APLICACIONES FOTOCATALÍTICAS DE PELÍCULAS
DELGADAS DE GO / TiO2 OBTENIDAS POR SOL-GEL
IV SIMPOSIO EN CIENCIA E INGENIERÍA DE MATERIALESCentro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenierías
Universidad de Guadalajara
Velasco-Hernández Arturo, Mayén-Hernández Sandra AndreaUniversidad Autónoma de Querétaro, Facultad de Química
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
D' band
2327 cm-1
830 cm-1
1360 cm-1
D band
1364 cm-1
D band
1589 cm-1
G band
2745 cm-1
2D band
Ram
an I
nte
nsi
ty (
a. u
.)
Raman shift (cm-1)
graphene oxide
graphite
1577 cm-1
G band
Resumen: Se prepararon películas delgadas de óxido de grafeno / dióxido de titanio (GO/TiO2) sobre sustratos de vidrio mediante sol-gel utilizando la técnica de
recubrimiento por inmersión – remoción para aplicaciones fotocatalíticas. Los polvos de óxido de grafeno se fabricaron mediante el método Hummers, modificado,
y se caracterizó por espectroscopia XRD, TEM, Raman y UV-VIS. Las películas delgadas de OG/TiO2 se caracterizaron mediante espectroscopia XRD, SEM,
EDX, Raman y UV-VIS para evaluar sus propiedades estructurales, morfológicas y ópticas. El ancho de banda prohibida estimado para las películas delgadas está
en el rango de 3.39 - 3.45 eV después de un tratamiento térmico de sinterizado a 450 °C. Se demostró adicionalmente que los valores de transmitancia e intensidad
Raman en las películas delgadas disminuyen significativamente al aumentar la cantidad de GO. El rendimiento fotocatalítico de las películas delgadas de GO/TiO2
se investigó mediante el fotoblanqueado de azul de metileno; se observó un eficiente incremento en su rendimiento fotocatalítico utilizando 1% en peso de OG.
Adicionalmente, las películas mostraron potencial aplicación en la fotorreducción de CO2; se observó una producción de metanol de 1.09 µmolh-1cm-2 después de 5
horas de reacción en presencia de luz UV.
3.00 3.25 3.50 3.75 4.000
2
4
6
8
10
12 TiO
2 pure (3.45 eV)
1% w. OG/TiO2 (3.43 eV)
3% w. OG/TiO2 (3.43 eV)
5% w. OG/TiO2 (3.41 eV)
10% w. OG/TiO2 (3.39 eV)
(h
)1
/2 x
10
3 (
m-1
eV)1
/2
h (eV)
Óxido de grafeno obtenido mediante modificación del método de Hummers
Películas delgadas de óxido de grafeno / dióxido de titanio (GO / TiO2)
METODOLOGÍA Síntesis de óxido de grafeno mediante el método de Hummers, modificado
CONCLUSIONESSe desarrollaron películas delgadas de dióxido de titanio fotocatalítico modificadas
con óxido de grafeno mediante una ruta sol-gel. Debido a que los materiales a base de
grafeno tienen una absorbancia en la región UV-Vis, pueden usarse, junto con
semiconductores, en tecnologías fotocatalíticas como la reducción de CO2 a
compuestos orgánicos como el metanol. En películas delgadas de dióxido de titanio
modificado con óxido de grafeno, se observó un aumento en la producción de metanol
a través de la fotorreducción de CO2, alcanzando una tasa de producción de 12,68
μmolh-1cm-2 después de 5 horas de reacción en presencia de luz UV.
INTRODUCCIÓNEl dióxido de titanio es un candidato prometedor para aplicaciones de conversión de
energía solar, como la fotovoltaica y fotocatalítica. Los fotocatalizadores típicos a
menudo son modificados para mejorar su actividad fotocatalítica solar. El TiO2 es un
fotocatalizador eficaz bajo irradiación UV, sin embargo, debido a su gran ancho de
banda prohibida sus aplicaciones bajo luz visible o solar se ven limitadas; los
compuestos de GO / TiO2 pueden tener actividad fotocatalítica bajo la acción luz
visible y aumentar su rendimiento en condiciones solares. El GO está considerado
como uno de los materiales más importantes en el campo de los nanocompuestos
debido a su estructura única, así como a sus propiedades eléctricas, térmicas,
mecánicas y ópticas superiores [1,2].
KMnO4 + 3H2SO4 → K+ + MnO3+ + H3O
+ + 3HSO4-
MnO3+ + MnO4
- → Mn2O7
180 min, DI H2O, H2O2
Síntesis de películas delgadas de GO / TiO2
Lavado, DI H2O
Exfoliación (300 min)
REFERENCIAS[1] Abdelmajid Timoumi et al, Results in Physics 11 (2018) 46–51.
[2] Francesca Macheratti et al, Applied Surface Science 470 (2019) 484–495.
[3] Ulises A. Méndez-Romero et al, Carbon 146 (2019) 491-502.
[3]
Fotocatálisis utilizando las películas delgadas de GO / TiO2
Películas delgadas obtenidas
mediante inmersión remoción,
6 cm min-1
Tratamiento térmico de
sinterizado a 450 °C
Grafito
Óxido de grafito
Óxido de grafeno
RESULTADOS
Isopropóxido de titanio + óxido de
grafeno + etanol + HF
Solución de inicio
AGRADECIMIENTOSConsejo Nacional de Ciencia y Tecnología, CONACYT.
Universidad Autónoma de Querétaro
400 500 600 700 8000.0
0.5
1.0
1.5
2.0
Ab
sorb
ance
(a.
u.)
Wavelenght (nm)
0 h
1 h
2 h
3 h
4 h
5 h
Arreglo fotocatalítico para la
degradación de azul de metileno
Espectros de absorción de azul de
metileno (MB) durante la fotocatálisis
con la película delgada 1% wt. GO / TiO2.
Arreglo fotocatalítico para la
fotoreducción de CO2.
10 20 30 40 50 600
1
2
3
0
1
2
3
4
(100)
(001)
grafito
PDF#00-041-1487Inte
nsi
dad
(u. a.
)
2q (grados)
(002)
(004)
x10000
óxido de grafeno
x100
200 300 400 500 600 700 800
óxido de grafeno
grafito
Ab
sorb
anci
a (u
. a.
)
Longitud de onda (nm)
(p p*) 236 nm
(p p*)
224 nm
(p p*)
250-300 nm (n p*)
100 200 300 400 500 600 700 800
4
8
12
4
8
12
4
8
12
4
8
12
4
8
12
1% w. GO/TiO2
3% w. GO/TiO2
5% w. GO/TiO2
A1g B1gB1g Eg
Eg
Desplazamiento Raman (cm-1)
TiO2 puro
Eg
10% w. GO/TiO2
Eg
Inte
nsi
dad
Ram
an (
u. a.
/ 1
00)
Eg
Eg
0 20 40 60 80 100 120 140 1600
10
20
30
40
Fre
quen
cy
Particle size (nm)
10% wt. GO/TiO2
20 40 60 80 100 120 140 1600
10
20
30
40
Fre
qu
ency
Particle size (nm)
5% wt. GO/TiO2(a) (b)
(c) (d)
Óxido de grafito
300 400 500 600 700 800 9000
20
40
60
80
100
Tra
nsm
itan
cia
(%)
Longitud de onda (nm)
TiO2
1% wt. GO/TiO2
3% wt. GO/TiO2
5% wt. GO/TiO2
10% wt. GO/TiO2
0 1 2 3 4 50.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
[MB
] N
orm
aliz
ada
Tiempo (horas)
TiO2 pure
1% wt. GO/TiO2
3% wt. GO/TiO2
5% wt. GO/TiO2
10% wt. GO/TiO2
Photolysis
0 1 3 5 100
2
4
6
8
10
12
1412.69
9.34
Pro
du
cció
n d
e m
etan
ol
(mm
ol
h-1
cm
-2 cat)
Óxido de grafeno en la película de TiO2 (% wt.)
7.94
9.06
10.96