses keseluruhan mirip dengan
elektro - kurang IRmethod kecuali pembentukan Pd inti yang digunakan sebagai catalystsin
reaksi reduksi awal. Dengan katalis Pd dan menghasilkan Niself - katalisis , partikel Ni
terbentuk jauh lebih cepat daripada IR method.Thus , kita dapat secara dramatis mengurangi
waktu pemrosesan menggunakan theautocatalytic elektro - plating kurang . Seperti waktu
nukleasi Pd - Sncolloids adalah faktor penentu utama dari processingtime keseluruhan dalam
auto - katalitik elektro - plating kurang , kami berfokus pada waktu thenucleation sebagai
parameter kontrol. Permukaan konsentrasi-tion dari Pd inti meningkat sebagai nukleasi waktu
meningkat . di saat yang sama , kedalaman penetrasi Pd inti meningkat sebagai afunction
waktu nukleasi . Namun, jumlah Ni ion andreducing ion agent adalah stasioner . Oleh karena
itu , sebagai nucleationtime meningkat , kepadatan partikel Ni di antara layerincreased
awalnya (Gambar 2 ( a) dan ( b ) ) dan kemudian tetap konstan (Gambar 2 ( b ) dan ( c ) ) .
Kecenderungan ini dari layeraffect antara kinerja Ni - IPMC seperti response.Therefore
membungkuk , dalam rangka mengoptimalkan kinerja Ni - IPMC , wesystematically
mempelajari hubungan antara nucleationtime , permukaan / interface morfologi , dan
berbagai listrik yang tepat - ikatan . Selanjutnya, dalam rangka untuk menggantikan
impregnasi - reductionmethod oleh auto - katalitik elektro - plating kurang , kami melaporkan
bahwa itshows kinerja yang sebanding dari Ni - IPMC , serta mengurangi waktu
theprocessing jika dibandingkan dengan logam mulia counterpart.2 .
II.Penelitian
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 35
Komposit Polimer-Metal
Untuk membuat IPMC , elektroda nikel electrolessplated di kedua sisi Nafion seperti
yang dijelaskan pada Gambar . 1.2.1.1 . Pretreatment permukaan membran Nafion itu yang
kasar dengan amplas ( # 600 ) untuk menyediakan situs untuk reaksi reduksi . Para roughened
samples direndam dalam 2 M HCl selama 30 menit pada 80 ◦ C toremove kenajisan . Sampel
kemudian direndam dalam direbus waterfor 30 menit pada 80 ◦ C untuk membersihkan dan
melembabkan membrane.2.1.2 tersebut . NucleationThe sampel pra-perawatan direndam
dalam larutan Pd - Sn AT30 - 35 ◦ C. Dalam proses ini , partikel koloid paladium dan tinare
terbentuk di permukaan dan ke dalam membran polimer . Inthe penelitian ini , sampel
memiliki waktu perendaman yang berbeda , ienucleation waktu , dari 5 menit sampai 36 jam
( 5 menit , 2 jam , 5 jam , 7 jam , 10 jam, 16 jam , 24 jam , 36 jam ) untuk menyelidiki
nukleasi efek waktu pada bendingresponse dari IPMC actuators.2.1.3 . AcceleratorThe
sampel direndam dalam H2SO4solution pada 50-60 ◦ C for2 min . Akselerator
menghilangkan ion Sn . Tetap paladium nucleiare digunakan sebagai katalis untuk
pengurangan reaction.2.1.4 awal . Sampel Electroless platingThe direndam dalam Ni - P bath
( Tabel 1 ) dipertahankan at 70 ◦ C. PH larutan dijaga pada pH = 9 dengan menambahkan
reaksi reduksi NaOHduring . Dengan reaksi reduksi ini , nikel par - ticles terbentuk pada
permukaan polimer dan menjadi reaksi polymer.Initial dikatalisis oleh inti palladium . Ketika
nikel par - ticles terbentuk cukup , reaksi dikatalisis oleh nickelparticles terbentuk. Dalam
percobaan ini , reaksi reduksi dilanjutkan for1 h . Kemudian , sampel berlapis dibilas dengan
air .
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 36
Komposit Polimer-Metal
Sebelum pengukuran , IPMC direndam dalam air dan kemudian dikeringkan selama 5
menit di permukaan air.The dan morfologi penampang IPMC wasobserved menggunakan
mikroskop elektron scanning ( SEM ) . Untuk inves - tigate gambar cross- sectional secara
kuantitatif , kami mengukur theintermediate ketebalan lapisan dan kepadatan partikel Ni inthe
lapisan menengah menggunakan spektroskopi sinar-X energi dispersif ( EDS ) . Ketebalan
lapisan menengah diukur dengan menggunakan profil theline konten nikel seperti
ditunjukkan pada Gambar . 8B . Logam contentshould non - nol dalam lapisan menengah
karena lapisan intermediate terdiri dari polimer dan menembus particles.Thus logam ,
ketebalan lapisan menengah adalah panjang daerah wherethe kandungan logam adalah nilai
terbatas dengan pengecualian dari elec - trode . Kepadatan partikel Ni di lapisan menengah
wasmeasured dengan analisis komposisi lebih dari sewenang-wenang dipilih area.Finally ,
kami mengamati respon lentur IPMC . Gambar . 3 ilustrasi skematis dari eksperimental
perpindahan set- up formeasuring dari IPMC .
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 37
Komposit Polimer-Metal
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 38
Komposit Polimer-Metal
III. Hasil dan Pembahasan
Gambar . 8 ( a) menggambarkan SEM image cross- sectional dari IPMC .
Theelectrode diendapkan seragam pada lapisan polimer . The metalparticles merambah ke
polimer , yang membentuk lapisan intermediate - makan yang merupakan gabungan dari
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 39
Komposit Polimer-Metal
logam dan polimer. Kami confirmedthat yang IPMC terdiri dari tiga lapisan lapisan
elektroda, lapisan menengah terdiri dari partikel logam menembus intothe polimer dan
polimer layer.untuk mengkonfirmasi bahwa partikel logam komposit di intermediatelayer
tersebut adalah nikel , kami melakukan analisis komposisi EDS . TheEDS hasil pada Tabel 2
menunjukkan bahwa partikel logam penetratedinto polimer adalah nikel dan jumlah konten
Ni di theintermediate lapisan 3 ? M kedalaman dekat elektroda ( boxregion hijau pada
Gambar . 8 ( a) ) adalah 17,05 pada . % Dari total amount.To mengamati distribusi partikel
Ni di intermediatelayer , kami melakukan garis EDS analisis profil atas salib sec - tion dari
IPMC untuk unsur Ni seperti ditunjukkan pada Gambar . 8 ( b ) . Partikel amountof
menembus menurun sebagai pengukuran positionmoved lebih jauh ke dalam polimer
layer.We mengamati lapisan perubahan morfologi menengah sebagai afunction kali nukleasi
untuk mempelajari korelasi antara themorphology perubahan pada Gambar . 9 ( a) - (h ) dan
tren kapasitansi inFig . 5 . Gambar . 9 menunjukkan gambar SEM penampang kali IPMC
withdifferent nukleasi dari 5 menit , 2 jam , 5 jam , 7 jam , 10 jam, 16 jam , 24 jam and36 h .
Untuk meneliti efek dari lapisan menengah morphologyon kapasitansi kuantitatif , kami
melakukan analisis EDS toestimate ketebalan dan isi nikel dari layerin menengah Gambar .
10 ( a) dan ( b ) . Gambar . 10 ( a) menunjukkan ketebalan lapisan menengah sebagai fungsi
waktu ofnucleation . Ketebalan diukur berdasarkan lineprofile EDS , dari mana prosedur
detail telah diuraikan dalam bagian EKSPERIMEN - tal . Ketebalan lapisan menengah adalah
salah satu pengaruh factorsthat kapasitansi . Ketebalan lapisan melompat from3 menjadi 4,9 ?
M sebagai waktu nukleasi meningkat dari 5 menit untuk 2 jam.
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 40
Komposit Polimer-Metal
Gambar . 11 ( a) menunjukkan perpindahan dari IPMCas fungsi waktu nukleasi . Pemindahan
dari IPMC increasedfrom 70 sampai 140 ? M ketika waktu nukleasi meningkat dari 5 minto
10 jam, kemudian jenuh hingga 36 h.The tren perpindahan dapat dipahami mengingat con -
tributions dari perubahan resistansi lembar pada Gambar . 4 dan thechange kapasitansi pada
Gambar . 5 . Respon lentur improvesupon penurunan resistansi lembar dan peningkatan
capaci - dikan . Karena kedua kecenderungan resistensi lembar dan kapasitansi yang
wellaligned dengan tren perpindahan sebagai fungsi dari waktu nuclea - tion , itu adalah pada
pandangan pertama sulit untuk membedakan mana faktor adalah thedominant satu. Namun,
kami berharap bahwa resistansi lembar willplay peran kecil ketika kurang dari 10 ohm /
persegi berdasarkan theliterature [ 9 ] . Oleh karena itu, kami percaya bahwa kapasitansi
adalah faktor mostimportant dalam menentukan respon lentur pada study.As kami kapasitansi
ditentukan oleh layermorphology menengah, kami percaya bahwa lapisan morphologychange
menengah merupakan faktor dominan yang mempengaruhi displacement.More padat
menembus Ni partikel di lapisan menengah ledto daerah antarmuka yang lebih tinggi seperti
ditunjukkan pada Gambar . 10 , yang , pada gilirannya , increasedthe kapasitansi IPMC.As
hasilnya , kita bisa mengoptimalkan waktu nukleasi sebagai 10 jam. Withthe dioptimalkan 10
jam nukleasi sampel waktu , kami juga diukur thedisplacement dengan frekuensi yang
berbeda di bawah ac tegangan 1 V asshown pada Gambar . 11 ( b ) . Perpindahan menurun
ketika frekuensi increased. perpindahan tergantung pada banyak parameter seperti
appliedvoltage , dimensi sampel , pelarut yang digunakan dan kation .
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 41
Komposit Polimer-Metal
Gambar . 11 ( b ) . Kecenderungan keseluruhan ketegangan adalah thesame sebagai
tren perpindahan karena semua sampel yang diukur di bawah kondisi yang sama . Untuk
membandingkan membungkuk responseof IPMC dengan nilai-nilai sastra , kita overlay val -
nilai yang dilaporkan pada Gambar . 12 [ 12,19-21 ] . Nilai regangan keseluruhan
comparableto nilai yang dilaporkan dari Nafion berbasis IPMC digerakkan oleh ion
hydratedhydrogen [ 19 ] .
IV. Kesimpulan
Ditemukan bahwa waktu asnucleation meningkat dari 5 menit sampai 36 jam,
perpindahan ofI PMC meningkat awalnya sampai 10 jam , kemudian tetap hampir
constant.Based pada morfologi dan komposisi analisis dengan menggunakan SEM and EDS ,
kami percaya bahwa lebih merata baik logam par - ticles di elektroda meningkatkan resistansi
lembar dan moredensely menembus partikel logam ke daerah antarmuka con - upeti untuk
kapasitansi yang lebih tinggi dan adhesi yang lebih baik antara theelectrode dan polimer .
Namun, kecenderungan ini menjadi duduk - urated pada 10 jam karena kedalaman penetrasi
Ni adalah determinedby panjang difusi minimum baik koloid Pd - Sn atau ion agen
pengurangan-ing . Sebagai hasilnya, kami mampu mengoptimalkan processof Ni electroless
plating dengan mengubah waktu nukleasi dan findthe kondisi pengolahan optimum ( 10 jam).
Dengan Ni auto - catalyticelectroless plating , aktuator Ni - IPMC dapat dibuat lessthan
waktu proses 14 jam tanpa memburuknya kinerja tersebut yang aktuator , yang sebanding
dengan Pt - IPMC disiapkan oleh IR method .
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 42
Komposit Polimer-Metal
POLIMER-METAL NANOFIBROUS KOMPOSIT UNTUK
MANAJEMEN TERMAL MICROSYSTEMS
Abstrak
Struktur komposit berdasarkan struktur electrospun Polimida berpori disusupi dengan
indium ditujukan untuk aplikasi bahan antarmuka termal disajikan. Struktur nanofibrous
berpori disiapkan oleh electrospinning Polimida. Lapisan nanokomposit antarmuka
nanopartikel perak sebagian atau sepenuhnya tertanam dalam matriks Polimida disintesis
pada permukaan serat, diikuti oleh deposisi autokatalitik seragam coating silver
(menggunakan lapisan antarmuka sebagai lapisan benih berlabuh) melayani sebagai lapisan
pembasahan reaktif untuk mencair infiltrasi. Kinerja termal dari komposit dievaluasi dan
konduktivitas termal bertekad untuk menjadi 27 W / mK, disertai dengan resistansi kontak
rendah dari ikatan metalurgi (b1 Kmm2 / W). Akibatnya, pameran komposit menjanjikan
sifat termal sebagai bahan antarmuka termal, menunjukkan potensi untuk digunakan dalam
manajemen termal Microsystems.
I.Pendahuluan
Peningkatan integrasi transistor di tingkat sirkuit terpadu dalam kombinasi dengan
kepadatan tinggi teknologi kemasan Microsystem telah menyebabkan tuntutan mendesak
pada peningkatan teknologi manajemen termal , dan khususnya permintaan untuk
meningkatkan bahan antarmuka termal memenuhi persyaratan kinerja saat ini dan masa
depan , baik dari segi kinerja thermal dan kehandalan termomekanis [ 1-4 ] . Dalam surat ini
jenis baru material komposit yang bertujuan termal aplikasi bahan antarmuka diperkenalkan .
Komposit ini didasarkan pada jaringan Polimida nanofiber sangat berpori ( diilustrasikan dari
perspektif serat tunggal pada langkah 1 , Gambar . 1 ) dibuat oleh electrospinning . Jaringan
polimer kemudian menyusup pada tekanan tinggi oleh indium cair ( langkah 6 ) , membentuk
sebuah compositewith tinggi terus menerus fase konduktivitas termal , yang mampu
mengangkut efisien energi panas dalam antarmuka aplikasi bahan termal ( langkah 7 ) . itu
jaringan polimer di sisi lain , mendefinisikan komposisi fase dan geometri ( ketebalan
bondline ) , dan yang penting, mengurangi kekakuan dari sendi terbentuk, yang mengarah ke
perbaikan keandalan potensial[3,4 ] . Untuk mempersiapkan jaringan polimer untuk infiltrasi,
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 43
Komposit Polimer-Metal
sebuah alkaline imida - pembelahan berbasis proses pertukaran ion dan selanjutnya termal
reduksi diterapkan untuk membentuk lapisan komposit nanopartikel perak
pada masing-masing serat individu ( langkah 2-4 ) . Coating nanokomposit ini bertindak
sebagai interface antara penganut fase polimer dan logam komposit [ 5-7 ] . Di atas , proses
deposisi perak autokatalitik diadaptasi untuk substrat berpori , memanfaatkan lapisan
nanokomposit sebagai lapisan benih kokoh berlabuh , diterapkan untuk memberikan
reaktivitas dan sehingga membasahi logam infiltrasi mencair melalui perak terus menerus
(langkah 5 , Gambar . 1 ) .
II. Metode Penelitian
Jaringan Polimida Ananofibrous itu dibuat oleh electrospinning benzofenon - 3 , 3 ' ,
4,4' - tetracarboxylic dianhydride 5 ( 6 ) - amino – 1 ( 4' - aminofenil ) -1,3 - trimethylindane
( BTDA - AAPTMI ) Polimida ( Matrimid 5218 , Huntsman Advanced Material ) dilarutkan
dalam N , Ndimethylacetamide ( DMAC ) ( Sigma - Aldrich ) . electrospinning adalah
dilakukan pada tegangan 20 kV , laju umpan 2 mL / jam dan jarak 20 cm antara kanula dan
kolektor ( Nanofiber Electrospinning Unit, Kato Tech, Jepang ) . Ketebalan film yang
dihasilkan ditetapkan 50 pM . Setelah pembuatan film Polimida electrospun , yang pertama
langkah dari fungsionalisasi permukaan serat berdasarkan imida pembelahan dan pertukaran
ion dilakukan (lihat publikasi sebelumnya untuk rincian ) [ 8 ] . Secara singkat , film
electrospun dari BTDA - AAPTMI Polimida menjadi sasaran hidrolisis dengan cara
merendamnya dalam 1 MKOH ( Sigma - Aldrich ) aqueous solusi pada 50 ° C selama 2 jam ,
membentuk lapisan tebal nm 50 kalium polyamate pada setiap serat individu . Setelah ini ,
lembaran berserat dibilas dengan air dan direndam dalam 100 mM AgNO3 selama 1 jam
pada suhu kamar untuk menginduksi ion pertukaran dan pengenalan ion perak.
Nanokomposit yang diinginkan coating dengan nanopartikel perak sangat berlabuh ke
permukaan serat Polimida diakuisisi oleh pengurangan termal dari perak spesies ion pada 350
° C selama 1 jam di atmosfer nitrogen.
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 44
Komposit Polimer-Metal
Morfologi permukaan sampel ditandai dengan standar scanning electron
microscopy inspeksi ( SEM ) ( Supra 60 VP , Carl Zeiss ) . Transmisi mikroskop
elektron ( TEM ) digunakan untuk analisis antarmuka komposit (Tecnai T20 ,
FEI) . X - ray difraksi ( XRD ) pola diperoleh dengan menggunakan radiasi Cu
Kα- untuk menyelidiki dan mengkonfirmasi pembentukan lapisan perak metalik
pada serat Polimida ( X'Pert Bahan Penelitian Difraktometer , Philips ) . Untuk
menyelidiki sifat termal , metodologi yang diperoleh Lee untuk mengekstraksi
tahan panas total, RT , ditunjukkan oleh tipis antara lapisan terjepit di antara dua
lapisan thermophysical dikenal properti melalui teknik kilat digunakan [ 11,12 ] .
oleh mengevaluasi lapisan ketebalan bervariasi d dan dengan asumsi antarmuka
yang hubungi resistensi Rcontact konstan , resistansi termal massal , Rbulk , dan
dengan demikian konduktivitas termal , k , dapat dibentuk (Persamaan ( 1 ) ) .
III.Hasil dan Pembahasan
Setelah pembentukan nanokomposit perak / Polimida pelapisan pada serat
individu, plating autokatalitik menggunakan lapisan ini sebagai lapisan adhesi /
benih dilakukan . konvensional autocatalytic plating menggunakan mis
sodiumborohydride atau dimethylamine borana spesies sebagai pereduksi tak
terhindarkan menyebabkan evolusi gas hidrogen selama proses plating . Hal ini
bermasalah dalam kasus berpori struktur , seperti yang terjadi di sini , karena
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 45
Komposit Polimer-Metal
jebakan dari gas hidrogen dalam struktur menyebabkan cakupan miskin dan ,
paling buruk , disintegrasi dari substrat karena tekanan hidrolik yang signifikan
diperlukan untuk menggantikan fase gas dalam pori-pori structurewith ukuran
mikrometer [ 8,15 ] . Dengan demikian , pendekatan alternatif menggunakan
kobalt kompleks ( II ) - amina teroksidasi
untuk kobalt ( III ) - amina kompleks autocatalytically atas permukaan perak
mengurangi spesies silver ion untuk logam perak digunakan [ 9,10 ] . jelas,
menggunakan spesies ion logam sebagai agen mengurangi secara efektif
mengatasi masalah evolusi hidrogen dan dengan demikian sangat cocok untuk
menyetorkan lapisan logam pada substrat berpori . Hasilnya ditunjukkan pada
Gambar . 2d dan e . Seperti yang terlihat , berbutir halus dan coating seragam
tercapai semua seluruh struktur berserat . Untuk mengkonfirmasi pengendapan
logam murni silver , pola difraksi XRD dikumpulkan seperti yang dijelaskan
dalam Bagian 2 . Hasilnya , ditampilkan pada Gambar . 2f , pameran refleksi
diharapkan sesuai dengan kubik ( FCC ) struktur pemusatan- logam
perak , terutama ( 111 ) refleksi pada 38 ° . Setelah selesai prosedur
fungsionalisasi permukaan , tinggi fase cair tekanan infiltrasi dengan indium
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 46
Komposit Polimer-Metal
dilakukan . infiltrasi struktur mikro dengan cairan energi permukaan yang tinggi ,
misalnya indium cair , tanpa pembasahan spontan permukaan fase padat disusupi ,
membutuhkan tekanan sebanding dengan permukaan ketegangan cairan infiltrasi
dan berbanding terbalik dengan ukuran pori , yang dalam kasus logam cair
menjadi besar [ 16 ] .
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 47
Komposit Polimer-Metal
Dengan demikian , menggabungkan tekanan infiltrasi tinggi ( 30 MPa )
dan reaktivitas pada hasil antarmuka dalam komposit sepenuhnya disusupi
seperti ditunjukkan pada Gambar . 3b . Jelas, kekosongan sebelumnya sekitar serat
telah diisi dengan fase indium . Memang , sebuah XRD difraksi dikumpulkan
pola (Gambar 3d ) menegaskan adanya AgIn2 intermetalik fase , sedangkan pola
difraksi terdeteksi sebelumnya dari perak murni tidak lagi hadir . Hal ini
menunjukkan pembentukan senyawa intermetalik pada antarmuka perak dan
dengan demikian reaktivitas antara lelehan infiltrasi dan lapisan perak [ 18 ] .
Gambar . 3c menampilkan gambar TEM dari komposit antarmuka antara serat
Polimida dan menyusup indium , menunjukkan daerah transisi pada antarmuka
antara dua fase komposit . Distribusi senyawa rinci dan komposisi serta kekuatan
dari antarmuka tunduk pada penyelidikan masa depan . Untuk mengevaluasi
konduktivitas termal dari komposit xenon metodologi kilat dimanfaatkan . Tahan
panas total dari Uji struktur Cu- TIM - Cu sebagai fungsi dari ketebalan bondline
adalah diberikan pada Gambar . 4 . Seperti yang terlihat , perilaku linear yang
diharapkan adalah diamati dan kebalikan dari kemiringan kuadrat terkecil fit
mengungkapkan termal konduktivitas dari 27 W / mK . Selain itu , grafik
mengungkapkan diabaikan resistansi kontak , yang sejalan dengan pengukuran
sebelumnya pada interface metallurgically terikat [ 19 ] .
IV.Kesimpulan
Sebuah konduktivitas termal yang tinggi dari 27 W / mK dicapai
melalui fase logam terus menerus menunjukkan potensi penggunaan komposit
dalam aplikasi manajemen termal .Resistansi kontak termal rendah diperoleh
melalui ikatan metalurgi di antarmuka . Tahap polimer mendefinisikan geometri
dan komposisi komposit , dan diharapkan untuk mengurangi modulus dari
bersama dibandingkan dengan interface solder murni , sehingga meningkatkan
kehandalan .
Program Studi MagisterJurusan Teknik Material dan MetalurgiInstitut Teknologi Sepuluh Nopember SurabayaPage 48