BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Laboratorium merupakan tempat penelitian atau penyidikan yang

dilakukan oleh para peneliti untuk meneliti sampel. Salah satu contoh

laboratorium yang sering digunakan adalah laboratorium kimia analitik.

Laboratorium kimia analitik merupakan tempat pemeriksaan sampel yang secara

umum menggunakan alat instrumen.

Laboratorium kimia analitik berisi alat-alat instrument yang digunakan

untuk mengidentifikasi sampel secara kualitatif dan kuantitatif. Sampel yang akan

dianalisis oleh alat instrumen, dialkukan proses preparasi terlebih dahulu. Alat-

alat intrumen yang biasa digunakan yaitu Atomic Absorption Spectroscopy (AAS),

spektrofotometer UV-Vis, HPLC (High Perfomance Liquid Chromatography) dan

lain-lain.

Penggunaan alat-alat instrument tersebut membutuhkan keahliaan agar

dapat mengoprasikannya dengan baik dan benar, sehingga perlu adanya latihan

ketrampilan khusus. Pengetahuan penggunaan yang sesuai adalah mengetahui

Standar Operasional Prosedur unntuk memahami cara penggunaan alat-alat

instrument yang digunakan. Berdasarkan uraian diatas, maka makah ini akan

menjelaskan SOP alat-alat instrumen yang ada di laboratorium kimia analitik serta

perawatan dan penggunaan alat-alat tersebut.

Makalah Manajemen Laboratorium 1

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang makalah, maka rumusan masalah pada

makalah ini adalah sebagai berikut :

1. Bagaimana ketersedian alat-alat instrument yang ada di laboratorium

kimia analitik ?

2. Apa bagian-bagian dari alat instrumen yang ada dilaboratorium kimia

analitik ?

3. Bagaimana perawatan dan penggunaan alat-alat instrumen yang ada

dilaboratorium kimia analitik ?

4. Apa kelebihan dan kekurangan alat-alat instrumen yang ada

dilaboratorium kimia analitik ?

C. Tujuan Makalah

Tujuan yang ingin dicapai pada pembuatan makalah ini adalah sebagai

berikut :

1. Untuk mengetahui ketersedian alat-alat instrument yang ada di

laboratorium kimia analitik.

2. Untuk mengetahui bagian-bagian dari alat instrumen yang ada

dilaboratorium kimia analitik.

3. Untuk mengetahui perawatan dan penggunaan alat-alat instrumen yang

ada dilaboratorium kimia analitik.

4. Untuk megetahui kelebihan dan kekurangan alat-alat lnstrumen yang

ada dilaboratorium kimia analitik.

Makalah Manajemen Laboratorium 2

D. Manfaat Makalah

Manfaat yang ingin didapatkan pada pembuatan makalah ini adalah

sebagai berikut :

1. Dapat mengetahui ketersedian alat-alat instrument yang ada di

laboratorium kimia analitik.

2. Dapat mengetahui bagian-bagian dari alat instrumen yang ada

dilaboratorium kimia analitik.

3. Dapat mengetahui perawatan dan penggunaan alat-alat instrumen yang

ada dilaboratorium kimia analitik.

4. Dapat megetahui kelebihan dan kekurangan alat-alat lnstrumen yang

ada dilaboratorium kimia analitik.

Makalah Manajemen Laboratorium 3

BAB II

PEMBAHASAN

A. Ketersedian perlengkapan Instrumen Laboratorium Kimia Analitik

Laboratorium kimia dikhususkan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif

bahan-bahan tertentu serta uji karakterisasi hasil sintesis suatu bahan.

Laboratorium ini dilengkapi dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS),

Spektrofotometer UV-Visible, dan High Perfomance Liquid Chromatography

(HPLC). Instrumen yang ada masih belum memadai karena kerbatasan sumber

daya manusia yang belum dapat mengoprasikan instrumen tersebut. Utuk itu

diperlukan suatu pelatihan yang baik sehingga dapat mengoprasikan instrument

tersebut dengan baik dan benar.

B. Instrumen di Laboratorium Kimia Analitik

Ada tiga alat yang penting di dalam laboratorium kimia analitik adalah

sebagai berikut :

1. Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada

metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang

pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang

tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom

menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat

unsurnya.

Makalah Manajemen Laboratorium 4

2. Spektrofotometer UV-Visible

Spektrofotometri UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri

UV dan Visible. Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda,

yaitu sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Larutan yang dianalisis

diukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampaknya. Konsentrasi larutan yang

dianalisis akan sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terapat

dalam larutan tersebut.

Bagian-bagian dari spektrofotometer Uv-Vis adalah Sumber cahaya,

Monokromator, Wadah sampel (kuvet), Detektor danVisual display / detector

prinsip kerja dari spektrofotometer Uv-Vis adalah cahaya yang berasal dari lampu

deuterium maupun wolfram yang bersifat polikromatis diteruskan melalui lensa

menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer.

Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya

monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu

kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam

konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi)

dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian diterima

oleh detector. Detektor kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan

mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding

dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel sehingga akan diketahui

konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif dengan membandingkan

absorbansi sampel.

Makalah Manajemen Laboratorium 5

3. High Perfomance Liquid Chromatography (HPLC).

Kromatografi cair kinerja tinggi dapat dilakukan dengan teknik

kromatografi cair-padat) maupun kromatografi cair-cair. Peralatan KCKT dibagi

ke dalam 5 unit yaitu a.) unit penghantar solven bertekanan tinggi, b.) unit system

penyuntikan atau penginjeksian sampel, c.) unit kolom, d.) unit detector, dan e.)

unit pencatat atau recorder.

C. bagian-bagian dari alat instrumen yang ada dilaboratorium kimia

analitik

bagian- bagian alat instrumen yang sering digunakan adalah Atomic

Absorption Spectroscopy (AAS).

1.  Lampu Katoda (Hollow Chatode Lamp)

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu

katoda memiliki atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda

pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang

akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk

pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

1. Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur.

2. Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa

logam sekaligus.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol

digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu

dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan

bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya. Lampu katoda

Makalah Manajemen Laboratorium 6

berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur

logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar

tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya

gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat

menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.

Sumber cahaya biasanya merupakan lampu katoda cekung dari

elemen yang sedang diukur. Laser juga digunakan dalam instrumen

penelitian. Karena laser yang cukup intens untuk membangkitkan atom ke

tingkat energi yang lebih tinggi, mereka mengijinkan AAS dan fluoresensi

atom pengukuran dalam satu instrumen. Kerugian dari sempit-band ini

sumber cahaya adalah bahwa hanya satu elemen yang dapat diukur pada

suatu waktu.

2. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas

yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ±

20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas

dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung

gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan

dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada

bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di

dalam tabung.

Makalah Manajemen Laboratorium 7

3. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap

atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada

cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan

oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan

dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting,

agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Penggunaan ducting yaitu,

menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara

horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk

menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan

mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.

4. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena

alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan

oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol

pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan

tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya

udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan,

sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol pengaturan untuk

mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.

Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan

udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring

udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan

Makalah Manajemen Laboratorium 8

posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan

memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah,

oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini,

sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap

air akan terserap ke lap.

5. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit,

karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan

aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api

secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan

lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses

pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu setelah selesai

pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang

berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian

pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator

digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar

yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna

oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan

selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan

logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan

menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam

larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai

eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api

Makalah Manajemen Laboratorium 9

yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam

yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu

banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang

paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi.

6. Buangan Pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan

terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang

dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak

naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses

pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva

yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen)

ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator.

Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada

proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses

pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar

tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah

penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit,

agar tidak kering.

7. Unit Atomisasi

A. Atominasi nyala

Tujuan Atomisasi nyala : untuk mendapatkan atom-atom netral.

Atomisasi dapat dilakukan dengan nyala api (paling banyak digunakan)

atau tanpa nyala. Pemilihan pasangan fuel-oksidan sangat tergantung dari

Makalah Manajemen Laboratorium 10

temperatur nyala yang diperlukan untuk proses atomisasi, meskipun

faktor-faktor yang mereduksi pembentukan oksida logam juga penting.

Juga diusahakan agar latar belakang emisi dari nyala tidak mengganggu

analisa.

Fungsi dari atomisasi nyala yaitu:

a. Mengubah zat yang diperiksa dari larutan atau bentuk padat menjadi

bentuk gas penguapan.

b.  Mengubah molekul dalam bentuk uap menjadi atom atomisasi.

c. Pada FES untuk mengeksitasi uap atom/molekul sehingga

menghasilkan radiasi emisi.

d. Komponen-komponen dari gas-gas pembentuk nyala membatasi

daerah analisa pada panjang gelombang di luar daerah resapan

atmosfer, yaitu pada panjang gelombang di atas 210 nm.

Perbandingan dari bahan bakar dan oksidan juga menentukan suhu

dan komposisi nyala gas yang terjadi. Bila jumlah oksidan lebih banyak

dari bahan bakan maka nyala yang terjadi disebut oxidising flame dan bila

sebaliknya disebut reducing flame. Nyala jenis mana yang dipakai

tergantung dari sifat unsur yang diperiksa. Misalnya unsur-unsur yang

cenderung utnuk membentuk oksida yang stabil (Al,Si, Ti, dan Lantanida)

diperlukan nyala dengan suhu tinggi dengan lingkungan yang dapat

mereduksi, misalnya nyala asetilendinitrogen monoksida.

Makalah Manajemen Laboratorium 11

B. Sistem Atomisasi Dengan Elektrothermal (Tungku)

Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS

dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti, sensitivitas, jumlah

sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku

yaitu:

a.    Tahap pengeringan atau penguapan laruta

b.   Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik

c.    Tahap atomisasi

Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS

adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistem

nyala. Beberapa unsur yang sama sekali tidak dapat dianalisis dengan

GFAAS adalah tungsten, Hf, Nd, Ho, La, Lu, Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y

dan Zr, hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan

graphit.

Petunjuk praktis penggunaan GFAAS:

1.    Jangan menggunakan media klorida, lebih baik gunakan nitrat.

2.    Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarut sampel, biasanya setelah sampel

ditempatkan dalam tungku.

3.   Gunakan cara adisi sehingga bila sampel ada interferensi dapat terjadi

pada sampel dan standard.

8. Monokromator

Monokromator celah dan kisi difraksi. Radiasi nyala dan radiasi yang

diteruskan akan bergabung menuju detector Kesulitan : monokromator

Makalah Manajemen Laboratorium 12

tidak dapat menghalangi radiasi nyala menuju detector. Radiasi nyala dan

radiasi yang diteruskan akan bergabung menuju detector.

9. Detektor

Fungsi : mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik.

Umum digunakan : tabung penggandaan foto ( PMT = Photo Multiplier

Tube Detector).

D. Perawatan dan Penggunaan Alat Instrumen di Laboratorium Kimia

Analitik

Alat instrumen yang sering digunakan adalah Atomic Absorption

Spectroscopy (AAS).

1. Perawatan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

a. Sebelum digunakan, biarkan mesin warming-up selama 15-20

menit.

b. Spektrofotometer sebisa mungkin tidak terpapar sinar matahari

langsung, karena cahaya dari matahari akan dapat mengganggu

pengukuran.

c. Simpan spektrofotometer di dalam ruangan yang suhunya stabil

dan diatas meja yang permanen.

d. Pastikan kompartemen sampel bersih dari bekas sampel.

e. Lakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorban secara teratur.

2. Penggunaan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

Ada tiga jenis pengoprasian AAS yaitu MHS, Furnace, dan Flame. Untuk

lebih jelasnya dapat dilihat pada penjelasan berikut.

Makalah Manajemen Laboratorium 13

a. Standar Operasional prosedur Furnace

1) Pastikan kabel power supply Komputer, printer dan blower terpasang.

2) Buka regulator Argon dan atur tekanan yang masuk ke instrument ±

50 PSI.

3) Nyalakan instrument dan Komputer kemudian biarkan selesai

inisialisasi.

4) Pada PC, klik 2x icon AAWinlab.

5) Pada window Winlab32, klik File lalu pilih Change Technique pilih

Furnace. Hal ini untuk menentukan tehnik analisa yang akan

dipergunakan. Flame , Furnace , FIAS – Flame.

6) Pada window WinLab32, kliok icon Method Editor .

- Tentukan nama method yang akan dipergunakan. Jika tidak ada ,

- klik pada New Method untuk membuat method yang baru. Isikan

semua parameter yang diperlukan pada halaman Spectrometer,

Sampler, Calibration, Check, QC dan Option.

- Klik icon File lalu pilih Save As. Tentukan nama dari method yang

baru saja dibuat lalu Ok.

7) Klik icon Sample Information untuk menentukan nama-nama dari

sample yang akan dianalisis. Masukkan nama-nama sample yang

akan dianalisis, kemudian klik icon File. Pilih Save As dan buat nama

Sample informasi yang baru saja dibuat.

Makalah Manajemen Laboratorium 14

8) Klik icon Lamp. Pasangkan pada tempat lampu di instrument lampu

dari unsur yang akan dianalisa.Setelah muncul pada window Lamp,

klik Set Up pada lampu unsure yang diinginkan.

9) Optimasi Furnace dengan memutar knob hitam sehingga didapatkan

energi lampu maksimal.

10) Klik ikon Furnace ,pilih Setting Up Tip dilakukan dengan mengecek

terlebih dahulu Tip (klik Align Tip pilih Suspend The Autosampler

Tip Above The Rinse Vessel to Renew and Cut the Plastic Tubing

klik Next)

11) Setting kedalaman Tip ke dalam Cup Sample (klik Set the Depth of

the Autosampler Tip in Sampling Cup dengan memilih Use a

Sample Cup atau Use The Rinse Location) klik Next atur kedalaman

Tip dengan memutar Depth Knob (naik/turun).

12) Cek kedalaman Tip pada Sample Cup (klik Check Depth

Autosampler Tip in the Sampling Cup lalu Next)

13) Setting Tip kedalam Graphite Tube (klik Align the Autosampler Tip

in The Graphite Tube lalu Next, atur kedalaman Tip dengan

mengatur Depth Knob (atas-bawah) dan X-Y Knob (kanan-kiri).

Batas antara Tip dengan dasar Graphite Tube ± 2 mm dengan melihat

melalui Mirror.

14) Cek Tip kedalam Graphite Furnace ( klik Check Autosampler Tip

Alignment in the Graphite Tube lalu Next).

15) Klik icon Auto untuk memulai analisis.

Makalah Manajemen Laboratorium 15

16) Klik Auto, pada Result Data Set Name isi file yang akan di Save.

Klik Open isi nama file lalu Ok.

17) Klik Toolbar Analyze, bila ingin memulai dapat memilih Analyze All

(Running Kalibrasi dan Sample), Calibrate (Running Kalibrasi),

Analyze Samples (Running Sample).

18) Ulangi langkah diatas dari 1-18 untuk semua unsur.

19) Jika analisa telah selesai, pada icon Lamp klik Off untuk mematikan

lampu. Tutup Regulator pada Suplly Gas Argon, matikan Blower.

20) Tutup Aawinlab, matikan instrument AAS dan HGA kemudian

matikan komputer.

b. Standard Operasional Prosedur Flame

1) Pastikan kabel power supply, printer dan blower terpasang.

2) Nyalakan instrument dan computer kemudian biarkan selesai

inisialisasi.

3) Nyalakan kompresor dan atur tekanan yang masuk instrument ± 50-

60 psi.

4) Buka regulator Acetylen dan atur tekanan yang masuk ke instrument

± 0.9 bar.

5) Pada PC, klik 2x icon AAWinlab.

6) Pada window Winlab32, klik File lalu pilih Change Tehnique. Hal

ini untuk menentukan tehnik analisa yang akan dipergunakan.

7) Pada window WinLab32, kliok icon Method Editor

- Tentukan nama method yang akan dipergunakan. Jika tidak ada ,

Makalah Manajemen Laboratorium 16

- klik pada New Method untuk membuat method yang baru. Isikan

semua parameter yang diperlukan pada halaman Spectrometer,

Sampler, Calibration, Check, QC dan Option.

- Klik icon File lalu pilih Save As. Tentukan nama dari method yang

baru saja dibuat lalu Ok.

8) Klik icon Sample Information untuk menentukan nama-nama dari

sample yang akan dianalisis. Masukkan nama-nama sample yang akan

dianalisis, kemudian klik icon File. Pilih Save As dan buat nama

Sample informasi yang baru saja dibuat.

9) Klik icon Lamp. Pasangkan pada tempat lampu di instrument lampu

dari unsur yang akan dianalisa.Setelah muncul pada window Lamp,

klik pada lampu unsur yang diinginkan.

10) Klik icon Flame, untuk menyalakan api analisa. Kemudian klik On.

11) Klik icon Continous Graphic. Lakukan pengoptimalan pada signal

sesuai dengan sensitivitas check yang tertera pada Characteristic

Concentration.

12) Klik icon Manual. Masukkan pada blangko slang nebulizer.klik

Analyze Blank. Masukkan selang nebulizer pada standard 1 lalu klik

Analyze Standard. Ulangi langkah diatas untuk standard – standard

berikutnya. Setelah standard telah selesai semua., masukkan selang

nebulizer pada sample kemudian klik Analyze Sample.Lakukan hal

diatas untuk semua sample.

13) Ulangi langkah diatas dari 1-12 untuk semua unsur.

Makalah Manajemen Laboratorium 17

c. Standar Operasional Prosedur MHS 15

1) Pastikan kabel power supply, printer dan blower terpasang.

2) Nyalakan instrument dan computer kemudian biarkan selesai

inisialisasi.

3) Buka regulator Argon dan atur tekanan yang masuk instrument ± 30

psi

4) Pada PC, klik 2x icon AAWinlab

5) Pada window Winlab32, klik File lalu pilih Change Tehnique pilih

Flame-MHS. Hal ini untuk menentukan tehnik analisa yang akan

dipergunakan.

6) Pasang Tempat untuk Quard Cell pada Burner Head

7) Pada window WinLab32, kliok icon Method Editor

- Tentukan nama method yang akan dipergunakan. Jika tidak ada ,

- klik pada New Method untuk membuat method yang baru. Isikan

semua parameter yang diperlukan pada halaman Spectrometer,

Sampler, Calibration, Check, QC dan Option.

- Klik icon File lalu pilih Save As. Tentukan nama dari method yang

baru saja dibuat lalu Ok.

- Klik icon Sample Information untuk menentukan nama-nama dari

sample yang akan dianalisis. Masukkan nama-nama sample yang akan

dianalisis, kemudian klik icon File. Pilih Save As dan buat nama

Sample informasi yang baru saja dibuat.

Makalah Manajemen Laboratorium 18

- Klik icon Lamp. Pasangkan pada tempat lampu di instrument lampu

dari unsur yang akan dianalisa.Setelah muncul pada window Lamp,

klik pada lampu unsur yang diinginkan.

- Optimasi Quartz Cell dengan mengatur posisi Flame Atomizer (posisi

naik – turun,samping,maju-mundur)

- Klik icon Continous Graphic . Hingga signal menunjukkan nilai

terendah

- Klik icon Manual

- Masukkan NaBH4 kedalam tabung pereduksi (3/4 volume) dan

pasangkan pada MHS 15

- Pipet 10 mL larutan (blanko/standard/sampel) kedalam sample tube.

Dan masukan ke dalam MHS 15

- Tunggu 5 detik untuk pre-reaction

- klik Analyze Blank untuk blanko

- tunggu 5 detik untuk BOC

- Tekan tombol putih pada MHS selama 15 detik

- Tunggu selama 50 detik untuk Post-reaction

- Setelah itu, lepaskan reaction tube dan bersihkan dengan Aquabidest

- Gantikan dengan standard/sampel yang lain untuk pembacaan

selanjutnya

- Ulangi langkah ke 13, klik Analyze Standard. Ulangi langkah diatas

untuk standard –

- standard berikutnya .

Makalah Manajemen Laboratorium 19

- Setelah standard telah selesai semua, masukkan larutan sample ulangi

langkah ke 13 kemudian klik Analyze Sample.Lakukan hal diatas

untuk semua sample.

Pelaporan Hasil

1) Klik File → Utilities → Data Manager

2) Pilih Data File yang akan di Print

3) Klik Report → Create New Design → Next → Pilih Data-data yang

akan ditampilkan dengan mengklik Enable/Disable

4) Klik Next 2x → Pilih Report Type Detailed → Report Style

(VerticalRepMeanStatistics) → Next

5) Pada Report Title and Page Header dan Page Footer and report

Appendix bisa diisi sesuai kebutuhan

6) Melihat hasil Report klik Preview → Klik Gambar Printer.

Mematikan Alat

1) Jika analisa telah selesai. Tutup semua aliran gas dan exhaust.

2) Tutup Aawinlab, matikan instrument kemudian matikan komputer.

A. Kekurangan dan Kelebihan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

Alat instrument yang digunakan seperti Atomic Absorption Spectroscopy

(AAS) memiliki kekurangan dana kelebihan yang ada di laboratorium yaitu :

1. Kelebihan

a. Dapat mengenalisis sampel logam dengan cepat

b. Mudah penggunaannuya

Makalah Manajemen Laboratorium 20

c. Tidak memakan waktu lama unutk menentukan absorbans sampel

2. Kekurangan

a. Tidak dapat menganalisis sampel dengan hasil logam yang

beragam

b. Perawatan alat yang mahal

c. Membutuhkan biaya pembelian gas yang mahal

Makalah Manajemen Laboratorium 21

BAB III

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkna hasil pembahasan, maka kesimpulan pada makalah ini adalah

sebagai berikut :

1. Laboratorium kimia analitik merupakan tempat yang terdiri dari alat-

alat instrumen seperti Atomic Absorption Spectroscopy (AAS),

Spektrofotometer UV-Visible, dan High Perfomance Liquid

Chromatography (HPLC).

2. Bagian-bagian AAS melipiti lampu katoda (hollow chatode lamp),

tabung gas, ducting, kompresor, burner, buangan pada aas, unit

atomisasi, monokromator dan detektor.

3. Perwanantan dan penggunaan alat instrument harus menggunakan

Standar Operasional Prosedur sehingga dapat diunakan dengan optimal

4. Kelebihan dan kekurangan alat instrumen menjadi parameter tertentu

untuk memaksimalkan kinoerja alat instrumen yang digunakan.

B. Saran

Saran yang dapat diajukan dalam pembuatan makalah ini adalah sebaiknya

dilakukan kalibrasi alat instrument yang akan digunakan sehingga pengukuran

dapat optimal serta kinerja alat menjadi maksimum.

Makalah Manajemen Laboratorium 22

DAFTAR PUSTAKA

Zysk AM dkk. 2007. Needle Based Reflection Refractometry of Scattering Samples Using Coherence Gated Detection. Di dalam Opticts Express (15) No. 8. USA: University of Illinois at Urbana Champaign.

Hamdani.2008. Spektrofotometer UV Vis . [terhubungberkala] http://catatankimia . com /catatan/spektrofometri-uv-vis.html ( 11 Juni 2015, 9:36).

Tahir I.2008. Arti Penting kalibrasi Pada Proses Pengukuran Analitik: Aplikasi Pada Penggunaan PH Meter dan Spektrofotometer UV Vis. Jogjakarta: Universitas gadjah Mada.

Makalah Manajemen Laboratorium 23