0perationen, Apparate und Reagentien. 207

Fliissigkeit kommt wieder in ruhiges Sieden. Am Anfang geht nur Wasser tiber, das man entweichen l~sst, dann w~tssrige S~ture und zuletzt reine Bromwasserstoffs~ture, die man in Wasser auffitngt. Der Verfasser wendet, um ein Zurticksteigen des Wassers in den Kolben zu vermeiden, zum Einleiten einen eben nur unter das Wasser tauchenden, umgekehrten Trichter an. Da das Bromkalium selten ganz frei yon Chlorkalium ist, so empfiehlt es sich, den erst tibergehenden Theil, in dem sich die eventuell entstandene Salzs~ture findeu muss, gesondert aufzufangen.

Die Ausbeute soll 80 ~ der berechneten NIenge betragen. *)

Zur Darstellung yon Platinchloridliisung empfiehlt L. 0 pi fi cius**) auf ein Gemisch yon Platinsalmiak und metallischem Platin eine Mischung yon Salpetertture und Salzs~ure einwirken zu lassen. Dabei soll lang- sam angewitrmt und die Temperatur erst nach und nach bis zum Sieden gesteigert werden. Es soll dana n~ch dem Verfasser die durch folgende, Formel ausg~drtickte Umsetzung stattfinden:

2 Pt + NH~ C1, Pt Cl~ -~- 5 (HO, NO5) -4- 3 H C1 3 Pt CI~ -~- 12 H 9 + 3"NO~ + 3 ~0~.

Beim Eindampfen der L(isung soll ein in Alkohol klar 15slicher Rttckstand erhalten werden, der demnach keinen Platinsalmiak mehr enthalten kann.

Ueber die Ursache des Rothwerdens d~r Carbols~ure sind schon sehr verschiedene Ansichten aufgestellt worden, so hat namentlich vor einiger Zeit H ager***) Yersuche verSffentlicht, aus dener~ er schliesst~ dass das in der Luft enthaltene salpetrigsaure Ammon diese Ver~tnde-

rung bewirke. Neuerdings hat sich W. N[ e y k e t) eingehend mit dem Gegenstand

besch~fftigt und eine ganze l~eihe yon Versuchen mitgetheilt, die ihn zu der Ueberzeugung geftihrt haben, dass die Rothffirbung nicht durch einen Be~tandtheil der Luft veranlasst werde, sondern dass d i e Ursache der Bleigehalt der zur Aufbewahrung dienenden Glasgefitsse sei. Er em- pfiehlt deshalb, die Carbols~ure in verzinnten Blechfiaschen aufzubewahren.

Bei dieser Gelegenheit theilt der Verfasser auch noch mit, dass die Carbols~ture eine grosse Iqeigung zum sogenannten Ueberschmelzen

*) Neu ist iibrigens diese Darstellungsmethode der Bromwasserstoffs~ure nicht, vergl, G raham -O t to , Lehrbuch der Chem. 4.Anti. II, 1,753. W.F.

**) Poly~echn. Notizblatt 38~ 166. ***) Pharm. Centralhalle IN. F.] 1, 77.

?) Pharm. Zeitsehr. fiir Russland 22, 425. F r e s e n i u s , Zei~schrift f. analyt. Chemie. XXIIL Jahrgang. 14 . I

9,08 Bericht: Allgemeine analy~ische Methoden, analyt. Operationen etc.

zeige, d. h. dass sie leicht unter ihren Erstarrungspunkt abgektihlt

werden kSnne, ohne fest zu werden. Aus diesem Grunde ist es bei

Prtffungen yon Carbols~ure zweekm~ssiger den wirklichen Schmelzpunkt

als den Erstarrungspunkt zu bestimmen.

Die Herstellung einer haltbaren Kupferl~sun~ ftir Zuckerbe- stimmungen hat S o n n e r a t *) auf verschiedene Weise versucht. E r

will eine Flfissigkeit, die - - selbst in einem nicht ganz geffillten Glase

dem Tageslicht ausgesetzt - - keine Reduction zeigt und ihren Titer

nicht verlindert~ dadurch erhalten haben, dass er in 3 4 g desti l l i r tem

Wasser 639 ntg reinen krystallisirten Kupfervitriol k a l t liiste, diese

Fltissigkeit nach und naeh zu einer k a l t bereiteten LSsung yon 173 g

chemisch reinem, krystallisirtem weinsteinsaurem Kali in 600 9 :Natron-

lauge yon 1,12 specifischem Gewicht hinzufligte und schliesslich auf 1

overdilnnte. •ach dem Yerfasser ist das wesentlichste Mittel die so-

genannte freiwillige Reduction zu verhindern das, dass man die L(isun-

gen immer k a l t bereitet.

Zur Aufbewahrung titrirter L~sungen yon iibermangansaurem Kal i riith F e r d. S i m a nd**) mit schwarzem Lick angestrichene Glas-

flaschen zu benutzen, bei denen, um ein Hindurchsehen zu erm0glichen,

an zwei gegeutiber liegenden Stellen sctimale Streifen frei geblieben

sind, die man eventuell ffir gewShnlich noch mit schwarzem Papier

bedecken kann. H. v. J ii p t n e r ***) theilt Beobachtungen fiber den zu verschiedenen

Zeiten festgestellten Gehalt einer Chami~leonlOsung mit. die er mehrere

Monate aufbewahrte. Er fand im AUgemeinen nur eine allm~thliche.

geringe Zunahme der Concenlration in Folge der Yerdunstung yon

Wasser. Einmal, mitten in der Versachsreihe, beobachtete er jedoch,

ohne die Ursache ermitteln .zu kCinnen, dass sich ein starker brauner

Bodensatz bildete and der Gehalt der LSsung in Folge davon ein geringe-

rer wurde.

Zur Urprtifung alkalimetrischer ~lilssigkeiten and der 0ham~leon-

l~sung empfiehlt W. H a m p e r ) das O x a l s ~ u r e a n h y d r i ' d , well

*) Journ. de Pharm. et de Chim. [S6r. 5] 8, 28; durch Archiv der Phar- macie [3, R.] 21, 708.

**) D i n g 1 e r ' s polytechn. Journ. 248~ 518. ***) Oesterr. Zeitschr. f. Berg- and Hiittenwescn 81, 502; durch chem. Cen-

tralbl. [3. F.] 14~ 700. t) Chemiker-Zeitung 7, 73 und 106; yore Verfasser eingesandt.