UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERAFACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA1 LABORATORIO DE ANALISIS QUMICO ME-212

Integrantes :AYARQUISPE LOPEZ, Dennis JesusMOLINA CADENILLAS, Moiss Francisco Profesor: VIZARRETA ESCUDERO, Tomas.

Cdigo de curso: ME212-R2

2012-II

IntroduccinUn anlisis cualitativo inorgnico sistemtico de iones mediante un mtodo por va hmeda, supone la separacin de iones en grupos por reacciones de precipitacin selectiva. Se aslan los iones individuales de los grupos, a travs de una reaccin de precipitacin adicional, y se confirma la identidad del in con un test de reaccin, que produce un determinado precipitado o color. Tanto para cationes (iones con carga positiva) como para aniones (iones con carga negativa), existen diversas frmulas para obtener estos resultados. El objeto de la separacin es obtener el componente deseado en forma pura, o parcialmente pura, para su determinacin analtica, o eliminar otros componentes cuya presencia obstaculizara la medicin, o ambas cosas a la vez. En general, la separacin es innecesaria cuando el mtodo de anlisis resulta especfico o selectivo y responde al componente deseado, ignorando los dems. Por ejemplo, para medir el pH (o contenido de in hidrgeno) de la sangre con un electrodo de vidrio, no es necesario un proceso previo de separacin.Otro proceso previo para el anlisis cualitativo y cuantitativo es la calibracin. La respuesta del mtodo analtico y la sensibilidad del equipo mecnico y electrnico empleado respecto al componente deseado debe calibrarse usando un componente puro o una muestra que contenga una cantidad conocida de ese componente.

Separacin de Cationes por GruposOBJETIVO

Reconocer los cationes ms comunes que precipita bajo sus respectivas compuestos.

Reconocer el reactivo precipitante para cada uno de los grupos de cationes.

Reconocer el medio en el cual el anlisis se tornar favorable, ya sea ste bsico o cido.

Familiarizarnos la base prctica del anlisis qumico aplicados a la industria.

FUNDAMENTO TERICOREACTIVOS GENERALES

Se ha definido como reactivos generales aqullos, que reaccionan con gran nmero de iones, careciendo por lo tanto, de selectividad, mientras que reactivos especiales son los que actan sobre unos cuantos iones (selectivos), o bien sobre uno solo (especficos).Entre los reactivos generales y especiales existen otras diferencias, particularmente en lo que atae a su utilizacin prctica. As, mientras que los reactivos generales se emplean para separaciones de grupos de iones en la sistemtica del anlisis, los reactivos especiales, generalmente muy sensibles y de tipo orgnico, se utilizan en ensayos de identificacin o en reconocimientos directos.Naturalmente, ambos tipos de reactivos han de tener una exposicin diferente. En los generales interesa, ante todo, saber cmo y de qu manera actan conjuntamente sobre el grupo de iones con los que reaccionan; por esta razn se estudian los reactivos generales ms importantes y ms utilizados en separaciones de grupo de cationes en cuanto a su accin sobre todos los cationes integrantes de cada grupo, lo que no es bice para que en la descriptiva de cada catin se indique la accin particular de los diferentes reactivos generales.En los reactivos especiales es ms importantes sobre las condiciones y circunstancias en las que tiene lugar el ensayo, a las que, en general, hay que ajustarse estrictamente para que dicho ensayo no pierda sensibilidad o selectividad; por ello, se describe en la exposicin de dichos reactivos especiales un procedimiento operatorio, que rigurosamente hay que seguir.La divisin de reactivos en generales y especiales no excluye, sin embargo, la posibilidad, de que reactivos generales puedan servir para ensayo de identificacin, y reactivos especiales se empleen para separaciones de grupos de iones.De acuerdo con estas consideraciones, a continuacin se describen los reactivos generales ms importantes de los cationes. Como en el transcurso de esta descriptiva se har referencia a la accin de cada reactivo sobre determinados grupos de cationes, se expone, primero, la clasificacin analtica de los mismos en la marcha analtica clsica o del cido sulfhdrico.

CLASIFICACIN ANALTICA DE LOS CATIONES EN LA MARCHA ANALTICA DEL H2S.

Por su comportamiento respecto a los reactivos generales utilizados en esta marcha analtica, a saber: HCl, H2S, NH3 acuoso y NH4CL, (NH4)2S y (NH4)2CO3, empleados segn este orden, se clasifican los cationes en cinco grupos.Grupo Primero: Corresponde a los cationes que precipitan con HCl: Ag+, Pb2+, Hg22+, Tl+, W (VI), Nb (V) y Ta (V). Los primeros precipitan cloruros insolubles, mientras que los tres ltimos precipitan xidos ms o menos hidratados, insolubles en medio cido.Grupo Segundo: Intergra aquellos cationes cuyos sulfuros son insolubles en cidos diluidos. Precipitan con H2S en dicho medio cido. Este grupo se divide en dos subgrupos: El IIA, formado por los cationes cuyos sulfuros no son solubles en sulfuros alcalinos o en lcalis fuertes; y el IIB, constituido por los cationes cuyos sulfuros se disuelven en los reactivos indicados, para formar tiosales:Subgrupo IIA: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ y Pd2+Subgrupo IIB: As3+ y 5+, Sb3+ y 5+, Sn2+ y 4+, Mo (VI), Ge (IV), Au3+, Pt4+, Se(IV) y Te(IV).El hecho de que el Pb2+ figure en los grupos primero y segundo obedece a que su precipitacin como cloruro no es total y hay que prever su presencia en el grupo segundo.Grupo Tercero: Incluye los cationes que precipitan hidrxido o sulfuro con amoniaco y H2S con (NH4)2S. Tambin comprende dos subgrupos: el IIA formado por los cationes que forman hidrxido insoluble con amonaco en presencia de NH4Cl y el IIIB, constituido por los cationes divalentes que precipitan sulfuro en medio amoniacal.Subgrupo IIIA; Fe3+, Cr3+, Ti4+, U (VI), Zr4+, Th4+, Ce3+ y 4+ y dems lantnios, Al3+, V (V) y Be2+ (eventualmente W (VI)).El V (V) no precipita hidrxido pero se incluye en este grupo por quedar absorbido sobre los hidrxidos.Subgrupo IIIB: Ni2+, Co2+, Mn2+ y Zn2+ (eventualmente Tl+)Grupo Cuarto: Constituido por los cationes que precipitan con carbonato amnico en presencia de NH4Cl: Ca2+, Sr2+, Ba2+.Grupo Quinto: Comprende los cationes que no precipitan con los reactivos precedentes: Mg2+, Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+ y NH4+.

MATERIALES DE TRABAJO

8 tubos de ensayos. 1 pipeta. 1 embudo de vidrio. Papel de filtro. Papel de tornasol. Vaso de precipitado 1 pinza.

PROCEDIMIENTO

1. Se tiene la solucin de I al V grupo.

2. Agregar a la solucin HCl 6N gota a gota hasta observar la formacin de un precipitado blanquesino, que indica la presencia de los cationes del GRUPO I. Filtrar.

3. Neutralice la solucin filtrada de 2) agregando gotas de NH4OH 15N, use como indicador papel de tornasol hasta observar que el papel adquiere una coloracin lila.Agregue tantas gotas de HCl 6N como ml. de solucin neutra obtenida. Aada gota a gota a Na2S, hasta observar la formacin de un precipitado que indica la presencia de cationes del GRUPO II. Filtrar cuando la precipitacin sea completa

4. Agregue a la solucin filtrada gotas de NH4Cl 5N, no se observarn cambios significativos, luego alcalinice la solucin con NH4OH 15N, aada posteriormente gotas de Na2S hasta observar la formacin de un precipitado que indica la presencia de cationes del GRUPO III. Luego Filtrar.

5. Hierva la solucin filtrada de 4) para expulsar el H2S, enfriar.Aada gotas de (NH4)2CO3, deje reposar y observe la lenta formacin de un precipitado blanquesino, indica la presencia de cationes del GRUPO IV.

6. La solucin filtrada debe ser cristalina, contiene cationes del GRUPO V.

OBSERVACIONES

La coloracin obtenida del cloruro formado por el catin del grupo I fue de color blanquecino (PbCl2)

La coloracin obtenida del sulfuro formado por el catin del grupo II fue de color negruzco (CuS)

La coloracin obtenida del sulfuro formado por el catin del grupo III fue de color marrn gelatinoso (ZnS)

La coloracin obtenida del carbonato formado por el catin del grupo IV fue de color blanquecino (CaSO4).

El grupo V se mantuvo soluble en el tubo junto con el ion cobre con el cual sufrimmos un percance al no concluir la precipitacin

RECOMENDACIONES

Debemos tener cuidado al momento de agregar (HCl) a la solucin dada, pues un exceso de este podra favorecer la formacin de iones complejos de Ag o Pb, los cuales son solubles y no permitir su precipitacin.

Se recomienda tomarse su tiempo en este laboratorio debido a que si no se forma un precipitado completo o si se descuida el medio, puede salir mal el experimento

Para la identificacin analtica de los iones en la mezcla se debe proceder sistemticamente para evitar el precipitado prematuro de iones de un grupo no deseado lo cual no hara ms que entorpecer el anlisis.

CUESTIONARIO

1. a) Explique brevemente. Por qu es importante lograr la precipitacin total o completa?Es importante la precipitacin ya que si se llega a una parcial puede quedar con una parte de ese ion en la muestra problema afectando los dems resultadosb) Cmo nos damos cuenta de haber alcanzado dicho estado?Nos damos cuenta cuando al echar ms reactivo, deja de formarse precipitado y luego filtramos para ver la muestra de iones

2. a) Indique el agente precipitante para cada grupo y en que medio se debe hacer su precipitacin.

GRUPOAGENTE PRECIPITANTEMEDIO

Icido

IIcido

IIIBsico

IVBsico

V----------

b) Qu precaucin se debe tener en la precipitacin del 2 grupo?La precaucin en esta precipitacin es que debemos cuidar el medio acido y debemos fijarnos bien si la precipitacin culmino, ya que solo la precipitacin se identifica con una nubosidad en la solucin

3,-a) Dibuje el aparato de Kipp y explique su funcionamiento.Partes

Consta de tres cmaras (Cmara inferior conectada a la intermedia y sta a la superior); forma un cuerpo aparte unido por una junta esmerilada a la superior), habitualmente de forma esfrica, formada por recipientes de vidrio. Dos de ella estn conectadas entre s. La cmara intermedia tiene tambin una salida con tapn a travs del cual pasa un tubito de vidrio con llave por donde sale el gas.

En el orificio superior de la segunda cmara se introduce un embudo cuya parte superior es en forma de esfera; el extremo inferior del embudo llega hasta el fondo del aparato.

Funcionamiento

Se empleaba para obtener una corriente continua de un gas en cantidad suficiente. Si el gas que se quera obtener era hidrgeno, se haca por reaccin de un metal con un cido. Consta de dos partes separadas unidas por un ajuste hermtico de vidrio esmerilado. El metal, generalmente cinc granulado, lo suficientemente grueso como para que no deslice a la esfera inferior, se pone en el compartimiento central. El cido se carga por la parte superior y cae por el tubo central hasta el compartimiento ms inferior. Cuando ste se encuentra lleno, el cido sube por la angostura que separa los dos compartimentos, ponindose en contacto con el metal. El hidrgeno que se produce sale por la llave que cierra lateralmente ese compartimiento, pudindose regular con ella la corriente de hidrgeno que se produce.

Uso

Se utilizaba fundamentalmente para obtener Sulfuro de Hidrgeno, el slido normalmente era pirita y el lquido cido clorhdrico.b) Se hace reaccionar 0.4 moles del sulfuro ferroso, con un exceso de (ac) concentrado. Calcule el volumen de (g), sulfuro de hidrgeno, liberado en (pulgadas cbicas). La reaccin trascurre a 935 torr y 35C.Segn la ecuacin:

Debido a Estequiometria

Aplicando la ecuacin general de los gases ideales, sabiendo los datos de presin y temperatura.

Pasando a pulgadas cbicas pedidas:

3. Se determina experimentalmente la solubilidad del , que fue de 0.82 mg en 100 ml de solucin. Calcule el Kps o constante del producto de solubilidad.Segn la ecuacin:

Solubilidad = 0.82 mg en 100 ml = g/L para as hallar la concentracin del carbonato de calcio, como sigue:

Se nota de la ecuacin de la reaccin que la concentracin de y la de es la misma a la del carbonato de calcio, entonces:

4. , es el sulfato de zinc heptahidratado, se desea preparar 750 ml de su solucin 0.6 N. Qu cantidad de soluto se debe pesar?Como:

Adems:

Pero entonces se puede hallar N moles

Sabemos que en un mol de sustancia tiene la masa molecular en gramos, por lo tanto: 1 mol __________ 161.47g 0.225mol __________ xX=36.33075g

5. A 30ml de HCl 0.75N se le agrega 28ml de KOH 0.85N. Calcule el pOH de la solucin resultante. Qu reaccin tiene la solucin resultante?En toda reaccin se cumple que el nmero de equivalentes de las sustancias que participan en ella deben ser iguales para que se produzca la reaccin, entonces:NV=cte

Con esto nos damos cuenta que la solucin resultante es bsica ya que existen ms equivalentes gramos de KOH.La diferencia de los equivalentes nos da el equivalente de KOH que hacen que la solucin sea bsica.(Sobrante)

Segn la ecuacin:

6. Calcule el pH de Segn la ecuacin:

Por frmula:

Como