Universidad Autónoma Del Carmen-Tesis Miguel Aguilar

5/24/2018 Universidad Aut noma Del Carmen-Tesis Miguel Aguilar

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Universidad Autnomadel Carmen

Facultad de IngenieraCampus III

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Determinacin de las PropiedadesElctricas y Mecnicas del Sistema

Ru0.9M0.1Sr2GdCu2O8(M= Co, Fe, Mn, Mo, Nb, Zr)

Presenta:Miguel Enrique Aguilar Reyes


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ndice

Objetivos

Antecedentes

Metodologa experimentalTcnicas de caracterizacin

Resultados y discusin

Conclusin


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Objetivos

Objetivo general

Estudiar el efecto de la sustitucin en el sistemaRu0.9M0.1Sr2GdCu2O8 en donde los sitios de Ru son ocupadospor diferentes metales de transicin (M=Co, Fe, Mn, Mo, Nb,Zr) en donde se analizaran las propiedades estructurales,elctricas y mecnicas de los diferentes sistemas.

Objetivos especficos

Sintetizar los compuestos del Ru0.9M0.1Sr2GdCu2O8(M= Co, Fe,Mn, Mo, Nb, Zr) por medio de reaccin en estado slido apresin ambiente.

Caracterizar las muestras cermicas del sistemasRu

0.9

M0.1

Sr2

GdCu2

O8

(M= Co, Fe, Mn, Mo, Nb, Zr) por Difraccinde rayos-X y por Microscopa electrnica de barrido,Resistencia elctrica y dureza.


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Antecedentes

Los cupratos de rutenio pertenecen a una nueva clase de

compuestos, los cuales fueron sintetizados por primera vez porBauernfeind en 1995.los primeros compuestos fueron el Ru-1212 y Ru-1222, en donde el segundo presento propiedadessuperconductoras, hasta 1995 donde el Ru-1212 presento lacoexistencia de ferromagnetismo y superconductividad.


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Para el compuesto Ru-1212, se estudi el sistema a Ru1-xMxSr2GdCu2O8donde M =Sn, Rh, Nb, V, Ta, Ir, Fe, Co. En todos

estos compuesto se observo que las propiedades elctricas ymagnticas dependen de manera directa del tipo y laconcentracin del catin dopado.

Antecedentes


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1Deshidratacin delSrCO3a 120 Cdurante 10 a 20

minutos

2En una balanza analtica, se pesaron los reactivos en lacantidad estequiometrica para obtener 2 g de producto.

3En un mortero de gata se mezclaron

exhaustivamente los reactivos durante 30 minutosaproximadamente hasta la obtencin de unamezcla homognea.

4En un crisol de almina, se coloc cada mezcla en forma de polvo sobre un soporte

de MgO, calentando entre 960Ca 1010 Cen atmosfera de aire durante 24 hrs.

5Al terminar la reaccin, se sacaron los crisoles

de almina de la mufla y se polvoriz cadamezcla en un mortero de gata durante 15minutos aproximadamente.

esarro oExperimental


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6Para elaborar las pastillas, se necesita una prensa

hidrulica a 5 kN para compactar el polvo con elfin de mejor el rea de contacto entre los slidosreactantes .

7Se realiz un tratamiento trmico a 1000 C a las pastillas

obtenidas de los sistemas durante 120 horas.

8Despus del proceso de sinterizado, se

colocaron las pastillas en una mufla conectada aun cilindro de oxigeno comprimido.



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Tcnicas de caracterizacin

1

2

3

4

Difraccin de Rayos X

Microscopia

Electrnica de Barrido

ResistenciaElctrica

MATCH

Recolector dedatos

Fullproff

Microdurometro

ImageJ

EDS

Microdureza

Origin 8



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Difraccinde rayos xResultados y discusin


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Parmetros estructurales para los sistemas Ru0.9M0.1Sr2GdCu2O8 dondeM= Ru, Co, Fe, Mn, Mo, Nb, Zr.

M Co Mn Fe Mo Nb ZrLongitud de enlace

Ru-O(1) 0.19251 0.19284 0.19289 0.19293 0.19296 0.19316Ru-O(3) 0.19979 0.19973 0.19974 0.19978 0.19975 0.19984Cu-O(1) 0.20961 0.21434 0.21553 0.21670 0.21714 0.21783Cu-O(3) 0.19392 0.19329 0.19305 0.19304 0.19301 0.19304

Angulo de enlaceRu-O(3)-Ru 147.74 147.74 147.74 147.74 147.74 147.74Cu-O(2)-Cu 163.43 166.04 166.90 167.20 167.80 167.79Cu-O(1)-Cu 166.78 166.93 166.98 167.01 167.03 167.05

a(nm) 0.38383 0.38384 0.38387 0.38389 0.38390 0.38394c(nm) 1.15267 1.15470 1.15501 1.15510 1.15541 1.15664V(nm3) 0.16981 0.17012 0.17019 0.170234 0.17028 0.17050



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Micrografa de

RuSr2GdCu2O8

Micrografa de

Ru0.9Co0.1Sr2GdCu2O8

Micrografa deRu0.9Fe0.1Sr2GdCu2O8

Micrografa deRu0.9Mn0.1Sr2GdCu2O8

Microscopia Electrnica de BarridoResultados y discusin

lt d di i


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Micrografa deRu0.9Mo0.1Sr2GdCu2O8

Micrografa deRu0.9Zr0.1Sr2GdCu2O8

Micrografa deRu0.9Nb0.1Sr2GdCu2O8

Microscopia Electrnica de BarridoResultados y discusin

R lt d di i


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Porcentajes atmicos calculados y experimentales de los elementos.Composicin % atmico Calculado % atmico Experimental

Ru

M

Sr

Gd

Cu

O

Ru

M

Sr

Gd

Cu

O

RuSr2GdCu2O8 7.40 0.74 14.81 7.40 14.81 55.58 6.42 0.71 14.28 7.14 14.28 57.14

Ru0.9Co0.1Sr2GdCu2O8 7.40 0.74 14.81 7.40 14.81 55.58 5.47 1.12 12.51 7.95 13.89 59.07

Ru0.9Mn0.1Sr2GdCu2O8 7.40 0.74 14.81 7.40 14.81 55.58 5.87 0.98 13.51 7.23 13.89 57.80

Ru0.9Fe0.1Sr2GdCu2O8 7.40 0.74 14.81 7.40 14.81 55.58 5.89 1.09 13.47 7.78 14.09 57.68

Ru0.9Nb0.1Sr2GdCu2O8 7.40 0.74 14.81 7.40 14.81 55.58 5.97 1.10 13.56 7.67 14.73 56.97

Ru0.9Zr0.1Sr2GdCu2O8 7.40 0.74 14.81 7.40 14.81 55.58 5.65 1.18 13.76 7.37 13.87 58.17

Ru0.9Mo0.1Sr2GdCu2O8 7.40 0.74 14.81 7.40 14.81 55.58 5.98 1.76 14.06 7.89 14.07 56.24

Composicin QumicaResultados y discusin

R lt d di i


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Resistencia elctricaResultados y discusin

R lt d di i


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Configuraciones electrnicas de los sistemas Ru0.9M0.1Sr2GdCu2O8donde M= Ru, Co, Fe, Mn, Mo, Zr y Nb.


R lt d di i


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Valores de dureza y porcentajesde porosidad de los sistemas

Ru0.9

M0.1

Sr2

GdCu2

O8

donde M=Ru, Co, Fe, Mn, Mo, Zr y Nb.

Muestra Microdureza

Vickers(Hv)Porosi

dad

(%)Ru0.9Zr0.1Sr2GdCu2O8 488.35 12Ru0.9Nb0.1Sr2GdCu2O8 396.3 18Ru0.9Co0.1Sr2GdCu2O8 338.15 20RuSr2GdCu2O8 219.6 25Ru0.9Mo0.1Sr2GdCu2O

8168.23 30

Ru0.9Mn0.1Sr2GdCu2O

8 136.05 31Ru0.9Fe0.1Sr2GdCu2O8 135.6 33 Microdureza contra porcentaje de

porosidad.

MicrodurezaResultados y discusin

C l i


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1) Se obtuvo una fase pura para las muestras del sistemaRu0.9M0.1Sr2GdCu2O8 donde M= Ru, Co, Fe, Mn, Mo, Zr y Nbmediante reaccin en estado slido a presin atmosfrica.

2) La caracterizacin de las muestras por el mtodo dedifraccin de rayos X y su posterior refinamiento por Rietveld,mostr que todas las muestras adoptan una estructuratetragonal con grupo espacial P4/mmm, isoestructural a lamuestra sin dopaje RuSr2GdCu2O8.

3) Los parmetros de red a y c recen al aumentar el radioatmico del metal de transicin.

4) La morfologa de las muestras analizada con microscopaelectrnica de barrido SEM, muestran una estructurahomognea, con tamaos de grano irregular entre 5 - 10 m.

Conclusiones

C l i


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5) Los resultados del anlisis por dispersin de energa por

rayos X (EDX) revelaron que la composicin del materialcorresponde en un 98% a la estequiometria esperada,concordando con los resultados de rayos X.

6) Las mediciones elctricas de las muestras delRu0.9M0.1Sr2GdCu2O8 donde M= Ru, Co, Fe, Mn, Mo, Nb, Zr

indican que las muestras con M = Ru y Zr sonsuperconductoras, mientras que las muestras con M = Fe, Mn,Co, Mo y Nb son semiconductoras. Esto es debido a que loscationes Fe3+, Mn2+, Co3+, Mo y Nb son ferromagnticosmientras que el ion Zr4+ es diamagntico.

7) De acuerdo a los resultados obtenidos de la micro-durezade la muestra del sistemas Ru0.9M0.1Sr2GdCu2O8 donde M=Ru, Co, Fe, Mn, Mo, Nb, Zr, se observ que las muestras msduras presentan menor porosidad total.

Conclusiones

Documents

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