Text Praktikum Kimtan-S1 2015

PENETAPAN PH MUATAN NOL (ZERO POINT OF CHARGE)

DAFTAR ISI

PERSIAPAN PENETAPAN ERAPAN FOSFOR.....................................................1

PENETAPAN ERAPAN FOSFOR ..............................................................................4

PRESENTASI HASIL PENETAPAN ERAPAN FOSFOR....................................9PERUBAHAN pH TANAH, Eh TANAH, Fe TANAH DAN Mn TANAHPADA KONDISI TERGENANG................................................................................10

PRESENTASI HASIL PERCOBAAN PERUBAHAN pH TANAH, Eh TANAH, Fe TANAH DAN Mn TANAHPADA KONDISI TERGENANG............................11

DAFTAR PUSTAKA..................................................................................................13

PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA TANAH

Oleh:Dr. Ir. Syaiful Anwar, MScDr. Ir. Arief Hartono, MScDr. Ir. Untung Sudadi, MSc

DEPARTEMEN ILMU TANAH DAN SUMBERDAYA LAHAN FAKULTAS PERTANIANINSTITUT PERTANIAN BOGOR2015

13

KATA PENGANTAR

Penuntun praktikum ini disusun berdasarkan sebagian reaksi-reaksi kimia tanah yang umumnya terjadi pada tanah-tanah di Indonesia. Tanah-tanah di Indonesia terbentuk dari bermacam-macam bahan induk dengan tingkat pelapukan yang berbeda. Ultisol, Inceptisols dan oxisols adalah order-order tanah yang dominan pada tanah yang pelapukannya lanjut dan biasanya mempunyai mineral liat kaolinit dan oksida-oksida besi dan aluminium. Vertisols (Grumusol) adalah order tanah yang dominan di tanah dengan tingkat pelapukan yang relatif belum lanjut dan biasanya di dominasi oleh liat 2:1. Sementara Andisols banyak terdapat pada daerah volkanik dengan ketinggian lebih dari 1000 m di atas permukaan laut, dan didomiasi oleh liat alofan dan oksida-oksida besi dan aluminium yang amorf. Perbedaan karakter liat yang dipunyai masing-masing tanah tentu mempengaruhi sifat-sifat kimia yang dimilikinya.Karakteristik yang harus diketahui pada tanah-tanah di Indonesia adalah dalam erapan anion-anion penting bagi tanaman. Salah satu anion penting yang dapat dierap adalah fosfor (P). Karena itu dalam praktikum ini dipelajari erapan P oleh berbagai jenis tanah.Hampir sebagian besar tanah subur di Indonesia digunakan untuk padi sawah. Pada sistem sawah, tanah mengalami siklus reduksi oksidasi. Untuk itu perlu diketahui bagaimana perubahan pH tanah, potensial reduksi oksidasi (Eh) dan status unsur-unsur yang berpotensi mengalami proses reduksi oksidasi seperti misalnya Fe dan Mn.

Bogor, Pebruari 2015

Tim Penyusun

PERSIAPAN PERCOBAAN ERAPAN FOSFOR

Bahan dan AlatSebelum melakukan percobaan erapan fosfor, maka para praktikan harus mempersiapkan bahan dan alat-alat yang dibutuhkan. Tanah yang digunakan dalam praktium ini adalah:1. Latosol Darmaga (Inceptisol)2. Podzolik Jasinga (Ultisol)3. Grumusol Cihea (Vertisol)/Grumusol Tambak Rejo4. Regosol Darmaga (Entisol)5. Andisol Sukamantri (Andisol)6. Mediteran Ciampea (Alfisol)

Bahan kimia yang digunakan adalah:1. KH2PO4 2. CaCl2.2 H2O3. Air Aquadest

Alat-alat yang akan digunakan adalah:1. Tabung sentrifuse 50 mL2. Label3. Sendok timbang4. Neraca5. Botol semprot6. Pipet (1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL)7. Labu Takar8. Erlenmeyer9. Keranjang10. Container penampung larutan

Jumlah tabung sentrifuse untuk masing-masing tanah adalah 18 tabung (lihat prosedur penetapan erapan fosfor).

Tabung sentrifuse dicuci dengan bersih. Tahap pencucian adalah sebagai berikut:1. Buat 40 L larutan HCl 0.2 M . Buat dari larutan HCl pekat 12 M. Menggunakan rumus V1 x M1 = V2 x M2 Ambil 666 mL larutan HCl pekat lalu tuangkan ke ember yang berisi sektar 40 L air.2. Rendam tabung sentrifuse dan tutupnya3. Keluarkan tabung sentrifuse dari ember dan cuci dan bilas dengan air kran4. Bilas dengan aquadest menggunakan botol semprot yang berisi aquadest5. Keringkan

40 L larutan HCl 0.2 M digunakan untuk satu kelas. Tiga kelompok dalam satu kelas menggunakan 40 L larutan HCl 0.2 M secara bergantian.

Penetapan kadar air tanah pecobaanKadar air tanah percobaan harus dtetapkan sebelum percobaan erapan P. Penetapan kadar air tanah dilakukan dengan metode gravimetri. Dalam cara gravimetri, kadar air ditetapkan secara langsung dengan mengukur penurunan bobot karena air hilang akibat pengeringan tanah.Tahap-tahap pekerjaannya sebagai berikut:1. Masukkan contoh tanah ( 10 g) ke dalam botol timbang yang bersih dan kering serta diketahui bobotnya, kemudian timbang tepat.2. Keringkan contoh tanah tersebut dalam oven (tutup botol terbuka) pada suhu 105C sampai bobotnya tetap ( 24 jam).3. Dinginkan botol timbang dan isinya dalam eksikator sampai mencapai suhu kamar (botol timbang tertutup), kemudian timbang tepat.4. Hitung kadar airnya atas dasar bobot tanah kering oven 105C dengan persamaan sebagai berikut:Bobot air = bobot botol berisi tanah lembab bobot botol berisi tanah kering 105C Bobot tanah tanah kering 105C = bobot botol berisi tanah kering 105C bobot botol. Bobot air % kadar air tanah = x 100% bobot tanah kering 105C

Pembuatan larutanBuat larutan 1000 mL 1000 mgP/L (ppm):1. Timbang 0.4378 g KH2PO42. Masukkan ke dalam gelas piala3. Tambahkan air aquadest dan kemudian larutkan hingga semua larut4. Masukkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 1000 mL 5. Dengan pipet tetes tambahkan aquadest dengan hati-hati sampai volume permukaan cairan tepat berimpit dengan tanda lingkaran pada leher labu takar.6. Kocok supaya homogen7. Pindahkan ke botol kontainer dan diberi label

Buat larutan 250 mL 600 mg P/L (ppm) (lihat prosedur penetapan erapan P):1. Dibuat dari larutan 1000 ppm P dengan cara pengenceran2. Gunakan rumus V1 M1 = V2 M23. Pipet 150 mL 1000 ppm P lalu masukkan ke dalam labu takar 250 mL4. Kocok secara homogen5. Pindahkan ke dalam kontainer6. Beri label

Buat larutan 250 mL 300 mgP/L dengan cara yang sama

Buat larutan 100 mL 1 M CaCl2.2H2O

1. Timbang 14.701 g CaCl2.2H2O2. Masukkan ke dalam gelas piala 50 mL3. Aduk dan larutkan dengan air aquadest hingga larut semua 4. Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 100 mL5. Kocok secara homogen6. Pindahkan ke kontainer7. Beri label

Buat larutan 500 mL 0.02 M CaCl2.2H2O

1. Dibuat dari larutan 1 M CaCl2.2H2O dengan cara pengenceran2. Gunakan rumus V1 M1 = V2 M23. Pipet 10 mL larutan 1 M CaCl2.2H2O lalu masukkan ke dalam labu takar 500 mL4. Kocok secara homogen5. Pindahkan ke dalam kontainer6. Beri label

PENETAPAN ERAPAN FOSFOR

PendahuluanTanah-tanah di Indonesia sangat beragam. Keragaman yang ada karena tanah-tanah di Indonesia berkembang dari bahan induk dan tingkat pelapukan yang berbeda. Tanah-tanah yang berkembang dari volkan misalnya banyak tersebar di pulau Jawa dan Sumatera sementara tanah-tanah yang berkembang dari bahan induk batuan sedimen (batu liat dan batu pasir) banyak tersebar di Kalimantan. Perbedaan bahan induk dan tingkat pelapukan memberikan perbedaan pada sifat-sifat mineraloginya, mineral liat yang terbentuk dan akhirnya akan menentukan sifat-sifat kimia tanahnya.Fosfor (P) merupakan salah satu unsur yang sangat dibutuhkan tanaman dalam jumlah besar setelah nitrogen. Tanah-tanah di Indonesia pada umumnya mempunyai total P yang sangat rendah sehingga tanaman tidak dapat memenuhi kebutuhan P hanya dari tanah. Untuk mengatasi kekurangan P maka harus dilakukan pemupukan P. Pemupukan P harus berdasarkan pada pengetahuan akan perilaku P dalam tanah. Salah satu perilaku P dalam tanah adalah bagaimana P dierap oleh tanah. Sehingga kita tahu berapa jumlah pupuk P yang harus diberikan dalam tanah agar dapat memenuhi kebutuhan tanaman. P yang dierap pada 0.2 mg P/L adalah jumlah P yang harus diberikan ke dalam tanah.

Penetapan Erapan Fosfor

Penetapan erapan P menggunakan metode Fox dan Kamprath (1970). Konsep dari metode Fox dan Kamprath (1970) ini adalah mendapatkan kesetimbangan reaksi erapan P dalam 0.01 M CaCl2. Dipilih 0.01 M CaCl2 sebagai larutan matrik (background electrolyte) karena mendekati ionic strength larutan tanah. P yang diberikan berbeda-beda untuk mendapatkan kurva erapan P.

Langkah-langkah percobaan adalah sebagai berikut:1. Buat deret percobaan erapan P (duplo) dalam tabung seperti Tabel di bawah ini.Untuk tanah: Latosol Darmaga (Inceptisol), Podzolik Gajrug (Ultisol), Mediteran Ciampea (Alfisol)

NoBobot tanah (g BKU)Volume0.02M CaCl2 (ml)Volume 300 ppm P(ml)Volume Aquadest(ml)Konsentrasi deret larutan P(ppm P)

13150150

231511410

331521320

431531230

531551050

63157870

7315105100

8315123120

9315150150

Untuk tanah: Andosol Sukamantri (Andisol)

NoBobot tanah VolumeVolume Volume AquadestKonsentrasi deret larutan P

(g BKU)0.02M CaCl2 600 ppm P(ml)(ppm P)

(ml)(ml)

13150150

231511420

331521340

431531260

5315510100

631578140

7315105200

8315123240

9315150300

Untuk tanah: Grumusol Cihea (Vertisol)



(ml)(ml)

13150150

23151143,33

33152136,67

431531210,0

531551016,7

63157823,3

731510533,3

831512340

931515050

Untuk tanah: Gambut Kayuagung, Sumatera Selatan (Histosol)



(ml)(ml)

13150150

23151141,67

33152133,33

43153125,00

53155108,33

63157811,7

731510516,7

831512320

931515025

2. Beri nomor tabung 1 sampai 18.3. Tutup semua tabung, kemudian atur di dalam keranjang plastik.4. Kocok menggunakan mesin pengocok selama 30 menit pagi hari dan 30 menit sore hari selama 6 hari untuk mencapai kondisi kesetimbangan kimia.5. Sentrifus selama 15 menit pada kecepatan 2500 rpm. 6. Saring larutan untuk memperoleh supernatan menggunakan kertas saring dan tampung ke dalam tabung yang lain.7. Tentukan kadar P dalam supernatan secara kolorimetri menggunakan metode Murphy and Riley (1962) dan tetapkan dengan UV-Vis Spectrophotometer dengan 660 nm.8. Hitung jumlah P yang dierap menggunakan rumus sebagai berikut:

P yang dierap = P yang ditambahkan - P dalam larutan kesetimbangan

Analisis kurva erapan P menggunakan Persamaan Langmuir

Persamaan erapan langmuir dapat ditulis sebagai berikut :

X/m = kbC/ ( 1+ kC )

Persamaan ini dapat diubah menjadi bentuk linier :

C/X/m = 1/kb + 1/b C X/m = jumlah P tererap per bobot tanah k = konstanta energi ikatan b = Erapan maksimum C = konsentrasi P pada tingkat kesetimbangan

Dengan menggambarkan C/X/m sebagi sumbu Y dan C sebagai sumbu X, maka akan diperoleh nilai b ( gradien -1) dan k ( 1/(gradien X nilai titik potong dengan sumbu Y) ) .

Apabila tanah memiliki lebih dari satu erapan , maka persamaan menjadi :

X/m = b1 (x/m1 /k1 C) + b2 ( x/m2/k2C)+.......

9. Tabelkan Erapan maksimum P, konstanta energi ikatan dan P yang dierap pada 0.2 mg P/L dari beberapa macam tanah

Jenis tanahbkP 0.2

(mg P/kg)(L/mg)(mg P/kg)

Tanah..

Tanah..

Tanah..

Tanah..

Metode pewarnaan menggunakan metode Murphy and Riley (MR) (1962)

Buat larutan MR 100 ml (volume dapat disesuaikan dengan kebutuhan):1. Masukkan 50 mL 2.5 M H2SO4 ke dalam labu takar 100 mL2. Tambahkan 15 mL 0.032 M amonium molibdat 3. Tambahkan 30 mL 0.100 M asam askorbik 4. Tambahkan 5 mL 0.004 M antimoni kalium tartrat

Larutan MR yang baik adalah berwarna kuning bening.

Larutan standar dibuat dengan konsentrasi: 0, 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 dan 1 ppm dalam larutan 0.01 M CaCl2.2H2O sebagai background electrolyte.

PRESENTASI PENETAPAN KARAKTERISTI ERAPAN FOSFORPADA SETIAP TANAH PERCOBAN

Setiap kelompok diwajibkan menyerahkan data percobaannya dalam bentuk file excell kepada asisten dan dosen pembimbing praktikum sebelum presentasi. Kemudian seminggu kemudian dilakukan pengolahan data secara bersama-sama dengan bimbingan dosen praktikum.Presentasi dilakukan setelah pengolahan data selesai dan dilakukan di depan peserta praktium, asisten dan dosen pembimbing.

PERUBAHAN Ph TANAH, Eh TANAH, Fe DAN Mn PADA KONDISI TERGENANG

Pada saat tanah digenangi misalya pada tanah-tanah sawah, pertukaran gas antara tanah dan atmosfer menjadi sangat terhambat. Pergerakan oksigen dari atmosfer ke sistim tanah hanya dengan cara difusi melalui lapisan air. Kecepatan oksigen untuk berdifusi sangat lambat (1/10000 dari pada fase gas) sehingga tanah menjadi anaerobik sementara oksigen yang larut digunakan oleh tanaman dan mikroorganisme untuk berespirasi. Setelah beberapa minggu penggenangan (kondisi reduksi), warna tanah yang kecoklatan atau kemerahan pada saat teroksidasi berubah menjadi kelabu atau kehijauan. Hal ini disebabkan besi dalam bentuk Fe3+ berubah bentuk menjadi Fe2+. Warna tanah yang kecoklatan di interfase tanah dan air biasa terjadi karena ada lapisan oksidasi yang tipis. Gambaran pola sebaran oksigen pada interfase air dan tanah disajikan pada Gambar 1.

Gambar 1. Distribusi oksigen pada tanah sawah dan bentuk-bentuk unsur setelah stabilisasi

Redoks potensial dikontrol terutama oleh aktifitas mikrobial yang aktifitasnya dipengaruhi oleh pergerakan oksigen ke dalam tanah. Aktifitas mikrobial merupakan fungsi dari temperatur dan jumlah bahan organik. Pengaruh dari aktifitas mikrobial akan mendominasi status redoks tanah jika pasokan oksigen ke dalam tanah benar-benar terhenti. Keadaan di mana oksigen sangat berkurang akan meningkatkan jumlah mikroorganisme anaerob yang toleran terhadap berkurangnya konsentrasi oksigen (terutama bakteri). Selama proses tersebut berlangsung, senyawa-senyawa yang sensitive terhadap perubahan redoks potensial akan tereduksi. Hal ini terjadi karena oksigen sebagai penerima hidrogen pada metabolisme bakteri sudah sangat berkurang. Contoh senyawa-senyawa yang dapat tereduksi adalah senyawa-senyawa dari Fe3+, MnO2, nitrat dan sulfat.Dalam praktikum ini, percobaan didesain untuk dapat mengilustrasikan pengaruh aktifitas mikrobia dalam keadaan anaerob terhadap perubahan Ph, Eh dan status Fe dalam tanah. Contoh-contoh tanah akan digenangi dalam satu periode dan akan diukur perubahan pH, Eh, Fe dan Mn.Metode percobaan reduksi oksidasi pada tanah1. Siapkan 50 g contoh tanah ke dalam 5 botol untuk 5 waktu inkubasi2. Tambahkan 5 gram bahan organik tanah3. Genangi tanah dengan air aquadest hingga 5 cm diatas permukaan tanah.4. Inkubasi botol-botol tersebut selama 0, 1, 3, 6 dan 9 minggu 5. Ukur ph tanah dan Eh tanah pada setiap periode inkubasi dan kemudian saring untuk memperoleh supernatan yang akan digunakan untuk pengukuran konsentrasi Fe dan Mn6. Ukur Fe dan Mn dalam larutan menggunakan AAS7. Buat grafik untuk ph, Eh, Fe, Mn sebagai fungsi waktu.ParameterMasa inkubasi (minggu)

01369

ph

Eh

Fe (ppm)

Mn (ppm)

PRESENTASI PERUBAHAN pH TANAH, Eh TANAH, Fe DAN Mn PADA KONDISI TERGENANG

Setiap kelompok diwajibkan menyerahkan data percobaannya dalam bentuk file excell kepada asisten dan dosen pembimbing praktikum sebelum presentasi. Kemudian seminggu kemudian dilakukan pengolahan data secara bersama-sama dengan bimbingan dosen praktikum.Presentasi dilakukan setelah pengolahan data selesai dan dilakukan di depan peserta praktium, asisten dan dosen pembimbing.

DAFTAR PUSTAKA

Fox, R. L. and E. J. Kamprath. 1970. Phosphate sorption isotherms for evaluating the phosphate requirements of soils. Soil Sci. Soc. Am. Proc. 34: 902-907.

Murphy, J. and J. P. Riley. 1962. A modified single solution method for determination of phosphate in natural waters. Anal. Chim. Acta. 27: 31-36.

Documents

Text Praktikum Kimtan-S1 2015