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Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Carlos R. Frick Ferreira
2. Seleção da Região de Análise e retirada de
amostras
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
A metalografia é uma das principais ferramentas dos metalurgistas.
Serve para estudar a morfologia e a estrutura dos materiais.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Técnicas metalográficas
• metalografia qualitativa
Consiste apenas em observar a microestrutura, determinando-se quais são os microconstituintesque a compõe.
Os microconstituintes variam de acordo com o tipo de liga analisada e de acordo com os tratamentos térmicos, tratamentos mecânicos, processos de fabricação e outros processos a que o material tenha sido submetido.
Para os aços, os principais constituintes são :
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Técnicas metalográficas
Austenita: Constituinte básico dos aços inoxidáveis.
Ferrita: Composta por Fe e baixíssimo teor de C.
Perlita: Composta por Fe e cerca de 0,8% de C.
Martensita: Resultante de tratamentos térmicos de têmpera.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
• metalografia quantitativa
Serve para determinar o tamanho médio dos grãos, a porcentagem de cada fase constituinte do material, a forma e o tipo de inclusões não metálicas, a forma e o tipo da grafite, no caso de ferros fundidos e outros dados específicos de cada liga.
Com estes dados, é possível identificar uma liga, prever o comportamento mecânico e o método como o material foi processado.
Este tipo de análise pode ser feito através da observação direta da amostra, utilizando uma ocular padronizada, ou de forma experimental, através do Método Planimérico de Jeffries e do Método dos Interceptos de Heyn.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
• metalografia não destrutiva
Réplica metalográfica, para exame indireto da microestrutura.
Avaliação de transformações provocadas por utilização continua a temperatura elevada em Caldeiras, Reatores, Tubulações de Processo.
Permite a identificação de mecanismos de degradação de superfícies com trincas, pittings, etc..
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
• impressão de Baumann
•usado para revelar as linhas de Lüdders
(Linhas de deformação).
Usa um papel fotográfico comum (com AgBr),
o papel é imerso em uma solução de de 1-5% de H2S04
e aplicado sobre a superfície do material.
Após 5 minutos o papel é colocado em um fixador de
hipoclorito de sódio por 10 min, lavado em água corrente.
Mecanismo de revelação das linhas de Lüdders:
As regiões ricas em sulfuretos reagem com o H2S04
que reage com o AgBr produzindo sulfureto de prata
(marrom) que fica impregnado no papel.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
ou
O exame metalográfico pode ser:
Macrográfico
Micrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Macrográfico
Consiste no exame superficial de uma peça ou secção metálica, preparada
adequadamente.
•O exame da macroestrutura da peça ou da amostra é feito
à olho nú ou com ampliação máxima de 10x.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Macrográfico
Por seu intermédio tem-se uma idéia de conjunto,
referente à homogeneidade do material,
à distribuição e natureza de falhas e impurezas atribuídas ao processo de
fabricação.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Macrográfico
Algumas das heterogeneidades mais comuns observadas em exames macrográficos
- vazio, causado pelo resfriamento lento;- segregação, causadas pelas impurezas e outros metais;- dendritas, formação de grãos de vários tamanhos;- trincas, devido às tensões excessivas no resfriamento.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Macrográfico
A relevância do resultado estácondicionada ao conhecimento datécnica, seleção e preparação da
amostra.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
O preparo do corpo de prova deve ser realizadocom todo cuidado para evitar a introdução dedefeitos que dificultariam a corretainterpretação da observação.
Macrográfico
Requer muita prática e habilidade, pois muitas dificuldades podem aparecer durante a manipulação.
O ensaio metalográfico requer, em princípio, as seguintes operações:
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Seccionamento
Lixamento
Ataque Químico
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Deve-se conhecer claramente o objetivo da análise, para
escolher, se a seção será longitudinal
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Deve-se conhecer claramente o objetivo da análise, para
escolher, se a seção será longitudinal , transversal.
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Deve-se conhecer claramente o objetivo da análise, para
escolher, se a seção será longitudinal , transversal ou
oblíqua
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Deve-se conhecer claramente o objetivo da análise, para
escolher, se a seção será longitudinal , transversal ou
oblíqua, se do centro
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Deve-se conhecer claramente o objetivo da análise, para
escolher, se a seção será longitudinal , transversal ou
oblíqua, se do centro, da superfície ou de uma profundidade
específica.
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Secções para exame metalográficos de juntas soldadas
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Deve-se conhecer claramente se o material é isotrópico ou anisotópico.
Efeito de cortes em direções distintas
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Longitudinal : Recomendada para verificar: -Trabalhomecânico de forjamento
Aço AlSl 4340 Linhasde fluxo revelando a orientação de forjamento.Ataque 50% HCl a quente. Aumento aprox 0.75x.
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudadaLongitudinal : Recomendada para verificar: - Material fundido
Macrográfico
(a) Molde de areia
Tarugo de Alumínio.
(b) Molde com paredelateral em areia e fundo de aço
(a) Molde de cobre
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Longitudinal : Recomendada para verificar: - Análise de cordão de solda
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Etapas da Preparação da Amostra
Escolha da secção a ser estudada
Longitudinal : Recomendada para verificar: -Trabalhomecânico de laminação
Aço 1022 laminado a quenteevidenciando as bandas de perlita (escura) e ferritacausadas pela segregaçãode C na solidificação. Ataque Nital. 250x.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Transversal: Recomendada para verificar:
-natureza do material (aço, ferro fundido, alumínio , etc..), -homogeneidade da secção, -intensidade de segregação, -forma e disposição de vazios,-profundidade e uniformidade da carbonetação, -profundidade de descarbonetação, -profundidade de têmpera, -Inclusões.
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudadaTransversal: -natureza do material (aço, ferro fundido, alumínio , etc..),
Aço 1010 Observa-se a perlita (escura) e a ferrita (clara). Nital. 50x
Ferro fundido cinzento. As linhas escuras são veios de grafita. Sem ataque. 105 x
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Transversal: -homogeneidade da secção,
Al 1100 fundido . Nota-se o crescimento colunar a partir das paredes do molde. Tucker’s .1,5x
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Transversal: Intensidade da segregação central em tarugo de aço.
(a) 0,625x (b) 0,625x (c) 0,33xClassificação segundo ASTM E 381, em (a) tipo C-1, (b) tipo C-2 e (c) tipo C-3. Ataque HCl 50% H20.
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Transversal:-forma e disposição de vazios,
Porosidade grosseira em cordão de solda da liga de Mg AZ61A na liga AZ31B-H24c. 1. 3.8×
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Etapas da Preparação da Amostra
Escolha da secção a ser estudada
A norma ASTM E 3-80 apresenta as informações
necessárias para retirada de amostras em função do
material e da análise que se objetiva fazer.
A - superfície laminada
B - Direção de laminação
C - Borda laminada
D - Secção longitudinal paralela a superfície laminada
E - Secção longitudinal perpendicular a superfície laminada
F - Secção transversal
G - Secção longitudinal radial
H - Secção longitudinal tangencial
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Seccionamento
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Seccionamento
-Não deve influenciar nas características do material nem nosresultados de quaisquer tratamentos térmicos.
- Deve ser realizado em equipamento adequado, com procedimento apropriado por mão de obra treinada e consciente.
Macrográfico
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Seccionamento:
Principais procedimentos para o seccionamento e grau
de alteração produzido na amostra:
- maçarico;
- cisalhamento;
- serragem;
- disco abrasivo;
- eletroerosão;
- químico ou eletrolítico;
Gra
ud
e a
lte
raç
ão
Entre todos, o mais empregado é o corte com disco abrasivo sob intensa refrigeração para evitar o aquecimento da amostra.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Seccionamento:
Escolha do disco de corte é função da ductilidade e da
dureza do material;
FERROSOS (dureza < 65 HRC 600 HB 600 HV) :
discos Al2O3 com baquelite como ligante
NÃO-FERROSOS (dureza < 65 HRC) : discos SiC em
baquelite.
EXTREMAMENTE DUROS (dureza > 80 HRC) cerâmicos,
sinterizados : discos de diamante.
Discos de Al2O3 e SiC gastam mais rápido, porém são
mais baratos.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Seccionamento:
Disco de diamante: para materiais extremamente duros
e frágeis, como metal duro, sinterizados, grafite,
compostos, rochas, vidro, cerâmicos, refratários,
semicondutores óptico eletrônicos.
Os discos ditos duros retêm as partículas melhor que os
discos chamados moles.
discos moles são mais recomendados no corte de
materiais duros e frágeis
discos duros podem ser utilizados para materiais
dúcteis.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Seccionamento:Alguns equipamentos de Corte Mecânico
BOEHLER LECO STRUERS
CORTADEIRA DE BANCADA MINI - CORTADEIRA
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Seccionamento:
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Seccionamento:
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Seccionamento
Lixamento
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Lixamento
Após cada lixamento a superfície deve ser cuidadosamente limpa a fim de que o novo lixamento não fique contaminado com resíduos do lixamento anterior.
Iniciado na direção normal aos riscos já existentes; passa-se sucessivamente para lixa de granulação mais fina, sempre mudando a direção de 90º. Deve-se tomar cuidados especiais para não arredondar as arestas dos corpos de prova.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Lixamento
Objetivo: remoção da camada que sofreu deformaçãono corte e superfície plana e paralela
Utilizam-se lixas abrasivas com granulometriasdecrescente ( menor No = maior TG e vice-versa )
Seqüência mais usual : desbaste #100, #180, acabamento #220, #320, #420, #500, #600, #1000, #1200, #1500 dependendo do tipo de ataque e estrutura.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Lixamento de desbaste gera superfícies planas, eliminaoxidação e contaminantes e não deve influenciar as características mecânicas e ou metalúrgicas da amostra.
Pode ser manual ou semi-automático
Utiliza-se lixas com granulometria até 320 mesh.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Neste estágio, as vezes, são notadas algumas particularidades, como:
- restos do vazio;- trincas, grandes inclusões;- porosidades, falhas em soldas.
Macrográfico
Lixamento
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Escolha da secção a ser estudada
Seccionamento
Lixamento
Ataque Químico
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Para por em evidência outras heterogeneidades, é indispensável proceder-se a um ataque químico. De acordo com o material e com a finalidade do exame, têm-se diversos reativos:
- reativo de iodo;- reativo de ácido sulfúrico;- reativo de ácido clorídrico;- reativo Fry;- reativo Heyn.
Ataque Químico
Macrográfico
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Ataque Químico
Macrográfico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Ataque Químico
Macrográfico
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Micrográfico
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Consiste no estudo dos produtos metalúrgicos, com o auxílio domicroscópio.
Micrográfico
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Microscópio Óptico
TIPOS BÁSICOS:
campo claro
Campo escuro
Interferência
Luz Polarizada
•Transmissão
• ReflexãoMODOS DE OPERAÇÃO:
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Microscópio Óptico
Oculares
Corpo
Objetivas
Técnica Limites Resolução
Olho Retina 700.000
M. Difração
Óptico da luz 3000
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
O limite de resolução LR: é a menor distânciaque pode existir entre duas linhas para quepossam ser distinguidos como tais.
k = constante depende da lente (geralmente 0,61); = comprimento de onda da luz (0,55 m);A = abertura numérica da lente em estudo.
A qualidade de uma lente objetiva encontra-se nãotanto na sua possibilidade de aumentar a imagem doobjeto, mas no poder de resolução que estaapresente.
Pode ser calculada pelafórmula:
LR=k /A
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
- Lente objetiva: projeta a imagem do objeto colocado sobre a platina na lente superior (ocular), sendo que essa imagem apresenta inversão lateral e horizontal.
Sistema óptico de iluminação é formado por:
--Fonte luminosa: luz colocada na parte basal do microscópio,
- Condensador: controla o contraste da imagem.
Lente ocular: é basicamente uma lupa que aumenta uma porção a imagem real,
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
-
Normalmente, as lentes objetivas trazem inscrições que especificam suas características, tais como:
10 / 0,32
160 / 0,17
aumento valor da abertura numérica
comprimento mecânico do tubo (mm) espessura da lamínula que deve ser utilizada(somente para microscópio de transmissão)
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
A microscopia óptica permite observar, principalmente,
a granulometria do material,
a natureza, a forma, a quantidade e a distribuição dos diversos constituintes ou inclusões no material.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
O preparo do corpo de prova segue-seao procedimento adotado para amacrografia.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Micrográfico
Identificação
Escolha da secção a ser estudada Seccionamento
Montagem
Lixamento
Polimento
Ataque Químico Análise Registro Armazenamento
Ataque Químico
Seccionamento
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Seccionamento
Dimensões padronizadas para amostras embutidas. A área da amostra a ser examinada não deveria exceder de 1 a 2 cm2, sob pena de se ter um tempo de preparação excessivo.
-Não deve influenciar nas características do material nem nos resultados de quaisquer tratamentostérmicos.
- Deve ser realizado em equipamento adequado, com procedimento apropriado por mão de obra treinada e consciente.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Identificação
Escolha da secção a ser estudada Seccionamento
Lixamento Ataque Químico
Seccionamento
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
A identificação da amostra deve ser feitacom marcação indelével e inequívoca pode ser feita por meios mecânicos, químicos oueletroquímicos
deve ser feito diretamente no corpo de prova ou em uma chapa metálica colada na amostra embutida.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Identificação
Escolha da secção a ser estudada Seccionamento
Montagem
Lixamento Ataque Químico
Seccionamento
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Montagem
O embutimento facilita a manipulação de amostras pequenas
Interessante para padronização e marcação das amostras, evitando possíveis trocas ou enganos, além de facilitar o lixamento e polimento com dispositivos automáticos.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Os métodos de fixação podem ser por dispositivos mecânicos .
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Embutimento em resinas:
A frio
ResinasAutopolimerizantes
EpóxiPoliésterMetil metacrilato (Acrílico)
A quente
Resinas Termoplásticas
Acrílicos
Resinas Termofixas
Baquelite
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
- deve ser insolúvel em água, álcool, acetona,
benzeno, acetato de amila;
PRINCIPAIS CARACATERÍSTICAS DO MATERIAL DE
EMBUTIMENTO
- deve ser resistente a ácidos e bases (reagentes de ataque)
- deve apresentar uma dureza suficiente para manter planicidade durante o lixamento;
- deve ter boa adesão à amostra;
- deve ser fácil e rápido para ser preparado;- não gerar ou necessitar temperaturas altas para
preparação;- ser condutor elétrico, para o caso de polimento eletrolítico.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Identificação
Escolha da secção a ser estudada Seccionamento
Montagem
Lixamento
Polimento
Ataque Químico
Seccionamento
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
As técnicas de polimento mais usuais são opolimento mecânico, polimento eletrolítico epolimento mecânico eletrolítico .
Objetivo do Polimento
Deixar a amostra sem riscos, permitindo boa
visualização ao microscópio, permitindo revelar a
verdadeira microestrutura do material.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Normalmente feito em politrizes rotativas e pode ser
Manual Automático
Polimento mecânico
As velocidades recomendadas para polimento mecânico são:
250 rpmpara pasta de diamante
400 a 600 rpm para alumina.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Polimento mecânico
Polimento final: remoção total de riscos dasuperfície da amostra e obtenção de umaárea espelhada. Emprega abrasivo comtamanho entre 5 mícrons e 0,05 mícrons.
Pré-polimento: operação para reduzir a espessura dacamada deformada plasticamente durante olixamento. Emprega abrasivo com tamanho entre 20mícrons e 6 mícrons.
Normalmente efetuado em um disco coberto com um pano e uma suspensão abrasiva.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Os abrasivos mais usados são o diamante, a
alumina (Al2O3 ) e Óxido de magnésio (MgO).
Eventualmente se usa sílica coloidal.
O lubrificante mais usado para a alumina é a água.
para o diamante é o óleo.
Opcionalmente podem ser usados álcool ou
álcool + 1% de glicerina.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Um bom abrasivo deve ter tamanho de partícula
uniforme, alta dureza, baixo coeficiente de atrito
e ser inerte.
Diamante usado para todos os materiais, principalmente
em laboratórios metalográficos.
Óxidos usados para os materiais mais moles e dúcteis.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Polimento com diamante é feito com abrasivos de
granulometrias cada vez mais reduzida:
6 m (pano duro),
1 m (pano mole) e
0,25 m (pano veludo)
Cada granulometria com seu pano, evitando contaminação
entre os diferentes abrasivos
Panos distintos para materiais ferrosos e materiais não-
ferrosos
Troca de pano quando não mais existirem riscos do última
lixamento, e assim por diante
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Os tecidos mais finos são :•nylon, •algodão laminado,•seda japonesa e •poliester.
Os tecidos mais grossos utilizados são:•lona (250 gramas),• veludo sintético,•camurça,•algodão e •feltro.
Panos para polimento
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Quanto mais macio o pano, melhor acabamento.
Quanto mais rígido o pano, melhor a planicidade.
A seleção de um pano de polimento resulta de um compromisso entre os critérios expostos, que são opostos.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Algumas texturas de panos para polimento
Poliester Veludo Rayon
Seda Borracha Feltro
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Após a etapa final de lixamento e depois de cada
etapa de polimento a amostra deve ser limpa,
eliminando os grãos abrasivos das etapas anteriores.
PROCEDIMENTO
- a amostra deve ser lavada com água corrente e
detergente com o auxílio de um algodão;
- enxaguar novamente com água corrente;
- enxaguar com álcool ou acetona;
- limpar a amostra no ultra-som (béquer com álcool
ou água e detergente e deixar por 1 min)
- enxaguar em álcool.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Principais defeitos do polimento
Pressão excessiva, só será observada após ataque químico
- deformação da superfície.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Principais defeitos do polimento
regiões próximas de inclusões e porosidades, recomendando-se nesse caso a rotação da amostra
- Cauda de cometa.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Principais defeitos do polimento
elementos estranhos ao material e ao abrasivo utilizado, melhorar a limpeza.
- Contaminação
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Principais defeitos do polimento
falta de adesão à amostra, pressão durante o embutimento, lixamento ou polimento e ou aquecimento e conseqüente dilatação material.
- Trincas
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Principais defeitos do polimento
Riscos, quando persistem, podem indicar a contaminação do pano.
- Riscos
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
GRÁFICO DE LIXAMENTO E POLIMENTO
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Polimento eletrolítico
Baseia -se na dissolução anódica da amostra em eletrólito apropriado
Geralmente realizado após o lixamento com granulometria #600
Para amostra embutida, esse deve ser condutor ou permitir a conexão elétrica
Os eletrólitos a base de ácido perclórico e anidrido acético apresentam perigo de explosão e devem ser evitados
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Polimento eletrolítico
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Identificação
Escolha da secção a ser estudada Seccionamento
Montagem
Lixamento
Polimento
Ataque Químico
Ataque Químico
Seccionamento
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Ataque Químico
processo para revelar a estrutura de um
material por ataque sobre a superfície
preparada utilizando solução química ácida
ou básica, que dissolve ou colore regiões
distintas ( fases ou constituintes )
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Princípios empregados:
- Ataque químico- Ataque Anódino- Ataque Potenciostático- Ataque Iônico- Ataque Térmico- Camadas de Interferência
• Com modificação da superfíci
•Sem modificação da superfície- Campo Escuro- Luz Polarizada- Contraste de Fase- Contraste Interferencial
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Mudança do sistema ótico (campo escuro, contrastede fase)
)
Campo ClaroCampo Escuro
Contraste de Fase Luz Polarizada
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
•Alteração superficial do corpo de prova•(corrosão controlada))
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Ataque por Imersão -A superfície da amostra é imersa na solução de ataque(método mais usado)
MÉTODO OBSERVAÇÃO
Ataque por -A solução é gotejada sobra a Gotejamento superfície da amostra
(método usado com soluções caras)
Ataque Cíclico -A amostra é imersa alternadamente em duas soluções
Ataque por Esfregação -A solução embebida em algodão é esfregada na amostra
Ataque de Identificação -Ataque específico para realçar certas fases
Ataque-polimento -Polimento realizado com a amostra imersa no reagente. Usado juntocom o polimento mecano-eletrolítico.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Há uma enormidade de ataques químicos, para diferentes tipos de metais e situações. Um dos mais usados é o NITAL, (ácido nítrico e álcool), para a grande maioria de metais ferrosos.Para mais detalhes, há a norma ASTM E 250, que dispõe sobre as técnicas de Metalografia.
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Ataque Químico
mergulhar a amostra no reagente com a face polida para cima
finalizado o tempo de ataque, deve-se lavar a amostra em água
corrente abundante
em seguida, enxágua-se a superfície da amostra com álcool ou
acetona;
seca-se a amostra com um soprador de ar quente e observa-se no
microscópio.
Se o tempo de ataque for insuficiente : revelação da estrutura não será
boa
Se o tempo de ataque for excessivo : poderá haver queima da amostra
Para queima : recomenda-se o retorno à lixa #600 para recuperação da
superfície
ALGUMAS RECOMENDAÇÕES IMPORTANTES NA REALIZAÇÃO DOS ATAQUES
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Ligas Composição Procedimento Comentários
Aços em Geral HNO3 ..............................1-40 %
Etanol/Metanol
Estrutura geral (revela contorno de grão da ferrita
melhor)NITAL
Ácido pícrico...................1-4%
Etanol/Metanol
Estrutura geral (não revela tão bem o contorno de
grão da ferrita)
PICRAL
Aços comuns,
aços liga e aços
ferramentas
HCl (conc)........................38 ml
H2SO4 (conc)....................12 ml
H2O...................................50 ml
Imersão da amostra de 15 a 45 min na solução
aquecida entre 160 e 180 oF. Enxaguar em água
corrente e secar
Melhor para aços com 12% Cr
Aços alta liga HNO3 (conc).....................10 ml
HF (48%)............................4 ml
H2O...................................87 ml
até
HNO3 (conc)....................40 ml
HF (48%).........................10 ml
H2O..................................50 ml
Imersão da amostra na solução aquecida entre 160 e
180 oF até obter o ataque apropriado. Enxaguar em
água corrente e secar
Pode-se variar a relação HNO3:HF
Aços inoxidáveis e
aços alta liga
HCl (conc).......................50 ml
H2O..................................50 ml
H2O2 (30%)......................20 ml
Misture HCl e água e aquecer entre 160 e 170 oF.
Imersão da amostra e adição de H2O2 aos poucos.
Não misturar
Produz acabamento brilhante
Aços inoxidáveis
austeníticos
HCl (conc).......................50 ml
Solução saturada
CuSO4 em H2O2...............25 ml
Imersão da amostra na solução aquecida ou não até
obter o ataque apropriado. Enxaguar em água
corrente e secar
Reagente de MARBLE. Revela bem a
estrutura
Aços comuns e
aços liga
CuCl2................................2,5 g
MgCl2................................10 g
Álcool ............................250 ml
Imersão da amostra a temperatura ambiente até
aparecer uma película de cobre. Enxaguar
completamente e secar
Reagente de STEAD. Revela as áreas
ricas em P
Aços doce e aços
alto N2
CuCl2................................45 g
HCl (conc)......................120 ml
H2O.................................100 ml
Passar com um cotonete sobre a amostra. Lavar em
álcool ou enxaguar em HCl e álcool para evitar o
acúmulo de cobre
Reagente de FRY. Aquecer a amostra
entre 200 e 250 oC de 5 a 30 min.
Revela linhas de deformação por
trabalho a frio
Aços inoxidáveis e
aços com alto Cr
HCl....................................10 ml
Álcool..............................100 ml
Ácido Pícrico......................1 g
Imersão da amostra na solução a temperatura
ambiente até obter o contraste apropriado. Enxaguar
em água corrente e secar
Reagente de VILELLA
Técnicas MetalográficasPreparação e Análise
Obrigado a todos!!!