1
AC. TARTÁRICO AC. MÁLICO AC. LÁCTICO AC. ACÉTICO GLUCOSA FRUCTOSA 5-HMF FURFURAL MF VAINILLINA SIRINGALDEHIDO CONIFERALDEHIDO SINAPALDEHIDO IPT -3,8 -1,8 0,2 2,2 4,2 Componente 1 -2,7 -1,7 -0,7 0,3 1,3 2,3 3,3 Componente 2 Holanda inicial Palitos Fragmentos Virutas 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 Natural Natural T. Medio T. Plus T. Fuerte T. Medio T. Medio Plus T. Plus T. Intenso T. Medio T. Plus T. Medio T. Medio T. Medio T. Intenso T. Medio T. Intenso Castaño Cerezo R. Americano R. Francés R. Pyrenaica Castaño Cerezo R. Americano R. Francés IPT (mg/l de ácido gálico equivalente) Tipo de tostado por variedad de madera E N V I N A D O M U E S T R A S Butrón-Benítez, Daniel; García-Moreno, M. Valme; Delgado-González, Manuel J.; Rodríguez-Dodero, M. Carmen; García-Barroso, Carmelo; Guillén-Sánchez, Dominico A. Departamento de Química Analítica, Facultad de Ciencias, Instituto de Investigaciones Vitivinícolas y Agroalimentarias (IVAGRO), Ed. Institutos de Investigación 1ª Planta, Campus Universitario Puerto Real, 11510, Puerto Real, Cádiz. El presente trabajo ha sido desarrollado dentro del Proyecto EXP-00090831 / ITC-20161157 cofinanciado por la Unión Europea y por el CDTI con fondos FEDER, a través del Programa Operativo pluriregional de Crecimiento Inteligente 2014-2020, en el marco de la Convocatoria 2016 FEDER-Innterconecta. Los autores quieren agradecer a la bodega González Byass por las muestras suministradas, así como por apoyo suministrado en esta investigación. Se han llevado a cabo ensayos a escala de laboratorio de la viabilidad de distintos tipos de madera mediante la aplicación de un sistema de envejecimiento acelerado basado en el uso de ultrasonidos y aireación aplicado a destilado vínico, con el fin de evaluar la interacción tipo de producto enológico versus madera. Madera de 5 orígenes distintos Roble Francés Roble Español Castaño Roble Americano Cerezo 20 g de virutas se sumergen en 100 mL de vino oloroso Se aplica ultrasonidos durante una hora Se lavan las virutas con agua Se dejan secar a temperatura ambiente Geometría Naturaleza Tostado Virutas Castaño Natural Virutas Cerezo Natural Virutas R. Americano T. Medio Virutas R. Americano T. Intenso Virutas R. Americano T. Fuerte Virutas R. Francés T. Medio Virutas R. Francés T. Intenso Virutas R. Francés T. Plus Virutas R. Francés T. Medio Plus Virutas R. Pyrenaica T. Medio Virutas R. Pyrenaica T. Plus Palitos Castaño T. Medio Palitos Cerezo T. Medio Fragmentos R. Francés T. Medio Fragmentos R. Francés T. Intenso Fragmentos R. Americano T. Medio Fragmentos R. Americano T. intenso a. Tanque de vidrio de 5 L de capacidad. b. Conector recto. c. Tubo de silicona. d. Bomba impulsora. e. Baño de ultrasonidos. f. Refrigerante. g. Autómata para el control de los pulsos de US. a b c d e f Volumen del destilado: 4 L. Madera: 20 g envinada. Temperatura: 25 ºc Tiempo: 3 días Potencia: 40 W/L Aireación: Si Pulsos: 6 min con US 24 min sin US ACELERADO ENVEJECIMIENTO T E S T Fragmentos Palitos Virutas IPT Los destilados envejecidos se han caracterizado analíticamente, mediante la determinación del IPT, su contenido en compuestos fenólico, ácidos orgánicos y azúcares. En el análisis de furfurales se observa como en la holanda inicial únicamente puede detectarse furfural, en concentración por debajo del mg/l, mientras que en las muestras envejecidas aparecen también 5-HMF y MF, presentando las muestras envejecidas con palitos y fragmentos las que presentan mayor concentración, sobre todo en furfural. Estos resultados ponen de manifiesto el efecto del tipo de formato sobre la composición analítica de los destilados envejecidos con ellos. Se han estudiado 5 tipos de maderas (castaño, cerezo, roble americano, roble francés y roble pyrenaica) con distintos tipos de tostados y tres tipos de geometrías (virutas, palitos y fragmentos), 17 ensayos en total. 0 1 2 3 4 5 6 7 8 mg/l VAINILLINA SIRINGALDEHIDO CONIFERALDEHIDO SINAPALDEHIDO 0 1 2 3 4 5 6 7 Inicial Natural Natural T. Medio T. Plus T. Fuerte T. Medio T. Medio Plus T. Plus T. Intenso T. Medio T. Plus T. Medio T. Medio T. Medio T. Intenso T. Medio T. Intenso Holanda Castaño Cerezo R. Americano R. Francés R. Pyrenaica Castaño Cerezo R. Americano R. Francés mg/l Tipo de tostado por variedad de madera 5-HMF FURFURAL MF El IPT de las muestras de holandas envejecidas aceleradamente es muy variable, siempre superior a la muestra de holanda inicial. Las muestras envejecidas con virutas son las que presentan valores más elevados, destacando la muestra envejecida con Cerezo Natural con un valor de IPT de 444,6 mg/l de ác. gálico equivalente. Las muestras envejecidas con Palitos presentan valores similares en torno a los 100 mg/l de ác. gálico equivalente. Las muestras que presentan valores inferiores son las muestras envejecidas con Fragmentos que sus valores oscilan entre 74 y 82 mg/l de ác. gálico equivalente. Fenoles Furfurales La muestras presentan pequeñas cantidades de azúcares (glucosa, fructosa y xilosa) en niveles inferiores a 8 mg/l. Las muestras obtenidas presentan valores bajos de acidez total, entre 0,15 y 0,20 g/l de ácido tartárico, no observándose ningún comportamiento singular dependiendo de la madera utilizada en el envejecimiento. Similares comportamientos presentan los valores de pH, los cuales se encuentran entre 3,80 y 3,94. Los ácidos orgánicos se encuentran en cantidades bajas, por debajo de los 25ppm de ácido tartárico y láctico, valores menores de 4 ppm de ácido málico. Estos contenidos provienen del proceso de envinado previo al que se someten las muestras antes de realizar el test. Para estos compuestos no se observa un comportamiento particular por tipo de madera ni por formato. 0 2 4 6 8 10 Inicial Natural Natural T. Medio T. Plus T. Fuerte T. Medio T. Medio Plus T. Plus T. Intenso T. Medio T. Plus T. Medio T. Medio T. Medio T. Intenso T. Medio T. Intenso Holanda Castaño Cerezo R. Americano R. Francés R. Pyrenaica Castaño Cerezo R. Americano R. Francés mg/l de azúcar residual Tipo de tostado por variedad de madera GLUCOSA FRUCTOSA XILOSA Azúcares 0 10 20 30 40 50 Inicial Natural Natural T. Medio T. Plus T. Fuerte T. Medio T. Medio Plus T. Plus T. Intenso T. Medio T. Plus T. Medio T. Medio T. Medio T. Intenso T. Medio T. Intenso Holanda Castaño Cerezo R. Americano R. Francés R. Pyrenaica Castaño Cerezo R. Americano R. Francés Mg/l de ácido Tipo de tostado por variedad de madera AC. TARTÁRICO AC. MÁLICO AC. LÁCTICO AC. FÓRMICO AC. ACÉTICO Ácidos El PCA mostró que en líneas generales las virutas dan lugar a envejecidos con mayor concentración en fenoles que los palitos o los fragmentos. Estos a su dan lugar a envejecidos con mayores niveles de furfurales, a excepción del de cerezo. Los niveles de ácidos y azúcares no son muy elevados, pero también son superiores en los envejecidos testeados con virutas que en los demás. Dendograma Métodod de Ward,Euclideana Cuadrada 0 40 80 120 160 200 240 Distancia Holanda inicial Virutas Virutas Virutas Virutas Virutas Virutas Virutas Virutas Virutas Virutas Virutas Palitos Palitos Fragmentos Fragmentos Fragmentos Fragmentos El análisis de conglomerados, realizado con todos los parámetros estudiados a excepción de la xilosa y el ácido fórmico, mostró que la geometría de las muestras es parámetro más influyente en la composición de las muestras tratadas por el test de envejecimiento. Los palitos son los que dan muestras más próximas a la holanda de partida, los fragmentos dan lugar a envejecidos de composición intermedia y las virutas son las que originan envejecidos más distintos de la holanda inicial. El tipo de madera y el tostado, en base a los parámetros analizados, no son parámetros diferenciadores de las muestras envejecidas por este método. En base a estos resultados podemos decir que es este test es una buena herramienta para conocer cómo se van a comportar en un futuro las maderas utilizadas en el envejecimiento de destilados. PARÁMETROS ANALIZADOS CONCLUSIONES ESTUDIO ESTADÍSTICO

Virutas Palitos Fragmentos Dendograma Métodod de Ward ...bestbrandy.es/wp-content/uploads/2019/04/poster-1-1.pdf · El presente trabajo ha sido desarrollado dentro del Proyecto EXP-00090831

  • Upload
    others

  • View
    0

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

AC. TARTÁRICOAC. MÁLICOAC. LÁCTICO

AC. ACÉTICO

GLUCOSAFRUCTOSA

5-HMF

FURFURALMF VAINILLINA

SIRINGALDEHIDO

CONIFERALDEHIDO

SINAPALDEHIDO

IPT

IPT

-3,8 -1,8 0,2 2,2 4,2

Componente 1

-2,7

-1,7

-0,7

0,3

1,3

2,3

3,3

Co

mp

on

ente

2

Holanda inicial

Palitos

Fragmentos

Virutas

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

Natural Natural T. Medio T. Plus T. Fuerte T. Medio T. Medio Plus T. Plus T. Intenso T. Medio T. Plus T. Medio T. Medio T. Medio T. Intenso T. Medio T. Intenso

Castaño Cerezo R. Americano R. Francés R. Pyrenaica Castaño Cerezo R. Americano R. Francés

IPT

(mg

/l d

e á

cid

o g

áli

co

eq

uiv

ale

nte

)

Tipo de tostado por variedad de madera

ENVI

NADO

MUESTRAS

Butrón-Benítez, Daniel; García-Moreno, M. Valme; Delgado-González, Manuel J.; Rodríguez-Dodero, M. Carmen;

García-Barroso, Carmelo; Guillén-Sánchez, Dominico A.

Departamento de Química Analítica, Facultad de Ciencias, Instituto de Investigaciones Vitivinícolas y Agroalimentarias (IVAGRO), Ed. Institutos de Investigación 1ª Planta, Campus

Universitario Puerto Real, 11510, Puerto Real, Cádiz.

El presente trabajo ha sido desarrollado dentro del Proyecto EXP-00090831 / ITC-20161157 cofinanciado por la Unión Europea y por el CDTI con fondos FEDER,

a través del Programa Operativo pluriregional de Crecimiento Inteligente 2014-2020, en el marco de la Convocatoria 2016 FEDER-Innterconecta.

Los autores quieren agradecer a la bodega González Byass por las muestras suministradas, así como por apoyo suministrado en esta investigación.

Se han llevado a cabo ensayos a escala de laboratorio de la viabilidad de distintos tipos de madera mediante la aplicación de un sistema de envejecimiento acelerado basado en el uso de ultrasonidos y aireación aplicado a destilado vínico, con el fin de evaluar la interacción tipo de producto enológico versus madera. Madera de 5 orígenes distintos

Roble Francés

Roble Español

Castaño

Roble Americano

Cerezo

20 g de virutas se sumergen en 100 mL de vino oloroso

Se aplica ultrasonidos durante una hora

Se lavan las virutas con agua

Se dejan secar a temperatura ambiente

Geometría Naturaleza Tostado

Virutas Castaño Natural

Virutas Cerezo Natural

Virutas R. Americano T. Medio

Virutas R. Americano T. Intenso

Virutas R. Americano T. Fuerte

Virutas R. Francés T. Medio

Virutas R. Francés T. Intenso

Virutas R. Francés T. Plus

Virutas R. Francés T. Medio Plus

Virutas R. Pyrenaica T. Medio

Virutas R. Pyrenaica T. Plus

Palitos Castaño T. Medio

Palitos Cerezo T. Medio

Fragmentos R. Francés T. Medio

Fragmentos R. Francés T. Intenso

Fragmentos R. Americano T. Medio

Fragmentos R. Americano T. intenso

a. Tanque de vidrio de 5 L de capacidad. b. Conector recto. c. Tubo de silicona. d. Bomba impulsora. e. Baño de ultrasonidos. f. Refrigerante. g. Autómata para el control de los

pulsos de US. a

b

c

d e

f Volumen del destilado: 4 L. Madera: 20 g envinada.

Temperatura: 25 ºc Tiempo: 3 días Potencia: 40 W/L Aireación: Si

Pulsos: 6 min con US 24 min sin US

A C E L E R A D O E N V E J E C I M I E N T O

TEST

Fragmentos Palitos Virutas I P T

Los destilados envejecidos se han caracterizado analíticamente, mediante la determinación del IPT, su contenido en compuestos fenólico, ácidos orgánicos

y azúcares.

En el análisis de furfurales se observa como en la holanda inicial únicamente puede detectarse furfural, en concentración por debajo del mg/l, mientras que en las muestras envejecidas aparecen también 5-HMF y MF, presentando las muestras envejecidas con palitos y fragmentos las que presentan mayor concentración, sobre todo en furfural. Estos resultados ponen de manifiesto el efecto del tipo de formato sobre la composición analítica de los destilados envejecidos con ellos.

Se han estudiado 5 tipos de maderas (castaño, cerezo, roble americano, roble francés y roble pyrenaica) con distintos tipos de tostados y tres tipos de geometrías (virutas, palitos y fragmentos),

17 ensayos en total.

0

1

2

3

4

5

6

7

8

mg

/l

VAINILLINA SIRINGALDEHIDO

CONIFERALDEHIDO SINAPALDEHIDO

0

1

2

3

4

5

6

7

Inicial Natural Natural T. Medio T. Plus T. Fuerte T. Medio T. Medio Plus T. Plus T. Intenso T. Medio T. Plus T. Medio T. Medio T. Medio T. Intenso T. Medio T. Intenso

Holanda Castaño Cerezo R. Americano R. Francés R. Pyrenaica Castaño Cerezo R. Americano R. Francés

mg

/l

Tipo de tostado por variedad de madera

5-HMF FURFURAL MF

El IPT de las muestras de holandas envejecidas aceleradamente es muy variable, siempre superior a la muestra de holanda inicial.

Las muestras envejecidas con virutas son las que presentan valores más elevados, destacando la muestra envejecida con Cerezo Natural con un valor de IPT de 444,6 mg/l de ác. gálico equivalente.

Las muestras envejecidas con Palitos presentan valores similares en torno a los 100 mg/l de ác. gálico equivalente.

Las muestras que presentan valores inferiores son las muestras envejecidas con Fragmentos que sus valores oscilan entre 74 y 82 mg/l de ác. gálico equivalente.

F e n o l e s

F u r f u r a l e s

La muestras presentan pequeñas cantidades de azúcares (glucosa, fructosa y xilosa) en niveles inferiores a 8 mg/l.

Las muestras obtenidas presentan valores bajos de acidez total, entre 0,15 y 0,20 g/l de ácido tartárico, no observándose ningún comportamiento singular dependiendo de la madera utilizada en el envejecimiento. Similares comportamientos presentan los valores de pH, los cuales se encuentran entre 3,80 y 3,94. Los ácidos orgánicos se encuentran en cantidades bajas, por debajo de los 25ppm de ácido tartárico y láctico, valores menores de 4 ppm de ácido málico. Estos contenidos provienen del proceso de envinado previo al que se someten las muestras antes de realizar el test.

Para estos compuestos no se observa un comportamiento particular por tipo de madera ni por formato.

0

2

4

6

8

10

Inicial Natural Natural T. Medio T. Plus T. Fuerte T. Medio T. Medio Plus T. Plus T. Intenso T. Medio T. Plus T. Medio T. Medio T. Medio T. Intenso T. Medio T. Intenso

Holanda Castaño Cerezo R. Americano R. Francés R. Pyrenaica Castaño Cerezo R. Americano R. Francés

mg

/l d

e a

zúca

r re

sid

ua

l

Tipo de tostado por variedad de madera

GLUCOSA FRUCTOSA XILOSA

A z ú c a r e s

0

10

20

30

40

50

Inicial Natural Natural T. Medio T. Plus T. Fuerte T. Medio T. Medio Plus T. Plus T. Intenso T. Medio T. Plus T. Medio T. Medio T. Medio T. Intenso T. Medio T. Intenso

Holanda Castaño Cerezo R. Americano R. Francés R. Pyrenaica Castaño Cerezo R. Americano R. Francés

Mg

/l d

e á

cid

o

Tipo de tostado por variedad de madera

AC. TARTÁRICO AC. MÁLICO AC. LÁCTICO AC. FÓRMICO AC. ACÉTICO

Á c i d o s

El PCA mostró que en líneas generales las virutas dan lugar a envejecidos con mayor concentración en fenoles que los palitos o los fragmentos. Estos a su dan lugar a envejecidos con mayores niveles de furfurales, a excepción del de cerezo. Los niveles de ácidos y azúcares no son muy elevados, pero también son superiores en los envejecidos testeados con virutas que en los demás.

DendogramaMétodod de Ward,Euclideana Cuadrada

0

40

80

120

160

200

240

Dis

tanc

ia

Hol

anda

inic

ial

Vir

utas

Vir

utas

Vir

utas

Vir

utas

Vir

utas

Vir

utas

Vir

utas

Vir

utas

Vir

utas

Vir

utas

Vir

utas

Palit

os

Palit

os

Frag

men

tos

Frag

men

tos

Frag

men

tos

Frag

men

tos

El análisis de conglomerados, realizado con todos los parámetros estudiados a excepción de la xilosa y el ácido fórmico, mostró que la geometría de las muestras es parámetro más influyente en la composición de las muestras tratadas por el test de envejecimiento. Los palitos son los que dan muestras más próximas a la holanda de partida, los fragmentos dan lugar a envejecidos de composición intermedia y las virutas son las que originan envejecidos más distintos de la holanda inicial. El tipo de madera y el tostado, en base a los parámetros analizados, no son parámetros diferenciadores de las muestras envejecidas por este método.

En base a estos resultados podemos decir que es este test es una buena herramienta para conocer cómo se

van a comportar en un futuro las maderas utilizadas en el envejecimiento de destilados.

P A R Á M E T R O S A N A L I Z A D O S

C O N C L U S I O N E S E S T U D I O E S T A D Í S T I C O