UNE 77041normaespañola

Febrero 2002

TÍTULO Calidad del agua

Determinación de cloruros

Método argentométrico

Water quality. Cholride determination. Argentometric method.

Qualité de l'eau. Détermination des chlorures. Méthode argentométrique.

CORRESPONDENCIA

OBSERVACIONES Esta norma anula y sustituye a la Norma UNE 77041 de mayo de 1983.

ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 77 Medio Ambientecuya Secretaría desempeña AENOR.

Editada e impresa por AENORDepósito legal: M 4897:2002

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Grupo 3

S

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0 INTRODUCCIÓN

El cloruro en forma de ion Cl× es uno de los aniones inorgánicos principales en agua y aguas residuales. En el aguapotable, el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable y depende de la composición química delagua. Las aguas con 250 mg de cloruro/l tendrán un sabor salado apreciable si el catión es sodio. Por otra parte, puedeestar ausente el típico sabor salado en aguas hasta con 1 000 mg/l de cloruros si los cationes predominantes son calcio ymagnesio.

Las concentraciones de cloruros son mayores en aguas residuales que en aguas brutas, puesto que el cloruro sódico, quees un producto común de la dieta, pasa sin alterarse a través del sistema digestivo. A lo largo de las costas marinas, loscloruros pueden encontrarse en concentraciones altas por causa de infiltraciones de agua salada en los sistemas dealcantarillado. También pueden aumentar por procesos industriales.

Un contenido alto de cloruros puede dañar tuberías y estructuras metálicas, así como plantas en crecimiento.

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma tiene por objeto describir un método para la determinación cuantitativa de cloruros en agua mediantevaloración con nitrato de plata, usando cromato potásico como indicador del punto final de la valoración.

Este método es apropiado para la determinación de cloruros en aguas relativamente limpias, cuando la cantidad de éstosen la porción valorada sea de 0,15 mg a 10 mg de Cl−.

2 FUNDAMENTO

Los cloruros se pueden valorar con nitrato de plata, ya que el cloruro de plata formado precipita cuantitativamente. Elcromato potásico, en una solución neutra o ligeramente alcalina, indica el punto final de la valoración por formación decromato de plata, de color amarillo rosado, con el exceso de iones de plata.

3 LÍMITES DEL MÉTODO

3.1 Las sustancias en cantidades normalmente encontradas enaguas potables no interfieren el método de análisis:

3.2 Los bromuros, ioduros y cianuros se registran como concentraciones equivalentes de cloruros.

3.3 Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren en el ensayo, pero pueden eliminarse por tratamiento conperóxido de hidrógeno.

3.4 El ortofosfato en exceso de 25 mg/l interfiere por precipitación como fosfato de plata.

3.5 El hierro en exceso de 10 mg/l interfiere por enmascaramiento del punto final.

4 REACTIVOS

4.1 Solución indicadora de cromato potásico

Se disuelven 50 g de K2CrO4 en un poco de agua desmineralizada. Se añade solución de AgNO3 hasta que se forme unprecipitado rojo evidente. Se deja en reposo 12 h, se filtra y se completa a 1 l con agua desmineralizada.

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4.2 Solución patrón de nitrato de plata 0,0141 N para valoración

Se disuelven 2,395 g de AgNO3 en agua desmineralizada y se diluyen a 1 000 ml. Se valora con NaCl 0,0141 N comose indica en el capítulo 7, teniendo en cuenta que 1 ml = 500 µg de Cl−. Se almacena en una botella oscura.

4.3 Solución patrón de cloruro sódico 0,0141 N

Se disuelven 824,0 mg de NaCl (secado a 140 ºC) en agua desmineralizada y se diluyen a 1 000 ml, siendo 500 g/l deCl−.

4.4 Reactivos especiales para eliminar interferencias

4.4.1 Suspensión de hidróxido de aluminio. Se disuelven 125 g de sulfato alumínimo potásico, AlK(SO4)2⋅12 H2O, osulfato alumínico amónico, AlNH4(SO4)2⋅12 H2O, en 1 l de agua desmineralizada.

Se calienta a 60 ºC y se añaden lentamente y con agitación 55 ml de hidróxido amónico concentrado (NH4OH). Se dejaen reposo durante 1 h, luego se pasa a un matraz grande, y el precipitado se lava por adiciones sucesivas de aguadesmineralizada, agitando cuidadosamente y decantando, hasta que esté libre de cloruros. La suspensión, cuando estárecientemente preparada, ocupa un volumen de 1 l aproximadamente.

4.4.2 Solución indicadora de fenolftaleína

4.4.3 Solución de hidróxido sódico, NaOH, 1 N

4.4.4 Ácido sulfúrico, H2SO4, 1 N

4.4.5 Peróxido de hidrógeno, H2O2, 30%

5 APARATOS

5.1 Matraz de Erlenmeyer, de 250 ml

5.2 Bureta, de 50 ml

6 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Las muestras se recogen en botellas limpias, de vidrio o plástico químicamente resistentes. Si la muestra ha dealmacenarse, no es necesario ningún conservador especial.

Se emplean 100 ml de muestra o la porción conveniente diluida a 100 ml.

Si la muestra está muy coloreada, se añaden 3 ml de suspensión de Al(OH)3, se mezcla, se deja decantar y se filtra.

Si contiene sulfuros, sulfitos o tiosulfatos, se añade 1 ml de H2O2 y se agita durante 1 min.

7 PROCEDIMIENTO

Si las muestras tienen un pH entre 7 y 10, se titulan directamente. Si el pH no se encuentra en este intervalo, se ajustaentre 7 y 10 con H2SO4 o NaOH.

Se añade 1 ml de solución indicadora K2CrO4 (4.1).

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Luego, se valora con solución patrón de nitrato de plata (4.2) hasta llegar al color amarillo rosado del punto final. Elreconocimiento del punto final ha de ser firme.

Se valora la solución de nitrato de plata con NaCl 0,0141 N y se establece el valor del blanco por el método devaloración descrito. Es corriente emplear un blanco de 0,2 ml a 0,3 ml.

8 CÁLCULO DE LOS RESULTADOS

Cl− (mg/l) = A B N 35 450

Muestra, en ml

− × ×� �

donde

A = AgNO3, en ml, gastado en la valoración de la muestra;

B = AgNO3, en ml, gastado en la valoración del blanco;

N = Normalidad del AgNO3

NaCl (mg/l) = Cl− (mg/l) × 1,65

9 INFORME

− Los resultados se expresan en miligramos de Cl− por litro (mg/l).

− Se hará referencia a esta norma.

− Se indicará el empleo de cualquier preparación de la muestra o de alguna variación en el ensayo.

10 BIBLIOGRAFÍA

Standard methods N° 407 A.

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