3. Auf Pharmazie beziigliche. 3 i5

zeitig den yon ihm zur Ausfiihrung der Bestimmung eingeschlagenen Weg bekannt gibt. Bei seinen an 9 verschiedenen Proben ausgefiihrten Bestimmungen erhielt S a n d e r Werte, die zwischen 2,26 g je Liter und 4,i6 g je Liter schwankten, ohne dUBs dabei die LSsung mit Lips gesi~ttigt war. Mithin scheint die L6slichkeit des Gipses in Sulfit- ~blaugen eine wesentlich h6here zu sein ~ls in Wasser. Die Be- stimmung wurde in der Weise ausgeffihrt, dass 20 c c m der Ablauge in einem enghalsigen E r l e n m e y e r k o l b e n unter Durchleiten eines leb- haften Stromes yon Wasserstoff oder Kohlens~ure zum Sieden erhitzt und hierauf mit 20 c c m konz. Salzs~ure versetzt wurden. Das Kochen wurde unter Durchleiten des Gases noch eine Stunde fortgesetzt, um ~lle Sulfite sowie ligninsulfosaures Calcium und ~ldehydsctawefligsaure Sglze zu zerstSren und ~lles Schwefeldioxyd auszutreiben. D~ die saure L6sung beim Kochen auf freier Flamme leicht spritzt und stSsst, so empfiehlt es sieh, dazu ein mit KochsalzlSsung gefiilltes Wasserbad zu benutzen. Nach Beendigung des Koehens wird die LSsung mit 50 c c m heissem Wasser verdfinnt, die ausgeschiedenen Ligninklumpen werden mit dem Gaszuleitungsrohr zerdriiekt; die Fliissigkeit wird vor- sichtig yon dem Lignin auf ein gewShnliches Filter abgegossen. Es ist dabei sorgf~iltig darauf zu achten, dass kein Lignin auf das Filter gelangt, d~ dasselbe sonst sofort verstopft wird und die Filtration zu viel Zeit in Anspruch nimmt. ])as im Kolben verbliebene Lignin wird mehrmals mit heissem Wasser gewaschen und dann erst aufs Filter gespfilt, we es noehmals ausgew~schen wird. Im sam'en Fil trat fallt man dann in der Siedehitze die Schwefelsanre mit siedender ChlorbariumlSsung und setzt das Erhitzen noeh i0 Minuten unter st~Lndigem Umriihren fort. Dann l~tsst man 12 Stunden absitzen. Da die Flfissigkeit aueh dann noeh kein klares Fil trat gibt, so empfiehlt S a n d e r , die iiberstehende Fliissigkeit vorsichtig mit der Pipette ~bzu- saugen, d~nn den Bodensatz mit destilliertem Wasser und etwas Salz- s~ure zu versetzen und wieder unter Umrfihren zu erhitzen. Nur ~ut: diese Weise gelang es, ein vollst~ndig klures Filtr~t zu erhalten, da die meiste organische Substunz nun entfernt war. Das Filter mit dem Nieder- schlag wird d~nn im Porzellantiegel verascht und gegliiht. Der Glfih- riickst~nd wird nach dem Erkalten mit konz. Schwefelshure durch- feuchtet und nach vorsichtigem Abrauchen derselben nochmuls geglfiht, wonach dunn der Riickst~nd vollstiindig weiss erscheint.

W. D e h i o .

3. A u f P h a r m a z i e b e z i i g l i c h e : g e t h o d e n . Zur Bestimmung des Gesamtalkaloidgehaltes yon Herba Lobeliae

in[latae und Tinetura Lobeliae teilt L. D a v i d 1) eine neue Methode mit. Die Wertbestimmung der Tinktur wird wie folgt ~usgefiihrt: 50 g Tinktur werden in ein K51bchen genau eingewogen und in einer kleinen

1) Phurm. Ztg. 74, 419 (t929).

316 Bericht: Speziel]e snalytische Methoden.

Porzellanschale yon etw~ 7--7,5 c m Durchmesser und i ,2--~,3 c m HShe auf etwa 3 c c m eingedampft, wobei der Rest im KSlbchen 5real mit je 2 c c m verdfinnten Alkohols quanti tat iv in die Schale gespfilt wird. Der eingedickte Rfickstand wird mit i0 c c m 0,5~oiger EssigsEure (es werden 2 c c m LSsung zu je einer Spfilung verwendet) qu~ntitativ in ein Arznei- gla.s gespiilt, wobei man gleichzeitig durch ein kleines Sieb filtriert. Dann werden 1,5 c c m einer 5 n-Natronlauge, 0,5 g Caleiumhydroxyd; 4 g Kochsalz und endlich 100 c c m J~ther hinzugeffigt; das Glas wird verschlossen und 15 Minuten lang intensiv geschfittelt. Die sich ab- trennende ~therische Sehicht wird nunmehr rasch in ein trockenes Arzneiglas gegossen, mit O , S g Tragantpulver und 0;5 c c m Wasser versetzt; das Ganze wird so lange geschiittelt, bis der ~ ther voll- kommen klar ist. 50 c c m der ktaren J~therlSsung werden sodann in ein gewogenes, mit Glasstopfen versehenes E r l e n m e y e r - K S l b c h e n ~bpipettiert und auf dem Wasserbad ~uf etwa 3 c c m eingedampft. Das K51bchen wird dann yore Wasserbad entfernt und der J~ther mittels Luftstromes vo]lkommen vertrieben. Der Rfickstand wird im Exsiceator, wie unten beschrieben wird, bis zum konstanten Gewicht getrocknet. Das Resultat, mit 4 multipliziert, ergibt den Prozentgehalt.

Zur Untersuchung yon :Herba Lobeliae inflatae werden 5 g der gepulverten Droge in einer mit einem kleinen Glasst~bchen vorher gewogenen Porzeilanschale mit 30 g einer 0,5%igen Essigs~ure ge- n~ischt. Das Gemisch w i r d auf dem heissen Wasserbad unter Um- rfihren so lange erhitzt (etw~ t5 Minuten), bis sich ein Gewichtsverlust yon l0 g ergibt. Nach dem Abkfihlen wird mit 0,5~oiger Essigs~iure genau auf ein Gewicht ergEnzt, das sich aus dem Gewieht der leeren Sch~le ~- Glasst~behen-~ 5 g Pfl~nzenpulver ~- 20 g 0,5% iger Essigsi~ure ergibt. Hierauf wird die Masse wieder gut verrfihrt, auf ein trockenes Filtertuch gebracht und fiber einem mit einem P~pierfilter beschickten Trichter, der auf ein gewogenes Arzneiglas gesteckt ist, lest aus- gepresst. Das Gewieht des ~bgetropften Filtrats wird durch erneutes W~gen des Glases festgestellt; je nach Bed~rf wird yon der LSsung mittels Filtrierpapierstreffens so vie] weggenommen oder zu ihr hin- zugdfigt, dass sich ein Gewieht yon genau i0 g ergibt. Hierauf verf~thrt man naeh dem bei der Tinktur angegebenen Verf~hren. Das Resultat, mit 80 multipliziert, ergibt die Prozentzahl.

Die fraktionierte Evakuierung wird auf folgende Weise vorge- nommen. I)er Exsiceator wird durch ein T-fSrmiges Rohr einerseits mit der Vakuumpumpe, andererseits mit einem Chlorcaleiumrohr, das einen abschliessbaren H~hn besitzt, in Verbindung gebracht. Aus dem Ex- siccator wird die Luft ~usgepumpt, dann abet wird dutch das Chlor- calciumrohr hindurch trockene Luft in den Exsiccator eingeffihrt. Hier~uf e r fo]g t abermals Evakuierung, dann LufteinstrSmung.

E. S c h u b e r t .