Treatment of 1,2,4 -Acid Wastewater Combined Flocculation with Adsorption Process

Jinhai Yuan College of Chemistry &Chemical Engineering, Chong Qing University of Science &Technology,

CQ D.C. China 401331

Email: wenzhuyuan@sina.com

Abstract：This article studied the treatment process of 1,2,4- acid wastewater that came from 6-nitrly produce process. The article mainly combined flocculation with adsorption process to treat with 1,2,4- acid waste water. The flocculation experiment used dicyandiamide formaldehyde as the flocculant; The adsorption experiment, organic bentonite being as adsorbent, AEO-9 surfactant as modifier. The results showed that: used dicyandiamide formaldehyde as the flocculant, the optic flocculation conditions was: the wastewater pH value for 3, flocculants to waste water at the ratio of 1%, stirred quickly for 2 min and slowly for 10 min at 70 ℃, standing for 40 min. COD removal rate reached 83.7%,The COD Surplus 2240mg/L; organic bentonite being as adsorbent, the optic adsorption conditions was: the wastewater pH value for 8, adsorption time 30 min, the dosage of adsorption was 5%,at room temperature, COD removal rate reached 73.81%, The COD Surplus 3599mg/L.The process that adsorption after flocculation have more wastewater treat effectiveness than the flocculation process after adsorption process. The total COD removal rate reached 98.16%, wastewater COD reduce from 13742mg/L to 253mg/L.The process had done a useful attempt to treat 1,2,4- acid wastewater.

Keywords: 6-nitrly wastewater; dicyandiamide formaldehyde ;Flocculation; AEO-9; organic bentonite; Adsorption; 1,2,4-acid; naphthalenesulfonic acid

絮凝-吸附工艺联合处理 1,2,4-酸废水

原金海

重庆科技学院化学化工学院，重庆，中国， 401331 Email: wenzhuyuan@sina.com

摘 要: 本文研究 6-硝生产过程中产生的 1,2,4-酸废水的处理工艺。采用絮凝和吸附手段处理 1,2,4-酸

废水。絮凝实验采用自制的双氰胺-甲醛聚合物为絮凝剂的絮凝体系；吸附实验采用自制的 AEO-9 改

性的膨润土作为吸附剂。实验结果表明，以双氰胺-甲醛絮凝剂絮凝处理废水的最佳条件为当废水的

pH=3，絮凝剂相对废水体积用量为1%，在70℃的水浴锅中快速搅拌2min，慢搅10min，最后静置40min，

COD 去除率可以达到 83.7%,废水 COD 降到 2240mg/L；在吸附实验中，用自制的 AEO-9 插层改性制

得的有机膨润土进行吸附,吸附最佳工艺条件为：pH 值为 8，吸附时间 30min，吸附剂用量为 5%，吸

附温度影响不大。以实验室自制的膨润土处理 1,2,4-酸生产废水，废水 COD 去除率为 73.81%，废水

COD 降到 3599mg/L。先絮凝后吸附较先吸附后絮凝效果更好，且能达到较高水平，废水 COD 由原来

13742mg/L 降到 253mg/L，COD 去除率达到 98.16%。该工艺对 1,2,4-酸废水的处理工艺作了有益的探

索。

关键词: 6-硝废水；双氰胺-甲醛；絮凝；脂肪醇聚氧乙烯(9)醚；有机膨润土；吸附；1,2,4-酸；萘磺酸

中图分类号：X788 文献标志码：A

目前，高浓度有机废水的处理方法主要有吸附法[1-2]，但由于6-硝生产废水COD含量高，吸附剂吸附容

量有限，会造成操作过程不断地频繁进行吸附剂再生，

操作过于繁琐；化学氧化法[3-5]，处理效果明显，但氧

化剂消耗量过大，造成处理成本往往难以接受；微波

本课题受国家水体污染控制与治理科技重大专项（2009ZX07315－005）资助。（6-硝基-1，2 重氮氧基萘-4-磺酸（6-硝基-1,2,4-酸，简称 6-硝）为黄色至棕黄色膏状物，是制造酸性媒介染料的中间体。1,2,4-酸母液是 6-硝生产过程转位、吸滤工段排出的废水。本批次1,2,4-酸母液废水成分见表 1。此类废水属高浓度、高酸化、高含盐有机废水，废水中有机物品种多、毒性大、色度高, 生化处理性差,尤其是含-SO3H 和-NH2 的氨基芳香磺酸中间体,属于微生物难降解物质,因此拟采用化学及物理化学方法对废水进行处理。）

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辐射法[6-9]，处理快速，有一定的处理效果，但是由于

反应器规模的限制，使该方法不利于大规模工业水处

理；生化法[10-11]，水处理成本低，处理量大，但对于

含盐有机废水则可生化性极差；混凝法[12-13]，处理方

便，药剂消耗量不高，成本通常可以接受，但对于单

独用于高浓度有机废水的处理往往不能使废水达标处

理；萃取法[14-15]，处理效果明显，萃取过程快速，但

是该法也存在缺点，如用于6-硝生产废水处理时，COD

难以降到2000mg/L以下，萃取剂可循环再生次数少，

再生时耗碱量大，这些都造成处理成本居高不下，且

有二次污染产生等。近年来将多种水处理手段结合使

用逐渐成为一些难处理废水处理方法的自然选择。本

文采用自制的双氰胺-甲醛絮凝剂和AEO-9改性制得

有机膨润土吸附剂通过絮凝-吸附工艺联合处理1,2,4-

酸母液废水，以期望结合两种工艺的优点，弥补各自

的不足，以使6-硝生产废水能够技术达标，经济上可

接受的进行工业化的处理。

Tab 1 Compositions of 1, 2, 4-Acid waste water

表1 1,2,4-酸废水组成

外

观 pH值

COD (mg·L-1)

1,2,4酸(mg·L-1)

2-萘酚 (mg·L-1)

色度

含

盐

量%

棕

黑

色 0.53 13742 5800 <200 22500 >7

1 实验部分

1.1 主要实验材料及设备

双氰胺，甲醛；AEO-9，钠基膨润土等。pH 计

（PHS-3B，上海精密科学仪器有限公司），电动搅拌

器（JJ-1，江苏省金坛市医疗仪器厂），恒温振荡器

（THZ-C，江苏太仓市实验设备厂）等。

1.2 实验方法

1.2.1 絮凝的实验方法 ①双氰胺-甲醛絮凝剂的制备

在装有冷凝回流管、温度计、JJ-1电动机械搅拌

器的三颈烧瓶中加入一定物质的量双氰胺(化学纯)和

少量的蒸馏水。开通冷凝水，在不断搅拌下使水浴升

温至70℃左右。维持温度恒定，分批加入甲醛(化学纯)

水溶液与氯化铝催化剂(分析纯)，反应物开始反应, 反

应2 h 后得无色透明状黏稠液体产品即为双氰胺-甲醛

聚合物（其中反应物的物质的量比为：双氰胺:甲醛: 氯

化铝=1:4:1）。 ②废水的预处理

废水中含有少量的悬浮物和沉淀物，用抽滤的方

法对其进行过滤，过滤后滤液作为絮凝实验的研究对

象。 ③单因素实验

分别量取 60.00mL 水样，置于五个烧杯中，用电

石渣调其 pH 值分别为 1.00、3.00、5.00、7.00、9.00，

以影响絮凝法的四个主要因素（pH 值、絮凝剂用量、

温度、时间）为考虑对象，固定其中三个因素的值而

改变另外一个因素的值，进行四组单因素实验，确定

各因素的最佳用量。

1.2.2 吸附的试验方法

①有机膨润土的制备

将膨润土进行酸活化：称取一定量的钠基膨润土

于烧杯中，加水制成一定浓度的悬浮液, 并置于 70℃

的恒温水浴锅中恒温搅拌。然后加入一定浓度的盐酸

搅拌活化,调节 pH 值，使其维持在 5.0 左右。2h 后冷

却至室温，然后经过水洗，使浆液 pH=7.0 左右，再过

滤，滤饼在干燥箱中于 100℃下烘干,并研磨至原粒度。

用非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯 (9)醚（即

AEO-9）对酸化的膨润土进行改性：以水为分散介质，

将酸化的膨润土制成浆液，置于 50℃恒温水浴中并搅

拌，与适量的表面活性剂［m（酸化膨润土）:m（AEO-9）

=10:3 ］进行交换反应，反应 2.5h。然后经过过滤、

水洗、过滤、干燥，研磨得到有机膨润土。

② 有机膨润土吸附废水的实验方法

采用有机膨润土对废水进行吸附，研究吸附剂用

量、吸附 pH 值、温度、吸附时间等因素对吸附性能

的影响。量取 pH=10 的废水 60ml 于烧杯中，加入 3g

改性膨润土，在 50℃的水浴锅中匀速搅拌 30min。然

后过滤，测滤液 COD。

1.3 分析方法

COD 采用重铬酸钾法测定[16]，pH 值采用玻璃电

极法测定。

2 结果与分析

2.1 絮凝实验结果分析

2.1.1 印染废水 pH 值对絮凝效果的影响［17］

不同的 pH 值将会影响印染废水中有机污染物和

脱色剂的存在形式，也会直接影响到所加入的絮凝剂

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的絮凝效果和脱色程度。取 pH=1、3、5、7、9 五个

不同 pH 值的废水 100mL，各加入絮凝剂（2mL）将

其在常温下快速搅拌 2min，慢搅 10min，最后静置

30min。抽滤后测定 COD,数据如图 1：

50

60

70

80

90

100

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10pH值

CO

D去除

率/%

5000

10000

15000

20000

CO

D去

除量

/(m

g·L-1

)

COD去除率 COD去除量

Fig. 1 Effect of pH value on COD removal

图 1 pH 值对絮凝效果的影响

由于双氰胺-甲醛聚合物对废水的pH 值有着较宽

的适应范围,pH值在2～9之间脱色效果均较好，在

pH=3时为絮凝处理废水的最佳pH值。由于pH值对胶

体颗粒的表面电荷的ξ电位有很大的影响，ξ电位随着

pH值的降低而降低的，而ξ电位能够反映出胶体颗粒

所带电荷的性质和多少，排斥能与吸附层和扩散层界

面上的ξ电位和颗粒半径成正比，所以吸附层与扩散层

界面上的ξ电位愈高，排斥能愈大，颗粒愈不容易靠近，

愈稳定，愈不利于絮凝。粒径小时，排斥能亦小，颗

粒容易靠近，利于絮凝［18］。

2.1.2 絮凝温度对絮凝效果的影响

调节废水 pH=3，各取 100mL放入 5 个烧杯中， 均

加入相同量的絮凝剂（2mL），在 5 个不同温度下

（20℃、50℃、60℃、70℃、80℃）快速搅拌 2min，

慢搅 10min，最后静置 30min，抽滤，测定其 COD，

数据记录如下图 2：

60

70

80

90

100

0 20 40 60 80 100温度/℃

CO

D去除率

/%

5000

7000

9000

11000

13000

15000

17000

19000

CO

D去除量

/(m

g·L-1

)

COD去除率 COD去除量

Fig. 2 Effect of coagulants temperature on COD removal

图 2 絮凝温度对絮凝效果的影响

由图 2 可知，在不同的絮凝温度下，出水的 COD

值和去除率都差别不大。其中 70℃时的 COD 去除率

稍高，60℃前随着温度的升高絮凝效果变化不大，

60℃~70℃，随着温度的升高絮凝效果略有提高，70℃

后随着温度的升高絮凝效果开始变差。

MOHTADI[19]认为絮凝温度不会影响胶体的 ξ电

位，也不会影响胶体电中和。但是温度确实会影响胶

体粒子的热运动。温度过高或者过低，对絮凝作用皆

不利。当温度过高时，胶体粒子热运动过快，使低温

状态下生成的絮体相互剧烈碰撞而变得细小；温度过

低，胶体粒子热运动太慢，相互碰撞的概率降低，不

易生成大絮体；温度过低，也会增加水的粘度，增加

水对絮凝体的撕裂作用，使絮凝体变为细小，不易分

离。

2.1.3 絮凝静置时间对絮凝效果的影响

取 pH=3 的废水 100mL，加入相同的絮凝剂

(2mL)，在 70℃下快速搅拌 2min，慢搅 10min，最后

静置一定时间，抽滤，取其滤液，测定其 COD，数据

记录如图 3：

40

50

60

70

80

90

100

0 20 40 60 80

时间/min

COD去除率/%

5000

10000

15000

20000

25000

30000

CO

D去除量

/(m

g·L-1

)

COD去除率 COD去除量

Fig. 3 Effect of solution standing time on COD removal

图3 絮凝静置时间对絮凝效果的影响

此次絮凝是先快速搅拌再慢速搅拌，最后再静止。

之前的搅拌实验发现均差别不大，于是以静止时间作

为影响因素进行考察。由上图可知，随着絮凝静置时

间的增加，COD去除量也增加，但当增加到一定程度

时反而减少。絮凝时间过短，絮凝剂和固体颗粒不能

充分接触，不利于发挥絮凝剂的作用。如果时间过长，

容易使胶体再稳，也不利于絮凝作用，因此，絮凝静

置时间取40min。

2.1.4 双氰胺—甲醛絮凝剂的投放量对絮凝效果的影

响

在絮凝过程中，絮凝剂加入量将会直接影响到印

染废水的最终处理效果以及运行成本的高低，改变絮

凝剂的投入量以测定絮凝上清液的 COD 值，所以选

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取 6 组 100mL，pH=3 的废水，分别加入不同剂量的

絮凝剂（0.5 mL、1mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL），

在 70℃的水浴锅里快速搅拌 2min，慢搅 10min，再静

置 40min，抽滤，取滤液测其 COD，选取最佳投放量。

实验数据如图 4：

40

50

60

70

80

90

100

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5絮凝剂用量/mL

CO

D去去除率

/%

5000

60007000

8000

900010000

11000

12000

1300014000

15000

CO

D去除量

/(m

g·L-1

)

COD去除率 COD去除量

Fig. 4 Effect of coagulants dosage on COD removal

图 4 絮凝剂用量对絮凝效果的影响

由图4可知，随着絮凝剂用量的增加，去除率逐渐

下降，而后趋于稳定。这是由于双氰胺- 甲醛絮凝剂

分子上有带正电荷的基团，投药量过大会使原来因电

荷中和而失稳的染料胶体带上了正电荷,这时胶粒间

会出现斥力和导致ξ电位增加。染料胶体颗粒因而重新

稳定存在于水样中。另一方面,药剂投加量过大，相对

而言染料胶粒数目较少，絮凝脱色剂就失去了架桥功

能，胶粒能处于稳定状态而出现了再稳现象。若絮凝

剂用量太少，则不能充分起到电中和及吸附架桥的功

能，絮凝效果也不理想。因此，100mL的废水中加入

1mL絮凝剂较为合适。

2.1.5 絮凝实验结果小结

综上所述可得，在絮凝实验中，当废水 pH=3，絮

凝剂相对废水体积用量为 1%，在 70℃的水浴锅里快

速搅拌 2min，慢搅 10min，再静置 40min，抽滤， COD

去除率可以达到 83.7%，残余 COD 为 2240mg/L，絮

凝效果最好，但还不能使废水达标排放。

2.2 有机膨润土吸附条件的确定

影响有机改性膨润土对废水的吸附的主要因素有

吸附剂用量、吸附 pH 值、温度、吸附时间等。

2.2.1 pH 值对吸附效果的影响

将废水调至不同的 pH 值，分别加入 1%改性膨润

土，在 50℃的水浴锅中匀速搅拌，吸附 30min。然后

过滤，测滤液 COD。

pH 值在酸性范围时，膨润土晶格收缩，对吸附不

利；当废水 pH 值在碱性范围时又容易造成膨润土晶

格中硅、铝的凝胶化，堵塞吸附孔道[20]。由图 5 可见，

在 pH 值为 8 时吸附效果最好。

2.2.2 时间对吸附效果的影响

将废水 pH 值调至 8，分别加入 1%改性膨润土，

在 50℃的水浴锅中，匀速搅拌，吸附不同的时间。然

后过滤，测滤液 COD，实验数据如图 6。

40

50

60

70

80

90

100

3 5 7 9 11pH值

COD去除率/%

Fig. 5 Effect of pH value on COD removal

图5 pH值对吸附效果的影响

40

60

80

100

0 10 20 30 40 50 60 70

时间/minCOD去

除率

/%

Fig. 6 Effect of adsorption time on COD removal

图6 吸附时间对吸附效果的影响

如图 6 所示，在吸附时间 30min 前，吸附没有达

到平衡，在吸附时间在 30min~40min 时达到吸附平衡，

在吸附 40min 后，扩散传质过程起到主要作用，被改

性膨润土表面吸附的有机质开始解吸附。因此，吸附

时间取 30min 为宜。

2.2.3 吸附温度对吸附效果的影响

将废水 pH 值调至 8，分别加入 1%改性膨润土，

分别在不同的温度下匀速搅拌，吸附 30min，过滤，

测滤液 COD，实验数据如图 7。

0

20

40

60

80

100

5 20 50 70温度/℃

去除率/%

Fig. 7 Effect of adsorption temperature on COD removal

图7 吸附温度对吸附效果的影响

如图 7 所示，温度在 5℃，20℃，50℃和 70℃条

件下吸附效果相差不大，温度主要是影响传质速率，

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影响吸附达到平衡的时间。其中，5℃代表低温，20℃

代表常温。

2.2.4 吸附剂用量对吸附效果的影响 将废水 pH 值调至 8，分别加入不同量的改性膨润

土，在 30℃下匀速搅拌，吸附 30min，过滤，测滤液

COD，实验数据如图 8。

0

20

40

60

80

100

0 2 4 6 8 10

吸附剂用量/%

COD去

除率

/%

Fig. 8 Effect of adsorption agent dosage on COD removal

图8 吸附剂用量对去除率的影响 如图 8 所示，随着有机改性膨润土用量的增多，

去除率升高，用量在 5%后继续增加膨润土用量吸附效

果变化不明显，主要是废水中可被吸附的有机物已被

吸附完全，继续增加膨润土用量也不能够与那些有机

物相结合。因此吸附剂用量取 5%。

综上所述,吸附最佳工艺条件为：pH 值为 8，吸附

时间 30min，吸附剂用量为 5%，吸附温度影响不大。

以实验室自制的膨润土处理 1,2,4-酸生产废水，废水

COD 去除率为 73.81%，废水 COD 降到 3599mg/L。

3 絮凝/吸附联合处理 1,2,4-酸废水

3.1 先絮凝后吸附实验方法

调节废水 pH 值为 3，自制的双氰胺-甲醛絮凝剂

相对废水体积用量为 1%，在 70℃的水浴锅里快速搅

拌 2min，慢搅 10min，再静置 40min，抽滤；滤液用

电石渣调 pH 值为 8，用 AEO-9 插层改性制得的有机

膨润土进行吸附，吸附剂用量为 5%，室温下吸附时间

30min，过滤。

3.2 先吸附后絮凝实验方法

按前述试验条件先进性吸附试验在进行絮凝处

理，比较两种工艺的差异。

3.3 絮凝、吸附联合处理废水效果分析

采用絮凝-吸附工艺和吸附-絮凝工艺分别处理

1,2,4-酸废水，处理效果如图 9 所示：

综上所述，先絮凝后吸附较先吸附后絮凝效果更

好,且能达到较高水平,废水 COD 由原来 13742mg/L 降

到 253mg/L,COD 去除率达到 98.16%。

4 结论

（1）在絮凝实验中，自制的双氰胺-甲醛絮凝剂

絮凝，当废水 pH=3，絮凝剂相对废水体积用量为 1%，

在 70℃的水浴锅里快速搅拌 2min，慢搅 10min，再静

置 40min，抽滤， COD 去除率可以达到 83.7%，残余

COD 为 2240mg/L，絮凝效果最好，但还不能使废水

达标排放。

98.1687.51

0

20

40

60

80

100

120

A B

A-先絮凝后吸附 B-先吸附后絮凝

COD去除率

/%

Fig.9 Waste waste treat effectiveness According different

combination of coagulant and adsorption process 图9 絮凝、吸附不同组合方式对废水处理效果比较

（2）在吸附实验中，用自制的 AEO-9 插层改性

制得的有机膨润土进行吸附,吸附最佳工艺条件为：pH

值为 8，吸附时间 30min，吸附剂用量为 5%，吸附温

度影响不大。以实验室自制的膨润土处理 1,2,4-酸生产

废水，废水 COD 去除率为 73.81%，废水 COD 降到

3599mg/L。

（3）先絮凝后吸附较先吸附后絮凝效果更好，且

能达到较高水平，废水 COD 由原来 13742mg/L 降到

253mg/L，COD 去除率达到 98.16%。

该工艺自制的双氰胺-甲醛絮凝剂进行絮凝和

AEO-9 插层改性制得的有机膨润土进行吸附，废水处

理虽然尚未达标，但是如果对絮凝剂和吸附剂进一步

筛选、优化则有望是废水达标排放。

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Conference on Environmental Pollution and Public Health

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