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Análisis de la volumetria
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Es la parte de la Q.A. que estudia todos los fenómenos relacionados
con el procedimiento analítico llamado “titulación”
Volumetría Titrimetría Titulometría
Es un método en el cual se agrega un volumen de solución estandarizada (el estándar) a una solución desconocida (el problema) para determinar la concentración de algún componente de dicho problema
Titulación Valoración Titulación volumétrica
Titulante = valorante: especie por medio de la cual se determina cuantitativamente el sustrato o analito en una titulación. Generalmente se encuentra en una disolución cuya concentración es conocida perfectamente, en este caso a la disolución se le llama DISOLUCION ESTANDAR
Disolución estándar
Disolución patrón Disolución titulante
Patrón primario: Según la IUPAC (unión internacional de química pura y aplicada),es “una sustancia de alta pureza, la cual puede ser utilizada mediante una reacción estequiométrica, para establecer la fuerza reaccionante de un titulante”.
Estándar primario p/ soluciones básicas
Ftalato ácido de potasio KHC8H4O4
KHP ó FAP
Ácido sulfámico
HSO3NH2
Iodato ácido de potasio
KH(IO3)2
Estándar primario p/ soluciones ácidas
Carbonato de sodio Na2CO3
Tri-hidroximetil-aminometano
THAM
(CH2OH)3CNH3
Características de un estándar primario:1) debe encontrarse en una forma pura o de pureza
conocida a un costo razonable, las impurezas no deben de exceder de 0.02 %
2) Debe ser estable, fácil de secar, no debe ser higroscópica.
3) Peso equivalente razonablemente elevado para minimizar los errores al pesarlo.
El patrón primario puede ser empleado directamente para preparar una disolución titulante de concentración conocida y exacta, que lleva el nombre de: DISOLUCION PATRON.
De acuerdo con su naturaleza, composición y procedencia del reactivo con el que se prepara la disolución, puede ser:
patrón primariopatrón secundariopatrón terciario
1) La reacción debe poder ser representada por una Ec. Química única y específica
HA + BOH = AB + H2O
2) La reacción entre el sustrato por determinar y el titulante, debe ser rápida (velocidad de reacción adecuada).
3) La sustancia por determinar (sustrato = analito) debe reaccionar estequiométricamente con el titulante y la cuantitividad de la reacción química debe ser grande.
Sustrato o analito = Es la especie en disolución que se determina cuantitativamente en una titulación
4) No deben existir reacciones laterales.(Si existieran que no modifiquen la relación estequiométrica de la Rx de titulación.
5) La Rx de titulación debe ser selectiva. (Otras especies no deberán reaccionar simultáneamente con el titulante).
6) Debe existir un método para determinar el punto final.
Error de titulación = Punto final – punto de equivalencia
Punto de equivalencia = Es el punto final estequiométrico o punto final teórico de una titulación en el que el:
No. de moles totales de ANALITO = No. de moles de TITULANTE; agregado y guardan la misma relación que los coeficientes estequiométricos de la ecuación química de la titulación.
PUNTO DE EQUIVALENCIA
Moles de analito = moles de titulanteEquivalentes de analito = Equivalentes de
titulante
Punto final = Este punto tiene pocas probabilidades de coincidir con el punto de equivalencia, ya que depende de :
cambio de color Medios visuales aparición de p.p. fluorescencia
Instrumentales cambio brusco de alguna
propiedad captada por un instrumento y transformada en una señal
visible
7) Debe haber un cambio detectable y brusco de alguna propiedad física o Físico Química en el punto de equivalencia
El cambio de color se puede deber a:1) Sustrato2) Titulante3) Productos de la reacción4) Presencia de un indicador visual
8) Debe disponerse de una disolución patrón, confiable, de concentración conocida y adecuada a las necesidades de las muestras por determinar
9) Debe disponerse de material volumétrico correctamente calibrado.
La titulación de acuerdo a la reacción que se lleva a cabo se clasifica en:
• ACIDO – BASE = alcalimetría
acidimetría
•PRECIPITACIÓN = argentometría
•OXIDO REDUCCIÓN = redox
•FORMACION DE COMPLEJOS = complejometría
Titulación ácido – base : se llama así a aquella que involucra:
Transferencia de protones, según el modelo de Bronsted – Lowry
Donación o aceptación de pares electrónicos, de acuerdo al modelo de Lewis
HCl + NaOH = NaCl + H2O
Titulaciones por precipitación: Son aquellas que se limitan a la precipitación de aniones como los halógenos ( F-, Cl – Br -, I-) y el tiocianato (SCN-) con el Ion plata; esta titulación se limita por la falta de indicadores apropiados.
NaX (ac) + AgNO3(ac) = AgX (s)+ NaNO3(ac)
Argentometría
X = F-, Cl - Br -, I- , SCN -
Titulación por REDOX: es aquella en donde la transferencia de electrones es solo una parte de la secuencia de etapas múltiples en la cual existe la formación o la ruptura de enlaces covalentes, la protonación y varias clases de reordenamientos, en donde algunas veces son lentas y requieren de temperaturas elevadas, la adición de un catalizador o el exceso de titulante seguido de una retrotitulación.
MnO4 - + 8 H + + 5 e- = Mn +2 + 4 H2O
Titulación por formación de complejos: Es aquella que implica la formación de un complejo o un ion complejo soluble pero ligeramente disociado.
Ag + + 2 CN- = Ag(CN)2-
El AEDT (ácido etilendiaminotetracético) es el titulante típico de este tipo de reacciones y los iones metálicos tales como Cu+2 el analito
Cu+2 + AEDT ( H2Y-) = CuY-2 + 2 H+
complejometría