TCVN_6179_1_96

tCvn T i ª u c h u È n V i Ö t N a m

tcvn 6179 -1: 1996 ISO 7150-1: 1984 (E)

ChÊt l−îng n−íc - X¸c ®Þnh amoni PhÇn 1: Ph−¬ng ph¸p tr¾c phæ

thao t¸c b»ng tay

Water quality - Determination of ammonium Part 1: Manual spectrometric method

Hµ néi - 1996

Lêi nãi ®Çu:

TCVN 6179-1:1996 hoµn toµn t−¬ng ®−¬ng víi ISO 7150-1:1984 (E);

TCVN 6179-1:1996 do Ban kü thuËt tiªu chuÈn TCVN/TC 135/F9/SC1 N−íc tinh läc biªn

so¹n, Tæng côc Tiªu chuÈn - §o l−êng - ChÊt l−îng ®Ò nghÞ, Bé Khoa häc, C«ng nghÖ vµ M«i

tr−êng ban hµnh.

Tiªu chuÈn ViÖt Nam TCVN 6179-1:1996

ChÊt l−îng n−íc - X¸c ®Þnh amoni PhÇn 1: Ph−¬ng ph¸p tr¾c phæ thao t¸c b»ng tay Water quality - Determination of ammonium Part 1: Manual spectrometric method

1. Ph¹m vi ¸p dông

1.1 Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph−¬ng ph¸p quang phæ thao t¸c b»ng tay ®Ó x¸c ®Þnh amoni trong n−íc.

Chó thÝch - Ph−¬ng ph¸p quang phæ tù ®éng ®Ó x¸c ®Þnh hµm l−îng amoni ®−îc qui ®Þnh trong ISO 7150/2.

1.2 Lo¹i mÉu thö

Ph−¬ng ph¸p cã thÓ ¸p dông ®Ó ph©n tÝch n−íc sinh ho¹t vµ hÇu hÕt n−íc th¶i vµ n−íc th«. ViÖc ¸p dông

ph−¬ng ph¸p nµy cho n−íc cã mµu hoÆc n−íc mÆn sÏ ®−îc tiÕn hµnh tr−íc b»ng ch−ng cÊt (xem ®iÒu

10).

Çc chÊt g©y nhiÔu xem ®iÒu 9.

1.3 Kho¶ng x¸c ®Þnh

Víi hµm l−îng nit¬ d¹ng amoni ρ N tíi 1 mg/l, sö dông l−îngmÉu thö tèi ®a lµ 40 ml ®Ó x¸c ®Þnh. Nång

®é cao h¬n so víi nång ®é kÓ trªn, cã thÓ x¸c ®Þnh ®−îc b»ng çch lÊy l−îng mÉu thö nhá h¬n.

1.4 Giíi h¹n ph¸t hiÖn

Khi sö dông çc cuvet cã chiÒu dµi ®−êng quang lµ 40 mm vµ l−îng mÉu thö b»ng 40 ml, giíi h¹n ph¸t

hiÖn n»m trong kho¶ng ρ N tõ 0.003 ®Õn 0.008 mg/l.

1) Sè liÖu lÊy tõ liªn phong thÝ nghiÖm cña Anh bao gåm 5 thµnh viªn.

1.5 §é nhËy

Sö dông l−îng mÉu thö b»ng 40 ml vµ cuvet cã chiÒu dµi ®−êng quang 40 mm, ρ N = 0.200 mg/l sÏ cho

®é hÊp thô kho¶ng 0.69 ®¬n vÞ.

Sö dông l−îng mÉu thö b»ng 40 ml vµ cuvet cã chiÒu dµi ®−êng quang 10 mm, ρ N = 0.750 mg/l sÏ cho

®é hÊp thô kho¶ng 0.65 ®¬n vÞ.

2. Tiªu chuÈn trÝch dÉn

TCVN 5988- 1995 (ISO 5664 - 1984) ChÊt l−îng n−íc - X¸c ®Þnh amoni - Ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt vµ

ph−¬ng ph¸p chuÈn ®é.

3. Nguyªn t¾c

§o quang phæ ë b−íc sãng kho¶ng 655 nm cña hîp chÊt mµu xanh ®−îc t¹o bëi ph¶n øng cña amoni víi

salixylat vµ ion hypoclorit cã sù tham gia cña natri nitrosopentaxyano s¾t (III) taxyano s¾t (III) (natri

nitroprusiat). Çc ion hypoclorit ®−îc t¹o trong situ b»ng cèc thuû ph©n kiÒm cña N, N/ dicloro- 1,3,5-

triazin 2,4,6 (1H,3H,5H) trion, muèi natri (natri diclorosoxyanurat). Ph¶n øng cña cioramin víi natri

salixylat x¶y ra ë ®é pH 12.6 cã sù tham gia cña natri nitroprusiat. BÊt kú chÊt cloramin nµo cã mÆt

trong mÉu thö còng ®Òu ®−îc x¸c ®Þnh. Natri xitrat cã trong thuèc thö ®Ó c¶n sù nhiÔu do çc cation, ®Æc

biÖt lµ canxi vµ magiª.

4. Thuèc thö

Trong qu¸ tr×nh ph©n tÝch, chØ sö dông thuèc thö lo¹i ph©n tÝch vµ n−íc ®−îc chuÈn bÞ nh− ®· m« t¶

trong môc 4.1.

4.1 N−íc

N−íc kh«ng chøa amoni ®−îc chuÈn bÞ b»ng mét trong nh÷ng ph−¬ng ph¸p sau ®©y:

4.1.1 Ph−¬ng ph¸p trao ®æi ion

Cho n−íc cÊt ch¶y qua cét nhùa trao ®æi cation cã tÝnh axit m¹nh (d−íi d¹ng hydro) vµ thu l¹i dÞch röa

vµo trong lä thuû tinh cã nót thuû tinh kÝn. Thªm kho¶ng 10 g cïng lo¹i nhùa vµo mçi mét lit dÞch röa

thu ®−îc víi môc ®Ých b¶o qu¶n.

4.1.2 Ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt

Thªm 0.10 ± 0.01 ml axit sunfuric (ρ = 1.84 g/ml) vµo 1000 ml ± 10 ml n−íc cÊt vµ cÊt l¹i trong thiÕt bÞ

ch−ng cÊt b»ng thuû tinh. Lo¹i bá 50 ml n−íc cÊt ®Çu, vµ sau ®ã thu dÞch cÊt trong lä thuû tinh cã nót

b»ng thuû tinh ®Ëy kÝn. Thªm kho¶ng 10 g nhöatao ®æi cation cã tÝnh axit m¹nh (d−íi d¹ng hydro) vµo

mçi lit dung dÞch n−ãc cÊt thu ®−îc.

4.2 Thuèc thö mµu

Hoµ tan 130 g ± 1 g natri salixylat (C7H6O3Na) vµ 130 g g ± 1 g trinatri xytrat ngËm hai ph©n tö n−íc

((C6H5O7Na3.2H2O) trong n−íc (4.1) trong b×nh ®Þnh møc 1000 ml. Thªm mét l−îng n−íc ®ñ ®Ó cho

tæng thÓ tÝch chÊt láng b»ngkho¶ng 950 ml vµ sau ®ã thªm 0.970 g ± 0.005 g natri nitrosopentaxyano s¾t

(III) 2 ph©n tö n−íc [natri nitroprusiat, {Fe(CN)5NO}Na2.2H2O} vµo dung dÞch. Hoµ tan chÊt r¾n trong

dung dÞch, sau ®ã pha lo·ng b»ng n−íc tíi v¹ch.

B¶o qu¶n trong lä thuû tinh mµu hæ ph¸ch, thuèc thö nµy bÒn Ýt nhÊt trong hai tuÇn.

4.3 dung dÞch natri diclorosoxyanurat

Hoµ tan 32.0 g ± 0.1 g natri hydroxit trong 500 ml ± 50 ml n−íc (4.1). Lµm nguéi dung dÞch ®Õn nhiÖt

®é trong phßng vµ thªm 2.00 g ± 0.02 g natri diclorosoxyanurat 2 ph©n tö n−íc {(C2N3O3 Cl2Na.2H2O)

vµo dung dÞch. Hoµ tan chÊt r¾n vµ chuyÓn toµn bé dung dÞch sang b×nh ®Þnh møc dung tÝch 1000 ml.

thªm n−íc tíi v¹ch.

B¶o qu¶n trong lä thuû tinh mµu hæ ph¸ch, thuèc thö nµy æn ®Þnh Ýt nhÊt trong hai tuÇn.

4.4 Nit¬ d¹ng amoni dung dÞch chuÈn

ρ N = 1000 mg/l.

Hoµ tan 3.819 g ± 0.004 g amoni clorua (®· ®−îc sÊy kh« ë 1050C Ýt nhÊt 2 giê) vµo kho¶ng 800 ml

n−íc (4.1) trong b×nh ®Þnh møc dung tÝch 1000 ml. Pha lo·ng ®Õn v¹ch møc b»ng n−íc.

1 ml dung dÞch chuÈn nµy chøa 1 mg nit¬ amoni.

B¶o qu¶n trong lä thuû tinh nót kÝn, dung dÞch bÒn Ýt nhÊt trong mét th¸ng.

4.5 Dung dÞch chuÈn nit¬ d¹ng amoni

ρ N = 100 mg/l.

Dïng pipet lÊy 100 ml dung dÞch chuÈn nit¬ amoni (4.4) cho vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 1000 ml. Pha

lo·ng b»ng n−íc tíi v¹ch.

B¶o qu¶n trong lä thuû tinh nót kÝn, dung dÞch bÒn Ýt nhÊt trong mét tuÇn.

4.6 Dung dÞch chuÈn nit¬ d¹ng amoni

ρ N = 1 mg/l.

Dïng pipet lÊy 1 ml dung dÞch chuÈn nit¬ amoni (4.5) cho vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100 ml. Pha

lo·ng b»ng n−íc tíi v¹ch.

1 ml dung dÞch chuÈn nµy chøa 1 µ g nit¬ amoni.

ChuÈn bÞ dung dÞch nµy ngay tr−íc khi sö dông.

4.7 Dung dÞch röa

Hoµ tan 100 g ± 2 g kali hydroxyt trong 100 ml n−íc ± 2 ml n−íc. Lµm nguéi dung dÞch vµ thªm vµo

900 ml ± 50 ml etanol 95% (v/v).

B¶o qu¶n trong lä polyetylen.

5. ThiÕt bÞ

Çc thiÕt bÞ thÝ nghiÖm th«ng th−êng, vµ

5.1 Phæ kÕ

Cã kh¶ n¨ng ho¹t ®éng ë b−íc sãng 655 nm víi cuvet cã chiÒu dµi ®−êng quang kho¶ng tõ 10 ®Õn 50

mm.

5.2 Nèi çch thuû hoÆc tñ Êm cã kh¶ n¨ng duy tr× nhiÖt ®é ë 250C ± 10C.

L−u ý vÒ röa dông cô thuû tinh.

TÊt c¶ dông cô thuû tinh ph¶i ®−îc röa cÈn thËn b»ng çch sö dông dung dÞch röa (4.7) sau ®ã ®−îc

tr¸ng kü b»ng n−íc (4.1).

6. LÊy mÉu vµ mÉu

MÉu thÝ nghiÖm ®−îc ®ùng trong lä thuû tinh hoÆc polyetylen. MÉu ph¶i ®−îc ph©n tÝch cµng nhanh

cµng tèt hoÆc ph¶i ®−îc b¶o qu¶n ë nhiÖt ®é tõ 20C ®Õn 50C cho ®Õn khi ®−îc ph©n tÝch. axit ho¸ b»ng

axit sunfuric tíi ®é pH < 2 ®Ó b¶o qu¶n nh»m tr¸nh sù nhiÔm amoni cã thÓ x¶y ra cña mÉu ®· ®−îc axit

ho¸ do hÊp thô çc amoniac cã trong khÝ quyÓn.

7. Çch tiÕn hµnh

7.1 PhÇn mÉu thö

ThÓ tÝch phÇn mÉu thö lín nhÊt lµ 40 ml cã thÓ ®−îc sö dông ®Ó x¸c ®Þnh nång ®é nit¬ d¹ng amoni tíi ρ

N = 1 mg/l.

§èi víi mÉu thö cã hµm l−îng amoni lín h¬n cã thÓ sö dông mÉu thö nhá h¬n cho phï hîp.Çc mÉu thÝ

nghiÖm cã chøa çc h¹t l¬ löng ph¶i ®Ó l¾ng hoÆc läc qua b«ng thuû tinh ®É ®−îc tr¸ng n−íc tr−íc khi

lÊy mÉu thö, hoÆc cã thÓ ch−ng cÊt mÉu (xem ®iÒu 10).

7.2 ChuÈn bÞ dung dÞch thö

Dïng pipet lÊy phÇn mÉu thö (7.1) vµo b×nh ®Þnh møc 50 ml vµ nÕu cÇn, pha lo·ng b»ng n−íc tíi 40 ml

± 1 ml (4.1).

7.3 X¸c ®Þnh

7.3.1 T¹o hîp chÊt hÊp thô

Thªm 4.00 ml ± 0.05 ml thuèc thö mÇu (4.2) vµ l¾c kü sau ®ã thªm 4.00 ml ± 0.05 ml dung dÞch natri

dicloroxyanuarat (4.3) vµ l¹i l¾c kü.

Chó thÝch - Sau khi cho thªm ®é pH cña dung dÞch ph¶i lµ 12.6 ± 0.1. TÝnh axit hoÆc tÝnh kiÒm qu¸ m¹nh trong

mÉu thö cã thÓ g©y ra sù sai lÖch.

Pha lo·ng n−íc tíi v¹ch (4.1). L¾c kü b×nh vµ ®Æt vµo tñ Êm, gi÷ nhiÖt ®é 250C ± 100C.

Chó thÝch - Cã thÓ sö dông nhiÖt ®é kh¸c cña tñ Êm, nh−ng viÖc x¸c ®Þnh vµ hiÖu chuÈn ph¶i ®−îc thùc hiÖn ë

cïng mét nhiÖt ®é (sai lÖch trong kho¶ng ± 1 k)

7.3.2 §o phæ

Sau Ýt nhÊt 60 phót, lÊy b×nh ra khái tñ Êm vµ ®o ®é hÊp thô cña dung dÞch t¹i b−íc sãng cã ®é hÊp thô

tèi ®a kho¶ng 655 nm, trong cuvet cã chiÒu dµi quang häc thÝch hîp so s¸nh víi n−íc (4.1) trong cuvet

chuÈn.

Chó thÝch - B−íc sãng cã ®é hÊp thô tèi ®a ph¶i ®−îc kiÓm tra khi ph−¬ng ph¸p nµy ®−îc sö dông lÇn

®Çu vµ ph¶i ®−îc sö dông trong tÊt c¶ çc lÇn x¸c ®Þnh tiÕp theo.

7.4 Thö mÉu tr¾ng

TiÕn hµnh nh− m« t¶ trong ®iÒu 7.2 vµ 7.3, nh−ng sö dông 40 ml ± 1 ml n−íc (4.1) thay cho phÇn mÉu

thö.

7.5 HiÖu chuÈn

7.5.1 ChuÈn bÞ d·y dung dÞch hiÖu chuÈn

Dïng buret cho vµo mét d·y 9 b×nh ®Þnh møc 50 ml çc d¹ng dung dÞch chuÈn nit¬ d¹ng amoni (4.6)

®−îc nªu ra trong b¶ng 1.

Thªm n−íc (4.1) tíi dung dÞch 40ml ± 1 ml nÕu cÇn thiÕt.

7.5.2 T¹o hîp chÊt hÊp thô

Xem ®iÒu 7.3.1.

7.5.3 §o phæ

TiÕn hµnh theo ®iÒu 7.3.2 sö dông çc cuvet cã chiÒu dµi quang häc ®−îc qui ®Þnh trong b¶ng 1, ®Ó ®o

®é hÊp thô.

B¶ng 1 - ThÓ tÝch dung dÞch chuÈn sö dông trong d·y çc dung dÞch hiÖu chuÈn

ThÓ tÝch dung dÞch

chuÈn (4.6)

ml

Khèi l−îng nit¬

amoni, mN

µ g

ChiÒu dµi quang cña

cuvet

mm

0.00*

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

20.00

30.00

40.00

0

2

4

6

8

10

20

30

40

10 vµ 40**

40

40

40

40

10

10

10

10

* Thµnh phÇn

** Cã thÓ sö dông cuvet cã chiÒu dµi quang 50 mm.

7.5.4 VÏ ®å thÞ chuÈn

LÊy ®é hÊp thô nh©n ®−îc cña çc dung dÞch kh¸c trõ ®i ®é hÊp thô cña thµnh phÇn zero. VÏ ®å thÞ vÒ ®é

hÊp thô t−¬ng øng víi khèi l−îng nit¬ d¹ng amoni, mN cho mçi chiÒu dµ× quang cña cuvet. §å thÞ nµy

ph¶i tuyÕn tÝnh vµ ph¶i ®i qua ®iÓm gèc to¹ ®é.

8. BiÓu thÞ kÕt qu¶

8.1 Ph−¬ng ph¸p tÝnh

§é hÊp thô do amoni cã trong mÉu thö, Ar ®−îc tÝnh theo c«ng thøc:

Ar = As - Ab

trong ®ã

As lµ ®é hÊp thô cña dung dÞch thö (7.3.2)

Ab lµ ®é hÊp thô cña dung dÞch thö tr¾ng (7.4)

Chó thÝch -

As vµ Ab ph¶i ®−îc ®o trong çc cuvet cã cïng chiÒu dµi quang cho tõng mÉu cô thÓ.

Hµm l−îng nit¬ amoni pN, tÝnh theo miligam trªn lit ®−îc tÝnh b»ng c«ng thøc:

VmN

trong ®ã

mN lµ khèi l−îng cña nit¬ d¹ng amoni tÝnh b»ng µ g ®−îc x¸c ®Þnh tõ Ar vµ ®é thÞ chuÈn (7.5.4) víi

cuvet cã chiÒu dµi quang thÝch hîp.

V lµ thÓ tÝch mÉu thö, tÝnh b»ng mililit.

Xem b¶ng 2 ®Ó chuyÓn ®æi ρ N sang amoniac vµ nång ®é amoni.

B¶ng 2 - B¶ng chuyÓn ®æi

ρ N ρ (NH3) ρ (NH4)+ c (NH4)

+

mg/l mg/l mg/l µ mol/l

ρ N = 1mg/l 1 1.216 1.288 71.4

ρ (NH3) = 1mg/l 0.823 1 1.059 58.7

ρ (NH4)+ = 1mg/l 0.777 0.944 1 55.4

c (NH4)+ = 1µ mol/l 0.014 0.017 0.018 1

ThÝ dô:

Nång ®é ion amoni ρ (NH4)+ lµ 1 mg/l t−¬ng øng víi nång ®é nit¬ lµ 0.777 mg/l.

8.2 §é chÝnh x¸c

Çc ®é lÖch chuÈn cña ®é lÆp l¹i vµ ®é t¸i lËp ®−îc x¸c ®Þnh theo b¶ng3.

9. Çc chÊt g©y nhiÔu

Mét sè çc chÊt th−êng gÆp trong çc mÉu n−íc ®· qua thö nghiÖm cã thÓ g©y nhiÔu theo ph−¬ng ph¸p

nµy. Chi tiÕt ®Çy ®ñ ®−îc ®−a trong phô lôc A. Çc chÊt g©y nhiÔu ®¸ng kÓ th−êng gÆp lµ nhiÔu do anilin

vµ atanolamin, vµ thÓ hiÖn nhiÔu nãi chung lµ tõ çc amin bËc 1. Tuy nhiªn, çc chÊt nh− vËy th−êng Ýt

gÆp trong çc mÉu n−íc víi çc nång ®é b×nh th−êng.

TÝnh axit vµ tÝnh kiÒm m¹nh sÏ g©y nhiÔu b»ng viÖc t¹o ra çc hîp chÊt hÊp thô, sù cã mÆt cña bÊt kú

chÊt nµo g©y nªn viÖc khö çc ion hypolcorit, mÆc dï çc tr−êng hîp nµy th−êng kh«ng ch¾c ch¾n x¶y

ra trong hÇu hÕt çc mÉu n−íc. Trong çc tr−êng hîp nh− vËy viÖc tiÕn hµnh ph¶i theo ®iÒu 10.

Trong çc mÉu n−íc mÆn, nhiÔu do sù kÕt tña cña magiª xuÊt hiÖn khi kh¶ n¨ng t¹o phøc cña xytrat

trong thuèc thö bÞ v−ît qu¸ møc. V× nguyªn nh©n nµy viÖc ch−ng cÊt s¬ bé mÉu thö lµ cÇn thiÕt (xem

®iÒu 10).

10. Çc tr−êng hîp ®Æc biÖt

NÕu nh− mÉu thö ®Ëm mµu hoÆc cã mÆn ®Õn møc mµ çc sai sè trong phÐp ®o ®é hÊp thô hoÆc lµ nhiÔu

do nång ®é cña magiª hoÆc clorua cao, mÉu thö nh− thÕ cÇn ph¶i ®−îc chuÈn bÞ b»ng çch ch−ng cÊt.

Tr×nh tù tiÕn hµnh sÏ ph¶i thùc hiÖn theo TCVN 5988 - 1995 (ISO 5664 - 1984), nh−ng ph¶i l−u ý r»ng

viÖc thu thËp çc dÞch cÊt sÏ ®−îc thùc hiÖn trong m«i tr−êng axit hydrocloric 1% (V/V). DÞch cÊt sÏ

®−îc trung hoµ vµ lµm thµnh thÓ tÝch V2, tÝnh theo ml. ThÓ tÝch cña mÉu thö ®−îc lÊy ra ®Ó ch−ng cÊt V1,

tÝnh theo ml, còng ph¶i ghi l¹i.

MÉu thö ®· ®−îc chuÈn bÞ nh− trªn, cã thÓ ®−îc ph©n tÝch nh− ®· m« t¶ trong ®iÒu 7. Tuy nhiªn, kÕt qu¶

sÏ lµ nång ®é cña nit¬ d¹ng amoni trong mÉu thö. Nång ®é trong mÉu gèc ®−îc tÝnh b»ng c«ng thøc sau:

1

21

VVPN

trong ®ã,

ρ N1 lµ kÕt qu¶ cña mÉu thö

V1 vµ V2 ®−îc x¸c ®Þnh nh− ®· nªu ë trªn

11. L−u ý vÒ viÖc tiÕn hµnh thö

11.1 Nh÷ng vÊn ®Ò chung

ViÖc x¸c ®Þnh nång ®é amoni thÊp, thùc tÕ dÔ bÞ ¶nh h−ëng kh«ng tèt do sù cã mÆt cña çc vÕt amoni

trong m«i tr−êng ph©n tÝch. Do vËy cÇn l−u ý tíi tÊt c¶ çc chØ dÉn ®−a ra trong tiªu chuÈn nµy, ph¶i h¹n

chÕ tèi ®a tÝnh dÔ bÞ ¶nh h−ëng nµy, kh¶ n¨ng cña çc thiÕt bÞ ¶nh h−ëng vÉn cßn. Hai ph−¬ng ph¸p chØ

dÉn vÒ çc ¶nh h−ëng cã thÓ ®−îc tr×nh bµy nh− sau:

11.2 Gi¸m s¸t çc gi¸ ®é hÊp thô cña dung dÞch hiÖu chuÈn vµ dung dÞch tr¾ng

Gi¸ trÞ ®é hÊp thô thùc tÕ (®−îc ®o t−¬ng øng trong cuvet chuÈn) nhËn ®−îc cho dung dÞch thö tr¾ng vµ

d·y çc dung dÞch hiÖu chuÈn ph¶i ghi l¹i trong tõng tr−êng hîp. ViÖc ghi l¹i çc gi¸ trÞ nµy sÏ gióp cho

viÖc ph¸t hiÖn ra ®é lÖch. §é lÖch nh− vËy cã thÓ do sù nhiÔm amoni cña dung dÞch thö tr¾ng hoÆc lµ

d·y dung dÞch hiÖu chuÈn víi amoni, hoÆc lµ do thiÕu mét hoÆc nhiÒu thuèc thö. Trong c¶ hai tr−êng

hîp, çc biÖn ph¸p söa l¹i sÏ ®−îc thùc hiÖn. Phô lôc B trÝch dÉn çc gi¸ trÞ ®iÓn h×nh nhËn ®−îc trong

çc thùc nghiÖm cña liªn phßng thÝ nghiÖm.

11.3 KiÓm tra ®é chÝnh x¸c cña kÕt qu¶ ph©n tÝch

Khi ph−¬ng ph¸p nµy ®−îc sö dông lÇn ®Çu, viÖc ®¸nh gi¸ ®é lÖch chuÈn chung (víi Ýt nhÊt lµ 9 bËc tù

do) ph¶i tiÕn hµnh b»ng çch x¸c ®Þnh dung dÞch nit¬ d¹ng amoni chuÈn ®· ®−îc kiÓm tra víi nång ®é

kho¶ng 50% nång ®é cña dung dÞch chuÈn cã nång ®é cao nhÊt.

Dung dÞch chuÈn ®Ó kiÓm tra nµy sÏ ®«ng ®−îc sö dông ®Ó hiÖu chuÈn.

Mét phÇn cña dung dÞch chuÈn kiÓm tra nµy ph¶i ®−îc ph©n tÝch theo tõng ®ît x¸c ®Þnh tuÇn tù. ViÖc

hiÖu chuÈn sÏ ®−îc thùc hiÖn víi d·y dung dÞch hiÖu chuÈn. Nång ®é x¸c ®Þnh ®−îc cña dung dÞch

chuÈn kiÓm tra sÏ n»m gi÷a d¶i nång ®é:

ρ N2 ± 3s1

trong ®ã,

ρ N2 lµ nång ®é cña dung dÞch

s1 lµ sai lÖch chuÈn tr−íc khi x¸c ®Þnh ®èi víi dung dÞch chuÈn kiÓm tra

NÕu tiªu chuÈn nµy kh«ng ®¹t yªu cÇu trong bÊt kú ®ît ph©n tÝch so s¸nh nµo, ph¶i nguyªn cøu nguyªn

nh©n g©y ra çc sai lÖch vµ lËp l¹i qu¸ tr×nh ph©n tÝch.

Sau Ýt nhÊt lµ trªn 20 lÇn x¸c ®Þnh dung dÞch chuÈn kiÓm tra, víi tÊt c¶ çc gi¸ trÞ kÌm theo víi çc tiªu

chuÈn nªu trªn, çc gi¸ trÞ ®ã sÏ ®−îc sö dông ®Ó tÝnh to¸n l¹i gi¸ trÞ s1 cho lÇn sö dông tiÕp theo.

B¶ng 3 - §é lÖch chuÈn cña ®é lÆp l¹i vµ ®é t¸i lËp

§é lÖch chuÈn, s MÉu ** Nång ®é nit¬ amoni

ρ N

ChiÒu dµi quang cña cuvet

§é lÆp l¹i §é t¸i lËp

mg/l mm mg/l mg/l

Dung dÞch chuÈn 0,150 40 0,002 *** -

Dung dÞch chuÈn 1,00 10 0,005 - 0,025+ 0,015 - 0,038+

Dung dÞch chuÈn 5,00 10 0,036*** -

N−íc giÕng 0,217 40 0,002+ 0,004 - 0,010+

N−íc th¶i sinh ho¹t 0,877 10 0,007 - 0,027+ 0,009 - 0,027+

* Sè liÖu lÊy cña Anh

** Toµn bé çc thÓ tÝch mÉu thö ®−îc lÊy lµ 40 ml ngo¹i trõ dung dÞch chuÈn 5,00 mg/l lµ 5 ml

*** KÕt qu¶ tõ mét phßng thÝ nghiÖm: 9 bËc tù do

+ Gi¸ trÞ cao nhÊt vµ thÊp nhÊt lÊy tõ çc thùc hµnh cña liªn phßng thÝ nghiÖm víi sù tham gia cña 5

thµnh viªn. TÊt c¶ çc gi¸ trÞ ®Òu cã 9 bËc tù do.

12. B¸o ço kÕt qu¶

B¸o ço kÕt qu¶ gåm çc th«ng tin sau:

a. tham kh¶o tiªu chuÈn nµy;

b. tÊt c¶ çc th«ng tin cÇn thiÕt cho viÖc nhËn biÕt hoµn toµn mÉu thö;

c. chi tiÕt vÒ l−u kho vµ b¶o qu¶n çc mÉu thö phßng thÝ nghiÖm tr−íc khi ph©n tÝch;

d. c«ng bè vÒ ®é lÆp l¹i ®¹t ®−îc;

e. kÕt qu¶ vµ ph−¬ng ph¸p biÓu thÞ ®−îc sö dông;

f. chi tiÕt cña bÊt kú thao t¸c nµo kh«ng n»m trong phÇn nµy cña tiªu chuÈn, hoÆc ®−îc coi lµ tù

chän, cïng víi çc t×nh huèng bÊt kú nµo kh¸c cã thÓ ¶nh h−ëng ®Õn kÕt qu¶ thö.

Phô lôc A

¶nh h−ëng cña çc chÊt kh¸c lªn ρ N *

¶nh h−ëng cña chÊt lªn ρ N

(mg/l)

Nång ®é trong 40 ml mÉu

thö

Thùc tÕ *** ρ N (mg/l)

ChÊt

ρ B ** mg/l 0,000 0,200 0,500

Natri clorua ρ Cl 1000 +0,002 +0,013 +0,033

Natri bicarbonat ρ HCO3 1000 +0,002 +0,002 -0,025

Natri octtophotphat ρ PO4 100 0,000 -0,001 -0,015

Natri sunfat ρ SO4 500 0,000 +0,001 -

Kali florua ρ F 5 +0,002 -0,001 -

Kali nitrat ρ N 50 +0,006 +0,002 -

Natri silicat ρ SiO2 50 +0,003 0,000 -

Natri thiosunfat ρ S2O3 10 -0,001 +0,007 -

Kali cyanua ρ CN 5 +0,002 +0,019 +0,016

Canxi clorua ρ Ca 500 0,000 +0,013 -0,001

Magiª axetat ρ Mg 50 +0,004 -0,009 +0,002

S¾t (III) sunfat ρ Fe 10 +0,001 +0,003 -

Nh«m sunfat ρ Al 5 0,000 +0,008 -

§ång sunfat ρ Cu 5 +0,003 +0,011 -

KÏm sunfat ρ Zn 5 +0,003 +0,006 -

Ch× axetat ρ Pb 5 +0,001 +0,016 +0,011

Anilin ρ C6H5NH2 1 ± 0,040 ± 0,040 -

Etanolamin ρ NH2C2H4OH 1 + 0,164 + 0,114 -


** N¹p ion, (nÕu cã), bÞ bá qua

*** NÕu çc chÊt kh¸c kh«ng g©y nhiÔu, 95% giíi h¹n tin sÏ lµ

Nång ®é quy −íc ρ N (mg/l) 0,000 0,200 0,500

95% giíi h¹n tin cËy (mg/l) ± 0,003 ± 0,014 ± 0,021

Phô lôc B

Gi¸ trÞ ®é hÊp thô ®iÓn h×nh * ®èi víi dung dÞch chuÈn vµ dung dÞch mÉu

tr¾ng

Dung dÞch cã

nång ®é

ChiÒu dµi quang

cña cuvet

§é hÊp thô **

mg/l mm Phßng thÝ

nghiÖm 1

Phßng thÝ

nghiÖm 2

Phßng thÝ

nghiÖm 3

Phßng thÝ

nghiÖm 4

0,000 40 0,07 0,12 0,09 0,06

0,050 40 0,26 - 0,22 0,24

0,500 10 0,50 0,48 0,38 0,45


** Gi¸ trÞ ®é hÊp thô trung b×nh nhËn ®−îc trong qu¸ tr×nh thùc hµnh cña liªn phßng thÝ nghiÖm trong 5

ngµy

Documents

TCVN_6179_1_96