Q;2 / ......, _¿:,.¡~·-.;/

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE QUIMICA

ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA

VERIFICACION DE INSTRUMENTOS DE TERMOMETRIA Y

MANOMETRIA EN UN LABORATORIO DE CALIBRACION

TRABAJO ESCRITO QUE PARA OBTENER EL TITULO DE

OUIMICO FARMACEUTICO BIOLOGO PRESENTA

PABLO OLVERA ARANA

1 9 9 1

1f~.JS Ci!N FALLA H OR:GEN

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INDICE

INTRODUCCION

DEFINICION DE TERMINOS

CAPITULO I

PRES ION

l. - ANTECEDEllTES

2.- MANOMETROS PRIMARIOS

I) MANOMETROS DE COLUMNA DE LIQUIDO

a) MAllOMETRO DE COLUMNA DE LIQUIDO EN FORMA,DE

b) MANOMETRO DE MERCURIO TIPO CISTERNA

e) MANOMETRO DE MERCURIO DE CONTACTO MICROMETRICO

II) MANOMETRO DE COMPRESION O MANOMETRO McLEOD

III) MANOMETRO KNUDSEN

IV) BALANZA DE PESOS MUERTOS

a) TIPO SIMPLE

b) TIPO REENTRANTE

e) TIPO HUELGO CONTROLADO

_3.- MANOMETROS SECUNDARIOS

a) MANOMETRO DE BOURDON

b) MANOMETRO DE DIAFRAGMA

e) MANOMETRO DE FUELLE Y RESORTE

PAGINA

1 -

3,

,9

26

30

30

30

~2

32

34

34

d) MANOMETRO PIRAN! DE CONDUCTIVIDAD

e) MANOMETRO DE IONIZACION

f) EL ALFATRON

4,- MANOMETRO DE BOURDON

I) COMPONENTES

II) FACTORES QUE AF'ECTAN EL FUNCIONAMIENTO 'i LA

EXACTITUD DE LOS MANOMETROS DE BOURDON

III) FALLAS QUE SE PUEDEN PRESENTAR EN EL ELEMENTO

ELASTICO

CAPITULO II

CALIBRACION DE MANOMETROS DE BOURDON

l.- CONDICIONES DE CALIBRACION

2.- PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION

3.- PROCEDIMIENTO DE AJUSTE

DE BOURDON TIPO 11 C11

CAPITULO III

TEMPERATURA

l.- ANTECEDENTES

2.- CLASIFICACION DE LOS TERMOMETROS

I) TERMOMETROS DE RESISTENCIA ELECTRICA

a) TERMOMETRO DE RESISTENCIA DE RODIO-FIERRO

b) TERMOMETRO DE RESISTENCIA DE GERMANIO

e) TERMOMETRO DE RESISTENCIA DE PLATINO

II) TERMOPARES

III) TERMISTORES

36

36

38

39

39

40

60

62

75

77.

80

80

81

81

82

IV). TERMOMETROS D.E LIQUIDO .. Et/ VIDRIO:

J • - GENERALIDADES DE. LOS · TERMOMETROS DE· .LIQUIDO

EN VIDRIO

CAPITULO IV

CALIBRACION DE TERMOMETROS . DE LIQUIDO EN VIDRI.o

l.- REQUISITOS QUE.DEBE CUMPLIR UN TERMOMETRO

PARA SER ACEPTADO PARA SU CALIBRACION

2.- TRAZABILIDAD

J.- PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION

4.- METODO PARA ELIMINAR BURBUJAS DE

TERMOMETROS DE LIQUIDO EN VIDRIO

5.- PREPARACION DEL PUNTO DE FUSION DEL HIELO.

6.- CORRECCIONES A·LOs TERMOMETROS DE LIQUIDO.

84

84

89-·

90

- 90

REFERENCIAS 101

Apéndice A: REPORTE DE cALisRACicm DE MA!IOMETRos lOJ

Apéndice B: REPORTE DE·CALIBRACION DE TERMOMETROS 104

INTRODOCCION

Actualmente se vive en· Méxi'éo un proceso de adecuación de la

tecnolog1a a las exitjenciaS · del ~undo desar-rollado para poder ser

competitivo a nivel internacional. ·La,apertura comercial ha puesto

de manifiesto la necesidad de que la industria nacional compita en

el mercado internacional con sus productos para lo cual es

necesario, -entre otras cosas,·- ·establecer-- programas de aseguramiento

de la calidad y reestructurar la tecnologla de tal manera que se

logre obtener productos que sean competitivos en precio y calidad a

nivel internacional.

Para lograr que los prod':lctas· mexicá.nos,._.puedan .competir a nivel

internacional es necesario ~-~,:;_~-~. ·:eabric.juen en base· a ·normas

º·-':.' :.-·· ,-.·-.:-,·· - •. . actual, que generalmente .. ~s· ~if~t:~.~te.'~~ 1~-~ normas int~rnacionales;

lo que dificulta 91 acce·~c; de ... l~S' Pr~dUCi:os.: m'exiCaOoS ai mercad0

internacional.

Actualmente se ha -znanifestaao·--1a -importancia -da la -metrologla·-1'.!n el­

aseguramiento de la calidad, ya que ésta permite tener la

confiabilidad necesaria en la medición de los parámetros cr!ticos

de un proceso. La manera de garantizar que los instrumentos

utilizados para medir los parámetros criticas indican

2.

correctamente, es por medio de una calibración con un. instrumento

patrón que mida la misma variable pero con mejor _exactitud. El ,-- . ' ..

proceso· de calibración se debe efectuar periódicamente yii ~ q~~ l~s

instrumentos tienden a degradar su exactitua·:·con el -~iempo, :uso.- y

condiciones de uso.

La calibración tiene por objeto determinar el· error d~~ .llledl~i¿n de.

los instrumentos .de medición, gclrantizando -·~·~>-i·~~-~::.~~:~:~;~-i_~n-~,~-· se·

realizan correéta e imparcialmente.

Ei __ -prop6sfto de esta tesis es el de presentar los _ procedimientC?s de

calibración de manómetros de Bourd6n y termómetros de liquido en

vidrio, instrumentos destinados a medir presión y temperatura

respectivamente, considerando las pruebas metrol6gicas y las

condiciones especificadas en normas internacionales, (ISO, OIML),

complementadas con diversas normas y trabajos publicados en

revistas especializadas. Además se presenta un panorama gene~al de

los instrumentos utilizados para la medición de ~e~peratu~a y

presi6n.

Debido al gran ndmero de unidades existentes para, expresar la .. .

magnitud de las variables, se ha llegado ~l acuerdO_ de expresar

l!stas·-en el sistema Internacional de Unidades (SI),._ que para las

variables de preslón y temperatura son el - pascal y el kelvin

respectivamente.

•:';;

DEPINICION .DE, , ·-·. ·~· ' .. - . ·:.:> -_:::<:. '.')-'.-:

l.- Alcance·de ~~~i~i'~n'. ~~\k c-LJJ~fo ;·~e ~iG~~s ·de una magnitud y está···nº~~1.~i~i~.- ;. .. ;~cúic:iáC>~-~º,: ::~~~E ri;;ú.ed inr.~rior· y·

supel:-ior:·.:: ·,~/~'.: ',·,•.',)·'· ·<}.~::',;·;:.',:.·:·.": · -~-~; .. ·.:'., ·:r:,~: · .,,..·:· ·' ·- ,'.<'.:'.,~_·::;. ":C (;: .. ·" ,' " . ~:.:~~·-~: ·:;:.~~~::.:>' .. ;,·;. . -. -· -

' :>.:)~--~~.·-·_. __ ~,~. _L-.:~.·.: :·~-:-. :... < :-~:~: -.~::·<~ " ::.·_·-~;· ;{· ... ::..~, :::-~·~,~~- . ::~~·--~ -- ~ =-- - .. -.:::..::.·;-;:._:::-:::,·--;:_:;-: ~«

· ~·~~di~i~~::ªº!::~~:f i~:.nt;a~é:~i~;;!;~:~~í-~'·~:!·~~:~:~:;c;:~;c::~: ~~~ -~~-:- -~~-a~~~o _, __ ;· :~-Í~~~~~--.. -~cd:~~: -~~~di~_i:~-~-·:;~~j __ ·. -iO·s_c- yalores con.ocidos

c~r~~1~~~~-ie_Ü~~~s-~~;~:a~: _i·:una :-~~~ef~·it~d :j·~~~id~~.:;~ ·El resultado de la

.calibración ~~e~lte estimar , los- '-.;~fores de -indicación de un instrumento de mecliciiin. ·· • .

J.- los instrumentos de

m_eCú.~.i·~n ~;:~~:~ ~~i:·i~f~:~:~ri-"·¡~f~~·t~·s .. _SXi~¿~cias metro16gicas destinadas

a conserv~: ~~b•k,~or~j:¡, J~~tro de. !Imites especificados.

4 ;.e E;:CÍ~éj;b~~f~~~ de medici6~'. Resultado .. de· u,namedici6n menos .el. -:':, .. --·

·v~º~I~:z¡en,~:Ü~~1~eJ:._~~rdadero ~:.1a !ª~~~'.'~!<>~~ª-~,: ~~·e_:;:°

si- E~acti~ud de ~edldÍ.ón. E~ la ;~o:~mi~ad entre. el resultado, de una triedici~n y .:.el Z~l:~~' co~-~e~:;-¡·o~~·lm~~~-~-::~~r~·~:~~~-~~ Nota~ "El uso del ~ér~i-nO {•pr~~isi6n 11 '.:~n "~~g~r··d~,:·_-,;ex·~:~titUd" debe

evitarse.

6. - Histére.~iS ~-~;:.Í)·~-~p::{~dac{ :~~-:~~~-.-; inst~~m~~to~~:-~e· .--~~d·¡·~i6~:> d0itde .. la

res pues~~~~- ar Ü~'~:-.;-~-~~~:i. -~~:- ~~trad~ _ci:~~~~~~-.-. d~ ,. ~·~ '.~~ -~-~c~é~~-1·~:--.. -J:· lils

senal,ef! .~:'_~ntraÚ ~r;c~~~nt.;;~. _ -,-,-.- -••··· ~[ :l;: >'

1. ~ •I~c~~t:~~L:~ · de•'· m:dlci6n'f ·. Esh"1¿165; ~~ ~~rli~;~~·~ª · 1;n:~~-~~~~~-:Í~~:Y:~;~-i~~~~-~'.:'C1~~~r~f:'.d~-" ios -6~~i~~s::i:~a:~- ~~~~~:~¡~~:~- -·.1·--

verd:ci~~~ 'de. la ~~~ni~~d medida, -~'.; ,j,~"Z . :.~ce :~~} ( . . · . .-.,·:'- ·,·, .. ·>r <!'? ·}:;:· ;:'.''.·.• , ~::.:~":L;. -:-f r:~-~u~: -·~_;:;_:-: -.- ,

s.- ~~t~;;..a10L d.;; _z.íedici6n. ':\6ciu_i.~ ¿¡~lú~1'ciú~ren6,1~ji~ntrii --. ~¡~~;e~ del.alcance ciaimedici,~f -~ct~'.~~-'Jn~rg~~nfc;Y~t~.,;~.;~---";;;c' ;

··;;-~~ - .o-oo---·-=·-~ --=- ;·,,_¡-' -~-''.]:-':·-··<:o_'= ·",. -:.-'-._;..:'- ~-·,..._,. ;'.:-;,·~... -~/::::·

:-::c:f :;~~t:~t::IJJ:~0dt:~~i~H1;·~!J~ri .. 1~;~;f~:z~~~;~;~1~~:r:::~:: C:úa·nt1-t~ ti ~á~~'iite;.:_;~.~->'~c~_~;:-~ -~~i" .;;L;,~<·.;;:~- ~ ~T~ ·;e_ :}~~~~~~~~--}~:~ -'~ .'e-_¡-~; :00:·~;;¿ ~ I~~~--~-~ .- · :¿,.;:: ·> ~ \

.... , .. · .. '>:· ·; .... "/>=·~:.:··:rL::::~_t.1;.-~:-- ,: .-.~\:_~·.,.; .. ··->· : .. - ' >' .-::-:·:::: ;:,.'.' '.:.--_.,·~~'/ :-··:.,-.:'..'·,·· .. ·_ •• _ ',».'.- ·,<:.::;·: .. -.·· ., ·, . <r ·-'~->.-..·-_·-..:_~ ,;,; ,_ , "\.- ·.~\:·.· : ... \.

i o. - Metra1o~ia ... Óani~~ d~ .C:o~~~¡~f~ri~~~ ~~i~hitl~· ¡: if~ ¡~é!Igion;;s ;. _ InÓluye .Ís~;;;it~~} t~¿?:Aci~~ : y pfliiifi~á~ fl"i¡c!Ú~~-~~~ í:<?Ü? .• ias medicicme'.I a .. cua~<J;ii;!I- niv~l . de ~~ai~Üu~)~/:~ JJ~'i~ffi'fk campo d~ lá _cie .. n.ci.a _Y la -•.t .. · .. ¡,._ c ... no,·_._l_o .. 9 1.a:_; _ , ; :e ':'/ . ;'.,.{ ;•){ .··. -- ~,'~.. .':\ . '-''.~

i~~' .co..--o,~¡:' • ~ ..-; .. - • " ~~~-~--"':~:.:-oi~~--::-·~~""?."."t ~-º- ~' ~,-;-·:··

<·_·-~:-~-E; __ .,_.. -~~y-:". ·>~'../-' ;;

ú. - Patr6n. Es un i~strW.ento .• éie ~~ci1~i6~'::~~fon~d~ ~f~~J:in¡r;' r~~li~ar,· conservar

Viü:Oié_S __ con6cidoS

o repr~duci~~~á)_~idJi'!5~:.L~lí',,~ ~~g ?~ri~s para ·. tranS~itit-ioS por '.::··~óomp~~BCi6~_--; a otros

instrUmcntos de medición.

12.- Patr6n In~ernacional.

interna.cional

13.-

, -_ '. - ,' . , ,· : ~,_·'. '

6

11. - Patr6n de· Trábajo. Patr~n .-q¡,~I,~ª~~1:~a{íner1Ee comp.araci6-n a- u~:--p~t~6~ ,--~i~<--;~:f~i~hi!ia·(-~,~-'..:~ti1.izad~ --~~~ánme~t·~-- ·pal-~

contrastar· o ~O~tr61~~"- 1~·9'. i;~~t~~~-t~S '.dé:~·mE!d-i~iiiñ -~-~:f·~-~:_~r~~-~jo~ . < ·.<;-~{;·~· ''.~~--- ·----~--. ' .:.-.· ,,,._:~ ··. (.::. ,:." - _.- _;..,·:

'~-:··;: .:;;-__ ~( ')'>' :f~:-..

18 .- Patr6n de ":~~n~i~1'~,~~ia;;;! P;~6~;~u~~Jii,~~o';~6k~;~i~t.~~ediarto para ~omp")O;;;_ El.n~~~.Ü"~}~~·,i~o~~rti&~n}:,~:~@{~~°:{-;:1~~t~~~nyos · .•. de

medici6n.·; · 'F::• :J. ~'~ :_·:.·.· •;i~' ; ... :., · ·>~··• •o.. . . • . . . • J ·''.>-• ·,_': .. ·.-'·.·: .. _· · - ~;;-___ .-. · :,-~~t>, ·'\:': ._-,- _,:-'.>."(:~_-",?~<· _-,;·;- .. :<· ~--. '.t~:~--~,~!-Y.r::~::'<'."'.'1~'.::·'.'.1~~~ -<·' ·. - ::· .... _:_::

cuando- eL dispositivó 'de)_comp_iu:a¡_~6n\no ·es' .ei;trfotamente :cun -patr6n

:1i:~t.i~!!!iit~ri~~1~~~~~~~s:;: ... ·-;~::.:--:..- '-·,;: ·:>:r~·- <\';'.:,: ~i;:· ·~·. .-:_~:-\: -\~-j.; -."-- .-,·~~:~,.:~"---;··>~~:_· .. ,:: '.··, ;--~-_,:;~~--·s;·.;· .:-.~,-,~---'~·>:.:· / .. _:·,.:·.:_.

de·:'ínecifcioii-es :··: 'piOXiiríidad·~ de ·-~-~ó;¡-~O:_~d~rí'.Ci~~:-~~t~~e: • -":··-· - •• , •• -"C,' - - <-:-. -.-'-1:--"'-·---,·''-;;'--- º"-'·:o·.

d~-~-:~~~u'~i6n·~~<~ ~uces·iva~-;o--dÉf;;~1a\: .. m1s·ma:~:-·-;'m~~¡r;1t.Uci,-: ef~c~uada,i: ~o~ la a~ÚC:a~i6~ d~ la t~t;jlida~ dé' ~~~ ·~cmdiciJ.ones siguientes:

1) mismo método de medici6n,

2) mismo observador,

J) mismo lugar,

4) mismas condiciones de uso,

5) repetici6n en periodos cortos de tiempo.

-La repetibil id ad pue'de expresarse -cü~"iiti~aHvlimenté como una

característica de ·la dispérsi6n de los· resultados·._

20 .- Reproducibilidad de Mediciones: proximidad de --concordancia

entre los resultados de las medicio.nes de .la ~isma ma~nitua'; en ·e.l

7

caso que las meidiéi~ries ·sean efectUadas h·ac.iendo variar las

condiciones, tales como:

· 1) método ·de medici6n,

2) ·Óbservador,

· ·3) instrumentos· de inedici6n,

4) lugar,

5) condiciones de uso,

;~~ ·'.· _' . . . . " : .. -La reproducibilidád púede'' eliPres-árs1! Ctiantitativamente

6) tiempo.

-~·':;:_~-- .

---.-.

. . - . -como· una

•··-Para - que ··una•é exiireSi6ri d~ ía _reproducibÜi?ad';;'s.,a• v~Üda/ es

-~-ne~~-s~·f:{~ o"~~-~-~~:~~i~~~:~ las ~ondi~iolies que-·:.~·e _ha~~-c;:~mbiado;;: 1·:--~.:.J::;. ,.;::,. .. ·:~~;.:-.: :-. :::::)' ~;'.~ , ·. ·:-,_:"

· 2i.~ -~~stit;~nt:~:abfCÍna_l2·~~;y;>i~~~;~1.Z~l' .i~is~~a~~~hi;,~n~~ •

~nidad~;~ _,a·do~t~d:~·: ~-,:,~-~~--~rii-~~-d~~;~~:·P;~-~-:- ~~r~~_rif:~~~~~f.~:re;·~'.~~-~~-í?~-~ Pesas·

y ~e'di~~s;(~G;~). ·•-·• -_- ' -- ... •• '.(~ , •. t t/'• .. · ._-_ .. ··--actu:lm~~;I>~n i?s: fü¡~: u:i~ades -de·. Nota:' el SI est6 fundamentado

base siguientes:

metro, unidad de longitud,

kilogramo, unidad de masa,

segundo, unidad de tiempo,

ampere, unidad de intensidad de -_coiriente:__·eiéCtr-ida'~---­

kelvin, unidad de temperatura termodinámi~a,

mol, unidad de cantidad de·sustanc~a,

candela, unidad de intensidad luminosa.

8

22. - Trazabilidad. Propiedad de un resullóado .de medición

c6nsi~tente· en _poder·, re.1acionar10 con los patrone~· 'aProp.iado~,

generalm~nt_e · i~ternacionales O nacioríales, por medio ~e_ ul'!-a cadena

ininterrumpida de comparaciones.

9

sobre

ia unidad ..• interna~i0

onal

.d·;,··fuerza·y ~ es la unidad internacional de· longitud elevada al

cuadrado para representar el área ( 3) •

Para comprender mejor la definición .de pres_i6n no~ podemos_' auxiliar . .

con la fiqura 1, donde se observa ,un.,émboi'o ·ejei~ieri~c;> una .fuerza

sobre un liquido contenido en ·un·· ·ciiindro·;. el cual está• conectado

por medio de vasos comunicánt~~ a '···ctos columnas .. :·de "difel:ente

diámetro donde el liquido se. ené::uentr~ Íi' la misma· altura.

_oi_-;i~ _ --~~;¡_-c_~-~~2-.~-~~-:~~::L2~~ Debido a que

--~.. . --:~' - . ~--· : .. - . '. ; ... ' -·: .- . ' ·: . .._.,. :·' ~ fuerza es igual·: a. me1:sa·.'por ·ac~leraCi6n

masa es igual a densidad por ~olume~: (m~áv) ,'' p~d~nios' presión en función de la altura (h) de la ociiwnn~ de

(F....,g) y

expresar

liquido,

densidad del liquido y la gravedad (g)¡, a.la·cual está sometida:

la

la

la

tubo A

r-¿ I ~-o-"'"-1

cilindro ,; .: :..

F19ura i. o8t.iniCi6n- de pres~6n.

FACULTAD DE UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO TESIS QUIMICA PROFESIONAL

CARRERA: , ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA Q.F.B. VERIFICACIOll DE IllSTRUMEHTOS FIGURA No.1

11

p F, = m g m d V; p = d V_g F

por lo. que

t 19\i~~.+·:~·i:~ '. :. ~~~pe·na-~r- ;·p:r{~-c1P~.1~~rlt_~~:<. a-~::-:{ ia··:.' ;d;-;{~'id~d-·-·:._· Y.2-~~~ítura -·· \:le1· l!qUidOi· la ··cuÚ S~ :mi~,; d~~~~ l~ su~erf~:i~ :~11:1:_7~l.}el •émbolo·

. !la~i:~ ~1nive1éie1-ü~~do.:~~1ás .~oiúiiinas: ¿f{~~;;~."'.;\.· .. ·· -· -· - --- ·-==7~~'-, ~~"-~,- .. ·: .. :~~-~ ~~:~;:;'._---;:;·?,':.·:,,·.=

i;-·'ANTECEDENTES . ···: . . ->,~~-:. ,,-•- ·- - -- -

~:·-,· :,~~~:1_~ ---·~_¿_~--o-.~~- ·~ Las· pr_irner~~- medi~ipnes· de.' p~~~~~~-- c;:_o~~nzarº~ ~Ó~----.~l ~-~·eri~_en·t? d-e-­

Torricelli en 1644 ( 4) quien demostr6. la. : e~i~~~nci~ de, la presi6ri ,·· ... " ., ','

atmosférica cuantifica.ndola por . la altura •:~e una ·columna de

mercurio, ver figura 2. En 1648 Blaise Pascal ·ml~l¿/ l/.~resi6ll _atmosférica en la ~ontafia ~u-ae~oome ~~n-· ~~/- -~~:~6~~:tf~:·:·~~---:~;~~~~-~¡·o,. · los reSu1t·aaos de est~· ... exper·imentO se -··~ep~~t·ar6-n e~:-. -d~1S,~:- ~if ~r~~Í:es unida-aes de p~esi-6~,. - '~~:ie~.:'._- r~·~l-es , de :; ~~~~~ri~~. ~ ~i'../ .. ~~,~~;~ ~~-~-~-~- :----~:~. -

•'< •': .-::-·-:~ :· __ e: .; meri::uriC:.uC4r; .,. •

_·:-~(

>"~; '. ·En cis4'6'-Galy-c~zal~t~ di~eno~e1""pi:'imer~medi'd'or-7de'pf'esi6n conoCido~--. ·como, m~~~m~~'ro. ~·.d~ .,~~bo10 -~U·y~-.~p~i~di~i·~' ,~~:«

7

:f~~:~¡~~~mie~t~· ·se ~~s6 en la d~fini6i6n de presi6n P=FfA (S): .

12

FIGURA 2. EXPF.RJMi'NJO DE 10RRICE!J,I

FACULTAD CE UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA CE MEXICO TESIS QUIMICA PROFESIONAL

CARRERA: ANTEPRO!lECTO CE UN PROCEDIMIENTO PARA LA Q.F.B. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURA No.2

13

En -184 6 Schinz <:Iescubri6 q~8- un tubo- de- forma· curva con sección

transversal eliptica, cambia linealmente su .curvatura cuando se le

somete a una presi6n interna y en 1847 Schinz y Bourd6n patentaron

el instrumento, que se conoce actualmente como manómetro de

Bourd6nC 5). A partir de 1848 este tipo de instrumentos se

utilizaron para medir la presi6n de vapor en las locomotoras< 4l.

En 1871' Desgoffe, disel\6 . un man6metro de émbolo, el cual Pelletier

- l'o consti:-uy.6 en-· Pilr1s --es~ miSm~-.. afio:· can este sistema se ~udieron

: medir presiones de hasta 100.' ~~· (HlOO .. atm) (S), este man6metro ·de

émbolo ~e ~tHi~CI para calibr~r:los.medidores de tubo de Bourd6n,

'' '

En 1882 ~uckholz'disei\6 ün m'ári6metrode.émb~lo que es muy semejante

a1ci~:c¡Ue: s~ uti.li~án ~.:;'t~~i"1;~¡,-~csT: . ,-·;.

2, - MANOMETROS PRIMARIOS i> ~ir?.fi, p '. = .:;;:_,;,_···;,.f._~.~'.::-~ .. --- .

. '""' '_:_'~.l!'-'" ,·.-'._~·;:~,~,- -

Los - ñlanOtñeti·oS pr,imal:-iOS~~:·sorn a'cjU8110s éiii¿/irii.~i~~~:PrS.~ión::- en ~base· a

· las· unida~~6-~un~am~q~~{~~,;·C~a~~}jfr~,~~m~~¡~~~;~~~P~/(º2C>mo' son . el

lnan6metió ~ da,,:·émb010 '.di.'. b~i~n~;a: ;)cie':~ ~~~·o'~\'~G~·r~ris-\Y ~.:id~ -·~an:~metros- de

col~lla d~ ;iqui~~;. :. :r:'.r '<, ';:l. :'f J .. -. ,·, -· ·-~ .. -, . '.\: ·;::",· . i{,\\ ~ .. ,., .. ~::~~-:~_-· -~zE:~-. :::.,:,·

_-i~';·:,-·;·, .. '.. - 'J.·'i-:i" --···-.-·- -- ---. ' ---70=---~-- _,_'"""'-º""'='='---'- --,::- ---~~7-:-:S=-;:;::- r-;7"'-~·-.--:.:=-~--7-o-:=:-"·o-- . .- ..

I) MANOMETROS,',ºEjºLUMÑA'llE\~~~~~?i '/''' . .._. y .·. ' .

Los · man6~et;~~ . d{ m~~~:;i~ 2~'¡;'n : i:;;~ 1~~~,~~~~xtÓ~ ~A~ 'e><~ctos ·.para

medir pr~~ii: ~·,~··.·· e)f'iri{~~~~i~· de ÍOO ·tPa ha~~~. Í..J X 105 Pa.

Dlferentes,ciise~~~:,¡~;hántahfi;;a~~~,;ra ~lf:~en~'as. intervalos.

14

r··· ................ ~

~: .. ~:·~·::·.:.:_:_·: ":': ·::-~:.:}

Figura J. Balanza de pesos muertos de Ruckholz.

FACULTAD DE UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO QUIMICA

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA Q.F.B. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURA_ No·.3

.. """'" '"'' ,,.,,,, ·""~"" ~ .•• '""'*"';...:;,; ~t1 .... l.3*105 PaC7l, ver fiqura NÓ, 4; <:;y: ;:'.>:~\

En este manómetroi c~andO :·~~~:una·, dif~reAé::ia:::de · ~~e·~ibn·~~-:.:~~ljtre ·las

cólumnasi el equilibrio s.e expresa media~~e Íl '~iquient~f:cuac~6n:• ' :·~.·-' . :;;: ,.. ,:J/; ·: -<· :· :.~'/

Pa +. dagh~. + Pe~ + ~vpa .. ~ _Pl)) d~;hb-~ ¡i¿~ -i;ifvpf· ...•....... ',·:.>_~'.:o;;~~ ::,;:,,;~ -:,:.·.\<·~;.

dond~Í .·.· •'ce ''° ~··~ ),:; '"''· ·'~-. :5~'-/ ··~~··· '"":¿ ·~ ~ "'~'" d, q;. h' Y, p F' rÉifii:~r i~)é~sid~d, 'grav.e;iac1;:. al.tura y presión

r~sPe_dt_i-~~~eº~~.-~;:[~~c;>~~i~e~~P-~P-~!~!1-~~~(_a·-:_ia·s:o~~~oi4~1laBC.a:~-,~Y;~:··~;::'.,~vp_-~.es · l~ ~ · ;~¡s¡_¿J1 '~~·~~~i~~¿:~~']'.'• ~:~~~j¡~ y'p;; ~~ i.;; presi6.n d~~fda:ai efecto

., • c· .. ·ª·.· .. · .. P·.····i·rl.· ... ·a• .... ' .. r· ... :·.·i·:'.·d,.a··.,·.•.d~ •. · ... · ..• • 'i•• . . . ,. . .. . - -, - ~ - . -~- .. ,_,.-_ -· ·'·-·-··- :; >Y--:·:<-·-~.:

. : . '"'''" '"' . :~."~'° . ,.~~¡ Oo ,.;,l.t.3 '~"º"" isot6E>icaf t~mperátura y preSi6n: /' , t /

;·(, :;·::~ ',:.

,;_·~··.·. - <:_f ,/~~,;A.:;-: -~e~~-·:···--'<-º--~.~;., .. _

El. efecto de la temperatura . ~~~r: 'Ka J~~~~~ld~d: ~~i • inercudo a

temperaturas cercanas. a 2o~C -~~~d~:.< c-a:iCu1°árse( 'de· ,~.Í~- ·.ecu·aci6n --;. ~

propuesta por Beattie et a1(7l: - ,•.·'"•··. ~--.~'-:. <~:s

:-- --.-_ _,,._ .;,,_ -.. ' ..

d(t, Po) = d(20°c,Po) ¡ (l+A(t-~oº~;+ B(t,.2o0 c¡2¡ i.' -·_' ··.-- ·._-·

donde A = 18115 • 10-8 °c-1

B =·a.a• 10-B·oc-2

----"-c.--.-'---

FACULTAD DE UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO QUIMICA

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA Q.F.B. VERIFICl\CIOll DE INSTRUMENTOS FIGURA No.4

·,,·,

consid~rando. · ciue la . densidad

impur.i~~s 11l~n~~es ª i ppm es d(2oºc;Pof:;, ·i:is~s\~;,~g./~3 .ic~i,~ ;.,1;

hacer. menci6n que 'la e>ipané:i6n térmica d.;l m~r;:,urio ·~s\tan

que·~ un·_-· ~-anibio· ·d~-,' ~--~-s mx Produce_-~~ caml?~~ en: -i~~~- 'J~;i~·¡~~d: ~~~ "_,- '. ' .' - ·, ,/·:~:·

EL efecto .'~e la •. presi6n . sobre·. la. _d~~~ida::d1~~. ~~~~~fio >j~e' pJede

calc~liir a P<lrtir d~ ~a ª!9\l~~n~~ ¡;éúa616ii<7) :'.;0'. 7

· ·~·· :,

d(t;~::~·d(t,Po) ·; l ~CK'2t~~r:o~'.-12

F~ .. ~, !!.

· .. ·,~-- ;,-, ·~¡:·~., -.~ .. .=..::.-.:-··, - -···--··-·r.;> ,_._,._. __ -, ·.> ·;c:i" .;;:~' ::.O>~.:,-;<,~--o;~,~~'.-:''-·-- ':<~:~e:;:~ ~-s__·-~~c::-_~¡f~ -~·,:~-~~>--,~ ;;::- _'' --·~ ·-·- --:-::'"' ·,-, -·

- donde -P >.es.:=_~·1a'-'.' ~-rerú.-~n-:kPr'~;~d1~·:- -~-~:· ~i-.,,~~a~6~ét't--o';-.de -~-~r~~i~i~~~-~-;- -1~·-.-, · temperatur~·~J' ' .t'. ;: '', ºi} /,: i'. '( :•. K es l~·.,compre;ibÜÚad del ~er~urio: Í< != !J:a )Ú~o~~l P~n~i> La aceleraci.6n de la gravedad fo¡ ~~ :P~:~e ;c:i;.t<i~in~~s;\f~n~J'l I~.gar

·donde· -va a. uSarse el- man6met?:o :f:ie-.' :-m~:C:~úrió.~~~·p·:~·~>~~;~~di;,-)·de ;::.un·_:;·

9ra_~lm~tro' prev~amente _calib~aqo. e~~,-Ú~ 1~Jg·~~ '~~~-~~:.·::~-~,~~~~-;~6~?:~_~,~~¿~ _-,--~-~{-La· depresi6n capilar del merc~rio e~ dÚi~Ú dEl deténninar·!.debicÍÓ. a

su dependencia con factores que-. af~-~t~;[. la-'.:~-~~-~~-~~-·~. ;~:~~¡~66_-".~~-{~~:: como el envejecimiento del man6metro de mercur'l.o,<la ~ir~~~i6n de'

- --"-~--,...-..o.::.o__~~~~~.:;-~~:::_.,.:~---=-~~;o--~.;_,.:_ --,-~

los cambios de presi~n y diferencias loca1eS en·· ra~-· sUller·ficia·

interna del tubo. El procedimiento para. tomar<en -cuenta el efe_~t~ ... ~ ..

de capilaridad es usar tubos de dHimetro tal, , :que. lá' máxima

capilaridad sea pequeña comparada con otras ___ incerticiU~bi:esª

Para mediciones exactas de presi6n/.la ·pl:-esi6n de v~pQ~· .. ~:.~~.~-.~erdÜ~io_~i· se puede calcular con la siguiente . ecuaéi6n (7) :

18

log PHg = 10.621,~3204 /:T.-.· .. · "

< :-»: .. /:.' ·-":~;:.'·:' :/:::·: Donde, PHg es la presi6n de vapor. dei :merc.;rio ·(en .. Pascales); en el

.--.'. . .... : : , ·-~ e.:: . -., -~- .- ::. -·. ·~:_ : <

intervalo de temperatura (T) de 285 __ a.-}26::_K;_ .--:» . :"- ·. , .. > ,,,:·:··-

Para la determinación de la dÍferenciil~-·de ·: aitllras ·de las· ramas del

manómetro de mercurio se

orientadas por micrómetros, _e.~ use;>:· de"'·catet6Metro-'-Ó~<inte~fer0Di~tr·1~·· - -· -· _;é - -- -,,.~ ---- .:-~,,_;_ ~-,__-,:::

"': -;· _- >-.~ . '. _;- -·. -- -.:-· para el catetómetro hasta o.~_3 µ~ .Pª~.é'.l.: __ e_~ u~o_- ~~ i~~~~-f~:r~~-oet~-~~

óptica para localizar los meniscos y_ rafa __ . láser para ~~_medir~.:~iá

longitud de la columna.

b) MANOMETRO DE MERCURIO TIPO .CISTERNA -.

: :,··:: --/.:·

Este man6mBtro ·es:una .~~a~i'~~f~--~;~~i ~~riOme~ro en· 11 0 11 ._en el''cuaf:una. _,:_, '·-.:- : ._,·:·· - -..

de las .ramas se_:_co,~-~~r~ye_ con:~:~i:i\~~ámB:tro __ mucho mayor al de la otra

rama con lo_ que'.: se.-'~,:log~a-···que.,_el despla,zamiento vertical' del

mercui'i~ er\ el. tubo de.-menor ·diámetr~ ·sea mucho mayor mientras· que

en el tubo de diáme,tro mayor el desplazamiento es muy pequeño

aUnque '1ós CambioS",'de· Pr~si6n. sean relatiVamente grande~- p;;~ 10 que-- -. ... :·

en algunos manómetros de cisterna solo es necesario medir la altura

de la columna de menor diAmetro. El manómetro de cisterna

generalmente se utiliza en el intervalo de 500 Pa a 130 k:Pa. Ver

figura s.

conexión a vac!o

Figura 5. Man6metro de cisterna,

FACULTAD DE UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO TESIS QUIMICA PROFESIONAL

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA Q.F.B. VERIFICACION DE INSTRtJMENTOS FIGURA No.'5

20

c) MANOMETRo·:·DE MERCURIO DE -·,',.-' ~:'.?~ se ~tiliza como:pa~'r:~ri.cÍ~ r:eierenCia. en el intervalo'de 0.1 Pa a .13

kPa ( 8 l , Este man6me;~o ~.:~t4 construido po~ ~o~•tu~~s ~~ · 38 '. mm de

di4Ínetro~;·int;;r~~;:~Jnt~dds entré -~~~. ~lacá~ d{ ~~.iro inoxidable

con~cta~··vacio; El·-.·Í.Mtrumento tiene. niveles de ·burbuja.para.·poder

~~velarlo. T~mbi~n cµei:it~ con un. -termoposo en ·-la~ Placil:s --inferfor ·

donde se coloca_ un termómetro - de ·¡,r.ec~ .. ión.- para,,· medil:- :.la - .

t~mperatura d~1 _· ~~~~~ri-Ó~ ~ar-a loc~iiZar las- --~~perfic.i~s .de los ,_- .-.- .-.- - . '. .' ' . ..-:.

meniscos de ~e~curio __ tiene puntaS metálicas·~_de '.diátti"etro·--menor de

o. 01 mm que _son guiadas.por .mic~ómetros .de p~eci1iión.: •ver figllra 6. -

·--:·_._\:-~L--'

xzi MANoMÉ.TRo. DE coz.i~l!E~rC>N o' ~~M;;k() M~LEoo '"i·-:,_ ,:.:_

Estos manómetros ~eih1i:a~,:~ri (~i.. i~t~rvalo ~e 400 µPa ·a1 kPa; 8l •.

El fllncfo~áml.~nt~: ~~f~~~~é · ~~~llcar cori ayuda de la figura 7. E:i c_ont_enedól-·· ~6:Y~(~;c~M::;;Se~_~:baja:~-:-_h.asta _que el .nivel- del merclirio -se

encuentrep~~-:b~j'~'~~,l~~~mifi~~ción R, el bulbo Ay el capÚar.B

se enco~~~ar~ri ~~, í~,'fais~ll p~esi~n que la entrada a la Ün~a. de.

v_a~i~·,·P,;i: ~~;;:~~~e:-::~11;··6~~t~_-_qu~_~e1 '-mercurio._ ocupe·· ei · capil_-~~-.B_~l?~-~~!º_-~, -~~ ~eT-¡;;J'¡;'¡:¡,~'do~á~;:i:"°ri{;;y~~n. el capilar. de retérencia. alcance el

vale~ ~;ro. 'f1 ~~l~~en dei capilar por unidad de Úmgil2Üd se

d~sign~ -~'~~----~-=:\~~ \-~i_'.:·~~nera q~e e~. volUmen ·de·"··qa~..'.~n -~:1-~-apil~~- eS:

,21

CARRERA: Q.F.B. FIGURA No.6

CAJU\ERA' i ' , Q,F.B.

22

conexión a vac!o

Figura 7. Miln6metro McLeod.

ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA , VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURAcNo.7

23

Dónde h •es la lonqltud~del .~api.,lar:ocup~~a .•por ,el qas.

Al volumen que ocupa ~l éiapil.;:r, ·;;J. ílhibo y ,\.1 tubo 'abaj;, de la

ramiflcacl6Íi lo llamaremos :vt;; :;~º~ '.1ci ~'1,u.e' la ,Presl6n de gas en el .: '· : ? : . ', - , .,, -·;, ~. ·;::-:. ·, ' " . .

capilar es:;r '.'.<f , .. / ~:,>

;:;q ··~~· p ;~tl~:) '~ .,¿~<.-

'.;· :~ "' .- -

y la presi6n erí el capif¡~ ·¡,•a·: --, :~:- -_-;'.;~.~~~:·

,· .. - ,-- ::'-._:'.={ ~q

. ~-<~:\,'--.

La.' preSi6i1' ~e- ~~:Pr~--~i p_or_ .-¡:~·:; ~J.-i~~~~;-1de :1a COiumna de-'inercuiio: - ---- ·o!.- '.~/-~ - ··.::_:~ __ ,:"~·· -

.( ... ,. ·== th2~·;,~t'.:Xh)~'.;·· --~\~:. .. ~>.:;"'. -~'::~

oebi.do·· a··_-que_· ~º~~~{~·~nt;~~:¡.~h~~ ~e·. \i:~-f:i :'~'; _____ ,,:~'-. . ; o;.. •' > .::.-_/;{':._·:\·'.~ .. -~."~'

··: -~--\~;:i ·;;~;~:-<;:_:_~~;~; ·:· ~:;_-_. - ''.-'

~:->·:::-.. -~- ·,.:;;·:--; '.~\.=:'- -.~:,·_-~. /; :·:-~·-.,·--

Norn1it1men'te 5 lCiS. m~~Íd~:j~s- · ;6L-~-~-d: se ~-~;~si,~~eri. :·comárci,ÍÚ.mE!Í1te .con

una~ escala ~:·~ra~Ü~d-~-(--~~( ·u~'~dB~~s-_:.·-~e -:· P~~~¡~n:>· Lc( . .-__ eXactitUd ~del cmE!dJ\ip;: ~~Lejld~~epE.nde ~prinÓipaÍmente .• dec la• é~~c~itud '.'~onC: que ~se determ~nen los v-olO.mene~ ·;

24

III) .MANOMETRO l<N.UOSEN

Consi~é~ese -~l arreglo mostrado en la figura ª·· 'Dos aspas' y t: jun_to '

con- ., el" ·espejo M están ·montadas en la suspensi6ri~ ··de ~ filame~to

delgado~ Cerca de estas aspas e~tán-:doS placas czllier\t~s · P~ c~da

un~ a una temperatura T~ 'La distancia entre las ~spas y las: pla~as

· eS .. ~enor que· 1a 'tZ.aYectoria_ media libre. del gas que las rod0a. Los

calefaCt.ores se instálan de modo que la temperatura de las ·p1aCas

~ea ·más 'alta que la del gas que las rodea. Las aspas están ~ la

temp_era"t:Ura -del gas _T9 • Las moléculas que chocan con las aspas

'"deSde· -ia~-----piácas"-=calientes tienen una velocidad má.s alta que las

qUe salen de- las aspas, debido a la diferencia de temperatura; por

io- -tA'ñto· _hay una cantidad de movimiento neta impartida a las aspas

C¡u_e __ -_:~se ___ puede medir al observar el desplazamiento angular del

espejo. E1 intercambio total cte cantidad de movimiento con ·1as

aspas es· una función de la densidad molecular, la cual, a ~u -y~.z,

se relaciona' con la presión y temperatura del gas. Entonc-eS'_: pué.de>

ACduCi'i-~~ Una -expresión para la presión del gas ei:i térmirios·:·de:-~~s·

temp~raiúr~~ y _~e la - fuerza medida. - - - - -

temperaturáT-Tg, lar~laci6n esC2l:

p ".4 F·__L

'-''2''-o'~'-~c;c;:,'ci ii,\•· -t. '~':.:- ~<,T~--'T'g __ , __ ~\~'"~·~'i~.~-.~.·: e:;; . ' ' _,_ ·.- ', :·. ·' '.:'>.~·-;:: ·"·.:<:_: ·-- - - , ..

El man6~~r~r :~i~~?~ 'i>~cip~rclaná Lún~ medici6n . a~soluta de la . ; ~:!í-' '.~'·"" ::·'.~- ·.:::-,<,

pre~i6n':Ci~ei es >!ndepe~Jrei\te. del peso i ~6l.~d~1ar idelfg~s: y su interval~ cÍe'. ci¡{er;~l{,;('~~ f~,/ ¡g\-6 ·.·.~~··.···~ 1 ·;a;;,/; p~e~e\i~a~~e ·.como

'plitr:ó-~<~~-r~:.- ~-a-~~i~~:;~'.: ~--~~g~ --ma:~óñl;ét'r?·s;; d~~tfó)ie~ 1~·~-t~;~·~ 'i:~~itéi~::~ ~.:·:> ··-.::'.:":

25

FiqÚra a. Han6metro J<.nudsen.

FACULTAD DE UNIVERSIDAD. NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO TESIS.' QUIMICA PROFESIONAL

CARRERA: AllTEPRO'lECTO DE ·uN PROCEDIM!Ell'fO PARA LA Q.F.B. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURA No.8.

IV) .. BALANZA. DE - ·,-:· "'." >~\· ... ~;< ·,,' ,-

La -b~·1a~~ª :;. d~- ~'p~·~~sr~~~~to·~--;· --

émbolo,· es ~n inst':'ümenf.ó'd.e'med+ci6n que qeneralmente .es.utúizS:do_

C:Omo i>atr'6~-\~-~~·~:.7~~~ÍÍb?!~~-:: :·~án6~etr~-s. :su fllnció:natDié~~:~-- _ S~-<-P~~de

ilustrar co~ '1á ··~i~~ra 9. En el dibujo se esquematl~a·; .;~ sis tenia ·

para la .. cilli)?~a6.i.6ii· _Cie_ un man6tlietro B el cual _es pre~~ri~_~do Por

medio del cóiDprésor X, ~ que acto.a sobre el fluido contenido en el

recipiente R~: ~ª-~do_ la presi6n qenerada poi;_ m~dJo d_e~ _compr~sor es

iqual a la . presión ejercida por la balanza de pesos muertos, --

(mq/A), el émbÓlo tiende a flotar y se puede ·mantener sobre un

nivel de referencia que además; sirve para medir ·-la altura· de -la

columna __ de : liquido que hay _entre __ ei manómetro que se está

calibrando y la - superfi6ie inferior del é:~o;o, P~ra -. qe~~ra;-;ia~ · presión en. los puntos de cali.bra6t~n :d·e -:.une

~eleccio!'lan _las masa~ ne'ces~:C-iaá ·,~p.ár·a _:q~~~r~r esta '.C•,-:-···::;·.·

Existen var.:Í.~s •fact"ofe~ que il_;.¡ita:n '{a: ···~x~~tit"ud de la balanza

pes~s :~·~·ª~-~~S·,:; :_-~~~,.<~~.-~e: .. ios;·.·. P-~¡~ci~ai·~~--:ies ¡~· .. _ fricc::~~n e~tre el

émbolo y el ciÚnC!~Ó: oi:;:> ;a i~·cer~.idu~bre en el área del émbolo; < ... :;:··< ··c".;_::.c.·'

cuando . se ._ encuentran en -equilibrio la presión qenerada por el ::·· ... -.:·' :·,.: __ ·, .. ·" ..,:-::: . . '

com:pi-eso'r .y·', ia<Presi6n debida a·1 ·peso. de ias masas sobre e1 área

de1é~b¿-l~lar;i.:::ci6n~ .. ~·~,;ci;,ceqirando-el émbolo, -(el coeffolerite-

de .fricción ,dinámico es mucho menor que el coeficiente de fricción

estático) y el Usó ·.de· ·suPerficies largas para asegurar un flujo

despreciable de fluido a.trávés del ·espacio anular entre el émbolo

y el- cilindroi 2>, EÍ área sobre la que acttía la fuerza se llama

il.

1

1

-ll\. """ "" "'i

1 i

J '~ f ..: z

" ... e ~ .~ o

" ...

,; o ... ... "' " " .. o

" "' a.

" 'tl .. N e " .... "' "' .;.

"' ... " .!:' ..

FACULTAD DE 1 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO 1 . TESIS OUIMICA PROFESIONAL

CARRERA: 1 ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA Q. F .B. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS i FIGURA No' 9

28

área .efectiva, que depende princlpalmente del huelgo '. <. ,-

émbolo y el cilindro ademas de la viscosidad del .fluido;·'

Generalmente las balanzas de pesos mu·artoS · "m-icien·

diferencial con referencia a la presi6n at~Os·ié~{~~>(~.j_~ }-~~b~,~~~~c-. existen' algunos disef\os a las cuales :se· .les··,:~d~k~~j:~ri~~-.:~!~~-~~-~~~:~.~d~-:.«·· una conexi6n que se puede conectar a una li11ea ,de .yacj.o~iy· as:t poder

medir presi6n -absoluta¡ para lo· - cual'.:' es:.i:\;~~~~·~r'f6'.;:(11d~n~·~·e~\:: i'~;

presi6n de vaciO con una éxactitud • mej6r ~\i:e •la ~~acÚtud ~~ l~ balanza de pesos."mue'rtas·-~- -. -·~-~---' ~ >--:'~::- ~

~\.·'· -- ---e¡ - .:;~ ;?~ ' -

Cuando .. se -utiliza una. balanza de-·· pesos- mueÍ:'tos: p~;i:a· -·~~-lÍ-b~ar-·--

man6metr0s de Bourd6n, 5~ debe consfd~rcl~ ei. (efectÓ. de la é]ravedad·

local y la·' presión hidrostática -generada': por ·tiria~ ·~olumna':'def­Uq\Jido. Pa~a corregir el ..-facto de' la-gravedad· loca1,>ia .presi6n -

. - . ' ; . . . . ' . ~ ..

"?minal ·.se . debe multiplicar por el. factor. q¡/gs,. donde g{: es·: la

gravedad local y 9s es la grávedad. estándar ''(9 :ao66s:r..,~2¡ ·.a •la .. que-•.

~ormalm~~te_ est~~ rc::~eridas las :~al~nza~:::.d~-; ~~~-6~·:.:~h~~t'6~-~ -:-~;~: ·-~;· -,-~-'.-"..,. ,-'.>c)""'°·:'.·:~~'i ",;; ..... , '· -

_'/~ . . -... ' ;.>~~·:< ~")_.¿ .. ·~ ·cua·n~º .º··se ::',·~~:équier~~,, de,- .··m·~dic·{o~e·s .:/~~S~\1r~~~, -~¿~~:~:Jif&~~Í~~ se·:~~deben ;·:~-~~· - -

conSiderar '..otras. t4ehtBs ·,·_de~·- .':,~;·rot-· ~·~~~b-:~· 1·~?~;'inc'e-rt1d~~bre?~,J.':~-'.ias -"··, _.mas~~, · i~·-. f_i~~·a:hi~-~ ·j d~ .... l:as;;· .ina·~:~~: :::~:~_ .. : ~{ ~i~~-; .::t\·i_ ~-.'~~-~~·:~~·· ,~~~~·r~·\"~1 ::.:: émbolo dE!~i§,"=-'L:l.8c~-~eJ1_'1f6l1~~"\Jl'!'_r_f_i~~a~;;.<iE.l.;::__!iuid~~\r~ESID:\iºbL!a2 -----·­

expansi6n · térmica y.·. la . defo,.'.;¡.aci6~ elásÜ~a del. é~bo16' y .el

cilindro, Ver figura :10.

29

émbolo·

pres~on

FACULTAD DE UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO QUI MICA

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEl)IMIENTO PARA LA Q.F.B. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURA No.10

Se han desarrollado diferentes arreglos émbolo-cilindro para·

mejorar la exactitud y aumentar el· alcance de med.iciÓn e'ni:re.·· .. los

cuales los principales son:

a) TIPO·S'IMPL.E '\

Tipo simple; (Ver 'Úgufa 11) .'. ~;,te 'arreglo ¡:ir~se~i:a. prol>iemas .. a

~.r~~~.~nes- ~~ apr·~~ima·da;~-~ti~~-40UO~~:·i;a;~:;;·~i"~bidO ~-~~-~~~ª ~~~tci~acÍ6~-~·:que pres~·ntart ~-t~~to_:._~1~,:_~éiñb9lO~.~~~~-~º ~:~i:~ -~~·11ndró:~~a1\~a~m,entar:: .-ei~ ~;;~paCi~ -

=·e-o=; ,'.;;'.· -·~·),.

anu1ár e.ntr-t:CéStó~ ,':?~itm·~~tá~do:~"1a· tllga.'·(fé_' ·tiüidé( tl:-ansnifsor : por· -10

que no se puede n;ant~;,~;H~~~~ble .la ~reiÍón por 'inuc~~- Úemp6. - ,~ -

b) TIPO REENTRANTE

Tipo reentrante. Este disello tiene la ventaja• de. que· :1a

presión del fluido act!ia sobre una parte del ext~;io~ ;d~Í~'ciiin~ro evitando que se aumente el huelgo por lo que. s,;·!·pué~e~·&tl1iza~ a

,.;o-·-~.-·-.-. -·~<~:~·:º::-: .. ~ -,' presiones m~s elevadas, el problema con _est·e· man6metro e·s que al

aumentar mucho la presión el huelgo entre. ei émbolo. y eÍ Cilindro

se puede reducir demasiado y asi aumente· la fricción entre limbolo­

cilindro. Este tipo de man6metro .. de.limbolo pU:ede:tener·u:n··a1Cal1ce

de medición de 1320 MPa ( 5) .• Ver fiqura 12;

c) . TIPO HUELGO CONTROLÁDO .·:

Tipo h~~l~~ C:o~tf61~do: ~~fa. disell~ es con el que se pueden medir

presfonés m_á.~ alta;, y. C:on mejor. exactitud~ En el medidor de huelgo

~~ ~~

~ .. "' "' <El

"'"' "'"' i;;::¡ HO n "'º º"' H

§¡fil

º"' "'"' o HO

""' "'º 8H

"'"' ~:;:

~~ o "'"' ~ ~

.., H Cl

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)) on c::c:: ~f-i H,.

&lº o "' ~ H < !:l Ul H o E; z ,,. n H o z ¡::: ,,. ::¡ o z o ~ o "' "' "' " H n o

"' ¡g.,, "'"' "'"' fJlH H(Jl o z ¡:::

Figura 11.

a.rreglo émbolo-cilindro Upo simple.

Figura 12.

Arreglo émbolo-cilindro ·--tipo re-entrante. -----

Figura 13.

Arreglo émbolo-cilindro - de huelgo c-ohtrol&d-0.,----=-.=--_ _,---o~

32

controlado la distorsi6n elástica . del cilindro es controlada por

una presión externa, lo que representa la ventaja de que el huelgo

puede controlarse a las condiciones 6ptimas de operaci6n a cada

presi6n especifica. Este tipo de medidor se utiliza por el NIST

(anteriormente conocido como NBS) como patrón primariO en el

intervalo de 2 kPa a 2.5 GPa(4l. Figura 13.

J.- MANOMETROS SECUNDARIOS

Los manómetros secundarios, son aquellos que responden - a los

cambios de presión por medio de una propiedad que varia con la

presión, como por ejemplo la elasticidad en los manómetros de

Bourd6n o la conductividad térmica en los medidores 11 pirani" .. Los

manómetros secundarios son aquellOs que tienen una propiedad,

llamada manométrica, la cual varia con los cambios de presión.

a) MANOMETRO DE BOURDON ~-- -. • ,.- ~ • -'.: o

Este manómetro. ·.tal .• vez. sea ,el ºÍn~s; cono~ido'.y htiÚ~ado"de· los

manómetros secÜhdaZ.los •- · i~ ·· ~~~e .. :-~·J,p~~~'.- d':!~:: _ma:~~me~~~ ~i".\~·~1em'ent~-: principal es el ~ubo ·c1¡,' Bo~~dón·;• (ver figura 14!, f qu~~ ~º~ lo

· genera1 •es \l~_t."IJº_tie}~C:ºA6Cn-~~ransversa1 ~i_p_ti~~~en~_!;~~~-~~C--~c~L cerrad~'. 'eri'; ~,un~. :;·.',fé:· 's·u~ .. :.~~t!:-emos; cuando. se- aplica· -·pre"si_6h '.:·.al

interiO~ del t~bo sé p~od~ce una deformación elástié:áL El ext~!lmÓ cerrado- esttÍ .uní.do a: \Jn · éslab6n. que amplifi~a-' la' deio~~a~i6n

:convirtiendo· el ~eipiá~'amien~o en un movimiento angular, de ia agúja

que se ·d~spl'8ia ~:~~~'.~~ ~~a_ :c~,~~~~-la 9fad~ada.

Figura 14

Tornillo de ajuste

FACULTAD DE UNIVERSIDAD. NACIONAL .AUTONOMA DE. MEXICO TESIS PROFESIONAL QUI MICA

CARRERA: ANTEPROYECTO DE un PROCEDIMIENTO PARA LA Q, F, B, VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURA No. 14

34

Normalmerite-el infervalo 'de· opel;-~c~6fi···de;·"1ó~~_" man·óm~t~~S de -.Bou·rd6n

va desde - 760 mmHg hasta i; 2 G~a ~cin cl~s~' de 'e~a~tit~~ d~\.]. a .;·.:.·-,·: .·_:_,:). __ ··:,. >~~S(:~·

. :.;_;. :-:~;i~t :::_;/;· .· ;,; :_' -... :/·' ::·;··. -,. .. -~~~::/· -.::1'./ i'.:sr~ '"'"~il~~ .,~-~{~\'.:, _ .... _.- '. >-· .

;: .>. :: ·:'f '.C'·· )~:_;,:'!·~ . ¡_;_~~;.:··; ~---~f~ . . ': )'::~ -~ >'. "::·> ·~;;.• . . ··- .. .~~ ... ··.-~.: .. ~'.·.- .: ... :·.•.•.-:.·_· : ·-·.,,-; -·: -·-·" -·~-~.,,'.. :·L~t:,_.::---·

5% del interva10.de·medici6n.

: ·... ·, ,~·r -_,_-~._, _.,. b) MANOHETRCl DE .DIAFRAG~

.· .. ·.·.~ .... ·.·-~.:' :,:,;:·:;.: ~ ... --~i:_:;::: ; ___ <-- . ' ·.·.:::··- <,

si consideramos •. un ><liíi:il'a~a •; piano • ~ci~~~jd.ci' ' a .·. ~~'a . ¡:it::es~6n diferen-Ciii ~-p¡- ~--.. -1:;2 ,-"·'"~-0iao- -_se·:,;i~~'st~a-~ -·~en:·: fa:_ ·fi-~a ~:]._~-~- -~·~1(:,:-~ú~i~a~a se d~fl~l<iona' por ia aé:ci6n: de l~ p~e~i~n {dife_~~ncia1:~ .Esta

éiei:lexi6n se puede 6ua.;tirl.'.;ar po; .. ~c!J.o d~ ' ~,;. t~a~~ducto; . ,. ' '_,

desplazamiento,. ilormalmeiíte ia ·· deilexl.6ri vari~ . en -forñia''r1;~~Í: los increriíento-s de presi6r1, siemP~~ y ... cuari~o :¡-~ ~~fl~~i~~-::'~~~:-:~~~6_r que la tercera parte del espesor del di~f~agma.~2 ); .·.;: _ I:. cE; + .. •.··

"~_"; i:':' c) MANOHETRO DE FUELLE Y RESORTE·

cuando se aplica ·. una ·p~esi6n diferené:iai el fuelle ·sufre un

desplazainlento qúe ·puede .transmitirse al movimiento .de· una>aguja . . sobre· ·.una:. escala graduada. El manómetro consiste de un resorte

dentro de un fuelle, ver figura 16; el resorte proporciona la maYor

parte de la fuerza el6stica que compensa la presi6n diferencial

aplicada. Estos manómetros se utilizan normalmente en el intervalo

-··- de· O a·l HPa· con exactitud del 1 al· 5% del alcance de medfoi6-zi.

35

F

Figura 15. Manómetro de diafragma.

F

Figura 16. Manómetro de fuelle y resorte

FACULTAD DE UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO TESIS QUIMICA PROFESIONAL

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA Q. F. B. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURA No .15, 16

36

d) MANOMETRO PIRANI DE.CONDUCTIVIDAD TERMICA

eón este tipo de medidor·: se<Pu~dE!n :Ín~dir· presii:>nes no menores .que, ·. ,._

lXlo-3 torr. El ·man6metro Pirani es un dispositivo que mide la

presi6n mediante el cambio de .conductividad tlirmica del gas. Se

coloca un filamento calentado eléctricamente en el interior del

espacio vacio ¡ la pérdida de calor del filamento depende de la

conductividad térmica del gas y de la temperatura del filamento,

mientras m&s baja es la presi6n, m&s baja es la conductividad

térmica y, por lo-tañto, más alta la temperatura del filamento para

una cierta cantidad de energía eléctrica. En el Pirani la medición

se efectda mediante la variación de resistencia del filamento. La

mediCi6n de la resistencia puede realizarse con un circúito- puente

apropiado. (Ver figura 17).

e) MANOMETRO DE IONIZACION

En el manómetro de ionización, de acuerdo a la figura 18, el.cátodo

"caliente emite electrones que son acelerados por la rejilla cargada

positivamente. Conforme los electrones se mueven hacia la rejilla,

producen la ionizaci6n de las molliculas de gas mediante colisiones.

La placa se mantieñe a uri potencial neg-a-tivO, de--lñOdO-- qUe---·CapEa

iones positivos y produce la corriente de placa ip, ,los electrones

y los iones negativos son atra1dos por la rejilla, Produciendo la

corriente de rejilla ig , la presión del gas es proporcional a la

raz6n entre la corriente de placa y la corriente de rejilla,

Figura 19. Han6metro de ionizaci6n radiactiva, "alfatr6n"•

FACULTAD DE UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO TESIS QUIMICA PROFESIONAL

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIEN'W PARA LA 17, 18 Y Q.F.B. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURA No.19

l ·_ip ·p = -.

·s. iij

Donde la constante de prop~~c¡~ní.Íidai s .~se denomina· sensibilidad :··- --~·

del man6metro y está 'en fun~i6n<cié'·;ia>c]ló'ometria del tubo y del Üpo

de gas. Los man6mBtros· d~:;fi·6n-{·i~~-i·~~~~p:~e~~ri ~~~-ir ~~· ·~1 ·intervalo •,':'._-.... , "·-''"

de 0.13 Pa a l.3Xlo76 i>a! A pres'io'!;,~· más altas iíay peligro de

quemar el cátodoC 2 l:i

f) EL ALFATRON

El alfatr6nC 2J, es un man6metro de ionizaci6n radiactiva, mostrado

esquemáticamente en la figura 19. Una pequefta fuente de radio sirve

como emisor de part1culas- alfa. Estas partículas ionizan el gas en

el interior del envolvente del manómetro y el grado de ionización

se determina por la medici6n del voltaje de salida E0 • El grado de

ionizaci6n e~ una funci6n lineal de la presi6n· en el intervalo de

0.1 Pa a 1Xl05 Pa. sin embargo, las características de salida son

diferentes para cada tipo de gas usado.

' . . . .

El limite de presi6n más bajo del. m~~6metro se estabÚc~ _mediante·

la longitud de. la trayectoria' media libre: de las):>ar~1~ulas' ~lfa· comparada con las dimension~:'.~ d~i :e,;v~i,;e·nt~~- ·~A p~esic;>nes-,. m~y bajas, la tray.ectoria media libr~ llega a. ser .ta·n grand<i'que son

probables muy pocas col:isiÓn".!s;,·en el· m~·n6metro· y,··:~~~~:\c;;·~a~t~, ·. Bl

nivel de ioriizáci6n. es inüy-¡iequei\o .- El illfat'tón--.t:ienlf-la-'ventaja

de que puede usarse a presi6n atmosférica lo· mismo c:Jlle en. alto

39

vacío y no· hay que tratar.--con un t'ilamento calieJite~ como- en-· el.

mari6metro .·conVensÜ:>~al --_ae·· ic;>n~zitc.i6n, ··Por _lo ·que-~º "~~Y ~i-~s°~~ de

,'.

inadvertÚ~, del man6rnetro. ·a· aU":s prE!siones (superiora~ a .'1'0~ 1torr ¡;ior accidente un filamentó " debido a una ·exposiCi6n

I) co~ONENTES . '• -.- _-_ , _ _.: ~.:._ ,·' ;._·::~ __ :_'

Losc.;~~on"~~esprincipalesdeun manómetro de Ílourd6n se en la Ú~u;~ 2o y sO'n los siguientes;

'~-. ·:; ----~·~. .~,~;S:-~-~ \'" ·". a) Con~xi6n: ,' E~ .. ~el com¡i.;11.,,;~~. Pii~C:fl'.laJ/~tlci~.elX~n~~mbÍ.Ídti, 'del

Incluye la c.;ne'X16ñ al sist~;nª"~~ preá¡On :Y?sostiene el mO'~imi~nto . -:· / ::.~:¡( ··.·¡ º;~'._;:;,·. ".:.::;~- ,,_,._; ;.~ :;· -·. __ :, ::·:, ·"·\' "". ., ';¿/'ii'.~<-·:-;

eÚsÜcó: ,/Tii~~ ~~~ s~c~i6n. tríuister~al "'eliptlca en ·.:•.::.;: _ _,,~:.:._ - ::::_, _,; . __ :o:. .·'> - ' : ~; - .--

.f or~~- de 11 Cw, h·~1i~:a~d~i: ;;:.~espira~;~_qú·es·se ·-:_def~i-ma - en ·raspuest~ a

los i:ambios"de p~~i{6110j'\ +~'.';•:i'c¡'.', ·~:;':"; .. c>c·"

c) .Punta: Es la· part~;f u~~l ''~Ú ~l~~~~;:~ eiástié:o,

Conecta el ·e·s .. la .. b •. 6:-_n· ·.~·,5.·~.·:::,·-.. ·.\¡r, ~~-~~,;: . ~.~:fil"_. \~it::···>: .. :-·· .<'.".-. ·,,.~-.: - - - - ':"·!~~:,;-°· ;· ," - ' ... ,,,

... d)_ Eslab6n:Li;;:;;ia'.;¡¡~¡:;:¡,i,¡{~i~1''cG~Ú~~i,'t{ .~i~~C>vi~i~rit~ al tubo ·de

:~ur;::mient~i· .• ·····E:\;~ ;pai: ;'iue~;~tf:Lmi~.~ ·•la····.d·~~o~aci6n ···'.~el

y la caja.

b) E.lement.~.

ele~ento eúi'si.iCo

40

f) Aguja: Es el-· componente · q~~ indica la presión.. sobre. una

carátula.

g) Carlltula: ~pm~~nente que conti~ne·i~ escala y nomenclatura. .· .-.'.:.' . :. :-· ·.,, .· ·.:: ;·.;·. . - .. ,• :·. _;

Graduaciones, numéricas. que·; sirvBn- para: leer' ·la: Presión·; h) Escala:

i) caja: contenedor.que soporta, p;o~ege y cub;~ el inecanl~mo.\ j) Ventana: Vidri~• o i1Astl.~o t~a~sparente p~r elJcual s~ la é:a~átula. · ·' · _,,,-, '· ·.-- "'· ·· · ·: · · t'

k) .Anillo ó bisel: :=cC>~~~neht~ que asegura la ventO:n~Ó.ia cája;F 0 ' •

'-;_~i~> . - ·--.:;:_::, :-_ii~~"'~-:.,_·;~_;c: =---· -- < - -·· --·, -- -'º-' - .0.---00.-:=:-_, -=-·;="'-''-- >""- ;~-:;

xx¡ FACTOR~~ ~¿j¡ A~~~~ EL F~~rdNAMU:NT~ Y LA EXA6i~.tJo oíl LOS MANO~~riOs:/~~~:aóUiUi~N :~)·~ ,,:-__ :; - e , ;· .. ··-~ ~ :_'-.-,:~ -,· :~:i.l'c·· _;~::~?1~~- ·_,;;.__-, __ ' . >--:~_::> ·.;-·.\_ " --n, ::-;-~.:-- -

·; - • _;'.:·."~_-:' :'..::-~;;_ '_::~~Y ~¡,.;¡_;~~· .~~~;, . e-~:-: · .. ~~,~~:,

.-.P~i:~-= i,~~, ~ffi{~¡~i:i~~· d;~--~n-.- m~tn6matr-o--·s-e ~d~be~~-t~J:~:·.·:f~:. ~~~ntar: las ___ _ : ,' . . ;·: o·-:·.,. - }-: .. :>· ,"_'-

COndicioneS, .. ~Jnb1eñtales_ del lú9~~·" d6~~e :_· ~·~a:'·:::i~·~:~a~a(i, como la " .. ' ;-.,.,

temperatura; -->la· -. humedad;- - el· polvo, vibraCióíi'es, vapores

co~ro~i~o~:~~-- ~~~., ~~e lrifluye~. en ~~ -exacti~ud:_·y .e~ tiempo de vidB.

ütil -de1 · -instrUmáiito. Estas condiC!Clñes : deben ser consideradas

·• además.·de· 1" exactitud requerida, el alcance de·medici6n y el tipo·

de· conexi6n' más adec':la'da para :la a_dquisición. de un man6metro, de

acué'rdo af uso . que se le . va a dar.

-·- -.· -· ... -o-,-_ -;-=--~-7-~~- --7-

Si la temperatura ambiente

de~:_·: m~~~~-i~-~o"·:··-~a~i~~~-~:~ _: s~--const~~cci6~·>_'.~·J.;b._--~~~~ :~~-~d~»;_ g:~ri~-~~~( fr{ci~~6·~- en·_. ~i .. :mB~_~h~~~~--'. Y-'.'P~r-;:· lo. tánt~ un~ pérdida. ;¡J. e~'ii~titu~>si i:a f;lcci~~ no. é~ Ínuy gra~d~ se . pu~~'en • ~bt~~~r :r~cfJias ~imÜ~r~{ a una J~~~;r~~ura. ~sp~c1fi6a .•

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.20

42

El 'material de construcci6n··dBbe Ser--e1 '8.~ec~ádo;·- de acuerdo" ar fluido que se va

el!sticos se construyen de diversos'máteriales para.cumplir co~ los

" diferentes requisitos de resistencia a" la" corrosi6n' Y"

"funcionamiento. Los siguientes sistemas·:- son CaiíS'iderados

potencialmente peligrosos y se deben. evaluar' cuidados"amente: los

sistemas de gas compr:f,mido, de oxigeno, sistemas que ccintengan

hidrógeno, sistemas inflamables, sistemas de fluidos corrosivos

(gases o liquidas), sistemas de vapor de agua, de presión

inestable, de fluidos tóxicos o radioactivos o sistemas instalados

en ambientes peligrosos. Por ejemplo el acero inoxidable" 316 con

amoniaco como fluido transmisor de presión es compatible, pero el

latón o una aleación de cobre-berilio son inapropiados porque- el

fluido transmisor los atacarla. La humedad y los vapores_qu1m~cos

pueden condensarse sobre el mecanismo del man6metro y si existe

polvo en el ambiente se pueden formar pastas o depósitos que pueden

disminuir su exactitud.

cuando el man6metro se instala en u~ lugar donde hay mucha

vibración, -se acelera el desgaste de las partes en movimiento, lo

mismo puede ocurrir cuando se aplica presión que no es estable.

·cuando ·ocurren cambios bruscos de presión se puede modificar la

-rclaci6ñ~entre"la -presión generada y la posición de-la-aguja-sobre;

'1a escala.

PRECAUCION, cuando se calibren manómetros para oxigeno : se debe

evitar que éstos se contaminen con aceite o, hidrocarburos

provenientes del sistema de calibración, porque .sL el·., //'•. :.:-, .. ·.;_<

tierie -aceite y se le somete a presi6n con oxigeno .se:'pu.~~-~ p~~~v_ocar

una explo,si6n (9).-, por · 10 que éstos manómetros ~~ __ d_~~~~-<~-~. ·~~'.ii~~~r en un sistema qu·e utilice un fluido manométrico· que-.. -~6 '.:&~·~: ~Ceite·;·o algúri 'Otro- tipo de hidrocarburo que estén './·~i~~~~~~~~·~ . ·~~~o contaminante',¡· dE!1 flui~o;

de .. uso -del man6me.tro t-· ·y se ~-f~~~;~~~ }~~~~~j·~~i~t-~~~\·~~ ;'.·éJ> ,~~b~'-,.".~e ~- .,·,;};_:.~:~~~~?'~~'. .·.;:.,; <~-· :-~:-·(\- ..

. ;_;. : ~-; .--. ·~-' :':..":· · :;: '·-- · :···

b) ·Falla por so~represi6n:[(Se;;c1E!ba;;a~Xa'E!~1i~~cJ6~h·~~ri:>~Pi"e!i6n

interna mayor al limite m~ximo ~e>~~ .. g~ ~C:Íp~;t"r . el ,ele;.{S:ntó.

Bourd6n.

elástico. ',. ·. .·· ~ •• ri. . . . e) Falla p_or corl:Ósí6~_-: ~-~.' c:-c;c\1i-l:e- :_~·cuarido--º-·e-1 ei·~~~~rit~---~-/~l~-~~i~-~:_:~ se-:

debilita por contaminantes ~1',;;ic~~-; t~n'to.~n el .;ifof1n:€.a'~~~ \:omri • • < ~ :: en el medio ambiente. ·.. '"; :-._, - ,·, ';:: ~· :: ,; _,, -'.. >

d) FaÜa . por explosi6~: . aÍJ.vi~~ de¡. ~n~rgl~ explosiva generada_ por ::aiguna . recic.cii6n·:; ~-¡m·¡~~ :,u ::r~~;tJ~~~'. .. ~: en',

presencia de hidrocarbúr.os.

, CAPITULO :II

CALIBRACIO~: Di MANOME'l'ROS DE BOORDON

1.- CONDICIONES [)E,~A~IBRACIO~ ---'--:;~.;::~~'.·-

44

Para ·~~~f~:&f~~{~- .)·a .;·~~libración :.de __ -un manómetro de Bourd6n es

~~ces-~~i~~:::···~0~6c~~· y~ con:trolar las coJldicion~~:- ~~bient~-{~5- que

irifluyen ·en su funcionamiento, por lo que-se _r.ecomienda:

a_)- El local donde se efectíien las calibraciones debe· tener las

condiciones ambientales adecuadas para e~te prop6si~o,-· para lo cual

es recomendable utilizar un sistema de aire acondiciOnado p_ara

obtener un control de temperatura y evitar la pres~ncia _de polvo

que perjudique el funcionamiento tanto del patrón como del

manómetro a calibrar, todos los instrumentos deben estar limpios,

libres de grasa y polvo.

b) Cuando se calibre con balanza de pesos muertos, ésta debe estar

instalada y nivelada sobre una base firme con tornillos niveladores

de tal manera que si al colocar las masas sobre el émbolo se

desnivela la balanza, se pueda corregir.este denivel.

c) La temperatura ambiente y del instrumento debe· ser de 20°c, con

una variación que no exceda a l/5 del máximo error permisible. (Una

variación de +3°c produce un error en la indicación de

aproximadamente +0.1% a escala tota1¡(9,lO),

45

P·ara· .log~á1( <:i~e ~r:- mclnómetro:· al~ance la :temperatura requerida para

su cá1ií:iracÍ.6n- es nec;~ario -d;;,jar que se ambiente dentro del

.laborat~~Í.o ;;,l tiempo suficiente.

·(i¡ :La ll~>iedad rel.átiva no debe exceder del aot< 9 l.

_e) No debe· haber vibraci6nes o golpes que ocasionen que la aguja

:::osc-~le con una amplitud mayor a 1/10 de la d~visi6n m1nima< 9l.

f) El madio (gas o liquido) utilizado para transmitir la presi6n -- - . ,- -cua'ndo se efecto.a la calibración (excepto en el caso·- dO.~de;·\S~':-··

·esp6Cifica un medio particular para el i.náti::umen~o. ·.qÚ.~: s8 ·--~stá ·

·verificando) debe ser:

º-·~ un gcis inerte, para manómetros con un ~11;n·1t8~ úiá~i~ó·:~~:ª~i-~;::~lCa~ce de medici6n que no sea superior a 0;5 MPa.

.:_:-.. :_

- ~ un liquido inerte' para instrumentos cuyo 11mi te súperior del

alcance de medición es mayor a o.s MPa _

Nota: Para producir la presión cuando se efectfia la verificación se

puede utilizar cualquier medio (gas o liquido) en instrumentos

para los cuales el cambio de gas a liquido y viceversa no provoca

un cambio en la indicaci6n mayor de 1/5

·permisible(lO),

del máximo error

g) Los patrones de trabajo deben tener una clase de exactitud

significativamente mejor que los instrumentos a calibrar.

Idealmente se recomienda u·na clase· de exactif.Ud diez.·veces.- mejor;

pero es a-Ceptable que sea cuatro-;o:veces--·-Tn~jOi~céuaTidC{-1a-c1ase~-de

exactitud del man6metro a calibrar sea de''o.5% .. a 5%'.- Debido. a la

dificultad de contar con patron.es de e-xceiente.· ·c1a·s·e .d~ e~actitud,

es aceptable que la clase ·de exactitud del patr6n sea solo· dos

46

veces mejor cuando el man6metro que se va a calibrar ·tiene· una

clase de exactitud mejor o igual a o.2stC 11>. h) Los patrones de trabajo del tipo indicadores de-carátula; deben

estar equipados con un dispositivo para eliminar el- er~~r:--::d.;,

paralaje (una cinta espejeada alrededor de la carátula) i ~í"t~m~ño normal de la carátula no debe ser menor de 11.4 cm.-~·4-.5 .~u·ig.~á-~:~) ,;­la aguja no debe tener tope, a menos que esté· local¡zad~·-~~o~ ~de6~jo del cero de la escala graduadaC 9 >.

2.- PROCEDIMIEJITO OE CALIBRACION

aj Los -patrones de trabajo 'i los instru111entos:·de --trabájo: deben . :' __ - '.-·: .... ·_,-:-_·: __ .- .. -:

calibrarse antes de usarse y deSiiués "'de-·,-Un_- perioaO·:;de _Uso·."º La

_freéuencia -d~ calibración dependerá de· _l_á- ·¡;.;-biÍ.'¡dad - para conservar

__ )_a .. _e~a~~~t1:1~·-a~r~":~6 __ s~ uso._

b) Para la calibración de manómetros de o;u ·se EieleÓClonan diez

puntos, distribuidos uniformemente sobre la escala··graduada. Para

·manómetros de o. 2% a 5% se ~elecCionan CiÍlco .. puntós ·:de calibración,

dos de los cuales estai"á.n. dentro del 10% de los exti-emos· de la-

escala, uno a· la mitad del afcance de medici6n y los otros-,·aos

intercalados uniformemente sabre la escaia< 9>. e) Purgar el-patr6n y el instrumento a calibrar cuando se.utilice

un liquido como fluido transmisor ya que la Presencia d~:.·ai~~:~~-~,.~~~ -- Pr~\iocar-, que'-1a, presión -sea--inestable~-·----¿- --:--0 -_ .. ---,;.,; .. :·.

d) _ Determinar la resoluci6n del manómetro ·que se va ~ 'caÚbr~°,; d~ -acuerdo al Sigulerite criterio: ·si -~l espeso~ d~ ]_~ a9.i5a!-¿;, iguai

al espacio entre dos divisiones minimas, la:-re-~:olu-C:ión--se~á d~ 1/2._

, .. - ,•

del valor nuniérico de la ·-diyiSiÓ-~_ .~J:~f?a'~:~ -;~~:~:-·~~~~-'.:·~~~,.·--_'.Y~'.c«?:~,: en··. el~ espacio entre dos divisióné~ m1ni~~~. ¡,, resoliÍci6n será. d~ iíJ;

;.,_, • • • • _. • ·~ ·~- '• r ' ,. '

etc .• La resoluci6n que se le pu~de:_'dar''a u~ :1nstrWilen~o¡ an'i.i6qÍ.co --;;; ~-;:--~ ----,-- - -~ 7••;- ··-'" ·- ""';.'. , ~ "

depender! de la capacidad visual del''._óbs~i:vadór;;:-pór • ío'i'que'-~u'e'de

:~r L::fe:::::~tros que se van. a Ltfr~i~~;'. ~¡~:~~i;;¡~~~Li'.:~n;-sci - '

posición normal de trabaj~. La '¡i~~i_cif¿~{,i;a~'',\'c~~üii,;C~ii ~;¡J<._', se ·

instalan los manómetros. eii en, p~s.{c;1~f;;:·V~rt·i~:~-i';:;::ip~r~·y:~ii_ip·ot:La:1~~a

razón no se instala en ésta posici6n\es3~p:}t:an~: ;;:¡~:;~~ b~iib'~~r ' - ' <, • • .- __ - .... ''·.'·' ' •• _:'' •• :,,:-·.· '·._.:·. ___ -.- ':- .'.. ',"· • '

éste instrumento se. coloque' en la' Pc:>sici6n\_~n<.ia ~e', n.Orma'1me~~'e funciona._

f) La aplicáci6_ri de presión se debe hacer én forma lenta· y

continua, para eliminar el efecto de la inerciaC 9).

9)_ ~os puntos de calibración se deben medir en forma ascendente y

descendente para completar un ciclo. Se deben medir dos ciclos

completos; golpeando ligeramente el manómetro antes de tomar cada

lectura, para eliminar el error de fricción. Se debe observar la

lectura antes y después del golpe, si el cambio en la indicación es

mayor al error máximo permitido se deberá limpiar el mecanismo del

man6metro antes de proceder a la calibraciónC 9 l,

h) La indicaci6n del cero (O) se verifica a la presión atmosférica.

La desviación del indice no debe ser mayor al error máximo

permitido, de ·acuerdO a su clase de ex~ctitud. Los manó.metros que

tengan tope· en _la· posición de indicaCi6n cero; el 1ndice deberá

ha~~~"-~ont;~t.;- e~'.;-;;· dl~h.;--t~;~'(iO¡--:-- -

4e

i) una

presi6n iqual a la ·máxima'presi6ri~e-i:i esé:aia.du~ant~ diez nilnutos

antes de proceÍ:ler<il. l~cafl.bril.hl~~(9)J .

j) se. tomarán las l~~~~t"a~ ~í,~~t"~~nd~'el indice de frente al nivel

de la qraí:luaci6n de ia :'ieé:tú~a :~oir~s~~diente;· para evitllr el

error de paralaje~·

k) . cuando se Bourd6n como pat'r~n, (ver

fiqura 21), para medir los puntos de c~libracicSn .. en •. forma __ . - :__ - -

ascendente se aplica presi6i-i Con .. el cOmpr~sor hasta llegar a· Cad8.

1) Después

ascendente

--- ~-e:- - _- -. ;

de tomar el llltimo punto . de calibracii6n en forma

incrementa la presi6n hasta . el . lfmit:~~· ·•~áxÍ.nio _ se

manteniéndolo durante Jo _segu~do-~ y,,- ~o~~~;i~~~~·i6· ,-}~~~-.:.~~"~e~:~~-¡-~~~--· mismos puntos en forma _descend~nte,_ d-~smi.~uy~-~d.~ /}a :'.-'~·pl-esi6~·:. lentamente.

m) Se repite el ciclo completo, ·mi~féndo los ·;i·~~~~ :punt;;s en forma·

ascendente y descenaente. - --~:;_-. ~ <:_f é: ~:-.:'.::·'·'.~ .. --~

n) Si accidenta¡mente ~~; e~,;-~d~·;_:,~e :la · P~~si_óri -~~~-~,~~_io_~~-~~, ~·_se:· debe:;_.

regresar

presi6n

al punto ·ant~;¡~~}~Ü~va~~nt~iri6rem~n¿~ o.· disminuir la

para tomar coi-~eé:~~mei\te.1a·1~cturaCliJ. ti) Si al calibr~r un ~an6~e~r~/e~lste ~na columna de liquido, se

debe· aplicar la correcc.i6~~~c>rP-resí6n~iililrasfáÜca de. acuerdo a la

Donde: Ph

momímeho patrón

0 manómetro o calibrar ·

~válvula 1 .•

pres1on

Figura 21. C.:olibracilin utilizando un m:móretro de DuUnl6n = pattón.

FACULTAD DE UNIVERSIDAD llACIONAL AUTONOMA DE MEXICO TESIS . QUIMICA PROFESIONAL

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIEllTO PARA LA Q.F.B. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURA No.21

•'-'::'.-"·

__ :::4.;'_,',

d = Densidad dei f~~l.d~ ~~liiza~6; 91 = Ac .. le~~~¡6~,;~ .. }~~;ef~av~~a~ •• i~cal.······· h =·.:.Al tUra: ·:. e·rit·~~- ,~:1óS~ rÚ V'é·1~~.~~-;·Cte-~·-~ef .tt'r¿n~i·~·

• '-::;--~- - : ·-~- - . :e,-;;;-'-'" - "' - - "' - .. • . ' -

.• man6métro patr6ií y el .. ~.;6~~tro,'.~{sé ;·::~~r~i~~-~~-~r::-. ·';: · - .; .. ;

en . los_·· ma~6~é~;os de · ~ourdi;.; Nota: El

que en

émbolo. La altura (h), es positiva cuando el nivel de ref!'r~~ciÍ.a'.;· del manómetro que se esta calibrando se encuentra arriba del ri'i-~ei-~'.~ de referencia del patrón y negativa cuando está abajo.

o) Cuando se calibra con balanza de pesos muertos, (ver figura 9) ;·-­

se seleccionan las masas de acuerdo al punto de calibración. Se -

colocan las masas correspondientes para cada punto de calibración

sobre el porta pesas, una por una, teniendo cuidado de no

golpearlas o rayarlas, utilizando g'uantes de algodón para su

manipulación. Se aplica ·presiOn con el compresor hasta alcanzar el

equilibrio con la presión ejercida por las pesas sobre el émbolo.

cuando está en equilibrio se hace flotar el émbolo a un nivel de

referencia. que generalmente es indicado por el fabricante, se hace

girar con el objeto de disminuir la fricci6n entre el émbolo y el

cilindro ·y· se toma la lectura. La velocidad de rotación debe de ser

la especificada por el fabricante, si la rotación es menor a la

velocidad m1nima la lubricación puede ser defectuosa y las lecturas

erroneas< 12 l.

51

La presión nominal se debe correg~r :po~. gravedad de acuerdo. a la

. siguiente ecuaci6n:

Donde: Pa ,··· '· ... ··,

.Pn ::.·. PreSi6n -,n~m'i~~i· ·<;.:.-_ .. ~,:·;:

g 1 =,Aceleraci6n.de lá g~aveciad.local ... , .

_9s =. Aceleraci6n de' la gravedad esUndar

q) cuando s~ U:tiúia•un'~ -b~lanz~ dé:''p~~¿ .. muertos con una exactitud

mejO_r. (iue )Í::·i~\~~~~·:_:~i~;~~:~f i·~·;{~~~~-¡~-e~-~~--·~~r~~ '. fáétores de corrección

por -lo. que,i\'. ~-~U:~616h ~ara'_i~a_i_f:U:1~~::1a presi6n ,es: (6). " ,._,.,,,·;,

donde:

·.· '' · ~-'.S: 'D'~~-~;'.~~}t;;:~t.J . ~= ¡. rnfg 1 ·p,¡-:·.:..· -"-.:..,..:..__.:..,.._~~=--=------­'· i .·'. r;.1;+~11T111;bPn1····

~ao -~'.'.;d~ri~'.i·dad: ci~i- aire de'°ref~rencia·.·-.

densidad del lat6n (ma_sa de ref~r~~cia) ; densidad de las pesas _de i;~ ·ba·i~~ia ..

presión atmosférica.

o: = coeficiente de dilataci6n térmica (igual al

éoeficiente ·del émbolo más el del cilindro) . _

T-· diferénc-ia de temperatura entre··la temperatu_ra­

de i;eferencia y la temperatura del émbolo al

momento de realizar la calibració;.,.

b_ = c~ef.Í.ciente de d~formaci6nelástica del émbolo.

52

7-. '"; ··:,. ' • --~

En ·_.esta e-C:Uaci6n ·1a'· m~-~a' :~p~i~adi.:-'.~-~~r~' ~i ~é~7c:~.O. se ;~-~r-~{~~·-. por -s_u

flota-~i:6n~-~·e·n -~:~1 ·' ~ire· cu~~d~-: ias~---m-~S~~(-ae:::-i~·;:;:baia~Za -·,.da:·, pas6·s

muerto~ se. ha~ calib~~-dÓ·:· P~.~-::'_:~~~~~~f~-~J~~-fr.j-: <~!,~~~\~lf~~\:_;:_b~f~~-z~-~--~ci.~·:

-·::::

0

:e i:~::::~ q/:::~r~au~e~:;~;;~;l t}~l~~-~f-f J~~~~~~J~=~t d:_dei.· -_

La densidad del Sire local se puede c:i~icul~r'}a p~rtlr de Ía

siguiente·e~uacionC 6 ), - ·' :-· .,,,/Y.·~-- ¡;;¿ ••----~-~-~ .--- -·- -:-: :, .77·;-~~-r-=~::~~:--,;--. :.-~~le_:~: :,:·: .:"

·ÁcP~~~-.ó.37a3)cP~~~-;p;>-- A;, -

Donde:

A 3.4836611 X io-3 kgK¡m3Pa'

da a cÍensÍdad del aire, en kgfm3

Patm = P.res.!On atmosférica, en-Pá­

Psat = presión de saturación,

T = temperatura, en K

H humedad relativa, en fracción _de_cimaL~

-La --presi6n de saturación se puede caléular'- par·a cada_ temperatura

con la siguiente ecuaci6nC 6>.

Donde Eo, Ei,

temperatura, eri'

Eo =_-7.246582

E1 77. 641232

E2 = 5.7447142 X 10-3

.EJ = -S.2470402

: .. / -

Eo(T/k) ~A +.~J: ~CE~(;/~)+ E3 ln(T/I<) .

:;/ .. \ .. ·. ·-_---.. <~~riS~~n~~·~·- ·;'aj~st~das. y-~ T es

53

la

El área efectiva es un· promedio del área del ___ émbolo y el cillndro

corr.egida por dilataci6n térmica y deformaci6n elástica producida

por los· cambios-~e presión:

Donde:

A.0 = área

del cilindro,

atmosférica.

-54 -

~ino~~n~'a ~-,:de-~ lci calibraci6n, en ·,.K. ºNormalmente , ·se ·_;~ide.··)a )~ · .-~1i~~i~_:_ .. -~~-~·::~ a~reg10 émbolo-cilindro por medio de .un.· term6metro•é¡~é-'~e irit;,odÚ~e-en un

termoposo _localizado a esta alt~~-~--. ~~-~s -f~~~-~,~~~-:~~-~:---i~~~#~e~'-eii la

temperatura son: la rapidez de rotaCi6n, ::chuelgo; presión,

viscosidad y conductividad térmica de_l Úu1doC 6).

b = es el cambio en el área efectiva- par· unid.a_~- de cambio en-··1a­

presi6n y se puede determinar a partir de_las propiedades elásticas

del ·émbofo y el ·cilindró, consideran-do -l_as·--esf_UerzOs

sometidos éstos en la balanza de 0 pesos.muertos.

r) Si la temperatura es diferente a la temperatura de referencia,

las ~ecturas en un manómetro de Bourdón- se cor~igen·· 0.1%· por c_-a~a·-

30C de variación. La- Corrección -será "ne9at1ya cuando la' bimpe~at-ur-a·

sea ~ªYC?r que la temperatura de referencia y positiva cuando sea

menor< 9>. · s) El-.error máximo permitido, incluyendo- la histéresis, es igual a

±·_o.~ K, para instrumentos nuevos o reparados y de ± K para

instrumentos· en servi_cio, donde K es numéricamente igual al indice

'de-- la .-~ia'se de exacÚtud (lO). Se determina de los datos obtenidos

en· los ·~os ·9iclos ·de P1'.'eSi6n y es . igual al máximo error en los

puntos de p:rUebB.' eri·_ cualquier direc.ci6n. Para los manómetros de

-,-~-~_:_l.%~~~de~.;~xa:c'~i1:U,d·,_,::_ el.: __ er~or_~_deJ;:>e: permanecer dentro de ___ tolerancia __ _

a-nte.~, y dáS~_uéS":.de 'golpear ligeramente el manómetro. El error se

expresa - en porcentaje del Hmite máximo del alcance de medici6n

para·- instrumentos con escal~ unilateral y como un porcentaje del

intervalo de medici6n para instrumentos con escala bilatera1C 9 ,io).

,_t) 'E1 -::~~ror de, hiS~éi-esis no deb~·: ·ser~·:ma~a~·; q\ie::·ei err·or máX:imo

. ~erin~tid~~ se determina . éle. la máxl.;a cl~f~~ .. ~~i~ ~~tre los datos

'~obtenid.os:. en, forma ascendente y ::~e~,~é~~·eri~'.~)~,~~\-u~:·~. pu-lito de

calibraci6n en un mismo ciclo,- cuá1~Í~~r.~\'~-~<-~~~:·.<'_El e~ror de

histéresis se expresa en porcentaje ·cle·1·: 11mite<iiiáxlmo. del alcance

de medición . para instrumentos de _, eSS~i-~~·:?· ~ni'~~t~~Bl ·:Y .C~mo un

porcentnje del intervalO de medición par.a ins~rumentos con ·escala

bilateral (9, 10),

.. u) El error· de repetibilidad se ·obtiene de los dos cicilos de·

piesi6n · Y es la máKima diferencia entre dos lecturas -en un mismo

scntido,:.-cualquiera que. ·sea:··- Este error se eXPresa eñ porcentaj-e

,"~e-1~ )ill!l~.e '~~xitño _del:_ alcance_ de_ medici6n _ para: ins:tr~mentos -:C::º~·

Ísc~la llnilateral y como. un porcentaje del intervalo de. medición

~ara_.- ~nstrum~nto~. ·con: escala b~lateral C9 , lO) •

3 ;-· PRócÉDrMU:llio DE AJUSTE lii:: MANoMÉTRos DE . ..

a)· Ajuste de alcance: La relacion de la distanciaº: enfre:"~1 :e)e ·. , .. ,.- .. · .. ," -, ··,

central .del sector y la parte final del eslabón ha.~e q~~·~l;:,··er~~r ' - . " - . ,.

en ia indicación del man6metro incremente· ~.~;-~~·~~in~Y'~ -eª" su

recorrido 4esde el cero hasta el limite máximo d~ medfcioii(ÚÍ,·;· .. :

cuando la indicación en el man6me~ro es· mayo!:-_ a ;~a .. ~~·~~~i·~-~:~:--~;~~~} ·se·

debe correr la parte final del eslabón hacia'adentr.!.idel:'ii'eé::t~r;: si ···: .. -.·,,.; "-,, '.' ''·;·.'·-.·

la indicación es menor ~~-'-~~!'e __ i;.~_fl".~~- -~~t.~-. ~~~Ci~~~~fºJ~i-a ~d~i2;e~·t;,~_ º-<:'-:-:::·

.;: ~

~~é:::s:: ::::::2

::;una desviaciOn e~ la'Íirle~li~~d:ellan~~etro; el cual Puede indicar el:io~:;P9~·1ii~-~--: o"\~~·~~-~i~~.--: é:~;' las :1ec,~~ras

~56

FACULTAD DE UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO TESIS QUIMICA PROFESIONAL

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA Q. F. B. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURA No; 22

57

comprendidas entre los l!mites mlnimo y méximo de la escala (ll).

cuando la indicación en e1 manómetro es·.: mayor 'ª' :',1a: p~~si.6n'·- ~e~·l, ·'.'.· _;•_.-.. - /"·_.'· . '

se gira el movimimiento completo en direcCii6n de '.las nianecill'as del

reloj. Si la indicación es menor; se gil-a , el móvl;.ien"to en

direcci6n . contraria a' las ~aneciÍla~:: del relc;j ':ivé~~~ la figura

23). "~-_ .. _:

···'•

En~ -iá.-tab1a' -::J):~-~~ c~-~~-~~~ari~- i~S-:-· f~~t·ci~li~-- ~·~- ·(;·Onv~~;~i6n dé-~~diveisas unidades a ·pa~~aL~ d~ J ,

58

Figura 23. Ajuste ele linealidad.

FACULTAD DE UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO TESIS QUIMICA PROFESIONAL

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA Q.F.B. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURA No. 23

pulgada de ~~rcu.:io {32•ii)

pulgada de mercurio (60°F)

pulgada de agua_ (39._2ºF)

kgf/cm2

mbar

ll/m2

poundal/pie2

pound-fuerz~/1iuÍga~~2 torr (mm Hg OºC)

.:p·a-sc~l ;-~ -pascal

~ascB_l .. :·· -_-;

-::·~·:;-P.~~~8:~ <

pascal '·<',·· J>

pascal

. ;~~~~-~ ¡.;is~¿l;

:, ·-.:~·::-·.> :p~sca~-

X 103

--3; 38639- X 103

3.37685 X 103

2.49082 X 102

x io4

X 102

<; 1.i00i~·. x ·1()0 4;78803, X \o\:

.:,::---6 ;8~47f,' x 1é --

'.:1: ~jj:i:i X 1(/

CAPITULO' III

TEMPERATURA

. . . La te~per~tura. "es. ~uno .-de ioS parámetros más importantes ·en _los

proce~os fecnol6gicos:_ y cientificos . y para.·. me~ir~~ 's~·:utiÍiza~ ; : .- -:· -_·-::,_ ·."·- .· .'

v8:rios métodaS· .y diversos ·inStr:umehto_s.

-_.-

En ge.neral, para- ia-·-inayOrlá.- de< las ~~~s:6n~:~";> él'. ~~~~ep"tO _de

temp~~-atu~~:. ;-~---¡~~uit~~-ti,-,;·'·-~-: basa e~-; l~-~--~~~~e~-~i6~- -:~ensoriál que

nos dice cuando un cuerpo eStá . 11 calfente1.1 : a· ".fr10!•_. uri. conc9pto más

formal es el que establece la ley cero de- la-termodinámica, en el

cual se consideran dos sistemas X y Y que al inicio se en-cuentran

independientemente en equilibrio; si se_ ponen en contacto a través

de una pared rlgida, hay dos resultados posibles con respecto a los

estados finales de los sistemas. Una posibilidad es que los estados

permanezcan sin cambio macrosc6pico, la segunda posibilidad es que

ambos sistemas sufran un cambio de estado hasta que cada uno

alcance un nuevo estado de· equilibrio. Estos cambios se deben a la

interacción entre X y Y, si dos sistemas aislados del ambiente

local no sufren ningO.n cambio de estado aun cuando están en

- contacto entre si a través de, una frontera rlgida, se ~ice que

esUn en equilibrio térmico. La temperatura es la propiedad que

determina si los sistemas están en equilibri:~ ·térmico' dúando se

6i ' •-_,

_ .. ;·,._

pon~.n- · e.~-~(col}~~~~-o}-~:~· ~~~~;Z_é_si-;de :'Una~-' ~·~o~~er"á c~man .- r!qi~a. si -_hay

Jnt~i-acC'i6~:-:··:.'~~:·~·::.dici~';. _qJ~J'. .. i~q~_ ~~~~ -.;~~~s~~:mas·;_. están a temperaturas

-/~if e~enf~~ ~:·~;E~f~~JiA~~i~J:~i·~~?_~~cihti·~~-~~á>· h~s-é~- '. ~~~: i~'s tempe~aturas ,,·,._:;.:e.

c:le los dos sist~ma~ ;;;;· lqualsn y á1~ancen el equllibrio térmico. a

. · .•.est~ t~p';;\~~·\~~~r;~~j_¡;~ /a.•1~-e~~ig1a•interc~mblada .. en ·ella se

.1~~ ila~~~ f~ií;;.i~¡s,f~ ~¡,' p~~~d -~U pejmit~ la 'i~teiaéC¡6n • térmica

; ~ª -ie íi'~111~;;,d1~¿~ru!i~ª V ~' la ~néqia · iritermbi~d~ . se re llama

-- - <.: ->: ___ -_-~_._ ... · __ ~~--__ ·;_._•_·•.· f> :x. e<!;_•~·-· . .... _···•~··• . - :-:;:::-_~-- -

' "r _{__:: ,'-. -: ,': ~">"·~: - i: ; ;<.

---,·La· =~-,-t~mP~~~-t~:ra''f~· es .;~:-~~~:_·;,~-·-P.~~p~~~a:~ :_~;d·e ~i-~;qr~~~:

,termo~i~~m¡ca que puede obt~~eise por·•~,:,ª ~edi,ci6~ J.ndirec~a con

. . . - - . .. ponielidO Un -se9Undo·-. cuerP~T \1tl~t~rDi6nlétfO;/-erí.--"-coritacto con· él y

dejando que se alcance el _equilibrio- térm.ico. El valor de la

~emperatura se encuentra al medir. ·aiquna p~opiedad. _d~l termómetro

que dependa de la tempe:Í:'aturil. Ta1·-pro¡)iedad se d9nomina propiedad

termométrica.

. . . . . cuando dos s.ist~mas ·est.án _ _.·~¡.¡. eéJUiibi:-iO ·con ·'u-~ ·,~ercel:-ot· ··tambiéri ·10

estarán· ~ntre. si·~ ·Es~:~ ~~-¡~.~~!~~.~~-:·un:, P·astlllado t~~odinámico _que

.. , . --- ... ""•. .. '

en el camp~· .·- d-e 'la': .teimometr1a·~; y .. -e~ .ei estab18cimiE?nto de las ,'-· .. ,

esc81as emp1rica1

S él~.; t'e~i>er'~.~~;-a· •. Et;i:.lá pr~ctica, el tercer sistema

a.e la ley cerO é~· ·.un:- tern\6~~tr~,·-:e1- :cUa1· ·se i1eva a equilibrio

térmico· ·con .. un .. conj~n~~-:\i~; ~·~~f~o~~S de t.emper8:tura y se Calibra.

cuand'? pos~~ri.o~.~e~;·~-·-,:·.e~: .. -.-.~.·:~~6m~~~o :::~~ e~u_ilib,~.a · ~~rmic::amente. con

62

un sistema de - temperatura deSconocida y se ·determina su valor, si

existi6 equilibrio térmico durante el proceso de_ calibracii6n y

durái1t-e fa "niediCi6n. -en el sistema, con base en ·1a ley cero la

temperatura del sistema debe ser la misma que laqÚe·se estableéi6

conlos patrones.de calibraci6n.

·1; - ANTECEDENTES

•• ' _<.,'_

E:n·_,:~-~97'.~.~~alileo· contruy6 un instrumento que se puede -_con~id~rar

como el ··precU:rsor de ·los termómetros actuales que ~onsiSt.1~r{ de -un

.·~;~i6:~- · d~; c~i~t~·l O lleno de aire, de cuya parte inferior descend1a

1:J.n tllbo,,·parcialmente lleno de agua que terminaba en un recipiente A

- - -_:taml>I~rl-'íl.erio de agua (figura 24). Cuando en D el aire· se dilataba

.ó comprim1a el nivel de agua en el tubo variaba, lo cual indicaba

la t~mp~ratura; Sin embargo la altura de la columna depend1a tanto

de la t6mperatura como .de la pres_ión a~mC?sfé~?,!=ª- por lo :que la

medici6n de la temperatura era incierta(lJ).

- . . . ~

-En 1655 Huyghens.pr~puso ·1a utillzáci6n del punto de -ebullici6n--Ílel

aguacom6puntodereferénéiaC13 l. . .... <>: ... _/~·."

En .11oi·;>~¡~~~0

-·descri~"i~--:una éscala .'-J~,. ~~~-~:\~~~-~~:ri-~~ ~-.el coloc6 _en el punto de congelaci6n d~l ~~~~<y< eÍ q~ado,'

·temperatura de -~:hombre san~(lJ): c'.c~~)";· ~[_ •;~;;-~~S En 1703 G. Amontan describi6 un tej~6m~~~~ ~u~é-;~ Í~~ar 'de '~':di;: la

yariaci6n de vOlumen d:~i"" ~i~~;::,~~~d{~_-:-º. í~:~~t~~i~~?*~~ .. ~~l'·~-i~_si~~/ :~:~ra·

63 ..

ll

A

Figura 24. Termómetro de Galileo.

FACULTAD DE UNIVERSIDAD llACIONAL AUTONOMA DE MEXICO TESIS QUIMICA PROFESIONAL

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA Q. F. a. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURA No .24

64

.... :. ' . . - ' ·_' - ~.

lo cual el aire .. ·se· b~t?~ue.!'~ qon una· ~alumna_-: de merc~rio •. ~-:En~·. est~-

t~rm6m~tr0., i~t~odujo', 'dos - punt~s de refer~ncia, ,~el :-punt~ de

ebullición ~?el:··.-a~~~ y el . cero absoluto con un error :~a~~ide~ab~e-; de.acuerdo.a la escala moderna -240 Oc(lJ).

En· 1724 Fahrenheit fabric6 el primer term6metro moderno.· Los

term6me"tros loS _ marcó cuidadosamente en diferentes pllntos ·fijo_s

constantes, el primero de estos puntos era una mezcla de hielo, sal

común y. cloruro de amonio; el segundo punto era una mezcla de agua.

con hielo, . la distancia entre los dos puntos la dividi6 a·n 32·

partes, el tercer punto fué la temperatura del cuerpo humano sana··

que le _cor~espond!a la temperatura de 98°. Más

cuarto punto, en el punto de ebullición del agua que_ se en~c:ntr:-aba-<.=~

en Estos term6metros se hicieron famosos por·> su-

repetibilidad< 13 ).

~

En 1740 se comenzó a utilizar la escala de Reaumur ci~~~·~t~id'~:

la base de· 1os puntos de con9elaci6n coºr 'i de. ebÍlllic¡¿ri.'(iio0 ) :clel ,.:-. ·>. .:- :;.'.: .. _:'.

agua. Reaumur dedujo de sus mediciones q!l~ -el agua .. ·se .. --di~_~ta · '7~tre

estés dos puntos so milé~ima~ de_ ~u yolumen inicial • .- Por-:ese_-tiémpo

Demock-construy6 el primer. t-~_rni.Ómetr-o de:-mer.CUr-iÓ.

La es cal~ cent19radá. de .CelSio fué propuesta . en .1742 dond~• o0

el punt~ de cón9eia~J.~·ri· d~l aqua y .100° el punto de ebullici6n.

IÍ'idepend-ient.emen-~e~--~~-~-:-~E· --~~~~S_. __ -,~ _!O_s :~~~~9l]l_~~:r:_os, ~los __ ;:grad~s~-,:_· -­cont;.inuaban ~iendo .. magn_i_tudes 'm4s ,,-o menOs arbitrarias. Hasta

prindpios del : siglo XIX no habla ni un trabajo que analizara· la

65

relación entre la telnperatul."a.; y ~ierta:s pro~ied~des de " las

sustanciias'; a;art~',¡e:1a: ~Úatacióil t~rmic~(l3); .· ... . . . ·.

La ley de,va~,[.ici~)c~i~.<vol~~~~:: de. Un ·qas.'.con· respecto a la

• temperatura• fuli <ie°'cÜbi'érta•en l.so2 Pº:' ~a:1.~~~·,y.ci¡Y:-L~~~ac. ' ' . ~ '~·:- ,. . " ' -

En 1824 ·~a:JC;~12:~e su teorema sobre el calor. Cuando se. mide la

t~niper~~~J;ª ~on una ;scaí.a que ~st~ fll~damentada eri ia suposici6n

··~tbit;;ar:Í:a de' que entre la propiedad del cuerpo termométrico y .la

ternperatu~a existe una relación .lineal, se. logra la medidón de

:temperatura pero ésta es. una medición arbitrariá. Lá forma .en que

se-cie6 una escala termométrica que no se relacionara con cu~lquier

otra propiedad termométrica particular. y que se pudiera aplíca.r ·en

un amplio intervalo de ·temperaturas se enco.ntr6 utilizando· las

leyes de la termodinámica •. La escala basada en la segunda ley de la

termodinámica no depende de las propiedades de la sustancia'

termométrica; está escala fué propuesta por !(elvin a ~ediadci~'. dely

siglo pasado y recibió .el nombre de escala termodinámica• <·~.:-·

La escala termo.dinámica sa'·basa en el teoi::;ma .de Car~~:., d~;,d,/e1:' cuerpo que efectlla el clclo absorbe el éalcir ~i a .;l;,~;\emp~~~t~ra '1'1 y cede el calor Q2 a una temperatura '1'2' • la re~~\::i(>~: ellt~~~~ª?~ temperaturas termodlnámÍ.ca_s_ Jábsolutas)'.}o ifl'l'; "t.("'.,.i:9ü':i a .la

relación·~entre "t;~ :cantidades dé· cal~r •Q~/Q~.< En ·la .escala

termodinámica', ~l ini:~rva~o e~tri el,~un~~,~~ ~~;{~el~~ión del hielo ; ·-.·. _.--· --,-.- · ..

y el punto de ebiüliCión del agua se.dividi6 e11 100 partes ig~ales.

66

La temperatúra_ · termÓdiriámica coindde con la temperatura de. un gas.

idea~,- ·~dé·:a~~·~rd'.~ .. ~ ~a ··~elación:

--En dond-e:P es la presión generada por el gas, V es el volumen que

ocupa,· n .el níimero de moles de gas, T es la temperatura a la que se

encuentra el gas y R es una constante llamada constante universal

de los gases. El gas ideal es un estado limite de cualquier gas

cuando su densidad se hace muy l?equefia, en estas condiciones las

mol6culas de gas no interactQan entre ellas, ésto es lo que

ocaciona que el gas ideal y·sus:propiedades no dependan del tipo de

gas que se use.

Debido.a que las propiedades de los gases reales se diferencian muy

poco de la de los ~~s~~ ideales en un amplio intervalo de

temperatura es posible corregir la desvi.ación de un termómetro de

gas dado respecto ·a léi escala termodinámica, para. cufo cálculo se

utilizan las dependencias que derivan d~ la segunda ley de la

termodinámica. Estas corréCi::ione·s ª-c:>"~·_r~~~-~i~'a~en~~ pequeftas y se

hallan dentro de los .limites de 0,001 .. ºe a o •. s ···cC14 ). Para las

correcciones en .la siguiente

fórmula< 15):

PV/n '= RT(l + BP)

67

' ,-·. '·.

en donde B es el llamado segundo coef:iCieJlte ·t.1r·1~i, . Para; ·~sta , . -.

ecuación con n constante y dos estados· iá·{ l:-eiaC.ion para· la

temperatura termodinámica es:

~" ,,

en el cual el factor en· corchetes ·es ·eL ~,~~~tci~·. de correcci6n por la \< ·'.'> .. ->·.<-

imperfecci6n del qas el cual:: 'es• ·•importante ;determinarlo en

termometrla de qas. El inter,;~io d~ CÍp~~~~l~n,~elterm6metro de qas

se encuentra desi:te la reqi6n del helio l!quido, a¡íroXimadamente l. 3

K hasta por arriba del punto de ~~nqéiaci6n-del oro a 1063 °cC 15 l .­

Los termOmetros de gas pUeden ·uti11Zarse-·par-a iepZ.odUCir 'ia~ esc-~-1~~

termodinámica hasta una temperatura máxima de 1200 °C.

'--'-"-·,·-·_:,

Para reproducir la escala t;erm~mét~ic~ :_~~ _ ~"-~ --~~U'.IBI'.'a más-·_'._fáCil",_ en-

1927 se adopt6 la escala practica ,que recibió ~1 :~~ .. b~e· de

International Temperature Scale (ITS-27) (14).

:.:/:.'. '.--::,· ; > · ..

La ITS-27 fue adoptada provisionalmente por::i~·::sépÚma confere~cia

General de Pesas y Medidas y después 'd'a c'.¡ertas especificaciones,

, se aprob6 definitivamente en 1933 por ·¡~-~ct~v¡Conferencia General

de Pesas y Medidas, La ITS-27 se basa en seis equilibrios térmicos

de fase constante y reproducible. A ,los puntos de referencia se

les adjudican valores numéricos en-los ___ inStrumentos y fórmulas -d0

interpolación que determinan las relaciones entre la temperatura y

las indicaciones de estos instrumentos graduados en los puntos de

referencia. Los valores nUm~ricos de estos puntos se determinaron

con termómetros de, gas,

relacionadas con las .divergencias

termodinámica.

sin embargo, los valores obtenidos en diferentes laboratorios

metrol6gicos de distintos paises no coincid1an para una misma

temperatura de equilibrio, por lo que, por acuerdo internacional,

se adoptó el valor numérico más probable. Debido a ésto, la ITS-27

no coincide por completo con la escala termodinámica y ha de

considerarse como una escala convencional sujeta a revisión y

Corrección.

Posteriormente se realizó la verificación de la ITS-27 con el fin

ae'. ajustarla· ~de·_ un moao más eXacto a la escaia .térniodináinicá,

-ba~án°d~s; ~--en 'daf·o~= experiIDentaies ~oncretos y Obtenid0s de nuevo. _: ~ ~ ;,-.-- _,: -;

Como: resultado .de estos trabajos el Comité Consultivo de

Termometria elaboró el proyecto del Reglamento de la Escala

-Térmométrica .PrácÜca ·Internacional de 1948 (IPTS-48) aprobado por

'l'á. -novena- Conferencia~~ General de Pesas y Medidas ( 14 ) •

'.. .

En l!ls4,-la confere~~1a General de Í>-esas y Medidas estableció la

escala . termodinámica coti un sol~: punto. de referencia, el punto

tri.ple' ei'é1·.~·gua, :·debido a .que es'• e1· punto 'l'le se pueqe reproducir

coh m~~:.exactltud;_; 0:01ooéoc,cEl.:Co~ite Consultivo .de Metrolog1a·

reconoció ei.:\~ior de·21:i~16 K '.:comO- el'- mejo?.-. para ia. te!inperatura

del punto trl.;1e~ del ·~gJa, si~uad~ ~-' 0100 ;c por arriba del punto ':·. :' )'- -- .>·

de fusió.n del hielo, }73~15 K !.15).

69

La nueva definición. de .lit escala termodinámica se reflejó en .el ' .

Reglamento de la IPTS-48 · 7ec'Íacci6n 1960 adoptado por la undécima

Conferencia General de Pesas y Medidas. En dichO ·reglañiento se

preveé el uso .de dos escalas termométricas: la escala termodinámica

y la escala practica en las que se puede expresar la temperatura en

grados Celsius (ºC) o en grados kelvin (K), según sea la posición

del cero en la escalaC 14 ). La reproducción de la zona de la escala

que se halla más arriba del punto de solidificación del oro ( 1063

•e) se propuso.realizarla mediante la ecuación de Planck.

, .L ,_ 1 T J exp ( c2 / .< T 1 X J) - !

· é;,Li (nxO exp (c2 / :l T )- !

·•\:{( .. rT;'~·e~·(TP<Ü son lo concentración espectral de lo rodionso'de un.cuerpo ·.,.

negro .a uno ji, ( éri vacío 1. ó T y o T!XI respectivamente:

. ~1;'~ra~i d/~~ escala comprendido entre -182~97 .. •e y 630.5 •e

'.cie~~~illa~o'por; un. termómetro patrón ·de resiStéricia '~~'.\;i~~in() .. queda virtuaimente .sin variaciones. En el intervalo de 630.5 •e a

1063. °C, lo~ valores· numéricos 'de la temperatllra en· fa escala de

'1948 son un poco' más.altos .que esos mismos valores corréspondientes

a la· ,'escala .de 1927, gracias a ésto, el tramo de la escala . . . '

det~~iri~d~_ ~Cm-__ Ur'i" te~opar patrón concuerda de un modo más seguro

con el tramo . de. la escala determinado por medio de un termómetro

de resistencia en el punto de solidificación del antimonio y con la

zona - de . la , escala ~que s~ -- _e_~~uen_tra más arriba del-=-- punto -- de" -=----- ------

. 'solidifiéación del oro al emplear el valor corregido de c 2 •. En '. .

ocubre de ,1968, el Comité Internacional de Pesas y medidas adoptó

la InternaÜonal Practical ~·emperature Scale de 1968, · (IPTS-68),

70

donde se. ·amplific6 la zona de bajas temperaturas hasta el punto

triple del hidr6geno. La IPTS-69 abarca un intervalo de

temperatura de 13. Bl hasta 6300 K basados en varios estadOs de

equilibrio reproducibles, (puntos fijos), as1 como en instrumentos

patrones graduados seqím la temperatura. En los intervalos entre

los puntos fijos se interpola conforme a las fórmulas que

establecen la relación entre los 1ndices de los instrumentos

patrones y los valores de temperatura. Los puntos fijos se realizan

con determinados estados de equilibrio de fases de algunas

sustancias puras. Para el intervalo de 13.91 K ª· 903.99 K, (-259,34

ºe a 630. 74 ºe>, se emplea como instrumento patr6li un tern\6-metrO ·ae resistencia de platino, En el intervalo de 630. 74 '.ºe a-,'1054-, 43· 0c,:-­

se emplea como termómetro patrón un termopar con electrodos·-- de

platino-rodio (lOt de rodio) y platino. La relaci6n·. entre lá fuerza

electromotriz y la temperatura se expresa medi·a~tf(uñ~·.'_-e~U-;~-~-¿-n-~-dB :~-' ''"·~- -- . :- ' .. ·. ·-. ·~·. ;·:~ ',': -

segundo orden. Para las temperaturas .comprendidas· __ en~~.e 1_064.:.~3. y

6026.esºc, la temperatura" se determina ¡)or.'ln'e'afc)" ae la:~cJ;~i6~ de

radiaci6n de Planck. :.·:·\; __ ·::. -.... ,\:. ·-, i:".,. ---.- ,·:;~]~: '. :_~:::~:

En 1990 se adopt6 .por el Comit.é. 1ri~~f~~6ió~;,.l c:le'J?.o'i:i~ ... y medidas la

"International Temperatura -scale

1

.. 9.•·'.7•,~.-5.f) :.'1.'yg-'9 .• •l.ria;;/l'(J:~s:~~i) t~o;~s~~t i.0~c.···5al.Ka·~ -

suple. a· la IPTS-69 (edlciÓn c:le• . -"1976 tif6;,l:~ió~~l. to 30 KTemperature ~cale"(ú>? ;;..:U-''Si·;;. ;)\,./;\:;:J~'

•.:~ ' ' .. ,._. .;;.::·:·-. ;-:;>;·- :_; ... ··.•.·.?:_ .. ~' ... -,¡ .. : :~:.:-:!\ ~2'.'.~:;, ·':.;.> ""'·'''' ··._¿,.,_:.- '_ ~· f\{:.:_·~ ~~'i_ ~o<·

___ ,,·_ce_-, c_c ______ ,,_,;_J _ __,_-~~--=-,!·,.::._-:..i:--:~-~-l~::- :.~z-~~-f~~:y"--oi~;,:;{-.-::-~~~ ..o·.;..-"'-'°''-.o.."----' -, ___ -·

. ·é~h·t1-~·i? ;·.:,'.-f.tdia~;:-.~i"'f_~-~~~fuéht'á.i:":; c6~oc_i"Ja' como

temperatura;termocÚnáníiC:a ·'tien~,Ce1:.sim~o19éT ;;:;ü,am~dÓ k~i~i.;,•.·- con '

,;1mbolo K y se define ¿omo'1a;f~a~ci6ri" lí2'7J:l6 .. ~13la temperatura

termoÚnámica del punto triple del água< 16>; (rli;jurá. •2~); D~l::Íido ~ que ·1a~ -o~s~-aias, de.- tenl~-erit~;~-·~:cse<:k~f¡~ie~~~-. i:'~ce --~UchO:,; tr~~P~º- es

- . . ' . . / . ' ' ~ '. . '

una prá.c::t~c~ 6om11n ... · expresar ... ia· _t-~mperatü~a:>~~ ·térnlinoS --~de la

diferencia·. de 213;1~. K·; él'· ptlnto'- di! congelai:i6n de~. agua. Una

t:emp~ra~~ra- te~~Cl¡riá~1~~ ~~, < e~f~~~da ·:de-. e-~ti:·:m~~-~,ra, .:-·se ._---~onoc~< como·.te~Pe~atur~'.-· CetS1u~-~' -~~n: ~f: ~i:~~o~'~ -t~ ;:defi~iá~ po~\: . .. : __ _

.-. - .. '· ,·• .--,_.-<> .--p-,•, --- '-·'·_\_.·:·.'.. ·--·:-:.·.

. .. . f¡¡·)º.·.~ i.T/'~ ~ i7J , ¡S ·· ·. •: .. ----·-·---·

i.a unidad dela(t',>~~ .. ~~l:~r¡ c¿1silÍ~ ~~ e1•~r~~6 ~~1~.i~s, sÍ:mbÓlo .. -- ::·.:..':':-· ~-_;;..~'" :::~:--.:

~e, el cúá~•'és _por.:cie!inici6;, d.e l~. m~~nia inac;inhuéi~:q\i~~er kélviii

, par_::: fo-~:{qúeY;~ú;,~fr::-c{f~ir-eng1ir~-~ae'~-~~-emp~~~~~~ur~ ~?i;~~-~fP~~~~~~~-~~p~~~~~~~ ~Ei"il·'~;~-~ -----~-ei~t~:::·~-~ en ·:~~e·: -- ~\¡·,:~ ¡~il\:~',-:::~·},~'.:/· .. - :~·~,. ·-~g; ·-- ;-.... '.~'"::~ '":-> --~;·-

-~-":·;~.' -~;::'. -: -ii2". ::,1• -- :(;'-~: ·,~~~:~,_;;::~~~;'_~: '.~ ·., • ':; ;·_: ::;

:·:~~-~1Jt~-~ ;i~{-,:' , '.~-~~- ·:;~~:~-- :{i?~ :_:~~t ?:·::.: ·~:\~~-- -·'''· ~- ;:·t~:~~:~~:--~~ L!' )Ts~9.Qcd.efÍ.rie 'i~i._Temp"rí..~ti;~#i1~ .. tn~#Ioh.a:.\: K¡;iyin ~cólíjel:;;s1mb~16 · ··

. Tgo y la Temperaí:u;,a ri'iteri'iaéioi'iai!ce1éiUs'.;óc>1Í. e:i:,~iniiioiÓ t9o. La.

rel~Ói6n ellÜ ... i~o /tgo ~s la ~;sm~i g~ ... /entr~ T y t y es: . -_· .. :,>

La ITS-90 abarca desde o.65 K hasta temperaturas medibles

pr~cticamente en términos de la ley de radiación de Planck usando

radiaci6n monocromática. La .ITS-90 está comprendida por un nOrnero

de -·-intervalos -y-·csubfntei:-valos- -a---travéS--de-'-los--cuales- la -_temp-eratura-~:-­

Tg o está. definida. Varios de estos intervalos y subintervalos. se . . . ' ' "

t·raslap~n y_ donde tales traslapamientos ocurren~ exiSten difere~tes

definiciones de:· Tgo. Estas diferentes definiciones tienen el mi~mo

valor< 16l.

Figura 25. Celdas de punto triple de agua

FACULTAD DE UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO TESIS QUIMICA PROFESIONAL

En la ITS-90 se logra mejor reproducibilidad al sustituir· la

termometr1a de termopar de la IPTS-68 con termomet"ria :·de· . . . '.-. ·-~·. -,- ·- -

resistencia de platino en el intervalo de 630 ·ºe a la'.'teníP'~~a:t~ra·,.·. del punto de congelaci6n de la plata y con termometr1a de r~d'i.~cl.6n en el intervalo entre la temperatura del punto de conge~~,~i-~~ -d~ __ la _: plata (961.78 •e) al punto de congelaci6n del oro (1064.'is· ~~) f11j.

Los puntos fijos de la ITS-90 y los respectivos valores de

temperatura que se les han atribuido se citan en la tabla II~

TABLA l'.l'..-Puntos fijos de la ITS-90 ,-

MATERIAL TIPO Tgo/g

1 HELIO V

HIDROGENO PT·

HIDROGENO V

O HELIO G

HIDROGENO V

O HELIO G

5 llEON PT -248.5939

OXIGENO PT -218.7916

ARGON PT 83.8058 -189.3442

MERCURIO PT -234;315 -38.8344

.9 AGUA PT 273 .16 0.01

10 GALIO F 302 .914

11 INDIO s 429.748

12 ESTAilo --S - 505.078 231. 928

13 ZINC s 692_.677 419. 527

14 ALUMillIO s 933.473 660.323

15 PLATA s -1234.93 961.78:

16 ORO s 1337.33 1064: 18 -

17 COBRE s 1357.77 1084.62

donde V significa punto de presión de vapor; PT punto triple; G terrnometr1a de gas; F punto de fusión y s punto de solidificaci6n. Todas las sustancias excepto el 3tte están en su ··composición isotópica natural; el hidrógeno a la concentraci6n de equilibrio de las formas moleculares orto- y para-.

La ITS-90 está definida entre 0,65 K y 3.2 K po;r la relaci6n entre

temperatura y presión de vapor de 3He, y entre l.25 K y 2.1768 K

(punto lamda) y entre 2.1768 K y 5.0 K por la relación de presión

de vapor y la temperatura de ·4He <17 l-: -Entre - -3 :·o -K- y 24. 556i-·1c

(punto triple de Ne), la. ITS-90 se define en términos del

. - '. _'e:--·)~·-:.-- - -.·.~. 75.

termómetro· de gas a volumen cf ~"J~Jt~'.~cm 3H;, o

K (punto triple ~de: eqüiliJ>~:o del(Hl 'y 1234: 93 . K, : (pu~to de

congelación de la plata) / la>ITS-90 _s;, d~~in.C~~: t'é.:;nl.~os 'de~Unto~ fijos espec1fic6~ 1 ._ ~~<- l~~: ·cUaieS','-·-iQS- v~10i:eS 'dE! t-~~~~~~t~.5~ S~:)ri asignados por '- é:oCienteS .dé res.iSten~i~· de < f~~rm6~1i~tr6-~ de

resistencia' de plat¡no 'obt~1üd~s por calib~~~ión a intervalos ,:• ' ·'

especificados· por los ·puntos fijos y por funciones de··referéncia y .;:.:· .. '>"'··'·::_;._·,:-",-.;·. :-.,

funciones dé des.viaci6n de cocientes de resiteiiciá; "·1ós :cUales

relacionan a ·T9o entre los puntos fijós< 17l. A,t~p~~~~u".~~ por ,_.-.,- -.. - . ': . . ·--:

arriba de 1234 .93 K (961. 78 °c), T90 se micia· por· ·t:ermometr1a de

radiación basada en la ley de radiación _de '¡ila;_ck.:_, ~a \~m~ .. ratura

- del punto de congelación de la -plata ;es~·ef:.punta'·d~ ~~ió~ de la ~--- ~~-

termometría de resistencia de Y_ 1ac í:e,,;.;omeí:ria :·¿,; -

radiación. :::;-

-

En la tabla III se• muestran Í.as dife~~n~fas ~~-tr'.e ~9~

.- '··-~>, j:::_~.'- '--~~::;·~,- _.;·: .:_;:~::·_ ·>, .. ;'. ___ :_.-,_ ... '--J-- --: -

Los-~ t·e~~Óm~t~~s ··se· '.:pueden ·01-~-~if id·~~- ._ .. ~~-------~;~~-~~~~<~::a·f _-_¡-~terva'lo·~· de

mecÜci6.i.•y a la propied~d·termom~~ri~a ,¡;;~~~;;~ ;;~~a~t~rl~e,:•.·· Para. ia med~ci6~· de te~Per~tU;·a:;··se-~:~·t'{·~:¡·z~~·;;~~~~6-~~~~~,-~-,:~~-i~-~-' cuales

son. instrumentos de medicl.6n diseilaiios·. ~~ra: Dledir ~erit~~' de' urí · ,,.., . .,,,_.,_ .;:,,... :>~~/';·.rt:·;

- cierto intervalo _d~ te111~eE.8:}':!:'.e;_ -·=e-~J;_,S~~~~=-'c/ -o: .. ce-;,;. ~

La medición de temperatura ·.•se baj'~n;~l {~~e~~~~iü :~~fa entre

los cuerpos de· dÜ~re~i:e ·;;:adb'de ~~l~~t~Jfentá y/~n:l~ J~~lá~i6n -

de las propiedades termométricas dúrailte el ca1e~ti~i'ento, ·'por' lo

que, paia _.seleccionar un· term6ine.tr~· ·Y c~~a;--· .. ü·n~.;·:~-s~-ala .. -~~~~~~~~ica .··:. ·'- .. '""

es necesario elegir cualquieJ: _ .. propiedad· ,·fermOliiétl:'ica' que"

.caracterice el estado" d~· una -s~·~t~~~ia':·:~··.d~-~ a~~erd~· ·a··:·:i'a .~~ri~0

ci6n . -. _·" ..

de ,dicha propiedad _cr_ear la·'·.escala:, P8.~a· :--gene'rar una esC·a1a

termonié~~'ica es-·- n'~cesario; utiliz.ai-~; ~stados ésto nos pÓdemós 'auxilia~'de ia reqla'.:de

=ce - F + :i

Donde -" ·-·. - .·

' '

Í>lén definidos y para

,fases de Gibbs:,

sistema

fa·seS . .: en' \1i: ~~'.~jQ"~<·.:y :~·~-~L ·'J:-ep~~s~nta ·1os qrados de libertad: del

··-s1Ste-ñia- -o ~·'e1--· ri1lme~o ~ae ·variables independientes.~ De . a.'cuerda'··a __ ia_~­

re9'1a :dB '-ias - fases de Gibbs observamos que mientras menor sea el·

ntl~~l:~-::de ··conlponentes :d0 un sistema y mayor el ntlmero· de ·fases· se·­

-~~i~~i~~~·.'~~~~5<_·~-rádos de libertad y el s{stema ideal- es el de_-.ºuna·

susta~ci.a -"Pura·~·eli:., estado s6lido, liquido y gaseoSo que se conoce

como punt'o triple y que da cero grados de libertad.

En li!-reaiidad',no existe,una',propiedad, termÓmétrica que cubra t,odo

el in~:rv.iio ~¡j te~~~~~t~~as ~e

' ''', •• ,, ••.•. ,,. < <· .. ; i ( '' ,,.,.,,·',' ,' · • Este cterm6¡e:r~·cons isf e:~·un: e~e!Uen~~.~esistho~l-~u~! ~a~"oia, su

re_sistencia a,~. inaii~ra ·:_p_ro~Or.é~ona~:- á .. \m éa~bi() eri. la·.~ teinperat~ra ~

78

El coeficiente lineal -de .1a variii~i6ñ .~<'.le _>:es.isten.cia :_cOn la

temperatura se defi~e c~mo:~_-,

Donde R1 . y _R2 son l~s resistencias del material a las temperaturas

T1 y 'I.'2 , _respectivamente. La ecuación anterior se -.. aplica·:··

normalmente para intervalos cortos de temperatura. Para intervalos

a_mp_li_os ·_de "temperatura la relación se puede expres-ar por ·mectiO- de

una ecuaci6n cuadrática:

R = Ro(l + aT + bT2) ~-· ~;:~-·

--i=":__ -~--:-~·

>~:~~;~ ~ ·:»~:;_:·:c.:' ó"' , -,,

Donde R ,es la resistencia a la teñipe~atú:r~ -T·;·" RO'~eS_;~1a:: ·r~S'i~"tencia

a la· temperatura de referencia T0 ; a,b -~~n·~-~6~~E~~t.~;:·'.~.~~e·~:~-~-~-~as._ eXperimentalmente. Las mediciones- de ·:~esi'~tenc1á:~·~e:~Piied~·ri-:_·:~·f'~·citU~r

con alglin tipo de circuito pue~te ... Una. ~~·· .. ·i~~~:.' ~:¿:~h~~:~~-·::_.J~:-~ef·~~~ ·en ..

los termómetros de resistencia

puente. ·:·): •• ' <_ ~ • ) .• '/:: . ' : .-· .~--: ~·:;. • '"<·":. ' .• ..

se puedan utilizar varios circuito's' p'ár~ ,:'corr~gir. este

efecto como se muestra en

terminales Siemens (figura 26a) ·t ·,·~a:~-'--~~~~~t9-':11.~-~~-~~~~ºr~~ct~;t ___ ºma·~· .. Sltnp.le_;_ -en ~~~di~i~nes- de. balanc~-;. i~ ·t~~-miri~·1:- dE!1:· c:-e·~t~ó: __ ·riJ-.. -11eVa

corriente y se cancela el efecto_·_:d'.~· _l~ re~-ÍS~-~~ci~ -eri:·--{as«~--~·t;a·s dri;s

terminales. El circuito Callender, (figura 26bl,-. de cuatro

terminales resuelve el problema . por· la . insercic5n . de dos alambres

(•)

Figura 26. Circuitos t_emperatura.

(b) (<)

FACULTAD DE UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO QUIHICA

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENo¡":l PARA LA Q.F.B. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS

TESIS PROFESIONAL

terminales adicionales. en la terminal ajust.al?~7.c- de'_~'-.P~,e~te~,_d~ 0

tal

manera que se cancela el efecto de los alambres tei:'minales· en el

term6metro de resistencia. El circuito de Pote"~cfá:1 f'1otante

(fiqura 26c), es el mismo que on·.. la . _·c~~Bxi~;~ .. si~mens ,,_

con -·~na.,. '·' :- . -

terminal extra, la cual es Qtil para yérificar. la igualdad d,,-. la

resistencia de terminales.

a) TERMOMETRO DE RESISTENCIA DE RODIO-FIERRO

se_utilfZan para medir temperaturas en el intervalo.de 0.65 K hasta

cerca de 25 K con una reproducibilidad de cerca de± 0.2 mK por-10

que estos term6metro• no degradan significativamente la ITS-90 •

-Para -la medici6n de termperaturas por abajo de 13.8033 en estos_

tiempos son los enicos term6metros, junto con los de resistencia de

germanio, apropiados para medir con precisión la temperatura. Se

calibran en algunos puntos con termometr 1a de presión de vapor y

termometría de qas para producir patrones de referencia, .los cuales

se recalibran perlodicamente. La relación de temperatura­

resistencia se representa por un

b) TERl'IOMETROS DE RESISTENCIA DE GERMANIO

Son comparables, pero no con la. Jii.isma eStábi11da'.d, con· los

tcrm6metros de resitencia de rodio-fierro y. se ·calibran de una

manera similar.

c) TERMOMETROS DE RESISTENCIA DE PLA~INO

'.'/ ,-'·'. s-;~··" ::,_ .,.< .) .. Los term6metros de resistencia de platin? s.e.: dtvJ_den ·:en :811psulas· y

de columna larga. :'<:,:_:.:· ··, "/:·. ·r~: -~ :.;--c1¡ Term6metros de resistencia de pl~tino d .. ~~~Apsúi.a:;~· . ,, ··:·. > se utilizan en el interv~lo de lJ: 00'~3 •K'~ '~:i9~~i'as<·'k o :505';010 K.

En el intervalo de 13. 8033 K a 2;3. l6 K/3Ó~ ·~e;~¿lllet~oii de CÍApsula' .

son los más apropiados. ,--.~::¡: ;¡e<;_

~ -:-.~ .. '

CH) Term6metros de resistencia de platino ·de.columna larga

Se utilizan en el intervalo de 83 .8033 K a 1234. 93, K. Para cubrir

todo _el -_int!!rvalo se utilizan dos· tipos··-ae resistencia ·de columna.

larga, un tipo se fabrica con una resistencia nominal de 25.5 o a o

<:>e- para usarse_·en el intervalo de 83.8058 K a 692.677 K o hasta

·933;473 K y otro tipo tiene una longitud un poco mlís. larga .con_ un.

·vatOr: 'ñOm1na1· ae resistencia ae o.2s 6 2.5· y se -usan en el

"intervalo de 273 .15 K hasta 1234. 93 K, estos termómetros ·son muy

estables si- se manejan con_ culdado. En este intervalo de

· temp'eratura, los termómetros pa:trón d~ resist.encia de platino ~e

"calibran.en puntos fijos.

II) .TERMOPARES

Los termopares se utiliza~ .. en• er' ini~r~ai~ de •:¿;· x·a .. ·~.102. K;

existen varios tipos de. termt;pai:'. 'f:1 t.:-;;móp;r7'.t{p-;;-º'5'7fué:'.~efc·< instrumento patr6n .. de la IPTS:60'\~ ~1'. i~~e~~~16. ~.e~30.~74 ric·.i 1064. 43 ºe pero dej6 de ser u.i in~~r~m~nto p~t~i;l\' /~~~ti~ d~ que

se etableci6 la ITS-90.

82

La JÍlediciÓri de temperatura con termopares es el método

termoeléctriCo más comün. cuando se unen dos metales distintos se

presenta· Úna .. fem -entre los puntos a y b. (figura 27).

III) TERMISTORES ·

El termistor. es un dispositivo semiconductor que tfene Un '.':·. ---·",'•.

coeficiente>- ·negativo de temperatura para-., l.~-- resiS:t~~Cia; - 'en

cont'ra-ste. C~~·-'·ef,-Coéf"J.-c1entS- positivo en ia mayar·1a:~_~a_e0

-·1'0s -~;eta1eS.

---:-.-., :""->:-

·ifT6)T:;;~

Ó~nde Ro. _es·':la ~r.esis~éncia a -la tetriPeratUra. d~- r~f~~~~Cia ~~-.Y ·ª.es

una·.const~iitB- eXpei-iMental. El ~alar nwu~~ic::o __ ~de" ~ va~1~--~n~r~ 3500

y 4600 K¡ dependiendo del material del termistor y la temperatura.

Los i:ermistores son muy sensibles y se puede predecir un

comportal<mto consistente dentro del o .1 % con una calibraci6n

apropiada. una caracter1stica muy atractiva del termistor es que

puederi usarse para compensar la temperatura de los circuitos

eléctricos. Esto es posible debido al coeficiente negativo de

temperatura, de modo que puede usarse para contrarrestar el aumento

de resistencia de un circuito, conforme aumenta la temperatura.

(b)

Figura· ,27.: ciz:-cuito de termopar.

FACULTAD DE. _UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO QUIMICA

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA

TESIS PROFESIONAL

Q.F.B. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURA No ;27

84

IV) TERMOMETROS DE LIQUIDO EN VIDRIO

. . - . Los termómetros de liquido en vidrio son _los. ir\strumento:s ~ás

utilizados para medir temperatura debido a su bajo ·costo y manejo

simple. Usandolos adecuadamente son muy c;:onf~_ablE7s Y_:puedGn ser· de

gran exactitud, pudiendose hacer mediciones~·: entre '.."200 °c ir 6:ÍO

Oc(lB).

3.- GENERALIDADES DE.LOS TERMOMETROS DE LIQUIDO EN VIDRIO

El funcionamiento de los termómetros de liquido en vidrio se basa

en la' dilátaci6n térmica de un liquido contenido en un recipiente

de vidrio de paredes delgadas (bulbo) comunicado con un capilar

(capilar del term6metro) que tiene una escala graduada, (ver f.igura

28). El liquido termométrico que se encuentra en el capilar se le

llama columna de liquido y el menisco se le llama menisco ·de la

columna y sirve como marca de la lectura. El capi_lar está

constituido por el capilar de medida, el capilar de acoplamiento y

posibles ensanchamientos. El capilar. de medida es· la parte del

capilar donqa se_ encuentl:a la e~~~1~k~-~1:~=-'?.~~j:_ia:r.:_~:'µe: a~~~iamiénto ,_es_

.la parte del capilar que une el ~u1tiJ cCln ~{·~a~ila~ de ~edlcia. El

contracción· .es ·.·uná <~m¡:Íl1aci6n '::_,·'·

cual se int:éi!rui;;pe la indicaci6n en una zona·

. determinada y permite la;l~~taf~¡,:ig~ ie~~u~;~ i~c'a:.i¿ acilcio~al~~ El

ensanchamiento da en el _capilar

mediante el

'\ :'.·· .. ;:

ensanchamiento de expansi61i, (burbuja. de.:· seguridad) , es una

ampliación al final del capilar que proteje hasta cierta

temperatura al termómetro, cuando se 'excede·su alcance de medici6n.

· escala principal ~

-~~qui:a .2s .. Term6m~tro de liquido en vidrio.

FACULTAD DE UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO TESIS QUIMICA PROFESIONAL

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA Q,f.B. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURA No.29

86

.Norm?.lmente .-los. termómetros se construyen con· adición de un gas

inerte,: seco Y _:libre de O)C!geno (nitrógeno O argón) por encimci -dei -

llquido termométrico. El gas sirve para presurizar la columna de

liquido evitando de este modo la separación del liquido

termométrico y al mismo tiempo cambiar su punto de ebullición .Para

poder fabricar termómetros con diferentes alcances de medici6n.

ourarlte el pl:-oceso de fabricación los termómetros de líquido, en

.vidrio se deben someter a uii tratamiento térmico especial mediante

el cual se logra una máxima estabilización de las propiedades

metrológicas.

La iiid.l.~aci6n __ ,_ .·-,-· :·

de .. ,un termómetro . de· liquido . en vidr~io depend.e . -- ' ·-. -- - -

principa.lmente de la temperatura del· bulbo, que es .·d;;~éf~ ·se

encuetra .la mayor parte del liquido;· pero. también depende aunque.

menor medida del - liciutdo c;Íue- se encuentra en la_. coll!ml)a- po~·::-·i-.o -~-~~~e .. ;>;~,· es necesario considerar la profundidad de inmersión.

Los termómetros -qlle 'están disefiados para indicar correctamente ·)a

temperatura· cuan~ó se· sumergen hasta por lo menos el. meni~C·~·~;~~=-: la

col.umna de liquido en el medio donde se desea medi~-~~·· se'.~.d~-~~-~f~:~~ de inmersión total. Los termómetros que

indicar correctamente la temperatura hasta una cÍ~-;~~ - ;-~~~~~·~id·aa ' . : . ._

de inmersión se -d,enominan termómetros de inme:l='sión: p-~r~iai'~

La parte de la columna no expuesta a·. la-:.i:e~~erat~~;:::que.~ se desea·

medir se le_ ~lam~-- _ co_lumn_a- =-ellierge~t~~~~-L-65-~--,f·~~¿~~t~J~-~~~ ~:¡s-t~-n:_ diseñados ~ara medir .. correct.~m·~~t·e ·18 ·t;~~Per~~ur~ c~-a·nd~ ._t6d~. -~{ termómetro está inmerso·· en· ei- meai1~,<--s~·.(~e~~.~'.1ia~a-·_·~cie:._ ·~nme~·si~-~ completa.

ai . . '. ·. ,: ... : ,.,

En lo.s .~eci6~et~~~:··~d~;. ·f~ní~~~i.6Íl ·parcial- se debe especificar la

~~of~~~Í~~·d--· .. ~~' i~~~:~¡~~~~:; ~~·· t~~Pe~atura. de ia columna emergente, ,_ • ·.· . '' ~:J:' - , ....

e_stá" .·temP~rattr·a:·-~pUE!d~ ·s~:r 'la· misma·. Para toda-s las lecturas de la .,., - ·-- --'.,~-} .... •. --_e;,-·--

éscala· o·/ éti'fé'reñte·s' temperaturas se pueden especificar para cada -.. ; ... _:· __ ·.:,:_.:''.' .··

punt~-:- ·~e-:::ia: ~ ~~c,~la. :' .· >e ·. ·:: .•.... L0s >t~rm'i>~etros - de inmersión parcial deben de tener una marca que

i~diqhe la profundidad de inmersión la cual se llama 11 linea de

innlersi6n1!, (figura 29) • Cuando se utilizan a una inmersión o a

una temperatura de la columna emergente diferente a 'la

especificada, será necesario hacer correcciones a las mediciones

. efectuadas en estas condiciones. Normalmente los termómetros de

inmersi6n parcial se deben utilizar solo con instrumentos de diseño

especial que requieran este tipo de termómetros y se recomienda

utilizar los term6metros de inmersión total donde no se requiera

estrictamente uno de inmersión parcial ya que las corrientes de

aire presentes en el lugar donde se utilicen provocan oscilaciones

térmicas que modifican la temperatura de la columna emergente. Para

mediciones de gran exactitud lo mejor es utilizar termómetros de

inmersión total.

FACULTAD DE UNIVERSIDAD NACIONAL. AUTONOMA DE MEXICO TESIS QUI MICA PROFESIONAL

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA Q,F,B. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURA No;29

89.

- ·- -.: .. < ·- .. _: '

CALIBRACION DB TERHOMBTROS.DB LIQOIDÓii..;~l)~~ó ,,,,: .. ·,

1. -REQUISITOS• QUE DE~E COOLIR ·~·. TkRM~~,~~~:.:pAfli. !! id~TADO PARA •·

su CALIBRACION. ·. !J 3 .. U'.?.' ;~:;, ,,, < i~ ; .... i< ; > .......... ····· .. ;;':.:~,;;,,·;;;, r ~·:0 .. . •. :"

Antes. de· proceder a; la . ~aliÍ»,~c{~i 1~~ ;teiii6'~etr~s:fi~~ ir~~~Ll>llari .. ~::i::r m::r:r::~:a:e ::t:::~ztzp~~:~~:~f ~i'[~i~~~j}~:~! ::~o,t~:~.

de que el proceso d~ f~brf~~~'J.6n'i·n'~'.~S'.i /~fe~tÍl.ó o~.,:;~ .. {'~~ ;·e'::~:-.:_'"·?~,,...~.'~.··.·: ,.,.,, ~/:o;·, -- ·; '.'. •

sean indicio

--,~:--,;_:; ·, ~ :'::~::-.. ·"~· ·,

~ cilnó ~·~tÍil~~"J'¡¡.¡''.,c~ia~'f¡, .•¡; ~i1do de correctamente.

Cualquier materia extrzliiéi, ->o;-.·~- ,,.

mercurio, encontrada en ~l -capi1';r_::'o::¡ ~·n·:···e·f_'bh1bo:~é.11{~~~Pueda ··provocar lecturas erroneas, será motivo de re~~~i~. d~·. i;,''. solicitud de

'.':. - ,···,

de presencia de 6xido de. __ mercur.i"o\ que ~·<SB;:._-ha · t~rméÍdo por la

presencia de oxígeno en el- capilar, ·.el ~ualc.pro~uce ,oxidaci6n del

mercurio cuando se incrementa i~~·'.\~~~~r¡t:u~¿\(19 ~_;i::---

Cuando la columna de liquido se encuÉ!llti-~ se¡:)arada. y-éstas~ puede

unir al calentar __ el term6metro~y_:__al~cenfi-).8r1~Lse= vuelve~ a __ separar

esto es indicativo de oxidaci6n del me·rc_urio o de presencia de

obstrucción en el capilarC 19 >.

90

La escala no debe estar borrosa o en mal estado.

No_ debe haber eJ:.rores ·en la qraduaci6n o numeraci6n de Ja . e's-cala.

El trazado de las lineas debe ser adecuado.

El vidrio no debe tener fracturas.

2.- TRAZABILIDAD

Todos los termómetros se deben calibrar o verlfié'.áJ:. con ·r8ferenCi8. a termómetros u otros instrumentos de medición ;-de:'. :t·~mp~Fat_Ura . qiie ·· ~

su vez han sido calibrados en tármil}_c;>s_ i·A~' 'ú1·~ ·--:"Inte~nat'ionai· -.--'.'c.:;;-;º~~,--::_; •'- -« - -

Temperatura Sea le of 1990, (ITS-90) (16)_._. -.-:.--~ '~..: · ·::-, .. :

Nota: Debido a que el punto de congelaca~;;¿~I·ya-~tºJino incluido en la ITS-90 y por la

calibración de termómetros de 11quld~·,~nf~¡¡~j_~ ~~ ;i~p~~~ su us'()

como punto de referencia . auxiú~i-' 'P~"ª ;;1;t<~caiii:>~a'cúin, 'de.··

term6metros de liquido en vidrio; :~y ''.:,::.} .. )·· utilizados. como."· pát.rones. ·d.eben ser 'de.~ejor

exactitud que tos . térmóm~tro',;\ ·~,¿ ~~1.Úi~~r; · Idealmente.o los

.term6metros patrón deben ·:t~~~~ una.-. ~·X~ht-it~~í:di~~ _~i~~~k~:-~~~~i·:::~j; .,;_~;·. : ;'.'~:,;: ., ;,~·. ~';\:- ~- , ... :~,; ;·~o;;.~: ·~;;_.-:.;· . ."·.:

Los termómetros

- >-· . ·_ -'._,-''"{:" -·,0-":;¡''.~{:·; :~:i:\ -,: _ _:<~:.'~.~· ~ ,-;t~:-, ~e:-; C.c:,~,c;_..=.-=c- o_-;-_;

.. ::-:.::::"·:~~==·~ ~ :i IL:Dr;~':ó~~ burbujas de gas en ,;1 bu~lb;;';;t,;~;i:-):i~q~i~~;:.;~r~c~l~~ií!i'.:#l)~C: .. ~;;·;~," de que se presenten burbujas ·éonsultar· eti'.·incii;o \f~:;: :u: b) se .. seleccionan cinco tun~~s \j~ } ~~ii~X:~~T6ri · dlstrfb~Úos · uniformement_e o puntoS cada · 100 'ái~-i~·¡¿~·~~-. ~·~<:·1~'.::·!;s~0~1a ·:que ·:.:~~bra·~ .

91

un mínimo del 80% de la escala. - cuando, se - requiera de 9ran

exactitud se seleccionarán punt~s cada 50 dÍ.v¡~io~~~cfor: Se debe~• de inc1.uir e1 punto de conge1aci6n de1 ~gü~ c~L l~ rtieri~ i~ e:~a1a del term6metro). ~· ':?('.- :;,~ .. ·::_;;·'.~_··: _ ·1

·0

c) cuando el. liquido del term6metro . es. m~r~:irl~ ~.~·.·. ~J~~~· e~ita~ e_l .

error de paralaje observando la Í:-et1ecci6n '. de··~Ii~·-.~, Q~1~·:i;~:-:;::~:~ -~:1a> columna de mercur.io y ajustando la linea de visí.6~ i;~át:~'· qu~. la'

gra:duaci6ri más cercana al menisco . <Íu~~-~. e~~~t~~~~-~~~-:~ ~b~~f·~-~~-~:~t '• /:~ .

. propia imagen.

ci) ·Cuando el liquido del- term6metro sea un- compuestO ~~-~9~.-~~6-~~-h~y"-.--:·que .considerar que éstos mojan el~ vi.dr~_o, Por __ ._-~~~ _9u~--~~!i d;~~e-:·~~-~j~.0: escurrir el tiempo suficiente sobre todo cua~d~ s~·' us~-~; ·o --~aiibrei::-

.-., - ·.'.:-e ,e·---.-;'~

a temperaturas abajo de o0c. Una buena práctica·::: es .: .. suñí~~~i~·

<lnicamente el bulbo del term6metroC19) .-: ·,--- .,,,,._ ·~e: :J_{C .. '_):·.

e) Antes de tomar cada lectura se cieb-e · ·901peili~ ~l:¡~B~~~~·~ri~~z.~; ~f~-:~·~-0~>·: term6metro< 19 >. , :.z-j,_.:~:>L\ .. ·:_~:;:~.~-.;~ ,. f) Los termómetros se deben calibrar prefere~tement~_ 'a<' 1a~

: ·.:::: :·,·t~:;._: ""''.¡:,: '

profundidad de inmersión especificada. ·/~'.i:·

g) Medici6n del punto de congelaci6n del agua; --:;::· ~~---_·;~;'•'.Y ><'J:' .. '/!~. ~·--· \~:;;-~/;·:.';:}:::: (;\> .. .-.¿ '

se introduce el termómetro en el bailo -de hi<ilo 1 (co'1~.u1t,"1.r,·~y1ciii().-

S); cubriéndolo ligeramente con hielo 1üred~d~r .'ci.,út~b~; c,;.~il~r hasta una profundidad suficiente que cubi~· :~']/_~-~;~:·'.;~~'. _:.{~:~:··~~~·~¡~-;-

' -. .'-' .. .'. ~

-(OOé)_. __ Despub ___ de __ U)\pS __ J __ m_in_ •. L' se--levántac.<il&)te~ómetro:unos cUantOs inl11Dietros que·· p~rlni.tan ,~~:;;~1t:~~CT:::;.~;~¡~~;:i~~~~:~--~:;~-i~g01Pea liger~mente el -~-te~m6-~eti:-o: Y:·:,:se· ·~:'ób~'~:~v-~_:_-;)¡~~:~{i:_6~~;¡:} ;~~~;'.:/tr_~,s lecturas Comó-:'mi.iiimo .. con"· iritervalos :-~uCe~iv6~ ·,.·d~ :.'tiri:' ~~~~'f~::-, Las

lecturas deberAn coincidir de~tro qe'undécimod~Ú.Jisi6n(19l;

' ·.,._ .···,

hl CaHbración en un bafio ter,;~~ú~lC:o i

i) Se -introduce· el te~~6-~e~ro -"que-.\~~ ··~a'. a:_·probar y el termómetro

patr6n en el baf\o termosUtico y· se ·ajusta la temperatura del

comparador aproximadamente 5 - 06 ·ab·a-jo de la temperatura de

calibración. Es conveniente utiliz'ar:dos term6me!tros patrón.

2) se incrementa la temperatura· lentamente hasta llegar al punto de

calibración, permitiendo que se estabilice durante 10 minutos. El

cumplimiento de estos requisitos asegurará que cualquier porción

expuesta del tubo capilar habrá logrado el equilibrio térmico antes

de que se tomen las lecturas. Es conveniente tomar las lecturas en

el

al patr6n

bl termómetros que se están

el patr6n

dl térmónietros que .se. están caii~rando, .~~

:: P:::::fo-;d~ ,~1ª~'~:i:era• ·yy~~iiE-~¡e~t~ra- d:~: P~~~Z ;ª~~~á···· cond~~d~~~-'.:~~~~- ·1~·:: ~-~~~~d~!-~t· ~- i ;~)~_:_ :·::::'.>. ~"-~h~~{~ --~- : ~-~~:\~~/~,:- ::'-.j/' ~: _:_ · J l Se '. calcula·. iI;~ ii~~üt~i i~omedio ;·p~~a t~~os: ~~~· -~~~ó~~t:~os; ...

ap1iCand~ -~i~~,~- <~~~~i~·~6"ib'~-~~-,:: ¿:~~-6~-~:~~~~~:~{- ~~:~~~:~~--~º'.:-~ ~~e~~,~-~r¡~-~·«ve·r-~;,cU~ :~)·.. .:· .~ ,,, :;~: - --, , · ·< l; M¿hciclo paú determinar el 'cambio.·~~ ¡~ in~¡~ .. J{ó~• del ~~r~~· ,_._.

Sum~~gir el termómetro al nivel. d~: inm~rsÍ.~n .. decu~~o ~n .·;;~.bailo .•

__ te~o=~~}c:é¡u~. s_e cellc~ent~-ª a_~un~~~6'e~du~~.~i~~ i;l.;;[JD~.~im•(;__ lectura· del termómetro,- -~anter1iénd~·io d~ra~te_-:;ci~~º·".min'ii~~;~_. J·se '-

deja enfriar el. termómetro a la "intemperie o dentro··deÍ.ballg·a una

velocidad. de. enfriamiento reproduci~le hasta 20 °c: a~rib~··'.de :ila

<\·-'-:·":? '.·,,.~·.. ) .-temperatura ambiente o 50 °é; la qu~ se~ m~~ 'liaja ;}!ª ~~t;i~in~ el

cero. Si se. usa eltfr.Í:~~·fe~to·.>~-· -¡~~·-.--·:rrif:~~p~·ri:~)'~.--: el:;_: cero·.~:F·e debe-­

determinar dentro de une( hC;ra-.--· s~ :·VÜ~i,;~ -·a'-:C'.a1e·ntaz<:fú .. te·rzn·(hUetl:-Cr a _J:) - ;,.·.. - -~--

la máxima lectura y 5~ manÜen~' dur~nte 24 hó'r:as. '~~ deja''Jnfri~r como se hizo' antériorinente (a· la' ;.i~ma . .;.;1~dd~~d" ~n!~ia~~~~to) y'

se vuelve .. a -determrriar.~ el cero -baj~-, i~s':·~isfua·s' '~~~-dtc·1~ri~;~ -~· ~:-;'.··,·;-,,.·: .. :::· -Nota: esta . prÚeba ··.es ·. apropi..'~a · pára i te.:,.6;.~h·ds ., '.'bhi~: \:f,~:Í.te •• ,• superior es ~ay~~ a ício o¿ . ' ;: · .. '· ;> 'f• ;> .. c.

~. . -; L~->- .. »::~;~; ,, - :·<~··;~:. -~ . ··:~,· ·:i-::.~<- ;_:_:·e_:.:"-~;- - . , '-~ -L>; :- --0~-- ~ .:::·~:~ . ,~{~~·.:;~ - - t: . -~'!-·,~ <·:.·:.:·_J.

4. - METÓDÓ •. PARA'.• ELIMINAR BuRBtiJAS DE' d~~ \iN; Lc;5 •·TEiti:ÍoMETROS'.}'E

LIQUIDO ~NviriR~6ciiÍ). . .. ·.· . ·~ .. :i ·•>/V ••. u~~ ... ·.·. ':,«_.. ::::,..~~-' - >'~-.-~-.: ·-:;~~~'._::'. ·:\~-~:?-;~:'~~.:~:':.:~' ·~i/,'_:~-./~·:::-o·~· ~::~'.·~~ ~~ ',•~;·: .-·,,--

; > ··,~··. - :-·~;·:·~·;,~~:e_:.",_ ,¿;;:-~,;~.;~~:,:i.' . ~~ ·-~0·::-::~::~-d-_-- :,__;:.:, ~·~~:~~:;~:-:·~: .. :

-Las iliir~Üj~~~~:-~-e'~~is~;~e -pr~dUfeO~.: ~~~~~¡~~~~~·t~~: ~U~~nt~·~ e1.-~~áñS-po~~.e., -~arido .· ·í~~:c-~-~~~~Ú-j!ás _:~:~e-~ d~00te~~~~~~,~-~ /~1: búi .. ~~ ~~ pueden rem~~ér · ~?r·. _

e~friainientb de!'bui'l:>~ s,~mer~l.éndolo en hi~lo seco u otro. tipo .de ..

entriadores apropiados tiasta'C¡ue. tod~ e.l i1quido entre al bulbo lo- '

cual se facÜita· golpeando 'ligeramente el term6rnetro en posici6n

vertical· ·lo ,que provcicárá que l~s burbujas de gas asciendan a la

superficie. En caso de que éÍ bulbo se enfr1e por debajo del punto

de conge.lac~óll d.el. :i,;é:¡uido. termométrico se debe cuidar que el tubo··

capilar esté lo suficientemente caliente durante la fusi6n del

l1qúido para. que no se solidifique en el capilar, de otro modo el

bulbo puede, estallar o el capilar resquebrajarse internamente

debido; a ·1as ;·fuerzas ·de expansión generadas en el bulbo.

s'i las bu~bujas de ga.s se observan· en el .capÜar, se pueden seguir

varios caminOs ·.·Pa~il unir· =·1a~- .- colui:nnas dependiendO de la

94

co~str~ccl.6n ,~ ... l termómetro y del tipo de separaCi6n. cuando la

s~~a~~~¡·6~::·:.'.ea··:~~¡, la parte superior de la ~olumna_ y el termómetro

ti_ene cama~a d·e expansión, se pueden unir las· columnas calentando

cuidadosariiente el bulbo hasta que la primera columna entre en la

cámara de expansión, se sigue calentando hasta que la otra columna

comienza a entrar en la cámara y normalmente el liquido se unirá,

se· puede facilitar esta unión dando unos ligeros golpes al

termómetro con la palma de la mano. Este método no debe emplearse

con los termómetros cuyo limite superior sea mayor a 370 °c debido:

a que se puede sobrecalentar el vidrio, aumentando la pre~i6n del

gas, lo que puede provocar que se rompa o se expanda el bulbo_

hacinando inservible el te~6me~r~ por_ pérdida de exa_ctitú.d.-~-~Lo~:-.o~ -

termómetros que tienen· cámara de corytracci6n debajo de la. m1nima·-; . ' '

graduación es muy comCin que la colu~na se separa por debajo o,: Por arriba de _la _cámara y por lo -general se unen fácilinente ·e~t.z.~-~ndo

el termómetro en posición vertical dándole unos. ligeros golpes con

la mana·. Para separaciones persistentes se enfría el bulbo en hi91o

seco hasta que todo el liquido entre en el bulbo golpeando

suavemente contra un cojincillo o contra la palma de la mano,

normalmente esto da buen resultado. En seg~idc;t· el. bulbo se debe

_ calentar ligeramente y el liquido debe emerger por el capll,~r

completamente unido,

cuando el liquido de llenado es un

producirse una destilación con una subsecuente condensaci6ri del.

liquido original incoloro en la parte superior del term6metro. Esta

,95

;--,_ >:-·.<.,:···-: :sa:r·i::e-gúir ~- :p~-~-· · ·e1 separación- se-· puede pr-oCedirnierito

antei~ iObnerit:~ r~~~;~~~di~~~~; -~-~ '~~~o\~;~té:~-~~~;~~-ido. -

s.~· PREPAAAÓ~~~~~¡'.i:P~i. Jl• ;t~ro~ . : ·: '· . _. :· ·-¡.· '·,;:;;_. '-'_;y-· .,::;.~:~; ·'·-·- ; . ··l - •.

. '; ~::-·: .. ·::._'° .. -.... -:,::-· ·' ·-·, ;~_-';-":.· ... '-.··:.:,·.·.:;,·.:.: ••.... :·.· .. -... -~~~ ·: ... ;. _,,._ --:;.·. ,.,_,.,,._ ..,.,.-,-. -~n, -Para ~~ep~~ar '• ei·}'p;,~~~' d'e fusl6ri del hielo se 'utiliza

~Ú~e~e!"i:i:/~q,i,;' ·~~ide~t¡lada o 'destiiada cuÍdand.6 qu'~ to~os los

de

. >.:-- _,_,· ·:

coridfciones de limpieza, para lo cual'se recomiénda-lavarlos con un

·· d~~el-9'én"te_::suaye y enjuagarlos repetidamente y por lo menos las dos

--~-'Q:1-t·fma-~~: eTdUagadas se deben hacer con agua destilada. -Para evitar

la . contaminación con las sales o grasa de las manos es necesario

usar guantes previamente lavados.

Para realizar un punto de fusión estable es necesario que las

part1culas de hielo sean pequeftas, {2 a 5 mm por lado), las cuales

se pueden obtener de máquinas que producen hielo tipo !rapé o

. utilizar moldes para hacer éste tipo de hielo. El hielo se _debe

lavar _con agua destilada a temper'7tura ambiente para evitar que

estén sobreenfriados, se escurre el agua y con el hielo lavado se

llena el termo que se va a utilizar para medir el punto de hielo

hasta aproximadamente cm abajo del ~orde, se agrega agua ' -

- -preenfria:da:- ha-sta ---a-prol<imadamente ---1 - C::m --¡,-ór -abajó--d01 ··-n1ver' -de· -- - ·

hielo. La , cons.istencia Correcta debe ser

introducir termómetros sin dificultad _ y el

tal que .se puedan

hieio no flote._ se ~ - . '.

introduCe · ~~- t~rm-~m-etrt?, previame1_1te enfriado en otro :baño, de agua

96

- . . ' . con hielo~ po:;- e~ centro y hasta una profundidad. m.áx~In:ª d8

apro.xiload'amente :5 .Cm ·antes 'de i:Ocar .el '·tOndo.d'el'0 ·termo~

El termo utilizado para la realizacl6n _. ·· .. : :.'_:-. -·:\:

recomienda que tenga como mlnimo a cm de diámetr.;·'•in'tl•rno:;y ··d~· 25

~ 35 cm.de profundidad. Además se requ.iere;~:·--·~~·~~~ ·~·as-'.f~ri~~- dé>rid~.=-,· /·· -

se tenga preparado hielo lavado para sustituii- ·- al,.: que. se:· va

fundiendo, también es conveniente tener preparada· ac;Jua· :-d~stfla·da·

preenfriada. Es recomendable que los termos se~n de doble.P~red-de vidrio, platedo y a vac!o para que el punto de hielo se.conserve un

buen tiempo. Es recomendable agitar frecuentemente durante treinta

minutos antes de introducir el termómetro para asegurar · 18

estabilidad y eliminar gradientes térmicos. En la figura No •. JO se

ilustra un punto de hielo.

6.- CORRECCIONES A LOS TERMOMETROS DE LIQUIDO.EN VIDRIO(J).

cuando un tei;mómetro.de inmersión total, se usa--·a·,-·.1nnlE?rsi6~--par_cfiá1,

o ·un termómetro. de inmersi6Íl parcial s.e .. u~a_: a __ :;1~~~·~:Si6~. tOtal se

debe hacer una corrección a la .temperatura de lá-,_-·columna ·de l!quido

que es diferente de la adecuada bajo~0la~:.<:<Jri.c:J.i_c_i'o11.e.s de ~inmersión espticffiCactas. La corrección . a la ·l_ndi~a.ci6n, · 1a cual tiene una

validez estimada de un 10%, Se puede evaluar a partir de la

s_iguiente ecuación:

---Fii¡u_r_a Jo. Realizaci6n del punto de tusi6n del hielo.

FACULTAD DE UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO TESIS QUIMICA - PROFESIONAL

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO PARA LA Q.F.B. VERIFICACION DE INSTRUMEllTOS FIGURA No,30

:_:i:·:_: ~:-·:>.:· ·:.~_,, »':-:-',.;_.; :.f'-~ ... _,. .--·::,~-:

.~-(·:' · .. ·; ' i. ;; ' ,))::.· .:,>~:~ ·.\'.:''

:~:ae~oeti~tekt~ '~¡ ~~~~~i6J t~~i~~, a~ire'fü ~~1 li,Lfa;~~ tipo par'úC:u{i~ cÍ~'Vl.ci~io ~onqueesÚ hecho él teí'm6!'1etro.

N. es ~l 'n¿m~~Cl ele q~~clos 'Cel~ius · equi~aliÚÍ~~ a fa. l.onqit\ia cte •. ia

--6~1~~~ª --~·¡ .. ~,~i~·~ici~ em~rge·~te, .(ve~ figura :31) ~ t· es .. la ~~mp~·i-.~t~'ra promedio de la colUmna. dé' liqll~do

term6metro. -

Pira .·los ,term6metros de inmersi6n to.tal que eStán parcia·1mente

iffmerSos, la se aalciona a_ la inclicaci6n. del

termómetro cuando -la ·-temp_eratura media dé ·1a· c6lumna de liquido

emergente ·es menor· que.la temperatura del bulbo y se resta cuando

es mayor.

PaÍ:'a lDs · term6me~ros de inmersión parcial que están totalmente

inmers_os, la c.o~recci6n c¡ se resta de la indicación del termómetro

cuandO la :_temperatura media de la columna de liquido emergente es

mayor _qÚe.-· la -t;emperatura ambiente de la columna de 11qui~o

em~rg~nt~ y se suma cuando es menor •

..

cuando se · utií.i~an term6met~os ~e fomersiÓn total inm~rsi6n

co~pl~~a se. produce. un efecto iiobr~ la in~icac:t6~.~~bicla ~l ciambi~ __ ,_en··-'.-la_~-pr~~~6ri ·-·-irit~rna '1-.Ca~-SadC,-; p-o;~~ia :\t~.rri~~-ra~~a,:-~~~ii~~.~m~-~á ~·cJ-~~­

expansi6n la cual. es. clÚeren~~ ~ :¡~ t'eltl;~:¡.~f'\f~a • ~~\,i~~te> Támbién

se· produce un-ef~'~t? de 'i~·:.-pr~~~¡·6~=··:~;~~~:~;: s~b~e :~:~¡:/~~-ib~· .. lél cual

u•c

l

Figura J l. Medición de la temperBtu~a emergente.

FACULTAD DE UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO QUIMICA

CARRERA: ANTEPROYECTO DE UN PROCEDIMIENTO: PARA. LA Q.F.B. VERIFICACION DE INSTRUMENTOS FIGURA No.31

es ·, en,'•el.: '·.med.io ·cuy.a

temperátu~a·:'se:-.est'á midiendo. x.a·· nícigrlitUd ,-de -·:·estOS :_:-ef8CtoS·:· se .. -

determina por 'i:aulo1'ación ·del termómetro baj6 ·iás cCl~di~fa~e~>

mayor a la profundidad de inmersi6n

,,-.,•·.-.·:o"··--. ;__ _,. _- ; ,.··

inmersión total e inmersión co~pleta. ·~,):.' - -

cuando en .un term6metro de

;\: ':·:.·-~: . . ;:_-·:'.:!:·--.... ·:_

irunersi"6n · parCialJ: ~J.il :~: ... ~~~~~f~~ura prómedio de la columna de l1quid0 emerqerit~-, es: di'fe"l:-ént·e de .ia·,

especi_fic~~a, ~~ -debe hacer u~á corre~ciOtÍ.>~ ia· -;~-~~:~~-~:~.i:~~- ~ (~on ~10% d_é val_idez) de acuerdo ..- la Siguiente: ecuación:

c 2 =_.k N (ts

Doride: --. '"' ~ .. ~-- 0 ; 0~.:.0-:-0"""-:.:'

~~y. ~ son como se d:ef}~-¡e~~n --{~tEir'io~~~~-~;:: -t 5 __ ~~- Ja t~mPefatUia- ·p_r~m~di.a·:-esiJE!;;i_fi'cad~:~d-~ ::1a· 'co1\i~-~a ·ae 11quid<:>

.- .. -· -'- --,____:_'.:·-=---:...'.::_~·-·c.~ ,_¿:·~-

-.-o_- - • , .·.--~:.' -~~;-~;:: .;~¡_t:_L ·.:·~::_;E~·:

tf es. la' temp~rat~ra ~í:om,;dib d~i:a~t~\~ 6aÚbració~ de la columna

emergente. -

de 11quid~. cm17rgente.··:

REFERENCIAS

1) NOM-Z-55-1986. Metrólog1a

Fundamentales·y Generares~

2) J .. P. Holni.an. Métodos. Experimellt~les

Graw Hill. 1986.

J) NOM Z-1-1981. Sistema Internacio.naf de Unidádes;

4)-P. L. M; Heydemann. National Bureau of standards•

5) P· •. L. ·M. Heydemann and B. E. Welch.

Bureau of Standards. IUPAC, Part J. 1975.

6) --Fernández Fassnacht E. Notas Sobre_Medici6n de_------···_., .. ,

Universidad Autónoma Metropol i tana-I ztapalapa ·.-

7) L. A. Guildner and J. Terrien. National Bureau'Of

IUPAC, Chapter 4, Part l. 1975. ' : '.:'_ ·~~

B) stanley R. IUPAC, cap. 4, part 6, Pressure ;Me·~·~~~·em~~t~ tOr

Range 1 kPa to 100 µPa.

9) ANSI B 40.1-1985. GAUGES - Pre!Ísure,Indic'~l:ing·ol.~iH;~~

101

Element. rnternaúon.a1~:¡, d~}~ M~,¿~;o9IB'). L~~a1e. 10) OILH, Organisatlon

International· Recommendation .. -No. 17~. r~ciid~~.ing•}er~~~~ilr~'' GaÚges.

Vacuum Gauges and Press~re Va-~~~~-~--~~Ji~~~~;-;~prcITJ\¡~iY~~~~i~~~i~~~;º-=~-=

::~on:e::~::::· ::::~l. General care, /Ci 'Ca~~:: ~;ln;~~;~b~ of

Pressure. Vacuum and Compourld · Gélges •. :'.Ü~ ~~\ d~~~-.~- ·-6~ /~:·f.--~~~~~~· Inc.

1975.

12) PTC; 1964 • . .. - '

Pressure·Measurement. Suplement to ASME.' '·:··';-'!

13) 'la. ; SmorÓdinski. La temperatura. Ed Mir·. , 1983; ,·: ..

14) V; P. Preobrazhenski. Mediciones, termotéc~i;~~~ y: ~~:¡,~~~~s efectuarlas. Tomo I. 1980. .. ~<< <~'.\::~. ::}~:·,~~)' <--!~( i~¡ IUPAC •. Experimental Thermodynamic. V~lu~e :J:.· ',: ' ::.· :~'?) H. Preston~Thomas. The Internat~o~~i· ·~-:~~~~~~~~~~:. S~~le; Of

o~-;-o • ,'.-,,:;~::.:..'. __ '· •

', 102

.CITS-90).

,.,17) .. B. ·: ... W. Mangum: and o·: T; • · F-u'ruka~a;;.ii~Ú~~;,;).' i~stftu~~ _, __ ,,_,_ :-~- :-;_:_'_-,:_;'.·' ··.-.~-- .:::;':":'~'.::_;...:_--'

standards .and Technoloqy. •,(NIST) ; Teci{nical > Nbte ~;Ú6S ;·., Guidelines

·• tc>r• R~íil.i~~n9 the · Inte.'naticin-;,i :Telllpera:tul:e~ 56~.1.~"~i l?9o' li'rs~"9o¡ >, 1990 •

•. lBLP. :Rahi!S i~·~Í~ni<e'; ~:glaínento de Prueba del PTB; Tárm6me,tros

·de ~icl~lo cci~ i;S:~u'idos, ·19~3 ••.•.. ·:. 19) ' ASTM <f:. 77 84. Standard' Method far Verificatian· arid

CaÜbratiá,n of •Liquid-in-Gláss Thermometers. 1986.

20) ISO - , 3,86., Liquid-in-Glass Laboratory Thermometers - Principles

o~ oésign, Con~truction,and Use, 1977.

103

REPORTE DE CALIBRACION DE MANOMETROS DE BOUROON

Fecha: 26 de agosto de 1991 Procedimiento de Calibración No.: 40 dictamen de calibracion No.: 124/91 Normas aplicables~ ANSI B40, OIML 17

Datos del manómetro Usuario: Fac. de Qu1mica, UNAM. Instrumento: Manómetro Clave: HIQ-001 Marca: Metr6n Modelo:-------Uo. de serie:-------Alcance de medición: 7 kgf/~m2

~!~~~~~~6~~n~~~~ ~g¡/~~~/cm Clase de exactitud: 1%

Presión leida

Primera ser le segunda serie

p p Error p p

kgr/cm2 MPa kgf/cm2 MPa

º·ºº o.ooo o.o o.oo o. 000 o. 50 o. 049 o.o o.so o. 049 2.00 0.196 o.o 2. 00 0.196 J. so o. 343 o.o 3 .so o. 343 s.oo o. 490 o. o s.ºº o. 490 6.So o. 637 o.o 6. so o. 637 6.SO o. 637 o.o 6. SS o. 642 s.oo o. 490 o.o s. os 0.49S 3. so o. J43 o.o 3 .so o. 343 2. os o. 201 o. 7 2.os o. 201 o. 50 o. 049 o. o o.so o. 049 o.oo º·ººº o.o o.oo 0.000

Datos del patr6n GIEC, CFE. Manómetro HPC0-381 Heise CMM 9S601 10 kgf/cm2 0.01 kgf/cm2 o. 002 kgf /cm2 o.u

Presión dE!

referencia

Error p

kgf/cm2

o.o o.o o.o o.o o.o o.o o. 7 o. 7 o.o o. 7 o;o o.o

p

Temperatura ambiente: 24 ºC Error de repetibilidad: o. 7t

Error·máximo: 0.7.\ ·_,· .. :. · .. -,': Error de hist6resis: .-·o~ 7%

Observaciones: El error se- expresa en porcentaje-del -:.-aiCailce--'dé~lniiciiClo~ del man6metro.

ApAndice B

REPORTE DE CALIBRACION. DE TERMOMETROS

Fecha: 23 de agosto de 1991 __ dictamen No.: 117/91

Procedimiento de Calibración No.: 12 Normas aplicables: NOM-CH-70/86

Datos del term.6metro­Usuario: Fac. de Qu1mica, UNAM. Instrumento: Termómetro Clave: TIQ-002 Marca: Termornet Modelo: ------No. de serie: ------­Alcance de medición: 150 ºC División m1nima: 2 ºC Resolución: o.s ºC Clase de exactitud: l \

Datos del patrón GIEC, CFE. Termómetros pa tr6n CTCD-114, CTCD-089 Taylor, Neslab EX-250, 6JC 85NML45060-36, -a a 150 °c D. l ºC 0.1 ºC 0.1 ºC

104

___________ ___, Temperatura leida Temperatura del patrón Error· ~ -- - · --~ 0