THÈSE - Paul Sabatierthesesups.ups-tlse.fr/704/1/Nguyen_Thanh-Binh.pdf · 2011-03-02 · ii NOM : NGUYEN Prénom : Thanh Binh Sujet : Valorisation des sédiments de dragage traités

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En vue de l'obtention du

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Délivré par Université Paul Sabatier Spécialité : Génie Civil

JURY M. Pierre CLASTRES, Professeur, INSA de Toulouse, examinateur M. Guy DEPELSENAIRE, Ingénieur, SOLVAY SA, examinateur M. Gilles ESCADEILLAS, Professeur, Université Paul Sabatier, examinateur M. Bernard HUSSON, Maître de Conférences HDR, Université Paul Sabatier, directeur de thèse M. Daniel LEVACHER, Professeur, Université de Caen, rapporteur M. William PRINCE-AGBODJAN, Professeur, INSA de Rennes, rapporteur

Ecole doctorale : Mécanique, Energétique, Génie civil, Procédés Unité de recherche : Laboratoire Matériaux et Durabilité des Constructions

Directeur(s) de Thèse : Bernard HUSSON

Présentée et soutenue par Thanh Binh NGUYEN Le 17 Juillet 2008

Titre : Valorisation des sédiments de dragage traités par le procédé NOVOSOL® dans des matériaux d'assises de chaussée -

Comportement mécanique et environnemental

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Remerciements

Ce travail de recherche a été financé par la société SOLVAY France. Il s’est déroulé au Laboratoire Matériaux et Durabilité des Constructions de l'Université Paul Sabatier et de l'Institut National des Sciences Appliquées de Toulouse.

Mes remerciements s’adressent en premier lieu au Professeur Gilles Escadeillas, Directeur du LMDC, qui a accepté de faire partie de mon jury de thèse.

Je souhaite exprimer ma gratitude envers la société SOLVAY France pour m’avoir fait confiance et m’avoir permis d’intégrer leur projet. Je voudrais remercier en particulier M. Guy Depelsenaire, chef de projet chez Solvay SA, pour l’attention et le suivi qu’il a porté à mon travail. J’ai beaucoup apprécié son ouverture d’esprit et la motivation qu’il sait communiquer à toutes les équipes du projet. Je remercie également Mme Christine Tahon, Directeur-Général chez Solvay SA, pour sa gentillesse et ses encouragements envers les doctorants.

M. le Professeur Daniel Levacher mène depuis plusieurs années des recherches dans le domaine de la valorisation des sédiments ; il a accepté, malgré un emploi du temps chargé, d’être rapporteur de ce travail de thèse, qu’il en soit remercié.

Mes remerciements s’adressent également au Professeur William Prince ; malgré de nombreuses responsabilités, il a bien voulu, compte tenu de son expérience dans le domaine des matériaux, prendre le temps de rapporter sur mon travail.

Le Professeur Pierre Clastres a accepté de faire partie du jury : qu’il trouve ici l’expression de mes remerciements. Merci également à M. Zoubeir Lahfaj, qui a porté un intérêt tout particulier à ce travail.

Je remercie mon directeur de thèse M. Bernard Husson : il a su me faire profiter de son expérience, merci pour ses conseils, sa patience et son écoute tout au long de ce travail. Je voudrais également remercier M. André Carles-Gibergues pour ses réflexions scientifiques qui m’ont été très profitables.

Je remercie l’ensemble des personnes du LMDC et du département de Génie Civil m’ayant apporté leur aide administrative, scientifique et/ou technique au cours de mon travail, en particulier : Mme le Professeur Ginette Arliguie, anciennement directrice du LMDC qui m’a accepté au sein du laboratoire lors de mon entrée en DEA. Je tiens à remercier l’ensemble des professeurs pour la formation multidisciplinaire du DEA qui m’a été très utile, Jérôme Verdier d’avoir encadré mon premier stage de recherche. Merci à M. Anaclet Turatsinze, M. Jean-Paul Balayssac pour leurs explications sur le fonctionnement de la nouvelle presse, Mme. Simone Julien, chef du service chimie, qui m’a formé aux diverses techniques d’analyse physico-chimique. Merci à Albert Fenouil, Marc Bégué et Bernard Attard pour leur aide technique permanente. Je pense également à Maud Schiettekatte, Jean-Claude Degeilh, Guillaume Lambaré, Frédéric Leclerc, René Boujou pour leur disponibilité et leur soutien technique.

Je tiens à remercier le Laboratoire Régional des Ponts et de Chaussées de Toulouse dont M. Jean-François Lafon est chef du groupe « terrassements et chaussées » qui a accepté de me faire découvrir le labo, M. Alexandre Cuer pour les premiers documents sur les routes et les essais mécaniques. Un grand merci à M. Nicolas Teisseire qui m’a aidé dans la mise en œuvre de certains essais, pour sa disponibilité pour répondre à mes questions.

Je tiens également à remercier M. Van Tri Nguyen pour ses remarques et ses documents pertinents sur l’étude de matériaux routiers, Laurent pour des conseils concernant l’essai de percolation, Jean-Chills pour le partage de son expérience sur l’étude des graves traitées, Christelle pour des discussions sur l’étude de valorisation. Je pense aussi à tous les enseignants-chercheurs et les doctorants du LMDC qui ont créé une ambiance scientifique et conviviale dans le laboratoire, aux doctorants du même projet NOVOSOL® avec qui j’ai partagé de bons moments, aux amis vietnamiens avec qui j’ai de bons souvenirs à Toulouse.

Un grand merci à mes parents, mes frères, mon beau-frère, mes sœurs, mes belles-sœurs et mes nièces qui m’ont toujours soutenu et m’ont donné confiance. Merci enfin à Tâm, ma chérie, qui m’a soutenu avec patience et amour : c’est quelqu’un qui m’est très important et que j’aime.

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NOM : NGUYEN Prénom : Thanh Binh

Sujet : Valorisation des sédiments de dragage traités par le procédé NOVOSOL® dans des matériaux d’assises de chaussée – Comportement mécanique et environnemental.

Nombre de pages : 260 p.

Thèse en sciences, spécialité Génie civil, Toulouse, 2008

Résumé

De par leur volume important, la gestion des sédiments de dragage représente un grand défi pour notre société. Leur contamination en métaux lourds et en micropolluants organiques fait qu’actuellement, la plupart des sédiments sont considérés comme déchets dangereux et sont mis en décharge. Ceci va à l’encontre de la politique actuelle où, dans le cadre d’un développement durable, la loi française favorise la valorisation afin que seuls les déchets ultimes soient mis en décharge. C’est dans ce contexte que la société Solvay a développé le procédé NOVOSOL® pour le traitement des sédiments pollués en vue d’une valorisation « matière ». Le procédé comporte deux étapes : une immobilisation des métaux lourds par formation d’apatites lors d’une phosphatation par acide phosphorique et une destruction des matières organiques par calcination. L’objectif de cette thèse est de valoriser des sédiments fluviaux traités par le procédé NOVOSOL® dans des matériaux routiers pour assises de chaussée. Les études expérimentales en laboratoire comportent deux aspects : performance mécanique et comportement à la lixiviation des matériaux.

Les sédiments traités NOVOSOL® sont introduits dans des matériaux traités aux liants hydrauliques en substitution d’une partie ou en totalité du sable traditionnel. L’élaboration des matériaux selon la méthodologie d’étude en vigueur ne présente aucune difficulté. L’augmentation de la teneur en sédiments entraîne une demande en eau accrue et les matériaux ainsi réalisés sont moins compacts que des matériaux témoins. Ceci est attribuable aux caractéristiques des sédiments traités NOVOSOL® : teneur en fines importante, la friabilité et la porosité des grains. Ces caractéristiques ont pour conséquence d’affaiblir le squelette granulaire, ce qui se traduit par une diminution du module d’élasticité des matériaux. Par contre, la réactivité des sédiments traités NOVOSOL® dans la matrice de liant hydraulique et une meilleure homogénéité des matériaux conduisent à une amélioration de la résistance à la traction. La qualité mécanique de toutes les compositions incorporant des sédiments traités NOVOSOL® évaluée par l’indice de qualité élastique est meilleure que celle des témoins.

Pour étudier le comportement à la lixiviation à long terme en tenant compte du scénario d’exposition réel, un essai de lixiviation accélérée par percolation à l’eau sous pression a été développé. L’appareillage et le mode opératoire ont été adaptés sur une large gamme de matériaux en termes de perméabilité et d’état structurel. Les résultats hydrauliques ont montré que les matériaux routiers incorporant des sédiments sont moins perméables que les matériaux traditionnels. Le suivi de la composition chimique des solutions percolées a montré que le relargage est en général linéaire ou décroissant progressif au cours du temps. L’analyse du taux de dissolution des éléments peut renseigner sur leur ordre de mobilité dans chaque type de matériaux. Le piégeage des métaux lourds dangereux par le liant hydraulique a été démontré. En l’absence de critères réglementaires en matière de lixiviation pour la valorisation des sédiments dans des matériaux routiers, l’utilisation du système actuel de classification de mise en décharge des déchets montre que les relargages des métaux lourds des matériaux routiers incorporant des sédiments traités NOVOSOL® sont inférieurs aux seuils des déchets inertes. Cette conclusion est confirmée à la fois par l’essai de conformité en vigueur mais également par l’essai de percolation.

La valorisation des sédiments traités NOVOSOL® dans les matériaux routiers traités aux liants hydrauliques pour assises de chaussée est donc tout à fait envisageable du point de vue technologique, mécanique et environnemental.

Mot clés : déchets, sédiments fluviaux, procédé NOVOSOL®, environnement, valorisation, route, chaussée, lixiviation, percolation, relargage, métaux lourds.

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Name: NGUYEN First name: Thanh Binh

Subject: Valorization of dredged sediments treated by the process NOVOSOL® in road base materials – mechanical and environmental behaviour

Total number of pages : 260 p.

Thesis in science of civil engineering, Toulouse, 2008

Abstract

The management of dredged sediments is a challenge for our society because of their huge volume. The contamination of heavy metals and organic micro pollutants make that the majority of dredged sediments are regarded as dangerous waste and are put in discharge. This isn’t in the same point of view of the durable development policy: the French law supports the valorization so that only ultimate waste is put in discharge. In this context, Solvay Company has developed the process NOVOSOL® for the treatment of the dredged sediments polluted. The process comprises two stages: an immobilization of heavy metals by formation of apatite under a phosphatising reaction with acid phosphoric and a destruction of the organic matter by a calcination. The goal of this thesis is to use river sediments treated by the process NOVOSOL® in road base materials. Experimental studies in laboratory comprise two aspects: mechanical performance and leaching behaviour.

The treated sediments by NOVOSOL® are introduced into road base mixes treated with cementitious binders as substitute for regular sand. The preparation of materials according to the normalized methodology in laboratory does not present any difficulty. As the treated sediments content increases, the water demand increases and the materials are less compact than reference material. This is due to the characteristics of treated sediments: important ratio of fines, friability and the porosity of granular. These characteristics have as a consequence to weaken the granular skeleton, which results in a reduction in the stiffness module of materials. On the other side, the reactivity of treated sediments NOVOSOL® in the matrix of cimentitious binder and a better homogeneity of materials lead to an improvement of the tensile strength. Mechanical performance of all the materials with of treated sediments NOVOSOL® evaluated by index of elastic quality is better than that of the reference material.

To study the long-term leaching behaviour by taking account of the real exposition scenario, an accelerated leaching test by percolation of water under pressure was developed. The apparatus and the procedure were adapted on a large range of material in terms of permeability and structural state. The hydraulic results showed that the road materials with the sediments treated by NOVOSOL® are less permeable than reference material. The chemical composition of the leaching solutions showed that salting out is linear or decreasing progressive during the time. The analyse of elements’ dissolution rate can inform about their order of mobility in each type of materials. The trapping of dangerous heavy metals by the cementitious binder was shown. By the absence of lawful criteria as regards leaching for the valorization of the sediments in road materials, the current classification system of waste discharge shows that heavy metals leaching from road materials with sediments treated by NOVOSOL® are lower than the thresholds of inert waste. This conclusion is confirmed by the conformity test and by the percolation test.

The valorization of river dredged sediments treated NOVOSOL® in road base mixes treated with cementitious binders is thus possible from the technological, mechanical and environmental point of view.

Key word: waste, river sediments, process NOVOSOL®, environment, valorization, road, road base, leaching, percolation, heavy metals.

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Table des matières

Introduction générale_________________________________6

Chapitre I : Problématique_____________________________8

I.1. Gestion des sédiments de dragage��10 I.1.1. Sédiments de dragage .....................................................................................................10

I.1.1.a. Nature et contamination...........................................................................................11 I.1.1.b. Méthodes de dragage et de transport .....................................................................14

I.1.2. Le devenir des sédiments de dragage .............................................................................15 I.1.2.a. Procédés de traitements..........................................................................................15 I.1.2.b. Filières d’élimination ................................................................................................16 I.1.2.c. Valorisation matière en génie civil et en travaux publics.........................................20

I.1.3. Conformité à la lixiviation des déchets .............................................................................23 I.1.3.a. Critères de mise en décharge ou de valorisation ....................................................23 I.1.3.b. Essais de lixiviation de conformité...........................................................................26

I.2. Evaluation du comportement à la lixiviation des sédiments��...28 I.2.1. Méthodologie d’évaluation................................................................................................28 I.2.2. Essais de lixiviation ..........................................................................................................31

I.2.2.a. Essais paramétriques ..............................................................................................31 I.2.2.b. Essais de simulation ................................................................................................34 I.2.2.c. Essai de lixiviation par percolation sous pression ...................................................37

I.3. Synthèse et orientation de l’étude��..38

Partie A : Valorisation des sédiments traités NOVOSOL® dans des matériaux d'assises de chaussée

Chapitre II : Sédiments de dragage traités par le procédé NOVOSOL® ______________________________________40

II.1. Le procédé de traitement NOVOSOL ................................................... 42 II.1.1. Phosphatation : NOVOSOL® A ...................................................................................43 II.1.2. Calcination : NOVOSOL® B ........................................................................................45 II.1.3. Paramètres technico-économiques .............................................................................46

II.2. Caractérisation des sédiments traités NOVOSOL® .............................. 48 II.2.1. Présentation générale ..................................................................................................48 II.2.2. Caractérisation physique..............................................................................................50

II.2.2.a. Courbe granulométrique ..........................................................................................50 II.2.2.b. Teneur en eau..........................................................................................................51 II.2.2.c. Masses volumiques .................................................................................................52

II.2.3. Composition chimique..................................................................................................52 II.2.3.a. Eléments majeurs ....................................................................................................53 II.2.3.b. Eléments mineurs ....................................................................................................54

II.2.4. Composition minéralogique..........................................................................................55 II.2.4.a. Analyse qualitative...................................................................................................55 II.2.4.b. Observation des phases ..........................................................................................58

II.2.5. Réactivité en solution basique de chaux......................................................................59 II.2.6. Aspect environnemental...............................................................................................60

II.2.6.a. Teneur en métaux lourds.........................................................................................61 II.2.6.b. Comportement à la lixiviation..................................................................................62

II.3. Conclusion................................................................................................ 63

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Chapitre III : Valorisation des sédiments traités NOVOSOL® dans des matériaux routiers __________________________64

III.1. Généralités sur les matériaux routiers traités aux liants hydrauliques (MTLH)..��..66

III.1.1. Assises de chaussée ...................................................................................................66 III.1.1.a. Profil type d’une chaussée ..................................................................................66 III.1.1.b. Familles de structures de chaussée....................................................................67

III.1.2. Matériaux traités aux liants hydrauliques (MTLH)........................................................69 III.1.2.a. Définition..............................................................................................................69 III.1.2.b. Caractéristiques générales..................................................................................69 III.1.2.c. Caractéristiques mécaniques ..............................................................................71

III.1.3. Démarche d’étude de valorisation des sédiments traités NOVOSOL®.......................72

III.2. Elaboration des MTLH��72 III.2.1. Constituants de base ...................................................................................................72

III.2.1.a. Liant hydraulique routier Rolac 425.....................................................................72 III.2.1.b. Granulats .............................................................................................................75 III.2.1.c. Eau ......................................................................................................................77

III.2.2. Détermination du pourcentage des composants .........................................................77 III.2.2.a. Dosage en liant....................................................................................................77 III.2.2.b. Granularité des mélanges ...................................................................................77 III.2.2.c. Teneur en eau et masse volumique apparente...................................................82 III.2.2.d. Récapitulatif des formules d’étude ......................................................................85

III.2.3. Confection des éprouvettes .........................................................................................87 III.2.3.a. Préparation des matériaux ..................................................................................87 III.2.3.b. Fabrication par compression statique double effet .............................................89 III.2.3.c. Fabrication par vibrocompression .......................................................................89

III.2.4. Influence des sédiments traités NOVOSOL® sur des propriétés des MTLH ..............90 III.2.4.a. Stabilité immédiate des STLH .............................................................................90 III.2.4.b. Stabilité volumique à long terme .........................................................................91 III.2.4.c. Propriété de surface : rugosité ............................................................................92 III.2.4.d. Porosité accessible à l’eau – Surface spécifique ................................................92

III.3. Conclusion��95

Chapitre IV :Performances mécaniques des matériaux traités aux liants hydrauliques ______________________________96

IV.1. Essais de caractérisation mécanique��98 IV.1.1. Essai de compression diamétrale ................................................................................99

IV.1.1.a. Sur sables traités STLH ......................................................................................99 IV.1.1.b. Sur graves traitées GTLH..................................................................................101

IV.1.2. Essai de traction directe.............................................................................................101 IV.1.2.a. Appareillage.......................................................................................................101 IV.1.2.b. Fonctionnement.................................................................................................103 IV.1.2.c. Expression des résultats ...................................................................................103

IV.2. Cas des sables traités aux liants hydrauliques��104 IV.2.1. Résistance à la traction des STLH.............................................................................105 IV.2.2. Module d’élasticité......................................................................................................106 IV.2.3. Influence des sédiments traités NOVOSOL®............................................................109 IV.2.4. Classement des sables traités STLH.........................................................................110

IV.3. Cas des graves traitées aux liants hydrauliques��..112 IV.3.1. Résistance à la traction par l’essai de compression diamétrale................................112 IV.3.2. Résistance et module d’élasticité à la traction par l’essai de traction directe............113 IV.3.3. Classement des graves traitées GTLH......................................................................115

IV.4. Conclusion.………………………………………………..…………......…......117

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Partie B : Comportement environnemental des

matériaux routiers incorporant des sédiments traités

NOVOSOL®

Chapitre V : Développement de l’essai de percolation d’eau sous pression ____________________________________119

V.1. Configuration générale de l’essai de percolation................................ 121 V.1.1. Evolution de l’appareillage .........................................................................................121 V.1.2. Modes de percolation.................................................................................................124

V.1.2.a. Percolation axiale ..................................................................................................124 V.1.2.b. Percolation radiale .................................................................................................124

V.2. Développement de l’essai sur matériaux routiers............................... 125 V.2.1. Adaptation de l’appareillage.......................................................................................126

V.2.1.a. Montage de la cellule de percolation .....................................................................126 V.2.1.b. Système de mise en pression................................................................................127

V.2.2. Préparation des échantillons monolithiques ..............................................................129 V.2.2.a. Choix de dimensions des échantillons ..................................................................129 V.2.2.b. Etanchéité latérale des matériaux monolithiques ..................................................130

V.2.3. Préparation des échantillons granulaires...................................................................134 V.2.4. Déroulement chronologique de l’essai.......................................................................135

V.2.4.a. Préconditionnement de l’échantillon ......................................................................135 V.2.4.b. Mise sous pression ................................................................................................136 V.2.4.c. Suivi de l’essai .......................................................................................................136

V.3. Conclusion _________________________________________________137

Chapitre VI : Application de l’essai de percolation aux matériaux routiers _________________________________________138

VI.1. Analyse du régime hydraulique ............................................................ 140 VI.1.1. Choix de la pression d’injection d’eau........................................................................140 VI.1.2. Evolution du débit de percolation au cours du temps ................................................145

VI.1.2.a. Cas des sédiments traités NOVOSOL® compactés.........................................145 VI.1.2.b. Cas des sables traités aux liants hydrauliques .................................................146 VI.1.2.c. Cas des graves traitées aux liants hydrauliques...............................................149

VI.2. Analyse de la réactivité des matériaux traités aux liants hydrauliques .. .............................................................................................................. 150

VI.2.1. pH des solutions de percolation.................................................................................151 VI.2.2. Masse totale des éléments dissous ...........................................................................151 VI.2.3. Composition chimique des percolats .........................................................................152

VI.2.3.a. Eléments majeurs..............................................................................................152 VI.2.3.b. Eléments mineurs..............................................................................................158

VI.2.4. Taux de dissolution ....................................................................................................159 VI.2.5. Propositions d’exploitation des résultats pour l’évaluation environnementale...........163

VI.2.5.a. Critères concernant les concentrations de la solution.......................................163 VI.2.5.b. Critères concernant le potentiel d’extraction .....................................................165

VI.3. Conclusion.............................................................................................. 168

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Chapitre VII : Comportement à la lixiviation des matériaux routiers incorporant des sédiments traités NOVOSOL®____169

VII.1. Etude de l’essai de lixiviation (NF EN 12457-2) sur matériaux pulvérulents .......................................................................................................... 171

VII.1.1. Relargage et taux de dissolution des éléments .........................................................172 VII.1.1.a. Rappel des résultats..........................................................................................172 VII.1.1.b. Evolution du relargage et du taux de dissolution entre les différents matériaux..... ...........................................................................................................................175 VII.1.1.c. Coefficient d’interaction R1 ................................................................................178

VII.1.2. Analyse des facteurs influents sur le taux de dissolution ..........................................180 VII.1.2.a. Facteurs influents ..............................................................................................181 VII.1.2.b. Détermination des facteurs principaux ..............................................................187

VII.2. Etude de l’essai de lixiviation par percolation sur matériaux monolithiques ....................................................................................................... 189

VII.2.1. Analyse des facteurs influents sur le taux de dissolution ..........................................189 VII.2.1.a. Taux de dissolution............................................................................................189 VII.2.1.b. Facteurs influents ..............................................................................................192 VII.2.1.c. Détermination des facteurs principaux ..............................................................192

VII.3. Synthèse sur la polyvalence de l’essai de percolation....................... 196

Conclusion générale et perspectives __________________199

Bibliographie ____________________________________ 203

Annexes ________________________________________215

Annexe A : Propriétés générales des constituants des matériaux traités aux liants hydrauliques ___________ 217 Annexe B : Données de la partie mécanique _____________________ 224 Annexe C : Données de la partie environnementale ________________ 228

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INTRODUCTION GENERALE

L’objectif de ce travail de thèse est d’étudier la valorisation de sédiments issus du dragage de cours d’eau dans les matériaux routiers.

Les sédiments constituent un dépôt formé par la précipitation de substances d’origine minérale (érosion de sols et des roches), biologique ou organique (décomposition de matières végétales-). Le devenir des sédiments après leur dragage est une problématique actuelle compte tenu de leur volume important et surtout du risque environnemental que présente leur éventuelle contamination.

En effet, chaque année en France, six millions de m3 de sédiments sont dragués dans les 525 000 km de cours d’eau pour permettre la régularisation du tirant d’eau pour la navigation. Ces sédiments sont souvent contaminés par des rejets agricoles, industriels et urbains qui apportent des métaux lourds, substances organiques (hydrocarbures polycycliques aromatique, pesticides, solvants chlorés -), éléments nutritifs (phosphore et composés azotés-). Ces contaminations entraînent la classification des sédiments de dragage comme déchets dangereux. La valorisation de ces matériaux en l’état est risquée pour l’environnement : les polluants peuvent se libérer par instabilité géochimique lorsque les sédiments sont retirés de leur état initial dans l’eau. Par ailleurs, compte tenu de leur statut de déchets dangereux et de leurs quantités importantes, la mise en décharge de ces sédiments représente un coût important pour les exploitants des voies navigables.

Plusieurs procédés de traitements existent et permettent de rendre aux sédiments contaminés des teneurs en polluants acceptables pour le respect de l’environnement, rendant ainsi possible une éventuelle valorisation. Certaines technologies peuvent avoir des répercussions environnementales par l’intermédiaire des rejets d’eau ou de gaz, d’autres nécessitent beaucoup d’énergie ou de grands espaces.

C’est dans ce contexte que la société SOLVAY a développé le procédé NOVOSOL® qui vise à traiter les sédiments pollués, fluviaux comme marins, en s’appuyant sur l’expérience de son procédé de traitement des cendres volantes REVASOL®. Le traitement se déroule en deux étapes : un traitement chimique avec ajout d’acide phosphorique permettant la création des phosphates de calcium fixant les métaux lourds, puis un traitement thermique afin d’éliminer la pollution organique et d’accroître la stabilité des complexes phosphate de calcium/métaux lourds.

Il est alors légitime de penser que ces sédiments traités constituent une matière première secondaire (MPS) et non plus un déchet ; une valorisation de ces sédiments traités peut alors être envisagée. Il sera toutefois nécessaire de s’assurer que ce traitement de stabilisation est efficace et que les sédiments traités présents dans un matériau de construction (matériau routier par exemple) ne présentent pas de risque environnemental : relargage de métaux lourds sous l’effet des eaux météoriques venant traverser une structure de chaussée.

Pour rendre compte de la façon dont nous avons mené à bien ce travail, ce manuscrit a été bâti en 7 chapitres. Le chapitre 1 concerne la problématique du devenir des sédiments de dragage. Ce chapitre présente la gestion des sédiments de dragage ainsi que les voies de valorisation potentielles avec le risque présenté par leur contamination. Le chapitre 2 expose la méthodologie de caractérisation des sédiments étudiés lors de cette étude. Ensuite, les chapitres 3 et 4 décrivent les différentes étapes de la validation technologique de la valorisation dans des matériaux routiers. Enfin, le développement de l’essai de lixiviation par percolation de l’eau sous pression et le comportement à la lixiviation des matériaux lors de la mise en œuvre de cet essai sont étudiés dans les chapitre 5, 6, 7.

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Pour faire avancer ce projet NOVOSOL®, la société SOLVAY a réuni divers partenaires institutionnels, industriels et universitaires. L’ADEME (Agence de l’Environnement et de la Maîtrise de l’Energie) s’assure de la qualité environnementale du procédé. La société Bertin Technologie garantit l’étude de faisabilité technique et économique et coordonne les différents partenaires. Le BRGM (Bureau de Recherche Géologique et Minière) apporte son expérience à la compréhension des processus de fixation des métaux lourds d’un point de vue minéralogique. L’EMAC (Ecole des Mines d’Albi-Carmaux) travaille à l’optimisation des différentes étapes du procédé : phosphatation, séchage et calcination. L’Ecole Centrale de Lille a pour objectif la valorisation des sédiments traités dans les briques, bétons et couche de forme de la route. Le Laboratoire Matériaux et Durabilité des Constructions (LMDC)-INS/UPS de Toulouse s’intéresse à la valorisation des sédiments NOVOSOL en technique routière et à la mise au point d’un essai de lixiviation sur des matériaux réalisés. Enfin, des partenaires industriels tels que l’entreprise Eurovia ou les Briqueteries Du Nord apportent savoir-faire, expérience et moyens techniques afin de permettre le passage des solutions de valorisation de l’échelle laboratoire à l’échelle industrielle.

Chapitre I : Problématique

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I.1. Gestion des sédiments de dragage............................................................ 10 I.1.1. Sédiments de dragage..................................................................................................... 10

I.1.1.a. Nature et contamination .......................................................................................... 11 I.1.1.b. Méthodes de dragage et de transport..................................................................... 14

I.1.1.b.1. Techniques de dragage ..................................................................................... 14 I.1.1.b.2. Transport des sédiments ................................................................................... 14

I.1.2. Le devenir des sédiments de dragage ............................................................................ 15 I.1.2.a. Procédés de traitements ......................................................................................... 15 I.1.2.b. Filières d’élimination................................................................................................ 16

I.1.2.b.1. Stockage sous eau ............................................................................................ 16 I.1.2.b.2. Stockage à terre ................................................................................................ 18 I.1.2.b.3. Valorisation ........................................................................................................ 20

I.1.2.c. Valorisation matière en génie civil et en travaux publics ........................................ 20 I.1.3. Conformité à la lixiviation des déchets ............................................................................ 23

I.1.3.a. Critères de mise en décharge ou de valorisation ................................................... 23 I.1.3.b. Essais de lixiviation de conformité .......................................................................... 26

I.2. Evaluation du comportement à la lixiviation des sédiments ................... 28 I.2.1. Méthodologie d’évaluation ............................................................................................... 28 I.2.2. Essais de lixiviation.......................................................................................................... 31

I.2.2.a. Essais paramétriques.............................................................................................. 31 I.2.2.b. Essais de simulation ............................................................................................... 34 I.2.2.c. Essai de lixiviation par percolation sous pression .................................................. 37

I.2.2.c.1. Principe de l’essai .............................................................................................. 37 I.2.2.c.2. Application ......................................................................................................... 37

I.3. Synthèse et orientation de l’étude.............................................................. 38


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Chapitre I : Table des illustrations

Figure I-1 : Exemple d’un sédiment de dragage [Boucard, 2006]......................................................... 11 Figure I-2 : Scénarii de stockage sous eau des sédiments de dragage [AEAP, 2000] ........................ 17 Figure I-3 : Dépôt à terre confiné des sédiments de dragage [AEAP, 2000] ........................................ 20 Figure I-4 : Evolution du prix des granulats (base 100 en 1995) [Mauget, 2006] ................................. 21 Figure I-5 : Première planche routière REVASOL® de SOLVAY à Dombasle en 2002....................... 22 Figure I-6 : Planche routière réalisée avec des sédiments traités NOVOSOL® à Dombasle - 2005 ... 23 Figure I-7 : Principe de l’essai de lixiviation de conformité NF EN 12457 ............................................ 27 Figure I-8 : Scénario d’exposition de la mise en décharge ................................................................... 29 Figure I-9 : Scénario d’exposition des matériaux routiers ..................................................................... 29 Figure I-10 : Influence du pH sur la concentration du Zinc relarguée des résidus des procédés thermiques – Essais au L/S 10 litre/kg [Van der Sloot et al., 2001] ...................................................... 32 Figure I-11 : Illustration de l’essai de percolation en colonne NF CEN/TS 14405 ................................ 32 Figure I-12 : Essai de percolation néerlandais NEN 7343 .................................................................... 33 Figure I-13 : Résultat type de l’essai de percolation [Kalbe et al., 2007] .............................................. 33 Figure I-14 : Essai de lixiviation en batch des monolithes NEN 7375................................................... 33 Figure I-15 : Colonne à grande échelle et lysimètre des cendres volantes [Guyonnet et al., 2007]..... 34 Figure I-16 : Utilisation des résultats des essais de simulation [Guyonnet et al., 2007] ....................... 35 Figure I-17 : Lysimètre extérieur de cendres volantes (S = 40 m2, h = 0,5 m) [Tiruta-Barna et al., 2006]............................................................................................................................................................... 35 Figure I-18 : Exemple de route instrumentée de grandeur réelle [Mauget, 2005] ................................ 36 Figure I-19 : Relargages du plomb aux trois échelles et par modélisation [Bröns-Laot et al., 2007].... 36 Figure I-20 : Principe de l’essai de lixiviation par percolation ............................................................... 37 Tableau I-1 : Dénomination des classes granulaires des sédiments [Schneider, 2001] ...................... 11 Tableau I-2 : Exemples de propriétés physiques et de composition des sédiments de dragage ......... 13 Tableau I-3 : Niveaux des éléments et composés traces des sédiments marins ou estuariens [JO, 2000]...................................................................................................................................................... 18 Tableau I-4 : Teneurs limites en éléments-traces dans les boues [JO, 1998] ...................................... 19 Tableau I-5 : Teneurs limites en composés traces organiques dans les boues [JO, 1998] ................. 19 Tableau I-6 : Valeurs limites en matière de lixiviation applicables aux déchets admissibles dans les décharges pour déchets inertes [JOCE.L11, 2003] (L/S : rapport liquide / solide) ............................... 24 Tableau I-7 : Valeurs limites en matière de lixiviation sous NF EN 12457 (L/S 10) applicables aux déchets admissibles dans les décharges pour déchets inertes, non dangereux et dangereux [JOCE.L11, 2003] .................................................................................................................................. 25 Tableau I-8 : Valeurs limites pour le contenu total de paramètres organiques applicables aux déchets admissibles dans les décharges pour déchets inertes [JOCE.L11, 2003]............................................ 25 Tableau I-9 : Valeurs limites des MIOM à valoriser ou à stocker [Circulaire, 1994] ............................. 26


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Les sédiments de dragage sont généralement destinés à l’abandon par l’industrie de dragage. Ils sont alors considérés comme déchets d’après la définition juridique l’article L 541-1 du Code de l’Environnement. La gestion des sédiments de dragage rentre donc dans le contexte de gestion des déchets qui comporte en général cinq stratégies d’après [Navarro, 2000] : arrêt de production ou de la diffusion du produit à l’origine du déchet, optimisation des procédés et innovation technologique, valorisation des déchets, rejet éco-compatible dans le milieu naturel, stockage dans le milieu naturel.

Dans un premier temps, nous allons nous intéresser à l’origine et à la nature générale des sédiments ainsi que les méthodes de dragage et de transports appropriés. L’état de l’art des procédures de traitements permettra de situer le procédé NOVOSOL® parmi les solutions envisagées en vue d’un rejet éco-compatible des sédiments dans le milieu naturel. Les exemples de valorisation des sédiments bruts et de sédiments traités NOVOSOL® ainsi que la conformité pour mise en décharge seront décrits. Dans un deuxième temps, les méthodes et les outils pour évaluer le comportement environnemental des déchets seront décrits ; nous présenterons à la fois les essais normalisés ainsi que le but de l’essai de lixiviation sur monolithes que nous envisageons de développer. Nous terminerons ce chapitre en exposant les grandes lignes qui ont contribué à l’orientation de l’étude.

I.1. Gestion des sédiments de dragage

I.1.1. Sédiments de dragage

Les sédiments sont les dépôts meubles qui s’accumulent au fond des lacs, des cours d’eau et des océans. Ces matières sont d’origine endogène (débris de plantes aquatiques, cadavres de microphytes ou d'animaux), d’origine exogène de type naturel (matériaux issus de l'érosion des sols, de la décomposition de la matière végétale) ou de type anthropique (rejets agricoles, industriels ou domestiques) [Schneider, 2001].

L’accumulation des sédiments fins dans les zones d’eau calme conduisent à l’envasement des cours d’eau, des canaux et des installations portuaires. Le curage constitue alors une opération de restauration, d’entretien voire d’assainissement indispensable à la prévention des risques d’inondation, au rétablissement du tirant d’eau pour la navigation, et aussi à la restauration du milieu naturel. En France, chaque année, le curage des 525 000 km des cours d’eau conduit à l’enlèvement d’environ 6 millions de m3 de sédiments fluviatiles. Le volume des sédiments marins de dragage d’entretien des ports est encore beaucoup plus important. On l’estime à environ 60 millions de m3 par an dans les ports français. Les trois principaux ports d’estuaire, Rouen, Nantes-Saint-Nazaire et Bordeaux, font état d’un volume moyen annuel de l’ordre de 25 millions de m3 tandis que les cinq grands ports maritimes Dunkerque, Calais, Boulogne, Le Havre et La Rochelle draguent un volume d’environ 6 millions de m3 par an [Alzieu et al., 1999].


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La Figure I-1 présente un exemple d’un dragage des sédiments d’un cours d’eau.

a) barge et engin mécanique de dragage

b) alvéole de stockage c) sédiments asséchés

Figure I-1 : Exemple d’un sédiment de dragage [Boucard, 2006]

I.1.1.a. Nature et contamination

Un sédiment se caractérise essentiellement par sa granulométrie, sa composition minéralogique, ses teneurs en eau et en matière organique.

Les sédiments de dragage peuvent comporter plusieurs classes granulométriques (Tableau I-1). Les sédiments de canaux fluviaux des zones d’eau calmes où les courrant sont atténués contiennent en majorité les éléments fins (vases, limons et sables).

Taille Dénomination

> 20 cm Blocs

2 cm à 20 cm Galets et cailloux

2 mm à 2 cm Graviers

20 µm à 2 mm Sables (grossiers et fins)

2 µm à 20 µm Limons (ou silt)

< 2 µm Vases, boues argileuses

Tableau I-1 : Dénomination des classes granulaires des sédiments [Schneider, 2001]

La composition minérale des sédiments est différente selon leur origine (endogène, terrigène ou anthropique). Les sables et graviers sont essentiellement quartzeux (silice SiO2) ou silicatés (micas, feldspaths), souvent accompagnés de minéraux lourds (amphiboles, grenats, disthèneU) qui dépendent de la nature des sols érodés. On trouve aussi des sables calcaires. Les particules les plus fines sont composées de minéraux argileux d'origine terrigène, ainsi que de squelettes d'organismes d'origine endogène.

La proportion de matière organique dans la matière sèche des sédiments varie entre 90%, dans le cas de la tourbe, et 2% pour les sables de rivière. En général, la proportion de matière organique est de l'ordre de 2 à 10% pour les sédiments des cours en "eaux vives" et elle est constituée à 60% de composés humiques.


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Contamination

Compte tenu de leur structure et de leur finesse, les sédiments sont connus pour avoir un pouvoir important de fixation des polluants. Plus de 90% des métaux lourds rejetés dans les écosystèmes sont piégés dans la matrice sédimentaire [Calmano et al., 1993]. La contamination des sédiments est principalement due aux rejets industriels et urbains. Les contaminants à l’origine de cette pollution sont généralement classés en trois grands groupes [Schneider, 2001] :

� Les éléments nutritifs (notamment le phosphore et des composés azotés comme l’ammoniaque). Ils proviennent des rejets d’eaux usées urbaines et d’effluents agricoles et industriels. Ils sont à l’origine de l’eutrophisation des milieux ;

� Les métaux lourds se retrouvent souvent à l’état de traces, indispensables au métabolisme pour la plupart (sauf le plomb, le mercure et le cadmium). Une fois dépassé un seuil de tolérance, les métaux sont considérés comme toxiques. Ils sont alors incompatibles avec les phénomènes vitaux et certains d’entre eux ont des propriétés cancérigènes et mutagènes. Les principaux métaux lourds sont le cadmium, le chrome, le cuivre, le plomb, le mercure, le nickel, le sélénium, l’arsenic (métalloïde) et d’autres éléments spécifiques au passé industriel du site (argent par exemple). Ils peuvent être fixés sur les particules minérales ou sur les matières organiques des sédiments.

� Les micropolluants organiques représentent le troisième grand groupe de contaminants (les HAP : Hydrocarbures polycycliques aromatiques, pesticides, solvants chlorés). Ces éléments sont souvent très toxiques, solubles ou adsorbés sur les matières en suspension. Ils peuvent poser problème lors de l’extraction des sédiments.

A titre d’illustration, le Tableau I-2 présente des exemples de propriétés physiques et de composition de deux sédiments de dragage, le premier vient de la région de Lille (canal de la Marque) fourni à la société Solvay par les Voies Navigables de France (VNF), l’autre de Vraimont (canal de Charleroi en Belgique) fournit à la société Solvay par l’entreprise de dragage Ecoterres. Ces sédiments représentent deux cas extrêmes en termes de pollution métallique.


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Sédiments de dragage Propriétés

Lille (France) Vraimont (Belgique)

Granulométrie [Kribi, 2005]

Fraction de sable (%) 5 7,1

Fraction de limon (%) 70,1 72,7

Fraction d'argile (%) 24,9 20,2

Total 100 100

Propriétés physiques [Kribi, 2005]

Densité 1,23 1,42

Teneur en eau (%) 69,3 53,5

pH (d’après NF X 31-103) 7,4 7,2

Composition minéralogique : quartz, calcite, mica, feldspaths [Blanc, 2001]

Composition chimique [Blanc, 2001]

Majeurs Teneur en masse (%)

SiO2 48,1 64,8

Al2O3 8,6 5,5

Fe2O3 5,1 5,1

MnO 0,1 0

MgO 1,1 0,8

CaO 9,3 4,9

Na2O 0,6 0,4

K2O 1,6 1,1

TiO2 0,7 0,3

P2O5 1 0,5

SO3 2,9 0,5

Matière organique (%) 23,7 17

Mineurs Teneur en masse (mg/kg sédiment sec)

As 14,8 27

Ba 657,1 512,1

Cd 6,5 12,3

Cr 446 170,8

Cu 208,8 980,1

Pb 401,8 463,9

Ni 259,6 104,2

Zn 2325,6 1013,6

Tableau I-2 : Exemples de propriétés physiques et de composition des sédiments de dragage

La contamination des sédiments et leur teneur en eau très importante de plus de 50% nécessitent un traitement préalable pour réduire leur caractère polluant et leur volume afin de pouvoir envisager une mise en dépôt ou une réutilisation.


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Avant de présenter un état de l’art sur les procédés de traitement, nous allons d’abord rapidement nous intéresser aux différents modes de dragage et de transport : ceux-ci peuvent en effet expliquer l’évolution de certaines propriétés des sédiments de dragage.

I.1.1.b. Méthodes de dragage et de transport

L’extraction et l’évacuation des sédiments sont deux phases importantes d’une opération de dragage. En effet, lors de ces phases, les sédiments subissent de nombreuses transformations pouvant modifier leurs caractéristiques et leurs comportements. Ces deux étapes peuvent aussi avoir un impact direct sur l’environnement par la remise en suspension de ces sédiments.

I.1.1.b.1. Techniques de dragage

Il y quatre principales techniques de dragage : dragage en eau, dragage hydraulique, dragage mécanique et dragage pneumatique, [AEAP, 2000].

Les dragages en eau consiste à la remise en suspension et la dispersion des sédiments par un courant naturel ou artificiellement entretenu et ils sont éparpillés ou transférés vers une zone définie. Les dragages hydrauliques utilisent des pompes centrifuges, aspirant à travers un tube d’élinde, les sédiments sous forme de boues liquides de haute teneur en eau. Les dragages pneumatiques fonctionnent sur le même principe que les dragues hydrauliques mais avec une aspiration générée par des pompes à air comprimé. Les dragages mécaniques agissent par action mécanique d’un outil (benne, godet) directement sur les matériaux à draguer.

Les dragages mécaniques, hydrauliques ou pneumatiques évoqués ci-dessus peuvent être améliorés pour avoir une plus grande précision dans l’opération de dragage (le positionnement de la drague, le maintien des matériaux dragués à leur densité initiale, l’étanchéification des godets, bennes, l’isolement de la zone de dragage, l’automatisation des phases de travail U). Ceci a pour objectif de limiter le volume à draguer, la remise en suspension des contaminants. Ils sont qualifiés de dragages environnementaux.

I.1.1.b.2. Transport des sédiments

Le mode de transport des sédiments extraits est étroitement lié à la technique de dragage adoptée, la filière de destination des sédiments ainsi qu’à des contraintes environnementales. Il existe généralement les modes de transport suivants : conduites, tapis roulant, chalands, camions, trains, [AEAP, 2000].

� Les conduites sont compatibles avec des dragues hydrauliques et pneumatiques du fait de la nécessaire fluidité du matériel transitant dans la conduite. Ces conduites transportent les matériaux sous l’action de pompes centrifuges ou de pompes à air comprimé. Les pompes à haute pression (système Putzmeister) peuvent être utilisées dans les cas des sédiments à teneur en eau faible pour leur transbordement via les conduites hydrauliques qui sont ensuite déchargées à terre ou dans des camions. Par ailleurs, les tapis roulants sont employés pour des matériaux issus d’une drague mécanique ou asséchés.

� Les barges ou chalands peuvent être utilisés indifféremment à partir de dragues mécaniques ou hydrauliques. Ce mode de transport nécessite un tirant d’eau minimum dans le chenal de navigation pour le passage des barges.


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� Si la destination finale des matériaux de dragage n’est pas en bordure de port ou s’il s’agit d’une opération de dragage de petite envergure, les camions sont les moyens les plus adéquats. Ils sont plutôt conseillés pour des matériaux denses, donc issus d’une drague mécanique. Ce moyen de transport peut être très intéressant si les matériaux ont plusieurs destinations finales ou si le coût d’un traitement sur place est trop élevé. Le transport en grande quantité par train n’est retenu que dans des cas très particuliers car il nécessite une infrastructure lourde de réseau ferroviaire.

I.1.2. Le devenir des sédiments de dragage

Si les sédiments se trouvant dans l’eau peuvent être considérés comme des pièges pour les métaux lourds, ils représentent également une source potentielle de pollution lorsqu’ils ne sont plus à l’état équilibre lors de la remise en suspension ou de l’enlèvement de l’eau. Les sédiments doivent alors subir des traitements pour réduire leur volume et leur caractère polluant pour être ensuite amenés à leur destination finale : mise en dépôt ou utilisation.

I.1.2.a. Procédés de traitements

Le traitement peut être précédé d’un prétraitement : celui-ci a en général pour but de réduire la teneur en eau afin de faciliter le transport, de séparer les matériaux valorisables de ceux à intégrer dans une chaîne de traitement, à mettre en dépôt ou enfin, de trier les matériaux en différentes catégories répondant aux différents types de traitement. Parmi ces prétraitements, on peut citer : la déshydratation, la séparation par criblage ....

Le traitement consiste ensuite à réduire leur caractère polluant ; cela peut être obtenu par destruction, extraction, immobilisation ou neutralisation des contaminants. Trois voies de traitement sont présentés : biologique, physico-chimique ou stabilisation (inertage) [AEAP, 2000].

� Le traitement biologique utilise des bactéries ou des champignons (ou des levures) pour accélérer la dégradation des polluants organiques (huiles et HAP). L’épandage agricole, compostage en utilisant des bio-réacteurs sont des exemples de solution ex situ. La phytoremédiation (par les plantes) apparaît aussi comme une solution envisageable in situ.

� Le traitement physico-chimique s’appuie sur des interactions physico-chimiques (adsorption/désorption, oxydation/réduction, échange ionique, U) pour extraire, détruire, transformer ou immobiliser les contaminants. L’extraction des métaux lourds par lessivage à l’acide, l’utilisation des agents chimiques ayant de fortes propriétés complexantes vis-à-vis des contaminants inorganiques, lessivage à air, eau des contaminants organiques sont autant de solutions qui peuvent être citées.

� Le traitement par stabilisation a pour but de fixer les contaminants dans la matière afin de les immobiliser. L’inertage à froid utilise des produits chimiques (ciment, pouzzolanes, polymères organiquesU) qui sont mélangés avec les sédiments. Les liants hydrauliques stabilisent, par exemple, partiellement certains métaux comme le chrome, le plomb, le cadmium, le zinc d’après [Conner, 1990], [Albino et al., 1996], [Wang et Vipulanandan, 2000] et le mercure alors que la chaux forme des composés peu solubles immobilisant le zinc et l’arsenic. Cette stabilisation chimique est souvent suivie par une solidification en moule pour protéger les polluants de la migration de l’eau. L’étude de relargage des métaux lourds sous des essais de lixiviation permet d’évaluer l’efficacité de ce type de traitement [Levacher et al, 2000].

Un autre traitement consiste en un inertage thermique : le produit est alors, chauffé ou totalement fondu dans un four avec additifs. Ce type de méthode cause la désintégration totale ou partielle des contaminants.


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Plusieurs de ces procédés de traitement existent depuis quelques années mais, actuellement la totalité des sédiments de dragage ne sont pas traités. En effet, d’après [Carpentier et al., 2002], parmi les 6 millions de m3 de sédiments fluviaux extraits chaque année, 70 % sont mis dans les sites de dépôt ou le long des canaux, 10% sont valorisés comme remblai, 7% sont destinés à l’épandage agricole. Le reste (13%) est rejeté en mer ou traité. Le faible taux de sédiments traités est dû au fait que le traitement est souvent coûteux et nécessite des installations encombrantes. Par conséquent, la quantité de sédiments valorisés est beaucoup plus faible que celle mise en dépôt. La loi française encourage pourtant la récupération de la matière en stipulant que seuls les déchets ultimes doivent être déposés en installation de stockage [JORF.162, 1992]

Le procédé de traitement NOVOSOL®

C’est donc dans ce contexte que la société SOLVAY a développé le procédé NOVOSOL® qui a pour but de traiter les deux principales propriétés polluantes des sédiments : les métaux lourds, les polluants organiques. Les résidus après traitement pourront alors être valorisés en matériaux de génie civil et en travaux publics.

Le procédé NOVOSOL® est un enchaînement de deux traitements : un traitement physico-chimique et un inertage thermique. Le traitement physico-chimique consiste à immobiliser les métaux lourds dans des structures d’apatites (phosphates de calcium) par apport de d’acide phosphorique. L’inertage thermique consiste à détruire les polluants organiques par calcination à haute température (de 650 à 900°C). Cette calcination réduit également le volume de résidus à transporter et à mettre en décharge. Le procédé NOVOSOL® et les propriétés des «sédiments traités NOVOSOL®» seront présentés en détail dans le chapitre 2.

Avant d’examiner les voies de valorisation de sédiments, nous allons identifier les filières d’élimination existantes.

I.1.2.b. Filières d’élimination

Le choix de la filière d’élimination des sédiments doit tenir compte de la conformité réglementaire, de l’impact environnemental, des conditions techniques ainsi que du coût. Les destinations de sédiments de dragage ayant été traités ou non constituent trois scénarii : stockage sous eau, stockage à terre ou valorisation.

I.1.2.b.1. Stockage sous eau

Lors d’un stockage sous eau, les sédiments sont transportés et rejetés dans le milieu aquatique, dans une zone de grande profondeur, en aval du cours d'eau curé, ou en mer (clapage). Le stockage sous eau peut se faire également dans un milieu confiné afin d’isoler les contaminants (Figure I-2).


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Figure I-2 : Scénarii de stockage sous eau des sédiments de dragage [AEAP, 2000]

L’immersion en mer des sédiments marins ou estuariens est le cas représentatif de ce type de dépôt par la facilité et l’économie de la solution d’élimination. Ainsi, selon la réglementation française, l’arrêté interministériel du 14 juin 2000 [JO, 2000] précise des niveaux de référence à prendre en compte lors d’une analyse de sédiments marins ou estuariens présents en milieu naturel ou portuaire. Ces valeurs de référence concernant la teneur des éléments et composés traces dans les sédiments sont la reprise des seuils définis à l’issue d’études menées dans le cadre du groupe de travail GEODE (Groupe d’Etude et d’Observation sur les Dragages et l’Environnement) qui réunit des opérationnels de la réalisation de projets et du contrôle de la qualité de l’eau. Ces seuils caractérisent la qualité chimique du matériau et contribuent à déterminer, le cas échéant, la démarche à retenir en termes d’études et de solutions techniques en fonction de la concentration au sein d’un matériau prélevé de diverses substances. Deux seuils ont été définis correspondant à des niveaux de potentiel d’impact croissant sur un même milieu (Tableau I-3).

Sédiments stockés

a) dépôt en eau libre

b) dépôt confiné sur une ïle


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Teneur (mg/kg de sédiment sec) Eléments

Niveau 1 Niveau 2

Eléments traces

Arsenic 25 50

Cadmium 1,2 2,4

Chrome 90 180

Cuivre 45 90

Mercure 0,4 0,8

Nickel 37 74

Plomb 100 200

Zinc 276 552

Composés traces

PCB totaux 0,5 1

PCB congénère 28 0,025 0,05







Tableau I-3 : Niveaux des éléments et composés traces des sédiments marins ou estuariens [JO, 2000]

L’utilisation de ces niveaux sont indiqués dans le circulaire n° 2000-62 du 14 juin 2000 relative aux conditions d’utilisation du référentiel de qualité des sédiments marins ou estuariens présents en milieu naturel ou portuaire [Circulaire, 2000]. Si la teneur des polluants dans les sédiments est au-dessous du niveau N1, l’impact potentiel est en principe jugé d’emblée neutre ou négligeable. Entre le niveau N1 et le niveau N2, une investigation complémentaire peut s’avérer nécessaire en fonction du projet considéré et du degré de dépassement du niveau N1. Au-delà du niveau N2, une investigation complémentaire est généralement nécessaire car des indices notables laissent présager un impact potentiel négatif de l’opération. Il faut alors mener une étude spécifique portant sur la sensibilité du milieu aux substances concernées (test d’écotoxicité, évolution de l’impact prévisible sur le milieu,...). En fonction des résultats obtenus, l'immersion est susceptible d'être interdite et la mise en place de solutions alternatives encouragées.

I.1.2.b.2. Stockage à terre

Le dépôt des sédiments non contaminés peut se faire sur un bassin creusé dans la terre sans étanchéité particulière, il doit se situer dans une zone non inondable, facile d'accès et proche du site à curer de manière à simplifier le transport des sédiments extraits.

Contrairement à l'immersion en mer des produits de dragage, il n'existe pas de réglementation spécifique relative au dépôt à terre des sédiments et notamment à leur qualité physico-chimique. D’après [IFREMER, 2006], il est communément admis de prendre


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en considération les niveaux de référence prescrits par la législation pour l'épandage des boues sur les sols agricoles qui est l’arrêté du 8 janvier 1998 [JO, 1998].

L’épandage consiste à étaler sur un terrain à l’air libre et sur une épaisseur de 15 à 30 cm les matériaux dragués. L’activité biologique dégrade les composés organiques. Cette activité peut être favorisée par l’apport d’éléments nutritifs (azote, phosphate) et par un remaniement régulier du sol. L’épandage en agriculture des sédiments de dragage doit être conforme à l’arrêté du 8 janvier 1998 [JO, 1998] qui préconise des seuils limites des polluants et les prescriptions techniques d’épandage. A part les teneurs des éléments/composés traces pour les boues à épandre, il existe aussi des teneurs limites pour les sols d’accueil. Le Tableau I-4 et Tableau I-5 indique ces valeurs limites pour les teneurs traces dans les boues.

Eléments traces Valeur limite dans les boues (mg/kg MS)

Flux maximum cumulé, apporté par les boues en 10 ans (g/m

2)

Cadmium 20 (1) 0,03 (2)

Chrome 1 000 1,5

Cuivre 1 000 1,5

Mercure 10 0,015

Nickel 200 0,3

Plomb 800 1,5

Zinc 3 000 4,5

Chrome + cuivre + nickel + zinc

4 000 6

(1)15 mg/kg MS à compter du 1er janvier 2001 et 10 mg/kg MS à compter du 1er janvier 2004 (2) 0,015 g/m

2 à compter du 1er janvier 2001

Tableau I-4 : Teneurs limites en éléments-traces dans les boues [JO, 1998]

Valeur limite (mg/kg MS)

dans les boues

Flux maximum par les boues en

cumulé, apporté par les boues en 10 ans (mg/m

2) Composés traces

Cas général

Epandage sur pâturages

Cas général

Epandage sur pâturages

Total des 7 principaux PCB

0,8 0,8 1,2 1,2

Fluoranthène 5 4 7,5 6

Benzo(b)fluoranthène 2,5 2,5 4 4

Benzo(a)pyrène 2 1,5 3 2

Tableau I-5 : Teneurs limites en composés traces organiques dans les boues [JO, 1998]

Le dépôt confiné des sédiments contaminés se fait dans des sites étanches et imperméables (Figure I-3) avec un système de récupération et traitement des eaux de percolation (lixiviats). Le traitement de lixiviats dépend des concentrations en contaminants obtenues dans le rejet, et du milieu récepteur des effluents (cours d’eau, bassin portuaire).


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a) dépôt à terre b) alvéole étanche

Figure I-3 : Dépôt à terre confiné des sédiments de dragage [AEAP, 2000]

Dans le cas où des sédiments sont destinés à l’abandon, ils sont alors considérés comme des déchets dans le sens de l’article L 541-1 du Code de l’Environnement et des directives européennes relatives aux déchets [JO.L194, 1975], [JO.L078, 1991]. Les boues de dragage contenant des substances dangereuses sont classées sous les codes 17 05 05* dans la classification des déchets suivant le décret français n° 2002-540 du 18 avril 2002 [JORF.93, 2002] - l’astéristique (*) identifie un déchet dangereux. Le stockage de tels sédiments doit être conforme à la directive concernant la mise en décharge des déchets [JOCE.L182, 1999] et aux critères et procédures d’admission dans les décharges [JOCE.L11, 2003] en termes de composition en matière organique et de lixiviation. Nous allons regarder ces critères dans la partie de conformité I.1.3.

I.1.2.b.3. Valorisation

La valorisation consiste dans "le réemploi, le recyclage ou toute autre action visant à obtenir, à partir des déchets, des matériaux réutilisables ou de l’énergie" [JO.75-633, 1975]. Cette filière d’élimination est favorisée par la loi française pour que seuls les déchets ultimes soient conservés en installation de stockage [JORF.162, 1992]. Les déchets ultimes se définissent, selon le code de l’Environnement Article L-541-1–III, come «Déchet, résultant ou non du traitement d’un déchet, qui n’est plus susceptible d’être traité dans les conditions techniques et économiques du moment, notamment par extraction de la part valorisable ou par réduction de son caractère polluant ou dangereux». Les exemples de valorisation matière seront présentés dans la partie suivante.

I.1.2.c. Valorisation matière en génie civil et en travaux publics

La valorisation des sédiments est souvent envisagée dans les matériaux de génie civil (mortier, béton) ou en travaux publics (remblais, couches de forme, assises de chausséeU) grâce aux propriétés assimilées à celles des matières premières (liant, sol, sable).

L’intérêt d’envisager ces voies de valorisation réside d’abord dans la demande importante en matières premières dans le secteur du BTP : celle-ci est en effet estimée 4,8 tonnes/habitant/an. De plus, leur prix augmente chaque année comme le montre la Figure I-4. On comprend dès lors que la possibilité de substitution totale ou partielle de granulats traditionnels par des sous-produits à prix bas est fortement encouragée.


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Figure I-4 : Evolution du prix des granulats (base 100 en 1995) [Mauget, 2006]

Le large éventail de technique et de qualité acceptables pour les matières premières dans le secteur de la construction et des travaux publics permet à un sous-produit de trouver plus facilement un réemploi. Dans le bâtiment, ces sous-produits peuvent être utilisés pour la fabrication de briques, de mortiers, de bétons de toutes classes de résistance. Dans la route, ils peuvent être utilisés en tant que matériaux pour remblais, couches de forme, assises de chaussées non traités ou traités. Les déchets remplacent ainsi une partie de matériaux traditionnels. Selon les propriétés des sous-produits, trois usages sont possibles : liants, primaire de fabrication, granulats.

Les sous-produits ayant des propriétés hydrauliques ou pouzzolaniques peuvent être utilisés en tant que liant ; c’est notamment le cas des laitiers de hauts fourneaux provenant du traitement des minerais de fer; des cendres volantes silico-alumineuses provenant de la combustion de houille ou des cendres sulfo-calciques issues de celle du lignite [Berthier, 1992b]. De nouvelles cendres, issues de procédés de désulfuration, cendre à sulfite de calcium [Husson, 1991] ou cendres silico-calciques rentrent également dans cette catégorie [Delsol, 1995]. Lorsque les sous-produits sont considérés comme inertes, leur utilisation peut alors être envisagée en tant que granulats. Les techniques routières, compte tenu du volume important potentiellement utilisable, constitue une voie privilégiée ; les mâchefers d’incinération d’ordures ménagères (MIOM) en sont un exemple. La mise en application de la valorisation des MIOM a fait l’objet d’une circulaire en permettant l’utilisation [Circulaire, 1994] et a été publiée dans des guides techniques tels que celui d’Ile de France [Cimpelli et al. 1998].

Lors de ces travaux, nous nous sommes également appuyés sur les résultats obtenus au cours d’un projet antérieur au projet NOVOSOL®, que la société Solvay avait développé : le procédé REVASOL® ; ce procédé, sensiblement analogue, avait été appliqué à des cendres volantes d’incinération d’ordures ménagères. L’utilisation de ces dernières traitées par le REVASOL® avait été validée en tant qu’additions dans des bétons [Aubert, 2002], mais surtout, en remplacement de 15% de sable dans la composition d’une grave routière traitée aux liants hydrauliques dans une planche routière construite par la société Eurovia sur le site de l’usine Solvay à Dombasle (Figure I-5).


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Figure I-5 : Première planche routière REVASOL® de SOLVAY à Dombasle en 2002

En ce qui concerne les sédiments de dragage, les sédiments non contaminés peuvent être directement utilisés pour le réglage ou le maintien des berges. Les sédiments peuvent être utilisés comme remblais pour un aménagement ou pour combler d’anciennes carrières ou mines. Dans ce cas, il faut que les sédiments possèdent des caractéristiques géotechniques compatibles avec le projet d’aménagement, et des qualités physico-chimiques compatibles avec la réglementation opposable.

Les sédiments peuvent également être mélangés avec les matières traditionnelles dans des proportions de 10 à 12% pour la fabrication du clinker par voie humide d’après l’étude de [Dalton et al., 2004]. Les oxydes principaux dans les sédiments tels que SiO2, Al2O3, Fe2O3 et CaO font partie de la composion du clinker. Cependant, les conditions de fabrication doivent encore être développées pour améliorer le produit fini.

Les briques peuvent aussi fabriquées à partir des sédiments. Dans l’étude de [Hamer et Karius, 2002], un mélange de 50% de sédiment de dragage, de 10% de briques broyées et 40% d’argile donne des briques satisfaisant à la norme allemande. Mais la teneur en eau importante des sédiments humides demande des adaptations particulières de la procédure par rapport aux matériaux traditionnels. L’utilisation de sédiments de dragage en couche de forme de route a été étudiée par [Colin, 2003] [Levacher et al., 2006]. L’étude a montré qu’il fallait augmenter le dosage du ciment jusqu’à 12% au moins pour que la résistance mécanique des sols traités réponde au critère de traficabilité (Rc ≥ 1,0 MPa), ce qui ne pouvait donc pas être envisagé pour des raisons économiques. Ceci est dû à la surface spécifique importante des matériaux fins, à la faible compacité, et à la présence d’une fraction organique jouant un rôle d’écran et générant également une forte rétention d’eau. L’utilisation d’un sable correcteur granulaire en proportion 30%/70% sédiments donne une formulation satisfaisante vis-à-vis du critère de résistance à court terme mais le comportement mécanique à long terme reste encore à justifier.

Les sédiments de dragage traités par le procédé NOVOSOL® ont fait l’objet de plusieurs études de valorisation en travaux publics et bâtiment. Ils peuvent être utilisés pour fabriquer des briques de 28% de sédiments sans aucun changement de processus de fabrication [Samara, 2007]. L’utilisation en tant que granulats dans différentes proportions dans les mortiers et dans les bétons est également envisageable si l’on se limite à des critères de résistances mécaniques [Agostini, 2006], [Boucard, 2006], [Blanc, 2001]. L’introduction de 12% des sédiments traités NOVOSOL® en substitution du sable conduit à l’augmentation de la résistance en traction des graves traitées aux liants hydrauliques [Amba, 2003]. Les sédiments traités NOVOSOL® ont également été introduits dans une deuxième planche routière à Dombasle en substitution de 30% de sable dans un sable traité aux liants


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hydrauliques de l’assise de chaussée (Figure I-6). C’est donc cette voie de valorisation que nous avons privilégiée.

Figure I-6 : Planche routière réalisée avec des sédiments traités NOVOSOL® à Dombasle - 2005

La valorisation des sous-produits constitue donc une mesure pour préserver les ressources naturelles, les paysages et les écosystèmes en diminuant le nombre de carrières et de gravières. L’espace et le coût de stockage sont également économisés. Cependant, il faudra souvent concilier les freins techniques concernant l’aspect technologique (transport, facilité de réalisation, modification de la procédure, l’entretien) et l’aspect durabilité (qualité, pérennité de l’ouvrage). D’ailleurs, des méthodes de valorisation doivent clairement être prescrites pour chaque type de sous-produits dans les normes ou des guides à l’usage des utilisateurs.

Enfin, la prise en compte de l’« impact environnemental » des matériaux renfermant des sous-produits constitue une étape primordiale en vue d’une utilisation des déchets. En effet, il est indispensable de s’assurer que les flux de matière relargués (gaz, eau, solide) des ouvrages sont éco-compatibles avec le milieu environnant. Cet impact peut se trouver à plusieurs niveaux : la sécurité et l’hygiène des utilisateurs, le transfert des polluants vers l’environnement de l’ouvrage et impact de ces polluants sur le milieu. En ce qui concerne la limitation du transfert et son impact, la réglementation française actuelle préconise des critères en matières de lixiviation des déchets qu’on va aborder dans la partie suivante.

I.1.3. Conformité à la lixiviation des déchets

I.1.3.a. Critères de mise en décharge ou de valorisation

La législation actuelle prévoit des critères bien définis pour la mise en décharge mais, hormis quelques applications bien précises tels que les mâchefers d’incinération d’ordures ménagères (MIOM), elle reste lacunaire pour permettre « une valorisation matière » de déchets ou sous produits dans des conditions satisfaisantes.


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Mise en décharge

Selon la directive n° 1999/31/CE du 26 avril 1999 [JOCE.L182, 1999] concernant la mise en décharge des déchets, chaque décharge est classée dans une des catégories suivantes :

- décharges pour déchets dangereux,

- décharges pour déchets non dangereux,

- décharges pour déchets inertes.

La décision du Conseil n° 2003/33/CE du 19 décembre 2002 [JOCE.L11, 2003] établit des critères et des procédures d'admission des déchets dans les décharges. Les critères sont basés sur la quantité de matières lixiviables suivant trois procédures de lixiviation : soit des relargages cumulés de l’essai de lixiviation NF EN 12457 (L/S = 2 l/kg ou 10), soit la concentration du premier éluat (L/S = 0,1 l/kg) de l'essai de percolation à écoulement ascendant NF CEN/TS 14405. Le Tableau I-6 indique par exemple des valeurs limites en matière de lixiviation applicables aux déchets admissibles dans les décharges pour déchets inertes.

Essais NF EN 12457

(remplace XP 31-210)

(L/S = 2 l/kg) (L/S = 10 l/kg)

Essai de percolation

NF CEN/TS 14405 (L/S = 0,1) Composant

Relargage (en mg/kg de matière sèche) Concentration de relarage dans la solution (mg/l)

As < 0,1 < 0,5 < 0,06

Ba < 7 < 20 < 4

Cd < 0,03 < 0,04 < 0,02

Cr total < 0,2 < 0,5 < 0,1

Cu < 0,9 < 2 < 0,6

Hg < 0,003 < 0,01 < 0,002

Mo < 0,3 < 0,5 < 0,2

Ni < 0,2 < 0,4 < 0,12

Pb < 0,2 < 0,5 < 0,15

Sb < 0,02 < 0,06 < 0,1

Se < 0,06 < 0,1 < 0,04

Zn < 2 < 4 < 1,2

Chlorures < 550 < 800 < 460

Fluorures < 4 < 10 < 2,5

Sulfates < 560 < 1000 < 1500

Indice phénols < 0,5 < 1 < 0,3

COT sur éluat < 240 < 500 < 160

FS (fraction soluble) < 2500 < 4000

Tableau I-6 : Valeurs limites en matière de lixiviation applicables aux déchets admissibles dans les décharges pour déchets inertes [JOCE.L11, 2003] (L/S : rapport liquide / solide)


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Les valeurs limites pour l’admission de déchets en décharges pour déchets inertes, non dangereux et dangereux en matière de lixiviation selon la procédure NF EN 12457-2 sont regroupées sur le Tableau I-7 :

Tableau I-7 : Valeurs limites en matière de lixiviation sous NF EN 12457 (L/S 10) applicables aux

déchets admissibles dans les décharges pour déchets inertes, non dangereux et dangereux [JOCE.L11, 2003]

Outre les valeurs limites de lixiviation, les déchets doivent satisfaire aux valeurs limites supplémentaires concernant le contenu total des matières organiques. Le Tableau I-8 présente ces valeurs limites pour le cas des déchets inertes.

Paramètre Valeur mg/kg

COT (carbone organique total) < 30 000

BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène et xylènes) < 6

PCB (polychlorobiphényles 7 congénères) < 1

Hydrocarbures (C10 à C40) < 500

HAP (hydrocarbures aromatiques polycycliques) Les États membres fixent la valeur limite

Tableau I-8 : Valeurs limites pour le contenu total de paramètres organiques applicables aux déchets admissibles dans les décharges pour déchets inertes [JOCE.L11, 2003]

Valorisation des MIOM

Selon le Circulaire DPPR/SEI/BPSIED n° 94-IV-1 du 9 mai 1994 relative à l'élimination des mâchefers d'incinération des résidus urbains [Circulaire, 1994], les mâchefers d’incinération d’ordures ménagères (MIOM) sont classés en trois catégories :

- « V » : valorisation possible ;

- « M » : valorisation possible après une période de maturation ;

- « S » : stockage.


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Le classement des MIOM se fait au moyen de leur potentiel polluant qui est évalué par l’essai de lixiviation NF X 31-210 qui est remplacée par la NF EN 12457–2. Le Tableau I-9 indique des valeurs limites pour le classement des MIOM.

Type de MIOM

Elément Valorisable

« V »

Maturable

« M »

Stockable

« S »

Taux d'imbrûlés < 5 % < 5 % > 5 %

Potentiel polluant par paramètre – mg/kg (par l’essai NF X 31-210)

Hg < 0,2 < 0,4 > 0,4

Pb < 10 < 50 > 50

Cd < 1 < 2 > 2

As < 2 < 4 > 4

Cr6+ < 1,5 < 3 > 3

SO42- < 10 000 < 15 000 > 15 000

COT < 1 500 < 2 000 > 2 000

Fraction soluble < 5 % < 10 % > 10 %

Tableau I-9 : Valeurs limites des MIOM à valoriser ou à stocker [Circulaire, 1994]

Les mâchefers d’incinération d’ordures ménagers « V » avec une faible fraction lixiviable peuvent ainsi être valorisés en techniques routières. Ces valeurs limites ne sont actuellement appliquées que pour les MIOM. L’utilisation d’autres sous produits n’a pas encore de textes réglementaires de références identiques. Une évolution de la législation est donc indispensable pour que la valorisation de sous-produits devienne possible et se développe. Comme nous venons de le voir ci-dessus, les essais proposés actuellement concernent en premier lieu les critères de mise en décharge ; nous nous proposons ci-dessous de décrire rapidement les tests existants en examinant leur avantage et leur limite pour les appliquer dans un scénario de valorisation.

I.1.3.b. Essais de lixiviation de conformité

Pour les déchets granulaires, la conformité de mise en décharge des déchets fait appel donc à l’essai de conformité NF EN 12457/1-4 (Lixiviation - Essai de conformité pour la lixiviation des déchets fragmentés et des boues) qui comprend 4 parties :

- Partie 1 : L/S = 2 l/kg et granulométrie < 4mm

- Partie 2 : L/S = 10 l/kg et granulométrie < 4mm

- Partie 3 : L/S = 2 l/kg et =8 l/kg et granulométrie < 4mm

- Partie 4 : L/S = 10 l/kg et granulométrie < 10 mm

La partie NF EN 12457-2 est également utilisée pour remplacer l’ancienne norme NF X 31-210 lors de l’évaluation des MIOM. Cet essai de conformité des déchets granulaires consiste à mettre en contact 90 grammes de déchets secs de diamètre inférieur à 4 mm (broyé ou non) avec de l’eau déminéralisée de pH neutre au départ. Le rapport du volume du liquide sur la masse du solide est de 10 litre/kg. L’ensemble se trouvant dans un flacon d’un litre est agité par retournement (5 tr/mn – 10 tr/mn) pendant 24 heures, à température ambiante (20 ± 5°C). A la fin de l’essai, le lixiviat est filtré à 0,45 µm et analysé pour quantifier la composition de la fraction soluble (Figure I-7). Les résultats sont comparés avec des valeurs limites réglementaires.


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Figure I-7 : Principe de l’essai de lixiviation de conformité NF EN 12457

Au niveau des normes françaises, il existe également la norme XP X 30-410 appliquée sur des morceaux concassés inférieurs à 20 mm de déchets monolithiques massifs à caractère granulaire dont le principe est le même que celui de la NF EN 12457-2. Pour les déchets monolithiques massifs, l’essai de conformité appliqué est la XP X 31-211 qui est différent au niveau de la forme de l’échantillon et du mode d’agitation. Il s’agit en effet d’une carotte de diamètre de 40 mm et de hauteur de 80 mm (D40H80) du déchet mise en contact avec de l’eau (L/S 10 l/kg) et l’agitation se fait par un barreau magnétique (D12 L60 mm) en rotation pendant 24 heures.

La procédure NF EN 12457-2 est analogue à la norme américaine SPLP (Synthetic Precipitation Leaching Procedure - EPA Method 1312) qui utilise soit l’acide (H2SO4 & HNO3, pH 4,20) soit l’eau déminéralisée comme lixiviant. Pour la procédure SPLP, le rapport L/S est de 20 l/kg et le temps d’agitation de retournement est de 18 ± 2 heures. La norme ASTM D3987-06 décrit la même procédure dont le lixiviant est de l’eau déminéralisée. La procédure américaine TCLP (Toxicity Characteristic Leaching Procedure) utilise l’acide acétique (CH3COOH) comme lixiviant.

Ces essais de conformité sont simples à mettre en œuvre et applicables à tout type de matrice solide, pulvérulente, pâteuse ou monolithique broyé ou non. Ces conditions sont tout à fait conventionnelles et arbitraires et ne représentent pas les conditions d’exposition réelles du déchet lors de la mise en décharge ou de la valorisation dans une route. Ces essais ne sont donc pas destinés à évaluer le comportement à long terme des déchets, en particulier en vue d’une utilisation en scénario routier. Or, les polluants dans certains déchets stabilisés/solidifiés ne sont pas extraits ou détruits mais seulement immobilisés. C’est le cas des métaux lourds dans les sédiments traités NOVOSOL®. Il est donc nécessaire d’effectuer des études à long terme afin d’appréhender les risques des matériaux contenant ce type de sous-produit par rapport à l’environnement.

Une démarche d’évaluation complète permettant une meilleure prédiction du comportement environnemental de l’ouvrage quels que soient les déchets et la filière d’élimination (mise en décharge, valorisation) est encadré par la norme méthodologique NF EN 12920.


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I.2. Evaluation du comportement à la lixiviation des sédiments

Un déchet mis en décharge ou un matériau routier contenant des déchets valorisés peut avoir un impact sur l’environnement par le relargage des polluants. Ce dernier et le transfert des polluants vers le milieu naturel font partie de l’étude du comportement à la lixiviation des matériaux. L’impact direct ou indirect des polluants sur la faune, la flore et l’homme se réalise par des études éco-toxicologiques et des évaluations de risques sanitaires.

Le comportement à la lixiviation d’un déchet dans un ouvrage correspond à la manière dont ce déchet va relarguer ou non ses constituants sous l’influence des conditions d’exposition de ce déchet dans l’ouvrage. Le relargage des déchets et le transfert des polluants dépendent non seulement de sa composition mais aussi des conditions d’exposition (solubilité et la spéciation des éléments, l’acidité ou basicité du milieu, les réactions d’oxydo-réduction, ...), des caractéristiques de l’ouvrage ainsi que l’horizon de temps visé. De manière à mieux appréhender cette notion de comportement, des méthodes et des outils ont été développés.

I.2.1. Méthodologie d’évaluation

La norme NF EN 12920 (Mai 2006) propose un cadre méthodologique pour déterminer le comportement à la lixiviation d’un déchet dans des conditions spécifiées, c’est-à-dire dans un scénario d’élimination ou d’utilisation sur une période de temps donné. Cette méthodologie vise à garantir la prise en compte des propriétés spécifiques du déchet et des conditions du scénario. Elle comporte les sept étapes suivantes : définition du problème et de la solution recherchée, description du scénario, description du déchet, détermination de l’influence des paramètres sur le comportement à la lixiviation, modélisation du comportement à la lixiviation, validation du modèle comportemental, conclusion.

L’application de cette méthodologie pour déterminer le comportement à la lixiviation des sédiments traités NOVOSOL® est ainsi menée suivant ces étapes.

Etape 1 : Définition du problème et de la solution recherchée

Les sédiments traités NOVOSOL® pourraient être considérés comme des déchets provenant des procédés thermiques parce qu’ils ont été calcinés à 850°C (rubrique 10 du Décret n° 2002-540 du 18 avril 2002 relatif à la classification des déchets [JORF.93, 2002]). Deux types de scénario sont considérés : une élimination lors d’une mise en décharge et une utilisation dans les matériaux routiers. L’étude a deux objectifs : à court terme, comparer avec les exigences réglementaires, entre différents types de scénario, entre différentes teneurs de sédiments de valorisation dans le matériau routier ; et à long terme, prédire le relargage après un temps spécifié.

Etape 2 : Description du scénario

Cette étape consiste à décrire l’ouvrage dans lequel les sédiments traités NOVOSOL® sont valorisés ainsi qu’à identifier des facteurs influents prédominants.

Lorsque les sédiments se trouvent dans le scénario de mise en décharge (Figure I-8), ils sont à l’état granulaire initial ; ils sont compactés sous une faible énergie et soumis à la charge de leur poids propre. L’épaisseur et la largeur du remblai est de moins d’un mètre jusqu’à quelques mètres en fonction de la géométrique du terrain.


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2 pluieCO

percolation

décharge

nappe phréatiquediffusion

soleil

vent

Figure I-8 : Scénario d’exposition de la mise en décharge

Lorsque les sédiments sont valorisés dans des matériaux routiers des couches de forme, assises de chaussée (Figure I-9), ils se trouvent sous forme monolithique et compactés avec d’autres granulats et liants. L’épaisseur de ces couches est de 20 à 50 cm environ. La largeur et la longueur vont de quelques à une dizaine de mètres en fonction de la géométrie de la route.

acco

tem

ent

percolation

couche de roulement

couche de forme

assise de chaussée

nappe phréatiquesol support

diffusion

rivière

ruissellement

soleil

2

vent

COpluie

Figure I-9 : Scénario d’exposition des matériaux routiers

Les facteurs influents du milieu environnant sur les sédiments et les matériaux routiers contenant des sédiments sont : l’eau de pluie, la nappe phréatique, la température, le vent, la carbonatation des matériaux traités aux liants hydrauliques, U. Chaque facteur comprend plusieurs paramètres (ex. : la composition, le pH, le débit, la fréquence de la pluie). Ces facteurs ont une influence sur l’ouvrage tout au long de la durée de vie de l’ouvrage, depuis sa construction jusqu’à sa démolition.

Dans les deux types de scénario, le relargage et le transport de matières peuvent s’effectuer selon deux modes : diffusion ou percolation. La lixiviation sera conditionnée par la diffusion si les matériaux sont en contact direct avec la nappe phréatique et si le matériau est peu perméable. Le relargage par lessivage de l’eau de pluie de percolation est rencontrée dans le cas de matériaux perméables (conductivité hydraulique à saturation K supérieure à 10-8 m/s) qui sont souvent rencontrés sur les matériaux routiers et surtout sur les matériaux mis en décharge.

Sol support


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Ainsi, l’eau de pluie de percolation est considérée comme le premier facteur pertinent vis-à-vis du relargage d’un matériau routier et de son transfert vers le milieu naturel. Les autres facteurs (température, U) ont forcément une influence sur des propriétés physico-chimiques des matériaux et par conséquent sur son comportement à la lixiviation à l’eau. Mais compte tenu de la complexité du problème, nous avons fait le choix de ne pas prendre en compte ces facteurs dans le cadre de cette étude.

Etape 3 : Description des sédiments traités NOVOSOL® et des matériaux routiers

Cette étape concerne les études en laboratoire pour obtenir des informations sur des propriétés indépendantes du scénario des sédiments traités NOVOSOL® et des matériaux contenant des sédiments traités NOVOSOL®. Il s’agit des propriétés physiques (masse volumique, porosité U), des propriétés géotechniques (résistance, perméabilité,..), de la minéralogie, de la composition chimique totale (majeurs et métaux lourds).

Etape 4 : Détermination de l’influence des paramètres sur le comportement à la lixiviation

A l’étape 2, on a considéré que l’eau de pluie était le facteur pertinent vis-à-vis du relargage des polluants des sédiments dans les scénarii stockage/valorisation. L’influence de ce facteur sur le comportement à la lixiviation des matériaux (sédiments, matériaux routiers) sera évaluée par les essais de lixiviation en laboratoire. Il s’agit d’abord des essais de caractérisation de base pour étudier l’influence d’un seul paramètre (la durée, la nature, le pH de l’agent lixiviant ou paramètre physique et géotechnique des matériaux) sur le relargage (quantité, cinétique).

Les essais de simulation destinés à étudier l’effet combiné de différents paramètres sur le relargage, dans le scénario considéré sont nécessaires pour valider les tendances observées en laboratoire concernant le comportement environnemental et de valider les résultats de la modélisation prédictive si elle a été effectuée. Les essais lysimétriques et les essais sur colonne à grande échelle peuvent être cités comme exemples d’essais de simulation.

Etape 5 : Modélisation du comportement à la lixiviation

Cette étape consiste à élaborer puis à appliquer un modèle comportemental à partir d’une hiérarchie logique des influences des paramètres physiques, géotechniques, biologiques et chimiques identifiés à l’étape 4. Cela fournit ainsi un ensemble de relations décrivant le comportement à la lixiviation du déchet dans le scénario considéré. Une simplification par l’élimination de paramètres qui se sont révélés négligeables ou sans importance. Le modèle doit fournir une simulation plus ou moins sophistiquée et une prévision pour la période visée dans le scénario considéré qui soient aussi précises que l’exige la définition du problème et de la solution recherchée.

Etape 6 : Validation du modèle comportemental

Le modèle mathématique est vérifié par la comparaison avec les résultats obtenus sur les essais de simulation et sur les chantiers instrumentés afin de pouvoir prendre des décisions sûres basées sur ces modèles.

Etape 7 : Conclusion

Les conclusions tirées lors de la validation du modèle comportemental sont examinées de façon à répondre au problème posé. Est-ce que le flux de relargage des sédiments traités NOVOSOL® ou des matériaux routiers contenant des sédiments traités NOVOSOL® est écocompatible ?


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Des essais de lixiviation à mettre en œuvre en laboratoire à l’étape 4 sont indispensables pour appréhender le comportement à la lixiviation du matériau pour la modélisation ou pour la simulation. En fonction des propriétés des sédiments traités NOVOSOL® et du scénario considéré, les essais appropriés à la détermination du relargage dans des conditions spécifiées sont choisis.

Afin de choisir le ou les essais les plus pertinents pour répondre à la problématique, nous présentons d’abord les principaux essais de lixiviation couramment utilisés. Puis, nous proposons un essai de lixiviation par percolation sous eau pouvant être appliqué à des sédiments pulvérulents compactés et à des matériaux routiers monolithiques.

I.2.2. Essais de lixiviation

La lixiviation ou la dissolution d’un solide dans la solution est causée par le déséquilibre chimique au contact solide – liquide. La dissolution conduit à un relargage des métaux lourds présents dans le déchet. Plusieurs facteurs influencent la lixiviation : les propriétés intrinsèques du matériau (composition chimique et minéralogique, structure physique,U), les conditions environnantes (type de contact liquide/solide, nature du lixiviant et son pH, durée,U). Selon le but recherché, on utilise en laboratoire des essais de caractérisation de base (paramétriques) ou des essais de simulation (multiparamétriques). Quelques essais principaux utilisés en Europe sont présentés ci-après.

I.2.2.a. Essais paramétriques

Les trois paramètres couramment pris en compte sont : la disponibilité à la lixiviation, l’influence du pH sur la solubilisation et la cinétique de lixiviation d’un composant d’un déchet. En effet, le comportement à la lixiviation des déchets est contrôlé par la disponibilité, la solubilité des éléments si le déchet est soumis à la percolation ou par cinétique de diffusion si le déchet peu perméable est soumis à l’eau de ruissellement [Kosson et al., 1996].

La disponibilité à la lixiviation d’un composant d’un déchet est sa quantité maximale qui peut être mise en solution sous les conditions d’agressivité extrême (par exemple : à une très longue durée, après que le matériau se soit désintégré U). La norme hollandaise NEN 7371 décrit la procédure pour cette propriété du déchet. Elle consiste à agiter 16 grammes de déchet finement broyé (< 125µm) dans un bécher fermé avec de l’eau déminéralisée à un volume correspondant au L/S 50. L’essai comporte deux étapes à deux pH de l’eau : pH = 4 et pH = 7. Le temps d’agitation est de 3 heures pour chaque étape, le temps de repos entre les deux étapes est de 1 heure. La quantité de relargage cumulée des deux étapes est la disponibilité à la lixiviation du déchet, exprimée en mg/kg de matériau sec.

L’influence du pH sur la solubilisation des constituants d’un déchet est décrit dans la norme XP CEN/TS 14429 mai 2006. Une masse de déchets (15 g, 30 g ou 60 g) est mise en contact avec le lixiviant contenant des quantités prédéfinies d’acide ou de base, afin d’obtenir des valeurs de pH stationnaires au terme de la période d’extraction. Le rapport L/S est de 10. Le temps d’agitation est de 48 heures pour chaque valeur du pH. Au moins 8 valeurs de pH finales sont requises, couvrant au minimum la plage de pH de 4 à 12. Les résultats sont exprimés en mg/l de constituant pour chaque valeur finale de pH. D’autres formes d’expression des résultats sont possibles (y compris en mg lixivié par kg de matière sèche). La Figure I-10 présente un résultat type de la solubilité d’un élément des déchets en fonction du pH.


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Figure I-10 : Influence du pH sur la concentration du Zinc relarguée des résidus des procédés thermiques – Essais au L/S 10 litre/kg [Van der Sloot et al., 2001]

La cinétique de relargage est déterminée par les essais de lixiviation dynamique selon lesquels le déchet est mis en contact avec l’agent lixiviant (en général de l’eau déminéralisée) selon une configuration proche du mode de contact dans l’ouvrage. On a deux types d’essai : percolation ou diffusion selon la perméabilité du matériau étudié.

L’essai de percolation en colonne ascendante NF CEN/TS 14405 juillet 2005 est appliqué sur les matériaux granulaires compactés. Le diamètre de la colonne est de diamètre de 5 cm ou 10 cm selon la granularité de déchets (10 cm si fraction inférieure à 4 mm < 80%). La hauteur de la colonne est de 30 ± 5 cm. Une masse d’échantillon est compactée dans la colonne selon une procédure prédéfinie : en 5 couches, chaque couche est compactée par une dame d’une masse de 500 g lâchée à trois reprises depuis une hauteur de 20 cm (Figure I-11 a).

a) Remplissage et compactage de la colonne

b) Colonne de percolation et ses équipements

Figure I-11 : Illustration de l’essai de percolation en colonne NF CEN/TS 14405

La vitesse d’écoulement du liquide est de 15 cm/jour, ce qui correspond à un débit de percolation de 12 ml/h pour la colonne de 5 cm de diamètre et de 40 ml/h pour la colonne de 10 cm de diamètre. L’essai s’arrête lorsque l’on atteint un rapport volume du liquide/masse du solide (L/S) de 10 l/kg. Le temps pour atteindre ce volume est de 20 à 40 jours selon la masse du matériau compacté. Le liquide est récupéré par fraction correspondant à L/S =


33

0,1 ; 0,2 ; 0,5 ; 1 ; 2 ; 5 ; 10 l/kg. Cet essai est basé sur le même principe que l’essai néerlandais selon la norme NEN 7343 (Figure I-12). La norme américaine ASTM D 4874 décrit un essai analogue. Cet essai sur des granulats compactés peut être appliqué sur des matériaux monolithiques percolant dont la conductivité hydraulique à saturation K est supérieure à 10-8 m/s [OFRIR, 2003].

Figure I-12 : Essai de percolation néerlandais NEN 7343

Figure I-13 : Résultat type de l’essai de percolation [Kalbe et al., 2007]

La cinétique de lixiviation par diffusion des matériaux monolithiques non percolant peut se déterminer selon la procédure néerlandaise NEN 7375 (Figure I-14), Un bloc de matériau est mis en contact avec l’agent lixiviant (eau déminéralisée) dont le volume correspond au L/V 5 (volume du liquide/volume de l’échantion). Le liquide est renouvelé aux différentes échéances (0,25 ; 1 ; 2,25 ; 4 ; 9 ; 16 ; 36 ; 64 jours). Les résultats sont exprimés en mg/m2. Le test de lixiviation sur monolithes (TLM) réalisé par [Bröns-Laot, 2002], [Imyim, 2000] est basé sur le même principe si ce n’est que le rapport volume du liquide/aire de surface est de 10 m3/m2.

Figure I-14 : Essai de lixiviation en batch des monolithes NEN 7375


34

I.2.2.b. Essais de simulation

Les essais de simulation ont pour but de simuler l’effet combiné de différents paramètres sur le relargage, dans le scénario considéré ; une colonne de grande échelle ou un lysimètre peuvent alors être utilisés.

Une colonne à grande échelle (un mètre de diamètre et 5 mètres de hauteur) est réalisée pour étudier la lixiviation des cendres volantes dans un scénario de percolation descendante sous gravité de l’eau déminéralisée [Guyonnet et al., 2007], ( scénario de mise en décharge) (Figure I-15-a). Une autre échelle de simulation est constituée par un lysimètre en salle (Figure I-15-b) équipé d’un système automatique pour pulvériser de l’eau en vue d’une simulation d’une percolation sous eau de pluie. Les résultats de ces essais de simulation peuvent être comparés entre eux ou avec les résultats d’une modélisation (Figure I-16).

a) Colonne à grande échelle (D = 1 m, H = 5 m)

b) lysimètre en salle (S = 4,4 m2, h = 1m)

Figure I-15 : Colonne à grande échelle et lysimètre des cendres volantes [Guyonnet et al., 2007]


35

a) Comparaison entre échelles b) Comparaison avec les modèles

Figure I-16 : Utilisation des résultats des essais de simulation [Guyonnet et al., 2007]

Les essais de simulation ci-dessus sont réalisés en laboratoire avec les paramètres environnant contrôlés (la température, débit d’eau, humiditéU). La simulation peut se faire de façon plus réelle par suivi du comportement d’un lysimètre extérieur (Figure I-17) qui est soumis aux variations des paramètres de façon non contrôlée.

Figure I-17 : Lysimètre extérieur de cendres volantes (S = 40 m2, h = 0,5 m) [Tiruta-Barna et al., 2006]

L’échelle supérieure est la réalisation d’un chantier grandeur réelle ; compte tenu de la taille et des quantités de matériaux mis en œuvre, il ne s’agit plus d’un simple essai de simulation. La route réalisée dans le cadre du projet NOVOSOL® en est un exemple (Figure I-18). Une couche d’assise de chaussée de 25 cm d’épaisseur et de 100 m2 de surface est réalisée par un sable traité aux liants hydrauliques contenant 30% de sédiments traités NOVOSOL®. Une membrane étanche et un drain en partie inférieure permettent de recueillir les percolats pour en faire l’analyse et protéger le milieu environnant d’une pollution éventuelle. Un tel chantier permet donc de se placer dans des conditions réelles d’utilisation : trafic, conditions environnementales réelles (l’infiltration de l’eau de pluie, la température, le séchage,U). Cette échelle est certainement la plus pertinente pour évaluer le comportement environnemental d’une route renfermant des sous-produits mais ne serait pas évident à réaliser chaque fois qu’un sous-produit doit être valorisé.


36

a) les membranes du lysimètre b) couche d’assise (30% de

sédiments traités NOVOSOL®) c) Couche de roulement

Figure I-18 : Exemple de route instrumentée de grandeur réelle [Mauget, 2005]

Les résultats de lixiviation sur chantier réel sont pour le dernier niveau de validation des résultats obtenus aux laboratoires et des modèles de comportement (Figure I-19). Cette figure présente les résultats de lixiviation d’une grave traitée aux liants hydrauliques contenant 10% de déchet obtenus à trois échelles : l’essai de percolation en laboratoire, l’essai sur lysimètre et l’essai sur une planche routière à grandeur réelle [Bröns-Laot et al., 2007].

Figure I-19 : Relargages du plomb aux trois échelles et par modélisation [Bröns-Laot et al., 2007]


37

I.2.2.c. Essai de lixiviation par percolation sous pression

I.2.2.c.1. Principe de l’essai

Les essais de simulation déjà présentés (colonne à grande échelle pour des matériaux granulaires, lysimètre pour des matériaux granulaires et monolithiques) sont assez représentatifs du comportement réel des matériaux. Cependant, ils demandent beaucoup d’espace, d’investissement et de temps de réalisation. La durée de suivi de l’essai est également très longue si on veut atteindre le volume du liquide percolé correspondant au L/S de 10 l/kg par exemple parce que la masse des matériaux (solide) est importante. Selon la perméabilité du matériau, il faudrait ainsi quelques mois jusqu’à des années pour un essai de simulation. Ceci est encore vrai pour le cas de l’essai in situ comme la route grandeur réelle.

Dans le but d’accélérer le phénomène de percolation naturelle de l’eau sous gravité à travers des couches de matériau routier, nous proposons un essai de percolation sous pression : de l’eau sous pression est injectée dans le matériau (Figure I-20). Dans un même temps, pour réduire la durée de l’essai nécessaire pour avoir L/S 10 l/kg, nous proposons de travailler sur des échantillons plus petits (D = 5 - 10 cm, H = 5 cm). Les échantillons soumis à cet essai peuvent être soit des monolithes (matériaux routiers traités aux liants) soit des matériaux granulaires sous forme compactée.

Lixiviat

Echantillon

Eau sous pression

Figure I-20 : Principe de l’essai de lixiviation par percolation

I.2.2.c.2. Application

La lixiviation ou la précipitation des composants du solide dans la solution est causée par le déséquilibre chimique au contact solide – liquide. Ce déséquilibre est à l’origine du transfert de masse dans le liquide soit par diffusion sous gradient de concentration soit par perméation.

Pour les matériaux percolants, l’essai de percolation se basant sur le principe de perméation a ainsi pour but de simuler en accélérant l’infiltration de l’eau sous gravité naturelle, qui peut se trouver à l’étape 6 de la norme NF EN 12920 pour la validation du modèle numérique de comportement à la lixiviation. Par rapport aux essais de simulation à grande échelle, cet essai est évidemment moins représentatif du scénario réel. Cependant, pour concilier les contraintes d’espace, de coût et de temps, il peut être envisagé pour une étude préliminaire avant de réaliser de grands lysimètres.


38

I.3. Synthèse et orientation de l’étude

Cette étude s’intéresse au devenir des sédiments de dragage fluviaux. En effet, nous avons montré que ces sédiments peuvent être contaminés par des métaux lourds et des polluants organiques qui nécessitent un traitement pour réduire leur caractère polluant avant un stockage ou une utilisation. Le procédé NOVOSOL® est développé en visant cet objectif qui consiste à immobiliser des métaux lourds par les phosphates et à détruire des matières organiques par la calcination. Les sédiments ainsi traités contiennent toujours des métaux lourds mais leur potentiel dangereux est réduit par leur immobilisation par les phosphates néoformés. On peut penser qu’ils peuvent alors être introduits en quantité importante dans des matériaux de génie civil et en travaux publics en tant que granulats. Les études préliminaires sont encourageantes. Il est donc envisagé de valoriser les sédiments traités NOVOSOL® dans les matériaux d’assises de chaussée traités aux liants hydrauliques. Cette étude comporte un double aspect technologique et prise en compte de l’« impact environnemental » ; pour cela, nous allons essayer de :

- démontrer la possibilité technologique de la valorisation des sédiments traités NOVOSOL® dans des matériaux traités aux liants hydrauliques : étude de formulation, comportements mécaniques ;

- développer l’essai de lixiviation par percolation sous pression en étudiant le comportement à la lixiviation des matériaux routiers réalisés.

Pour cela, six étapes divisées en deux parties sont développées :

Partie A : Valorisation des sédiments traités NOVOSOL® dans des matériaux routiers dans des matériaux d’assises de chaussée

� Chapitre 2 : Caractérisation physique, chimique, minéralogique des sédiments traités NOVOSOL® en vue de leur valorisation.

� Chapitre 3 : Présentation des structures et des matériaux routiers courants et leur fonctionnement. Formulation des matériaux traités aux liants hydrauliques avec sédiments traités NOVOSOL®.

� Chapitre 4 : Mesure des performances mécaniques des matériaux traités aux liants hydrauliques pour leur classement.

Partie B : Comportement environnemental des matériaux routiers incorporant des sédiments traités NOVOSOL®

� Chapitre 5: Développement de l’essai de lixiviation par percolation sur des matériaux routiers : appareillage, mode opératoire.

� Chapitre 6: Application de l’essai de percolation sur matériaux routiers. : suivi du régime hydraulique et du comportement à la lixiviation.

Chapitre 7: Comportement à la lixiviation des sédiments traités NOVOSOL® dans des matériaux routiers : étude d’évolution de relargage suivant la teneur en sédiments – Analyse des facteurs influents.

�

39

Partie A :

Valorisation des sédiments traités NOVOSOL® dans des matériaux

d’assises de chaussée

�

Chapitre II : Sédiments de dragage traités par le procédé NOVOSOL®

40


II.1. Le procédé de traitement NOVOSOL ................................................... 42 II.1.1. Phosphatation : NOVOSOL® A................................................................................... 43 II.1.2. Calcination : NOVOSOL® B........................................................................................ 45 II.1.3. Paramètres technico-économiques............................................................................. 46

II.2. Caractérisation des sédiments traités NOVOSOL® .............................. 48 II.2.1. Présentation générale ................................................................................................. 48 II.2.2. Caractérisation physique............................................................................................. 50

II.2.2.a. Courbe granulométrique ......................................................................................... 50 II.2.2.a.1. Catégorie selon la granularité........................................................................... 51

II.2.2.b. Teneur en eau......................................................................................................... 51 II.2.2.c. Masses volumiques................................................................................................. 52

II.2.2.c.1. Masse volumique apparente............................................................................. 52 II.2.2.c.2. Masse volumique réelle .................................................................................... 52 II.2.2.c.3. Surface spécifique ............................................................................................ 52

II.2.3. Composition chimique ................................................................................................. 52 II.2.3.a. Eléments majeurs ................................................................................................... 53 II.2.3.b. Eléments mineurs ................................................................................................... 54

II.2.4. Composition minéralogique......................................................................................... 55 II.2.4.a. Analyse qualitative .................................................................................................. 55 II.2.4.b. Observation des phases ......................................................................................... 58

II.2.5. Réactivité en solution basique de chaux..................................................................... 59 II.2.6. Aspect environnemental .............................................................................................. 60

II.2.6.a. Teneur en métaux lourds ........................................................................................ 61 II.2.6.b. Comportement à la lixiviation................................................................................. 62

II.3. Conclusion................................................................................................ 63


41

Chapitre II : Table des illustrations

Figure II-1 : Synoptique du traitement NOVOSOL® ............................................................................. 42 Figure II-2 : Sédiments de dragage à différentes étapes du procédé de traitement NOVOSOL® ....... 43 Figure II-3 : Unité pilote industrielle de phosphatation [Depelsenaire, 2006]........................................ 44 Figure II-4 : Unité pilote industrielle mobile de calcination [Depelsenaire, 2006].................................. 46 Figure II-5 : Observation macroscopique du sédiment traité NOVOSOL®........................................... 48 Figure II-6 : Morphologie des sédiments traités NOVOSOL® - photos prises au MEB....................... 49 Figure II-7 : Courbe granulométrique des sédiments traités NOVOSOL® ........................................... 50 Figure II-8: Courbes granulométriques des sédiments traités NOVOSOL® malaxés, fraction supérieure à 0,08 mm............................................................................................................................ 51 Figure II-9 : Diagramme de rayons X des sédiments traités NOVOSOL® - (a).................................... 56 Figure II-10 : Diagramme de rayons X des sédiments traités NOVOSOL® - (b).................................. 56 Figure II-11 : Diagramme de rayons X des différentes fractions des sédiments traités NOVOSOL®.. 57 Figure II-12 : Diagramme de rayons X des grains blancs présents dans des sédiments traités NOVOSOL® .......................................................................................................................................... 58 Figure II-13 : Analyse de surface des sédiments traités NOVOSOL®.................................................. 58 Figure II-14 : Analyse ponctuelle des sédiments traités NOVOSOL® .................................................. 59 Figure II-15 : Diagramme de rayons X des pâtes de sédiments traités NOVOSOL® et de chaux....... 60 Tableau II-1 : Exemple de rendement sur la stabilisation d’un sédiment par phosphatation et calcination – Lixiviation à CH3COOH [Piatone et al., 2007] .................................................................. 47 Tableau II-2 : Caractéristiques générales de granularité des sédiments traités NOVOSOL® ............. 51 Tableau II-3 : Composition chimique des sédiments traités NOVOSOL® (majeurs)............................ 53 Tableau II-4 : Composition chimique des sédiments traités NOVOSOL® (mineurs)............................ 55 Tableau II-5 : Comparaison de la composition des sédiments traités NOVOSOL® avec des seuils de l’immersion en mer et de dépôt terrestre............................................................................................... 61 Tableau II-6 : Comparaison des relargages de l’essai de lixiviation sur des SédTN® avec les seuils de mise en décharge et les seuils de valorisation des MIOM.................................................................... 62


42

Chapitre II : Sédiments de dragage traités par le

procédé NOVOSOL®

Après avoir exposé la problématique du sujet, nous allons détailler dans ce chapitre les caractéristiques des sédiments fluviaux traités par le procédé NOVOSOL® (SédTN®) ; pour cela, nous présenterons dans un premier temps les différentes étapes du traitement avant de passer en revue les caractéristiques physiques, compositions chimique et minéralogique du lot de sédiments étudiés ainsi que leur potentiel polluant.

II.1. Le procédé de traitement NOVOSOL

Le procédé NOVOSOL® breveté par la société Solvay a pour but de traiter de nombreux résidus minéraux, chargés en métaux lourds et matières organiques en vue d’une valorisation ou d’un stockage respectueux des normes environnementales. Ces résidus proviennent par exemple des activités gérées par les pouvoirs publics et les collectivités locales (cendres volantes d’incinérateurs d’ordures ménagères, sédiments pollués des canaux et des ports, H) ou des activités relevant d’entreprises privées (résidus de broyage des automobiles, boues industrielles,H).

Le procédé s’appuie sur la phosphatation des matériaux qui est une méthode couramment utilisée pour stabiliser les métaux avec précipitation d’apatite. Le traitement s’opère en deux phases principales (Figure II-1) : une phosphatation pour immobiliser les métaux lourds par formation d’apatites (phosphates de calcium) et une calcination pour détruire les composés organiques.

Figure II-1 : Synoptique du traitement NOVOSOL®

Le Figure II-2 présente les photos de sédiments à différentes étapes du procédé : avant le traitement (a), après la phosphatation (b) et après la calcination (c).


43

a) Sédiments initiaux [Boucard, 2006]

b) Sédiments phosphatés [Boucard, 2006]

c) Sédiments phosphatés calcinés

Figure II-2 : Sédiments de dragage à différentes étapes du procédé de traitement NOVOSOL®

II.1.1. Phosphatation : NOVOSOL® A

Dans la première phase les sédiments liquides sont phosphatés directement après dragage par injection d’acide phosphorique dans un réacteur tubulaire sans ajout d’eau (la teneur en eau des sédiments est suffisamment élevée). A ce stade, le sédiment subit une attaque phosphorique qui détruit partiellement la matière organique, déstabilise des composés sulfurés, décompose une partie des carbonates présents avec des dégagements de H2S et de CO2, donnant au final un produit ayant une siccité suffisante pour être pelletable.

Les sédiments phosphatés sont ensuite soumis à une période de séchage à l’air libre dans le but de réduire leur taux d’humidité et de permettre la réaction de phosphatation des sédiments. Le schéma de principe de l’unité de phosphatation est présenté à la Figure II-3.

L’unité de traitement a été conçue de façon à être mobile pour être amenée au plus près de la zone à traiter (canal, rivière, port, ou tout site industriel contaminé). Ceci permet de réduire les coûts de transport des matériaux bruts.


44

b) vue générale

Figure II-3 : Unité pilote industrielle de phosphatation [Depelsenaire, 2006]

a) schéma du procédé


45

Stabilisation des métaux par les phosphates de calcium

L’acide phosphorique (H3PO4) a été utilisé dans le but de former des apatites géochimiquement stables Ca10(PO4)6(OH)2. L’intérêt de l’immobilisation de métaux lourds réside dans l’échange d’ions entre Ca2+ avec des cations de métaux lourds. La réaction d’échange d’ions se fait, par exemple, pour le plomb [Laperche et al., 1996] :

Ca10(PO4)6(OH)2 + 14H+ �dissolution� 10Ca2+ + 6H2PO4- + 2H2O

10Pb2+ + 6H2PO4- + 2H2O �précipitation� Pb10(PO4)6(OH)2 + 14H+

L’immobilisation des métaux lourds par les apatites a été étendue à différents métaux tels que le Zn, Cd, Cu, Ni. Selon le type de matériau à traiter et la nature de la source de phosphate, l’efficacité de la fixation des métaux lourds est variable. Différents types de matériaux ont été traités par cette méthode : sols, sédiments, cendres d’incinération d’ordures ménagères, cendres volantes selon la synthèse de [Kribi, 2005].

En effet, d’après cette synthèse, les apatites ont une formule générale Me10(XO4)6Y2, où Me est un cation bivalent (Me2+), XO4 un groupement anionique trivalent (XO4

2-) et Y un anion monovalent (Y-). La structure des apatites admet un grand nombre de substitutions. Par exemple, les cations divalents (Me2+) peuvent être remplacés par des cations monovalents Na+, K+, Li+, des cations bivalents Ca2+, Sr2+, Pb2+, Zn2+, Mg2+, Mn2+, Co2+, Cd2+, des cations trivalents Al3+, La3+. Le groupement anionique trivalent (XO4

3-) peut être remplacé par des PO4

3-, AsO43-, des HPO4

2-, CO32-, SO4

2-, des MnO4-, SiO4

-. Les anions monovalents (Y-) peuvent être remplacés par OH-, F-, Cl-, Br-, ou des O2-, CO3

2-, S2-. Les apatites naturelles les plus courantes sont les phosphates de calcium : Ca10(PO4)6(OH,F,Cl)2, la forme apatitique la plus connue est la fluoroapatite de formule idéale Ca10(PO4)6F2. Lorsque les ions fluor sont échangés par les ions OH-, on obtient l’hydroxylapatite Ca10(PO4)6(OH)2.

Cependant, lors de l’introduction de l’acide phosphorique dans les sédiments, les produits formés sont les phosphates de calcium qui peuvent se présenter sous différentes formes d’hydrate, d’anhydre ou d’hydroxyde : phosphate monocalcique, phosphate dicalcique, phosphate tricalcique, hydroxylapatite calcique. Les phosphates de calcium sont fréquemment classés selon le rapport atomique Calcium/Phosphore. Plus ce rapport est grand, plus la solubilité des phosphates diminue en milieu aqueux [Kribi, 2005]. Ainsi, la formation de l’apatite Ca10(PO4)6(OH)2 et l’échange d’ions de métaux lourds doivent être vérifiés pour évaluer l’efficacité de la méthode.

II.1.2. Calcination : NOVOSOL® B

Dans cette deuxième phase, les sédiments phosphatés et séchés sont calcinés dans un four à co-courant à une température comprise entre 650 et 900°C pour détruire les composés organiques [Ramaroson, 2008]. Tous les gaz et fumées issus du procédé sont dépoussiérés et traités pour satisfaire aux normes d’émission en vigueur. Cette phase diminue aussi les volumes des déchets après traitement.


46

Figure II-4 : Unité pilote industrielle mobile de calcination [Depelsenaire, 2006]

Les propriétés physiques et chimiques des produits traités dépendent des paramètres du procédé : la concentration en acide, le volume de la fraction solide, la vitesse du flux, la température et le temps de séchage et de calcination [Kribi, 2005], [Ramaroson, 2008]. L’influence de ces paramètres a été étudiée lors de différents travaux réalisés au sein de l’équipe Novosol® ; nous nous contentons d’en rappeler ici les conclusions essentielles.

II.1.3. Paramètres technico-économiques

Performance d’un point de vue environnemental

L’objectif premier étant de stabiliser les sédiments pollués, c’est sur l’aspect environnemental qu’a porté en premier lieu la caractérisation. L’efficacité du traitement a été évaluée par des tests de lixiviation. Le Tableau II-1 présente les résultats de l’essai de lixiviation par l’acide acétique CH3COOH (TCLP) sur des sédiments traités NOVOSOL® dans l’étude de [Piatone

b) vue générale

a) schéma du procédé


47

et al., 2007]. Au niveau de la composition, on note une légère augmentation des teneurs totales en métaux lourds depuis les sédiments bruts jusqu’aux sédiments traités (phosphatés et calcinés), en passant par les sédiments phosphatés. Ceci est dû à la réduction de volume du matériau au cours du traitement et donc à la concentration des polluants dans un volume plus restreint. Seul le mercure, beaucoup plus volatil, est éliminé durant la phase de calcination et récolté par les dispositifs de traitement des fumées. Par contre, les relargages en lixiviation diminuent depuis les sédiments bruts jusqu’aux sédiments phosphatés calcinés ; les sédiments phosphatés ont un taux de relargage intermédiaire. La fixation de la pollution inorganique se fait dans une matrice stable.

Tableau II-1 : Exemple de rendement sur la stabilisation d’un sédiment par phosphatation et calcination – Lixiviation à CH3COOH [Piatone et al., 2007]

Capacité et prix

Le pilote de phosphatation (A) peut traiter 40 tonnes/mois de sédiments bruts (ayant une teneur en eau de 50%). Le pilote de calcination (B) peut traiter 20 tonnes/mois de sédiments séchés (ayant une teneur en eau de 20%).

Le prix de traitement de phosphatation est de 23,5 €/tonne de sédiments bruts (50% de H2O). Celui de calcination est de 80 €/tonne de sédiments phosphatés séchés (20% de H2O). Dans ces conditions, le prix de revient du traitement NOVOSOL® (A et B) d’une tonne de sédiments brut (50% de H2O) s’établit à 67,5 €/tonne.

Par ailleurs, le coût de mise en décharge des sédiments préalablement phosphatés s’établit à 68,5 €/tonne. Dès lors, il apparaît que si l’on peut trouver une voie de valorisation pour les sédiments ayant subi le traitement complet (A et B), celui-ci doit être préféré. En effet, à coût comparable, la valorisation permet :

- d’éviter la mise en décharge et donc à terme de limiter les sites de décharges,

- d’économiser les matières naturelles que les sédiments traités remplacent.

Comme nous l’avons vu précédemment, ces voies de valorisation sont à rechercher préférentiellement en technique routière (remblais, assises de chausséesH.)

Enfin, si l’on compare le coût du traitement NOVOSOL® à d’autres traitements existants, il apparaît tout à fait acceptable : 15 €/tonne pour le prétraitement (déshydratation), 50 €/tonne pour le traitement physico-chimique ou biologique, 100 €/tonne pour le traitement d’inertage.


48

II.2. Caractérisation des sédiments traités NOVOSOL®

L’étape de caractérisation est une étape indispensable pour connaître les propriétés des sédiments, aussi bien d’un point de vue physique, chimique ou minéralogique. Ce n’est qu’à partir de cette connaissance qu’on pourra envisager une voie de valorisation, en prenant en compte la réactivité potentielle des sédiments lorsqu’ils seront introduits dans un matériau de construction.

Nous avons donc caractérisé les propriétés physique, chimique, minéralogique ainsi que le comportement environnemental des sédiments traités NOVOSOL®. Nous allons tout d’abord faire une présentation générale du produit étudié.

II.2.1. Présentation générale

Les sédiments étudiés ont été initialement prélevés dans le canal de Dampremy en Belgique. Ils ont été phosphatés avec 3,7% de H3PO4 à Farciennes (où est installé le pilote industriel A) et calcinés entre 800 et 850°C dans l’usine Solvay de Dombasle (Moselle) où est installé le pilote B. Il s’agit des sédiments du lot 3 du projet NOVOSOL®. Le matériau a été livré au laboratoire dans un big-bag de 500kg qui a dû ensuite être homogénéisé par quartage. Puis, différents lots représentatifs des sédiments traités NOVOSOL® ont ensuite été prélevés pour réaliser les différents essais.

La Figure II-5 présente une photo des sédiments traités NOVOSOL®. Ils se présentent sous formes des granulats pulvérulents et très secs (teneur en eau inférieure à 0,3%), la calcination à haute température et un stockage au sec expliquent cette siccité. Le sédiment est globalement de couleur rouge clair. Quelques hétérogénéités de couleur (présence de particules de couleur blanche) sont également observables.

Figure II-5 : Observation macroscopique du sédiment traité NOVOSOL®

Un examen visuel de ce sédiment fait apparaître une forme de grains très variable. L’étendue granulaire du sédiment est importante : nous sommes en présence d’un matériau comportant de très fines particules jusqu’à des amas ayant plus d’un centimètre de diamètre. Il est cependant à noter que ces derniers sont très friables et peuvent être brisés très facilement. Les sédiments traités sont constitués par l’agglomération de faible cohésion de grains de plus petite taille, ce qui rendra difficile la détermination de la granularité vraie du matériau.


49

Au niveau microscopique, l’observation au MEB de la fraction fine inférieure à 80 µm est présentée dans la Figure II-6. Les photos ont été prises à différents grossissements : x200 (a) ; x1000 (b) ; x1500 (c) et x4000 (d). On voit, sur les photos a) et b), que les grains n’ont aucune taille, forme et contour définis. La propriété de surface des grains change beaucoup aussi d’un grain à l’autre : lisse (A) ; rugueuse (B) ; très rugueuse et poreuse (C) ; les types (B) et (C) sont majoritaires. Les photos c) et d) présentent un agrandissement de tels grains. Il semble qu’à cette échelle-là également certaines particules soient constituées d’agglomérats d’éléments de plus petite taille comme on l’a déjà signalé au niveau macroscopique pour la fraction granulaire la plus grosse.

Dès lors nous allons être confrontés à deux problèmes :

- La détermination de la courbe granulométrique réelle, représentative des sédiments lorsqu’ils seront introduits dans un matériau de construction ;

- La porosité intergranulaire des agglomérats, la surface rugueuse et la porosité importante des grains vont entraîner une augmentation de la demande en eau lors de son introduction dans les mélanges de matériaux de génie civil et de travaux publics (béton, matériaux routiers traités aux liants hydrauliques).

a)

b)

c)

d)

Figure II-6 : Morphologie des sédiments traités NOVOSOL® - photos prises au MEB

A

B

C

C

100 µm 10 µm

5 µm 10 µm

x200 x1000

x1500 x4000


50

II.2.2. Caractérisation physique

II.2.2.a. Courbe granulométrique

Deux méthodes sont utilisées pour déterminer la granulométrie des sédiments : le criblage à sec sur des tamis à mailles carrées suivant la norme NF EN 933-1 pour la fraction supérieure à 80 µm et la granulométrie laser pour la fraction inférieure à 80 µm. L’analyse par tamisage a été réalisée sans exercer de contraintes mécaniques susceptibles de briser les amas. Pour la fraction fine, l’analyse granulométrique a été réalisée par voie sèche dans un granulomètre laser Malvern Mastersizer 2000 sous une pression d’air de 2,5 bars. Les résultats de deux fractions sont rassemblés sur la Figure II-7.

Granulométrie de la fraction supérieure à 0,08 mm, par tamisage

0

20

40

60

80

100

0,010,1110100Ouverture des tamis (mm)

Ta

mis

ag

e

(%)

Granulométrie de la fraction inférieure à 0,08 mm, par granulomètre laser

0

20

40

60

80

100

0,00010,0010,010,11Ouverture des tamis (mm)

Ta

mis

ag

e (

%)

Figure II-7 : Courbe granulométrique des sédiments traités NOVOSOL®

L’examen de ces courbes confirme en les précisant les remarques faites lors d’un examen macroscopique : les grains de sédiments traités NOVOSOL® ont des dimensions très variables, de quelques microns jusqu’à une dizaine de millimètres. La fraction fine inférieure à 80µm est très importante, puisqu’elle représente 47%. Cette valeur est particulièrement importante si on la compare aux 2% de fines présentes dans un sable 0/4 courant utilisé en génie civil et travaux publics. Cet élément devra être pris en compte si on envisage d’utiliser les SédTN® en remplacement du sable.

D’autre part, nous avons précédemment signalé la friabilité importante des sédiments. Leur granularité doit donc être définie avec la plus grande prudence. En effet, lors de la fabrication de matériaux de construction, les sédiments vont être soumis à des actions mécaniques importantes qui vont nécessairement entraîner la cassure de ces amas : action du malaxage ou du compactage. Nous avons donc voulu rendre compte de la friabilité de ce produit ; pour cela, nous avons étudié le changement de granularité obtenu en malaxant une quantité de 1,5 kg de SédTN® dans un broyeur à boules céramiques pendant une durée relativement courte de 20 minutes. La granulométrie des SédTN® après malaxage est présentée sur la Figure II-8. On voit que la granulométrie est plus fine sur tous les diamètres du matériau, ce qui confirme le fait que les sédiments ont été cassés. Cette modification de granulométrie rend donc difficile la définition de la taille exacte des sédiments traités NOVOSOL® lors qu’ils se trouvent dans les matériaux valorisés.


51

40

50

60

70

80

90

100

0,010,1110100

Ouverture des tamis (mm)

Pass

ant (%

)SédTN® initiaux

SédTN®malaxés

Figure II-8: Courbes granulométriques des sédiments traités NOVOSOL® malaxés, fraction supérieure à 0,08 mm

II.2.2.a.1. Catégorie selon la granularité

Comme nous l’avons exposé dans le chapitre 1, la valorisation de ces sédiments traités NOVOSOL® peut être envisagée dans différents matériaux de construction ; nous avons fait le choix de privilégier la voie matériaux routiers pour assises de chaussée. Aussi, c’est par rapport aux matériaux traditionnels utilisés dans cette technique que nous comparons le sédiment traité.

Selon la norme NF EN 13242 définissant les catégories des granulats dans les matériaux d’assises de chaussée, les SédTN® correspondent à un sable 0/D (D=6,3 mm) de catégorie GF85 d’après les caractéristiques générales de granularité. (Tableau II-2)

Pourcentage en masse du passant

2D

(12,6 mm)

1,4D

(8,82 mm)

D

(6,3 mm)

Catégorie Sédiments traités NOVOVSOL® 0/6,3

~100% 98% 96% GF85

Tableau II-2 : Caractéristiques générales de granularité des sédiments traités NOVOSOL®

Par contre, si l’on se réfère à la norme NF P 98-113 concernant le sable traité aux liants hydrauliques (définition, composition, classification), les sédiments ne peuvent pas être considérés comme des sables. En effet, cette norme considère que le sable doit avoir un passant au tamis de 0,08 mm inférieur à 35%.

II.2.2.b. Teneur en eau

La teneur en eau des sédiments traités NOVOSOL® est déterminée par séchage en étuve ventilée selon la norme NF EN 1097-5. Une masse de 2 kg de sédiments a été séchée dans une étuve réglée à 105°C jusqu'à ce que la masse constante soit atteinte. La différence des masses avant et après séchage est la quantité d’eau présente dans l’échantillon. La teneur en eau mesurée des sédiments traités NOVOSOL® est de 0,3%.


52

II.2.2.c. Masses volumiques

II.2.2.c.1. Masse volumique apparente

La masse volumique apparente est définie par le rapport de la masse d’une quantité de sédiments traités NOVOSOL® sur le volume du bac de volume connu contenant cette quantité. Elle est de 1,0 t/m3. Par rapport à des granulats usuels comme des sables ou gravillons siliceux roulés de Garonne qui sont de l’ordre de 1,6 à 1,8 t/m3. Les sédiments apparaissent alors très légers. Pour l’utilisateur du produit, cela aura une incidence sur les méthodes de transport.

II.2.2.c.2. Masse volumique réelle

Chaque échantillon de dix grammes de sédiments traités NOVOSOL® est placé dans un erlenmeyer en verre rempli d’exxsol. Le matériau est ensuite mis dans une enceinte sous vide pour obtenir la saturation du matériau. La différence de la masse du matériau mesurée dans l’air et celle mesurée dans l’exxsol divisée par la densité de l’exxsol permet de connaître le volume occupé par le matériau. La masse volumique réelle s’obtient par le calcul du rapport de la masse du matériau ramené à ce volume.

La mesure s’est fait sur deux états de matériau :

+ SédTN® à l’état initial ρ1 = 2,74 g/cm3

+ SédTN® broyés inférieurs à 40 µm ρ2 = 2,82 g/cm3

La différence entre ces deux valeurs est due au fait qu’il y a des espaces intergranulaires ou des porosités fermées des grains où le liquide de saturation ne peut pas accéder. Cette porosité intergranulaire est de 2,91% par calcul. Cette observation nous renseigne une fois de plus sur l’état aggloméré des SédTN®. Cependant, comme dans les prochaines études d’incorporation des SédTN® dans des matériaux de travaux publics, les SédTN® seront utilisés à l’état tel quel, on considère donc la première valeur comme celle de référence (ρ = 2,74 g/cm3).

II.2.2.c.3. Surface spécifique

La surface spécifique représente la surface totale par unité de masse du matériau accessible aux atomes et aux molécules. Il s'agit donc de considérer toute la surface de chaque particule, porosité ouverte comprise. La surface spécifique des sédiments traités NOVOSOL® a été déterminée par adsorption d’azote à basse température selon la méthode BET (Brunauer, Emmet et Teller) avec l’appareil ASAP 2010. Elle s’établit à 2,8 m2/g qui est plus élevée que celle d’un sable siliceux alluvionnaire (1,9 m2/g). Ceci s’explique par la présence d’une proportion de fines importante, par des formes irrégulières, des états de surfaces rugueux et par la présence d’agglomérats (Figure II-6).

II.2.3. Composition chimique

Les observations visuelles ci-dessus nous ont montré que les sédiments traités NOVOSOL® sont très hétérogènes au niveau de la taille et de la forme des grains. Cette caractéristique est-elle également vraie pour les compositions chimique et minéralogique ? C’est ce que nous avons voulu vérifier en établissant ces dernières.

Pour cela nous avons travaillé d’une part sur un échantillon homogène broyé à 80 µm ; d’autre part, on a aussi envisagé de caractériser le matériau selon sa granulométrie. Pour cela, on a tamisé deux autres kilogrammes de matériaux en trois fractions : grossière (d > 2


53

mm) ; intermédiaire (0,08 < d < 2mm) et fine (d < 0,08mm) ; les deux premières fractions ont été broyées à une granulométrie inférieure à 80µm pour analyses.

La composition chimique des échantillons a été déterminée par l’ICP-AES (Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectrometry) pour le dosage des majeurs et l’ICP-MS (Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry) pour celui des mineurs. L’analyse a été réalisée par le Service d' Analyse des Roches et des Minéraux SARM – CNRS UPR 2300, Nancy – France.

II.2.3.a. Eléments majeurs

Le Tableau II-3 présente la composition chimique des éléments majeurs des quatre échantillons : l’échantillon global et les trois échantillons selon leur fraction. Il est à noter que la technique ICP-AES donne des résultats en concentration d’atomes et non pas en concentration d’oxydes. Les oxydes choisis tiennent compte des valences mais ne traduisent pas nécessairement la forme réelle sous laquelle se présentent les atomes dans le matériau. Pour l’échantillon global, les sulfates (exprimés en SO3) sont dosés par gravimétrie conformément à la norme NF EN 1744-1 au laboratoire LMDC : les sédiments traités NOVOSOL® sont mis en solution par une attaque à l’acide chlorhydrique à chaud. Ces ions sulfates sont précipités entre un pH = 1 et 1,5 par une solution de chlorure de baryum. Le précipité de sulfate de baryum obtenu est filtré, calciné à 850°C pendant une heure, puis pesé.

Pourcentage en masse (%)

Majeurs Echantillon

global

Fraction grossière (2 mm<d)

Fraction intermédiaire

(0,08<d<2 mm)

Fraction fine (d<0,08 mm)

SiO2 54,3 55,8 51,9 56,5

Al2O3 8,2 9,7 7,8 8,0

Fe2O3 14,3 13,3 14,0 15,1

MnO 0,2 0,2 0,2 0,2

MgO 1,7 1,9 2,1 1,3

CaO 10,9 9,0 13,6 9,2

Na2O 0,7 0,9 0,5 0,7

K2O 1,5 1,7 1,3 1,6

TiO2 0,6 0,7 0,5 0,6

P2O5 3,5 3,6 3,1 3,8

SO3 0,8 nm nm nm

Perte au feu 3,7 3,5 5,9 2,0

Tableau II-3 : Composition chimique des sédiments traités NOVOSOL® (majeurs)

Sur l’échantillon global, les SédTN® contiennent en majorité du silicium, du fer, du calcium et de l’aluminium. La quantité de phosphate dosée est conforme au taux d’acide phosphorique introduit lors de l’étape de phosphatation des sédiments bruts. Cette composition chimique est quasiment identique d’une fraction à l’autre : les mêmes valeurs se retrouvent entre l’échantillon global et les trois autres échantillons choisis.


54

II.2.3.b. Eléments mineurs

Le Tableau II-4 présente la composition des mineurs (métaux lourds) des sédiments traités NOVOSOL® établie par ICP-MS. L’ensemble des éléments dosés est présenté dans ce tableau mais on a porté une attention particulière aux éléments en grisé qui sont ceux souvent rencontrés dans la littérature traitant de la caractérisation environnementale des déchets.

Une première remarque importante réside dans la quantité relativement importante en métaux lourds ; elle s’établit autour d’une valeur de 6600 ppm, soit environ 6,6 grammes de métaux lourds par kilogramme de matière sèche.

Si l’on examine les teneurs en fonction de la fraction granulaire, on constate que l’on a un enrichissement en métaux lourds dans la fraction fine (< 0,08 mm), en particulier en chrome, plomb et zinc. Hormis ces trois éléments, il n’y a pas de grandes différences pour les autres éléments.

Pourcentage en masse (ppm)

Eléments Echantillon global

Fraction grossière

(2 mm<d)

Fraction intermédiaire

(0,08<d <2 mm)

Fraction fine (d<0,08 mm)

As 21,0 21,2 17,3 22,9

Ba 431,6 439,8 419,0 409,2

Be 2,5 2,7 3,1 2,3

Bi 8,0 2,2 6,7 11,0

Cd 10,4 3,5 8,7 13,0

Ce 121,1 106,9 151,2 94,7

Co 24,9 30,8 26,2 18,9

Cr 366,0 381,5 287,1 419,0

Cs 10,7 12,2 8,8 11,0

Cu 124,9 129,7 130,2 119,3

Dy 7,7 7,1 9,0 6,1

Er 4,3 4,0 5,0 3,4

Eu 1,8 1,7 2,2 1,4

Ga 11,5 13,4 10,2 11,8

Gd 8,8 7,8 10,6 6,7

Ge 2,0 2,0 1,8 2,1

Hf 8,8 8,9 5,4 10,8

Ho 1,5 1,4 1,8 1,2

In 3,1 1,7 2,5 3,8

La 56,6 50,6 70,3 45,3

Lu 0,7 0,6 0,7 0,6

Mo 6,8 6,3 5,6 7,7

Nb 11,1 11,7 8,4 12,4

Nd 54,2 48,0 68,5 42,7


55

Ni 89,4 86,9 80,9 95,1

Pb 830,1 570,1 719,5 1 013,1

Pr 14,0 12,6 17,6 11,2

Rb 65,4 72,9 55,2 67,5

Sb 3,5 3,2 3,0 3,7

Sm 10,1 9,0 12,3 8,0

Sn 63,4 50,2 50,4 75,9

Sr 174,4 167,8 192,7 147,1

Ta 0,9 1,0 0,7 1,0

Tb 1,3 1,2 1,6 1,0

Th 14,2 12,7 16,2 12,0

Tm 0,6 0,6 0,7 0,5

U 3,5 3,3 3,6 3,0

V 142,9 161,2 149,6 125,4

W 42,5 76,3 67,1 2,3

Y 46,7 42,1 55,5 36,5

Yb 4,3 4,0 4,8 3,6

Zn 3 441,0 3 351,0 2 665,0 3 878,0

Zr 346,4 352,8 218,0 482,5

Total 6 594,6 6 274,4 5 574,5 7 244,9

Tableau II-4 : Composition chimique des sédiments traités NOVOSOL® (mineurs)

Cette étude concernant la composition chimique permet de constater que les résultats d’analyses sont homogènes d’un échantillon à l’autre. Il n’y a pas de dispersion de composition chimique au niveau des mineurs ainsi des majeurs.

Par ailleurs, il est à noter que ces compositions se rapprochent de celles obtenues par les autres laboratoires travaillant pour le projet sur le même type de matériau en particulier celle de [Piatone et al., 2007] présentée au paragraphe II.1.3.

II.2.4. Composition minéralogique

La composition minéralogique est le complément nécessaire à l’analyse chimique : elle permet en effet d’être renseigné sur les phases minérales présentes dans le sédiment traité et ainsi de prévoir une réactivité éventuelle du produit.

II.2.4.a. Analyse qualitative

L’analyse par diffraction de rayons X permet de déterminer la structure des constituants (s’ils sont amorphes ou cristallisés) et la nature des phases cristallines. L’appareil utilisé pour la diffraction de rayon X est un Siemens D5000 muni d’un monochromateur arrière ainsi que de fentes Soller arrières et utilisant une anticathode de cobalt (Co Kα, λ=1,789 Å). La durée du programme d’analyse est de 2 heures. Les échantillons sont des sédiments traités NOVOSOL® broyés à une granulométrie inférieure à 80µm. La Figure II-9 présente le diffractogramme obtenu.


56

Figure II-9 : Diagramme de rayons X des sédiments traités NOVOSOL® - (a)

Les SédTN® ne semblent pas présenter de phase amorphe : on n’observe pas de halo caractéristique de phase amorphe ou mal cristallisée sur le diagramme de rayons X.

Les minéraux principaux constituant les sédiments, dont la présence est clairement mise en évidence par diffractométrie de rayons X sont : quartz, hématite, feldspaths, gehlenite et micas. Cette composition est cohérente avec la composition chimique.

Un examen des raies mineures du diagramme de rayons X (Figure II-10) permet de soupçonner l’existence d’anhydrite, qui pourrait correspondre à la faible quantité de sulfates dosés dans les sédiments.

Figure II-10 : Diagramme de rayons X des sédiments traités NOVOSOL® - (b)

Q : quartz H : hématite F : feldspaths G : gehlenite M : mica

Q

Q H Q

H H Q Q

Q H Q H

Q F H

F G

M

Q Q Q H

H

Q

Q

Q

Q

H

H

H Q

H

Q

H A

Q

A G

F G A

M

F

F

M M

F A

H

Q : quartz H : hématite F : feldspaths G : gehlenite M : mica A : anhydrite

Q

2 theta (degré)

2 theta (degré)


57

La présence de phosphates, vraisemblablement existants, n’a pas pu être mise en évidence, et ce pour plusieurs raisons :

• Les études précédentes ont montré que les phosphates présents dans les sédiments après traitement pouvaient se trouver sous forme de monétite, whitlockite, ces derniers pouvant évoluer au cours du temps par maturation vers une forme stable d’apatite.

• Le spectre de DRX de ces différentes formes de phosphates se superpose avec le spectre des minéraux majeurs.

L’observation par cartographie élémentaire en fluorescence X de [Piatone et al., 2005] sur les mêmes matériaux a montré que les phosphates se distribuaient selon deux familles majeures : phosphates de calcium et phosphates de fer. La majorité de phosphates de calcium avec des rapports Ca/P compris entre 1 et ~1,5 a une stœchiométrie variant depuis la monétite CaHPO4 (ou de brushite, forme hydratée de la monétite CaHPO4.2H2O) à celle d’une witlockite Ca9(Mg,Fe)H(PO4)7 à Ca9(PO4)6. La stœchiométrie d’apatite Ca10(PO4)6(OH, Fe, Cl)2 de Ca/P 1,67 est rarement trouvée. Les phosphates de fer ont un rapport Fe/P qui les situent entre une stœchiométrie de strengite Fe2+HPO4.2H20 et de vivianite Fe2+(PO4)2.8H2O.

Comme précédemment, nous avons voulu vérifier s’il y avait des variations de compositions minéralogiques selon la fraction granulaire. Les diffractogrammes obtenus sur les différentes fractions sont présentés sur la Figure II-11. On n’observe pas de variation significative de la constitution minéralogique entre fractions.

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

5 15 25 35 45 55 65 75

2-Theta - Scale

Lin

(C

ou

nts

)

Global

d < 0,08

d > 2,00

0,08 <d < 2

Figure II-11 : Diagramme de rayons X des différentes fractions des sédiments traités NOVOSOL®

Par ailleurs, nous avions observé la présence de grains de couleur blanche dans les sédiments : ces grains blancs ont été identifiés par DRX comme étant de la chaux éteinte Ca(OH)2 (Figure II-12). Cette dernière peut provenir de la décarbonatation de la calcite présente dans les sédiments bruts initiaux lors de la calcination.

2 theta (degré)


58

Figure II-12 : Diagramme de rayons X des grains blancs présents dans des sédiments traités NOVOSOL®

II.2.4.b. Observation des phases

Lors de l’observation générale des sédiments traités NOVOSOL®, on a constaté qu’il existe des grains de différentes morphologies. Après avoir déterminé la composition chimique et minéralogique, on va essayer d’attribuer la constitution minéralogique à chaque type de grain. L’observation des SédTN® au MEB est couplée avec une analyse chimique quantitative par EDS. La Figure II-13 et la Figure II-14 présentent des analyses surfaciques ponctuelles faites sur des grains de sédiments.

Teneur en mol (%) Zone 1 Zone 2 Zone 3 Zone 4

Na 1,30 1,44 2,00 4,47

Mg 1,59 2,40 2,71 5,87

Al 2,55 8,85 4,83 22,68

Si 90,19 9,24 10,83 40,58

P 1,25 3,16 2,22 6,70

S 0,41 0,48 0,53 0,95

K 0,15 0,70 1,14 3,34

Ca 1,43 2,46 73,11 7,05

Mn 0,15 0,91 0,00 0,28

Fe 0,98 70,36 2,64 8,09

Total 100 100 100 100

Figure II-13 : Analyse de surface des sédiments traités NOVOSOL®

0

100

200

300

400

500

600

700

5 15 25 35 45 55 65 75

2 theta (degré)

Inte

nsité

(cps

)

Grains blancs

Echantillon global

CH : portlandite Ca (OH)2

CH

CH

CH

CH

CH

CH

Quartz

Hématite

?

? 1

2

4

3

2 theta (degré)


59

Figure II-14 : Analyse ponctuelle des sédiments traités NOVOSOL®

Teneur en mol (%) Point 1 Point 2 Point 3 Point 4 Point 5 Point 6 Point 7 Point 8

Na 4,30 5,78 5,47 4,07 13,76 16,09 14,69 16,54

Mg 3,08 6,44 3,37 3,77 0,00 0,00 0,05 0,03

Al 12,70 15,33 10,68 12,69 21,32 21,13 21,56 21,85

Si 33,73 26,82 33,13 61,83 60,96 61,00 60,29 60,91

P 6,84 6,17 6,26 3,23 0,00 0,00 0,00 0,00

S 0,67 1,08 0,43 0,30 0,00 0,00 0,00 0,00

K 0,39 1,07 0,54 1,00 2,34 1,00 2,34 0,20

Ca 34,64 14,01 34,03 7,82 1,15 0,72 1,04 0,26

Mn 0,00 1,30 0,16 0,03 0,17 0,00 0,00 0,00

Fe 3,66 22,00 5,93 5,26 0,29 0,07 0,02 0,23

Total 100 100 100 100 100 100 100 100

Sur la Figure II-13, on met clairement en évidence la présence de grains de quartz (zone 1) et parfois d’hématite (zone 2). La zone 3 pour laquelle la quantité de calcium est importante peut être attribuée à de la chaux. Compte tenu de la morphologie sous forme d’agglomérat, il est par contre difficile de définir les minéraux présents sur la zone 4. Cette difficulté se retrouve également sur des analyses ponctuelles faites sur ce type de particules (points 1, 2, 3, 4 sur la Figure II-14). On peut donc penser à plusieurs types de minéraux qui s’aggloméreraient en des grains polyphasiques : la présence de phosphore caractéristique des phosphates de calcium et du soufre présents dans les sulfates de calcium. Sur la même figure, sur la surface lisse d’un grain, on trouve une stœchiométrie (Na + K + Ca)/Al/Si de 1/1 /3 (points 5, 6, 7, 8) caractéristique des feldspaths.

II.2.5. Réactivité en solution basique de chaux

Bien que la composition minéralogique des sédiments ne fasse pas apparaître de phase amorphe, qui aurait pu être à l’origine d’une activité pouzzolanique, nous avons voulu étudier la réactivité des sédiments traités NOVOSOL® en présence d’eau et de chaux.

Pour cela, nous avons suivi l’évolution minéralogique au cours du temps d’une pâte de SédTN® et d’eau avec le rapport Eau/SédTN® de 0,6. Cette pâte a été conservée dans des tubes de polyéthylène fermés, à 20°C. Au bout de deux mois, aucune évolution minéralogique n’a été observée par DRX ; les pâtes ainsi réalisées n’ont acquis aucune cohésion. Dès lors, les SédTN® ne présentent pas de propriétés hydrauliques parce qu’ils

5

Feldspaths ?

6

7 8

1

2

4

3


60

n’ont pas réagi avec de l’eau pour former des produits manifestant des résistances mécaniques.

Une éventuelle activité pouzzolanique des sédiments a été ensuite suivie sur une pâte renfermant 75% de SédTN® et 25% de la chaux aérienne éteinte Calcia CL90 dont le rapport Eau/Solide est de 0,6. La pâte a été conservée dans les mêmes conditions que la pâte précédente. Au cours du temps, on a constaté un durcissement de la pâte. Un suivi par diffraction de rayons X a été réalisée à différentes échéances (0, 7, 28, 60 jours).

Figure II-15 : Diagramme de rayons X des pâtes de sédiments traités NOVOSOL® et de chaux

Ce suivi a permis de mettre en évidence :

• L’apparition de calcite qui résulte de la carbonatation d’une partie de la chaux utilisée,

• à partir de 7 jours, la formation d’ettringite a été observée,

• précédant la formation de carbo-aluminate de calcium à 28 jours ; cette dernière se forme en quantité croissante.

Un diagramme à 60 jours a confirmé la présence de carbo-aluminate de calcium en quantité plus importante. L’apparition de ces hydrates explique le durcissement de la pâte.

De ce fait, on peut dire que les sédiments traités NOVOSOL® ont une réactivité en présence de chaux. Ceci peut présenter un intérêt non négligeable lorsque les sédiments se trouveront dans le milieu basique de matériaux routiers traités aux liants hydrauliques : ils possèdent une réactivité non nulle.

II.2.6. Aspect environnemental

Un dernier aspect permettant de caractériser les sédiments traités NOVOSOL® étudiés concerne l’étude de l’impact environnemental. Nous avons en effet mis en évidence une teneur importante en métaux lourds qui confère aux sédiments son statut de déchet dangereux si l’on se place d’un point de vue composition chimique. Il est toutefois légitime de penser que ces sédiments ont vu leur potentiel polluant réduit par le traitement NOVOSOL®.

1 heure

7 jours

28 jours

60 jours

Q

Q

Q Q Q

Q Q

CH CH CH

CH H

H H H

Q H

Q H H E

E E

Ct

CA CA

CA

CA CA

CA

CA

Ct

Ct CA Ct

Q : quartz H : hématite CH : portlandite Ct : calcite CA : carbo-aluminates de calcium E : ettringite


61

Même s’il n’est pas dans nos objectifs de qualifier le procédé, il nous est apparu nécessaire d’apprécier ce potentiel polluant pour estimer le risque encouru lorsque ce déchet sera introduit dans un matériau de construction.

Comme nous avons eu l’occasion de le souligner dans le chapitre 1, cette étape n’est pas réglementairement définie.

Aussi, nous avons choisi d’apprécier la dangerosité des sédiments traités NOVOSOL® par rapport à l’environnement en se basant sur des considérations simples et couramment admises actuellement : composition chimique et comportement à la lixiviation.

II.2.6.a. Teneur en métaux lourds

Une des voies d’abandon des sédiments marins estuariens présents en milieu naturel ou portuaire est son immersion en mer. Le Tableau II-5 compare les teneurs des éléments toxiques présents dans les SédTN® aux teneurs limites des sédiments de dragage en vue d’un dépôt à terre ou d’une immersion : les teneurs des SédTN® dépassent largement les seuils du niveau 2, ce qui signifie que l'immersion est susceptible d'être interdite et la mise en place de solutions alternatives encouragées. Une étude d'impact approfondie est alors jugée indispensable.

Contrairement à l'immersion en mer des produits de dragage, il n'existe pas de réglementation spécifique relative au dépôt à terre des sédiments et notamment à leur qualité physico-chimique. En l'absence de textes, il est communément admis de prendre en considération les niveaux de référence prescrits par la législation pour l'épandage des boues de stations d'épuration (Tableau II-5). On voit que la teneur en plomb, en zinc et la somme du chrome, du cuivre, du nickel et du zinc sont légèrement supérieurs aux valeurs seuils. La mise en dépôt à terre des SédTN® n’est donc pas envisageable. Leur destination devrait donc être une mise en décharge.

Les teneurs limites des sédiments de dragage

Immersion en mer

[JO, 2000] Eléments

Teneur dans des SédTN® (mg/kg)

Niveau 1 Niveau 2

Mise en dépôt à terre

[JO, 1998]

As 21 25 50 -

Cd 10,4 1,2 2,4 15

Cr 366,0 90,0 180,0 1 000

Cu 124,9 45,0 90,0 1 000

Ni 89,4 37,0 74,0 200

Pb 830,1 100,0 200,0 800

Zn 3 441,0 276,0 552,0 3 000

Hg ? 0,4 0,8 10

(Cr+Cu+Ni+Zn) 4021,3 (Cr+Cu+Ni+Zn) : 4 000

Tableau II-5 : Comparaison de la composition des sédiments traités NOVOSOL® avec des seuils de l’immersion en mer et de dépôt terrestre


62

II.2.6.b. Comportement à la lixiviation

Les déchets mis en décharge doivent répondre aux critères en matière de lixiviation [JOCE.L182, 1999]. Le Tableau II-6 présente les quantités relarguées de quelques éléments par lixiviation selon la norme NF EN 12457-2 en les comparant avec les valeurs seuils.

Seuils de mise en décharge des déchets (µg/kg)

[JOCE.L11, 2003]

Seuils de valorisation des MIOM (µg/kg)

[Circulaire, 1994] Eléments Lixiviation des SédTN® (µg/kg)

inertes non

dangereux Valoris-

ables Matur- ables

Ba 206,1 20 000 100 000

Cd 4,4 40 1 000 1 000 2 000

Cr 3810,3 500 10 000

(Cr 6+)

1 500

(Cr 6+)

3 000

Cu 7,55 2 000 50 000

Ni 97,3 400 10 000

Pb 6,9 500 10 000 10 000 50 000

Zn 28,9 4 000 50 000

Fraction soluble 2775 4 000 60 000 50 000 100 000

Tableau II-6 : Comparaison des relargages de l’essai de lixiviation sur des SédTN® avec les seuils de mise en décharge et les seuils de valorisation des MIOM

Dans les SédTN®, les relargages de la plupart des éléments (Ba, Cd, Cu, Ni, Pb, Zn) sont inférieurs aux seuils de mise en décharge des déchets inertes sauf le chrome. Cette valeur de relargage du chrome total dépasse le seuil pour des déchets inertes mais elle reste toujours inférieure au seuil de décharge des déchets non dangereux.

Par ailleurs, ces valeurs ont également été comparés aux seuils fixés par la circulaire « mâchefers »(destinés uniquement aux mâchefers d’incinération d’ordures ménagères (MIOM)). On constate que les relargages du cadmium et du plomb sont satisfaisants alors que celui du chrome est à confirmer. En effet, la valeur totale dosée de ce dernier dépasse le seuil du chrome hexavalent. Il faudrait donc doser le chrome VI pour pouvoir comparer avec ces seuils.


63

II.3. Conclusion

Ce chapitre a consisté à caractériser les sédiments traités NOVOSOL® en vue d’une utilisation en technique routière. Pour cela, l’origine de ces produits en terme de procédé de traitement et les propriétés physiques, chimiques des sédiments traités ont été abordées.

Le procédé de traitement NOVOSOL® constitué de deux phases : phosphatation et calcination ont été démontré efficace d’un point de vue réduction du potentiel dangereux des métaux lourds et des polluants organiques. Les prix du traitement sont comparables avec d’autres solutions d’élimination des sédiments de dragage actuelles.

Les sédiments traités par le procédé NOVOSOL® sont des résidus solides secs, de granulométrie très variable de quelques microns jusqu’à 12 mm dont la partie fine inférieure à 80 µm est importante (47%). La morphologie poreuse et rugueuse et la friabilité des grains sont des particularités des SédTN® par rapport aux matériaux traditionnels de génie civil. Ils se comportent en général comme des produits inertes en présence d’eau. Cependant, en présence de chaux, il y une apparition d’hydrates : ettringite et carboaluminate de calcium, ce qui prouve une certaine réactivité des sédiments en milieu basique (chaux).

La teneur en métaux lourds est importante, mais leur relargage sous essai de lixiviation de conformité est faible. Dans un scénario de mise en décharge, ils seront considérés comme déchets non dangereux, seul la teneur en Cr leur interdit le statut de déchets inertes. Cette immobilité des métaux lourds diminue le risque environnemental. L’absence de réglementation environnementale concernant la valorisation de ce type de sous produits empêche au jour d’aujourd’hui leur valorisation.

Ces matériaux possèdent toutefois des caractéristiques qui permettent d’envisager leur valorisation : la voie choisie est celle des matériaux routiers que nous allons aborder dans le chapitre suivant

Chapitre III : Valorisation des sédiments traités NOVOSOL®

64

Chapitre III : Valorisation des sédiments traités NOVOSOL® dans des matériaux routiers

III.1. Généralités sur les matériaux routiers traités aux liants hydrauliques (MTLH) ................................................................................................................ 66

III.1.1. Assises de chaussée................................................................................................... 66 III.1.1.a. Profil type d’une chaussée.................................................................................. 66 III.1.1.b. Familles de structures de chaussée ................................................................... 67

III.1.2. Matériaux traités aux liants hydrauliques (MTLH)....................................................... 69 III.1.2.a. Définition ............................................................................................................. 69 III.1.2.b. Caractéristiques générales ................................................................................. 69 III.1.2.c. Caractéristiques mécaniques.................................................................................. 71

III.1.3. Démarche d’étude de valorisation des sédiments traités NOVOSOL®...................... 72

III.2. Elaboration des MTLH.......................................................................... 72 III.2.1. Constituants de base................................................................................................... 72

III.2.1.a. Liant hydraulique routier Rolac 425.................................................................... 72 III.2.1.b. Granulats ............................................................................................................ 75

III.2.1.b.1. Sable 0/4 et sédiments traités NOVOSOL®.................................................... 75 III.2.1.b.2. Gravillons 4/10 et 10/20................................................................................... 76

III.2.1.c. Eau .......................................................................................................................... 77 III.2.2. Détermination du pourcentage des composants......................................................... 77

III.2.2.a. Dosage en liant ................................................................................................... 77 III.2.2.b. Granularité des mélanges................................................................................... 77

III.2.2.b.1. Sables traités aux liants hydrauliques ............................................................. 77 III.2.2.b.2. Graves traitées aux liants hydrauliques........................................................... 79

III.2.2.c. Teneur en eau et masse volumique apparente ...................................................... 82 III.2.2.c.1. Essai Proctor modifié sur des STLH................................................................ 82 III.2.2.c.2. Essai Proctor modifié sur des GTLH ............................................................... 84

III.2.2.d. Récapitulatif des formules d’étude ..................................................................... 85 III.2.3. Confection des éprouvettes......................................................................................... 87

III.2.3.a. Préparation des matériaux.................................................................................. 87 III.2.3.b. Fabrication par compression statique double effet............................................. 89 III.2.3.c. Fabrication par vibrocompression........................................................................... 89

III.2.4. Influence des sédiments traités NOVOSOL® sur des propriétés des MTLH ............. 90 III.2.4.a. Stabilité immédiate des STLH ............................................................................ 90 III.2.4.b. Stabilité volumique à long terme ........................................................................ 91 III.2.4.c. Propriété de surface : rugosité................................................................................ 92 III.2.4.d. Porosité accessible à l’eau – Surface spécifique ............................................... 92

III.3. Conclusion ............................................................................................ 95


65

Chapitre III : Table des illustrations

Figure III-1 : Profil type d’une chaussée................................................................................................ 66 Figure III-2 : Chaussée de structure souple .......................................................................................... 67 Figure III-3 : Chaussée bitumineuse épaisse........................................................................................ 68 Figure III-4 : Chaussée à assise traitée aux liants hydrauliques........................................................... 68 Figure III-5 : Chaussée à structure mixte .............................................................................................. 68 Figure III-6 : Représentation des volumes de matière constitutifs d’un élément de MTLH .................. 70 Figure III-7 : Courbes granulométriques des constituants des MTLH................................................... 75 Figure III-8 : Courbes granulométriques des STLH .............................................................................. 79 Figure III-9 : Courbes granulométriques des GTLH 0/20 ...................................................................... 81 Figure III-10 : Courbe granulométrique de la grave GS10 .................................................................... 81 Figure III-11 : Courbes Proctor modifié des STLH ................................................................................ 82 Figure III-12 : Variation de la teneur en eau optimale OPM des STLH suivant la teneur en sédiments............................................................................................................................................................... 83 Figure III-13 : Variation de la masse volumique apparente sèche maximale OPM des STLH suivant la teneur en sédiments .............................................................................................................................. 83 Figure III-14 : Courbes Proctor Modifié des GTLH................................................................................ 84 Figure III-15 : Estimation de la teneur en eau optimale OPM de la grave GS10 .................................. 85 Figure III-16 : Estimation de la masse volumique apparente sèche maximale OPM de la grave GS10............................................................................................................................................................... 85 Figure III-17 : Ensemble de moulage des STLH ................................................................................... 89 Figure III-18 : Eprouvettes de STLH...................................................................................................... 89 Figure III-19 : Vibrocompacteur ............................................................................................................. 90 Figure III-20 : Eprouvettes de GTLH ..................................................................................................... 90 Figure III-21 : Evolution en fonction du temps de la porosité accessible à l’eau des STLH ................. 93 Figure III-22 : Evolution en fonction du temps de la masse volumique apparente des STLH .............. 93 Figure III-23 : Evolution en fonction du temps de la porosité accessible à l’eau des GTLH................. 93 Figure III-24 : Evolution en fonction du temps de la masse volumique apparente des GTLH.............. 93 Figure III-25 : Evolution de la porosité des MTLH en fonction de la teneur en sédiments traits NOVOSOL® .......................................................................................................................................... 94 Figure III-26 : Evolution de la masse volumique apparente des MTLH en fonction de la teneur en sédiments traités NOVOSOL®.............................................................................................................. 94

Tableau III-1 : Caractéristiques spécifiques du liant routier Rolac 425................................................. 73 Tableau III-2 : Composition chimique et minéralogique du liant hydraulique Rolac 425 ...................... 73 Tableau III-3 : Classement des sables selon la granularité [NF P 98-113]........................................... 76 Tableau III-4 : Catégories des gravillons selon leurs caractéristiques intrinsèques [XP P 18-540]...... 76 Tableau III-5 : Compositions granulaires des STLH ............................................................................. 78 Tableau III-6 : Compositions granulaires des GTLH ............................................................................. 80 Tableau III-7 : Formules d’étude des STLH .......................................................................................... 85 Tableau III-8 : Formules d’étude des GTLH.......................................................................................... 86 Tableau III-9 : Masses des matériaux à introduire dans le moule pour confectionner des STLH ........ 88 Tableau III-10 : Masses des matériaux à introduire dans le moule pour confectionner des GTLH...... 89 Tableau III-11 : Indice portant immédiat des STLH............................................................................... 91 Tableau III-12 : Surface spécifique BET des STLH .............................................................................. 94


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Chapitre III : Valorisation des sédiments traités

NOVOSOL® dans des matériaux routiers

Nous avons vu dans les chapitres précédents qu’une voie potentiel de valorisation des sédiments traités NOVOSOL® (SédTN®) pouvait concerner les matériaux routiers et plus particulièrement les matériaux routiers traités aux liants hydrauliques d’assises de chaussée. Après avoir rappelé quelques données de base sur la constitution des chaussées, cette partie présente ensuite la méthodologie d’étude de composition des différents matériaux incorporant les SédTN®.

III.1. Généralités sur les matériaux routiers traités aux liants hydrauliques (MTLH)

III.1.1. Assises de chaussée

III.1.1.a. Profil type d’une chaussée

Les chaussées se présentent comme des structures multicouches mises en place sur un ensemble appelé « plate-forme support de chaussée », constitué du sol terrassé, sol support, le plus souvent surmonté d’une couche de forme. Le profil type d’une chaussée est présenté dans la Figure III-1.

Figure III-1 : Profil type d’une chaussée

La couche de forme, qui ne fait pas partie intégrante de la chaussée, a plusieurs fonctions :

- pendant les travaux, elle protège le sol support, contribue au nivellement et permet la circulation des engins de chantier ;

- elle permet de rendre plus homogènes les caractéristiques du sol terrassé et de protéger ce dernier du gel.

L’assise de chaussée est généralement constituée de deux couches, la couche de fondation, surmontée de la couche de base. Ces couches d’assise en matériaux élaborés, le plus


67

souvent liés (bitume, liants hydrauliques), pour les forts trafics, apportent à la chaussée la résistance mécanique aux charges verticales induites par le trafic. Elles répartissent les pressions sur le support, afin de maintenir les déformations à ce niveau dans les limites admissibles.

La couche de surface est constituée :

- de la couche de roulement, qui est la couche supérieure de la chaussée sur laquelle s’exercent directement les agressions conjuguées du trafic et du climat ;

- et le cas échéant d’une couche de liaison, entre les couches d’assise et la couche de roulement.

Dans le cas particulier des chaussées en béton de ciment, la dalle, qui repose sur une couche de fondation, joue simultanément le rôle de couche de surface et celui de couche de base.

III.1.1.b. Familles de structures de chaussée

Le réseau routier français utilise une grande diversité de structures de chaussée, dont les principales sont présentés [LCPC et SETRA, 1998a] ci-après :

� Les chaussées souples comportent une couverture bitumineuse mince reposant sur une ou plusieurs couches de matériaux granulaires non traités (Figure III-2). Les matériaux granulaires non liés ont une faible rigidité qui dépend de celle du sol et de leur épaisseur. Comme la couverture bitumeuse est relativement mince, les efforts verticaux dus au trafic sont transmis au support avec une faible diffusion latérale. Les contraintes verticales élevées engendrent par leur répétition des déformations plastiques du sol ou de la grave qui se répercutent en déformations permanentes en surface de la chaussée. La couverture bitumeuse subit à sa base des efforts répétés de traction-flexion.

a) les couches

b) schéma de travail

Figure III-2 : Chaussée de structure souple

� Les chaussées bitumineuses épaisses se composent d’une couche de roulement bitumineuse sur un corps de chaussée en matériaux traités aux liants hydrocarbonés (bitumineux), fait d’une ou deux, voire trois couches (Figure III-3). La rigidité et la résistance en traction des couches d’assise en matériaux bitumineux permettent de diffuser en les atténuant fortement les contraintes verticales transmises au support ; les efforts induits par les charges roulantes sont repris en traction-flexion dans les couches liées.


68

Figure III-3 : Chaussée bitumineuse épaisse

� Les chaussées à assise traitée aux liants hydrauliques (semi-rigides) comportent une couche de surface bitumineuse sur une assise en matériaux traités aux liants hydrauliques disposée en une ou deux couches (Figure III-4). Compte tenu de la très grande rigidité des matériaux traités aux liants hydrauliques, les contraintes verticales transmises au support sont très faibles. En revanche, la couche traitée subit des

contraintes de traction-flexion σt qui s’avèrent prédominantes pour son dimensionnement. Les chaussées en béton de ciment ont un mode de fonctionnement de même type.

a) les couches

b) schéma de travail

Figure III-4 : Chaussée à assise traitée aux liants hydrauliques

� Les chaussées à structure mixte comportent une couche de surface et une couche de base en matériaux bitumineux (en général de la grave bitume) sur une couche de fondation en matériaux traités aux liants hydrauliques (Figure III-5).

Figure III-5 : Chaussée à structure mixte

Notre étude s’est orientée vers des matériaux traités aux liants hydrauliques pour couches d’assise de chaussée.


69

III.1.2. Matériaux traités aux liants hydrauliques (MTLH)

III.1.2.a. Définition

Les matériaux traités aux liants hydrauliques sont utilisés largement dans plusieurs structures de chaussées (à assise traitée aux liants hydrauliques, mixte, inverse). Par conséquent, il existe une forte demande de ces matières premières. C’est pour cette raison que nous allons étudier la valorisation des sédiments traités NOVOSOL® dans cette technique routière puisqu’elle permettra de valoriser une quantité importante de sous-produits. Les matériaux routiers traités aux liants hydrocarbonés ne font pas partie de cette étude.

Les matériaux traités aux liants hydrauliques se composent de granulats, de liants hydrauliques, d’eau et d’adjuvants éventuels. On distingue :

- Les sables traités aux liants hydrauliques (STLH) définis par la norme NF P 98-113, dont les granulats ont un diamètre inférieur à 6,3 mm ;

- Les graves traitées aux liants hydrauliques (GTLH) définies par la norme NF P 98-116 dont les granulats peuvent avoir un diamètre maximal (Dmax) de 31 mm. Mais la valeur le plus courante de D max est de 20 mm. Cela a pour but d’assurer l’homogénéité en facilitant le malaxage et en réduisant la ségrégation lors du transport et de la mise en œuvre [LCPC et SETRA, 1994].

A partir de février 2005, ces deux normes produits (NF P 98-113 et NF P 98-116) ont été remplacées par la norme NF EN 14227-5 (Mélanges traités au liant hydraulique routier). Cette étude ayant débuté fin 2004, nous avons continué à utiliser les deux normes précédentes.

III.1.2.b. Caractéristiques générales

Les matériaux traités aux liants hydrauliques comme des matériaux cimentaires (béton, mortier) ou des sols constituent un système triphasé (Figure III-6) :

- Le squelette pour la phase solide (s) (granulat, hydrates et anhydre du liant), caractérisée par sa masse ms et son volume Vs ;

- L’eau interstitielle pour la phase liquide (l), de masse me et occupant le volume Ve ;

- L’air et vapeur d’eau pour la phase gazeuse, de masse mg et de volume Vg.

Ainsi, le milieu considéré a pour masse totale : mt = mS + me + mg

Et occupe un volume Vt appelé volume apparent : Vt = Vs + Ve + Vg


70

Figure III-6 : Représentation des volumes de matière constitutifs d’un élément de MTLH

On appellera :

- Masse volumique apparente à l’état sec :

sd

t

m

Vρ =

- Masse volumique absolue du squelette :

ss

s

m

Vρ =

- Porosité : fraction du volume des vides au volume apparent de matériau (%)

g e

t

V Vp 100

V

+= ×

- Indice des vides : rapport du volume des vides au volume de solide

g e

s

V V

V

+ε =

- Degré de saturation : fraction volumique de l’eau présente dans la porosité (%)

ev

g e

VS 100

V V= ×

+

- Teneur en eau ou en vapeur d’eau massique ou pondérale (%)

+= ×e g

s

m mW 100

m

La porosité est constituée de :

- pores interconnectés qui forment un espace continu dans le milieu poreux et participent au transport de matière à travers le matériau ;

- pores isolés qui ne communiquent pas avec le milieu extérieur ;

Vt

Vs

Ve

Vg

Granulat, hydrates, liant anhydre – ms

(Solide)

Eau - me (Liquide)

Air, vapeur d’eau - mg (Gaz)


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- bras morts ou pores aveugles qui sont interconnectés d’un seul côté et peuvent donc être accessibles à un fluide extérieur mais ne participent pas au transport ;

Les pores se classent en différentes familles selon leur diamètre :

- Les cavernes : pouvant mesurer jusqu’à quelques millimètres ;

- Les pores capillaires : de 10 à 500 nm, définis comme l’espace non comblé entre granulats par des hydrates ;

- Les pores des hydrates, essentiellement ceux des silicates de calcium hydratés car les autres hydrates sont très peu poreux, varient entre le nanomètre et quelques dizaines de nanomètres.

La compacité granulaire avant prise

La compacité granulaire avant prise des MTLH comportant des granulats et du liant est calculée comme suit :

= ∑ +

G LCg d

LG

ρρ ρ

avec :

gC : la compacité granulaire avant prise ;

dρ : la masse volumique apparente sèche du MTLH compacté ;

Gρ , Lρ : la masse volumique réelle des granulats, du liant respectivement dans la grave ;

G, L : les teneurs des granulats et du liant respectivement dans le matériau ( ∑ G+L=1).

III.1.2.c. Caractéristiques mécaniques

Pour le dimensionnement d’une structure de chaussée, les critères pris en compte sont : le trafic, la qualité de la plate-forme support de chaussée, les caractéristiques des matériaux de chaussée et la qualité de réalisation, les conditions climatiques.

Nous avons vu précédemment que les structures à assise traitée aux liants travaillent en flexion sous chargement du trafic. Le mode d’endommagement est la fatigue en flexion sous les chargements répétés du trafic des poids lourds. C’est donc ce comportement qui est pris en compte dans le dimensionnent des structures de chaussées. D’après [LCPC et SETRA, 1994], pour les MTLH conformes aux normes et élaborés avec des granulats répondant aux spécifications d’usage, les caractéristiques en fatigue sont fixées conventionnellement ou estimées à partir des seuls modules d’élasticité au premier chargement et résistance à la traction directe.

Notre étude de performance mécanique des matériaux élaborés portera donc tout d’abord sur ces deux paramètres (E, Rt) qui sont deux paramètres d’entrée descriptifs des matériaux dans le modèle de dimensionnement.


72

III.1.3. Démarche d’étude de valorisation des sédiments traités NOVOSOL®

L’objectif de cette étude de valorisation est de caractériser le comportement des matériaux traités aux liants hydrauliques (MTLH) lors de l’introduction des sédiments traités NOVOSOL®. En faisant varier les paramètres de fabrication (type de matériau, quantité de SédTN® introduits), on cherche des formulations répondant aux exigences d’emploi, ayant les caractéristiques mécaniques comparables avec notamment les matériaux traditionnels.

Pour cela, des MTLH à base de granulats traditionnels sont d’abord formulés ; ils seront nos matériaux de référence (ou témoins). En parallèle, différentes formulations de MTLH incorporant des SédTN® sont élaborées en faisant varier la quantité de sédiments introduits en remplacement de la fraction sableuse. Ensuite, les mélanges seront étudiés vis-à-vis de quelques exigences d’emploi. Enfin, les performances mécaniques des éprouvettes confectionnées à partir de ces mélanges seront mesurées pour voir si les MTLH incorporant des SédTN® sont satisfaisants. La quantité optimale des sédiments introduits vis-à-vis des performances mécaniques sera déterminée également. Ainsi, l’étude comporte trois étapes :

� L’identification des composants ;

� La détermination du pourcentage des différents composants ;

� La détermination des performances mécaniques (Rt, E).

Ces trois étapes correspondent à la méthodologie de formulation en vigueur dans la norme précisant l’exécution des corps de chaussée NF P 98-115. Elles correspondent également aux trois premiers points de « l’étude réduite » indiquée par les normes méthodologiques d’étude en laboratoire des MTLH : NF P 98-114-1 concernant les graves traitées aux liants hydrauliques (GTLH) et NF P 98-114-2 concernant les sables traités aux liants hydrauliques (STLH). Cette étude réduite peut comporter, le cas échéance, la détermination des Indices Portants Immédiats (IPI), du délai de maniabilité et de la difficulté de compactage.

III.2. Elaboration des MTLH

III.2.1. Constituants de base

D’après leur définition, les matériaux traités aux liants hydrauliques sont constitués de granulats, de liant, d’eau et d’adjuvants éventuels. Deux types de matériaux traités aux liants hydrauliques sont formulés dans cette étude : des sables traités (STLH), dont la dimension du plus gros granulat est 6,3 mm et des graves traitées dont la dimension du plus gros granulat est 20 mm. Pour chacun de ces matériaux une étude est faite comparativement entre une composition sans sédiments et une ou plusieurs compositions où une fraction du sable est remplacée par des sédiments.

III.2.1.a. Liant hydraulique routier Rolac 425

Dans le cas des techniques routières, les liants hydrauliques utilisés sont ajoutés en faibles proportions à des granulats pour élaborer des matériaux routiers traités aux liants hydrauliques. Le liant a pour rôle principal d’assurer la résistance mécanique à long terme.

Dans cette étude, on utilise un type de liant très utilisé dans la région du sud de la France : le Rolac 425 HRB 30 de l’usine de Fos-sur-Mer de la société Lafarge Ciments. Il est constitué de 90% de laitier et de 10% de Clinker Portland finement broyés (la totalité passe à travers le tamis de 80µm). Au niveau de la composition, il appartient ainsi à la catégorie du ciment de haut fourneau (ou ciment de laitier au clinker) CLK-CEM III/C lorsqu’on regarde la norme NF


73

P 15-301 sur les liants hydrauliques : Ciments courants - composition, spécifications et critères de conformité. Dans le contexte des liants hydrauliques routiers, ce liant est déclaré être conforme à la norme des liants routiers NF P 15-108. La fiche technique du Rolac 425 se trouve à l’Annexe A-1. Le Tableau III-1 présente ses caractéristiques principales.

Surface spécifique Blaine 3400 cm2/g

Rc à 56j sur mortier normalisé 30 MPa

Début de prise ≥ 240 mn

Masse volumique 2,9 g/cm3

Densité apparente 1,0

Tableau III-1 : Caractéristiques spécifiques du liant routier Rolac 425

Ce liant hydraulique à délai de maniabilité élevé est adapté au traitement de grave en centrale et retraitement en place. Il a été utilisé dans plusieurs chantiers dans la région Sud-Ouest pour différentes applications en technique routière : traitement de sols de couche de forme, de graves et de sables pour la confection des assises de chaussées, retraitement en place des chaussées anciennes ou béton compacté routier.

La composition chimique du Rolac 425 a été établie par ICP-AES pour les majeurs et par ICP-MS pour les mineurs. Les proportions des majeurs sont présentées dans le Tableau III-2. Sa composition chimique est majoritairement constituée de calcium et silicium et dans une moindre quantité d’aluminium et de magnésium. L’observation des phases minéralogiques du liant par DRX fait apparaître un halo vitreux caractéristique de la phase réactive du laitier. Les minéraux du clinker Portland sont également retrouvés.

Majeurs


SiO2 32,84

Al2O3 10,55

Fe2O3 0,66

MnO 0,19

MgO 7,11

CaO 44,90

Na2O 0,26

K2O 0,45

TiO2 0,41

P2O5 0,06

SO3 0,61

Perte au feu

0,99

Total (%) 98,86

Diagramme de Rayons X du liant Rolac 425

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 10 20 30 40 50 60 70 80

2theta(°)

inte

nsité (

cps)

Tableau III-2 : Composition chimique et minéralogique du liant hydraulique Rolac 425

Halo vitreux

C2

C2

C2

C3 C3

C3 A

A C2

C2 : calcium silicate (Ca2SiO4) C3 : calcium silicate (Ca3SiO5) CA : alumium calcium (Ca3Al2O6) A : anhydrite (CaSO4)

CA

A


74

Les produits d’hydratation du Rolac 425

Hydratation du clinker Portland

Au contact de l’eau, le clinker Portland s’hydrate selon les réactions de dissolution et de précipitation pour donner des hydrates: les silicates de calcium hydratés, la portlandite, l’ettringite et/ou monosulfoaluminates de calcium ou bien aluminate de calcium hydraté :

� C3S (C2S) + H2O � C-S-H (silicate de calcium hydraté) + Ca(OH)2 (portlandite)

� C3A + CaSO4.2H2O + H2O � C3A.3CaSO4.32H2O (ettringite)

et/ou � C3A.CaSO4.12H2O (monosulfo-aluminate de calcium hydraté)

et/ou C3A + H2O � C3A.6H2O (aluminate de calcium hydraté)

� C4AF + CaSO4.2H2O + H2O � C3(A,F).3CaSO4.32H2O et/ou C3(A,F).CaSO4.12H2O

et/ou C3A + H2O � C3(A,F).6H2O

La formation de l’ettringite ou le monosulfo-aluminate de calcium hydraté ou l’aluminate de calcium hydraté se produit en fonction du rapport molaire gypse/C3A :

Rapport molaire gypse/C3A

Hydrate stable formé

3 Ettringite

1 à 3 Ettringite + monosulfoaluminate de calcium hydraté

1 Monosulfo-aluminate de calcium hydraté

< 1 Monosulfo-aluminate de calcium hydraté + C4AH6

Hydratation du laitier

L’initiation de la prise du laitier est liée à deux phénomènes successifs ne se produisant qu’en présence d’un activant (agent basique). D’après la synthèse de [Bertron, 2004] sur le travail de [Dron, 1984], ces deux phénomènes sont :

� Le passage en solution dans l’eau interstitielle de l’aluminium, du silicium et du calcium sous l’action des ions hydroxyle OH- de la solution, la solubilisation étant accélérée à partir de pH 12.

� La cristallisation à partir de la phase aqueuse de composés hydratés dont la composition globale est plus riche en chaux que le laitier. L’apport de calcium est donc nécessaire pour l’hydratation pour prévenir la chute du pH en deçà du seuil d’attaque.

Le clinker Porland dans le liant joue le rôle d’activant du laitier. Il a une double fonction : maintenir le pH au dessus de 12,6 par apport de chaux en excès, et participer à la formation des hydrates.

L’activation peut se produire selon différents mécanismes en fonction de la nature chimique de l’agent. Il existe l’activation alcaline (sodique ou calcique), l’activation sulfatique et l’activation sulfo-calcique. Les produits formés sont alors de composition et disposition différentes [Regourd, 1980]. L’activation des laitiers par le clinker Portland est de type calcique (du fait de la portlandite libérée par l’hydratation du clinker) et dans une moindre mesure sulfo-calcique. Cette activation sulfo-calcique, obtenue par le mélange de gypse et de chaux, conduit à la formation de C-S-H et d’ettringite.


75

III.2.1.b. Granulats

Les granulats utilisés dans les techniques routières peuvent être naturels ou artificiels. Ils sont dits naturels lorsqu’ils sont issus de roches meubles ou massives, extraites in situ, et qu’ils ne subissent aucun traitement autre que mécanique. On les qualifie d’artificiels lorsqu’ils proviennent soit de la transformation thermique de roches, minerais et déchets, soit de la démolition d’ouvrages divers [Berthier, 1992b]. La granularité est déterminée par le tamisage selon la norme EN 933-1 pour les éléments les plus gros et par sédimentométrie ou granulométrie laser pour les éléments inférieurs à 80µm. Les gravillons sont définis par leur plus petite et leur plus grande dimension d/D. Les graves et les sables sont des matériaux à granularité continue 0/D, D étant supérieur à 6,3 mm pour les graves.

Dans cette étude, on utilise des granulats naturels de type siliceux alluvionnaires de Garonne pour réaliser des matériaux traités aux liants hydrauliques de référence (témoins). Ces granulats sont largement utilisés dans la pratique du génie civil et travaux publics dans la région. Ils ont également été utilisés lors d’une étude précédemment réalisée par [Delsol, 1995] au laboratoire LMDC sur les matériaux routiers.

Le sable traité aux liants hydrauliques est constitué par un sable 0/4. La grave 0/10 est recomposée à partir de deux classes granulaires : sables 0/4 et gravillon 4/10. Les graves 0/20 sont recomposées à partir de trois classes : sable 0/4, gravillon 4/10 et gravillon 10/20. La recomposition de la grave à partir des classes granulaires élémentaires a pour but de rendre plus souple l’introduction des sédiments traités NOVOSOL® en remplacement d’une partie du sable.

Les courbes granulométriques des granulats sont présentés sur la Figure III-7. La courbe granulométrique des SédTN® du chapitre II a été également reportée pour pouvoir la comparer avec celle du sable. Les fiches techniques des granulats 0/4, 4/10 et 10/20 se trouvent à l’Annexe A-1.

Courbes granulométriques des constituants des MTLH

0

20

40

60

80

100

0,0010,010,1110100Ouverture des tamis (mm)

Passant

(%

)

LiantSédiments traités

NOVOSOL®

Sable 0/4

Gravillon 4/10Gravillon 10/20

Figure III-7 : Courbes granulométriques des constituants des MTLH

III.2.1.b.1. Sable 0/4 et sédiments traités NOVOSOL®

Selon la norme EN 13-242 (Granulats pour matériaux traités aux liants hydrauliques et matériaux non traités utilisés pour les travaux de génie civil et pour la construction des chaussées), en se basant sur les caractéristiques générales de granularité, ce sable 0/4 rentre dans la catégorie usuelle GF85.


76

Selon la granularité, on distingue trois catégories de sables utilisés dans la réalisation des assises de chaussées NF P 98-113 (Tableau III-3). Selon cette classification, le sable 0/4 Garonne est classé donc comme un sable grossier (G). Les sédiments ne font pas alors partie de ce classement compte tenu de leur teneur en fines importante (f = 47%).

Passant à (% en masse) 80 µm (f) 0,2 mm 0,5 mm 2 mm 6,3 mm

Sable grossier (G) f < 35 < (100-f)/2 < 80 > 85

Sable moyen (M) f < 35 < (100-f)/2 > 80 > 85

Sable fin (F) f < 35 > 75 > 85

Tableau III-3 : Classement des sables selon la granularité [NF P 98-113]

Un autre paramètre à prendre en compte pour une utilisation en tant que granulats est la teneur en sulfates solubles ; ces derniers s’ils sont en trop grande quantité pourrait perturber l’hydratation. Nous l’avons mesurée par gravimétrie conformément à la norme NF EN 1744-1. Elle est de 0,8% dans les SédTN® et correspond donc à la catégorie AS0,8 des granulats usuels d’après NF EN 13242.

III.2.1.b.2. Gravillons 4/10 et 10/20

Selon la norme EN 13242, ces gravillons 4/10 et 10/20 appartiennent à la catégorie usuelle GC 85-15. De plus, l’aptitude des gravillons à être utilisés dans les assises de chaussée est appréciée par leurs caractéristiques intrinsèques telles que la résistance à l’usure déterminée par le coefficient micro-deval en présence d’eau MDE (NF EN 1097-1) et la résistance à la fragmentation appréciée par le coefficient Los Angeles LA (NF EN 1097-2).

Pour ces gravillons alluvionnaires siliceux de Garonne, ces coefficients sont de 10 pour le coefficient MDE de 10 et de 18 pour le coefficient LA [Delsol, 1995]. Les gravillons se classent ainsi dans la catégorie B des gravillons pour chaussée (Tableau III-4).

Catégorie LA+MDE LA MDE

B ≤ 35 ≤ 25 ≤ 20

C ≤ 45 ≤ 30 ≤ 25

D ≤ 55 ≤ 35 ≤ 30

E ≤ 80

et

≤ 45

et

≤ 45

F Pas de spécifications mais FTP renseignée

Tableau III-4 : Catégories des gravillons selon leurs caractéristiques intrinsèques [XP P 18-540]

L’aptitude des granulats à être utilisés en assise de chaussée devrait être évaluée par d’autres propriétés telles que la forme, l’angularité, la résistance au polissage, la sensibilité au gel-dégel ainsi que certaines compositions chimiques d’après la norme NF EN 13242 (Granulats pour la construction des chaussés). Cependant, en tenant en compte du fait que ces granulats siliceux de Garonne (sable et gravillons) ont été largement utilisés dans la pratique du génie civil et de travaux publics dans la région et qu’ils répondent aux spécifications principales d’emploi en technique routière comme montré ci-dessus, ils ont été pris comme références pour élaborer les MTLH témoins. Par contre, les sédiments traités NOVOSOL® sont des matériaux « hors normes ». Les deux propriétés principales qui les différencient des sables traditionnels sont : une teneur en fines importante et une friabilité des grains. Nous allons tout de même les utiliser en tant que sable tout en faisant attention aux risques que ces propriétés risquent d’entraîner sur les performances des matériaux élaborés.


77

III.2.1.c. Eau

L’eau utilisée est de l’eau destinée à la consommation humaine qui est classée de type 1 en fonction de la teneur en matières dissoutes et de la teneur en matières en suspension suivant la norme NF P 98-100. Une telle eau ne demande pas d’étude spécifique pour la réalisation des matériaux traités aux liants hydrauliques.

III.2.2. Détermination du pourcentage des composants

Les composants élémentaires des MTLH ayant été identifiés, nous poursuivons la formulation des mélanges qui consiste à déterminer la teneur en liant, le squelette granulaire, la teneur en eau et la masse volumique apparente.

III.2.2.a. Dosage en liant

Le dosage en liant d’une formule de base à réaliser sur chantier est en général déterminé en fonction de la classe mécanique recherchée par une étude complète selon les normes NF P 98-114-1 et 2. Le dosage en liant doit être le plus faible possible pour des raisons économiques et pour atténuer les problèmes de fissuration de retrait de prise des matériaux traités aux liants hydrauliques.

Il faut bien garder à l’esprit que l’étude de formulation que nous voulons réaliser n’a pas pour but de chercher une classe mécanique prédéfinie pour nos matériaux mais plutôt de comparer les performances mécaniques des matériaux incorporant ou non des sous-produits. Pour cela, il est donc plus pertinent de travailler avec un dosage en liant constant pour chaque type de MTLH.

En fonction du type de liant, les dosages usuels sont différents. Pour les sables traités aux liants hydrauliques, la teneur en ciment ou liants spéciaux routiers est de 3,5 à 8% en poids par rapport au poids total des constituants secs, liant compris [NF P 98-113] et pour les graves traitées aux liants hydrauliques, la teneur de ces liants est de 3 à 4% (5% exceptionnellement) [NF P 98-116]. Les dosages recommandés pour le Rolac 425 se trouvent également dans ces plages. Donc, on a donc choisi une teneur en liant de 7% pour les STLH et de 4% pour les GTLH.

III.2.2.b. Granularité des mélanges

III.2.2.b.1. Sables traités aux liants hydrauliques

Les sables traités aux liants hydrauliques sont constitués par le sable 0/4, le liant Rolac 425 et les sédiments traités NOVOSOL®. Cinq mélanges de STLH ont été étudiés :

- un mélange témoin ST ne contenant que le sable (93%) et le liant (7%) ;

- trois mélanges incorporant des SédTN® dans lesquels 30%, 60%, 93% en masse du matériau ont été remplacés par des SédTN® pour former respectivement SS3, SS6, SS9 ;

- un mélange SS3C contenant du sable, 30% de SédTN® et de la chaux éteinte en remplacement du liant hydraulique.

Il faut noter que le sable traité aux liants hydrauliques étudié est de classe granulaire 0/4, afin de respecter la valeur supérieure de 4 mm, les SédTN® sont d’abord tamisés à 4 mm, puis, le refus est broyé de façon à ce que tout passe au tamis 4 mm. Enfin, l’ensemble est mélangé de façon homogène pour être introduit dans les mélanges de STLH. Les compositions granulaires des mélanges sont présentées dans le Tableau III-5.


78

Sables traités aux liants hydrauliques

Matériaux incorporant des sédiments Constituants Témoin

ST SS3 SS6 SS9 SS3C

Sable 0/4 93% 63% 33% - 63%

Sédiments traités NOVOSOL®

- 30% 60% 93% 30%

Liant ROLAC 425 7% 7% 7% 7% -

Chaux éteinte CL90 - - - - 7%

Tableau III-5 : Compositions granulaires des STLH

Les explications relatives aux choix effectués au niveau des compositions sont décrites ci-après.

Tout d’abord, la composition du sable SS3 est proche de celle du matériau utilisé pour une route réalisée en vraie grandeur à Dombasle en Meurthe-et-Moselle dans le cadre du projet NOVOSOL® - Demoroute en novembre 2005, au niveau du pourcentage de sédiments traités NOVOSOL® introduit (30%). En revanche, en raison de la situation géographique, un autre sable (calcaire de Void 0/6) et un autre liant (Roc SG) ont été utilisés lors de la construction de cet ouvrage.

Pour les deux autres mélanges SS6 et SS9, ils ont été choisis de manière à pouvoir étudier la sensibilité des caractéristiques des matériaux routiers vis-à-vis de différentes teneurs en sédiments. On peut remarquer que dans le cas du SS9, 100% du sable a été remplacé par les sédiments : il ne contient donc que les sédiments et le liant. Ce mélange correspond donc plutôt à des SédTN® traités aux liants hydrauliques. Ainsi, en travaillant sur différentes teneurs de sédiments, on déterminera l’influence du taux d’introduction des sédiments sur les propriétés d’usage du matériau routier ; cela permettra de déterminer notamment la quantité optimale de sédiments vis-à-vis de la performance mécanique.

Enfin, le mélange SS3C contenant 30% de sédiments et de la chaux aérienne éteinte Calcia CL90 en tant que liant a pour but d’étudier la réactivité éventuelle des sédiments en présence de chaux dans la matrice sable-sédiments traités NOVOSOL®.

D’après la méthodologie d’étude des sables traités aux liants hydrauliques NF P 98-114-2, les courbes granulométriques des mélanges doivent être les plus proches possibles d’une courbe granulométrique continue pour avoir une bonne compacité. De nombreuses formules ont été proposées pour répondre à ce critère. Pour les matériaux routiers, la formule de Talbot est connue comme étant une des formules qui se prête le mieux à l’exploitation pratique [Dron et al., 1978]. Rappelons son expression :

max100

n

P d

D

=

où :

P est le pourcentage d’éléments de diamètre inférieur à d dans le mélange ;

Dmax est la dimension maximale du mélange ;

n est un exposant compris entre 0,4 et 0,7


79

La Figure III-8 présente la granularité des mélanges de STLH ainsi que la courbe et le fuseau de la granularité continue définie par la formule de Talbot correspondant à Dmax = 4 mm, n = 0,5, le fuseau prend en compte une tolérance de 5% de chaque côté.

Granularité des STLH

0

20

40

60

80

100

0,00010,0010,010,1110

Ouverture des tamis (mm)

Passant

(%

)

ST

SS6

SS9

SS3

SS3C

Fuseau Talbot

Figure III-8 : Courbes granulométriques des STLH

La courbe granulométrique du sable témoin ST semble la plus proche du fuseau de granularité continue bien que la partie correspondant aux diamètres supérieurs à 0,5 mm sort légèrement du fuseau. Cela peut s’expliquer par une présence importante de la partie grossière du sable 0/4. La partie basse de la courbe ST rentre dans le fuseau grâce au liant qui apporte des fines à ce sable qui, à l’origine en contenait peu. Les courbes des matériaux incorporant des sédiments traités NOVOSOL® sont toutes supérieures à ce fuseau à cause de l’apport de fines des sédiments en remplacement du sable plus grossier. Alors que la courbe du SS3 est celle qui serait la plus proche de la limite supérieure de la continuité, les courbes du SS6 et SS9 s’écartent totalement du fuseau. Cet écart ne sera pas sans conséquence sur la compacité des matériaux.

III.2.2.b.2. Graves traitées aux liants hydrauliques

La granularité des mélanges de graves traitées aux liants hydrauliques est définie dans la norme produits NF P 98-116. En effet, des fuseaux de spécification se basant sur la propriété de continuité ci-dessus et sur des études expérimentales sont spécifiés pour avoir une bonne compacité des mélanges.

Pour cela, on a dû recomposer la granularité à partir des classes granulaires élémentaires avec des proportions compatibles. D’ailleurs, le transport de ces dernières depuis le lieu de production de granulats jusqu’à la centrale de fabrication des GTLH provoque moins de ségrégation que celui d’une grave continue déjà prête à l’emploi. La grave 0/20 peut être constituée par du sable 0/6 et du gravillon 6/20. Elle est également souvent composée de trois fractions : sable 0/4, gravillon 4/10 et gravillon 10/20. C’est cette dernière solution que l’on a utilisé dans cette étude pour, d’une part, se rapprocher des conditions pratiques, et d’autre part, faciliter l’introduction des sédiments traités NOVOSOL® par le remplacement de la fraction de sable 0/4.

Les graves traitées aux liants hydrauliques sont donc constituées de sable 0/4, de gravillons 4/10 et 10/20, du liant Rolac 425 et des SédTN®. Quatre mélanges ont été étudiés :


80

- Une grave 0/20 témoin (GT) ;

- Une grave 0/20 dans lesquelles 15% en masse du matériau correspond aux SédTN® en remplacement du sable 0/4 ; (GS avec les SédTN® initiaux et GSb avec les SédTN® broyés)

- Une grave 0/10 incorporant 30% de SédTN® (GS10) ;

Les compositions réalisées sont résumées dans le Tableau III-6.

Graves traitées aux liants hydrauliques

Matériaux incorporant des sédiments Constituants Témoin

GT GS, GSb GS10

Sable 0/4 40% 25% 20%

Gravillon 4/10 28% 28% 37%

Gravillon 10/20 28% 28% 8%

Sédiments traités NOVOSOL® 0% 15% 30%

Liant ROLAC 425 4% 4% 5%

Tableau III-6 : Compositions granulaires des GTLH

Dans la grave témoin GT, les proportions des classes granulaires ont été choisies de façon à ce que sa courbe granulométrique rentre dans le fuseau de spécification défini dans la norme NF P 98-116. La Figure III-9 présente le fuseau pour les graves traitées aux liants hydrauliques 0/20 et les courbes granulométriques des graves. On constate que la courbe granulométrique de la grave témoin GT rentre bien dans le fuseau.

Dans la grave GS, la quantité de 15% de SédTN® de substitution du sable a été choisie de manière à respecter toujours la spécification de fuseau. La taille maximale du granulat de la grave étant de 20 mm, on a introduit les sédiments dans la grave GS à l’état initial. En revanche, pour la grave GSb, on a utilisé des sédiments broyés (chapitre 2) pour étudier l’influence de la finesse des sédiments sur la résistance du matériau par comparaison avec la grave GS.


81

Figure III-9 : Courbes granulométriques des GTLH 0/20

On a donc pu introduire dans la grave 0/20 une quantité maximale de SédTN® tout en respectant le fuseau de spécifications. Pour tenter de valoriser une quantité plus importante de SédTN®, on a utilisé la solution d’une grave 0/10 qui est connue pour permettre la valorisation des excédents de chantier [LCPC et SETRA, 1983]. Ainsi, puisque la quantité de fines permise que peut contenir la grave est plus importante, on peut y introduire jusqu’à 30% de SédTN® (Figure III-10).

Granularité des GTLH 0/10

0

20

40

60

80

100

0,010,1110100

Ouverture de tamis (mm)

Pa

ssa

nt (%

)

GS10

Fuseau GTLH 0/10

Figure III-10 : Courbe granulométrique de la grave GS10

Granularité des GTLH 0/20

0

20

40

60

80

100

0,010,1110100

Ouverture de tamis (mm)

Passant (%

)

GT

GSb

GS

Fuseau GTLH 0/20


82

III.2.2.c. Teneur en eau et masse volumique apparente

La teneur en eau et la masse volumique apparente des mélanges sont retenues par référence aux résultats de l’essai Proctor modifié conformément à la norme NF EN 13286-2. L’essai consiste à compacter des mélanges d’une composition à différentes teneurs en eau avec la même énergie de compactage selon un mode défini. La quantité d’eau ajoutée va conditionner la relation entre les grains puisqu’elle va plus ou moins les lubrifier et donc faciliter le glissement entre eux. Ainsi, en fonction de la quantité introduite, une certaine masse de matériau occupera un volume défini par le moule.

On peut donc ensuite calculer la masse volumique apparente (ou la densité sèche) correspondante. Si la quantité d’eau n’est pas suffisante, les granulats ne s’arrangeront pas de façon optimale, la densité sèche sera faible. Si elle est en excès, l’eau occupera la place des granulats, la densité sèche sera également faible. Entre les deux états, on trouvera une teneur en eau optimale pour que la densité sèche soit maximale. En visant cet objectif, les résultats se présentent sous forme de courbes Proctor reliant les différents points de l’essai avec la teneur en eau en abscisse et la densité sèche correspondante en ordonnée. Le maximum de la courbe correspond au couple de valeurs optimales recherché.

III.2.2.c.1. Essai Proctor modifié sur des STLH

L’essai Proctor modifié sur les STLH 0/4 est réalisé conformément à la norme NF EN 13286-2, sur des moules de diamètre 152 mm et de hauteur de 127 mm (anciennement dénommé moule CBR). L’étude de chaque composition se fait sur au moins trois à cinq teneurs en eau aux alentours de la teneur en eau optimale estimée. Pour cela, des mélanges de différentes teneurs en eau sont préparés pour l’essai. L’écart entre deux teneurs successives ne doit pas dépasser 1%. Chaque mélange est compacté dans le moule en cinq couches et chaque couche est soumise à 56 coups. A la fin de chaque essai, le mélange compacté atteint une masse volumique sèche correspondante à chaque teneur en eau. Les courbes reliant les points de l’essai Proctor modifié pour chaque sable traité aux liants hydrauliques sont présentées à la Figure III-11.

ST

2,02

2,03

2,04

2,05

2,06

7,5% 8,5% 9,5% 10,5% 11,5% 12,5%

Teneur en eau

Masse v

olu

miq

ue

sèche

(t/m

3)

SS3

1,89

1,90

1,91

1,92

1,93

12,5% 13,0% 13,5% 14,0% 14,5% 15,0%

Teneur en eau

Masse v

olu

miq

ue

sèche

(t/m

3)

SS6

1,69

1,70

1,71

1,72

1,73

1,74

16,0

%

16,5

%

17,0

%

17,5

%

18,0

%

18,5

%

19,0

%

Teneur en eau

Masse v

olu

miq

ue

sèche

(t/m

3)

SS9

1,44

1,45

1,46

1,47

1,48

1,49

22,0% 23,0% 24,0% 25,0% 26,0%

Teneur en eau

Masse v

olu

miq

ue

sèche

(t/m

3)

Figure III-11 : Courbes Proctor modifié des STLH


83

Les pentes de la courbe du ST de part et d’autre de l’OPM sont sensiblement les mêmes, ce qui signifie que les sensibilités de la masse volumique apparente sèche à la variation de la teneur en eau des deux côtés sec et humide sont les mêmes. En revanche, pour les matériaux incorporant des sédiments traités NOVOSOL®, la pente du côté « humide » est plus importante que celle du côté « sec ». Les sédiments traités NOVOSOL® rendent alors les matériaux plus sensibles aux teneurs en eau supérieures à celle de l’OPM. Cette zone correspond à des diminutions de la compacité qui risquent d’engendrer une baisse de résistance. Sur chantier, il vaudrait mieux que les teneurs en eau de dispersion se trouvent du côté sec pour éviter un risque de chute de performance mécanique de ces types de matériaux.

Les valeurs à l’OPM des STLH sont représentées suivant le pourcentage de sédiments introduits (i.e. matériaux) sur la Figure III-12 (teneur optimale) et la Figure III-13 (masse volumique apparente maximale).

Teneur en eau à l'OPM

5%

10%

15%

20%

25%

30%

0% 30% 60% 90%

Teneur en sédiments traités NOVOSOL®

W (

%)

optim

ale

OP

M

Masse volumique apparente maximale OPM

1,05

1,25

1,45

1,65

1,85

2,05

2,25

0% 30% 60% 90%

Teneur en sédiments NOVOSOL®

ρ(t

/m3)

STSS3

SS6

SS9

Figure III-12 : Variation de la teneur en eau optimale OPM des STLH suivant la teneur en

sédiments

Figure III-13 : Variation de la masse volumique apparente sèche maximale OPM des STLH

suivant la teneur en sédiments

Sur la Figure III-12, les STLH élaborés avec les sédiments traités NOVOSOL® ont des teneurs en eau optimales plus importantes que celle du matériau témoin ST (0% de sédiments). Plus la teneur en sédiments est élevée, plus le matériau routier nécessite une quantité d’eau importante pour atteindre l’OPM. Cette variation vient des différences de propriétés entre le sable et les sédiments de substitution. Lors de l’observation de la morphologie des sédiments traités NOVOSOL® au chapitre 2, nous avons constaté que les sédiments sont constitués en majorité par des amas poreux et par des grains ayant une surface très rugueuse, ce qui n’est pas le cas des grains souvent lisses d’un sable siliceux alluvionnaire. Lors de l‘essai Protor modifié, le comportement au compactage des matériaux montre que la quantité d’eau nécessaire augmente pour des mélanges avec sédiments pour avoir une pellicule d’eau qui recouvre suffisamment les grains en vue d’avoir une meilleure orientation de ces derniers et d’avoir en conséquence la densité sèche maximale. L’augmentation de la demande en eau due à la texture rugueuse des grains est accentuée par la teneur en fines très élevée (47% dans les sédiments contre 2% dans le sable remplacé). Ces différences de surface et de teneur en fines entre deux constituants peuvent être représentées par la surface spécifique qui est de 2,8 m2/g pour les sédiments traités NOVOSOL® et de 1,9 m2/g pour le sable (Chapitre II.2.2.). De plus, la variation de la teneur en eau optimale entre matériaux est très importante. L’augmentation est de l’ordre de 30% du ST au SS3 et de 140% entre les deux matériaux extrêmes : ST (sable + liant) et SS9 (sédiment + liant).

Sur la Figure III-13, on constate que la densité diminue au fur et à mesure que l’on augmente les teneurs en sédiments ; les matériaux contenant des sédiments SS3, SS6, SS9 sont donc beaucoup plus légers que le matériau témoin ST. Plusieurs causes sont à l’origine de ce phénomène :


84

D’abord, on a montré que la quantité d’eau à l’optimum est d’autant plus importante que la quantité de sédiments augmente. Cette augmentation de la quantité d’eau pour un même volume de moule va entraîner une diminution de la densité.

Ensuite, les sédiments sont constitués d’agglomérats poreux contenant une certaine porosité intergranulaire, ce qui fait que les grains des sédiments sont plus légers que les grains de sable occupant le même volume en considérant que leurs masses volumiques réelles sont égales (2,67 g/cm3 pour le sable et 2,74 g/cm3 pour les sédiments traités NOVOSOL®). Au niveau de l’ensemble de grains à l’état de tas, la masse volumique apparente des sédiments est bien inférieure à celle du sable (1,0 t/m3 < 1,65 t/m3). Le compactage sous la même énergie conduirait à une masse moins importante de sédiments pouvant rentrer dans le même volume de moule. Enfin, l’abaissement de la densité sèche implique évidemment une diminution de la compacité que l’on va quantifier plus loin dans la partie III.2.2.d.

III.2.2.c.2. Essai Proctor modifié sur des GTLH

La procédure de l’essai Proctor modifié sur des GTLH 0/20 et 0/10 est la même que celle présentée précédemment sur les STLH : le moule, l’énergie de compactage, le nombre de couches et de coups par couche, le nombre de teneurs en eau nécessaires sont identiques. Les courbes Proctor modifié des GTLH sont présentées à la Figure III-14.

2,15

2,20

2,25

2,30

2,35

4,0% 5,0% 6,0% 7,0% 8,0% 9,0% 10,0%

Teneur en eau

Masse v

olu

miq

ue a

ppare

nte

sèche (

t/m

3)

GT

GS

GSb

Figure III-14 : Courbes Proctor Modifié des GTLH

La courbe de la grave témoin GT présente une pente faible de part et d’autre de l’optimum. En revanche, sur la grave contenant des sédiments non broyés GS, la sensibilité de la densité sèche est plus élevée puisque les pentes sont plus importantes. De plus, la densité sèche diminue plus rapidement du côté humide que du côté sec. Par contre, cette différence de sensibilité n’est pas marquée sur la courbe de la grave GSb contenant des sédiments broyés.

A l’optimum Proctor modifié, comme pour le cas des STLH, les graves contenant des sédiments GS, GSb demandent plus d’eau et sont donc plus légères. Les raisons sont les mêmes que celles évoquées précédemment.

En ce qui concerne la grave GS10, puisque cette composition fait l’objet d’une étude complémentaire d’une GTLH 0/10 contenant une quantité importante de sédiments on a choisi de déterminer sa teneur en eau optimale et sa densité sèche maximale à l’OPM par déduction des valeurs connues sur des STLH 0/4 et des GTLH 0/20. Les valeurs pour ces deux types de matériaux sont représentées sur le même diagramme : la teneur en eau


85

(Figure III-15) et la masse volumique apparente maximale (Figure III-16). En considérant en première approximation que la composition granulaire de la grave 0/10 contenant 30% de sédiments se trouve dans un intervalle compris entre celle des SS3 et celle d’une grave 0/20 fictive contenant la même quantité de sédiments, on retient les valeurs suivantes pour l’OPM

de la grave GS10 : Weau = 11,5% et ρd = 2,02 t/m3.

0%

5%

10%

15%

20%

25%

30%

0% 20% 40% 60% 80% 100%

Teneur en sédiments

Teneur

en e

au O

PM

(%

)

STLH 0/4

GTLH0/20GS 0/10

1,4

1,6

1,8

2

2,2

2,4

0% 20% 40% 60% 80% 100%


Densité s

èche m

axim

ale

OP

M

(t/m

3)

STLH 0/4

GTLH 0/20

GS 0/10

Figure III-15 : Estimation de la teneur en eau optimale OPM de la grave GS10

Figure III-16 : Estimation de la masse volumique apparente sèche maximale OPM de la grave

GS10

III.2.2.d. Récapitulatif des formules d’étude

Le Tableau III-7 et le Tableau III-8 récapitulent respectivement les formules d’études des STLH et GTLH


Matériaux incorporant des sédiments traités NOVOSOL® Constituants Témoin

ST SS3 SS6 SS9

SS3C

Sable 0/4 93% 63% 33% - 63%


- 30% 60% 93% 30%

Liant ROLAC 425 7% 7% 7% 7% -

Chaux éteinte CL90 - - - - 7%

Teneur en eau WOPM 10,10% 13,51% 17,50% 24,30% 13,51%

Masse volumique

apparente d

ρ (t/m3)

2,06 1,92 1,72 1,48 1,92

Compacité granulaire Cg 0,77 0,71 0,63 0,54 0,71

Tableau III-7 : Formules d’étude des STLH


86

Graves traitées aux liants hydrauliques

Matériaux incorporant des sédiments Constituants Témoin GT

GS GSb GS10

Sable 0/4 40% 25% 20%

Gravillon 4/10 28% 28% 37%

Gravillon 10/20 28% 28% 8%


- 15% 30%

Liant ROLAC 425 4% 4% 5%

Teneur en eau WOPM 5,72% 8,25% 8,50% 11,50%

Masse volumique

apparente d

ρ (t/m3)

2,31 2,18 2,17 2,02

Compacité granulaire Cg 0,86 0,81 0,81 0,75

Tableau III-8 : Formules d’étude des GTLH

Les teneurs en eau et la masse volumique apparente à l’OPM des mélanges STLH ont été retenues pour élaborer des matériaux d’après la norme méthodologique NF P 98-114-2.

Pour les GTLH, selon la méthodologie NF P 98-114-1, les performances mécaniques optimales sont généralement obtenues dans les fourchettes de teneur en eau : WOPM-1,5 à WOPM pour les graves-ciments, cendres hydrauliques ou liants spéciaux. La masse volumique apparente retenue est généralement comprise entre 97 et 100% de l’OPM. On a donc choisi de travailler aux valeurs de l’OPM. Il faut remarquer que le dosage en liant de 5% dans la grave GS10 est supérieur à celui des autres graves ; ce choix a été fait dans le but de compenser la baisse de résistance éventuelle apportée par la proportion plus importante de sédiments.

La compacité granulaire avant prise

La compacité des MTLH est calculée selon la formule dans III.1.2.b. On prend Gρ = 2,67 t/m3

pour l’ensemble des granulats siliceux de Garonne (sable 0/4, gravillon 4/10 et gravillon

10/20) ; ( dim )G sé entsρ = 2,74 t/m3 pour les sédiments traités NOVOSOL® et Lρ = 2,9 t/m3 pour

le liant Rolac 425.

L’évolution de la compacité granulaire des STLH suit la même évolution que la densité sèche : elle diminue avec la teneur en sédiments. Cette diminution a été estimée en regardant l’écart de la granularité des mélanges par rapport à la courbe continue Talbot.

La deuxième raison pour laquelle il y a un abaissement de la compacité dans des matériaux contenant des sédiments traités NOVOSOL® concerne l’aptitude des grains au compactage. En effet, la texture rugueuse des sédiments traités NOVOSOL® rend difficile leur déplacement pour le serrage, ce qui favorise les espaces vides. Cette morphologie peut aussi atténuer l’énergie de chaque coup de compactage par effet de ressort. Le cassage des grains friables de sédiments contribuerait également à cette atténuation d’énergie de compactage sur chaque couche. Une énergie effective moindre aboutit évidemment à une compacité moindre.

De la même façon que pour les STLH, les graves GS, GSb sont moins compactes que la grave témoin GT. La variation entre la GS et la GSb n’est pas importante. La compacité granulaire Cg des graves GT, GS est supérieures à 0,80, ce qui est conforme à la


87

spécification de la norme produit NF P 98-116. Celle de la grave GS10 est de 0,75 ce qui ne répond pas à cette spécification. Cependant, en travaillant avec un granulat « hors norme » tels que les sédiments traités NOVOSOL®, il serait acceptable que le produit soit « hors spécification ».

III.2.3. Confection des éprouvettes

III.2.3.a. Préparation des matériaux

La préparation des matériaux se fait conformément à la norme NF P 98-230-3. Le calcul des dosages des composants s’effectue selon la norme d’exécution des corps de chaussée NF P 98-115.

Pour l’étude de laboratoire des matériaux traités aux liants hydrauliques, les éprouvettes ont été fabriquées à partir des formules d’études ci-dessus. Afin d’avoir un matériau ayant la masse volumique et la teneur en eau imposées, la masse de matériau à introduire dans le moule est calculée avec ces paramètres :

(100 )

100

× × += dV W

Mρ

avec :

M : masse de matériau humide à introduire dans le moule ;

V : volume de l’éprouvette ;

dρ : masse volumique apparente imposée ;

W : teneur en eau imposée.

D’après la méthodologie d’étude en laboratoire des sables traités aux liants hydrauliques NF P 98-113, des éprouvettes de hauteur 50 mm et de diamètre 50 mm doivent être confectionnées pour les sables fins et moyens, des éprouvettes de hauteur de 320 mm et de diamètre de 160 mm pour les autres. Dans notre cas, le ST est constitué seulement par le liant et le sable grossier (III.2.1.b.1), il faudrait donc réaliser des éprouvettes D160H320 mm. Cependant les compositions incorporant des sédiments SS3, SS6, et SS9 se trouvent dans les classes de sables moyens et fins. Pour permettre la comparaison entre les différentes compositions, tous les STLH sont étudiés en retenant les dimensions d’éprouvettes D50H50 mm. Les masses de matériau humide à introduire dans le moule pour confectionner une éprouvette sont présentées dans le Tableau III-9. Compte tenu de la petite quantité de matériau pour chaque éprouvette (ex : 222 g pour ST), on prépare une quantité correspondant pour au moins 15 éprouvettes pour chaque composition pour que le malaxage des constituants soit homogène.


88


Matériaux incorporant des sédiments Témoin

ST SS3 (SS3C) SS6 SS9

Volume de l’éprouvette D50h50 (cm

3)

98,18 98,18 98,18 98,18

Teneur en eau W 10,10% 13,51% 17,50% 24,30%

dρ (t/m3) 2,06 1,92 1,72 1,48

Masse de matériau humide M (g) 222 214 199 180

Masse des constituants (g)

Sable 0/4 188 119 56 0

Sédiments traités NOVOSOL® 0 57 101 135

Liant ROLAC 425

(Chaux pour SS3C) 14 13 12 10

Eau 20 25 30 35

Tableau III-9 : Masses des matériaux à introduire dans le moule pour confectionner des STLH

Les graves traitées aux liants hydrauliques sont étudiées sur des éprouvettes de hauteur 320 mm et de diamètre 160 mm. Deux formes d’éprouvettes ont été réalisées. La première cylindrique servira à l’essai de compression diamétrale. La deuxième cylindrique de forme diabolo de 320 mm de hauteur et qui comporte un rétrécissement au milieu (le diamètre varie de 160 mm à 140 mm) est utilisé pour l’essai de traction directe NF EN 13286-40. Les masses de matériaux humides à introduire dans le moule des GTLH sont présentées dans le Tableau III-10.

Graves traités aux liants hydrauliques

Matériaux incorporant des sédiments Témoin

GT GS GSb GS10

Volume de l’éprouvette cylindrique pour le fendage D160H320 (cm

3)

6434,0 - 6434,0 6434,0 6434,0

Volume de l’éprouvette diabolo pour la traction D160H320 (cm

3)

- 5420,8 - 5420,8 - -

Teneur en eau W 5,72% 8,25% 8,50% 11,50%

dρ (t/m3) 2,31 2,18 2,17 2,02

Masse de matériau humide M (g) 15699 13227 15204 12810 15169 14491

Masse des constituants (g)

Sable 0/4 5940 5004 3511 2958 3495 2599

Gravillon 4/10 4158 3503 3933 3313 3915 4809

Gravillon 10/20 4158 3503 3933 3313 3915 1040

Sédiments traités NOVOSOL® 0 0 2107 1775 2097 3899

Liant Rolac 425 594 500 562 473 559 650

Eau 849 716 1159 976 1188 1495


89

Tableau III-10 : Masses des matériaux à introduire dans le moule pour confectionner des GTLH

Les constituants des matériaux sont mélangés de façon homogène en respectant le temps prescrit par les malaxeurs appropriés (NF P 98-230-3). L’homogénéité des mélanges doit être également visuellement contrôlée.

III.2.3.b. Fabrication par compression statique double effet

Les éprouvettes de sables traités sont confectionnées par compression statique suivant la norme NF P 98-230-2. La masse de matériau calculée ci-dessus est introduite dans le moule (Figure III-17) en une seule fois. Le compactage d’éprouvette s’effectue en plaçant l’ensemble du moule sur le plateau d’une presse de compression. L’enfoncement complet des pistons ne doit pas être réalisé en moins de 10 s. La charge est maintenue pendant au moins 10 s avant la décharge. La vitesse de sortie de l’éprouvette du moule ne doit pas dépasser 2 mm/s de façon à ce que l’éprouvette ne soit pas altérée par le frottement brusque avec la paroi du moule.

Figure III-17 : Ensemble de moulage des STLH Figure III-18 : Eprouvettes de STLH

Les éprouvettes de sable présentent une couleur rouge foncée. Leur surface est plus lisse que celle du témoin. Plus le pourcentage de sédiments de substitution est élevé, plus ces particularités sont significatives. L’éprouvette une fois sortie du moule est conservée dans une boîte hermétique en plastique de volume ne dépassant pas 120% le volume de l’éprouvette jusqu’au jour de l’essai. La température de conservation est de 20°C.

III.2.3.c. Fabrication par vibrocompression

Les éprouvettes de graves traitées sont fabriquées par vibrocompression selon la norme NF P 98-230-1. Le matériau est introduit dans son étui en PVC installé dans le vibrocompacteur (Figure III-19). Cet appareil simule une vibration horizontale et une compression verticale axiale permettant le compactage du matériau. La fin du compactage est obtenue lorsque l’éprouvette occupe le volume du moule. La combinaison de la vibration et de la force de pression verticale doit être telle qu’elle permette un temps de fabrication inférieur à 45 secondes. Pour les deux types d’éprouvettes, il est de l’ordre de 25 secondes pour la grave témoin GT, de 15 secondes pour la grave GS et de 35 secondes pour la grave GS10. La grave contenant 15% des sédiments GS est alors plus facile à mettre en œuvre que la grave témoin sous ce mode de fabrication. Cela pourrait être dû à la masse de matériau moindre de la GS (15204 g < 15669 g) mais il est plus probable que ce soit la présence des sédiments fins qui influe sur le temps de mise en œuvre. En effet, ils jouent le rôle de lubrification comme l’eau pour faciliter l’orientation des gros granulats lourds sous l’effet de la vibration. En revanche, pour la GS10, la floculation éventuelle d’une quantité plus importante

Moule

Piston

ST SS3

SS6 SS9


90

des sédiments légers et la teneur moindre de gros granulats lourds rendent la descente du matériau dans le moule plus difficile sous l’effet de la vibrocompression.

Figure III-19 : Vibrocompacteur Figure III-20 : Eprouvettes de GTLH

La Figure III-20 présente l’allure des éprouvettes de GTLH. La GS a une couleur rouge foncée apportée par les sédiments. Les faces extérieures de la GS présentent en général moins de défauts de surface par l’apport des sédiments fins.

Les éprouvettes une fois confectionnées restent dans leur étui fermé hermétiquement par des couvercles jusqu’au jour de l’essai. La conservation se fait dans une salle à 90% d’hygrométrie à la température de 20°C jusqu’à l’échéance de l’essai.

III.2.4. Influence des sédiments traités NOVOSOL® sur des propriétés des MTLH

Après avoir présenté les différentes compositions et étudié leur mise en œuvre, nous allons nous intéresser à l’influence de l’introduction des sédiments sur quelques propriétés physiques des matériaux dans lesquels on les valorise. Cette analyse porte successivement sur les propriétés à l’état frais et à l’état durci.

III.2.4.a. Stabilité immédiate des STLH

La stabilité immédiate des sables traités aux liants hydrauliques caractérise l'aptitude du matériau à permettre la circulation des engins de chantier pour assurer la mise en œuvre et le compactage et à éviter la déformation de la surface de la couche traitée au jeune âge sous le trafic de chantier [LCPC et SETRA 1994]. Cette stabilité immédiate est caractérisée par l’Indice Portant Immédiat, déterminé par l’essai IPI suivant la norme NF EN 13286-47.

L’essai consiste à déterminer la force appliquée à un piston de section cylindrique normalisée se déplaçant à une vitesse fixée correspondant à son enfoncement prédéfini (2,5 et 5 mm) dans une éprouvette de mélange compactée (avant la prise du liant) contenue dans un moule CBR de l’essai Proctor modifié. On a donc mesuré l’IPI des STLH à la teneur en eau optimale de. L’expression des résultats sont présentés dans le Tableau III-11.

GT GS

Moule


91

ST SS3 SS6 SS9

Enfoncement normalisé (mm) 2,5 5 2,5 5 2,5 5 2,5 5

Force normalisée Fn(kN) 13,2 20 13,2 20 13,2 20 13,2 20

Force mesurée Fm (kN) 7,5 16 8,5 17,8 8,88 16,47 10,34 16,8

Rapport Fm/Fn (%) 56,82 80,00 64,39 89,00 67,27 82,35 78,33 84,00

IPI = max (Fm/Fn) 80 89 82,3 84

Tableau III-11 : Indice portant immédiat des STLH

Les IPI des STLH sont comparables et sont de l’ordre de 80 ce qui est satisfaisant pour les chaussées à moyen et fort trafic [LCPC et SETRA, 1994]. Les matériaux sont ainsi classés « stables » selon la spécification d’exécution des corps de chaussées NF P 98-115 :

� IPI > 50 : stable ; il n’y pas de difficultés particulières à la mise en œuvre

� 25 < IPI < 50 : moyennement stable ; la possibilité de la mise en œuvre est vérifiée au début du chantier avec le cas échéance l’adaptation de l’atelier de compactage ou la correction du mélange ;

� IPI < 25 : peu stable ; une étude spécifique est nécessaire montrant la possibilité de mise en œuvre.

III.2.4.b. Stabilité volumique à long terme

La stabilité structurale des MTLH avant prise du liant a été évaluée par l’indice portant immédiat. Une autre caractéristique nécessaire pour valider les compositions retenues est la stabilité volumique des MTLH après prise ; elle se détermine par la mesure du gonflement d’éprouvettes fabriquées en laboratoire. Le gonflement peut être dû à l’interaction chimique entre des constituants tels que les sulfates qui réagissent avec les aluminates de calcium pour former des ettringites gonflantes. La norme NF P 94-100 décrit l’essai d’évaluation d’un matériau au traitement : cet essai a été utilisé pour évaluer les sables traités aux liants hydrauliques contenant des sédiments traités NOVOSOL® pour lesquels il pourrait y avoir un risque vis-à-vis de la stabilité volumique à long terme.

Les éprouvettes de STLH (ST, SS3, SS6, SS9) soumises à l’essai sont de forme cylindrique D50H50 fabriquées à partir des formules d’études ci-dessus. La norme NF P 94-100 prescrit les valeurs de teneur en eau et de masse volumique apparente de l’essai Proctor normal.

L’aptitude au traitement d’un matériau selon cette procédure est évaluée selon deux critères : gonflement volumique et résistance mécanique.

L’étude de gonflement volumique consiste à mesure la variation du volume des éprouvettes non conservées dans des étuis avant et après une période de conservation qui comprend deux étapes :

� Conservation dans l’air à la température de 20°C et à l’humidité supérieure à 90%. La durée de cette étape est de 8 heures pour notre liant hydraulique routier (1,5 à 2 fois le délai de maniabilité pour un liant hydraulique routier).

� Conservation par immersion complète dans de l’eau maintenue à 40°C pendant 7 jours. La paroi latérale de l’éprouvette est légèrement confinée par une bande de textile souple et perméable.


92

Selon la norme NF P 94-100, le volume de l’éprouvette à l’état initial (V0) après fabrication (avant conservation) et le volume de l’éprouvette après conservation (V1) sont mesurées. Le gonflement volumique (Gv) est calculé :

1 0

0

100v

V VG

V

−= ×

Les variations volumiques mesurées sont de l’ordre de 2% sur toutes les compositions (SS3, SS6, SS9) qui sont très faibles. D’après la prescription de la norme NF P 94-100, les valeurs Gv inférieurs à 5% sont jugées satisfaisantes au niveau de gonflement volumique. L’introduction des sédiments traités NOVOSOL® dans les STLH ne provoque pas donc d’altération de cette propriété.

L’étude de résistance mécanique devrait se faire sur une autre série d’éprouvettes fabriquées avec les mêmes formules que celles réalisées pour l’étude de gonflement volumique mais conservées dans des étuis hermétiques après fabrication. Cependant, une étude plus complète de classement de performances mécaniques à long terme est présentée dans le chapitre suivant, on n’a donc pas réalisé l’étude de résistance mécanique pour cette partie.

III.2.4.c. Propriété de surface : rugosité

La propriété de surface des MTLH dont il est question dans ce paragraphe est la rugosité de surface. Celle-ci est importante lorsque la structure de chaussée travaille en multicouches ou en couche seule ; cette rugosité est un paramètre d’entrée pour le dimensionnement de la chaussée.

La rugosité de surface a un rôle prépondérant lorsque la chaussée est de type multicouche : en effet, elle conditionne le frottement entre deux couches en contact. Comme nous avons pu l’observer lors de la fabrication des éprouvettes, la présence de sédiments tend à rendre les surfaces plus lisses ; cette caractéristique est accentuée avec une teneur en sédiments élevée. La surface des matériaux témoins présente une rugosité plus élevée. Cette diminution de la rugosité de surface n’est pas positive vis-à-vis du travail de la structure multicouche de la chaussée ; elle a par contre l’avantage de présenter une meilleure homogénéité du matériau, caractéristique bénéfique.

III.2.4.d. Porosité accessible à l’eau – Surface spécifique

Porosité accessible à l’eau

Il est couramment admis que la résistance d’un matériau à matrice cimentaire dépend de sa porosité ; plus un matériau est compact, plus sa résistance attendue va être élevée. Nous avons donc voulu suivre l’évolution de la porosité au cours du temps. Pour cela, nous avons mesuré la porosité accessible à l’eau par pesée hydrostatique suivant la procédure décrite dans [AFPC-AFREM, 1997]. Cette méthode consiste à mesurer la quantité d’eau nécessaire pour saturer un corps poreux. Le volume de cette quantité d’eau sur le volume apparent du matériau est la porosité du matériau en pourcentage volumique. Cette procédure donne en même temps la masse volumique apparente par le rapport de la masse sèche (après séchage pour évaporer toute l’eau dans les pores) sur le volume apparent du matériau. Chaque valeur de porosité est la moyenne de résultats sur trois échantillons. Les résultats de la porosité accessible à l’eau et de la masse volumique apparente des STLH en fonction de l’âge sont présentés sur la Figure III-21 et la Figure III-22.


93

20

25

30

35

40

45

50

0 100 200 300 400

Echéance (jours)

Poro

sité (

%) SS9

SS6

SS3C

SS3

ST

1,4

1,6

1,8

2,0

2,2

0 100 200 300 400

Echéance (jours)

Masse v

olu

miq

ue a

ppare

nte

(t/

m3)

ST

SS3

SS3C

SS6

SS9

Figure III-21 : Evolution en fonction du temps de la porosité accessible à l’eau des STLH

Figure III-22 : Evolution en fonction du temps de la masse volumique apparente des STLH

Sur ces figures, les valeurs à l’échéance de 0 jour sont les valeurs déduites des compacités granulaires des STLH avant prise. Globalement sur toutes les échéances, il existe une légère diminution de la porosité au cours du temps alors que la masse volumique apparente semble rester constante. Ceci est logique parce que les hydrates du liant développés occupent de plus en plus d’espaces vides.

Entre 0 et 28 jours, on remarque toutefois une légère augmentation de la porosité couplée à une diminution de la masse volumique apparente. Ceci est peut-être dû à un autre facteur lié à l’essai. En effet, aux jeunes âges, la cohérence des matériaux n’est peut-être pas suffisante (faible teneur en liant) ; l’essai entraîne alors une perte de matière qui se traduit par une légère perte de masse. Ces incidents de mesure ne sont pas rencontrés sur les GTLH qui sont moins fragiles (Figure III-23 et Figure III-24).

10

15

20

25

30

0 100 200 300 400

Echéance (jours)

Po

rosité

(%

)

GS10

GS

GT

1,8

2,0

2,2

2,4

0 100 200 300 400

Echéance (jours)

Masse v

olu

miq

ue a

ppare

nte

(t/

m3)

GT

GS

GS10

Figure III-23 : Evolution en fonction du temps de la porosité accessible à l’eau des GTLH

Figure III-24 : Evolution en fonction du temps de la masse volumique apparente des GTLH

En général, on retrouve les masses volumiques apparentes des formules retenues pour la fabrication des éprouvettes des matériaux traités aux liants hydrauliques ; la porosité des matériaux varie très peu au cours du temps.

Pour comparer plus facilement les compositions, on considère les valeurs à 90j pour représenter le matériau et ces valeurs sont reportées en fonction de la teneur en sédiments traités NOVOSOL® : porosité (Figure III-25) et masse volumique apparente (Figure III-26).


94

En ce qui concerne cette dernière, on retrouve une évolution semblable à celle décrite lors de l’étude des densités sèches maximales à l’OPM (Figure III-16). Il faut noter que les matériaux contenant des sédiments traités NOVOSOL® sont plus légers que les matériaux témoins. En ce qui concerne la porosité, elle augmente de façon significative avec la teneur de sédiments traités NOVOSOL® introduits dans des matériaux routiers. Les propriétés mécaniques et de transfert de ces matériaux devront beaucoup évoluer par rapport aux matériaux témoins.

10

20

30

40

50

0% 20% 40% 60% 80% 100%


Poro

sité (

%)

STLH 0/4 (90j)

GTLH 0/20 (90j)

GS10 (90j)

1,4

1,6

1,8

2

2,2

2,4

0% 20% 40% 60% 80% 100%


Masse v

olu

miq

ue a

ppare

nte

(t/m

3)

STLH 0/4 (90j)

GTLH 0/20 (90j)

GS10 (90j)

Figure III-25 : Evolution de la porosité des MTLH en fonction de la teneur en sédiments traits

NOVOSOL®

Figure III-26 : Evolution de la masse volumique apparente des MTLH en fonction de la teneur en

sédiments traités NOVOSOL®

Surface spécifique

Nous avons complété la caractérisation du milieu poreux des sables traités aux liants hydrauliques en mesurant leur surface spécifique BET : surface totale des grains (porosité ouverte comprise) par unité de masse du matériau accessible aux atomes et aux molécules. Les surfaces spécifiques des STLH sont données sur le Tableau III-12. On peut constater que la surface spécifique des compositions avec sédiments est particulièrement importante par rapport au sable témoin ST. Cette augmentation est certainement due en partie à la grande finesse des sédiments traités NOVOSOL® et à l’existence de particules agglomérées. Cette augmentation n’est toutefois pas proportionnelle à la quantité de sédiments introduits. La mesure de surface spécifique prenant en compte également la mesure de surface spécifique des hydrates, il n’est pas exclu que l’introduction des sédiments traités NOVOSOL® modifie ces derniers.

Matériaux ST SS3 SS6 SS9

Surface spécifique BET (m

2/g)

7,66 15,47 16,33 22,39

Tableau III-12 : Surface spécifique BET des STLH


95

III.3. Conclusion

L’objectif de ce chapitre était de mettre en œuvre la méthodologie de fabrication des matériaux traités aux liants hydrauliques d’assises de chaussée dont une partie des granulats est constituée de sédiments traités NOVOSOL®. Ainsi, les différentes étapes de formulation ont été mises en œuvre : choix du liant et son dosage, détermination du squelette granulaire selon le critère de granularité, détermination de la teneur en eau et de la masse volumique apparente par l’essai Proctor modifié. Deux types de matériau ont été formulés : des sables traités aux liants hydrauliques 0/4 (STLH) et des graves traitées aux liants hydrauliques 0/20 (GTLH).

Quatre principaux STLH ont été réalisés : un matériau témoin sans sédiments traités NOVOSOL® ST et trois compositions incorporant des sédiments traités NOVOSOL® SS3, SS6 et SS9. Ces dernières ont pour but de comparer leurs caractéristiques avec celles du matériau de référence et d’étudier l’évolution du comportement des mélanges suivant différentes teneurs en sédiments dans le matériau (30%, 60%, 93%) en substitution du sable siliceux traditionnel. Une composition supplémentaire (SS3C) formulée à partir de la chaux à la place du liant Rolac 425 a pour but de regarder l’activité des sédiments en présence de chaux dans le matériau routier.

Dans le même but de comparer un matériau incorporant des sédiments traités NOVOSOL® avec un témoin, deux GTLH 0/20 ont été réalisées : une grave témoin (GT) et une grave avec 15% de sédiments (GS). De plus, une grave incorporant des sédiments traités broyés (GSb) a été élaborée pour comparer avec celle constituée à partir de sédiments traités à l’état initial. Une grave 0/10 a également été formulée pour valoriser davantage de sédiments (30%) tout en respectant un fuseau de spécification de granularité.

A travers l’étude de formulation, l’utilisation des sédiments traités NOVOSOL® en tant que granulats dans des MTLH ne modifie pas la méthodologie de fabrication et ne révèle aucune difficulté particulière. Cependant, sa nature différant du sable, les matériaux incorporant des sédiments ont des compacités plus faibles par la modification de la granularité des mélanges. A l’optimum Proctor modifié, la teneur en eau est augmentée par une absorption d’eau importante des sédiments. Cette teneur importante, la texture rugueuse, la friabilité des grains et la masse volumique apparent des sédiments font diminuer la densité sèche des mélanges à l’OPM. La stabilité immédiate de tous les STLH est conforme à la spécification pour supporter des trafics de chantier. Leur stabilité volumique à long terme a également été démontrée.

Les éprouvettes D50H50 mm de STLH ont été fabriquées par compression statique et les éprouvettes D160H320 mm de GTLH ont été fabriquées par vibrocompression. Les modifications des MTLH (teneur en eau et densité OPM, compacité, distribution de la porosité) influenceront leurs performances mécaniques : résistance à la traction et module d’élasticité. Nous allons donc mesurer ces performances et étudier cette influence dans le chapitre suivant.

Chapitre 4 : Performances mécaniques des MTLH

96

Chapitre IV : Performances mécaniques des matériaux traités aux liants hydrauliques

IV.1. Essais de caractérisation mécanique................................................. 98 IV.1.1. Essai de compression diamétrale ............................................................................... 99

IV.1.1.a. Sur sables traités STLH...................................................................................... 99 IV.1.1.b. Sur graves traitées GTLH................................................................................. 101

IV.1.2. Essai de traction directe ............................................................................................ 101 IV.1.2.a. Appareillage...................................................................................................... 101 IV.1.2.b. Fonctionnement ................................................................................................ 103 IV.1.2.c. Expression des résultats................................................................................... 103

IV.2. Cas des sables traités aux liants hydrauliques ............................... 104 IV.2.1. Résistance à la traction des STLH............................................................................ 105 IV.2.2. Module d’élasticité ..................................................................................................... 106 IV.2.3. Influence des sédiments traités NOVOSOL® ........................................................... 109 IV.2.4. Classement des sables traités STLH ........................................................................ 110

IV.3. Cas des graves traitées aux liants hydrauliques............................. 112 IV.3.1. Résistance à la traction par l’essai de compression diamétrale ............................... 112 IV.3.2. Résistance et module d’élasticité à la traction par l’essai de traction directe ........... 113 IV.3.3. Classement des graves traitées GTLH ..................................................................... 115

IV.4. Conclusion .......................................................................................... 117


97

Chapitre IV : Table des illustrations

Figure IV-1 : Représentation schématique des corps d’épreuves et des essais pour l’étude de MTLH en technique routière [Voirin et al., 2001].............................................................................................. 98 Figure IV-2 : Essai de compression diamétrale - extensomètres pour mesurer la déformation de l’éprouvette ............................................................................................................................................ 99 Figure IV-3 : Presse de compression diamétrale pour des STLH....................................................... 100 Figure IV-4 : Essai de compression diamétrale des GTLH................................................................. 101 Figure IV-5 : Essai de traction directe des GTLH................................................................................ 102 Figure IV-6 : Courbe force-déformation de l’essai de traction directe des GTLH ............................... 104 Figure IV-7 : Résistance à la traction des STLH ................................................................................. 105 Figure IV-8 : Vitesse d’évolution de la résistance des STLH durant la période de 90 à 360 jours ..... 105 Figure IV-9 : Module d’élasticité des STLH......................................................................................... 107 Figure IV-10 : Evolution de la résistance à la traction directe des STLH à 360 jours, en fonction de la teneur en sédiments traités NOVOSOL® incorporés.......................................................................... 109 Figure IV-11 : Evolution du module d’élasticité des STLH à 360 jours, en fonction de la teneur en SédTN® incorporés ............................................................................................................................. 109 Figure IV-12 : Structure et mode de chargement pour la détermination de l’IQE............................... 110 Figure IV-13 : Classement des sables traités aux liants hydrauliques [NF P 98-113] ........................ 111 Figure IV-14 : Evolution de la résistance à la traction des GTLH par l’essai de compression diamétrale............................................................................................................................................................. 112 Figure IV-15 : Evolution de la résistance à la traction des GTLH par l’essai de traction directe ........ 114 Figure IV-16 : Evolution du module d’élasticité des GTLH par l’essai de traction directe .................. 114 Figure IV-17 : Classement des graves traitées aux liants hydrauliques [NF P 98-116]...................... 115 Tableau IV-1 : Ages et valeurs des coefficients de correspondance Rtj/Rt360 pour différentes techniques d’assises de chaussées [LCPC et SETRA, 1998b] .......................................................... 108 Tableau IV-2: Coefficients de correspondance de Rt60j / Rt360j, Et60j / Et360j des STLH......................... 108 Tableau IV-3: Coefficients de correspondance de résistance Rt60j / Rt 360j des GTLH......................... 115


98

Chapitre IV : Performances mécaniques des

matériaux traités aux liants hydrauliques

L’étude de valorisation des sédiments traités NOVOSOL® (SédTN®) dans les formules de MTLH comporte trois étapes principales : l’identification des composants, la détermination des pourcentages des différents composants et la mesure de la performance mécaniques des matériaux durcis. Les deux premiers points ont été traités dans le chapitre précédent. Ce chapitre concernant le dernier point consiste à mesurer la résistance en traction et le module d’élasticité des sables et des graves traités aux liants hydrauliques ; ces grandeurs sont les paramètres d’entrée pour le dimensionnement d’une chaussée constituée avec ces types de matériaux. Pour cela, les essais mécaniques sont d’abord décrits. Ensuite, l’évolution des propriétés mécaniques des STLH et des GTLH en fonction du temps est présentée. Les valeurs obtenues à 360 jours ont servi pour le classement des matériaux. Enfin, l’influence des sédiments traités NOVOSOL® sur les performances mécaniques des MTLH est analysée.

IV.1. Essais de caractérisation mécanique

La résistance en traction et le module de rigidité des MTLH doit être mesurée directement par l’essai de traction directe NF EN 13286-40 sur des grandes éprouvettes D160H320 de forme diabolo. Ils peuvent être également évalués de façon indirecte par l’essai de compression diamétrale NF EN 13286-42 (ou fendage) sur des éprouvettes cylindriques de différentes dimensions (Figure IV-1). Nous allons d’abord présenter l’essai de traction indirecte qui est plus rapide à mettre en œuvre. L’essai de traction directe est ensuite décrit.

Figure IV-1 : Représentation schématique des corps d’épreuves et des essais pour l’étude de MTLH en technique routière [Voirin et al., 2001]


99

IV.1.1. Essai de compression diamétrale

IV.1.1.a. Sur sables traités STLH

Cet essai est réalisé sur des éprouvettes cylindriques D50H50. Celles-ci sont soumises à une force de compression appliquée le long de deux génératrices opposées jusqu’à la rupture (Figure IV-2). La force à la rupture Fr sert à la détermination de la résistance à la traction indirecte. Les déformations suivant le plan horizontal et le plan incliné d’un angle de 60° avec l’horizontale sont mesurées pour calculer le coefficient de Poisson qui servira ensuite à calculer le module d’élasticité de l’éprouvette [Nguyen et Derkx, 1997]. Une chaîne d’acquisition numérique des données du capteur de force et des capteurs de déplacement permet d’enregistrer ces données.

plateaux de la

presse

60°

Eprouvetteanneaux de

l'extensomètre

F

F

A B

C

D

a) vue en face

a) vue en perspective

Figure IV-2 : Essai de compression diamétrale - extensomètres pour mesurer la déformation de l’éprouvette

La résistance à la traction indirecte de l’éprouvette est déterminée selon la formule (NF EN 13286-42) :

2 rit

FR

HDπ=

où :

Rit : la résistance à la traction indirecte (MPa) ;

Fr : la force maximale à la rupture (N) ;

H : la longueur de l’éprouvette (mm) ;

D : le diamètre de l’éprouvette (mm) ;

Le module d’élasticité est déterminé selon la norme NF EN 13286-43 :

2

0

0,3 1(0,273 0,726 ) r

i t

FE

Hν ν

φ= + + × ×

∆

où 1 0,4

1,74 1,07ν

+ Ξ=

− Ξ

avec :


100

Eit : le module d’élasticité déterminé par l’essai de traction indirecte (MPa) ;

ν : le coefficient de Poisson ;

Ξ : la valeur de 60

0

φ

φ

∆

∆ ;

60φ∆ : la variation de la longueur du diamètre horizontal AB, lorsque F = 0,3Fr ;

0φ∆ : la variation de la longueur du diamètre CD incliné à 60°, lorsque F = 0,3Fr ;

F : la force appliquée à l’éprouvette pendant l’essai (N) ;

Fr : la force maximale (à la rupture) (N) ;

H : la longueur de l’éprouvette (mm) .

Cependant, lors de l’essai sur des petites éprouvettes D50H50 de sables ou de sols traités aux liants hydrauliques, la mise en place des deux extensomètres en même temps n’est pas pratique, voire impossible. Un seul extensomètre est placé dans le diamètre horizontal AB

(Figure IV-3). L’allongement 0φ∆ du diamètre AB est lié à la force F par la relation [Nguyen

et Derkx, 1991] :

0

FkE

φ∆ = , d’où le module d’élasticité 0

FE k

φ=

∆

Le coefficient k de 0,291 a été déterminé expérimentalement par des études statistiques sur des éprouvettes de sables et sols fin traités aux liants hydrauliques. Le module E est déterminé pour la valeur de la force F = 0,3Fr et pour la déformation correspondante. Cet essai de compression diamétrale a été réalisé au Laboratoire Régional des Ponts et Chaussées de Toulouse (LRPC Toulouse) suivant cette méthode. L’enregistrement simultanément la courbe force-déformation permet de calculer la résistance à la rupture et le module d’élasticité correspondant à 30% de la force de la rupture (Figure IV-3).

Figure IV-3 : Presse de compression diamétrale pour des STLH

Force

Fr

0,3Fr

F

F

εr ε3


101

IV.1.1.b. Sur graves traitées GTLH

La résistance à la traction indirecte des GTLH a été mesurée sur des éprouvettes cylindriques D160 H320. L’essai de compression diamétrale sur ces éprouvettes a été réalisé au LMDC (Figure IV-4). La vitesse de chargement a été programmée pour avoir une montée en contrainte uniforme de 0,2 MPa par seconde conformément à la norme d’essai NF EN 13286 – 42.

Figure IV-4 : Essai de compression diamétrale des GTLH

Le principe et la procédure d’essai sont les mêmes que ceux utilisés pour les STLH. On ne dispose toutefois pas d’extensomètres appropriés pour mesurer les déformations latérales Seule la force à la rupture a été mesurée permettant ainsi le calcul de la résistance à la traction indirecte des éprouvettes. Le module de déformation a été mesuré par essai de traction directe.

IV.1.2. Essai de traction directe

IV.1.2.a. Appareillage

La presse de traction utilisée est une presse GTRAC, matériel normalisé fabriqué par le Laboratoire Central des Ponts de Chaussées (Figure IV-5). La presse originale livrée comprend le bâti de traction, le boîtier de commande et l’extensomètre pour l’éprouvette. La chaîne numérique d’acquisition des données a été développée au cours de cette étude pour faire le suivi de la déformation en fonction de la force.

F

F


102

Figure IV-5 : Essai de traction directe des GTLH

Le bâti de traction se compose de deux colonnes rigides, d’un vérin pneumatique au niveau de la traverse supérieure, de deux embouts d’accrochage et d’un capteur de force placé entre l’embout supérieur et le vérin pneumatique. La double colonne latérale a pour but de supporter la contre-charge de la force de traction. Le vérin pneumatique à membrane en forme d'anneau a pour avantage de ne présenter aucun frottement pour de faibles déplacements entre les parties fixes et mobiles, il est alimenté par un réseau d’air comprimé de débit défini réglé par le boîtier de commande. Les deux embouts sont prévus pour recevoir les casques montés collés sur les bases de l’éprouvette et le capteur de force sert à mesurer la force exercée sur l’éprouvette lors de la montée en charge du vérin en cours d’essai.

Le boîtier de commande sert à régler le débit d’air comprimé qui alimente le vérin de la presse, permettant ainsi de régler la vitesse de chargement de l’éprouvette. Il se compose d’un détenteur avec manomètre, d’un régulateur de débit, d’une électrovanne et de raccords au réseau. La pression d’entrée pour le boîtier de commande est de 650 kPa à 1 MPa.

L’extensomètre se compose de deux anneaux possédant chacun trois touches disposées à 120° destinées à l’ancrage sur l’éprouvette. La distance initiale de 130 mm entre les deux anneaux sert de base de mesure de déformation.

Pour mesurer l’allongement de l’éprouvette, nous avons équipé l’extensomètre de trois capteurs de déplacement pour mesurer la déformation de trois génératrices disposées à 120° autour de l’éprouvette. L’allongement de l’éprouvette sera la moyenne des ces trois valeurs.

Chaine d’acquisition

Boîtier de commande

Eprouvette de GTLH

Casques de traction collées à l’éprouvette

Capteur de force

Trois capteurs de déplacement

Vérin pneumatique

Presse au LMDC


103

La presse est également équipée d’une chaîne d’acquisition pour enregistrer les données fournies par le capteur de force et les trois capteurs de déplacement. La chaîne est de type IMC - SPARTAN-L8.

IV.1.2.b. Fonctionnement

La force de traction est exercée par l’élévation du vérin hydraulique à la partie supérieure de la presse. Un anneau dynamométrique nous a permis d’étalonner la presse et de régler la vitesse de montée en charge. La vitesse de montée en contrainte est de (0,01±0,005) MPa par seconde (NF EN 13286-40).

La préparation des éprouvettes de GTLH destinées à l’essai comprend le collage des casques d’acier sur les deux extrémités de l’éprouvette. Ce collage se fait par une résine époxy araldite. Cette résine a été retenue après avoir essayé plusieurs solutions de colles qui n’avaient pas assuré de collage satisfaisant.

L’ensemble éprouvette et casques doit être bien aligné pour avoir une traction axiale et non pas une traction – flexion due à une excentricité des casques lors de l’essai. Durant la période de collage et de durcissement de la résine, l’état d’humidité de l’éprouvette doit être conservé soit par une couche mince de résine imperméable sur les surfaces du matériau, soit par un sac plastique hermétique.

Les anneaux de l’extensomètre sont fixés sur la partie médiane de l’éprouvette. L’ensemble est accroché à la presse aux chapes d’accueil des deux embouts. Les capteurs de déplacement sont ensuite installés sur l’extensomètre.

Après étalonnage de la vitesse de chargement, l’éprouvette, les capteurs de déplacement ainsi que les raccords hydrauliques et électroniques sont mis en place, l’essai peut être lancé. Il est arrêté lors de la rupture de l’éprouvette.

IV.1.2.c. Expression des résultats

L’enregistrement automatique permet d’avoir la variation de la valeur de la force et des allongements obtenus par trois capteurs de déplacement en fonction du temps. Le traitement de ces données permet d’obtenir la courbe effort-déformation de forme présentée à la Figure IV-6.


104

Figure IV-6 : Courbe force-déformation de l’essai de traction directe des GTLH

La résistance à la traction directe (Rt) est calculée à partir de la charge de rupture (Fr) et du diamètre de l’éprouvette (D) :

=π

rt 2

4FR

D

Le module d’élasticité est déterminé à 30% de la charge de rupture (0,3Fr) à laquelle

correspondant une valeur de déformation (3

ε ) :

rt 2

3

1,2FE

D=

π ε

IV.2. Cas des sables traités aux liants hydrauliques

L’essai de compression diamétrale sur des STLH donne la valeur de résistance à traction indirecte Rit et le module d’élasticité Eit. Alors que le classement de qualité des MTLH est basé sur leur résistance à traction directe. Afin de permettre le classement, on a ramené ces valeurs de Rit en une valeur traction directe Rt par la formule : Rt = 0,8Rit. La pertinence du coefficient d’équivalence entre traction directe et traction indirecte de 0,80 a été confirmée par l’étude de Voirin et al. [Voirin et al., 2001]. Le module élastique à la traction est égal à celui obtenu par l’essai de compression diamétrale : Et = Eit. L’ensemble des résultats et du calcul statique se trouve à l’Annexe B-1. Les essais se font en général sur trois échantillons pour chaque composition et pour chaque échéance. Les valeurs présentées sont les moyennes des résultats sur ces trois essais.

La résistance à traction directe et le module d’élasticité des STLH seront d’abord présentés séparément pour regarder leur évolution en fonction de l’âge. Les couples de valeur (Et, Rt) à 360 jours seront ensuite rassemblés pour évaluer la qualité mécanique des matériaux.

F

ε

Fr

0,3Fr

ε3


105

IV.2.1. Résistance à la traction des STLH

L’évolution des résistances à la traction en fonction du temps des sables traités aux liants hydrauliques ST, SS3, SS6, SS9 et SS3C est présentée à la Figure IV-7.

0,00

0,50

1,00

1,50

2,00

0 50 100 150 200 250 300 350 400

Age (jours)

Rt (

MP

a)

ST

SS3

SS6

SS9

SS3C

Figure IV-7 : Résistance à la traction des STLH

Les courbes de toutes les compositions sont caractérisées par un développement de résistance rapide entre 0 et 90 jours ; cette phase est ensuite suivie par une évolution plus progressive entre 90 et 360 jours.

Au-delà de 90 jours, l’évolution de la résistance de la composition témoin ST est faible. Par contre, on note pour la même période un accroissement non négligeable de résistance pour les compositions incluant les sédiments traités NOVOSOL® Pour quantifier cette évolution au-delà de 90 jours, nous proposons de calculer une vitesse d’évolution vRt = (Rt360j – Rt90j)/(360-90) ; les résultats obtenus sont reportés sur la Figure IV-8.

0,000

0,001

0,002

0,003

0,004

ST SS3 SS6 SS9

Composition

Vitesse d

'évolu

tion d

e R

t

(MP

a/jour)

Figure IV-8 : Vitesse d’évolution de la résistance des STLH durant la période de 90 à 360 jours


106

Les vitesses d’évolution de la résistance au-delà de 90 jours traduisent le développement de la solidification des matériaux à long terme. Les vitesses d’évolution de la résistance des sables avec les sédiments traités NOVOSOL® sont toutes supérieures à celle du sable témoin. Cette évolution peut avoir différentes origines :

Elle peut être due à l’hydratation du liant qui a été retardée durant la période initiale et deviendrait par conséquent disponible à plus long terme. Cette hypothèse peut être envisagée si la résistance à court terme des matériaux est plus faible que celle du témoin ST ; c’est le cas du sable SS9 et à un niveau moindre pour le sable SS6. Le retard de prise du liant peut être dû à la capacité d’absorption d’eau importante des sédiments traités NOVOSOL® : l’eau n’est pas disponible en quantité suffisante lors de la première période d’hydratation du liant et est restituée ensuite progressivement pour permettre la reprise d’hydratation.

La résistance plus faible du sable SS9 par rapport à celle du témoin ST peut également trouver son origine dans une compacité moins importante (porosité plus élevée). Ce dernier facteur ne peut toutefois pas être le seul responsable de la baisse de résistance, puisque les sables SS6 et SS3 bien qu’ayant une porosité supérieure au sable témoin ST développe avant 90 jours une résistance égale ou supérieure à celle de ST. La baisse de résistance du sable SS9 pourrait donc être due à un effet couplé des deux facteurs.

A un âge inférieur à 90 jours, les mélanges SS3 et SS3C présentent une évolution de résistance supérieure à celle du témoin ST ; cette évolution trouve certainement son explication dans la réactivité des sédiments traités NOVOSOL® : ceci a été montré lors de la phase de caractérisation des sédiments. En effet, le suivi minéralogique au cours du temps d’une pâte de sédiments traités NOVOSOL® + chaux par DRX (chapitre II) a mis en évidence la formation d’ettringite dans un premier temps, puis le développement de carbo-aluminates de calcium : ces hydrates ayant des propriétés liantes, on peut certainement leur attribuer l’origine de ce bon comportement mécanique. La formation des carbo-aluminates de calcium se poursuivant au-delà de 180 jours, c’est elle qui peut être la deuxième cause de l’augmentation de résistance au-delà de 90 jours pour toutes les compositions avec sédiments traités NOVOSOL®. Les éprouvettes ayant été conservées dans des boîtes hermétiques, les sables traités n’ont pas pu se solidifier par carbonatation. Cette évolution continue de la résistance à long terme est particulièrement intéressante puisqu’à 360 jours, la composition du sable SS9 est comparable à celle du témoin ST.

IV.2.2. Module d’élasticité

Les modules d’élasticité des STLH obtenus en même temps que la résistance en traction indirecte par l’essai de compression diamétrale sont présentés sur la Figure IV-9.


107

0

3000

6000

9000

12000

15000

18000

0 100 200 300 400

Age (jours)

Mo

du

le d

'éla

sticité

Et (M

Pa

)ST

SS3

SS6

SS9

SS3C

Figure IV-9 : Module d’élasticité des STLH

L’évolution des modules d’élasticité est caractérisée par une croissance relativement rapide jusqu’à 90 jours. Au-delà, contrairement aux résistances mécaniques, durant le période de 90 à 360 jours, le module des STLH évolue peu. La réactivité bénéfique des sédiments traités NOVOSOL® pour le développement de la résistance à long terme n’a donc pas d’effet significatif pour le développement du module d’élasticité du matériau. Ceci peut s’expliquer par le fait que les produits de la réactivité des sédiments traités NOVOSOL® sont résistants à la traction mais ne sont pas rigides. La rigidité du matériau est principalement attribuable à l’hydratation du liant.

La présence des sédiments traités NOVOSOL® ne favorise pas non plus la rigidification des matériaux : les modules d’élasticité de l’ensemble des STLH contenant des sédiments traités NOVOSOL® sont inférieurs à celui du matériau témoin ST pour toutes les échéances (sauf une seule valeur du SS3C à 28 jours). L’abaissement général du module d’élasticité par rapport à celui de ST peut trouver son origine dans la friabilité des sédiments traités NOVOSOL® qui affaiblit le squelette granulaire. Les porosités plus importantes pourraient également contribuer aux rigidités moindres des STLH.

Coefficients Rt 60j / Rt 360j, Et 60j / Et 360j

Une étude de laboratoire dans un délai limité ne permet souvent pas d’avoir des valeurs de performances mécaniques à 360 jours qui sont nécessaires pour le classement des MTLH. Dans ces cas-là, on recommande d’utiliser des coefficients de correspondance entre les valeurs à court terme et les valeurs à 360 jours pour estimer ces dernières. Selon la norme méthodologique NF P 98-114-2 concernant les STLH, les coefficients de correspondance et le choix de l’âge de référence (28, 60, ou 90 jours) dépendent du liant. Le tableau de synthèse de ces coefficients se trouve au Tableau IV-1.


108

Tableau IV-1 : Ages et valeurs des coefficients de correspondance Rtj/Rt360 pour différentes techniques d’assises de chaussées [LCPC et SETRA, 1998b]

Pour le cas des STLH traités au liant routier Rolac 425, l’âge de référence est de 60 jours. Les coefficients sont de 0,65 pour la résistance à la traction et de 0,70 pour le module d’élasticité. Les coefficients réels sont calculés et présentés au Tableau IV-2 pour comparer avec ces valeurs normalisées.

Coefficients calculés

Matériaux ST SS3 SS6 SS9

Coefficient d’estimation

(NF 98-114-2)

Rt60j / Rt360j 0,76 0,54 0,46 0,47 0,65

Et60j / Et360j 0,86 0,77 0,69 0,62 0,70

Tableau IV-2: Coefficients de correspondance de Rt60j / Rt360j, Et60j / Et360j des STLH

Le fait que les coefficients Rt60j / Rt360j calculés pour les sables avec sédiments traités NOVOSOL® soient inférieurs aux coefficients d’estimation nous confirment le bon comportement des sables avec sédiments traités NOVOSOL® ; toutefois, l’utilisation de ce coefficient est à prendre avec précaution ; comme l’ont déjà signalé d’autres auteurs [Voirin et al., 2001], pour établir ces coefficients normalisés, n’a été pris en compte que la nature du liant alors que d’autres facteurs sont certainement non négligeables : nature des granulats, type de gisement. Cela se confirme pour le sable témoin pour lequel le coefficient d’équivalence est supérieur à la valeur normalisée.


109

IV.2.3. Influence des sédiments traités NOVOSOL®

La résistance à la traction et le module d’élasticité des STLH en fonction de la teneur en sédiments traités NOVOSOL® incorporés sont présentés respectivement à la Figure IV-10 et à la Figure IV-11.

0,5

1

1,5

2

2,5

0% 20% 40% 60% 80% 100%

Teneur en SédTN®

Résis

tan

ce

à la

tra

ctio

n R

t

(MP

a)

5000

10000

15000

20000

25000

0% 20% 40% 60% 80% 100%

Teneur en SédTN®M

odule

d'é

lasticité E

t (M

Pa)

Figure IV-10 : Evolution de la résistance à la traction directe des STLH à 360 jours, en fonction

de la teneur en sédiments traités NOVOSOL® incorporés

Figure IV-11 : Evolution du module d’élasticité des STLH à 360 jours, en fonction de la teneur en

SédTN® incorporés

La résistance à la traction des STLH est améliorée lorsque les sédiments traités NOVOSOL® sont en proportion appropriée. Elle augmente de 68% dans le cas du sable SS3 (30% de SédTN® dans le matériau) par rapport au témoin ST (0% de SédTN®). Une augmentation de 52% est observée dans le cas du sable SS6 (60% de SédTN®), les résistances sont comparables au témoin ST lorsque le matériau traité ne contient que les SédTN® (93%). On a une valeur optimale de teneur en sédiments traités NOVOSOL® vers 40% pour que la résistance soit maximale.

Nous nous sommes interrogés sur l’origine de l’amélioration des résistances en traction des compositions de sable avec sédiments. Ceci est en effet surprenant dans la mesure où le fait d’augmenter la quantité de sédiments traités NOVOSOL® conduit à une augmentation de la porosité. La raison déjà citée pour une augmentation de la résistance à la traction dans des STLH incorporant des sédiments traités NOVOSOL® est la réactivité à court terme et à long terme des en contact avec la matrice liant-eau-sable. Le fait que les matériaux contenant des sédiments traités NOVOSOL® sont plus homogènes que le matériau témoin améliore également la résistance. En effet, l’observation visuelle globale a montré qu’il y moins de défauts à la surface de l’éprouvette des MTLH contenant des sédiments traités NOVOSOL® que les matériaux témoins.

Le module d’élasticité des STLH diminue avec l’importance de la quantité de sédiments traités NOVOSOL® introduits dans les matériaux. A la teneur de 30% de sédiment, le module diminue seulement de 10% par rapport à celui du matériau témoin (0% de sédiment). A la quantité de sédiments traités NOVOSOL® doublée (60% de SédTN®), la perte du module est triplée (28%) par rapport au cas précédent. Lorsque le matériau ne contient que les sédiments traités NOVOSOL® (93% de SédTN® et 7% de liant comme tous les autres matériaux), le module diminue fortement de 63% par rapport au matériau témoin. L’hypothèse expliquant la diminution du module d’élasticité est l’affaiblissement du squelette granulaire. Cet affaiblissement provient de la finesse et de la friabilité des sédiments traités NOVOSOL® par rapport au sable remplacé.


110

IV.2.4. Classement des sables traités STLH

D’un point de vue technologique, il reste alors à classer les matériaux réalisés selon la norme NF P 98-113. Cette évaluation est faite au vu du couple de valeurs (Et, Rt) à 360 jours. Elle permet de classer le matériau réalisé suivant un indice de qualité élastique (IQE).

Indice de qualité élastique

Si on considère une structure bicouche type dont la couche supérieure est constituée du matériau étudié de résistance Rt et de module d’élasticité Et (coefficient de Poisson 0,25) reposant sur un massif semi-infini de module de 100 MPa, l’IQE du matériau étudié est l’épaisseur nécessaire « h » de cette couche pour que la rupture ne se produise qu’après 100 applications d’une charge type simulant un jumelage de deux pneus d’un essieu de 130 kN (jumelage de 65 KN, pression de 0,65 MPa) comme présenté sur la Figure IV-12.

Figure IV-12 : Structure et mode de chargement pour la détermination de l’IQE

Classement

Le classement des STLH se fait selon la norme NF P 98-113. Il existe 6 classes de qualité qui vont en augmentant de S0 à S5 qui correspondent aux valeurs d’IQE décroissante de 50 à 15 cm


111

Rt(MPa) à360j

0 2 3 4 5 10 20 30

0,2

0,3

0,4

0,5

1,0

2,0

3,0

S0

SS3

ST

SS6

SS9

S1

S4

S5

S2

S3

28j

60j

360j

60j

360j

28j

60j

28j

360j60j

28j

360j

IQE = 15 cm

20 cm

25 cm

35 cm

50 cm

Figure IV-13 : Classement des sables traités aux liants hydrauliques [NF P 98-113]

A 360 jours, le sable témoin ST appartient à la classe S2 alors que l’ensemble des compositions avec des sédiments traités NOVOSOL® appartiennent à des classes supérieures : le sable SS3 à la classe S4, les sables SS6 et SS9 à la classe S3. Ceci est essentiellement dû aux valeurs de résistance en traction plus élevées pour les sables SS3 et SS6, alors que le module d’élasticité plus faible du SS9 fait que ce matériau est mieux classé que le témoin ST. Le fait d’avoir un matériau de faible rigidité présente un intérêt certain pour le travail des chaussées en STLH.

Les sédiments traités NOVOSOL® ont donc l’avantage pour la constitution des matériaux de chaussées soit de conduire à une élévation importante de la résistance à la traction lors de la substitution partielle du sable dans le SS3 et SS6, soit d’entraîner une diminution significative du module d’élasticité lors du remplacement total du sable dans le SS9.

L’évolution au cours du temps de la qualité mécanique est également différente entre le matériau témoin ST et les matériaux contenant des sédiments traités NOVOSOL®. De 28 à 360 jours, alors que le sable témoin ST évolue peu (passage de la classe de S1 à S2), les sables SS6 et SS9 s’élèvent de deux classes (de S1 à S3), voire trois classes (de S1 à S4) pour le SS3. Ceci est obtenu grâce aux améliorations de résistance à court terme et à long terme signalées précédemment. La classe finale S2 du ST à 360 jours est rapidement atteinte par tous les STLH contenant des sédiments traités NOVOSOL® au bout de 60 jours seulement, ce qui signifie que les matériaux ont déjà de bonnes performances mécaniques pour le service avant d’avoir leur classe finale recherchée.

Au niveau de l’exigence relative à l’emploi concernant les performances mécaniques, les classe S2 et supérieures des STLH (ST, SS3, SS6, SS9) sont satisfaisantes pour être utilisées en couche d’assise de chaussée [LCPC et SETRA, 1994].


112

IV.3. Cas des graves traitées aux liants hydrauliques

Les performances mécaniques des GTLH ont été déterminées par deux essais : l’essai de compression diamétrale (ou fendage) et l’essai de traction directe. Les résistances à la traction obtenues par le fendage sont d’abord présentées pour différentes compositions (GT, GS, GSb, GS10). Les résistances obtenues par l’essai de traction directe de la grave témoin (GT) et de la grave contenant 15% de sédiments traités NOVOSOL® (GS) sont ensuite données. Puis, les modules d’élasticité de ces derniers matériaux sont étudiés. Enfin, la grave GT et GS sont classées selon leur qualité mécanique à 360 jours.

IV.3.1. Résistance à la traction par l’essai de compression

diamétrale

Avec cet essai, on a obtenu la résistance à la traction indirecte Rit de la grave témoin GT et de la grave contenant 15% de sédiments traités NOVOSOL® (GS) pour 5 échéances (28, 60, 90, 180 et 360 jours). Pour la grave incorporant 15% de sédiments traités NOVOSOL® broyés (GSb), l’étude a été faite seulement aux deux premières échéances (28 et 60 jours). Pour la grave 0/10 contenant 30% de sédiments, quatre échéances ont été étudiées (28, 60, 90 et 180 jours). L’essai a été réalisé sur au moins trois éprouvettes à chaque échéance, pour chaque composition. Les valeurs présentées ci-dessous sont les moyennes de ces trois résultats et ont été converties en résistance à la traction du matériau par la relation Rt = 0,8Rit. Les résultats de l’essai de compression diamétrale (Rit) se trouvent à l’Annexe B-2.

La Figure IV-14 présente l’évolution au cours du temps de la résistance à la traction des quatre graves traitées aux liants hydrauliques GT, GS, GSb et GS10.

0,00

0,40

0,80

1,20

1,60

2,00

0 50 100 150 200 250 300 350 400

Age (jours)

Résis

tance à

la tra

ction R

t (M

Pa)

GT

GS

GSb

GS10

Figure IV-14 : Evolution de la résistance à la traction des GTLH par l’essai de compression diamétrale


113

Si l’on examine d’abord les résultats obtenus sur les deux graves 0/20 (grave témoin GT et grave GS contenant 15% de sédiments traités NOVOSOL® en substitution de sable), on constate que les courbes d’évolution de ces deux matériaux se caractérisent par un début de croissance rapide de 0 à 60 jours et par la suite, un développement plus progressif. La résistance de la GS est significativement supérieure à celle de la GT à toutes les échéances. De plus, à partir de 90 jours, la résistance de la grave GS continue à se développer à plus long terme alors que celle de la grave GT reste plus stable. Cette évolution avait été également observée sur les sables traités aux liants hydrauliques contenant des sédiments traités NOVOSOL®. Ceci a été attribué à la réactivité des sédiments traités NOVOSOL® en présence de la matrice liant-sable-eau qui formerait des produits de résistance comme des carbo-aluminates de calcium. Il y a certainement d’autres facteurs à l’origine de cette amélioration de résistance ; cela est étudié par la suite dans la partie IV.2.3.

Il est à noter que la grave GSb contenant 15% de sédiments traités NOVOSOL® broyés a une évolution de résistance comparable à celle de la grave GS incorporant la même quantité de sédiments traités NOVOSOL® non broyés. Le fait que l’on n’observe pas de différence sensible est certainement dû au fait que la quantité relativement faible de sédiments traités NOVOSOL® incorporés (15%) ne permet pas de mettre en évidence de façon claire l’influence de la finesse du sédiment broyé.

La grave GS10 (GTLH 0/10) contenant 30% de sédiments traités NOVOSOL® a des résistances comparables avec celles de la grave témoin 0/20 (GT) à toutes les échéances considérées. Ceci présente un intérêt pratique non négligeable, dans la mesure où l’on peut alors fabriquer des GTLH contenant une quantité plus importante de sédiments traités NOVOSOL® en ayant toujours les résistantes satisfaisantes. De plus, cette grave GS10 étant constituée par des granulats de dimensions inférieures que ceux dans la grave 0/20 (GT), son module d’élasticité devrait être inférieur à celui de la GT.

IV.3.2. Résistance et module d’élasticité à la traction par l’essai de

traction directe

Compte tenu de la difficulté de la mise en œuvre de l’essai de traction directe décrit plus haut, nous avons choisi de limiter cet essai à deux échéances (60 et 360 jours) et à deux compositions (GT et GS). L’essai est réalisé sur au moins trois éprouvettes à chaque échéance et pour chaque composition. Les résultats se trouvent à l’Annexe B-3.

Les évolutions de la résistance à la traction directe des GTLH sont présentées sur la Figure IV-15 ; les résistances à la traction obtenues par l’essai de fendage sont également reportées dans le but de comparer les deux essais. La Figure IV-16 présente les modules d’élasticité des graves GT et GS à deux échéances 60 et 360 jours.


114

0

0,4

0,8

1,2

1,6

2

0 100 200 300 400

Age (jours)

Résis

tance à

la tra

ction R

t (M

Pa)

GT-traction directe

GS-traction directe

GT-fendage

GS-fendage

Figure IV-15 : Evolution de la résistance à la traction des GTLH par l’essai de traction directe

0

10000

20000

30000

40000

0 100 200 300 400

Age (jours)

Module

de r

igid

ité E

t (M

Pa)

GT

GS

Figure IV-16 : Evolution du module d’élasticité des GTLH par l’essai de traction directe

Si l’on compare l’évolution de la résistance en traction directe des graves GS et GT, nous avons une évolution tout à fait comparable, avec une légère amélioration pour la grave GS à 360 jours. Globalement, on n’observe pas de grosses différences entre les valeurs en traction directe et en traction indirecte (variation de 15%) ; le fait d’avoir moins de points aux échéances intermédiaires dans le cas de la traction directe ne permet pas un tracé aussi précis. De plus, compte tenu de la difficulté de réalisation de l’essai de traction directe, la précision obtenue sur les résultats est moindre.


115

Coefficients Rt60j/Rt360j, Et60j/Et360j

Les coefficients de correspondance Rt60/Rt360j pour les deux matériaux dans les deux essais sont donnés au Tableau IV-3.

Coefficients calculés

Matériaux GT GS

Coefficient d’estimation

(NF 98-114-1)

Rt60j / Rt360j

(Rt par l’essai de fendage) 0,70 0,58

Rt60j / Rt360j

(Rt par l’essai de traction directe) 0,72 0,59

0,65

Et60j / Et360j 0,74 0,60 0,70

Tableau IV-3: Coefficients de correspondance de résistance Rt60j / Rt 360j des GTLH

Les coefficients calculés à partir des deux essais sont très proches. La valeur pour la grave GT est un peu supérieure à celle prescrite par la norme alors que celle de la grave GS est un peu inférieure. Comme dans le cas des sables traités aux liants hydraulique, la comparaison avec les coefficients normatifs doit être utilisée avec prudence.

IV.3.3. Classement des graves traitées GTLH

Les graves traitées aux liants hydrauliques sont classées selon leur qualité mécanique à 360 jours sur la Figure IV-17 en fonction du couple (Et,Rt). On a 5 classes de qualité qui vont en augmentant de G1 à G5 ; ces classes correspondent aux valeurs d’IQE de 35 à 15 cm. Les couples de valeur (Et, Et) à 60 jours sont également portés pour regarder l’évolution de la qualité mécanique entre deux échéances.

Eprouvette de graves

Capteur de force

Rt(M

Pa) à360j

0 2 3 4 5 10 20 30 40

0,2

0,3

0,40,5

1,0

2,0

3,0

Et (103 MPa) à 360j

4,0

GT

G1

G2

G5GS

G3

G4 60j

360j

60j

360j

IQE = 15 c

m

20 cm

25 cm

35 cm

Figure IV-17 : Classement des graves traitées aux liants hydrauliques [NF P 98-116]

L’utilisation des sédiments traités NOVOSOL® en tant que granulats permet donc d’avoir une grave GS de performance mécanique qui est comparable avec celle de la grave témoin GT : la première se classe en G4 alors que la seconde se classe en G3. Toutefois, il faut relativiser ce résultat puisque la grave GS atteint la classe G4 par valeur inférieure, alors que


116

la grave GT se trouve dans la partie supérieure du fuseau G3. Nous pouvons donc conclure que l’introduction de 15% de sédiments traités NOVOSOL® apporte une légère amélioration.

Sachant que 15% de sédiments traités NOVOSOL® ont été introduits, on n’a certainement pas optimisé la composition de la grave ; on peut penser qu’avec un taux d’introduction supérieur, les résistances auraient été améliorées comme cela a été observé sur les sables.

Au niveau de l’exigence relative à l’emploi concernant les performances mécaniques, Les classes G2 et supérieures de ces deux GTLH (GT, GS) sont satisfaisantes pour être utilisées en couche d’assise des chaussées à moyen et fort trafic [LCPC et SETRA, 1994].


117

IV.4. Conclusion

L’objectif de ce chapitre était d’évaluer la qualité mécanique des matériaux traités aux liants hydrauliques fabriqués. L’essai de compression diamétrale et l’essai de traction directe ont été utilisés pour mesurer les performances mécaniques des STLH et des GTLH. L’évolution de ces caractéristiques mécaniques suivant le type de matériau et la composition a également corrélées.

L’essai de compression diamétrale sur des STLH permet d’avoir la résistance à la traction indirecte et le module d’élasticité de l’éprouvette en même temps, alors que celui sur des GTLH ne donne que la résistance à la traction indirecte avec l’équipement disponible. L’essai de traction directe a donc été mis place pour mesure le module d’élasticité et la résistance en traction directe des GTLH.

La résistance à la traction des matériaux traités aux liants hydrauliques MTLH est en général plus importante que celle des témoins à toutes les échéances (28, 60, 90, 180 et 360 jours) pour des teneurs en sédiments traités NOVOSOL® inférieures à 60% dans le matériau. On observe un développement continu et important de celle-ci à partir de 90 jours pour les matériaux contenant des sédiments traités NOVOSOL® alors que la résistance des matériaux témoins reste pratiquement stable. Cette évolution n’est pas observée sur les modules d’élasticité. Ces derniers diminuent avec la teneur en sédiments traités NOVOSOL® introduits.

L’amélioration de la résistance a été expliquée par des matériaux plus homogènes et par une réactivité des sédiments traités NOVOSOL® dans le milieu basique du liant hydraulique. La réactivité au cours du temps est également la raison du développement continu de la résistance à long terme. Cependant, celle-ci a peu d’effet sur le module d’élasticité. Au contraire, la diminution du module d’élasticité est certainement due à l’affaiblissement du squelette granulaire et à une teneur eau plus importante de ces matériaux. Ces évolutions font que les MTLH contenant des sédiments traités NOVOSOL® sont mieux classés que les matériaux témoins de même type lors du classement selon l’indice de qualité élastique en fonction du couple de valeur (Rt, Et).

Cette évaluation de qualité mécanique était basée sur les performances de l’essai statique sous un seul chargement. Une étude plus complète de comportement mécanique par l’essai de fatigue sera nécessaire dans le cas d’utilisation d’un nouveau granulat. De même, il serait important d’étudier d’autre propriétés des mélanges tel que le délai de maniabilité, la difficulté de compactage, le comportement au gel – dégel, la stabilité en présence d’eau Z afin d’avoir une connaissance approfondie sur le comportement à la réalisation et la durabilité des matériaux incorporant des sédiments.

Cependant, dans le cadre de cette étude, nous avons constaté que la méthode de fabrication des MTLH contenant des sédiments traités NOVOSOL® en laboratoire selon la norme en vigueur ne pose pas de problème particulier ; la qualité mécanique des matériaux obtenus est satisfaisante. La réalisation d’une route grandeur réelle avec un STLH contenant 30% de sédiments traités NOVOSOL® dans le cadre du projet NOVOSOL® a démontré que la valorisation est techniquement possible [Depelsenaire, 2006]. Ainsi, on peut dire que la valorisation des sédiments traités NOVOSOL® est, a priori, envisageable au point de vue technique et mécanique. Le comportement environnemental de ces matériaux routiers contenant des sédiments traités NOVOSOL® sera considéré dans les prochains chapitres concernant l’essai de lixiviation.

118

Partie B :

Comportement environnemental des

matériaux routiers incorporant des

sédiments traités NOVOSOL®

�

Chapitre V : Développement de l’essai de percolation

119

Chapitre V : Développement de l’essai de percolation d’eau sous pression

V.1. Configuration générale de l’essai de percolation................................ 121 V.1.1. Evolution de l’appareillage ........................................................................................ 121 V.1.2. Modes de percolation ................................................................................................ 124

V.1.2.a. Percolation axiale.................................................................................................. 124 V.1.2.b. Percolation radiale ................................................................................................ 124

V.1.2.b.1. Eprouvettes .................................................................................................... 124 V.1.2.b.2. Mode convergent et divergent........................................................................ 124

V.2. Développement de l’essai sur matériaux routiers............................... 125 V.2.1. Adaptation de l’appareillage ...................................................................................... 126

V.2.1.a. Montage de la cellule de percolation .................................................................... 126 V.2.1.b. Système de mise en pression............................................................................... 127

V.2.1.b.1. Générateur de pression de 0 à 40 bars ......................................................... 127 V.2.1.b.2. Générateur de pression de 0 à 1,5 bar (variante).......................................... 128

V.2.2. Préparation des échantillons monolithiques.............................................................. 129 V.2.2.a. Choix de dimensions des échantillons.................................................................. 129 V.2.2.b. Etanchéité latérale des matériaux monolithiques ................................................. 130

V.2.2.b.1. Particularité des MTLH................................................................................... 130 V.2.2.b.2. Les solutions proposées ................................................................................ 130 V.2.2.b.3. Vérification de l’étanchéité latérale ................................................................ 133

V.2.3. Préparation des échantillons granulaires .................................................................. 134 V.2.4. Déroulement chronologique de l’essai ...................................................................... 135

V.2.4.a. Préconditionnement de l’échantillon ..................................................................... 135 V.2.4.b. Mise sous pression ............................................................................................... 136 V.2.4.c. Suivi de l’essai ...................................................................................................... 136

V.3. Conclusion.............................................................................................. 137


120

Chapitre V : Tableau des illustrations

Figure V-1: Photo de cellule de percolation ........................................................................................ 123 Figure V-2 : Schéma de la cellule de percolation en configuration axiale .......................................... 123 Figure V-3 : Démultiplicateur de pression et manomètre analogique ................................................. 123 Figure V-4 : Eprouvettes pour la percolation radiale [Rabreau, 2006] ................................................ 124 Figure V-5 : Schéma de la cellule de percolation en configuration radiale ......................................... 125 Figure V-6 : Schéma de la grande cellule de percolation en configuration axiale .............................. 126 Figure V-7 : Système de mise en pression (P < 40 bars) ................................................................... 127 Figure V-8 : Schéma du système de mise en pression (P < 40 bars)................................................. 128 Figure V-9 : Colonne d’eau pour la pression (P < 0,2 bar) ................................................................. 129 Figure V-10 : Système de mise en pression (P < 1,5 bars) ................................................................ 129 Figure V-11 : Etanchéité latérale des échantillons à la perméabilité à l’eau....................................... 131 Figure V-12 : Etanchéité par résine d’un échantillon de STLH ........................................................... 132 Figure V-13 : Echantillon test d’étanchéité latérale............................................................................. 133 Figure V-14 : Echantillon de STLH et de GTLH préparés pour l’essai de percolation........................ 134 Figure V-15 : Schéma d’un échantillon de SédTN® compactés dans l’essai de percolation ............. 134 Figure V-16 : Mise en saturation d’eau de l’échantillon ...................................................................... 135 Tableau V-1 : Dimension des échantillons de MTLH pour l’essai de percolation ............................... 129


121

Chapitre V : Développement de l’essai de

percolation d’eau sous pression

Après avoir validé, d’un point de vue technologique, la valorisation des sédiments traités NOVOSOL® (SédTN®) dans des matériaux routiers traités aux liants hydrauliques, il nous reste à prendre en compte l’aspect environnemental ; en effet, la composition chimique de ces sédiments traités NOVOSOL® présente une teneur en polluants (métaux lourds) importante (chapitre II). Bien qu’une lixiviation à l’eau a montré l’efficacité du traitement NOVOSOL® sur la stabilisation de ces métaux, il faut s’assurer que les matériaux renfermant les sédiments traités NOVOSOL®, lorsqu’ils seront en service, ne présenteront pas de danger vis-à-vis de l’environnement. Pour cela, nous avons choisi de développer un dispositif de percolation sous pression, qui permet de soumettre un matériau monolithique à un flux percolant.

Le dispositif disponible est une alternative à un dispositif originel qui avait pour objectif l’étude expérimentale de la cinétique d’altération des roches soumises à des circulations de liquides définis [Farran et Thenoz, 1965], [Thenoz, 1966], [Baudracco, 1978] et [Rabreau et Prince-Agbodjan, 2005]. L’altération des roches a donné lieu à de nombreux travaux essentiellement basés sur l’observation des transformations naturelles par les méthodes classiques des Sciences de la Terre.

V.1. Configuration générale de l’essai de percolation

V.1.1. Evolution de l’appareillage

Au début des années 50, le Laboratoire de Minéralogie de l’Université Paul Sabatier a porté un intérêt dans la prévision du comportement à long terme des roches utilisées dans les ouvrages de Génie Civil. La problématique était la suivante : comment accélérer en laboratoire les phénomènes se produisant dans la nature ?

[Capdecomme et al., 1951] ont été les premiers à s’orienter vers cette voie. Afin d’augmenter la vitesse d’altération lors d’un essai d’altérabilité, certains paramètres peuvent être modifiés : augmentation du débit du fluide entraînant l’altération, agressivité de ce fluide (acidification par exemple), augmentation de la surface de contact roche/fluide (broyage de la roche), modification des conditions thermodynamiques (augmentation de la température)J

Il s’est avéré que les résultats obtenus n’étaient pas extrapolables sur le terrain, car cela modifiait les réactions qui se produisaient en réalité ; l’augmentation de débit semblait la solution la plus raisonnable car elle n’introduisait pas de biais sur les réactions. La variation de pression d’injection, permettant d’augmenter le débit du fluide percolant, fut donc privilégiée de manière à rester le plus proche possible de la réalité.

Au milieu des années 60, afin de pouvoir étudier la perméabilité des roches et leur altérabilité, [Thenoz, 1966] a mis au point un percolateur permettant de faire percoler de l’eau au travers d’éprouvettes cylindriques de roches, le système permettant le contact de l’eau sous pression avec la face supérieure de l’éprouvette, tout en assurant une étanchéité parfaite le long de l’éprouvette de roche par une gaine de résine polyester. Ce système de percolation axiale était complété d’un système de collecte permettant d’enregistrer les débits et d’effectuer les dosages sur les fractions successives du filtrat. Cette étude a permis de mettre en évidence le phénomène de variation de perméabilité sous l’influence des circulations de liquide, les variations pouvant être liées au colmatage du matériau


122

(gonflement de certains minéraux présents dans le matériau...). La détermination des masses de matières entraînées dans les filtrats à permis d’extrapoler l’évolution des comportements mécaniques dans le temps.

Vers la fin des années 70, [Baudracco, 1978] fit évoluer la cellule de percolation afin de pouvoir réaliser des percolations radiales divergentes et convergentes. L’échantillon de forme cylindrique est percé d’un trou axial, deux disques en caoutchouc (dont l’un percé à son centre) assurent l’étanchéité. Ce dispositif permet de pouvoir appliquer des pressions importantes sans avoir de problèmes liés à l’étanchéité latérale. De plus la possibilité d’utiliser des solutions de pH acide (H2SO4, HCl, HNO3 et CH3COOH) ou basique (NH4OH, KOH et Na OH) est possible, ce qui permettait d’étudier les roches à des pH plus ou moins agressifs. L’intérêt que cette technique pouvait avoir pour des matériaux utilisés en Génie Civil avait été souligné, les analyses des filtrats permettant de déterminer les ordres de mobilité des oxydes, l’influence de la composition minéralogique du matériau, du degré de microfissuration et de la modification des cinétiques de mise en solution.

Ainsi des essais de percolation d’eau pure à travers des éprouvettes taillées dans les roches granitiques ont permis de mettre en évidence des changements de perméabilité attribués à des gonflements de minéraux argileux préexistants dans la roche [Farran et Thenoz, 1965], [Thenoz, 1966]. La détermination des masses de matière entraînées dans les filtrats a pu donner l’idée d’extrapolations susceptibles de préparer des essais de prévision de l’évolution des comportements mécaniques [Schott et Thenoz, 1969].

Cet essai de percolation d’étude d’altérabilité des roches a été adapté, avec certaines modifications, afin de pouvoir étudier le relargage en éléments majeurs et mineurs de matériaux à base de matrice cimentaire. Pour cela, nous avons tenu compte des réflexions des personnes à l’origine de la manipulation de l’étude sur roche : ne pas broyer le matériau s’il est monolithique, ne pas chauffer ni acidifier fortement la solution percolante car la variation ces paramètres ne permettait pas d’obtenir des résultats fidèles à la réalité, ou en tout cas que l’on puisse retrouver sur site.

A partir de la cellule développée par [Baudracco, 1978], [Rabreau et Prince-Agbodjan, 2005] ont conçu une cellule de percolation permettant :

* de travailler dans une large gamme de pression pour obtenir un débit convenable quel que soit l’état du matériau (divisé, pulvérulent ou monolithique)

* de suivre l’évolution du percolat au cours du temps ainsi que d’étudier la composition chimique des filtrats

L’appareillage, qui est un perméamètre, est constitué :

• d’une cellule permettant différents types de percolation : axiale avec ou sans une pression de confinement latérale, radiale convergente ou divergente (Figure V-1 et Figure V-2) ;

• d’un dispositif de mise sous pression permettant d’appliquer une pression d’injection d’eau en fonction de l’échantillon testé (Figure V-3) ;

• d’un dispositif de collecte permettant de recueillir les filtrats.

Afin de ne pas avoir d’effet de type pile galvanique pouvant entraîner une corrosion, la cellule, les raccords entre la cellule et les circuits d’eau sont effectués par des coupleurs inoxydables. L’étanchéité entre ces divers éléments est assurée par une série de joints toriques. Les embases supérieures et inférieures sont maintenues par des tiges filetées M10. Trois tiges filetées M10 en acier inoxydable (160 mm de longueur) maintiennent en position variable le chapeau (selon la hauteur de l’éprouvette ou du lit de poudre). La cellule initiale


123

permet de travailler sur des échantillons de diamètre maximal de 70 mm et de hauteur maximale de 60 mm.

Figure V-1: Photo de cellule de percolation

joints toriques

échantillon D70H60entrée d'eau, P1

Confinement

latéral de gaz, P2

D160

H125

purge d'air

membrane

Figure V-2 : Schéma de la cellule de percolation en configuration axiale

L’eau sous pression pour alimenter la cellule se trouve dans un réservoir inoxydable dans lequel la pression sur l’eau est générée par un débit d’air comprimé. Afin de travailler à des pressions plus élevées, [Rabreau , 2006] a utilisé un démultiplicateur de pression (Figure V-3). Ce dispositif permet de démultiplier jusqu’à 4 fois, une pression d’air qu’on lui injecte et de transmettre cette pression au liquide. La pression appliquée est ainsi mesurée par un manomètre analogique. Ce générateur de pression ne permet de travailler qu’à des pressions de 8 bars à 40 bars de façon stable. L’oscillation de pression au cours du temps est un défaut du système lors d’un usage prolongé.

Figure V-3 : Démultiplicateur de pression et manomètre analogique


124

V.1.2. Modes de percolation

La technologie de la cellule permet de réaliser différents modes de percolation. Ceux-ci sont choisis en fonction de la nature du matériau à tester.

V.1.2.a. Percolation axiale

Pour l’étude de certains matériaux (poudres compactées, bétons de faible résistance et perméabilité élevée) le mode de percolation axial est nécessaire car la faible résistance de ces matériaux ne permet pas la préparation d'échantillon utilisable en percolation radiale. Dans ce type d'essai, le liquide percolant circule suivant la direction axiale de l'éprouvette cylindrique (Figure V-2).

Pour s’assurer que l’eau va passer à travers l’échantillon dans le sens longitudinal et non pas passer par le coté, l'étanchéité latérale de l'échantillon est assurée par une membrane appliquée sur sa paroi latérale qui est tenue par une pression de confinement latéral suffisamment grande par rapport à la pression d’injection d’eau [Baudracco, 1978].

V.1.2.b. Percolation radiale

V.1.2.b.1. Eprouvettes

Les éprouvettes sont percées d'un trou central, le liquide traverse radialement l'éprouvette (Figure V-4). Pour cette raison, les éprouvettes doivent avoir une résistance mécanique permettant le carottage ; par ailleurs, cette configuration ne permet pas de travailler sur des matériaux à l’état frais.

Ce type de percolation a l’avantage de pouvoir percoler une masse de matériau relativement importante (500 g pour les échantillons de béton) tout en ayant une faible épaisseur d’échantillon à traverser (33 mm), limitant de ce fait la pression d’injection à utiliser pour obtenir un débit permettant une analyse, et ce sur un temps relativement court (entre 1 et 2 semaines).

Figure V-4 : Eprouvettes pour la percolation radiale [Rabreau, 2006]

V.1.2.b.2. Mode convergent et divergent

En percolation radiale convergente, le débit est recueilli dans la cavité centrale de l'échantillon (Figure V-5). Un disque joint est placé sur la face supérieure de l'échantillon assurant ainsi l'étanchéité, un second disque joint percé d'un orifice permettant la circulation du liquide percolant est placé sur la face inférieure de l'échantillon. Lorsque le liquide percolant est introduit, la vidange d’eau reste ouverte jusqu’à la sortie du liquide, l’air ainsi purgé n’interviendra pas dans la percolation.

béton granite


125

Ce mode de percolation a déjà été utilisé au laboratoire sur d’autres études [Douche et al. 2005]. Il permet des études à des pressions plus importantes car dans ce cas, le matériau travaille en compression. Les différents matériaux qui ont été testés sont un grès, un granite et divers bétons de compositions différentes.

joints toriques

joints plats

purge d'air

échantillon

entrée d'eau, P1

sortie d'eau

joints toriques

purge d'air

joints plats

échantillon

entrée d'eau, P1

sortie d'eau

a) convergente b) divergente

Figure V-5 : Schéma de la cellule de percolation en configuration radiale

En percolation radiale divergente (Figure V-5), le liquide est introduit par le trou central, le disque joint percé est placé sur la face supérieure de l'échantillon et l’injection est réalisée par l’arrivée supérieure de la cellule, le liquide percolant est collecté à la périphérie de l'échantillon.

Les pressions d’injection supérieures aux pressions critiques pouvant être subies par l’échantillon ont des effets contraires selon le mode de percolation :

- en percolation convergente, la pression modifie les dimensions des microfissures et entraîne une diminution de la perméabilité ;

- en percolation divergente les contraintes exercées sont des contraintes de traction : la pression peut entraîner une augmentation de la perméabilité ; il faut s’assurer que la pression appliquée n’entraîne pas une rupture par traction de l’échantillon

Il faut également remarquer que dans cette configuration, l’échantillon doit supporter un serrage axial assez important pour assurer l’étanchéité aux niveaux des joints plats. Il soumet alors à un certaine force de compression qui ferait également diminuer la perméabilité des matériaux [Banthia et al., 2005].

V.2. Développement de l’essai sur matériaux routiers

Les dispositifs précédents n’étaient utilisés que pour les études sur des roches et des bétons. Les matériaux routiers traités aux liants hydrauliques peuvent également être considérés comme des pierres artificielles composées de granulats, liant et eau. Cependant, les résistances mécaniques des sables et des graves traités aux liants hydrauliques étudiés sont beaucoup plus faibles que celles des bétons et des roches étudiés préalablement ; ceci ne permet pas en particulier une préparation d’échantillon par carottage d’un trou intérieur comme cela était réalisé sur roche ou béton pour permettre un essai de percolation de type radial convergent. Les échantillons de STLH et de GTLH doivent donc être soumis à une percolation en configuration axiale. Ce mode de percolation sur ces matériaux demande une solution d’étanchéité latérale particulière.


126

Par ailleurs, compte tenu des échantillons testés, notamment les graves traitées 0/20, la cellule doit être de dimensions plus importantes pour assurer la représentativité des échantillons. Nous avons dû procéder à un développement de l’essai pour qu’il soit compatible avec ce type de matériaux. Le système de mise en pression, la préparation des échantillons et le mode opératoire de l’essai ont de ce fait dû être modifiés afin de permettre des débits de percolation suffisants pendant un temps d’essai relativement court. L’objectif fixé est de pouvoir obtenir un rapport volume de liquide percolé L sur masse de l’échantillon solide S égal à 10 (L/S = 10 l/kg) dans un délai compris entre 7 et 10 jours.

V.2.1. Adaptation de l’appareillage

V.2.1.a. Montage de la cellule de percolation

Pour être représentatif du matériau étudié, il est en général admis que les dimensions de l’échantillon doivent être au moins égales à 4 fois le diamètre du plus gros granulat. Dans le cas de la grave 0/20, celui-ci étant de 20 mm, cela nous a conduit à concevoir une cellule permettant de recevoir des éprouvettes ayant un diamètre au plus égal à 100 mm (Figure V-6).

anneau

d'espacement

joints plats

annulaires

joints toriques

12

5

sortie d'eau

résine d'étanchéité latérale

confinement de gaz, P2

entrée d'eau, P1

182

échantillon

D110H50

purge d'air

Figure V-6 : Schéma de la grande cellule de percolation en configuration axiale

La constitution de cette nouvelle cellule est presque la même que celle de la cellule préexistante : les embases de la cellule ont été agrandies en augmentant le diamètre global de la cellule et en diminuant l’espace libre entre l’échantillon et la paroi intérieure de la cellule. Ces embases de diamètre de 110 mm permettent de travailler avec les échantillons de diamètre de 50 à 100 mm. Un orifice de purge d’air en partie supérieure de la cellule a également été prévu.

Nous avons rajouté un anneau d’espacement en inox entre la face supérieure de l’échantillon et l’arrivée de l’eau sous pression pour avoir un certain volume rempli d’eau au niveau de la surface supérieure de l’échantillon ; cela permet de répartir le fluide percolant de façon plus uniforme à la surface de l’échantillon.


127

Nous avons choisi de travailler en percolation descendante pour deux raisons :

• c’est le type de percolation qui rend le mieux compte des phénomènes réels dans une couche de chaussée soumis à une infiltration d’eau de pluie,

• les premières gouttes de filtrats peuvent être directement collectées.

V.2.1.b. Système de mise en pression

V.2.1.b.1. Générateur de pression de 0 à 40 bars

Pour s’affranchir des inconvénients du système de mise en pression existant (oscillation de pression, faible gamme de pression), nous avons envisagé de mettre au point un nouveau générateur de pression. Un perméamètre à eau existant dans notre laboratoire [Perlot, 2005] nous a amené à concevoir un nouveau système présenté sur la Figure V-7. Son schéma de fonctionnement est présenté sur la Figure V-8.

Il s’agit d’un réservoir sous pression ayant une capacité en liquide percolant suffisante ; la pression dans ce réservoir est maintenue constante à l’aide de la pression d’une bouteille d’azote. Pour éviter des problèmes de risque de corrosion évoqués précédemment, notre choix s’est porté sur un réservoir et des raccords et tuyaux en acier inoxydable.

Figure V-7 : Système de mise en pression (P < 40 bars)

Cellule de percolation

Pesage de percolat

Récupération de percolat

Suivi du pesage

Réservoir d’eau sous pression, 20L

Source de pression : azote

Entrée d’eau, P1

Entrée de gaz de confinement, P2

Indicateur de pression, P1 max = 40 bars


128

Sou

rce d

e

pre

ssio

n

(bou

teill

e d

'azote

com

prim

é)

Pre

ssio

n d

e c

on

finem

en

t

de

gaz, P

2

Récupération

du liquide

Gaz, P2

Cellule de

percolation Eau, P1

Pression

d'eau, P1

Vid

ang

e d

'eau

Vid

ang

e d

e

sé

curité

Alim

en

tatio

n

d'e

au

, P

3

Réservoir d'eau

sous pression, 20L

Bloc de

sécurité

Vidange de gaz

Pre

ssio

n d

e g

az P

1

Figure V-8 : Schéma du système de mise en pression (P < 40 bars)

Le système est conçu pour travailler dans une gamme de pression d’injection d’eau de 0 à 40 bars et permet également une pression maximale de confinement de gaz. L’eau sous pression est générée à partir d’un réservoir de type accumulateur dans lequel l’eau se trouve dans une vessie. Cette dernière est soumise à une pression d’azote assurée par une bouteille de gaz comprimé. Cette source de pression étant toujours stable, la pression d’eau P1 ne connaît pas de fluctuation. Une sortie de cette bouteille alimente également la branche de confinement de gaz P2. Les grandeurs de la pression P1 et P2 sont réglées par les limiteurs de pression et affichés séparément sur des manomètres. Le dispositif fonctionne avec un système de vannes d’ouverture et de fermeture du réseau, de vidange d’air et d’eau. Tous les matériels (vannes, manomètre, tuyaux) en contact avec sont en matières inoxydables.

V.2.1.b.2. Générateur de pression de 0 à 1,5 bar (variante)

Lorsque des pressions de percolation faibles sont requises (de 0 à 1,5 bars), deux variantes pour appliquer le fluide sous pression peuvent être utilisées : il s’agit soit d’une pression hydrostatique (Figure V-9), soit du dispositif présenté sur la Figure V-10.

Dans ce système (Figure V-10), le niveau supérieur de l’eau contenue dans un réservoir en plastique solide est soumis à une pression d’air comprimé du réseau, l’eau sous pression va sortir grâce à un tube plongeur placé au fond du réservoir. Le détenteur de pression d’air comprimé sert à régler la pression voulue, le manomètre d’eau à la sortie du réservoir permet de vérifier la pression d’eau servant à alimenter la cellule de percolation. Tous les systèmes sont en PVC ou en inox pour éviter toutes réactions avec de l’eau.


129

Figure V-9 : Colonne d’eau pour la pression (P < 0,2 bar)

Figure V-10 : Système de mise en pression (P < 1,5 bars)

En travaillant sur des matériaux très poreux et percolants comme des sédiments traités NOVOSOL® compactés ou certains sables traités aux liants hydrauliques, la pression d’injection nécessaire est inférieure à 0,2 bar. Le système présenté ci-dessus n’assure plus une précision suffisante ; on utilise alors tout simplement la colonne d’eau utilisée lors d’études précédentes sur des matériaux pulvérulents (Figure V-9). Celle-ci se compose d’un réservoir d’eau se mettant à une certaine hauteur par rapport au niveau supérieur de l’échantillon, cette hauteur correspond à la pression effective exercée par le système sur l’échantillon.

V.2.2. Préparation des échantillons monolithiques

V.2.2.a. Choix de dimensions des échantillons

Les dimensions de l’échantillon sont choisies de façon représentative par rapport à la dimension maximale des granulats soit un diamètre de l’échantillon quatre fois supérieur à la dimension du gros granulat (Déchant. > 4Dgranulats), et une épaisseur de l’échantillon 2 fois supérieure (Héchant. > 2Dgranulats).

Ainsi, nous avons choisi de travailler avec les dimensions d’échantillon suivantes en tenant compte de la compatibilité avec les dimensions des éprouvettes initialement fabriquées :

STLH GTLH

Dgranulats maximale (mm) 4 20

Dimensions de l’échantillon choisies (Diamètre x Hauteur)

D50H45 (1)

D93H50 (2)

Tableau V-1 : Dimension des échantillons de MTLH pour l’essai de percolation

(1) échantillon obtenu par sciage à partir des éprouvettes D50H50 de STLH (2) échantillon obtenu par carottage et sciage à partir des éprouvettes D160H320 de GTLH

Source de pression, P1

Pression d’eau, P1 max=1,5 bar

Réservoir d’eau 20L


Hauteur de la colonne d’eau,

H max=3m (P=0,3bar)

Réservoir d’eau, 5L



130

V.2.2.b. Etanchéité latérale des matériaux monolithiques

V.2.2.b.1. Particularité des MTLH

Dans les sables et graves traités aux liants hydrauliques, la présence importante de gros granulats de dimensions variées et la faible quantité de liant entraînent une résistance faible de ces matériaux par rapport aux bétons. L’état de surface de l’échantillon, quelle que soit celle de l’éprouvette à l’état initial ou de l’échantillon carotté et rectifié est beaucoup plus rugueuse que celle des bétons et des roches. L’application d’une membrane et d’une pression de confinement comme c’était le cas pour le béton [El-Dieb et Hooton, 1995], [Colin, 1990], [Loosveldt, 2002] pour assurer l’étanchéité latérale n’est plus compatible. Une étude préliminaire avec une telle solution a montré qu’il y avait existence de fuites d’eau aux niveaux des joints entre l’échantillon et des embases de la cellule ainsi qu’au niveau de la paroi de l’échantillon. En plus, la faible résistance mécanique de ces matériaux ne permettrait pas d’avoir un effort de serrage important appliqué sur l’échantillon. Aussi, une solution d’étanchéité latérale adaptée à ce type de matériau a dû être mise en œuvre.

V.2.2.b.2. Les solutions proposées

Nous avons dans un premier temps réalisé une paroi rigide autour de l’échantillon par coulage d’une résine comme dans l’étude de perméabilité à l’eau de [Mohd Zain et al., 1999] ou de [Chindaprasirt et al., 2007] (Figure V-11). Dans ces études, une résine silicone époxyde avait été utilisée ; nous avons préféré une résine polyuréthane de type Biresin® G26 qui présente l’avantage de durcir rapidement (moins de 15 minutes après le coulage) pour réduire le temps d’attente lors de la préparation de l’échantillon. L’épaisseur de la couche de résine PU est de 3 mm. La Figure V-12 présente une photo d’un échantillon ainsi préparé.


131

[Mohd Zain et al., 1999]

[Chindaprasirt et al., 2007]

Figure V-11 : Etanchéité latérale des échantillons à la perméabilité à l’eau


132

b) Résine

b) Coulage de résine

a) Echantillon résiné démoulé coupé

Figure V-12 : Etanchéité par résine d’un échantillon de STLH

Cette solution ne s’est pas avérée satisfaisante ; on a en effet constaté deux anomalies lors de l’essai de percolation sur les échantillons ainsi préparés : le débit d’eau percolant semblait trop important sous une faible pression durant l’essai et l’existence d’un interstice entre la paroi en résine et la surface de l’échantillon a été notée lors du démontage à la fin de l’essai. Cet inconvénient est lié à la trop grande déformabilité de la résine polyuréthane utilisée par rapport à la rigidité du matériau routier. Cet interstice paroi-échantillon forme un passage préférentiel pour l’eau qui est la cause du débit important observé. En observant de plus près ce contact entre le matériau et la résine, on a noté l’existence de bulles et de pores sur la paroi de résine en contact avec le matériau.

Nous avons donc pensé à améliorer la paroi de résine en recherchant les causes des anomalies observées :

- les pores dans la paroi résine PU semblent venir de la présence de bulles d’air. Ces bulles d’air se forment lors de la préparation (mélange des deux composants) de la résine PU Biresin® G26 mais surtout lors du contact de la résine liquide avec la paroi latérale du matériau. En effet, la paroi rugueuse et les pores ouverts à la surface du matériau deviennent des pièges d’air lors du coulage de la couronne de résine dans l’espace libre entre le moule et l’échantillon. Pendant la période de durcissement de la résine, l’air a tendance à se libérer de ces pièges, ce qui forme des bulles d’air dans la résine. Ces bulles forment un réseau poreux dans la paroi de résine qu’on a précédemment observé.

Mélange (A+B)

Résine (A)

Durcisseur (B)


133

Pour s’affranchir de ce double problème de présence de pores à l’interface résine/échantillon et de décollement de l’anneau de résine, nous préparons l’échantillon en deux étapes :

- la surface rugueuse latérale de l’échantillon est rendue lisse et les pores sont bouchés par application à la surface du matériau d’une couche mince d’une résine vinylester Atlac 580 Act. Après durcissement de cette dernière (au moins 12h après application), la couronne de résine PU est réalisée.

- L’écartement de la paroi de la résine est dû à la moindre rigidité de cette dernière par rapport au matériau. On peut renforcer la rigidité de cette paroi d’étanchéité en conservant le tube PVC ayant initialement servi de moule pour le coulage de la résine. L’ensemble « résine durcie et tube PVC » forment ainsi un ensemble solide longitudinal et latéral répondant aux conditions d’essai.

V.2.2.b.3. Vérification de l’étanchéité latérale

Afin de vérifier l’efficacité du système d’étanchéité latérale ainsi développé, il a été testé sur des matériaux imperméables dont la propriété de surface est proche de celle des matériaux traités aux liants hydrauliques. Pour cela, des cylindres de PVC dont la surface latérale est « usinée » par quelques trous en surface pour simuler les pores ouverts des MTLH sont utilisés. Ces échantillons sont ensuite stratifiés latéralement par la résine NOVA 580 en rajoutant du sable dans la résine pour avoir des surfaces latérales « sablées » rugueuses similaires à celles des MTLH. Puis, la paroi de résine PU avec son moule de tube PVC est mise en place en respectant les précautions ci-dessus. Enfin, l’ensemble solide ainsi formé est rectifié à ses deux extrémités (Figure V-13).

Figure V-13 : Echantillon test d’étanchéité latérale

Les échantillons imperméables ainsi réalisés sont soumis à l’essai de percolation axiale pour vérifier si l’eau percole à travers l’interface paroi-échantillon. Un échantillon imperméable D50H45 a été soumis à une pression d’injection de 8 bars pendant une semaine sans observer d’eau en sortie de cellule : le système d’étanchéité est parfaitement efficace. Lorsqu’on élève la pression à 12 bars, au bout de trois jours, un léger volume d’eau a été obtenu en sortie de cellule. Lors du démontage de la cellule, on a d’ailleurs observé un léger décollement à l’interface. L’efficacité du système d’étanchéité latéral sur cet échantillon est limitée par une pression élevée de 12 bars au bout de trois jours.

Une pression de 12 bars n’étant pas nécessaire pour la plupart des matériaux routiers étudiés, nous avons donc retenu le complexe d’étanchéité suivant : une résine stratifiée NOVA 580, une couronne de résine PU Biresin® G26 (deux pour les GTLH), un tube PVC ayant servi de moule pour le coulage de la résine PU. Les échantillons prêts pour la percolation axiale sont présentés dans la Figure V-14. La pression de confinement latéral n’est alors plus utile.

Echantillon imperméable

Résine stratifiée

Résine PU coulée durcie

Tube PVC


134

Figure V-14 : Echantillon de STLH et de GTLH préparés pour l’essai de percolation

V.2.3. Préparation des échantillons granulaires

Afin de pouvoir caractériser le comportement environnemental des sédiments traités NOVOSOL® à l’état pulvérulent, nous avons également été amenés à prévoir un essai de percolation sur ce type de matériaux. Pour cela, nous avons repris le protocole développé par [Rabreau, 2006].

Les sédiments traités NOVOSOL® étudiés sont de granulométrie inférieure à 4 mm comme ceux qui ont été valorisés dans les STLH. L’état d’humidité de l’échantillon est celui des matériaux initiaux (W=0,3%). Les deux cents grammes de sédiments traités NOVOSOL® sont compactées en une seule fois dans le tube PVC sous la pression mécanique de 9,5 MPa. L’échantillon ainsi compacté est de dimension D63H47 qui, pour un essai de petite échelle au laboratoire, s’avère représentatif par rapport à la taille maximale des grains. La porosité de l’échantillon est de 51,5% ce qui la rapproche de la porosité des matériaux routiers de remblai ou de celle des couches inférieures d’un site de décharge de déchets. Avec cette compacité, la hauteur de l’échantillon ne subira aucun tassement sous l’effet de l’eau au cours de l’essai. Le gonflement éventuel de l’échantillon est également empêché par le dispositif anti-gonflement composé par les plaques et des cales (Figure V-15).

tube PVC, D70H76

plaques perforées,

PVC, D63H5

cales

échantillon de SédTN®compactés D63H47, M=200g

joints plats

purge d'air

entrée d'eau, P1

D160

Figure V-15 : Schéma d’un échantillon de SédTN® compactés dans l’essai de percolation

STLH

GTLH


135

V.2.4. Déroulement chronologique de l’essai

V.2.4.a. Préconditionnement de l’échantillon

Dans les études de perméabilité à l’eau [ASTM CRD-C 163 92], [Perlot, 2005], la saturation de l’échantillon est nécessaire pour que des ponts de percolation d’eau soient établis entre les faces supérieure et inférieure de l’échantillon. Ainsi, le temps d’attente pour que le débit d’eau commence à s’établir est plus court et surtout le flux d’eau passe à travers la totalité du réseau poreux du matériau et non pas à travers seulement quelques chemins préférentiels. La saturation de l’échantillon peut être généralement réalisée en le mettant dans une enceinte d’eau de saturation sous vide. Cependant, un tel contact de l’échantillon avec de l’eau peut entraîner une lixiviation de certains composants du solide et il n’est pas possible de récupérer le liquide ayant servi à la saturation pour analyse. D’autre part, la contamination éventuelle des dispositifs de saturation pourrait fausser les résultats de l’étude environnementale.

Dans notre étude, nous procédons donc à la saturation de l’échantillon par l’eau déminéralisée lorsqu’il se trouve en place dans la cellule. On commence par ouvrir la purge d’air dans l’espace supérieur de la cellule (Figure V-16 - a). Ensuite, la cellule est inversée pour soumettre l’échantillon à une percolation d’eau ascendante de manière à ce que l’eau envahisse l’échantillon de bas en haut (Figure V-16 - b). La pression d’injection d’eau est de l’ordre d’un tiers à une moitié de la pression de travail. Le temps d’attente est de 3 heures environ pour atteindre un degré de saturation de 95% pour les MTLH. On peut alors renverser la cellule pour commencer l’essai par la percolation descendante (Figure V-16 - c). Des sédiments traités NOVOSOL® compactés sont à 80% de saturation après la période de saturation et atteignent 95% après 6 heures de percolation.

entrée d'eau

purge d'air

a) Purge d’air à l’amont

sortie d'air, d'eau

entrée d'eau;

P=(0,3-0,5)*P1

b) Saturation par percolation ascendante

sortie d'eau

entrée d'eau, P1

c) Percolation descendante

Figure V-16 : Mise en saturation d’eau de l’échantillon


136

V.2.4.b. Mise sous pression

Le but essentiel de l’essai de percolation est l’obtention de quantités de percolats suffisamment élevées pour représenter significativement la lixiviation que subirait le matériau in situ et ceci dans un délai raisonnable. On va alors prendre en compte un volume V de percolat s’approchant du rapport liquide/solide L/S de 10 de plusieurs essais environnementaux normalisés, à obtenir dans une durée T de l’ordre d’une semaine. Pour régler le débit, Q=V/T, dans une plage choisie on agira essentiellement sur la pression d’injection du fluide ; on pourra faire varier d’autres paramètres, notamment la porosité de l’échantillon lorsqu’il est sous forme divisée. Pour certains matériaux, une pression de moins de 0,1 bar (pression effective) convient parfaitement, d’autres comme les bétons nécessitent une pression d’injection beaucoup plus importante de 30 bars [Rabreau, 2006]. La pression d’eau à injecter sur l’échantillon pour avoir un débit de percolat voulu dépend donc de la géométrie de l’échantillon et de la perméabilité du matériau. L’augmentation de la pression permet un essai accéléré du processus de percolation et ainsi amène à extrapoler l'effet de la percolation dans le temps. On s’assurera néanmoins que l’état de contrainte engendré dans le corps d’épreuve n’endommage pas celui-ci.

V.2.4.c. Suivi de l’essai

Le suivi de l’essai comprend deux mesures : l’évolution du débit du liquide à la sortie de l’échantillon et l’évolution de la composition chimique des fractions de liquide récupérées durant l’essai. La mesure du débit se fait soit par l’enregistrement automatique des masses au cours du temps grâce à une balance connectée à un ordinateur (Figure V-7), soit par des collecteurs de type carrousel. Le débit instantané de liquide est mesuré pour calculer la perméabilité du matériau et connaître son évolution. Pour le suivi de composition chimique, le liquide ainsi pesé est récupéré par fraction à différentes échéances au cours de l’essai, correspondant à des rapports Liquide/Solide (L/S). Le pH de la solution est mesuré par un pH-mètre. Ce dernier devrait être mesuré immédiatement après la sortie du liquide de la cellule pour éviter la carbonatation de la solution par l’air libre. Cependant, en l’absence d’un dispositif d’enregistrement automatique, nous avons mesuré les pH des solutions qui avaient déjà été soumises à la carbonatation. Ces valeurs seront donc à considérer avec précaution. Ce point devrait faire l’objet d’une amélioration ultérieure du dispositif.

A la fin de chaque période de collecte d’une fraction, la solution est conditionnée pour être soumise à des analyses ICP-AES (majeurs) et ICP-MS (traces). Pour cela, elle est d’abord filtrée sous vide par un filtre d’ouverture de 0,45µm. Ce filtrage est souvent recommandée par des normes de lixiviation (norme NF EN 12457 par exemple) lors du conditionnement des lixivats. Le volume de solution à analyser ne doit pas inférieur à 10 ml. Ensuite, la solution est acidifiée par de l’acide nitrique jusqu’à un pH inférieur à 2. Puis, l’échantillon de solution est conservé dans une enceinte froide en attente d’analyse. Cette acidification et cette conservation à froid sont conformes à la norme NF EN ISO 5667-3 – Guide pour la préservation et la manipulation des échantillons d’eau. L’analyse chimique des solutions est réalisée par le Service d' Analyse des Roches et des Minéraux SARM – CNRS UPR 2300, Nancy – France.


137

V.3. Conclusion

Cette étude consistait à adapter l’essai de percolation (appareillage et mode opératoire) à des matériaux routiers.

En ce qui concerne l’appareillage, le démultiplicateur de pression précédent ne permettait pas de fonctionner à des pressions inférieures à 8 bars. Nous avons donc conçu le montage d’un autre générateur de pression de fonctionnement stable qui peut travailler dans la plage de pression d’eau de 1 à 40 bars. Parallèlement, un petit réservoir d’eau sous pression a également été monté pour travailler à de faibles pressions avec précision de 0,5 à 1,5 bar. La colonne d’eau de l’étude antérieure est utilisée pour travailler à des pressions de moins de 0,5 bar. En plus des deux petites cellules disponibles compatibles avec des échantillons de STLH D50H45 et de sédiments traités NOVOSOL® compactés D63H45, une nouvelle cellule, de dimensions supérieures, a été fabriquée pour s’adapter aux échantillons de GTLH de dimensions D93H45.

La percolation selon la configuration axiale a été choisie pour être appliquée sur des MTLH.

La préparation des échantillons monolithiques a également due être modifiée pour s’adapter aux particularités des MTLH. Nous avons coulé une couronne de résine autour de la paroi de l’échantillon tout en assurant que l’eau ne passe à travers le niveau de contact entre celle-ci et le matériau.

Le liquide percolant est de l’eau déminéralisée de pH neutre pour simuler l’eau de pluie naturelle. Le liquide de percolation est collecté et conditionné selon les procédures recommandées par les normes avant d’être analysé chimiquement.

La mise au point technologique de l’essai a constitué un travail important de notre travail de thèse ; le dispositif était certes existant mais la conception du banc d’essai modifié et de la nouvelle cellule a représenté un investissement en temps non négligeable. Nous avons ensuite été tributaires de la réalisation (sous-traitée).

Dans le chapitre suivant, nous présentons l’application de cet essai aux matériaux réalisés précédemment : les courbes de débit en fonction du temps seront présentées ainsi que les résultats des analyses chimiques.

�

Chapitre VI : Application de l’essai de percolation aux matériaux routiers

138


VI.1. Analyse du régime hydraulique......................................................... 140 VI.1.1. Choix de la pression d’injection d’eau....................................................................... 140 VI.1.2. Evolution du débit de percolation au cours du temps ............................................... 145

VI.1.2.a. Cas des sédiments traités NOVOSOL® compactés ........................................ 145 VI.1.2.b. Cas des sables traités aux liants hydrauliques................................................. 146 VI.1.2.c. Cas des graves traitées aux liants hydrauliques .............................................. 149

VI.2. Analyse de la réactivité des matériaux traités aux liants hydrauliques .............................................................................................................. 150

VI.2.1. pH des solutions de percolation ................................................................................ 151 VI.2.2. Masse totale des éléments dissous .......................................................................... 151 VI.2.3. Composition chimique des percolats......................................................................... 152

VI.2.3.a. Eléments majeurs ............................................................................................. 152 VI.2.3.b. Eléments mineurs ............................................................................................. 158

VI.2.3.b.1. Masse totale des éléments dissous .............................................................. 158 VI.2.3.b.2. Concentration et relargage cumulés dans la solution ................................... 158

VI.2.4. Taux de dissolution.................................................................................................... 159 VI.2.5. Propositions d’exploitation des résultats pour l’évaluation environnementale .......... 163

VI.2.5.a. Critères concernant les concentrations de la solution...................................... 163 VI.2.5.a.1. « Qualité de l’eau » ....................................................................................... 163 VI.2.5.a.2. « Mise en décharge ».................................................................................... 165

VI.2.5.b. Critères concernant le potentiel d’extraction .................................................... 165 VI.2.5.b.1. Comparaison des relargages cumulés au L/S 10 de l’essai de percolation avec les valeurs limites « Directive Décharge » / « Circulaire Mâchefers » ...................... 165 VI.2.5.b.2. Comparaison des relargages de l’essai de lixiviation avec les valeurs limites « Directive Décharge » / « Circulaire Mâchefers » ............................................................ 167

VI.3. Conclusion .......................................................................................... 168


139

Chapitre VI : Table des illustrations

Figure VI-1 : Porosité cumulée en fonction de la taille des pores des STLH...................................... 143 Figure VI-2 : Distribution porosimétrique selon la taille des pores des STLH..................................... 143 Figure VI-3 : Observation des STLH au MEB au grossissement de 20x ............................................ 144 Figure VI-4 : Suivi hydraulique des SédTN® compactés .................................................................... 145 Figure VI-5 : Evolution du régime hydraulique des STLH................................................................... 147 Figure VI-6 : Variation du débit en fonction de la pression – Cas du SS6 .......................................... 148 Figure VI-7 : Evolution du régime hydraulique des GTLH................................................................... 149 Figure VI-8 : Evolution du pH des solutions durant l’essai de percolation .......................................... 151 Figure VI-9 : Evolution de la masse des éléments majeurs dissous en fonction du L/S .................... 152 Figure VI-10 : Concentrations des éléments majeurs dans les fractions de solution collectées ........ 154 Figure VI-11 : Evolution du relargage cumulé des éléments majeurs en fonction du L/S .................. 155 Figure VI-12 : Concentrations des éléments mineurs dans les fractions de solution collectées ........ 156 Figure VI-13 : Relargage cumulé des éléments mineurs en fonction du rapport L/S ......................... 157 Figure VI-14 : Evolution de la masse des éléments mineurs dissouts en fonction du L/S ................. 158 Figure VI-15 : Evolution du taux de dissolution des éléments majeurs en fonction du L/S ................ 161 Figure VI-16 : Evolution du taux de dissolution des éléments mineurs en fonction du L/S ................ 162 Figure VI-17 : Comparaison des concentrations des percolats avec les valeurs du système d’évaluation de la qualité de l’eau des cours d’eau (SEQ) – valeurs correspondants à l’eau de classe « verte » de bonne qualité ................................................................................................................... 164

Tableau VI-1 : Pression d’injection d’eau et perméabilité des matériaux routiers .............................. 141 Tableau VI-2 : Calcul de la perméabilité des STLH selon le modèle des pores cylindriques............. 145 Tableau VI-3 : Comparaison des concentrations de la première fraction de l’essai de percolation avec les seuils de mise en décharge ........................................................................................................... 165 Tableau VI-4 : Comparaison des relargages de l’essai de percolation au L/S 10 avec les seuils de mise en décharge et les seuils de valorisation des MIOM.................................................................. 166 Tableau VI-5 : Comparaison des relargages de l’essai de lixiviation avec les seuils de mise en décharge et les seuils de valorisation des MIOM................................................................................ 167


140

Chapitre VI : Application de l’essai de

percolation aux matériaux routiers

L’essai de percolation à l’eau, précédemment décrit, a été appliqué aux différents matériaux routiers ; ce test nous permettra d’évaluer les éventuelles modifications de l’impact environnemental d’un matériau routier résultant de l’introduction de sédiments traités NOVOSOL® (SédTN®). Nous examinerons dans un premier temps le côté physique de l’essai en analysant l’évolution du régime hydraulique de percolation au cours du temps, puis nous déterminerons la cinétique de la dissolution et la composition chimique des percolats. Afin de pouvoir identifier l’origine des éléments présents dans les percolats, nous avons également soumis à cet essai les sédiments traités NOVOSOL® sous forme pulvérulente. Cette dernière configuration permet également de simuler le comportement environnemental lorsque les sédiments traités NOVOSOL® sont utilisés sous forme de remblai par exemple.

VI.1. Analyse du régime hydraulique

L’ensemble de ces essais a été effectué sur des éprouvettes âgées de 90 jours. Cette échéance a été volontairement choisie élevée car elle correspond à un âge des matériaux pour lequel l’essai de percolation ne sera pas influencé par les réactions d’hydratation du liant, comme cela aurait pu être le cas aux jeunes âges.

VI.1.1. Choix de la pression d’injection d’eau

Nous avons mené une première campagne d’essais qui a permis de définir une pression d’injection pour chaque échantillon, permettant, dans la mesure du possible, de remplir le cahier des charges que nous nous étions fixé : obtenir un rapport Liquide/Solide égal à 10 l/kg en moins de 10 jours, c'est-à-dire d’obtenir un débit de percolation de l’ordre de 20 ml/h pour des échantillons de 200 g environ. Les pressions retenues à l’issue de ces premiers essais sont présentées dans le Tableau VI-1.Nous rappelons également dans ce tableau les compositions des différents échantillons ainsi que les dimensions et la masse des éprouvettes testées.


141

STLH GTLH Matériaux SédTN®

ST SS3 SS6 GS20 GS10

Sable 0/4 - 93% 63% 33% 25% 20%

Gravillon 4/10 - - - - 28% 37%

Gravillon 10/20 - - - - 28% 8%


100% - 30% 60%

15% 30%

Liant ROLAC 425 - 7% 7% 7% 4% 5%

Dimension DxH (mm) D63,5 H47,5

D50

H45

D50

H45

D50

H45

D93 H45

D93 H45

Porosité accessible à l’eau (%)

51,5% 24,7% 28,9% 37,7% 17,8% 24,6%

Masse sèche de l’échantillon (g)

199,4 178,6 166,3 149,6 666,4 608,3

Pression (bar) 0,02 0,05 4,5 2,5 8 5

Débit moyen (ml/h) 20 30 8 20 20 40

Durée (jours)

pour L/S=10 4,2 2,5 8,7 3,1 14 6

Perméabilité K (m2) 4,2E-14 3,8E-14 1,1E-16 5,1E-16 4,6E-17 1,5E-16

Tableau VI-1 : Pression d’injection d’eau et perméabilité des matériaux routiers

Nous constatons qu’à part le cas de la grave GS20 où le rapport L/S = 10 l/kg est obtenu à 14 jours, le rapport L/S égal à 10 l/kg est obtenu dans un délai au plus égal à 9 jours, ce qui est satisfaisant. Les débits indiqués dans le tableau sont les valeurs moyennes obtenues sur toute la durée l’essai sans tenir compte de fluctuations éventuelles.

A partir de ces valeurs, nous avons calculé les perméabilités moyennes à l’eau des matériaux qui sont présentées également dans le Tableau VI-1.

La perméabilité K caractérise l’aptitude d’un matériau poreux à se laisser traverser par un fluide sous un gradient de pression. Elle est définie par la relation de Darcy qui exprime le débit volumique Q d’un fluide de viscosité µ qui traverse une épaisseur dz de matériau

poreux de section apparente A sous la différence de pression dP :

K dPQ A

dz= − × ×

µ

K : la perméabilité du matériau (m2)

Q : le débit volumique traversant

la surface du matériau poreux (m3/s)

µ : la viscosité dynamique du fluide (Poiseuille)

A : la surface apparente de l’échantillon (m2)

Pression P+dP

dz

Pression P

débit d'un fluide Q

A


142

La loi de Darcy s’appuie sur l’hypothèse d’un écoulement laminaire et permanent. Cette relation appliquée sur un liquide incompressible tel que de l’eau permet donc de calculer la perméabilité K d’un échantillon selon la relation suivante :

m×Q ×LsK =eau A × (P - P )e s

avec : A, L : surface et épaisseur de l’échantillon ; Pe, Ps : pressions à l’entrée et à la sortie de l’échantillon ; Qs : débit à la sortie de l’échantillon.

L’examen du Tableau VI-1 permet de faire un certain nombre de remarques :

• Les sédiments traités NOVOSOL® compactés et le sable traité au liant hydraulique témoin ont une valeur de perméabilité du même ordre de grandeur.

• L’introduction des sédiments traités NOVOSOL® dans les matériaux traités aux liants hydrauliques a comme conséquence d’abaisser leur perméabilité ; cette dernière passe en effet d’une valeur de l’ordre de 4E-14 (m2) à des valeurs respectivement égales à 1E-16 (m2) et 5E-16 (m2) pour les sables SS3 et SS6.

• Les graves traitées aux liants hydrauliques renfermant des sédiments traités NOVOSOL® ont une perméabilité comparable voire légèrement plus faible que les sables.

• Il n’y a pas de corrélation entre la perméabilité du matériau et sa porosité ; en effet bien que moins poreux que le lit de sédiments traités NOVOSOL® compactés, le sable traité témoin permet une percolation aussi facile. En revanche, alors que leurs porosités sont voisines les perméabilités du sable avec et sans sédiments traités NOVOSOL® sont totalement différentes (rapport de 100 entre les deux).

Ce dernier point traduit une structure du réseau poreux très différente. Nous avons donc voulu caractériser de façon plus précise cette structure ; pour cela, nous avons fait des mesures de porosité par porosimétrie mercure.

Distribution porométrique

La taille des pores des sables traités aux liants hydrauliques (ST, SS3, SS6, SS9) est mesurée par intrusion de mercure par capillarité. L’application de cette technique sur les matériaux du même type a été réalisée par [Delsol, 1995] (sur des sables traités aux liants hydrauliques) et par [Boutouil et Levacher, 2001] (sur des sédiments de dragage fins solidifiés par le ciment hydraulique). Cette technique consiste à faire pénétrer sous une pression croissante un liquide non mouillant (mercure) dans le matériau poreux. A chaque pression, un pore de dimension spécifique est rempli de mercure : cette dimension est le rayon de pore (en faisant l’hypothèse que la porosité est un ensemble de pores cylindriques). Ce rayon est calculé selon la loi de Laplace :

Hg

c 1 2

2 .cosp P P

r

σ θ= − = −

La mesure a été réalisée à l’Institut Européen des Membranes (CNRS 5635, Université de Montpellier II) sur un appareil AutoPore IV 9500 V1.06. Les résultats donnés par l’essai sont le volume cumulé du liquide par unité de masse (mL/g) en fonction du rayon des pores accessibles (µm). Nous avons donc converti ces volumes cumulés en porosité du matériau (volume des vides remplis/volume apparent de l’échantillon - mL/mL) en multipliant les volumes ci-dessus par la masse volumique apparente de chaque matériau. Compte tenu de la difficulté des conditions de l’essai, ces essais n’ont été effectués que sur les sables traités.


143

Les résultats obtenus sur les sables traités ST, SS3, SS6, SS9 sont présentés sur la Figure VI-1.

0

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

4850525456

Rayons de pore (µm)

Vo

lum

e e

mp

li (

mL

/mL

)

ST

SS3

SS6 SS9

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,0010,010,1110100

Rayons de pore (µm)

Volu

me e

mpli

(mL/m

L)

ST

SS3

SS6

SS9

Figure VI-1 : Porosité cumulée en fonction de la taille des pores des STLH

Les porosités totales sont déterminées lorsqu’on accède aux pores de rayon le plus petit ; pour cet appareillage, il est de 0,002 µm. Ils sont de 21%, 27%, 37%, 46% pour le ST, SS3, SS6, SS9 respectivement. Ces valeurs sont tout à fait comparables à celles obtenues par mesure des porosités accessibles à l’eau mesurées au chapitre III qu’on a rappelées ci-dessus.

La taille et la distribution des pores sont obtenues par la dérivée première des courbes cumulées ci-dessus par rapport au rayon (dV/dlogR). La Figure VI-2 présente ces courbes dérivées.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,0010,010,1110100Rayons de pore (µm)

dV

/dlo

gR

(m

L/m

L/µ

m)

STSS3

SS6

SS9

pores

intergranulaires

pores des

hydrates

Figure VI-2 : Distribution porosimétrique selon la taille des pores des STLH

Nous pouvons classer les pores en différentes classes : les pores dont le diamètre est compris entre 0,1 et 0,002 µm seront nommés nanopores ; cette porosité est caractéristique des pores des hydrates [Baron et al., 1992]. L’ensemble des compositions étudiées comporte cette famille de pores. Elle est plus marquée pour la composition SS3 comprenant 30% de sédiments traités NOVOSOL®.


144

Les pores supérieurs à 1 µm constituent les pores intragranulaires ou capillaires. Les compositions SS6 et SS9 ont une famille de pores intragranulaires centrées autour de 2 µm alors que la composition SS3 possède une famille de plus gros pores centrée à 15 µm. Les pores intergranulaires du ST doivent se trouver supérieurs à 54 µm ; ceci peut être justifié par une valeur de la porosité cumulée de ST en début de courbe plus élevée que celles des autres compositions (Figure VI-1).

L’introduction des sédiments traités NOVSOL® entraîne donc une diminution de la taille des pores capillaires ; cette diminution est d’autant plus importante que le taux d’introduction de sédiments traités NOVOSOL® est important.

L’observation au MEB (Figure VI-3) de surfaces de rupture de fragments de STLH confirme cette évolution : qualitativement, nous constatons que les espaces intragranulaires sont globalement plus petits dans les sables à teneur en sédiments traités NOVOSOL® élevée.

a) ST b) SS3 c) SS6

Figure VI-3 : Observation des STLH au MEB au grossissement de 20x

Perméabilité des STLH selon le modèle des pores cylindriques

Afin d’essayer de corréler ces mesures de distribution porométrique avec les résultats des mesures de perméabilité, nous avons voulu essayer de quantifier la perméabilité en faisant l’hypothèse de pores cylindriques. La perméabilité des matériaux peut être calculée selon la façon suivante :

2rK p

8=

avec :

K : la perméabilité (m2) ;

p : la porosité (%) ;

r : le rayon de pores (m)

Cette relation fait appel à deux paramètres conditionnant la perméabilité du matériau : la porosité totale et le rayon de pore qui sont peut être caractérisés par la porosimétrie mercure.

Le Tableau VI-2 présente le récapitulatif des résultats de la porosité totale, du rayon de chaque famille de pores ainsi que sa porosité correspondant déduite des courbes cumulés présentées Figure VI-1 et la perméabilité calculée selon le modèle des pores cylindriques ci-dessus. La sommation des valeurs de perméabilité des familles correspond à la perméabilité totale du matériau K = K1+K2+K3. Nous pouvons remarquer que ce calcul montre clairement que la perméabilité (caractérisant les propriétés de transfert, donc la facilité du matériau à se


145

laisser percoler) dépend essentiellement de la porosité intragranulaire pratiquement pas de la porosité des hydrates.

Porosité intergranulaire Porosité des

hydrates Perméabilité

totale STLH

Porosité totale r1

(µm)

p1

(%)

K1

(m2)

r2 (µm)

p2

(%)

K2

(m2)

r3

(µm)

p3

(%)

K3

(m2)

K (m2)

= K1+K2+K3

ST 21% 65 4,0% 2,1E-11 0,02 17% 8,5E-18 2,1E-11

SS3 27% 15 4,0% 1,1E-12 0,015 23% 6,5E-18 1,1E-12

SS6 37% 1,5 10,0% 2,8E-14 0,3 5% 5,6E-16 0,01 22% 2,8E-18 2,9E-14

SS9 46% 1,5 12,0% 3,4E-14 0,3 8% 9,0E-16 0,01 26% 3,3E-18 3,5E-14

Tableau VI-2 : Calcul de la perméabilité des STLH selon le modèle des pores cylindriques

Il apparaît clairement que le modèle des pores cylindriques est bien trop simpliste. En effet, bien que les valeurs calculées suivent le même classement que les valeurs obtenues expérimentalement, elles en différent en valeur absolue.

Ceci est dû à la non-prise en compte dans le modèle de deux autres paramètres caractérisant le réseau poreux vis-vis-vis de l’écoulement : la tortuosité des pores et leur connectivité.

VI.1.2. Evolution du débit de percolation au cours du temps

Les essais préliminaires ont permis de choisir la pression d’injection à adopter et donc le dispositif de mise en pression correspondant ; toutefois, l’essai proposé ne peut être validé qu’en s’assurant la répétabilité des résultats sous des mêmes conditions opératoires. Nous présentons ci-dessous les résultats obtenus sur les différentes compositions étudiées. Par ailleurs, la réponse hydraulique, présentée sous forme de débit moyen, n’est pas identique d’un échantillon à l’autre : les variations de débit observées au cours du temps traduisent certainement une évolution de la microstructure du matériau. C’est ce que nous allons examiner maintenant.

VI.1.2.a. Cas des sédiments traités NOVOSOL® compactés

La Figure VI-4 présente l’évolution du débit (a) et du volume cumulé (b) du liquide percolé à travers des sédiments traités NOVOSOL® compactés. Les échantillons de sédiments traités NOVOSOL® compactés selon la procédure décrite dans le chapitre IV ont été soumis à une pression très faible de 0,02 bar qui correspond à une colonne d’eau de 20 cm de hauteur.

Débit - SédTN®

0

10

20

30

40

0 20 40 60 80 100

Temps (h)

Débit d

e

perc

ola

tion (

ml/h)

Volume cumulé - SédTN®

0

500

1000

1500

2000

0 20 40 60 80 100

Temps (h)

Volu

me c

um

ulé

du

liquid

e (

ml)

Figure VI-4 : Suivi hydraulique des SédTN® compactés (P = 0,02 bar)


146

Une première remarque concerne la reproductibilité de l’essai : celle-ci est satisfaisante dans la mesure où les trois courbes correspondant aux essais réalisés s’inscrivent dans un fuseau

resserré : ± 5 ml/h autour d’une valeur moyenne.

Le volume de 2000 ml correspondant au rapport L/S = 10 est obtenu au bout d’environ 90 heures.

Le débit de percolation apparaît assez stable pendant la première moitié de l’essai. Au-delà d’une cinquantaine d’heures, nous assistons à une augmentation progressive du débit. Cette augmentation faible, mais néanmoins marquée, correspond au départ progressif de particules de sédiments traités NOVOSOL® de l’échantillon compacté ; ce passage est confirmé par la présence d’une faible quantité de matières solides dans les percolats.

VI.1.2.b. Cas des sables traités aux liants hydrauliques

La Figure VI-5 présente l’évolution du débit (a) et le volume cumulé (b) du liquide percolé à travers les différents échantillons de sables traités aux liants hydrauliques (ST, SS3, SS6). Nous rappelons que les matériaux sont soumis à différentes pressions selon leur perméabilité afin d’obtenir un rapport liquide/solide de 10 dans un délai raisonnable. La répétabilité de la manipulation a été vérifiée sur trois essais.

Débit - ST

0

10

20

30

40

50

60

0 20 40 60 80 100

Temps (h)

Débit d

e p

erc

ola

tion

(ml/h)

Volume cumulé - ST

0

500

1000

1500

2000

0 20 40 60 80 100

Temps (h)

Volu

me c

um

ulé

(m

l)

a) ST (P = 0,05 bar)

Débit - SS3

0

5

10

15

20

0 50 100 150 200 250

Temps (h)

Débit d

e p

erc

ola

tion

(ml/h)

Volume cumulé - SS3

0

500

1000

1500

2000

0 50 100 150 200 250

Temps (h)

Volu

me c

um

ulé

(m

l)

b) SS3 (P = 4,5 bars)


147

Débit - SS6

0

10

20

30

40

50

0 20 40 60 80 100 120

Temps (h)

Débit d

e p

erc

ola

tion

(ml/h)

Volume cumulé - SS6

0

400

800

1200

1600

0 20 40 60 80 100 120

Temps (h)

Volu

me c

um

ulé

(m

l)

c) SS6 (P = 2,5 bars)

Figure VI-5 : Evolution du régime hydraulique des STLH

Sur ces matériaux monolithiques, nous avons observé une décroissance plus ou moins marquée des courbes d’évolution des débits instantanés. Nous nous sommes interrogés sur l’origine de cette décroissance.

Cette lente diminution de perméabilité, déjà observée par de nombreux auteurs avec des liquides et des matériaux différents, a reçu des explications diverses :

- Appert [Appert, 1959] émet l'hypothèse d'un blocage des canaux de circulation par des bactéries. Cette explication ne peut pas être retenue ici, la durée et les conditions d'écoulement et le pH étant peu favorables au développement de microorganisme en des temps courts.

- Bernaix [Bernaix, 1967] sur une étude sur roches, évoque l'influence du champ de contrainte de compression sur les microfissures : dans le cas présent cette hypothèse ne peut pas être rejetée de façon péremptoire car nous n’avons pas mené d’expérimentation susceptible de quantifier le fluage subi par les sables traités sous les pressions d’injection. Toutefois, compte tenu des faibles valeurs appliquées, cette hypothèse ne semble pas prépondérante.

- Une troisième hypothèse, plus vraisemblable dans le cas des matériaux routiers étudiés, permettrait d’attribuer cette décroissance à une modification du squelette granulaire ; les sables traités aux liants hydrauliques sont des matériaux à matrice cimentaire, mais faiblement dosés en liant (7 %). Les grains, et notamment les particules fines, ne sont pas tous agglomérés dans la matrice cimentaire. Sous l’effet du débit d’eau, un certain nombre d’entre eux peuvent se déplacer et venir prendre une position « d’équilibre » en obturant un pore. Cela entraîne alors la diminution de débit observé.

A ces paramètres strictement liés à la nature poreuse de matériau percolé s’en rajoutent d’autres liés à la réactivité des matériaux cimentaires vis à vis de l’eau. Deux types différents d’évolution peuvent apparaître et entraîner des conséquences, parfois opposées, sur l’évolution du débit :

- Dans le cas d’un matériau de construction aux jeunes âges, et surtout s’il n’a pas été mûri en ambiance humide, le degré d’hydratation du ciment aura une faible valeur. Au contact d’un apport d’eau, lié à l’essai de percolation, une reprise d’hydratation est susceptible de se produire : une formation supplémentaire d’hydrates entraîne une diminution de la porosité et, par là même, une diminution de la perméabilité, donc du débit. Cette hypothèse est à exclure dans la mesure où nous avons volontairement choisi de travailler sur un matériau âgé de 90 jours.


148

- Lorsque le liquide de percolation est une eau pure, à tendance acide car chargée en CO2, il peut se révéler agressif pour le béton suivant le classique schéma suivant : l’eau amenée à percoler à travers le béton se sature progressivement en bicarbonates, par suite de la dissolution de la portlandite.

Les bicarbonates solubles entraînés par le flux d’eau correspondent à une zone de dégradation du matériau. Lorsque cette solution de bicarbonates vient en contact avec d’autres cristaux de portlandite, il y a précipitation de carbonate de calcium, très peu soluble, qui accroît momentanément la compacité du matériau en diminuant la section de percolation :

Ca(HCO3)2 + Ca(OH)2 → 2 CaCO3 + 2 H2O

La précipitation de carbonate de calcium permet à nouveau la formation de bicarbonate et le processus se répète :

CaCO3 + CO2 + H2O → Ca(HCO3)2

Ces réactions peuvent entraîner des répercussions opposées sur le débit de percolation : si le front de lessivage est extérieur à l’échantillon, celui-ci étant soumis à la seule solubilisation de la portlandite, verra sa porosité croître donc le débit de percolation augmenter. Par contre si le front de lessivage est peu éloigné de la face d’entrée, on observera un accroissement de porosité dans la zone amont lixiviée dont les effets seront contrebalancés par la précipitation de calcite dans la zone aval. Le bilan de la compétition de ces deux processus n’est pas aisé à prévoir.

Compte tenu du faible dosage en liant et de la structure poreuse des matériaux étudiés, nous n’avons pas retenu cette hypothèse.

Mise en évidence du déplacement de fines

Afin de vérifier l’hypothèse qui nous semble la plus réaliste, nous avons soumis un échantillon de sable SS6 à différentes pressions croissantes (2,5 ; 5 et 10 bars). Les évolutions du débit de percolation au cours du temps correspondantes sont données sur la Figure VI-6.

Débit - SS6

0

20

40

60

80

100

120

0 10 20 30 40 50

Temps (h)

Débit d

e p

erc

ola

tion (

ml/h)

P = 10 bars

P = 5

bars

P = 2,5 bars

Figure VI-6 : Variation du débit en fonction de la pression – Cas du SS6

Pendant la première moitié de l’essai, sous une pression de 2,5 bars, le débit reste stable, alors qu’à des pressions plus élevées de 5 bars et 10 bars, les débits sont décroissants.


149

Cette diminution est d’autant plus importante en début d’essai. Ceci peut s’expliquer par la pression hydraulique plus élevée qui déplace davantage de particules solides. Ces dernières se déposent ensuite dans les pores aval, entraînant ainsi une diminution du débit de percolation.

Pendant la deuxième période de l’essai, les débits semblent plus stables et permettent de considérer que la perméabilité de l’échantillon varie peu. D’après la relation de Darcy, si la perméabilité « intrinsèque » du matériau reste constante, le débit doit être linéairement proportionnel à la pression. Ceci est à peu près vérifié lorsque la pression augmente de 2,5 à 5 bars. Par contre, ce n’est pas le cas si l’on compare le débit à la pression de 10 bars avec celui de 2,5 et 5 bars. Il y a donc une modification de la structure du matériau dans le sens de diminution de la perméabilité. Ceci est dû certainement au blocage des pores par les fines libres arrachées en plus grande quantité lorsque l’échantillon est soumis à la pression de 10 bars.

VI.1.2.c. Cas des graves traitées aux liants hydrauliques

Les essais de percolation sur graves ont pour objet de démontrer la faisabilité pratique de cet essai sur ce type de matériaux ; le suivi des compositions chimiques des percolats au cours du temps n’était pas prévu dans le programme expérimental. Le suivi hydraulique des graves GS et GS10 est présenté sur la Figure VI-7.

Débit - GS

0

10

20

30

40

0 5 10 15

Temps (h)

Débit d

e p

erc

ola

tion

(ml/h)

Volume cumulé - GS

0

100

200

300

0 5 10 15

Temps (h)

Volu

me c

um

ulé

(m

l)

a) GS (P = 8 bars)

Débit - GS10

0

20

40

60

80

100

0 5 10 15

Temps (h)

Débit d

e p

erc

ola

tion

(ml/h)

Volume cumulé - GS10

0

200

400

600

800

0 5 10 15

Temps (h)

Volu

me c

um

ulé

(m

l)

b) GS10 (P = 5 bars)

Figure VI-7 : Evolution du régime hydraulique des GTLH


150

On n’observe pas de fluctuations de débit comme cela était le cas sur les sables traités aux liants STLH. Les graves GS, GS10 renferment des quantités de sédiments traités NOVOSOL® plus faibles que les sables traités. Si l’on admet que les variations de débit observées dans le cas des sables sont causées par le réarrangement au niveau local autour d’un pore des particules fines libres, il est normal que ce phénomène soit beaucoup moins sensible dans le cas de la grave GS.

L’essai sur l’échantillon de graves traitées aux liants hydrauliques GS 0/20 contenant des sédiments traités NOVOSOL® a été réalisé sous une pression de 8 bars. Il est à noter que, compte tenu de la masse de l’échantillon solide de 600 g, le débit de 20 ml/h ne permet d’atteindre le rapport L/S égal à 10 l/kg qu’au terme de deux semaines. Ce débit peut être augmenté par augmentation de la pression jusqu’à 20 bars environ. Dans ce cas là, il faudra s’assurer que la couronne de résine d’étanchéité latérale fonctionne correctement.

Nous venons de voir que l’essai de percolation est applicable à quelques types de matériaux routiers : depuis le matériau granulaire mis en place par compactage, ayant une perméabilité importante, jusqu’aux matériaux traités aux liants hydrauliques, sables ou graves, plus ou moins perméables. Il permet d’obtenir dans des délais relativement courts, dans la plupart des cas inférieurs à une dizaine de jours, un rapport liquide/solide (L/S) égal à 10, valeur couramment prise en compte dans des essais de lixiviation normalisés. Cet objectif étant atteint, il faut maintenant s’assurer, qu’il permet également de suivre l’impact environnemental, en étudiant la réactivité du matériau étudié.

VI.2. Analyse de la réactivité des matériaux traités aux liants hydrauliques

L’essai de percolation sous pression a été développé avec l’objectif de caractériser le comportement environnemental de matériaux de construction, en l’occurrence dans cette étude, de matériaux routiers traités aux liants hydrauliques, renfermant des déchets ou sous-produits.

Nous allons dans cette section étudier la réactivité des matériaux lorsqu’ils sont soumis à l’essai de percolation dans les conditions définies précédemment. Par le terme de réactivité nous désignons l’ensemble des processus causés par la percolation d’eau au travers des matériaux : variation du pH, phénomènes de dissolution, précipitation, Z. Nous nous intéressons à la dissolution des éléments majeurs et surtout des métaux lourds.

La dissolution des éléments du matériau est d’abord liée à la présence de minéraux solubles mais elle est fortement dépendante de l’agressivité de la solution percolante. Le scénario d’exposition des matériaux routiers ou des matériaux mis en décharge est généralement la filtration de l’eau de pluie. En laboratoire, nous avons donc fait percoler de l’eau déminéralisée ayant un pH de 6,8.

Comme nous l’avons décrit précédemment, nous avons choisi de travailler sous une pression constante et de laisser le débit évoluer librement au cours du temps. Une alternative aurait été de travailler avec un débit du filtrat constant pour faciliter la comparaison de la dissolution entre échantillons comme cela avait été proposé lors de l’étude de [Baudracco, 1979] ; cela aurait conduit à la mise au point d’un système plus complexe pour régler la pression. Ce choix a donc amené à avoir une variation du débit au cours de la durée de l’essai : pour pouvoir comparer les différents essais entre eux, nous avons donc choisi comme « unité de temps » le rapport L/S.

Par ailleurs, pour une composition donnée, nous avons choisi la pression déterminée dans la section précédente. Il pourrait nous être objecté que le fait d’avoir des pressions différentes d’un matériau à un autre risque d’entraîner des comportements différents. Dans la pratique,


151

nous avons vérifié lors des travaux de [Rabreau, 2006] que la pression a peu ou pas d’influence sur le relargage des éléments par la solution percolante : l’essai de percolation sous pression n’accélère les phénomènes que par augmentation du débit percolant.

Avant tout essai destiné à prélever les filtrats, nous avons réalisé un essai pour nous assurer qu’effectivement le dispositif n’introduisait de biais dans les résultats. Pour cela, nous avons fait circuler de l’eau au travers du dispositif de percolation dans lequel aucun échantillon n’était présent. Ces « percolats » ont été dosés et aucune pollution amenée par le dispositif n’a été observée.

Le suivi chimique des solutions de percolation a été uniquement réalisé sur des sables traités aux liants hydrauliques ST, SS3, SS6 et sur des sédiments traités NOVOSOL® seuls, compactés. La composition chimique des fractions collectées aux différents rapports L/S ont été analysées par ICP-AES pour les majeurs et par ICP-MS pour les mineurs. L’ensemble des résultats des analyses se trouve à l’Annexe C.

VI.2.1. pH des solutions de percolation

Nous avons tout d’abord suivi l’évolution du pH avec le temps. Nos mesures ont été effectuées sur des fractions prélevées le plus rapidement possible après collecte, mais aucune précaution particulière n’a été prise pour éviter la carbonatation par exposition à l’air libre. Les conclusions sont donc à tirer et à considérer avec prudence. L’évolution du pH au cours du temps est représentée sur la Figure VI-8.

9,5

10,5

11,5

12,5

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

pH

ST

SS3

SS6

SédTN®

Figure VI-8 : Evolution du pH des solutions durant l’essai de percolation

Les solutions lixiviées à travers des matériaux contenant des sédiments traités NOVOSOL® ont un pH supérieur à celui du témoin.

VI.2.2. Masse totale des éléments dissous

Pour apprécier la dissolution globale de l’échantillon lors de la percolation, on peut suivre l’évolution des matières dissoutes au cours du temps ; pour cela, il est possible de mesurer les masses des matières dissoutes après évaporation du percolat. Cependant, les volumes recueillis (quelques dizaines de millilitres) n’auraient pas permis une mesure précise.

Nous avons donc choisi d’estimer la masse de matières dissoutes à partir des concentrations des éléments dosés dans la solution (Annexe C-1). Nous sommes conscients du fait que nous faisons une approximation dans la mesure où tous les éléments n’ont pas


152

été dosés. Cependant, pour comparer de façon simplifiée la cinétique de dissolution entre matériaux, on propose ici un calcul de sommation de concentration (ou relargage cumulé) de l’ensemble des éléments dosés.

La Figure VI-9 présente l’évolution de la masse des éléments dissous dosés au cours de l’essai. Ce sont les sédiments traités NOVOSOL® qui présentent la dissolution la plus importante. Le relargage des sables traités croît avec la teneur de sédiments traités NOVOSOL® incorporés dans le matériau. Le sable témoin ST a une dissolution pratiquement constante au cours du temps.

Masse des éléments selon fraction

0

100

200

300

400

500

600

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Rela

rgage (

mg//L) ST

SS3

SS6

SédTN®

Masse cumulée des éléments

0

300

600

900

1200

1500

0 2 4 6 8 10L/S (l/kg)

Rela

rgage c

um

ulé

(mg/k

g)

ST

SS3

SS6

SédTN®

Figure VI-9 : Evolution de la masse des éléments majeurs dissous en fonction du L/S

L’observation de la courbe de dissolution du sédiment fait apparaître deux phases de comportement bien distinctes : une première de rapport L/S inférieur à 2 l/kg pour laquelle la dissolution est importante ; une deuxième de L/S supérieur à 2 l/kg pour laquelle la dissolution est linéaire, constante ou légèrement décroissante avec le temps. Ces deux périodes sont d’autant plus sensibles que la teneur de les sédiments traités NOVOSOL® dans l’échantillon est élevée.

VI.2.3. Composition chimique des percolats

L’examen des résultats de composition chimique des solutions de percolation à l’Annexe C-1 permet de faire une remarque préalable concernant certains éléments : les dosages du Fe, Mn, Mg dans les percolats de tous les matériaux sont inférieurs au seuil de détection de l’analyse. Il en est de même pour le phosphore. Les phosphates, formés lors de l’étape de phosphatation, ont pour rôle de piéger les métaux lourds dans le but de limiter leur relargage ; il semble donc que les phosphates sont bien stabilisés.

Pour caractériser l’essai de percolation, nous avons choisi dans un premier temps d’exprimer les résultats en mmol/l ou µmol/l pour les concentrations et en mmol ou µmol pour les relargages cumulés.

VI.2.3.a. Eléments majeurs

Les Figure VI-10 (a, b, c, d) présentent la concentration des éléments majeurs dosés (Ca, Al, Si, Na, K) correspondant aux différentes fractions de l’essai. L’indice L/S de chaque fraction est la moyenne de deux valeurs de ce rapport correspondant à deux prélèvements successifs. La Figure VI-11 représente les valeurs cumulées dans le temps.

L’examen de ces courbes permet de renseigner à la fois sur l’évolution de la concentration des éléments au cours du temps, mais également sur les quantités totales relarguées. D’une


153

manière générale, la présence des sédiments traités NOVOSOL® dans les sables traités accroît les quantités relarguées dans les solutions de percolation.

L’élément passant en solution de manière la plus abondante est le calcium ; son passage en solution intervient assez rapidement (jusqu’au rapport L/S de 2 l/kg) dans les les sédiments traités NOVOSOL® seuls puis évolue de manière plus lente au-delà. On retrouve une évolution plus constante de la concentration du calcium sur les compositions de sables traités. Seule, la composition SS6, fait apparaître une singularité : la concentration augmente plus rapidement jusqu’au rapport L/S de 2 l/kg pour ensuite évoluer de façon constante. Au rapport L/S de 10 l/kg, c’est l’élément qui est présent en plus grande quantité quelle que soit la composition.

Le sodium et le potassium ont une évolution à peu près comparable pour l’ensemble des matériaux : ils passent en solution rapidement (jusqu’à L/S de 2 l/kg) et leur concentration décroît ensuite régulièrement au cours du temps.

Le silicium et l’aluminium passent en solution de manière relativement constante quel que soit le rapport L/S. L’aluminium est l’élément que l’on retrouve en moindre quantité dans l’ensemble des compositions incluant des sédiments traités NOVOSOL®.


154

ST

0,01

0,1

1

10

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Concentr

ation (

mm

ol/l)

Ca

Al

Si

Na

K

a)

SS3

0,01

0,1

1

10

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Co

nce

ntr

atio

n (

mm

ol/l)

Ca

Al

Si

Na

K

b)

SS6

0,01

0,1

1

10

100

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Concentr

ation (

mm

ol/l)

Ca

Al

Si

Na

K

c)

SédTN®

0,01

0,1

1

10

100

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Concentr

ation (

mm

ol/l)

Ca

Al

Si

Na

K

d)

Figure VI-10 : Concentrations des éléments majeurs dans les fractions de solution collectées


155

ST

0

0,3

0,6

0,9

1,2

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Rela

rgage c

um

ulé

(m

mol)

Ca

Al

Si

Na

K

a)

SS3

0

0,3

0,6

0,9

1,2

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Re

larg

ag

e c

um

ulé

(m

mo

l)

Ca

Al

Si

Na

K

b)

SS6

0

1

2

3

4

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Rela

rgage c

um

ulé

(m

mol)

Ca

Al

Si

Na

K

c)

SédTN®

0

1

2

3

4

5

6

7

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Rela

rgage c

um

ulé

(m

mol) Ca

SédTN®

0

0,1

0,2

0,3

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Rela

rgage c

um

ulé

(m

mol)

Al

Si

Na

K

d)

Figure VI-11 : Evolution du relargage cumulé des éléments majeurs en fonction du L/S


156

0,010,1110100Ba Cd Cr Cu Ni Pb Zn

ST

0,0001

0,001

0,01

0,1

1

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Concentr

ation (

µm

ol/l)

a)

SS3

0,0001

0,001

0,01

0,1

1

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Concentr

ation (

µm

ol/l)

b)

SS6

0,0001

0,001

0,01

0,1

1

10

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Concentr

atio

n (

µm

ol/l)

c)

SédTN®

0,0001

0,001

0,01

0,1

1

10

100

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Co

nce

ntr

atio

n (

µm

ol/l)

d)

Figure VI-12 : Concentrations des éléments mineurs dans les fractions de solution collectées


157


ST

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Rela

rgage c

um

ulé

(µ

mol)

a)

SS3

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Rela

rgage c

um

ulé

(µ

mol)

b)

SS6

0

0,2

0,4

0,6

0,8

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Rela

rgage c

um

ulé

(µ

mol)

c)

SédTN®

0

2

4

6

8

10

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Rela

rgage c

um

ulé

(µ

mol)

SédTN®

0

0,1

0,2

0,3

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Rela

rgage c

um

ulé

(µ

mol)

d)

Figure VI-13 : Relargage cumulé des éléments mineurs en fonction du rapport L/S


158

VI.2.3.b. Eléments mineurs

VI.2.3.b.1. Masse totale des éléments dissous

La Figure VI-14 présente l’évolution de la masse totale des éléments traces dosés au cours de l’essai. Ce sont les sédiments traités NOVOSOL® qui présentent la quantité d’éléments traces la plus importante ; il est à noter que la quantité de métaux lourds est relativement importante pour les sédiments traités NOVOSOL®, puisqu’à un rapport L/S de 10 l/kg, le relargage cumulé représente 0,8% de la masse sèche de l’échantillon. Leur relargage se fait suivant deux types d’évolution : jusqu’à un rapport L/S de 2 l/kg, la dissolution se fait de manière assez rapide pour décroître plus progressivement au-delà.

Le comportement des sédiments traités NOVOSOL® est modifié lorsqu’ils se trouvent dans les matériaux routiers SS3 et SS6 : les quantités dissoutes sont beaucoup plus faibles et la dissolution rapide observée aux premiers rapports L/S n’existe plus : le passage en solution se fait de manière plus constante. Le liant hydraulique et le caractère monolithique du matériau ne sont certainement pas étrangers à cet état de fait : leur influence sera étudié dans le chapitre suivant.

Masse des éléments mineurs selon

fraction

0

1

2

3

4

5

6

0 2 4 6 8 10L/S (l/kg)

Rela

rgage (

mg/L

) ST

SS3

SS6

SédTN®

Masse cumulée des éléments mineurs

0

2

4

6

8

10

0 2 4 6 8 10L/S (l/kg)

Rela

rgage c

um

ulé

(mg/k

g)

ST

SS3

SS6

SédTN®

Figure VI-14 : Evolution de la masse des éléments mineurs dissouts en fonction du L/S

VI.2.3.b.2. Concentration et relargage cumulés dans la solution

Les Figure VI-12 (a, b, c, d) présente la concentration des éléments traces dosés (Ba, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn) correspondant à chaque fraction durant l’essai pour différents matériaux (ST, SS3, SS6, sédiments traités NOVOSOL®). La Figure VI-13 présente leurs valeurs cumulées.

Nous avons choisi de ne présenter ici que les éléments souvent cités dans la littérature concernant les études environnementales, à savoir : le baryum, le cadmium, le chrome, le cuivre, le nickel, le plomb et le zinc.

Pour chacun des éléments pris séparément, la remarque faite précédemment reste valable : leur passage en solution se fait de manière beaucoup plus rapide dans des sédiments traités NOVOSOL® que dans les matériaux traités au liant hydraulique.

Pour l’ensemble des matériaux, parmi les éléments présentés, le cadmium et le plomb sont les moins concentrés et sont présents en faibles quantités.

En revanche, le chrome est l’élément le plus abondant dans les sédiments traités NOVOSOL® ; par contre, dès lors que le sédiment est introduit dans la matrice cimentaire des sables traités, il est mieux stabilisé : bien que parmi les plus abondants dans les


159

solutions de percolation des sables SS3 et SS6, la quantité relarguée a été divisée par un rapport d’au moins 10. Le chrome est peu présent dans le sable témoin ST.

Dans les sables SS3 et SS6, c’est le baryum qui est l’élément principalement relargué : cela résulte du cumul de la quantité provenant du sable témoin pour lequel il est l’un des éléments majoritairement présents dans les lixiviats et de la quantité relarguée par les sédiments traités NOVOSOL®.

Le nickel apparaît comme étant l’élément le plus lixiviable des sédiments traités NOVOSOL® après le chrome ; or, on constate dans ce cas-là également, que le fait d’introduire des sédiments traités NOVOSOL® dans les matériaux traités n’entraîne pas d’augmentation notable de la quantité relarguée. Cette remarque s’applique également au cas du cuivre (bien que moins abondant dans la solution des sédiments traités NOVOSOL®) et du zinc. Pour ce dernier, c’est la solution de percolat du sable témoin ST dans laquelle on en retrouve en plus grande quantité.

VI.2.4. Taux de dissolution

Calcul du taux de dissolution des éléments dans l’essai de percolation

Pour apprécier la facilité du passage en solution des différents éléments (ou leur mobilité), nous avons ramené la quantité dissoute dans la fraction i d’un rapport L/S de chaque élément à la quantité initialement présente dans le matériau étudié. Nous avons calculé le taux de dissolution de la manière suivante :

E i

E ii E

i2 i1

C L 1T

LS LS M

×= ×

−

D’où :

E

iT : Taux de dissolution de l’élément E correspondant à la fraction i, [‰] ou [ppm] ;

E

iC : Concentration de l’élément E dans la fraction de solution collectée de la fraction i qui

est le rapport L/S moyen des deux rapports L/S correspondant à deux prélèvements

successifs i1LS et i2LS , [mg/l] ou [µg/l];

i1LS : Valeur du rapport L/S correspondant au prélèvement immédiatement antérieur de

fraction i ;

i2LS : Valeur du rapport L/S correspondant au prélèvement de la fraction i ;

iL : Volume de liquide de la fraction, [litre]

EM : Masse de l’élément présent dans l’échantillon testé [g]

Les données de rapport L/S, de volume de chaque fraction collectée, de masse de l’élément présent dans l’échantillon sont présentées dans l’Annexe C-1.

Les taux de dissolution des éléments sur différents matériaux durant l’essai de percolation sont présentés dans la (majeurs) et la Figure VI-16 (mineurs). Pour un matériau donné, l’allure de ces nouvelles courbes est la même que celle présentant l’évolution de sa concentration (Figure VI-10 et Figure VI-12) ; par contre, leur hiérarchie est modifiée : cela nous renseigne sur la facilité de mise en solution d’un élément par rapport à un autre durant l’essai.


160

Remarques concernant les éléments majeurs (Figure VI-15)

Pour le sable ST et pour les sédiments traités NOVOSOL® à l’état granulaire, le calcium est l’élément le plus mobile, le potassium et le sodium ont une mobilité comparable et inférieure à celle du calcium. L’aluminium et le silicium ont la mobilité la plus faible.

Le sable SS6 présente un comportement un peu différent ; le taux de dissolution du calcium ne présente pas la même évolution : il est moins mobile que le sodium et le potassium lors des premiers prélèvements mais alors que le taux de dissolution de ces derniers chute, celui du calcium reste constant et au-delà du rapport L/S égal à 2, il a une mobilité supérieure.

Les observations faites sur le sable SS3 montrent que le silicium et l’aluminium ont le taux de dissolution le plus faible comme cela est le cas pour les autres matériaux. Les cinétiques de dissolution du potassium, du sodium et du calcium suivent la même évolution au-delà du rapport L/S égal à 2. Les taux de dissolution du sodium et du potassium présentent toutefois des valeurs plus importantes à un rapport inférieur.

Remarques concernant les éléments mineurs (Figure VI-16)

L’examen de l’évolution des taux de dissolution dans les sédiments traités NOVOSOL® pulvérulents fait apparaître une décroissance continue des éléments mineurs présents. Seul le plomb a un comportement plus aléatoire, mais les variations observées restent dans le domaine de précision de la mesure. Le chrome est l’élément le plus soluble dans les sédiments traités NOVOSOL®, le nickel, le cadmium et le baryum sont solubles dans une moindre mesure ; le cuivre, le plomb et le zinc sont les éléments les moins mobiles.

Par contre, l’évolution des sables traitées est quelque peu différente : deux phases sont visibles. Une première concerne les dissolutions pour les fractions L/S inférieures à 2 : pour l’ensemble des sables traités, le taux de dissolution diminue rapidement ; au-delà, la plupart des éléments ont une dissolution à peu près constante, hormis le baryum, dans le cas du sable SS6, dont la diminution du taux de dissolution se poursuit. Le plomb dans le cas de ces matériaux présente la solubilité la plus faible. Par contre, le fait d’introduire les sédiments traités NOVOSOL® dans les sables traités a un caractère bénéfique sur le taux de dissolution du chrome : sa solubilité dans les matériaux routiers diminue de façon importante.

Les remarques faites à l’intérieur de cette section seront exploitées de façon plus complète dans le chapitre VII.


161

ST

0,01

0,1

1

10

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Taux d

e d

issolu

tion (

‰)

Ca

Al

Si

Na

K

a)

SS3

0,01

0,1

1

10

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Taux d

e d

issolu

tion (

‰)

Ca

Al

Si

Na

K

b)

SS6

0,01

0,1

1

10

100

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Taux d

e d

issolu

tion (

‰)

Ca

Al

Si

Na

K

c)

SédTN®

0,01

0,1

1

10

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Taux d

e d

issolu

tion (

‰)

Ca

Al

Si

Na

K

d)

Figure VI-15 : Evolution du taux de dissolution des éléments majeurs en fonction du L/S


162


ST

1

10

100

1000

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Ta

ux d

e d

isso

lutio

n (

pp

m)

a)

SS3

0,1

1

10

100

1000

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Taux d

e d

issolu

tion (

ppm

)

b)

SS6

0,1

1

10

100

1000

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Taux d

e d

issolu

tion (

ppm

)

c)

SédTN®

0,1

1

10

100

1000

10000

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Ta

ux d

e d

isso

lutio

n (

pp

m)

d)

Figure VI-16 : Evolution du taux de dissolution des éléments mineurs en fonction du L/S


163

VI.2.5. Propositions d’exploitation des résultats pour l’évaluation environnementale

La connaissance des niveaux de relargage des éléments issus d’un matériau de construction n’a de sens que si on peut la comparer à des seuils existants ; or, l’état actuel de la législation étant incomplet, il n’existe pas de cadre permettant une valorisation de ces sédiments traités NOVOSOL® en technique routière. A défaut de texte adapté, nous nous proposons dans cette section d’évaluer le comportement environnemental des matériaux réalisés en comparant les résultats obtenus par l’essai de percolation avec quelques valeurs seuils utilisées pour d’autres applications : seuils de qualité des eaux, seuils de mise en décharge. Dans le premier cas, ce sont les valeurs des concentrations de la solution qui seront utilisées, dans le deuxième cas, c’est le potentiel d’extraction.

VI.2.5.a. Critères concernant les concentrations de la solution

VI.2.5.a.1. « Qualité de l’eau »

Les concentrations des micropolluants minéraux dans les solutions peuvent être comparées avec les valeurs de références du système d’évaluation de la qualité de l’eau (SEQ) qui sont données à l’Annexe C-5. Nous utilisons ci-dessous les valeurs correspondant à la qualité de l’eau de surface, de bonne qualité, comprenant trois échelles de dureté.

La Figure VI-17 présente les courbes de concentrations des six éléments Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn dans les solutions de percolation en fonction de la fraction L/S sur différents matériaux. Les valeurs références SEQ correspondant à l’eau de bonne qualité sont représentées par des traits épais en partie médiane des graphiques.

Si nous considérons des valeurs de l’eau de dureté forte, sur la période correspondant à L/S supérieur à 2 l/kg, les concentrations de Cu, Ni, Pb, Zn sont inférieures aux valeurs de référence. Celles des concentrations en Cd, Cr des sables ST et SST le sont également. Pour des rapports L/S inférieur à 2, les dissolutions importantes précédemment décrites entraînent un léger dépassement des seuils pour les concentrations en Cd, Cr, Cu ; il est à noter que cela est également le cas pour les matériaux témoins sans sédiments traités NOVOSOL®


164

Cd

dureté

forte

dureté

moyenne

dureté

faible0,001

0,01

0,1

1

10

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Co

nce

ntr

atio

n (

µg

/l)

Cr

dureté

fortedureté

moyennedureté

faible0,1

1

10

100

1000

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Concentr

ation (

µg/l)

Cu

dureté

forte

dureté

moyenne

dureté

faible0,1

1

10

100

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Co

nce

ntr

atio

n (

µg

/l)

0

,

1

1

1

0

1

0

0

1

0

0

0

0246810

L/S (l/kg)

ST

SS3

SS6

SédTN®

Eau "bonne"

Ni

dureté

forte

dureté

moyenne

dureté

faible

0,1

1

10

100

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)

Co

nce

ntr

atio

n (

µg

/l)

Pb

dureté

fortedureté

moyennedureté

faible

0,01

0,1

1

10

100

1000

0 2 4 6 8 10

L/S (l/kg)C

on

ce

ntr

ation

(µ

g/l)

Zn

dureté

forte

dureté

moyenne

dureté

faible

0,1

1

10

100

0 2 4 6 8 10L/S (l/kg)

Concen

tration (

µg

/l)

Figure VI-17 : Comparaison des concentrations des percolats avec les valeurs du système d’évaluation de la qualité de l’eau des cours d’eau (SEQ) – valeurs correspondants à l’eau de classe « verte » de bonne qualité


165

VI.2.5.a.2. « Mise en décharge »

Les critères de mise en décharge fixés par la Décision du Conseil n° 2003/33/CE du 19 décembre 2002 [JOCE.L11, 2003] prévoient deux évaluations : une évaluation basée sur l’essai de lixiviation NF EN 12457, le deuxième critère à laquelle doit répondre un déchet pour être admis en décharge (inerte ou dangereux) concerne la concentration de la première fraction obtenue par l’essai de percolation en colonne normalisée NF CEN/TS 14405 [JOCE.L11, 2003]. Les valeurs seuils correspondants sont présentées dans le Tableau VI-3 ; nous avons comparé à ces valeurs les concentrations de la première fraction obtenue par l’essai de percolation développé dans cette étude.

Hormis le chrome, dont la concentration dans la première fraction se situe à l’intervalle des seuils des déchets inertes et des déchets non dangereux, les relargages des autres éléments des sédiments traités NOVOSOL® et de tous les éléments des matériaux routiers sont inférieurs à ces valeurs limites.

Matériaux Seuils de mise en décharge des déchets

ST SS3 SS6 SédTN® inertes non dangereux

Eléments Essai de percolation

(Concentration de la première fraction au L/S 0,125)

Essai de percolation en colonne NF CEN/TS 14405

(Concentration de la première fraction au L/S 0,1)

Mineurs (µg/l)

Ba 20,2 66,2 36,0 30,3 4 000 20 000

Cd 0,2 0,3 3,6 2,3 20 300

Cr 1,1 12,1 72,8 1670,4 100 2 500

Cu 5,6 11,1 5,1 2,7 600 30 000

Ni 3,5 7,3 6,8 18,4 120 3 000

Pb 0,4 1,2 8,5 0,4 150 3 000

Zn 4,3 20,2 21,6 6,7 1 200 15 000

Tableau VI-3 : Comparaison des concentrations de la première fraction de l’essai de percolation avec les seuils de mise en décharge

VI.2.5.b. Critères concernant le potentiel d’extraction

VI.2.5.b.1. Comparaison des relargages cumulés au L/S 10 de l’essai de percolation avec les valeurs limites « Directive Décharge » / « Circulaire Mâchefers »

Le second critère imposé par le décret européen réglementant la mise en décharge des déchets fixe des seuils admissibles pour un certain nombre d’éléments lorsque le déchet est soumis au test normalisé d’extraction NF EN 12457-2. Cet essai consiste à extraire la fraction soluble d’un matériau solide granulaire (d < 4 mm) en le mettant en contact avec de l’eau déminéralisée et en agitant l’ensemble par retournement pendant 24 heures. Le rapport du volume d’eau déminéralisée sur la masse du solide est de 10 l/kg.

Bien que les conditions expérimentales de cet essai et de l’essai de percolation ne soient pas identiques, nous avons comparé les valeurs obtenues au rapport L/S égal à 10 de l’essai de percolation avec les seuils fixés par la Directive « Décharges » [JOCE.L11, 2003]. Les valeurs mesurées et les seuils sont présentés sur le Tableau VI-4 ; nous avons également reporté sur ce tableau, les seuils fixés par le circulaire « mâchefers » [Circulaire, 1994] qui fixe les limites permettant de valoriser les mâchefers d’incinération d’ordures ménagères en techniques routières. Il est à noter que cette circulaire fait également appel à l’essai de lixiviation NF EN 12457-2 comme essai de conformité.


166

Matériaux Seuils de mise en

décharge des déchets

Seuils de valorisation des

MIOM

ST SS3 SS6 SédTN® inertes non

dangereux Valoris-

ables Matur-ables Eléments

Essai de percolation

(Relargages cumulés au L/S 10)

Essai de lixiviation NF EN 12457-2 (L/S 10)

(Relargages totaux)

Mineurs (µg/kg)

Ba 69,6 297,5 608,6 140,5 20 000 100 000

Cd 0,5 0,9 3,7 3,7 40 1 000 1 000 2 000

Cr 7,6 36,5 123,8 2207,9 500 10 000 (Cr 6+) 1 500

(Cr 6+) 3 000

Cu 15,2 24,2 21,1 7,2 2 000 50 000

Ni 16,1 23,8 48,3 74,3 400 10 000

Pb 2,2 2,3 20,3 2,4 500 10 000 10 000 50 000

Zn 72,7 57,9 58,1 29,63 4 000 50 000

Tableau VI-4 : Comparaison des relargages de l’essai de percolation au L/S 10 avec les seuils de mise en décharge et les seuils de valorisation des MIOM

Si l’on compare les résultats obtenus, aux seuils fixés par la Directive Décharges, nous constatons que seule la teneur en chrome extrait des sédiments traités NOVOSOL® à l’état pulvérulent dépasse le seuil permettant de les caractériser comme un déchet inerte au vu de ce critère ; l’ensemble des autres éléments reste largement inférieur.

Nous pouvons, bien que cela ne soit pas forcément pertinent, constater que les dosages obtenus pour l’ensemble des compositions de sables traités sont inférieurs aux seuils fixés pour les déchets inertes.

La teneur en chrome des sédiments traités NOVOSOL® étant la teneur totale et non la teneur en chrome hexavalent, nous ne pouvons pas porter de jugement quand à la classification des sédiments traités NOVOSOL® par rapport à le circulaire « mâchefers ». Il est à noter que la teneur en chrome total mesurée dépasse légèrement la teneur en chrome hexavalent.


167

VI.2.5.b.2. Comparaison des relargages de l’essai de lixiviation avec les valeurs limites « Directive Décharge » / « Circulaire Mâchefers »

Nous avons également mis en œuvre l’essai de lixiviation NF EN 12457-2 sur les sédiments traités NOVOSOL® et sur l’ensemble des compositions de sables réalisées. Les résultats obtenus sont présentés dans la première partie du Tableau VI-5 ; ils sont comparés aux seuils précédemment indiqués.

Matériaux Seuils de mise en

décharge des déchets

Seuils de valorisation des

MIOM

ST SS3 SS6 SS9 SédTN® inertes non

dangereux Valoris-

ables Matur- ables

Eléments


(Relargages totaux)


(Relargages totaux)

Mineurs (µg/kg)

Ba 454,7 1026,5 908,3 511,6 206,1 20 000 100 000

Cd 0,4 4,1 3,1 5,4 4,4 40 1 000 1 000 2 000

Cr 18,3 30,0 175,3 691,3 3810,3 500 10 000 (Cr 6+) 1 500

(Cr 6+) 3 000

Cu 15,2 20,8 20,5 38,0 7,55 2 000 50 000

Ni 66,1 64,6 64,3 47,1 97,3 400 10 000

Pb 149,7 1248,6 13,5 83,4 6,9 500 10 000 10 000 50 000

Zn 11,5 47,6 12,9 32,4 28,9 4 000 50 000

Tableau VI-5 : Comparaison des relargages de l’essai de lixiviation avec les seuils de mise en décharge et les seuils de valorisation des MIOM

Les conclusions que nous pouvons tirer de l’examen de ce tableau rejoignent celles de l’analyse de l’essai de percolation.

L’analyse des résultats des sédiments traités NOVOSOL® au chapitre 2 a été également reportée. Les sédiments traités NOVOSOL® peuvent être mis en décharge pour déchets non dangereux. Ils sont également satisfaisants à la valorisation au regard des seuils appliqués pour les MIOM (sauf le chrome VI qui est à confirmer).

Nous constatons que, hormis le Pb qui est très abondant dans le cas du sable SS3, la plupart des valeurs de relargage des sables ST, SS3, SS6 sont inférieurs aux seuils de la mise en décharge des déchets inertes. En mettant de côté l’anomalie concernant le Pb, on peut considérer que les sables traités aux liants hydrauliques ST, SS3, SS6 sont satisfaisants vis-à-vis de ces seuils. En tenant compte du fait que la protection des sols et des eaux souterrains de tels sites de décharges inertes ne demande pas d’exigences techniques particulières, l’utilisation de ces matériaux routiers « inertes » serait envisageable.


168

VI.3. Conclusion

L’objectif de ce chapitre était d’appliquer l’essai de percolation à des matériaux routiers de type sables ou graves traités aux liants hydrauliques. Il a également été mené sur les sédiments traités NOVOSOL® sous forme pulvérulente.

La partie concernant l’étude hydraulique nous a permis de paramétrer l’essai de manière à le réaliser en un temps raisonnable. Nous avons choisi de travailler à pression constante en acceptant une variation de débit au cours du temps. Cette variation traduit une modification de la structure. Dans les conditions d’essais définies, l’essai a une reproductibilité satisfaisante au niveau de la réponse hydraulique. Ce type d’essai permet de se rapprocher des conditions réelles d’un matériau soumis à un scénario d’infiltration d’eau de pluie, tout en accélérant les phénomènes. Il permet en outre de travailler sur les matériaux monolithiques.

Le suivi de la composition chimique des percolats sur les sables traités aux liants hydrauliques a permis de relever quelques points importants concernant le comportement à la lixiviation. Cet essai renseigne non seulement sur les quantités totales relarguées à un rapport L/S donné pour pouvoir le comparer éventuellement à des seuils réglementaires mais il apporte également des renseignements sur la facilité de mise en solution des éléments suivant le matériau.

Nous n’avions pas pour objectif dans le cadre de ce travail d’expliquer les phénomènes de dissolution qui peuvent se produire au niveau de la microstructure du matériau. L’objectif était de proposer un essai de caractérisation d’un matériau routier permettant de tester l’impact environnemental que peut avoir ce matériau lorsqu’il renferme un sous-produit. Nous pensons avoir rempli cet objectif dans la mesure où cet essai permet effectivement de suivre les niveaux de relargage et la mobilité (taux de dissolution) des éléments présents dans le matériau. Les mesures et les observations présentées dans ce chapitre seront repris dans le chapitre suivant (chapitre VII) afin d’essayer de dégager les facteurs influents de cet essai.

�

Chapitre VII : Comportement à la lixiviation des matériaux routiers

169

Chapitre VII : Comportement à la lixiviation des matériaux routiers incorporant des sédiments traités NOVOSOL®

VII.1. Etude de l’essai de lixiviation (NF EN 12457-2) sur matériaux pulvérulents....................................................................................................... 171

VII.1.1. Relargage et taux de dissolution des éléments ........................................................ 172 VII.1.1.a. Rappel des résultats ......................................................................................... 172 VII.1.1.b. Evolution du relargage et du taux de dissolution entre les différents matériaux .... .......................................................................................................................... 175 VII.1.1.c. Coefficient d’interaction R1 ............................................................................... 178

VII.1.2. Analyse des facteurs influents sur le taux de dissolution.......................................... 180 VII.1.2.a. Facteurs influents ............................................................................................. 181

VII.1.2.a.1. Rapport L/Smatériau et L/Sélément ...................................................................... 181 VII.1.2.a.2. Le pH du liquide de lixiviation....................................................................... 182 VII.1.2.a.3. Surface de contact liquide - solide ............................................................... 184 VII.1.2.a.4. Solubilité des minéraux renfermant l’élément .............................................. 184 VII.1.2.a.5. Piégeage des éléments par le liant hydraulique des matériaux routiers ..... 185

VII.1.2.b. Détermination des facteurs principaux ............................................................. 187 VII.1.2.b.1. Comparaison des lixiviations sur SS3, SS6, SS9 avec les sédiments traités NOVOSOL® 187 VII.1.2.b.2. Piégeage des métaux lourds par le liant ...................................................... 188

VII.2. Etude de l’essai de lixiviation par percolation sur matériaux monolithiques ................................................................................................... 189

VII.2.1. Analyse des facteurs influents sur le taux de dissolution.......................................... 189 VII.2.1.a. Taux de dissolution........................................................................................... 189

VII.2.1.a.1. L/Sélément de référence et L/Smatériau correspondant....................................... 190 VII.2.1.a.2. Taux de dissolution ...................................................................................... 190

VII.2.1.b. Facteurs influents ............................................................................................. 192 VII.2.1.c. Détermination des facteurs principaux ............................................................. 192

VII.2.1.c.1. Tableau de comparaison.............................................................................. 192 VII.2.1.c.2. Piégeage des métaux lourds par le liant hydraulique .................................. 193

VII.3. Synthèse sur la polyvalence de l’essai de percolation ................... 196


170

Chapitre VII : Table des illustrations

Figure VII-1 : Evolution du relargage total des éléments majeurs en fonction du matériau (Essai de lixiviation NF EN 12457-2)................................................................................................................... 176 Figure VII-2 : Evolution du taux de dissolution des éléments majeurs en fonction du matériau (Essai de lixiviation NF EN 12457-2).............................................................................................................. 176 Figure VII-3 : Evolution du taux de dissolution des métaux lourds en fonction du matériau (Essai de lixiviation NF EN 12457-2 sur matériaux pulvérulents) ....................................................................... 177 Figure VII-4 : Influence du pH sur le relargage du chrome des sédiments traités NOVOSOL® [Piantone et al., 2005].......................................................................................................................... 183 Figure VII-5 : Influence du pH sur le relargage du chrome des déchets [Van der Sloot et al., 2001]. 183 Figure VII-6 : Influence du pH sur le relargage du cadmium des déchets .......................................... 183 Figure VII-7 : Photos des STLH broyés et des SédTN® pour l’essai NF EN 12457-2 ....................... 186 Figure VII-8 : Détermination du taux de dissolution de l’élément (Cr) au même L/Sélément.................. 191 Figure VII-9 : Taux de dissolution de Cr au même L/Sélément ............................................................... 195 Figure VII-10 : Taux de dissolution de V au même L/Sélément .............................................................. 195 Figure VII-11 : Taux de dissolution de K au même L/Sélément .............................................................. 195 Figure VII-12 : Taux de dissolution de Cu au même L/Sélément ............................................................ 195

Tableau VII-1 : Relargage total des éléments des matériaux (Essai de lixiviation NF EN 12457-2) .. 172 Tableau VII-2 : Teneurs des éléments dans les matériaux................................................................. 173 Tableau VII-3 : Taux de dissolution total des éléments des matériaux (Essai de lixiviation NF EN 12457-2) .............................................................................................................................................. 174 Tableau VII-4 : Pourcentage d’élément apporté par les sédiments traités NOVOSOL® dans les matériaux routiers (a%) ....................................................................................................................... 179 Tableau VII-5 : Coefficients d’interaction R1 des éléments dans les matériaux routiers (Essai de lixiviation sur matériaux pulvérulents) ................................................................................................. 180 Tableau VII-6 : L/Sélément correspondant au L/Smatériau de 10 l/kg......................................................... 181 Tableau VII-7 : Effet du L/Sélément sur le taux de dissolution dans des matériaux routiers SS3, SS6, SS9 par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® seuls (Essai de lixiviation NF EN 12457-2).............. 182 Tableau VII-8 : Effet de l’élévation du pH de 10 à 12 sur la dissolution des éléments dans les sédiments traités NOVOSOL®/déchets .............................................................................................. 184 Tableau VII-9 : Comparaison du taux de dissolution du ST par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® (Essai de lixiviation NF EN 12457-2) ............................................................................. 185 Tableau VII-10 : Tableau de synthèse de l’état de lixiviation des éléments du SS9 par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® seuls (Essai de lixiviation NF EN 12457-2) ....................................... 187 Tableau VII-11 : Tableau de synthèse de l’état de lixiviation des éléments du SS3 et du SS6 par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® seuls (Essai de lixiviation NF EN 12457-2).................... 188 Tableau VII-12 : Coefficients de rétention des éléments des sédiments traités NOVOSOL® dans les matériaux routiers R2 (Essai de lixiviation NF EN 12457-2)............................................................... 189 Tableau VII-13 : Valeurs des rapports L/Sélément de référence et L/Smatériau correspondants............... 190 Tableau VII-14 : Taux de dissolution des éléments au rapport L/Sélément de référence pour les matériaux (L/Sélément au Tableau VII-13). ............................................................................................. 191 Tableau VII-15 : Comparaison du taux de dissolution du ST par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® (Essai de percolation) .................................................................................................... 192 Tableau VII-16 : Détermination des facteurs influents sur l’évolution du taux de dissolution des éléments du SS3 par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® (Essai de percolation).................. 193 Tableau VII-17 : Détermination des facteurs influents sur l’évolution du taux de dissolution des éléments du SS6 par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® (Essai de percolation).................. 193 Tableau VII-18 : Coefficients de rétention des éléments des sédiments traités NOVOSOL® dans les matériaux routiers R2 (Essai de percolation)...................................................................................... 194 Tableau VII-19 : Comparaison des taux de dissolution cumulés au L/S de 10 de l’essai de percolation avec les valeurs totales de l’essai de lixiviation NF EN 12457 ........................................................... 198


171

Chapitre VII : Comportement à la lixiviation des

matériaux routiers incorporant des sédiments traités

NOVOSOL®

Après avoir mis en œuvre l’essai de percolation pour apprécier l’impact environnemental que peuvent avoir les sédiments traités NOVOSOL® (SédTN®), seuls ou introduits dans des matériaux routiers, nous allons nous intéresser dans ce chapitre aux informations fournies par cet essai. Pour cela, nous analyserons dans un premier temps les résultats obtenus par l’essai de lixiviation sur matériaux pulvérulents selon la procédure NF EN 12457-2 ; nous avons choisi cet essai comme base de comparaison essentiellement par ce qu’il est effectué dans des conditions conventionnelles semblables. En deuxième temps, les évolutions entre matériaux seront observées par l’essai de percolation. Enfin, la réflexion sur la polyvalence de l’essai de percolation sera présentée.

VII.1. Etude de l’essai de lixiviation (NF EN 12457-2) sur matériaux pulvérulents

L’évolution de la lixiviation entre les différents matériaux sera appréciée en quantifiant le relargage global du matériau, mais également le taux de dissolution des éléments. L’objectif de cette comparaison est d’analyser comment les éléments dangereux présents dans les sédiments traités NOVOSOL® vont être immobilisés lorsqu’ils sont introduits dans des matériaux routiers ; ceci est intéressant dans la mesure où une telle voie de valorisation apporte une stabilisation (par le liant hydraulique) et une solidification (par le caractère monolithique) supplémentaires. L’analyse des facteurs influents mis en évidence permettra d’avoir une meilleure connaissance des différents phénomènes.


172

VII.1.1. Relargage et taux de dissolution des éléments

VII.1.1.a. Rappel des résultats

Les relargages des éléments mesurés dans la solution lors de la mise en œuvre de l’essai de lixiviation NF EN 12457-2 sont récapitulés dans le Tableau VII-1.

Relargage total des éléments dans matériaux (mg/kg ou µg/kg de matériau sec)

Eléments

ST SS3 SS6 SS9 SédTN®

Majeurs (mg/kg)

Ca 1311,9 1444,7 1239,4 1025,9 2594,4

Na 43,7 95,1 141,4 161,5 26,9

K 78,3 171,3 274,8 314,2 30,6

Si 43,1 42,5 59,1 85,2 16,0

Al 47,1 46,4 45,0 35,9 97,7

Mineurs (µg/kg)

Ba 454,7 1026,5 908,3 511,6 206,1

Cd 0,4 4,1 3,1 5,4 4,4

Co 5,7 4,3 3,4 2,5 5,2

Cr 18,3 30,0 175,3 691,3 3810,3

Cu 15,2 20,8 20,5 38,0 7,6

Ga 15,2 27,3 37,1 35,3 41,8

Ni 66,1 64,6 64,3 47,1 97,3

Pb 149,7 1248,6 13,5 83,4 6,9

Rb 59,0 301,9 775,0 1372,4 70,7

Sr 4991,0 6678,5 5929,5 4347,2 4757,5

V 32,9 57,3 116,6 230,4 438,7

Zn 11,5 47,6 12,9 32,4 28,92

Mn 2,4 2,3 4,8 3,4 1,98

Tableau VII-1 : Relargage total des éléments des matériaux (Essai de lixiviation NF EN 12457-2)


173

Le taux de dissolution se définit comme le relargage d’un élément dans la solution par rapport à sa teneur dans le matériau. Cette dernière correspond au total des quantités présentes à la fois dans les sédiments traités NOVOSOL®, dans le liant et dans le sable. Le Tableau VII-2 indique la teneur des éléments pour les différents matériaux : ST, SS3, SS6, SS9 et des sédiments traités NOVOSOL® seuls.

Eléments ST SS3 SS6 SS9 SédTN®

Majeurs (mg/kg)

Ca 38770 56836 74902 94775 77771

Na 13305 10861 8417 5728 5989

K 18541 16341 14140 11719 12322

Si 315248 293072 270896 246503 253521

Al 74900 65586 56272 46026 45129

Mineurs (µg/kg)

Ba 401508 412728 423948 436290 431600

Cd 235 3268 6300 9636 10350

Co 7401 12543 17685 23341 24910

Cr 53996 146885 239774 341952 366000

Cu 13206 46416 79626 116157 124900

Ga 16331 14555 12779 10825 11490

Ni 24605 44102 63599 85046 89430

Pb 15792 259768 503745 772119 830116

Rb 95010 84372 73734 62032 65440

Sr 227494 216904 206314 194665 174400

V 75118 94303 113488 134592 142900

Zn 66841 1078204 2089567 3202066 3441000

Mn 571303 917570 1263838 1644732 1657746

Tableau VII-2 : Teneurs des éléments dans les matériaux


174

Le taux de dissolution total d’un élément est ainsi le rapport de la valeur du Tableau VII-1 sur celle du Tableau VII-2. Il est indiqué dans le Tableau VII-3 pour les différents éléments et les différents matériaux.

Taux de dissolution des éléments dans des matériaux

Eléments


Majeurs (‰)

Ca 33,8 25,4 16,5 10,8 33,4

Na 3,3 8,8 16,8 28,2 4,5

K 4,2 10,5 19,4 26,8 2,5

Si 0,1 0,1 0,2 0,3 0,1

Al 0,6 0,7 0,8 0,8 2,2

Mineurs (ppm)

Ba 1132 2487 2142 1173 478

Cd 1912 1268 495 558 429

Co 771 345 192 109 211

Cr 339 204 731 2022 10411

Cu 1148 448 258 327 60

Ga 930 1877 2905 3260 3636

Ni 2688 1464 1012 554 1088

Pb 9478 4807 27 108 8

Rb 621 3578 10511 22124 1081

Sr 21939 30790 28740 22332 27279

V 437 608 1027 1712 3070

Zn 173 44 6 10 8

Mn 4 2 4 2 1

Tableau VII-3 : Taux de dissolution total des éléments des matériaux (Essai de lixiviation NF EN 12457-2)


175

VII.1.1.b. Evolution du relargage et du taux de dissolution entre les différents matériaux

Les évolutions du relargage (Tableau VII-1) et du taux de dissolution (Tableau VII-3) des éléments majeurs (Ca, Na, K, Si, Al) suivant les matériaux sont respectivement reportées sur la Figure VII-1 et la Figure VII-2.

Ca

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

ST

SS3

SS6

SS9

SédTN

®

Matériaux

Re

larg

ag

e (

mg

/kg

)

Ca

0

10

20

30

40

50

STSS

3SS

6SS

9

SédTN

®

MatériauxT

au

x d

e d

isso

lutio

n (

‰)

Na

0

50

100

150

200

ST

SS3

SS6

SS9

Séd

TN®

Matériaux

Rela

rgage (m

g/k

g)

Na

0

5

10

15

20

25

30

ST

SS3

SS6

SS9

Séd

TN®

Matériaux

Ta

ux d

e d

isso

lutio

n (

‰)

K

0

100

200

300

400

STSS

3SS

6SS

9

SédTN

®

Matériaux

Re

larg

ag

e (

mg

/kg

)

K

0

5

10

15

20

25

30

ST

SS3

SS6

SS9

Séd

TN®

Matériaux

Tau

x d

e d

issolu

tio

n (

‰)


176

Si

0

20

40

60

80

100

ST

SS3

SS6

SS9

Séd

TN®

Matériaux

Rela

rgage (

mg/k

g)

Si

0

0,1

0,2

0,3

0,4

STSS

3SS

6SS

9

SédTN

®

Matériaux

Ta

ux d

e d

isso

lutio

n (

‰)

Al

0

20

40

60

80

100

STSS

3SS

6SS

9

SédTN

®

Matériaux

Re

larg

ag

e (

mg

/kg

)

Al

0

1

2

3

ST

SS3

SS6

SS9

Séd

TN®

Matériaux

Ta

ux d

e d

isso

lutio

n (

‰)

Figure VII-1 : Evolution du relargage total des éléments majeurs en fonction du matériau (Essai

de lixiviation NF EN 12457-2)

Figure VII-2 : Evolution du taux de dissolution des éléments majeurs en fonction du matériau (Essai

de lixiviation NF EN 12457-2)

Le relargage total dans le cas des sodium, du potassium et du silicium est croissant avec la teneur en sédiments traités NOVOSOL® introduits ; une évolution similaire est observée pour le taux de dissolution.

Le relargage total du calcium passe par une valeur maximale d’environ 1500 mg/kg pour le sable traité SS3 alors que le taux de dissolution diminue de façon constante lorsque le pourcentage de sédiments traités NOVOSOL® introduits dans les sables traités aux liants hydrauliques augmente.

L’observation des courbes concernant l’aluminium montre également une évolution atypique : le relargage total de cet élément diminue alors que son taux de dissolution augmente légèrement avec l’augmentation de taux d’introduction des sédiments traités NOVOSOL®.

Le taux de dissolution de l’élément tel qu’on l’a défini ci-dessus traduit la facilité de mise en solution ou sa mobilité. Ce paramètre est important pour comprendre le comportement à la lixiviation d’un élément en fonction du matériau. En effet, sous les mêmes conditions d’essai initiales, il apparaît, au vu des premières constatations, que les différentes propriétés des matériaux vont modifier la mobilité des éléments d’un matériau à l’autre. Nous allons donc retenir ce paramètre pour identifier les facteurs influents dans chaque cas et non pas le relargage total. Ce dernier n’est qu’un paramètre global qui ne permet pas de déterminer si l’élément est plus ou moins soluble dans un cas précis.


177

Nous n’allons considérer dans la suite que l’évolution du taux de dissolution entre matériaux : des majeurs (Figure VII-2) et des métaux lourds que nous retenons pour l’étude environnementale : Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, V (Figure VII-3).

Cd

0

500

1000

1500

2000

2500

STSS3

SS6

SS9

Séd

TN®

Matériaux

Ta

ux d

e d

issolu

tio

n (

ppm

)

Cr

0

3000

6000

9000

12000

ST

SS3

SS6

SS9

Séd

TN®

Matériaux

Ta

ux d

e d

isso

lutio

n (

pp

m)

Cu

0

300

600

900

1200

1500

STSS3

SS6SS9

SédTN

®

Matériaux

Taux d

e d

issolu

tion (

ppm

)

Ni

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

ST

SS3

SS6

SS9

Séd

TN®

Matériaux

Ta

ux d

e d

isso

lutio

n (

pp

m)

Pb

1

10

100

1000

10000

ST

SS3

SS6

SS9

Séd

TN®

Matériaux

Taux d

e d

issolu

tion (

ppm

)

V

0

1000

2000

3000

4000

ST

SS3

SS6

SS9

Séd

TN®

Matériaux

Taux d

e d

issolu

tion (

ppm

)

Figure VII-3 : Evolution du taux de dissolution des métaux lourds en fonction du matériau (Essai de lixiviation NF EN 12457-2 sur matériaux pulvérulents)

Par rapport à la lixiviation des sédiments traités NOVOSOL® seuls, nous pouvons observer deux tendances principales de l’évolution du taux de dissolution :

Cas où le taux de dissolution est plus important dans des matériaux routiers que dans les sédiments traités NOVOSOL® :

� C’est le cas du Na, K, Si qui ont un taux de dissolution supérieur à celui des sédiments traités NOVOSOL® et du sable témoin ST ; pour ces éléments on observe un maximum


178

� C’est également le cas du Cd, Cu, Pb et Ni dont le taux de dissolution, tout en restant supérieur à celui des sédiments traités NOVOSOL®, décroît en fonction du taux d’introduction des sédiments traités NOVOSOL®.

Cas où le taux de dissolution est plus faible dans des matériaux routiers que dans les sédiments traités NOVOSOL® :

� Par rapport au témoin ST et aux sédiments traités NOVOSOL® seuls, le taux de dissolution du Ca des matériaux routiers incorporant des sédiments traités NOVOSOL® SS3, SS6, SS9 est d’autant plus faible que la teneur en sédiments traités NOVOSOL® est élevée et est minimum pour SS9.

� Par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® seuls, le taux de dissolution de Al, Cr et V diminue avec la quantité de sédiments traités NOVOSOL® présents dans les matériaux routiers SS9, SS6, SS3, ST.

Ce dernier point traduit la propriété de rétention que peut avoir la matrice liante vis-à-vis des métaux lourds dangereux. Nous allons dans ce qui suit quantifier cette rétention par la définition d’un coefficient d’interaction R1.

VII.1.1.c. Coefficient d’interaction R1

La matrice solide des sables traités aux liants hydrauliques SS3, SS6, SS9 est composée de sédiments traités NOVOSOL®, de sable et de liant hydraulique. Le taux de dissolution global du matériau devrait être égal à la somme des taux de dissolution des différents composants s’il n’y avait pas d’interaction entre eux. Le taux de dissolution des sédiments traités NOVOSOL® a été déterminé par l’essai sur les sédiments traités NOVOSOL® seuls. Celui du mélange sable et liant hydraulique peut être retenu comme étant celui du sable témoin ST. Ainsi, s’il n’y avait pas d’interaction, le taux de dissolution de chaque élément du matériau pourrait être calculé de la façon suivante :

TDcalculé_Sx = a%*TDSédTN® + b%*TDST ;

où :

TDSédTN® : taux de dissolution de l’élément obtenu par l’essai sur des sédiments traités NOVOSOL® seuls (Tableau VII-3);

TDST : taux de dissolution de l’élément obtenu par l’essai sur matériau témoin ST (Tableau VII-3);

a% : pourcentage de l’élément apporté par les sédiments traités NOVOSOL® dans le matériau routier. Ce pourcentage a été calculé à partir de la composition des matériaux. Il est donnée dans le Tableau VII-4 ;

b% : pourcentage de l’élément apporté par le liant et le sable dans le matériau routier

b% = 100% - a% ;


179

Pourcentage d’élément apporté par les SédTN® dans des matériaux Eléments

SS3 SS6 SS9

Majeurs

Ca 41% 62% 76,3%

Na 17% 43% 97,2%

K 23% 52% 97,8%

Si 26% 56% 95,6%

Al 21% 48% 91,2%

Mineurs

Ba 31% 61% 92,0%

Cd 95% 99% 99,9%

Co 60% 85% 99,3%

Cr 75% 92% 99,5%

Cu 81% 94% 100,0%

Ga 24% 54% 98,7%

Ni 61% 84% 97,8%

Pb 96% 99% 100,0%

Rb 23% 53% 98,1%

Sr 24% 51% 83,3%

V 45% 76% 98,7%

Zn 96% 99% 99,9%

Mn 54% 79% 93,7%

Tableau VII-4 : Pourcentage d’élément apporté par les sédiments traités NOVOSOL® dans les matériaux routiers (a%)

Le rapport du taux de dissolution calculé sur le taux de dissolution obtenu par l’essai sur les matériaux routiers SS3, SS6, SS9 nous renseigne sur le comportement à la lixiviation dans les différents matériaux. On définit ainsi le coefficient d’interaction (R1) :

R1 = TDcalculé _Sx /TDmesuré _Sx

où

TDcalculé_Sx : taux de dissolution de l’élément du matériau routier (SS3, SS6, SS9), calculé ;

TDmesuré_Sx : taux de dissolution de l’élément dans le matériau routier (SS3, SS6, SS9), obtenu par l’essai (Tableau VII-3).


180

Les coefficients R1 calculés sont donnés au Tableau VII-5.

Coefficient d’interaction R1 dans des matériaux routiers Eléments

SS3 SS6 SS9

Majeurs

Ca 1,3 2,0 3,1

Na 0,4 0,2 0,2

K 0,4 0,2 0,1

Si 0,8 0,4 0,2

Al 1,3 1,7 2,6

Mineurs

Ba 0,4 0,3 0,5

Cd 0,4 0,9 0,8

Co 1,3 1,5 2,0

Cr 38,6 13,1 5,1

Cu 0,6 0,5 0,2

Ga 0,8 0,8 1,1

Ni 1,2 1,3 2,0

Pb 0,1 4,3 0,1

Rb 0,20 0,08 0,05

Sr 0,8 0,9 1,2

V 2,7 2,4 1,8

Zn 0,3 1,7 0,8

Mn 1,0 0,5 0,7

Tableau VII-5 : Coefficients d’interaction R1 des éléments dans les matériaux routiers (Essai de lixiviation sur matériaux pulvérulents)

Les valeurs des coefficients d’interaction sont très variables. Ils se situent dans une large gamme de valeur de 0,05 (cas du Rb dans le SS9) jusqu’à 38,6 (cas du Cr dans le SS3). Toute valeur différente de 1 traduit une interaction

Les éléments précédemment identifiés comme étant moins solubles lorsqu’ils sont introduits dans un sable traité ont un coefficient R1 supérieur à 1. C’est en particulier le cas des coefficients d’interaction du chrome qui sont bien supérieurs à 1 (de 5,1 dans le cas du SS9 jusqu’à 38,6 dans celui du SS3) et apparaissent importants par rapport à ceux d’autres éléments Ca, Al, Cr, Ni, V qui varient de 1,3 à 3.

Plusieurs facteurs peuvent intervenir sur ces variations de dissolution entre éléments : conditions d’essai, propriétés des matériaux S Ces facteurs vont être analysés dans la partie suivante.

VII.1.2. Analyse des facteurs influents sur le taux de dissolution

Cette analyse a pour but d’identifier les facteurs prédominants qui font que les éléments Ca, Al, Cr, Ni, V sont moins mobiles dans des matériaux routiers SS3, SS6, SS9. Pour cela, nous allons dans un premier temps identifier les facteurs pouvant avoir une influence.


181

VII.1.2.a. Facteurs influents

Les facteurs influents sur la lixiviation des matériaux considérés sont les conditions d’essai (le rapport liquide/solide, le pH du liquide) et les propriétés des matériaux (état structurel, surface de contact liquide-solide, composition minéralogique).

VII.1.2.a.1. Rapport L/Smatériau et L/Sélément

Un critère facile à prendre en compte est le rapport du volume du liquide percolant L sur la masse de matériau solide percolé Smatériau : plus le volume du liquide est important, plus la stabilité chimique du matériau risque de diminuer, entraînant alors une dissolution plus importante. Par contre, ce rapport n’est pas représentatif du volume du fluide ayant percolé un élément donné. On peut alors définir un rapport volume du liquide sur masse de l’élément présent dans l’échantillon L/Sélément.

Lors de la réalisation de l’essai de lixiviation selon la procédure NF EN 12457-2, le rapport L/S utilisé était le volume du liquide sur la masse sèche de l’échantillon global. Ce rapport L/Smatériau est le même pour tous les échantillons testés (égal à 10 l/kg) mais la teneur d’un élément n’étant pas la même dans tous les matériaux (Tableau VII-2), le rapport L/Sélément varie d’un matériau à l’autre. Le Tableau VII-6 donne des valeurs de L/Sélément correspondant à une même valeur de L/Smatériau de 10 (l/kg). L’unité utilisée pour le L/Sélément sera litre/milligramme (l/mg).

L/Sélément (l/mg) correspondant

au même L/Smatériau de 10 (l/kg) Eléments


Majeurs

Ca 257,9 175,9 133,5 105,5 128,6

Na 751,6 920,7 1188,1 1745,8 1 669,8

K 539,3 612,0 707,2 853,3 811,5

Si 31,7 34,1 36,9 40,6 39,4

Al 133,5 152,5 177,7 217,3 221,6

Mineurs

Ba 24,9 24,2 23,6 22,9 23,2

Cd 42544,1 3060,2 1587,2 1037,7 966,2

Co 1351,1 797,3 565,5 428,4 401,4

Cr 185,2 68,1 41,7 29,2 27,3

Cu 757,2 215,4 125,6 86,1 80,1

Ga 612,3 687,1 782,6 923,8 870,3

Ni 406,4 226,7 157,2 117,6 111,8

Pb 633,2 38,5 19,9 13,0 12,0

Rb 105,3 118,5 135,6 161,2 152,8

Sr 44,0 46,1 48,5 51,4 57,3

V 133,1 106,0 88,1 74,3 70,0

Zn 149,6 9,3 4,8 3,1 2,9

Mn 17,5 10,9 7,9 6,1 6,0

Tableau VII-6 : L/Sélément correspondant au L/Smatériau de 10 l/kg


182

Au même rapport de L/Smatériau de 10 (l/kg), on voit que le rapport L/Sélément varie de façon significative. Cette variation du rapport L/Sélément influence certainement le taux de dissolution des éléments.

Pour expliquer le comportement des éléments des sédiments traités NOVOSOL® dans les différents matériaux, nous allons étudier l’effet que peut avoir la prise en compte de ce rapport L/Sélément. Dans le cas du calcium par exemple, le rapport de L/Sélément dans le sable SS3 est plus important que celui dans les sédiments traités NOVOSOL® seuls (257,9 l/mg > 128,6 l/mg) ; on peut donc s’attendre à ce que le rapport de L/Sélément étant plus élevé, il y ait comme effet d’accroître (effet positif (+)) la dissolution du Ca dans le SS3 par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® seuls. Au contraire, dans le cas du Na, l’effet peut être considéré comme négatif (-) pour la dissolution dans le SS6 par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® seuls. Le Tableau VII-7 présente la synthèse de l’effet du rapport L/Sélément pour les matériaux routiers SS3, SS6, SS9.

Effet du rapport L/Sélément des matériaux routiers par rapport aux SédTN® seuls

Eléments

SS3 SS6 SS9

Majeurs

Ca + + -

Na - - +

K - - +

Si - - +

Al - - -

Mineurs

Ba + + -

Cd + + +

Co + + +

Cr + + +

Cu + + +

Ga - - +

Ni + + +

Pb + + +

Rb - - +

Sr - - -

V + + +

Zn + + +

Mn + + +

Tableau VII-7 : Effet du L/Sélément sur le taux de dissolution dans des matériaux routiers SS3, SS6, SS9 par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® seuls (Essai de lixiviation NF EN 12457-2)

VII.1.2.a.2. Le pH du liquide de lixiviation

Le fluide percolant utilisé est de l’eau déminéralisée de pH initial de 6,8. A la fin de l’essai, le pH s’établit à une valeur de 10,9 dans la solution de lixiviation des sédiments traités NOVOSOL® seuls et de 11,9 dans celle des matériaux routiers. Ceci est essentiellement dû à l’apport de l’alcalinité des hydrates du liant hydraulique (surtout de la portlandite et les


183

alcalines). Donc, il existe une augmentation du pH entre la lixiviation des sédiments traités NOVOSOL® seuls et les matériaux routiers.

Dans l’étude de [Piantone, 2005] sur des sédiments traités NOVOSOL®, une élévation du pH plus basique de 10 à 12 favorise le relargage des éléments comme Na, K, défavorise celui du calcium, a peu d’effet sur le relargage du chrome (Figure VII-5). Les études sur différents résidus d’un procédé thermique (ex : MIOM) de [Van der Sloot et al., 2001], [Van der Sloot et al, 2005], [Dijkstra et al., 2002] montrent que cette augmentation du pH a également comme conséquence de relarguer davantage de zinc, de cuivre, de plomb, de nickel, d’aluminium. L’effet sur le chrome est variable selon le type de résidus (Figure VII-5). Les données sur le cadmium sont parfois contradictoires (Figure VII-6). Cette variation du pH fait diminuer le relargage du calcium, du manganèse, du strontium et a peu d’effet sur le baryum.

Chrome

0,01

0,10

1,00

10,00

100,00

0 2 4 6 8 10 12 14

pH

mg

/kg

MS

Chrome

0,01

0,10

1,00

10,00

100,00

0 2 4 6 8 10 12 14

pH

mg

/kg

MS

Figure VII-4 : Influence du pH sur le relargage du chrome des sédiments traités NOVOSOL®

[Piantone et al., 2005]

Figure VII-5 : Influence du pH sur le relargage du chrome des déchets [Van der Sloot et al., 2001]

a) [Van der Sloot et al., 2001] b) [Dijkstra et al., 2002] sur le MIOM

Figure VII-6 : Influence du pH sur le relargage du cadmium des déchets


184

Le Tableau VII-8 présente la synthèse de l’effet de l’évolution du pH sur la dissolution des éléments. On n’a pas de données sur Co, Ga, Rb, V.

Eléments Ca Na K Si Al Ba Cd Co Cr Cu Ga Ni Pb Rb Sr V Zn Mn

Effet (+ : favorable (- : défavorable = : peu d’effet)

- + + + + = + (?) - (?) = + ? + + + (?) - +(?) + -

Tableau VII-8 : Effet de l’élévation du pH de 10 à 12 sur la dissolution des éléments dans les sédiments traités NOVOSOL®/déchets

VII.1.2.a.3. Surface de contact liquide - solide

La surface de contact liquide/solide peut se quantifier par la surface spécifique des matériaux. Dans le chapitre III, nous avons vu que, par rapport aux sédiments traités NOVOSOL®, les matériaux routiers ont une surface spécifique plus importante ; une augmentation de surface spécifique devrait aller dans le sens de favoriser la dissolution. Cependant, cette augmentation de surface est essentiellement due à la présence des hydrates du liant hydraulique. Comme nous nous intéressons principalement à la rétention des éléments des sédiments traités NOVOSOL®, nous avons à ce stade de notre analyse négligé ce facteur.

VII.1.2.a.4. Solubilité des minéraux renfermant l’élément

La variation de la solubilité du minéral renfermant l’élément peut influencer le taux de dissolution : la présence d’un minéral moins soluble fait diminuer nécessairement le taux de dissolution de l’élément. Prenons un exemple pour illustrer l’importance de ce paramètre :

Si dans les sédiments traités NOVOSOL®, le Cr se trouve dans un minéral X conduisant à un taux de dissolution du Cr de 20 %, alors que dans le sable siliceux, le Cr se trouve dans un autre minéral moins soluble Y (tel que le taux de dissolution du Cr est de 10 %), le mélange des deux matériaux dans un rapport masse sédiments traités NOVOSOL® / sable de 1 : 1, conduira à un taux de dissolution du Cr de 15 %. Cette valeur inférieure à celle des sédiments traités NOVOSOL® seuls (20%) est due simplement à l’effet de l’apport du minéral moins soluble dans le sable.

Pour comparer la solubilité d’un minéral contenant un élément dans le sable et le liant avec celle dans les sédiments traités NOVOSOL®, on regarde le taux de dissolution de l’élément obtenu sur le matériau témoin ST et celui sur des sédiments traités NOVOSOL® seuls. Cette comparaison est synthétisée dans le Tableau VII-9.


185

Comparaison du ST par rapports aux SédTN®

(Essai de lixiviation au même rapport L/Smatériau de 10 l/kg)

Taux de dissolution

Teneur(a)

Eléments correspondant à

l’évolution du taux de dissolution et de la teneur dans les matériaux

Facteurs conditionnant l’évolution du taux de

dissolution

Na, Ga, Rb, Sr, Al

L/Sélément : moins important

Minéral : moins soluble

Cr, V Minéral : moins soluble

K, Si Minéral : plus soluble

Cd, Cu, Pb, Zn, Mn

Ca, Ba, Co, Ni

L/Sélément : plus important

Minéral : plus soluble

Tableau VII-9 : Comparaison du taux de dissolution du ST par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® (Essai de lixiviation NF EN 12457-2)

(a) l’orientation de la flèche traduit l’évolution de la quantité de l’élément considéré entre le sable témoin ST et les SédTN®

On constate que pour les cas où la teneur de l’élément dans les matériaux évolue dans le même sens que le taux de dissolution, le facteur L/Sélément n’est pas le facteur conditionnant l’évolution du taux de dissolution. Cette dernière peut alors être directement attribuée à la solubilité du minéral contenant l’élément. Ainsi, les Cr, V sont moins solubles dans la matrice du ST (liant, sable) que dans les sédiments traités NOVOSOL® seuls. Au contraire, les K, Si sont plus solubles dans le ST (liant, sable).

La solubilité des autres éléments ne peut pas être déterminée en raison de l’influence que peut avoir le facteur L/Sélément : il n’est pas possible dans ce cas-là d’en tirer une conclusion.

VII.1.2.a.5. Piégeage des éléments par le liant hydraulique des matériaux routiers

Le piégeage des éléments par le liant peut se faire soit par solidification (effet physique), soit par stabilisation (effet chimique).

Solidification

Afin de réaliser l’essai de lixiviation sur matériaux broyés, les sables traités ont été concassés à une granulométrie inférieure à 4 mm.

La Figure VII-7 présente les photos de ces matériaux concassés de granulométrie inférieure à 4mm pour l’essai de lixiviation NF EN 12457-2. On peut considérer que les matériaux monolithiques concassés (ST, SS3, SS6, SS9) ont le même état granulaire. Cependant, ces fragments concassés sont plus grossiers que les sédiments traités NOVOSOL®. Ces fragments risquent donc de ne pas subir à cœur l’attaque de l’eau ; cela aurait pour conséquence une lixiviation moindre que sur des sédiments traités NOVOSOL® seuls. Cette hypothèse est rendue peu probable par le fait que les matériaux routiers (ST, SS3, SS6, SS9) concassés sont très poreux, friables et permettent à l’eau de pénétrer au cœur des fragments compte tenu des conditions de l’essai : agitation par retournement. La solidification ne semble pas un paramètre à prendre en compte dans le cas de l’essai de lixiviation.


186

Figure VII-7 : Photos des STLH broyés et des SédTN® pour l’essai NF EN 12457-2

Stabilisation

L’interaction éventuelle entre les sédiments traités NOVOSOL® et le liant hydraulique dans le matériau routier peut avoir deux effets : la formation de nouveaux minéraux plus solubles favorisant la lixiviation de l’élément ou au contraire, l’incorporation des éléments dans des minéraux moins solubles. N’ayant pas mené d’études de cristallographie dans le cadre de ce travail de thèse, nous nous contenterons de citer un certain nombre de connaissances bibliographiques, non exhaustives, permettant de mieux appréhender les différents mécanismes susceptibles de se produire. Elles peuvent par la suite constituer un point de départ pour aborder une étude complète qui expliquerait les phénomènes observés sous un aspect chimique et minéralogique.

En effet, les métaux peuvent être fixés dans la matrice du liant hydraulique selon plusieurs mécanismes. Ils peuvent être piégés dans des cristaux d’hydrates en formation, mais également constituer des centres de nucléation ou rester dans des pores fermés [Roy et al., 1992]. La précipitation d’hydroxydes métalliques peut aussi être favorisée dans le milieu fortement alcalin et riche en cations Ca2+ de la matrice du liant hydraulique [Conner, 1990].

Les métaux lourds peuvent être incorporés en tant qu’impuretés dans le réseau cristallin des hydrates du liant hydraulique. L’incorporation s’effectue selon deux modes: par addition ou par substitution. L’addition correspond à une intégration de particules entre les couches structurelles des hydrates en formation massive, souvent des C-S-H d’après [Bhatty, 1987] (cité par [Sing-Tenière, 1998]). La substitution représente la réaction d’échange entre un atome de la structure cristalline de l’hydrate et un atome exogène. Tous les hydrates peuvent intégrer des particules par substitution. Le cadmium peut être par exemple incorporé dans la portlandite en substitution de Ca pour former un sel double CdCa(OH)4, le zinc peut réagir pour former un hydrate de formule CaZn2(OH)6.2H2O d’après [Conner, 1990] (cité par [Aubert, 2002]). D’après [Wang et Vipulanandan, 2000], Le Cr6+ réagit avec le liant hydraulique pour former CaCrO4 de faible solubilité. Les cations trivalents Cr3+ et Mn3+ peuvent remplacer Al3+ dans le cristal de l’ettringite d’après la synthèse de [Albino et al., 1996].


187

VII.1.2.b. Détermination des facteurs principaux

Après avoir passé en revue les différents facteurs pouvant influencer le phénomène de relargage des différents éléments, nous allons déterminer ceux que nous pouvons retenir comme facteurs principaux.

VII.1.2.b.1. Comparaison des lixiviations sur SS3, SS6, SS9 avec les sédiments traités NOVOSOL®

Dans le but d’étudier le comportement des éléments des sédiments traités NOVOSOL® lors de l’introduction dans des matériaux routiers traités aux liants hydrauliques, la comparaison de dissolution de l’élément se fait entre ces matériaux et les sédiments traités NOVOSOL® seuls. La comparaison porte sur le taux de dissolution. Quatre facteurs sont pris en compte : le rapport L/Sélément, le pH, la solubilité de minéral, et le piégeage par le liant.

La synthèse faite sur l’évolution du taux de dissolution et des facteurs influents du SS9 par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® seuls est présentée Tableau VII-10.

Comparaison du taux de dissolution dans le sable SS9 par rapport aux SédTN® seuls

Facteurs influents Eléments Taux de dissolution

L/Sélément pH Solubilité du minéral

Piégeage par le liant

Majeurs

Ca - - - ? ?

Na + + + ?

K + + + +

Si + + + +

Al - - + ? ?

Mineurs

Ba + - = ?

Cd + + + ?

Co - + - ? ?

Cr - + = - ?

Cu + + + ?

Ga - + - (?) ? ?

Ni - + + ? ?

Pb + + + ?

Rb + + + ?

Sr - - - ? ?

V - + +(?) - ?

Zn + + + ?

Mn + + - ?

Tableau VII-10 : Tableau de synthèse de l’état de lixiviation des éléments du SS9 par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® seuls (Essai de lixiviation NF EN 12457-2)

Remarque : le signe + traduit une augmentation ou un effet majorant du facteur considéré, le signe – une diminution ou un effet minorant


188

Nous constatons à la lecture de ce tableau que l’influence d’un certain nombre de facteurs n’est pas clairement établie. Nous avons essayé de synthétiser ces résultats sur trois métaux considérés comme dangereux : Cr, Ni et V.

Dans le cas du chrome, le taux de dissolution de cet élément dans le sable SS9 est inférieur à celui des sédiments traités NOVOSOL® seuls : en l’état actuel de notre analyse, cette diminution ne peut pas être due au rapport L/S puisque ce dernier tendrait au contraire à l’augmenter ; de même, l’influence du pH peut être négligée. Les deux facteurs pouvant expliquer cette diminution du taux de dissolution sont donc la moindre solubilité des minéraux renfermant le chrome ou le piégeage par la matrice liante. Il en est de même pour le nickel et le vanadium.

Une analyse comparable sur les sables SS3 (Cr, V) et SS6 (CR, Ni, V) conduit à des conclusions analogues comme l’indique le Tableau VII-11.

Taux de dissolution Facteurs influents

Eléments SS3 par rapport aux

SédTN® SS6 par rapport aux

SédTN® Solubilité du minéral

Piégeage par le liant

Cr - - - ?

Ni = ? ?

V - - - ?

Tableau VII-11 : Tableau de synthèse de l’état de lixiviation des éléments du SS3 et du SS6 par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® seuls (Essai de lixiviation NF EN 12457-2)

VII.1.2.b.2. Piégeage des métaux lourds par le liant

Afin de savoir dans quel cas le facteur « piégeage par le liant » intervient, nous avons éliminé le facteur « solubilité du minéral » en calculant un coefficient de rétention R2 des éléments des sédiments traités NOVOSOL® de la façon suivante :

R2 = TDSédTN® / TDSédTN®_Sx

où :

TDSédTN® : taux de dissolution de l’élément dans les SédTN® résultant de l’essai sur les sédiments traités NOVOSOL® seuls.

TDSédTN®_Sx : taux de dissolution de l’élément dans les matériaux routiers (SS3, SS6, SS9) ; ce taux est déduit du taux de dissolution global du matériau obtenu par l’essai (TDmesuré_Sx) et de celui apporté par le liant et sable (TDliant, sable_Sx) :

TDmesuré_Sx = a%*TDSédTN®_Sx + b%* TDliant, sable_Sx

Il n’est pas possible de connaître la part de dissolution apportée par le liant et le sable dans l’essai sur des matériaux routiers (TDliant, sable_Sx). Pour une première approximation, on négligera ce terme dans le calcul. Le taux de dissolution de l’élément apporté par les sédiments traités NOVOSOL® dans des matériaux routiers TDSédTN®_Sx sera donc pris égal à TDmesuré_Sx /a%. Cette approximation surestime la dissolution de l’élément due à la présence des sédiments traités NOVOSOL® dans les matériaux routiers. Ainsi, les coefficients R2 « exacts » devraient être supérieurs aux valeurs calculées :

R2 = a%*TDSédTN® / TDmesuré_Sx


189

Les valeurs R2 calculées pour les éléments auxquels on s’intéresse, à savoir le Cr, Ni, V sont données dans le Tableau VII-12.

Coefficients de rétention R2 Eléments

SS3 SS6 SS9

Cr 38,1 13,0 5,1

Ni 0,5 0,9 1,9

V 2,3 2,3 1,8

Tableau VII-12 : Coefficients de rétention des éléments des sédiments traités NOVOSOL® dans les matériaux routiers R2 (Essai de lixiviation NF EN 12457-2)

On remarque que les coefficients R2 sont supérieurs à un pour le Cr et le V pour l’ensemble des sables traités SS3, SS6 et SS9. Par contre, pour le Ni, seul le sable SS9 présente un coefficient R2 supérieur à 1.

On peut donc conclure qu’il y a un piégeage effectif par le liant hydraulique des éléments Cr et V des sédiments traités NOVOSOL® : ce piégeage entraîne une diminution du taux de dissolution. Ce piégeage est d’autant plus important que la teneur en sédiments traités NOVOSOL® est faible pour le Cr et le V. Le piégeage du Ni n’est clairement observé que dans le cas du SS9.

Nous avons vu précédemment que le piégeage par le liant peut avoir deux origines : solidification ou stabilisation ; même s’il est raisonnable de penser que le terme « solidification » peut être négligé dans le cas de l’essai sur matériaux pulvérulents, nous ne pouvons pas à ce stade distinguer formellement la part de chacun des termes.

VII.2. Etude de l’essai de lixiviation par percolation sur matériaux monolithiques

L’essai de lixiviation sur matériaux pulvérulents selon la procédure NF EN 12457-2 a montré que les métaux lourds Cr, Ni, V des sédiments traités NOVOSOL® sont essentiellement piégés par le liant des matériaux routiers. Cet essai est réalisé dans des conditions normatives qui ne sont pas représentatives des conditions de travail réelles d’un matériau routier. Il nous semble que l’essai de percolation proposé est plus représentatif d’un scénario d’utilisation réelle (infiltration d’eau de pluie). Nous allons donc analyser les résultats obtenus par cet essai en suivant une démarche analogue.

VII.2.1. Analyse des facteurs influents sur le taux de dissolution

VII.2.1.a. Taux de dissolution

Contrairement à l’essai de lixiviation qui se fait en bâchée unique à un rapport L/S égal à 10 pendant une durée de 24 heures, l’essai de percolation fait intervenir un aspect cinétique : la durée de l’essai (si l’on veut atteindre un rapport L/S de 10) va varier d’un échantillon à l’autre en fonction de leur perméabilité et de la pression d’injection appliquée, entraînant par là-même une modification de la vitesse du fluide percolant. Ce facteur devra être pris en compte lors d’études ultérieures pour permettre de caractériser l’ensemble des facteurs influençant la dissolution des éléments.

Nous avons toutefois choisi dans un premier temps, de prendre en compte le paramètre L/S comme base de comparaison. De la même façon que précédemment, nous allons introduire la notion de L/Sélément pour calculer les taux de dissolution de chaque élément.


190

VII.2.1.a.1. L/Sélément de référence et L/Smatériau correspondant

Pour comparer le comportement à la lixiviation par percolation des différents éléments, nous avons défini une valeur L/Sélément de référence ; cette valeur est calculée pour le rapport du volume de liquide percolant qui a été nécessaire pour atteindre un rapport global L/S=10 pour le matériau renfermant la quantité la plus importante de l’élément sur la masse de cet élément.

Ce calcul est illustré dans le cas du chrome ; la teneur totale en chrome pour chacun des matériaux étudiés est rappelée dans le tableau ci-dessous :

Elément (µg/kg)

ST SS3 SS6 SédTN®

Cr 53996 146885 239774 366000

La quantité de chrome la plus importante est présente dans les sédiments traités NOVOSOL® seuls ; lorsque les sédiments traités NOVOSOL® sont percolés avec un rapport L/Smatériau de 10, afin que le chrome présent dans chacun des autres matériaux étudiés ait été percolé avec le même volume de liquide, il est nécessaire pour ces autres matériaux d’être percolé par un rapport L/Smatériau égal à la valeur de 10 pondérée par le rapport des teneurs en chrome (pour le SS6, cela conduit à un rapport L/Smatériau égal à 10 x 239774 / 366000 = 6,6). Le rapport L/Sélément de référence (exprimé en l/mg) pour toutes les compositions est alors égal à 10 / 366E-3).

Les valeurs des rapports L/Sélément de référence et L/Smatériau correspondants sont données dans le Tableau VII-13.

L/Smatériau (l/kg matériau sec) Eléments

L/Sélément

(l/mg) ST SS3 SS6 SédTN®

Majeurs

Ca 129 5,0 7,3 9,7 10,0

Na 752 10,0 8,2 6,3 4,5

K 539 10,0 8,8 7,6 6,6

Si 32 10,0 9,4 8,7 8,1

Al 134 10,0 8,8 7,5 6,1

Mineurs

Ba 23 9,3 9,6 9,9 10,0

Cd 966 0,2 3,2 6,1 10,0

Co 401 3,0 5,0 7,1 10,0

Cr 27 1,5 4,0 6,6 10,0

Cu 80 1,1 3,7 6,5 10,0

Ga 612 10,0 8,9 7,8 7,0

Ni 112 2,8 4,9 7,1 10,0

Pb 12 0,2 3,1 6,1 10,0

Rb 105 10,0 8,9 7,8 6,9

Sr 44 10,0 9,5 9,1 7,7

V 70 5,3 6,6 7,9 10,0

Zn 3 0,2 3,1 6,1 10,0

Mn 6 3,5 5,5 7,6 10,0

Tableau VII-13 : Valeurs des rapports L/Sélément de référence et L/Smatériau correspondants

VII.2.1.a.2. Taux de dissolution


191

Comme nous l’avons évoqué plus haut, l’essai de percolation permet de prendre en compte l’aspect cinétique : les taux de dissolution sont obtenus pour différents L/Smatériau. La Figure VII-8 présente l’exemple de l’évolution du taux de dissolution du chrome pour les différents matériaux. Nous pouvons reporter sur ces courbes de dissolution les valeurs correspondant aux L/Smatériau nécessaire pour obtenir la valeur L/Sélément de référence du chrome de 27 et obtenir ainsi les taux de dissolution de l’élément.

Cr

1

100

10000

0 2 4 6 8 10

L/S_matériau (l/kg)

Taux d

e d

issolu

tion c

um

ulé

(ppm

)

ST

SS3

SS6

SédTN®

L/S_Cr

Figure VII-8 : Détermination du taux de dissolution de l’élément (Cr) au même L/Sélément

Les taux de dissolution des différents éléments pour les matériaux au même L/Sélément peuvent ainsi être déterminés ; ils sont reportés sur le Tableau VII-14.

Matériaux Eléments ST SS3 SS6 SédTN®

Majeurs (‰)

Ca 3,5 3,9 11,4 16,0

Na 0,7 6,2 15,5 1,8

K 0,8 7,0 14,6 1,2

Si 0,11 0,21 0,23 0,10

Al 0,3 0,3 0,4 0,1

Mineurs (ppm)

Ba 156,1 701,0 1431,0 317,0

Cd 228,0 119,0 567,0 365,0

Co 89,8 154,3 360,0 213,6

Cr 23,0 128,0 383,0 6070,0

Cu 282,0 320,0 194,0 52,0

Ga 190,0 430,0 2070,0 3290,0

Ni 215,0 345,0 512,0 835,0

Pb 4,5 3,9 37,9 2,7

Rb 119,0 1890,0 7460,0 1170,0

Sr 3660,0 7720,0 27640,0 27430,0

V 110,0 620,0 1086,0 6661,0

Zn 11,5 21,8 21,5 8,0

Mn 3,0 1,8 2,2 0,9

Tableau VII-14 : Taux de dissolution des éléments au rapport L/Sélément de référence pour les matériaux (L/Sélément au Tableau VII-13).


192

L’examen des valeurs des taux de dissolution fait apparaître dans le cas de l’essai de percolation des comportements différents suivant les éléments et suivant les matériaux : ces évolutions seront examinés par la suite. Nous allons tout d’abord identifier les facteurs influents.

VII.2.1.b. Facteurs influents

Les facteurs influençant la dissolution sont sensiblement les mêmes que ceux énoncés dans l’essai de lixiviation ; nous nous contenterons dans la suite de donner les conclusions principales.

Rapport L/Sélément

Puisqu’on a choisi de travailler à un même rapport L/Sélément de référence, ce facteur ne sera pas pris en compte comme cela était le cas lors de l’analyse de l’essai de lixiviation NF EN 12457-2.

Solubilité du minéral contenant l’élément du ST par rapport à celle des SédTN®

En comparant le taux de dissolution de l’élément dans le sable ST par rapport à celui des sédiments traités NOVOSOL® seuls, nous pouvons définir si le minéral contenant l’élément dans le sable et liant est plus ou moins soluble que le minéral contenant l’élément dans les sédiments traités NOVOSOL®. La synthèse de cette comparaison est donnée dans le Tableau VII-15.

Comparaison du ST par rapports aux SédTN®

(Essai de percolation au même L/Sélément)

Taux de dissolution

Eléments


dissolution

Ca, Na, K,

Ba, Cd, Co, Cr, Ga, Ni, Sr, V Minéral : moins soluble

Si, Al, Cu, Pb, Rb, Zn, Mn Minéral : plus soluble

Tableau VII-15 : Comparaison du taux de dissolution du ST par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® (Essai de percolation)

Le pH du liquide en contact

Les solutions de percolation ayant subi une certaine carbonatation due à l’exposition à l’air libre, le pH mesuré n’est donc pas forcément celui du liquide qui a été en contact avec le solide ; nous avons donc repris les conclusions principales énoncées lors de la discussion concernant l’essai de lixiviation.

VII.2.1.c. Détermination des facteurs principaux

VII.2.1.c.1. Tableau de comparaison

Les taux de dissolution ayant été déterminés au même L/Sélément, nous ne conservons que trois paramètres : le pH, la solubilité du minéral contenant l’élément et le piégage par le liant. La comparaison entre le taux de dissolution des éléments dans les matériaux routiers et celui des sédiments traités NOVOSOL® seuls permettra de dégager les facteurs principaux comme cela a été fait dans le cas de l’essai de lixiviation. Le Tableau VII-16 et le Tableau VII-17 présentent respectivement la synthèse de cette comparaison dans le cas du SS3 et


193

SS6 par rapport aux SédTN®. Les facteurs influents pour chaque élément se situent sur la même ligne que le nom de l’élément.

Comparaison du SS3 par rapports aux SédTN®

Taux de dissolution

Eléments


dissolution

Co(?)

Ca, Sr ?

Ca, Sr, Ga, Cd, Cr, Ni, V

?

pH : défavorable


Piégeage par le liant ?

Ba(?)

Na, K, Si, Al, Cu, Pb, Rb, Zn

Si, Al, Cu, Pb, Rb, Zn, Mn

pH : favorable


Tableau VII-16 : Détermination des facteurs influents sur l’évolution du taux de dissolution des éléments du SS3 par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® (Essai de percolation)

Comparaison du SS6 par rapport aux SédTN®

Taux de dissolution

Eléments


dissolution

Ca ?

Ca, Ga, Cr, Ni, V

?

pH : défavorable


Piégeage par le liant ?

Ba(?), Co(?), Sr(?)

Na, K, Cd, Si, Al, Cu, Pb, Rb, Zn

Si, Al, Cu, Pb, Rb, Zn, Mn

pH : favorable


Tableau VII-17 : Détermination des facteurs influents sur l’évolution du taux de dissolution des éléments du SS6 par rapport aux sédiments traités NOVOSOL® (Essai de percolation)

Le piégeage des éléments par le liant est envisageable dans tous les cas où le taux de dissolution diminue. Nous allons nous intéresser seulement aux métaux lourds dangereux : Cd, Cr, Ni, V qui sont entourés par des cercles sur les tableaux.

VII.2.1.c.2. Piégeage des métaux lourds par le liant hydraulique

Les métaux lourds Cd, Cr, Ni, V sont moins mobiles dans les matériaux routiers SS3, SS6. Les deux facteurs les plus probables expliquant ce comportement sont la moindre solubilité des minéraux présents dans la phase liant et sable et éventuellement le piégeage par le liant (Tableau VII-16 et Tableau VII-17). Pour mettre en évidence l’influence de ce dernier facteur, nous avons calculé le coefficient de rétention R2 = a% * TDSédTN® / TDmesuré_Sx de manière identique à l’étude précédente (VII.1.2.b.2) en se basant sur des taux de dissolution au même L/Sélément de l’essai de percolation. Les valeurs de R2 calculées pour le Cd, Cr, Ni, V sont données au Tableau VII-18.


194

Coefficients de rétention R2 Eléments

SS3 SS6

Cd 2,9 0,6

Cr 35,5 14,5

Ni 1,5 1,5

V 4,9 4,6

Tableau VII-18 : Coefficients de rétention des éléments des sédiments traités NOVOSOL® dans les matériaux routiers R2 (Essai de percolation)

Les coefficients R2 supérieurs à 1 correspondent un piégeage par le liant hydraulique. Le piégeage du Cr, Ni, V est clairement observé sur toutes les compositions (SS3 et SS6). C’est également le cas du Cd pour le sable SS3 ; comme cela avait déjà été mis en évidence dans l’essai de lixiviation, le chrome semble stabilisé dans des proportions importantes dès lors que les sédiments traités NOVOSOL® sont introduits dans des matériaux traités aux liants hydrauliques : cela est rassurant vis-à-vis d’une valorisation des sédiments traités NOVOSOL®.

Ces différentes conclusions concernant les taux de dissolution peuvent être résumées par la présentation des courbes présentées sur la Figure VII-9, la Figure VII-10, la Figure VII-11 et la Figure VII-12.


195

Cr

1

100

10000

0 2 4 6 8 10


Taux d

e d

issolu

tion c

um

ulé

(ppm

)

ST

SS3

SS6

SédTN®

L/S_Cr

V

0

2000

4000

6000

8000

0 2 4 6 8 10


Taux d

e d

issolu

tion c

um

ulé

(ppm

)

ST

SS3

SS6

SédTN®

L/S_V

Figure VII-9 : Taux de dissolution de Cr au même L/Sélément

Figure VII-10 : Taux de dissolution de V au même L/Sélément

K

0

5

10

15

20

0 2 4 6 8 10


Taux d

e d

issolu

tion c

um

ulé

(ppm

)

ST

SS3

SS6

SédTN®

L/S_K

Cu

0

200

400

600

800

1000

0 2 4 6 8 10


Taux d

e d

issolu

tion c

um

ulé

(ppm

)

ST

SS3

SS6

SédTN®

L/S_Cu

Figure VII-11 : Taux de dissolution de K au même L/Sélément

Figure VII-12 : Taux de dissolution de Cu au même L/Sélément

Si l’on porte sur ces courbes l’évolution du taux de dissolution d’un élément pour un même L/Sélément, on constate que certains éléments sont beaucoup moins dissous dès qu’ils se retrouvent dans les matériaux routiers ; c’est le cas du chrome et du vanadium pour lesquels le taux de dissolution diminue de façon constante.

D’autres éléments au contraire ont une dissolution qui peut augmenter selon le taux de sédiments traités NOVOSOL® introduits dans le matériau routier : un tel comportement est illustré par l’évolution du taux de dissolution du potassium et du cuivre.

Les différences de comportement à la lixiviation entre différentes compositions de sables traités aux liants hydrauliques ont été étudiées dans la partie qui précède. L’observation du relargage global a permis de suivre l’évolution de la dissolution suivant le matériau testé.


196

L’observation détaillée du taux de dissolution des éléments a permis de définir les facteurs influents sur l’évolution du taux de dissolution entre matériaux.

Quatre facteurs ont été considérés : le rapport L/Sélément, le pH, la solubilité du minéral contenant l’élément et le piégeage par le liant hydraulique. Les quelques éléments de réflexion sur les phénomènes se produisant lors des essais et la détermination de ces facteurs influents n’ont pas la prétention d’être exhaustifs : ils sont présentés pour alimenter une réflexion, qui dans le cadre de travaux ultérieurs permettrait d’aboutir à une modélisation des phénomènes physiques et chimiques.

On a montré que les éléments Cr, Ni et V des sédiments traités NOVOSOL® sont piégés par le liant hydraulique des matériaux routiers. Ceci est intéressant pour l’étude de valorisation d’avoir une solidification/stabilisation des métaux lourds considérés comme dangereux.

L’essai de lixiviation selon la procédure conventionnelle (NF EN 12457-2) et l’essai de percolation aboutissent à la même conclusion. Nous allons tenter dans la suite de ce chapitre de montrer en quoi l’utilisation de l’essai de percolation peut être pertinente pour une étude environnementale.

VII.3. Synthèse sur la polyvalence de l’essai de percolation

Un des objectifs exprimé par l’industriel (la société SOLVAY) à l’origine de ce travail de thèse était d’être en mesure de déterminer le pouvoir polluant des sédiments traités NOVOSOL® sous toutes les formes qu’il peut prendre depuis sa production, après un éventuel traitement d’inertage, durant son stockage ou son emploi dans un matériau de Génie Civil ; dans cette dernière situation il faut envisager la durée de service du matériau mais aussi sa démolition et son possible réemploi.

Il y avait donc une réelle convergence de vue avec la norme européenne XP EN 12920 de mai 2006 qui indique une méthodologie pour déterminer le comportement à la lixiviation d’un déchet qui prenne en compte à la fois les propriétés spécifiques des sédiments traités NOVOSOL® et les conditions du scénario dans lequel est placé ce déchet.

La panoplie des essais normalisés français en vigueur au début de nos travaux ne procurait pas de réponse. En effet l’essai de lixiviation NF EN 12457 (1 à 4) de décembre 2002 convenait bien pour un déchet pulvérulent mais pas pour un scénario de test d’un matériau routier englobant le déchet, puisqu’on annule le rôle de piégeage de la matrice liante. Cette remarque vaut également, à un degré moindre, pour l’essai XP X30-410. A l’inverse l’essai de lixiviation XP X31-211 d’avril 2000, s’appliquait bien à un échantillon solide mais elle réduisait l’accessibilité du cœur du solide au fluide environnant (scénario de percolation d’eau dans une couche d’assise de chaussées).

Enfin l’essai de percolation défini dans le projet prEN 14405, de 2002, convient à des matériaux pulvérulents, mais pas à des matériaux monolithiques en raison de la faiblesse de la pression d’injection d’eau responsable du déroulement.

Il est apparu que l’essai de percolation, à la condition de pouvoir fonctionner sous une large gamme de pressions d’injection d’eau, pouvait satisfaire le cahier des charges qui nous avait été fixé.

Nos travaux ont établi que l’essai de percolation répondait à cet objectif. Il nous reste à faire le bilan des qualités et défauts qu’il présente par rapport à la panoplie des essais existants pour déterminer l’intérêt qu’il y aurait à l’inclure dans cette panoplie.

Un premier avantage de l’essai de percolation réside dans sa polyvalence en ce sens qu’on peut l’appliquer à un déchet sous toutes les formes que prend ce dernier depuis sa


197

production jusqu’à son incorporation dans un matériau solide. Sa polyvalence se traduit aussi par le fait que pour chaque étape de la vie du déchet l’essai peut remplir deux fonctions :

• Mesure de la disponibilité en éléments nocifs, comme le font les essais NEN 7341(availability test), ANSI/ANS 16.1 ou encore TCLP, sur le déchet (ou le matériau le renfermant) préalablement broyé. Une étude comparative a d’ailleurs été menée dans le cadre de ce travail entre l’essai de percolation et l’essai EN 12457-2.

Les taux de dissolution des deux essais sur les différents matériaux (ST, SS3, SS6, SédTN®) ont été comparés dans le Tableau VII-19. Les colonnes des rapports « perco/lixi » informe le potentiel d’extraction de l’essai de percolation par rapport à celui de l’essai de lixiviation.

Sur les sédiments traités NOVOSOL® pulvérulents, les rapports « perco/lixi » se trouvent en général autour de un pour les éléments mineurs. L’extraction des majeurs de l’essai de percolation est en général légèrement inférieure à celle de l’essai de lixiviation.

Il est à noter, en particulier, que dans le cas du sable traité aux liants hydrauliques SS6, les essais de percolation et de lixiviation conduisent à des résultats tout à fait similaires.

A partir de cette comparaison, on peut considérer que les deux essais sont équivalents sur le SS6 ou les sédiments traités NOVOSOL® pulvérulents.

• Mesure du relargage dans l’état structural actuel (ce qui a été fait dans le chapitre VI-2).

Un deuxième avantage est lié à la relative facilité avec laquelle ses résultats sont transposables au comportement réel du matériau, essentiellement dû au fait que l’échantillon objet de l’essai en laboratoire est dans le même état que celui que présentera le matériau mis en œuvre sur chantier. En particulier le débit de percolation ainsi que sa variation avec le temps renseigneront sur le comportement hydraulique de l’ouvrage ; dans un scénario d’incorporation des déchets dans un matériau de chaussée, l’essai de percolation pourra fournir, au terme d’une expérimentation légère, des indications préalables à celles qui résulteraient de la mise en œuvre de lysimètre ou de l’exécution de planches d’essai.

S’il est convenable que dans l’optique d’une recherche fondamentale sur les mécanismes de lixiviation d’un déchet, on puisse considérer comme des défauts le fait que cet essai de percolation est exécuté sans contrôle de pH et qu’il démarre avant l’obtention d’un régime hydraulique constant, nous pensons que pour une exploitation pratique ces deux points constituent des avantages car ils tendent à rapprocher les conditions de fonctionnement de l’essai de celles qui seront rencontrées sur site.

L’essai permet, par exemple, de mettre en évidence les lessivages précoces, de prévoir le colmatage progressif de couches superficielles de déchet en remblais susceptible de réduire la lixiviation de ce stock.

Enfin, lorsque l’essai de percolation est appliqué à un monolithe, il possède un avantage non négligeable par rapport à l’essai statique tel que XP 31-211 ; le flux relargué par l’échantillon ne dépend pas seulement de la perméabilité de ce dernier - sans possibilité d’intervention - mais il est ajustable par la pression appliquée au fluide percolant. Cela signifie que, tout en contrôlant les effets possibles d’un accroissement de cette pression sur l’endommagement de la microstructure de la carotte essayée, on pourra augmenter la vitesse de dissolution ; dés lors l’essai de percolation devient un essai accéléré, à vocation d’essai prédictif.


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Sédiments traités NOVOSOL® ST SS3 SS6

Eléments Perco (a) Lixi (b)

Perco/Lixi

(a/b) Perco (a) Lixi (b)

Perco/Lixi

(a/b)

Perco (a)

Lixi (b) Perco/Lixi

(a/b)

Perco (a)

Lixi (b) Perco/Lixi

(a/b)

Majeurs

(‰)

Ca 15,9 33,4 0,5 6,6 33,8 0,2 5,0 25,4 0,2 11,8 16,5 0,7

Na 2,6 4,5 0,6 0,9 3,3 0,3 6,9 8,8 0,8 16,2 16,8 1,0

K 1,3 2,5 0,5 0,9 4,2 0,2 7,4 10,5 0,7 15,3 19,4 0,8

Si 0,1 0,1 1,9 0,1 0,1 0,9 0,2 0,1 1,6 0,3 0,2 1,2

Al 0,1 2,2 0,1 0,3 0,6 0,4 0,3 0,7 0,4 0,5 0,8 0,6

Mineurs (ppm)

Ba 326 478 0,7 173 1132,5 0,2 721 2487 0,3 1436 2142 0,7

Cd 358 429 0,8 2060 1912,1 1,1 267 1268 0,2 591 495 1,2

Co 217 211 1,0 185 771,3 0,2 232 345 0,7 414 192 2,2

Cr 6033 10411 0,6 141 339,0 0,4 249 204 1,2 516 731 0,7

Cu 58 60 1,0 1149 1147,6 1,0 522 448 1,2 266 258 1,0

Ga 4171 3636,5 1,1 182 929,6 0,2 474 1877 0,3 2419 2905 0,8

Ni 831 1087,9 0,8 653 2688,3 0,2 539 1464 0,4 759 1012 0,8

Pb 3 8,3 0,3 142 9477,8 0,01 9 4807 0,002 40 27 1,5

Rb 1309 1081,0 1,2 170 620,7 0,3 2078 3578 0,6 7852 10511 0,7

Sr 28715 27279,4 1,1 3814 21938,9 0,2 8182 30790 0,3 29492 28740 1,0

V 6644 3069,9 2,2 230 437,4 0,5 941 608 1,5 1268 1027 1,2

Zn 9 8,4 1,0 1088 172,5 6,3 54 44 1,2 28 6 4,5

Mn 1 1 0,8 12 4,3 2,9 3 2 1,1 3 4 0,9

Tableau VII-19 : Comparaison des taux de dissolution cumulés au L/S de 10 de l’essai de percolation avec les valeurs totales de l’essai de lixiviation NF EN 12457

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CONCLUSION GENERALE et PERSPECTIVES

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Conclusion générale

Les sédiments de dragage ayant été traités par le procédé NOVOSOL® sont des résidus minéraux solides secs. Ils contiennent toujours des micropolluants minéraux mais leur relargage est plus faible que les sédiments bruts. D’ailleurs, leur potentiel de relargage mesuré selon l’essai EN 12457 leur permet d’être considéré comme un déchet non dangereux au sens de la « Directive Décharges ». Ainsi, la valorisation de ces produits pourrait être envisagée.

L’objectif de cette étude était donc de valoriser ces sédiments traités NOVOSOL® en tant que granulats dans des matériaux traités aux liants hydrauliques (MTLH) d’assise de chaussée : sables (0/4) et graves (0/20) traités aux liants hydrauliques (STLH & GTLH). Deux aspects de la valorisation ont été considérés : l’aspect technique et l’aspect environnemental.

Lors de l’étude de l’aspect technique de la valorisation, nous avons commencé par une caractérisation des sédiments NOVOSOL® ; cette phase de caractérisation a ensuite permis de décider comment les utiliser et de prévoir leur comportement lors de l’introduction dans les matériaux routiers. Les sédiments sont des granulats légers, de granulométrie variée de quelques microns jusqu’à 12 mm dont la partie fine inférieure à 80 µm est importante (47%) par rapport au sable traditionnel 0/4 (2%) ; les grains se présentent comme des agglomérats poreux et friables. Ils sont plutôt siliceux (54% de SiO2). Les sédiments sont légèrement réactifs dans une solution aqueuse en présence de la chaux en formant de l’ettringite et des carbo-aluminates de calcium. Cette réactivité n’étant pas suffisante pour une utilisation en tant que le liant, les sédiments NOVOSOL® sont alors valorisés dans des matériaux routiers en remplacement d’une partie du sable.

Des sables traités aux liants hydrauliques (STHL) contenant 30%, 60%, 93% de sédiments NOVOSOL® et des graves traitées (GTLH) contenant 15% de sédiments NOVOSOL® ont été réalisées. Parallèlement, des matériaux témoins (à 0% de sédiments) ont également été fabriqués pour matériaux de référence. L’utilisation des sédiments NOVOSOL® en tant que sable ne modifie pas la méthodologie de fabrication des matériaux traités aux liants hydrauliques en laboratoire ; aucune difficulté particulière n’a été observée lors de la fabrication des échantillons. Cependant, les particularités présentées ci-après des sédiments entraînent quelques modifications sur les propriétés géotechniques et physiques des mélanges dues à l’augmentation de la quantité de sédiments introduits : diminution de la compacité, de la densité sèche apparente à l’optimum Proctor modifié (OPM), de la dimension des pores capillaires et une augmentation de la porosité, de la teneur en eau à l’OPM.

Les propriétés mécaniques des MTLH auxquelles nous nous sommes intéressées sont la résistance à la traction et le module d’élasticité qui sont des données nécessaires pour un dimensionnement de chaussée. Ils ont été déterminés de façon indirecte par l’essai de compression diamétrale (sur STLH) ou par l’essai de traction directe (sur GTLH). La résistance à la traction des MTLH est en général plus importante que celle des témoins à toutes les échéances (28, 60, 90, 180 et 360 jours) dès lors que la teneur en sédiments est inférieure à 60% dans le matériau. La meilleure homogénéité de la matrice et la légère réactivité des sédiments sont les deux raisons expliquant cette amélioration de la résistance. La réactivité des sédiments dans la matrice de matériaux traités aux liants hydrauliques est confirmée par le développement continu de la résistance à des échéances supérieures à 90 jours alors que la résistance des matériaux témoins reste plus stable. Inversement, les modules d’élasticité des matériaux diminuent avec la teneur en sédiments introduits. Cette diminution est due à l’affaiblissement du squelette granulaire constitué à partir des sédiments fins et friables. Cette double évolution confère aux MTLH contenant des sédiments un classement selon l’Indice de Qualité Elastique (IQE) (établi en fonction du couple de valeurs (Rt, Et)) supérieurs aux matériaux témoins de même type. La valorisation est ainsi tout à fait

201

satisfaisante au point de vue de performances mécaniques. L’utilisation de ces sédiments a d’ailleurs permis la réalisation d’une chaussée réelle.

L’impact environnemental des matériaux contenant des sédiments est évalué, à un premier niveau, par leur comportement à la lixiviation. L’essai de lixiviation par percolation des monolithes constitue donc un essai de simulation à petites échelles. Au cours de cette étude, l’essai de percolation préexistant a été adapté et développé pour être appliqué à des matériaux routiers : modification de l’appareillage, préparation des échantillons ainsi que définition du mode opératoire. L’application de l’essai sur des STLH monolithiques et des sédiments granulaires compactés a permis de caractériser le comportement à la lixiviation : périodes et évolution des relargages, mobilité des éléments. Le période de L/S inférieur à 2 se caractérise par un relargage souvent décroissant important alors que la période de L/S supérieur de 2 à 10 présente un relargage plus stable de type linéaire ou légèrement décroissant. Le rapport de la quantité d’élément relargué sur sa teneur présente dans l’échantillon renseigne sur sa facilité de mise en solution ou sa mobilité sous ces conditions d’essai. L’ordre de mobilité des éléments change selon la composition et la période.

Les résultats de l’essai de lixiviation peuvent être exploités pour évaluer le potentiel de relargage du matériau dans un scénario par rapport aux valeurs limites en vigueur : seuils de mise en décharge de déchet, seuils de valorisation des MIOM, système d’évaluation de la qualité de l’eau. En général, les relargages des matériaux contenant des sédiments sont inférieurs à ces valeurs de référence : SS3, SS6 par l’essai de percolation et l’essai de conformité NF EN 12457-2 (sauf une valeur anormale du Pb pour le SS3 selon la norme NF EN 12457-2), SS9 par l’essai de conformité. Ces matériaux routiers ne sont évidemment pas des déchets mais leur faible relargage selon l’essai de conformité permet de les classer dans la catégorie des déchets inertes. L’essai de percolation a conduit à la même conclusion. Une des caractéristiques d’une décharge pour déchets inertes est de ne nécessité aucune précaution particulière en terme de protection du sol ou collecte des eaux de filtration. Ainsi, une route réalisée à partir des matériaux contenant des Sédiments NOVOSOL® ne présenterait pas de potentiel polluant pour le milieu environnant. De plus, il est apparu lors de cette étude que l’essai de percolation sur monolithes pouvait constituer un outil permettant d’évaluer le potentiel polluant des matériaux routiers, point que l’essai de conformité actuel ne permet pas. L’essai de percolation présente des conditions d’essai plus proches du scénario réel. Le moindre relargage des polluants minéraux lorsque les sédiments NOVOSOL® sont introduits dans les matériaux routiers ne résulte pas simplement d’une dilution de déchets. En effet, les polluants dangereux Cr, Cd, V, Ni sont piégés par le liant hydraulique ; ce dernier point a pu être mis en évidence par le calcul de coefficients de rétention chimique et par l’élimination d’autres facteurs (L/Sélément, pH, minéral moins soluble du sable).

Nous pouvons donc conclure à l’issue de cette étude que la valorisation de tels sédiments traités par le procédé Novosol® est tout à fait envisageable, mais ne sera rendue possible qu’avec une évolution de la réglementation actuelle. Nous pouvons espérer qu’avec la prise en compte de critères de développement durable (économie de ressouces naturelles que les sédiments peuvent remplacer), cette législation permettra à terme l’emploi de tels matériaux.

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Perspectives

L’évaluation de qualité mécanique dans cette étude était basée sur les performances de l’essai statique à premier chargement. Une étude plus complète de comportement mécanique par l’essai de fatigue serait nécessaire dans le cas d’utilisation d’un nouveau granulat. De même, il serait important d’étudier d’autres propriétés des mélanges tel que le délai de maniabilité, la difficulté de compactage, le comportement à gel – dégel, M. afin d’avoir une connaissance approfondie sur le comportement lors de la réalisation et sur la durabilité des matériaux routiers incorporant des sédiments.

Par ailleurs, le test de percolation sous pression apparaît prometteur en terme de simulation et de prédiction. Une modélisation, prenant en compte les différents facteurs, des phénomènes physiques et chimiques se produisant au sein de la cellule de percolation est envisageable. Un travail est actuellement en cours sur ce sujet. Ce modèle pourrait être validé dans un premier temps sur les résultats expérimentaux obtenus. Il pourrait devenir un outil prédictif en couplant les résultats en laboratoire avec les résultats obtenus sur lysimètres ou planches routières à l’échelle 1 déjà réalisées.

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Bibliographie

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BIBLIOGRAPHIE

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�

Annexes

215

ANNEXES

Annexes

216

Annexe A : Propriétés générales des constituants des MTLH.......... 217

Annexe B : Données de la partie mécanique.................................... 224

Annexe C : Données de la partie environnementale......................... 228

Annexe A-1 : Fiches techniques du liant Rolac 425 et des granulats....................................................218

Annexe A-2 : Composition chimique du liant hydraulique ROLAC 425, du sable et des sédiments

NOVOSOL® ............................................................................................................................................222

Annexe B-1 : Résultats de l’essai de compression diamétrale sur des STLH.......................................225

Annexe B-2 : Résultats de l’essai de compression diamétrale sur des GTLH.......................................226

Annexe B-3 : Résultats de l’essai de traction directe sur des GTLH .....................................................227

Annexe C-1 : Composition des échantillons pour l’essai de percolation ...............................................229

Annexe C-2 : Résultats d’analyse de concentration d’élément dans la solution de l’essai de percolation

sur ST, SS3, SS6, Sédiments .................................................................................................................230

Annexe C-3 : Concentrations, relargages cumulés, taux de dissolution des éléments intéressés dans la

solution de l’essai de percolation sur ST, SS3, SS6, Sédiments ............................................................234

Annexe C-4 : Résultats d’analyse de concentration d’éléments dans la solution de l’essai de lixiviation

NF EN 12457-2 sur ST, SS3, SS6, SS9, Sédiments ..............................................................................246

Annexe C-5 : Grille d’évaluation du système d’évaluation de la qualité des cours d’eaux (SEQ) –

micropolluants minéraux sur eau brute ...................................................................................................248

Annexes

217

Annexe A : Propriétés générales des constituants des MTLH

Annexes

218

Annexe A-1 : Fiches techniques du liant Rolac 425 et des granulats

Annexes

219

Annexes

220

Annexes

221

Annexes

222

Annexe A-2 : Composition chimique du liant hydraulique ROLAC 425, du sable et des sédiments NOVOSOL®


Majeurs Liant ROLAC 425 Sable 0/4

Sédiments NOVOSOL®

SiO2 32,84 70,17 54,33

Al2O3 10,55 13,88 8,22

Fe2O3 0,66 4,18 14,27

MnO 0,19 0,07 0,21

MgO 7,11 1,41 1,72

CaO 44,90 2,46 10,89

Na2O 0,26 1,60 0,68

K2O 0,45 2,37 1,49

TiO2 0,41 0,52 0,59

P2O5 0,06 0,13 3,49

SO3 0,61 ? 0,80

Pert au feu 0,99 2,73 3,68

Annexes

223

Pourcentage en masse (ppm)

Mineurs Liant ROLAC 425 Sable 0/4

Sédiments NOVOSOL®

As < L.D. 10,32 21,00

Ba 498,60 394,20 431,60

Be 6,75 2,48 2,45

Bi < L.D. 0,25 8,03

Cd 0,16 0,24 10,35

Ce 81,70 59,04 121,10

Co 2,49 7,77 24,91

Cr 22,45 56,37 366,00

Cs 0,48 3,80 10,73

Cu < L.D. 14,20 124,90

Dy 7,09 3,72 7,68

Er 4,40 1,99 4,34

Eu 2,16 1,21 1,82

Ga 1,99 17,41 11,49

Gd 7,28 4,35 8,84

Ge 0,29 1,63 1,95

Hf 4,06 3,80 8,84

Ho 1,52 0,71 1,50

In < L.D. < L.D. 3,13

La 40,19 31,16 56,62

Lu 0,71 0,30 0,65

Mo 0,81 0,58 6,84

Nb 2,79 9,58 11,06

Nd 35,50 27,42 54,16

Ni 26,80 24,44 89,43

Pb 1,59 16,86 830,12

Pr 9,07 7,24 14,04

Rb 16,76 100,90 65,44

Sb < L.D. 1,45 3,51

Sm 7,40 5,40 10,08

Sn 0,71 3,06 63,38

Sr 463,90 209,70 174,40

Ta 0,29 0,91 0,90

Tb 1,15 0,65 1,32

Th 10,17 9,49 14,17

Tm 0,66 0,30 0,65

U 12,88 1,91 3,46

V 24,21 78,95 142,90

W 0,47 1,29 42,47

Y 51,62 20,19 46,66

Yb 4,59 1,97 4,33

Zn 27,66 69,79 3441,00

Zr 166,80 138,00 346,40

Total (ppm) 1548,14 1344,99 6594,65

�

Annexes

224

Annexe B : Données de la partie mécanique

Annexes

225

Annexe B-1 : Résultats de l’essai de compression diamétrale sur des STLH

Échéance

28j 60j 90j 180j 360j ST Rit(Mpa) Eit(Mpa) Rit(Mpa) Eit(Mpa) Rit(Mpa) Eit(Mpa) Rit(Mpa) Eit(Mpa) Rit(Mpa) Eit(Mpa)

Eprouvette

1 0,66 9727 0,94 13136 0,76 10997 1,24 15207 1,30 14925

2 0,64 11167 0,96 12866 0,91 12988 0,98 14965 1,23 15879

3 0,61 8791 1,00 13572 0,93 12393 1,21 15709

Moyenne 0,64 9895 0,97 13191 0,87 12126 1,14 15294 1,27 15402

Ecart-type 0,03 1197 0,03 356 0,09 1022 0,14 379 0,05 675

Échéance

28j 60j 90j 180j 360j SS3 Rit(Mpa) Eit(Mpa) Rit(Mpa) Eit(Mpa) Rit(Mpa) Eit(Mpa) Rit(Mpa) Eit(Mpa) Rit(Mpa) Eit(Mpa)

1 0,65 8174 1,17 10218 1,56 13089 1,77 13396 2,12 14266

2 0,64 7649 1,12 11089 1,4 11896 1,83 13323 2,14 13461

3 0,64 8206 1,17 10513 1,57 13993 1,72 15782

Moyenne 0,64 8010 1,15 10607 1,51 12993 1,77 13360 2,13 13864

Ecart-type 0,01 313 0,03 443 0,10 1052 0,06 1399 0,01 569

Échéance


1 0,6 6088 1,06 7930 1,30 8673 1,90 12428

2 0,61 5570 0,83 8074 1,01 8300 1,21 8974 1,88 10552

3 0,61 5476 0,91 7188 1,06 1,47 9148 1,99 10414

Moyenne 0,61 5711 0,87 7631 1,04 8115 1,33 8932 1,92 11131

Ecart-type 0,01 330 0,04 626 0,04 262 0,06 213 0,06 1125

Échéance


1 0,51 3178 0,62 3585 0,63 5346 0,91 4630 1,37 6035

2 0,49 3293 0,62 3837 0,71 5111 0,87 4420 1,21 5558

3 0,44 3764 0,53 3198 0,66 4861 0,93 4365 1,25 5721

Moyenne 0,48 3412 0,58 3518 0,69 4986 0,90 4393 1,23 5640

Ecart-type 0,04 311 0,05 322 0,04 243 0,03 140 0,08 242

Échéance

28j 60j 90j 180j 360j SS3C Rit(Mpa) Eit(Mpa) Rit(Mpa) Eit(Mpa) Rit(Mpa) Eit(Mpa) Rit(Mpa) Eit(Mpa) Rit(Mpa) Eit(Mpa)

1 0,96 11263 1,28 12358 1,35 12356 1,52 12727 1,84 15216

2 0,9 11182 1,23 11510 1,55 12544 1,73 12950 1,99 13999

3 0,96 11263 1,30 12247 1,68 12785 13095

Moyenne 0,94 11236 1,27 12038 1,45 12450 1,64 12821 1,92 14103

Ecart-type 0,03 47 0,04 461 0,14 133 0,11 116 0,11 1064

Annexes

226

Annexe B-2 : Résultats de l’essai de compression diamétrale sur des GTLH

Échéance GT

28j 60j 90j 180j 360j

Eprouvette Rit(Mpa)

1 0,66 0,96 1,29 1,52 1,59

2 0,61 1,13 1,21 1,51 1,52

3 0,63 1,03 1,23 1,49 1,50

4 0,74 1,18

Moyenne 0,66 1,08 1,24 1,50 1,54

Ecart-type 0,057 0,094 0,046 0,014 0,047

Échéance GS

28j 60j 90j 180j 360j

Eprouvette Rit(Mpa)

1 1,12 1,50 1,43 1,94 2,38

2 1,00 1,24 1,66 2,32

3 1,06 1,40 1,52 2,01 2,41

Moyenne 1,06 1,38 1,54 1,97 2,37

Ecart-type 0,058 0,132 0,118 0,046 0,049

Échéance GSb

28j 60j

Eprouvette Rit(Mpa)

1 1,30 1,34

2 1,14 1,26

3 1,06 1,44

Moyenne 1,17 1,35

Ecart-type 0,118 0,092

Échéance

GS10 28j 60j 90j 180j

Eprouvette Rit(Mpa)

1 0,59 0,99 1,25 1,54

2 0,66 0,87 1,32 1,62

3 0,54 1,31 1,60

Moyenne 0,60 0,93 1,29 1,59

Ecart-type 0,063 0,085 0,039 0,042

Annexes

227

Annexe B-3 : Résultats de l’essai de traction directe sur des GTLH

60j 360j GT Rit(Mpa) Eit(Mpa) Rit(Mpa) Eit(Mpa)

Eprouvette

1 1,02 17705 26542

2 1,05 16829 1,26 25911

3 1,05 23882 1,48 23361

4 0,99 23648 1,55 34745

Moyenne 1,03 20516 1,43 27640

Ecart-type 0,03 3770 0,15 4933

60j 360j GS Rit(Mpa) Eit(Mpa) Rit(Mpa) Eit(Mpa)

Eprouvette

1 1,00 19476 2,04 36014

2 0,83 15885 1,38 30832

3 1,02 17443 1,53 24401

4 1,03 19619 33601

5 27150

Moyenne 0,97 18106 1,65 30400

Ecart-type 0,09 1783 0,35 4704

Annexes

228

Annexe C : Données de la partie environnementale

Annexes

229

Annexe C-1 : Composition des échantillons pour l’essai de percolation

Matériaux Masse ST SS3 SS6 Sédiments

Echantillon humide (g) 196,8 188,8 175,6 200,0

Echantillon sec (g) 178,6 166,3 149,6 199,4 Constituants

sable (g) 166,1 104,8 49,4 0,0

sédiments (g) 0,0 49,9 89,7 199,4

liant (g) 12,5 11,6 10,5 0,0

eau (g) 18,2 22,5 26,0 0,6

Quantité des éléments intéressés présente dans les échantillons à la percolation

Matériaux Eléments ST SS3 SS6 Sédiments Majeurs (g)

Ca 6,9 9,5 11,2 15,5

Na 2,4 1,8 1,3 1,2

K 3,3 2,7 2,1 2,5

Si 56,3 48,8 40,5 50,6

Al 13,4 10,9 8,4 9,0

Majeurs (g)

Ba 0,0717 0,0687 0,0634 0,0861

Cd 0,00004 0,0005 0,0009 0,0021

Co 0,0013 0,0021 0,0026 0,0050

Cr 0,0096 0,0244 0,0359 0,0730

Cu 0,0024 0,0077 0,0119 0,0249

Ga 0,0029 0,0024 0,0019 0,0023

Ni 0,0044 0,0073 0,0095 0,0178

Pb 0,0028 0,0432 0,0753 0,1655

Rb 0,0170 0,0140 0,0110 0,0130

Sr 0,0406 0,0361 0,0309 0,0348

V 0,0134 0,0157 0,0170 0,0285

Zn 0,0119 0,1794 0,3125 0,6861

Mn 0,1020 0,1526 0,1890 0,3306

Annexes

230

Annexe C-2 : Résultats d’analyse de concentration d’élément dans la solution de l’essai de percolation sur ST, SS3, SS6, Sédiments

ST Masse sèche (g) 178,6

L/S Majeurs (mg/l)

Echantillon pH Volume

cumulée (ml) Volume de la fraction (ml)

Temps (h) haut moyen Si Al Fe Mg Ca Na K Ti P

a b c d e f g 1 2 3 5 6 7 8 9 10

ST-1 10,865 49,2 49,2 1,5 0,28 0,14 2,885 3,821 31,399 6,541 8,604

ST-2 11,072 98,4 49,2 2,8 0,55 0,41 3,395 4,542 39,249 3,645 5,281

ST-3 11,216 196,8 98,4 5,3 1,10 0,83 3,256 4,191 47,673 2,305 3,019

ST-4 10,751 393,5 196,8 10,3 2,20 1,65 3,688 3,003 25,443 1,603 2,458

ST-5 10,700 787,1 393,5 21,3 4,41 3,31 3,168 1,843 21,972 0,830 1,327

ST-6 10,510 1524,9 737,9 45,5 8,54 6,47 3,482 1,524 21,629 0,629 1,062

ST-7 10,610 1574,1 49,2 47,0 8,81 8,68 3,405 1,255 22,779 0,617 0,953

ST-8 10,690 2312,0 737,9 68,8 12,95 10,88 3,324 1,110 17,916 0,503 0,828

Mineurs (µg/l) Echantillon

L/S moyen Ba Be Bi Cd Ce Co Cr Cs Cu Dy Er Eu Ga Gd Ho In La

a g 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

ST-1 0,14 20,222 0,229 0,017 0,721 1,135 0,045 5,627 1,048 0,015

ST-2 0,41 14,137 0,114 0,318 0,974 0,051 2,289 0,743 0,025

ST-3 0,83 12,151 0,089 0,241 0,910 3,366 0,580 0,004

ST-4 1,65 9,116 0,044 0,163 0,730 1,700 0,473 0,002

ST-5 3,31 5,833 0,037 0,089 0,664 0,772 0,248 0,003

ST-6 6,47 4,934 0,036 0,018 0,098 0,647 1,253 0,192 0,011

ST-7 8,68 5,714 0,034 0,007 0,088 0,725 2,770 0,164 0,011

ST-8 10,88 4,134 0,025 0,071 0,678 0,788 0,120 0,004


L/S moyen Lu Nd Ni Pb Pr Rb Sm Sr Tb Th Tm U V Y Yb Zn Mn

a g 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44

ST-1 0,14 0,005 3,514 0,377 0,002 7,235 260,866 1,941 0,008 4,340 0,464

ST-2 0,41 2,630 0,904 4,987 202,772 2,327 0,004 4,755 0,213

ST-3 0,83 2,431 0,205 2,720 163,250 2,274 0,004 14,307 0,446

ST-4 1,65 1,481 0,089 2,392 113,391 2,239 18,873 0,225

ST-5 3,31 0,003 1,243 0,200 1,143 75,676 1,399 0,003 8,178 0,879

ST-6 6,47 0,007 1,422 0,218 0,964 59,822 0,005 1,514 0,006 3,954 0,770

ST-7 8,68 0,005 1,655 0,297 0,983 59,331 0,007 1,385 0,003 7,163 0,670

ST-8 10,88 1,131 0,122 0,922 45,793 0,007 1,294 2,526 0,516

Annexes

231

SS3 Masse sèche (g) 166,3

L/S Majeurs (mg/l)

Echantillon pH

Volume cumulée

(ml)

Volume de la fraction

(ml) Temps

(h) haut moyen Si Al Fe Mg Ca Na K Ti P

a b c d e f g 1 2 3 5 6 7 8 9 10

SS3-1 11,496 47,2 47,2 6,0 0,28 0,14 7,043 3,377 54,313 54,812 66,568

SS3-2 11,299 94,4 47,2 10,5 0,57 0,43 6,632 4,668 37,136 28,158 38,426

SS3-3 11,229 188,8 94,4 20,0 1,14 0,85 6,147 3,231 51,679 13,800 19,862 0,119

SS3-4 11,070 377,6 188,8 39,0 2,27 1,70 6,890 2,784 37,021 10,300 16,401

SS3-5 10,970 755,3 377,6 84,0 4,54 3,41 6,310 1,849 0,124 28,615 5,359 9,939

SS3-6 11,130 1510,6 755,3 185,5 9,08 6,81 6,511 1,625 0,118 22,816 3,639 7,186

SS3-7 11,060 1841,0 330,4 237,0 11,07 10,07 7,071 1,450 0,149 20,170 3,002 6,383



a g 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

SS3-1 0,14 66,178 0,345 0,007 1,478 12,063 1,436 11,146 0,003 1,987 0,023

SS3-2 0,43 40,986 0,189 0,009 0,695 7,007 0,796 6,817 1,296 0,007

SS3-3 0,85 38,847 0,127 0,423 4,497 0,379 4,971 0,964 0,004

SS3-4 1,70 31,754 0,110 0,355 4,104 0,391 3,568 0,866 0,004

SS3-5 3,41 24,292 0,062 0,252 3,453 0,272 2,063 0,601

SS3-6 6,81 29,709 0,073 0,192 2,956 0,230 1,323 0,557

SS3-7 10,07 19,088 0,052 0,205 2,659 0,305 1,595 0,546



a g 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44

SS3-1 0,14 7,294 1,166 96,798 503,938 8,218 0,007 20,204 0,237

SS3-2 0,43 0,003 5,458 0,557 52,778 280,857 9,077 0,005 11,314 0,410

SS3-3 0,85 0,004 4,346 0,160 25,880 240,663 7,989 0,003 6,903 0,467

SS3-4 1,70 0,004 2,966 0,288 22,523 201,071 9,475 0,004 6,735 0,313

SS3-5 3,41 2,284 0,138 14,511 162,597 8,935 3,364 0,278

SS3-6 6,81 1,638 0,234 10,759 147,834 8,648 0,002 6,347 0,223

SS3-7 10,07 1,719 0,044 10,921 147,854 9,052 0,954 0,081

Annexes

232

SS6 Masse sèche (g) 149,6

L/S Majeurs (mg/l)

Echantillon pH Volume

cumulée (ml) Volume de la fraction (ml)

Temps (h) haut moyen Si Al Fe Mg Ca Na K Ti P

a b c d e f g 1 2 3 5 6 7 8 9 10

SS6-1 11,212 45,7 45,7 4,0 0,31 0,15 9,563 4,202 21,879 256,225 202,283 1,463

SS6-2 11,656 92,0 46,4 7,0 0,62 0,46 8,779 3,937 55,827 89,447 156,885 1,110

SS6-3 11,430 148,6 56,6 10,0 0,99 0,80 7,533 3,151 73,072 22,032 63,851 1,281

SS6-4 11,521 394,5 245,9 22,5 2,64 1,82 6,871 3,347 100,626 5,372 20,573 0,566

SS6-5 11,594 786,8 392,3 40,5 5,26 3,95 6,550 2,680 92,021 2,361 9,224 0,843

SS6-6 11,420 1442,9 656,2 72,0 9,65 7,45 7,017 2,501 89,379 1,488 5,227 0,278

SS6-7 11,550 1492,7 49,7 74,5 9,98 9,81 7,732 2,416 0,102 102,033 1,352 4,489 0,242

SS6-8 11,421 1728,0 235,4 88,0 11,55 10,76 7,762 2,247 95,881 1,233 3,651



a g 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

SS6-1 0,15 35,985 0,016 3,636 0,022 8,246 72,764 14,997 5,055 6,285 0,037

SS6-2 0,46 62,237 1,791 0,021 2,361 40,962 10,252 4,764 5,855 0,068

SS6-3 0,80 71,066 0,677 0,014 1,137 22,068 4,405 4,199 4,398 0,017

SS6-4 1,82 77,486 0,539 0,636 10,978 1,666 2,616 4,119 0,003 0,013

SS6-5 3,95 66,933 0,265 0,380 7,025 0,810 1,924 3,192 0,010

SS6-6 7,45 52,501 0,049 0,338 9,408 0,667 1,504 2,237 0,004 0,003

SS6-7 9,81 55,048 0,024 0,369 8,517 0,555 1,787 1,683 0,004 0,014

SS6-8 10,76 47,832 0,026 0,318 8,332 0,452 1,412 0,003 1,516 0,003



a g 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44

SS6-1 0,15 0,013 6,773 8,525 0,002 583,707 0,007 309,540 0,005 29,731 0,009 21,570 1,084

SS6-2 0,46 0,007 4,035 36,609 359,540 698,811 0,012 23,661 0,012 20,389 1,090

SS6-3 0,80 0,007 3,952 5,263 153,548 696,363 16,350 0,015 6,601 0,497

SS6-4 1,82 0,005 4,604 0,494 55,837 816,814 24,449 0,009 7,256 0,237

SS6-5 3,95 0,004 3,769 0,805 26,313 774,553 10,958 0,006 6,105 0,172

SS6-6 7,45 5,446 0,266 15,128 462,420 10,997 0,003 2,970 0,502

SS6-7 9,81 6,361 0,741 12,567 325,861 12,376 0,004 5,174 0,527

SS6-8 10,76 5,842 0,722 10,484 302,875 12,591 0,004 4,631 0,505

Annexes

233

Sédiments Masse sèche (g) 199,4

L/S Majeurs (mg/l)

Echantillon pH

Volume cumulée

(ml)

Volume de la fraction

(ml) Temps

(h) haut moyen Si Al Fe Mg Ca Na K Ti P

a b c d e f g 1 2 3 5 6 7 8 9 10

Séd-1 11,455 50,0 50,0 4,3 0,25 0,13 5,875 0,538 488,283 18,606 10,844

Séd-2 11,362 100,0 50,0 6,5 0,50 0,38 3,515 0,501 273,064 5,768 5,167

Séd-3 11,179 200,0 100,0 11,3 1,00 0,75 3,490 0,538 208,718 2,564 3,620

Séd-4 11,270 400,0 200,0 21,3 2,01 1,50 3,228 0,575 171,406 1,151 1,828

Séd-5 10,880 1200,0 800,0 56,0 6,02 4,01 3,118 0,692 4,242 110,602 1,110 1,653

Séd-6 10,380 2000,0 800,0 93,0 10,03 8,02 2,529 0,595 0,109 80,942 0,568 0,567



a g 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

Séd-1 0,13 30,288 2,296 1,230 1670,396 3,294 2,715 1,030 0,003

Séd-2 0,38 38,167 1,592 0,037 1,562 1173,795 3,806 2,665 0,004 0,742

Séd-3 0,75 40,314 0,937 1,461 653,868 3,841 2,171 0,003 0,831

Séd-4 1,50 32,582 0,582 1,080 399,652 2,101 1,844 0,002 3,450

Séd-5 4,01 12,186 0,325 0,558 150,650 0,953 0,323 7,415

Séd-6 8,02 5,370 0,027 0,094 0,163 40,267 0,239 0,406 3,452 0,002



a g 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44

Séd-1 0,13 18,363 0,404 28,234 2358,801 47,781 0,011 6,750 0,250

Séd-2 0,38 0,007 26,262 0,373 32,875 2160,750 61,969 0,016 10,905 1,258

Séd-3 0,75 24,331 0,072 29,720 1527,788 93,168 0,009 6,926 0,113

Séd-4 1,50 16,614 0,138 15,518 977,473 114,780 0,006 6,101 0,115

Séd-5 4,01 0,003 6,724 0,101 7,661 430,609 102,566 0,002 2,533

Séd-6 8,02 1,808 0,396 2,282 99,813 86,895 1,357 0,139

Annexes

234

Annexe C-3 : Concentrations, relargages cumulés, taux de dissolution des éléments intéressés dans la solution de l’essai de percolation sur ST, SS3, SS6, Sédiments

ST Concentrations dans la solution (mg/l, µg/l) Majeurs (mg/l) Mineurs (µg/l)

Echantillon L/S

moyen Si Al Ca Na K Ba Cd Co Cr Cu Ga Ni Pb Rb Sr V Zn Mn

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

ST-1 0,14 2,88 3,82 31,40 6,54 8,60 20,22 0,23 0,72 1,14 5,63 1,05 3,51 0,38 7,23 260,87 1,94 4,34 0,46

ST-2 0,41 3,40 4,54 39,25 3,64 5,28 14,14 0,11 0,32 0,97 2,29 0,74 2,63 0,90 4,99 202,77 2,33 4,75 0,21

ST-3 0,83 3,26 4,19 47,67 2,31 3,02 12,15 0,09 0,24 0,91 3,37 0,58 2,43 0,20 2,72 163,25 2,27 14,31 0,45

ST-4 1,65 3,69 3,00 25,44 1,60 2,46 9,12 0,04 0,16 0,73 1,70 0,47 1,48 0,09 2,39 113,39 2,24 18,87 0,22

ST-5 3,31 3,17 1,84 21,97 0,83 1,33 5,83 0,04 0,09 0,66 0,77 0,25 1,24 0,20 1,14 75,68 1,40 8,18 0,88

ST-6 6,47 3,48 1,52 21,63 0,63 1,06 4,93 0,04 0,10 0,65 1,25 0,19 1,42 0,22 0,96 59,82 1,51 3,95 0,77

ST-7 8,68 3,40 1,26 22,78 0,62 0,95 5,71 0,03 0,09 0,73 2,77 0,16 1,66 0,30 0,98 59,33 1,39 7,16 0,67

ST-8 10,88 3,32 1,11 17,92 0,50 0,83 4,13 0,03 0,07 0,68 0,79 0,12 1,13 0,12 0,92 45,79 1,29 2,53 0,52

ST Concentrations dans la solution (mmol/l, µmol/l) Majeurs (mmol/l) Mineurs (µmol/l)

Echantillon L/S

moyen Si Al Ca Na K Ba Cd Co Cr Cu Ga Ni Pb Rb Sr V Zn Mn

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

ST-1 0,14 0,103 0,142 0,785 0,284 0,221 0,148 0,002 0,012 0,022 0,088 0,015 0,060 0,002 0,085 2,964 0,038 0,067 0,008

ST-2 0,41 0,121 0,168 0,981 0,158 0,135 0,103 0,001 0,005 0,019 0,036 0,011 0,045 0,004 0,059 2,304 0,046 0,073 0,004

ST-3 0,83 0,116 0,155 1,192 0,100 0,077 0,089 0,001 0,004 0,018 0,053 0,008 0,041 0,001 0,032 1,855 0,045 0,220 0,008

ST-4 1,65 0,132 0,111 0,636 0,070 0,063 0,067 0,000 0,003 0,014 0,027 0,007 0,025 0,000 0,028 1,289 0,044 0,290 0,004

ST-5 3,31 0,113 0,068 0,549 0,036 0,034 0,043 0,000 0,002 0,013 0,012 0,004 0,021 0,001 0,013 0,860 0,027 0,126 0,016

ST-6 6,47 0,124 0,056 0,541 0,027 0,027 0,036 0,000 0,002 0,012 0,020 0,003 0,024 0,001 0,011 0,680 0,030 0,061 0,014

ST-7 8,68 0,122 0,046 0,569 0,027 0,024 0,042 0,000 0,001 0,014 0,043 0,002 0,028 0,001 0,012 0,674 0,027 0,110 0,012

ST-8 10,88 0,119 0,041 0,448 0,022 0,021 0,030 0,000 0,001 0,013 0,012 0,002 0,019 0,001 0,011 0,520 0,025 0,039 0,009

Annexes

235

ST Relargages cumulés (mg, µg) Majeurs (mg) Mineurs(µg)

Echantillon L/S

cumulé Si Al Ca Na K Ba Cd Co Cr Cu Ga Ni Pb Rb Sr V Zn Mn 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

ST-1 0,28 0,14 0,19 1,54 0,32 0,42 0,99 0,01 0,04 0,06 0,28 0,05 0,17 0,02 0,36 12,83 0,10 0,21 0,02

ST-2 0,55 0,31 0,41 3,48 0,50 0,68 1,69 0,02 0,05 0,10 0,39 0,09 0,30 0,06 0,60 22,81 0,21 0,45 0,03

ST-3 1,10 0,63 0,82 8,17 0,73 0,98 2,89 0,03 0,07 0,19 0,72 0,15 0,54 0,08 0,87 38,87 0,43 1,85 0,08

ST-4 2,20 1,35 1,41 13,17 1,04 1,46 4,68 0,03 0,11 0,34 1,06 0,24 0,83 0,10 1,34 61,18 0,87 5,57 0,12

ST-5 4,41 2,60 2,14 21,82 1,37 1,99 6,97 0,05 0,14 0,60 1,36 0,34 1,32 0,18 1,79 90,96 1,43 8,79 0,47

ST-6 8,54 5,17 3,26 37,78 1,83 2,77 10,62 0,08 0,21 1,08 2,28 0,48 2,37 0,34 2,50 135,10 2,54 11,70 1,04

ST-7 8,82 5,34 3,33 38,90 1,86 2,82 10,90 0,08 0,22 1,11 2,42 0,49 2,45 0,35 2,55 138,02 2,61 12,06 1,07

ST-8 12,95 7,79 4,14 52,12 2,24 3,43 13,95 0,10 0,27 1,61 3,00 0,57 3,29 0,44 3,23 171,81 3,56 13,92 1,45

ST Relargages cumulés (mmol, µmol) Majeurs (mmol) Mineurs(µmol)

Echantillon L/S


ST-1 0,28 0,0051 0,0070 0,0386 0,0140 0,0109 0,0073 0,0001 0,0006 0,0011 0,0043 0,0007 0,0029 0,0001 0,0042 0,1458 0,0019 0,0033 0,0004

ST-2 0,55 0,0110 0,0152 0,0869 0,0218 0,0175 0,0123 0,0002 0,0009 0,0020 0,0061 0,0013 0,0051 0,0003 0,0071 0,2592 0,0041 0,0069 0,0006

ST-3 1,10 0,0225 0,0305 0,2041 0,0316 0,0251 0,0211 0,0002 0,0013 0,0037 0,0113 0,0021 0,0092 0,0004 0,0102 0,4417 0,0085 0,0285 0,0014

ST-4 2,20 0,0484 0,0524 0,3293 0,0454 0,0375 0,0342 0,0003 0,0018 0,0065 0,0165 0,0034 0,0141 0,0005 0,0158 0,6952 0,0171 0,0857 0,0022

ST-5 4,41 0,0929 0,0792 0,5455 0,0596 0,0509 0,0509 0,0004 0,0024 0,0115 0,0212 0,0048 0,0224 0,0009 0,0210 1,0336 0,0279 0,1352 0,0085

ST-6 8,54 0,1847 0,1209 0,9444 0,0797 0,0710 0,0775 0,0007 0,0036 0,0207 0,0357 0,0068 0,0402 0,0016 0,0294 1,5352 0,0498 0,1801 0,0188

ST-7 8,82 0,1907 0,1232 0,9725 0,0811 0,0722 0,0795 0,0007 0,0037 0,0214 0,0378 0,0069 0,0416 0,0017 0,0300 1,5684 0,0512 0,1855 0,0194

ST-8 12,95 0,2783 0,1535 1,3029 0,0972 0,0879 0,1018 0,0009 0,0046 0,0310 0,0469 0,0082 0,0557 0,0021 0,0380 1,9524 0,0699 0,2142 0,0264

ST Relargages cumulés/masse de l’échantillon sec (mg/kg, µg/kg) Majeurs (mg/kg matériau sec) Mineurs(µg/kg matériau sec)

Echantillon L/S

cumulé Si Al Ca Na K Ba Cd Co Cr Cu Ga Ni Pb Rb Sr V Zn Mn

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

ST-1 0,28 0,79 1,05 8,65 1,80 2,37 5,57 0,06 0,20 0,31 1,55 0,29 0,97 0,10 1,99 71,85 0,53 1,20 0,13

ST-2 0,55 1,73 2,30 19,46 2,81 3,82 9,46 0,09 0,29 0,58 2,18 0,49 1,69 0,35 3,37 127,70 1,18 2,50 0,19

ST-3 1,10 3,52 4,61 45,72 4,08 5,49 16,16 0,14 0,42 1,08 4,03 0,81 3,03 0,47 4,86 217,62 2,43 10,39 0,43

ST-4 2,20 7,59 7,92 73,75 5,84 8,19 26,20 0,19 0,60 1,89 5,91 1,33 4,66 0,56 7,50 342,55 4,90 31,18 0,68

ST-5 4,41 14,57 11,98 122,16 7,67 11,12 39,05 0,27 0,79 3,35 7,61 1,88 7,40 1,00 10,02 509,29 7,98 49,20 2,62

ST-6 8,54 28,95 18,27 211,52 10,27 15,50 59,44 0,42 1,20 6,02 12,78 2,67 13,28 1,90 14,00 756,44 14,23 65,53 5,80

ST-7 8,82 29,89 18,62 217,80 10,44 15,77 61,01 0,43 1,22 6,22 13,55 2,72 13,73 1,99 14,27 772,78 14,61 67,51 5,98

ST-8 12,95 43,62 23,21 291,81 12,52 19,19 78,09 0,54 1,51 9,03 16,80 3,22 18,41 2,49 18,08 961,97 19,96 77,94 8,12

Annexes

236

ST Taux de dissolution (‰, ppm) Majeurs (‰) Mineurs (ppm)

Echantillon L/S

moyen Si Al Ca Na K Ba Cd Co Cr Cu Ga Ni Pb Rb Sr V Zn Mn 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

ST-1 0,14 0,0092 0,05 0,81 0,49 0,46 50,37 972,20 97,45 21,02 426,10 64,18 142,83 23,85 76,15 1146,69 25,84 64,93 0,81

ST-2 0,41 0,0108 0,06 1,01 0,27 0,28 35,21 483,63 42,97 18,04 173,32 45,53 106,90 57,23 52,49 891,33 30,98 71,13 0,37

ST-3 0,83 0,0103 0,06 1,23 0,17 0,16 30,26 380,29 32,63 16,86 254,91 35,49 98,79 12,97 28,62 717,60 30,27 214,04 0,78

ST-4 1,65 0,0117 0,04 0,66 0,12 0,13 22,70 185,17 22,03 13,51 128,76 28,97 60,21 5,63 25,18 498,43 29,81 282,35 0,39

ST-5 3,31 0,0100 0,02 0,57 0,06 0,07 14,53 157,46 11,96 12,31 58,42 15,19 50,51 12,65 12,03 332,65 18,63 122,35 1,54

ST-6 6,47 0,0110 0,02 0,56 0,05 0,06 12,29 153,70 13,17 11,99 94,85 11,77 57,80 13,82 10,15 262,96 20,15 59,16 1,35

ST-7 8,68 0,0108 0,02 0,59 0,05 0,05 14,23 143,78 11,93 13,43 209,75 10,05 67,27 18,78 10,34 260,80 18,44 107,17 1,17

ST-8 10,88 0,0105 0,01 0,46 0,04 0,04 10,30 108,33 9,59 12,56 59,66 7,35 45,98 7,73 9,70 201,29 17,22 37,79 0,90

ST Taux de dissolution cumulé (‰, ppm) Majeurs (‰) Mineurs (ppm)

Echantillon L/S


1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

ST-1 0,28 0,003 0,01 0,22 0,14 0,13 13,88 267,84 26,85 5,79 117,39 17,68 39,35 6,57 20,98 315,91 7,12 17,89 0,22

ST-2 0,55 0,005 0,03 0,50 0,21 0,21 23,58 401,08 38,69 10,76 165,14 30,23 68,80 22,34 35,44 561,48 15,65 37,49 0,33

ST-3 1,10 0,011 0,06 1,18 0,31 0,30 40,25 610,62 56,66 20,05 305,60 49,78 123,24 29,48 51,21 956,87 32,33 155,42 0,76

ST-4 2,20 0,024 0,11 1,90 0,44 0,44 65,27 814,67 80,94 34,95 447,49 81,71 189,58 35,68 78,96 1506,15 65,19 466,58 1,19

ST-5 4,41 0,046 0,16 3,15 0,58 0,60 97,29 1161,72 107,29 62,07 576,25 115,18 300,92 63,56 105,46 2239,30 106,25 736,23 4,58

ST-6 8,54 0,092 0,24 5,46 0,77 0,84 148,08 1796,87 161,74 111,61 968,21 163,82 539,76 120,65 147,40 3325,99 189,52 980,71 10,15

ST-7 8,82 0,095 0,25 5,62 0,78 0,85 152,00 1836,48 165,03 115,31 1026,00 166,59 558,30 125,82 150,25 3397,84 194,60 1010,24 10,48

ST-8 12,95 0,138 0,31 7,53 0,94 1,04 194,54 2284,14 204,64 167,21 1272,52 196,97 748,30 157,77 190,34 4229,68 265,76 1166,40 14,21

Annexes

237

SS3 Concentrations dans la solution (mg/l, µg/l) Majeurs (mg/l) Mineurs (µg/l)

Echantillon L/S


SS3-1 0,14 7,04 3,38 54,31 54,81 66,57 66,18 0,34 1,48 12,06 11,15 1,99 7,29 1,17 96,80 503,94 8,22 20,20 0,24

SS3-2 0,43 6,63 4,67 37,14 28,16 38,43 40,99 0,19 0,69 7,01 6,82 1,30 5,46 0,56 52,78 280,86 9,08 11,31 0,41

SS3-3 0,85 6,15 3,23 51,68 13,80 19,86 38,85 0,13 0,42 4,50 4,97 0,96 4,35 0,16 25,88 240,66 7,99 6,90 0,47

SS3-4 1,70 6,89 2,78 37,02 10,30 16,40 31,75 0,11 0,36 4,10 3,57 0,87 2,97 0,29 22,52 201,07 9,47 6,74 0,31

SS3-5 3,41 6,31 1,85 28,61 5,36 9,94 24,29 0,06 0,25 3,45 2,06 0,60 2,28 0,14 14,51 162,60 8,94 3,36 0,28

SS3-6 6,81 6,51 1,62 22,82 3,64 7,19 29,71 0,07 0,19 2,96 1,32 0,56 1,64 0,23 10,76 147,83 8,65 6,35 0,22

SS3-7 10,07 7,07 1,45 20,17 3,00 6,38 19,09 0,05 0,20 2,66 1,60 0,55 1,72 0,04 10,92 147,85 9,05 0,95 0,08

SS3 Concentrations dans la solution (mmol/l, µmol/l) Majeurs (mmol/l) Mineurs (µmol/l)

Echantillon L/S


SS3-1 0,14 0,2515 0,1251 1,3578 2,3831 1,7069 0,4830 0,0031 0,0251 0,2320 0,1742 0,0284 0,1236 0,0056 1,1388 5,7266 0,1611 0,3108 0,0043

SS3-2 0,43 0,2368 0,1729 0,9284 1,2243 0,9853 0,2992 0,0017 0,0118 0,1348 0,1065 0,0185 0,0925 0,0027 0,6209 3,1916 0,1780 0,1741 0,0075

SS3-3 0,85 0,2195 0,1197 1,2920 0,6000 0,5093 0,2836 0,0011 0,0072 0,0865 0,0777 0,0138 0,0737 0,0008 0,3045 2,7348 0,1566 0,1062 0,0085

SS3-4 1,70 0,2461 0,1031 0,9255 0,4478 0,4205 0,2318 0,0010 0,0060 0,0789 0,0557 0,0124 0,0503 0,0014 0,2650 2,2849 0,1858 0,1036 0,0057

SS3-5 3,41 0,2254 0,0685 0,7154 0,2330 0,2548 0,1773 0,0006 0,0043 0,0664 0,0322 0,0086 0,0387 0,0007 0,1707 1,8477 0,1752 0,0518 0,0051

SS3-6 6,81 0,2325 0,0602 0,5704 0,1582 0,1842 0,2169 0,0006 0,0033 0,0568 0,0207 0,0080 0,0278 0,0011 0,1266 1,6799 0,1696 0,0976 0,0040

SS3-7 10,07 0,2525 0,0537 0,5043 0,1305 0,1637 0,1393 0,0005 0,0035 0,0511 0,0249 0,0078 0,0291 0,0002 0,1285 1,6802 0,1775 0,0147 0,0015

Annexes

238

SS3 Relargages cumulés (mg, µg) Majeurs (mg) Mineurs(µg)

Echantillon L/S


SS3-1 0,28 0,33 0,16 2,56 2,59 3,14 3,12 0,02 0,07 0,57 0,53 0,09 0,34 0,06 4,57 23,79 0,39 0,95 0,01

SS3-2 0,57 0,65 0,38 4,32 3,92 4,96 5,06 0,03 0,10 0,90 0,85 0,15 0,60 0,08 7,06 37,05 0,82 1,49 0,03

SS3-3 1,14 1,23 0,68 9,20 5,22 6,83 8,73 0,04 0,14 1,32 1,32 0,25 1,01 0,10 9,50 59,77 1,57 2,14 0,07

SS3-4 2,27 2,53 1,21 16,19 7,16 9,93 14,72 0,06 0,21 2,10 1,99 0,41 1,57 0,15 13,76 97,74 3,36 3,41 0,13

SS3-5 4,54 4,91 1,91 26,99 9,19 13,68 23,90 0,08 0,30 3,40 2,77 0,64 2,44 0,20 19,24 159,14 6,73 4,68 0,24

SS3-6 9,08 9,83 3,14 44,23 11,94 19,11 46,33 0,14 0,45 5,64 3,77 1,06 3,67 0,38 27,36 270,80 13,27 9,48 0,41

SS3-7 11,07 12,16 3,62 50,89 12,93 21,22 52,64 0,15 0,52 6,52 4,30 1,24 4,24 0,39 30,97 319,66 16,26 9,79 0,43

SS3 Relargages cumulés (mmol, µmol) Majeurs (mmol) Mineurs(µmol)

Echantillon L/S


SS3-1 0,28 0,0119 0,0059 0,0641 0,1125 0,0806 0,0228 0,0001 0,0012 0,0110 0,0082 0,0013 0,0058 0,0003 0,0538 0,2703 0,0076 0,0147 0,0002

SS3-2 0,57 0,0231 0,0141 0,1079 0,1703 0,1271 0,0369 0,0002 0,0017 0,0173 0,0132 0,0022 0,0102 0,0004 0,0831 0,4210 0,0160 0,0229 0,0006

SS3-3 1,14 0,0438 0,0254 0,2299 0,2269 0,1752 0,0637 0,0003 0,0024 0,0255 0,0206 0,0035 0,0172 0,0005 0,1118 0,6792 0,0308 0,0329 0,0014

SS3-4 2,27 0,0902 0,0448 0,4047 0,3115 0,2546 0,1075 0,0005 0,0036 0,0404 0,0311 0,0059 0,0267 0,0007 0,1618 1,1106 0,0659 0,0525 0,0024

SS3-5 4,54 0,1754 0,0707 0,6748 0,3995 0,3508 0,1744 0,0007 0,0052 0,0655 0,0433 0,0091 0,0413 0,0010 0,2263 1,8084 0,1320 0,0720 0,0043

SS3-6 9,08 0,3510 0,1161 1,1056 0,5190 0,4900 0,3382 0,0012 0,0076 0,1084 0,0589 0,0151 0,0622 0,0018 0,3219 3,0773 0,2601 0,1458 0,0074

SS3-7 11,07 0,4344 0,1339 1,2723 0,5621 0,5441 0,3843 0,0014 0,0088 0,1253 0,0671 0,0177 0,0719 0,0019 0,3644 3,6324 0,3188 0,1506 0,0079

SS3 Relargages cumulés/masse de l’échantillon sec (mg/kg, µg/kg) Majeurs (mg/kg matériau sec) Mineurs(µg/kg matériau sec)

Echantillon L/S


SS3-1 0,28 2,00 0,96 15,41 15,55 18,89 18,78 0,10 0,42 3,42 3,16 0,56 2,07 0,33 27,47 143,00 2,33 5,73 0,07

SS3-2 0,57 3,88 2,28 25,95 23,54 29,79 30,41 0,15 0,62 5,41 5,10 0,93 3,62 0,49 42,45 222,71 4,91 8,94 0,18

SS3-3 1,14 7,37 4,12 55,28 31,38 41,07 52,46 0,22 0,86 7,96 7,92 1,48 6,09 0,58 57,13 359,29 9,44 12,86 0,45

SS3-4 2,27 15,19 7,28 97,30 43,07 59,68 88,50 0,35 1,26 12,62 11,97 2,46 9,45 0,91 82,70 587,53 20,20 20,51 0,80

SS3-5 4,54 29,52 11,47 162,26 55,23 82,25 143,65 0,49 1,83 20,46 16,65 3,83 14,64 1,22 115,64 956,66 40,48 28,14 1,44

SS3-6 9,08 59,08 18,85 265,86 71,76 114,87 278,54 0,82 2,70 33,88 22,66 6,36 22,08 2,28 164,50 1627,9 79,75 56,96 2,45

SS3-7 11,07 73,12 21,73 305,93 77,72 127,55 316,46 0,92 3,11 39,16 25,83 7,44 25,49 2,37 186,19 1921,6 97,73 58,86 2,61

Annexes

239

SS3 Taux de dissolution (‰, ppm) Majeurs (‰) Mineurs (ppm)

Echantillon L/S


SS3-1 0,14 0,0240 0,05 0,96 5,05 4,07 160,34 105,50 117,86 82,12 240,14 136,52 165,40 4,49 1147,3 2323,32 87,15 18,74 0,26

SS3-2 0,43 0,0226 0,07 0,65 2,59 2,35 99,31 57,74 55,38 47,70 146,87 89,05 123,75 2,14 625,54 1294,84 96,26 10,49 0,45

SS3-3 0,85 0,0210 0,05 0,91 1,27 1,22 94,12 38,76 33,75 30,62 107,10 66,27 98,55 0,62 306,73 1109,54 84,71 6,40 0,51

SS3-4 1,70 0,0235 0,04 0,65 0,95 1,00 76,94 33,81 28,32 27,94 76,87 59,53 67,26 1,11 266,95 927,00 100,47 6,25 0,34

SS3-5 3,41 0,0215 0,03 0,50 0,49 0,61 58,86 19,11 20,07 23,51 44,44 41,28 51,79 0,53 171,99 749,63 94,75 3,12 0,30

SS3-6 6,81 0,0222 0,02 0,40 0,34 0,44 71,98 22,22 15,32 20,12 28,51 38,30 37,14 0,90 127,52 681,57 91,70 5,89 0,24

SS3-7 10,07 0,0241 0,02 0,35 0,28 0,39 46,25 15,89 16,31 18,10 34,36 37,52 38,97 0,17 129,43 681,66 95,98 0,88 0,09

SS3 Taux de dissolution cumulé (‰, ppm) Majeurs (‰) Mineurs (ppm)

Echantillon L/S


SS3-1 0,28 0,007 0,01 0,27 1,43 1,16 45,50 29,94 33,45 23,30 68,15 38,74 46,94 1,27 325,57 659,30 24,73 5,32 0,07

SS3-2 0,57 0,013 0,03 0,46 2,17 1,82 73,68 46,32 49,16 36,84 109,82 64,01 82,05 1,88 503,08 1026,75 52,05 8,30 0,20

SS3-3 1,14 0,025 0,06 0,97 2,89 2,51 127,10 68,32 68,32 54,22 170,61 101,62 137,98 2,23 677,17 1656,46 100,12 11,93 0,49

SS3-4 2,27 0,052 0,11 1,71 3,97 3,65 214,43 106,70 100,46 85,94 257,86 169,20 214,33 3,49 980,18 2708,71 214,17 19,02 0,88

SS3-5 4,54 0,101 0,17 2,85 5,09 5,03 348,05 150,08 146,03 139,30 358,74 262,92 331,92 4,69 1370,4 4410,51 429,28 26,10 1,56

SS3-6 9,08 0,202 0,29 4,68 6,61 7,03 674,87 250,95 215,58 230,68 488,18 436,82 500,55 8,78 1949,6 7505,09 845,65 52,83 2,67

SS3-7 11,07 0,250 0,33 5,38 7,16 7,81 766,74 282,51 247,98 266,64 556,44 511,34 577,96 9,12 2206,8 8859,15 1036,3 54,59 2,84

Annexes

240

SS6 Concentrations dans la solution (mg/l, µg/l) Majeurs (mg/l) Mineurs (µg/l)

Echantillon L/S


SS6-1 0,15 9,56 4,20 21,88 256,22 202,28 35,98 3,64 8,25 72,76 5,05 6,28 6,77 8,53 583,71 309,54 29,73 21,57 1,08

SS6-2 0,46 8,78 3,94 55,83 89,45 156,88 62,24 1,79 2,36 40,96 4,76 5,86 4,03 36,61 359,54 698,81 23,66 20,39 1,09

SS6-3 0,80 7,53 3,15 73,07 22,03 63,85 71,07 0,68 1,14 22,07 4,20 4,40 3,95 5,26 153,55 696,36 16,35 6,60 0,50

SS6-4 1,82 6,87 3,35 100,63 5,37 20,57 77,49 0,54 0,64 10,98 2,62 4,12 4,60 0,49 55,84 816,81 24,45 7,26 0,24

SS6-5 3,95 6,55 2,68 92,02 2,36 9,22 66,93 0,26 0,38 7,03 1,92 3,19 3,77 0,81 26,31 774,55 10,96 6,11 0,17

SS6-6 7,45 7,02 2,50 89,38 1,49 5,23 52,50 0,05 0,34 9,41 1,50 2,24 5,45 0,27 15,13 462,42 11,00 2,97 0,50

SS6-7 9,81 7,73 2,42 102,03 1,35 4,49 55,05 0,02 0,37 8,52 1,79 1,68 6,36 0,74 12,57 325,86 12,38 5,17 0,53

SS6-8 10,76 7,76 2,25 95,88 1,23 3,65 47,83 0,03 0,32 8,33 1,41 1,52 5,84 0,72 10,48 302,88 12,59 4,63 0,51

SS6 Concentrations dans la solution (mmol/l, µmol/l) Majeurs (mmol/l) Mineurs (µmol/l)

Echantillon L/S


SS6-1 0,15 0,3415 0,1556 0,5470 11,1402 5,1867 0,2627 0,0325 0,1398 1,3993 0,0790 0,0898 0,1148 0,0412 6,8671 3,5175 0,5830 0,3318 0,0197

SS6-2 0,46 0,3135 0,1458 1,3957 3,8890 4,0227 0,4543 0,0160 0,0400 0,7877 0,0744 0,0836 0,0684 0,1769 4,2299 7,9410 0,4640 0,3137 0,0198

SS6-3 0,80 0,2690 0,1167 1,8268 0,9579 1,6372 0,5187 0,0060 0,0193 0,4244 0,0656 0,0628 0,0670 0,0254 1,8064 7,9132 0,3206 0,1016 0,0090

SS6-4 1,82 0,2454 0,1240 2,5157 0,2336 0,5275 0,5656 0,0048 0,0108 0,2111 0,0409 0,0588 0,0780 0,0024 0,6569 9,2820 0,4794 0,1116 0,0043

SS6-5 3,95 0,2339 0,0993 2,3005 0,1026 0,2365 0,4886 0,0024 0,0064 0,1351 0,0301 0,0456 0,0639 0,0039 0,3096 8,8017 0,2149 0,0939 0,0031

SS6-6 7,45 0,2506 0,0926 2,2345 0,0647 0,1340 0,3832 0,0004 0,0057 0,1809 0,0235 0,0320 0,0923 0,0013 0,1780 5,2548 0,2156 0,0457 0,0091

SS6-7 9,81 0,2761 0,0895 2,5508 0,0588 0,1151 0,4018 0,0002 0,0063 0,1638 0,0279 0,0240 0,1078 0,0036 0,1479 3,7030 0,2427 0,0796 0,0096

SS6-8 10,76 0,2772 0,0832 2,3970 0,0536 0,0936 0,3491 0,0002 0,0054 0,1602 0,0221 0,0217 0,0990 0,0035 0,1233 3,4418 0,2469 0,0712 0,0092

Annexes

241

SS6 Relargages cumulés (mg, µg) Majeurs (mg) Mineurs(µg)

Echantillon L/S


SS6-1 0,31 0,44 0,19 1,00 11,70 9,23 1,64 0,17 0,38 3,32 0,23 0,29 0,31 0,39 26,65 14,13 1,36 0,98 0,05

SS6-2 0,62 0,84 0,37 3,59 15,84 16,51 4,53 0,25 0,49 5,22 0,45 0,56 0,50 2,09 43,31 46,52 2,45 1,93 0,10

SS6-3 0,99 1,27 0,55 7,72 17,09 20,12 8,55 0,29 0,55 6,47 0,69 0,81 0,72 2,38 52,00 85,93 3,38 2,30 0,13

SS6-4 2,64 2,96 1,38 32,46 18,41 25,18 27,60 0,42 0,71 9,17 1,33 1,82 1,85 2,51 65,73 286,71 9,39 4,09 0,19

SS6-5 5,26 5,53 2,43 68,55 19,34 28,79 53,85 0,52 0,86 11,92 2,09 3,07 3,33 2,82 76,05 590,49 13,69 6,48 0,25

SS6-6 9,65 10,13 4,07 127,18 20,31 32,22 88,29 0,56 1,08 18,09 3,07 4,54 6,90 3,00 85,97 893,83 20,90 8,43 0,58

SS6-7 9,98 10,51 4,19 132,25 20,38 32,45 91,02 0,56 1,10 18,52 3,16 4,62 7,22 3,03 86,60 910,03 21,52 8,69 0,61

SS6-8 11,55 12,34 4,72 154,81 20,67 33,31 102,28 0,56 1,17 20,48 3,49 4,98 8,59 3,20 89,06 981,30 24,48 9,78 0,73

SS6 Relargages cumulés (mmol, µmol) Majeurs (mmol) Mineurs(µmol)

Echantillon L/S


SS6-1 0,31 0,0156 0,0071 0,0250 0,5086 0,2368 0,0120 0,0015 0,0064 0,0639 0,0036 0,0041 0,0052 0,0019 0,3135 0,1606 0,0266 0,0151 0,0009

SS6-2 0,62 0,0301 0,0139 0,0897 0,6888 0,4232 0,0330 0,0022 0,0082 0,1004 0,0071 0,0080 0,0084 0,0101 0,5095 0,5286 0,0481 0,0297 0,0018

SS6-3 0,99 0,0454 0,0205 0,1931 0,7430 0,5159 0,0624 0,0026 0,0093 0,1244 0,0108 0,0115 0,0122 0,0115 0,6118 0,9765 0,0663 0,0354 0,0023

SS6-4 2,64 0,1057 0,0509 0,8114 0,8005 0,6456 0,2014 0,0037 0,0120 0,1763 0,0208 0,0260 0,0314 0,0121 0,7733 3,2580 0,1841 0,0629 0,0034

SS6-5 5,26 0,1974 0,0899 1,7137 0,8407 0,7383 0,3930 0,0047 0,0145 0,2293 0,0326 0,0439 0,0564 0,0136 0,8947 6,7101 0,2684 0,0997 0,0046

SS6-6 9,65 0,3618 0,1507 3,1795 0,8831 0,8262 0,6444 0,0050 0,0183 0,3480 0,0480 0,0648 0,1170 0,0145 1,0114 10,1572 0,4098 0,1297 0,0106

SS6-7 9,98 0,3755 0,1551 3,3063 0,8861 0,8320 0,6644 0,0050 0,0186 0,3561 0,0494 0,0660 0,1223 0,0146 1,0188 10,3412 0,4219 0,1336 0,0111

SS6-8 11,55 0,4408 0,1747 3,8703 0,8987 0,8540 0,7466 0,0050 0,0198 0,3938 0,0546 0,0711 0,1456 0,0155 1,0478 11,1511 0,4800 0,1504 0,0132

SS6 Relargages cumulés/masse de l’échantillon sec (mg/kg, µg/kg) Majeurs (mg/kg matériau sec) Mineurs(µg/kg matériau sec)

Echantillon L/S


1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

SS6-1 0,31 2,92 1,28 6,68 78,21 61,74 10,98 1,11 2,52 22,21 1,54 1,92 2,07 2,60 178,17 94,48 9,08 6,58 0,33

SS6-2 0,62 5,64 2,50 23,98 105,93 110,36 30,27 1,66 3,25 34,90 3,02 3,73 3,32 13,95 289,59 311,03 16,41 12,90 0,67

SS6-3 0,99 8,49 3,70 51,63 114,27 134,52 57,16 1,92 3,68 43,26 4,61 5,40 4,81 15,94 347,69 574,56 22,59 15,40 0,86

SS6-4 2,64 19,78 9,20 217,00 123,09 168,33 184,51 2,81 4,72 61,30 8,91 12,17 12,38 16,75 439,46 1916,9 62,78 27,32 1,25

SS6-5 5,26 36,96 16,22 458,31 129,28 192,52 360,03 3,50 5,72 79,72 13,95 20,54 22,26 18,86 508,46 3948,1 91,51 43,33 1,70

SS6-6 9,65 67,73 27,20 850,33 135,81 215,45 590,30 3,72 7,21 120,98 20,55 30,35 46,15 20,03 574,81 5976,3 139,74 56,36 3,90

SS6-7 9,98 70,30 28,00 884,24 136,26 216,94 608,59 3,73 7,33 123,81 21,14 30,91 48,26 20,27 578,99 6084,5 143,86 58,08 4,07

SS6-8 11,55 82,51 31,53 1035,08 138,20 222,68 683,84 3,77 7,83 136,92 23,36 33,29 57,45 21,41 595,48 6561,0 163,66 65,36 4,87

Annexes

242

SS6 Taux de dissolution (‰, ppm) Majeurs (‰) Mineurs (ppm)

Echantillon L/S


SS6-1 0,15 0,035 0,07 0,29 30,44 14,31 84,88 577,12 466,28 303,47 63,48 491,82 106,49 16,92 7916,36 1500,34 261,98 10,32 0,86

SS6-2 0,46 0,032 0,07 0,75 10,63 11,10 146,80 284,32 133,52 170,84 59,83 458,21 63,44 72,67 4876,16 3387,12 208,49 9,76 0,86

SS6-3 0,80 0,028 0,06 0,98 2,62 4,52 167,63 107,42 64,30 92,04 52,73 344,14 62,13 10,45 2082,45 3375,26 144,06 3,16 0,39

SS6-4 1,82 0,025 0,06 1,34 0,64 1,45 182,77 85,62 35,94 45,78 32,85 322,31 72,38 0,98 757,28 3959,08 215,43 3,47 0,19

SS6-5 3,95 0,024 0,05 1,23 0,28 0,65 157,88 42,06 21,51 29,30 24,16 249,81 59,26 1,60 356,86 3754,24 96,55 2,92 0,14

SS6-6 7,45 0,026 0,04 1,19 0,18 0,37 123,84 7,79 19,14 39,24 18,89 175,07 85,62 0,53 205,17 2241,34 96,90 1,42 0,40

SS6-7 9,81 0,029 0,04 1,36 0,16 0,32 129,85 3,75 20,88 35,52 22,44 131,72 100,02 1,47 170,44 1579,44 109,05 2,48 0,42

SS6-8 10,76 0,029 0,04 1,28 0,15 0,26 112,83 4,20 17,98 34,75 17,73 118,62 91,86 1,43 142,19 1468,03 110,94 2,22 0,40

SS6 Taux de dissolution cumulé (‰, ppm) Majeurs (‰) Mineurs (ppm)

Echantillon L/S


1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

SS6-1 0,31 0,011 0,02 0,09 9,29 4,37 25,91 176,16 142,33 92,63 19,38 150,12 32,51 5,17 2416,39 457,96 79,97 3,15 0,26

SS6-2 0,62 0,021 0,04 0,32 12,59 7,80 71,40 264,26 183,70 145,57 37,92 292,11 52,17 27,69 3927,42 1507,57 144,57 6,17 0,53

SS6-3 0,99 0,031 0,07 0,69 13,58 9,51 134,84 304,92 208,04 180,40 57,87 422,35 75,68 31,64 4715,49 2784,88 199,09 7,37 0,68

SS6-4 2,64 0,073 0,16 2,90 14,62 11,90 435,21 445,62 267,09 255,64 111,86 952,05 194,64 33,25 5960,03 9291,40 553,14 13,08 0,99

SS6-5 5,26 0,136 0,29 6,12 15,36 13,62 849,22 555,92 323,50 332,47 175,21 1607,13 350,03 37,44 6895,83 19136,11 806,33 20,74 1,34

SS6-6 9,65 0,250 0,48 11,35 16,14 15,24 1392,38 590,08 407,43 504,56 258,07 2375,00 725,57 39,76 7795,71 28966,81 1231,34 26,97 3,08

SS6-7 9,98 0,260 0,50 11,81 16,19 15,34 1435,53 591,33 414,37 516,37 265,53 2418,77 758,81 40,25 7852,35 29491,65 1267,58 27,79 3,22

SS6-8 11,55 0,305 0,56 13,82 16,42 15,75 1613,03 597,94 442,66 571,04 293,42 2605,39 903,32 42,50 8076,05 31801,21 1442,12 31,28 3,85

Annexes

243

Séd. Concentrations dans la solution (mg/l, µg/l) Majeurs (mg/l) Mineurs (µg/l)

Echantillon L/S


Séd-1 0,13 5,87 0,54 488,28 18,61 10,84 30,29 2,30 1,23 1670,40 2,72 1,03 18,36 0,40 28,23 2358,80 47,78 6,75 0,25

Séd-2 0,38 3,51 0,50 273,06 5,77 5,17 38,17 1,59 1,56 1173,80 2,66 0,74 26,26 0,37 32,87 2160,75 61,97 10,90 1,26

Séd-3 0,75 3,49 0,54 208,72 2,56 3,62 40,31 0,94 1,46 653,87 2,17 0,83 24,33 0,07 29,72 1527,79 93,17 6,93 0,11

Séd-4 1,50 3,23 0,57 171,41 1,15 1,83 32,58 0,58 1,08 399,65 1,84 3,45 16,61 0,14 15,52 977,47 114,78 6,10 0,11

Séd-5 4,01 3,12 0,69 110,60 1,11 1,65 12,19 0,32 0,56 150,65 0,32 7,42 6,72 0,10 7,66 430,61 102,57 2,53 0,10

Séd-6 8,02 2,53 0,60 80,94 0,57 0,57 5,37 0,09 0,16 40,27 0,41 3,45 1,81 0,40 2,28 99,81 86,90 1,36 0,14

Séd. Concentrations dans la solution (mmol/l, µmol/l) Majeurs (mmol/l) Mineurs (µmol/l)

Echantillon L/S


Séd-1 0,13 0,2098 0,0199 12,2071 0,8090 0,2781 0,2211 0,0205 0,0209 32,1230 0,0424 0,0147 0,3112 0,0020 0,3322 26,8046 0,9369 0,1038 0,0046

Séd-2 0,38 0,1255 0,0185 6,8266 0,2508 0,1325 0,2786 0,0142 0,0265 22,5730 0,0416 0,0106 0,4451 0,0018 0,3868 24,5540 1,2151 0,1678 0,0229

Séd-3 0,75 0,1246 0,0199 5,2180 0,1115 0,0928 0,2943 0,0084 0,0248 12,5744 0,0339 0,0119 0,4124 0,0003 0,3496 17,3612 1,8268 0,1066 0,0021

Séd-4 1,50 0,1153 0,0213 4,2852 0,0500 0,0469 0,2378 0,0052 0,0183 7,6856 0,0288 0,0493 0,2816 0,0007 0,1826 11,1076 2,2506 0,0939 0,0021

Séd-5 4,01 0,1114 0,0256 2,7650 0,0482 0,0424 0,0889 0,0029 0,0095 2,8971 0,0050 0,1059 0,1140 0,0005 0,0901 4,8933 2,0111 0,0390 0,0018

Séd-6 8,02 0,0903 0,0220 2,0236 0,0247 0,0145 0,0392 0,0008 0,0028 0,7744 0,0064 0,0493 0,0306 0,0019 0,0269 1,1342 1,7038 0,0209 0,0025

Annexes

244

Séd. Relargages cumulés (mg, µg) Majeurs (mg) Mineurs(µg)

Echantillon L/S


Séd-1 0,25 0,29 0,03 24,41 0,93 0,54 1,51 0,11 0,06 83,52 0,14 0,05 0,92 0,02 1,41 117,94 2,39 0,34 0,01

Séd-2 0,50 0,47 0,05 38,07 1,22 0,80 3,42 0,19 0,14 142,21 0,27 0,09 2,23 0,04 3,06 225,98 5,49 0,88 0,08

Séd-3 1,00 0,82 0,11 58,94 1,48 1,16 7,45 0,29 0,29 207,60 0,49 0,17 4,66 0,05 6,03 378,76 14,80 1,58 0,09

Séd-4 2,00 1,46 0,22 93,22 1,71 1,53 13,97 0,40 0,50 287,53 0,85 0,86 7,99 0,07 9,13 574,25 37,76 2,80 0,11

Séd-5 6,00 3,96 0,77 181,70 2,59 2,85 23,72 0,66 0,95 408,05 1,11 6,79 13,37 0,15 15,26 918,74 119,81 4,82 0,19

Séd-6 10,00 5,98 1,25 246,46 3,05 3,30 28,02 0,74 1,08 440,26 1,44 9,56 14,81 0,47 17,09 998,59 189,33 5,91 0,30

Séd. Relargages cumulés (mmol, µmol) Majeurs (mmol) Mineurs(µmol)

Echantillon L/S


Séd-1 0,25 0,0105 0,0010 0,6104 0,0404 0,0139 0,0111 0,0010 0,0010 1,6061 0,0021 0,0007 0,0156 0,0001 0,0166 1,3402 0,0468 0,0052 0,0002

Séd-2 0,50 0,0168 0,0019 0,9517 0,0530 0,0205 0,0250 0,0017 0,0024 2,7348 0,0042 0,0013 0,0378 0,0002 0,0359 2,5679 0,1076 0,0136 0,0014

Séd-3 1,00 0,0292 0,0039 1,4735 0,0641 0,0298 0,0544 0,0026 0,0048 3,9922 0,0076 0,0025 0,0791 0,0002 0,0709 4,3040 0,2903 0,0242 0,0016

Séd-4 2,00 0,0523 0,0082 2,3305 0,0741 0,0392 0,1020 0,0036 0,0085 5,5294 0,0134 0,0123 0,1354 0,0004 0,1074 6,5256 0,7404 0,0430 0,0020

Séd-5 6,00 0,1414 0,0287 4,5426 0,1127 0,0731 0,1731 0,0059 0,0161 7,8470 0,0174 0,0971 0,2265 0,0007 0,1795 10,4402 2,3493 0,0742 0,0034

Séd-6 10,00 0,2136 0,0463 6,1614 0,1325 0,0847 0,2045 0,0066 0,0183 8,4665 0,0225 0,1365 0,2511 0,0023 0,2010 11,3476 3,7123 0,0909 0,0055

Séd. Relargages cumulés/masse de l’échantillon sec (µg/kg, µg/kg) Majeurs (mg/kg matériau sec) Mineurs (µg/kg matériau sec)

Echantillon L/S


Séd-1 0,25 1,47 0,13 122,44 4,67 2,72 7,59 0,58 0,31 418,86 0,68 0,26 4,60 0,10 7,08 591,47 11,98 1,69 0,06

Séd-2 0,50 2,35 0,26 190,91 6,11 4,01 17,17 0,98 0,70 713,19 1,35 0,44 11,19 0,19 15,32 1133,29 27,52 4,43 0,38

Séd-3 1,00 4,10 0,53 295,58 7,40 5,83 37,38 1,44 1,43 1041,11 2,44 0,86 23,39 0,23 30,23 1899,48 74,24 7,90 0,43

Séd-4 2,00 7,34 1,11 467,50 8,55 7,66 70,06 2,03 2,52 1441,96 4,29 4,32 40,06 0,37 45,79 2879,89 189,37 14,02 0,55

Séd-5 6,00 19,85 3,88 911,24 13,00 14,30 118,95 3,33 4,76 2046,37 5,58 34,07 67,03 0,77 76,53 4607,51 600,87 24,18 0,95

Séd-6 10,00 30,00 6,27 1235,99 15,28 16,57 140,50 3,71 5,41 2207,92 7,21 47,92 74,28 2,36 85,69 5007,96 949,49 29,63 1,51

Annexes

245

Séd. Taux de dissolution (‰, ppm) Majeurs (‰) Mineurs (ppm)

Echantillon L/S


Séd-1 0,13 0,023 0,012 6,30 3,12 0,88 70,39 222,54 49,54 4577,66 21,81 89,92 205,95 0,49 432,74 13565,93 335,37 1,97 0,15

Séd-2 0,38 0,014 0,011 3,52 0,97 0,42 88,70 154,31 62,90 3216,74 21,40 64,81 294,54 0,45 503,88 12426,90 434,96 3,18 0,76

Séd-3 0,75 0,014 0,012 2,69 0,43 0,29 93,69 90,76 58,83 1791,90 17,43 72,53 272,88 0,09 455,52 8786,61 653,94 2,02 0,07

Séd-4 1,50 0,013 0,013 2,21 0,19 0,15 75,72 56,36 43,50 1095,23 14,80 301,19 186,33 0,17 237,84 5621,64 805,64 1,78 0,07

Séd-5 4,01 0,012 0,015 1,43 0,19 0,13 28,32 31,46 22,49 412,85 2,59 647,31 75,41 0,12 117,42 2476,52 719,90 0,74 0,06

Séd-6 8,02 0,010 0,013 1,04 0,10 0,05 12,48 9,13 6,55 110,35 3,26 301,38 20,27 0,48 34,98 574,04 609,91 0,40 0,08

Séd. Taux de dissolution cumulé (‰, ppm) Majeurs (‰) Mineurs (ppm)

Echantillon L/S


Séd-1 0,25 0,006 0,003 1,58 0,78 0,22 17,65 55,80 12,42 1147,86 5,47 22,55 51,64 0,12 108,51 3401,69 84,10 0,49 0,04

Séd-2 0,50 0,009 0,006 2,46 1,02 0,33 39,89 94,50 28,19 1954,46 10,83 38,80 125,50 0,24 234,86 6517,76 193,16 1,29 0,23

Séd-3 1,00 0,016 0,012 3,81 1,24 0,47 86,88 140,01 57,70 2853,11 19,58 75,17 262,35 0,28 463,30 10924,29 521,12 2,30 0,26

Séd-4 2,00 0,029 0,025 6,03 1,43 0,62 162,82 196,54 101,33 3951,64 34,42 377,27 449,25 0,45 701,86 16562,84 1329,18 4,09 0,33

Séd-5 6,00 0,079 0,086 11,75 2,18 1,16 276,44 322,76 191,54 5608,00 44,83 2974,29 751,81 0,94 1172,97 26498,72 4217,46 7,05 0,58

Séd-6 10,00 0,119 0,139 15,94 2,56 1,35 326,51 359,39 217,83 6050,73 57,93 4183,43 833,15 2,85 1313,32 28801,80 6664,46 8,64 0,91

Annexes

246

Annexe C-4 : Résultats d’analyse de concentration d’éléments dans la solution de l’essai de lixiviation NF EN 12457-2 sur ST, SS3, SS6, SS9, Sédiments

Majeurs (mg/l) Echantillon Si Al Fe Mg Ca Na K Ti P

1 2 3 5 6 7 8 9 10

ST-A 4,40 4,64 132,94 4,44 7,86

ST-B 4,22 4,79 129,44 4,30 7,80

Moyenne ST 4,31 4,71 131,19 4,37

SS3-A 4,25 4,64 144,10 9,53 17,15

SS3-B 4,26 4,64 144,84 9,49 17,11

Moyenne SS3 4,25 4,64 144,47 9,51

SS6-A 5,81 4,54 128,38 14,02 27,25

SS6-B 6,02 4,46 119,50 14,26 27,72

Moyenne SS6 5,91 4,50 123,94 14,14

SS9-A 8,54 3,60 103,52 16,15 31,36

SS9-B 8,51 3,59 101,66 16,14 31,47

Moyenne SS9 8,52 3,59 102,59 16,15

Séd-A 1,59 9,89 257,62 2,67 3,05

Séd-B 1,62 9,66 261,27 2,71 3,07

Moyenne Séd. 1,60 9,77 259,44 2,69

Annexes

247

Mineurs (µg/l) Echantillon Ba Be Bi Cd Ce Co Cr Cs Cu Dy Er Eu Ga Gd Ho In La

11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

ST-A 46,26 0,04 0,50 2,11 1,26 0,004 1,62

ST-B 44,67 0,05 0,64 1,55 1,77 0,005 1,41 0,004

Moyenne ST 45,47 0,04 0,57 1,83 1,52 1,52 SS3-A 99,04 0,43 0,43 2,84 0,36 2,10 0,011 2,60 0,004

SS3-B 106,26 0,40 0,44 3,16 0,40 2,06 0,009 2,87 0,003

Moyenne SS3 102,65 0,41 0,43 3,00 2,08 2,73 SS6-A 97,35 0,38 0,02 0,38 19,74 1,26 1,96 0,008 3,87 0,010

SS6-B 84,30 0,24 0,01 0,30 15,31 1,32 2,15 0,006 3,56 0,003

Moyenne SS6 90,83 0,31 0,34 17,53 2,05 3,71 SS9-A 52,11 0,60 0,27 69,69 6,26 3,89 0,004 3,47 0,002

SS9-B 50,21 0,47 0,24 68,56 6,27 3,71 3,59

Moyenne SS9 51,16 0,54 0,25 69,13 3,80 3,53 Séd-A 20,77 0,49 0,54 376,59 0,55 0,79 0,002 4,13 0,007

Séd-B 20,46 0,40 0,51 385,46 0,53 0,72 4,22 0,006

Moyenne Séd. 20,61 0,44 0,52 381,03 0,76 4,18

Mineurs (µg/l) Echantillon Lu Nd Ni Pb Pr Rb Sm Sr Tb Th Tm U V Y Yb Zn Mn

28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44

ST-A 6,84 0,53 6,02 517,74 3,33 0,004 0,82 0,34

ST-B 6,39 29,40 5,77 480,46 3,24 0,007 1,49 0,15

Moyenne ST 6,61 14,97 5,90 499,10 3,29 1,15 0,24 SS3-A 6,53 89,77 29,90 639,32 5,83 0,006 6,98 0,20

SS3-B 6,38 159,96 30,47 696,37 5,63 0,007 2,55 0,25

Moyenne SS3 6,46 124,86 30,19 667,85 5,73 4,76 0,23 SS6-A 7,09 2,14 79,45 611,10 11,84 0,013 1,66 0,75

SS6-B 5,78 0,56 75,55 574,80 11,48 0,009 0,92 0,21

Moyenne SS6 6,43 1,35 77,50 592,95 11,66 1,29 0,48 SS9-A 5,16 7,67 134,42 423,38 23,29 0,004 3,65 0,27

SS9-B 4,26 9,00 140,06 446,06 22,80 0,004 2,84 0,40

Moyenne SS9 4,71 8,34 137,24 434,72 3,24 0,34 Séd-A 9,89 0,67 7,09 508,37 43,16 0,006 2,87 0,22

Séd-B 9,56 0,71 7,06 443,13 44,57 0,004 2,91 0,17

Moyenne Séd. 9,73 0,69 7,07 475,75 43,87 2,89 0,20

Annexes

248

Annexe C-5 : Grille d’évaluation du système d’évaluation de la qualité des cours d’eaux (SEQ) – micropolluants minéraux sur eau brute

Classe de qualité Définition de la classe de qualité

Bleu Eau de très bonne qualité

Vert Eau de bonne qualité

Jaune Eau de qualité moyenne

Orange Eau de qualité médiocre

Rouge Eau de mauvaise qualité

Documents

THÈSE - Paul Sabatierthesesups.ups-tlse.fr/704/1/Nguyen_Thanh-Binh.pdf · 2011-03-02 · ii NOM : NGUYEN Prénom : Thanh Binh Sujet : Valorisation des sédiments de dragage traités