1
TUGAS
Nama : Nadya Amalia
NIM : 20213042
Mata Kuliah : Fisika Material dan Divais Nano (FI6131)
Dosen Pengajar : Prof. Dr. Eng. Mikrajuddin Abdullah, M.Si
Karakterisasi SEM dan TEM (Menentukan Distribusi Ukuran)
Setelah suatu material berstruktur nano berhasil disintesis, untuk meyakinkan bahwa
material yang dibuat berukuran nanometer atau lebih besar, penentuan ukuran partikel dari
material tersebut perlu dilakukan. Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Transmission
Electron Microscopy (TEM) merupakan dua alat yang umumnya paling sering digunakan untuk
menentukan ukuran partikel [1]. Faktanya, ukuran partikel dari material berstruktur nano
hasil sistesis tidak selalu seragam, tetapi bervariasi. Sehingga, penentuan distribusi ukuran
partikel juga sangat diperlukan.
Distribusi ukuran partikel dari hasil pengukuran dengan SEM dan TEM dapat
ditentukan dengan cara yang sama. Tugas ini berusaha memberikan penjelasan yang rinci
mengenai penentuan distribusi ukuran partikel dari suatu citra hasil pengukuran dengan SEM
dan TEM. Citra SEM dan TEM yang digunakan pada tugas ini diambil secara acak dari internet,
masing-masing berjumlah 5 citra. Citra-citra tersebut merupakan:
1. Citra SEM
a. HA-Hydrogel Particles
b. Gold Nanoshells
c. Polystyrene Nanoparticles
d. HfO(2)
e. ZnO Nanorods
2. Citra TEM
a. Silver Colloid
b. Nickel Nanopowder
c. Fe3O4 Nanoparticles
d. Hydrogen Nenophotocatalyst
e. Gold Nanorods
Adapan teknik penentuan distribusi ukuran yang diterapkan adalah: Paint Brush
Microsoft Excel Origin [2]. Sebelum menentukan distribusi ukurannya, ukuran dari masing-
masing partikel yang dapat diamati perlu ditentukan terlebih dahulu. Pada tugas ini, untuk
partikel yang menyerupai bola (mis. gold nanoshell, lihat Gambar 2), ukuran yang dimaksud
2
merujuk kepada diameter yang dimilikinya, begitu juga untuk yang berupa nanowire (diameter
permukaannya). Sementara untuk partikel yang memiliki bentuk menyerupai kapsul (mis. gold
nanorod, lihat Gambar 4), ukuran yang dimaksud merupakan nilai rata-rata dari lebar dan
tingginya (lihat Gambar 10). Gambar 1-10 di bawah ini menunjukkan penentuan koordinat
piksel dari masing-masing partikel dengan menggunakan Paint Brush, yang selanjutnya
dimanfaatkan untuk menentukan ukuran dari masing-masing partikel tersebut dengan
menggunakan Excel.
Gambar 1. Penentuan koordinat pada citra SEM HA-Hydrogel Particles
Gambar 2. Penentuan koordinat pada citra SEM Gold Nanoshells
Gambar 3. Penentuan koordinat pada citra SEM Polystyrene Nanoparticles
Gambar
Gambar 5. Penentuan koordinat pada citra SEM
Gambar 6. Penentuan koordinat pada citra
3
Gambar 4. Penentuan koordinat pada citra SEM HfO(2)
Gambar 5. Penentuan koordinat pada citra SEM ZnO Nanorods
Gambar 6. Penentuan koordinat pada citra TEM Silver Colloid
ZnO Nanorods
Silver Colloid
Gambar 7. Penentuan koordinat pada citra
Gambar 8. Penentuan koordinat pada citra
Gambar 9. Penentuan koordinat pada citra
4
Gambar 7. Penentuan koordinat pada citra TEM Nickel Nanopowder
Gambar 8. Penentuan koordinat pada citra TEM Fe3O4 Nanoparticles
Gambar 9. Penentuan koordinat pada citra TEM Hydrogen Nenophotocatalyst
Nickel Nanopowder
Nanoparticles
Hydrogen Nenophotocatalyst
5
Gambar 10. Penentuan koordinat pada citra TEM Gold Nanorods
Garis-garis merah pada Gambar 1-10 merupakan sampel penegasan untuk ukuran yang
diukur dari masing-masing partikel. Untuk garis yang tepat horizontal maupun vertikal ukuran
masing-masing partikel dalam piksel bisa langsung didapat dengan menghitung nilai selisih
dari koordinat X atau koordinat Y-nya. Adapun untuk garis yang memotong secara diagonal,
ukuran partikel dalam piksel bisa dihitung dengan memanfaatkan Teorema Phytagoras.
Setelah ukuran partikel dalam piksel didapatkan, selanjutnya masih dengan
menggunakan Excel, ukuran dalam piksel tersebut dikonversi ke dalam ukuran nanometer.
Adapun rumus yang digunakan adalah [1]:
Ukuran dalam nano =Ukuran dalam piksel
Panjang bar skala dalam piksel× Panjang bar skala dalam nano
Panjang bar skala dalam nano merupakan bar skala yang dimiliki setiap citra SEM dan TEM.
Panjangnya sudah tertentu dan menjadi acuan dalam penentuan ukuran partikel. Sementara
itu, panjang bar skala dalam piksel didapat dengan menghitung nilai selisih dari koordinat X
(apabila bar skala tertera secara horizontal) atau koordinat Y (apabila bar skala tertera secara
vertikal) dari bar skala masing-masing citra tersebut.
Ukuran setiap partikel dari masing-masing citra yang telah didapat kemudian disortir
dari yang memiliki nilai paling kecil hingga yang paling besar. Selanjutnya, ukuran tersebut
dikelompokkan berdasarkan rentang tertentu dengan memperhatikan variasinya. Tabel 1-10
menunjukkan pengelompokkan ukuran partikel dari masing-masing citra dengan rentang
tertentu yang bersifat acak.
Tabel 1. Pengelompokkan ukuran HA-Hydrogel Particles
Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel
0 < s ≤ 200 100 1
200 < s ≤ 400 300 55
400 < s ≤ 600 500 75
600 < s ≤ 800 700 41
800 < s ≤ 1000 900 37
1000 < s ≤ 1200 1100 19
6
1200 < s ≤ 1400 1300 15
1400 < s ≤ 1600 1500 5
1600 < s ≤ 1800 1700 9
1800 < s ≤ 2000 1900 5
2000 < s ≤ 2200 2100 8
2200 < s ≤ 2400 2300 2
2400 < s ≤ 2600 2500 1
2600 < s ≤ 2800 2700 2
2800 < s ≤ 3000 2900 1
3000 < s ≤ 3200 3100 0
3200 < s ≤ 3400 3300 0
3400 < s ≤ 3600 3500 2
Tabel 2. Pengelompokkan ukuran Gold Nanoshells
Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel
0 < s ≤ 20 10 0
20 < s ≤ 40 30 0
40 < s ≤ 60 50 2
60 < s ≤ 80 70 3
80 < s ≤ 100 90 18
100 < s ≤ 120 110 28
120 < s ≤ 140 130 254
140 < s ≤ 160 150 193
160 < s ≤ 180 170 17
180 < s ≤ 200 190 2
200 < s ≤ 220 210 0
220 < s ≤ 240 230 0
240 < s ≤ 260 250 0
260 < s ≤ 280 270 0
280 < s ≤ 300 290 1
300 < s ≤ 320 310 0
320 < s ≤ 340 330 0
340 < s ≤ 360 350 0
360 < s ≤ 380 370 0
380 < s ≤ 400 390 0
400 < s ≤ 420 410 2
Tabel 3. Pengelompokkan ukuran Polystyrene Nanoparticles
Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel
0 < s ≤ 20 10 0
20 < s ≤ 40 30 0
40 < s ≤ 60 50 0
60 < s ≤ 80 70 3
80 < s ≤ 100 90 5
100 < s ≤ 120 110 5
7
120 < s ≤ 140 130 3
140 < s ≤ 160 150 2
160 < s ≤ 180 170 2
180 < s ≤ 200 190 0
200 < s ≤ 220 210 3
220 < s ≤ 240 230 3
240 < s ≤ 260 250 4
260 < s ≤ 280 270 4
280 < s ≤ 300 290 3
300 < s ≤ 320 310 10
320 < s ≤ 340 330 10
340 < s ≤ 360 350 19
360 < s ≤ 380 370 11
380 < s ≤ 400 390 7
400 < s ≤ 420 410 1
420 < s ≤ 440 430 1
Tabel 4. Pengelompokkan ukuran HfO(2)
Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel
0 < s ≤ 50 25 0
50 < s ≤ 100 75 0
100 < s ≤ 150 125 0
150 < s ≤ 200 175 0
200 < s ≤ 250 225 0
250 < s ≤ 300 275 0
300 < s ≤ 350 325 0
350 < s ≤ 400 375 11
400 < s ≤ 450 425 20
450 < s ≤ 500 475 7
500 < s ≤ 550 525 1
550 < s ≤ 600 575 1
Tabel 5. Pengelompokkan ukuran ZnO Nanorods
Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel
0 < s ≤ 20 10 0
20 < s ≤ 40 30 0
40 < s ≤ 60 50 0
60 < s ≤ 80 70 1
80 < s ≤ 100 90 5
100 < s ≤ 120 110 6
120 < s ≤ 140 130 8
140 < s ≤ 160 150 15
160 < s ≤ 180 170 15
180 < s ≤ 200 190 13
200 < s ≤ 220 210 6
8
220 < s ≤ 240 230 9
240 < s ≤ 260 250 7
260 < s ≤ 280 270 9
280 < s ≤ 300 290 4
300 < s ≤ 320 310 6
320 < s ≤ 340 330 1
340 < s ≤ 360 350 1
360 < s ≤ 380 370 0
380 < s ≤ 400 390 1
400 < s ≤ 420 410 2
Tabel 6. Pengelompokkan ukuran Silver Colloid
Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel
0 < s ≤ 5 2.5 0
5 < s ≤ 10 7.5 28
10 < s ≤ 15 12.5 130
15 < s ≤ 20 17.5 82
20 < s ≤ 25 22.5 53
25 < s ≤ 30 27.5 27
30 < s ≤ 35 32.5 13
35 < s ≤ 40 37.5 4
40 < s ≤ 45 42.5 5
45 < s ≤ 50 47.5 7
50 < s ≤ 55 52.5 4
55 < s ≤ 60 57.5 2
60 < s ≤ 65 62.5 1
65 < s ≤ 70 67.5 1
Tabel 7. Pengelompokkan ukuran Nickel Nanopowder
Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel
0 < s ≤ 10 5 0
10 < s ≤ 20 15 3
20 < s ≤ 30 25 11
30 < s ≤ 40 35 24
40 < s ≤ 50 45 28
50 < s ≤ 60 55 30
60 < s ≤ 70 65 28
70 < s ≤ 80 75 19
80 < s ≤ 90 85 15
90 < s ≤ 100 95 11
100 < s ≤ 110 105 9
110 < s ≤ 120 115 3
120 < s ≤ 130 125 2
130 < s ≤ 140 135 4
9
Tabel 8. Pengelompokkan ukuran Fe3O4 Nanoparticles
Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel
0 < s ≤ 5 2.5 1
5 < s ≤ 10 7.5 6
10 < s ≤ 15 12.5 45
15 < s ≤ 20 17.5 110
20 < s ≤ 25 22.5 42
25 < s ≤ 30 27.5 19
30 < s ≤ 35 32.5 3
35 < s ≤ 40 37.5 0
40 < s ≤ 45 42.5 1
45 < s ≤ 50 47.5 0
50 < s ≤ 55 52.5 1
55 < s ≤ 60 57.5 0
60 < s ≤ 65 62.5 0
65 < s ≤ 70 67.5 0
70 < s ≤ 75 72.5 0
75 < s ≤ 80 77.5 0
80 < s ≤ 85 82.5 0
85 < s ≤ 90 87.5 0
90 < s ≤ 95 92.5 0
95 < s ≤ 100 97.5 0
100 < s ≤ 105 102.5 0
105 < s ≤ 110 107.5 1
Tabel 9. Pengelompokkan ukuran Hydrogen Nenophotocatalyst
Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel
0 < s ≤ 5 2.5 0
5 < s ≤ 10 7.5 5
10 < s ≤ 15 12.5 13
15 < s ≤ 20 17.5 31
20 < s ≤ 25 22.5 25
25 < s ≤ 30 27.5 24
30 < s ≤ 35 32.5 15
35 < s ≤ 40 37.5 2
40 < s ≤ 45 42.5 0
45 < s ≤ 50 47.5 1
50 < s ≤ 55 52.5 1
Tabel 10. Pengelompokkan ukuran Gold Nanorods
Ukuran (nm) Nilai tengah (nm) Jumlah Partikel
0 < s ≤ 10 5 0
10 < s ≤ 20 15 0
20 < s ≤ 30 25 0
30 < s ≤ 40 35 0
10
40 < s ≤ 50 45 17
50 < s ≤ 60 55 10
60 < s ≤ 70 65 0
Berdasarkan hasil pengelompokan ukuran pada Tabel 1-10 di atas, kita dapat
mengamati distribusi ukurannya. Nilai tengah dari rentang ukuran partikel dapat dikatakan
sebagai peubah acak bebas (independen) positif dan logaritmanya cenderung terdistribusi
secara normal, sehingga distribusinya dapat dimodelkan sebagai log-normal. Adapun distribusi
log-normal dirumuskan dengan [3]:
(ݔ݂) =1
ߨ2√ߪݔ∙ ݁
ି(୪୬௫ିఓ)మ
ଶఙమ , <ݔ 0
Pada tugas ini, nilai ݔ merupakan nilai tengah dari rentang ukuran partikel, ߤ
merupakan nilai rata-rata (mean) dan ߪ merupakan standar deviasinya. Distribusi log-normal
simetri pada ߤ yang menunjukkan bahwa densitas probabilitas yang paling besar dari ukuran
partikel adalah pada .ߤ Gambar 11-20 menunjukkan hasil plotting distribusi ukuran dari
masing-masing citra SEM dan TEM yang telah difitting dengan distribusi log-normalnya.
0 200 400
0
100
200
300
BLogNormal Fit of B
B
A
Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))
Adj. R-Square 0,99482
Value Standard Error
B y0 1,51703 1,17809
B xc 138,28767 0,28023
B w 0,09553 0,00332
B A 9750,79684 243,02379
Gambar 11. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran HA-Hydrogel Particles
11
0 2000 4000
0
30
60
90
BLogNormal Fit of B
B
A
Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))
Adj. R-Square 0,9666
Value Standard Error
B y0 1,71803 1,42641
B xc 599,55636 23,98619
B w 0,55453 0,04117
B A 49618,699 2583,47965
Gambar 12. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Gold Nanoshells
0 200 400
0
10
20
BLogNormal Fit of B
B
A
Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))
Adj. R-Square 0,78385
Value Standard Error
B y0 2,28063 0,55111
B xc 348,64207 3,661
B w 0,07386 0,0112
B A 917,15248 115,33104
Gambar 13. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Polystyrene Nanoparticles
0 300 600
0
10
20
BLogNormal Fit of B
B
A
Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))
Adj. R-Square 0,99615
Value Standard Error
B y0 0,08359 0,13793
B xc 418,96499 0,91888
B w 0,0906 0,00215
B A 1950,00734 39,92817
Gambar 14. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran HfO(2)
12
0 200 400
0
7
14
BLogNormal Fit of B
B
A
Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))
Adj. R-Square 0,83557
Value Standard Error
B y0 0,12654 0,98402
B xc 191,74948 8,65818
B w 0,37338 0,05052
B A 2165,3909 229,80141
Gambar 15. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran ZnO Nanorods
0 30 60
0
60
120
BLogNormal Fit of B
B
A
Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))
Adj. R-Squar 0,96901
Value Standard Error
B y0 3,42651 2,40486
B xc 15,26749 0,36735
B w 0,35716 0,02219
B A 1546,2209 81,81907
Gambar 16. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Silver Colloid
0 50 100 150
0
10
20
30
BLogNormal Fit of B
B
A
Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))
Adj. R-Square 0,97459
Value Standard Error
B y0 0,28791 1,21827
B xc 60,31766 1,68931
B w 0,45609 0,02912
B A 1890,77438 100,23652
Gambar 17. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Nickel Nanopowder
13
0 40 80 120
0
50
100
BLogNormal Fit of B
B
A
Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))
Adj. R-Square 0,98828
Value Standard Error
B y0 0,92065 0,65791
B xc 17,62754 0,13404
B w 0,2211 0,00612
B A 1043,98644 27,23085
Gambar 18. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Fe3O4 Nanoparticles
0 20 40 60
0
10
20
30
BLogNormal Fit of B
B
A
Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))
Adj. R-Square 0,90427
Value Standard Error
B y0 0,07268 2,1616
B xc 22,41932 1,03175
B w 0,35788 0,05035
B A 584,52883 62,91058
Gambar 19. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Hydrogen Nenophotocatalyst
0 20 40 60
-50
0
50
100
150
200
250
300
350
400
BLogNormal Fit of B
B
A
Equation y = y0 + A/(sqrt(2*PI)*w*x)*exp(-(ln(x/xc))^2/(2*w^2))
Adj. R-Square 1
Value Standard Error
B y0 -1,9135E-9 4,88481E-8
B xc 49,62591 0,01386
B w 0,03887 0,00218
B A 1771,22946 662,80196
Gambar 20. Hasil plotting dan fitting distribusi ukuran Gold Nanorods
14
Nilai ߤ dan ߪ dari distribusi log-normal dari masing-masing citra ditunjukkan oleh ܿݔ
dan ݓ secara berurutan.
Referensi:
[1] Mikrajuddin Abdullah, Pengantar Nanosains, Penerbit ITB, Bandung (2009).
[2] Mikrajuddin Abdullah. Karakterisasi SEM dan TEM, Bahan Kuliah (2009).
[3] Eckhard Limpert, Werner A. Stahel & Markus Abbt, Log-normal Distributions across the
Sciences: Keys and Clues, Bioscience Vol. 51 No.5 pp: 341∼352 (2001).