50 I N Ż Y N I E R I A M A T E R I A Ł O W A ROK XXXIV

Dr inż. Mirosław bramowicz, dr inż. Paweł Szabracki, dr hab. inż. Tomasz Lipiński, prof. UWM – Katedra Technologii Materiałów i Maszyn, Uniwersytet Warmińsko-Mazurski w Olsztynie, dr Sławomir Kulesza – Katedra Fizyki Relaty-wistycznej, Uniwersytet Warmińsko-Mazurski w Olsztynie

MIROSŁAW bRAMOWICZ, SŁAWOMIR KULESZA, PAWEŁ SZAbRACKI, TOMASZ LIPIńSKI

Wpływ rozdzielczości skanowania mikroskopu AFM na wyznaczone wartości geometryczne,

fraktalne i statystyczne

WPROWADZENIE

Mikroskopy sond skanujących (SPM) należą obecnie do podstawo-wych urządzeń badawczych na wyposażeniu jednostek naukowych działających w różnych dziedzinach nauki, od nauk fizycznych począwszy, przez nauki chemiczne, a na naukach medycznych skończywszy. Mikroskopy te pozwalają m.in. na precyzyjne zba-danie morfologii powierzchni badanych obiektów oraz uzyskanie szeregu cennych informacji o ich właściwościach magnetycznych, elektrycznych, adhezyjnych i innych Wszechstronność badań reali-zowanych metodami SPM wymusza potrzebę ciągłego rozwijania i doskonalenia metod analizy otrzymywanych wyników. Można to realizować na przykład przez numeryczną i statystyczną analizę sygnałów pochodzących z obszarów skanowanych, wprowadzanie nowych parametrów (np. okresowość powierzchni, wymiar fraktal-ny, długość autokorelacji) charakteryzujących badane powierzchnie w różnych skalach szczegółowości, szukanie korelacji, np. między naprężeniami, odkształceniami a charakteryzującymi powierzchnię parametrami fraktalnymi. Doskonalenie technik i metodyk badaw-czych pozwala w nowym ujęciu badać zmiany obiektów oraz opi-sywać ich stany na różnych poziomach wielkości, co ma kluczowe znaczenie w obszarze szeroko rozumianej nanotechnologii i nano-tribologii.

METODYKA bADAWCZA

Na potrzeby prezentowanej pracy przeprowadzono serię pomiarów topografii powierzchni wzorca TGT1 (NT-MDT) z zastosowa-niem różnej rozdzielczości skanowania. Pomiary przeprowadzo-no na mikroskopie Multimode 8 (Bruker/Veeco) w trybie pracy ScanAsyst z zastosowaniem trójkątnej sondy ScanAsyst-Air (Bru-ker/Veeco) o następujących parametrach nominalnych: częstotli-wość rezonansowa 70 kHz, stała sprężystości 0,4 N/m, wymiary belki 25×115×0,65 μm (szerokość×długość×grubość), wysokość igły 5 μm, promień krzywizny igły 2 nm. Analizie poddano para-metry statystyczne opisujące rozmieszczenie punktów na badanej powierzchni, geometrię powierzchni, stopień anizotropii oraz para-metry fraktalne badanych obszarów. Badano obszar wzorca TGT1 w kształcie kwadratu o boku 15 mm, który skanowano z różnym krokiem pomiarowym. Schematyczne odwzorowanie ukształto-wania powierzchni wzorca wraz z naniesionymi wymiarami cha-rakterystycznymi przedstawiono na rysunku 1, natomiast wartości nastaw skanowania wraz z wynikami pomiarów wymiarów charak-terystycznych (a, b, c, h) zestawiono w tabeli 1.

Wszystkie zarejestrowane topograficzne mapy badanego wzorca analizowano po wcześniejszym odjęciu płaszczyzny średniej. Ko-nieczność normalizacji powierzchni i eliminacji zarejestrowanych podczas pomiarów błędów opisano szerzej m.in. w pracy [1]. Na-stępnie na podstawie macierzy danych, odpowiadających topografii

badanych powierzchni, wyznaczono parametry statystyczne opi-sujące rozmieszczenie punktów na trójwymiarowych powierzch-niach oraz wykreślono opisaną wzorem (1) funkcję autokorelacji powierzchniowej (AACF – Area Autocorrelation Function):

AACF( , ) , , i jq

k l k i l jk

M i

l

N

M i N j Sz x y z x y=

−( ) −( ) ( ) ⋅ ( )+ +=

−

=∑1

211

−−

∑j

(1)

gdzie: Sq – średnie kwadratowe odchylenie profilu powierzchni od płaszczyzny średniej, i = 0, 1, ..., m < M, j = 0, 1, ..., n < N, M, N – liczba punktów skanowania w kierunku x i y, τi = iΔx, τj = jΔy, Δx i Δy oznaczają wartość kroku skanowania w kierunku x i y.

Znajomość funkcji autokorelacji posłużyła do oceny stopnia anizotropii (Str) badanych powierzchni, który zgodnie z zasadami przyjętymi w pracy [2] jest opisany wzorem (2):

0

0 20 2

1< =→{ }→{ }

≤SMinMaxtr

: ( , ) ,: ( , ) ,AACFAACF

(2)

gdzie: AACF(τ, θ) są odzwierciedleniem AACF(τx, τy) we współ-rzędnych biegunowych. Zgodnie z pracą [2] przyjmuje się, że po-wierzchnie, dla których Str > 0,5 są uznawane za izotropowe, gdy Str ≤ 0,5 – powierzchnie są anizotropowe, natomiast gdy Str ≤ 0,3 – powierzchnie uznaje się za silnie anizotropowe.

W celu określenia średniej szerokości elementów znajdujących się na badanej powierzchni oraz sprawdzenia wpływu częstotliwo-ści skanowania na wyznaczaną wartość tego wymiaru posłużono się metodyką opisaną w pracy [3], zgodnie z którą szerokość po-łówkowa centralnego piku widma funkcji AACF odpowiada śred-niej średnicy ziaren rozmieszczonych na badanych powierzchniach. W ramach przeprowadzanej analizy sprawdzono również, jaki jest

Rys. 1. Schematyczne odwzorowanie powierzchni wzorca TGT1 z naniesionymi wymiarami charakterystycznymi: a = 3±0,05 mm, b = 3±0,05 mm, c = 2,12 mm, h = 0,3÷0,5 mmFig. 1. Schematic representation of TGT1 surface pattern with marked characteristic dimensions: a = 3±0.05 mm, b = 3±0.05 mm, c = 2.12 mm, h = 0.3÷0.5 mm

NR 1/2013 I N Ż Y N I E R I A M A T E R I A Ł O W A 51

wpływ liczby punktów zarejestrowanych na badanych powierzch-niach na parametry fraktalne wyznaczane metodą funkcji struktury S(τ) zdefiniowanej równaniem (3):

S z x z x( ) = ( ) − +( )⎡⎣ ⎤⎦

2

(3)

gdzie: τ oznacza odległość pomiędzy dwoma punktami analizowa-nej powierzchni, leżącymi w tej samej płaszczyźnie, a <> oznacza wartość średnią.

Wykreślając w logarytmicznym układzie współrzędnych krzywą funkcji S(t) dla analizowanych powierzchni, można wyodrębnić dwa charakterystyczne jej zakresy. Początkowy zakres krzywej S(τ) (dla τ << τc, gdzie τc jest długością korelacji) spełnia opisane zależ-nością (4) prawo mocy, natomiast zakres drugi (dla τ >> τc) dąży asymptotycznie do wartości odpowiadającej wariancji wysokości rozmieszczenia punktów na zarejestrowanej powierzchni równej 2Sq

2 [2].

S K H ( ) ∝ 2

(4)

gdzie: K – topoteza powierzchni, H – parametr Hursta.Przeprowadzając w układzie logarytmicznym aproksymację

zakresu pierwszego, otrzymuje się prostą, której współczynnik kierunkowy jest równy 2H, natomiast wyraz wolny odpowiada to-potezie powierzchni. Parametr H jest bezpośrednio związany z wy-miarem fraktalnym D i wynosi:

D H= −2 (5)

Metodykę wyznaczania funkcji AACF oraz oceny na podstawie jej przebiegów anizotropii powierzchni i parametrów fraktalnych opisano szerzej w pracach [1] oraz [4].

ANALIZA WYNIKóW bADAń

Na rysunku 2 przedstawiono dwuwymiarowe (2D) i trójwymia-rowe (3D) obrazy topografii badanej powierzchni zarejestrowane z różną rozdzielczością skanowania. Nie zauważono istotnych róż-nic pomiędzy uzyskanymi wynikami, które uniemożliwiałyby bądź utrudniałyby wizualną ocenę badanych obszarów. Przeprowadzone pomiary geometryczne dały niemalże identyczne wyniki, aczkol-wiek najmniejsze odchylenie standardowe uzyskano dla obszarów skanowanych z rozdzielczością 512×512 odpowiadającą krokowi skanowania równemu 29,3 nm.

W celu przeprowadzenia analizy statystycznej porównano (zgodnie z normą ISO 25178-6) wartości trzech parametrów chro-powatości odnoszących się do trójwymiarowych powierzchni, tj. Sa (średnie arytmetyczne odchylenie profilu od płaszczyzny śred-niej), Sq (chropowatość średniokwadratowa), Sy (różnica wysoko-

ści pomiędzy najwyższym i najniższym zarejestrowanym punktem skanowanego obszaru) [5]. Z przeprowadzonych pomiarów wyni-ka, że parametry Sa, Sq i Sy zmieniają się nieznacznie, jednakże przyjmują coraz większe wartości w miarę wzrostu rozdzielczości skanowania. Otrzymane wartości parametrów statystycznych oraz geometrycznych wymiarów charakterystycznych (a, b, c, h) wzorca TGT1 zestawiono w tabeli 1.

Cennych informacji o morfologii powierzchni dostarczają wyge-nerowane widma funkcji AACF (rys. 2) oraz analiza jej przebiegów w różnych kierunkach. Dotyczą one periodyczności powierzchni, jej ziarnistości oraz stopnia anizotropii. Znajomość przebiegów funkcji autokorelacji powierzchniowej pozwala na wyznaczenie średniego rozmiaru ziarna Dz w danym kierunku, odpowiadającego długości cięciwy mierzonej w połowie wysokości ziarna. Odpo-wiada ona szerokości centralnego piku funkcji AACF w połowie jej maksimum [3]. Sposób pomiaru średniego rozmiaru Dz ziaren przedstawiono na rysunku 3.

W analizowanych pomiarach wymiary ziaren wynosiły dla zwiększającej się rozdzielczości skanowania odpowiednio: 779, 777 i 779 nm. Uzyskane wyniki są bardzo zbliżone, ich rozbieżność nie przekracza wartości kroku pomiarowego, natomiast wyznaczo-na w ten sposób wartość średniego rozmiaru ziaren w badanym przypadku odpowiada szerokości zarejestrowanych „pików” profi-lu na wysokości ≈80 nm, co przedstawiono na rysunku 4.

Jak wspomniano wcześniej, widmo funkcji AACF ujawnia także okresowość, powtarzalność rozmieszczenia wzorcowych stożków na badanej powierzchni. W analizowanych przypadkach powtarzalność elementów występuje w trzech głównych kierun-kach, tj: w kierunku skanowania (kx), w kierunku do niego pro-stopadłym (ky) oraz pod kątem 45° (k45). Przeprowadzone na podstawie przebiegów funkcji AACF pomiary okresowości w kie-runkach głównych dały wyniki bardzo zbliżone do uzyskanych w trakcie pomiarów geometrycznych. Nie występują również znaczne różnice w wartościach, wynikające z różnej rozdzielczo-ści skanowania badanego obszaru o danej wielkości. Wyniki po-miarów umieszczono w tabeli 2, natomiast sposób pomiaru przed-stawiono na rysunku 5.

W opisanych pomiarach AFM otrzymano symetrycznie roz-mieszczone, punktowe widma funkcji AACF świadczące o dużej izotropii powierzchni, która wyznaczona zgodnie z zasadami opisa-nymi w pracy [2] oraz wzorem (2) ma wartość bliską 1. Wykreślone w trzech kierunkach głównych, tj. kx, ky i k45 krzywe znormali-zowanych do jedności przebiegów funkcji AACF przedstawiono na rysunku 5. Z ich początkowych zakresów (do osiągnięcia lo-kalnego minimum) odczytano wartości τ0,2, tzn. takie, dla których AACF(τ0,2) = 0,2 (rys. 6).

Pomiar τ0,2 pozwolił na ustalenie kierunku najszybszego i najwol-niejszego spadku wartości AACF, którymi są odpowiednio kierunki kx i k45. Odczytując argumenty τ0,2 dla wartości AACF(τ0,2) = 0,2 i podstawiając je do wzoru (2), wyznaczono wartości współczynni-ka anizotropii Str, które zamieszczono w tabeli 3.

Tabela 1. Parametry skanowania oraz uzyskane parametry statystyczne i geometryczneTable 1. AFM scanning parameters and obtained values of statistical and geometrical parameters

Nrpomiaru

Częstotliwość skanowania, Hz

Rozdzielczość skanowania

Sanm

Sqnm

Synm

aμm

bμm

cμm

hμm

1

0,977

128×128 31,88 55,73 403,05 3,08±0,05 3,13±0,08 2,17±0,08 0,367±0,021

2 256×256 32,10 56,35 423,22 3,08±0,03 3,13±0,07 2,18±0,04 0,388±0,013

3 512×512 32,93 57,68 436,50 3,08±0,02 3,16±0,03 2,17±0,02 0,391±0,017

52 I N Ż Y N I E R I A M A T E R I A Ł O W A ROK XXXIV

W celu zbadania wpływu rozdzielczości skanowania na warto-ści parametrów fraktalnych na rysunku 7 wykreślono dla każdego pomiaru przebiegi funkcji S(τ) opisanej wzorem (3). Przeprowa-dzając aproksymację części „liniowej” wykreślonych krzywych do wysokości 2/3, wyznaczono na podstawie poszczególnych po-miarów wymiary fraktalne. Wyniki analizy fraktalnej przedstawio-no na rysunku 7 oraz w tabeli 3. Mając na uwadze to, że wymiar fraktalny zawiera się w granicach 1 < D <2, z przeprowadzonych badań wynika, że wartość kroku pomiarowego oraz liczba punktów w analizie fraktalnej przeprowadzanej metodą funkcji struktury ma istotny wpływ na wartość D wyznaczonego wymiaru fraktalnego. Wynika to prawdopodobnie z liczby punktów tworzących w ukła-dzie logarytmicznym część „liniową” krzywej S(τ), która wynosiła odpowiednio: 4, 7 i 14 dla zwiększającej się rozdzielczości skano-wania badanego obszaru.

a)

b)

c)

Rys. 2. Obrazy 2D (lewa kolumna) i 3D (środkowa kolumna) topografii wzorca TGT1 oraz odpowiadające im widmo funkcji autokorelacji po-

wierzchniowej AACF (prawa kolumna) zarejestrowane z rozdzielczością: a) 128×128, b) 256×256, c) 512×512Fig. 2. 2D (left column) and 3D (middle column) AFM images of TGT1 surface topography and corresponding spectrum of area autocorrelation function AACF (right column) carried out with resolution: a) 128×128, b) 256×256, c) 512×512

Rys. 3. Sposób pomiaru średniej długości ziaren Dz na badanej po-wierzchniFig. 3. Measuring methods of average grains dimension Dz distributed on the investigated surface

NR 1/2013 I N Ż Y N I E R I A M A T E R I A Ł O W A 53

Rys. 4. Obraz 2D badanej powierzchni wraz z profilem przekroju poprzecznego z zaznaczoną wysokością, na której wyznaczona średnica Dz odpowiada szerokości „pików” zarejestrowanego profiluFig. 4. 2D image (left side) of the investigated surface and cross section profile (right side) with marked height, on the which determined grains dia-meter correspond to width of peaks in the registered profile

Rys. 5. Sposób pomiaru okresowości powierzchni na podstawie przebiegów funkcji autokorelacji powierzchniowejFig. 5. Measurement method of surface periodicity on the basis of area autocorrelation function courses

Tabela 2. Zestawienie wyników pomiarów okresowości powierzchni na podstawie przebiegu funkcji AACF w kierunku: skanowania (kx), prostopadłym do kierunku skanowania (ky) oraz pod kątem 45° (k45)Table 2. Measurements results of surface periodicity determined on the basis of AACF course in: scanning direction (kx), perpendicular to scan-ning direction (ky), at an 45° angle (k45)

Rozdzielczość skanowania

Powtarzalność elementów w kierunku

kx, μm ky, μm k45, μm

128×128 3,05 3,16 2,24

256×256 3,11 3,16 2,18

512×512 3,08 3,14 2,17

Rys. 6. Przykład wyznaczania wartości τ0,2 w poszczególnych kierun-kach głównychFig. 6. Example of determining τ0.2 value in main directions

54 I N Ż Y N I E R I A M A T E R I A Ł O W A ROK XXXIV

Tabela 3. Wyniki pomiarów stopnia anizotropii oraz analizy fraktalnejTable 3. Results of measurements of anisotropy degree and fractal analysis

Rozdzielczość skanowania 128×128 256×256 512×512

Kierunek przebiegu funkcji AACF kx ky k45 kx ky k45 kx ky k45

τ0,2, μm 0,4800 0,5050 0,5234 0,487 0,5068 0,5290 0,4827 0,5040 0,5227

Str 0,917 0,921 0,923

Długość korelacji τc, μm 0,53 0,48 0,46

Topoteza K 0,016 0,02 0,023

Wymiar fraktalny D 1,252 1,197 1,162

a)

b)

c)

Rys. 7. Przebiegi znormalizowanej funkcji AACF (lewa kolumna) w kierunkach: kx, ky, k45 i wykreślona funkcja struktury (prawa kolumna) badanej powierzchni dla rozdzielczości skanowania: a) 128×128, b) 256×256, c) 512×512Fig. 7. Courses of normalised AACF function (left column) in directions: kx, ky, k45 and plotted structure function (right column) of investigated surface for resolutions: a) 128×128, b) 256×256, c) 512×512

NR 1/2013 I N Ż Y N I E R I A M A T E R I A Ł O W A 55

PODSUMOWANIEWyniki pomiarów wzorca TGT1 przedstawione w artykule do-wodzą, że w przypadku regularnego ukształtowania powierzchni krok pomiarowy w analizowanym zakresie, tj. od 29÷117 nm, nie wywiera istotnego wpływu na otrzymane wartości parametrów sta-tystycznych i geometrycznych oraz ocenę anizotropii powierzchni prowadzoną według zaproponowanej metodyki. Krok pomiarowy oraz gęstość skanowania odgrywają natomiast istotną rolę w ana-lizie fraktalnej metodą funkcji struktury, która powinna być prze-prowadzana dla kilku pomiarów o różnej wielkości obszaru ska-nowania.

LITERATURA

[1] Bramowicz M.: Zastosowanie mikroskopii sił atomowych (AFM) w ocenie stopnia anizotropii mikrostruktury. Inżynieria Materiałowa 4 (2009) 235÷238.

[2] Mainsah E., Greenwood J. A., Chetwynd D. G.: Metrology and Properties of Engineering Surfaces. Kluwer Academic Publishers (2001).

[3] Miedziński R.: Etude des effets optiques photo-induits dans les métallo- composites et analyse de leurs caractéristiques surfaciques par micros-copie à force atomique. PhD Thesis, Université de Reims Champagne-Ardenne, Université J. Dlugosz de Czestochowa (2009).

[4] Bramowicz M.: Analiza fraktalna mikrostruktury martenzytycznej. Inżynieria Materiałowa 5 (177) (2010) 1328÷1331.

[5] PN-EN ISO 25178-6:2011: Specyfikacje geometrii wyrobów (GPS). Struktura geometryczna powierzchni: przestrzenna.