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NICOLAS TURGEON
DÉSODORISATION PAR BIOFILTRATION SUR BOUES GRANULÉES
TRAITEMENT SIMULTANÉ DE
L~AMMONIAC ET DE L~HYDROGÈNE sULFURÉ
Mémoire
présenté
à la Faculté des Études Supérieures
de l'université Laval
pour l'obtention
du grade de maître ès sciences (M-Sc.)
Département de génie civil
FACULTÉ DES SCIENCES ET DE GÉNIE
UNIVERSITÉ LAVAL
MARS 1998
O Nicolas Turgeon, 1998
National Library BibGothèque nationale du Canada
Acquisitions and Acquisitions et Biblbgraphic Services services bibliographiques
395 Wellington Street 395, rue Wellington OtEawaON K 1 A W OttawaON KIA ON4 Canada Canada
The author has granted a non- exclusive licence allowing the National Lïbfary of Canada to reproduce, loan, distribute or sell copies of this thesis in rnicroform, paper or electronic formats.
The author retains ownership of the copyright in this thesis. Neither the thesis nor substantial extracts from it may be p ~ t e d or otherwise reproduced without the author's permission.
L'auteur a accordé une licence non exclusive permettant à la BibIiotheque nationale du Canada de reproduire, prêter, distriiuer ou vendre des copies de cette thèse sous la forme de microfiche/film, de reproduction sur papier ou sur format électronique.
L'auteur consewe la propriété du droit d'auteur qui protège cette thèse. Ni la thèse ni des extraits substantiels de celle-ci ne doivent être imprimés ou autrement reproduits sans son autorisation.
Ce mémoire présente les résultats d'expérimentations servant à l'évaluation de la biofiltration
sur boues de station d'épuration granulées (BG) pour le traitement de mélanges gazeux
odorants contenant de l'ammoniac (NH,) et de l'hydrogène sulfuré (H2S). Le caractère toxique
et hautement désagréable de ces molécules présentes dans de nombreux rejets gazeux d'origine
industrielle et agricole motive la recherche pour la mise au point de système de traitement
simple, efficace et économique. Deux colonnes identiques en verre de 0,l mètre de diamètre
remplies de BG sur une hauteur de 1 mètre et alimentées avec des mélanges gazeux selon une
vitesse superficielle de 100 m/h ont joué le rôle d'unités de traitement pendant 22 semaines.
Ces essais ont permis de démontrer I'applicabilité du traitement simultané de l'ammoniac et de
I'hydrogène sulfuré par biofiitration sur BG. Contrairement au traitement de l'hydrogène
sulfuré, celui de l'azote semble particulièrement sensible aux changements des conditions
d'alimentation. Par conséquent, des phénomènes d'inhibition des bactéries nitrifiantes ont pu
être observés et évalués. Un suivi microbiologique et des bilans massiques sur les nutriments
(azote et soufre) ont permis I'analyse des comportements épuratoires du processus.
AVANT-PROPOS
Ce projet de recherche a été réalisé dans le cadre du projet de coopération hco-québécoise
impliquant l'École des Mines d'Alès en France (ÉMA), le Centre de recherche industrielle du
Québec (CRIQ) et 1'Université Laval. Ces organismes travaillent activement depuis le début
des années 90 au développement de la technologie de bionltration sur milieu organique pour le
traitement d'effluents liquides et gazeux fortement chargés.
Je tiens à remercier grandement toutes les personnes et organismes ayant participé de près ou
de loin à l'avancement de ce projet de recherche, plus particulièrement :
Monsieur Paul Lessard, directeur de la recherche, pour la confiance qu'il a su me porter,
pour son support scientifique et pédagogique, sa disponibilité,
Monsieur Jean-Louis Fanlo, responsable scientifique de la recherche, pour son accueil
chaleureux lors de mon séjour en France, ses conseils judicieuq sa disponibilité,
Monsieur Gerardo Buelna, CO-directeur de la recherche, pour son support scientifique, sont
encouragement et sa confiance,
Mme Catherine Gracian, étudiante au Doctorat à l ' É ~ 4 pour son aide à la réalisation
technique et scientifique du projet, sa bonne humeur et sa générosité,
Tous le personnel du Laboratoire de Génie de l'Environnement Industriel (LGEI) de I'EMA,
pour le participation au bon déroulement de la recherche,
L'Université Laval, le CRIQ et ~ É M A pour leur soutien académique, technique et matériel,
Le programme Fonds pour la formation de Chercheurs et l'Aide à la Recherche (FCAR),
dans le cadre de l'action concertée avec le CRIQ, ainsi que le programme de coopération
fianco-québécoise (secteur bioalimentaire-développement durable), pour leur participation
financière,
Ma famille, ma conjointe Sylvie et mes amis pour leurs soutiens et encouragements.
Le mémoire est présenté sous la forme d'un article scientifique. Le deuxième chapitre
correspond en effet a ce qui sera soumis prochainement à une revue scientifique à caractère
environnemental.
. * AVANT-PROPOS.. ....................................... .... .............. u
... TABLE DES MATIERES ..................................................................................................... rii
.................................................................................................... LISTE DES TABLEAUX.. vi
... LISTE DES FIGURES .................. .,.. ............................................................................ wii
I - ..................................................... 1 . 1 Contenu du memolre 1
2.2 Introduction au domaine des nuisances olfactives .......................................................... .2
................................................................................................................ 1.2.1 L'odorat .2
1.2.2 Caractérisation et sources d'odeurs ........................................................................ - 5
2 -2.3 Mesure des niveaux d'odeurs ................................................................................. - 7
1 .2.4 Procédés de traitement des odeurs .......................................................................... -9
1.2.5 Procédés biologiques de désodonsation.. ................................................................. 9
1.2.5.1 Dégradation des substrats par les micro-organismes.. ........................................ 9
1 -2.5 -2 Lit bactérien ................................................................................................... 10
1 -2.5.3 Laveur biologique .......................................................................................... 1 1
1.2.5.4 Biofiltration., .................................................................................................. 13
1.2.6 Cycles biologiques N & S.. .................................................................................... 16
3.1 Profil des performances épuratoires .............................................................................. 51
......................................................................................... 3 -2 Milieux filtrants organiques -55
.......................................................................... 3 .2.1 Transition du pH des Iits filtrants - 5 5 *
............................................................................... 3 . 2.2 Evolution du taux d'humidité -58
....................................... 3 .2.3 Recherche des Thiobades (neutrophiles et acidophiles) 59
CHAPITRE IV : CONCLUSION GÉNÉRALE .................................................................... -62
4.1 Résumé de l'étude ....................................................................................................... 62
4.2 Limites de l'étude .................. .,. ............................................................................... -64
4.3 Études fritures.. .......................................................................................................... 6 5
&FERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ............................................................................... 67
ANNEXE A : Résultats Bruts
ANNEXE B : Photographies du milieu organique (BG) réalisées au microscope électronique à
balayage
ANNEXE C : Photographies de 1' expérimentation
ANNEXE D : Protocoles servant a la détection des bactéries du genre Thiobacihs dans les
résidus miniers (adapté de Barton et Shively. 1968)
LISTE DES TABLEAUX
TABLEAU 1 - 1 : S e d s oIfactifs et seuils de toxicité de quelques composés
(tiré de Le Cloirec et al., 199 1 b) ..................................................................................... - 4
TABLEAU 1-2: État d'oxydation du sou&e dans divers composés
(adapté de Atlas et Bartha, 1987) : ................................................................................. 2 1
TABLEAU 2- 1 : Caractéristiques physiques, chimiques et biologiques des BG tiré de Samanni-
Vaute (1 994) : ................... .. ....... .. ............................................................................. 3 O
TABLEAU 2-2: Caractéristiques des mélanges gazeux à traiter : ........................................... 3 1
TABLEAU 2-3 : Milieu de culture (d'après Aleem et Alexander, 1958) : ............................... - 3 5
TABLEAU A- 1: Méthodes analytiques: .............................................................................. A-2
TABLEAU A-2: Concentrations d'hydrogène sulfuré mesurées en entrée et sortie des biofiltres
UI et U2: .................................................................................................................... A-3
TABLEAU A-3 : Concentrations d'ammoniac mesurées en entrée et sortie des biofiltres U 1 et
U2: ..................... .... ........................................*........*.....-..-....-..-.-......*.-*..-....**..*.* A-4
TABLEAU A-4: Concentrations des composés azotés dans des percolats des bionltres U1 et
U2: .............................................................................................................................. A-5
TABLEAU A-5: Concentrations des composés soufiés dans des percolats des biofdtres U1 et
TABLEAU Ad: pH des eaux de bciviation: ........................................................................ A-7
TABLEAU A-7: Conceneations carbone-so&e-azote des garnissages de BG: .............. ...... A-8
.......................................................................................... TABLEAU A-8: Teneur en eau: A-8
TABLEAU A-9: Évolution de la biomasse fixée sur les BG des biofiltres U1 et U2 (mesure de
.................................................................................... ................ YATP): ..... A-9
TABLEAU A- 10: Évolution de la biomasse nitrifiante (Nitrosornonas et Nitrobacter) £kée sur
........................................................... les BG des biofiltres U1 et U2 (méthode MPN): A-9
.................................................................................... TABLEAU A- 1 1 : Perte de charge: A- 10
............................................................................. TABLEAU A- 12: pH du milieu filtrant: A- 11
LISTE DES FIGURES
.............................................................................................. FIGURE 1 . 1 : L'appareil oIfactif 3
FIGURE 1 -2: Schéma d'oxydation biologique ....................................................................... 10
FIGURE 1-3: Schéma d'un lit bactérien en traitement de gaz ............................................ 11
........................................................................ FIGURE 1-4: Schéma d'un laveur biologique 12
FIGURE 1-5 : Schéma d'un biofütre expérimental .................................................................. 15
........................................................................................... FIGURE 1-6: Le cycle de l'azote 17
FIGURE 1-7: Zone de nitrification d'après Anthonisen et al . (1 976) ......................... ... ..... 19
........................................................................................... FIGURE 1-8: Le cycle du soufie 21
FIGURE 2-1 : Schéma d'une unité pilote de biofiitration ........................................................ 29
FIGURE 2-2: Dispositif de prélèvement sélectif (piégeage H2S et N H 3 par barbotage) .......... -32
FIGURE 2-3: Évolution de la concentration d'hydrogène sulniré en entrée et sortie
du biofiitre U1 ............................................................................................................... 36
FIGURE 2-4: Évolution de la concentration d'hydrogène sulfuré en entrée et sortie
du biofiltre U2 ............................................................................................................. -36
FIGURE 2-5: Évolution de l'efficacité d'enlèvement de H2S gazeux et de la quantité d'&S
solubilisé dans les percolats de U1 et U2 ....................................................................... -37
FIGURE 2-6: Évolution du pH et de la quantité de sulfates dans les percolats des biofiltres
Ul et U2 ..................................................................................................................... 38
FIGURE 2-7: volu ut ion de la concentration d'ammoniac en entrée et sortie du bionltre U1. .. 40
FIGURE 2-8: Évolution de la concentration d'ammon.iac en entrée et sortie du biofltre U2. .. 40
FIGURE 2-9: Évolution de l'efficacité d'enlèvement de en fonction du temps et de ta
masse de NH&@ récupéré dans les percolats de U1 et U2. ............................................ 41
FIGURE 2- 10: Évolution de la masse de N-Nitrites et N-Nitrates dans les percolats de U1 en
fonction du temps. ...... ......... .................... .............. ......................... ...... . .................. ...... 42
FIGURE 2-1 1 : Évolution de la masse de N-Nitrites et N-Nitrates récupérés dans les percolats
de U2 en fonction du temps. .......................... .. ..................................................... ......... 43
FIGURE 2- 12: Évolution du contenu bactérien dans les garnissages de U1 et U2
en fonction du temps. ................................................................................ . ................ ... .44
FIGURE 2- 13 : Évolution des bactéries nitrifiantes sur les garnissages de U1
en fonction du temps. ........................ ... ............ .. .. ........ . ................ ......... ....... .... ...... ....... 45
FIGURE 2- 14: Évolution des bactéries nitrifiantes sur les garnissages de U2
en fonction du temps. ......................................................................... ...... . .. .... .... ....... .... 45
FIGURE 2- 15 : Bilans massiques pour le soufre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .46
FIGURE 2-16: Bilans massiques pour I'azote. .... . . . . . . .. . . . .. . . .. . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .47
FIGURE 2- 17: Évolution de la perte de charge totale dans les garnissages de U 1 et U2. . . . . . . . -48
FIGURE 3-1: Efficacité d'enlèvement d'hydrogène sulfuré sur U1 en fonction de la
hauteur de filtration ........................................................................................................ 52
FIGURE 3-2: Efficacité d'enlèvement d'hydrogène sulfuré sur U2 en fonction de la
hauteur de filtration ........................................................................................................ 53
FIGURE 3-3: Efficacité d'edèvement d'ammoniac sur U1 en fonction de la hauteur de
filtration. ........................................................................................................................ 54
FIGURE 3-4: Efficacité d'enlèvement d'ammoniac sur U2 en fonction de la hauteur.de
......................................................................................................................... filtration 54
FIGURE 3-5: Effet du pH et de la température sur la fiaction non dissociée de l'ammoniac . - 5 5
FIGURE 3-6: Transition du pH mesuré sur le lits filtrants du biofiltre U1 en fonction de la
. . .................................................................................... hauteur et du temps d'operation 57
FIGURE 3-7: Transition du pH mesuré sur le lits filtrants du biofiltre U2 en fonction de la
. . ..................................................................................... hauteur et du temps d'operation 57
.................................... FIGURE 3-8 : Évolution du taux d'humidité des milieux organiques. -58
FIGURE 3-9: Évolution du pH pendant la croissance des bactéries sur le soufke élémentaire à
.................................................. un pH initial de 7,O (inoculum : BG de la colonne Ul). 60
FIGURE 3-10: Évolution du pH pendant la croissance des bactéries sur le soufre élémentaire à
un pH initial de 7'0 (inodum : BG de la colonne U2). ............................................... 6 1
FIGURE B- 1 : Aperçu de la surface des BG (grossissement 25 X) ................. .... ............ B2
FIGURE B-2: Bactéries fixées sur un échantillon de BG prélevé au la étage du biofiltre U1
après 10 semaines d'opération (grossissement 5000X). .............................................. B-2
J3GURE B-3: Bactéries fixées sur un échantillon de BG prélevé au 3'-' étage du biofiltre U1
................................................ après 10 semaines d'opération (grossissement 5000X). B-2
FIGURE £3-4: Formation de cristaux à la surface des BG en tête de colonne
(grossissement 500X). ................................................................................................. B-3
FIGURE C- 1 : Vue d'ensemble du montage expérimental au laboratoire LGEI de
l'École de Mines d'Aies ............................................................................................... C-2
FIGURE C-2: Aperçu des BG utilisées comme garnissage
i l'intérieur des biofiltres.. ............................................................................................ C-2
............................... FIGURE C-3: Gros plan sur une colonne de biofltration garnie de BG. C-3
CHAPITRE 1
INTRODUCTION GÉNÉRALE
1.1 Contenu du mémoire
Le présent ouvrage est séparé en 4 chapitres. Le premier chapitre constitue une introduction
générale qui fait état des comaissances dans le domaine des nuisances ofactives et des
procédés de traitement et de contrôle des émissions d'odeurs. Le deuxième chapitre, présenté
sous la forme d'un article scientifique, contient l'essentiel de la recherche au niveau
méthodologie, résultats et conclusions. Quelques résultats complémentaires n'ayant pas été
abordés au chapitre 2 sont présentés et analysés a I'intérieur du chapitre 3. Enfin, les
conclusions générales sont présentées au quatrième chapitre. Les annexes 4 B, C et D
montrent respectivement les résultats expérimentaux sous forme de tableaw des
agrandissements réalisés au microscope électronique à balayage, quelques photographies prises
lors du déroulement du projet et le protocole utilisé pour la détection des bactéries du genre
Xhio baciIIz~s.
1.2 Introduction au domaine des nuisances olfactives
1.2.1 L'odorat
Le système oIfactif' joue un rôle important pour l'identification de notre environnement
chimique. Ii a même été démontré que les informations oIfactives sont mises à profit dans le
contrôle de nombreux Comportements chez les animaux de même que chez i'humain (Holley,
1993). Pourtant I'odorat est réputé comme un sens mineur, sa perte n'étant pas considérée
comme grave par rapport à celle de l'ouïe ou de la vue. Quoi qu'il en soit, l'importance des
sensations oIfactives n'est plus a démontrer à l'heure actuelle, les odeurs étant certainement,
avec les poussières et le bruit, l'une des nuisances les plus fortement ressentie par le public ( Le
Cloirec et al. 199 lb).
Le siège des sensations olfactives se situe au niveau de la cavité olfactive qui se trouve au
sommet et au fond des fosses nasales, branchée en dérivation sur le courant aérien respiratoire.
La figure 1-1 illustre l'appareil olfactif humain. La cavité olfactive est tapissée par la muqueuse
olfactive, dont l'épithélium (10 cm2) est constitué de plusieurs centaines d'espèces de cellules
réceptrices (Buck et Axel, 1991). Un balayage par un courant d'air est nécessaire pour y
amener les molécules captées par les voies respiratoires. Les mécanismes physiologiques par
lesquels s'opèrent la discrimination et l'identification entre les diffërentes odeurs et assurant
l'acheminement des impressions offactives au cerveau sont très complexes et demeurent encore
méconnus. En effet, notre environnement est constitué d'un nuage complexe de molécules
volatiles a partir duquel notre système olfactif doit en extraire des informations. L'aspect
physiologique de l'olfaction est un domaine largement étudié (Sicard, 1990; Mouly et al., 1990;
Barker et Weaver, 1983; Schab et al., 1991) mais également ou beaucoup reste à apprendre.
C'est pourquoi il n'existe toujours pas de capteur aussi sensible que le nez pour la détection et
la reconnaissance des niveaux d'odeurs.
L'aspect psychologique est également très important pour l'étude de l'olfaction en raison des
phénomènes d'adaptation et de fatigue faisant de I'odorat un sens très subjectif d'un individu à
l'autre. C'est pourquoi les effets des odeurs sur la santé sont extrêmement difficiles à
quantiîïer. Pourtant, les plaintes rapportées aux auto& compétentes par Les populations
exposées sont bien réelles : nausées, vomissement, maux de tête, insomnie, perte d'appétit,
maux d'estomac, irritation des yeux du nez et de la gorge, destruction du sentiment de bien-
être, ddpression, etc. (Stern et al., 1984).
Bulbe olfactif
Nerf olfactif
!yeuse olfactive
ODORANTS
Boite crânienne
Encéphale
Figure 1-1: L'appareil oifacîif (tirée de SICARD w AL., 1997)
Pour l'étude de l'olfaction, on retrouve dans la litterature quelques définitions très importantes.
Le seuil de perception d'un composé odorant donné correspond 3 la valeur de la concentration
de ce corps pour laquelle 50% des individus composant un groupe d'experts perçoivent l'odeur
de ce corps. Le seuil de toxicité est défini comme étant h concentration à partir de laquelle des
effets sont observés chez l'humain en contact avec un composé odorant (perte d9app&, perte
de sensation oifactive, ...). Le tableau 1-1 illustre le fait que ia plupart des composés odorants
ont un seuil de perception nettement inf6rieur A leur seuil de toxicitd. Par contre, l'ammoniac
fait exception A cette r5gle (seuil de toxicité 18 mg/m3 < seuii de perception 33 mg/m3) et c'est
ce qui lui confire un caractère plutôt redoutable lors d'expositions chroniques.
Tableau 1-1: Seuils offactifs et seuüs de toxicité de quelques composés
Composé
Acétaldéhyde Acide acétique Acide butyrique
Acice chlorhydrique Acétone
Acrolehe Acrylonitrile Ammoniac
Aniline Benzène Brome Chlore
Chlorure d'ailyle Chlorure de benzyle
Diméthy Iamide DiméthyIfomramide Dioxyde & soufie
Eîhyl aqlate Éthyl mercaptan Formaldéhyde
Méthyl éthyl cétone Méthyl isobutyl mitone
Méthyl mercaptan Méthyl méthacrylate Monochlorobenzène Monométhylamine
Nitrobenzéne Paracrésol Paraxylène
Perchloroétbyléae Phénol
Pyridine Styrène
Suifixe de carbone Sulfure de dimdthyie
Sulfure d'hydrogène Tétrachlorure de carbone
Toluène Trichloroéthytkxte Triméthylamine
Seuil de t oxïcité Seuil de perception (mg/m3)
0,38
1.2.2 Caractérisation et sources d'odeurs
Le stimulus perçu par le nez humain comporte plusieurs informations dont I'intensité d'odeur,
la qualité d'odeur et l'acceptabilité. L'intensité, qui s'exprime en (ppm), dépend de la
concentration de la substance odorante dans l'air inspiré et de la sensibilité olfactive des
différentes substances pour le cas des mélanges gazeux. Quant à la qualité de I'odeur, elle peut
être illustrée par la tentative d'associer I'odeur a un type répertorié et COMU (ex. odeur de
brûle' d'éther,. . .). Enfin, l'acceptabilité est une information de type hédonistique, Le. agréable,
acceptable, désagréable ou encore intolérable.
Étant donné que les critères de quaïité et d'acceptabilité sont sujets à l'accoutumance ou a
l'adaptation des observateurs, rendant ainsi la caractérisation très subjective, c'est l'intensité de
I'odeur qui est généralement retenue comme paramètre en matière de prévention des nuisances
olfactives industrielles (Le Cloirec et al., 199 lb).
L'évaluation de l'intensité de I'odeur est effectuée selon une classification par catégorie. Une
échelle du type suivant peut être utilisée :
Odeur imperceptible,
Odeur très légère,
Odeur légère,
Odeur moyennement modérée,
Odeur modérée,
Odeur moyennement forte,
Odeur forte,
Odeur très forte,
Odeur extrême,
Dans cenaines conditions, l'intensité perçue est proportionneile à la concentration d'une
substance odorante "loi de Stevens" (voir éq. 1-1);
log1 = nlog(x - x,) + cte,
1 = Intemité perme,
x = Concentration dans l'air inhalé,
x, = Concentration au seuil, n = 0,2 - 0,8.
Si n est faible (0,2), la dilution de la substance a peu d'influence sur sa perception, l'odeur est
dite persistante. Si n est fort (0,80), la dilution réduit largement l'intensité de la perception,
l'odeur est dite fùgitive.
Également, la concentration minimale d'un corps odorant perceptible pour l'organe olfactif
définit le pouvoir odorant @OU) de ce corps (voir éq. 1-2);
si xcx,,, on pense que le pouvoir odorant est nul.
Pour mieux cerner les pollutions oIfactives, on considère les émissions odorantes comme un
mélange comprenant les familles de molécules suivantes ;
Les composés soufrés : l'hydrogène sulfuré, les mercaptans, les sulfures, les
disuifures.. .
Les composés azotés : l'ammoniac. les amines, les hétérocycles..
Les molécules oxygénées : les acides organiques, les aldéhydes, les cétones, les alcools,. . .
Il existe de nombreuses sources de molécules odorantes et généralement, ce sont des mélanges
plus ou moins complexes de molécules qui forment les poilutions olfactives. Les efnuents
gazeux industriels sont largement les nuisances rencontrées les plus inportantes (Le Cloirec et
al., 199 1 c). L'industrie chimique (production d'engrais, de caoutchouc, de textile,. . .), les
activités liées à la production d'énergie (pétrochimie, gaz naturel, centrale à charbon,...), les
industries du bois, du papier et de la viscose, les peintures et la mise en forme des polymères,
l'industrie sidérurgique et cokière et sans oublier l'industrie agro-alimentaire (alimentation
humaine et fermentation), représentent les plus variées de même que les plus importantes
sources de nuisances oIfactives.
Également, d'autres sources importantes d'odeurs méritent d'être citées notamment pour leur
excellent potentiel d'application aux traitements biologiques. Parmi celles-ci, notons les odeurs
causées par le traitement des eaux usées et les déchets solides comme les ordures ménagères,
les industries de déchets d'animaux ainsi que les déjections animales. En effet, ces sources de
nuisances olfactives renferment principalement un mélange de molécules inorganiques tel que
MI3 et H2S qui se biodégradent rapidement (Dague, 1972; Martin et Besson, 1 99 1 ; Michelsen,
1995). L'ammoniac possède une odeur caractéristique très imtante pour les muqueuses tandis
que l'hydrogène sulfuré rappelle l'odeur des oeufs pourris. L'abattement des odeurs causées
par ces composés consiste p~cipdement, comme nous dons le voir plus loin, a transformer
(par oxydation thermique, chimique ou biologique) l'ammoniac en nitrates et l'hydrogène
s u k r é en d a t e s .
1.2.3 Mesure des niveaux d'odeurs
Parce que le support d'information d'une odeur n'est pas une grandeur physique, comme la
longueur d'onde électromagnétique pour la vision ou les variations fiéquentielles de la pression
pour I'audition, la mesure et l'identification précise d'un corps odorant au moyen d'appareils
demeurent encore de nos jours limitées. Certaines techniques permettent tout de même de
chiffrer certaines grandeurs caractéristiques d'une odeur et le flux de molécules responsables de *
la sensation olfactive. Elles sont au nombre de quatre :
les méthodes olfactométriques,
les méthodes analytiques,
les méthodes à microsenseurs au gaz (nez artificiels,)
les méthode à biosenseurs.
À l'état actuel des c o ~ s a n c e s I seul l'être humain est capable de dire si un mélange de
molécules est odorant ou non Les techniques ollactométriques, qui font appel à la muqueuse
oLfactive pour la mesure des niveaux d'odeur, revêt donc une importance primordiale dans
l'étude et l'évaluation de la poilution de l'air par les odeurs. C'est donc par l'entremise d'un
oIfactomètre, un appareil permettant d'opérer une dilution de l'air odorant avec des volumes
connus d'air pur, qu'on peut mesurer la concentration de l'odeur dans I'air. Les échantillons
dilués sont ensuite présentés a un jury qui se prononce sur le caractère odorant ou non du
mélange. Étant donné que la capacité à percevoir une odeur varie beaucoup d'une personne a
l'autre, il est nécessaire de faire une analyse statistique des résultats à des fins de validation.
Certaines mesures doivent également être prises lors des tests olfactométriques pour éviter de
fausser les résultats suite aux phénomènes d'adaptation et de fatigue du système olfactif. Les
tests peuvent se dérouler in-situ ou se faire en différé lorsque les coûts de déplacement des
personnes formant le jury sont trop importants. Dans ce dernier cas, on doit prendre des
échantillons de l'effluent gazeux à analyser avec des sacs spéciaux (ex. Tedlar) pour ne pas
altérer leur qualité. L'analyse par le jury doit être effectuée dans les 24 heures après la prise des
échantillons (Le Cloirec et Perrin, 1991).
Si les méthodes physico-chimiques ne permettent pas de qualiner une nuisance olfactive, elles
peuvent par contre donner des informations précises sur les composés ainsi que leur
concentration a l'intérieur d'un volume de gaz odorant. Parmi les méthodes d'analyse les plus
couramment utilisées, on retrouve l'analyse volumétrique, l'analyse gravimétrique, l'analyse
colorimétrique, l'analyse par absorption inna-rouge et enfin la chromatographie en phase
gazeuse (Le Cloirec et al., 199ib). Ces techniques permettent de mettre en évidence et de
quantifier les fluctuations des rejets ainsi que d'orienter le choix du traitement approprié par
rapport aux gaz à traiter en fonction de leur concentration.
Les méthodes à microsenseurs font appel à l'électronique et celie des biosenseurs simulent les
réactions oKactives humaines a l'aide de membranes biologiques. Gardner (1 996) donne une
liste exhaustive de ces méthodes ainsi que leurs principes, avantages et inconvénients.
Toutes ces méthodes ont des limitations et ne peuvent foumir à la fois d'évaiuations subjective
et objective des odeurs ambiantes. Pour appréhender une nuisance oifiactive, il üut recourir a
une approche combinée qui consiste à jumeler de manière synchrone l'utilisation de plusieurs de
ces méthodes. Par contre, vu ies coûts très importants engendrés par les méthodes
~Lfactométriques, les nez électroniques et les biosenseurs, c'est bien souvent les analyses
physico-chimiques qui sont utilisées pour le suivi des unités pilotes en laboratoire.
1.2.4 Procédés de traitement des odeurs
Il existe à ce jour de nombreuses méthodes de traitement des gaz malodorants. Parmi celles-ci,
citons la combustion, l'incinération thermique, l'incinération catalytique, les procédés
GAZ/SOLIDE ; I'adsorption (charbon active), les transferts GAZLIQUIDE ; l'absorption,
l'oxydation par voie sèche, le masquage, la dispersion et enfin les traitements biologiques.
L'utilisation des procédés biologiques est de plus en plus répandue. De nombreuses études ont
récemment révélé les avantages de ces technologies comparativement aux procédés physico-
chimiques (faible coût d'investissement, faible coût d'entretien, bon rendement, fiabilité et
robustesse, peu ou pas de pollution secondaire, ...)( Chung et al., 1996; Bohn, 1992).
Seuls les traitements biologiques tel que les Lits bactériens, les laveurs biologiques et bien sûr
les biofiltres, sont présentés à l'intérieur de cette revue de littérature. Les autres types de
procédés mentionnés plus haut sont décrits en détail par (Le Cloirec et al. 199 la).
1.2.5 Procédés biologiques de désodorisation
1.2.5.1 Dégradation des substrats par les micro-organismes
La condition fondamentale pour l'application des procédés biologiques au traitement des
substrats (liquide ou gazeux) repose sur les propriétés et les potentialités des micro-organismes
en matière de dégradation des composés organiques ou inorganiques (Leson et Wmer, 1991).
Pour le cas spécifique du traitement biologique de gaz odorants, la dégradation doit permettre
la transformation de ces gaz en composés inodores et atoxiques (Le Cloirec et ai., 1 99lb).
Aimi, la dégradation des molécdes odorantes contenues dans l'air (condition aérobie)
s'effkctue par l'entremise du métabolisme microbien, c'est-à-dire la production d'énergie par
oxydation (catabolisme) et la synthèse de nouvelles cellules (anabolisme). Le type trophique de
bactéries habilitées à dégrader ces composés sont plus généralement des bactéries autotrophes,
c'est-à-dire qu'elles utilisent comme source de carbone, des composés inorganiques tel que le
CO2 (Kennedy, 1992 ; Atlas et Bartha, 1987). L'élimination d'un composé présent dans le gaz
passe donc par son oxydation selon le schéma suivant :
1 Biomasse 1 Anabolisme / néosynthèse
1 Substrat + Biomasse +O, 1
Produits d'oxydation C a ~ b o l i srne el Figure 1-2: Schéma d'oxydation biologique (tiré de Le Cloirec et al., 1991b)
1.2.5.2 Lit bactérien
Le procédé de traitement des odeurs par lit bactérien (voir figure 1-3) consiste à utiliser la
propriété de nombreux micro-organismes à se fixer sur des éléments de remplissage (anneaux
de Raschig, . ..) ou sur des supports structurés (plaques ondulées,. . .) constitués de matériaux
inertes (plastiques, verres, céramiques.. .). Le démarrage d'un lit bactérien demande
obligatoirement un ensemencement de cultures (boues activées, cultures pures,. . .) spécifiques
aux composés à éliminer (Groenestijn et Hesselink , 1993). Un biofih, constitué de bactéries
aérobies, se développe alon à la surface du support et se régénère au cours du fonctionnement.
L'absorption des polluants ainsi que leur dégradation biologique (régénération) interviennent
simultanément au sein du lit ou sont immobilisés les micro-organismes (biomasse fixée).
t Sortie Gaz
i r Eau
+ Eau dramage
Figure 1-3: Schéma d'un lit bactérien en traitement de gaz (tiré de Le Cloirec et al., 1991b)
Les lits bactériens nécessitent un dispositif d'arrosage continu et homogène avec de reau
contenant les éléments nutritifs indispensables à la niMe des bactéries (N, P, K...). Le film
liquide ainsi créé autour des éléments de remplissage et du biofilm permet d'assurer une
humidité constante indispensable aux micro-organismes, de même que pour le transfert de
masse (GL) de l'oxygène et des composés solubles à traiter après leur transport jusqu'au
biofilrn. Aussi, la phase aqueuse circulante permet de procéder à la régulation du pH et de la
température au sein du lit (Le Cloirec et al., 1991b).
1.2- 5.3 Laveur biologique
Contrairement aux lits bactériens, le procédé de désodonsation par lavage biologique possède
deux étapes distinctes:
1. L'étape d'absorption, au cours de laquelle a Lieu le transfert de masse entre la phase gazeuse
et la phase liquide (eau).
2. L'étape de régénération au cours de laquelle les composés absorbés et solubles dans l'eau
sont dégradés par oxydation biologique au niveau d'un bassin d'activation générant ainsi de
la biomasse et/ou du Ca.
La figure 1-4 illustre le schéma de principe d'un laveur biologique.
(cornpIEmcnt) Entrit
Eau ( d s )
Figure 1-4: Schéma d'un laveur biologique (tiré de Le Cloirec et al., 1991b)
La phase d'absorption des composés volatils hydrosolubles7 et plus précisément leur cinétique
de transfert de masse, est régie par leur solubilité spécifique en phase aqueuse (i.e. loi de Henry
pour fables concentrations). Elle a lieu dans la tour de lavage de type "colonne a garnissage".
En plus de la solubilité, la phase d'absorption met en jeu des paramètres classiques tel que :
coefficient de partage, température, pH, temps de contact.
La phase de régénération a lieu, quant à elle, dans un réservoir contenant la biomasse (boues
activées) en suspension. Après la régénération, les boues activées sont pompées au sommet de
la tour de lavage pour absorber de nouveau des solutés et débuter leur dégradation Certaines
conditions sont nécessaires h la bonne efficacité de la régénération :
les solutés doivent être biodégradables. Pour des composés moyennement biodégradables
cela nécessite l'adaptation ou la sélection d'une ou plusieurs populations microbiennes aptes
à dégrader selon des Cinétiques compatibles avec leur mise en oeuvre industrielle.
les paramétres physiques ou physico-chimiques @H, température, 0 2 dissous, CMIPIS,
oligo-éléments) et l'accumulation éventuelle de produits plus ou moins toxiques doivent
s'inscrire dans des gammes de valeurs spécifiques permettant une bonne oxydation des
polluants (Le CIoirec et al., 199 lb).
Même si le principe de la purification et du traitement de gaz par voie biologique date des
années 20, ce n'est qu'en 1953 à Long Beach (Californie) qu'a été construite la toute première
réalisation industrielle d'un biofiltre à base de terre (Bach, 1923; Pomeroy, 1957). Depuis,
l'utilisation de cette technologie n'a cessé d'augmenter, particulièrement en Memagne où l'on
compte au-delà d'une centaine de filtres biologiques en activité (Fado, 1994).
La biofiltration pourrait se caractériser comme étant l'optimisation du processus naturel de
transformation et de dégradation des composés polluants dans le sol sous l'action de différents
types de micro-organismes (Carlson et Leiser, 1966; Bohn, 1992).
Globalement, ce procédé consiste à faire passer les effluents gazeux à traiter au travers d'un
support solide d'origine naturelle au sein duquel les composés malodorants sont absorbés et
servent de substrat de croissance à une m i d o r e spécialisée. La dégradation des composés
malodorants sous l'action microbienne conduit dans le cas de produits carbonés simples à un
dégagement de gaz carbonique et d'eau, dans celui des composés soufrés (hydrogène sulfuré,
mercaptan) a l'oxydation du soufke (Dalouche et al. 1989, Kowal et al. 1991) et pour les
composés azotés à de l'azote gazeux et des nitrates.
Aussi, dam les biofiltres, les étapes d'adsorption, d'absorption et de régénération (dégradation
biologique) interviennent simultanément au sein du lit où la biomasse est fixée. Les composés
volatils et l'oqgène, présents dans i'effluent à traiter, sont transférés de la phase gazeuse vers le
biofilm (absorption) où la dégradation microbienne a lieu (oxydation). Par contre,
contrairement au lit bactérien, les biofiltres utilisent un support nature1 qui contient des sources
plus ou moins importantes de micro-organismes indigènes et qui est généralement
consommable, i.e. qui possède tous les compléments nutritifs indispensables aux micro-
organismes. De plus, ces garnissages naturels peuvent posséder un pouvoir tampon permettant
ainsi dans certains cas, une autorégulation du pH au sein du garnissage.
L'évolution des pertes de charge engendrées par le passage d'un gaz à l'intérieur d'un
garnissage est grandement innuencée par la géométrie des grains, leur granulométrie, le taux
d'humidité ainsi que le développement du b i o w à la surface des grains. Évidemment, le degré
de vide des garnissages en biofiltration est beaucoup moins important que pour les lits
bactériens où on utilise des supports synthétiques conçus spécialement pour minimiser le
développement des pertes de charge. Une attention toute particulière est donc nécessaire pour
le suivi des biofiltres par rapport a ces phénomènes.
La vitesse de passage ainsi que le temps de rétention du gaz à l'intérieur du biofiltre constituent
des paramètres de conception également très importants. En effet, le processus limitant pour
obtenir un traitement efficace par biofiltration est généralement la difEusion des molécules de la
phase gazeuse vers la phase Liquide (loi de H~M). A titre d'exemple, le processus microbien
d'oxydation de l'hydrogène sulfirré requiert un temps beaucoup inférieur [1 à 2 secondes] au
temps de diffusion [40 à 140 secondes] (Sublette et Sylvester, 1987; Yang et Men, 1994).
Enfin, l'arrosage des bionltres est le plus souvent discontinu de manière à fournir au médium, le
taux d'humidité idéale pour la flore bactérienne sans toutefois qu'il y ait percolation. L'eau
d'humidification peut se&, comme pour les lits bactériens, a I'inoculation de bactéries pour le
traitement de composés spécifiques ou encore a procéder a la régulation du pH en cas de
besoin. La figure 1-5 illustre le principe d'un biofiltre expérimental.
Eau (+ compléments)
, compost, BG. ...)
Sorüe gaz traité
Lixiviats (recirculation)
Figure 1-5: Schéma d'un biofiltre expérimental (tiré de Le Cloirec et al., 1991b).
Plusieurs types de supports organiques ont fait l'objet d'études par rapport à leurs
performances épuratoires et opératoires. Parmi ceux-ci, notons le sol (Dupont, 1964;
Gurnrnerman et Carlson., 1966; Carlson et Leiser, 1966; Pomeroy, 1982). le compost (Rands et
al., 1981), la tourbe et les mélanges de tourbe avec des copeaux de bois (Langenhove et al,
1986; Martin et ai., 1989; Buelna et al., 1997a) et les boues issues du traitement des eaux usées
urbaines (Fanlo et al., 1991).
Il ressort, d'après de tout récents travaux (Fanlo, 1994; Samanni-Vaute, 1994), que les boues
granulées (boues de station d'épuration d'eaux usées digérées, séchées et granulées)
constituent un nouveau garnissage particulièrement intéressant pour la biofiltration. En effet,
ce médium présente des anfractuosités favorables à la fixation d'une biomasse et, une
composition chimique riche en éléments nutritifs (carbone, azote, oligo-éléments). De plus, ce
matériau supporte l'humidification essentielle à la croissance du biofilm sans que les pertes de
charges ne soient trop élevées.
Ii convient de mentionner qu'une fois le biofiitre saturé' les supports organiques sont
susceptibles à une valorisation en agridtwe sous forme d'amendement. Cette caractéristique
confere à la biofiitration un avantage important par rapport aux procédés physico-chimiques et
même aux autres traitements biologiques comme les biolaveurs ou encore les lits bactériens qui
utilisent des supports en matériaux inertes.
1.2.6 Cycles biologiques N & S
L'ammoniac ( N H 3 ) et l'hydrogène sulfùré (HzS) sont des composés à la base de nombreuses
poliutions oIfactives d'origine industrielie et agricole. Les cycles biogéochimiques de ces
éléments sont donc très importants pour comprendre les différentes étapes de la formation des
produits odorants. De plus, ils permettent de diriger les efforts pour le traitement de divers
composés par des moyens biologiques en favorisant une branche du cycle de façon à éliminer
une nuisance.
1.2.6.1 Azote
Constituant universel de toute matière vivante (animale, végétale et microbienne), ['azote est
nécessaire à la réalisation des synthèses d'acides nucléiques et des protéines ( Malhautier,
1996). On retrouve I'azote dans la nature à différents degrés d'oxydation où un va et vient
existe entre les formes oxydées et celles les plus réduites. C'est le cycle de Pazote (voir
figure 1-6).
1 : Fixation de l'azote, 2: Assimilation,
3 : Arnrnonification, 4: Nitrification,
5 : Dénitrification, 6: Réduction dissimilatrice des nitrates.
Figure 1-6: Le cycle de I'azote (tirée de MARTIN, 1979).
L'ammoniac est le produit de la minéralisation de l'azote organique, de la réduction
dissimilatrice du nitrate ou encore de la fixation de l'azote atmosphérique. La production
d'ammoniac s'appelle l'ammonification. L'ammoniac peut aussi être oxydé en nitrate par le
processus de nitrification. Ce processus constitue une étape jouant un rôle clé dans le cycle
biologique de l'azote au niveau des écosystèmes terrestre et aquatique.
La nitrification est la somme de deux processus par lesquels l'ammoniac (NH3) ou l'ion
ammonium m') est oxydé en nitrite (NO2] et en nitrate (Noil . La nitritation et la
nitratation ont lieu seulement en milieu aérobie et sont réalisées par des bactéries
chimiolithotrophes appartenant à la famille des Nitrobacteriacae (Watson et ai., 1989). Les
genres les plus communs sont Nitrosornonas pour l'oxydation des ions ammonium (éq. 1-3) et
Nitrubacter pour l'oxydation des nitrites (éq. 14) (Belser, 1979; Maihautier, 1996):
L'équation 1-3 iIlustre le fait que la nitritation produit des ions H+ et contribue ainsi à abaisser
le pH de I'environnement dans lequel elle a lieu.
Normalement, les deux processus sont intimement liés et une accumulation de nitrites n'a pas
lieu. Par contre, puisqu'il y a relativement peu de genres microbiologiques qui sont impliqués
dans le processus de nitrification, il n'est pas rare que celui-ci soit sévèrement affecté par un
choc environnemental (température, pH, concentration N&', . . .). L'étape d'oxydation des
nitrites étant plus sensible aux conditions de stress, il peut y avoir dans ces cas une
accumulation de nitrites (Atlas et Bartha, 1987). D'ailleurs , la figure 1-7 illustre les différentes
zones où le processus de nitrification peut être inhibé en fonction du pH, de la concentration
d'ammoniac et de nitrites.
Zone 1 : Inhibition de Nitrosmonas et Nitrobacter par I'ammoniac libre (FA),
Zone 2 : Inhibition de Nitrobacter par I'ammoniac,
Zone 3 : Ni~trifïcation complète,
Zone 4 : Inhibition de Nitrobacter par l'acide nitreux &INOS (FNA).
Figure 1-7: Zone de nitrification d'après Anthonisen et al. (1976).
Le mécanisme de nitrification est spécialement important dans les milieux solides comme les
garnissages des biofltres ( sol' tourbe, BG, ...) parce que la transformation de l'ion ammonium
en nitrites et nitrates résulte en un changement de charge positive à négative. Les particules
solides étant généralement chargées négativement, NO; et NO< ont donc tendance à être
transportés librement avec l'eau de percolation (Kennedy, 1992).
La dénitrification est le processus par lequel les nitrates sont réduits en azote gazeux N2 via le
le processus d'assimilation (catabolisme). La séquence de réduction de l'azote à travers le
processus de dénitrification est décrite dans l'équation suivante (éq. 1-5) :
En milieux poreux, les principales espèces de bactéries dénitrifiantes sont Pseudomonas et
Alcaligenes. Ces micro-organismes utilisent les nitrates comme derniers accepteurs d'électrons
pour oxyder la matière organique. À titre d'exemple, l'équation 1-6 iiiustre l'utilisation du
glucose par Pseudomonar denibificans à travers la réduction des nitrates :
En générale, la dénitrification à lieu seulement en milieu strictement anaérobie (absence totale
d'OZ). Par contre, Hutchinson et Mosier (1979) ont démontré des cas de dénitrification en
milieu aéré mais contenant toutefois des microzones anaérobies.
Il existe égaiement, selon Atlas et Bartha (1987), des micro-organismes autotrophes, tel que
ThiobaciIIus denitnpcaanr, capables d'utiliser les nitrates comme dernier accepteur d'électron
pour oxyder les composés de soufre inorganique (éq. 1-7) :
À noter que Fado (1994) a révélé la présence de ces micro-organismes (anaérobies facultatifs)
à l'intérieur de ses colonnes de biofiltration traitant 17H2S sur des boues granulées.
1.2.6.2 Soufre
Le cycle biologique du so&e est légèrement plus complexe que celui de l'azote. De nombreux
types de micro-organismes inteMement à plusieurs niveaux pour transformer le soufi-e en ses
différents états d'oxydation (voir tableau 1-2). Ces transformations ont lieu par dissimilation
(réactions cataboliques ou d'oxydation) ou encore par assimilation (réactions anaboliques ou de
synthèse). La figure 1-8 illustre le cycle complet du so&e :
Tableau 1-2: État d'oxydation du soufre dans divers composés (adapté de Atlas et Bartha, 1987) :
Exemple
Hydrogène nilfuré, mercaptan
Soufie élémentaire
Thiosulfate
Sulfite
Sulfate
Nombre d'oxydation
Figure 1-8: Le cycle du soufre (d'aprés Harkness, 1980).
L'hydrogène nilfllré (&!5), qui c o d e une des plus importantes sources d'odeur rencontrées
dans l'industrie, est formé par la réduction des &tes (so?) SOUS l'action des bactéries teiles
que Desurfovibrio desuZf.rrc411~ en condition anaérobie (Dague, 1972). En plus de posséder
une forte odeur d'oeuf pourri, cette molécule s'avère tres problématique en raison de son
carraaère hautement toxique et de son pouvoir corrosif tres important pour le béton et l'acier
(Henry et Gehr, 1980).
Dans cette étude, on s'intéresse surtout à la dissindation du soufre inorganique et plus
précisément à l'oxydation de l'hydrogène sulfiiré par les bactéries chimiolithotrophes. Ces
bactéries constituent effectivement le plus commun et le plus important véhicule par lequel les
sulfures réduits, tel H2S, peuvent être oxydés (Kennedy, 1992). ~zobacilhs thiopmus peut
oxyder s2- en soufke élémentaire sous forme de granules, déposées dans la cellule et
observables au microscope (voir éq. 1-8) (Kennedy, 1992; Tanji et al, 1989; Bitton, 1994):
Avec une bonne aération et l'absence d'HzS, ces granules de souf?e peuvent être lentement
oxydées jusqu'aux sulfates par ces mêmes micro-organismes. Par contre, la croissance de
T. thiopmus est grandement affectée à des pH < 4,s (Kennedy, 1992). D'autres micro-
organismes tels que T. thiooxidCn?s et T. f e r roox ih sont habilités à compléter l'oxydation de
soufre démentaire en sulfates à des pH allant de 1 à 7 (voir éq. 1-9 a 1-1 l)(Kemedy, 1992;
Bitton, 1994) :
Il faut noter que le produit de cette oxydation est l'acide sulfurique. Par conséquent, ceci
contribue grandement a acidifier le milieu dans lequel ont lieu les réactions d'oxydation. Enfin,
contrairement aux bactéries nitrifiantes qui sont grandement affectées lorsque le pH descend
en-dessous de 6, les bactéries impliquées dans i'oxydation de l'hydrogène sulfuré sont beaucoup
mieux adaptées aux conditions extrêmes de pH acide (Kennedy7 1992). Le traitement
biologique des produits inorganiques soufrés est donc plus fade a mettre en oeuvre
comparativement au traitement biologique des composés azotés (Hwang et al., 1994; Gracian
et al., 1996).
1.2.7 Contexte de I'étude
Le travail de recherche exécuté s'inscrit dans une stratégie de développement et d'optimisation
d'un procédé de traitement largement étudié. En effet, plusieurs travaux de recherche portant
sur la désodorisation par biofltration sur boues granulées ont été menés à l'École des Mines
d'Alès (France).
Tout d'abord, les travaux de thèse de Kowal (1993) ont permis de démontrer l'intérêt des
boues de station d'épuration (procédé BSE) pour l'élimination de l'hydrogène sulfuré. Ensuite,
ceux de Fado (1994)' qui ont porté entre autres sur le transfert et la transformation de
l'hydrogène sulfuré par biofiltration sur un garnissage de boues granulées (BG), ont permis de
montrer pour ce type de garnissage, un net avantage sur plusieurs points (perte de charge,
efficacité de traitement, ...) par rapport au garnissage BSE. De même, ces travaux ont permis
de fixer les paramètres de bon fonctionnement du procédé (charge, taux d'humidité, pl3,
nutriments, temps de séjour,...). Parallèlement, des travaux de thèse ont été menés par
Samanni-Vaute (1 994)' sur l'adsorption d'ammoniac sur différents matériaux pour I'application
a la désodorisation. Enfin, de tout récents travaux exécutés par Gracian et al. (1996) ont porté
sur l'efficacité de traitement de l'ammoniac par biofiltration sur diffërents garnissages comme la
tourbe et les BG. Les résultats ces travaux ont démontré que l'utilisation des BG comme
support dans les biofiltres traitant i'ammoniac est viable, et procure même certains avantages
par rapport aux autres types de garnissages ( auto-régulation du pK pertes de charge moins
importantes,. . .).
Ii apparaît donc très clairement que l'étape suivante dans l'optimisation du procédé de
désodorisation par biofiltration sur BG est l'étude du procédé face au traitement d'un mélange
gazeux contenant à la fois H2S et NH3.
1.2.8 Objectifs de l'étude
L'objectif général de cette étude est de démontrer I'applicabilité du procédé de désodorisation
par biofltration sur boues granulées (BG) pour le traitement simultané de I'arnmoniac (NH3) et
de l'hydrogène sulfuré (H2S). Plus précisément, ce projet de recherche doit permettre
d'évaluer les performances épuratoires des biofltres face à chaque gaz ( N H 3 et HzS), de mettre
en évidence l'effet d'une modification des conditions d'alimentation en mélange gazeux
(concentrations NH3:H*S) et d'établir les bilans de masse pour les éléments nutritifs azote et
soufie.
CHAPITRE II
TRAITEMENT DE MÉLANGES GAZEUX ODORANTS
(NI& ET H2S) PAR BIOFILTRATION SUR BOUES
GRANULÉES
2.1 Résumé
La préoccupation sans cesse grandissante aux problèmes d'odeur et les nuisances olfactives ont
motivé la recherche et le développement de nouveaux procédés de traitement simples, efficaces
et économiques. Cette recherche a été menée afh de démontrer I'applicabiiité de la
biofïitration sur boues granulées (BG) pour le traitement simultané d'ammoniac ( N H 3 ) et
d'hydrogène s W é (H2S). Un suivi des performances épuratoires a été réalisé durant 22
semaines sur 2 colonnes de laboratoire (diamètre = 0'1 m) remplies de BG (hauteur = 1 m).
Pour des concentrations inférieures a 230 mg &s/rn3 et 115 mg NK3/m3 et une vitesse
superficielie de filtration de 100 m/h, les résultats obtenus démontrent des efficacités moyennes
d'enlèvement de 96 % et 72 % pour H2S et N H 3 respectivement. Pour le cas de I'hydrogène
s u b e y le traitement est efficace des les premiers jours de fonctionnement. Le temps de
démarrage du processus de nitrification est évalue à environ 6 à 7 semaines après I'inocdation
des bactéries nitrifiantes à l'intérieur des garnissages. Des comptes bactériens ont révélé que
les micro-organismes nitrifiants (Nitrosornonas et Nitrobacter) sont sensibles aux changement
de concentrations des différents gaz en entrée des biofiltres et que des phénomènes d'inhibition
peuvent survenir sur ces populations microbiennes.
Mots clés : Biofiltre, boues gradées, ammoniac, hydrogène f f i r é , micro-organismesy
nitrification, inhibition.
2.2 Introduction
Avec la sensibilisation sans cesse grandissante aux problèmes environnementaux, la pollution de
l'air par les odeurs devient de moins en moins tolérée par les populations des pays
industrialisés. On peut penser aux nuisances olfaaves provenant des grands centres urbains où
cohabitent les industries et les quartiers résidentiels. Les régions rurales sont aussi concernées
par ce problème notamment avec l'essor considérable que le Québec connaît dans le domaine
de la production porcine. En effet, les principales plaintes vis-à-vis ce domaine d'activité
concernent les odeurs nauséabondes engendrées lors des opérations d'épandage des lisiers
(Lafemère et Minville, 1996; Bueina et ai., 199%). Ainsi, quelque soit le milieu, les émissions
gazeuses malodorantes sont ressenties avec une acuité toute particulière et constituent une
nuisance au même titre que le bruit ou les poussières.
Cette préoccupation pour les problèmes d'odeur a engendré de nombreux travaux de recherche
pour mettre au point des techniques de contrôle des émissions gazeuses malodorantes. Parmi
les procédés biologiques, la biofiitration s'avère être aujourd'hui une technique d'intérêt pour le
traitement des nuisances olfactives résultant de nombreuses activités. Les premiers travaux de
recherche portant sur l'emploi des biofltres sur nipports organiques pour l'épuration de l'air
vicié par des odeurs nauséabondes remontent aux travaux de Pomeroy (1957), Bohn (1975),
Zeizig et al. (1977) et Rands et ai. (1 98 1).
Le principe de la biofltration consiste à f ~ e passer un effluent gazeux malodorant à travers un
garnissage sur lequel s'est développée préalablement une biomasse spécifique. Trois différents
processus entrent alors en jeu à l'intérieur des biofltres ; l'absorption ou le transfert
gadiiquide, l'adsorption des polluants sur les garnissages et enfin la biodégradation. Bien
entendu, pour que le procédé de traitement maintienne son efficacité, il faut que les composés à
éliminer soient sujets à une dégradation biologique. Or il se trouve que I'ammoniac (gaz
imitant, seuil de perception = 33 mg/m3 ; seuil de toxicité = 18 mglm3) et l'hydrogène sulfuré
(odeur d'ceuf pourri, seuil de perception = 0,00066 m@m3 ; seuil de toxicité = 14 mg/m3) sont
des composés inorganiques facilement biodégradables a la base de nombreuses pollutions
oractives d'origines industrielles et agricoles (Henry et Gehr, 1980; Le Cloirec et al., 1991b ;
Michelsen , 1995).
En 1994, le Québec a généré 162 000 tonnes de matières sèches de boues de stations
d'épuration municipales, dont à peine 6% ont été valorisées en milieu agricole ou comme
combustible (MEF, 1995). La majeur partie de ces boues étaient incinérées ou encore envoyées
à l'enfouissement. Depuis quelques années, des travaux de recherche réalisés à l'École des
Mines d'Ales visent la valorisation de ce résidu comme support organique a l'intérieur des
biofiitres. Les résultats de plusieurs travaux ont démontré que les boues de station d'épuration
granulées (BG) procurent certains avantages (auto-régulation du pH, pertes de charge moins
importantes, ...) par rapport aux autres types de garnissages utilises en bionltration tels que la
tourbe ou le compost. Ces mêmes travaux ont démontré l'efficacité des boues granulées pour
le traitement individuel d'effluents gazeux malodorants à base d'ammoniac ou d'hydrogène
sulfùré (Kowd, 1 993 ; Fado, 1 994; Samanni-Vaute, 1 994; Gracian et al., 1 996).
Or il se trouve que les odeurs dans l'environnement sont constituées de mélanges hyper-dilués
de molécules plus ou moins complexes. Ceci rend le traitement de ces effluents gazeux
problématique en raison des effets de compétition entre les différents micro-organismes
impliqués dans la dégradation de chaque famille de composés. Pour tenir compte de ce
phénomène de sélection naturelle, il est donc important de réaliser des essais de performance en
laboratoire sur des effluents composés de plusiairs po1Iuants. Cette recherche vise donc a
démontrer la faisabilité du procédé de désodonsation par biofïitration sur BG pour l'enlèvement
simultané de l'ammoniac et de l'hydrogène sulfuré. Les mécanismes d'enlèvement sont étudiés
par rapport à la charge relative des deux molécules modèles, permettant ainsi de montrer les
Lunites de bon fonctionnement des biofiltres sur BG pour le traitement de composés soufiés et
azotés. Les bilans massiques pour l'azote et le soufre sont également réalisés dans le but
d'observer la répartition des différentes formes de composés après leur transformation dans les
systèmes de biofiltration.
2.3 Matériel et méthodes
2.3.1 Montage expérimental
Les deux unités pilotes utilisées pour cette recherche (U1 et U2) sont constituées d'une colonne
de 10 cm de diamètre en verrerie Schott rempli d'un garnissage de BG sur une hauteur de 1 m
(voir figure 2- t et @jure C-1). L'humidification du milieu filtrant est assurée par un arrosage
séquentiel (CO-courant avec le gaz) avec de l'eau d'alimentation urbaine. Les débits ainsi que les
fréquences d'arrosage, soit 600 mVjour (1 minute aux 6 heures à raison de 150 drninute),
sont réglés par une minuterie programmable branchée sur des pompes péristaltiques de manière
à conserver un taux d'humidité dans les garnissages compris entre 40% et 60%.
Sacs à gaz (Tedlar)
Y Sortie gaz traité
Lixiviats
Air comprime
Figure 2-1: Schéma d'une unité pilote de biofiltration
2.3.2 Milieu fdtrant
Les boues grandées utilisées pour les garnissages des biofltres (voir figure C-2) proviennent de
boues digérées de la station d'eaux usées d'Annecy (France) ; il s'agit de boues séchées à
500°C et granuiées. La figure 8-2 (voir annexe B) inustre les principales caractéristiques de la
surface des BG examinée à fort grossissement. Celle-ci appardt granuleuse avec de
nombreuses ~ c t u o s i t é s assimikbles il des pores et propices à L'accrochage bacterien. Les
caractéristiques des boues granulées sont décrites au tableau 2- 1.
Tableau 2-1: Caractéristiques physiques, chimiques et biologiques des BG tiré
Caractéristiques physiques
Diamètre moyen de Sauter [mm] 2,s
Masse volumique apparente ~ g / m ~ ] 726
Degré de vide 0'4
Caractéristiques chimiques
Matières organiques [%]
Élément siliceux [%]
c [%]
N [%]
s [O? ]
O [%]
PH
2.3.3 Déroulement des essais
Caractéristiques biologiques
Les garnissages de U1 et U2 ont été ensemencés au cours des 2 premiers jours d'opération
avec des bactéries nitrifiantes. L'inoculum utilisé a été constitué à partir de boues provenant de
la station d'épuration d'eaux usées d'Alès acclimatées sur un milieu de cuiture (d'après Aleern
et Alexander , 1958).
Hétérotrophes WCfg]
Autotrophe W C f g ]
Les colonnes de biofiitration U1 et U2 ont été alimentées au cours des 22 semaines d'opération
avec un mélange gazeux contenant de l'hydrogène sulfkré et de l'ammoniac. Les gaz purs
emmagasinés dans des baudruches en Tedlar de 80 litres étaient dilués en continu dans l'air
provenant d'un compresseur. La vitesse superficieile du gaz à I'inténeur des gamissages a été
fixée à 100 m/h pour toute la durée des opérations, correspondant à un temps de séjour du gaz
<103
CI o3
à l'intérieur d a biofiltres de 35 secondes. Les caractéristiques des différents mélanges gazeux
appliqués sur les unités sont présentées au tableau 2-2. On y retrouve les valeurs moyennes des
concentrations ainsi que la fourchette de variation pour chaque épisode d'alimentation.
Au cours des 14 premières semaines, les deux unités ont été alimentées avec des mélanges
gazeux chargés en polluants (HzS et N&) dans les mêmes proportions. Une fois les conditions
d'équilibre atteintes, les ratios de concentrations des différents mélanges gazeux ont été
modifiés sur les deux biofïitres de façon a augmenter sur U1 la proportion d'ammoniac et sur
U2 la proportion d'hydrogène sulfllré. Ce deuxième épisode d'alimentation, réalisé pour mettre
en évidence l'effet d'une modification des conditions d'alimentation sur les biofiltres,
correspond aux 8 dernières semaines d'opération.
Tableau 2-2: Caractéristiques des mélanges gazeux à traiter :
Paramètre 1 Unité 1 Biofdtre U1 I Biofdtre U2
2.3.4 Suivi analytique
n
H2s
m3
Le suivi du montage a été réalisé grâce à un échantillonnage régulier des gaz et des Liquides de
percolation. Les efnuent gazeux en entrée et en sortie des deux unités de biofiltration ont été
echant~omes trois fois par semaine. Les eaux de percolation ont égaiement été récupérées,
mesurées et analysées selon cette même fiéquence.
échantillon
mg/m3
mg/m3
L
Régime 1
(Oà14sem.)
30
i 13 (0-267)
47 (9- 16 1)
Régime 2
(15a22sem.)
16
62 (0-227)
1 18 (33-392)
Régime 1
(Oà14sem.)
30
136 (0-273)
67 (7-342)
Régime 2
(15à22sem.)
16
234 (1 71-384)
54 (16-126)
A une fkéquence d'environ 1 fois semaine, des prélèvements ponctuels d'environ 2g de milieu
organique par des orifices situés a mi-hauteur des colonnes ont permis de suMe l'évolution de
la biomasse. Des échantillons plus représentatifs des lits filtrants ont été pris en début de
fonctionnement et lors du démantèlement des colonnes.
2.3.4.2 Anaiyse des gaz
Les efluents gazeux a analyser sont canalisés à l'entrée et à la sortie des deux colonnes et
ensuite piégés avec un dispositif de prélèvement sélectif par barbotage (figure 2-2). Ce
dispositif consiste a faire passer l'effluent gazeux à travers 2 solutions de piégeage.
L'hydrogène sulfùré, piégé dans une solution d'acétate de zinc, est dosé par iodornétrie
[SMEWW-4500 s'--F. Iodometric method] (APHA et al., 1995). L'ammoniac, piégé sous
forme d'ions ammonium dans une solution d'acide chlorhydrique, est dosé par colorimétrie au
réactif de Nessler selon la nonne NF T 90-0 15 (AFNOR 1975).
1 : Entrée effluent gazeux à analyser 4: Solution AcZn
2: Rotamètre 5 : Pompe à vide
3 : SoIution HC1 6: Sortie gaz non piégés
Figure 2-2: Dispositif de prélèvement sélectif (piégeage HtS et N& par barbotage).
2.3.4. 3 Anabse des percolats
L'hydrogène nilfuré présent en solution dans les iixiviats est dosé par iodométrie [SME'WW-
4500 s~--F. Iodometric method] (APHA et al., 1995). Le dosage des ions sultates contenus
dans les percolats est effeché par électrophorèse capillaire [Quanta 4000, Waters Mïilipore,
électrolyte OFM-Cr)].
L'ammoniac dissous dans les percolats est dosé après dilution par la méthode de colorimétrie
au réactif de Nessler. Le dosage des ions nitrites et nitrates contenus dans les percolats est
effectué par électrophorèse capillaire [Quanta 4000, Waters Millipore, électrolyte OFM-SO~~J.
Le pH a également été mesuré parallèlement a ce suivi de la phase Liquide.
2.3.4.4 Analyse des garnissages
Les échantillons de boues granulées provenant de chacun des 5 étages des deux colonnes ont
été analysés lors du démantèlement des biofiltres. Les teneurs en NH3-NH4', NO;, NO< H2S
et ~0:- ont été dosés conformément aux méthodes citées précédemment pour les percolats
après dilution. L'extraction des composés fixés sur les BG est réalisée sur 1 g de garnissage
dans 10 ml d'eau distillée après 1 minute d'agitation au vortex.
Pour l'établissement des bilans massiques, les dosages des éléments S-1, Nwl contenus dans
les garnissages des colonnes ont été effectués au début et à la fin du fonctionnement des
biofiltres après assèchement des BG (à 60 O C pendant 24 heures) et broyage au laboratoire
d'analyses élémentaires du Centre National de Recherche Scientifique de St-Christol-les-Ales
(CNRS-France) .
2* 3.4.5 Suivi microbiologique
L'évolution de la biomasse fixée sur les BG a l'intérieur des colonnes a été suivie en mesurant
1' ATP contenue dans 1 g de garnissage dilué dans 10 ml d'eau stérile au moyen d'un ATPmètre
(BIOCOUNTER M 2500-LUMAC-PERSTORP ANALYTICAL). Le principe de cette
mesure est la détection de I'énergie photoélectrique, exprimée en Unités Relatives de Lumière
(URC), émise par la réaction entre l'Adénosine TrPhosphate (nucléotide présent daos toutes
cellules vivantes) et le complexe LuCaérineLucifkase.
La quantité de bactéries nitdiantes contenues dans les garnissages des biofiltres a été estimée
par un comptage sur 2 g de matériau au moyen de la méthode Most Probable Nurnber
(Pochon, 1954; Belser, 1979). Les dénombrements MPN, pour les bactéries nitrifiantes
(Nitrosomonaî et Niirobacter), sont effectués en diluant et en agitant au vortex un échantillon
de BG (2 g MS) dans 10 ml de solution NaCl 9 g/l stérilisée, et en opérant à partir de cet
échantillon, des dilutions successives (1 ml de la dernière dilution dans 10 ml de solution NaCl
9 g/l stérilisée) dans des tubes à essai stériles (agitation mécanique de 15 secondes au vortex
entre chaque dilution) jusqu'à l'obtention de la dilution 10"'. Chacune de ces dilutions sert par
la suite d'inoculum en injectant 0.2 ml de celles-ci dans des puits contenant 1.8 ml de milieu de
culture + m+ ou un 1,8 ml de milieu de culture + NO; (composition des milieux de culture,
voir tableau 2-3). Les plaques multi-puits sont ensuite placées dans une étuve bactériologique à
30°C pendant 3 mois. Après cette incubation, il s'agit de mettre en évidence i'apparition (pour
les puits contenant N a > ou encore la disparition (pour les puits contenant NO;.) des nitrites à
l'aide du réactif de Griess. Le nombre de bactéries nitrifiantes (Ni~osomonas et Nitrobacter),
présentes sur l'échantillon de boues granulées au départ, est calculé par une méthode statistique
en fonction de la plus grande dilution où on retrouve encore les produits d'oxydation des
bactéries.
Également, des observations des bactéries et du biofilm fixé sur les boues granulées après 10
semaines de suivi ont été effectuées au moyen d'un microscope électronique à balayage (JEOL
JSM 35 CF). Parallèlement à ces suivis du support, le pH et le taux d'humidité ont été
mesurés.
Tableau 2-3: Milieu de culture (d'après Aleem et Alexander, 1958) :
Composé
MgSO4 CaCi2 FeS04 WC03 KH2P04 K2HP04
NaCl
DH
Concentration (mN)
384,4 16'2
I8,3
1500 500
500
187,s
7-5
1 Supplément ammoniac: (NH&so~ 1 470 1 Supplément nitrit es: NàNO2 1 244
2.4 Résultats et discussion
2.4.1 Performances épuratoires
L'évduation des performances épuratoires des biofiitres a été réalisée en comparant les
concentrations des différents polluants gazeux avant et après le processus de biofiltration. Les
résultats présentés dans cette partie montrent l'évolution des concentrations d'hydrogène
sulfuré et d'ammoniac en entrée et sortie des unités de traitement en fonction du temps
d'opération ainsi que les produits azotés et soufrés contenus dans les percolats des biofïitres.
L'ensemble des résultats utilisés dans cette partie sont présentés à l'état brut sous forme de
tableau à l'annexe A.
2.4.2 Enlèvementltransformation du soufre
Les figures 2-3 et 2-4 montrent que la capacité des réacteurs pour l'élimination de H2S est très
importante, avec une moyenne de 99 % pour le biofltre U1 et de 96 % pour le biofiitre U2.
Ceci met en évidence la faisabilité de l'épuration d'un gaz chargé en H2S par un bioiïitre garni
de boues humides de station d'épuration granulées. Le traitement simultané d'ammoniac n'a
pas eu d'infiuence significative sur l'enlèvement de HtS et comme d'autres études l'ont
démontré, aucune période d'acclimatation n'est nécessaire pour le démarrage du processus de
biodégradation de ce gaz @irai et al., 1990; Cho et al., 1992; Shinabe et al., 1995).
O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10111213141516171819202122
Temps d'opération [semaine]
1 -+ Entrée + Sortie 1
Figure 2-3: Évolution de la concentration d'hydrogène sulfuré en entrée et sortie du biofdtre U1.
O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1011 1213141516171819202122
Temps d'opération [semaine]
+ Entrée +Sortie
Figure 2-4: Évolution de la concentration d'hydrogène sulfuré en entrée et sortie du biofdtre U2.
On peut constater sur la figure 2-5 que les concentrations d'H2S dissous dans les percolats
chutent notablement après 2 semaines de fonctionnement. Ce phénomène s'explique par la mise
en place de la dégradation biologique à l'intérieur des colonnes ou las absorbé est transformé
par des micro-organismes spécifiques. La principale différence entre les profils de
fonctionnement des deux biofltres pour l'enlèvement de H2S apparaît après avoir changé les
proportions des mélanges gazeux. En effet, l'augmentation de la charge H2S (de 480 à 650 g
~ ~ ~ * r n - ~ * j ' ' ) sur I'unité U2 a eu pour effet de déstabiliser le fonctionnement de ce réacteur, se
traduisant par une perte d'efficacité à la 18' semaine d'opération (voir figure 2-5). Malgré tout,
une reprise a été observée au cours des semaines suivantes pour atteindre, en fin d'opération, le
même niveau d'enlèvement d7H2S sur U1 et U2. Ainsi, en dépit de fortes variations de la
charge H2S en entrée des biofiltres, ces derniers ont démontré une grande robustesse
d'opération.
Temps d'opération [semaine]
1 Percolat U1 O Percolat U2 t Efficautb U1 +Efficacité U2 1
Figure 2-5: Évolution de l'efficacité d'enlèvement de H2S gazeux et de la quantité d'H2S solubilisé dans les percolats de U1 et U2.
Comme on peut le constater sur la figure 2-6, les produits d'oqdation biologique (~0123 ont
été détectés tout au long de la durée des opérations, mettant en évidence une forte activité
biologique des filtres U1 et U2 pour le cas du soufre. Le changement des conditions
d'alimentation à la 15' semaine n'a pas eu, comme on aurait pu s'y attendre' une influence sur
la quantité de sulfates récupérés en sortie de U1 et U2. Cette constatation peut être expiiquée
par I'accumuiation de sodke sur les BG sous forme de sulfures ou encore de s o d e élémentaire
agissant comme réserve de substrat soufié disponible pour les bactéries.
L'dure des courbes de la figure 2-6 illustre bien le f ~ t que I'élimination de H2S s'accompagne
d'une acidification relativement importante des percolats, acidification d'autant plus importante
que la charge en H2S est élevée. Cette acidification est attribuée pour l'essentiel à l'oxydation
de H2S en acide sulfurique ainsi qu'à l'oxydation de l'ammoniac en acide nitreux (Furusawa et
al., 1984; Togashi et a!., 1986). Par contre, la présence d'ammoniac dans le mélange gazeux
contribue à neutraliser l'acidité produite durant les opérations des biofïitres (Wada et al., 1986).
En effet, l'augmentation graduelie du pH des percolats de U1 peut être expliquée par
l'augmentation de la charge en ammoniac sur cette unité a partir de la 15' semaine d'opération.
7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
Temps d'opération [semaine]
Figure 2-6: Évolution du pH et de la quantité de sulfates dans les percolats des biofütres U1 et U2.
Un autre processus d'enlèvement d'hydrogène sulfuré semble avoir été observé sur les colonnes
de biofiltration. Il s'agit de la fixation dYH2S avec l'ammoniac pour former des polysuifûres
d'ammonium tel que décrit par I'épation 2-1 (Turk et aL, 1989) :
En effet, on remarque au cours des opérations, la formation d'un précipité de couleur jaunâtre
(couleur caractéristique de ce composé inorganique selon Weast, 1974) sur les garnissages
composant la surface des deux biofiltres. Bien que n'ayant pas été formellement identifiés, ces
cristaux ont été visualisés à la d a c e des boues granulées à l'aide d'un microscope
électronique à balayage (voir figure B-4).
2.4.3 Enlèvement/transformation de l'azote
Contrairement au traitement de H2S qui s'est révélé tres efficace dès les premières semaines
d'opération, l'enlèvement de l'ammoniac a demandé un temps d'adaptation de 6 à 7 semaines
avant d'atteindre un rendement épuratoire moyen de 72 % sur U1 et de 79 % sur U2 (figures
2-7 et 2-8). Le développement de la biomasse nitrifiante sur le support des biofikres n'est pas
spontané et nécessite un ensemencement préalable avec des micro-organismes nitrifiants
(Togashi et al., 1986; Hartikainnen et al., 1995; Gracian et al., 1996). Contrairement au cas de
H2S, on observe d'importantes quantités d'ammoniac (10 à 15 mg/m3) non traité en sortie des 2
unités peu importe les concentrations appliquées en entrée. Malgré tout, une partie importante
de l'ammoniac est solubilisé dans l'eau d'humidification puis est soit retrouvé sous forme NT&'
dans les percolats adsorbé sur le support de BG (Samanni-Vaute, 1994)' trapé par les sulfates
pour former par neutralisation du sulfate d'ammonium [(N&)$O4] (Cho et al 1992; Terasawa
et al., 1986; Togashi et al., 1986)' assimilé par les bactéries (formation de biomasse) et les
champignons ou encore oxydé par les micro-organismes ~trification/denitrification (Martin et
al., 1996; Mahne et al., 1996).
Les deux unités de biofiîtration présentent des profils de fonctionnement très similaires comme
on peut le constater sur les figures 2-7 et 2-8. Ces profils font apparaître une tres nette
corrélation entre l'efficacité du procédé et la charge appliquée, saus influence notable de
l'élimination conjointe d'&S sur l'efficacité globale.
O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10111213141516171819202122
Temps d'opération [semaine]
1 --+ Entrée + Sortie 1 Figure 2-7: Évolution de la concentration d'ammoniac en entrée et sortie du biomtre U1.
O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10111213141516171819202122
Temps d'opération [semaine]
1 -c Entrée -Sortie 1
Figure 2-8: Évolution de la concentration d'ammoniac en entrée et sortie du biofiltre U2.
D'importantes quantités d'ammonium ont été récupérées dans les percolats des unités U1 et
U2, surtout en début d'opération où la biodégradation de I'ammoniac ne semble pas amorcée
par les bactéries nitrifiantes. L'examen de la figure 2-9 montre que la reprise d'efficacité a
partir de la 7 semaine coïncide avec la diminution de la quantité de NH,' dans les M a t s ,
indiquant ainsi le démarrage de I'aaivité de biodégradation de l'azote.
1 I Permlat U1 U Percolat U2 + Efficacite U1 -b Effïcaaté U2]
Figure 2-9: Évolution de I'efticacité d'enlèvement de en fonction du temps et de la masse de NE+(* récupéré dans les percolats de U1 et U2.
La présence de nitrites et nitrates a été détectée dans les percolats de U1 et U2 à partir de la 8'
semaine d'opération (voir figures 2-10 et 2-11). Ce résultat démontre que les bactéries
nitrifiantes (Nitrosommas et Nitrobacter) peuvent se développer sur les BG même en présence
d'importantes concentrations en N E 3 3 et H2S. Le processus de nitrification semble par contre
avoir été plus lent à s'installer en traitement simultané (NH3-H2S). En effet, Gracian et al.
(1996) ont observé l'apparition de nitrites et de nitrates dans un délai de 3 semaines seulement
pour le traitement d'ammoniac seul sur BG. La présence d'une quantité importante de
composés sot&& dans le support organique n'empêche donc pas l'activité biologique des
bactéries nitrifiantes mais provoquerait un ralentissement de leur développement.
Tel qu7iUustré sur la figure 2-10, l'augmentation de la concentration en ammoniac sur l'unité
U1 a eu pour effet d'augmenter la quantité de nitrites et nitrates dans les percolats. Ces
résultats démontrent une augmentation de l'activité biologique à l'intérieur des garnissages de
cette unité. Par contre, l'accumulation croissante de nitrites dans les percolats de U1 en fin
d'opération révèle une inhibition des bactéries nitratantes (Nitrobacter), reconnues pour être
très sensibles aux fortes concentrations en ammoniac Iiire (Anthonisen et al., 1976).
1 2 3 4 5 6 7: 8 9 10 11 12 11 14 15 16 17 18 19 20 21 22 -.-**---.---**-.-.*-...*-.*.--.... Temps dopération [semaine]
Figure 2-10: Évolution de la masse de NoNitrites et N-Nitrates dans les percolats de U1 en fonction du temps.
Contrairement à l'unité Ut, aucune accumulation de NO2 n'a été observée sur U2 après le
changement d'alimentation (voir figure 2-1 1). L'augmentation de la concentration en H2S en
fin d'opération sur l'unité U2 a eu pour effet de causer la disparition complète de toute trace de
nitrates après la 19' semaine. Cette constatation peut être expliquée par l'inhibition complète
du processus de nitrification en raison des conditions de pH devenues trop acides à l'intérieur
du garnissage de U2 (pH < 4 à la 20' semaine- voir figure 2-6).
1 2 3 4 5 6 7i8 9 1011 12i13141516171819202122 *.f.ff..*~..~~_.f..f..I*~..
Temps d'opération [semaine]
Figure 2-11: Évolution de la masse de N-Nitrites et N-Nitrates récupérés dans les percolats de U2 en fonction du temps.
2.4.4 Suivi microbiologique du milieu filtrant
La figure 2-12 montre I'évolution de la quantité de biomasse fixée sur les garnissages. Tout
indique qu'une sélection des micro-organismes s'effectuerait au cours des premières semaines.
En effet, on constate une diminution du nombre de micro-organismes en début d'opération,
puis une stabilisation. Après le changement des ratios de concentration (à partir de la 15'
semaine), une légère diminution du nombre des micro-organismes est observée sur les deux
biofiltres qui pourrait coïncider avec l'inhibition des bactéries nitrifiantes sur les BG de U1 et
u2.
Temps (semaine)
Figure 2-12: Évolution du contenu bactérien dans les garnissages de U1 et Ut en fonction du temps.
Les figures 2-13 et 2-14 montrent I'évolution des bactéries nitrifiantes (Nitrosornonas et
Nihobacter) au centre de chacune des 2 colonnes (3' étage). II est utile de rappeler que ces
micro-organismes sont exogènes aux BG initiales et qu'un ensemencement a été effectué au
démarrage des biofiItres (voir section 3.1.2). De façon générde, I'évolution du nombre de
bactéries correspond bien avec I'évolution de la quantité de nitrites et nitrates récupérés dans
les lDgviats de U1 et U2. L'espèce Nitrosornonas est dénombrée dans les biofiltres a partir de
la 8' semaine jusqu'a la fin des expériences, atteignant jusqu'à 5,6*105 bactériedg BG. Par
contre, Nitrobacter qui est connue pour être beaucoup moins résistante aux chocs
environnementaux n'est plus identifiée sur les garnissages de U1 et U2 à partir de la 19'
semaine. Ces constatations s'expliquent par l'inhibition de la nitrification tel que décrit à la
section 3.1.2.
O 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
Temps d'opération [semaine]
Figure 2-13: Évolution des bactéries nitrifiantes sur les garnissages de U1 en fonction du temps.
O 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
Temps d'opération [semaine]
1 t Ntrosomnas + Ntrobacter 1
Figure 2-14: Évolution des bactéries nitrifiantes sur tes garnissages de U2 en fonction du temps.
2.4.5 Étude des bilans de masse
L'ensemble des résultats sous formes azotés et soufiés (gazeux et Liquides) présentés jusqu'à
maintenant permet de suivre le cheminement des deux éléments pendant les 22 semaines de
fonctionnement. Connaissant les quantités de composés soufiés et azotés accumulés sur les
garnissages des biofiltres, des bilans massiques ont pu être établis.
Les détails pour le caicui des bilans de niasse des e s p h soufiées et azotées e f f i é s sur U1
et U2 au cours du suivi sont présentés aux figures 2-15 et 2-16. On remarque que les formes
indéterminées de matière sont beaucoup plus importante pour l'azote (27 % sur U1 et 37 % sur
U2) comparativement au soufre (13 % sur U1 et 13 % sur U2). Ces manques à gagner,
généralement observés dans l'établissement des bilans massiques, sont causés d'une part, par
les Limites de détection des méthodes de dosage des composés et d'autre part, par des pertes de
matière encourues sur les unités de traitement. Pour le cas de l'azote, ces pertes pomaient
être expliquées par l'azote assimilé des bactéries lessivées dans les percolats ou encore par la
production d'azote gazeux N2 via le processus de dénitrification. L'hypothèse de l'existence de
micro-zones anaérobies à l'intérieur des &es biologiques, permettant une dénitrification
partielle des nitrates produits, serait de plus en plus retenue pour I'explication de ce manque à
gagner d'azote (Martin, 1996 ; Dubé, 1997).
1 Sortie phase gazeue (H2S)
/ a Sanie phase aqueuse (H2S. SOU-)
O Accumulation dans le biof ih (Stotal)
Formes ind6tetminéec
Figure 2-15: Bilans massiques pour le soufre.
100% = N-NH, Injecté + N-BG- = 27Og 1ôô%= N-Nh injecté + N a -
Sortie phase gazeune (NH3)
Sortie phase aqueuse (NH4, N02,N03)
0 Accumulation dans le biofiitre (Ntotal)
O Formes indéterminées
Figure 2-16: Biians massiques pour l'azote.
2.4.6 Évolution de la perte de charge
Le niveau des pertes de charge induites par le procédé est un paramètre dont l'importance est
primordiale dans l'optique d'une mise en oeuvre industrielle de la biofltration. La figure 2-17
présente l'évolution des pertes de charge des deux unités pilotes en fonction du temps. La
principale différence entre les biofiitres apparaît en fin d'opération où plusieurs colmatages ont
été observés sur l'unité U2. Afin de conserver les pilotes en opération, un entretien du lit
filtrant par injection d'air à contre-courant a été nécessaire pour contrôler l'augmentation des
pertes de charge.
O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 i O l l l Z l 3 l 4 l S l 6 l 7 l 8 l 9 2 O 2 l Z î
Temps d'opération [semaine]
Figure 2-17: Évolution de la perte de charge totale dans les garnissages de U1 et U2.
Il est pertinent de rappeler ici que les vitesses du gaz à traiter (100 m/h) et les débits
d'humidification (600 mVj) sont demeurés identiques sur U1 et U2 tout au long du suivi. La
modification des conditions d'alimentation en mélange gazeux au cours des dernières semaines
d'opération coïncide avec un changement marqué de l'évolution des pertes de charge. Ainsi,
l'augmentation de la charge l&S sur U2 avait induit un développement important de la
biomasse spécifique de dégradation d'H2S, entrakant une réduction du degré de vide et a terme
le colmatage du réacteur. Maiheureusement, les limites de cette étude n'ont pas permis de
vérifier cette hypothèse. La perte de capacité structurale de BG en fonction du taux d'humidité
déjà observée par Fanlo (1994) peut également avoir joué un rôle dans l'apparition des
colmatages observés sur l'unité U2.
2.5 Conclusions
L'étude réalisée démontre, à i'intérieur de ses limites, I'applicat,iiité du procédé de traitement
par biofiltration à base de boues de station d'épuration granulées (BG) pour un mélange gazeux
contenant de l'hydrogène sulfuré et de l'ammoniac. En effet, les performances d'enlèvement
enregistrées sur les biofiItres U1 et U2 avoisinent les 99 % pour H2S et 75 % pour NI3. On
note égaiement la rapidité d'adaptation pour le traitement efficace de l'hydrogène sulfuré par
les bactéries sulfoxydantes h é e s au support. Par contre, le traitement de l'ammoniac par les
bactéries nitdiantes semble plus lent à s'installer et une période de démarrage de 6 à 7
semaines est nécessaire après avoir ensemencé les garnissages avec des souches de bactéries
nitriques et nitreuses.
Le changement des conditions d'alimentation en mélange gazeux semble avoir eu peu d'effet
sur le traitement de l'hydrogène sulfiiré, démontrant ainsi la robustesse du procédé de
bionltration face a ce composé. Par contre, le processus de nitrification semble beaucoup plus
eagile a toute modiication pouvant apporter un changement des conditions à l'intérieur des
garnissages. En effet, l'augmentation de la charge NH3 sur l'unité U1 a eu pour conséquence
l'inhibition du processus de nitratation par l'ammoniac libre. Aussi, l'augmentation de la
charge H2S sur l'unité U2 a eu pour effet d'acidifier de façon importante le garnissage de cette
unité, provoquant ainsi l'inhibition complète de la nitrification.
L'établissement des bilans massiques montre des formes indéterminées d' azote environ 3 fois
plus importante comparativement au soutie. L'existence de micro-zones anaérobies permettant
une transformation partielle des nitrates NO; en azote gazeux NÎ (nitrification) permettrait
I'explication de ce manque à gagner aussi important pour l'azote. Malheureusement, les limites
de cette études n'ont pas permis de démontrer cette hypothèse.
Enfin, l'emploi de boues granulées comme garnissage des biofiltres s'avère très intéressant, car
ce matériau, en plus d'être bon marché, permet le développement des bacténes (nitrifiantes et
suffoxydantes). Par contre, la perte de capacité structurale des BG ainsi que le développement
de la biomasse à la surface de celles-ci peuvent occasiomer le colmatage du support et la mise
hors service des biofiitres. Aussi, il serait approprié d'améliorer les propriétés physiques des
BG (granulométrie7 composition chimiqye, etc.) pour permettre leur utilisation dans un biofiltre
à échelle industrielle.
CHAPITRE III
Ce chapitre présente des résultats expérimentaux qui n'ont pas été traités directement dans le
chapitre précédent, mais qui sont tout de même complémentaires à l'article contenu dans ce
dernier.
3.1 Profil des performances épuratoires
En plus d'être canalisés en entrée et sortie, les effluents gazeux on été echant~omés au centre
des biofiltres avec un dispositif de prélèvement sélectif par barbottage (voir figure 2-2). Ceci
afin de mettre en évidence le profil d'enlèvement de l'ammoniac et de l'hydrogène sulfuré en
fonction de la hauteur des lits filtrants.
L'examen des figures 3-1 et 3-2 montre une très légère différence entre les efficacités
d'enlèvement d'H2S enregistrées à mi-hauteur et à la sortie des biofltrcs. Ains'i la majeure
partie du traitement de l'hydrogène sulfuré s'effixtuerait dans les premiers 50 cm de milieu
filtrant. Néanmoins, une hauteur supplémentaire de 50 cm de milieu organique semble
nécessaire lors d'un éventuel changement des conditions d'opération ou encore pour le
traitement d'autres composés plus difficiles a dégrader.
O 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
Temps d'op6raüon [-ne]
Figure 3-1: Efficacité d'enlèvement d'hydrogène sulfuré sur U1 en fonction de la hauteur de filtration.
O 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
Temps d'opération [semaine]
Figure 3-2: Efïicacité d'enlèvement d'hydrogène sulfuré sur U2 en fonction de la hauteur de fütration.
Contrairement au cas de HzS, on remarque sur les figures 3-3 et 3 4 une différence plus
appréciable de I'enièvement de I'ammoniac en fonction de la hauteur de filtration. En effet,
même s'il semble qu'une b o ~ e part du traitement soit amorcée pendant le passage du gaz à
travers la première moitié du lit organique, la deuxième moitié permet tout de même d'atteindre
généralement une efficacité d'enlèvement plus grande et plus stable. Le cas contraire observé
sur le biofiltres U1 et U2 peut être expliqué par une volatilisation d'ammoniac dans la seconde
moitié des lits filtrants en raison des conditions de pH plus alcalin et plus favorable à ce
phénomène. En effet, la quantité d'ammoniac non dissocié, c'est à dire sous forme MI3,
dépend en autre du pH comme l'illustre le figure 3-5 tirée de Anthonisen et al. (1976).
On note également au cours des premières semaines d'opération, une importante volatilisation
d'azote ammoniacal initialement contenu dans les boues granulées servant de support
organique dans les biofilues. Ceci explique les efficacités négatives enregistrées sur U1 et U2
durant les semaines O à 4 (voir figures 3-3 et 34).
O 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
Temps d'opération [swlaine]
1 t sortie +m~auteÜr]
Figure 3-3: Efïïcacité d'enlèvement d'ammoniac sur UL en fonction de la hauteur de filtration.
O 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
Temps d'opération [semainet
Figure 3-4: Efficacité d'enlèvement d'ammoniac sur U2 en fonction de la hauteur de filtration.
Fraction dissociée 4
t.0, 1
o.a*
0.6,
Figure 3-5: Effet du pH et de la température sur la fraction non dissociée de l'ammoniac (tirée de Anthonisen et al., 1976).
3.2 Milieux filtrants organiques
Dans le but d'éviter la formation de chemins préférentiels, la collecte d'échantillons solides a
été limitée. Cependant, des échantillonnages très représentatifs des supports organiques, au
début et en fin d'opération, ont permis de soutirer un maximum d'information de ceux-ci. Voici
donc les données permettant de compléter l'analyse sur les milieux organiques.
3.2.1 Transition du pH des lits fdtraats
Le pH initial des boues de station d'épuration granulées utilisé comme garnissage dans les
biofiltres était 7,s. Après la mise en route du traitement, on observe une variation du pH des
BG à l'intérieur des biofiitres U1 et U2 (figures 3-6 et 3-7). Ces variations de pH sont
attribuables aux transformations chimiques et biochimiques consommant ou libérant de ions
lors du traitement. Parmi ces transformations, la solubiliwion des différents gaz introduits dans
les biofiitres est la principale cause de ces variations de pH observées. En effet, la solubilisation
de l'ammoniac entraîne la formation d'ions OK et contribue ainsi à augmenter le pH du milieu
où elle se produit (voir éq. 3-1) ;
Au contraire, la solubiiisation de I'hydrogene nilfuré entraîne la fomtion d'ions H' tel que
décrit dans I'équation 3-2;
Comme il a été mentionné antérieurement, les phénomènes d'oxydation biologique de
l'ammoniac et de l'hydrogène sulfuré, entrakant dans les deux cas une acidification du milieu
(voir section 1.2.6)' peuvent aussi contribuer aux variations de pH observées.
Les figure 3-6 et 3-7 illustrent également l'effet du changement des conditions d'alimentation à
la 15' semaine d'opération. En effet, ce sont les étages supérieurs (plus près de l'alimentation
en mélange gazeux) qui ont été les plus affectées par la modification des conditions
d'opération. Il est intéressant de noter que l'augmentation du pH au sein du milieu organique
du biofdtre U1 est due a l'augmentation de ratio NH,:H*S sur ce dernier. Par ailleurs, la
diminution du pH au sein du milieu organique du biofltre U2 est due pour l'essentielle a
l'augmentation du ratio H2S:NH3 sur celui-ci. Aux étages inférieurs (plus éloignés de
l'alimentation en mélange gazeux), les variations de pH mesurée sur les BG des biofiltres U1 et
U2 sont beaucoup moins importantes (figure 3-6 et 3-7). Ceci met en évidence l'effet tampon
important des BG pour le traitement de l'hydrogène sulfllré et l'ammoniac.
O 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
Temps d'opération [semaine]
1 + ~ a u t +Milieu -t Bas 1
Figure 3-6: Transition du pH mesuré sur le lits fütrants du biofùtre U1 en fonction de la hauteur et du temps d'opération.
Temps d'ophtion [semaine]
+Haut +Milieu +Bas
Figure 3-7: Transition du pH mesuré sur le lits fitranti du biofùtre U2 en fonction de la hauteur et du temps d'opération.
3.2.2 Évolution du taux d'humidité
Le taux d'humidité du support organique est un paramètre dont l'importance est primordiale
pour le développement et le maintien d'une biomasse active a l'intérieur des biofiltres. De plusy
l'obtention d'un taux d'humidité uniforme dans les BG entre 40 et 60 % permet de réduire les
risques de création de c h e h d'écoulement préférentiels ou court-circuits ( F d o , 1994).
Les boues granulées, vendues sous forme de granules sèches, ont été humidifiées avec de l'eau
d'alimentation urbaine jusqu'à un taux d'humidité d'environ 3 5 % d'eau par rapport au poids
sec. Ceci permet d'éviter le colmatage prématuré des colonnes de biofütration dû au
gonflement naturelle des boues en fonction du taux d'humidité @ d o , 1994).
Temps d'opkration (semaine)
Figure 3-8 : Évolution du taux d'humidité des milieux organiques.
Comme l'indique la figure 3-8, l'humidité à mi-hauteur des deux biofiltres s'est maintenue entre
35 et 60 % d'eau par rapport au poids sec. Le plafonnemnt de l'humidité à 60 % est en relation
directe avec la limite physique supérieure de rétention d'eau par le mélange organique. Tel que
démontré par Fanlo (1994)' l'atteinte de cette limite supérieure de rétention d'eau peut avoir
des conséquences importantes sur la capacité structurale des boues granulées et ainsi engendrer
l'affaissement de la base du Lit organique et à terme le colmatage des biofltres.
3.2.3 Recherche des ThiobaciII. (neutro philes et acidophiles)
Les bactéries du genre ThiobucilIus comptent parmi les plus importantes souches de micro-
organismes capables de dégrader l'hydrogène sulfiiré. Comme mentionné auparavant (section
1.2.6.2), le pH de l'enviromement où se trouvent ces bactéries est un facteur déterminant pour
le type de Thiobacilles (neutrophiles et/ou acidophiles) qui seront impliquées dans la
biodégradation de H2S.
La détection des bactéries du genre ThiobuczIlus a été réalisée sur le milieu organique se
trouvant aux dinérents étages des biofltres U1 et U2 uniquement en fin d'opération (figures
3-9 et 3-10). Il faut souiigner que les résultats découlant de ce paramètre analytique ne font
pas partie des objecfifs spécifiques du projet et que l'analyse de ceux-ci, qui pourrait être très
exhaustive et complexe, est très brève. En fait, le but de ce protocole de détection est de
mettre en évidence un profil de répartition des bactéries du genre Thibacillus en fonction de la
hauteur et de la proximité de l'alimentation en mélange gazeux. Il importe de préciser que les
analyses pour la détection des bactéries du genre ThiobacilIzis sur les garnissages des biofltres
U1 et U2 ont été réalisées par le laboratoire de microbiologie de l'Université Laval selon le
protocole analytique fourni a l'annexe D. Le principe de la méthode repose sur le phénomène
d'acidification engendré par la réaction d'oxydation biologique du soufre démentaire en
sulfates (tel que décrit à la section 1.2.6). En effet, si des espèces de Thiobacilles sont
présentes sur les BG uulisées pour ensemener le milieu de culture, le pH de ce dernier chute
jusqu'à l'arrêt complet de la réaction biologique. Selon le niveau du pH au plateau et la vitesse
avec laquelle celui-ci est atteint, on peut déduire le type de ntiobactllus (acidophiles et/ou
neutrophiles) et apprécier de façon comparative, la quantité de bactéries présentes
originalement sur 1 'échantillon de milieu organique.
L'examen de la figure 3-9 montre qu'il existe une certaine distribution verticale des espèces de
bactéries du genre ThiobcrcilIus à l'intérieur de la colonne U1. Les tests effectués avec les BG
provenant des étages supérieurs 1 et 2 (plus près de l'alimentation) atteignent le plateau pH=2
contrairement aux autres étages qui ne dépassent pas le plateau p H 4 Ainsi, on trouverait
dans ce bionltre des ThiIIobaciiIes acidophiles seulement en d a c e malgré des conditions de
pH peu propices au développement de ces bactéries (pHs8). L'alimentation pauvre en HtS sur
ce biofiltre pourrait expliquer le manque de substrat so&é pour la croissance des bactéries
dans les BG composant les étages inférieurs. De plus, on peut remarquer que les essais
effectués avec tes BG provenant de l'étage 1 atteignent le plateau de pH=2 plus rapidement
que ceux effectués avec l'étage 2. Ceci démontrerait également, pour les conditions
d'opération en vigueur sur le biofiltre U1, une distribution verticale du nombre de bactéries
Iniobacillus acidophiles en fonction de la proximité de la source d'alimentation en mélange
gazeux.
O 5 10 15 20 25 30
Temps Cjours)
Figure 3-9: Évolution du pH pendant la croissance des bactéries sur le soufre élémentaire à un pH initiai de 7,0 (inoculum : BG de la colonne Ul).
Contrairement à la colonne U1, on observe une distribution verticale unifonne, en type et en
nombre, des espèces de Thiobacilles sur toute la hauteur de la colonne U2 (figure 3-10). Les
61
conditions d'alimentation en mélange gazeux fortement chargé dYH2S semblent avoir favorisé le
développement des ~iobaciIlles acidophiles aussi aux étages inférieurs du biofdtre.
7 ,
O 2 4 6 8 10 12
Temps (jours)
t Étage 1 +Étage 2 +Étage 3 +Étage 4 ++Étage 5
Figure 3-10: Évolution du pH pendant la croissance des bactéries sur le soufre élémentaire à un pH initial de 7,O (inoculum : BG de la colonne U2).
CHAPITRE IV
Conclusion générale
4.1 Résumé de l'étude
L'objectif général de cette étude était de démontrer I'applicabilité du procédé de désodorisation
par biofiltration sur boues granulées (BG) pour le traitement simultané de l'ammoniac m) et
de l'hydrogène sulfuré (HzS). Le montage de laboratoire utilisé était constitué de deux
colonnes de biofltration possédant un volume identique (8L) de milieu filtrant organique
(100 % BG) humidifies avec un même débit d'eau alimentation urbaine (600m/j). La vitesse
superficielle de filtration des gaz était fixée à lOûm/h sur les deux biofiltres, seules les
concentrations en N H 3 et H2S composant les mélanges gazeux odorant à traiter ont été
modifiées sur les unités de bioatration en cours d'opération.
Les trois objectifs plus spécifiques du projet étaient d'évaluer les performances épuratoires des
deux biofiitres face à chaque gaz (NH3 et H2S), de mettre en évidence l'effet d'une modification
des conditions d'alimentation en mélange gazeux (concentrations N 3 B 2 s ) et d'établir les
bilans de masse pour les éléments nutritifs azote et soufie. Les principaux résultats pour
chaque objectif sont ici résumés :
1) Les performances d'enlèvement enregistrées sur les biofiltres U1 et U2 durant les 22
semaines d'opération avoisinent les 99 % pour H2S et 75% pour NH3. Pour l'hydrogène
sultllré, les biofiltres ont montré d'excellentes performances tout au long du fonctionnement,
contrairement au cas de I'ammoniac qui a nécessité une période d'acclimatation de l'ordre
de 6 à 7 semaines après avoir ensemencé les garnissages avec des souches de bactéries
nitriques et nitreuses. Pour ce qui est du traitement, on observe une transformation
beaucoup plus importante de l'hydrogène sulfuré en sulfate comparativement à la
transformation de l'ammoniac en nitrites-nitrates.
2) Le changement des conditions d'ahentation en mélange gazeux en entrée des biofiltres U1
et U2 semble avoir eu peu d'effet sur I'activité d'enlèvement d'H2S par les bactéries. Ainsi,
ni I'augrnentation de la charge en NH3 sur U1, ni l'augmentation de la charge en H2S sur U2
n'a permis d'inhiber le processus d'enlèvement biologique de HzS, démontrant ainsi la
robustesse du procédé de bionltration face à ce composé. Par contre, le processus de
nitrification semble beaucoup plus fiagile à toute modification pouvant apporter un
changement des conditions à l'intérieur des garnissages. En effet, l'augmentation de la
charge NH3 sur I'unité U1 a eu pour conséquence l'inhibition du processus de nitratation par
l'ammoniac libre. Aussi, I'augmentation de la charge H2S sur l'unité U2 a eu pour effet
d'acidifier de façon importante le garnissage de cette unité, provoquant ainsi l'inhibition
complète de la nitrification.
3) L'établissement des bilans massiques relatifs à l'azote et au soufre a permis la
compréhension de certains comportements épuratoires des biofiltres. Pour être plus
représentatif, un suivi analytique de ces éléments a été fait sur le milieu filtrant et sur les
entréeshonies liquides et gazeuses des biofïitres. Les résultats de ces calcuis montrent des
formes indéterminées d'azote environ 3 fois plus importante comparativement au soufie.
L'existence de micro-zones anaérobies permettant une transformation partielie des nitrates
(m3 en azote gazeux (NZ) par dénitrification serait de plus en plus retenue comme
hypothèse d'explication à ces manques a gagner aussi important d'azote à l'intérieur des
unités pilotes de biofiltration.
4.2 Limites de l'étude
Les problèmes rencontrés en cours de réalisation peuvent être divisés en deux catégories : ceux
occasiomés par le fonctionnement du montage expérimental et ceux relatif à la mesure
andytique.
Les problèmes en relation avec le montage expérimental ont été principalement causés par la
sensibilité du système d'alimentation en mélanges gazeux (NH, et H2S). En effet, les
concentrations de chacun des gaz injectés dans les biomes ont été difliciles à stabiliser,
engendrant ainsi de fortes variations de charge sur les unités de biofiltration tout au long de
l'expérimentation. Des problèmes de colmatage sont également survenus sur l'unité U2,
nécessitant l'injection d'air sous pression à contre-courant dans le Lit filtrant. Ces problèmes de
fonctionnement ont pu occasionner des pertes d'éléments et ainsi des imprécisions dans
l'établissement des bilans massiques.
Au niveau analytique, les points suivants représentent certaines limites :
l'imprécision due aux contraintes d'échantillonnage ou à l'erreur sur la mesure analytique
(limite de détection),
le type d'échantillonnage notamment pour les composés gazeux. En effet, l'échantillonnage
des gaz par prélèvements sélectifs (barbotage) est une méthode de terrain possédant des cas
d'interfërence limitant la précision des résultats obtenus.
la fiéquence d'échantillonnage. L'échantiiionnage des iiquides et des gaz à raison d'un
prélèvement tous les deux jours a pu fàire en sorte que certaines variations de paramètres
n'ont pas été détectés (ex : relargages ponctuels de composés soufkés et azotés).
Malgré ces différents points, l'étude demeure valide et les tendances observées au cours de la
réalisation de cette recherche quant au comportement épuratoire des biofikres sont valables.
Études futures
La présente étude a permis d'améliorer les connaissances sur la technologie de biofiltration sur
boues de station d'épuration granulées (BG) pour le traitement simultané de l'ammoniac ( N H 3 )
et de l'hydrogène sulfuré (H2S). Bien entendu, des étapes supplémentaires sont nécessaires
pour envisager le transfert de cette technologie à l'échelle industrielie.
Le premier point à améliorer consiste à effectuer des études permettant de minimiser l'effet
du développement de la biomasse sur les BG. En effet, la croissance bacteneme occasionne
le colmatage et la mise hors service des biofiitres. L'optimisation de la granulométrie des
BG, en fonction de la performance épuratoire désirée, pourrait permettre de conserver les
biofiltres en opération plus longtemps et à des coûts moins élevés (puissance des
ventilateurs, énergie'.. .).
La perte de capacité structurale en fonction du degré d'humidité des BG est également un
facteur limitant leur utilisation à grande échelle. L'emploi d'un agent structurant lors du
procédé de granulation pourrait pallier à ce problème.
La mise en évidence du processus de dénitrification à l'intérieur des biofiltres aérés
permettrait d'expliquer, hors de tout doute, les manques à gagner généralement observés
lors de l'établissement des bilans massiques de l'azote sur ces bioréacteurs.
La pollution de eaux souterraines par les nitrates est un phénomène très important qu'il ne
faudrait surtout pas négliger (ITEB, 199 1). L'installation d'une unité de dénitrification des
M a t s de biofiltration serait alors tout à fait justifié pour le cas d'un traitement (MI3) a
1' échelle industrielle.
L'utilisation d'une solution tampon en remplacement de l'eau d'humidification pourrait
permettre l'obtention de meilleurs efficacités épuratoires, notamment pour le cas de
l'ammoniac. Comme il a été démontré dans cette étude, le traitement biologique de ce gaz
par nitrification est en effet très sensible aux conditions de pH acides.
Références bibliographiques
AFNOR (1975), Essais des eaux, Dosage de l'azote ammoniacal, Norme NF T 90-01 5, Paris.
ALEEM M. LH, ALEXANDER M. (1 95 8), Cell-eee nitrification by Nitrobactee, J. Bactenol.,76,
5 10-5 14.
ANTHONISEN A C., LOEHR R C., PRAKA~AM T. B. S., SRINATH E. G. (1976), Inhibition of
nitrification by ammonia and Ntrous acid, J. Wat. Pollut. Control Fed., 48 : 83 5- 852.
APHq AWWA et WPCF (1995), Standar Methods for examination of water and wastewater.
Port City Press, 19e ed, Baltimore, Maryland, USA
A n s R M., BARTHA R (1987)- Microbial ecology : Fundamentds and applications, Benjamin-
Cummings, 2& ed., Men10 Park, 533p.
BACH H. (1 923), Gesundheits- Ingenieur, 46,38,370-376.
BARKER L.M., WEAVER C.A. (1 WU), Rapid, permanent, loss of memory for absolute intensity of
taste and smell, Bull. of Psychonomic Soc., 4:28 1-284.
BELSER L. W. (1979), Population ecology of n i t m g bactéria, Am. Rev. Microbiol., 33 : 309-
333.
BITON G. (1 994), Wastewater microbiology, Wdey-Liss, New-York, 478 p.
BOHN HL. (1992), Consider biofiitration for decontaminating gases, Eng. Prog., 88 : 34-40.
BOHN H.L. (1975), Soi1 and compost filters of malodorants gases. J. Apca, Vol. 259, pp. 953-
955.
BUCK L., R, (1991), A novel multigene farnily may encode odorant receptors: A molecular
basis for odor recognition, Cell, 65: 175- 187.
BUELNA G., DUE& R, LESSARD P., Corn F., GRACIAN C., FANLO J.L. (1997a), Désodorisation
du lisier de porc par le procédé de biofltration sur support organique BI OS OR^^, 4'
Congrès international sur la caractérisation et le contrôle des émission d'odeurs et de
COV, 253-265.
BUELNA G., DU& R, MICHEL MC., TURGEON N., BERNARD Y., LESSARD P. (1 997b), Traitement
global du lisier de porc par le procédé de biofiltration BI OS OR^^, 20' Symposium sur
les eaux usées, AQTUAESEQ, 19 et 20 nov 1997, Montréal, 163- 175.
CARLSON D. A, LEISER C.P. (1966), Soi1 beds for the control of sewage odors, J. Wat. PoUut.
Control fed., 38 : 829-840.
CHO K-S., HIRAI M., SHODA M. (1992), Enhanced removability of odorous sulfur-containhg
gases by mixed cultures of purifïed bacterial fi-om peat biofiiter, J. of Fermentation and
Bioengineering 73 (3): 2 19-224.
CHUNG Y-C., HUANG C., TSENG C-P. (1996), Microbial oxidation of hydrogen suEde with
bioflter, J. of Environmental Science and Hedth Part A Environmental Science and
Engineering & Toxic and Hazardous Substance Control3 l(6): 1263- 1278.
DAGUE R R (1972), Fundamentals of odor controi, J. Wat. Poliut. Control Fed., 44 : 583-595.
DALOUCHE A., LEMASLE M., LE CLOIREC P., MARTIN G., BESSON G. (1989), Utilisation de
biofltres pour l'épuration de gaz chargés en composés azotés et soufrés, Proceeding of
the 8" World Clean Congress The Hague, The Netherlands, 1 1 - 1 5 september, 4, 3 79-
3 84.
D ~ E R (1997), Traitement du lisier de porc par biofltration sur milieu organique : influence de
l'aération, Mémoire de Maîtrise, Département de génie civil, Université Laval, 56 p.
DUPONT G. (1964), Division de I'assainissement du département des travaux publics, Genève C.H.
FANLO J.-L. (1994), Transfert et transformation d'hydrogène nilfllré en réacteurs biotiques.
Application a la désodorisation par bioiavage et biofltration, Thèse, Université de
Montpellier II- École des Mines d'Alès.
FANLO J.L., DEGORCE-DUMAS J.R, KOWAL S., LE CLOIREC P. (1991), brevet "Procédé
biologique de traitement de gaz, ljiofiItres et applications à la déodorisation de gaz".
Dépôt fhnçais, no 91.05346, le 22 avril 1991.
FuRusnw~ N., TOGASH~ 1, HIRAl M, SHODA M, KUBOTA H (1984), Removd of hydrogen
sufide by a biofilter with fibrous peat, J. Ferment. Technol. 62 : 589-594.
GARDNER J.W (1996), An introduction to electroaic nose technology, published by Neotronics
Scientific Ltd, Stansted Mouditchet UK, 1996.
GR~CIAN C., FANLO J.F, LE CLOIREC P. (1996). Élimination d'ammoniac par biofiltration sur
tourbe blonde de Hollande et boues granulées de station d'épuration, ODOURS &
VOC'S, Juin 96,98-103.
GROENESTIJN J. W., KESSELINK P.G.M. (1 993), Biotechniques for air pollution control,
Biodegadation, 4: 283-301.
GUMMERMAN RC., CARLSON D. A (1 966), Hydrogen suifide and methyl-mercaptan removal with
soil columfls, Proceedings industrial waste conference Purdue University, Lafayette,
Indiana.
HARKNEss N. (1980), Chemistry of septicinity, Effl. Water Treat. J., 1, 16-25.
~ T ~ A I N N E N T., RUUSKANEN J., VANHATALO M., MAR- P-J. (1995), Removal of
ammonia nom air by a peat biofilter, Environmental Technology 17: 45 53.
HENRY J. G., GEHR R (1980), Odor control : an operator's guide, J. Wat. Pollut. Control Fed.,
52 2523-2537.
HIRAI M., O ~ A K E M., SHODA M (1990), Removd kinetics of hydrogen sul£ide,methanethiol and
dimethyl suEde by peat bioflters, J. ofFernatation and Bioenginee~g 70(5): 334-339.
HOLLEY A. (1993), Traité de psychologie expérimentale, Richeile M., Requin J., Robert M (Eds),
P.U.F., Paris.
HUTCHINSON G.L., MOSIER AR (1979), Nitrous oxide emissions nom an imgated cornfield,
Science 205: 1125-1 126.
HWANG Y., MATSUO T., HANAKI K., SUZUKI N. (1994), Removd of odorous compounds in
wastewater by activated carbon, ozonation and aerated biofilter, Wat. Res., 28 : 2309-
23 19.
ITEB (1991), L'élevage bovin et I'enviromement, guide pratique, Institut Technique de l'Élevage
de Bovin, Paris ,25 1 pp.
KENNEDY 1. R (1992), Acid soil and acid rain, 2" ed., Research *dies press Itd, 254 p.
KOWAL S. (1993), Désodorisation sur biofltre à support consommable. Application du procédé
BSE pour l7éIimination de l'hydrogène s u k e , Thèse, Université de Provence - École
des Mines d'Alès.
KOWAL S., F w I.L., DEGORCE-DUMAS J.R. LE CLOIREC P. (1991), Removal of E S by dry
activated sludge: an approach of mechanisms. ht Sym. Environ Biotech., 22-25 apd,
Ostend, (Belgium), part 1 13 5-138.
LAFnCRdRE M., MNVILLE J.J. (1996), L'industrie porcine et les risques reliés a la santé humaine,
Bulletin d'Information en Santé Environnementale (BISE), vol 7 :N" 2, mars 1996, 1-4
LANGENHOVE H., WWTS E., SCHAMP N. (1986), Elllnination of hydrogen suffide fiom odorous
air by a wood bark biofilter. Wat. Res. 20 : 147 1-1476.
LE CLOIREC P., DAOOIS G., MARTIN G. (1991a), Traitements avec transfert gdsolide
l'adsorption. Odeurs et désodorisation dans I'enviromement, Chap 1 1, Martin G.,
Laffort P., coordomateurs, Tec & Doc, Lavoisier, Paris, 452 p.
LE C L O ~ C P., FANLO J.-L., DEGORCE-DUMAS J.R. (1991b), Odeur et désodorisation
industrielles, Innovation 128, Paris, 252 p.
LE CLOIREC P., GUEUX M., PAILLARD H., ANSELME C. (1 99 1 c), Sources de composés organiques
volatils et examen des pollutions odorantes. Odeurs et désodorisation dans
l'environnement, Chap 8, Martin G., Laffort P., coordonnateurs, Tec & Doc, Lavoisier,
Paris, 452 p.
LE CLOIREC P., PERRIN M. (1991), Méthodologie et échantillonnage. Odeurs et désodonsation
dans l'environnement, Chap 9, Martin G., LaEort P., coordonnateurs, Tec & Doc,
Lavoisier, Paris, 452p.
LESON G, WINER AM. (199 l), Biofiltration : An innovative air pollution control technology for
VOC emmission, J. Air & Waste Manage. Assoc., 4 1 : 1045-
MAHNE I., FRINC~C A, MEGUSAR F. (1996), Nitrification/dénitrification in nitrogen hi&-strength
liquid wastes, Wat. Res. 3 O(9); 2 107-2 1 1 1.
MALFIAUTER L. (1996), Étude des bactéries nitrifiantes du genre Nitrobacter impliquées dans la
biofltration, Thèse, Université de Pau et des pays de FAdour - École des Mines d'Alès.
MARTIN G. (1979), Le problème de l'azote dans l'eau. Tech.& Doc., Lavoisier, Paris 14-38.
MARTIN G., BESSON G. (1991), Biodésodorisation Odeurs et désodorisation dans
l'enviromement, Chap 12, Martin G., Laffort P., coordonnateurs, Tec & Doc,
Lavoisier, Paris, 452 p.
MARTIN G., LEMASLE M., TAHA S. (1996), The control of gaseous nitrogen poliutant rernoval in a
fixed peat bed reactor, J. of Biotechnology 46, 15-2 1.
WTIN-G, LE CODEC P., LEMASLE M., CARBON J. (1989) Rétention de produits odorants,
Theodore L., Lewis pubiishers, New York, 395p.
MEF (1995), Pour une gestion durable et responsable de nos matières résiduelles, Document de
consultation publique, Ministère de 1'Envkomemnt et de la Faune du Québec, 5 1 pp.
MCHELSEN R F. (1995) Biofiltration. Handbook of Air pollution control Engineering and
Technology, Chap 21, Mycock J-C., McKenna J.D.,. Poliut. Control Fed., 54 : 1541-
1545.
MOULY A.M., GERVAIS R, HOLLEY A, (1990), Evidence for the involvement of rat olfactory bulb
in processes nipporting long-tem oifactory memory, Eur. J. of Neurosci., 2:978-984.
POCHON J. (1954), Manuel technique d'analyse microbiologique du sol : Monographies de
l'Institut Pasteur-Messon et Cie, Paris, 123 pp.
POMEROY R D. (1957), Desodorizing gaz streams by use of microbid growths, US Patent
2,793,096.
POMEROY R D. (1982), Biological treatment of odorous air, J. Wat. Pollut. Control Fed., 54 :
1541-1545.
RANDS M. B., COOPER D. E., WOO C.-P., FLETCHER G. C., ROLFE K. A. (1981), Compost filters
for H2S removal from anaerobic digestion and rendering exhausts, J. Wat. Pollut.
Control Fed., 53 : 2, 185-1 89.
SAMANNI-VAUTE L. (1994), Adsorption d'ammoniac sur différent matériaux. Application à la
désodorisation en réacteur abiotique et biotique, Thèse, Université de Provence Aix-
Marseille 1- École des Mines d'Alès.
SCHAB F.R, DE WUK RA, CAIN W.S., (199 l), Odor memory over the course of 100 seconds,
AChemS XiII, Sarasota, FL.
SHINABE K-, OKETANI S.. OCHI T.. MATSUMURA Mi (1995). Characteristics of hydrogen M d e
removal by ~iobaciIZus rhio~xidms KSI isolated fiom a carrier-packed biological
deodorization system, J. of Fermatation and Bioengineering 80(6): 592-598.
SICARD G., (1990), Receptor selectivity and dimensionality of o d o m at stage of the oIfactory
receptor cells, NATO AS1 series, chemosensory Information Processing, Schild D.
(Eds), Springer-Verlag Berlin Heidelberg.
SICARD G., CHASTRETIE M., GODIBUT N., (1997), Des représentations de l'espace oEactif-. des
récepteurs a la perception, InteUectica
STERN AC., Born= RW., TURNER D.B., FOX D.L., (1984), Fondamentals of air pollution
2" ed., Académic Press inc.
SUBLETE K.L., SnmSïER N.D. (1 987), Oxydation of hydrogen sulfide by continuous cultures of
Thiobacil. denitrijkans, Biotechnol. Bioeng., 29: 753.
T'ANA Y., KANAGAWA T., MKAMI E. (1989), Removal of dimethyl &de, methyl mercaptan, and
hydrogen suEde by immobilised niiobaccillzis lhiopmus mm, J. Fem. Bioeng., 67(4)
: 280-285.
TERASAWA M., HIORAI M., KUBOTA H. (1986), Soil deodorization system, Biocycle, July 86, 28-
32.
TOGASHI L, S U Z ~ N., HIRAI M., SHODA M., KUBOTA H. (1986), Removal of MI3 by a peat
biofilter without and with nitrifier, J. Ferment. Technol. 64 : 425-432.
TURK A., SAKALIS E., LUSSUCK J., KIRAMTSOS H., RAGO 0 . (1989), Ammonia injection
enhances capacity of activated carbon for hydrogen s a d e and methyl mercaptan,
EnWon. Sci. Technol., 23,10,1242- 1245.
WADA A, SHODA M., KUBOTA H., KOBAYASHI T., KATAYAMA-Fun~um Y., KURAISHI K.
(1986), Characteristics of H2S oxidizing bacteria inhabithg a peat biofilter, J. Ferment.
Technol. 64 : 161-167.
WATSON S.W., BOCK E., HARMs H., KOOPS H.P., HOOPER AB. (1989), Ni-g bacteria. In
Murray RGZ, Brenner D.J., Bryant M.P., Holt J.G., Krieg N.R, Moulder J.W.,
Pjenning N., Sneath P.H.A., Stanley J.T., W~lliarns S. (ed), Bergey's manual of
systematic bacteriology, vol 3. The Wiarns & Wdkins Co., Baltimore 1808- 1 834.
WEA~T RC (1974), &ndnook of Chemistry and Physics, 55' ed., CRC PRESS, Cleveland, Ohio.
YANG Y., ALLEN E-R (1994), Biofiltration conid of hydrogen sulnde : 1. Design and operation
parameters, J. of Air & waste Manage. Assoc. 44: 863-868.
=G KD., V J., -ECK J. (1977), Schriftemeiche der landtechnik.
Weihenstephan.
Annexe A
Résultats Bruts
Les résultats présentés dans cette section constituent la totalité de l'information analytique
ayant découlé de l'expérimentation. Les résultats se divisent trois grande sections : 1-ceux
obtenus du suivi des affluents-effluents gazeux, 2- ceux obtenus du suivi des effluents liquides
(lixiviats) et 3- ceux provenant du suivi sur les garnissages à l'intérieur des biofïitres. Le suivi
analytique réalisé au cours du suivi correspond à la détermination des paramètres physico-
chimiques (NH3-W+, N02-NO3', NWol, HzS, SO?, Cbb1, pH, taux d'humidité, perte de
charge) et microbiologiques (dénombrement de la biomasse par la mesure de 17ATl?,
dénombrement des bactéries nitrifiantes par la méthode MPN, Observations au MEB, détection
des bactéries du genre Thiobacilius).
Les méthode analytiques utilisées (énumérées au tableau A- 1) correspondent généralement aux
méthodes standards (APHA et al., 1995; AFNOR, 1975). Il faut cependant souligner que
quelques méthodes d'analyses ont été Iégèrement modifiées afin de s'adapter aux types
d'échantilions récoltés.
Tableau A-1: Méthodes analytiques:
I GAZEUX
Ammoniac (MI3) 1 Coloriméhie au niactif de Nessler
TITRE ET ABRÉVIATION
Hydrogène sulfiiré (HzS)
1 LIQUIDES
- TYPE Iodometric method
Hydrogène suifid (H2S)
Sulphate ( 5 0 ~ ~ 7
TïiTW E T ~ R É V I A ~ O N Potentiel hydrogène (pH)
Ammonium (NHJ")
Nitrites et Nitrates (N0;-No31)
- - - - - -
TYPE
EIectrode
Iodometric method
Électrophorèse capillaire
Colorimétrie au réactif de Nessler
É ~ ~ ~ ~ o ~ h o r é s e capillaire
TITRE ET ABRÉVIATION Potentiel hydrogène (pH)
Tau. d'humidité
ATP
Dénombrement MPN
Détection Thiobacilles
1 MILLEU FILTRANT
TYPE
EIectrode
Asséchernent à 105 OC
Réaction avec le complexe
Croissance sur milieu. nutritifs
Mesure de pH - croissance sur BS7
SOURCE NHA, 4500 sz-- 15
AFNOR T 090-15
SOURCE APHA, 4500 HTB
APHA, 4500 s"-1 5
Quanta 4000, W. MiIlipore,
Électrolp OFMSr
AFNOR T 090- 1 5
Quanta 4000, W. MiIlipore,
Éiectrolj~e OFM-SO.?
CNRS, St-Chistol (France)
SOURCE
APHA, 4500 H X
ASTM, D 2974-87 A
Biocounter MX00
Belser, (1979)*
Barton et Shively (1968)**
* BELSER L. W. (1979), Population ecology of Ntrifjmg bactéria, AM. Rev. Microbiol., 33 : 309-333.
** BARTON L.L., SHELY J.M. (1968), Studies of the chernoautotrophiquec iron bacterium Fe~obacillusferrooxzdi3ns 1. An improved medium and a harvesting procedure for securing high ceil yields, J. Bacteriol., 77: 642-649.
A.1 RÉSULTATS GAZ
Tableau A-2: Concentrations d'hydrogène sulfuré mesurées en entrée et sortie des
' : Gaz échantillonne au centre de la colonne (au 3e étage) * *: Gaz échantillonné à la sortie de la colonne (après le 5' étage)
A-4
Tableau A-3: Concentrations d'ammoniac mesurées en entrée et sortie des biofdtres U1
: Gaz échantillonné au centre de la colonne (au 3e étage)
* *: Gaz échantillonné à la sortie de la colonne (après le Se étage)
A.2 RÉSULTATS LIQUIDES
Tableau A-4: Concentrations des composés azotés dans des percolats des biofdtres Ul et U2:
A 4
Tableau A-5: Concenhations des composés soufrés dans des percolats des biofdtres
Tableau A-6: pH des eaux de lixiviation:
A.3 RÉSULTATS MILIEUX FILTRANTS
Tableau A-7: Concentrations carbone-soufre-azote des garnissages de BG:
Tableau A-8: Teneur en eau:
Tableau A-9: Évolution de la biomasse Tuée sur les BG des biofütres U1 et U2
Résultat I
donnés sur une base sèche
Tableau A-10: Évolution de la biomasse nitrifiante (Nitrosornonas et Nitrobacter) fixée 2 (méthode MPN
* : Résultat donnés sur une base sèche nd : non détecté
Tableau A-1 1: Perte de charge:
Tableau A-12: pH du milieu fùtrartt:
Annexe B
Photographies du milieu organique (BG) réalisées au
microscope électronique à balayage
Figure B- 1 : Aperçu de la surface des BG (grossissement 25 X).
tre U 1 3acdries F i e s sur un échantillon de BG prélevé au le etage du biofil
10 semaines d'op6ration (grossissement 50X).
après
Annexe C
Photographies de l'expérimentation
Figure C-1: Vue d'ensemble du montage expérimental au laboratoire LGEI de l'École de Mines d'Alès
Figure C-2: Aperçu des BG utilisées comme garnissage à l'intérieur des biofiltres
Figure C-3: Gros plan sur une colonne de biofiltration garnie de BG.
Annexe D
Protocoles servant à la détection des bactéries du genre
Thiobacillus dans les résidus miniers
(adaté de Barton et Shively, 1968)
A - t e r k pH B 4,0 ou 7.û avec de l'acide niifidque concuitd et aumclav6.
Ajouta k smmc d'çnagie mcetlrtadon hi 0,5 % (Pm: le SOU^ éi&xicntairt en ailtint
liquide et le tbiomate de sodium pour le milieu g&&
Recherche des Thiobacilles neutrophiltc :
Dans & fioles Erienmeyas de WXnl. mcme lOOml de milieu de c d t m BS7. 0,5g souk
CErnentake tyriciaUis4 et I ,Og d'6chmtillon B analyser- . -
Recherche des Thiobacilles acidophiles :
Dans des fioles E ~ C I ~ ~ Y C K de 2Sûrni, mettre lOOml de milieu de cdm BS4.45g de souf'c Cltmentaire cyndaliisé et 1,Og d'échantillon B analysa.
F a h un positif contenant OJtni de la souche 19377 de I'ATCC CTNobcrciU
! M m ) et un M ntgatifcntemt Id Gc thym02 2%.
' - &caba. A &av8ç . -.. agidon puidant 21 joun rnaxhum,
Au temps O. les 1- ajuster au besoin entre 3.6 et 3.8.
Re& les pH au deux jours ou au btsoin.
R c p r m w graphique les valeurs de pH o b r ~ s .
Recherche de Thiobaclllus ferroo+idans et prorperus, et teptospiriltum ferrooxidans :
Dans dcs fioles ErIemneym de 250ml. metire 1Kh.i de d i e u & culm 9K pH 2.5. I.Og
d'échantillm B analyser et 1 mi de cydoheximide 1%.
Incuber avec agitation pendant une hem puir v6rXa le pH, S'il est supérieur A 2,s abter de
l'acide ailfurique et incuber une hem de plus. RCpCtrr juqu'8 a que le pH sait stable e n a
2.0 et 2.5.
l MAGE NALUATION TEST TARGET (QA-3)
APPLIEO A IMAGE. lnc a 1653 East Main Street - -.
, Rochesîer, NY 14609 USA -- -- - - Phone: i l 6/48~-03OO -- -- - - F a 71 ôi28ô-5989