4. Einführung in die stat. Versuchsplanung

4.1 Arten statistischer Versuchspläne

- Faktorielle Versuchspläne 1. Ordnung 2k und 2k-1

- Zentral zusammengesetzte Versuchspläne

- Mischungspläne

4.2 Beispiele zu stat. Versuchsplänen

- Herstellung eines chemischen Produktes

- Entwicklung eines glutenfreien und ballaststoff-

angereicherten Gebäckes mit optimalen Eigenschaften

Am PC werden mit einem Statistikprogramm konkrete

Datensätze und Übungsaufgaben ausgewertet.

Teil 2: Statistische Versuchsplanung

Problem

3 (4) Versuchsetappen:

Planung

Durchführung

Auswertung

4. Einführung in die Methoden der statistischen

Versuchsplanung

Ziel: Erzielen von Ergebnissen mit ausreichender

Sicherheit und Genauigkeit bei minimaler Anzahl

von Versuchen

1. Erfassen des Gesamtproblems und aller Teilprobleme

und Präzisieren der Versuchsfrage

2. Aufstellen des statistischen Modells

3. Ableitung des Versuchsplanes

4. Ermittlung des notwendigen Versuchsumfangs

5. Durchführung der Versuche

6. Statistische Auswertung der Versuche und

technologische Interpretation der Ergebnisse

7. Schlussfolgerungen

Schritte der SVP

Konventionelle Methoden der VP

•••• Zufalls- Experiment:

Zufällige Variation von x1 und x2 und Messung von y

→→→→ Zufälliges Erreichen des Optimums, viele Versuche

•••• Einfaktoren- Experiment:

Variation von x1 (bei x2 = konst.), optimalen Wert von x1bestimmen und festhalten, dann optimalen Wert von x2bestimmen

→→→→ Unpräzise, vom Startpunkt abhängige Methode,

keine Wechselwirkungen bestimmbar

•••• Gitterlinien- Experiment:

Variation von x1 und x2 in einem Gitternetzraster

→→→→ Bei feinem Gitter gute Ergebnisse, viele Versuche

Bsp.: 2 Einflussgrößen X1 u. X2, 1 Zielgröße Y, y = f(x1,x2)

5

Grundprinzipien der SVP

•Wiederholen von Versuchspunkten (Mittelwerte sind sicherer, Wiederholungen ermöglichen eine Information über die Versuchsstreuung)

• Randomisierung (Störeffekte gehen in die Versuchs-streuung und nicht in den zu untersuchenden Effekt ein)

• Blockbildung (Störeffekte werden als Blockfaktor erfasst)

• Symmetrie

• Vermengen (Systematisches Überlagern von wesentlichen und unwesentlichen Effekten)

• Sequentielles Experimentieren (Stufenweises Planen, Experimentieren und Auswerten von Ergebnisse)

Statistisches Modell

Produkt

ProzessEinfluss-

größen: Xi

Zielgrößen: Yj

→→→→ optimal

Störgrößen: εεεε

y = f(x1,x2,;)

Y = f(x1,x2,;) + εεεε

Messgrößen

Einflussgrößen

Quantitativ

Zufällig

Einstellbar (Stufen)

Quantitativ Qualitativ

Versuchsbereich:

Xi∈ [ai; bi] → XiN∈[-1; +1]

ai - untere Stufe

bi - obere Stufe

z.B.Temperatur,Druck,/.

z.B. Hefeart,Schrotart, Bakterienstamm/

SVP

Konstant

8

Faktorielle Versuchspläne (Box):

• Plackett- Burman- VP

• Vollständige und fraktionierte VP 1. oder 2. Ordnung vom Typ 2k und 2k-p bzw. vom Typ 3k und 3k-p

• Box- Behnken- VP

• Zentral zusammengesetzte VP vom Typ 5k-p

Mischungspläne (Scheffé):

• Simplex- Gitter und Zentroid- Pläne

Optimale Versuchspläne (Kiefer):

A,- D,- G-, I- optimale Versuchspläne

4.1 Arten statistischer Versuchspläne (VP)

Faktorielle Versuchspläne

Bsp.: 3 Einflussgrößen,

y = f(x1,x2,x3)

8 Würfelpunktversuche

1 Zentralpunktversuch

x1

x3

x2

(+ - -)

(- + +)(- - +)

(+ + -)

(+ - +)

6 Sternpunktversuche

Faktorielle VP 1. Ordnung vom Typ 2k bzw. 2k-1 (k=3)

+

+

-

-

-

-

+

+

B

+ +

- +

+ -

- -

- -

+ -

- +

+ +

X1X3

X2X4

X2X3

X1X4

B

+

-

-

+

+

-

-

+

X1X2

X3X4

2-fakt. WW

00009-14

X4

X1X2X3

X2 X3

ZielgrößenEinflussgrößenVers.

Nr.

j

++ +

-+ +

-- +

+- +

-+ -

++ -

+- -

-- -

+4

-3

-5

+6

-7

+8

+2

-1

Y1 Y2X1

Zentral zusammengesetzter VP (ZZVP)

+1,6820014

-1,6820013

0+1,682012

0-1,682011

00+1,68210

00-1,6829

00015-20

X2 X3

ZielgrößenEinflussgrößenVers.

Nr. j

+ +

+ +

- +

- +

+ -

+ -

- -

- -

+4

-3

-5

+6

-7

+8

+2

-1

Y1 Y2 Y3 Y4X1

Simplex- Zentroid Mischungsplan für 4

Komponenten

1/31/31/3014

1/41/41/41/415

1/301/31/313

1/31/301/312

01/31/31/311

1/21/20010

1/201/209

01/21/208

1/2001/27

01/201/26

001/21/25

10004

01003

00102

00011

YK4K3K2K1Nr.

● Varianzanalyse

Aufstellen eines Varianzanalysemodells,

Schätzung und Test der Effekte der Einflussgrößen

Paretodiagramm

● Regressionsanalyse

Aufstellen eines Regressionsanalysemodells,

Schätzung und Test der Regressionsparameter,

Prüfung der Modelladäquatheit,

Residualanalyse (Prüfung der Modellvoraussetzungen)

● Optimierung der Zielgrössen

Bestimmung der Bedingungen, bei denen eine oder

mehrere Zielgrößen ihr Optimum annehmen,

Contour-, Surface- u. Traceplots, Wirkungsprofile

Statistische Auswertung eines faktoriellen VP

•••• SAS (www.sas.com)

•••• STATISTICA (www.statsoft.de, wurde bei

den 3 Beispielen benutzt!)

•••• STATGRAPHICS (www.statgraphics.com)

•••• STAVEX (www.aicos.com)

•••• DESIGN EXPERT (www.statease.com)

•••• MOODE (www.umesoft.de)

Statistikprogramme zur SVP

Bsp.1: Herstellung einer best. Chemikalie

[s. /7/]

PROBLEM:

Zur Herstellung einer Chemikalie werden mehrere

Ausgangsstoffe einschließlich Katalysator vermischt und

über längere Zeit erhitzt. Dabei erfolgt eine Reaktion und

das Reaktionsprodukt wird abgetrennt.

ZIEL:

Erhöhung der Ausbeute durch eine Untersuchung der

Wirkung der Einflussgrößen:

- Temperatur [°C]- Reaktionszeit [h] und- Katalysatormenge [%]und ihrer Wechselwirkungen

Versuchsbereich der Einflussgrößen

0,5

4

140

%AusbeuteY

Dim.BezeichnungZiel-

größe

0,1%KatalysatormengeX3

2hReaktionszeitX2

120°CTemperaturX1

Versuchsbereich

-1 +1Dim.Bezeichnung

Einfluss-

größe

17

•••• Modellannahmen:

Varianzanalysemodell I:

Yijkl = µ + αi + βj + γk + wij + wik + wjk + εijkl (i,j,k, =1,2)

mit εijkl ∼ N(0,σ2)

Regressionsmodell I:

Yi = β0 + β1 x1 + β2 x2 + β3 x3

+ β12 x1x2 + β13 x1x3 + β23 x2x3 + εi mit εi ∼ N(0,σ2)

•••• Versuchsplan:

Vollst. 3- fakt. VP vom Typ 23 mit Wiederholung/ Block

•••• Versuchsumfang:

- Bekannte Standardabw. der Ausbeute: σ = 1 %

- Wahrsch. für die Fehler: α = 0,05 und β = 0,2

- Prakt. relev. Differenz der Effekte (Ausbeuteunterschied):

δ = 1,5 % →→→→ mind. n = 14 →→→→ 2 x 8 = 16 Versuche

Statistische Planung und Auswertung der Versuche

Vollst. fakt. Versuchsplan vom Typ 2k (Wdhl. od. Block)

67,200,504140216

54,600,504120215

62,900,502140214

54,100,502120213

70,200,104140212

55,200,104120211

61,800,102140210

54,100,10212029

68,500,50414018

56,500,50412017

62,200,50214016

53,600,50212015

67,900,10414014

56,700,10412013

61,500,10214012

52,800,10212011

Ausbeute

YKatalysatorZeitTemperatur

Wiederholung/

BlockNr.

Schätzung der Haupt- und Wechselwirkungseffekte

und ihrer Konfidenzintervalle (Wiederh.)

Zielgröße: Ausbeute,

MS (R.Fehler)=0,96; R2 = 0,985; R2 Adj = 0,975Faktor

-0,3620,405-1,8550,177-1,480,4898-0,725WW(2,3)

-0,0371,055-1,2050,882-0,150,4898-0,075WW(1,3)

1,0623,2550,9950,0024,330,48982,125WW(1,2)

-0,0371,055-1,2050,882-0,150,4898-0,075(3)Kataly-

sator

2,1125,3553,0950,0008,620,48984,225(2)Zeit

5,28711,70519,4450,00021,580,489810,57(1)Tempe-

ratur

59,9960,5559,420,000244,890,244959,99MW/

Konst.

Norm.

Regr.k.

+ 95% -

Konf.gr.

- 95% -

Konf.gr.pt(8)

Stdf.

(R.F.)Effekt

Paretodiagramm der standardisierten Effekte W

Zielgröße: Ausbeute

-,153093

-,153093

-1,4799

4,337638

8,624245

21,58613

p=,05

Standardisierte Effektschätzungen

1by3

(3)Katalysator

2by3

1by2

(2)Zeit

(1)Temperatur

Wechselwirkungsplot (Temp., Zeit) (Wiederh.)

Zeit: 2

Zeit: 4120, 140,

Temperatur

Mittelwerte und Konfidenzgrenzen (95%)

der Ausbeute

50

55

60

65

70

75

Au

sb

eu

te

Schätzung der Haupt- und Wechselwirkungseffekte

und ihrer Konfidenzintervalle (Block)

0,0251,112-1,0120,9190,100,48240,05Block

1,0623,1871,0630,0014,400,48242,125WW(1,2)

2,1125,2873,1630,0008,760,48244,225(2) Zeit

5,28711,6379,5130,00021,920,482410,57(1)Tempe-

ratur

59,9960,51859,460,000248,690,241259,99MW/

Konst.

Norm.

Regr.k.

+95,% -

Konf.gr.

-95,% -

Konf.gr.pt(11)

Stdf.

(Resid.)Effekt

Zielgröße: Ausbeute,

MS (Residuen)=0,93; R2 = 0,98519; R2 Adj = 0,97531Faktor

Mittelwerte der Ausbeute

Ausbeute

68,887 (67,35,70,42)

68,012 (66,48,69,55)

61,813 (60,28,63,35)

62,387 (60,85,63,92)

56,112 (54,58,57,65)

55,387 (53,85,56,92)

53,287 (51,75,54,82)

54,012 (52,48,55,55)68,887 (67,35,70,42)

68,012 (66,48,69,55)

61,813 (60,28,63,35)

62,387 (60,85,63,92)

56,112 (54,58,57,65)

55,387 (53,85,56,92)

53,287 (51,75,54,82)

54,012 (52,48,55,55)

Katalysator

Zeit Temperatur(- - -)

(+++)

Vergleich der Beobachtungs- und Modellwerte

Ausbeute

50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70 72

Beobachtete Werte

52

54

56

58

60

62

64

66

68

70M

od

ell

we

rte

y = 26,35 + 0,21 x1 - 11,7 x2 + 0,11 x1 x2

Test der Güte des Modells (Wiederh.)

15547,0375Total SS

0,960087,6800Reiner Fehler

0,6312690,66930,642542,5700Lack of Fit

0,00248618,815118,0625118,06251 by 2

0,00002574,377671,4025171,4025(2)Zeit

0,000000465,9609447,32251447,3225(1)Temperatur

pFMSFGSS

ANOVAZielgröße: Ausbeute,

MS (R.Fehler)=0,96; R2 = 0,985; R2 Adj = 0,975Faktor

Da p > α = 0,05 →→→→ gut angepasstes Modell

auf dem 95%-igen Konfidenzniveau!

Interpretation der Ergebnisse

1. Die Haupt- und Wechselwirkungseffekte von Temp.

und Zeit bedeuten:

- die Ausbeute ist im Mittel um 10,57% höher, wenn

die Temperatur von 120°C auf 140°C erhöht wird

- die Ausbeute ist im Mittel um 4,22% höher, wenn

die Reaktionszeit von 2h auf 4 h erhöht wird

- bei der längeren Reaktionszeit von 4h gibt es eine

mittlere Ausbeuteerhöhung um 2,12% im Vergleich zur

Reaktionszeit von 2h.

2. Die Katalysatormenge hat keinen signifikanten Effekt auf

die Ausbeute

→ Wahl der Einflussgrößen:

Temp.: 140°C; Zeit: 4h; Katalysator: 0,1%

27

Bsp. 2: Herstellung eines glutenfreien und ballast-

stoffangereicherten Gebäcks (Ind. Projekt)

PROBLEM:

Unzureichende Versorgung von an „Zöliakie“ erkrankten

Menschen mit glutenfreien Backwaren hinsichtlich des

Sortiments und Umfangs

ZIEL:

1. Entwicklung eines glutenfreien Gebäckes

2. Untersuchung von Ballaststoffpräparaten verschiedenen

Ursprungs (Leguminosen, Gemüse und Obst) auf ihre

funktionelle Eignung für glutenfreie Gebäcke

3. Ermittlung einer optimalen Kombination der Ballast-

stoffpräparate, die zu einer max. Volumenausbeute bei

guten Teig- und Gebäckeigenschaften führt

[s. Poster!]

28

1. Teilaufgabe: Herstellung eines glutenfreien Gebäckes

•••• Untersuchung der Wirkung der 5 Einflussgrößen:

- Guarkernmehl (X1),- Fett (X2), - Zucker (X3), - Emulgator (X4) und - Teigausbeute (X5) und ihrer Wechselwirkungen auf die 3 Zielgrößen:

- Volumenausbeute (Y1) - Krustenoberfläche (Y2) und- Teigklebrigkeit (Y3)

• Aufstellen eines Modells für den Zusammenhang

• Ableitung opt. Bedingungen für hohe Volumenaus-

beute bei akzeptablen Werten der sensor. Parameter

29

•••• Modellannahmen:

Varianzanalysemodell I:

Yijklmn = µ + αi + βj + γk + δl + ηm + wij + wik + wil + wim + wjk

+ wjl + wjm + wkl + wkm + wlm + εijklmn (i,j,k,l,m=1,2)

mit εijklmn ∼ N(0,σ2)

Regressionsmodell I:

Yi = β0 + β1 x1 + β2 x2 + β3 x3 + β4 x4 + β5 x5 + β12 x1x2 +

β13 x1x3 +U+ β45 x4x5 + εi mit εi ∼ N(0,σ2)

•••• Versuchsplan:

Fraktionierter 5- fakt. VP vom Typ 25-1 mit Zentralpunkt

•••• Versuchsumfang:

min. Versuchsumfang (ohne Genauigkeitsvorgaben an die Effekte):

n = n0 + nw = 22 (n0 = 6: ZP- Versuche; nw = 16: WP- Versuche)

Statistische Planung und Auswertung der Versuche

30

2. Teilaufgabe: Entwicklung eines glutenfreien und

ballaststoffangereicherten Gebäckes

• Untersuchung von Ballaststoffpräparaten verschiedenen

Ursprungs (Leguminosen, Gemüse und Obst) auf ihre

funktionelle Eignung für glutenfreie Gebäcke

• Aufstellen eines Mischungsmodells für den

Zusammenhang zwischen Ballaststoffpräparaten und

Zielgrößen

• Ermittlung einer optimalen Kombination der Ballast-

stoffpräparate, die zu einer max. Volumenausbeute bei

guten Teig- und Gebäckeigenschaften führt

31

● Modellannahmen:

Quadratisches Modell:

Quadratische, kubische oder spezielle kubische Modelle

ji

kji

iji

ki

i xxxy ∑∑≤≤≤≤≤

++=11

0βββ mit 1

1

=∑=

k

i

ix

ji

kji

*

iji

ki

*

i xxxy ∑∑≤≤≤≤≤

+=11

ββ (hier: k=4)→

Spezielles kubisches Modell:

hji

khji

*

ijhji

kji

*

iji

ki

*

i xxxxxxy ∑∑∑≤≤≤≤≤≤≤≤≤

++=111

βββ→

Statistische Planung und Auswertung der Versuche

(hier:

bestes

Modell!)

•••• Versuchsplan:

Simplex- Zentroid Mischungsplan für 4 Komponenten

32

Bsp.: Entwicklung eines innovativen Gärungs-

mischgetränkes (Ind. Projekt)

PROBLEM:

Untersuchung des Einflusses einer Reihe verfahrens-

technisch wichtiger Einflussgrößen auf den Gärprozess zur

Entwicklung eines neuartigen Gärungsmischgetränkes

ZIEL:

1. Untersuchung der Wirkung von 4 Einflussgrößen und

ihrer Wechselwirkungen (Gärtemperatur, Hefestamm,

Mischverhältnis, Würze) auf 5 Zielgrößen des Gärungs-

prozesses

2. Ermittlung optimaler Bedingungen für den Gärprozess

→→→→ Anw. von Methoden der SVPA