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UIVERSIDAD SIMÓ BOLIVAR Decanato de Estudios Profesionales Coordinación de Ingeniería de Materiales UTILIZACIÓ DE PREFORMAS DE PET LUEGO DE SUFRIR U CALETAMIETO ACCIDETAL E LA MÁQUIA DE SOPLADO Por: Ana Carolina Rodríguez Villamizar IFORME DE PASATÍA Presentado ante la ilustre Universidad Simón Bolívar como requisito parcial para optar al título de Ingeniero de Materiales Opción Polímeros Sartenejas, Marzo de 2009

Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

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En este documento se explica cómo reutilizar las preformas de PET que accidentalmente han sido calentadas.

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Page 1: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

U�IVERSIDAD SIMÓ� BOLIVAR

Decanato de Estudios Profesionales Coordinación de Ingeniería de Materiales

UTILIZACIÓ� DE PREFORMAS DE PET LUEGO DE SUFRIR U�

CALE�TAMIE�TO ACCIDE�TAL E� LA MÁQUI�A DE SOPLADO

Por:

Ana Carolina Rodríguez Villamizar

I�FORME DE PASA�TÍA

Presentado ante la ilustre Universidad Simón Bolívar

como requisito parcial para optar al título de

Ingeniero de Materiales

Opción Polímeros

Sartenejas, Marzo de 2009

Page 2: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

U�IVERSIDAD SIMÓ� BOLIVAR

Decanato de Estudios Profesionales

Coordinación de Ingeniería de Materiales

UTILIZACIÓ� DE PREFORMAS DE PET LUEGO DE SUFRIR U�

CALE�TAMIE�TO ACCIDE�TAL E� LA MÁQUI�A DE SOPLADO

Por:

Ana Carolina Rodríguez Villamizar

Realizado con la asesoría de:

Tutor Académico: Rosa Amalia Morales

Tutor Industrial: Eduardo Rodríguez

I�FORME DE PASA�TÍA

Presentado ante la Ilustre Universidad Simón Bolívar

como requisito parcial para optar al título de

Ingeniero de Materiales

Opción polímeros

Sartenejas, Marzo de 2009

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iv

UTILIZACIÓ� DE PREFORMAS DE PET LUEGO DE SUFRIR U�

CALE�TAMIE�TO ACCIDE�TAL E� LA MÁQUI�A DE SOPLADO

Realizado por:

Ana Carolina Rodríguez Villamizar

SUMARIO

El objetivo principal de este trabajo es estudiar la posibilidad de la reutilización de

preformas que han sido calentadas accidentalmente en el horno de la sopladora, a una

temperatura superior a su temperatura de transición vítrea. Esto es de una gran importancia

debido a que dichas preformas se descartan como material de desecho o “Scrap”, encareciendo el

proceso y perdiéndose parte de la materia prima de las plantas sopladoras de botellas. Es

importante la optimización de la utilización de las preformas, ya que la resina utilizada

(poli(etilén tereftalato)) no se produce en Venezuela, y además de eso, éste es un proceso en dos

etapas que requiere realizar las preformas en una planta y soplarlas en otra, perdiéndose con cada

preforma un gran trabajo. Además, en la planta donde se realizó el trabajo, hoy en día hay una

problemática de almacenamiento debido a que se encuentra en proceso de expansión, por lo cual

se trata de aprovechar al máximo las preformas que llegan y de producir el menor volumen de

Scrap posible. Luego de la realización de numerosos estudios de calidad, entre los que se

encuentran las mediciones de Altura, Volumen, Carga Vertical, Porcentaje de Acetaldehído y

Viscosidad Intrínseca, se encontró que el porcentaje de acetaldehído no varió significativamente

(1ppm mayor para la preforma post-tratamiento térmico). También se observó que la viscosidad

intrínseca sufrió una pequeña caída de 0,0015 dl/g, lo cual al no ser mayor de 0,03 dl/g es

permitido para soplar las preformas. Por último, se realizaron pruebas de envejecimiento, es

decir, se le midieron las variables típicas del control de calidad a las mismas botellas durante 96

horas para observar su comportamiento, y se obtuvo que a 72 horas de soplado post-

calentamiento se obtienen las botellas más estables en sus propiedades, viéndose una caída no

muy pronunciada de la altura y el volumen que se detiene al llegar a las 72 horas post-soplado,

con un aumento de la carga vertical con una pendiente poco brusca. Posteriormente, se realizó

una comparación con las botellas obtenidas sin realizar el tratamiento térmico. Con todos los

experimentos realizados se pudo concluir que la reutilización de las preformas es factible,

siempre y cuando se realice luego de las 72 horas post-calentamiento y siguiendo las normas

estipuladas en el manual realizado en este mismo trabajo de grado.

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v

AGRADECIMIENTOS

Agradezco a mis tutores la profe Rosa Morales por ayudarme con el planteamiento del

proyecto y apoyarme en mi proyecto y en mi carrera, Eduardo Rodríguez por darme la

oportunidad de entrar en Amcor y hacer todo lo necesario para que mi pasantía fuese placentera y

todo un éxito, ya que no sólo aprendí a trabajar, disfrute cada actividad, sino que también me

siento parte de la “Familia Amcor” por el cariño brindado por todos, y a Rubén por ser mi

segundo tutor industrial y estar pendiente de mi a pesar de su super full trabajo.

A los chicos de Amcor por ayudarme en todo lo que quería hacer, y dejarme hacerlo sin

regañarme ni nada, en especial a Jimmy Rodríguez por dejarme ser mecánico un rato en mi vida

y además ser un buen amigo dentro de la planta, a Jesús Zambrano por enseñarme la parte de

calidad del “Onsite” y a los supervisores por dejarme formar parte de su equipo de trabajo

(especialmente a Francisco Linares, ya que fui mucho tiempo “obrero de la SIPA” en mis ratos de

ocio en la planta). Además, al señor Benigno Lugo por enseñarme todo sobre pruebas de calidad

un poquito más complicadas como son medir el porcentaje de acetaldehído y la viscosidad

intrínseca.

A los técnicos de las empresas ensambladoras de las máquinas (Krones y Sipa) los

Señores Eliel Pérez y Maximilian Ottl por darme muchísima información sobre los procesos y a

Daniel Cruceño (el argentino) por tener paciencia de explicarme desde cero las cosas cuando

entre a la empresa y no sabia mucho de soplado.

A mi mami por todo, o sea, desde llevarme todos los días a clases y esperarme a veces

afuera, regañarme porque salí tarde y no le gusta manejar de noche, ayudarme a corregir errores

ortográficos en los trabajos, hacerme la comida y cuidarme cuando me dio gastritis por los

nervios de las clases, de todo, gracias por existir y ser mi mami. A mi papi por apoyarme y

ayudarme con todo lo que necesitaba tanto en la universidad como fuera de ella. A mi hermano

por escogerme esta carrera que no conocía y ahora me apasiona, y bueno por ser mi hermanito,

ayudarme a sobrevivir en la universidad los primeros días y darme si apoyo y sabios consejos.

Y a mi novio simplemente por estar allí siempre para mí, ayudarme con las cosas de computación

que no sabia y darme todo su amor.

Page 6: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

vi

A todos mis amiguitos del colegio USB, en especial al caramelito (José Bertorelli) por

escuchar y tratar de resolver mis dudas discutiendo como un muy buen futuro colega, a Yhoiris

Méndez por ayudarme a redactar el libro (muy buena ayuda ya que ella tuvo honores en el suyo,

jajajaja) y además ser mi amiga sexy y a Noeidy García por ser mi amiga, hija, compañera de

labor social y muchas cosas más. A mis demás compañeros de carrera Daniel Cordido, Daniella

Chacón, Yósvel Galaviz, Fran Carone por estar conmigo en los momentos estresantes de la

carrera y a Iris Martínez, José Uribe y los polipanas por ayudarme a salir de la tan aterrante

propiedades 2. Y a mis amigos no polimerístas que quiero mucho y siempre han estado conmigo,

Daniel Rojas, Ale Vandewalle, Mary Eva Roche, Daniel Torres … y a Marvilan Guevara por ser

mi primera jefesita y mi amiga del Laboratorio de Orgánica.

A la profe María Virginia Candal por el apoyo, cariño y ayuda, rasgos característicos de

ella y que da sin pedir nada a cambio más que la queramos mucho, al profesor Mario Grimau por

haber regañado en el momento justo e impulsarme a seguir adelante en mi carrera, haciéndome

sentir su amiga y dándome su apoyo en todo, al profesor Johan Sánchez por prestarme su ayuda

en todo momento y a Héctor Rojas por darme material y ofrecerme su, como escuche por allí que

le gustaba darnos, “ayuda desinteresada”, porque es así que se ofrece y nos ayuda y nos regaña

para que aprendamos todo.

Y por supuesto, a mi Santo Domingo Savio, a San Expedito y al resto de los santitos que

me acompañaron y ayudaron a pasar todas las materias, porque en la Simón Bolívar hace falta

voluntad, perseverancia, mucho mucho estudio y ayuda divina.

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vii

ÍNDICE GENERAL

Pág.

ACTA DE EVALUACIÓN DEL PROYECTO DE GRADO

ACTA FI�AL DE PROYECTO DE GRADO

SUMARIO iv

AGRADECIMIENTOS v

ÍNDICE GENERAL vii

ÍNIDICE DE FIGURAS xi

ÍNDICE DE TABLAS xvi

CAPÍTULO I

I�TRODUCCIÓ� 1

CAPÍTULO II

OBJETIVOS 3

2.1 Objetivo General. 3

2.2 Objetivos Específicos. 3

CAPÍTULO III

MARCO TEÓRICO 4

3.1 Valores que influyen en la obtención de botellas 5

a) Acetaldehído 5

b) Viscosidad intrínseca 5

c) �iveles de Cristalinidad en diferentes estados del PET 6

3.2 Procesos de transformación 6

a) Inyección 7

b) Soplado 8

1. Carga de las preformas 9

Page 8: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

viii

2. Cruce por el horno o calentamiento de las preformas 9

3. Transferencia del horno a los moldes de soplado 10

4. Estirado y Soplado 10

5. Descarga de botellas. 11

3.3 Productos de los procesos de transformacion (Preformas y botellas) 11

3.3.1 Fenómenos producto de los procesos de transformación 12

a) Orientación y Biorientación 13

b) Contracción 13

c) Luz visible y luz polarizada 14

3.4 Tratamientos térmicos 15

a) Recocido (anneling) 16

3.5 Pruebas para la calidad de las botellas. 16

a) Control de calidad 17

1) Pruebas visuales: 17

2) Pruebas dimensionales: 17

3) Pruebas mecánicas: 18

3.6 Antecedentes 18

3.7 Justificacion del proyecto 20

CAPÍTULO IV

METODOLOGÍA 22

4.1 Materiales 22

4.2 Equipos 22

4.3 Procedimientos 24

a) Realización de las preformas 24

b) Recocido de las preformas 24

c) Soplado de las botellas 25

d) Análisis en luz polarizada 27

Page 9: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

ix

e) Control de calidad 27

1. Medición de altura de envases – Calibre de altura 27

2. Medición de volumen – Fill Point 28

3. Medición de carga vertical – Envase vacío 29

4. Medición de peso de secciones 30

5. Medición de diámetros (Vernier) 30

6. Medición de espesores – Magna Mike 8500 30

7. Control visual de envases 31

8. Medición de % de acetaldehído 32

9. Medición de Viscosidad intrínseca 34

CAPITULO V

RESULTADOS Y DISCUSIÓ� 37

5.1 Estudio cualitativo del efecto del calentamiento de la preforma sobre la orientación 37

5.2 Estudio cualitativo del efecto del calentamiento de la preforma sobre el porcentaje

de acetaldehído 41

5.3 Estudio cualitativo del efecto del calentamiento de la preforma sobre la viscisidad

intrínseca de la misma 44

5.4 Estudio cualitativo del efecto del calentamiento sobre las especificaciones y

propiedades finales de la botella 47

a) Altura 49

b) Volumen Fill Point 57

c) Carga vertical 65

5.5 Efecto del calentamiento y expulsion de las preformas sobre las características

visuales de las mismas. 77

CAPITULO VI

CO�CLUSIO�ES Y RECOME�DACIO�ES 79

6.1 Conclusiones 79

Page 10: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

x

6.2 Recomendaciones 81

BIBLIOGRAFÍA 83

AP�DICE 87

A. PLA� DE TRABAJO PARA LA REALIZACIÓ� DE LOS EXPERIME�TOS 87

B. MA�UAL PARA LA IMPLEME�TACIÓ� DE LA REUTILIZACIÓ� DE LAS

PREFORMAS. 89

C. DISEÑOS Y PLA�OS DE ESPECIFICACIO�ES DE LAS BOTELLAS 91

D. A�ALISIS DE VARIA�ZA. Prueba F 97

E. TABLAS DE VALORES DE PROPIEDADES FI�ALES DE LAS BOTELLAS Y

SUS ERRORES. 98

Page 11: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

xi

ÍNDICE DE FIGURAS

Pág.

Figura 3.1. Estructura molecular del PET 5

Figura 3.2. Diagrama esquemático de una inyectora. 7

Figura 3.3. Ciclo de inyección. 7

Figura 3.4. Molde para la inyección de preformas, parte inferior son los machos y

superior las hembras 8

Figura 3.5. Relacion de estirado, diferencia entre la preforma obtenida por inyección y

la botella terminada. 8

Figura 3.6. Turnela o platorela 9

Figura 3.7. Hornos de una sopladora SIPA SFL 10

Figura 3.8. Sistemas lineal (A) y rotacional (B) de soplado de botellas 10

Figura 3.9. Esquema de las etapas del estirado y soplado de las preformas. 11

Figura 3.10. Botella y preforma para la presentación a) 330 ml, b) 600 ml y c) 5000 ml 12

Figura 3.11. Cadenas poliméricas a) orientadas y b) biorientadas. 13

Figura 3.12. Representación de la formación semicristalina (Esferulita) 16

Figura 4.1. Calibre de altura 22

Figura 4.2. Balanza Analítica 22

Figura 4.3. Equipo de carga vertical 23

Figura 4.4. Cortador de botellas 23

Figura 4.5. Vernier digital 23

Figura 4.6. Magna Mike 23

Figura 4.7. Cromatógrafo de gases 24

Figura 4.8. Equipo de IV, modelo PVS 24

Figura 4.9. Diseño de la botella de 330 ml de agua desgasificada. Izquierda vista

frontal, derecha vista inclinada. 26

Figura4.10. Diseño de la botella de 600 ml de agua desgasificada. Izquierda vista

frontal, derecha vista inclinada. 26

Figura 4.11. Diseño de la botella de 5000 ml de agua desgasificada. Izquierda vista

frontal, derecha vista inclinada. 26

Page 12: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

xii

Figura 4.12. Partes de la botella inspeccionadas en el control visual. 31

Figura 4.13. Equipos necesarios para la elaboración del análisis de Viscosidad

Intrínseca 35

Figura 5.1. Preformas de 330 ml observadas bajo luz polarizada. a) Preforma inyectada

sin tratamiento térmico, b) Preforma inyectada luego de tratamiento térmico. 39

Figura 5.2. Preformas de 600 ml observadas bajo luz polarizada. a) Preforma inyectada

sin tratamiento térmico, b) Preforma inyectada luego de tratamiento térmico. 39

Figura 5.3. Preformas de 5000 ml observadas bajo luz polarizada. a) Preforma

inyectada sin tratamiento térmico, b) Preforma inyectada luego de tratamiento térmico. 40

Figura 5.4. Valores de Porcentaje de Acetaldehído para preformas de 330 ml con y sin

tratamiento térmico 41

Figura 5.5. Valores de Porcentaje de Acetaldehído para preformas de 600 ml con y sin

tratamiento térmico 42

Figura 5.6. Valores de Porcentaje de Acetaldehído para preformas de 5000 ml con y sin

tratamiento térmico 42

Figura 5.7. Valores de Viscosidad Intrínseca para preformas de 330 ml sin y con

tratamiento térmico. Siendo la desviación estandar arrojada por la máquina de ensayo

igual a 0,049 s para la muestra virgen y 0,026 s para la muestra post-tratamiento. 45

Figura 5.8. Altura vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 330 ml. 49

Figura 5.9. Altura vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 330 ml. 50

Figura 5.10. Altura vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 330 ml. 50

Figura 5.11. Altura vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 330 ml. 50

Figura 5.12. Altura vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 330 ml. 51

Figura 5.13. Altura vs. tiempo a 144 horas de soplado para las botellas de 330 ml. 51

Figura 5.14. Altura vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 600 ml 53

Figura 5.15. Altura vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 600 ml 53

Figura 5.16. Altura vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 600 ml 53

Figura 5.17. Altura vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 600 ml 54

Figura 5.18. Altura vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 600 ml 54

Figura 5.19. Altura vs. tiempo a 120 horas de soplado para las botellas de 600 ml 54

Page 13: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

xiii

Figura 5.20. Altura vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 5000 ml 55

Figura 5.21. Altura vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 5000 ml 55

Figura 5.22. Altura vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 5000 ml 56

Figura 5.23. Altura vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 5000 ml 56

Figura 5.24. Altura vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 5000 ml 56

Figura 5.25. Altura vs. tiempo a 120 horas de soplado para las botellas de 5000 ml 57

Figura 5.26. Volumen vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 330 ml 58

Figura 5.27. Volumen vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 330 ml 58

Figura 5.28. Volumen vs. iempo a 48 horas de soplado para las botellas de 330 ml 58

Figura 5.29. Volumen vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 330 ml 59

Figura 5.30. Volumen vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 330 ml 59

Figura 5.31. Volumen vs. t iempo a 144 horas de soplado para las botellas de 330 ml 59

Figura 5.32. Volumen vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 600 ml 61

Figura 5.33. Volumen vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 600 ml 61

Figura 5.34. Volumen vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 600 ml 61

Figura 5.35. Volumen vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 600 ml 62

Figura 5.36. Volumen vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 600 ml 62

Figura 5.37. Volumen vs. tiempo a 120 horas de soplado para las botellas de 600 ml 62

Figura 5.38. Volumen vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 5000 ml 63

Figura 5.39. Volumen vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 5000 ml 63

Figura 5.40. Volumen vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 5000 ml 63

Figura 5.41. Volumen vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 5000 ml 64

Figura 5.42. Volumen vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 5000 ml 64

Figura 5.43. Volumen vs. tiempo a 144 horas de soplado para las botellas de 5000 ml 64

Figura 5.44. Carga Vertical vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 5000

ml 66

Figura 5.45. Carga Vertical vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 5000

ml 66

Page 14: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

xiv

Figura 5.46. Carga Vertical vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 5000

ml 66

Figura 5.47. Carga Vertical vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 5000

ml 67

Figura 5.48. Carga Vertical vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 5000

ml 67

Figura 5.49. Carga Vertical vs. tiempo a 144 horas de soplado para las botellas de 5000

ml 67

Figura 5.50. Carga Vertical vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 600 ml 68

Figura 5.51. Carga Vertical vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 600

ml 69

Figura 5.52. Carga Vertical vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 600

ml 69

Figura 5.53. Carga Vertical vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 600

ml 69

Figura 5.54. Carga Vertical vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 600

ml 70

Figura 5.55. Carga Vertical vs. tiempo a 120 horas de soplado para las botellas de 600

ml 70

Figura 5.56. Carga Vertical vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 330 ml 70

Figura 5.57. Carga Vertical vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 330

ml 71

Figura 5.58. Carga Vertical vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 330

ml 71

Figura 5.59. Carga Vertical vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 330

ml 71

Figura 5.60. Carga Vertical vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 330

ml 72

Figura 5.61. Carga Vertical vs. tiempo a 144 horas de soplado para las botellas de 330

ml 72

Figura 5.62. Altura vs. tiempo en botellas de 330 ml vírgenes (sin tratamiento térmico) 74

Page 15: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

xv

Figura 5.63. Volumen vs. tiempo en botellas de 330 ml vírgenes (sin tratamiento

térmico) 74

Figura 5.64. Carga vertical vs. tiempo en botellas de 330 ml vírgenes (sin tratamiento

térmico) 74

Figura 5.65. Altura vs. tiempo en botellas de 600 ml vírgenes (sin tratamiento térmico) 75

Figura 5.66. Volumen vs. tiempo en botellas de 600 ml vírgenes (sin tratamiento

térmico) 75

Figura 5.67. Carga vertical vs. tiempo en botellas de 600 ml vírgenes (sin tratamiento

térmico) 75

Figura 5.68. Altura vs. tiempo en botellas de 5000 ml vírgenes (sin tratamiento térmico) 76

Figura 5.69. Volumen vs. tiempo en botellas de 5000 ml vírgenes (sin tratamiento

térmico) 76

Figura 5.70. Carga vertical vs. tiempo en botellas de 5000 ml vírgenes (sin tratamiento

térmico) 76

Figura 5.71 Imágenes de los defectos a tomar en cuenta para la selección de preformas

post-calentamiento.a) opalescencia o cristalización de la preforma, b) finish dañado, c)

marcas de maltrato en fundido, d) deformación, e) sucio o mojado

77

Page 16: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

xvi

ÍNDICE DE TABLAS

Pág.

Tabla 3.1. niveles de cristalinidad a lo largo de las diferentes etapas del proceso 6

Tabla 4.1. Valores nominales de las resinas utilizadas para cada botella 22

Tabla 4.2 Parametría utilizada para el soplado de las botellas de las diferentes

presentaciones. 25

Tabla 4.3. Valores de densidad del agua para distintas temperatura. 29

Tabla 4.4. Velocidad del equipo de carga vertical a la cual se debe colocar cada tipo de

botella. 29

Tabla 5.1. Valores para valores de retardo 37

Tabla 5.2. Alturas máximas y mínimas especificación de la empresa para las diferentes

presentaciones. 57

Tabla 5.3. Alturas máximas y mínimas obtenidas a las 72horas para las diferentes

presentaciones. 57

Tabla 5.4. Medidas de Volumen máximas y mínimas especificación de la empresa para las

diferentes presentaciones. 65

Tabla 5.5. Medidas de Volumen máximas y mínimas obtenidas a las 72horas para las

diferentes presentaciones. 65

Tabla 5.6. Medidas de Carga Vertical máximas y mínimas especificación de la empresa

para las diferentes presentaciones. 73

Tabla 5.7. Medidas de Carga Vertical máximas y mínimas obtenidas a las 72horas para las

diferentes presentaciones. 73

Tabla A.1 Valores de Altura y sus errores para todas las presentaciones a sus diferentes

tiempos de soplado y envejecimiento. 98

Tabla A.2 Valores de Volumen Fill point y sus errores para todas las presentaciones a sus

diferentes tiempos de soplado y envejecimiento. 98

Tabla A.3 Valores de Carga vertical y sus errores para todas las presentaciones a sus

diferentes tiempos de soplado y envejecimiento. 99

Page 17: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

1

CAPÍTULO I

I�TRODUCCIÓ�

La historia de Amcor, se remonta al año 1860 cuando Samuel Ramsdem, joven albañil

Originario de Yorkshire, llegó a Australia en busca de fortuna y estableció el primer molino de

papel en Victoria, Melbourne. Durante muchos años, esta compañía fue conocida como APM

Manufacturera de Papel Australiana (1).

En las Décadas de los 70 y los 80 (Siglo XX) se inició el proceso de producción de los

tradicionales empaques de papel. En el año 1986 APM, se convierte en AMCOR, nombre que

comenzó a ser muy conocido en la industria de los empaques de papel alrededor del mundo. En el

2000, Amcor se despojó de sus papeleras y grupo de distribución, para concentrarse en sus

operaciones de envases. En la actualidad, Amcor es una de las mayores empresas dedicadas al

envasado con una cartera que ostenta un surtido de productos de envasados sumamente

funcionales y utilitarios con gran porvenir (1).

Además de envases de PET, Amcor proporciona soluciones en plásticos flexibles,

especialidades en cartones, especialidades en envases con tapas y cierres, y distribución de

envases y productos anexos. Esta empresa se dedica exclusivamente a brindar a sus clientes

soluciones supermodernas y económicas para sus necesidades de empaque (1).

La empresa se expandió recientemente al agregar la división de PET, con la compra a

nivel mundial de las empresas de Schmalbach – Lubeca Plastic Containers de Venezuela,

establecida en Venezuela desde el año 1998 como resultado de una alianza estratégica con

Empresas Polar (1).

En Julio de 2002, Amcor completa la fusión con Schmalbach - Lubeca y a partir de ese

momento la empresa toma el control total de la división PET y Schmalbach – Lubeca cambia de

razón social pasando a ser Amcor Pet Packaging de Venezuela, S.A (1).

Page 18: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

2

En Amcor el proceso de producción es continuo, se trabaja las 24 horas del día, los 365

días del año, contando con más de 300 trabajadores entre nómina diaria y nómina mensual. Para

sus procesos, la empresa cuenta con una sede principal en Valencia, estado Carabobo donde se

realiza la inyección de las preformas y algunos procesos de soplado, y además con varias plantas

de menor tamaño a nivel nacional como son Los Teques, Caucagua, Los Cortijos, Turmero y

Acarigua, que se encargan del soplado de botellas que van a empresas de llenado cercanas a

dichas plantas e incluso dentro de las mismas instalaciones. Estas plantas sede de Amcor son

conocidas dentro de la organización como los “On Site”.

El transporte de dichas preformas, de la planta principal a los On Site, trae consigo gastos,

y una vez en dichas plantas el almacenamiento y consumo de las preformas es un factor crítico

para el día a día. Es por eso que en este trabajo se plantea la posibilidad de aprovechar al máximo

las preformas que llegan a la planta, con un plan de reutilización de preformas que han sido

calentadas en las máquinas sopladoras y no han podido terminar el proceso de soplado por

paradas no planificadas, como podrían ser fallas de la etiquetadora, o en el suministro eléctrico, o

bien sea por exceso o déficit temperatura de dicha preforma al momento del soplado, entre otras.

En Amcor, es importante la preservación del medio ambiente y, por lo tanto, se tiende a la

reducción de gastos energéticos de transporte y minimización de los desperdicios, lo cual les

lleva a interesarse en la optimización del proceso (2). Para esto se realizó un plan de soplado y

control de calidad, con el fin de conocer cual sería el tiempo óptimo de estabilización del material

para no sufrir una torsión, deformación o contracción de las botellas luego de realizarse el

soplado post-calentamiento. Se llevó a cabo el soplado con la parametría utilizada normalmente

en cada máquina para así poder soplar, al momento de implantar el proyecto en la empresa,

simultáneamente las preformas nuevas y las que han sufrido el tratamiento térmico, y con esto

facilitar la reutilización de la materia prima precalentada a los operarios.

Page 19: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

3

CAPÍTULO II

OBJETIVOS

2.1 Objetivo General

� Estudiar el tiempo óptimo para que preformas que han sido calentadas accidentalmente en

el horno puedan ser empleadas sin observar cambios significativos en las propiedades

finales, con el fin de poder utilizar al máximo los lotes de dichas preformas llegadas a la

planta.

2.2 Objetivos Específicos

� Observar las preformas, tanto antes como después del calentamiento en el horno, bajo luz

polarizada para conocer su orientación.

� Realizar pruebas de calidad (Viscosidad intrínseca y porcentaje de Acetaldehído) a las

preformas post-calentamiento.

� Estudiar el proceso de control de calidad y certificación de preformas y botellas

terminadas realizado en el On Site de Los Teques.

� Realizar pruebas de calidad de botellas sopladas luego de distintos tiempos de espera

post-calentamiento.

� Realizar “pruebas de envejecimiento” a botellas sopladas a los tiempos de soplado

anteriormente nombrados.

� Hallar un tiempo óptimo para la realización del soplado de las preformas calentadas.

Page 20: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

4

CAPÍTULO III

MARCO TEÓRICO

El término polímero engloba una extensa variedad de materiales tanto naturales como

sintéticos. Dentro de ese término genérico se pueden incluir sustancias tan conocidas como la

celulosa, el almidón, las proteínas, las pieles, la lana, el algodón, fibras sintéticas basadas en

poliésteres y poliamidas, los popularmente conocidos como plásticos (materiales termoplásticos),

los cauchos, las pinturas y los adhesivos, entre otros (3).

En la industria de botellas de agua, desde algún tiempo, se ha sustituido el vidrio por

materiales poliméricos que abaratan tanto costos de producción como de transporte. El primer

material en sustituir el vidrio fue el PVC, pero debido a su presunta toxicidad se buscó una mejor

alternativa, encontrándose el material más usado en la actualidad y en el presente trabajo, el PET,

el cual además brinda una apariencia nunca antes lograda con otro material plástico.

El Poli (etilén tereftalato) (PET) es un importante polímero ingenieril de la familia de los

poliésteres termoplásticos, que proviene de un monómero aromático, mostrado en la figura 3.1, y

cuyas propiedades dependen del grado de cristalinidad (4).

Es un polímero capaz de cristalizar, pero que debido a la presencia de un anillo bencénico

en su cadena principal que le brinda rigidez, y en consecuencia mayor punto de fusión (265°C) y

mayor temperatura de transición vítrea (≈80°C), generalmente se encuentra en estado amorfo. Es

muy susceptible a la absorción de agua porque es un polímero polar, pero entre sus ventajas están

las buenas propiedades ópticas, tenacidad y propiedades de barrera. Para la elaboración de

botellas se utiliza un PET con una alta Viscosidad Intrínseca (IV) y bajo contenido de

Acetaldehído (AA), ya que con esto se tiene muy buenas propiedades de barrera y se garantiza la

inocuidad del agua o bebida contenida en la botella (5).

Page 21: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

5

Figura 3.1. Estructura molecular del PET (5).

3.1 Factores que influyen en la obtención de botellas

El material al ser procesado para la obtención de preformas y botellas sufre numerosos

ciclos de calentamiento que pueden causar alteraciones en valores como porcentaje de

acetaldehído, viscosidad intrínseca y cristalinidad, los cuales son sumamente importante para las

propiedades finales de la botella (5). Estos términos se describen a continuación (6-7).

a) Acetaldehído

Es un líquido volatil e incoloro con un típico gusto frutal, no es tóxico y normalmente se

encuentra presente en vinos y muchas otras bebidas alcohólicas y comidas. Generalmente, es

encontrado en la resina de PET en partes por millón (ppm), siendo el principal producto de la

degradación que esta sufre por encima de los 150°C.

El principal interés en conocer los niveles de acetaldehído (AA), tanto en preformas como

en botellas terminadas, debido a que es necesario que las ppm sean muy bajas para que su sabor

no altere el de la bebida contenida en la botella, siendo una variable crítica en la elaboración de

envases para agua por ser una bebida insabora.

b) Viscosidad intrínseca

La viscosidad intrínseca probablemente es la característica más importante en la

descripción del PET. Ésta indica la longitud media de las moléculas o de la masa molecular.

Cuanto más elevada es la masa molecular, más largas serán las cadenas, mejorando las

propiedades del PET, como su resistencia mecánica, impermeabilidad y menor será la velocidad

de cristalización del polímero. La viscosidad intrínseca de las resinas PET grado botella puede

estar comprendida entre 0,72 y 0,85 dl/g.

Page 22: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

6

Las caídas de viscosidad intrínseca mayores a 0,03 dl/g en las preformas, que no son

detectadas por los métodos convencionales de control de calidad como visuales, luz polarizada,

etc., pueden provocar un grave problema, es decir, se pueden producir grandes cantidades de

preformas cuya apariencia es excelente, pero dan como resultado botellas sopladas con

deficiencia en sus propiedades mecánicas, factor barrera, estabilidad dimensional, resistencia al

impacto y a la carga vertical, agrietamiento por agentes tensoactivos, etc.

Cuando las caídas de viscosidad intrínseca en las preformas es grande, se detectan

fácilmente en forma visual, ya que la velocidad de cristalización del PET se acelera, provocando

un detrimento en la transparencia de la preforma.

c) �iveles de Cristalinidad en diferentes estados del PET

La cristalinidad influye en la apariencia física de la botella, ya que al aumentar la misma

se pierden propiedades ópticas y mecánicas, es por eso que en cada etapa del proceso el material

debe presentarse de la siguiente forma (tabla 3.1)

Tabla 3.1. Niveles de cristalinidad a lo largo de las diferentes etapas del proceso (7).

Etapa del proceso Estado del material �ivel de cristalinidad Densidad (g/cm3)

Gránulos antes de

la transformación

Semi-Cristalino

(opaco) > 50% por peso 1,400

Preforma Amorfo

(transparente) 1% por peso 1,336

Botella Orientado

(transparente) 26% por peso 1,365

3.2 Procesos de transformación

Las botellas para agua se realizan mediante el método de inyección – soplado, el cual

puede llevarse a cabo en una o dos etapas. En este trabajo se utilizó la técnica que utiliza dos

etapas. En la primera se inyecta una preforma, se deja enfriar y, posteriormente, se introduce en

Page 23: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

7

otra máquina que la calienta para ser soplada. Estos procesos se describen más explícitamente a

continuación (3,6).

a) Inyección

El moldeo por inyección es un proceso discontinuo, que se lleva a cabo en ciclos de

moldeo. Un esquema de una máquina inyectora se presenta en la Figura 3.2.

Figura 3.2. Diagrama esquemático de una inyectora (3).

Una máquina de inyección consta de una primera parte muy parecida a una extrusora, esto

es, una tolva de alimentación y un cilindro con un tornillo sin fin que calienta, mezcla,

homogeniza y empuja el fundido. Sin embargo, en lugar de fluir continuamente por una boquilla,

el material así fundido es inyectado cíclicamente en un molde, mediante el movimiento del

tornillo hacia este, lo que supone la aplicación de una cierta presión. Cada ciclo supone las etapas

presentadas en la figura 3.3.

Figura 3.3. Ciclo de inyección (3).

Page 24: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

8

Este proceso es uno de los más utilizados ya que permite la realización de piezas de

complejidad variable, facilitando la obtención de productos estructuralmente simples como un

vaso hasta complicados como gaveras para transportar botellas, con sólo la variación de los

moldes y el diseño correcto del llenado del mismo (figura 3.4), dando tolerancias muy pequeñas.

Es por esta razón que se utiliza para la elaboración de preformas, pudiéndose alcanzar altas

velocidades de producción, ya que cada molde, dependiendo del tamaño de la inyectora, puede

llegar ha contener aproximadamente 150 cavidades, con un muy buen acabado de las roscas.

Figura 3.4. Molde para la inyección de preformas, parte inferior son los machos y superior las hembras (8).

b) Soplado

Luego de la obtención de la preforma por el proceso de inyección, se procede a realizar el

soplado, el cual se define como un proceso de calentamiento e inyección de aire para copiar las

paredes de dos moldes hembras refrigerados que se encuentran unidos para dar la forma deseada

del objeto (9). Con una preforma de espesor medianamente grueso, se puede obtener botellas o

envases de espesores delgados, como se muestra en la figura 3.5.

Figura 3.5. Relacion de estirado, diferencia entre la preforma obtenida por inyección y la botella

terminada (9).

Page 25: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

9

El moldeo por soplado es un proceso de varias etapas, las cuales se presentan a

continuación:

1. Carga de las preformas

Dicha etapa consiste en la alimentación de preformas, transportándolas a través de un

trasportador vertical hacia un ordenador de preformas el cual las coloca una a una de forma

vertical y elimina el exceso de preformas para luego ser pasadas por un tobogán una a una desde

el ordenador hasta las turnelas o platorelas (ver figura 3.6) que las sostienen para introducirlas de

manera ordenada en el horno (6).

Figura 3.6. Turnela o platorela (10)

2. Cruce por el horno o calentamiento de las preformas

Aquí se realiza el calentamiento, siendo ésta una de las etapas más importantes del

proceso ya que de ella depende que el estiramiento y soplado de la botella sean buenos, para

obtener así espesores los más constantes posibles a lo largo de la botella, estabilidad, propiedades

barrera, transparencia y todo lo que requiere la botella. El horno consta de lámparas distribuidas

horizontalmente las cuales se controlan de forma independiente para el ajuste de la temperatura

de cada sección de la preforma, una imagen de los hornos de una soplado se muestra en la

figura 3.7 (6).

Page 26: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

10

Figura 3.7. Hornos de una sopladora SIPA SFL (6).

3. Transferencia del horno a los moldes de soplado

Depende de la máquina, ya que ésta puede ser lineal o rotativa. Si es lineal se usa un

tornillo de paso variable que recoge las preformas de las turnelas y las introduce en el molde;

pero si es rotativa dichas preformas pasan por un carrucel que las entrega una a una en los moldes

que abren y cierran coordinadamente, correspondiéndose cada uña del carrucel a una cavidad

especifica. En la figura 3.8 se pueden observar ambas formas de transferencias(6).

Figura 3.8. Sistemas lineal (A) y rotacional (B) de soplado de botellas (6,10).

4. Estirado y Soplado

Una vez dentro del molde se llevan a cabo cuatro sub-etapas que se pueden observar en la

figura 3.9 y se describen a continuación (6).

Page 27: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

11

1° etapa: estirado mecánico con una varilla que imparte orientación longitudinal, cuando la

varilla llega el fondo del molde, o a una altura graduada.

2° etapa: pre-estiramiento que le da forma de balón a la botella con una presión de soplado de

aproximadamente 10 Bar, impartiéndose con esto una orientación radial.

3° etapa: soplado que permite el copiado de la cavidad fría en la superficie de la botella para

obtener un diseño pre-establecido, junto con la extracción de la varilla. Esta presión es de unos

40 Bar e imparte orientación radial también y además ayuda al enfriado de la pieza.

4° etapa: expulsión del aire introducido a presión en la botella para dar la forma y el enfriamiento

total de la misma.

Figura 3.9. Esquema de las etapas del estirado y soplado de las preformas (6).

5. Descarga de botellas.

Luego del estirado y soplado de la botella se retira el aire introducido para el soplado y se

descarga la misma. También dependiendo de la máquina puede ser a través de unas uñas o

ganchos en el caso de la lineal o por vías internas aéreas en el caso de las rotativas (6).

3.3 Productos de los procesos de transformacion (Preformas y botellas)

En el proceso de inyección-soplado se trabaja con dos moldes, uno para la obtención de

las preformas y otra para la botella que sería el producto final. Una de las mayores ventajas de

este proceso es que se tiene mejor distribución del espesor de pared, y además, una muy buena

Page 28: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

12

definición de la rosca, ya que ésta se realiza por inyección con tolerancias excelentes y no se

deforma en el proceso de soplado. Con las buenas tolerancias de la rosca y la baja permeabilidad

a los gases que se tiene en estas botellas, se puede garantizar un envase óptimo para el

embotellamiento de bebidas carbonatadas.

Por esta razón, es importante conocer que el principio del proceso de soplado de botellas

de PET radica en impartir biorientación, el cual es un proceso de dos etapas que consiste en el

moldeo por inyección de las preformas en una máquina y posteriormente, éstas son recalentadas,

atemperadas y sopladas en una máquina de soplado independiente (11).

En el estudio realizado, se utilizaron las preformas mostradas en las figuras 3.10 a), b) y

c), en cuyas fotos también se encuentran las respectivas botellas obtenidas de dichas preformas.

a) b) c)

Figura 3.10. Botella y preforma para las distintas presentaciones

a) 330 ml, b) 600 ml y c) 5000 ml

3.3.1 Fenómenos producto de los procesos de transformación

En la elaboración de botellas, los procesos de transformación imparten ciertos

características microestructurales en las piezas, los cuales hacen que las propiedades finales de

las botellas varien, estos fenómenos son presentados a continuación (5,12,13).

Page 29: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

13

a) Orientación y Biorientación

Si una muestra de un polímero amorfo es calentada a una temperatura cercana del punto

de transición vítrea y es sometido a un esfuerzo tensíl, sus moléculas van a tender a alinearse en

la dirección del esfuerzo aplicado. Si el material es posteriormente enfriado por debajo de esta

temperatura, manteniendo el esfuerzo tensíl aplicado, las moléculas comenzarán a congelarse

permaneciendo en un estado orientado. Esta orientación tiene efectos significativos sobre las

propiedades de la masa de polímero (5).

En los materiales orientados las moléculas están, en efecto, congeladas en un estado muy

inestable y normalmente tienden a ovillarse para tomar un estado conformacional más estable. Si

una pieza orientada es calentada, las moléculas comenzarán a moverse tan pronto tengan la

energía necesaria y se creará una distorsión de la pieza moldeada. Es por esto que las piezas

orientadas tienen un calor de distorsión menor al de piezas similares sin dicha orientación (5).

Además de la orientación mono-axial, también es posible una orientación biaxial o

biorientación en los polímeros. Aplicándosele un esfuerzo en dos direcciones, simultáneamente

se alcanza una disposición planar de las moléculas, como se observa en la figura 3.11. Se puede

encontrar que en algunos materiales como el Poli-metil-metacrilato, la deformación por tensión y

el módulo de flexión aumentan a medida que hay un incremento de la orientación.

a) b)

Figura 3.11. Cadenas poliméricas a) orientadas y b) biorientadas (6).

b) Contracción

Definimos la contracción de una pieza moldeada como la diferencia entre las dimensiones

del molde y las dimensiones de la pieza. Este fenómeno se expresa en forma de porcentaje y para

Page 30: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

14

calcular las dimensiones apropiadas del molde, el fabricante de moldes suma este porcentaje a las

dimensiones deseadas de la pieza, según la ecuación 3.1.

Dimensiones pieza + % contracción = dimensiones molde (Ecuación 3.1)

La contracción de un componente es un proceso asociado a la relación

tiempo/temperatura. La mayor parte de la contracción tiene lugar inmediatamente después de la

expulsión de la pieza y alcanza su valor máximo, en el momento que la pieza se enfría hasta

llegar a la temperatura ambiente. Pero posteriormente, y hasta transcurridas veinticuatro horas

después del moldeo la pieza, aún sufre el proceso de la contracción aunque en un porcentaje

mucho menor; a este proceso se le denomina post-contracción y en algunos casos especiales

puede llegar a prolongarse durante semanas.

En el moldeo de botellas, la contracción es afectada por diversos factores, entre los más

importantes se cuentan:

• La fase de presión de mantenimiento: influye de manera decisiva en la contracción, en

general cuanto mayor sea la presión de mantenimiento o sostenida y su tiempo de eficacia, menor

será la contracción. En botellas esto sería el tiempo entre la presión de soplado y la

descompresión.

• La orientación: la contracción diferencial se produce porque los polímeros orientados

tienen normalmente una mayor contracción que los no orientados. Estos polímeros se contraen

más a lo largo del eje en que ha ocurrido la mayor orientación. En el caso de las botellas, la

contracción ocurre en ambas direcciones porque éstas al ser sopladas sufren una biorientación

uniforme que, además, busca espesores constantes a los largo de la misma.

c) Luz visible y luz polarizada.

La luz es una onda electromagnética, compuesta por partículas energizadas llamadas

fotones, capaz de ser percibida por el ojo humano y cuya frecuencia o energía determina su

color.

Page 31: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

15

Cuando un haz de luz no polarizado se refleja en una superficie, la luz reflejada esta

completamente polarizada, parcialmente polarizada o despolarizada, según el ángulo de

incidencia. Este ángulo de incidencia al cual ocurre una refracción parcial del haz de luz se

conoce como ángulo de polarización, θp. Si se dispone de un instrumento para conocer dicho

ángulo, se le puede relacionar con el índice de refracción mediante la Ley de Brewster expresada

en la siguiente ecuación:

pn θtan= (Ecuación 3.2)

donde n es el índice de refracción, el cual está definido como el cociente entre la velocidad de la

luz en el vacío y la velocidad de la misma en el medio a estudiar (12).

Cuando un haz de luz atraviesa una lámina cristalina se desdobla en dos ondas

linealmente polarizadas a 90º una de la otra y que avanzan con distintas velocidades por el

interior del cristal. Cuando el haz de luz incidente está polarizado, y la observación tiene lugar

entre dos polarizadores cruzados, si el cristal es ópticamente anisótropo se produce una extinción

de luz cada 90º, de acuerdo con la ley de Malus (13), la cual es la variación de la luz transmitida

que varía dando distintos colores dependiendo de la orientación de las cadenas del material en el

caso de los polímeros (12).

3.4 Tratamientos térmicos

Tanto a las botellas como a las preformas se les puede realizar tratamientos térmicos, bien

sea accidentalmente o con fines investigativos; en este caso, se realizaron tratamientos con fines

investigativos para con esto poder reutilizar las preformas que sufren dichos calentamientos

accidentalmente. Al realizar tratamientos térmicos se transforma la estructura molecular del

material, con lo cual se puede variar la cristalinidad, ya que se puede engrosar cristales mediante

una enfriamiento lento y además se puede aumentar el porcentaje de cristalinidad de la muestra

favoreciéndose la cristalización en frío para el PET, lo cual se alcanza mediante un proceso

conocido como annealing o recocido, presentado a continuación. (14, 15)

Page 32: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

16

a) Recocido (anneling)

El recocido se refiere al uso de un tratamiento térmico para alterar el material. En un

polímero, se realiza calentando a una temperatura superior a su temperatura de transición vítrea

por un período de tiempo necesario para obtener un cambio en la morfología del material, y

posteriormente, se realiza un enfriamiento.

En un material semi-cristalino, si éste no ha llegado a su límite termodinámico de

cristalización, un recocido por encima de su temperatura de transición vítrea podría incrementar

su cristalinidad, cuando la preforma aumenta su cristalinidad se torna de un color blanco

característico y a esto es a lo que se le denomina quemado de la preforma.

Se dice que la estructura cristalina cambia principalmente por este tipo de tratamiento

térmico, ya que se promueve la cristalización en frío, con lo cual se tiene un aumento de la

densidad de enredos o conecciones entre las cadenas, ya que éstas están unidas por los cristales

formados como se puede observa en la figura 3.12.

Figura 3.12. Representación de la formación semi-cristalina (Esferulita) (16)

3.5 Pruebas para la calidad de las botellas.

Este último aspecto es uno de los más importantes, ya que sin el control de calidad no hay

forma de abalar el proceso y poder certificar que las especificaciones tanto del cliente como de la

empresa están siendo cumplidas en el mismo (6).

Page 33: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

17

a) Control de calidad

El control de calidad consta de una serie de pruebas que se realizan con la finalidad de

evitar o reducir los riesgos de daños en las líneas de producción y al producto durante la cadena

producción, almacenamiento y distribución, reduciendo el número de raspaduras y ralladuras.

Existen tres tipos de pruebas aplicadas en un control de calidad y éstas son:

1) Pruebas visuales:

� Inspección visual: con ésta se busca detectar defectos funcionales como son, cristalización

de la zona de inyección, micro-fisuras a lo largo de la zona de inyección, punto de

inyección descentrado, pétalos de la botella mal formados, logos ilegibles, anillos de

humedad, irregularidades en el cuello de la botella, entre otros, o defectos estéticos como

perlecencia u opalecencia, líneas de partición muy marcadas, depresiones y defectos

superficiales (piel de naranja, ralladura, burbujas, abrasiones, etc.).

2) Pruebas dimensionales:

� Altura: es una prueba muy importante ya que de ésta depende que el llenado no tenga

riesgos de daños para las máquinas automatizadas.

� Diámetros: al igual que la altura ayuda a evitar riesgos de daños a las líneas de

producción, y además, es necesario para el correcto translado de las botellas, ya que si sus

dimensiones son las espeficicadas, su empaquetado es bueno y se optimiza el transporte.

� Peso: la importancia del peso de las botellas plásticas radica en que a menor peso menor

es el costo del transporte, por lo cual esta medida es muy importante para el precio del

producto, debiéndose reportar el menor peso posible para cumplir todas las demás

especificaciones de calidad.

� Capacidad: se realiza porque se debe garantizar que las botellas contienen al menos el

volumen nominal reportado en la etiqueta. Variaciones de capacidad debidas a los

moldes, al proceso de soplado o al almacenamiento de las botellas vacías pueden causar

variaciones de capacidad al nivel de llenado. Demasiado alto significa una mayor cantidad

de producto por botella, es decir, un mayor costo para el productor.

� Distribución de pesos: es un método simple, económico pero destructivo, el cual permite

seguir en tiempo real cualquier variación importante, si la hay, en la distribución del

grosor de pared, y luego hacer las correcciones necesarias al proceso.

Page 34: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

18

� Distribución del grosor de las paredes: esta característica puede afectar la botella en

términos de permeabilidad a los gases, resistencia al apilamiento y a otros esfuerzos

mecánicos, y resistencia a la caída.

3) Pruebas mecánicas:

� Carga vertical máxima (resistencia al apilamiento): Las botellas vacías durante las

operaciones de almacenamiento, llenado y transporte deben ser lo suficientemente fuertes

para evitar que se quiebren o deformen. La resistencia de carga vertical depende de: peso

de la botella, forma de la botella, distribución del nivel de pared y calidad de la resina

PET (↑ IV ⇒ ↑ resistencia mecánica).

� Prueba de caída: esta prueba se realiza a productos carbonatados.

� Permeabilidad de CO2: esta prueba se realiza a productos carbonatados.

3.6 Antecedentes

Aunque en la reutilización de las preformas de inyección-soplado en dos etapas nunca se

han realizado trabajos, o por lo menos no se han encontrado reportados, se encontraron

antecedentes de personas que realizaron investigaciones en el área de control de calidad, tanto de

las botellas como de la preformas de PET, de dicho proceso. Uno de los trabajos realizados

previamente fue el de Castillo (7), el cual se orientó a la implantación de un plan de control de

calidad para la empresa PET PAK bajo los lineamientos de las normas ISO 9000, con la

realización de un manual de control de calidad y la implantación del mismo, verificando los

posibles defectos de las preformas y estudiándola bajo luz polarizada, para cumplir con las

necesidades del cliente.

Además, en esta empresa Sosa (17) realizó un trabajo que consistió en la implantación de

un plan para la optimización del tiempo de ciclo, cambiando variables de inyección e

implementando la tecnología SMED (procedimiento de cambio de herramientas en un solo

minuto) para el montaje y desmontaje de los moldes; conjuntamente, se desarrollaron manuales a

seguir para la aplicación de dicho procedimiento a la problemática de la empresa.

Otro trabajo referente a envases de PET por inyección soplado, es el realizado por Gómez (11). Esta autora trabajó en la mejora de la producción de envases de la empresa ENVACAR. En

Page 35: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

19

dicho estudio se realizó un informe de especificaciones de cada producto, para realizar una

inspección de los mismos en cada una de sus líneas de producción y así verificar el cumplimiento

de los requerimientos, tanto de la empresa como del cliente; además, se incluyó la medición de la

contracción de las botellas y se trabajó en la determinación de la mezcla de polietilenos adecuada

para la realización de tapas con tiempos de ciclo óptimos.

Adicional a los trabajos realizados por alumnos de la Universidad Simón Bolívar, también

se encontraron publicaciones de trabajos análogos a esta investigación, como es el de Samperi y

colaboradores (18), los cuales evaluaron la degradación del poli(etilén tereftalato) a temperaturas

de procesamiento, obteniendo como resultados los diversos productos de la degradación de dicho

material a las temperaturas de inyección y aportando a este estudio que la formación de

acetaldehído ocurre con la ruptura de cadenas que tienen lugar a temperaturas mayores a

300°C. En la publicación de Villain y colaboradores (19), también se habla de la formación de

acetaldehído como producto de la degradación durante el proceso de inyección, y a pesar de que

nuestro trabajo cubre cierta parte de la realización de las preformas. La investigación se enfoca en

la parte del soplado y a sus temperaturas de proceso, descartando la degradación térmica que se

evidencia en este trabajo.

Por otra parte, se han realizado trabajos anteriores de soplado de botellas de PET con

materia prima reciclada mezclada con virgen. Entre las publicaciones que trataron este tema se

encuentran dos papers de Awaja y Pavel (20,21), que tratan de la reutilización de PET en la

fabricación de botellas y como esto afecta las propiedades finales de las mismas. En la primera de

sus publicaciones (20) se estudia el RER-PET, el cual es una mezcla realizada mediante una

extrución reactiva, que causa enlaces entre el material reciclado y el virgen. Posteriormente, se

moldean por el proceso de inyección estirado-soplado o ISBM (lo que significa injection stretch

blow moulding por sus iniciales en inglés), dando botellas tan buenas o mejores que las

realizadas con material virgen. En la segunda publicación (21) de los mismos autores utilizando la

técnica ISBM, se realizó una revisión de la posible utilización de POSTC-PET, es decir el PET

que se recicla de productos desechables ya utilizados por consumidores, con modificaciones de

extensión de cadena, dando como resultado al igual que en la utilización de RER-PET una

optimización del proceso ISBM.

Page 36: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

20

3.7 Justificacion del proyecto

En nuestro país se está haciendo cada vez más difícil la compra del material utilizado para

las botellas plásticas, ya que dicho material, es decir el PET, no es sintetizado en Venezuela y

debe ser importando. Luego de conseguir el material, y debido a que la empresa usa un proceso

de moldeo en dos etapas, se deben realizar preformas lo cual también encarece el producto final,

y es esta parte del proceso que se desea optimizar, ya que hoy en día los clientes demandan

procesos más rápidos y eficientes, que reduzcan los costos y aumenten al máximo la

productividad en sus procesos (22).

Además la exigencia cada vez mayor de reciclaje de materiales no biodegradables nos ha

llevado a pensar en la optimización de los procesos, para tener así una menor generación de

desechos, pensando en que la prohibición y multas por el uso de bolsas plásticas en países más

avanzados podría continuar con una amonestación por la utilización desmedida de envases

desechables, y además en el desarrollo de nuevos materiales que impartan un impacto ambiental

mucho menor (23), pero a pesar de que se revisaron tesis que comprueban la utilización de

material reciclado para el proceso (20,21), en esta investigación no se utilizaron dichas técnicas.

Para poder tener un mayor aprovechamiento de las preformas, es necesario la evaluación

de las que se consideran “Scrap” (material de desperdicio), es decir, de las que son expulsadas

por la máquina de soplado luego de pasar por el horno y no haberse completado el proceso,

quedando sin pasar por las cavidades de soplado, para así poder desechar la menor cantidad

posible de éstas. En la empresa Amcor Pet Packaging de Venezuela se tiene un sistema de

reciclado de dicho desperdicios (Scrap), del cual se tiene material desaprobado por la empresa,

como botellas defectuosas y preformas “quemadas”, que se comprime y se vende, que a pesar de

ser una posible reutilización del material no es un aprovechamiento óptimo del PET importando

por la empresa.

Con el fin de aprovechar al máximo este material, se trabajó en la reutilización de

preformas que han pasado por el horno de soplado y por algún motivo no pueden ser sopladas,

midiendo el tiempo post-calentamiento en el que las botellas comienzan a salir con propiedades

medidas en el control de calidad buenas y dichas propiedades se mantienen por un tiempo de al

menos 96 horas. Con esto se reduce el nivel de desperdicio de la planta y se maximiza la

Page 37: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

21

producción, trayendo esto como consecuencia un mejor consumo de preformas, y por lo tanto,

menores costos de producción para la empresa, además de una pequeña colaboración para ayudar

a solucionar la problemática ambiental actual.

Adicionalmente se trabajó con los tiempos post-calentamiento, y no con las condiciones o

parametría de soplado, para facilitar el trabajo de los operarios y garantizar así una implantación

correcta del proyecto por no ser una carga extra para los mismos, ya que al tener que cambiar

dicha parametría habría que vaciar la máquina, cambiar la receta y soplar las nuevas botellas, a

diferencia de la facilidad que brinda el proyecto de poder agregar las preformas a reutilizar en la

tolva para ser sopladas simultáneamente con las preformas “vírgenes” luego de cierto tiempo

transcurrido posterior al calentamiento accidental.

Page 38: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

22

CAPÍTULO IV

METODOLOGÍA

4.1 Materiales

Los diferentes Poli (etilén tereftalato) utilizados para la experimentación de este estudio

se presentan en la tabla 4.1, con su valor nominal de viscosidad intrínseca.

Tabla 4.1. Valores nominales de las resinas utilizadas para cada botella (24)

.

Presentación de botella Material IV (viscosidad intrínseca)

330 ml P7000 0,82 dl/g

600 ml KP Cool 0,84 dl/g

5 litros CB 612 0,84 dl/g

4.2 Equipos

• Calibre de altura (Pie de Rey), Multitoyo, 0-24”/0-

600mm. Hecho en Japón. (figura 4.1)

Figura 4.1. Calibre de altura

• Balanza Analítica (precisión 0,01), Explorer Pro, 0-

6100g, Ohaus. Hecho en Suiza. (Figura 4.2)

Figura 4.2. Balanza analítica

Page 39: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

23

• Equipo de carga vertical, Multitest 1, Mecmesin,

Advanced force gauge 1000N/220lbf. Hecho en

USA. (Figura 4.3)

Figura 4.3. Equipo de carga vertical

• Cortador de botellas. Hot wire bottle cutter, Agor

Topwave. Hecho en USA. (Figura 4.4)

Figura 4.4. Cortador de botellas

• Vernier digital. Multitoyo, Absolute digimatic, 0-

6”/0-150mm. Hecho en Japón. (Figura 4.5)

Figura 4.5. Vernier digital

• Equipo magnético de medición de espesores

Magna Mike 8500, parametrics NDT. Hecho en

USA. (Figura 4.6)

Figura 4.6. Magna Mike

Page 40: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

24

• Equipo de medir el % AA, Cromatógrafo de gases,

Ground párison, Hewlet Packard. Hecho en

Alemania. (Figura 4.7)

Figura 4.7. Cromatógrafo de gases

• Equipo IV Modelo PVS, disolución, Lauda. Hecho

en USA. (Figura 4.8)

Figura 4.8. Equipo de IV, modelo PVS

4.3 Procedimientos

a) Realización de las preformas

Mediante el proceso de inyección, descrito anteriormente (ver sección 3.2 a)), se procedió

a la realización de preformas, las cuales se inyectaron en la planta del Estado Carabobo y fueron

enviadas posteriormente al Estado Miranda para allí ser sopladas. De este proceso no se conoce

mucho, ya que se usaron las preformas que comúnmente son destinadas para la producción en

planta “On Site Los Teques”, por lo cual, las máquinas inyectoras utilizadas, sus especificaciones

y las condiciones de inyección no son conocidas.

b) Calentamiento de las preformas en el horno de la sopladora

Con el fin de poder investigar el efecto del calentamiento accidental de las preformas

ocurrido en la máquina de soplado, se procedió a introducir las preformas en la máquina de

soplado que corresponde a cada preforma, Sopladora Krones ContiformS12, para las botellas de

330 ml, con 12 cavidades rotacionales de soplado, y presiones de 40 y 10 bar para soplado y pre-

Page 41: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

25

soplado respectivamente; Sopladora Sidel serie 2, para botellas de 600 ml, con 10 cavidades

rotacionales de soplado, y las mismas presiones de soplado y pre-soplado; y Sopladora Sipa SFL,

para botellas de 5000 ml, con 3 cavidades lineales de soplado, y las misma presiones de soplado y

pre-soplado. Una vez pasadas por el horno se obligó a la máquina a expulsarlas, para con esto

simular un trancamiento de la misma, ya que cuando accidentalmente la sopladora se para, ella

expulsa todas las preformas y se apaga, sin realizar el soplado.

c) Soplado de las botellas

Posterior al calentamiento, se procedió a realizar el soplado. Como se sabe teóricamente,

el calentamiento promueve un rearreglo molecular debido a la orientación de las cadenas, que

tiene un cierto tiempo de duración, y esto es lo que se quiere estudiar, por lo tanto se realizó el

soplado en las máquinas señaladas en el punto 4.3 b) utilizando la parametría descrita en la tabla

4.2 a diferentes tiempos (0, 24, 48, 72, 96, 120 y 144 horas de espera posteriores al paso por el

horno) luego del recocido. El recocido y soplado de las preformas se realizó según el plan de

trabajo que se encuentra en el apéndice A.

Tabla 4.2 Parametría utilizada para el soplado de las botellas de las diferentes presentaciones.

Máquina y

presentación

Velocidad

(botellas por hora)

Consigna

preforma (°C)

Consigna

Horno (°C)

Refrigeración

(%)

Krones (330ml) 10000 88 42 95

Sidel (600ml) 8000 115 130 57

Sipa (5000ml) 2700 108 70 37

Los diseños de las botellas sopladas se presentan a continuación, en las figuras 4.9 a 4.11

para las botellas de 330, 600 y 5000 ml, respectivamente. Dichos modelos fueron realizados

usando el programa de diseño Pro-Engineer, y son una representación simplificada de las botellas

reales. En el Anexo C se encuentran los planos de las botellas representadas.

Page 42: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

26

Figura 4.9. Diseño de la botella de 330 ml de agua desgasificada. a) vista frontal, b) vista inclinada.

Figura4.10. Diseño de la botella de 600 ml de agua desgasificada. a) vista frontal, b) vista inclinada.

Figura 4.11. Diseño de la botella de 5000 ml de agua desgasificada. a) vista frontal, b) vista inclinada.

Page 43: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

27

d) Análisis en luz polarizada

Las preformas que pasaron por el horno se observaron bajo la luz polarizada junto a sus

homónimas que no fueron calentadas, para observar y comparar cualitativamente la orientación

de las mismas. Las preformas tienen una orientación impartida por la inyección, y dicha

orientación se modifica al ser calentadas; es por esto que se realizó esta prueba con el fin de

estudiar cualitativamente que tan alto es el cambio de la orientación.

e) Control de calidad

Luego de tener las botellas, se procedió a la realización del control de calidad de las

mismas, midiéndose las propiedades estipuladas por la normativa interna de la empresa, las

cuales son Altura, Volumen “Fill Point”, Resistencia de Carga Vertical, Peso de Secciones,

Diámetros, Espesores, Control visual (25). Y para preformas tanto vírgenes como tratadas

térmicamente, se observaron bajo luz polarizada, y se les midió el porcentaje de acetaldehído y

viscosidad intrínseca, realizándose lo que se denomina en la industria “prueba de envejecimiento

para botellas” que consiste en medir las propiedades de un mismo lote de botellas a 5 tiempos

posteriores al soplado (0, 24, 48, 72 y 96 horas) para con esto estudiar las consecuencias de los

rearreglos post-soplado.

1. Medición de altura de envases – Calibre de altura

Se encendió el equipo y se verificó la carga de la batería en la pantalla (display), luego se

bajó la corredera del calibre de altura (pie de rey) hasta que hizo contacto con la superficie de la

base de granito del mesón. Se llevó a cero la lectura del instrumento pulsando el botón “zero” del

calibre y se comprobó la correcta puesta a cero del instrumento midiendo un bloque patrón

calibrado, obteniéndose la medida nominal del bloque usado.

Luego de calibrado el equipo, se colocó el envase sobre la base de granito y levantó la

corredera del calibre ligeramente por encima del tope del envase (finish). Seguidamente, se bajó

lentamente la corredera del calibre hasta que se tocó la superficie del finish y se rotó el envase

360 grados para encontrar el punto de altura máxima del envase, se debió tener especial cuidado

en no forzar la bajada de la corredera, ya que esto introduce errores en la medición de la altura

Page 44: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

28

del envase. Finalmente, se lee el valor de altura en la pantalla del calibre y se registra. Se repitió

el procedimiento para todos los envases estudiados (26).

2. Medición de volumen – Fill Point

Se verificó que la jeringa o perilla de punto máximo de llenado (Fill Point) estuviese

ajustada a la altura o punto de llenado del envase a controlar, ajustándose, aflojando el tornillo al

costado de la jeringa y ajustando su profundidad a la altura de llenado especificada para el

envase. Posteriormente, se verificó que la balanza analítica se encontrara nivelada, se llevó a cero

pulsando el botón “tara” o “cero” y se verificó la exactitud de la balanza con una pesa patrón (26).

Luego de poner en cero el equipo, se tomó la temperatura del agua de ensayo y se

registró; seguidamente se colocó la botella vacía a medir sobre el plato de la balanza y se llevó la

tara a cero, se retiró el envase de la balanza sin cambiar la condición de la misma y se llenó con

agua destilada a temperatura ambiente hasta un nivel cercano a la base de la rosca (finish). Se

procedió a presionar la jeringa o perilla hasta sacarle todo el aire de su interior y se introdujo por

la boca de la botella, se aspiró la cantidad de agua necesaria para que el nivel de la misma

descendiera justo por debajo de la punta de la jeringa, y teniendo especial cuidado en no derramar

ni una gota de agua, se retiró la jeringa y se colocó el envase nuevamente en la balanza. Se leyó

el peso del agua contenida, calculándose el volumen de llenado utilizando la ecuación 4.1 y la

tabla 4.3 de conversión de densidad vs. temperatura. Por último, se realizó nuevamente todo el

proceso para cada una de las botellas de la muestra tomada (26).

Volumen = Peso (gr.) (Ecuación 4.1)

Densidad (gr/ml)

Page 45: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

29

Tabla 4.3. Valores de densidad del agua para distintas temperatura.

Temperatura Densidad

20 0,9971

21 0,99697

22 0,99675

23 0,99655

24 0,99628

25 0,99603

26 0,99578

3. Medición de carga vertical – Envase vacío

Según la norma venezolana Fondonorma (27), se tomó una muestra de botellas y se

revisaron asegurándose que ninguna de ellas presentara abolladuras o defectos que pudieran

disminuir la resistencia a la carga vertical. Se ajustó el equipo de carga vertical a la velocidad

constante de ensayo correspondiente al tipo de envase, según la tabla 4.4.

Tabla 4.4. Velocidad del equipo de carga vertical a la cual se debe colocar cada tipo de botella.

Tipo de envase Velocidad (plg/min)

Bebidas carbonatadas (CSD) 20

HeatSet 2

Agua carbonatada 20

Agua no carbonatada 1

Se colocó una botella sobre el centro de la base de compresión del equipo de carga

vertical y se bajó la platina hasta aproximadamente 25mm por encima del tope de la botella,

teniendo cuidado de no presionar el envase con la platina en su acercamiento inicial; luego se taró

a cero el instrumento y se inició el ciclo de compresión. Se verificó el valor de la máxima

compresión en la pantalla del equipo en el momento en que el envase cedió y el equipo se detuvo.

Se registró dicho valor y se realizó el mismo procedimiento para el resto de las botellas de la

muestra.

Page 46: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

30

4. Medición de peso de secciones

Primero se procedió a verificar que los alambres del seccionador de botellas se

encontraban ajustados a las alturas de corte correspondientes al envase a medir y una vez ajustado

el equipo se procedió a medir la muestra. Se taró la balanza a cero y se procedió al cortado de las

botellas colocando el bastidor de alambres calientes del cortador hacia arriba. Se colocó y ajustó

la botella en el cortador en las posiciones correctas, se bajó y apoyó el portón con alambres

calientes sobre el envase, dejando que el equipo cortara el envase por el peso propio del bastidor.

Se removieron las secciones cortadas del aparato y se llevaron a la balanza y pesaron

individualmente. Se registraron los resultados, y posteriormente, se realizó el mismo

procedimiento para cada una de las botellas de la muestra (26).

5. Medición de diámetros (Vernier)

Se encendió el equipo y se verificó el estado de la batería en la pantalla del mismo, se

cerró y se llevó a cero la lectura del Vernier digital pulsando el botón “zero”. Se abrió

lentamente el vernier y se colocó la muestra en medio de las puntas del mismo y se procedió a

cerrarlo lentamente hasta que hizo contacto con la superficie de la muestra. Se observó la lectura

en la pantalla y se registró, luego se procedió a repetir lo mismo para cada una de las botellas de

la muestra tomada (26).

6. Medición de espesores – Magna Mike 8500

Antes de efectuar una secuencia de medición, se llevó a cero el equipo. Se encendió el

equipo y se dejó estabilizar, se pulsó la tecla CAL del instrumento observándose en la pantalla el

comando BALL OFF, con lo cual se debió retirar cualquier bolilla (ver figura 4.6) que se

encontrara colocada en el sensor, se presionó la tecla CAL y la pantalla mostró el comando

WAIT y luego BALL ON, se seleccionó la bolilla a utilizar en la medición y se colocó en el

portabolilla y posteriormente el portabolilla con la bolilla se colocó en el sensor y se presionó la

tecla MEANS. La pantalla mostró el comando WAIT y luego automáticamente pasó al modo de

medición con una lectura de cero, estando el equipo listo para medir.

Page 47: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

31

Se coloca la bolilla calibrada en el interior del envase y se alineó la bolilla interior con la

punta magnética del sensor, teniendo especial cuidado en que la superficie de la sección a medir

estaba siempre perpendicular al sensor magnético y la bolilla calibrada. Se leyó el valor de

espesor en la pantalla del equipo y se registró el resultado. Posteriormente, se realizó el mismo

procedimiento para cada una de las botellas de la muestra.

7. Control visual de envases

Se tomaron con guantes blancos los envases a controlar en forma individual y se

inspeccionaron a ojo desnudo (sin instrumentos de aumento) cada envase de acuerdo a la

siguiente secuencia:

� Finish o boca del envase, de frente y perfil a 360 grados.

� Hombro del envase rotando 360 grados.

� Panel del envase rotando 360 grados.

� Cintura del envase rotando 360 grados.

� Fondo de la base y punto de inyección, de frente y perfil y rotando 360 grados.

Figura 4.12. Partes de la botella inspeccionadas en el control visual.

Page 48: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

32

Se debió tener especial cuidado en que el envase estuviera libre de los defectos

especificados en los documentos de especificación fotográfica de defectos visuales de cada tipo

de envase que se encuentra en el “Onsite” a disposición de los empleados. Se registraron los

resultados y se realizó el mismo procedimiento para todas las botellas de la muestra.

8. Medición de porcentaje de Acetaldehído

Se procedió a la preparación de la muestra, la cual involucró la molienda y pesado con

precisión de la misma para el posterior análisis en el Cromatógrafo de gases. Se cortó la preforma

lo más cercano a la rosca con el cortador de preformas y se insertó en el contenedor de muestras,

se sumergió en el Termo de Nitrógeno Líquido, asegurándose que quedara completamente

inmersa y se le colocó la tapa. Se abrió el molino, se verificó que estuviera limpio por dentro, y

se limpió usando en primer lugar una brocha para eliminar las partículas más grandes, y luego

aire a presión. Además, se verificó que la malla a usar fuera de 1 mm de diámetro. Cuando la

temperatura de la preforma en el nitrógeno líquido alcanzó el equilibrio (es decir el nitrógeno

dejó de bullir) se extrajo el contenedor de muestras, se encendió el molino pasando el interruptor

negro ubicado en el lado derecho del mismo, se levantó la varilla de empuje de la preforma, se

abrió la compuerta y se dejó caer la preforma en el molino, se cerró la compuerta, se levantó el

émbolo del molino para que comenzara a moler y se dejó caer suavemente hasta que la preforma

quedó completamente molida. Se retiró el recipiente del molino y se colocó en un lugar

apropiado, cerca de la balanza. Posteriormente, se dejó atemperar la muestra por unos 4 o 5

minutos. Se colocó un vial vacío en la balanza y se taró, se pesaron de 0.2495 a 0.2510 grs. de

preforma molida y se procedió a sellar el vial apropiadamente con una pinza especial (28).

Se colocó el vial en la bandeja del “Headspace Sampler”, y se cargaron los viales en la

bandeja del Headspace Sampler desde la posición 1, insertándolos de manera ascendente,

ayudándose de la tecla Tray Advance ubicada en el teclado del Headspace y con las flechas de

desplazamiento se pudo mover el carrusel. Se desechó el resto de la preforma molida del

recipiente y se repitió el procedimiento para cada muestra.

Para realizar el análisis de acetaldehído, se comenzó inspeccionando el valor de los

manómetros garantizando que las presiones de los gases tuvieran como mínimo: Hidrógeno

(40psi), Nitrógeno (90psi) y Oxigeno (80psi). Luego se verificó que el programa CAG BOOT P

estaba cargado y minimizado. Se cargó el programa del cromatógrafo a través del icono ubicado

Page 49: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

33

en el escritorio del computador llamado I�STRUME�T 1 O�LI�E y se cargó el método

ACETAL.M en la barra de herramientas METHOD presionando LOAD METHOD, se marcó

y se presionó aceptar. Se dejó estabilizar por espacio de una hora y se verificó que en el Head

Space las temperaturas comenzaron a incrementar según lo seteado en el método. Se seleccionó

en el menú SEQUE�CE... �EW SEQUE�CE para crear una secuencia nueva y se seleccionó

en el menú SEQUE�CE ... SEQUE�CE PARAMETERS y en la ventana mostrada se registro:

⇒ OPERATOR �AME: Nombre del auditor.

⇒ Data File: Seleccionar PREFIX/COU�TER.

⇒ SUBDIRECTORY: Coloque la fecha para crear carpeta con este nombre.

⇒ Presione OK. Si aparece un mensaje diciendo que el subdirectorio no existe,

desea crearlo presione aceptar.

Se seleccionó en el menú SEQUE�CE ... SEQUE�CE TABLE, y con el Mouse se

seleccionó la línea 1 y se presionó CUT para borrarla. Se presionó Insert/FillDown Wizard, y se

llenaron los campos:

⇒ Appened: Debió estar seleccionado.

⇒ �umbers of lines to insert: Cantidad de viales insertados.

⇒ Sample �ame: Nombre de la muestra.

⇒ Method �ame: Nombre del método de análisis (ACETAL).

⇒ Inj/Location: Debió ser 1 siempre.

⇒ Sample Type: Se debió dejar en Sample.

⇒ Starting Location: Por lo general es 1.

⇒ Multiplier: Debe ser 4.

⇒ Se Presionó OK para salvar los datos.

Se salvó la secuencia presionando en la barra de herramientas SECUE�CE… SAVE

SECUE�CE AS… y se colocó la fecha para guardarla con ese nombre. Se presionó el botón

START, y una vez finalizado el análisis se seleccionó VIEW... DATA A�ÁLYSIS. Se

seleccionó en el menú BATCH... LOAD BATCH, y luego se abrió el subdirectorio el cual se

especificó con la fecha de la siguiente manera:

Page 50: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

34

⇒ Donde están las carpetas se hizo 2 clics en la carpeta Data luego se hizo 2 clics en

la carpeta con la Fecha, se marcó el archivo ubicado en la Izquierda el cual

también tenía como nombre la Fecha y se presionó aceptar.

Se hizo Clic en el botón SELECT ALL y se presionó OK. Posteriormente se hizo Clic en

el botón localizado cerca del final de la pantalla para poder visualizar el reporte completo

y se esperó a que termine de analizar. Se seleccionó en el menú BATCH… OUTPUT BATCH

REPORT, y se minimizó todo, se hizo 2 clics en la carpeta sobre el escritorio llamada Data

Cromatógrafo, luego se hizo 2 clics en la carpeta con la fecha la cual realizó el análisis y se

abrió el archivo Report. En este archivo se encontró el análisis realizado, y los resultados por

tipo de preforma se pudieron guardar en la carpeta ubicada sobre el escritorio llamada

Resultados Acetaldehído. Se procedió a ir a la pantalla Method and Run Control a través de la

celda superior izquierda, y para finalizar se cargó el método STA�BY presionando en la barra de

herramientas METHOD… LOAD METHOD, se marcó y se presionó aceptar.

9. Medición de Viscosidad intrínseca

Se encendió la Campana extractora de gases y se verificó la extracción de gases tomando

el porta muestras luego de retirarlo del termo de nitrógeno líquido y se colocó frente a la

campana. Luego se procedió a encender el Enfriador, el Cabezal del Termostato, se seteó la

temperatura del cabezal a 25°C y se reguló la temperatura máxima del cabezal a 70°C

aproximadamente. Se encendió el Procesador PVS1, el PC Pentium D, la Impresora y el Agitador

Magnético y Temperatura (Regular Velocidad y Temperatura a (100°C) (29)

Page 51: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

35

Figura 4.13. Equipos necesarios para la elaboración del análisis de Viscosidad Intrínseca

Se debió mantener dentro de la campana el Diclorobenzolfenol, el Cloroformo, la Fiola

(Pirex) de 250ml o 500ml con tapas, la Fiola (Pirex) de 50 ml con tapas, el Embudos de vidrio,

las Mallas metálicas para filtrar, 3 Botellas de vidrio con sus respectivas tapas de seguridad,

herméticamente cerradas, una botella, conectada al equipo para suministrar Cloroformo y las

otras dos, conectadas como receptoras de la mezcla (Diclorobenzolfenol y Cloroformo) y el

agitador magnético y Temperatura.

1. Enfriador 2. Estándar de medición # 1 3. Estándar de medición # 2 4. Cabezal del termostato 5. Capilar # 1 6. Capilar # 2 7. Termostato 8. Suministrador de Cloroformo 9. Receptor de mezclas 10. Embudo 11. Fiola (Pirex) 12. Cloroformo 13. Diclorobenzolfenol 14. Termómetro 15. Termo con Nitrógeno Líquido

1

2 4

3

6 5

7

8

9

10 11

13

12

15

Page 52: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

36

Se colocaron 250 ó 500 ml de Diclorobenzolfenol, en la Fiola (Pirex) correspondiente,

según cantidad de muestras a realizar, luego se tomó una preforma de un tiro de la máquina

(Siempre la misma cavidad) y se introdujo en el porta muestra, se sumergió en el termo de

Nitrógeno Líquido durante 5 minutos, se retiró el porta muestra del termo, se encendió el molino

e se introdujo la preforma y se molió. Se retiró la muestra molida y se pesó 0.250 g en la Balanza

Analítica, y luego se introdujo en la Fiola (Pirex) de 50 ml. Se colocaron 50 ml de

Diclorobenzolfenol en la Fiola (Pirex) con la muestra, y se colocó sobre la plancha del Agitador

Magnético, por 15 minutos aproximadamente, hasta que se visualizó totalmente disuelta. Se abrió

la entrada al capilar sobre el primer estándar de medición (Equipo Lauda) y se colocó el embudo

con el filtro metálico, luego se tomó la Fiola (Pirex) con Diclorobenzolfenol el de (250 ó 500 ml)

y con la Pipeta se extrajeron 25 ml que fueron introducidos en el Capilar (se verificó que no se

excedía de la marca indicada en la parte inferior del Capilar). Se retiro el embudo y se cerró la

entrada al Capilar. Todos los instrumentos se lavaron con Cloroformo y se dejaron secar dentro

de la campana.

Una vez montado el experimento se procedió a realizar la corrida, pulsando el icono

(PVS2.55d) en el PC, se registró los datos en las celdas correspondientes y se pulsó INICIO.

Luego se presiona Final del análisis, guardar e imprimir y para dejar el equipo limpio se pulsó la

opción de Limpieza, de inmediato el equipo inyectó Cloroformo e inició un lavado del Capilar,

expulsando la mezcla de solventes, al recipiente receptor, conectado al equipo. Para apagar el

equipo se debió seguir el siguiente orden, se apagó primero la impresora, luego el PC Pentium D,

posteriormente el Procesador PVS1, el Enfriador, el Cabezal del Termostato, el Agitador

Magnético y Temperatura y la Campana extractora de gases, (esta debió permanecer 48 horas

encendida después de finalizar las pruebas).

Page 53: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

37

CAPITULO V

RESULTADOS Y DISCUSIÓ�

5.1 Estudio cualitativo del efecto del calentamiento de la preforma sobre la orientación

Los materiales, en su mayoría, cuando no se encuentran bajo tensión suelen ser

isotrópicos, es decir que sus propiedades no dependen de la dirección en que los vemos,

transmitiendo la luz sin cambiar ninguna de sus propiedades de polarización. Algunos materiales,

tales como el vidrio y algunos plásticos, al ser sometidos a esfuerzos, es probable que se vuelvan

anisotrópicos o birrefringentes, creándose una diferencia entre la velocidad del componente de

polarización paralelo y el perpendicular a la dirección del esfuerzo, generándose un retardo entre

ambos (30). Si se observa la pieza en un polariscopio utilizando luz blanca, se podrán apreciar

franjas de colores a la salida del mismo. A estas líneas de colores se les denomina “Líneas

isocromáticas” y son lugares geométricos de los puntos de la pieza analizada donde la diferencia

de esfuerzos principales toma un valor constante (31).

Dependiendo de la distancia de retardo, se pueden observar distintos colores en la

muestra. A continuación, se presenta en la tabla 5.1 los distintos colores observados en una

muestra cualquiera.

Tabla 5.1. Colores para valores de retardo (32).

Color Retardo (nm)

Negro 0

Gris 160

Blanco 260

Amarillo 350

Naranja 460

Rojo 520

1° zona de división 577

Azul 620

Page 54: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

38

Continuación Tabla 5.1. Colores para valores de retardo(32)

Color Retardo (nm)

Azul verdoso 700

Verde Amarillo 800

Naranja 940

Rojo 1050

2° zona de división 1150

Verde 1350

Verde Amarillo 1450

Rosado 1550

3° zona de división 1730

Verde 1800

Rosado 2100

4° zona de división 2300

Verde 2400

El aumento del retardo implica una mayor concentración de esfuerzos residuales (32), y

como ya se conoce, en piezas inyectadas se tienen altos niveles de concentración de esfuerzos

residuales, tanto en el punto de inyección como en el resto de la pieza, debido a la orientación

preferencial de sus cadenas en la dirección del flujo (5).

En el caso de las preformas, la birrefringencia observada es debido a la orientación que se

impone por el proceso de inyección (5). Si observamos la figura 5.1.a, se tiene una preforma de

330 ml que no ha pasado por el horno luego de ser inyectada y que conserva su orientación. Sin

embargo, en la figura 5.1.b se observa que no posee tantas líneas de retardo como la de la

preforma sin tratamiento térmico, ya que al pasar por el horno las cadenas ganan movilidad y

tienden a perder su orientación, debido a la relajación de esfuerzo (5).

Page 55: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

39

Figura 5.1. Preformas de 330 ml observadas bajo luz polarizada. a) Preforma inyectada sin tratamiento térmico,

b) Preforma inyectada luego de tratamiento térmico.

Las figuras 5.2 y 5.3 corresponden a las imágenes de las preformas de 600ml y 5 litros

respectivamente, observadas bajo luz polarizada, presentando al igual que las de 330ml, una

pérdida de la orientación luego del tratamiento térmico estudiado.

Figura 5.2. Preformas de 600 ml observadas bajo luz polarizada. a) Preforma inyectada sin tratamiento térmico,

b) Preforma inyectada luego de tratamiento térmico.

Page 56: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

40

Figura 5.3. Preformas de 5000 ml observadas bajo luz polarizada. a) Preforma inyectada sin tratamiento térmico,

b) Preforma inyectada luego de tratamiento térmico.

Al realizar este análisis preliminar cualitativo, se pudo observar que las preformas

cambian su patrón de orientación al ser sometidas a un tratamiento térmico, en este caso, al paso

por el horno. Pero a pesar de que se espera que la orientación de las mismas juegue cierto rol en

la biorientación de las botellas, se podría decir que tanto las preformas que se convierten en

botellas como las que no, deben pasar previamente por el horno y con esto se modifica y/o se

pierde dicha orientación. Por lo tanto se tiene que la biorientación de las botellas es impartida

únicamiente en el momento del moldeo por soplado (20).

Teniendo en cuenta estos resultados, se puede concluir que el calentamiento accidental en

el horno no causa problemas en la biorientación, ya que con pasar una vez por el horno la

preforma pierde la orientación impartida por el proceso de inyección, con lo cual se tiene que

siempre que el proceso sea en dos pasos, pareciera que la preforma va a llegar a la cavidad de

soplado con un menor grado de orientación, y la biorientación, necesaria para las propiedades

requeridas en la botella, se da en las etapas de presoplado y soplado de la misma.

Page 57: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

41

5.2 Estudio cualitativo del efecto del calentamiento de la preforma sobre el porcentaje de

acetaldehído

El porcentaje de acetaldehído (AA) en las preformas es muy importante para las botellas

de agua mineral, ya que éstas deben estar fabricadas de un material que no saborice la bebida,

garantizándose esto con un bajo contenido de dicho reactivo en la preforma.

Para que el nivel de acetaldehído esté dentro de lo permitido en la empresa, dando una

botella de condiciones óptimas, éste debe tener un valor máximo de 10 ppm para preformas

claras, las cuales fueron las utilizadas para éste trabajo. Si observamos las figuras 5.4 a 5.6 se

tiene que, a pesar de variar ligeramente, los valores de acetaldehído no sobrepasan el límite

máximo aceptado por la empresa. En dichas figuras, se puede observar que los valores de

porcentaje de acetaldehído en partes por millón (ppm), tanto para preformas que no han sufrido

tratamiento térmico como para preformas que si lo han sufrido, de las distintas presentaciones

estudiadas, no superan el valor máximo de 10 ppm.

0

2

4

6

8

10

12

�iv

el d

e A

ceta

ldeh

ído

(pp

m) pref. sin calentar

pref. post-calentamiento

Figura 5.4. Valores de Porcentaje de Acetaldehído para preformas de 330 ml con y sin tratamiento térmico

Page 58: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

42

0

2

4

6

8

10

12

�iv

el d

e A

ceta

ldeh

ído

(pp

m)

pref. sin calentar

pref. post-calentamiento

Figura 5.5. Valores de Porcentaje de Acetaldehído para preformas de 600 ml con y sin tratamiento térmico

0

1

2

3

4

5

6

�iv

el d

e A

ceta

ldeh

ído

(pp

m)

pref. sin calentar

pref. post-calentamiento

Figura 5.6. Valores de Porcentaje de Acetaldehído para preformas de 5000 ml con y sin tratamiento térmico

En las gráficas anteriores se puede observar que hay un aumento del nivel de AA en las

muestras que han pasado por el horno. Se tiene que según Panci y La Mantia (33), una degradación

del material, mediante las escisiones de cadena, y el aumento del nivel de acetaldehído pueden

ser provocados por tres factores: degradación hidrolítica, térmica o mecánica. Al haber

calentamiento el polímero es más propenso a la hidrólisis, y es por esto que se podría tener una

mayor degradación hidrolítica en las preformas que han sufrido un calentamiento en el horno de

soplado y que posteriormente fueron expulsadas a un ambiente con mayor humedad, sabiéndo

que estás preformas están expuestas a la gran humedad de la ciudad de Los Teques en el Edo.

Miranda.

Page 59: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

43

Teniendo en cuenta que para sufrir una degradación térmica se debe calentar la muestra

por encima de 230 °C (temperatura de fusión) durante un tiempo aproximado de una hora

(60 min), se podría decir que el tratamiento térmico realizado a nuestras preformas no es el

causante de escisiones de cadenas que aumenten el nivel de AA en el material. Además, se tiene

que las muestras no fueron sometidas a ningún tipo de torque, por lo que también se descarta una

degradación mecánica. Al descartar una degradación termomecánica, se tiene que la única

alternativa de degradación es la hidrolítica, la cual debió sufrir la muestra al estar expuesta

directamente al medio ambiente por algún tiempo, sin tener ninguna barrera de protección a la

humedad (33).

Como se dijo anteriormente, cuando el material está expuesto directamente al medio

ambiente, como ocurrió con las preformas estudiadas, este tiende a sufrir una degradación a causa

de la humedad, la cual es absorbida por el material causando un rompimiento de las cadenas. Al

aumentar la temperatura del material, sin alcanzar la temperatura de fusión, como se realizó con

éstas preformas, se tiene que el mismo posee mayor capacidad de absorción de humedad,

trayendo como consecuencia que las preformas que han sufrido un tratamiento térmico sufran una

hidrólisis más rápida en el tiempo desde que salen del horno hasta que logran enfriarse a

temperatura ambiente, explicándose así el mayor porcentaje de acetaldehído en las muestras

pasadas por el horno (33).

A pesar de tener una cantidad de partes por millón de acetaldehído mayor para las

preformas que pasaron por el horno, no se considera fuera de los parámetros permitidos para el

posterior soplado de las mismas, ya que como se mencionó anteriormente, el nivel máximo

permitido por los requerimientos de la empresa para este valor es de 10 ppm (24).

Con este resultado se puede concluir que la recuperación de las preformas que han pasado

por el horno es factible según el estudio del nivel de acetaldehído, ya que el aumento de esta

variable es de aproximadamente 1 ppm, sin salirse de especificaciones, lo cual es permitido para

el soplado de las preformas.

Para garantizar que estos cambios no sean significativos, y que es probable la

reutilización de las preformas que pasaron por el horno, sin sufrir variaciones apreciables de

porcentaje de acetaldehído, se realizó un análisis de varianza, según el procedimiento descrito en

Page 60: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

44

el apéndice D. Al realizar la prueba F para el análisis de varianzas, se obtuvo un 88,73% de

intervalo de confianza entre los valores de las medidas tomadas a preformas vírgenes y las

tomadas a preformas post-tratamiento térmico, lo que quiere decir que al ser menor que 95%

(máximo de confiabilidad), no hay variabilidad significativa en los datos obtenidos (34).

Este análisis se realizó únicamente para la variación de acetaldehído, debido a que este

valor es significativo y se relaciona directamente con las demás propiedades, ya que un aumento

del porcentaje de AA podría ser proporcional a una mayor escisión de cadenas, cambios en la

viscosidad intrínseca y la cristalinidad, además de alteraciones en las propiedades mecánicas.

5.3 Estudio cualitativo del efecto del calentamiento de la preforma sobre la viscosidad

intrínseca de la misma

La viscosidad intrínseca (IV) de las preformas es importante para las botellas, ya que es el

dato que nos permite conocer el peso molecular que posee el material polimérico de las mismas y

con esto se puede tener información del efecto de la estructura del polímero sobre las

dimensiones de la cadena, la forma molecular, el grado de polimerizacion e interacciones

polímeros – solvente.

Está reportado que para las preformas utilizadas en la elaboración de botellas se debe

utilizar un grado de PET que posea una viscosidad intrínseca entre 0,72 y 0,85dl/g (7), y de esto

depende la propiedad barrera de la botella, ya que a medida que la viscosidad intrínseca es mayor

(lo que es igual a que su peso molecular es mayor) se tiene que las cadenas poliméricas son más

largas y la biorientación es mucho mejor, ya que se logra crear una distribución o mallado de las

cadenas congeladas mucho más resistente.

Además, se tiene que luego de un tratamiento térmico, se debe conservar dicha

viscosidad, ya que no es favorable para las propiedades finales de la botella tener caídas de la

misma superiores a 0,03 dl/g (7). Si se obtienen caídas mayores a 0,03 dl/g, se podría decir que lo

que está ocurriendo con el calentamiento es una degradación térmica, con la cual se rompen

cadenas y se disminuye el valor medido; para que ocurra una degradación del material utilizado

para las preformas, es necesario un calentamiento superior a la temperatura de fusión (265°C), el

Page 61: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

45

cual propicia una escisión de las cadenas, una disminución del peso molecular promedio, y por lo

tanto, una caída de la viscosidad intrínseca del material (19).

Es por esto que en el trabajo realizado, donde se realizó un calentamiento mayor la

temperatura de transición vítrea (70°C) pero menor al punto de fusión del material (263°C), no se

espera una disminución brusca de la viscosidad intrínseca, ni la degradación del mismo.

Se decidió realizar las pruebas de viscosidad intrínseca a preformas sin la realización del

tratamiento térmico y a preformas del mismo lote, luego de haber sufrido un calentamiento, para

observar su variación. Este estudio dió como resultado una IV de 0,77474 dl/g para la preforma

sin tratamiento y de 0,77320 dl/g para la preforma con tratamiento térmico, obteniéndose

entonces una caída de 0,00154 dl/g, valor muy pequeño (0,2%) para traducirse en cambios de

propiedades o problemas futuros en la botella. En la figura 5.7 se grafican los valores de IV para

la preforma de 330 ml, en la cual se puede apreciar la poca diferencia entre, los valores de la que

no ha sufrido tratamiento térmico y la que sí.

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

Vis

cosi

dad

In

trín

seca

(cm

3/g) pref. sin calentar

pref. post-calentamiento

Figura 5.7. Valores de Viscosidad Intrínseca para preformas de 330 ml sin y con tratamiento térmico. Siendo la

desviación estandar arrojada por la máquina de ensayo igual a 0,049 s para la muestra virgen y 0,026 s para la

muestra post-tratamiento.

Observándose esta gráfica, se podría decir que la propiedad medida no se ve afectada por

el tratamiento térmico, dando pie a concluir que las preformas pasadas por el horno si pueden ser

recuperadas sin pérdida de viscosidad intrínseca.

Page 62: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

46

Ahora bien, teniendo los valores de IV nominales de la preforma y los medidos

experimentalmente, se puede decir que hubo una drástica caída de la misma, ya que se tiene la

preforma certificada tiene un valor de IV igual a 0,82 dl/g y luego de un tiempo su valor ha

disminuído hasta 0,77 dl/g, lo que representa un 6% menos del valor original. Esta disminución

puede deberse a que la realización de la prueba de viscosidad intrínseca se llevó a cabo en la

planta del Estado Carabobo, teniendo que pasar las preformas un cierto tiempo fuera de las cajas,

y por lo tanto, sufriendo los estragos del ambiente en cuanto a absorción de humedad. Además,

cabe destacar que el tiempo de espera para la realización de las pruebas fue de aproximadamente

un mes, ya que se presentaron problemas con el nitrógeno necesario para la realización de la

prueba, y al estar expuestas tanto tiempo al medio ambiente, la preforma absorbe humedad dando

paso a una hidrólisis del PET, generándose una caída en el valor de la viscosidad; por esta razón,

es recomendable aislar a las preformas, en lo posible, del medio ambiente (33).

En las medidas de las propiedades que se realizaron en la experimentación, se pudo

apreciar que no hubo un cambio visual de las botellas, lo cual se esperaba, ya que si el cambio en

la viscosidad es despreciable, la velocidad de cristalización del material no debería verse afectada

y el porcentaje de cristalinidad de la pieza no debería aumentar, garantizando con esto que las

botellas no presentarán un aspecto opalecente luego del tratamiento térmico y su posterior

soplado (16). Además, con las pruebas de carga vertical, la cual refleja las propiedades mécanicas

necesarias a cumplir por las botellas, se observó que las botellas no tienen una caída de esta

propiedad por causa de la pérdida de viscosidad intrínseca, manteniéndose ésta y todas las demás

propiedades estudiadas dentro de lo esperado para una botella sin tratamiento térmico; para

observar el comportamiento más detallado de las botellas luego de dicho tratamiento se

estudiaron en el apartado 5.4 las propiedades de Altura, Volumen Fill Point y Carga vertical.

Estas pruebas se realizaron únicamente para las preformas de 330 ml debido a que es un

estudio costoso que no se podía realizar en un gran número de muestras, pero se podría decir que

debido a la inspección visual y la medición de las propiedades mecánicas, esta variable tiene la

mismas tendencia en todas las preformas.

Page 63: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

47

5.4 Estudio cualitativo del efecto del calentamiento sobre las especificaciones y propiedades

finales de la botella.

Las especificaciones y propiedades finales de la botella son las características más

importantes del proceso, ya que esto es lo que va a evaluar el cliente a la hora de recibir el

producto para dar su aprobación, o un tan indeseado rechazo.

En Amcor, el encargado de que se cumplan dichas especificaciones es el Jefe de

Operaciones y Control de Calidad de cada On Site, que con la colaboración de los operadores de

las máquinas realiza, dos veces por turno de 12 horas, un riguroso análisis de calidad,

anteriormente descrito. Es por esto que para la aprobación del proyecto realizado, las preformas

no sólo deben ser procesables, según las propiedades estudiadas en los puntos 5.2 y 5.3, sino que

también deben producir botellas que cumplan con las especificaciones de control de calidad

rutinario.

En este trabajo se realizó un riguroso estudio de las propiedades de las botellas a distintos

tiempos tanto de post-calentamiento como después del soplado; realizándose soplados a

diferentes horas posteriores al calentamiento, y además, realizándole una “prueba de

envejecimiento” a dichas botellas, la cual consta en hacerle un control de calidad cada 24 horas a

las botellas por 5 días, con la finalidad de estudiar su comportamiento en el tiempo. Esto se

realizó debido a que al haber un calentamiento, hay un movimiento molecular de las cadenas que

dura cierto tiempo luego de la producción de la botella, dependiendo de la movilidad que tengan

dichas cadenas a la hora de soplar las botellas. A distintos tiempos de espera para el soplado post-

calentamiento se tienen velocidades de contracción diferentes, y es por esto que se estudió de esta

manera la reacción de las botellas en el tiempo.

Cuando se realiza el calentamiento, ocurre un empaquetamiento de las cadenas, es decir,

se espera que aumente la cristalinidad por estar realizándose un recocido, a la temperatura del

horno, la cual se encuentra por encima de la temperatura de Transición Vítrea del PET. Teniendo

en cuenta que la Tg del PET está entre 65 y 82°C (17), y que el horno se utilizó a temperaturas

entre 85 y 115°C, se podría inferir que pudiese existir un aumento de la cristalinidad,

provocando una mayor cantidad de puntos que sirven de anclaje para las zonas amorfas (14).

Como consecuencia de lo dicho anteriormente, tenemos que éstas botellas tienden, como se

Page 64: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

48

puede observar en los apartados 5.4 a), b) y c), a sufrir una disminución de volumen y

dimensiones, por un posible aumento de la cristalinidad, y además por un aumento de la carga

vertical aplicada.

La degradación térmica del material ocurre cuando hay una escición de cadena, lo cual se

obtiene al calentar el material por encima de su temperatura de fusión, lo que sería para el PET al

calentar a unos 300°C (35), es decir, cuando comienza a producirse una pirolisis del mismo. Es por

eso que con el calentamiento realizado a las preformas estudiadas probablemente lo que se tiene

es una movilidad de las cadenas que hace que se empaqueten de mejor forma y disminuya su

parte amorfa; además con dicha movilidad se tiene que las cadenas tienden a moverse lentamente

para encontrar su estado de menor energía, bien sea con un mejor empaquetamiento para la parte

cristalina del material o con un ovillamiento para el caso de las partes amorfas (16).

Teniendo en cuenta ahora lo antes mencionado, y sabiendo que el material por ser

viscoelástico tiende a moverse lentamente por largos períodos de tiempo, se cree que luego de ser

enfriado, proceso que dura aproximadamente 3 min para llegar a estar a temperatura ambiente, el

material continua el rearreglo de sus cadenas, haciendo que las botellas sopladas con dichas

preformas tiendan a poseer una mayor contracción (véase sección 3.3) que las sopladas con

preformas estables, es decir, preformas que han relajado sus esfuerzos por aproximadamente 72

horas posteriores a su inyección, transporte y/o tratamiento térmico (6).

Las preformas deben tener un tiempo de estabilización de aproximadamente 72 horas para

luego ser sopladas, esto en el caso del transporte de una planta a otra de las preformas (6);

análogamente, se esperaría que a partir de las 72 horas luego del calentamiento se tuvieran

botellas con propiedades más estables dimensionalmente de altura, volumen y además de carga

vertical. Adicionalmente, se tiene que las botellas comienzan a ser estables a las 72 horas

posterior al soplado (10), lo cual nos indica que la mayor movilidad del material para el reareglo

molecular se lleva a cabo entre las 0 y las 72 horas posteriores al soplado, esperándose que las

botellas que se soplaron luego de dicho lapso de tiempo post-calentamiento, tengan mejores

propiedades que las que se soplaron dentro de estos parámetros de tiempo.

Page 65: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

49

Ahora bien, teniendo en cuenta que la estabilización de la botella ocurre a las 72 horas, se

realizaron pruebas hasta las 96 horas para con esto observar dicha estabilización en las botellas

sopladas post-calentamiento.

A pesar de que se midieron todos los parámetros para el control de calidad, hay 3 de estos

que resaltan y son los críticos para la empresa, estos son: Altura, Volumen Fill Point y Carga

Vertical Aplicada (ver sección 4.3 e)). Esto se debe a que el cliente requiere de mayor presición

en dichos parámetros porque de ellos depende la vida útil y buena práctica de producción de sus

máquinas llenadoras. Además, cabe destacar que para la medición de estos parámetros lo más

importante es el promedio de medidas y no el error entre ellas, es por ello que las figuras 5.8 a

5.70 se presentan sin barras de error, ayudando con esto al enfoque del tan importante promedio.

Para efectos académicos, se colocaron las tablas A.1 a A.3 con los valores de promedios y errores

de las mediciones de todas las figuras en el apéndice E

a) Altura

En las figuras 5.8 a la 5.13 se muestra como varió la altura (medida de la base a la boca,

como se muestra en el anexo C) a través del tiempo, a diferentes horas de estabilización post-

calentamiento.

178,4

178,6

178,8

179

179,2

179,4

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.8. Altura vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 330 ml.

Page 66: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

50

178,4

178,6

178,8

179

179,2

179,4

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.9. Altura vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 330 ml.

178,4

178,6

178,8

179

179,2

179,4

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.10. Altura vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 330 ml.

178,4

178,6

178,8

179

179,2

179,4

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.11. Altura vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 330 ml.

Page 67: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

51

178,4

178,6

178,8

179

179,2

179,4

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.12. Altura vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 330 ml.

178,4

178,6

178,8

179

179,2

179,4

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.13. Altura vs. tiempo a 144 horas de soplado para las botellas de 330 ml.

En las gráficas anteriores se observa que, como se esperaba, luego de las 72 horas

(figura 5.11) es que el material se vuelve más estable, es decir que para tiempos de espera post-

calentamiento previos al soplado mayores a 72 horas se tiene que las altura varía menos y su

caída es menos dramática, garantizando que al momento de la medición de control de calidad

realizada por el cliente la botella va a estar dentro de los parámetros de calidad y no habrá

descendido hasta el punto de no entrar en especificaciones. Las figuras 5.8 a la 5.10 se presentan

con su tendencia lineal en color rojo, para indicar que la caída de pendiente hace que las botellas

estudiadas a dichos tiempos post-soplado (0, 24 y 48 horas) tiendan a salirse de especificaciones;

y en contraparte se tienes las figuras 5.11 a la 5.13 con una linea de tendencia en color azul para

Page 68: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

52

destacar su mayor estabilidad a lo largo del tiempo, con lo cual se mantienen dentro de valores de

soplado post-calentamiento admisibles.

Cabe destacar que las escalas utilizadas son pequeñas, debido a que un mínimo cambio en

las propiedades medidas (por ejemplo 0,1mm por debajo de la altura mínima especificada) puede

representar un rechazo del cliente, adjudicado a que las botellas no se encuentran dentro de

especificaciones y se corre el riesgo de un desajuste en la línea de llenado de la planta del cliente.

No sólo la altura, sino también el Volumen Fill point y la Carga vertical, que se presentan más

adelante, están estudiadas basándose en una escala muy pequeña y donde lo más importante es el

promedio y no la desviación, debido a la gran diferencia que causa una mínima variación de las

medidas a la hora del llenado automatizado de las botellas en la planta del cliente.

Si observamos las líneas correspondientes a tiempos menores a las 72 horas

post-calentamiento, se observa que las medidas están dentro de especificaciones pero con valores

bajos y una pendiente decreciente que amenaza con sacar de promedio a nuestras botellas. Esto es

debido a que, como ya se dijo anteriormente, con el calentamiento se les da movilidad a las

cadenas y al momento de soplar aun no han encontrado un equilibrio, quedando con mayor

cantidad de anclajes cristalinos que obligan a la botella a volver a un estado de menor energía, el

cual se logra ovillando la parte amorfa del material y con un aumento de la cristalinidad. Como se

mostró en la sección 3.1, se tiene una mayor proporción de la parte amorfa (74% de parte

amorfa), haciendo más notoria la contracción o disminución de dimensiónes (altura y diámetros)

y volumen (33).

Si observamos ahora las gráficas de las botellas de 600 y 5000ml, figuras 5.14 a la 5.19 y

5.20 a la 5.25 respectivamente, tenemos que la tendencia es la misma, dando como resultado que

para la altura el tiempo óptimo de soplado es de 72 horas.

Page 69: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

53

235,5

235,7

235,9

236,1

236,3

236,5

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.14. Altura vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 600 ml

235,5

235,7

235,9

236,1

236,3

236,5

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.15. Altura vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 600 ml

235,5

235,7

235,9

236,1

236,3

236,5

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.16. Altura vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 600 ml

Page 70: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

54

235,5

235,7

235,9

236,1

236,3

236,5

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.17. Altura vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 600 ml

235,5

235,7

235,9

236,1

236,3

236,5

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.18. Altura vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 600 ml

235,5

235,7

235,9

236,1

236,3

236,5

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.19. Altura vs. tiempo a 120 horas de soplado para las botellas de 600 ml

Page 71: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

55

En las gráficas de la 5.14 a la 5.19, se puede observar que el error es sumamente grande y

esto es debido a la existencia de una diferencia de tamaño en cuatro de los diez moldes. Dado que

para el análisis de calidad se tomó una muestra de cada cavidad se tiene un error extremadamente

grande, pero que fue corregido algún tiempo después de terminados los experimentos para esta

investigación.

336

336,5

337

337,5

338

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.20. Altura vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

336

336,5

337

337,5

338

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.21. Altura vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

Page 72: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

56

336

336,5

337

337,5

338

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.22. Altura vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

336

336,5

337

337,5

338

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.23. Altura vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

336

336,5

337

337,5

338

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.24. Altura vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

Page 73: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

57

336

336,5

337

337,5

338

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Altura (mm)

Figura 5.25. Altura vs. tiempo a 120 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

Cabe destacar, que los mínimos y máximos de altura requeridos por la empresa para las

botellas estudiadas son los que se encuentran en la tabla 5.2. Estas especificaciones fueron

extraidas de los certificados de cumplimiento y análisis para preformas y botellas (24) que se

encuentran en la empresa, y por las cuales se rige el análisis de control de calidad.

Tabla 5.2. Alturas máximas y mínimas especificación de la empresa para las diferentes presentaciones.

Presentación 330 ml 600 ml 5000 ml Mínimo 177,44 233,59 336,29 Máximo 179,44 236,87 339,71

Si se compara los datos de la tabla 5.2 con los de la tabla 5.3, de máximos y mínimos para

las 72 horas de post-soplado, se tiene que la diferencia es de 0,03% entre ambos valores y los

mismos se encuentran dentro de las especificaciones de la empresa.

Tabla 5.3. Alturas máximas y mínimas obtenidas a las 72horas para las diferentes presentaciones.

Presentación 330 ml 600ml 5000ml Mínimo 178,79 235,88 336,75 Máximo 178,85 235,94 337,28

b) Volumen Fill Point

Si observamos las figuras 5.26 a 5.31 tenemos el comportamiento del Volumen Fill Point

de las botellas a medida que pasa el tiempo luego de ser sopladas a distintas horas post-

Page 74: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

58

calentamiento, para las botellas de 330 ml. Estas botellas fueron llenadas hasta quedar 28mm de

distancia entre el tope de la botella y el menisco del agua.

330

330,5

331

331,5

332

332,5

333

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen Fill Point (m

l)

Figura 5.26. Volumen vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 330 ml

330

330,5

331

331,5

332

332,5

333

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen

Fill Point (m

l)

Figura 5.27. Volumen vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 330 ml

330

330,5

331

331,5

332

332,5

333

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen Fill Point (m

l)

Figura 5.28. Volumen vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 330 ml

Page 75: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

59

330

330,5

331

331,5

332

332,5

333

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen

Fill Point (m

l)

Figura 5.29. Volumen vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 330 ml

330

330,5

331

331,5

332

332,5

333

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen Fill Point (m

l)

Figura 5.30. Volumen vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 330 ml

330

330,5

331

331,5

332

332,5

333

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen Fill Point (m

l)

Figura 5.31. Volumen vs. tiempo a 144 horas de soplado para las botellas de 330 ml

Page 76: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

60

En las gráficas para la presentación de 330ml (figuras de la 5.26 a la 5.31) se observa que,

al igual que para la altura y como se esperaba, luego de las 72 horas es que el material se vuelve

más estable. Con el volumen se busca, al igual que con la altura, que se mantenga lo más estable

posible sin tener caídas drásticas. Sin embargo, si observamos la curva correspondiente al

soplado luego de 48 horas vemos una caída que a pesar de mantener dentro de especificaciones

las botellas, no es el comportamiento deseado.

El Volumen Fill Point (ver sección 4.3.e),2) es el medido hasta la marca de llenado

establecida por el cliente; con la contracción este volumen tiende a disminuir, ya que la botella

reduce su tamaño por el rearreglo de las cadenas orientadas, la cuales tienden a encogerse

perdiento dicha propiedad, siendo más propensas las botellas sopladas con preformas que han

pasado por el horno, que posiblemente sufrieron un recocido (15) (ver sección 3.4 a)), y un

incremento en la cantidad de cristales. Esta reducción la sufre la botella tanto con el

calentamiento como con el soplado, ya que la inyección de la preforma inparte una orientación de

las cadenas (17) que al ser calentadas también tienden a relajarse, es por eso que esperar un tiempo

de 72 horas mejora el soplado, haciendo que los tiempos de reducción debido al calentamiento no

se solape con el debido al soplado.

Para el caso de las botellas en estudio, se obtuvo que las medidas no se salieron de

especificaciones pero en ocaciones se tornó muy bajo dicho valor, lo cual podría llegar a ser

causa de la desaprobación de las botellas.

Si observamos ahora las gráficas de las botellas de 600 y 5000ml, figuras 5.32 a la 5.37 y

5.38 a la 5.43 respectivamente, tenemos que la tendencia es la misma, dando como resultado que

para el Volumen Fill Point el tiempo óptimo de soplado es de 72 horas, al igual que para la altura,

ya qua como se mencionó en el análisis de la altura, ambas caracterísicas están ligadas al

empaquetamiento de la parte cristalina y relajamiento de la parte amorfa de las cadenas

poliméricas del envase (6).

Page 77: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

61

606

607

608

609

610

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen

Fill Point (m

l)

Figura 5.32. Volumen vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 600 ml

606

607

608

609

610

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen

Fill Point (m

l)

Figura 5.33. Volumen vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 600 ml

606

607

608

609

610

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen Fill Point (m

l)

Figura 5.34. Volumen vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 600 ml

Page 78: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

62

606

607

608

609

610

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen

Fill Point (m

l)

Figura 5.35. Volumen vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 600 ml

606

607

608

609

610

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen Fill Point (m

l)

Figura 5.36. Volumen vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 600 ml

606

607

608

609

610

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen Fill Point (m

l)

Figura 5.37. Volumen vs. tiempo a 120 horas de soplado para las botellas de 600 ml

Page 79: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

63

4950

4970

4990

5010

5030

5050

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen

Fill Point (m

l)

Figura 5.38. Volumen vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

4950

4970

4990

5010

5030

5050

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen

Fill Point (m

l)

Figura 5.39. Volumen vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

4950

4970

4990

5010

5030

5050

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen Fill Point (m

l)

Figura 5.40. Volumen vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

Page 80: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

64

4950

4970

4990

5010

5030

5050

0 50 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen Fill Point (m

l)

Figura 5.41. Volumen vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

4950

4970

4990

5010

5030

5050

0 50 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen Fill Point (m

l)

Figura 5.42. Volumen vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

4950

4970

4990

5010

5030

5050

0 50 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Volumen

Fill Point (m

l)

Figura 5.43. Volumen vs. tiempo a 144 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

Page 81: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

65

Los mínimos y máximos de Volumen Fill Point requeridos por la empresa para las

botellas estudiadas son los que se encuentran en la tabla 5.4. Estas especificaciones fueron

extraidas de los certificados de cumplimiento y análisis para preformas y botellas (24) que se

encuentran en la empresa, y por las cuales se rige el análisis de control de calidad.

Tabla 5.4. Medidas de Volumen máximas y mínimas especificación de la empresa para las diferentes

presentaciones.

Presentación 330 ml 600ml 5000ml Mínimo 331 605,36 4961,1 Máximo 336 613 5079,1

Si se comparan los datos de la tabla 5.4 con los datos de la tabla 5.5, de máximos y

mínimos para las 72 horas de post-soplado, se tiene que la diferencia es de 0,14% entre ambos

valores y los mismos se encuentran dentro de las especificaciones de la empresa.

Tabla 5.5. Medidas de Volumen máximas y mínimas obtenidas a las 72horas para las diferentes presentaciones.

Presentación 330 ml 600ml 5000ml Mínimo 331,45 607,67 4991,98 Máximo 331,92 609,40 5006,31

c) Carga vertical

Siendo la carga vertical la última propiedad a observar, se presenta en la figura 5.44 el

comportamiento de las botellas a medida que pasa el tiempo luego de ser sopladas a distintas

horas post-calentamiento, para las botellas de 5000ml.

Page 82: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

66

250

270

290

310

330

350

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.44. Carga Vertical vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

250

270

290

310

330

350

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.45. Carga Vertical vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

250

270

290

310

330

350

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.46. Carga Vertical vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

Page 83: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

67

250

270

290

310

330

350

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.47. Carga Vertical vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

250

270

290

310

330

350

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.48. Carga Vertical vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

250

270

290

310

330

350

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.49. Carga Vertical vs. tiempo a 144 horas de soplado para las botellas de 5000 ml

Page 84: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

68

El aumento de todas las curvas de la gráfica anterior se debe a que luego del

calentamiento, con el paso del tiempo el material posiblemente se va densificando, es decir que

podría irse ovillando de forma tal que aumenta la resistencia a la carga vertical y además podría

aumentar la cristalinidad dando paso a un mayor anclaje de la zona amorfa, y por lo tanto,

aumentando su resistencia mecánica. En todo caso, el aumento de la resistencia a la carga vertical

es deseado en la botella, pero como en este caso se debe a la movilidad de las cadenas para

alcanzar un estado de menor energía, lo cual está ligado a la disminución de los diámetros y del

volumen, se produce una inminente contracción de la botella, y por consiguiente, una pérdida de

dichas dimensiones (6).

Con el fin de no perder propiedades físicas y mantener una carga vertical dentro de los

límites, tenemos que la condición ideal es que la resistencia a la carga vertical se mantenga lo

más estable posible en el tiempo. A partir de las 72 horas se tiene que la pendiente creciente de la

curva, si se traza una línea recta, no es tan pronunciada como la observada a las 48 horas, con lo

cual tenemos que a este último tiempo de moldeo post-calentamiento aún no se tiene la

estabilización deseada, y por lo cual, se podría decir que para esta botella el tiempo de espera

serían 72 horas al igual que para las otras propiedades estudiadas.

A continuación, se puede observar que para las botellas de 600 y 330ml, figuras de la 5.50

a la 5.55 y de la 5.56 a la 5.61 respectivamente, se obtuvo la misma tendencia.

235,5

245,5

255,5

265,5

275,5

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.50. Carga Vertical vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 600 ml

Page 85: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

69

235,5

245,5

255,5

265,5

275,5

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.51. Carga Vertical vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 600 ml

235,5

245,5

255,5

265,5

275,5

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejeciemiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.52. Carga Vertical vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 600 ml

235,5

245,5

255,5

265,5

275,5

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejeciemiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.53. Carga Vertical vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 600 ml

Page 86: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

70

235,5

245,5

255,5

265,5

275,5

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.54. Carga Vertical vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 600 ml

235,5

245,5

255,5

265,5

275,5

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.55. Carga Vertical vs. tiempo a 120 horas de soplado para las botellas de 600 ml

190

200

210

220

230

240

250

260

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.56. Carga Vertical vs. tiempo a 0 horas de soplado para las botellas de 330 ml

Page 87: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

71

190

200

210

220

230

240

250

260

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.57. Carga Vertical vs. tiempo a 24 horas de soplado para las botellas de 330 ml

190

200

210

220

230

240

250

260

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.58. Carga Vertical vs. tiempo a 48 horas de soplado para las botellas de 330 ml

190

200

210

220

230

240

250

260

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.59. Carga Vertical vs. tiempo a 72 horas de soplado para las botellas de 330 ml

Page 88: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

72

190

200

210

220

230

240

250

260

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.60. Carga Vertical vs. tiempo a 96 horas de soplado para las botellas de 330 ml

190

200

210

220

230

240

250

260

0 20 40 60 80 100

Tiempo de envejecimiento (hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.61. Carga Vertical vs. tiempo a 144 horas de soplado para las botellas de 330 ml

Se puede observar que para la gráfica de las botellas de 330ml hay un descenso en las de

menor tiempo de espera post-calentamiento, esto puede ser debido a que esta medida depende

mucho de donde se colocan los límites máximos y mínimos de la máquina de ensayos. Como esta

botella es la de menor tamaño, la influencia de dichos parámetros es mayor. En la planta se tiene

una sola máquina de ensayos de carga vertical, la cual se gradua periódicamente durante el día

para hacer la prueba de las diferentes botellas, afectando esto los máximos y mínimos estipulados

y viéndose esta influencia en una disminución no esperada de la carga vertical. Es por esto que es

sumamente importante la buena calibración de los equipos para cada una de las presentaciones,

realizándose una revisión periódica y un aguste por la misma persona para evitar al máximo

errores humanos corregibles.

Page 89: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

73

Los mínimos y máximos de Carga vertical requeridos por la empresa para las botellas

estudiadas son los que se encuentran en la tabla 5.6. Estas especificaciones fueron extraidas de

los certificados de cumplimiento y análisis para preformas y botellas (24) que se encuentran en la

empresa, y por las cuales se rige el análisis de control de calidad.

Tabla 5.6. Medidas de Carga Vertical máximas y mínimas especificación de la empresa para las diferentes

presentaciones.

Presentación 330 ml 600ml 5000ml Mínimo 195,7 152 195 Máximo 250 250 330

Si se comparan los datos de la tabla 5.6 con los datos de la tabla 5.7, de máximos y

mínimos para las 72 horas de post-soplado, se tiene que la diferencia es de 9,61% entre ambos

valores y los mismos se encuentran dentro, o por encima, de las especificaciones de la empresa.

Tabla 5.7. Medidas de Carga Vertical máximas y mínimas obtenidas a las 72horas para las diferentes presentaciones.

Presentación 330 ml 600ml 5000ml Mínimo 211,43 246,14 285,47 Máximo 233,92 263,26 347,33

A pesar de que las botellas han sido calentadas, y por lo tanto, se ha variado el orden

molecular, la tendencia que siguen sus propiedades son las esperadas, verificandose una caída del

Volumen Fill Point, la cual se desea que no sea tan brusca, un aumento de la resistencia a la carga

vertical, la cual es positivo que aumente pero no se desea que sea brusca porque esto influye las

otras propiedades, y una disminución de la altura, la cual al igual que el volumen se desea que no

sea tan brusco(18).

Comparando ahora la tendencia de las curvas de botellas a las que no se le ha hecho

tratamiento térmico alguno, se tiene que la tendencia de altura, volumen y carga vertical para las

botellas de 330ml, mostrada en las figuras 5.17, 5.18 y 5.19 respectivamente, es más parecida a la

mostrada por las botellas sopladas a las 72 horas post-tratamiento.

Page 90: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

74

178,6

178,7

178,8

178,9

179

0 20 40 60 80

tiempo envejecimiento (Hrs)

Altura (mm)

Figura 5.62. Altura vs. tiempo en botellas de 330 ml vírgenes (sin tratamiento térmico)

331,2

331,6

332

332,4

332,8

333,2

0 20 40 60 80

tiempo envejecimiento (Hrs)

Volumen Fill point (m

l)

Figura 5.63. Volumen vs. tiempo en botellas de 330 ml vírgenes (sin tratamiento térmico)

0

50

100

150

200

250

300

0 20 40 60 80

tiempo envejecimiento (Hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.64. Carga vertical vs. tiempo en botellas de 330 ml vírgenes (sin tratamiento térmico)

Page 91: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

75

Además, se tomaron las tendencias de las mismas propiedades para las botellas de las

presentaciones de 600 y 5000ml, dando como resultado pendientes parecidas a las de las botellas

a 72 horas post-tratamiento.

234,6

234,8

235

235,2

235,4

235,6

0 20 40 60 80

tiempo envejecimiento (Hrs)

Altura (mm)

Figura 5.65. Altura vs. tiempo en botellas de 600 ml vírgenes (sin tratamiento térmico)

602

603

604

605

606

607

0 20 40 60 80

tiempo envejecimiento (Hrs)

Volumen Fill point (m

l)

Figura 5.66. Volumen vs. tiempo en botellas de 600 ml vírgenes (sin tratamiento térmico)

0

50

100

150

200

250

300

0 20 40 60 80

tiempo envejecimiento (Hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.67. Carga vertical vs. tiempo en botellas de 600 ml vírgenes (sin tratamiento térmico)

Page 92: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

76

336,7

336,8

336,9

337

0 20 40 60 80

tiempo envejecimiento (Hrs)

Altura (mm)

Figura 5.68. Altura vs. tiempo en botellas de 5000 ml vírgenes (sin tratamiento térmico)

5010

5020

5030

5040

0 20 40 60 80

tiempo envejecimiento (Hrs)

Volumen Fill point (m

l)

Figura 5.69. Volumen vs. tiempo en botellas de 5000 ml vírgenes (sin tratamiento térmico)

0

50

100

150

200

250

300

350

0 20 40 60 80

tiempo envejecimiento (Hrs)

Carga Vertical (N)

Figura 5.70. Carga vertical vs. tiempo en botellas de 5000 ml vírgenes (sin tratamiento térmico)

Page 93: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

77

5.5 Efecto del calentamiento y expulsión de las preformas sobre las características visuales

de las mismas.

Al producirse la expulsión de las preformas, de las diferentes máquinas de soplado,

pueden ocurrir distintos defectos que hacen que la misma quede inútil para la reutilización. Entre

los defectos más comúnmente observados se tienen los presentados en la figura 5.71.

a) b) c) d) e)

Figura 5.71 Imágenes de los defectos a tomar en cuenta para la selección de preformas post-calentamiento.

a) opalescencia o cristalización de la preforma, b) finish dañado, c) marcas de maltrato en fundido, d) deformación,

e) sucio o mojado

a) El defecto más crítico es la opalescencia o cristalización de la preforma, la cual se origina por

exceso de calor en el momento del trancamiento (parada accidental) de la máquina, y ya para

cuando la preforma presenta esta apariencia enblanquesida es imposible soplarla con buenas

propiedades, ya que el grado de cristalización es muy alto y no se puede moldear con calor. Esta

es un estado cristalizado irreversible y por el cual se deben desechar las preformas.

b) Si lo que encontramos es un finish o rosca dañado, se descarta la preformas por malformación,

ya que al momento del soplado esta parte de la preforma no sufre transformación alguna, dando

como resultado una botella defectuosa. Este defecto, normalmente aparece por maltrato de la

Page 94: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

78

preforma al momento del almacenamiento, transporte o inyección, y al igual que la opalescencia

es irreversible.

c) Otro defecto encontrado en las preformas pasadas por el horno son las marcas de maltrato en

fundido. Éstas ocurren cuando las preformas salen en grandes cantidades y a temperaturas altas,

que al chocar unas a otras sufren pequeños daños o incluso quedan pegadas térmicamente unas a

otras, y al momento de la separación quedan marcadas. Si la marca es superficial, no rompe la

preforma, entonces puede ser soplada, teniendo en cuenta que en la máquina Sidel los defectos se

maximizan, a diferencia de en la máquina Krones y en la Sipa, que por ser modelos muchos más

nuevos, realizan un soplado con menor cantidad de marcas superficiales.

d) La deformación de la preforma, observada en la figura 5.71 d), es debida a estrangulaciones en

la máquina por fallas mecánicas o luego de la expulsión por el estado de reblandecimiento en que

se encuentra la preforma al salir de la máquina sin ser soplada. Éstas preformas no pueden ser

sopladas ya que la máquina está diseñada para una forma especifica de preforma y al estar

deformada no es tomada por las turnelas y moldes.

e) Como último defecto común en las preformas se tiene que, debido al mal almacenamiento de

las mismas luego de la expulsión del horno, se ensucian o mojan, quedando inútiles para la

reutilización, por la contaminación y absorción de agua, siendo esto sumamente influyente

debido a que, como ya se sabe, el PET es un material hidrolítico que sufre una degración por

hidrólisis cuando se encuentra expuesto a humedad. Se dice que el almacenamiento es incorrecto,

ya que hasta el momento de la investigación la empresa no estaba estructurada para el

almacenamiento de preformas recuperadas, además cabe destacar que los almacenes de Amcor no

cuentan con atmósferas controladas, sino que se almacenan las preformas en cuartos normales.

Para evitar que ocurran todos estos defectos, y que las preformas que los tengan no

lleguen a la sopladora nuevamente causando desgaste prematuro de la misma, se debe seguir con

los lineamientos del manual para la implementación de la reutilización de las preformas, que

se encuentra en el Anexo B.

Page 95: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

79

CAPITULO VI

CO�CLUSIO�ES Y RECOME�DACIO�ES

6.1 Conclusiones

• La biorientación de las botellas es impartida únicamente en el momento del moldeo por

soplado, ya que la orientación dada en el momento de la inyección de la preforma se

pierde al pasar por el horno de la sopladora.

• Se infiere que la degradación que se llevó a cabo con el calentamiento en el horno

utilizado fue la hidrolítica, la cual causa escisión de cadenas por la exposición a la

humedad del medio ambiente.

• El cambio en el nivel de acetaldehído con el tiempo de permanencia en el horno de la

sopladora es de aproximadamente 1 ppm y no se sale de especificaciones de la empresa,

por lo cual la preforma expuesta al calentamiento está en condiciones de ser soplada.

• La viscosidad intrínseca es una propiedad que se debe mantener constante, ya que de ella

depende las propiedades finales de la botella que no son apreciable a la vista como son la

resistencia a la carga vertical y la propiedad a barrera.

• El valor de la viscosidad intrínseca varió en 0,00150 dl/g con el tiempo de permanencia

en el horno, con lo cual se garantiza que la caída no es apreciable, estando estos valores

dentro de lo requerido para la utilización de la preforma.

• El calentamiento de las preformas tiende a modificar la microestructura del material,

cambiando sus propiedades de Altura, Volumen Fill Point y Carga vertical finales.

Page 96: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

80

• El tiempo de espera post-calentamiento es un factor muy importante en el estudio de la

reutilización de las preformas, ya que de éste depende los cambios moleculares adquiridos

por el material debido al calor cedido.

• A medida que trascurre el tiempo post-soplado, las botellas tienden a disminuir sus

dimensiones por lograr un rearreglo conformacional más estable, con lo cual se pierde

altura y volumen, pero por otra parte se tiene mayor resistencia a la carga vertical.

• La altura de la botella depende del tiempo post-calentamiento, teniéndose una menor

caída de dicha propiedad en las botellas con tiempos de espera mayores a 72 horas.

• Al igual que la altura, el volumen por ser directamente proporcional a las dimensiones de

la botella, tiende a decrecer de forma más precipitada en las botellas sopladas a menos de

72 horas post-calentamiento.

• Contrario a las dimensiones, la resistencia a la carga vertical aumenta aceleradamente, y

aunque a mayor resistencia mejor es la botella, no se desea que la pendiente de ascenso

sea muy pronunciada debido a que dicha propiedad es inversamente proporcional a las

dimensiones, por lo tanto el mejor comportamiento es observado a tiempos de espera

post-calentamiento mayores a 72 horas.

• Para obtener botellas con buenas propiedades y que las mismas se conserven en el

tiempo post-soplado es conveniente realizar dicho soplado post-calentamiento a las

72 horas o tiempos mayores de que haya ocurrido la expulsión de la preforma luego

de un calentamiento accidental.

Page 97: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

81

6.2 Recomendaciones

• Realizar la observación de cierta cantidad de preformas por lote bajo luz polarizada, en el

On Site, para verificar que no vengan con daños.

• Realización de pruebas de porcentaje de humedad a las preformas luego de las 72 horas y

que se hayan almacenado debidamente para verificar la caída de la propiedad.

• Realizar el procedimiento descrito en el “manual para la implementación de la

reutilización de las preformas”, adjunto en el apéndice b, para asegurarse que el

tratamiento de las preformas sea el adecuado y con esto obtener botellas de calidad.

• Hacer una selección de las preformas, con guantes blancos para evitar su contaminación,

para descartar las que no cumplen con las condiciones necesarias para el posterior

soplado.

• Colocar una caja con una bolsa “limpia” y tapa, donde se pueda ir depositando las

preformas que son expulsadas luego de la selección establecida y se puedan tapar para

evitar la humedad y contaminación.

• Tener en cuenta que cada máquina es distinta y la selección de preformas para la Sidel

(máquina 1) es más estricta que para la Krones o la Sipa (máquinas 2 y 3,

respectivamente).

• La recolección de preformas debe realizarse con periodicidad, para evitar la

contaminación de las mismas con agua o impurezas de la planta.

• Si se desea aplicar estos resultados a bebidas carbonatadas es recomendable realizar

previamente ensayos de permeabilidad de CO2 y resistencia al impacto. Podría

implantarse la realización de ensayos de resistencia al impacto muy comúnmente usados

en la industria como son el regido por la norma Covenin B 3891-06: “Envases plásticos.

Determinación de la resistencia al impacto por caída libre y por la norma Izod BS2782

para resistencia al impacto” o bien el ensayo realizado por la empresa para estos casos.

Page 98: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

82

• Se podrían realizar medidas de la contracción de las botellas utilizando la ecuación

presentada en la parte 3.3 (12) de este trabajo, para garantizar al cliente la permanencia de

las propiedades de las botellas a lo largo del tiempo.

• Sería de mucho interés realizar un estudio de la cristalinidad de las botellas, ya que dicha

propiedad está ligada a la propiedad a barrera del material, al igual que con la

transparencia del mismo. En botellas de agua no es tan importante la propiedad barrera,

pero para aplicar este trabajo en botellas de bebidas carbonatada sería pertinente la

realización de dicho ensayo.

Page 99: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

83

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Page 103: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

87

AP�DICE

A. PLA� DE TRABAJO PARA LA REALIZACIÓ� DE LOS EXPERIME�TOS

Ya que el trabajo se llevo a cabo en 20 semanas, se colocó en que semana se realizó cada

parte del proceso de experimentación, como se presenta a continuación (ver leyenda)

Page 104: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

88

Page 105: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

89

Leyenda

B = BOTELLA

PB = PRUEBA A BOTELLA

1° DIGITO = REPOSO PARA SOPLADO (1=0, 2=24, 3=48, 4=72, 5=96, 6=144)

2° DIGITO = HORAS DE REPOSO n° = NUMERO DE PREFORMAS/BOTELLAS UTILIZADAS EN DICHA PARTE DEL EXPERIMENTO

B. MA�UAL PARA LA IMPLEME�TACIÓ� DE LA REUTILIZACIÓ� DE LAS

PREFORMAS.

La reutilización de las preformas, luego de haber sufrido un calentamiento en el horno de la

sopladora, se puede realizar siempre y cuando se siga una metodología. Dicha metodología se

presenta a continuación:

� Dotación de envases para la colecta de preformas.

Las preformas que salgan del horno deben ser colocadas en envases o cajas de cartón

provistas de bolsas plásticas internas “LIMPIAS” y secas, las cuales puedan cerrarse y abrirse

para introducir las preformas y no estar expuestas al medio ambiente con todas sus

agresiones.

Dichos envases deben estar colocados en cada una de las áreas de las sopladoras por lo cual

no deben poseer un tamaño muy grande para no incomodar a las operaciones regulares de

producción.

Además, los envases deben estar bien identificados con la etiqueta “Etiqueta para los

envases de cuarentena”, con el fin de indicar la cuarentena del producto contenido.

� Capacitación del personal.

Debido a la importancia de las preformas, como materia prima para la producción de la

sopladora, se recomienda capacitar a los operarios para cumplir con las normas establecidas

para la apropiada colecta de las mismas.

El curso debe dictarse como se dijo anteriormente a los operarios de las máquinas, con el fin

de enseñar la normativa e informarles sobre la correcta utilización de los envases de

cuarentena.

Page 106: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

90

� Implementación del plan.

Se deben recolectar preformas, colocando una etiqueta con la fecha de inicio y fin de la

recolecta, para realizar el soplado de las preformas calentadas luego de las 72 horas.

Al llenarse el contenedor debe ser extraída la bolsa, cerrada con una banda elástica,

etiquetarse debidamente (Ver “Etiqueta para material en tiempo de cuarentena”) y llevada

a un lugar donde no incomode las operaciones regulares de operación, para allí esperar un

tiempo de 72 horas.

Luego de las 72 se procede a descargar las preformas en la tolva, sin necesidad de vaciar la

misma o cambiar parametría, siempre y cuando la resina sea la misma.

�ormativa para la reutilización de preformas

1. Condiciones de seguridad

Los elementos de protección personal a utilizarse para esta tarea son:

Orejeras.

Lentes.

Zapatos de seguridad.

Guantes blancos “LIMPIOS”

Tapaboca.

2. Elementos necesarios

� Cajas y bolsas para colecta de preformas.

3. Método de ensayo

Recoger las cestas colectoras de preformas de cada máquina.

Seleccionar las preformas expulsadas por la máquina durante el día, con el fin de descartar

como “Scrap” las que no cumplan con la descripción necesaria para su uso. Para la

aprobación de las preformas al momento de la selección, se debe cumplir que las mismas:

a) No hayan sido expulsadas por defectos del finish.

b) No posean partes de color blanco.

c) No tengan marcas muy extensas, ya que si están unas pegadas a otras, al

momento de la separación no deben quedar marcas sumamente notorias

Page 107: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

91

(Esto es mucho más importante en la sopladora Sidel, ya que en dicha

máquina se maximiza este defecto).

d) No se encuentren deformadas.

e) No estén mojadas ni sucias.

Para apreciar mejor los defectos a descartar a la hora de la selección el operario se puede

ayudar con la figura 5.26.

Además de revisarse que cumplan con las especificaciones nombradas anteriormente, se

debe cumplir con las especificación del manual de defectos visuales de inyección DOS-

QA-005-APPLA que forma parte del manual de calidad de la compañía Amcor Pet

Packaging de Venezuela, S.A.

Colocar las preformas seleccionadas como buenas en la caja de cuarentena

correspondiente a dicha presentación, y descartar en el envase debido el Scrap.

Al llenarse la caja debe extraerse la bolsa interna, sellar con un elástico e identificar con la

fecha del sellado.

Colocar la bolsa en el lugar destinado para la cuarentena de las preformas.

Pasadas 72 horas del sellado y separación, proceder a colocar las preformas dentro de la

tolva de la presentación, revisando que la resina que se esta soplando y la que se tiene en

cuarentena son la misma.

Cuando la tolva donde se agregaron las preformas se esté vaciando y antes de agregar la

siguiente cesta, se debe realizar un control de calidad para certificar la utilización de las

preformas reutilizadas.

Page 108: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

92

Etiqueta para los envases de cuarentena

PREFORMAS E�

CUARE�TE�A

SIDEL

PREFORMAS E�

CUARE�TE�A

KRO�ES

Page 109: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

93

PREFORMAS E�

CUARE�TE�A

SIPA

Etiqueta para material en tiempo de cuarentena

Fecha de inicio de la colecta: Fecha de fin de la colecta:

Fecha de soplado:

Presentación:

330ml □ 600ml □

1.5lts □ 5lts □

Resina:

Operario Colecta: Operario Soplado:

C. PLA�OS DE ESPECIFICACIO�ES DE LAS BOTELLAS

A continuación se presentan los planos de las distintas presentaciones de botellas plásticas

de agua mineral desgasificada que se estudiaron a lo largo del trabajo de investigación realizado.

Page 110: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

94

Page 111: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

95

Page 112: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

96

Page 113: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

97

D. A�ALISIS DE VARIA�ZA. Prueba F (34)

Se deben ordenar los datos de acuerdo al valor nominal que le corresponde para así

obtener, el número de datos, el promedio y la desviación estándar de cada uno de los valores

nominales. Posteriormente se debe calcular las ecuaciones que se presentan a continuación de

forma ordenada:

c N` de columnas

n N` datos totales

nj n` datos de la columna 1

Y promedio total

yj promedio columna 1

yij dato numero i de la columna j

CM correccion de la media n . y2

SCC suma del cuadrado de los tratamientos (∑nj . yj2) – CM

SCT suma de los cuadrados totales (∑∑ yij2) – CM

SCE suma de los cuadrados del error SCT – SCC

gl1 grado de libertad 1 c – 1

gl2 grado de libertad 2 n – c

CMC cuadrado medio de los tratamientos SCC/gl1

CME cuadrado medio del error SCE/gl2

F valor para la prueba F CMC/CME

α Distribucion F (en hoja Microsoft Excel) =DISTR.F (F,gl1,gl2)

Ho SUPUESTO INICIAL

No existe diferencia entre los promedios

y los resultados de la muestra son

producto exclusivamente al azar

a^-1 1/ α

I.C 1 – α

I.X I.C. x100%

intervalo de confianza si I.X. es >95% existe al

menos una pareja de valores cuyo valor nominal es

diferente

Si I.X. es < 95% tenemos que la variabilidad no es

significativa

Page 114: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

98

E. TABLAS DE VALORES DE PROPIEDADES FI�ALES DE LAS BOTELLAS Y SUS

ERRORES.

Tabla A.1 Valores de Altura y sus errores para todas las presentaciones a sus diferentes tiempos de soplado y

envejecimiento.

t de envejecimiento Presentación

t espera para

soplado 0 24 48 72 96

5000ml virgenes 336,88 +/- 0,06 336,87 +/- 0,07 336,86 +/- 0,11 336,91 +/- 0,01

5000ml 0 337,11 +/- 0,02 337,02 +/- 0,16 337,00 +/- 0,16 337,10 +/- 0,15 337,01 +/- 0,18 5000ml 24 337,51 +/- 0,09 337,33 +/- 0,03 337,27 +/- 0,23 337,25 +/- 0,17 5000ml 48 337,47 +/- 0,04 337,25 +/- 0,13 337,17 +/- 0,10 5000ml 72 337,29 +/- 0,38 336,85 +/- 0,11 337,16 +/- 0,25 336,85 +/- 0,25 336,75 +/- 0,27

5000ml 96 337,29 +/- 0,18 337,15 +/- 0,21 337,16 +/- 0,07 337,04 +/- 0,21 337,06 +/- 0,04

5000ml 144 337,14 +/- 0,09 337,10 +/- 0,17 337,05 +/- 0,10 337,13 +/- 0,09 337,06 +/- 0,21

600ml virgenes 235,21 +/- 0,04 235,07 +/- 0,18 235,27 +/- 0,11 235,02 +/- 0,20

600 ml 0 236,00 +/- 0,36 235,94 +/- 0,36 235,96 +/- 0,37 235,90 +/- 0,41 235,87 +/- 0,37 600 ml 24 235,91 +/- 0,33 236,00 +/- 0,39 235,89 +/- 0,35 235,83 +/- 0,36 600 ml 48 235,92 +/- 0,40 235,92 +/- 0,42 600 ml 72 235,94 +/- 0,36 235,91 +/- 0,37 235,88 +/- 0,36

600 ml 96 235,92 +/- 0,39 235,85 +/- 0,40 235,82 +/- 0,39

600 ml 120 235,93 +/- 0,40 235,87 +/- 0,40 235,92 +/- 0,36

330ml virgenes 178,84 +/- 0,04 178,82 +/- 0,10 178,74 +/- 0,03 178,72 +/- 0,02

330ml 0 178,94 +/- 0,06 178,81 +/- 0,09 178,85 +/- 0,11 178,80 +/- 0,08 178,78 +/- 0,10 330ml 24 178,91 +/- 0,14 178,79 +/- 0,08 178,79 +/- 0,14 178,81 +/- 0,12 330ml 48 178,60 +/- 0,13 178,53 +/- 0,13 178,45 +/- 0,18 330ml 72 178,87 +/- 0,05 178,85 +/- 0,09 178,78 +/- 0,08 178,79 +/- 0,09 178,79 +/- 0,10

330ml 96 178,81 +/- 0,09 178,67 +/- 0,12 178,60 +/- 0,13 178,61 +/- 0,13 178,64 +/- 0,10

330ml 144 178,70 +/- 0,12 178,71 +/- 0,14 178,61 +/- 0,12 178,61 +/- 0,12 178,64 +/- 0,10

Tabla A.2 Valores de Volumen Fill point y sus errores para todas las presentaciones a sus diferentes tiempos de

soplado y envejecimiento.

t de envejecimiento Presentación

t espera para

soplado 0 24 48 72 96

5000ml virgenes 5034,39 +/- 1,85 5022,05 +/- 4,67 5018,42 +/- 2,82 5017, 82 +/- 2,42

5000ml 0 5009,66 +/- 5,98 4975,36 +/- 2,75 4983,73 +/- 4,11 4988,05 +/- 4,94 4987,25 +/- 8,34 5000ml 24 4997,35 +/- 2,29 5000,04 +/- 3,15 4995,35 +/- 3,30 4996,95 +/- 0,20 5000ml 48 5012,43 +/- 7,18 4998,58 +/- 3,12 5002,43 +/- 3,12 5000ml 72 5006,31 +/- 5,29 5003,53 +/- 1,57 5005,68 +/- 9,48 5002,00 +/- 2,47 4991,98 +/- 6,27 5000ml 96 5012,62 +/- 2,05 5010,45 +/- 2,17 5008,50 +/- 5,03 5003,97 +/- 3,94 5000,72 +/- 3,08

5000ml 144 5009,73 +/- 3,61 4999,00 +/- 5,31 5003,01 +/- 4,42 4993,37 +/- 3,41 5001,42 +/- 4,63

600ml virgenes 605,65 +/- 0,23 604,53 +/-0,35 603,32 +/- 0,39 604,62 +/- 0,16

600 ml 0 608,66+/- 1,27 608,50 +/- 1,06 608,52 +/- 1,10 608,36 +/- 1,15 608,22 +/- 1,22 600 ml 24 608,19 +/- 0,56 608,66 +/- 1,31 608,10 +/- 1,03 608,20 +/- 1,25 600 ml 48 608,83 +/- 1,19 607,94 +/- 1,18

Page 115: Utilización de Preforms de PET Después de Calentadas

99

Continuación Tabla A.2 Valores de Volumen Fill point y sus errores para todas las presentaciones a sus diferentes

tiempos de soplado y envejecimiento.

t de envejecimiento Presentación

t espera para soplado 0 24 48 72 96

600 ml 72 609,40 +/- 1,01 608,19 +/- 1,08 607,67 +/- 0,97 600 ml 96 609,11 +/- 1,04 607,99 +/- 1,06 607,65 +/- 0,93

600 ml 120 609,31 +/- 1,20 608,20 +/- 1,18 608,19 +/- 1,09

330ml virgenes 332,73 +/- 0,19 332,09 +/- 0,41 331,81 +/- 0,24 332,11 +/- 0,05

330ml 0 332,09 +/- 0,33 331,91 +/- 0,34 331,80 +/- 0,23 332,21 +/- 0,26 331,88 +/- 0,37 330ml 24 332,59 +/- 0,48 332,07 +/- 0,37 332,05 +/- 0,40 331,92 +/- 0,34 330ml 48 332,21 +/- 0,52 331,60 +/- 0,66 331,41 +/- 0,68 330ml 72 331,51 +/- 0,28 331,92 +/- 0,38 331,45 +/- 0,31 331,91 +/- 0,49 331,71 +/- 0,45 330ml 96 332,65 +/- 0,36 332,08 +/- 0,36 331,85 +/- 0,42 331,62 +/- 0,36 331,78 +/- 0,36

330ml 144 332,38 +/- 0,47 332,28 +/- 0,50 332,01 +/- 0,43 331,73 +/- 0,42 331,78 +/- 0,36

Tabla A.3 Valores de Carga vertical y sus errores para todas las presentaciones a sus diferentes tiempos de soplado y

envejecimiento.

t de envejecimiento Presentacion

t espera para soplado 0 24 48 72 96

5000ml virgenes 255,40 +/- 12,69 257,67 +/- 15, 31 257,47 +/- 30,02 303,47 +/- 17,91

5000ml 0 304,47 +/- 20,13 326,07 +/- 29,05 319,53 +/- 7,88 319,53 +/- 6,79 303,13 +/- 6,18 5000ml 24 271,33 +/- 15,16 5000,04 +/- 3,15 307,67 +/- 12,42 293,60 +/- 18,65 5000ml 48 276,20 +/- 21,32 274,87 +/- 47,63 334,87 +/- 9,26 5000ml 72 285,47 +/- 26,42 295,13 +/- 33,31 338,27 +/- 24,94 312,33 +/- 44,39 347,33 +/- 12,29 5000ml 96 270,33 +/- 9,93 256,33 +/- 29,46 325,60 +/- 16,30 312,33 +/- 44,39 314,93 +/- 34,78

5000ml 144 296,00 +/- 7,30 313,20 +/- 23,64 321,93 +/- 24,10 348,33 +/- 30,92 326,60 +/- 8,77

600ml virgenes 268,93 +/- 15,70 270,13 +/- 4,47 258,13 +/- 16,61 284,93 +/- 36,51

600 ml 0 242,44 +/- 7,12 257,92 +/- 7,67 259,38 +/- 8,26 259,38 +/- 8,73 260,34 +/- 8,61 600 ml 24 252,38 +/- 5,88 257,62 +/- 6,79 263,16 +/- 5,38 259,58 +/- 10,91 600 ml 48 253,26 +/- 10,11 266,48 +/- 10,41 600 ml 72 246,14 +/- 10,32 250,58 +/- 11,58 263,26 +/- 10,23 600 ml 96 262,52 +/- 12,68 250,74 +/- 20,65 276,06 +/- 10,54

600 ml 120 242,66 +/- 16,98 245,78 +/- 14,40 256,00 +/- 12,51

330ml virgenes 249,53 +/- 12,10 215,00 +/- 2,51 271,60 +/- 6,10 256 +/- 18,08

330ml 0 202,98 +/- 5,81 217,58 +/- 14,07 212,45 +/- 7,23 208,80 +/- 14,21 198,60 +/- 12,58 330ml 24 210,78 +/- 18,17 217,90 +/- 7,54 214,96 +/- 26,64 212,02 +/- 12,26 330ml 48 242,15 +/- 10,91 250,06 +/- 8,43 249,08 +/- 15,50 330ml 72 233,92 +/- 11,97 231,13 +/- 6,18 213,79 +/- 5,34 221,51 +/- 7,03 211,43 +/- 7,85 330ml 96 219,73 +/- 10,88 230,20 +/- 16,15 242,35 +/- 16,28 237,38 +/- 10,87 243,45 +/- 10,61

330ml 144 234,43 +/- 14,27 230,70 +/- 13,22 237,68 +/- 8,06 235,67 +/- 14,33 243,45 +/- 10,61