Tablet Gallery

Tablet Master シリーズを用いたアプリケーションデータ集

Ta b l e t G a l l e r y

目次

TG1000 新しい測定の形 “TabletMaster Siries”

TG1001 ClearDisk を用いたKBr 錠剤法

TG1002 KBr プレート法による表面処理シリカビーズの透過測定

TG1003 フィルムの干渉縞を解消した透過スペクトル

TG1004 ClearDisk を用いた高粘度液体の透過測定

TG1005 遠赤外領域のCsI 錠剤

TG1006 簡便なKBr プレート法のサンプリング

TG1007 KBr プレート法でより正確なスペクトルを得る為のテクニック

TG1008 多層膜フィルムの広域マッピング測定

Basic Technic

Advance Technic

TG2001 黒ゴムの顕微透過測定

TG2002 ろ紙上の異物の透過測定

TG2003 マスクを用いた繊維一本の透過測定

TG2004 ラマン分光光度計によるマッピング

TG2005 埋没した異物を含む多層膜フィルムの広域マッピング

TG2006 コーティング紙の層構造広域マッピング

Ta b l e t G a l l e r y ID TG1000

新しい測定の形 “Ta b l e t M a s t e r Se r i e s ”

Tablet Master は錠剤法・プレート法の新しい形です。特殊硬質繊維を用いたディスポーザブルな円板、

”ClearDisk”にKBｒタブレットを成形します。

錠剤法・プレート法・顕微測定、様々な場面で活躍します。

• 加圧成形に必要な力は従来の成形器の半分程度

• ディスポーザブル（コンタミネーション防止）

• サンプルの保存、ディスクへの情報書き込みが可能

• 多検体をまとめてサンプリング可能

Master’s Memo ・ディスクの径により成形に必要な圧力が異なります。φ8の錠剤法、φ10、φ13の成形には油圧プレスが必要です。

・プレート法はφ5、φ8のディスクで可能です。使用KBｒプレートはφ5がminiKBｒプレート、φ8が顕微赤外KBｒプレートです。

Tablet Masterの使用用途

加圧

押さえプレート

ベースプレート

ＣｌｅａｒＤｉｓｋ

サンプルとKBrの 混合粉末

加圧

サンプル粉末

KBrプレート

顕微観察画像

【KBr 錠剤法】 【KBr プレート法】 加圧

微小サンプル

【顕微KBr プレート法】

Tablet Masterの付属品、オプション

ClearDisk成形器

ClearDisk

φ3,φ5,φ8,φ10,φ13の全5サイズ

点灯したら 成形終了

顕微赤外KBｒプレート φ8プレート法用

miniKBｒプレート φ5プレート法用

iTP-8型インテリジェントプレス φ3～φ8の成形、φ8はプレート法のみ

成形器（コーティングタイプ） 防錆処理を施したタイプ

Ta b l e t G a l l e r y ID TG1001

C l e a r D i s kを用いたKB r錠剤法

Tablet Master は従来の錠剤成形器とは異なり、金属製ではなく特殊硬質繊維を用いたClearDiskに

試料粉末を加圧成形します。このため

・加圧成形に必要な力が従来の錠剤成形器の半分以下

・従来法に比べてよりクリアな成型面が得られる

・ディスクに試料名や日付などの情報を書き込むことができる

・ディスポーザブル といった利点があります。

Condition 透過法(φ5, BKG: KBr), 分解 4cm-1, FT/IR-4000 シリーズ

Master’s Memo ・試料は山盛り程度に詰めて表面をならし、プレスすると透明度が高く、干渉縞のない錠剤が得られます。

・φ5を使用した場合、一回に使用する粉末の量の目安は30-35mg程度。プレスの力は約600～700kgfです。

0

1

0.2

0.4

0.6

0.8

4000 400 2000 1000

Abs

Wavenumber [cm-1]

従来品(金属製/φ3) ClearDisk(φ5)

①組み立てて

②試料を詰めて

③プレスする

Ta b l e t G a l l e r y ID TG1002

K B rプレート法による表面処理シリカビーズの透過測定

表面に有機膜処理を施したシリカビーズと、処理前のシリカビーズをそれぞれKBrプレートに散布し、

プレスして赤外透過スペクトルを測定しました。処理後のシリカビーズのスペクトルにのみメチレン基の

吸収ピーク(↓)が見られることから、表面処理によってシリカビーズに有機物が付着したことが分かります。

Condition 透過法(φ5, BKG: KBrプレート)

分解 4cm-1, FT/IR-4000 シリーズ

Master’s Memo • 粉末の粒子が粗い場合はメノウ乳鉢ですりつぶします。

• 顕微専用ナイフで粉末を薄く均一に伸ばすことができます。

• KBｒプレート法の場合、プレスの目安は約550～650kgfです。

KBrプレート

4000 400 2000 1000

Abs

Wavenumber [cm-1]

メチレンC-H伸縮振動

メチレンC-H変角振動

Si-O伸縮振動 シリカビーズ処理後

シリカビーズ処理前

②もう1枚のKBrプレートで挟む

①KBrプレートに試料を塗布する

③プレスする（錠剤法より軽く）

Ta b l e t G a l l e r y ID TG1003

フィルムの干渉縞を解消した透過スペクトル

0

1

0.5

4000 400 2000 1000

Abs

Wavenumber [cm-1]

0

1

0.5

4000 400 2000 1000

Abs

Wavenumber [cm-1]

フィルムのように平滑な試料の透過測定では、スペクトル中に裏面反射による干渉縞が見られることが

あります。屈折率が有機物とほぼ同等であるKBrプレートにフィルムを挟み、プレスすることで干渉縞が

解消されるだけでなく、ピークの吸収の飽和も軽減することができます。

Master’s Memo • フィルムはClearDiskの内径より少し大きめに四角く切ります

• あらかじめフィルムを引き伸ばすとさらに厚みを抑えることができます

Press!

KBrプレート

フィルム

フィルム

Condition 透過法(φ5, BKG: KBrプレート)

分解 4cm-1, FT/IR-4000シリーズ

干渉縞

吸収の飽和

ポリエチレンフィルム

ポリエチレンフィルム(ClearDisk)

Ta b l e t G a l l e r y ID TG1004

C l e a r D i s kを用いた高粘度液体の透過測定

KBrプレートを1枚または2枚プレスしたClearDisk にグリスのような高粘度の液体を塗布しますと、

簡便に透過測定を行うことができます。ClearDiskはディスポーザブルな窓板として使用できます

ので、洗浄の手間がかからず、汚染の心配もありません。

Master’s Memo • ClearDiskの作成には1枚あるいは2枚のKBrプレートを用いますが、

どちらでもスペクトルに大きな違いは見られません。

• 2枚のKBrプレートをプレスすると1枚の時に比べて

よりクリアな窓板が得られます。

0

1

4000 400 2000 1000

Abs

Wavenumber [cm-1]

0.5

アクリル

0

1

Abs 0.5

グリセリン

4000 400 2000 1000

Wavenumber [cm-1]

0

1

Abs 0.5

オリーブ油

4000 400 2000 1000

Wavenumber [cm-1]

Condition 透過法(φ5, BKG: KBrプレート)

分解 4cm-1, FT/IR-4000 シリーズ

ID TG1005

遠赤外領域のCｓ I錠剤法

Master’s Memo

• KBr錠剤法同様、試料は山盛り程度に詰めて表面をならし、

プレスすると透明度が高く、干渉縞のない錠剤が得られま

す。

③プレスする

②試料・CsIの粉末を詰める

①CsIを粉末にする

カオリン

ClearDisk(φ5mm)

遠赤外領域測定で用いるCsI錠剤法もTablet Masterを用いることで簡便に測定を行うことができます。

従来のΦ10の錠剤では成形時に油圧ポンプ・真空引きが必要ですが、 Tablet MasterのΦ5であれば

ミニプレスで加圧成形でき、遠赤外線領域の測定がより簡単なものになります。

650 200 500

Abs

Wavenumber [cm-1]

錠剤法 Φ10 Tablet Master Φ5

Ta b l e t G a l l e r y

Condition 透過法(φ5, BKG: CsI), 分解 4cm-1, FT/IR-6000FV シリーズ

Ta b l e t G a l l e r y ID TG1006

簡便なKB ｒプレート法のサンプリング

KBrプレート法は3mm角のKBrの板（miniKBrプレート）でサンプル粉末を挟むだけで測定ができます。KBr

板に直接サンプル粉末を載せ、押さえプレート（成形器上部）の回転で粉末を広げることで、簡単に

サンプル粉末をKBr上に広げることができます。手軽かつ迅速に多検体をサンプリング可能です。

Condition 透過法(φ5, BKG: KBrプレート), 分解 4cm-1, FT/IR-4000シリーズ

Master’s Memo • サンプル粉末を乳鉢ですり潰しておくと、均一に広がり易く、散

乱の影響を抑えられます。

• サンプルがKBｒからこぼれ、成形器に付くことがあります。使用

後は成形器を十分洗浄してください。

• サンプルによっては上手く広がらないものもあります。その場

合はTG1007もご参照ください。

①組み立てた成形器にminiKBrプレートを 一枚載せ、そのKBｒ上にサンプル粉末を載せる

②もう一枚のKBr板と押さえプレート（成形器上部） を載せ、押さえプレートを2～3回転させる

③押さえプレートを外し、サンプル粉末が 広がっていることを確認 上下のKBr板を揃え直し、プレスする

プレート成型後 拡大

アセトアミノフェン_KBr錠剤法

アセトアミノフェン_プレート法

0

1.5

0.5

1

4000 400 2000 1000 1500 3000

Abs

Wavenumber [cm-1]

Ta b l e t G a l l e r y ID TG1007

K B rプレート法で より正確なスペクトルを得る為のテクニック

KBrプレート法では、成形時のサンプル粉末の偏りにより、吸収の強いピークが伸びづらくなります。サンプル

をまんべんなくKBr板に広げることで、ピークの伸びの悪さを極力抑制できます。アルミホイル上で均一にサ

ンプル粉末をKBr板に広げてから成形すると、サンプルを均一に広げることができます。

Condition 透過法(φ5, BKG: KBrプレート), 分解 4cm-1, FT/IR-4000シリーズ

Master’s Memo • サンプル粉末をあらかじめ乳鉢ですり潰しておくと、均一

に広がり易く、散乱の影響を抑えられます。

• サンプルによってはKBrに付きにくいものもあります。その

場合はTG1006もご参照ください。

①アルミホイルの上に広げたサンプル粉末にminiKBrプレートを押し付ける。

②KBｒにサンプルが張り付いたら、サンプルのないアルミホイル上でこすりながら不要な サンプルを落とし、平らにならす

③成形器にあらかじめもう一枚のKBｒ板を 入れておき、サンプルの付いたKBｒ板を載せ、成形する

炭酸カルシウム_アルミホイル上でのサンプリング

炭酸カルシウム_プレートに直接載せサンプリング

4000 400 2000 1000

Abs

Wavenumber [cm-1]

710cm-1の吸収（↓）で規格化表示 ベースライン補正済み

アルミホイル上 プレートに直接

伸びきらなかった吸収

フィルム断面

Ta b l e t G a l l e r y ID TG1008

多層膜フィルムの広域マッピング測定

Master’s Memo • φ8ClearDiskでは広い平滑な測定面が得られる為、広域マッピングに効果的です。

• 良好なスペクトルの取得の為に赤外吸収が飽和しない薄い切片の作製が必要となります。

HW-1スライサーならば実体顕微鏡下で厚みを調節をしながら切片が作製できます。

・ iTP-8を使用することでφ8ClearDiskのKBｒプレート法も行うことが出来ます。

（iTP-8以外のハンドプレスでは作成できません）

φ8ClearDiskとKBrプレートを用いて試料を包埋すれば広い平滑な測定面を有した試料を作成できます。

そのため測定試料の成分分布を広域にわたって良好に測定することが可能です。

また、Slice Master を用いると赤外吸収の飽和しない薄い切片を作成することができます。

4000 700 2000 1000

Wavenumber [cm-1]

③ポリエステル層

②ポリエチレン層

①ポリプロピレン層

Slice Master HW-1で 多層膜フィルムをカット

φ8ClearDiskにて KBrプレート化

各層の透過スペクトル

100µm

試料切片の様子 （実体顕微鏡の観察画像）

Condition 顕微透過法, 12.5×12.5 µm, 48×16点, 分解 8cm-1, IRT-7000 シリーズ リニアアレイ検出器

Press

観察画像

③

色分け画像

①

②

①

②

Ta b l e t G a l l e r y ID TG2001

黒色ゴムの顕微透過測定

黒色ゴムはカーボンを含むため吸収が飽和しやすく、透過測定を行うことが難しいとされています。

SliceMasterTMを用いると薄い切片を作成することができますので、切片をKBrプレートでプレスして

赤外顕微鏡で最適な厚みの部位を測定すると透過スペクトルが得られます。

Cut & Press!

2

1

4000 650 1000 2000 3000

Abs

Wavenumber [cm-1]

＜測定結果＞

炭酸カルシウム

ニトリルブタジエンゴム

ゴム(ベースライン補正後)

＜データベース検索結果＞

炭酸カルシウムを含むニトリルブタジエンゴム

Condition

顕微透過法( 100×100μm),

分解 4cm-1, IRT-5000シリーズ

Master’s Memo

プレスされたゴム切片の端を狙うと吸収が

飽和しにくくなります

顕微観察画像

Search it!

Ta b l e t G a l l e r y ID TG2002

ろ紙上の異物の透過測定

ろ紙からサンプリングするのが難しい異物を分析する際、ろ紙の種類によっては異物部を含む

部位ごとKBrプレートでプレスして透過測定を行い、ろ紙のみを挟んだClearDiskから得られた

スペクトルとの差を求めて解析を行うとうまくいく場合があります。

異物 異物

Condition

透過法(φ5, BKG: KBｒプレート),

分解 4cm-1, FT/IR-4000 シリーズ

Master’s Memo

• サンプルはClearDiskの内径より少し大きめに四角く

切ります

• 差スペクトルを求める際はろ紙由来の

キーバンドをキャンセルするように引き算します

ろ紙＋異物 - ろ紙 差スペクトル ポリウレタン

Search it!

4000 400 2000 1000

Abs

Wavenumber [cm-1]

ろ紙＋異物

ろ紙＋異物 - ろ紙 差スペクトル

ろ紙(PTFE)

Ta b l e t G a l l e r y ID TG2003

マスクを用いた繊維 1本の透過測定

一般的には赤外顕微鏡を用いる微小な試料について通常のFTIRの透過測定を行いました。

ClearDiskにプレスすることで細い繊維状試料も非常に観察しやすくなり、IR透過用自在ホルダーを用いる

とマスクサイズや位置を容易に決めることができます。さらに標準で搭載されている水蒸気・二酸化炭素減

算機能を活用することで吸光度0.005の極めて微弱な吸収ピークでも十分に定性分析が可能となります。

Condition 透過法(φ5, BKG: KBｒプレート), マスクサイズ 1x3mm, 分解 8cm-1, FT/IR-6000 シリーズ

Master’s Memo

• バックグラウンド測定とサンプル測定とのマスクの位置と大きさを合わせると良質なスペクトルが得られます

• IR透過用自在ホルダーにはタテ、ヨコそれぞれ1、3、5mmのスリットがあり、試料の大きさに合わせてマスクを

作成することができます

IR透過用自在ホルダー

PP製繊維 PP製繊維

PP製繊維の測定結果

水蒸気 水蒸気

二酸化炭素

Abs:0.005

減算処理前

減算処理後

4000 400 2000 1000

Wavenumber [cm-1]

カフェイン

3700 100 500 1000 1500 2000 2500 3000

Int.

Raman Shift [cm-1]

857

555

47

7

Ta b l e t G a l l e r y ID TG2004

ラマン分光光度計によるマッピング

Condition ×20対物レンズ, 励起波長532nm, 出力8.5mW, 減光器オープン

2回積算, 2s露光, NRS-5100

ClearDisk(Φ5)

Master’s Memo

• KBr錠剤法同様、試料は山盛り程度に詰めて表面をならします。

• 錠剤化することでフォーカス合わせが容易になります。

医薬品中の薬効成分の分散状態を測定したい場合、Tablet Masterを用い、錠剤成形することで

測定が可能です。測定したい粉末をそのまま錠剤化し、その面をマッピング測定することにより、

粉末中の成分分布を調べることができます。

Press!

可視観察画像

マッピング画像－アセトアミノフェン（857/477cm-1）

マッピング画像－カフェイン（555/477cm-1）

医薬品粉末 錠剤化

アセトアミノフェン

でんぷん

注：粉末の粘性によっては錠剤化できないものもあります。

②PE層

4000 650 2000 1000 1500 3000

Abs

Wavenumber [cm-1]

Ta b l e t G a l l e r y ID TG2005

埋没した異物を含む多層フィルムの広域マッピング測定

Master’s Memo • フィルムと異物を同時にサンプリングすることにより、、異

物の組成、存在部位を同時に調べることができます。

多層フィルムの製造工程において、異物が発生した場合、層と層の間に異物が埋没していることがあり

ます。異物を含む部分の切片を切り出すことで、どの層に異物が埋まっているかを調べることが可能で

す。φ8ClearDiskとKBrプレートを利用することで広く平滑な測定面を得ることが出来ます。

異物を含む多層フィルムの切片を φ8ClearDisk で加圧成形

各層の透過スペクトル

100µm

KBｒプレート化した試料切片の様子 （実体顕微鏡の観察画像）

Condition 顕微透過法, 12.5×12.5 µm, 64×60点,

分解 4cm-1, IRT-7000 シリーズ リニアアレイ検出器

異物

赤外顕微鏡による 観察画像と測定領域

①表面着色層

③異物

④PE+TiO2層

⑤PET層

⑥ﾎﾟﾘｳﾚﾀﾝ層

色分け画像

②

④

⑤

②

③ ①

⑥ ②

観察画像

Ta b l e t G a l l e r y ID TG2006

コーティング紙の断面広域マッピング測定

Master’s Memo • ②印刷層は、顔料（炭酸カルシウム、カオリン）が検出されました。

• ④金属層はスペクトルがベースライン全体が高い位置であるこ

とから推測できます。

食品の梱包に使用されるコーティング紙はいくつかの層で形成されています。切片を作成し、KBr

プレート化を行うことによって透過測定で各層の成分を知ることが可能です。

コーティング紙の切片を φ8ClearDiskで加圧成形

各層の透過スペクトル

100µm

KBｒプレート化した 試料切片の様子

（実体顕微鏡の観察画像）

Condition 顕微透過法 12.5×12.5 µm, 80×72点,

分解 4cm-1, IRT-7000 シリーズ リニアアレイ検出器

異物

赤外顕微鏡による 観察画像と測定領域

色分け画像

④

②

③

①

観察画像

0

0.1

4000 650 2000 1000

Abs

Wavenumber [cm-1] ①

①

③セルロース層

②印刷層

①ポリエチレン層

④金属層