Gio Trnh Th Nghim Ha LPHN NHP MNYU CU I VI SINH VIN TRONG TH
NGHIM HA L1. Chun b trc ni dung th nghim c th s dng thit b o v t lp
c h thng th nghim (TN). Trc khi lm TN, sinh vin phi qua kim tra vn
p hay tr li cu hi trn giy.2.Rn luyn tc phong nghin cu cn thn chnh
xc v tnh quan st.- Trc khi tin hnh th nghim cn ra tht sch cc dng c
( tr cc trng hp c bit c hng dn ring).- Phi tun th cc iu kin th
nghim (nhit , p sut) v cc ch tin hnh TN. Khng t ng n gin ha thao
tc. Khi s dng s liu trong s tay Ha l (thng cho 25oC) tnh ton phi
quy v nhit ca phng TN.V d: Cn phi o mt dy dung dch (DD) c nng khc
nhau, cc bnh tam gic, cc o hoc buret trc ht cn phi c ra sch, trng k
bng nc ct, sau trng bng chnh DD cn o. o DD long trc, DD m c sau
(sau ln o vi DD th nht, ch cn trng bng DD sp o, khng cn trng nc ct
na trnh lm long DD).3. Ghi chp kt qu th nghim- Tt c s liu thu c
trong bui TN phi c ghi chp li r rng bng bt mc theo biu mu ca phng
TN v c xc nhn ca gio vin hng dn trn kt qu th.- Ghi chp c th iu kin
thc hin TN (nhit , p sut, nng cc ha cht s dng) v nhng thay i (nu c)
so vi bi hng dn.4. Bo co th nghim- Thc hin tt c cc ni dung yu cu
tng bi theo mu ca phng TN - th phi c v bng tay trn giy ly (giy
milimet) hay s dng cc phn mm v th in trn giy thng, dn vo bi bo co.X
L S LIUTrnh by s liu bng phng php th:Trang 1Gio Trnh Th Nghim Ha
LPhng php ny c nhiu li im trong vic trnh by s liu. Mt trong nhng
thun li quan trng nht l t th c th pht hin c cc im cc i, cc tiu, im
un hay nhng tnh cht c bit khc c th b b qua trong th c thc hin bng
cch v tip tuyn vi ng cong, v tch phn c tnh bng cch xc nh din tch di
ng cong.BI 1:CN BNG LNG - LNG H HAI CU T1.1. MC CHKho st tan ca h 2
cht lng ha tan hn ch vo nhau, t thit lp gin pha nhit - thnh phn ca
h.1.2. C S L THUYT V NGUYN TCXt h phenol - nc nhit c nh.Khi thm dn
phenol vo nc th lc u phenol tan hon ton trong nc, h to thnh 1 pha
duy nht (ng th). Nu tip tc cho phenol vo ti mt nng no , n khng tan
na v h phn ra 2 lp (pha): lp phenol bo ha nc ( di) v lp nc bo
haphenol (trn). Hai lp cht lng ny c gi l lin hp nhau, khi lc mnh th
hn hp trn ln vo nhau gy c. mi nhit , ha tan ca phenol trong nc v ca
nc trong phenol c gi tr xc nh. Khi nhit tng, tan ln tng. th biu din
nh hng ca nhit n tan ln (biu nhit thnh phn) c dng nh hnh v di y:
Nhit K Tc abThnh phnHnh 1: Gin nhit - thnh phnaK v Kb ln lt biu din
nh hng ca phenol trong nc (lp nc) v ca nc trong phenol (lp
phenol).K l im ha tan ti hn, thnh phn ca 2 pha bng nhau.Trang
2Tm100%H2O100%phenolGio Trnh Th Nghim Ha LTcgi l nhit ha tan ti hn.
ng cong aKb chia biu thnh hai min, min trong gch cho ng vi h d th
(2 pha); min ngoi h ng th.C th thit lp biu nhit thnh phn bng 2
cch:1.2.1. Phng php ng nhitGinhitcahkhngi, thayi
thnhphncah(chnghnthmdn phenol vo nc). Xc nh im h chuyn t ng th sang
d th v ngc li.Lc mnh l ng hai cht lng ny ri ngm trong bnh iu nhit c
nh nhit , cho ti khi phn hon ton thnh 2 pha (lp). Sau phn tch nh
lng 2 lp ny.1.2.2. Phng php a nhitVi hn hp c thnh phn m chng hn (h
vn c), tng dn nhit n khi hn hp tr thnh trong. Nhit tip tc tng, hn
hp vn trong. Vy cn c vo nhit bt u trong hay bt u c xc nh im b.Lm th
nghim vi nhng hn hp c thnh phn khc nhau s xc nh c ng cong aKb.1.3.
DNG C - HA CHT1.3.1. Dng c:- ng nghim: 11 ng- Buret: 1 ci- Nhit k
100oC: 3 ci - a khuy: 3 ci- Bp in: 1 ci- Ni un: 1 ci- Becher 250: 2
ci1.3.2. Ha cht:- Phenol- Nc ct1.4. THC HNH- Cho l ng Phenol vo bnh
iu nhit Phenol chy ra (nhit khong 50oC). Tuyt ikhng un trc tip
phenol trn bp. Sau nh lng khong gi tr Phenol cn dng ri cho ra
becher 50ml.-Pha cc hn hp vo 11 ngnghim theo bng s liu sau:ng 1 2 3
4 5 6 7 8 9 10 11Trang 3Gio Trnh Th Nghim Ha LPhenol (ml) 0,6 0,9
1,2 1,5 1,8 2,1 2,4 2,7 3,0 3,3 3,6H2O (ml) 5,4 5,1 4,8 4,5 4,2 3,9
3,6 3,3 3,0 2,7 2,4-Cho a khuy v nhit k ln lt vo cc ng nghim. Lu
khng bu nhit k chm y ng nghim. - Nhng ng nghim vo cc nc nng (cc nc
khong 800C t sn trn ni un cch thy). Quan st s thay i nhit v s bin i
ca hn hp. Khi hn hp sp trong phi cho nhit tng rt chm (bng cch nhc
ng nghim ra khi cc nc nng) v khuy mnh hn.- Ghi nhit bt u trong. Sau
cho nhit h t t (bng cch nhc ng nghim ra khi cc, tip tc khuy). Ghi
nhit lc bt u c. Hai nhit ny phi chnh nhau khng qu 0,50C.Thc hin trn
mi ng nghim 3 ln ly gi tr nhit trung bnh.1.5. KT QU 1.5.1. Kt qu
thLp bng ghi cc gi tr nhn c cho 11 ng nghim. 1.5.2. Kt qu tnh- V th
nhit thnh phn khi lng ca h phenol nc.- Xc nh nhit ti hn v thnh phn
ha tan ti hn ca h.1.6. CU HI1.Bi th nghim c thc hin theo phng php
ng nhit hay a nhit? Hy phn tch s la chn qu trnh thc hin ?2.Cho bit
cc c trng ca h (thnh phn v nhit ti hn) c ngha nh th no?3. Nu trong
qu trnh un nng h vn gi trng thi phn lp th qu trnh din bin t d th
sang ng th s nh th no?Trang 4Gio Trnh Th Nghim Ha LBI 2:CN BNG LNG
RN2.1.MC CHLm quen vi phng php phn tch nhit v thit lp gin nhit -
thnh phn ca h hai cu t kt tinh khng to hp cht ha hc v dung dch
rn.2.2.C S L THUYT V NGUYN TCPhng php phn tch nhit t trn c s nghin
cu s thay i nhit ca h ngui dn hoc nng dn theo thi gian. p sut nht
nh, nhit kt tinh ca mt cht nguyn cht c gi tr khng i v gi nguyn
trong sut qu trnh kt tinh. i vi dung dch, nhit bt u kt tinh ph thuc
thnh phn dung dch (thnh phn khc nhau nhit bt u kt tinh khc nhau) v
trong qu trnh kt tinh cu t th nht, nhit gim dn cho ti khi xut hin
cu t th hai cng kt tinh th nhit gi nguyn tc (ng vi nhit eutecti)
cho ti khi qu trnh kt tinh kt thc. Sau nhit tip tc gim.Hnh 2: Gin
nhit thi gian Gin nhit thnh phnTrn hnh ng ngui (1) v (5) ng vi A, B
nguyn cht. ng (2) v (4) ng vi hn hp c %B tng dn. ng (3) ng vi hn hp
c thnh phn bng ng thnh phn eutecti.Trang 5Nhit Nhit Thi gianabcdec
beEaABCD1 2 3 4 5 1 2 3 4 5dcGio Trnh Th Nghim Ha LTrn ng (1) v (5)
cc on thng nm ngang ng vi qu trnh kt tinh A v B nguyn cht.Trn ng
(2), (3), (4) on nm ngang b, e, c ng vi qu trnh kt tinh eutecti, cn
cc im b, c ng vi im bt u kt tinh 1 ct t no (cc hn hp (2), (4)) nhng
im ny xc nh d dng v dc ca ng biu din thay i do tc gim nhit trc v
trong khi kt tinh khng ging nhau. Trong thc nghim vic xc nh im
eutecti rt quan trng nhng li rt kh. Thng dng phng php Tamman. Nu iu
kin ngui lnh hon ton nh nhau th di ca on nm ngang (thi gian kt
tinh) trn ng cong ngui lnh s t l vi lng eutecti. Nh vy nu t trn on
ad thnh phn v trn trc tung l di cc on nm ngang ca ng ngui lnh tng
ng ni cc u mt li, ta s c tam gic aId. nh I ca tam gic ng vi thnh
phn eutecti. Tam gic aId gi l tam gic Tamman.2.3. DNG C - HA
CHT2.3.1. Dng c:- ng nghim: 8 ng- Nhit k: 3 ci- a khuy: 3 ci-
Becher250ml: 3 ci2.3.2. Ha cht:- Naphtalein- Diphenil amin2.4. THC
HNH- Tin hnh chun b 8 ng nghim c thnh phn nh sau:ng 1 2 3 4 5 6 7
8Naphtalen (g) 10 8 6 4,5 3 2,5 1 0Diphenil amin (g) 0 2 4 5,5 7
7,5 9 10-Ln lt un cch thy tng ng nghim cho n khi hn hp chy lng hon
ton.-Ly ng ra lau kh ngoi ng. -Theo di s h nhit theo thi gian, c
sau 30 giy ghi nhit 1 ln. - Lin tc khuy nh v u tay cho ti khi tinh
th u tin xut hin th ngng khuy v ghi nhit ny. - kim tra bt u kt tinh
ta nhng ng nghim tr li cho hn hp chy lng v lm li t u th nghim).
Trang 6Gio Trnh Th Nghim Ha L-Tip tc theo di (khng khuy) v ghi nhit
hn hp ngui dn, cho ti khi hn hp hon ton ng c. Ch : Khi nhit ng
nghim ngui n khong 40oC th s dng ng bao khng kh bn ngoi ng nghim v
nhng vo cc ng nc lnh. Tip tc ghi nhit cho n khi nhit gim xung 30oC
th ngng th nghim.2.5. KT QU1. Kt qu th ghi li nhit ca hn hp trong
ng nghim tng thi im.2. Kt qu tnh - V gin nhit - thi gian. Xc nh
nhit bt u kt tinh, nhit eutecti, thnh phn eutecti.- V gin nhit thnh
phn ca h diphenilamin naphtalen, xc nh nhit v thnh phn eutecti.
2.6. CU HI1. Nhit eutecti l g? im eutecti l g?2. Dng quy tc pha,
gii thch v sao trong qu trnh kt tinh ca cht nguyn cht hoc hn hp
eutecti th nhit khng i cn qu trnh kt tinh dung dch th nhit gim
dn?3. Ti sao nhit mi trng lm lnh phi thp hn nhit eutecti (te) nu
nhit mi trng ln hn te th s gy nn iu g?4. Gii thch gin ?- in cc thnh
phn vo tng vng ca gin .- Gii thch cc ng trn gin . Trang 7Gio Trnh
Th Nghim Ha LBI 3: XC NH BC PHN NG3.1. MC CH- Nghin cu nh hng ca
nng n vn tc phn ng.-Xc nh bc ca phn ng phn hu Na2S2O3 trong mi trng
acid bng thc nghim.3.2. C S L THUYTVn tc phn ng c nh ngha l i lng c
trng cho din bin nhanh hay chm ca mt phn ng ho hc. Trong dung dch
tc phn ng trung bnh ca mt phn ng ho hc c xc nh bng bin thin nng ca
mt cht trong mt n v thi gian: tCVt +Du (-) nu DC l bin thin nng tc
cht.+Du (+) nu DC l bin thin nng sn phm.Khi Dt 0 th t s trn dn ti
gi tr gii hn ta gi l tc tc thi ca phn ng ti thi im kho st. dtdCV t
Vi phn ng tng qut:aA+bBcC+dD(*)Tc tc thi ca phn ng ti mt thi im t c
th biu th: dtdCdadtdCcadtdCbadtdCVD C B A nh lut tc dng khi lng cho
bit nh hng ca nng cc tc cht ti tc phn ng: Ti nhit xc nh, tc phn ng
mi thi im t l thun vi tch s nng cc tc cht (vi s m thch hp).Biu thc
ton hc ca nh lut tc dng khi lng p dng cho phn ng (*) c dng sau:
dtdCAVk.CAn .CBmTrang 8Gio Trnh Th Nghim Ha Ln+m: bc tng qut ca phn
ng, m v n l ca cc s c xc nh bng thc nghim ch khng th rt ra trc tip
t phng trnh phn ng. k: c gi l hng s tc , gi tr ca n ch ph thuc bn
cht cc cht tc dng v nhit v k cn c gi l vn tc ring ca phn ng.Phn ng
phn huNa2S2O3 trong mi trng acid din ra nh sau:H2SO4 + Na2S2O3
Na2SO4 + H2SO3 + S o vn tc phn ng ta phi xc nh t s DC/Dt, trong DC
l bin thin nng sn phm (ta chn lu hunh) trong khong thi gian Dt,
thng trong thc nghim ngi ta c nh DC v o Dt. Gi tr DC phi nh coi nh
nng cc cht cha thay ing k v vn tc xc nh c l vn tc tc thi. Tuy nhin
nu qu nh th Dt cng rt nh, kh o.Trong th nghim ny ta c nh DC bng cch
ghi nhn thi gian t lc u phn ng n khi dung dch bt u chuyn sang c. Nh
vy khi vn tc phn ng tng ch c Dt gim cn nng lu hunh sinh ra trong
khong thi gian Dt lc no cng nh nhau ( c nh nhau). xc nh bc phn ng
theo Na2S2O3 ta c nh nng H2SO4, tngdn nng Na2S2O3. V d th nghim 1,
nng Na2S2O3 l x, nng H2SO4 l y, thi gian Dt l t1, th nghim 2, nng
Na2S2O3 l 2x, nng H2SO4 l y, thi gian l t2, ta c: 11tCV kxmyn
22tCV = k(2x)mynLp t s V1/V2 ta c : 2m = t2/t1 lgt2/t1 = mlg2 m
= 2 lg/ lg 1 2 t t xc nh bc phn ng theo H2SO4, ta c nh nng Na2S2O3
v tng dn nng acid H2SO4. Kt qu tnh n cng c thc hin tng t nh khi tnh
m.3.3. DNG C - HA CHT 3.3.1. Dng c:- Bnh cu 1 c: 3 ci - ng nghim: 6
ci- Pipet 5ml: 1 ci- Pipet 10ml: 1 ci3.3.2. Ha cht:- Dung dch
Na2S2O3 0,1M- Dung dch H2SO4 0,4M- Nuc ctTrang 9Gio Trnh Th Nghim
Ha L3.4.THC HNH3.4.1. Xc nh bc phn ng theo Na2S2O3Chun b 3 ng nghim
ng acid v 3 bnh y bng ng Na2S2O3 v H2O theo bng sau:STTng
nghimV(ml) H2SO4 0,4MBnh cuV(ml) Na2S2O3 0,1M H2O1238884816282416-
Cho acid vo cc ng nghim theo bng s liu.- Ln lt cho H2O v Na2S2O3
0,1Mvo 3 bnh cu.- Chun b ng h bm giy.- Ln lt cho phn ng tng cp ng
nghim v bnh cu nh sau:+ nhanh acid trong ng nghim vo bnh cu.+ Bm ng
h+ Lc nh bnh cu cho n khi va thy dung dch chuyn sang c th bm ng h
ln na.+ c Dt.+ Lp li mi th nghim 2 ln na ly gi tr trung bnh.3.4.2.
Xc nh bc phn ng theo H2SO4Lm tng t phn a vi lng acid v Na2S2O3 theo
bng sau:STTng nghimV(ml) Na2S2O3 0,1MBnh cuV(ml) H2SO4 0,4M
H2O12388848162824163.5. KT QU1. Kt qu th: ghi li cc gi tr Dt thu
c.2. Tnh gi tr bc phn ng Trang 10Gio Trnh Th Nghim Ha L3.6. CU HI1.
Trnh by khi nim v tc ca phn ng ha hc? Hng s tc ca mt phn ng.2. Phn
bit bc ca phn ng?3. Phn ng mt chiu bc nht, phn ng mt chiu bc hai l
g?BI 4: THU PHN ESTER BNG KIM4.1. MC CHKho st tc phn ng thy phn
ester trong mi trng kim v nh hng ca nhit ln hng s tc ca phn ng.4.2.
L THUYTPhn ng gia ester acetatetyl v NaOH xy ra nh sau: CH3COOC2H5
+ NaOH CH3COONa +C2H5OH. t= 0 a b0 0 ta-x b-xx xV y l phn ng bc
hai, nn tc ca phn ng l: x) x)(b k(adt x) d(a kdtx)] x)(b [(adx
hay
kdt dxx b1x a1b) (a11]1
+ Tch phn 2 v ta cc ktx bx alnb a1+ iu kin u t = 0, x = 0kt x)
a(bx) b(alnb a1balnb a1C(1)Gi n0, nt, n l th tch NaOH cn trong hn
hp phn ng cc thi im t = 0, t, .Nng NaOH cc thi im s t l vi cc th
tch . Cn nng ester thi im u v thi im t s t l tng ng vi ( n0 - n ) v
( nt n).Do NaOH0C = b = const . n0 Trang 11Gio Trnh Th Nghim Ha L
este0C= a = const ( n0 n) NaOHtC = b x = const. nt estetC= a x =
const[(n0 - n) (n0 nt)] = const (nt - n) Vi const l hng s t l theo
bi ny ta c: kn n n.nn nlnt.const.n1kt) n (n n) n (n
nlnconst.n1kt)const.n n const(nn const(n constnlnconstn ) n
const(n1tt000 tt 0t 0t 0.0 0
,_
)Thay cc gi tr trn vo (1) ta c:nh hng ca nhit n hng s tc . Phng
trnh Arrhenius m t s ph thuc ca tc phn ng vo nhit c dng:k = k0e
-Ea/RT (3)k0: hng s c gi l tha s tn s hay tha s Arrhenius n khng ph
thuc nhit .Ea: nng lng hot ha ca phn ng.Ly logarit 2 v: lnk = lnk0
Ea/RT.Theo phng trnh ny, hng s tc ph thuc tuyn tnh vi nghch o ca
nhit phn ng.
,_
2 1a12T1T1REkkln (4)Gi k1, k2 l hng s tc cc nhit T1, T2 khi : Da
vo (4) c th tm nng lng hot ha ca phn ng khi bit hng s tc 2 nhit khc
nhau.4.3. DNG C - HA CHT4.3.1. Dng c:-ng ong 250ml: 1 ci-Erlen
500ml: 2 ci-Erlen 100ml: 3 ci-Pipet 10ml: 3 ci-ng sinh hn: 1
ci-Buret: 1 ciTrang 12Gio Trnh Th Nghim Ha L-Beccher 100ml: 2
ci-Nhit k 100oC: 2 ci-Bnh iu nhit: 1 ci4.3.2. Ha cht:-NaOH
0.01N-NaOH 0.01N chun-CH3COOC2H5 0.005N-HCl
0.01N-Phenolphtalein4.4. THC HNH4.4.1. Nhit phng T1- Dng ng ong ly
150 ml dung dch NaOH 0,01N v 150 ml dung dch ester 0,005N cho vo 2
bnh tam gic 500ml khc nhau, y nt kn.-Chun b 3 bnh tam gic, mi bnh
cha 12,5 ml dung dch 0,01N HCl.- nhanh dung dch NaOH vo ester (ghi
thi im t = 0), y nt v lc mnh.-Sau 5, 10, 20, 30, 40, 50 pht dng
pipet ht 25ml hn hp phn ng cho vo bnh cha acid.-nh chun HCl d bng
dung dch NaOH 0,01N ch th phenolphtalein 1%.Sau 50 pht, un hon lu
cch thy hn hp phn ng cn tha n 700C v gi nhit trong 30 pht. ngui ti
nhit phng, sau ly mu v chun nh trn. 700C phn ng xy ra rt nhanh nn
sau 30 pht c th coi phn ng hon tt v d kin thu c khi chun NaOH ln ny
ng vi thi im t = .4.4.2. Nhit bnh iu nhit T2Lng dung dch th nghim
ging nh trn. Ngm 2 bnh ng ester v NaOH trong b iu nhit trong 20
pht, t nhit t = 400C ri mi bt u cho phn ng.Tin hnh th nghim tng t
nh trn.4.5. KT QU4.5.1. Kt qu thLp bng ghi th tch NaOH dng chun HCl
d.4.5.2. Kt qu tnh- Tnh th tch NaOH c trong 25ml mu th.- Tnh k
trung bnh mi nhit .- Tnh nng lng hot ha E ca phn ngTrang 13Gio Trnh
Th Nghim Ha LPH LCTm const trong biu thc (2).Dung dch NaOH c nng ng
lng N/100. Vy s ng lng NaOH c trong 25 ml hn hp phn ng (hay trong
n0 ml NaOH ) l: S ng lng NaOH/25ml.Nng NaOH trong mu th s
l:1000110010x x n2500n251000)x10001x1001x (n C00 0NaOH 010011000nM
ta c: 0 0.n const CNaOH Vy 25001.250000 const n constn
4.6. CU HI1. Ti sao ly d kin t phi un n 700C?Khng lp ng sinh hn
hon lu c khng ?2. Th nghim t = 400C c cn phi un hon lu ly d kin t
khng ? Ti sao?3. Gii thch v sao theo tng thi gian onphi cho 25ml
dung dch phn ng vo dung dch acid HCl? Nu dung dch acid HCl c lm lnh
trc hay un nng ln c c khng? V sao? Trang 14Gio Trnh Th Nghim Ha LBI
5:XC TC NG TH PHN NG PHN HY H2O25.1. MC CHXc nh hng s tc , chu k bn
hy v nng lng hot ha ca phn ng phn hy H2O2 vi ion Cu2+ l cht xc
tc.5.2. C S L THUYT V NGUYN TCH2O2 t phn hy theo phn ng sau:H2O2
H2O+ 1/2O2Tc ca phn ng tng nhanh khi c cc xc tc Pt, mui v oxyt ca
cc kim loi chuyn tipPhn ng tin hnh qua 2 giai on: 1. HOOH O2 + 2H+
chm
2. HOOH+ 2H+ 2H2O nhanh 2H2O2 2H2O + O2Tc tng qut ca phn ng c xc
nh bi giai on 1 v do phn ng xy ra theo bc 1.5.3. DNG C - HA
CHT5.3.1. Dng c:-Erlen 100ml: 5 ci-Buret 25ml: 1 ci-Pipet 10ml: 4
ci-B iu nhit: 1 ci5.3.2. Ha cht:-H2O2-H2SO4 10%-CuSO40.05N -KMnO4
0.01N5.4. THC HNH-Tin hnh ly 20 ml dung dch H2O2 5% cho vo 1 bnh nn
v ly 10 ml dung dch CuSO4 0.05N cho vo 1 bnh nn khc. Trang 15Gio
Trnh Th Nghim Ha L-t c hai bnh nn ny vo ni cng nhit (300C) trong 20
30 pht. Sau trn dung dch H2O2 vo dung dch CuSO4 v ngay hn hp ny vo
ni. -Ly 2 ml hn hp phn ng cho vo 1 bnh nn c sn 2 ml H2SO4 10% ri
chun vi KMnO4 0,01N.Khi bt u nh git KMnO4 u tin th ghi thi gian (bm
th k). l thi im t = 0. Ghi s ml KMnO4 dng.-Sau 5, 10, 15, 20 v 30
pht li ly 2 ml mu th em chun .Kt qu tnh Tnh hng s tc phn ngCA l lng
H2O2 ban u ng vi s ml KMnO4 dng thi im ban u.CA Cx ng vi s ml KMnO4
dng thi im t l lng H2O2 cn li sau thi gian t.Tnh hng s tc k mi thi
im v ly tr s trung bnh.Lm li th nghim nhit t1 + 10 (400C). Tnh kt2
v nng lng hot ha ca phn ng.Tnh chu k bn hy 1/2 t1 v t25.5. CU HI 1.
Th no l xc tc? Tc dng ca xc tc ng th v xc tc d th?2. Chu k bn hy l
g?3. Nng lng hot ha l g? Nhn xt g v gi tr nng lng hot ha tnh c t kt
qu lm th nghim?Trang 16Gio Trnh Th Nghim Ha LBI6:PHN NG IOD HA
ACETON T XC TC6.1. MC CHXc nh hng s tc phn ng iod ha aceton t xc
tc.6.2. C S L THUYTPhn ng bc hai l phn ng c dng: A +B Sp
(1)2ASp(2)M bin thin ca mi cht trong qu trnh phn ng l ng k.Tc phn
ng c vit ln lt cho 2 phn ng (1) v (2): A2B AC.C CKdtdCVKdtdCV Bin
thin nng theo thi gian c dng nhng vi trng hp phn ng xy ra.Phn ng xy
ra trong mi trng ng th. C hoc khng c cht xc tc (nghch o ng, x phng
ha ester) ng vi trng hp c s t xc tc (iod ha aceton ). Tc phn ng ti
thi im t no c xc nh bng lch ca ng tip tuyn vi ng biu din so vi trc
thi gian, ti thi im . Trong trng hp th nht, tc gim dn v trong trng
hp th hai, tc tng dn theo thi gian.Phn ng iod ha aceton l phn ng bc
hai c phng trnh phn ng nh sau: CH3COCH3 +I2CH3COCH2I+HIPhn ng xy ra
vi tc ng k trong mi trng acid hoc kim. C ch phn ng trong hai trng
hp l khc nhau.Trong mi trng kimDo ion OH- kt hp vi ion H+ rt mnh,
trong phn t aceton s c s chuyn dch in t v oxy.H3C C CH3
Do m H ca 1 trong 2 nhm metyl s tr nn linh ng v c xu hng tch
ra.Phn ng xy ra nh sau:CH3COCH3 + OH- CH3-C=CH2 + H2OTrang 17Gio
Trnh Th Nghim Ha LKhi s c 1 cn bng gia aceton cetoenol va mi to nn,
tc ca phn ng ny chm (vi hng s tc k1 b) amincetoenol s tng tc vi
iod.CH3 C = CH2+ I2 CH3COCH2I +I-Giai on ny xy ra nhanh (vi k2
>k1).Trong mi trng acidKhi c ion H+ ng hn l ion hydro-xoni H3O+)
aceton tr nn ho H3O+, khi phn ng xy ra nh sau:CH3 -C-CH3 + H3O+ CH3
-C -CH3+ H2OHydro ca nhm metyl trong nhm anion cetoenol tr nn linh
ng v lin kt vi cc phn t nc.CH3-C-CH3 + H2O CH3 C=CH2 +H3O+Phn ng ny
xy ra chm ( vi hng s tc k1 b). Nh vy giai on ny ca phn ng l s chuyn
ha toutomeceton v enol.Trong giai on 2, enol kt hp vi iod.CH3 -C
=CH2 +I2+H2O CH3COCH2I+ H3O+ +I- Giai on ny xy ra nhanh (vi
k2>k1) .Nh vy phn ng xy ra trong mi trng kim v acid khc nhau ch
trong mi trng kim c to ion cetoenol, cn trong mi trng acid c chuyn
ha toutome ceton v enol. Trong c hai trng hp, tc phn ng c xc nh bng
tc ca giai on chm tc giai on u, ngha l qua k1. Trong mi trng acid.
Ion hydro-xoni (H3O+) sinh ra mi lc mt nhiu, do c y H3O+ cho phn
ng, v th phn ng trong mi trng acid thuc loi phn ng t xc tc.Nh vy
sion ha aceton trong mi trng acid c tc l tc ca giai on th nht tc l
to enol, ph thuc vo nng acetonv ion H3O+, ch khng ph thuc vo nng
iod, phn ng l phn ng bc hai.Gi s mol aceton v ion hydroxoni l a v b
nng ca chng l CA v CB, thi im t, c x mol aceton tham gia phn ng v
to c x mol H3O+ v cng x mol I- lc . Vx bCVx aCBA+ Theo phng trnh
(1) ta s c: ) )( (2x b x aVkdtdV+ Tch bin s ri ly tch phn x = 0 lc
t = 0 n x v t, ta s c:Trang 18Gio Trnh Th Nghim Ha L ( )[ ] [ ]1 10
02) (lg) (3 , 2) )( ( +++ nongdo thoigianb x aa x bb aVkdtVkx b x
adxxxttLng aceton ban u xc nh bng cch cng lng ion H+, bng lng dung
dch acid c nng xc nh ly; lng aceton tiu th, theo gram, lng iod tham
gia phn ng trong s iod ha. Nh vy, trong tnh ton ch cn mt bin s, c
xc nh bng cch chun hn hp phn ng bng dung dch thiosunfat.6.3. DNG C
V HA CHT6.3.1. Dng c:- Bnh nh mc 250ml: 1 ci- Ni un: 1 ci- Bnh nn,
nt nhm: 1 ci- Buret: 1 ci6.3.2. Ha cht:- Dung dch I2 0.1N trong KI
4% - Dung dch HCl 1N- Aceton- Dung dch NaHCO3 0,1 N- Dung dch
Na2S2O3 chun 0,1N6.4. THC HNHCho vo bnh nh mc 250ml, 25 ml dung dch
iod 0,1N I2 trong dung dch KI 4%, 25 ml dung dch HCl 1N, thm nc ct
cho n khi cn 20 ml na th va n vch, xong t bnh vo ni nc nu cch thy
khong 300C.Cn trn cn phn tch mt bnh nn c nt nhm c 50 ml trong c sn
10 15ml nc ct, dng pipet ly 1,5gram aceton (cho bit t khi aceton d
= 0,792) cho vo bnh nn. Cn li bnh nn v ly li hiu s 2 ln bit khi lng
aceton ly.t tip bnh nn ng dung dch aceton vo my iu nhit, i 10 15
pht cho cht lng trong c 2 bnh, bnh nn v bnh nh mc bng nhau, ngha l
300C. dung dch trong bnh nn vo bnh nh mc trng vi ln bng nc ct, nc
trng cng vo bnh nh mc, thm nc ct cho n vch ca bnh nh mc. Lc y c xem
l thi im bt u phn ng (mt t pht lc , trng khng quan trng v phn ng lc
u xy ra rt chm).Trang 19Gio Trnh Th Nghim Ha LCc mu th c ly ra khi
bnh nh mc mi ln 25 ml c vo 25 ml dung dch NaHCO3 0,1 N ri chun lng
iod cn d bng dung dch Na2S2O3 chun 0,1N c dung dch tinh bt lm ch
th. Thi gian ly mu l lc u tc lc t = 0, sau t = 10, 15, 30, 45, 60,
90 tt c 6 mu.Tnh X bng cng thc: X = ( V0 Vt).C.10-3 Trong V0 v Vt l
th tch dung dch thiosulfat dng chun lc t = 0 v lc t, tnh bng ml, C
nng dung dch thiosulfat, lg/l.Cch ghi s liu v tnh tonKhi lng
acetonm S mol aceton (trong 25 ml) a S mol ion H+ (trong 25 ml) b
6.5. CU HI1. Phn ng mt chiu bc hai l g? Nu lin h gia hng s tc bc
hai vi thi gian v nng .2. Tnh thi gian cn iod ha 50%, 80%, 90%
aceton.3. Mun tnh nng lng hot ng ha ca phn ng iod ha aceton, ngi ta
c phi lm thm th nghim g khng? Cch tin hnh th nghim nh th no?Trang
20Gio Trnh Th Nghim Ha LBI 7:HP PH TRONG DUNG DCH TRN B MT CHT HP
PH RN7.1. MC CHKho st s hp ph acid acetic trong dung dch trn than
hot tnh v thit lp cc ng ng nhit hp ph tng ng.7.2. C S L THUYT V
NGUYN TCDanh t hp ph dng m t hin tng trong mt cht no ( di dng phn
t, nguyn t hay ion) c khuynh hng tp trung, cht cha trn b mt phn
chia pha no .Trong trng hp cht hp ph rn, thng th cht c b mt ring
(tng din tch trn 1 gam cht rn) rt ln, c gi tr vo khong 10 1000
m2/g. Cc cht hp ph rn thng dng l: than hot tnh, silicagel (SiO2),
alumin (Al2O3), zeolitTrong s hp ph cc cht trn b mt cht hp ph rn,
nguyn nhn ch yu ca s hp ph l do nng lng d b mt trn ranh gii phn
chia pha rn kh hay rn lng. Cc lc tng tc trong hp ph ny c th l lc
Van der Waals (hp ph vt l) hay cc lc gy nn do tng tc ha hc (hp ph
ha hc) hay do c hai loi tng tc trn cng tc dng.Lng cht b hp ph trn b
mt cht hp ph ty thc vo nhiu yu t nh:- Bn cht ca cht hp ph v cht b
hp ph.- Nng ca cht tan.- Nhit .- Thc nghim th nghim nhit khng i, ta
c th o c s mol cht b hp ph trn 1g cht hp ph rn ( ) cc nng cht tan
khc nhau (C). ng biu din - C gi l ng ng nhit hp ph.- Mt s phng trnh
thc nghim v l thuyt c s dng biu th cc ng ng nhit hp ph: Freundlich,
Langmuir, BET7.2.1. Phng trnh Freundlich- y l phng trnh thc nghim,
p dng cho s hp ph cht kh hay cht ho tan trong dung dch = K. C1/n.-
Trong K v 1/n l nhng hng s khng c ngha vt l- C l nng dung dch hp ph
t cn bng- Vit di dng logarit log = 1/n logC +logK.Trang 21Gio Trnh
Th Nghim Ha L- Nh vy nu biu th log theo logC, ta s c 1 ng thng c h
s gc 1/n v tung gc l logK.- Phng trnhFreundlich thng thchhp khong
nng (hay p sut) trung bnh, v nng thp thng t l thun vi C v nng cao
thng t ti 1 tr s gii hn v do c lp vi C.7.2.2. Phng trnh Langmuir:-
y l phng trnh l thuyt, p dng cho hp ph n lp: kCkC+1
Trong :-: che ph b mt-: s mol ti a cht b hp ph trn 1g cht rn sao
cho cc phn t to thnh n lp.-k: hng s.C th vit li phng trnh trn di
dng:
+ kC C 1Vy nu biu th C/ ta c 1 ng thng c h s gc 1/ v tung gc 1/k
T phng trnh Langmuir, c th xc nh c b mt ring S0 ca cht hp ph theo
cng thc: S0 = . N. A0Trong N: s Avogadro = 6,023.1023.A0: din tch
chim ch trung bnh ca 1 phn t cht b hp ph( khi hp ph gi l n lp).
Chng hn vi CH3COOH, A0CH3COOH = 21 ( )2.7.3. DNG C - HA CHT7.3.1.
Dng c:-Becher: 6 ci-Phu lc: 6 ci-Buret 25ml: 1 ci -Erlen 100ml: 5
ci -Pipet 10ml: 3 ci7.3.2. Ha cht:-CH3COOH 0,2M-Nc ct-NaOH:
0.1N-Phenolphtalein 1%Trang 22Gio Trnh Th Nghim Ha L7.4.THC HNH-Dng
acid acetic CH3COOH 0,2M v nc ct, pha long cc dung dch sau trong 6
bnh nn c nt nhm.Bnh 1 2 3 4 5 6CH3COOH (ml) 50 40 30 20 10 5Nc ct
(ml) 0 10 20 30 40 45-Lc u cc bnh va pha.-Dng cn phn tch cn 6 mu
than hot tnh, mi mu 1g.-Cho vo mi bnh cha dung dch CH3COOH mt mu
than, y nt lc mnh trong vi pht. yn 10 pht ri lc mnh vi pht. yn 30
pht xong em lc.-Ghi nhit th nghim. Nc qua lc nh phn bng dung dch
NaOH 0,1N vi ch th phenolphtalein. - Vi bnh 1, 2, 3 nh phn 3 ln, mi
ln 5 ml nc qua lc.- Vi bnh 4, 5 nh phn 3 ln, mi ln 10 ml nc qua
lc.- Vi bnh 6 nh phn 2 ln, mi ln 20 ml nc qua lc.Lu : than hot tnh
dng em ra li bng nc nng sau lc, sy ri cho vo chai thu hi li.7.5. KT
QU:7.5.1 Kt qu th: lp thnh bng ghi cc gi tr thu c khi nh phn bng
dung dch NaOH7.5.2. Kt qu tnh ghi theo bng Bnh C0(mol/l) C(mol/l)
logC(mol) Log() C/a. V th log theo logC. Suy ra hng s K, 1/n.b. V
th C/ theo C. Suy ra K, .c. Tnh b mt ring S0 ca than hot tnh
m2/g.(Dng phng php bnh phng cc tiu vit phng trnh cc ng biu din).
7.6. CU HI1. Hy nhn xt biu th s hp ph CH3COOH trn than hot tnh bng
ng ng nhit Freundlich hay Langmuir l thch hp nht.2. ng ng nhit
Freundlich c dng th no khi 1/n =0, 1/n =1, 0
