Upload
alaina
View
58
Download
0
Tags:
Embed Size (px)
DESCRIPTION
X-I Ş INLARI D İ FRAKS İ YON DÜZENE Ğİ N İ N ÇALI Ş MA PRENS İ B İ. Nisan 2009. Referanslar. George. Sakharow (2002), Haim Prigozin (2003), Avigdor Shtechman (2005), Department of Materials Engineering Ben-Gurion University of the Negev . - PowerPoint PPT Presentation
Citation preview
X-IŞINLARI DİFRAKSİYON DÜZENEĞİNİN
ÇALIŞMA PRENSİBİ
Nisan 2009
Referanslar
George. Sakharow (2002), Haim Prigozin (2003), Avigdor Shtechman (2005), Department of Materials Engineering Ben-Gurion University of the Negev.
Dr. S.M. Condren ,X-Ray Analysis, Christian Brothers University. Branislav K. Nikolić, Experimental Determination of Crystal
Structure, Department of Physics and Astronomy, University of Delaware, U.S.A.
P. N. Kalu, D. Waryoba, A.D. Rollett, X-ray Diffractometer, 2008. http://www.teknis.com.tr/xrd.html Ulrike Troitzsch, X-Ray Diffraction, Department of Earth and Marine
Sciences Australian National University, 2007. Türkiye Atom Enerjisi Kurumu (www.taek.gov.tr)
X-ışını kırınımı X-ışını kırınım metotları Tek kristal kırınımı
Toz kristal kırınımı Difraksiyon düzeneğinin çalışma
prensibi Uygulama alanları
İçerik
Tarihsel Süreç
1895 : X-Işınlarının Wilhelm Röntgen tarafından keşfi. ( 1901 Nobel Fizik Ödülü )
X-Işını radyografisi
1912 : X-Işınlarının parçacık ve dalga olmak üzere çift karakterinin ve kristalden X-Işın kırınımının Max Von Laue tarafından bulunması. ( 1914 Nobel Fizik Ödülü )
X-Işını kristalografisi
1913 : KCl ve NaCl ‘nin X-Işınları ile Bragg tarafından incelenmesi ve Bragg yasasının ortaya çıkışı. ( 1915 Nobel Fizik Ödülü )
X-Işını spektroskopisi
Yüksek enerjili, düşük dalga boylu elektromanyetik ışımalardır.
Yüksek hızlı elektronların hedef malzemenin atomlarına çarpmasıyla oluşur.
Hedef atomlar karakteristik ve sürekli ışınlar yayarlar.
Kristal yapısının ve simetrisinin anlaşılmasında önemlidirler.
0.1 - 100 A°
E = h
X-Işınları
X-Işın Tüpü
X- Işınları
Tungsten Filaman
hedef (Co, Cu)
Soğuk su girişi
Soğuk su çıkışı
vakum
elektronlar25-30 kV potansiyel
1. Tungsten Filaman ısıtılarak elektronlar hızlandırılır.
2. Elektronlar elektrik alanda ivmelenirler.
3. Elektronlar hedef anota çarparak X-Işınları oluştururlar.
Oluşan X-Işınları
Sürekli X-Işınları
Karakteristik X-Işınları
X-Işını kırınımında Karakteristik Işınlar kullanılır.
X-Işını Kırınımı
Elde ettiği kırınım desenleri ile maddenin kristal yapısı hakkında önemli bilgiler elde etmiştir.
LAUE;
X-Işını Kırınımı
dhkl
n = 2 dhkl sin
Işınlar birbirine paralel ardışık ağ düzlemleri üzerinde yansırlar.
BRAGG;
X-Işınları Kırınım Tekniği ( XRD) ;
Malzemenin içerdiği fazları belirlemekte, Nicel faz analizinde, Sıcaklık, basınç v.s. fiziksel parametrelere bağlı faz
değişimlerinde, Tanecik boyutu belirlemede, Tanecik yönelimi belirlemede, Kimyasal komposizyonu belirlemede, Örgü sabitlerini bulmakta
kullanılan bir tekniktir.
X-Işını Kırınımı
X-ışını difraksiyonu şu üç parametreye göre çeşitlenmektedir:
1. Işınım: Tek renkli veya değişken dalga boylu
2. Dedektör: Işınım sayacı veya fotoğraf filmi
3. Örnek fazı: Tek kristal, toz veya katı parçası
Bu değişkenlere bağlı olarak şu XRD teknikleri bulunmaktadır:
1. Difraksiyon2. Debye-Scherrer3. Guinier4. Dönme - Salınım5. Weissenberg6. Buerger7. Otomatik Difraksiyon8. Laue
X-Işını Kırınımı
Monokromatik (tek renkli ışık)
Polikromatik (çok renkli ışık)
X-Işını Kırınım Metotları
Filtreler - Yönlendiriciler - Monokromatörler
Monokromatörler (dalga boyu seçicileri), ışık kaynağından gelen polikromatik ışıktan tek bir dalga boylu monokromatik ışık elde edilmesini sağlayan düzeneklerdir.
Filtre ile maddeye direkt gelen ışınımın istenmeyen dalgaboyları absorbe edilir. Böylece kırım deneyi için kullanılacak dalgaboylu ışınımın geçmesi sağlanır.
Yönlendiriciler x-ışını demetini yönlendirir, saçılmasını önler. X-ışını demetini mümkün olduğu kadar paralel tutar
Filtreler - Yönlendiriciler - Monokromatörler
X-Işını Kırınım Metotları
μm = kütle soğurma katsayısı
Bakır anottan üretilen beyaz ışınım
X-Işını Kırınım Metotları
Dedektörler; içersinden geçen bir radyasyonun enerjisinin hepsini veya bir kısmını elektrik sinyali haline çeviren cihazlardır.
1. Radyasyon Dedektörleri:
Presesyon kamerası
Weissenburg
2. Kristal Dedektörleri
3. Alan Dedektörleri
4. Elektriksel Dedektörler:
Sintilasyon sayaçları
5. Yarıiletken Dedektörler
6. Geiger – Müller Sayaçları
7. Fotoğrafik Sayıcılar
Çeşitleri Geiger – Müller Sayacı
Debye – Scherrer toz kamerası
X-Işını Kırınım Metotları
Tek Kristal Metodu (Single Crystal)
Yapısı ve simetrisi bilinmeyen malzemelerin tanımlanmasında önemlidir.
Dezavantajı:
Tek bir kristal elde etmek zordur. Genellikle malzemeler polikristal yapıdadır.
1. Laue Metodu: θ sabit, λ değişken
2. Döner Kristal Metodu: θ değişken, λ sabit
Kristal analizinde kullanılan en güçlü tekniktir. sabit, değişken Toz metodunda monokromatik X-Işını demeti ince toz haline
getirilmiş örnek üzerine gönderilir. Bu küçük kristalcikler demet doğrultusuna göre gelişi güzel
doğrultularda bulunurlar. sabit olduğundan kristal düzlemi ile uygun açısı denk
geldiğinde maksimum yansıma meydana gelir. Bu teknik özellikle gelişi güzel yönelmiş polikristal örnekler söz
konusu olduğunda çok kullanışlıdır.
X-Işını Kırınım Metotları
Toz Kristal Metodu (Powder Crystal)
Toz kırınımıyla ilgili veriler hem X-Işınlarını örnekten yansıtma ile hem de örnekten geçirme ile elde edilebilir.
X-Işını Kırınım Metotları
Toz Kristal Metodu (Powder Crystal)
Difraktometre
Katı bir kristal örneğinden X-Işını kırınımı için kullanılan bir cihazdır.
Bilinmeyen bir malzemeyi tanımlamak için veya bilinen malzemenin atomik boyutlardaki yapısını tayin etmek için kullanılır.
XRF
Element analizi yapar.
Bu elementlerin nasıl bir araya geldiğiyle ilgili bilgi vermez.
XRD
Bileşik analizi yapar.
Bileşikteki elementlerin yapısıyla ilgili bilgi vermez.
örnek
Difraktometre
X-Işın detektörü ve gonyometreden oluşur. Gonyometre: Kristali istenen Bragg açılarında (θ) X-ışını
alacak şekilde difraktometre merkezinde tutar.
Tek Kristal Difraktometresi
Difraktometre
Bruker-Nonius KappaCCD
Bruker SMART or APEX
Stoe IPDS
Tek Kristal Difraktometresi
Difraktometre
Toz Kristal Difraktometresi (XRPD)
Katıların kristal yapısını incelemek için kullanılabilecek en kolay en güçlü sonucu veren araçtır.
Difraktometre
Powder diffractometer.Siemens D5000
Difraktometre
Difraktometre
XRPD ‘den Alınan bilgiler
İdeal Kristal
İdeal olmayan Kristal
Sıvı veya Camlar
Pikin Konumu:
Kalitatif faz tanımlanması
Uzay grup simetrisi
Pikin Şiddeti:
Kantitatif faz tanımlanması
Nokta Simetrisi
Pikin Şekli / Genişliği:
Kristalin kusurları
Boyutları
Difraktometre
Süleyman Demirel Üniversitesi Erciyes Üniversitesi (Toz Kırınım Difraktometresi) On dokuz Mayıs Üniversitesi (Stoe IPDS- Tek Kristal Difraktometresi) Kırıkkale Üniversitesi İstanbul Üniversitesi (Toz Kristal Difraktometresi) Orta Doğu Teknik Üniversitesi (Toz Kristal Difraktometresi) TAEK - Bruker D8 Advance
Difraktometrenin Kullanım Alanları
Jeoloji: Yerbilimlerinde kayaç analizi yapılır.
Polimer, metal ve alaşım analizlerinde kullanılır.
Arkeoloji: Tarihi yapıları oluşturan malzemelerin tayininde kullanılır.
Madencilik: Maden mineralleri ve metaller difraktometre sayesinde belirlenmektedir.
Sanayi / İnşaat: Boya ve kimya endüstrisi ve inşaat bölümü.
Tıp: Böbrek ve safra taşları analiz edilebilmekte ve buna uygun tedavi yöntemleri belirlenebilmektedir.