1961 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 299 Chromat, Permanganat und Hexacyanoferrat(III). 1 Tr. der sehwach sauren Probe- ]Ssung (mit 0,5 m Sodal5sung wenn n5tig neutralisiert) wird im 5 ml-Beeherglas mit 1 Tr. der Reagensl5sung und 10 Tr. Wasser versetzt. Man ffigt 0,5--1 ml Chloroform zu, schiittelt und erkennt das Palladium an einer Gelbf~rbung des Chloroforms. -- 2. Palladiumnachweis neben Cu 2+, Fe 2+, Fe 3+, Co 2+ und N i 2+. 1 Tr. der neutralen Probel5sung wird mit 10 Tr. 0,i m ADTA-LSsung versetzt und sonst wie oben behandelt. -- 3. Palladiumnachweis neben Gold. Man verf~hrt wie unter 1., setzt jedoch vor der Extraktion Aseorbins~ure zur Reduktion des Go!d- chelates zu. i Anal. chim. Acta (Amsterdam) 22, 22--24 (1960). State Univ., Baton Rouge, La. (USA). -- 2 Analyt. Chemistry 81,881 (1959) ; vgl. diese Z. 173, 261 (1960). KLAUS BRODERSEN ~er die ~)ektralphotometrische Bestimmung yon Platin, Rhodium, Palladium, Iridium und Gold beriehten F. P~TA~I und G. PlCCA~DI1. Die Verff. versetzen die 0,2 n bromwasserstoffsaure Probel5sung mit einer 0,5 m Zinn(II)-bromidlSsung in 3 n Bromwasserstoffsaure und iohotometrieren naeh Extraktion in Isoamylalkohol bei 463 nm (ffir 1--30 mg Platin/1) bzw. bei 427 nm (fiir 0,1--5 mg l%hodinm/1) bzw. bei 450 nm (ffir 1--10 mg Palladium/l) bzw. nach Erhitzen bei 403 nm (fiir 0,1--5 mg Iridium/l) bzw. nach Zusa~z yon Gelatine als Schu~zko]loid (0,05~ ohne Extraktion bei 540--550 nm (fiir 5--50 mg Gold/l). -- Zur Bestimmung yon Gold neben den anderen Platinmetallen extrahiert man aus Bromwasserstoffs~ure ohne Zusatz yon SnBr~ als HAuBr 4 in Ather, Isoamylalkohol oder andere organisehe LSsungsmittel, trennt die wa[~rige Phase mit den Platinmetallen ab und verf~ihrt wie oben welter. -- Zur Bestimmung von Platin, Rhodium und Palladium neben Iridium versetzt man mit dem Reagens bei Zimmertemperatur. Hierbei reagiert das Iridium nicht. Im Extrakt lassen sieh dann die Platinmetalle, in der wal~rigen Phase naeh Erhitzen das Iridium bestimmen. -- Palladium kann yon Platin und Rhodium abgetrennt werden, wenn es vor dem l%eagenszusatz naeh Zuffigen yon ~-Nitroso-fi-naphthol mit Isoamylalkohol extrahiert wird. Platin und Rhodium lassen sieh dann wie oben, jedoch mit Fehlern bis zu -- 70/0, bestimmen. -- Rhodium und Platin nebeneinander werden folgendermai~en bestimmt: Man photometriert die 1 n bromwasserstoffsaure, 1,5 m perchlorsaure und 0,15 m/] Zinn(II)-bromid ent- haltende LSsung bei 427 nm und bei 463 nm. Die gemessenen optischen Diehten stehen mit denen ffir Platin- und Rhodinm-LSsungen in folgendem Zusammenhang: )427 427 . T~463 y)463 __ T~463 ])42:. gemessen ~ ])l%h -~- 0,515 a~pt ; ~gemessen -- ~l)t -~- 0,595 Die Ergebnisse entnimmt man den Eiehkurven. 1 Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 22, 231"236 (1960). Univ. Florenz (Italien). KLAUS BRODERSEN tiber die Bestlmmung yon Bunt- und Platinmetallen nach vorangegangener Trennung yon Tellur am Kationenaustauscher herichten ~. P. ST~Eff~I~:OVAund G. G. LYSCOVAL Tellur wird aus 0,01--0,1 n salzsaurer LSsung an dem Kationit KU-2 festgehalten, w~hrend die Platinmetalle und andere Metalle in das Filtrat iibergehen. Tellm" kann mit Ammoniak einiert werden. Se]en wird weder aus saurer noch aus ammoniakalischer LSsung adsorbiert. -- Analysenvorschriflen. Trennung der PlatinmetaUe yon Tellur. Die zu untersuchende L5sung ~rd mit Salzss und 1 g ~atriumchlorid versetz% und auf dem Wasserbad zur Trockne eingedampft. Der Riickstand wird in 100 ml 0,1 n Satzs~ure gel5st, iNaeh Passieren des K~tionen- austauschers (KU-2 in H-Form, ])urchfiuSgeschwindigkeit 4--5 ml/min) w~scht man mit 100 ml 0,1 n Salzs~ure und Wasser nach. Im Filtrat werden die Platin- metalle colorimetrisch bestimmt. Die Abtrennung von Selen und Tellur aus dem Gemisch mit Platin, Palladium, Kupfer und Nickel erfolgt aus ammoniakaliseher

Über die spektralphotometrische Bestimmung von Platin, Rhodium, Palladium, Iridium und Gold

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Page 1: Über die spektralphotometrische Bestimmung von Platin, Rhodium, Palladium, Iridium und Gold

1961 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 299

Chromat, Permanganat und Hexacyanoferrat(III). 1 Tr. der sehwach sauren Probe- ]Ssung (mit 0,5 m Sodal5sung wenn n5tig neutralisiert) wird im 5 ml-Beeherglas mit 1 Tr. der Reagensl5sung und 10 Tr. Wasser versetzt. Man ffigt 0,5--1 ml Chloroform zu, schiittelt und erkennt das Palladium an einer Gelbf~rbung des Chloroforms. - - 2. Palladiumnachweis neben Cu 2+, Fe 2+, Fe 3+, Co 2+ und N i 2+. 1 Tr. der neutralen Probel5sung wird mit 10 Tr. 0,i m ADTA-LSsung versetzt und sonst wie oben behandelt. - - 3. Palladiumnachweis neben Gold. Man verf~hrt wie unter 1., setzt jedoch vor der Extrakt ion Aseorbins~ure zur Reduktion des Go!d- chelates zu.

i Anal. chim. Acta (Amsterdam) 22, 22--24 (1960). State Univ., Baton Rouge, La. (USA). -- 2 Analyt. Chemistry 81,881 (1959) ; vgl. diese Z. 173, 261 (1960).

KLAUS BRODERSEN

~ e r die ~)ektralphotometrische Bestimmung yon Platin, Rhodium, Palladium, Iridium und Gold beriehten F. P ~ T A ~ I und G. PlCCA~DI 1. Die Verff. versetzen die 0,2 n bromwasserstoffsaure Probel5sung mit einer 0,5 m Zinn(II)-bromidlSsung in 3 n Bromwasserstoffsaure und iohotometrieren naeh Extraktion in Isoamylalkohol bei 463 nm (ffir 1--30 mg Platin/1) bzw. bei 427 nm (fiir 0,1--5 mg l%hodinm/1) bzw. bei 450 nm (ffir 1--10 mg Palladium/l) bzw. nach Erhitzen bei 403 nm (fiir 0,1--5 mg Iridium/l) bzw. nach Zusa~z yon Gelatine als Schu~zko]loid (0,05~ ohne Extrakt ion bei 540--550 nm (fiir 5--50 mg Gold/l). - - Zur Bestimmung yon Gold neben den anderen Platinmetallen extrahiert man aus Bromwasserstoffs~ure ohne Zusatz yon SnBr~ als HAuBr 4 in Ather, Isoamylalkohol oder andere organisehe LSsungsmittel, t rennt die wa[~rige Phase mit den Platinmetallen ab und verf~ihrt wie oben welter. - - Zur Bestimmung von Platin, Rhodium und Palladium neben Iridium versetzt man mit dem Reagens bei Zimmertemperatur. Hierbei reagiert das Iridium nicht. Im Ext rak t lassen sieh dann die Platinmetalle, in der wal~rigen Phase naeh Erhitzen das Iridium bestimmen. - - Palladium kann yon Platin und Rhodium abgetrennt werden, wenn es vor dem l%eagenszusatz naeh Zuffigen yon ~-Nitroso-fi-naphthol mit Isoamylalkohol extrahiert wird. Platin und Rhodium lassen sieh dann wie oben, jedoch mit Fehlern bis zu - - 70/0, bestimmen. - - Rhodium und Platin nebeneinander werden folgendermai~en best immt: Man photometriert die 1 n bromwasserstoffsaure, 1,5 m perchlorsaure und 0,15 m/] Zinn(II)-bromid ent- haltende LSsung bei 427 nm und bei 463 nm. Die gemessenen optischen Diehten stehen mit denen ffir Platin- und Rhodinm-LSsungen in folgendem Zusammenhang: )427 427 . T~463 y)463 __ T~463 ])42:.

gemessen ~ ])l%h -~- 0,515 a~pt ; ~gemessen -- ~l)t -~- 0,595 Die Ergebnisse entnimmt man den Eiehkurven.

1 Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 22, 231"236 (1960). Univ. Florenz (Italien). KLAUS BRODERSEN

t iber die Bestlmmung yon Bunt- und Platinmetallen nach vorangegangener Trennung yon Tellur am Kationenaustauscher herichten ~ . P. ST~Eff~I~:OVA und G. G. LYSCOVAL Tellur wird aus 0,01--0,1 n salzsaurer LSsung an dem Kationi t KU-2 festgehalten, w~hrend die Platinmetalle und andere Metalle in das Fil trat iibergehen. Tellm" kann mit Ammoniak einiert werden. Se]en wird weder aus saurer noch aus ammoniakalischer LSsung adsorbiert. - - Analysenvorschriflen. Trennung der PlatinmetaUe yon Tellur. Die zu untersuchende L5sung ~ r d mit Salzss und 1 g ~atr iumchlorid versetz% und auf dem Wasserbad zur Trockne eingedampft. Der Riickstand wird in 100 ml 0,1 n Satzs~ure gel5st, iNaeh Passieren des K~tionen- austauschers (KU-2 in H-Form, ])urchfiuSgeschwindigkeit 4 - -5 ml/min) w~scht man mit 100 ml 0,1 n Salzs~ure und Wasser nach. Im Fil trat werden die Platin- metalle colorimetrisch bestimmt. Die Abtrennung von Selen und Tellur aus dem Gemisch mit Platin, Palladium, Kupfer und Nickel erfolgt aus ammoniakaliseher