8
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA SETOR DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS E TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS
CESAR A. DE F. BARCOVIS GUILHERME FORBECK
ANÁLISE FRACTAL DA INFLUÊNCIA DA GRANULOMETRIA EM SUPERFÍCIES DE FRATURA DE CERÂMICAS DE ALUMINA
PONTA GROSSA 2006
9
CESAR A. DE F. BARCOVIS GUILHERME FORBECK
ANÁLISE FRACTAL DA INFLUÊNCIA DA GRANULOMETRIA EM SUPERFÍCIES DE FRATURA DE CERÂMICAS DE ALUMINA
Trabalho apresentado como nota integral da disciplina de Trabalho de Conclusão de
Curso de Engenharia de Materiais da Universidade Estadual de Ponta Grossa
Orientador: Prof. M. Sc. Lucas Máximo Alves
PONTA GROSSA 2006
10
CESAR A. DE F. BARCOVIS
GUILHERME FORBECK
ANÁLISE FRACTAL DA INFLUÊNCIA DA GRANULOMETRIA EM SUPERFÍCIES DE FRATURA DE CERÂMICAS DE ALUMINA
Trabalho apresentado como conclusão de curso
para a obtenção do título de Engenheiro de Materiais na Universidade Estadual de Ponta Grossa
Ponta Grossa,01 de dezembro de 2006
Prof. Dr. Lucas Máximo Alves
Universidade Estadual de Ponta Grossa
Prof. Dr. Adilson Luiz Chinelatto – Orientador
Universidade Estadual de Ponta Grossa
Prof. Dra. Adriana Scoton Antonio Chinelatto
Universidade Estadual de Ponta Grossa
11
SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO........................................................................................................13
1.1. Aspectos Gerais ........................................................................................................ 13 1.2. Justificativas.............................................................................................................. 14 1.3. Objetivo ..................................................................................................................... 14
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA...................................................................................15 2.1. Princípios da Mecânica da Fratura ............................................................................ 15 2.2. A teoria termodinâmica para a fratura e o modelo de Griffith..................................... 16 2.3. O balanço da energia de Griffith................................................................................ 17 2.4. Modificação da equação de Griffith ........................................................................... 20 2.5. Fator de intensidade de tensão ................................................................................. 21
2.5.1. Tenacidade à fratura.................................................................................22 2.6. Critério de energia..................................................................................................... 23 2.7. A Propagação estável e o conceito de curva J-R ...................................................... 25 2.8. Propriedades Mecânicas ........................................................................................... 26
2.8.1. Módulo Elástico.........................................................................................26 2.8.2. Tenacidade à Fratura................................................................................27
2.8.2.1. Mecanismos de Tenacificação...........................................................28 2.8.3. Modos de fratura.......................................................................................32
2.9. Teoria Fractal ............................................................................................................ 33 2.9.1. Elementos da geometria Euclidiana..........................................................34 2.9.2. Elementos da geometria fractal ................................................................34 2.9.3. Teoria de Medida ......................................................................................35 2.9.4. Objeto Fractal ...........................................................................................39
2.10. Análise de Superfície................................................................................................. 40 2.10.1. Rugosidade...............................................................................................41 2.10.2. Fractalidade ..............................................................................................42 2.10.3. Tipos de Superfícies Fractais ...................................................................44
2.10.3.1. Superfícies Fractais Auto-Similares...................................................44 2.10.3.2. Superfícies fractais auto-afins............................................................48
2.11. Determinação da dimensão Fractal de uma Superfície de Fratura ............................ 49 2.11.1. Método das Ilhas Cortadas .......................................................................49 2.11.2. Box-Counting ............................................................................................51 2.11.3. Método Sand box......................................................................................53
2.12. Correlação entre Dimensão Fractal e Propriedades Mecânicas ................................ 55 2.12.1. Dimensão Fractal e Tenacidade à Fratura................................................56 2.12.2. Dimensão Fractal e Outras Propriedades Mecânicas...............................57
2.13. Alumina ..................................................................................................................... 57 2.13.1. Correlação entre Microestrutura e Propriedades Mecânicas ....................58
3. MATERIAIS E MÉTODOS......................................................................................62 3.1. Materiais.................................................................................................................... 62
3.1.1. Caracterização da Matéria-prima..............................................................62 3.1.2. Preparação do pó .....................................................................................63 3.1.3. Conformação e sinterização dos corpos de prova ....................................64 3.1.4. Caracterização física ................................................................................65 3.1.5. Caracterização microestrutural .................................................................66 3.1.6. Caracterização mecânica .........................................................................67
12
3.1.6.1. Módulo elástico..................................................................................67 3.1.6.2. Tenacidade à fratura..........................................................................68
3.1.7. Caracterização da superfície de fratura ....................................................70 3.1.7.1. Fratura transgranular .........................................................................70 3.1.7.2. Rugosidade........................................................................................71 3.1.7.3. Dimensão fractal................................................................................71
3.2. Métodos .................................................................................................................... 71 3.2.1. Preparação dos perfis de fratura...............................................................72 3.2.2. Análise da dimensão fractal pelo método Box-Counting (Fractal Vision)..73 3.2.3. Análise da dimensão fractal pelo método Box-Counting (Fracmaterials)..73 3.2.4. Análise da dimensão fractal pelo método Sand-Box (Fracmaterials)........74 3.2.5. Organização de dados e elaboração de gráficos......................................74
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO..............................................................................75 4.1. Método Box-Counting pelo Software Fractal Vision................................................... 76 4.2. Software Fracmaterials.............................................................................................. 80
4.2.1. Método Box-Counting ...............................................................................80 4.2.2. Método Sand Box .....................................................................................86
4.3. Comparação entre os Softwares Fractal Vision e Fracmaterials - Método Box-Counting ............................................................................................................................... 93 4.4. Comparação entre os Métodos Box-Counting e Sand Box para o Software Fracmaterials ........................................................................................................................ 96 4.5. Comparação entre o Método das Ilhas Cortadas e os Métodos Box-Counting e Sand Box (Software Fracmaterials)................................................................................................ 98
4.5.1. Comparação entre o Método das Ilhas Cortadas e o Método Box-Counting (Software Fracmaterials) .........................................................................................99 4.5.2. Comparação entre o Método das Ilhas Cortadas e o Método Sand Box (Software Fracmaterials) .......................................................................................100
5. CONCLUSÃO .......................................................................................................102 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.....................................................................101
13
1. INTRODUÇÃO
1.1. Aspectos Gerais
Os materiais cerâmicos apresentam características específicas para
determinadas aplicações que nenhum outro grupo de materiais possui. Isto faz com que
eles sejam cada vez mais utilizados nos mais diversos setores da indústria, ciência,
tecnologia, etc. A grande limitação da classe dos materiais cerâmicos é a sua
fragilidade. Sendo este problema tratado em inúmeros trabalhos científicos, no
desenvolvimento de microestruturas que apresentam mecanismos de tenacificação, tais
como deflexão de trincas, microtrincamento e outros, sempre com foco na minimização
da fragilidade. Devido ao aumento na utilização destes materiais, é cada vez mais
importante estudar como os mecanismos de tenacificação atuam nos processos de
fratura, para tornar muito mais eficazes estes mecanismos.
Para SANTOS (1999), o estudo da tenacificação pode ser feito através da
análise das propriedades mecânicas tais como tenacidade à fratura, entre outras,
porquanto, estas grandezas se mostram importantes para se avaliar a resistência ao
inicio da propagação da trinca e a energia media da fratura consumida por unidade de
área de fratura, respectivamente. Alem disto, utiliza-se a fratografia quantitativa, que
tem se tornado uma área de conhecimento extremamente útil para a analise da
topografia das superfícies de fratura. Desta forma pode-se obter elementos da “história”
da interação da trinca com a microestrutura do material. Tal avaliação pode ser feita,
por exemplo, medindo-se rugosidade da superfície da fratura. Não obstante, devido à
complexidade e a irregularidade da topografia dessas superfícies, a fratografia
14
quantitativa tem incorporado, dentre outras técnicas, diversos métodos que utilizam a
geometria fractal para descrever e avaliar essas superfícies.
1.2. Justificativas
Em trabalho anterior SANTOS (1999) preparou e fraturou diversas amostras de
alumina com diferentes granulometria. As superfícies de fraturas obtidas foram
analisadas por diferentes técnicas analise de rugosidade. Seu intuito era relacionar as
propriedades mecânicas destes materiais com os parâmetros geométricos fornecidos
pela fratografia e pela análise fractal. Contudo, não foi possível concluir todas as
análises necessárias para se definir uma relação conclusiva entre as propriedades
mecânicas e a rugosidade das superfícies de fratura. Desta forma o presente trabalho
foi proposto para completar as análises necessárias do trabalho de SANTOS (1999) a
fim de cercar o problema como um todo e se chegar a uma conclusão final a respeito da
relação desejada. A idéia é retratar a história da fratura através da análise fractal.
Muitos autores têm buscado obter qualquer tipo de relação entre a teoria fractal e a
mecânica da fratura através da analise fractal das superfícies.
1.3. Objetivo
Os objetivos deste trabalho são:
i) Encontrar informações relevantes da geometria da trinca pela análise fractal que
possa ser correlacionada com as propriedades mecânicas dos materiais.
ii) Avaliar a validade dos métodos de análise fractal através da comparação entre
eles.
15
Este trabalho está dentro do contexto de desenvolvimento de uma sistemática de
operacionalização de um software de simulação e análise fractal de superfícies de
fraturas.
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1. Princípios da Mecânica da Fratura
CALLISTER (2002) afirma que a fratura frágil ocorre sem qualquer deformação
apreciável e através de uma rápida propagação da trinca. A direção do movimento da
trinca está muito próxima de ser perpendicular à direção da tensão aplicada e produz
uma superfície de fratura relativamente plana. As superfícies de fratura dos materiais
que falharem em modo frágil terão os seus próprios padrões de distinção; quaisquer
sinais de deformação plástica generalizada estarão ausentes. Para a maioria dos
materiais cristalinos frágeis, a propagação da trinca corresponde à quebra sucessiva e
repetida de ligações atômicas ao longo de planos cristalográficos específicos; tal
processo é conhecido como clivagem. Este tipo de fratura é chamado de transgranular,
uma vez que as trincas da fratura passam através dos grãos. Macroscopicamente, a
superfícies da fratura pode ter uma textura granulada ou facetada, como resultado de
mudanças na orientação dos planos de clivagem de um grão para outro grão.
Para CALLISTER (2002), a resistência à fratura de um material sólido é uma
função das forças de coesão que existem entre os átomos. A estrutura dos materiais
sólidos pode ser descrita baseando-se no modelo de rede cristalina composta de
massa e mola formulado por Einstein. Este modelo permite descrever o comportamento
dos sólidos ideais sujeitos a algum esforço mecânico. A energia potencial do modelo,
16
denominada como potencial de Leonnard-Jones, é conservativa, pois depende apenas
da distancia média entre os átomos. Assim este potencial pode ser utilizado pela
mecânica clássica para se calcular a resistência teórica de um corpo, ou seja, tensão
teórica, σt, necessária para separá-lo em duas partes. Conseqüentemente, pode-se
afirmar que σt é função do módulo elástico, E , energia termodinâmica de superfície, 0
(devido ao rompimento das ligações químicas) e do parâmetro de rede, a0 (distância
interatômica ou interplanar) (equação (2. 1)), através do cálculo do trabalho obtido
através da curva do potencial de Leonnard-Jones, utilizando a lei de Hooke e o conceito
de energia termodinâmica.
0
0
aEv
t (2. 1)
Kingery et. al. (1967) afirma que para valores típicos de E, 0 e a0 é possível
obter as seguintes relações: 5 GPa < σt < 10 GP ou E/10 < σt < E/5. Porém para a
maior parte dos materiais cerâmicos comerciais a tensão de ruptura assume valores
entre E/1000 e E/100, ou seja, a resistência coesiva real de um sólido elástico frágil é
muito inferior a teórica. Para explicar esta discrepância Griffith formulou um outro
modelo, levando em conta os defeitos microestruturais do material.
2.2. A teoria termodinâmica para a fratura e o modelo de Griffith
O estudo da fratura e propagação de trincas lentas, ou de quase-equilíbrio
(fratura estável), possui seu início com o trabalho de Griffith em 1920-1922. Ele retomou
o modelo de uma trinca elíptica em uma placa, plana e infinita, utilizado por Inglis.
Pensando na questão do campo global no interior de um corpo, ele procurou elaborar
sua teoria, com a finalidade de calcular qual deveria ser o tamanho do defeito crítico,
17
capaz de dar inicio a propagação de uma trinca. Com isto, ele explicou
quantitativamente o decréscimo na resistência dos materiais, devido à presença de um
defeito de tamanho crítico. Este cálculo contribuiu para o avanço da Mecânica da
Fratura Clássica (MFC), fornecendo as bases matemáticas para o cálculo da resistência
mecânica de um material. A importância do trabalho de Griffith se reflete até os dias de
hoje. Seu trabalho é considerado como o início da MFC, o que a tornou em uma ciência
quantitativa do comportamento mecânico dos materiais.
2.3. O balanço da energia de Griffith
Durante a propagação de uma trinca existe a liberação de uma energia de
deformação elástica, ou seja, uma parte da energia que é armazenada no material à
medida que ele é elasticamente deformado. Além disso, na propagação de trincas são
criadas nas faces de uma trinca novas superfícies livres que dão origem ao aumento de
energia de superfície do sistema, conforme ilustrado na figura 1. Griffith desenvolveu
um critério de propagação de trinca para uma trinca elíptica pelo balanço dessas duas
energias. Uma trinca se propaga quando a diminuição da energia elástica armazenada
for pelo menos igual à energia necessária para formar duas novas superfícies da trinca,
que corresponde ao comprimento crítico de trinca. Dessa forma a tensão de fratura
proposta por Griffith leva em conta dois parâmetros: a energia de superfície e ao
comprimento crítico de trinca. (INGLIS)
18
USA = energia para formar duas novas superfíciesUSE = energia elástica armazenadaac = comprimento crítico da trinca
Figura 2 - Balanço Energético USE
ac
USA
E total
USA = energia para formar duas novas superfícies
USE = energia elástica armazenada
ac = comprimento crítico da trinca
Figura 1 - Balanço Energético.
Não assumindo defeitos no material, a energia elástica armazenada é dada pela
equação 2.2 ou graficamente expressa na figura 2.
dSE 0
(2. 2)
σ = E . ε (2. 3)
dESE 0
(2. 4)
SE= ½ . σ2/E (2. 5)
19
E
σ
ε
Figura 2 - Energia elástica do material (área sob a reta)
Quando uma trinca é introduzida no material, como mostrado na figura 3.
Figura 3 - Corpo sólido com uma trinca elíptica em seu centro.
USE= SE . V (2. 6)
V= π . 2 a2 B (2. 7)
A energia elástica armazenada para um material com defeitos é então:
USE= ½ . σ2/E x π . 2 a2 B (2. 8)
USE= σ2/E x π a2 B (2. 9)
20
A energia livre de superfície de uma trinca é:
USA= 4 a B γe (2. 10)
dUT/da = 0 (2. 11)
Então, a equação de Griffith para sólidos frágeis é dada por:
É importante observar que esta expressão não envolve o raio da extremidade da
trinca ρc, como acontece com a equação para a concentração de tensões; contudo,
supões-se que o raio seja suficientemente agudo (com dimensões da ordem do
espaçamento interatômico) para aumentar a tensão local na extremidade acima da
resistência à tração do material. O desenvolvimento anterior se aplica somente a
materiais completamente frágeis, para os quais não existe qualquer deformação
plástica. A maioria dos metais e muitos polímeros de fato experimentam alguma
deformação plástica durante a fratura; dessa forma, a extensão da trinca envolve mais
do que a geração de somente um aumento na energia superficial. (BROEK).
2.4. Modificação da equação de Griffith
Em 1948, Irwin e Orowan modificaram a teoria da fratura de Griffith com o intuito
de incluir os materiais dúcteis, ou seja, que apresentam deformação plástica. Este
dUT/da = - USE + USA
dUSE/da = dUSA/da
σf = (2E γe/π ac)½ (2. 12)
21
processo é um fenômeno muito importante, pois é por meio dele que surge a chamada
zona de processo da fratura. Esta modificação descreve a zona de deformação plástica
na ponta da trinca por um termo de energia de superfície, γp, análogo ao termo γe, que
se refere à energia superfície elástica armazenada, como representado na figura 4.
Portanto a energia de superfície efetiva da fratura passou a ser descrita por:
(KINGERY)
Figura 4 - Zona de processo com deformação plástica na ponta da trinca.
Desta forma a equação (2.12), torna-se:
2.5. Fator de intensidade de tensão
O parâmetro K é conhecido como fator de intensidade de tensão. Seu uso
proporciona uma especificação conveniente da distribuição de tensão ao redor de um
defeito. O fator de intensidade de tensão está relacionado à tensão aplicada e ao
comprimento da trinca, de acordo com a seguinte equação:
peef (2. 13)
σf = [2E(γe + γp )] / π ac½ (2. 14)
K = Y σ √πa (2. 15)
22
Onde Y representa um parâmetro que depende do tamanho e geometria da
trinca, bem como da maneira de aplicação da carga. Existem três modos de
carregamento numa trinca, sendo o modo I sob tração, modo II cisalhamento e o modo
III sob rasgamento (BROEK). Estes três modos estão expostos na figura 5.
Figura 5 - Modos de Carregamento
O modo I é encontrado com maior freqüência, sendo, portanto, o mais importante
no ponto de vista da Mecânica da Fratura.
2.5.1. Tenacidade à fratura
A fratura em um material ocorre quando a tensão aplicada excede um valor
crítico σc. De maneira semelhante uma vez que as tensões na vizinhança da ponta de
uma trinca podem ser definidas em termos do fator de intensidade de tensão, existe um
valor crítico de K que pode ser usado para especificar as condições para uma fratura
frágil; esse valor crítico é conhecido por tenacidade à fratura, Kc.(KINGERY) A partir da
equação 2.8 a tenacidade à fratura é definida por:
23
Agora Y(a/W) é função tanto do comprimento da trinca (a) quanto da largura do
componente (W).A tenacidade à fratura diminui com a espessura até um patamar ser
alcançado; a partir deste patamar a espessura tem pouco ou nenhum efeito na
tenacidade, conforme ilustra a figura 6. O valor crítico de KI no patamar é definido como
KIc, tenacidade à fratura para deformação plana.
Figura 6 - Efeito da espessura na tenacidade à fratura.
2.6. Critério de energia
Griffith foi o primeiro a propor um critério de energia para a fratura, mas Irwin é o
responsável pelo desenvolvimento da versão presente: a taxa de dissipação de energia,
G, a qual é definida como sendo a taxa de mudança de energia potencial com a área da
trinca para um material elástico linear. No momento da fratura G = Gc, sendo Gc a taxa
de energia elástica liberada crítica, a qual é uma medida da tenacidade da fratura.
Kc = Y (a/W)σf √πa) (2. 16)
KIc = σf √πac = √2 σf eE (2. 17)
24
Para uma trinca de comprimento 2a, em uma placa infinita sujeita a uma tensão
de tração, a taxa de energia elástica liberada é dada por:
Na fratura G = Gc, e a equação 2.15 descreve a combinação crítica de tensão e
tamanho de trinca para a fratura, obtendo-se:
Onde: E = módulo de Young
σ = tensão aplicada
a = metade do comprimento da trinca
Note que para um valor constante de Gc, a tensão de fratura, σf, varia com 1/√a.
Assim a medida da tenacidade à fratura, KIc, pode ser relacionada à taxa de energia
elástica liberada crítica, Gc, e com a resistência no início da propagação da trinca, Rc,
por meio de uma relação única dada pela por 2.19.
Com a introdução da energia específica de deformação plástica, γp, feita por Irwin
e Orowan, a taxa de energia elástica liberada, G, teve que ser estendida para o
conceito de taxa de energia elasto-plástica liberada, J, cuja definição matemática é
análoga à definição anterior (INGLIS) Então se tem:
EaG 2
(2. 18)
EaGc
2 ou c
Icc R
EKG
2
(2. 19)
dVUFdJ v )(
(2. 20)
25
2.7. A Propagação estável e o conceito de curva J-R
A figura 7 ilustra o comportamento uniaxial de tensão x deformação de materiais
elasto-plásticos e elásticos não lineares. O comportamento de carregamento para os
dois materiais é idêntico, mas a resposta de cada material é diferente no
descarregamento. O material elasto-plástico segue um caminho de descarga linear,
com a inclinação igual ao módulo de Young, enquanto o material elástico não linear
descarrega pelo mesmo caminho do carregamento.
Um material dúctil apresenta uma deformação plástica irreversível de tal forma
que ao se realizar um ciclo de carga e descarga da força ocorre o aparecimento de uma
histerese de deformação. Portanto para uma propagação estável de trinca, a
determinação da curva J-R num ensaio de fratura, pode ser realizada por um processo
em que a condição elástica não linear é mantida de forma a retratar a condição elasto-
plástica. Assim o ciclo de carregamento e descarregamento não pode exceder um valor
de aproximadamente 20% do valor de carga, para que ao se retornar ao ponto de
carregamento inicial as condições elásticas não lineares sejam mantidas.
Figura 7 - Comparação do comportamento de tensão deformação de materiais elasto-plásticos e elásticos não lineares.
26
2.8. Propriedades Mecânicas
2.8.1. Módulo Elástico
Callister define modulo elástico, E, como sendo a razão entre a tensão e a
deformação quando esta deformação é totalmente elástica. Portanto, o módulo elástico,
E, pode ser simplesmente definido como a razão entre a tensão aplicada sobre o
material e a deformação elástica resultante. Sabe-se que E está relacionado com a lei
de Hooke e representa a rigidez do material, no seu aspecto intrínseco, visto que há
uma dependência com as ligações químicas. Vários fatores influenciam o modulo
elástico, dentre os quais estão a temperatura e a microestrutura, incluindo número,
morfologia e distribuição das fases e a porosidade.
Kingery et. al. afirma que o modulo elástico de um sistema multifásico pode ser
calculado considerando o modulo elástico de cada fase presente, Ei, cuja fração
volumétrica seja Vi. O valor de E pode ser calculado a partir da somatória (equação
2.21).
E = (Ei . Vi), com i (0 n) (2. 21)
Em materiais cerâmicos ressalta-se o efeito da porosidade sobre E, já que os
poros podem ser considerados como uma fase de modulo elástico zero e por isso a
porosidade faz diminuir o modulo elástico. Conseqüentemente, na literatura há varias
formas empíricas que relacionam o modulo elástico com a fração volumétrica de poros,
p, dentre as quais se destaca a relação de Spriggs (equação 2.20) (Kingery).
E = E0 . exp (-Bp) (2. 22)
onde Eo é o modulo elástico do material 100% denso e B é uma constante empírica.
27
2.8.2. Tenacidade à Fratura
Santos (1999) afirma que a teoria de Griffith não inclui os processos dissipativos
que ocorrem na ponta da trinca, ou seja, são considerados somente os estados inicial e
final do processo da fratura, visto que a teoria de Griffith na sua forma original pode ser
aplicada apenas em materiais extremamente frágeis como, por exemplo, vidros.
Irwin, baseando-se na distribuição da tensão e da deformação em um corpo e
considerando as contribuições irreversíveis na fratura devido à microdeformação
plástica, γp, na ponta da trinca, propôs a introdução do conceito de energia de superfície
efetiva, γef, definida como a equação 2.23.
peef (2. 23)
A teoria de Griffith não prevê formas geométricas diferentes do que aquela
assumida pelo modelo de Inglis.
Contudo, Irwin (Santos) introduziu o conceito a fator crítico de intensidade de
tensão, Kc, que representa a resistência do material ao inicio da propagação da trinca.
O seu significado físico pode ser interpretado como um campo de tensão que se forma
nas vizinhanças da pronta trinca, o qual está relacionado com a linearidade entre a
aplicação da carga e a deformação.
Santos descreve também que quando o sistema está sob tração puro, ou seja,
sob estado de deformação plana, o fator crítico de intensidade de tensão pode ser
calculado pela seguinte equação 2.24:
Kic = Y σf. (πac)1/2 (2. 24)
onde ac é a metade do tamanho crítico do defeito interno. Kic é também conhecido
como tenacidade à fratura.
28
Santos afirma que normalmente, Kic é obtido experimentalmente para materiais
cerâmicos em um ensaio de flexão a três pontos sob propagação catastrófica da trinca.
Observa-se que o corpo de prova tem de possuir uma espessura maior que 50 vezes
do seu tamanho médio de grão e um entalhe cujo fator geométrico, Y, seja conhecido,
tal como os entalhes chevron e plano.
Sabe-se, também, que o raio da ponta do entalhe, ρ, em tese deve ser menor
que 10 µm para materiais cerâmicos com pequeno tamanho de grão, pois o fator de
intensidade de tensão na ponta da trinca é influenciado fortemente por ρ, em uma
determinada faixa de valores.
Para materiais cerâmicos com uma microestrutura fina, não existe um consenso
de como gerar uma pré-trinca com dimensões micrométricas bem definidas na ponta do
entalhe.
Vale a pena ressaltar a importância de Kic, tenacidade a fratura, pois envolve
parâmetros microestruturais tais como porosidade, microtrincas, tamanho de grão e o
tamanho criticam de defeito, ac, os quais estão relacionados comas qualidade do
processamento do material cerâmico. Alem disso, a partir do Kic pode-se também obter
a energia necessária para o inicio da propagação da trinca, γef. Embora o γef dependa
pouco da microestrutura, mostra-se importante como valor de referencia para se
verificar as contribuições da microestrutura no processo de fratura.
2.8.2.1. Mecanismos de Tenacificação
As cerâmicas mostram um comportamento frágil devido ao número limitado de
planos de deslizamento, por causa do caráter das ligações químicas presentes,
ligações iônico-covalentes, não ocorrem deformações plásticas por escorregamento a
29
temperaturas normais, tornando-as inadequadas para aplicações que exijam alta
tenacidade e confiabilidade.
Sabe-se que para reduzir a sensibilidade à falha e a suscetibilidade dos materiais
cerâmicos à fratura frágil pode-se introduzir mecanismos de tenacificação é realizada
através de componentes extrínsecos incorporados na matriz como uma segunda fase.
Santos classifica e resume os mecanismos de tenacificação, em seu trabalho, da
seguinte forma:
1. Tenacificação por deflexão de trincas e por ramificação de trincas cujas causas são:
anisotropia dos grãos, alteração do plano de propagação da trinca devido a presença
de uma segunda fase de alta resistência, tensões residuais e destacamento do
contornos de grãos.
2. Tenacificação por transformação de fase induzida por tensão promovida pela
variação volumétrica positiva de inclusões de segunda fase retidas metaestavelmente,
na matriz.
3. Tenacificação por microtrincamento causada pela diferença do coeficiente de
expansão térmica das diferentes fases presentes, transformação de fase de inclusões e
tensões residuais originadas a partir de choque térmico ou crescimento anisotrópico
dos grãos.
4. Tenacificação por ponteamento (bridging) e por atrito originadas do efeito de
agarramento entre os grãos da matriz e entre a matriz e uma segunda fase, tal como
wiskers e fibras.
Sabe-se que estes mecanismos de tenacificação atuam em zonas de processo,
as quais podem ser definidas como o volume do material que participa no processo de
30
fratura. Pode-se, então, dividir a zona de processo em dois tipos: frontal e rastro,
conforme figura 8.
Figura 8 - Esquema das zonas de processo formadas ao redor da trinca a qual interage com a microestrutura, durante a propagação de uma trinca. Fonte: SANTOS. p.17.
A figura 9 mostra um esquema da trinca se propagando ao longo do material. Os
mecanismos de tenacificação que atuam no rastro da trinca principal são:
transformação de fase induzida por tensão, microtrincamento, ponteamento e atrito
entre os grãos. Enquanto a tenacificação por deflexão e/ou por ramificação atuam na
zona frontal da trinca principal.
Os mecanismos de tenacificação que atuam no rastro da trinca principal nos
materiais cerâmicos influenciam fortemente nas propriedades mecânicas, tais como Kic
e ic, aumentando a resistência à propagação da trinca por unidade de extensão.
Constatou-se que a tenacificação se inicia pela formação de uma zona de processo
frontal e à medida que a trinca vai se propagando forma-se a zona de processo
posterior, ou rastro, que provoca comprimento. Por outro lado, quando o volume de
material envolvido no processo de fratura atinge um máximo, o valor de R é estabilizado
(Santos).
31
Figura 9 - Esquema de formação da zona de processo em função da resistência à propagação da trinca, R, e do comprimento da trinca. Fonte SANTOS, p. 18.
Dentre os mecanismos de tenacificação nos materiais cerâmicos, um dos mais
utilizados é o de microtrincamento, pois este mecanismo é muito acessível e contribui
efetivamente para o aumento da energia total de fratura e, portanto para o aumento da
tenacidade. Santos afirma que na alumina, por exemplo, o microtrincamento está
relacionado com o tamanho do grão, visto que pode provocá-lo espontaneamente com
as microtensões causadas pela expansão térmica anisotrópica de seus grãos.
Santos ressalta que embora já exista um consenso na literatura que os
mecanismos de tenacificação podem colaborar para minimizar o problema da
fragilidade dos materiais cerâmicos, é necessário estudar cada vez mais estes
mecanismos nos processos de fraturas. Assim pode-se compreender melhor a
interação da trinca com a microestrutura do material e introduzir mecanismos de
dissipação de energia mais eficazes. Para tanto, o estudo do processo de fratura se faz,
sobretudo através das propriedades mecânicas e da fratografia quantitativa, da qual a
teoria fractal tem sido incorporada.
32
2.8.3. Modos de fratura
Nos materiais cerâmicos pressupõe-se participação de mecanismos de
tenacificação geométricos no processo de fratura. Tais como deflexão e ramificação de
trincas, provocados pela interação da trinca com a microestrutura, pelos quais se geram
os modos de fratura intergranular e transgranular. Verifica-se, assim, a influência dos
modos de fratura na topografia da superfície de fratura.
Para Santos, o processo de fratura transgranular é controlado pela energia de
superfície de fratura transgranular, γt, e o processo de fratura intergranular é controlado
pela energia de superfície de fratura intergranular, γi. Na literatura menciona-se que γi <
γt, quando verificadas em situações, tais como clivagem no monocristal e/ou separação
de bicristal. Verifica-se, nestes casos, que no contorno de grão, as ligações químicas
são mais fracas. Todavia, no processo de fratura em materiais cerâmicos policristalinos
geram-se situações mais complexas. Por exemplo: quando a ponta de uma trinca
encontra-se com microtrincas, com um grão com poros intragranulares e/ou com um
campo de tensão térmica residual, ou ainda quando a trinca se propaga em um plano
preferencial de clivagem promovendo uma fratura transgranular. Observa-se, então,
que o processo de fratura em cerâmicas policristalinos depende, sobretudo da
microestrutura (ALVES).
33
2.9. Teoria Fractal
Há alguns anos Mandelbrot, juntamente com outros cientistas, observaram que
muitos outros objetos, estruturas e padrões de crescimento na natureza, tais como,
nuvens, orla marítima, formação de cristais de gelo, fraturas, etc, apresentam um tipo
irregular de geometria, com propriedades de invariância por transformação de escala.
Mandelbrot foi o primeiro a apontar em seu livro a idéia de que estas figuras irregulares,
encontradas na natureza, poderiam ser descritas por um novo tipo de geometria (não-
euclidiana), cuja dimensão seria fracionária. Ele estabeleceu as principais propriedades
desta nova descrição geométrica para estes objetos, e os chamou de “fractais”, por
causa da sua dimensão não-inteira. A palavra “fractal” foi sugerida por Mandelbrot,
como sendo derivada do latim fractus, que significa fração ou fragmento, ou ainda,
significa irregular ou fragmentado, relativo ao verbo frangere, que significa quebrar.
Mandelbrot também foi o responsável pela criação de vários métodos de medida da
dimensão fracionária, estabelecida por esta nova geometria. Sendo assim, a
sistematização do conhecimento geométrico de figuras regulares e da geometria, capaz
de descrever os sistemas simples na natureza, que faz parte do senso de observação
das pessoas hoje em dia, foram feitas inicialmente por Euclides. Enquanto que, a
sistematização do conhecimento geométrico de figuras irregulares, e da geometria, que
descreve os padrões de crescimento e fenômenos complexos, foi feita por Benoit
Mandelbrot. (ALVES).
Os conceitos básicos da teoria fractal, desenvolvidos por Mandelbrot [1982] e
outros cientistas, tem sido utilizados na descrição de estruturas irregulares, como
34
superfícies de fratura e trincas, com o intuito de se relacionar a descrição geométrica
destes objetos com as propriedades dos materiais (ALVES).
2.9.1. Elementos da geometria Euclidiana
Ponto é aquilo que não tem partes, ou de forma mais geral, aquilo que não tem
dimensão topológica, dT = 0. Um segmento de reta, como sendo uma seqüência
ordenada e infinita de pontos, cujas extremidades são dois pontos, que dão origem a
um comprimento definido, mas que não possui largura, ou seja, uma única dimensão
topológica, dT = 1 . Uma superfície plana, como sendo uma seqüência ordenada e
infinita de segmentos de retas com comprimento definido, cuja extremidade são
segmentos de retas que formam os lados da superfície, resultando numa largura
definida, da qual não possui espessura, ou seja, duas dimensões topológicas, dT = 2.
Um sólido regular, como sendo uma seqüência infinita de superfícies planas, com
largura e espessura definidas, cujas extremidades são superfícies planas, dando
origem a uma terceira dimensão chamada de espessura. Ao conjunto das três
dimensões topológicas, dT = 3 chama-se de volume do sólido. (ALVES).
2.9.2. Elementos da geometria fractal
De forma análoga a geometria euclidiana pode-se definir elementos da
geometria fractal que se subdividem em elementos lineares, superficiais e volumétricos.
Observa-se que um fractal sempre excede a uma dimensão euclidiana e possui falta na
dimensão imediatamente superior à qual está imerso. Vejamos os exemplos: um fractal
tipo curva de Cantor possui dimensão no intervalo 0 D 1, de acordo com a figura 1,
ele excede a um ponto mas não chega a ser uma reta. Um perfil de fratura possui
35
dimensão fractal no intervalo 1 D 2, de acordo com a figura 1, ele excede uma reta,
mas não chega a um plano. Uma superfície de fratura possui dimensão fractal no
intervalo 2 D 3, e de acordo com a figura 10, ela excede a um plano, mas não
chega a um sólido.
Figura 10 - Comparação dos elementos da geometria fractal com a geometria euclidiana
De uma forma geral os objetos euclidianos são sujeitos a medidas de
comprimento, área e volume. Para os objetos fractais permanece a mesma
necessidade. Para tanto precisamos definir um padrão de medida genérico que envolva
as duas geometrias.
2.9.3. Teoria de Medida
Para se realizar uma medida é necessário em primeiro lugar definir uma unidade
de medida, seja ela, de comprimento, área, volume, etc.
36
Considere então uma linha reta horizontal de extensão desconhecida, conforme
mostra a Figura 11 (ALVES).
Figura 11 - Medida do comprimento, Lo, de uma linha reta, com unidade de medida, u1 = lo.
Supondo-se que o seu comprimento é medido a partir de uma unidade de
medida linear de tamanho, lo, conhecido. Então, o valor do comprimento, Lo, desta linha
é dado por:
Lo = N(lo) lo, (2. 25)
onde N(lo) é o número de segmentos de tamanho, lo, suficientes para recobrir toda a
extensão da linha, o qual é dado por:
N(lo) = Lo/lo. (2. 26)
Observe que a dimensão, d, da unidade de medida, lo, e a dimensão topológica,
dT, da linha de comprimento, Lo, são iguais a unidade, d = dT = 1.
Realizando o mesmo raciocínio anterior para um plano, cuja imensão euclidiana
é dT = 2, tem-se:
Considere um dado trecho retangular, plano, de extensão desconhecida,
conforme mostra a Figura 12.
37
Figura 12 - Medida da área Ao de um terreno medido com unidade de medida u2 = lo2, cujo valor é Ao = 20 lo2.
Supondo-se que a sua área é medida a partir de uma unidade de medida
quadrada de lados, lo, conhecidos. Então, o valor da área, Ao, deste trecho é dado por:
Ao = N(lo) lo2. (2. 27)
Fazendo-se um raciocínio análogo para o caso de um paralelepípedo, tem-se
que:
Vo = N(lo) lo3 (2. 28)
Observe que as medidas geométricas no espaço euclidiano seguem uma
metodologia baseada em uma unidade de medida padrão, compatível com a dimensão
o objeto a ser medido. Isto é, utiliza-se um segmento unitário de dimensão, d = 1, para
a medida de um comprimento, um quadrado unitário de dimensão, d = 2, para medidas
de área e um cubo de dimensão, d = 3, para medidas de volume.
Observe das relações que, cada padrão de medida depende da dimensão do
objeto considerado, ou seja, para a medida de comprimento de um objeto
unidimensional, d = 1, como uma linha, ou um segmento de reta, por exemplo, usa-se
38
um comprimento unitário, u1 = lo1, de dimensão compatível com o objeto a ser medido,
conforme mostra a Figura 11. Para a medida de um objeto bidimensional, d = 2, como
uma área, por exemplo, usa-se um quadrado unitário, u2 = lo2, de dimensão compatível
com o objeto a ser medido. Por último, para a medida de um objeto tridimensional,
como um paralelepípedo, por exemplo, usa-se um cubo unitário, u3 = lo3, de dimensão
também compatível com o objeto a ser medido. (ALVES)
Na teoria de medida é necessário criar uma unidade genérica, dada por:
ud = lod (2. 29)
onde, d, é a dimensão da unidade padrão de medida, que no caso, é igual a dimensão
do objeto a ser medido, ou seja, d = dO. Veja que esta construção matemática de uma
unidade de medida genérica pode ser feita para cada situação, tomando como base os
elementos da geometria euclidiana, ou seja, o ponto, d = 0, a reta, d = 1, o plano, d =2 e
o espaço tridimensional, d = 3, conforme a dimensão topológica do objeto sob
consideração.
Para o processo de medida, é necessário criar um padrão unitário de referência
ou um padrão unitário de medida, a partir do qual pode-se comparar o objeto a ser
medido com o seu padrão, de forma que fosse possível contar quantos deste padrão
estão contidos ou cabem no objeto a ser medido. É possível a partir desta idéia de
unidade padrão de medida ou de referência, entender o processo de medida. Portanto
a operação de medida envolve três conceitos básicos: padrão ou unidade de medida,
recobrimento e comparação. Assim pode-se descrever o processo de medida como:
Uma medida geométrica é feita recobrindo-se o objeto a ser medido com um
número N de unidades padrão de medida. Estabelecendo-se com isto uma contagem
seqüencial progressiva a cada nova unidade de medida necessária para recobrir o
39
objeto, de tal forma, que após o recobrimento total do objeto, obtém-se a soma total dos
padrões como sendo o último número da seqüência de contagem (ou de recobrimento),
que corresponde ao valor da medida realizada. (ALVES)
Então, a partir de agora, será definido uma grandeza, Md, como sendo a medida
genérica da extensão geométrica de um objeto qualquer, de dimensão, do = d, da
seguinte forma:
Md = ud = (d)lod (2. 30)
onde (d) é um coeficiente que depende da geometria das unidades de medida.
Para o caso de uma medida regular, com uma unidade de medida fixa, ud =
(d)ld, com (d) = 1, no caso de um segmento, tem-se:
Md = N(lo) lod (2. 31)
onde N(lo) é o número de unidades encontradas na extensão do objeto.
Para um objeto fractal a medida de sua extensão depende do tamanho da
unidade de medida utilizada.
2.9.4. Objeto Fractal
É um objeto de dimensão não inteira (D < d, onde d é a dimensão do espaço
Euclidiano o qual está imerso) que possui invariância por transformação de escala
(auto-similaridade ou auto-afinidade), onde para qualquer contorno contínuo que se
tome o mais próximo possível do objeto o número de pontos, N, que forma o fractal não
preenche completamente o espaço delimitado pelo contorno, ou seja, existe sempre
regiões vazias, ou ainda existe sempre uma figura de dimensão, d, (inteira) no qual o
fractal pode ser inscrito que não superpõe exatamente o fractal mesmo no limite de
40
escala infinitesimal. A fração de pontos que preenche o fractal em relação a este objeto
é diferente de inteiro (1) ou semi-inteiro (1/2), podendo possuir simetrias como de
rotação, por exemplo, para ângulos menores que 90º (ALVES).
Figura 13 - Exemplo de construção de um fractal determinístico imerso em duas dimensões. a) demonstração de como gerar um crescimento fractal usando um procedimento interativo. b) Estrutura
análoga construída pela subdivisão do quadrado original. Ambas os procedimentos levam a fractais para k com uma dimensão D 1.465.
2.10. Análise de Superfície
A análise da superfície da fratura pode contribuir fortemente para se avaliar a
rugosidade e os modos de fratura. Santos (1999) também descreve que com
desenvolvimento da microscopia e dos analisadores de imagens, a fratografia vem se
destacando cada vez mais por desenvolver técnicas que possibilitam uma avaliação
quantitativa da superfície da fratura. A Fratografia Quantitativa é uma importante
ferramenta para se obter informações sobre o papel da microestrutura no processo de
fratura. Esta avaliação quantitativa oferece, sobretudo, o estudo da rugosidade e da
tortuosidade que são grandezas geométricas adimensionais importantes na fratografia.
41
Constata-se, por exemplo, que os modos de fratura transgranular e intergranular
contribuem para a rugosidade da superfície e conseqüentemente indicam a ação do
mecanismo de deflexão e ramificação de trincas e de microtrincamento (ALVES).
A partir da rugosidade e da tortuosidade da superfície da fratura podem-se inferir
sobre a “história” da interação da trinca com a microestrutura do material.
Embora existam diversas técnicas de microscopia e vários dispositivos para
caracterização de superfícies de fratura, estes ainda são insuficientes para relacionar a
sua complexa topografia com o processo de fratura, com algumas propriedades
mecânicas e com a microestrutura do material. Por isso, muitos pesquisadores mostram
que a natureza de superfícies de fratura pode ser descrita usando a geometria fractal,
apesar de que ainda não exista um consenso sobre como investigar o caráter fractal
dessas superfícies.
Uma superfície pode apresentar as propriedades de tortuosidade, rugosidade,
fractalidade, lagunaridade e textura. Para os objetivos deste trabalho os conceitos mais
importantes são a rugosidade e a fractalidade os quais veremos a seguir.
2.10.1. Rugosidade
Uma superfície pode ser lisa ou rugosa. Contudo, existem diferentes definições
de rugosidade. Cada uma delas é utilizada conforme a necessidade. Uma definição
simples que satisfaz os propósitos da mecânica da fratura foi adotada neste trabalho.
A rugosidade é a propriedade que uma superfície apresenta em possuir
diferentes aspectos geométricos, h = z - zo, em função da posição (x, y), ou seja, a
variável z é uma função da posição (x,y), isto é , z = z(x, y), e zo é uma coordenada
espacial fixa, perpendicular ao plano de projeção da superfície. Portanto uma superfície
42
será dita rugosa se z for diferente de zo para qualquer ponto (x,y). Neste sentido
qualquer superfície plana que estiver apenas inclinada em relação a sua projeção
apresentará ozyxz ),( . Mas para corrigir este dificuldade em distinguir se uma
superfície é rugosa, ou se esta se encontra apenas inclinada em relação a sua projeção
plana, deve-se comparar a também a variação da extensão A(x,y) em relação a Ao(x,y)
conforme a variação da coordenada espacial z(x,y) sobre a superfície, em relação as
coordenadas planares (x,y). Onde A é a extensão da superfície em questão e Ao é a
extensão sua projeção plana, medidas desde uma origem, O, de coordenada (0,0),
previamente fixada, até um ponto qualquer de coordenadas (x, y) sobre as superfícies,
definidas a partir da origem, O. Portanto, uma superfície é dita rugosa, quando a sua
área superfícial, A(x, y), varia localmente com a sua projeção plana, Ao(x, y). Esta
definição de rugosidade pode ser matematicamente expressa como:
odAyxdAyx ),(),( , (2. 32)
portanto se o primeiro termo da equação 2.32 for diferente de uma constante para dois
pontos de coordenadas (x, y) diferentes, então diz-se que a superfície sob consideração
é rugosa.
2.10.2. Fractalidade
A fractalidade é a propriedade que um objeto possui de apresentar invariância
por transformação de escala em partes ou no todo de sua extensão, com pelo menos
uma dimensão fractal. Para se identificar se um objeto possui algum tipo de fractalidade
é preciso realizar a análise da dimensão do objeto, ou de partes dele. Esta análise pode
43
ser feita por meio de uma operação de escalonamento, onde se compara a dimensão
entre as diferentes partes do objeto em relação à dimensão de sua projeção euclidiana.
É preciso cuidado, pois nem tudo que apresenta características fractais, ou
fractalidade, são fractais. O aspecto fractal, ou a fractalidade, por exemplo, pode estar
presente apenas no contorno do objeto, e não no corpo do objeto como um todo. Por
isso ele pode não ser genuinamente um fractal. Existe uma confusão conceitual em se
admitir que todo fractal possui dimensão não-inteira. Isto não é verdade, pois existem
fractais que possuem dimensão inteira igual à dimensão euclidiana de projeção do
objeto e contudo apresentam rugosidade.
Figura 14 - Comparação entre a geometria euclidiana e a geometria fractal. D, d e Df representam as dimensões topológica, euclidiana e fractal, respectivamente.
44
2.10.3. Tipos de Superfícies Fractais
Em se tratando de fractais, existem basicamente dois tipos de superfície, as
auto-similares e as auto-afins.
2.10.3.1. Superfícies Fractais Auto-Similares
São superfícies invariantes por transformação de escala, ou seja, suas partes
são semelhantes ao todo em qualquer escala geométrica de observação e possui
dimensões fractais iguais em qualquer direção. Estas superfícies poder ser encontradas
no contorno de objetos fractais, ou sobrepostas sobre uma superfície plana de
projeção. Uma superfície deste tipo é dita auto-similar, quando ela pode ser escalonada
homogeneamente por uma relação de potência do tipo:
),(,),( 11 yxAyxA yXyxyx
, (2. 33)
onde é um fator de transformação de escala. Para yx e
2/)2( Dyx temos:
),(),( yxAyxA Dyx
, (2. 34)
onde D é o expoente de homogeneidade da superfície, também chamado de dimensão
auto-similar, ou dimensão fractal de caixa, para o caso em que D Z (conjunto dos
números inteiros)
Como a medida de uma superfície A(x, y) é dada por;
dNdyxA )()(),( , (2. 35)
45
onde d: é o expoente de homogeneidade da superfície de projeção sobre a qual a
superfície em questão está apoiada. Este expoente corresponde também a dimensão
euclidiana dos padrões unitários de recobrimento da superfície (unidades de área), é
a extensão linear de um trecho unitário usada como padrão unitário de superfície, ou
régua de medida, também chamado de régua do escalonamento fractal da superfície.
Conseqüentemente temos:
ddNdyxA )()(),( (2. 36)
Ou ainda substituindo (2.36) e (2.35) em (2.34):
dDdd NdNd )()()()( (2. 37)
portanto
)()( NN Dd (2. 38)
retornando a equação 2.36 para (d) = 1 temos:
dDA )( (2. 39)
Observe que se D = d tem-se uma superfície lisa ou plana, ou se D d tem-
se uma superfície fractal rugosa ou áspera.
No caso de uma superfície plana (lisa) tem-se que: D = d, logo:
ddpoA )( . (2. 40)
O fator de transformação de escala, , pode ser expresso em termos da
razão entre duas extensões lineares da superfície, como por exemplo:
max/ (2. 41)
46
No caso de uma superfície rugosa (ou áspera) tem-se que D d logo
dDA )( . (2. 42)
Como foi dito anteriormente, uma superfície auto-similar pode ser encontrada
como sendo o contorno de um objeto ou apoiada sobre uma superfície plana de
projeção, conforme mostra a Figura 15. Nesta figura observa-se que um fractal de
contorno auto-similar foi cortado adequadamente e sobreposto sobre uma superfície
plana de projeção de dimensão euclidiana inteira.
Observe que neste tipo de fractal, projetado sobre uma superfície plana, a
extensão da superfície de projeção Lo, constitui-se em uma norma da extensão real
representada pela projeção do fractal de contorno. Isto significa que não é possível
imaginar um prolongamento da projeção do fractal, de contorno auto-similar, maior do
que o comprimento, Lo. Pois se uma superfície tiver uma projeção maior do que a
extensão da projeção, Lo, da figura 15, só hão sentido fazer uma correspondência
biunívoca entre esta superfície e um fractal de contorno auto-similar, como a curva de
Koch, por exemplo, se a extensão deste for normalizada pelo valor de Lo, coisa que não
acontece com os fractais auto-afins, conforme será visto mais adiante.
47
Figura 15 - Fractal de contorno da ilha de Koch transformado em um fractal de superfície auto-similar pela sobreposição sobre uma superfície plana.
Uma relação matemática entre a extensão do contorno auto-similar e a extensão
da sua projeção é obtida da seguinte forma.
Seja A a extensão do contorno fractal, dado por uma função homogênea auto-
similar de grau, D, onde:
),(),( yxAyxA uD . (2. 43)
Seja Ao a extensão da projeção plana, dada por uma função homogênea auto-
similar de grau, d, inteiro, de acordo com a expressão:
),(),( yxAyxA ud
o , (2. 44)
onde Au(x,y) = d, é a área unitária de medida, cujos valores sobre a superfície rugosa e
plana são iguais. Desta forma as relações podem ser escritas como:
Ddo yxAyxA ),(),( . (2. 45)
48
Observa-se, portanto, da equação (2.45) que uma superfície fractal ou
rugosa a medida da sua área depende da escala de observação. Se por outro lado esta
é lisa isto é possui dimensão euclidiana d = D, a medida da sua área não depende da
escala de observação.
Uma ilustração das relações pode ser vista na Figura 16.
Figura 16 - Superfície rugosa formada por uma função homogênea A, de grau, D, cuja projeção plana, Ao, é uma função homogênea de grau d, mostrando a superfície unitária Au.
2.10.3.2. Superfícies fractais auto-afins
Em primeiro lugar é preciso distinguir os fractais de contornos auto-similares
projetados sobre superfícies planas, das superfícies fractais genuinamente auto-afins
utilizadas para representar superfícies rugosas, como a superfície de fratura, por
exemplo.
Os fractais auto-afins são aqueles que possuem dimensões fractais
anisotrópicas, isto é, a sua dimensão fractal depende da direção que é feito o
49
escalonamento. Uma superfície é chamada auto afim quando uma transformação de
escala ( zyx ,, ) da aplicação f(x, y, z) resulta em:
),,(),,( zyxfzyxf Hzyxzyx (2. 46)
Para o caso de uma superfície auto-afim existem duas dimensões fractais, Dx e
Dy, uma para cada direção, onde vale a relação:
3 – H = (Dx + Dy) (2. 47)
onde H é o expoente de Hurst e o número 3 representa a dimensão do espaço
euclidiano no qual o fractal auto-afim se encontra imerso.
2.11. Determinação da dimensão Fractal de uma Superfície de Fratura
2.11.1. Método das Ilhas Cortadas
O método das ilhas cortadas (MIC) consiste em recobrir uma superfície de fratura
da amostra com uma camada de níquel com a finalidade de preservá-la e/ou facilitar a
sedimentação das ilhas para a analise de imagens. Logo em seguinte, embute-se a
mostra em resina. Depois, a amostra é polida sucessiva e paralelamente a superfícies
de fratura até revelar as “ilhas” e os “lagos”. Normalmente, as ilhas são objetos de
análise.
Para cada plano de polimento medem-se as áreas e os perímetros das ilhas,
fixando-se o tamanho da régua de medida. No final da seqüência de polimentos obtem-
se os dados em um gráfico log(área) versus log(perímetro) e traça-se a melhor reta
através de uma regressão linear.
Com o coeficiente angular dessa reta calcula-se a dimensão fractal ocupando-se
a seguinte relação
50
(Área)1/2 = C1 . (Perímetro)1/D (2. 48)
onde C1 é uma constante. A logaritmização da equação 2.25 explicita o fator 2/D como
a inclinação da reta do gráfico obtido.
Santos ressalta que o MIC baseia-se na premissa de que a dimensão fractal da
superfície de fratura, Df, pode ser calculada a partir da relação Df = D + 1.
Santos mostra em seu trabalho que Mechoslky et. al, utilizando o MIC e
ocupando a alumina com diferentes tamanhos médios de grão, porosidade e
tenacidade, determinaram D* da superfície da fratura entre 0,15 e 0,33. Porém, os
autores não mencionam quais foram os desvios dos resultados, o numero de planos
polidos, o numero de regiões investigadas da superfície de fratura e números de
amostras.
Por outro lado, o MIC tem sido fortemente criticado porque vários pesquisadores
questionam a sua validade para as superfícies que não sejam isotrópicas e
homogêneas. Ou seja, ainda não há clareza se este método pode ser aplicado para as
superfícies de fratura em geral. A dimensão fractal determinada pelo MIC mostrou-se
dependente do tamanho da régua de medida. Entretanto, isto pode ser um indicativo de
que a superfície de fratura é um multifractal (MANDELBROT).
Necessita-se, portanto, de técnicas complementares pelas quais se possa avaliar
a validade dos métodos de caracterização fractal. Pois, embora a aplicação destes
métodos ainda não esteja bem estabelecida, ainda se mostram importantes para se
obter informações a respeito da superfície de fratura.
51
2.11.2. Box-Counting
No método Box-Counting subdivide-se o objeto em nk = max/k caixas iguais de
lado k e conta-se o número, N(), de quantas destas caixas cobrem o objeto. Em
seguida, varia-se o tamanho das caixas e refaz-se a contagem. Fazendo-se o gráfico
do logaritmo do número Nk de caixas que cobrem o objeto pela escala de cada
subdivisão (k = k/max), obtém-se a partir da inclinação deste gráfico a dimensão
fractal. Observe que neste caso a partição máxima é alcançada quando N = max/k (k
) = Lo/lo, onde max = Lo é o comprimento projetado da trinca e = lo é o
comprimento da menor régua de medida possível na prática.
Portanto, o número Nk(k) em função do tamanho, k, dessas caixas é dado da
seguinte forma:
Nk(k) = (k/max)-D (2. 49)
Na Figura 17 ilustra-se o uso deste método em um objeto fractal. São
apresentadas diferentes grades, ou malhas, construídas de forma a cobrir toda a
estrutura, cuja dimensão fractal se deseja conhecer. As malhas são desenhadas a partir
de um quadrado original, envolvendo todo o espaço ocupado pela estrutura. Em cada
estágio de refinamento da malha (Lo) (o número de partes iguais em que o lado do
quadrado é dividido) são contados o número de quadrados, N(Lo), que contêm parte da
estrutura. Repetidamente, a partir dos dados encontrados, constrói-se o gráfico de log
Lo x log N(Lo). Se o gráfico, assim obtido, for uma reta, então o comportamento da
estrutura tem auto-similaridade ou auto-afinidade estatística ou fractal, cuja dimensão,
D, é obtida pelo cálculo do coeficiente angular da reta. Para estruturas mais compactas,
é recomendável fazer uma estatística, isto é, repetir a contagem dos N(Lo) para
52
diferentes quadrados construídos a partir do baricentro da estrutura (que pode ser
determinado pelo método do cruzamento das diagonais de um quadrilátero de lados
diferentes, o qual inscreve a figura). Desta forma, obtém-se um conjunto de valores de
N(Lo) para outro conjunto de valores de Lo. Estes dados são tratados estatisticamente
para obter o valor da dimensão fractal, “D”.
Figura 17 - Trecho de uma trinca sobre um corpo de prova, mostrando a variação da medida do comprimento, L, da trinca com a escala de medida, k = k/Lo, para uma partição, k = variavel e Lk = Lo (
fixo), com seccionamento feito para contagem segundo o método de escalonamento Box-Counting unidimensional.
Do ponto de vista da medida experimental, pode-se pensar em usar diferentes
métodos de visualização da trinca para a obtenção da dimensão fractal, tais como:
microscópio ótico, microscópio eletrônico, microscópio de força atômica, etc., os quais
apresentam naturalmente diferentes réguas k e consequentemente diferentes escalas
de medida, k.
53
A dimensão fractal é normalmente calculada usando o método Box-Counting
representado na Figura 17, ou seja, variando-se o tamanho k da régua de medida e,
contando-se o número de caixas, Nk, que cobrem a estrutura, no caso uma trinca,
obtém-se a dimensão fractal pela relação:
)/ln(ln
ln)(lnlim
0 ook
k
LlNND
k
(2. 50)
A descrição de uma trinca segundo o método Box-Couting segue a idéia
mostrada na Figura 17, cujo resultado é:
096.1)40/1ln(
57lnD (2. 51)
O mesmo resultado pode ser obtido usando o método Sand-Box,
2.11.3. Método Sand box
No método Sand-Box, conforme a Figura 18, cobre-se a figura com caixas de
tamanhos Lk diferentes, não importando a forma, que podem ser retangulares ou
esféricas, porém, fixadas em um ponto “O” qualquer sobre a figura, denominado origem,
a partir do qual as caixas são ampliadas. Conta-se o número Nk de estruturas
elementares, ou sementes, que cabem dentro de cada caixa. Fazendo-se o gráfico de
logNk x log(k = min/Lk) obtém-se, da mesma forma que no método anterior a dimensão
fractal. Observe que neste caso a partição máxima é alcançada quando N = Lk (k
)/min = Lo/lo, onde L = Lo é o comprimento projetado da trinca e min = lo é o
comprimento da menor régua de medida possível na prática.
Este método é o mais recomendável a ser usado, quando se deseja calcular a
dimensão fractal de estruturas compactas. A partir de um ponto (escolhido
54
arbitrariamente) que pertence à estrutura fractal, cuja dimensão se quer calcular,
constrói-se um quadrado imaginário Lk x Lk (k = 1). O número de pontos, N1(L1), que
pertencem à estrutura, contidos dentro deste quadrado, é contabilizado. Então o
quadrado é deslocado para outro ponto, dentro da estrutura, e novamente o número de
pontos, N2(L1), que ficam dentro do quadrado, é contabilizado. E assim por diante, até
que toda a estrutura é varrida, deslocando-se o quadrado de lados Lk x Lk ( k = 1) e
contabilizando-se os N1(Lk) em cada estágio. Em seguida, é mudado o tamanho do
quadrado Lk x Lk (k = 2) e repetido todo o processo anterior. Finalmente tem-se um
conjunto de valores Ni(Lk), para diferentes valores dos quadrados Lk x Lk (k = 1,2,...,n)
construídos imaginariamente. A partir destes dados, é feito um tratamento estatístico
para o cálculo da dimensão fractal.
Do ponto de vista experimental, é preciso escolher um único método de medida,
no qual são tomadas diferentes extensões da trinca, para a variação da escala de
medida , uma vez que o tamanho da régua ou partição min = lo se mantém fixa.
55
Figura 18 - Trecho de uma trinca sobre um corpo de prova, mostrando, a variação da medida do comprimento, L, da trinca com a escala de medida k = lo/Lk, para uma partição, Lk = variavel, k = lo (fixo), com seccionamento feito para contagem segundo o método de escalonamento Sand-Box unidimensional.
2.12. Correlação entre Dimensão Fractal e Propriedades Mecânicas
A idéia de correlacionar a dimensão fractal das superfícies de fratura com as
propriedades mecânicas também foi concebida por Mandelbrot et. al., desde então
multiplica-se o número de trabalhos que estudam esta correlação. Observa-se ainda,
na literatura, que a maior parte destas propriedades mecânicas está ligada à
capacidade do material absorver energia, ou seja, tenacidade. Percebe-se, portanto, o
objetivo natural de se correlacionar à complexidade da topografia de superfícies da
fratura com a tenacidade, visto que as superfícies mais rugosas devem requerer um
maior valor de energia para gerá-las. Todavia, para Santos, não há clareza nesta
56
correlação, pois se nota uma dependência com o tipo de material (por exemplo:
polímero, metal ou cerâmica), com a microestrutura do material, com o método de
determinação da dimensão fractal e com a natureza fractal da superfície de fratura.
2.12.1. Dimensão Fractal e Tenacidade à Fratura
Normalmente, para os materiais dúcteis observa-se uma relação decrescente
entre KIc e D (SANTOS), mas para os materiais frágeis observa-se uma relação
crescente. As causas físicas deste comportamento não são conhecidas. No entanto,
Nagahama propôs um modelo para explicar este comportamento diferenciado entre os
tipos de materiais, a partir dos conceitos energéticos, da mecânica de fratura elástica
linear e da geometria fractal. Especificamente, para os materiais cerâmicos, também,
observa-se uma relação crescente entre Kic e D. Isto pressupõe que em materiais
policristalinos frágeis pode-se promover um aumento efetivo da tenacidade a partir de
um aumento efetivo da complexidade da superfície de fratura.
Quando se faz um ensaio de tenacidade à fratura pode-se obter ef, entretanto,
esse ensaio exige uma propagação catastrófica da trinca. Portanto, sabe-se que ef
representa a energia de superfície efetiva, por unidade de área, necessária tão somente
para iniciar a propagação da trinca. Espera-se, dessa forma, que Kic seja maior quando
se consideram as contribuições geométricas as quais colaboram para o aumento da
área verdadeira de fratura.
Santos descreve que ainda não existe um consenso, também, para se explicar a
correlação entre Kic e os parâmetros da geometria fractal, tais como D e D*.
57
2.12.2. Dimensão Fractal e Outras Propriedades Mecânicas
Santos afirma que na literatura que há uma relação decrescente entre as
diversas propriedades mecânicas e D para os materiais dúcteis e uma relação
crescente para os materiais frágeis, como observado para Kic. Percebe-se, também,
que a maioria destas propriedades mecânicas está relacionada a testes mecânicos que
comprovam fratura catastrófica no material. Assim, espera-se que estas grandezas
devem estar fracamente ligadas às características da topografia da superfície de
fratura, visto que a maior parte da energia elástica armazenada durante o ensaio é
dissipada na forma de calor e de som durante o processo de fratura nessa condição.
Como D quantifica a complexibilidade da topografia da superfície de fratura, então é
mais adequado relacioná-lo com uma grandeza que registre a energia média
consumida pela trinca durante a sua propagação completa.
Rodrigues e Pandolfelli propuseram uma extensão da teoria de fractais na qual
sugerem que para materiais onde ocorram mecanismos de tenacificação que ajam
apenas geometricamente, ou seja, para materiais em que o aumento da energia total de
fratura seja apenas devido ao aumento da área verdadeira da superfície de fratura,
dever-se-ia esperar uma correlação entre ef, D, Rs e a resistência média à propagação
da trinca.
2.13. Alumina
A alumina, expressa pela fórmula molecular Al2O3, é largamente usada nos mais
diversos tipos de aplicações comerciais. A Alumina, por estar presente na maioria dos
compósitos cerâmicos, é muito estudada. Ela se destaca por sua alta resistência a
58
esforços mecânicos e também por suas resistência química elevada em altas
temperaturas.
Sabe-se que o valor do módulo elástico (E) é função da porosidade. Quanto
maior a porosidade, menor o valor do módulo elástico para a alumina, especialmente
em temperatura ambiente, onde está relação é mais forte.
Santos descreve em seu trabalho que há uma significativa queda do valor de E,
quando o tamanho de grão médio está entre 85 e 130 µm, sendo que para valores de
tamanho médio de grão fora desta faixa não são percebidas variações no valor de E.
2.13.1. Correlação entre Microestrutura e Propriedades Mecânicas
O valor de E da alumina policristalina densa é em torno de 400 GPa (Callister).
Sabe-se, entretanto, que E depende fortemente da porosidade a fracamente da
temperatura. Assim, observa-se uma relação decrescente entre E e estes parâmetros.
Em temperatura ambiente, o efeito da porosidade tem uma maior influencia sobre a
alumina. Porém este efeito pode ser estimado através de relações empíricas.
Além disto, Tomaszewski observou para a alumina uma significativa queda de E
em função do tamanho médio do grão entre 85 e 130 µm e fora desse intervalo não se
notou uma variação significativa no valor de E como pode se observar na Figura 19.
59
Figura 19 - Comportamento do modulo elástico, E, em função do tamanho médio de grão, g, da alumina. Fonte: SANTOS, p. 48
Tomaszewski, segundo Santos, atribui esta queda à presença de uma alta
necessidade de microtrincas causada pela expansão térmica anisotrópica dos grãos da
alumina.
Quanto ao valor de KIc para a alumina policristalina observa-se que este varia
entre 3,8 e 5,1 MPa.m1/2, pois nota-se que estes valores são influenciados pelo método
de ensaio mecânico e pela microestrutura. Sabe-se, por exemplo, que existe uma
relação decrescente entre o valor de KIc e a porosidade.
A Figura 20 também mostra que KIc, atinge altos valores com g entre 85 e
170µm. Nota-se ainda que não há uma variação significativa no valor de KIc com g
abaixo de 85 µm e há uma forte queda no valor de KIc quando g este acima de 170µm.
Este comportamento, também, foi devido à presença de microtrincas.
60
Figura 20 - Comportamento da tenacidade à fratura, KIc, em função do tamanho médio de grão da alumina, g. Fonte: SANTOS, p. 50.
Quanto à energia de fratura observa-se que para a alumina policristalina os
valores estão entre 12 a 56 J/m2 para tamanhos de grão entre 10 a 50 µm. Obviamente
estes valores também são influenciados sobremaneira pelo método de ensaio e pelos
vários parâmetros microestruturais (SANTOS)
Muitos pesquisadores observam que esse comportamento está ligado à
presença de micro trincas, as quais podem favorecer ramificação de trincas (SANTOS)
A energia de fratura tem uma relação decrescente com a porosidade, conforme
mostra a Figura 21.
Figura 21 - Comportamento da energia de fratura em função da porosidade da alumina. Fonte: SANTOS, p. 51.
61
Dörre e Hübner afirmam que a figura 24 mostra a contribuição da porosidade
para a diminuição da área de fratura. Eles sugerem que a fratura ocorrerá na seção
comum a maior fração volumétrica de porosidade.
O comportamento ao efeito da tensão térmica residual causada pela expansão
térmica anisotrópica dos grãos da alumina e/ou a fatores geométricos que influenciam
na probabilidade de uma trinca s encontrar com um grão, ou seja, quanto maior for o
volume do grão, maior será a probabilidade da ponta da trinca encontrá-la.
62
3. Materiais e métodos
3.1. Materiais
Os materiais utilizados, as caracterizações, bem como as etapas de preparação
dos corpos de prova são oriundos da dissertação de Santos.
Porém neste estudo foi somente utilizada a formulação Alumina 100%, variando
a granulometria, ou seja, para este trabalho foram feitos 9 grupos de amostras de
Alumina, cada grupo com granulometria diferente. Na seqüência do trabalho serão
expostas as caracterizações de cada um dos grupos.
3.1.1. Caracterização da Matéria-prima
A matéria-prima utilizada neste trabalho foi o pó de alumina A-1000SG da
ALCOA. Para a determinação da distribuição de tamanho médio de grão foi utilizado o
Sedigraph 5000 D, Microtrincs, que mede o diâmetro esférico equivalente de 0,1 a 100
µm. A tabela 1 mostra a caracterização da alumina A-1000SG da ALCOA.
63
Tabela 1 - Caracterização da alumina A-1000SG da ALCOA. Fonte: Santos, p.79
Propriedade Físicas Densidade (g/cm3) 3,98
Área Superficial (m2/g) 6,9
Composição (%peso) Al2O3 99,79 ZrO2 -
Ga2O3 0,003 P2O5 - Na2O 0,097 SiO2 0,036
V2O5 (ppm) - MnO (ppm) 1,253
Cr22º33 - Fe22O33 0,013
CaO 0,03 MgO 0,023 TiO 0,001
3.1.2. Preparação do pó
Nenhum tratamento preliminar foi utilizado no pó de alumina. Na preparação da
solução dos ligantes a água foi aquecida a 50 ºC, e para cada 100 g de água, foi
adicionado 10% em peso de PVAL, para uma maior eficiência do aditivo, este tomou o
tempo de 20 min, para que não houvesse quebra de moléculas orgânicas.
Para cada Kg de pó, foi adicionado meio Kg de água e 10 g de defloculante
DREW B-180, sendo está mistura conduzida durante 3 h.
Na seqüência foi feita a secagem da barbotina em um atomizador por aspersão,
NIRO ATOMIZER, na UFSCar. Santos escolheu este método de secagem para
favorecer uma boa fluidez do pó e garantir boa conformação na prensagem.
As condições utilizadas na secagem foram 4,5 Kg de barbotina (3 Kg de pó + 1,5
Kg de água), condições ótimas para o atomizador. Para garantir homegeneidade, a
64
mistura ficou o tempo todo sendo agitada. A temperatura de entrada do atomizador foi
de 348 ºC e de 75 ºC na saída.
3.1.3. Conformação e sinterização dos corpos de prova
O pó preparado foi prensado uniaxialmente, na forma de barras de medidas
6x10x53 mm, sendo a pressão utilizada de 100 MPa. Foram prensados 48 corpos de
prova. Após a prensagem foram pesados todos os corpos de prova.
A sinterização foi feita com taxa de aquecimento de 3 ºC/min até um patamar
inicial de 300 ºC, este patamar foi mantido durante uma hora, desta maneira os
materiais voláteis são eliminados. Após este primeiro patamar, a temperatura foi
novamente elevada até diferentes temperaturas para cada grupo de amostras, com
taxa de aquecimento de 5 ºC/min para todos os grupos. A taxa de resfriamento adotada
foi de 5 ºC/min para todos os casos.
Para melhor visualização, o roteiro de sinterização pode ser observado na tabela
3.1, retirada do trabalho de Santos (1999)
Tabela 2 - Resumo do roteiro de sinterização para os diversos lotes de corpos de prova de alumina
Lote Tempo de Sinterização a 1650 ºC (h)
Tempo de Sinterização a 1670 ºC (h)
A1 2 - A2 3 - A3 4 - A4 5 - A5 10 - A6 15 - A7 5 30 A8 5 40 A9 5 50
65
3.1.4. Caracterização física
O método utilizado para determinar a densidade e a porosidade foi o da imersão
em água, onde os valores de densidade aparente (Da) e densidade relativa (Dr),
porosidades aparente (Pa), fechada (Pf) e total (Pt) foram calculados. Também foram
calculados os valores de Ps (peso seco) e Pu, após 24 h de imersão em água e ainda o
peso imerso (Pi). Dt é a densidade teórica da alumina. Após a caracterização física
todos os corpos de prova foram secos em estuda a 100 ºC durante 24 h.
Da = Ps / (Pu – Pi) (3.1)
Pa = (Pu – Ps) / (Pu – Pi) x 100 (3.2)
Pt = (1 – Da / Dt) x 100 (3.3)
Pf = Pt - Pa (3.4)
Dr = Da / Dt (3.5)
Os valores de densidade e porosidade obtidos pro Santos podem ser observados
na tabela 3.
66
Tabela 3 - Valores da densidade e das porosidades dos corpos de prova de alumina. Fonte: Santos, p. 83.
Dr Da Pa Pf Pt Lote Condições de
Sinterização (ad.) (g/cm3) (%) (%) (%)
A1 1650 ºC, 2 h 0,96 3,77 1,8 3,7 5,5
A2 1650 ºC, 3 h 0,96 3,81 1,5 2,9 4,4
A3 1650 ºC, 4 h 0,96 3,75 2,2 3,7 5,9
A4 1651 ºC, 5 h 0,96 3,78 0,7 4,3 5
A5 1652 ºC,10 h 0,96 3,79 0,4 4,5 4,9
A6 1653 ºC, 15 h 0,97 3,85 0,6 2,7 3,3
A7 1650 ºC, 5 h + 1670 ºC, 30 h 0,97 3,85 0,9 2,4 3,3
A8 1650 ºC, 5 h + 1670 ºC, 40 h 0,96 3,84 0,5 3 3,5
A9 1650 ºC, 5 h + 1670 ºC, 50 h 0,96 3,84 0,3 3,1 3,4
3.1.5. Caracterização microestrutural
A caracterização microestrutural foi realizada a partir das micrografias obtidas
por MEV, da LEICA, modelo Streoscan 440. Os valores de tamanho de grão e de poros
foram obtidos.
Para serem realizados os ensaios de microscopia, os corpos de prova foram
cortados em várias secções para se verificar diversas regiões, na seqüência as
amostras foram embutidas em resina, foi realizado o polimento das superfícies, numa
lixa semi-automática Minimet, da BUEHLER, com pasta de diamante com granulometria
final de 1 µm. Na seqüência houve o desembutimento das amostras, o recobrimento
com ouro e então a microscopia eletrônica de varredura se sucedeu.
67
Somente é possível medir o tamanho médio dos grãos com os contornos
revelados, para tal, aconteceu o ataque térmico a 1550 ºC durante 12 min com taxas de
aquecimento e resfriamento de 10 ºC/min. As medidas de tamanho médio de grão
foram feitas obedecendo a norma ASTM-E112/88.
Tabela 4 - Valores do tamanho médio de grão da alumina para os diferentes lotes produzidos. Fonte Santos, p. 143.
Lote Condições de Sinterização Tamanho médio de grão (um)
A1 1650 ºC, 2 h 4 A2 1650 ºC, 3 h 5 A3 1650 ºC, 4 h 7 A4 1651 ºC, 5 h 8 A5 1652 ºC,10 h 10 A6 1653 ºC, 15 h 12 A7 1650 ºC, 5 h + 1670 ºC, 30 h 19 A8 1650 ºC, 5 h + 1670 ºC, 40 h 28
A9 1650 ºC, 5 h + 1670 ºC, 50 h 30
3.1.6. Caracterização mecânica
3.1.6.1. Módulo elástico
Para a determinação dos valores do módulo elástico, Santos ensaiou corpos de
prova dos lotes A2 e A6, e utilizou a velocidade de deslocamento do atuador de 1,7
m/s, sendo o extensômetro utilizado do tipo alavanca com curso de 4 mm em
compressão, MTS, modelo 632.06H-20. O arranjo do ensaio foi baseado na norma
ASTM-D790/90.
O valor de E foi encontrado através da equação 3.6
E = (S3 / 4.b.w3 ) x m (3.6)
68
Sendo S a distância entre os apoios, pelo acessório utilizado S é igual a 40 mm, b a
largura e w a altura do corpo de prova, e m a tangente inicial à curva carga x deflexão
obtida no ensaio.
Tabela 5 - Valores do módulo elástico calculado e medido da alumina, respectivamente, Ecal e E considerando-se a porosidade total média, Pt.. Fonte Santos, p. 94.
Lotes Pt médio (%) Ecal (GPa) E (GPa)
A1, A2, A3, A4, A5 5,1 267 262
A6, A7, A8, A9 3,4 304 295
3.1.6.2. Tenacidade à fratura
Para o ensaio de tenacidade a fratura (Kic), os corpos de prova foram entalhados
para se estabelecer o tamanho de defeito crítico e favorecer a propagação catastrófica
da trinca. Para isto, foi feito um entalhe plano, com um disco de corte adiamantado da
BUEHLER de 150 µm de espessura. Na seqüência os corpos de prova foram secos em
estufa a 100 ºC durante 24 horas. Para o ensaio utilizou-se da norma ASTM-E399/81.
A velocidade de deslocamento do atuador foi mudada para os lotes 7, 8 e 9, para
que a propagação catastrófica fosse favorecida. Na tabela 3.2 estão os valores da
velocidade de deslocamento para cada um dos nove lotes.
69
Tabela 6 - Valores da velocidade de deslocamento do atuador para o ensaio de determinação de Kic.
Lote Velocidade de deslocamento do atuador, (m/s) e (mm/min)
A1 8,3x10-5 (5) A2 8,3x10-5 (5) A3 8,3x10-5 (5) A4 8,3x10-5 (5) A5 8,3x10-5 (5) A6 8,3x10-5 (5) A7 2,2x10-4 (13) A8 2,2x10-4 (13) A9 1,7x10-4 (10)
Santos utilizou a relação gráfica P (carga) x d (deslocamento) obtidas desse
ensaio para calcular os valores de Kic, pela equação 3.7
Kic = (Pmax / b.w1/2) x y(α) (3.7)
Tabela 7 - Tabela Valores do tenacidade à fratura, Kic, da alumina. Mostra-se também o tamanho médio de grão, g. Fonte: Santos, p.96
Lote g (um) Kic (Mpa.m1/2)
A1 4 4,53 A2 5 4,67 A3 7 4,06 A4 8 4,47 A5 10 4,33 A6 12 4,53 A7 19 4,63
A8 28 4,33
A9 30 4,33
70
3.1.7. Caracterização da superfície de fratura
Após os ensaios mecânicos para determinação de Kic, alguns corpos de prova
rompidos foram preparados para se verificar a porcentagem de fratura transgranular
(FT), a rugosidade e o incremento da superfície fractal da superfície.
3.1.7.1. Fratura transgranular
Todos os corpos rompidos foram limpos em banho ultra-sônico e secos em
estuda a 100 ºC por 24 horas. As medidas foram todas feitas sobre as imagens obtidas
pelo MEV, já descrito anteriormente., com aumento de 1500 vezes. O analisador de
imagens utilizado foi o Sigma-Pro 3.0, da Jandel Scientific. Os valores de FT foram
obtidos através da razão entre o número de pixels da área marcada como FT e o
número de pixels da área total da imagem. Para melhores resultados, cada superfície
de fratura foi analisada em 10 regiões diferentes, sendo duas superfícies de fratura para
cada lote de alumina. O valor da fratura intergranular foi obtido completando-se o
percentual.
Tabela 8 - Valores da porcentagem da fratura transgranular, FT, das superfícies de fratura dos corpos de prova de alumina. Fonte Santos
Lote g (um) FT (%) FI (%)
A1 4 38 62 A2 5 59 41 A3 7 71 29 A4 8 55 45 A5 10 53 47 A6 12 43 57 A7 19 64 36 A8 28 72 28 A9 30 83 17
71
3.1.7.2. Rugosidade
O método para obtenção da rugosidade foi o da perfilometria. Para determinação
dos valores de Rsp e Rq, Santos utilizou o perfilômetro de contato a laser da Rank
Taylor-Hobson, modelo Form Talysurf 120 stylus. O parâmetro utilizado pase se obter
os perfis das superfícies de fratura foi o de comprimento de amostragem (projetado), L0,
o qual foi em torno de 720 µm.
Tabela 9 - Valores da rugosidade média quadrática, Rq, das superfícies de fratura dos corpos de prova de alumina, aplicando-se a perfilometria. Fonte Santos, p.129
Lote g (um) Rq (um)
A1 4 1,77 A2 5 1,78 A3 7 1,76 A4 8 1,88 A5 10 2,17 A6 12 2,45 A7 19 2,46 A8 28 2,89
A9 30 2,72
3.1.7.3. Dimensão fractal
Santos obteve os valores de D (dimensão fractal) pelo método das ilhas
cortadas.
3.2. Métodos
O procedimento experimental consistiu no cálculo das dimensões fractais
utilizando dois métodos distintos de análise, a partir dos dados experimentais obtidos
72
por Santos, descritos em sua dissertação. As etapas podem ser melhor visualizadas no
diagrama da Figura 22.
Figura 22 - Diagrama esquemático do procedimento experimental.
3.2.1. Preparação dos perfis de fratura
A preparação dos perfis de fratura consistiu em digitalizar, por meio de um
scanner de mesa TCÊ, modelo S440, todas as folhas impressas contendo os resultados
dos ensaios de perfilometria realizados por Santos nas amostras de alumina, separadas
de acordo com a granulometria em lotes distintos.
Da digitalização foram gerados arquivos em formato bitmap (.bmp), sendo um
arquivo gerado por perfil, sendo estes arquivos gravados de acordo com as normas de
nomenclatura das amostras.
73
Cada um destes arquivos foi trabalhado para a retirada de artefatos gráficos
(linhas de grade, eixos, defeitos de digitalização, etc.) oriundos dos ensaios de
perfilometria. Para esta “limpeza” foi utilizado o software paint, no qual o trabalho foi de
forma manual.
3.2.2. Análise da dimensão fractal pelo método Box-Counting (Fractal Vision)
Fractal Vision é um software criado pelos autores Dick Oliver, Daniel Hovis e
Albert Bupp que calcula a dimensão fractal pelo método Box-Counting, utilizando 4
tamanhos de caixa: 8, 6, 4 e 2. Para cada tamanho de caixa, o programa fornece um
valor de dimensão fractal. Neste trabalho, adotou-se o tamanho de caixa 6, devido as
razões que serão expostas no capítulo de resultados e discussões.
Cada um dos perfis foi trabalhado individualmente, ou seja, os perfis foram
abertos um a um no software.
Todos os valores de dimensão fractal calculados por este software foram
armazenados em planilhas do Excel (formato. xls) para análises e discussões.
3.2.3. Análise da dimensão fractal pelo método Box-Counting (Fracmaterials)
Fracmaterials é um software, desenvolvido pelos irmãos Lucas e Lauriberto
Alves, que calcula a dimensão fractal pelo método Box-Counting. A principal diferença
entre este software e o software Fractal Vision é que o Fracmaterials apresenta o
recurso de captura de pontos da linha de fratura que possibilita que esta linha fique
preenchida de forma completa, diminuindo assim falhas na digitalização. Esta varredura
de ponto a ponto da imagem do perfil pode ser feita de forma horizontal ou vertical.
Neste trabalho, a varredura se sucedeu no sentido vertical variando o eixo x.
74
De forma semelhante ao Fractal Vision, este programa exige que cada perfil seja
trabalhado individualmente, ou seja, foi feita a varredura de perfil, e logo após esta
varredura o programa fornece, pelo método Box-Counting, dados de ln(N) e de –
ln(lo/Lo), com estes dados, foi feito um gráfico para cada uma das amostras, onde os
coeficientes angulares das retas ajustadas de cada gráfico são os valores do expoente
de Hurst (H). Através deste expoente e da relação D = 2 – H, utilizada para trincas auto-
afins, são obtidos os valores de dimensão fractal para cada uma das amostras.
O sistema somente forneceu os dados para o gráfico, estes dados foram
copiados em Excel, e os gráficos, ajustes de reta e cálculos de dimensão fractal, foram
feitos neste.
3.2.4. Análise da dimensão fractal pelo método Sand-Box (Fracmaterials)
O software Fracmaterials fornece, para o método Sand-Box, a dimensão fractal
por meio de varredura levando em consideração o comprimento total da fratura
percorrido na varredura. Esta varredura gera uma curva que relaciona todas as
dimensões obtidas para cada valor de comprimento. A dimensão fractal global, ou seja,
a dimensão fractal representativa da amostra foi calculada utilizando a média
ponderada de todos os valores pontuais de D.
3.2.5. Organização de dados e elaboração de gráficos
Todos os valores obtidos em cada um dos métodos foram armazenados em
planilhas do Excel. Os valores foram organizados em pastas de acordo com o método,
planilhas para cada lote de amostra e dentro destas planilhas foram criadas abas para
cada amostra.
75
Para cada método foi criada mais uma planilha consolidando todos os dados do
método, e também contendo os gráficos relevantes para o método. Nesta planilha
também foram inseridas cartas de variabilidade, que são gráficos que mostram a
variação de valores, neste trabalho valores de dimensão fractal entre os lotes e entre as
amostras de cada lote. Estas cartas foram feitas utilizando o software Jump,
desenvolvido pela SAS corporation.
Para a análise e comparação dos métodos, todas as cartas de variabilidade
foram comparadas.
4. Resultados e Discussão
Neste capítulo serão apresentados e discutidos os resultados das análises
realizadas nos corpos de prova de alumina, com diferentes tamanhos médios de grão.
Na seção 4.1 serão apresentados os resultados de dimensão fractal (D) obtidos pelo
método Box-Counting utilizando o software Fractal Vision. Na seção 4.2 serão
apresentadas as dimensões fractais obtidas pelos métodos Box-Counting e Sand-Box
por meio do software Fracmaterials. Na seção 4.3 serão comparados os resultados
obtidos através dos softwares Fractal Vision e Fracmaterials, utilizando o método Box-
Counting. Na seção 4.4 serão comparadas as dimensões fractais obtidas pelos
métodos Box-Counting e Sand-Box com o software Fracmaterials. Finalmente, na seção
4.5, serão comparados os resultados obtidos pelos métodos utilizados neste trabalho
com os obtidos pelo Método das Ilhas Cortadas (MIC), utilizado na dissertação de
Santos.
76
Tabela 10 - Caracterização da Alumina:
Propriedades Físicas Densidade (g/cm3) 3,98
Área Superficial (m2/g) 6,9 Composição (% peso)
Al2O3 99,79 ZrO2 ----
Ga2O3 0,003 P2O5 ---- Na2O 0,097 SiO2 0,036
V2O5 (ppm) ---- MnO (ppm) 1,253
Cr2O3 ---- Fe2O3 0,013 CaO 0,030 MgO 0,026 TiO 0,001
Diâmetro esférico equivalente, D50 0,43
4.1. Método Box-Counting pelo Software Fractal Vision
Para a obtenção da dimensão fractal pelo método Box-Counting foram utilizados
os softwares Fractal Vision e Fracmaterials. Nesta seção serão apresentados os
resultados de dimensão fractal pelo software Fractal Vision.
Na tabela 11 são apresentados os valores de dimensão fractal para cada
amostra de alumina, distribuídas em 09 (nove) lotes, com diferentes tamanhos médios
de grão.
Não constam na tabela as amostras A303 e A602 em virtude das mesmas terem
apresentado problemas durante o processo de preparação dos perfis para as análises.
77
Tabela 11 - Valores de dimensão fractal obtidos pelo Método Box-Counting
LOTE PERFIL Nº DIMENSÃO FRACTAL A101 1,182315 A102 1,23106 A103 1,238546 A1
A104 1,119811 A201 1,208859 A202 1,169925 A203 1,039362 A2
A204 1,132195 A301 1,1037 A302 1,203644 A304 1,210254 A3
A305 1,205492 A401 1,037789 A402 1,168798 A4
A403 1,1566 A501 1,115231 A502 1,205845 A503 1,171801 A504 1,073218 A5
A505 1,133441 A601 1,158759 A603 1,140981 A604 1,088079 A605 1,147532 A606 1,133625 A607 1,111141 A608 1,16555 A609 1,089708 A6
A610 1,154865 A701 1,109764 A702 1,191257 A703 1,078712 A7
A704 1,210722 A801 1,132836 A802 1,154054 A803 1,146655 A804 1,125786 A805 1,156327 A806 1,108033 A807 1,278976 A808 1,162508 A8
A809 1,127855 A901 1,048557 A9
A902 1,098591
78
A903 1,1196 A904 1,157745
A figura 23 mostra uma carta de variabilidade para os valores de dimensão
fractal obtidos pelo Método Box-Counting por meio do software Fractal vision. As retas
traçadas em verde representam as médias por lote.
Figura 23 – Carta de Variabilidade para Dimensão Fractal pelo Método Box-Counting
Observa-se na carta de variabilidade acima que os valores de dimensão fractal
variaram entre 1,037789 a 1,278976. Apesar de haver grande variação dentro de cada
lote, a maior variação constatada foi entre lotes, como pode ser observado na carta de
variabilidade da figura 24.
Figura 24 – Carta de Variabilidade para Dimensão Fractal pelo Método Box-Counting
79
A figura 24 mostra as variações entre lotes e o range de variação no interior de
cada lote. Não foi possível identificar nenhuma tendência em função da granulometria,
havendo sim, grande oscilação na dimensão fractal para diferentes tamanhos médios
de grão. Pode-se observar que o lote que apresentou maior variação foi o lote A8, que
apresentou variação de 0,170943. Porém a maior variação de dimensão fractal
encontrou-se entre os lotes A4 e A8, com variação de 0,241187. As figuras 25 e 26
mostram os perfis de fratura com menor e maior dimensão fractal, D, respectivamente.
Figura 25 – Perfil de fratura da amostra A401, com dimensão fractal D = 1,037789
Figura 26 – Perfil de fratura da amostra A807, com dimensão fractal D = 1,278976
80
Comparando-se os perfis de fratura com as cartas de variabilidade, pode-se
perceber que a dimensão fractal variou em função da quantidade de falhas existentes
nos perfis, oriundas das cartas perfilométricas, as quais são impressas em papel termo-
reativo. A amostra que teve maior quantidade de falhas teve menor dimensão fractal e
vice-versa. Como a dimensão fractal no Método Box-Counting é obtida através da
contagem de caixas interceptadas pelo perfil de fratura, qualquer falha existente neste
interfere diretamente no resultado.
4.2. Software Fracmaterials
Nesta seção serão apresentados os resultados de dimensão fractal pelo software
Fracmaterials, para os Métodos Box-Counting e Sand Box, respectivamente.
4.2.1. Método Box-Counting
A tabela 12 mostra os valores de dimensão fractal obtidos pelo Método Box-
Counting. As figuras 27 e 28 mostram cartas de variabilidade para os referidos valores,
comparando suas variações no interior de cada lote e entre lotes.
Tabela 12 - Valores de dimensão fractal obtidos pelo Método Box-Counting (continua)
Lote Amostra Dimensão fractal A1 A101 1,14401 A1 A102 1,22992 A1 A103 1,22166 A1 A104 1,18990 A2 A201 1,23449 A2 A202 1,21615 A2 A203 1,23743 A2 A204 1,16114 A3 A301 1,13463 A3 A302 1,26458
81
Tabela 12 - Valores de dimensão fractal obtidos pelo Método Box-Counting (conclusão)
A3 A304 1,24686 A3 A305 1,10976 A4 A401 1,30290 A4 A402 1,14966 A4 A403 1,24991 A5 A501 1,21941 A5 A502 1,14902 A5 A503 1,23906 A5 A504 1,25137 A5 A505 1,16212 A6 A601 1,22405 A6 A603 1,11655 A6 A604 1,25324 A6 A605 1,26755 A6 A606 1,21494 A6 A607 1,29290 A6 A608 1,27059 A6 A609 1,30967 A6 A610 1,25571 A7 A701 1,13449 A7 A702 1,29753 A7 A703 1,22285 A7 A704 1,28686 A8 A801 1,27259 A8 A802 1,19193 A8 A803 1,16090 A8 A804 1,18613 A8 A805 1,23602 A8 A806 1,22372 A8 A807 1,19688 A8 A808 1,23288 A8 A809 1,34102 A9 A901 1,28227 A9 A902 1,17129 A9 A903 1,33817 A9 A904 1,15725
82
Figura 27 – Carta de Variabilidade para Dimensão Fractal pelo Método Box-Counting
Pode-se observar que os valores de D variaram entre 1,10976 e 1,34102. Nota-
se grande dispersão nos valores, havendo variação semelhante entre lotes e dentro de
cada lote, conforme ilustra a figura 28.
Figura 28 – Carta de Variabilidade para Dimensão Fractal pelo Método Box-Counting
Pode-se notar na figura 28 que o range de variação no interior de cada lote é
semelhante às variações entre lotes. O lote que apresentou maior dispersão foi o lote
A6, com variação de 0,19312. A maior variação entre lotes foi entre A3 e A8, de
83
0,23126, sendo este valor próximo da variação do lote A6. Observando-se as médias
de cada lote, identifica-se uma tendência de estabilização nos valores de D a partir do
lote A6, porém, esta tendência não reflete o comportamento das amostras, haja vista a
grande dispersão no interior de cada lote.
A figura 29 mostra a microestrutura de um corpo de prova do lote A8, obtida por
Microscopia Eletrônica de Varredura, MEV.
Figura 29 – Micrografia da superfície polida de um corpo de prova de alumina do lote A8, obtida por Santos.
Pode-se observar a variação de tamanho de grão. Considerando-se apenas o
tamanho médio de grão na análise, pode-se esperar que haja um mesmo
comportamento no interior de cada lote, porém este comportamento não ocorre. A
grande variação de D encontrada no interior de cada lote pode ser em função da
distribuição de tamanho de grão, que não foi considerada na caracterização do
material, sendo considerados apenas os valores de tamanho médio de grão.
84
As figuras 30 e 31 mostram os perfis de fratura com menor e maior dimensão
fractal, D, respectivamente.
Figura 30 – Perfil de fratura da amostra A305, com dimensão fractal D = 1,10976
Figura 31 – Perfil de fratura da amostra A809, com dimensão fractal D = 1,34102
Os perfis utilizados no software Fracmaterials foram gerados a partir da
digitalização dos perfis utilizados para o software Fractal Vision, por meio da captura de
pontos nos eixos X e Y, gerando a partir destes pontos os perfis conforme observados
acima. Por este motivo os perfis utilizados no Fracmaterials não apresentam falhas. Os
85
perfis mostrados acima podem ser vistos antes do processo de digitalização nas figuras
32 e 33.
Figura 32 – Perfil de fratura da amostra A305, antes da digitalização
Figura 33 – Perfil de fratura da amostra A809, antes da digitalização
86
Observando os perfis acima, entende-se que os valores de dimensão fractal
podem ter variado também em função do comprimento do perfil de fratura. Como os
corpos de prova foram confeccionados em tamanho padrão, pode ter havido alguma
falha na captura do perfil por perfilometria, haja vista que não foi alterado o zoom
durante as etapas do processo de obtenção dos valores de dimensão fractal.
4.2.2. Método Sand Box
A tabela 13 mostra os valores de dimensão fractal obtidos pelo Método Sand
Box. As figuras 34 e 35 mostram as cartas de variabilidade para o Método Sand Box,
estratificadas por lote e amostras de cada lote.
Tabela 13 - Valores de dimensão fractal obtidos pelo Método Sand Box (continua)
Lote Amostra Dimensão fractal A1 A101 1,474209767 A1 A102 1,52800496 A1 A103 1,513490293 A1 A104 1,602434984 A2 A201 1,498939665 A2 A202 1,514299584 A2 A203 1,528028722 A2 A204 1,536570583 A3 A301 1,509790413 A3 A302 1,501681063 A3 A304 1,522192116 A3 A305 1,54448221 A4 A401 1,642426418 A4 A402 1,476289614 A4 A403 1,553922116 A5 A501 1,521996214 A5 A502 1,495919583 A5 A503 1,527213094 A5 A504 1,556166316 A5 A505 1,504330299 A6 A601 1,530854422 A6 A603 1,53358828 A6 A604 1,561684954
87
Tabela 13 - Valores de dimensão fractal obtidos pelo Método Sand Box (conclusão)
A6 A605 1,506688934 A6 A606 1,546414232 A6 A607 1,562225339 A6 A608 1,512462604 A6 A609 1,633952004 A6 A610 1,562634847 A7 A701 1,552609994 A7 A702 1,513599335 A7 A703 1,507997595 A7 A704 1,530644067 A8 A801 1,621531311 A8 A802 1,517578805 A8 A803 1,523329351 A8 A804 1,512716256 A8 A805 1,528668152 A8 A806 1,525735717 A8 A807 1,546403295 A8 A808 1,525669121 A8 A809 1,553709526 A9 A901 1,574219215 A9 A902 1,48336897 A9 A903 1,54496281 A9 A904 1,521493199
Pode-se observar que os valores de D variaram entre 1,642426418 e
1,474209767. Nota-se grande dispersão nos valores, sendo a variação entre lotes muito
próxima da variação no interior de cada lote, conforme mostra a figura 4.12. O valor da
maior variação de dimensão fractal entre lotes foi de 0,168216651, entre as amostras
A101 e A401.
88
Figura 34 – Carta de Variabilidade para Dimensão Fractal pelo Método Sand Box.
O lote que apresentou maior variação foi o A4, com variação de
0,166136803380335 entre as amostras 401 e 402, sendo esta variação praticamente a
mesma da variação entre lotes. Estes dados podem também ser observados na figura
35, que mostra o range de cada lote, bem como a variação entre lotes.
Figura 35 – Carta de Variabilidade para Dimensão Fractal pelo Método Sand Box.
Observa-se através dos ranges de variação para cada lote que a dimensão
fractal pode ter variado em função da distribuição de tamanho de grão, conforme
constatado também para o Método Box-Counting e mostrado na figura 29, que
89
apresenta a variação nos tamanhos de grão para uma mesma amostra. Se em uma
mesma amostra há tanta variação, torna-se mais complexo encontrar uma tendência de
variação de D em função do aumento de tamanho médio de grão.
As figuras 36 e 37 mostram os perfis de fratura com menor e maior dimensão
fractal, D, respectivamente.
Figura 36 – Perfil de fratura da amostra A101, com D = 1,474209767
Figura 37 – Perfil de fratura da amostra A401, com D = 1,642426418
Pela dinâmica de trabalho do Método Sand Box, pode-se compreender que a
dimensão fractal variou em função do comprimento do perfil já tratado, ou seja, quanto
90
maior o comprimento do perfil de fratura, menor a dimensão fractal. Isto se dá em
virtude do método fornecer a dimensão fractal de maneira pontual no decorrer do perfil,
considerando sempre todo o comprimento coberto pela varredura, conforme ilustram as
figuras 38 e 39.
Dim. Fractal (Sand Box)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
0 20000 40000 60000 80000 100000 120000 140000
Comprimento do perfil (pixels)
Dim
ensã
o Fr
acta
l
Figura 38 – Gráfico gerado a partir das dimensões fractais pontuais para a amostra A101, de menor D
Dim. Fractal (Sand Box)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
0 10000 20000 30000 40000 50000
Comprimento do perfil (pixels)
Dim
ensã
o Fr
acta
l
Figura 39 – Gráfico gerado a partir das dimensões fractais pontuais para a amostra A401, de maior D
91
Como a dimensão fractal global foi obtida através da média ponderada dos
pontos, pode-se observar que para a amostra A101 há maior contribuição da região da
curva abaixo de 1,5, sendo então o valor de D = 1,474209767. Para a amostra A401,
observa-se que a curva tem maior contribuição e estabilidade nos valores de D acima
de 1,5. Isto se confirma numericamente, já que D = 1,642426418.
A redução do valor da dimensão fractal em função do aumento do comprimento
do perfil ocorre devido a um efeito zoom, no qual se percebe menos os detalhes à
medida que aumenta o afastamento, ou ainda, a abertura do zoom. Este mesmo efeito
ocorre no Método Sand Box, que quando está no início da varredura, ou ainda, no início
do perfil, observa-se uma dimensão fractal mais alta, por considerarem-se apenas
alguns pixels de leitura. À medida que a varredura avança, o software perde
capacidade de leitura de detalhes. Por isso o formato da curva, assintótica a um ponto
em Y.
As figuras 40 e 41 mostram os mesmos perfis mostrados acima, porém, antes da
digitalização pelo software Fracmaterials.
92
Figura 40 – Perfil de fratura da amostra A101, antes da digitalização
Figura 41 – Perfil de fratura da amostra A401, antes da digitalização
Verificando-se os perfis acima, pode-se observar que o software Fracmaterials
absorve as falhas das cartas perfilométricas, já que o perfil A401 apresenta maior
93
dimensão fractal, tendo visivelmente maior número de falhas que o perfil com menor D,
o perfil A101.
4.3. Comparação entre os Softwares Fractal Vision e Fracmaterials -
Método Box-Counting
A figura 42 mostra as variações de dimensão fractal em função do lote, ou seja,
do aumento do tamanho médio de grão pelo Método Box-Counting, para os softwares
Fractal Vision e Fracmaterials.
Figura 42 – Valores de D pelo Método Box-Counting para os softwares Fractal Vision e Fracmaterials
Pode-se observar que há regiões em que os softwares captam um mesmo
comportamento, como no lote A1. Porém, em lotes como o A4 observa-se exatamente o
comportamento oposto entre os valores de D obtidos pelos softwares. As figuras 43 e
44 mostram os perfis de fratura da amostra A401 antes e após o tratamento de imagem
pelo software Fracmaterials.
94
Figura 43 – Perfil de fratura da amostra A401, antes do tratamento de imagem
Figura 44 – Perfil de fratura da amostra A401, após o tratamento de imagem
Para o Método Box-Counting, a dimensão fractal pelo software Fractal Vision
para a amostra A401 é D = 1,037789 e para o Fracmaterials é D = 1,30290. Observa-se
que tal variação nas medições se dá em função da quantidade de falhas existentes no
95
perfil. Como o software Fractal Vision não executa tratamento de imagem, a quantidade
de falhas existentes em decorrência do processo de captura por scanner ou ainda por
perda de informações do papel termo-reativo reduziu a quantidade de caixas
interceptadas pelo perfil de fratura, reduzindo assim o valor da dimensão fractal, D. A
figura 45 mostra o perfil da amostra A402, que apresentou quantidade de falhas
consideravelmente menor. A figura 46 apresenta o mesmo perfil, porém, digitalizado
pelo Fracmaterials.
Figura 45 – Perfil de fratura da amostra A102, antes do tratamento de imagem
96
Figura 46 – Perfil de fratura da amostra A102, após o tratamento de imagem
A dimensão fractal para a amostra A402 para o software Fractal Vision é D =
1,168798 e para o Fracmaterials é D = 1,14966. A maior continuidade do perfil A102
comprova a proximidade dos valores de D para os dois softwares. Desta forma,
entende-se que, para a análise realizada pelo Método Box-Counting, o software
Fracmaterials apresenta maior confiabilidade de dados. Entende-se também que, para
perfis de fratura não falhados, os valores de dimensão fractal, D, devem ser
semelhantes para ambos os softwares.
4.4. Comparação entre os Métodos Box-Counting e Sand Box para o
Software Fracmaterials
A figura 47 mostra os valores de dimensão fractal, D, em função do lote, ou
tamanho médio de grão pelos Métodos Box-Counting e Sand Box, utilizando o software
Fracmaterials.
97
Figura 47 - Valores de D pelos Métodos Box-Counting e Sand Box para o software Fracmaterials
Observa-se para os dois métodos uma diferença significativa nos valores de
dimensão fractal. Em geral, os dois métodos oscilam de forma semelhante, apesar de
haver alguns pontos onde oscilam de forma diferente, como na amostra A701, onde os
valores de dimensão fractal são D = 1,13449 para o Método Box-Counting e D =
1,513599335 para o Sand Box. A oscilação de cada método em função da
granulometria (lote) provavelmente se dá em função da variação de tamanho de grão
em cada amostra, conforme mostrou a figura 29. A semelhança nas oscilações entre os
dois métodos ocorreu em virtude de ter sido utilizado o mesmo software (Fracmaterials)
e o mesmo perfil de fratura (digitalizado) para os dois métodos. Nos pontos em que não
houve semelhança na oscilação entre os dois métodos podem ter ocorrido erros na
compilação dos dados.
98
4.5. Comparação entre o Método das Ilhas Cortadas e os Métodos Box-
Counting e Sand Box (Software Fracmaterials)
A figura 48 mostra os valores de dimensão fractal, D, em função do lote, ou
tamanho médio de grão pelo Método das Ilhas Cortadas (MIC). A carta de variabilidade
da figura 48 não apresenta a consistência adequada em virtude de não terem sido
fornecidos os valores de D para cada amostra, e sim, para alguns lotes.
Figura 48 – Carta de variabilidade para valores de D obtidos pelo Método das Ilhas Cortadas
Observa-se também para o Método das Ilhas Cortadas considerável oscilação
entre os valores de dimensão fractal, não seguindo então uma tendência. Não foii
possível maior aprofundamento na análise deste método em virtude de terem sido
fornecidos apenas valores médios por lote de dimensão fractal, e para alguns lotes.
99
4.5.1. Comparação entre o Método das Ilhas Cortadas e o Método Box-Counting
(Software Fracmaterials)
A figura 49 mostra os valores médios de dimensão fractal por lote, para alguns
lotes, pelo Método Box-Counting e Método das Ilhas Cortadas (MIC).
Figura 49 – Valores médios de D por lote pelos Métodos Box-Counting (Fracmaterials ) e MIC, obtido por Santos
Observa-se na figura 49 que a amostragem é muito pequena para se analisar o
comportamento das amostras, em virtude de serem utilizadas as médias por lote, e nos
métodos em questão neste trabalho, as médias por lote não representaram o
comportamento de cada amostra, que tiveram grande dispersão nos valores de
dimensão fractal.
100
Os métodos apresentaram uma diferença significativa nos valores de dimensão
fractal, indicando possível descalibração de um dos métodos.
4.5.2. Comparação entre o Método das Ilhas Cortadas e o Método Sand Box (Software
Fracmaterials)
A figura 50 mostra os valores médios de dimensão fractal por lote, para alguns
lotes, pelos métodos Box-Counting e Sand Box.
Figura 50 – Valores médios de D por lote pelos Métodos Sand Box (Fracmaterials ) e MIC, obtido por Santos
Pode-se observar uma menor diferença entre valores para os dois métodos e um
comportamento de curva semelhante, porém, como se tratam de médias dos lotes, não
101
se pode chegar a conclusões a partir das médias por lotes, já que estes não
representam o comportamento de suas amostras. As regiões de fratura das amostras
também não representam o todo, em virtude dos tamanhos de grão não serem
constantes nas amostras.
102
5. CONCLUSÃO
Baseando-se nos resultados obtidos e nas discussões apresentadas neste
trabalho conclui-se que:
1. Não houve variação significativa dos valores de dimensão fractal em
função do aumento do tamanho médio de grão, havendo sim,
variação em função de:
i. Distribuição de tamanho de grão: para a análise da influência da
granulometria nos valores de dimensão fractal, foram utilizados
neste trabalho valores de tamanho médio de grão. Estes valores
não são constantes em todo o material, sendo necessário para a
análise a distribuição de tamanho de grão, sua variação;
ii. Quantidade de falhas existentes em cada perfil, em virtude,
provavelmente do tipo de papel da carta perfilométrica (termo-
reativo), que perde o conteúdo impresso em função do tempo, e
demais perdas de qualidade por tratamentos visuais diversos, para
o Método Box-Counting, através do software Fractal Vision;
iii. Comprimento do perfil digital de fratura, que para algumas
amostras apresentou variação. Esta variação interferiu porque o
método Sand Box fornece valores pontuais de D, em uma curva
assintótica a um determinado valor. Como foi utilizada a média
ponderada dos valores pontuais de D para a análise, à medida que
103
aumentou o comprimento do perfil, aumentou a região assintótica
da curva, que, na média ponderada, diminuiu a dimensão fractal.
Isto ocorreu, provavelmente, em virtude de erro de zoom durante as
etapas de tratamento de imagem.
2. A análise para o Método Box-Counting indicou consistência para os dois softwares,
Fractal Vision e Fracmaterials. Observou-se semelhança no comportamento da
curva, e nos pontos em que não houve, notou-se grande quantidade de falhas no
perfil virtual de fratura, que interferiram no resultado para o software Fractal Vision,
reduzindo nestes pontos a dimensão fractal.
104
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
SANTOS, S.F. Aplicação do Conceito de Fractais para Análise do Processo de Fratura de Materiais Cerâmicos. 1999, 193p. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 1999. CALLISTER Jr.,W.D. Ciência e Engenharia dos Materiais: Uma introdução. 5ª edição; São Paulo; Editora: LTC, 2002. ALVES, L.M. Modelamento Fractal da Superfície de Fratura e do Crescimento de Trincas em Materiais. 2002. KINGERY, W. D. et. Al. Introduction to ceramics. 4 ed. New York USA. John Wiley and Sons Inc. 1967. BROEK, D. Elementary engineering fracture mechanics. 2 ed. Netherlands. Sijthoff and Nordhoff International Publishers, 1978.