Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C7

5/17/2018 Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C7 - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/tehnici-experiment-ale-pentru-nano-si-microstructuri-c7 1/52

Tehnici experimentalepentru

nano- si microstructuri



Microscopii electronice de Microscopii electronice de scanare cu sonda S scanare cu sonda S PM PM

Microscopie electronica cu efectMicroscopie electronica cu efectdede tunelaretunelare STMSTM

Microscopie deMicroscopie de fortaforta aatomictomicaa AFM AFM



Familia microscopiei Familia microscopiei SPM SPM

Microscopia electronicacu efect tunel (STM)

1981-2

Microscopia electronicade scanare cu camp

optic apropiat (SNOM)

Microscopia de fortaatomica (AFM)

1986

Microscopia electronicacu conductanta ionica

(SICM)

Microscopia electronicacu efect tunel cuprotoni (PSTM)

Microscopia de fortamagnetica (MFM)

Microscopia electronicacu capacitanta (SCM)

Microscopia de forta

electrostatica (EFM)

Microscopia electronica cu

potential chimic (SCPM)

Microscopia de forta deforfecare (SHFM)

Microscopia electronicacu camp termic (SThM)



Aplicati Aplicati ile ile SPM SPM Se poate determina o multitudine de proprietatide suprafata la scara nanometrica (topografie,proprietati mecanice, magnetice, electrice,

termice, etc.)Ex. vizualizarea ADN-ului, inspectarea defectelorsemiconductorilor, masurarea proprietatilor fizicesi chimice de suprafata.

Advantaje:

Rezolutie superioara si o mare versatilitate descanare a probei

Limitari:Timpul de obtinere a imaginii este destul de mare(viteza de scanare este mica)

Imaginea are o arie limitata (<<mm2)



Microscoape S Microscoape S PM PM

Proba nu trebuiesa sufere

deformariexcesive ininaltime

Suprafata nutrebuie sa se

incarce electric sitrebuie sa nu sealtereze in vid

Proba nu trebuie

sa fie complettransparente inlumina

Caracteristici

speciale necesareprobei

Nu existaUscare, acoperireMicNivelul de pregatirea probei

5 x 102 - 108X10X - 106X1X -2 x 103XDomeniul de marire(magnificarea)

0.01 nmN/A N/A Rezolutia: z

0.1-3.0 nm5 nm1 µmRezolutia: x,y

Ambient /Lichid / Vacuum

Vacuum Ambient /Lichid / Vacuum

Mediul din cameraprobei

SPMSEMMicroscop optic




ConductoriSolide

Verticala ~ 2A Lateral ~5000A

Capacitantadezvoltata laapropierea sondei desuprafata probei

SCM

Materiale magnetice

Verticala ~ 1A

Lateral ~10 A Forta magneticaMFM

Conductori, izolatori,SemiconductoriStraturi lichide, cristalelichide si interfete solide

Verticala <1A Lateral ~10 A

Forta (interatomica sielectromagnetica)dintre sonda sisuprafata probei

AFM

Conductori, Izolatori,SemiconductoriSolide

Verticala ~10A Lateral ~1000A

Profilul suprafeteiSP

Conductori

Solide

Verticala <1A

Lateral ~10 A

Curent de tunelare

intre proba si sonda

STM

UtilizariRezolutieProprietatea folositala scanare

TipSPM






Princip Princip iul de baza a iul de baza a SPM SPM

(STM & AFM) (STM & AFM) SPM utilizeaza o sonda cu varf subtire pozitionatananometeric deasupra suprafetei.

Cand sonda scaneaza, orice schimbare in inaltimea surprafetei provoaca schimbarea pozitiei sondei. Se realizeaza harta 3-D a profilului suprafetei dar sesi monitorizeaza interactiile dintre sonda si suprafata.

Interactiile sondei cu suprafata: curentul detunelare (STM), forte interatomice (van der Waals,AFM), forte magnetice (MFM), cuplu capacitiv(SCM), forte electrostatice (EFM), si efect termic(SThM), etc. Semnalul emis de sonda depinde de interactia dintresonda si proba



Component Component e ale e ale SPM SPM Sistemul de scanare: scaner (poatescana fie proba fie sonda) – un tubpiezoelectric care poate asigura incrementide miscare sub-Å).

Sonda (varful): varfuri foarte ascutitepozitionate pe cantilevere (exista multemodele de varfuri functie de morfologia sicaracteristicile probelor – conductoare,

magnetice, dure, etc.).

Senzorul de miscare a sondei:simte spatiul dintre sonda si probaasigurand corectarea pozitiei

scanerului piezoelectric pentru caacesta sa pastreze spatiul dintresonda si proba constant. Designulobisnuit al senzorului este asanumitul Sistem de monitorizare

a fasciculului



MICROSCOPIA MICROSCOPIA

ELECTRONICA ELECTRONICA CU EFECT TUNEL CU EFECT TUNEL - - STM STM



Efectul Efectul de de tunelare tunelare al al

electronilor electronilor

FFuncuncia de undăia de undă asociată unei particuleasociată unei particule , n , nu se anuleazău se anulează î î n zonan zonabarierei debarierei de potentialpotential , c , ci se atenueazăi se atenuează î î n cele mai multe situan cele mai multe situaiiiiexponentialexponential î î n această zonăn această zonă..

Dacă funcDacă funcia de undă nu devine matematic nulă la ieia de undă nu devine matematic nulă la ieşşirea dinirea dinbariera debariera de potentialpotential , e , e xistă o probabilitate ca particula in chestiune xistă o probabilitate ca particula in chestiunesă traverseze această barieră desă traverseze această barieră de potentialpotential..

ProbaProba

VarfulVarful

sondeisondei



Cand un electron (unda)loveste o bariera mare

(groasa), unda nuinceteaza imediat dar nuva depasi bariera.

Cand un electron lovesteo bariera subtire(nanometrica) parte dinunda trece de bariera si

deci pot apare electronidincolo de aceasta

Efectul Efectul de de tunelare tunelare al al

electronilor electronilor

Numarul de electroni care trece de bariera este dependent exponential de

grosimea acesteia



In cazul unui microscop STM bariera este

spatiul (aer, vid, lichid) dintre varful sondei siproba.



Numai cNumai candand varfulvarful sondeisondei STMSTM esteeste

suficientsuficient dede aproapeaproape dede suprafatasuprafata

probeiprobei (~ 1nm)(~ 1nm) apareapare curentulcurentul dede

tunelaretunelare!!!!!!

Proba

Varful

sondei



IdealIdeal arar fifi caca varfulvarful sondeisondei STMSTM sasa fiefie

cu uncu un diametrudiametru de maxim 1de maxim 1--22 atomiatomi sisisasa fie conductorfie conductor

TimpulTimpul dede functionarefunctionare esteeste relativrelativ micmic



CurentulCurentul dede tunelaretunelare esteeste proportionalproportional

exponential cuexponential cu distantadistanta vârfulvârful poatepoate fifi

menmeninutinut la ola o distandistanăă constantăconstantă dede

suprafatasuprafata prinprin menmeninereainerea unuiunui curentcurent

dede tunelaretunelare constant.constant.

a) Scala macroscopica b) Scala atomica

Atomiivarfului

Atomii

probei

Directia descanare

Varf de W

Proba

Curenttunel

Curent



Proba

Curent detunelare

Procesarea datelor siobtinerea imaginii

T u b p

i e

z o e l e c t r i c

c u

e

l e c t r o z i

Amplificator pentrucurentul de tunelare

Controlul voltajului pe piezo-tub

Unitatea pentrucontrolul distantei

si a scanarii

Varf



DacaDaca curentulcurentul dede tunelaretunelare esteeste

mentinutmentinut constant,constant, sondasonda sese vvaa miscamiscapepe verticalaverticala (in(in sussus sisi inin jos jos)) sese

poatepoate determinadetermina topografiatopografia probeiprobei

It It

Directia de scanare



AlternativAlternativ,, dacadaca sese mentinementine constantaconstanta

pozitiapozitia sondeisondei,, curentulcurentul dede tunelaretunelare sesemodificamodifica sese determinadetermina topogrofiatopogrofia

probeiprobei

It It

Directia de scanare



PozitionareaPozitionarea sondeisondei pepe suprafatasuprafata

probeiprobei esteeste posibilaposibila cucu ajutorulajutorul unuiunuipiezopiezo--scannerscanner cuplatcuplat la un regulatorla un regulator

carecare monitorizeazamonitorizeaza curentulcurentul dede

tunelaretunelare..

Amplifi-cator

Regulatorfeedback

Proba

Varful sondei

Piezo-scaner



Efectul Efectul piezoelectric piezoelectric

PrinPrin aplicareaaplicarea unorunor fortefortepepe un materialun material apareaparesarcinasarcina electricaelectrica pepesuprafatasuprafata materialuluimaterialului

Cristal piezoelectric =Cristal piezoelectric =cristalulcristalul care secare se incarcaincarcaelectricelectric candcand esteestecomprimatcomprimat , , torsionattorsionat

sausau deformatdeformat..MaterialeleMaterialele ceramiceceramicepiezoelectricepiezoelectrice ⇒⇒⇒⇒⇒⇒⇒⇒deplasarideplasari dede ordinulordinulnanometrilornanometrilor carecarepermitpermit controlulcontrolul STMSTM



PlatinPlatinaa



CoraliCorali de de fier fier pe pe c cuu pru pru

Atomii Atomii potpot fifi

pozitionatipozitionati pepe oosuprafatasuprafata ddeedepuneredepunere



Xenon pe nichel

Monoxid de carbon pe platina

Fier pe cupru





Nichel



Grafit



Grafit – marire



Defect de adsorbtie a iodului pe platina



Retea de atomi de oxigenpe un monocristal de rhodiu

NaCl pe suprafata de mica



Suprafata unui CD-ROM

Suprafata unei benzi video



MICROSCOPIA MICROSCOPIA DE FORTA DE FORTA

ATOMICA ATOMICA - - AFM AFM



Aplicati Aplicati i i

• Studiul proteinelor

• Vizualizarea biomoleculelor• Masuratori de forta in medii de solventi• Studii de adeziune (ex. anticorp-

antibiotic, ligand-receptor, ADN)• Studii privind fortele superficiale defrictiune

• Localizarea ionilor• Etc.

CCum f tifunctioneaza??



MicroscopulMicroscopul AFM AFM folosestefoloseste unun varf varf ascutitascutit atasatatasat uneiunei consoleconsole(cantilever) care(cantilever) care esteeste monitorizatamonitorizata de un laserde un laser sisi oo fotodiodafotodioda ((acesteaacesteacontroleazacontroleaza fortaforta cu carecu care apasaapasa varfulvarful pepe suprafatasuprafata probeiprobei).). CircuitulCircuituldintredintre fotodiodafotodioda sisi cristalulcristalul piezoelectricpiezoelectric mentinementine constantaconstanta fortaforta inin

cazulcazul analizeianalizei de contactde contact sisi respectivrespectiv amplitudineaamplitudinea inin cazulcazul analizeianalizei dedecontactcontact intermitentintermitent (tapping).(tapping).

Cum Cum functioneaza functioneaza ? ?

V

Fotodioda

Oglinda

Laser

Varf

PiezoCristal

Circuit feedback

Substrat



Si inSi in

cazulcazul

AFM, AFM,

varfulvarful

sondeisondei

trebuietrebuie sasa fiefie foartefoarte subtiresubtiredardar nunu maimai esteeste nevoienevoie sasa sesestabileascastabileasca unun curentcurent dedetunelaretunelare..

(a) Varf normal tip (h=3 m);(b) Supervarf;

(c) Ultralever (h=3 m).



Facut din Sisau Si3N4

Nanotuburide carbon



Asemenea acului de la pickAsemenea acului de la pick--up,up, varfulvarful

sondeisondei eesteste in cin contactontact cu proba si secu proba si semiscamisca in sus si in jos datoritain sus si in jos datorita

atractiiloratractiilor sau repulsiilorsau repulsiilor fortelorfortelor vanvan

derder WaalsWaals



AFMAFM inregistreazainregistreaza pozitiapozitia varfuluivarfului cucu

ajutorul unui fascicul laser care esteajutorul unui fascicul laser care estepozitionatpozitionat pepe cantilevercantilever si care sesi care se

deplaseazadeplaseaza functiefunctie de acestade acesta



Prin folosirea unui detectorPrin folosirea unui detector--

diodadioda impartitimpartit in 4 se poatein 4 se poate

detecta orice deplasare adetecta orice deplasare a

fasciculului laser,fasciculului laser,

monitorizandumonitorizandu--sese astfelastfel

miscarilemiscarile varfuluivarfului sondei pesondei pe

suprafatasuprafata probeiprobei

Cantilever

LaserDetectordioda

Varf

Proba

AFMAFM–– determinarea topografieideterminarea topografiei–– modurilemodurile



AFM AFM – determinarea topografiei determinarea topografiei – modurile modurile

Contact, Non Contact, Non - - Contact Contact si si Tappin Tappin g g Contact Non-contact Tapping

Contact – alunecarea varfului pe suprafata probei (imaginea esteinfluentata de fortele de adeziune si de frictiune care pot deterioraproba si deci pot altera imaginea)Non-Contact – determinarea fortelor de atractie Van der Waals dintrevarf si suprafata probei (imaginea are rezolutie mica si poate fialterata de straturile care pot contamina proba)Tapping (intermitent) – monitorizarea suprafetei cu un varf oscilatorcu aplitudine de 20-100nm (imaginea nu este alterata nici de fortelede frictiune care nu mai apar datorita contactului intermitent dintrevarf si proba si nici de fortele de adeziune care ar putea atrage si blocavarful sondei in stratul de contaminare)

AFMAFM determinarea topografieideterminarea topografiei modurilemodurile



Modul contact - distanta proba – varf <10 Å ⇒⇒⇒⇒ forte interatomice derepulsieModul non-contact - distanta proba – varf = 10-900Å⇒⇒⇒⇒ forteinteratomice de atractie (ca urmare a interactiilor van der Waalscare au o distanta mare de actiune).

AFM AFM – – determinarea topografiei determinarea topografiei – – modurile modurile

Contact, Non Contact, Non - - Contact Contact si si Tappin Tappin g g

Forte repulsive

Forte atractive

Distanta (de la varf lasuprafata proba)

Non-contact

Contact

Tapping

Forte

AFMAFM –– determinarea topografieideterminarea topografiei –– modurilemodurile



Modul Tapping:Acumulare date pe inaltime (HEIGH DATA): Poziia verticală a vârfuluisondei este monitorizată pe axa Z prin piezo-scaner. Schimbare pe axa Z

permite obtinerea unei harti topografice a suprafeei probei. Metodaeste indicata pentru determinarea cacteristicilor de suprafaă, dar nuarată marginile distincte a acestor caracteristici.Acumulare de date compozitionale (PHASE DATA): Acest tip deimagistica se obtine fie ca parte a semnalului de incident în comparaie

cu semnalul de răspuns de la detectorul dioda (i) fie ca parte asemnalului răspuns de la detector in comparatie cu cel initial careajunge pe cantilever (ii) spre detectorul dioda. Grafic se obtine aşa-numita "imagine de faza"Acumulare de date din amplitudine (AMPLITUDE DATA): Amplitudinea

cantileverului este monitorizata de detectorul dioda, care inregistreazasemnalul laser pe axa Y. Imaginea obtinuta permite vizualizarea clara avarfurilor si a caracteristicilor suprafatei probei.

AFM AFM – – determinarea topografiei determinarea topografiei – – modurile modurile


Amplitude DataH i h D t



Phase Data

Phase Data

Heigh Data

Imaginea se obtinedin semnalul initial

comparat cu cel de laiesirea din detectoruldioda

Imaginea se obtine dinsemnalul de la iesireadin detectorul dioda

comparat cu cel initial

detectorul diodacu 4 cadrane

Scanerultubular

piezoelectric

Detectorul piezoelectricpentru vibratiilecantileverului

Cantilever de siliciu

Varf de siliciu

Suprafata probei

Monitorizarea pe axaZ cu piezo-scanerul

Monitorizareaamplitudinii pe axa Ycu detectorul dioda

Laser

Heigh Data

Amplitude Data

Phase Data

AFMAFM––determinarea topografieideterminarea topografiei–– modurilemodurile



Modul ContactAvantaje:

• Viteza mare de scanare• Se pot obtine imagini cu rezolutie atomica

• Se pot scana mai usor probele rugoase cu topografiefoarte variata

Dezavantaje: • Fortele laterale (de forfecare) pot deforma imaginea

• Stratul de contaminare adsorbit poate altera fortele deinteractie dintre varf si suprafata probei.

AFM AFM determinarea topografiei determinarea topografiei modurile modurile


Modul TappingAvantaje:

• O rezolutie laterala mai mare (1 - 5nm)• Probele moi nu mai sunt alterate• Fortele laterale sunt eliminate

Dezavantaje:

• Viteza de scanare mai mica

Imagine AFM- Imagine AFM-



Proba

Proba Proba Picatura de apaPicatura de apa

gmodul non-contact

Imagine AFM-modul contact



CromoCromozomizomi

Deoarece A Deoarece A FM FM se se bazeaza bazeaza pe pe notiunea notiunea

de contact si nu pe de contact si nu pe notiunea notiunea de curent de curent

⇒ ⇒⇒ ⇒ ⇒ ⇒⇒ ⇒

probe probe

nonconductive nonconductive



AFM AFM poate fi asociat cu un microscoppoate fi asociat cu un microscop

cconventionalonventional

sau de fluorescentasau de fluorescenta



80nm Si/substrat Si3N4

Al2O3

4µµµµm

10µµµµm

3-D

Imag Imag ini ini AFM AFM



Sticla



Par de cal

Film de aur



Bacterie

Wolfram

AFM vs. STM



• AFM – avantaje: – Imagini 3D

– Probele nu necesita pregatiri speciale – Nu necesita vid (lucreaza atat in aer cat si in mediu lichid) – Se pot studia probe nonconductoare (organisme vii, biomolecule)

– Durata unei analize este mai mica (nu se asteapta pentru vidareacamerei probei)

– Daca se lucreaza cu varianta ultra-high vacuum UHV AFM se asigura orezolutie comparabila STM sau cu TEM.

• AFM – dezavantaje: – Dimensiunea imaginii 150 x 150 µm (la SEM imaginea este de mm x

mm)

– Trebuie ales cu foarte mare atentie tipul varfului sondei pentru a nualtera proba

– Timpul de scanare este mai lung

AFM vs SEM

• Cu STM se studiaza NUMAI probe conductoare, pe cand AFM nu

conditioneaza natura probei• AFM necesita un contact fizic intre proba si varful sondei, STM nu

AFM vs. STM

Documents

Tehnici Experiment Ale Pentru Nano- Si Microstructuri -C7