SQ Pharo 300 Manual Es 2012 03

de

Spectroquant Pharo 300

oquant Pharo 300

Bedienungsanleitung

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Operating manual

en

Mode demploi

fr

Manuale duso

it

Modo de empleo

es

Modo de empleo

es

Spectroquant UV/VIS espectrofotmetro Pharo 300




Informaciones generales

ndice1 Sistema Fotomtrico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 1.1 Fotometra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 1.2 Fotmetros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

2 Kits de ensayo fotomtricos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 2.1 Principio bsico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 2.1.1 Tests en cubetas Spectroquant . . . . . . . . . . . . . . 7 2.1.2 Spectroquant Tests con reactivos . . . . . . . . . . . . . 7 2.2 Notas para el uso prctico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 2.2.1 Intervalo de medida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 2.2.2 Influencia del pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 2.2.3 Influencia de la temperatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 2.2.4 Estabilidad con el tiempo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 2.2.5 Influencia de sustancias extraas. . . . . . . . . . . . . . 11 2.2.6 Dosificacin de los reactivos. . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 2.2.7 Estabilidad de los reactivos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

3 Preparacin de las muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 3.1 Toma de muestras. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 3.2 Ensayos preliminares . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 3.3 Dilucin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 3.4 Filtracin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 3.5 Homogeneizacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 3.6 Disgregacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

4 Sistema de pipeteo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

5 Aseguramiento de la calidad analtica (ACA) . . . . . . 18 5.1 Control de calidad en el fabricante . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 5.2 Control de calidad en el usuario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 5.2.1 Control del fotmetro. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 5.2.2 Control del sistema global. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 5.2.3 Control de las pipetas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 5.2.4 Control de los termorreactores . . . . . . . . . . . . . . . . 21 5.2.5 Control de los errores de manipulacin . . . . . . . . . 22 5.3 Determinacin de las influencias de las muestras . . . . . . . 22 5.4 Definicin de errores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

4

Spectroquant fotmetros

Fecha de emisin 01/2012

1 Sistema Fotomtrico

Cuando se transmite un rayo de luz a travs de una solucin coloreada, entonces este rayo pierde intensi dad, en otros palabras una parte de la luz es absorbida por la solucin. Segn cual sea la sustancia la absorcin tiene lugar a determinadas longitudes de onda.Para seleccionar la longitud de onda del espectro total de una lmpara de wolframio-halgeno (intervalo VIS), de una lmpara de deuterio (intervalo UV) o de una lmpara de xenn se utilizan monocromadores (p. ej. filtros de interferencia de banda estrecha, redes).La intensidad de la absorcin puede ser caracterizada utilizando la trans-mitancia T, o, respectivamente, T en porcentaje. T = I/I0 I0 = Intensidad inicial de la luz I = Intensidad de la luz transmitidaSi la luz no es en absoluto absorbida por una solu cin, entonces la solu-cin tiene una trans mitancia del 100 %; una absorcin completa de la luz en la solucin significa 0 % de transmitancia.La medida generalmente utilizada para la absorcin de la luz es la absor-bancia (A), ya que sta est en correlacin directa con la concentracin de la sus tan cia absorbente. Existe la siguiente conexin entre absorban-cia y transmitancia: A = log T

Los experimentos de BOUGUER (16981758) y LAMBERT (17281777) mostraron que la absorbancia depende del espesor de la capa absorbente de la cubeta usada. La relacin entre la absorbancia y la concentracin del analito en cuestin fue descubierta por BEER (18251863). La combi-nacin de estas dos leyes naturales conducen a la derivacin de la ley de Lambert-Beer, que puede ser descrita en la forma de la siguiente ecua-cin: A = c d = Absortividad molar, en l/mol cm d = Longitud de paso en la cubeta, en cm c = Concentracin del analito, en mol/l

1.1 Fotometra

5



Los fotmetros que forman parte del sistema de anlisis Spectroquant se diferencian de los fot metros convencionales en los siguientes importan-tes aspectos:

Las funciones de calibracin de todos los kits de ensayo estn almace- nadas electrnicamente.

El valor de medida puede leerse inmediatamente en el display en la forma deseada.

La seleccin del mtodo de los kits de ensayo pertenecientes al sistema analtico Spectroquant (kits de cubetas y de reactivos) tiene lugar automticamente por lectura del cdigo de barras.

Todos los formatos de cubetas utilizados son reconocidos automticamente y se selecciona automticamente el intervalo de medida correcto.

El aseguramiento de la calidad analtica (AQS en alemn) hace de los valores de medicin resultados analticos seguros, comprobables y reconocidos.

Los nuevos mtodos pueden descargarse de la pgina de Internet www.merck-chemicals.com/photometry y guardarse de forma perma-nente en el instrumento.

Para datos tcnicos e instrucciones de uso consultar la seccin Descrip-cin de la funcin o encontrarse tambin en Internet

1.2 Fotmetros

2 Kits de ensayo fotomtricos

Por medio de reactivos, el componente de una mues tra a analizar se con-vierte en un compuesto coloreado en una reaccin especfica. Los reacti-vos o mezclas de reactivos contienen adems del reactivo selec tivo para un parmetro a determinar un determinado nmero de sustancias auxiliares que son esenciales para el curso de la reaccin. Estos incluyen, por ejem plo, soluciones amortiguadoras para ajustar el pH al valor ptimo para la reaccin, y agentes enmas carantes que suprimen o minimizan la influencia de iones interferentes.Las reacciones de color se basan en la mayora de los casos en procedi-mientos analticos normalizados, que fueron optimizados para un manejo sencillo, menos trabajo y tiempos de reaccin ms cortos. Adems se emplean procedimientos desarrollados segn la bibliografa o de desar-rollo propio. En el prospecto adjunto al envase o en el resumen de los pa-rmetros se encuentran detalles sobre los procedimientos respectivos.

2.1 Principio bsico

1 Sistema Fotomtrico

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El principio de los tests con reactivos es que los reactivos necesarios para la reaccin de color estn combinados en forma de concentrados lquidos, o de mezclas de sustancias slidas. Se aaden a la muestra unas pocas gotas del concentrado reactivo. Esto significa que no es necesario diluir la muestra, lo que aumenta la sensibilidad de la deteccin. No es necesario el llenado en el matraz aforado hasta un determinado volumen, usual en la fotometra clsica.

La seleccin del mtodo tiene lugar automticamente por lectura del cdi-go de barras en el AutoSelector.Todos los formatos de cubetas utilizados son reconocidos automticamen-te y se selecciona automticamente el intervalo de medida correcto.El resultado aparece automticamente a continuacin en la pantalla.

2.1.2 Spectroquant Tests con reactivos

Marca de identificacin parala insercin correcta en elcompartimiento para cube-tas del fotmetro

Art. del kit de ensayo

Denominacin del kit de ensayo

Detalles sobre las sustan-cias contenidas

Cubeta especial en calidad ptica

2.1.1 Tests en cubetas Spectroquant

Cierre seguro frente a fugas

Cdigo de barras para laidentificacin en el fot-metro

Frases de riesgo

Dosificacin altamente precisa del reactivo

14560CSB/COD

Quecksilber(II)-sulfat,Schwefelsure

Mercury(II) sulfate,sulfuric acid

Mercure(II) sulfate,acide sulfurique

Mercurio(II) sulfato,cido sulfrico

7.91145.608x-XXXXXX

Merck KGaA, 64271 Darmstadt, Germany

Reactivos adicionalesAlgunos tests en cubetas, p. ej. DQO o Nitritos, ya contienen todos los re-activos necesarios en las cubetas, de manera que solamente debe aa-dirse la muestra mediante pipeta.En otros tests, debido a razones de compatibilidad qumica, es necesario separar el test en dos o tres mezclas de reactivos. En estos casos, ade-ms de la muestra, debe aadirse todava reactivo de dosificacin.

7



La intensidad del color de una solucin, medida como absorbancia, es pro-porcional a la concentracin del analito respectivo solamente dentro de un intervalo determinado. Este intervalo de medida (intervalo efectivo de apli-cacin) se almacena electrnicamente en los fotmetros para cada kit de ensayo individual.Por debajo del intervalo de medida especificado, debe utilizarse una cu-beta diferente u otro proce di miento. El lmite inferior del intervalo de medida, o toma la forma de no linealidad de la curva de cali bracin, tal como se muestra en la figura ms abajo, o es dada por el lmite de deter-minacin. El lmite de determinacin de un procedimiento analtico es la menor concentracin de un analito que se puede determinar cuantitativa-mente con una determinada probabilidad (p. ej. 99 %).El lmite superior del intervalo de medida viene caracterizado por no existir ya una relacin lineal entre concentracin y absorbancia. En tal ca-so la muestra debe diluirse de manera que se encuentre idealmente en el centro del intervalo efectivo de aplicacin (medicin con el error mnimo).En fotometra es una prctica usual medir frente al valor en blanco del reactivo. Aqu el anlisis se efecta en forma ciega, esto es, sin agregar analito alguno. En lugar del volumen de muestra, se utiliza la cantidad cor-respondiente de agua destilada o desionizada. En los fotmetros pertene-cientes al sistema analtico Spectroquant este valor en blanco de los reactivos ya est memorizado. Por esto debido a la gran reproducibili-dad de los lotes puede prescindirse de una medicin por separado del va-lor en blanco de los reactivos. En el lmite inferior del intervalo de medida puede aumentarse la exactitud de la determinacin si se realiza la medi-cin frente a un valor en blanco de los reactivos preparado por uno mismo.

2 Kits de ensayo fotomtricos2.2 Notas para el uso prctico

2.2.1 Intervalo de medida

Konzentration

Extin

ktio

n

Inter

valo

de m

edida

Concentracin

Abso

rban

cia

8



Art. Mtodo Indicacin Cambio de color correcta del resultado hasta la concentracin de la muestra 114739 Amonio, TC* 100 mg/l turquesa en lugar de verde 114558 Amonio, TC* 500 mg/l turquesa en lugar de verde 114544 Amonio, TC* 1000 mg/l turquesa en lugar de verde 114559 Amonio, TC* 5000 mg/l turquesa en lugar de verde 114752 Amonio, test 100 mg/l turquesa en lugar de verde 100683 Amonio, test 2500 mg/l turquesa en lugar de verde 100605 Bromo, test 50 mg/l amarilla en lugar de rojo 100595 Cloro, TC* 25 mg/l amarilla en lugar de rojo 100597 Cloro, TC* 25 mg/l amarilla en lugar de rojo 100598 Cloro, test 25 mg/l amarilla en lugar de rojo 100602 Cloro, test 25 mg/l amarilla en lugar de rojo 100599 Cloro, test 25 mg/l amarilla en lugar de rojo 100086/ Cloro, test 300 mg/l amarilla en lugar de rojo 87/88 114553 Cobre, TC* 50 mg/l turquesa en lugar de azul 114767 Cobre, test 50 mg/l turquesa en lugar de azul 100608 Dixido de cloro, test 15 mg/l amarilla en lugar de rojo 114551 Fenol, TC* 100 mg/l debilitamiento del color 114557 Fluoruro, TC* 5 mg/l pardo en lugar de violetta 100809 Fluoruro, TC* 5 mg/l pardo en lugar de violetta 114598 Fluoruro, test 5 (50) mg/l pardo en lugar de violetta 101632 Monocloramina, test 300 mg/l turquesa en lugar de verde 100607 Ozono, test 15 mg/l amarilla en lugar de rojo 114831 Plata, test 5 mg/l sin cambios (floculacin) 100606 Yodo, test 50 mg/l amarilla en lugar de rojo

En algunos casos la intensidad de color de la solucin y con ello la absor-bancia puede disminuir de nuevo en caso de altas concentraciones de analito. Los ejemplos se indican en la siguiente tabla. Los valores indica-dos en el display son correctos hasta las con centraciones especificadas en la tercera columna, y por encima de estas concentraciones se obtienen valores de medicin falsos. En tal caso es necesario realizar un control de plausibilidad realizando ensayos preliminares mediante tiras indicadoras o mediante dilucin.


* test en cubetas

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Las reacciones qumicas siguen un curso ptimo solamente dentro de un cierto intervalo de pH. Los reactivos conte nidos en los kits de ensayo pro-ducen una amortiguacin adecuada de las soluciones de la muestra y aseguran que consiga el pH ptimo para la reaccin en cuestin.Soluciones de muestras fuertemente cidas (pH < 2) e fuertemente alcali-nas (pH > 12) pueden impedir que el pH est ajustado a un intervalo pti-mo, ya que bajo cierta circunstancias la capacidad de amortiguacin de los reactivos del kit de ensayo puede que no sea suficiente. Una necesa-ria correccin tiene lugar gota a gota con cido diluido (disminuye el pH) o solucin de hidrxido diluida (aumenta el pH). Se comprueba el pH con tiras de un indicador adecuado despus de aadir cada gota. La adicin de cido o de lcali da como resultado una dilucin de la solucin de ensayo. Si se aaden hasta cinco gotas a 10 ml de la muestra, el cambio de volumen puede despreciarse, ya que el error resultante es inferior al 2%. La adicin de can tidades mayores de bera tenerse en cuenta aju-stando correspondientemente el volumen de la muestra.Los valores de pH especificados para la solucin de la muestra, y, si es necesario, para la solucin de medicin, estn definidos en las respecti-vas instrucciones anexas al envase y en las instrucciones de anlisis en el captulo 3 del manual.

2 Kits de ensayo fotomtricos2.2.2 Influencia del pH

La temperatura de la solucin de la muestra y de los reactivos puede in-fluir en la reaccin de color y por lo tanto en el resultado de la medicin. El transcurso tpico de la temperatura se ilustra en la figura a la derecha.Si la temperatura de la muestra es inferior a 15 C, debe contarse con re-sultados falsamente bajos. Las temperaturas por encima de 30C influyen en la mayora de los casos en la estabilidad del compuesto formado. La temperatura ptima para la reaccin de color viene indi cada en el pros-pecto adjunto al envase de los respectivos kits de ensayo Spectroquant.Atencin! Despus de procedimientos trmicos de disgregacin, determinacin de DQO o con te nidos totales en nitrgeno, fsforo o metal, debe observarse un tiempo de enfriamiento suficientemente prolongado hasta temperatura ambiente.

2.2.3 Influencia de la temperatura

La mayora de las reacciones de color requieren un cierto tiempo para alcanzar la intensidad de color mxima. La curva de trazo continuo de la figura de la derecha da una impresin esquemtica del curso tpico con el tiempo. En la curva de trazos se muestra el comportamiento de reaccio-nes de color relativamente inestables con el tiempo.El tiempo de reaccin especificado en las instrucciones de trabajo se refiere al perodo de tiempo desde la adicin del ltimo reactivo hasta la medicin actual. Adems, en el folleto adjunto al envase para los kits de ensayos indivi duales se indica adems el intervalo de tiempo en el cual el valor de medicin no cambia. El intervalo mximo de tiempo es 60 minu-tos; este tiempo no debera ser exce dido, incluso en caso de reacciones de color estables.

2.2.4 Estabilidad con el tiempo

Temperatur (C )

Extin

ktio

n

10 20 30 40

Reaktionszeit (Minuten)

Extin

ktio

n

30 60

Tempratura (C)

Abso

rban

cia

Tiempo de reaccin (minutos)

Abso

rban

cia

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Las sustancias extraas en la solucin de la muestra pueden

aumentar el valor de medicin como resultado de una amplificacin de la reaccin disminuir el valor de medicin como resultado de impedir la reaccin.En la hoja adjunta al envase se indica una cuantificacin de este efecto en forma tabular para los iones extraos ms importantes. Los lmites de tolerancia han sido determinados para los iones individuales; no pueden ser evaluados en forma acumulativa.

Aptitud para el uso en agua de marUna tabla (ver anexo 1) informa sobre la aptitud de los tests para agua de mar y tambin sobre las tolerancias para concentraciones salinas.

2 Kits de ensayo fotomtricos2.2.5 Influencia de sustancias extraas

2.2.6 Dosificacin de los reactivos

Cantidades pequeas de lquidos se dosifican por recuento del nmero de gotas a partir el frasco a prueba de fugas. Si se usan frascos goteros es absolutamente importante mantener verticalmente el frasco y gotear lentamente (aprox. 1 gota por segundo). En caso contrario no se logra el tamao m

de gota correcto y por lo tanto tampoco la cantidad de reactivo correcta.

En caso de cantidades de lquido grandes o para una dosificacin exacta de pequeas cantidades de reactivos deber usarse una pipeta de mbo-lo. En estos casos los frascos de reactivos no tienen gotero.

Las sustancias slidas se dosifican con el dosificador o con microcucha-ras, que estn inte gradas en la tapa roscada del frasco de reactivo. Se usa el dosificador si la sustancia slida o la mezcla slida es espolvore-able.En todos los dems casos la dosificacin se realiza mediante microcu-charas.

En este caso es necesario que las microcucharadas sean siempre rasas. Para ello, rozar la cuchara en el borde del frasco de reactivo.

Al usar por primera vez substituir la tapa roscada negra del frasco de reactivo por el dosificador.Mantener verticalmente el frasco de reactivo y en cada dosificacin apretar el cursor en el dosificador hasta el tope. Antes de cada dosifica-cin poner cuidado en que el cursor est completamente sacado. Acabada la serie de mediciones, cerrar el frasco de reactivo de nuevo con la tapa roscada negra, ya que la absorcin de m

humedad del aire perjudica el funcionamiento del reactivo.

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Los kits de reactivos Spectroquant, si se almacenan en lugar fresco y se-co, frecuentemente se conservan estables durante 3 aos. Unos pocos tests tienen una estabilidad reducida de 18 24 meses, o han de conser-varse en el refrigerador.Para los tests en cubetas de DQO est prescrito un almacenamiento al abrigo de la luz.La fecha de caducidad del envase se encuentra indicada en la etiqueta. La estabilidad puede reducirse si los frascos de reactivo no se cierran hermticamente despus de su uso o si el kit de ensayo se guarda por encima de la temperatura de almacenamiento prescrita.

2 Kits de ensayo fotomtricos2.2.7 Estabilidad de los reactivos

La toma de muestras es el primer y ms importante paso para un result-ado analtico correcto. Ningn procedimiento analtico por exacto que sea puede compensar los errores cometidos en la toma de muestras. Con la toma de muestra debe obtenerse una muestra de composicin repre-sentativa para el anlisis consiguiente. La ms importante condicin pre-via para una toma de muestra representativa es el lugar adecuado para la toma de muestra. Aqu debe tenerse en cuenta que la solucin a inves-tigar puede mostrar valores de concentracin distintos en lugares distintos a tiempos distintos.Respecto al tipo de toma de muestras puede diferen ciarse entre procedi-mientos manuales y automticos. En muchos casos resulta un cuadro real de la com posicin media de la muestra, tan slo si se juntan diversas muestras individuales; esto puede tener lugar manualmente o con apara-tos automticos.Para recoger las muestras son adecuados recipientes de plstico limpios de 500 o 1000 ml de capacidad. Estos recipientes se lavan varias veces con el agua a investigar mediante agitacin intensa, se llenan de manera que no queden burbujas de aire y se cierran bien inmediatamente. Los re-cipientes deben estar protegidos de la accin del aire y del calor, y deben utilizarse rpidamente para el anlisis. Como medidas de conservacin se pueden utilizar en casos excep cionales enfriamiento a corto plazo a +2 a +5 C y conservacin qumica.

3 Preparacin de las muestras

3.1 Toma de muestras

Bajo preparacin de las muestras se entienden todas las etapas de traba-jo que son necesarias antes del anlisis propiamente dicho.

Parmetros Conservacin DQO +2 a +5 C mx. 24 h o 18 C mx. 14 das Compuestos de N: analizar inmediantamente, solamente en casos NH4-N (N de amonio), excepcionales +2 a +5 C mx. 6 h NO3-N (N de nitrato), NO2-N (N de nitrito) Compuestos de P: almacenamiento a corto plazo, sin conservante: PO4-P (P de fosfato), con cido ntrico a pH 1 mx. 4 semanas P total Metales pesado almacenamiento a corto plazo, sin conservante: con cido ntrico a pH 1 mx. 4 semanas

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3 Preparacin de las muestras 3.2 Ensayo preliminares

3.3 DilucinLa dilucin de muestras es necesaria por dos razones:

La concentracin del parmetro a determinar es demasiado elevada, esto es, no se encuentra dentro del intervalo de medida. Otros componentes de la muestra interfieren en la determinacin (interferencia de la matriz); son posibles resultados superiores e inferiores al valor real.

Son absolutamente necesarios los siguientes auxilia res para la dilucin de la muestra:

Matraces aforados de diferente capacidad (p. ej. 50, 100 y 200 ml) Pipeta de mbolo Agua destilada o totalmente desmineralizada.Solamente una dilucin realizada con estos instru mentos de trabajo es suficientemente fiable en el campo de anlisis de trazas, al cual pertenece la fotometra (procedimiento simplificado, ver pgina 14).Es importante que despus de llenar el matraz aforado con agua destilada hasta la seal de enrase el matraz est cerrado y el contenido est bien mezclado.El factor de dilucin (VF) resultante de la dilucin se calcula como sigue:

VF = Volumen final (volumen total)

Volumen de partida (volumen de la muestra)El resultado analtico se multiplica por el factor de dilucin.No es necesario el clculo si se programa la dilucin en el fotmetro. Se introduce el ndice de dilucin (ver tabla pgina 14) y se calcula correc-tamente y se indica inmediatamente el valor de medicin.

Se obtienen valores de medicin correctos solamente dentro de los inter-valos de medida especficos para cada parmetro. En caso de trabajar con soluciones de muestra de concentracin desconocida es aconsejable convencerse, mediante ensayos preliminares adecuados, de que la con-centracin de las muestras se encuentra dentro del intervalo de medida, en caso ideal por ejemplo en el centro del intervalo de medida.Los ensayos preliminares aumentan la seguridad analtica y facilitan la determinacin de las relaciones de dilucin necesarias en caso de eleva-das concentraciones.Tiras de ensayo Merckoquant son muy adecua das para ensayos preli-minares.

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Dilucin Volumen de Volumen del Factor de ndice de deseada la muestra agua destilada dilucin dilucin [ml] [ml] 1:2 5 5 2 1+1 1:3 5 10 3 1+2 1:4 2 6 4 1+3 1:5 2 8 5 1+4 1:10 1 9 10 1+9

Una dilucin debera realizarse siempre de tal manera que el valor de medicin despus de la dilucin se encontrara en el centro del intervalo de medida. En principio el factor de dilucin no debera nunca ser mayor de 100. Sin embargo, si son necesarias diluciones mayores, esto debe hacerse en dos pasos.

EjemploPaso 1: Se completan 2 ml de la muestra a un volumen de 200 ml con agua destilada; VF = 100, ndice de dilucin 1+ 99Paso 2: De esta solucin diluida se extraen 5 ml y se completan a un volumen de 100 ml; VF = 20, ndice de dilucin 1+19El factor de dilucin para la dilucin global resulta por multiplicacin de las diluciones individuales: VF global = VF1 VF2 = 100 20 = 2000, ndice de dilucin 1+1999

Procedimiento simplificadoLas diluciones hasta 1:10 pueden realizarse tambin sin matraz aforado en el vaso de precipitados midien do los volmenes de la muestra y del agua de dilucin con la ayuda de una pipeta de mbolo previa mente cali-brada (instrucciones, ver tabla).

3.4 FiltracinLas muestras fuertemente enturbiadas necesitan antes de la determinacin fotomtrica un tratamiento previo, ya que las turbideces pueden conducir a intensas oscilaciones del valor de medicin y a resultados de masiado al-tos. Aqu debe uno asegurarse que la sus tancia a determinar no se encu-entre en la parte de sustancias en suspensin, en otro caso debe reali -zar se una disgregacin.Compuestos que siempre se presentan en forma disuelta, como p. ej. amonio, nitratos, nitritos, cloro, cloruros, cianuros, fluoruros, ortofosfatos y sulfatos) permiten una filtracin previa incluso en caso de una solucin de la muestra fuertemente turbia.Las turbideces dbiles son eliminadas por la correccin automtica de turbidez incluida en el fotmetro; en este caso no es necesario filtrar la muestra antes del anlisis.Para diferenciar entre sustancias contenidas en el agua disueltas y no di-sueltas, la muestra de agua puede filtrarse a travs de papel de filtro sen-cillo. Para una filtracin fina se necesita, siguiendo las recomen daciones dadas en los mtodos de referencia, filtros de membrana de un tamao de poro de 0,45 m.

14




Extraer con la je-ringa el lquido a filtrar.

Girar la jeringa fir-memente en la pieza del filtro de membrana.

Mantener la jeringa hacia arriba y apretar el lquido lentamente hacia arriba hasta una humectacin exen-ta de burbujas de aire del filtro de membrana.

Filtrar el contenido de la jeringa hacia el recipiente de vidrio previsto.

Procedimiento de microfiltracin

Para asegurarse que en el caso de presencia de sustancias en suspen-sin en una muestra de agua se pueda tomar una cantidad parcial repre-sentativa, para algunos parmetros, como p. ej. DQO y contenido total de metales pesados, debe realizarse una homogeneizacin de la muestra. sta debe tener lugar mediante un agitador de alta velocidad (2 min en 5000 20 000 rpm) y toma de la muestra parcial bajo agitacin.

3.5 Homogeneizacin

Las sustancias contenidas en el agua pueden presen tarse en la muestra a analizar en diferentes formas: como ion, en un complejo ms o menos fuertemente unido, o como sustancia slida.

3.6 Disgregacin

Complejo

Sustanciaslida

Ion

15



La manera en que se trata previamente la muestra permite distinguir entre s las tres porciones. Esto puede ilustrarse utilizando una muestra de agua residual que contenga cobre.

La disgregacin convierte la sustancia a determinar en una forma analiz-able. En la mayora de casos los disgregantes son cidos en combinacin con oxidan tes; en casos excepcionales (en la determinacin de nitrgeno total) es ms eficaz una disgregacin alcalina. El tipo de disgregacin necesario, depende del analito a determinar y de la matriz de la muestra.


Ejemplo

Filtration

FiltrationAufschlussAufschluss

Abwasser

Contenido total Porcin disuelta Porcin disueltaSustanciasslidas Cu(OH)2Complejos Cu-EDTA Complejos Cu-EDTAIones Cu2+ Iones Cu2+ Iones Cu2+

Valor de medicin A Valor de medicin B Valor de medicin C

Porcin:Iongeno = CComplejo = BCSustancias slidas = ABContenido total = A

Los kits listos para el uso para la disgregacin de muestras Crack Set 10 y 20 Spectro quant son adecuados para la preparacin de muestras para las determinaciones indicadas en la tabla.

Las disgregaciones se realizan en el termorreactor Spectro quant (ca-pacidad de 12 o 24 cubetas de disgregacin) a 120 C o 100 C. En el pro-specto adjunto al envase de Crack Set Spectroquant se encuentran in-dicaciones sobre la duracin del calentamiento y el tratamiento posterior.

Determinacin de Preparacin de la muestra con Fsforo total* Crack Set 10 o resp. 10C** Cromo total* Crack Set 10 o resp. 10C [= suma de cromato y cromo(III)] Metal en total Crack Set 10 o resp. 10C [= suma de metal libre y complejado] Nitrgeno total* Crack Set 20* En los correspondientes tests en cubeta se encuentran ya contenidos en el envase los reactivos disgregantes.** Las cubetas de disgregacin estn contenidas en el envase, para Crack Sets 10 y 20 son necesarias cubetas vacas para la disgregacin.

Filtration

FiltrationAufschlussAufschluss

AbwasserAgua residual

Disgregacin Filtracin

Filtracin

Disgregacin

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3 Preparacin de las muestras Si la muestra a analizar se trata de un material alta mente cargado (eleva-da proporcin de sustancias orgnicas) o se trata de muestras insolubles en agua, no puede prescindirse de una disgregacin con cidos concen-trados, entre otros agentes. Pueden solicitarse los correspondientes ejem-plos procedentes de la coleccin de aplicaciones para muestras reales.Se puede examinar la necesidad de una disgregacin en base al siguiente esquema:

Esta comprobacin, si se mantiene uniforme la composicin del agua re-sidual, en general es necesaria una sola vez, pero debera controlarse de vez en cuando.

4 Sistema de pipeteoLas pipetas de mbolo permiten

dosificacin exacta del volumen de la muestra

medicin exacta de las cantidades de muestra y de reactivo y de los volmenes de agua para diluir.Se encuentran disponibles pipetas con volumen variable y pipetas con volumen fijo.

Fuentes de error e indicaciones para evitar errores:

Observar exactamente las instrucciones de manejo de la correspondiente pipeta.

Control del volumen pipeteado a) mediante pesada en una balanza analtica (exactitud de pesada 1mg), 1ml de agua a 20 C = 1,000 g 1mg b) mediante PipeCheck Spectroquant; se trata de una compro bacin fotomtrica de la pipeta, no es necesaria la balanza.

Evitar efectos de arrastre lavando varias veces con la solucin a pi- petear.

Cambiar siempre la punta de la pipeta.

Extraer lentamente el lquido y comprimir completamente para descargar el lquido.

Aufschluss

Messvorgang

Messwert A

A und B gleich?

Kein Aufschluss erforderlich

Ja

Durchfhrung

Messvorgang

Messwert B

Durchfhrung

NeinAufschlusserforderlich

Disgregacin

Disgregacinnecessaria

Disgregacinno necessaria

Procedimiento Procedimiento

Medicin Medicin

Resultado A

No S

Resultado B

A y Biguales?

17



5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)El objetivo del anlisis debe ser determinar el con tenido verdadero de los analitos a medir de la forma ms exacta y precisa posible.La aseguracin analtica de la calidad representa un medio adecuado e imprescindible para evaluar la calidad del propio trabajo, descubrir errores en el sis tema de medicin y demostrar la comparabilidad con los resulta-dos de los procedimientos de referencia.En la ficha informativa A 704 de la Sociedad alemana de hidroeconoma, aguas residuales y desechos (Deutsche Vereinigung fr Wasserwirtschaft, Abwasser und Abfall e. V., DWA) y en las correspondientes prescripciones de control propio, o de vigilancia propia de los Lnder federados de Ale-mania, se encuentran indicaciones sobre la necesidad del ACA.Pueden ser causas de los errores:

el medio de trabajo empleado manipulacin la muestra a investigar.Los errores actan tanto sobre la exactitud como sobre la precisin de los resultados analticos.

Los fotmetros y los kits de ensayo fotomtricos poseen especificaciones que son observadas por el fabricante y sobre todo tambin documenta-das.

El certificado para el fotmetro, adjunto a cada aparato, documenta la calidad del aparato de medicin.

5.1 Control de calidad en el fabricante

18



5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)El certificado para el kit de ensayo, que est disponible para cada lote producido, documenta la calidad de los reactivos del kit de ensayo.Funcin de calibrado:La funcin calculada debe coincidir con la funcin almacenada en el fot-metro dentro de las tolerancias especificados.Intervalo de confianza:Desviacin mxima del valor deseado a lo largo de todo el inter valo de medicin; cada valor de medicin puede ser afectado por esta desviacin; este parmetro es una medida de la exactitud.Desviacin estndar del procedimiento:Medida de la dispersin de los valores medidos a lo largo de todo el inter-valo de medida, expresado en mg/l.Coeficiente de variacin del procedimiento:Medida de la dispersin de los valores de medicin a lo largo de todo el intervalo de medida, expresado en %. Cuanto ms pequeas sea la des-viacin estndar/coeficiente de variacin del procedimiento, ms pronun-ciada estar la linealidad de la curva de calibrado.

El sistema completo abarca una comprobacin sin lagunas, esto es, los medios de trabajo y el modo de operacin. El fotmetro ofrece para ello un soporte ptimo. Con ello el fotmetro apoya tareas de control y docu-menta de acuerdo con GLP los valores de control (ver Descripcin de la funcin, seccin Aseguramiento de la calidad analtica).El siguiente esquema da una visin de conjunto sobre el control de calidad interno:

5.2 Control de calidad en el usuario

= Control del sistema total

Control de los medios de tra-bajo

Pipeta Fotmetro Termorreactor

Control de la manipulacin

Control de la recuperacin

3,0 ml Probe vorsichtig in eine Reaktionskvette pipettieren, mit Schraub-kappe fest verschlieen und krftig mischen. Vorsicht, Kvette wird sehr hei!

Bodensatz in der Kvettedurch Umschwenken in Schwebe bringen.

Reaktionskvette imThermoreaktor 2 Stun-den bei 148 C erhitzen.

Kvette aus dem Ther-moreaktor nehmen, imReagenzglasgestell ab-khlen lassen.

Nach etwa 10 min Ab- khlzeit Kvette noch-mals umschwenken.

Influencia de la muestra

Poner en suspensin el sedimento del fondo de la cubeta mediante agi-tacin por balanceo.

Calentar la cubeta de reaccin en el termo-rreactor durante 2 horasa 148 C.

Sacar la cubeta del termo rreactor, dejarla enfriar en un soporte para tubos de ensayo.

Despus de enfriar durante unos 10 minutos, agitar otra vez la cubeta por balanceo.

Aadir 3,0 ml de la muestra con la pipeta cuidadosamente en una cubeta de reaccin, cerrar firmememente con tapa roscada y mezclar intensamente. Atencin, la cubeta se calienta mucho!

Kit de ensayo

MischenKvette wird hei,am Verschlussanfassen

2 ml Probelsungin ein Reaktions-kvette gebenim Thermoreaktorerhitzen148 C, 120 min

mind. 10 minabkhlen

Abkhlen aufRaumtemperatur(mind. 30 min)

MischenMessen

C2/25 CSB 1500 Chemischer SauerstoffbedarfMebereich 100 1500 mg/l CSB

1

4

.

7

2

5

8

0

3

6

9

C

14 mm

19



Art.Nr. / Cat.No. / Art. Nro. 1.14560.0001

MessbereichMeasuring Range / Intervalo de medida 4,0 - 40,0 mg/l CSB/COD/DQO

SollwertTarget value

Valor nominal(Standard / Patrn)

mg/l CSB/COD/DQO

MessergebnisResult / Resultado(Standard / Patrn)

mg/l CSB/COD/DQO

Charge-Nr. / Lot no. / Lote nro. HC119527 4,0 4,78,0 8,7

12,0 11,8Standard / Standard / Patrn Potassium hydrogen phthalate 1.02400 16,0 16,4Photometer / Photometer / Fotmetro Referenz / Reference / Referencia 20,0 19,9Wellenlnge / Wavelength / Longitud de onda 340 nm 24,0 24,1Kvette / Cell / Cubeta 16 mm rund / round / redonda 28,0 28,4Prfer / Tester / Verificador Fr. Brandner 32,0 32,4Datum / Date / Fecha 20.09.2011 36,0 36,3Datei / File / Fichero 1145600001_HC119527_EN 40,0 40,2

SollwertTarget value

Valor nominal

ChargenwertLot value

Valor del lote1,00 0,03 0,99 99

0,41,410 0,020 A 1,403 A 99

1,0 mg/l 0,8 mg/l 99

0,3 mg/l 99

2,5 % 1,4% 99

Merck KGaA

Qualittskontrolle Laborleiter / Head of Lab.Quality control / Control de calidad Jefe de laboratorio

n = 10

VerfahrensvariationskoeffizientVariation Coefficient of the Method / Coeficiente de variacin del procedimiento

31.10.2012

Reag.blindwert / Reagent blank / Valor en blanco del react +/- Tolerance / Tolerancia

VerfahrensstandardabweichungStandard Deviation of the Method / Desviacin estndar del procedimiento

Vertrauensbereich (95% Wahrscheinlichkeit)Confidential interval (P=95%) / Intervalo de confianza (95 % de probabilidad)

Spectroquant CSB-KvettentestSpectroquant COD Cell Test / Spectroquant Test en cubetas DQO

ChargenzertifikatLot Certificate / Certificado del lote

Ordinatenabschnitt / Ordinate segment / Intersecto en ordenadas

Kalibrierfunktion / Calibration Function / Funcin de calibracinDIN 38402 A51 / ISO 8466-1

Steigung / Slope / Pendiente +/- Tolerance / Tolerancia

VerwendbarkeitExpiry date / Fecha de caducidad

0,0

5,0

10,0

15,0

20,0

25,0

30,0

35,0

40,0

0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0 40,0

Mes

serg

ebni

s / R

esul

t / R

esul

tado

(mg/

l)

Sollwert / Target value / Valor nominal (mg/l)

As que el fotmetro est activado se pone en marcha el auto-check. Esto significa que el hardware y el software del fotmetro son comprobados y com para dos con patrones internos.El control (check) del fotmetro tiene lugar en modo ACA1 (AQA1) utili-zando el Photo Check Spec troquant: el envase contiene cubetas redon-das que contienen soluciones de ensayo estables (patrones secunda-rios) para controlar el fotmetro a 445, 525 y 690 nm de longitud de on-da. Las soluciones de ensayo se miden en un fotmetro de referencia controlado con patrones primarios; el certificado con los valores de absorbancia est adjunto al envase. Los valores previstos con las toleran-cias permisibles se introducen en el fotmetro o se intro ducen manual-mente en la tarjeta de control. Para la medicin la cubeta se coloca en el compartimiento para cubetas redondas y el fotmetro la identifica como solucin de ensayo por medio del cdigo de barras, y la absorbancia me-dida se compara con el valor previsto. La absorbancia se muestra en el display y puede ser introducida en la correspondiente tarjeta de control.La medicin de cuatro cubetas de una longitud de onda adems de la exactitud de la longitud de onda controla tambin la linealidad de la ab-sorbancia en el intervalo efectivo.La verificacin del instrumento, tal como la requiere DIN/ISO 9000 o GLP, puede realizarse fcilmente usando el PhotoCheck Spec troquant. El PhotoCheck permite por lo tanto ofrece la posibilidad de controlar el in-strumento. Toda la documentacin correspondiente, requerida por estas guas de certificacin, viene dada automticamente por el fotmetro.

5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)5.2.1 Control del fotmetro

El control del sistema total incluye el equipo de tra bajo y el control de las operaciones de manipulacin.El sistema total puede comprobarse usando solu ciones patrn de conte-nido conocido, preferiblemente con CombiCheck Spectroquant; esto cor-responde con el modo ACA2 (AQA2) en el fotmetro.CombiCheck Spectroquant son soluciones patrn listas para el uso que de acuerdo con la concen tra cin del analito estn ajustadas finamente a los kits de ensayo. Contiene una mezcla de varios analitos que no inter-fieren entre s. La solucin patrn (R-1) se utiliza como muestra. Se reco-mienda una determi nacin por duplicado como medida para reconocer posibles errores aleatorios.Soluciones patrn para aplicaciones fotomtricas (CRM) son solucio-nes patrn listas para el uso que de acuerdo con la concen tra cin del anali-to estn ajustadas finamente a los kits de ensayo. La solucin patrn se utiliza como muestra. Se recomienda una determi nacin por duplicado como medida para reconocer posibles errores aleatorios.Adems de CombiCheck y de soluciones patrn para aplicaciones foto-mtricas, tambin es posible usar para este procedimiento de control solu-ciones patrn CertiPUR. stas contienen 1000 mg del analito respectivo por litro de solucin. Pueden ser diluidas a las concentraciones finales previstas, que preferi-blemente deberan encontrarse en el centro del intervalo de medida del respectivo kit de ensayo. La tabla de la anexo 2 da una visin de conjunto de las CombiCheck y las soluciones patrn listas para el uso.

5.2.2 Control del sistema total

MischenKvette wird hei,am Verschlussanfassen

2 ml Probelsungin ein Reaktions-kvette gebenim Thermoreaktorerhitzen148 C, 120 min

mind. 10 minabkhlen

Abkhlen aufRaumtemperatur(mind. 30 min)

MischenMessen

C2/25 CSB 1500 Chemischer SauerstoffbedarfMebereich 100 1500 mg/l CSB

1

4

.

7

2

5

8

0

3

6

9

C

14 mm

20



5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)Debido a la estabilidad limitada, no exsiten soluciones CombiCheck o solu-ciones patrn listas para el uso para ciertos parmetros. Se han adjunta-do normas de trabajo en forma de Anexo 3, que describen los productos qumicos y pasos necesarios con los que uno mismo puede preparar una solucin de contenido exacto. Esto permite el control de parmetros don-de no hay disponibles soluciones de preparacin sencilla.Si en el examen del sistema total se cumplen todos los requisitos, enton-ces los diferentes resultados de medicin reciben el apndice AQS2. Si no, se da un mensaje de error y se comprue ban en detalle las componen-tes individuales del instrumento.

Para comprobar las pipetas se utiliza PipeCheck Spectroquant. El en-vase contiene cubetas llenadas con concen trados colorantes. Despus de la adicin de un volumen predefinido de agua utilzando la pipeta en cues-tin, la cubeta se mide frente a una cubeta de referencia correspondiente tambin contenida en el envase. La diferencia en los valores de absorban-cia de la cubeta de medicin y la cubeta de referencia no deben superar las tolerancias indicadas en el prospecto adjunto al envase. Si se han su-perado las tolerancias, deben seguirse correspondientemente las instruc-ciones dadas en la seccin Sistema de pipeteo.

5.2.3 Control de las pipetas

La comprobacin se realiza mediante el termosensor. El termorreactor se calienta como se describe en el manual de instrucciones. Tras apagarse la lmpara de control se mide la temperatura en un agujero cualquiera del termorreactor:

Temperatura del bloque 100 C = temperatura prevista 100 3 CTemperatura del bloque 120 C = temperatura prevista 120 3 CTemperatura del bloque 148 C = temperatura prevista 148 3 C

La distribucin uniforme de la temperatura en todos los agujeros se puede documentar igualmente con el termosensor.

5.2.4 Control de los termorreactores

21



5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)

El propio modo de trabajo debe estar sujeto a un anlisis exacto.Las siguientes cuestiones pueden servir como gua a este respecto:

Es el kit de ensayo ptimo para el problema de medicin? Es adecuado el intervalo de medida del ensayo? Se observaron las instrucciones de trabajo para el ensayo? Fue correcto el volumen de la muestra? Se manipul correctamente la pipeta? Se utiliz una punta nueva para pipeta? Es correcto el valor del pH de la solucin de la muestra y de la solucin de medicin? Se observ el tiempo de reaccin? Se encuentra la temperatura de la muestra y la de los reactivos en el intervalo correcto? Est limpia la cubeta y exenta de rayas? Se ha rebasado la fecha de caducidad del test?

5.2.5 Control de los errores de manipulacin

5.3 Determinacin de las influencias de la muestra (efectos de la matriz)La influencia de otras sustancias contenidas en la muestra, bajo ciertas circunstancias, puede ser tan grande que las cuotas de recuperacin sean de un porcentaje reducido. Se recomienda comprobar cual quier in-fluencia utilizando la solucin de adicin, con tenida en el envase de CombiCheck Spectroquant.Una cantidad definida de solucin de adicin (R-2), que contenga una concentracin conocida del analito respectivo, se agrega a la muestra en cantidad definida y se determina la cuota de recuperacin. Se calcula en-tonces la siguiente diferencia:

valor de medicin (muestra + solucin de adicin) valor de medicin (muestra)

Si la diferencia calculada es igual a la concentracin de analito de la solu-cin de adicin agregada, la cuota de recuperacin es del 100 %. Si la di-ferencia es inferior al 90 %, existe entonces una interferencia de la matriz.

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5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)5.4 Definicin de erroresEs obvio que, fundamentalmente, los resultados de medicin van asocia-dos con errores. Esto es vlido tanto para los mtodos estandarizados de anlisis (mtodos de referencia) como para los anlisis de rutina. Aqu el objetivo debe ser descubrir y mini mizar errores.Se puede distinguir entre errores sistemticos y aleatorios.Los errores sistemticos existen cuando todos los resultados de un an-lisis divergen del verdadero valor con el mismo signo algebraico. Ejemplos de esto son: volumen falso de la muestra, valor de pH falso, tiempo de reaccin falso, influencia en la matriz de la muestra, etc. Los errores sistemticos pueden afectar as a la exactitud del mtodo de anlisis.Exactitud = indica la desviacin de la concen tra cin medida respecto a la concentracin verdaderaLos errores aleatorios se manifiestan en forma de un amplio margen de desviacin de los valores de medicin de una muestra dada. Estos pue-den redu cirse al mnimo asegurando buenas tcnicas operativas y una determinacin mltiple con clculo de los valores medios. Los errores aleatorios hacen que el resultado del anlisis no sea fiable; ellos influyen en la precisin.Precisin = indica la dispersin de los valores de las mediciones entre s

23



Exactitud: malaPrecisin: malaSe han hecho grandes errores!

Exactitud: buenaPrecisin: malaEl clculo de los valores medios de como mnimo tres mejor si son ms determinaciones paralelas produce una aproxi macin al valor ver-dadero.

Exactitud: malaPrecisin: buenaEl alto grado de precisin simu la falsamente un valor correcto!

Exactitud: buenaPrecisin: buenaEl objetivo ideal!

5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)Los hechos se explican mediante la figura siguiente:

24





Descripcin de las funciones

Spectroquant Pharo 300Actualidad al momentode la impresin

El permanente desarrollo garantizan la aplicacin de tcnicas de avan-zada y el alto nivel de calidad de nuestros productos. De ello pueden resultar eventualmente discrepancias entre las presentes instruccio-nes de operacin y su aparato. Tampoco podemos excluir completa-mente uno que otro error. Tenga, por lo tanto, comprensin si no se pueden deducir derechos jurdicos de los datos, figuras y textos des-criptivos.

La re-impresin -an parcial- est permitida unicamente con la autori-zacin expresa y por escrito de la firma Merck KGaA, Darmstadt.

Copyright Merck KGaAFrankfurter Str. 250D-64271 DarmstadtR.F.A.Internet: www.merck-chemicals.com/photometryba75703s05 03/2012

Spectroquant Pharo 300 ndiceSpectroquant Pharo 300 - ndice

1 Cuadro sinptico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .311.1 Vista general del instrumento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 311.2 Teclado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 321.3 Display . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

2 Seguridad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .352.1 Interesados y cualificacin del usuario . . . . . . . . . . . . . 352.2 Uso especfico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 362.3 Observaciones generales de seguridad . . . . . . . . . . . . . 362.4 Trato de sustancias peligrosas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

3 Puesta en funcionamiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .393.1 Partes includas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 393.2 Observaciones generales sobre el manejo del

instrumento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 403.3 Puesta en servicio por primera vez . . . . . . . . . . . . . . . . 41

3.3.1 Colocar las pilas tampn . . . . . . . . . . . . . . . . . . 413.3.2 Conectar el suministro elctrico . . . . . . . . . . . . 423.3.3 Conectar el fotmetro por primera vez . . . . . . . 433.3.4 Asignar el idioma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 433.3.5 Ajustar la fecha y la hora . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44

3.4 Enchufar los accesorios opcionales . . . . . . . . . . . . . . . . 453.4.1 Interfaces de comunicacin . . . . . . . . . . . . . . . 453.4.2 PC/impresora . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 463.4.3 Elemento USB de memoria externa . . . . . . . . . 473.4.4 Teclado PC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 483.4.5 Decodificador de barras . . . . . . . . . . . . . . . . . . 483.4.6 12 V-Adapter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49

4 Operacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .514.1 Prender/apagar fotmetro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 514.2 Principio general del manejo del instrumento . . . . . . . . 54

4.2.1 Navegacin por medio de las teclas con funciones y mens . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

4.2.2 Representacin de rutas de navegacin de 27ba75703s05 03/2012

forma abreviada . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 564.2.3 Ingreso de cifras, letras y signos . . . . . . . . . . . . 574.2.4 Ejemplo detallado del manejo: Cambiar de

idioma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 594.3 Configuracin del instrumento y administracin del

sistema . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

ndice Spectroquant Pharo 3004.3.1 Idioma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 604.3.2 Fecha/Hora . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 614.3.3 Configuracin del display . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62

4.4 Ajuste al cero . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 634.5 Mediciones en el modo Concentracin . . . . . . . . . . . . . . 68

4.5.1 Medicin de ensayos de cubetas con cdigo de barras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

4.5.2 Medicin de ensayos reactivos con AutoSelector . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69

4.5.3 Ensayos libres de reactivos y mediciones con mtodos propios del usuario . . . . . . . . . . . . . . . 71

4.5.4 Al sobrepasar o al no alcanzar el rango de medicin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74

4.5.5 Seleccionar el mtodo manualmente . . . . . . . . 754.5.6 Configuracin para el modo Concentracin . . . 764.5.7 Medicin de muestras diluidas . . . . . . . . . . . . . 784.5.8 Valor en blanco de la muestra . . . . . . . . . . . . . . 804.5.9 Valor en blanco del reactivo . . . . . . . . . . . . . . . 824.5.10 Calibracin del usuario (adaptacin estndar) . 844.5.11 Correccin de turbidezautomtica . . . . . . . . . . . 854.5.12 Programar y editar mtodos propios definidos

por el usuario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 934.6 Medir la Absorbancia / % Transmisin . . . . . . . . . . . . . 104

4.6.1 Generalidades . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1044.6.2 Efectuar la medicin de la absorbancia y de la

transmisin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1044.6.3 Medir contra Absorbancia de referencia . . . . . 106

4.7 Mtodos de Especial / Mltiples longitudes de onda . . 1084.7.1 Aspectos bsicos sobre la medicin de Especial /

Mltiples longitudes de onda . . . . . . . . . . . . . . 1084.7.2 Programar / modificar los mtodos Especial /

Mltiples longitudes de onda . . . . . . . . . . . . . . 1094.7.3 Seleccionar el mtodo Especial / Mltiples

longitudes de onda . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1154.7.4 Efectuar las mediciones Especial / Mltiples

longitudes de onda . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1164.8 Espectro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119

4.8.1 Generalidades . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1194.8.2 Registrar el Espectro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1204.8.3 Cargar el espectro/editar . . . . . . . . . . . . . . . . . 1234.8.4 Guardar el espectro/exportar . . . . . . . . . . . . . . 126

4.9 Cintica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1274.9.1 Crear/editar perfiles para un registro Cintica . 1274.9.2 Cargar el perfil para el registro Cintica . . . . . 1304.9.3 Registrar el Cintica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1314.9.4 Guardar/exportar el registro de la Cintica . . . 1344.9.5 Cargar el registro de la Cintica . . . . . . . . . . . 13628 ba75703s05 03/2012

4.9.6 Cintica-Editar el registro para trabajar con l 137

Spectroquant Pharo 300 ndice4.10 Cronmetro / "Timer" . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1394.10.1 Cronmetro propio del usuario (User defined

timer) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1404.10.2 Cronmetro para el anlisis . . . . . . . . . . . . . . 140

4.11 Memoria . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1424.11.1 Sumario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1424.11.2 Observacin con respecto al empleo del

elemento USB de memoria externa . . . . . . 1444.11.3 Conjunto de datos de medicin . . . . . . . . . . . . 1454.11.4 Guardar conjuntos de datos manualmente . . . 1454.11.5 Almacenamiento automtico de conjuntos de

datos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1474.11.6 Visualizar la memoria de archivo de datos de

medicin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1484.11.7 Filtrar los conjuntos de datos de medicin . . . 1504.11.8 Invertir el filtro asignado . . . . . . . . . . . . . . . . . 1514.11.9 Borrar conjuntos de datos . . . . . . . . . . . . . . . . 1524.11.10 Guardar los registros de la cintica,

los espectros y archivos AQS . . . . . . . . . . . . . 1534.11.11 Guardar datos en formato pdf . . . . . . . . . . . . . 153

4.12 Guardar archivos/exportar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1544.12.1 Copiar todos los archivos que contienen

datos de medicin a un elemento USB de memoria externa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154

4.12.2 Copiar mtodos propios /perfiles a un medio de almacenamiento USB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155

4.12.3 Copiar archivos a un PC . . . . . . . . . . . . . . . . . 1564.13 Importar datos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157

4.13.1 Importar espectros o registros de cintica desde un medio de almacenamiento USB . . . 157

4.13.2 Importar los mtodos/perfiles de un medio de almacenamiento USB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157

4.13.3 Importar datos de un PC . . . . . . . . . . . . . . . . . 1584.14 Imprimir datos (RS232, USB) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159

4.14.1 Impresora y programas terminales . . . . . . . . . 1594.14.2 Configuracin para la transferencia de datos . 1594.14.3 Imprimir los conjuntos de datos de medicin . 1604.14.4 Imprimir el registro de la Cintica . . . . . . . . . . 1614.14.5 Imprimir espectros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162

4.15 Aseguramiento analtico de la calidad (ACA) . . . . . . . . 1634.15.1 Generalidades . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1634.15.2 Supervisin del fotmetro (ACA1) . . . . . . . . . . 1644.15.3 Supervisin del sistema completo (ACA2) . . . 1694.15.4 AQS3/MatrixCheck . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173

4.16 Gestin de usuarios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1794.16.1 Niveles y derechos de usuarios . . . . . . . . . . . 1794.16.2 Activar / desactivar la Gestin de usuarios . . . 18029ba75703s05 03/2012

4.16.3 Crear, modificar o borrar una cuenta . . . . . . . 181

ndice Spectroquant Pharo 3004.16.4 Iniciar la sesin con la gestin de usuarios activada . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183

4.16.5 Modificar la contrasea . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1854.17 Reconfigurar / "Reset" . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1864.18 Informacin del instrumento ([Info]) . . . . . . . . . . . . . . . 1874.19 Contador de lmpera . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1874.20 Actualizacin del software y de los mtodos . . . . . . . . 188

4.20.1 Actualizacin a travs de un elemento USB de memoria externa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 188

4.20.2 Actualizacin a travs del PC . . . . . . . . . . . . . 1904.20.3 Actualizacin de idiomas . . . . . . . . . . . . . . . . . 191

5 Mantenimiento, limpieza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1935.1 Cambiar las pilas tampn . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1935.2 Limpieza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 194

5.2.1 Limpiar la carcasa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1945.2.2 Limpiar el compartimiento . . . . . . . . . . . . . . . . 1945.2.3 Limpiar la lente detectora . . . . . . . . . . . . . . . . 195

6 Diagnstico y correccin de fallas . . . . . . . . . . . . . . . 1976.1 Medidas a tomar en caso que se rompa una cubeta . . 1976.2 Problemas y como solucionarlos . . . . . . . . . . . . . . . . . 198

7 Especificaciones tcnicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2017.1 Caractersticas de medicin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2017.2 Documentacin del valor medido y aseguramiento

de la calidad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2047.3 Datos generales del instrumento . . . . . . . . . . . . . . . . . 205

8 Accesorios, opciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2078.1 Accesorios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2078.2 Medios de verificacin o chequeo . . . . . . . . . . . . . . . . 2088.3 Ampliaciones opcionales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2088.4 Cable de conexin: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209

Apndice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .211A.1 Mens . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211

A.1.1 Medir . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211A.1.2 Configuraciones generales y funciones . . . . . 215

A.2 Glosario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219A.3 Indice de marcas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 221A.4 Indice alfabtico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22330 ba75703s05 03/2012

Spectroquant Pharo 300 Cuadro sinptico1 Cuadro sinptico

1.1 Vista general del instrumento

Lado anterior delinstrumento

Conexiones variasen la parte posterior

del instrumento

ObservacinTodas las conexiones corresponden a MBTS (Muy Baja Tensin de Seguridad).

1 Display2 Teclado3 Compartimento para cubetas

rectangulares4 Tapa rebatible5 Compartimento para cubetas

redondas6 Tapa del compartimento para

cubetasFig. 1-1 Lado anterior del instrumento con elementos de control

2

1

3 5

6

4

7 Conexin para el transformador de alimentacin

8 Conexin RS2329 Conexin USB-A10 Conexin USB-B

Fig. 1-2 Parte posterior del instrumento con conexiones varias

78

9 1031ba75703s05 03/2012

Cuadro sinptico Spectroquant Pharo 300

1.2 Teclado

Cuadro sinptico

Funciones de lasteclas

Las teclas a la derecha del teclado poseen la siguientes funciones:

1 Teclas con funciones F1 a F4 (funcin dependiendo del men)2 Teclado alfanumrico3 Teclas con funcin fijaFig. 1-3 Teclado

1

2

3

Tecla Denominacin Funciones

Conecta o desconecta el fotmetro

Cambia de cualquier situacin operativa al men principal. Cancela las acciones an no terminadas.

Transfiere el valor de medicin indicado a una interfase, cuando en el rengln de indicacin del estado aparece el smbolo Impresora.

Archiva en memoria el valor medido o bien, un espectro, cuando en el rengln de indicacin del estado aparece el smbolo Guardar.

Inicia, dependiendo de la situacin operativa actual, una de las siguientes mediciones:- Ajuste cero32 ba75703s05 03/2012

- Medicin del valor en blanco- Medicin con lnea base

Spectroquant Pharo 300 Cuadro sinpticoTeclas confunciones

A las teclas con funciones, F1 a la F4, le son asignadas diferentes funciones, dependiendo de la situacin operativa. La funcin actual de cada tecla es indicada en el men de funciones de las teclas, en el borde inferior del monitor (vea el prrafo 4.2.1).

Abre el men Cronmetro / "Timer".

Cancela la funcin en curso. Ignora los datos ingresados an no aceptados.

Cambia al nivel del men inmediatamente superior.

Inicia una accin (por ejemplo una medicin)

Abre un men seleccionado

Confirma una seleccin o el ingreso de datos

(teclas flecha)

o bien Desplaza el punto seleccionado en mens y listas una posicin hacia arriba o hacia abajo

Durante el ingreso de caracteres, borra el carcter que se encuentra a la izquierda del cursor

En un diagrama del espectro o bien, en un diagrama cinemtico, desplaza el cursor hacia la izquierda

En un diagrama del espectro o bien, en un diagrama cinemtico, desplaza el cursor hacia la derecha

Tecla Denominacin Funciones33ba75703s05 03/2012

Cuadro sinptico Spectroquant Pharo 3001.3 Display

Elementos deldisplay

Smbolos en elrengln de

indicacin delestado

1 Rengln de indicacin del estado (estado actual, fecha y hora)2 Segmento para la indicacin de mens o de resultados de mediciones3 Men de las teclas con funcionesFig. 1-4 Display

1

2

3

Concentracin 16.04.07 9:52

1.92 mg/l18: 14752 NH4-N

10 mm 0.05 - 3.00 mg/l

Configuracin Lista mtodos Citacin Unidad

Smbolo Denomina-cin

Funcin

Guardar La tecla est activada.Con puede Ud. guardar los datos indicados (vea el prrafo 4.11).

Impresora La tecla est activada.Con puede Ud. transferir los datos indicados a una interfase (vea el prrafo 4.14).

Barra indicadora del progreso

Durante el tiempo de calentamiento (15 minutos) se ve en el display la informacin del progreso. Durante el tiempo de calentamiento la reproducibilidad de los datos de medicin est restringida (vea el prrafo 4.14).34 ba75703s05 03/2012

Spectroquant Pharo 300 Seguridad2 SeguridadEste manual contiene instrucciones fundamentales que deben ser respetadas al poner el fotmetro en servicio, durante su funcionamiento y al efectuar el mantenimiento. Por lo tanto, el usuario deber leer atentamente el manual antes de comenzar con su trabajo. Mantenga las presentes instrucciones de operacin siempre disponible y en las cercanas del instrumento.

Observaciones deseguridad

Ud. reconoce las instrucciones de seguridad en el presente manual por el smbolo de advertencia (tringulo) a la izquierda. La palabra-seal (por ejemplo "ATENCIN") representa la severidad del peligro:

ADVERTENCIAIdentifica observaciones que deben ser tenidas en cuenta para evitar eventuales serios peligros a las personas.

ATENCINIdentifica observaciones de seguridad que Ud. debe respetar para evitar eventuales daos a personas y daos materiales al instrumento y cargas al medio ambiente.

Otrasobservaciones

ObservacinIdentifica observaciones para llamar la atencin sobre aspectos especiales.

ObservacinIdentifica referencias a otra documentacin.

2.1 Interesados y cualificacin del usuario

El fotmetro ha sido desarrollado para trabajos de laboratorio. La determinacin fotomtrica por medio de juegos de ensayos exige a menudo el trato de sustancias peligrosas.

Por lo que suponemos que el personal operador, debido a su preparacin profesional y experiencia personal, est familiarizado con el trato de sustancias peligrosas. El personal operador deber estar en condiciones de interpretar correctamente los smbolos de seguridad y entender el significado de la instrucciones de seguridad de los empaques y envoltorios de los juego de ensayos, y de actuar correspondientemente en la prctica.35ba75703s05 03/2012

Seguridad Spectroquant Pharo 3002.2 Uso especfico

El uso especfico del fotmetro consiste exclusivamente en mediciones fotomtricas conforme a las instrucciones de operacin del presente manual. Tenga presente las especificaciones tcnicas de las cubetas en el captulo 7 ESPECIFICACIONES TCNICAS. Toda aplicacin diferente a la especificada es considerada como empleo ajeno a la disposicin.

2.3 Observaciones generales de seguridad

El fotmetro ha sido fabricado y ensayado conforme a las disposiciones y normas correspondientes para instrumentos de medicin electrnicos (vea el captulo 7 ESPECIFICACIONES TCNICAS). Ha salido de fbrica en perfecto estado, tanto tcnico como de seguridad.

ObservacinUnicamente el personal especializado y autorizado por el fabricante tiene la autorizacin para abrir el fotmetro y llevar a cabo trabajos de ajuste y mantenimiento. De no respetar esta disposicin se pierde todo derecho de garanta.

Funcin y seguridadoperacional

El perfecto funcionamiento y la seguridad operacional del fotmetro estn garantizadas nicamente si durante su empleo son respetadas las normas de seguridad normales vigentes y las instrucciones de seguridad especficas establecidas en el presente manual.

El perfecto funcionamiento y la seguridad operacional del fotmetro estn garantizadas nicamente si se trabaja bajo las condiciones medioambientales especificadas en el captulo 7 ESPECIFICACIONES TCNICAS.

Si se cambia la ubicacin del fotmetro de un ambiente clido a un ambiente fro, pueden producirse desperfectos y mal funcionamiento por condensacin de la humedad del aire. En estos casos, esperar que la temperatura del fotmetro se iguale a la nueva temperatura ambiente, antes de ponerlo en funcionamiento.

Uso del aparato sinpeligro

Si es de suponer que el fotmetro ya no puede ser usado sin correr peligro, hay que desconectarlo y dejarlo fuera de servicio, tomando la precausin necesaria para impedir que sea conectado inadvertidamente.

En los siguientes casos el fotmetro ya no puede ser usado sin peligro:

presenta daos ocasionados por transporte ha estado almacenado por un perodo prolongado bajo condiciones

inadecuadas

est deteriorado a simple vista ya no funciona como est descrito en el presente manual.36 ba75703s05 03/2012

En caso de dudas, pngase en contacto con el proveedor del fotmetro.

Spectroquant Pharo 300 Seguridad2.4 Trato de sustancias peligrosas

Al desarrollar los juegos de ensayos, la Merck se preocupa que los mismos puedan ser ejecutados con la mayor seguridad posible. Sin embargo, an as no se puede excluir todo riesgo, debido a la peligrosidad de ciertas sustancias empleadas.

ADVERTENCIAAl trabajar con descuido con ciertos reactivos qumicos, puede ser nocivo para la salud. En todo caso deben respetarse las rotulaciones de seguridad en los paquetes, envoltorios y recipientes, y de ser necesario, deben observarse las instrucciones de seguridad de la papeleta acompaante del producto. Cumplir siempre y al pie de la letra con las medidas de seguridad indicadas en la papeleta.

Hojas de datos deseguridad

Las hojas de datos de seguridad de los productos qumicos contienen observaciones para el manejo seguro, para peligros eminentes y para las medidas a tomar para la prevencin de accidentes y en casos de peligro. Para trabajar con seguridad, respete estas indicaciones.37ba75703s05 03/2012

Seguridad Spectroquant Pharo 30038 ba75703s05 03/2012

Spectroquant Pharo 300 Puesta en funcionamiento

3 Puesta en funcionamiento

3.1 Partes includas

Fotmetro espectral Spectroquant Pharo 300 Cable de conexin del transformador de alimentacin Pilas tampn 4 x AA lcali manganeso (Mignon) Cubeta cero (16 mm, redonda) Instrucciones breves CD-ROM con

instrucciones detalladas para el manejo del aparato

Normativas de anlisis

Software SpectralTransfer

Actualizaciones del idioma para la mplementacin de conjunto de caracteres adicionales (vea el prrafo 4.20.3)

Embalaje EL fotmetro es transportado de fbrica en un embalaje que lo protege adecuadamente.

ATENCINGuarde en todo caso el material de empaque original, incluso el embalaje interior, para proteger el instrumento de manera ptima contra golpes fuertes, en caso de tener que transportarlo. Tenga presente que se pierde el derecho de garanta si el instrumento es transportado de manera inadecuada.39ba75703s05 03/2012

Puesta en funcionamiento Spectroquant Pharo 3003.2 Observaciones generales sobre el manejo del instrumento

El fotmetroSpectroquant Pharo 300 es un instrumento ptico de precisin. Como tal debiera darle el trato y cuidados correspondientes, especialmente al desplazarse de un lugar a otro. Proteja el instrumento y evite exponerlo a condiciones que pudieran afectar los elementos mecnicos, pticos y electrnicos . En especial observe los siguientes puntos:

La temperatura y la humedad relativa durante el funcionamiento y tambin durante el almacenamiento debern fluctuar slo dentro de los lmites indicados en el captulo 7 ESPECIFICACIONES TCNICAS.

En todo caso debern evitarse las siguientes circunstancias nocivas al instrumento:

polvo extremo, humedad, agua

efecto nocivos por luz intensa y temperaturas

vapores custicos y corrosivos o bien, vapores que contienen diluyentes fuertes.

Para que el instrumento pueda medir correctamente tiene que estar colocado sobre una superficie plana.

Toda salpicadura y lquido o material derramado tiene que ser eliminado inmediatamente (vea el prrafo 5.2 LIMPIEZA).

Si se ha roto una cubeta dentro del compartimento de cubetas, hay que limpiar el compartimento de inmediato (vea el prrafo 6.1 MEDIDAS A TOMAR EN CASO QUE SE ROMPA UNA CUBETA).

Mantener el compartimento de cubetas siempre cerrado mientras no se est trabajando con el fotmetro.

El compartimento de cubetas debe estar vaco durante el transporte del instrumento.

Al desplazarse de un lugar a otro recomendamos utilizar el maletn de transporte adecuado (vea el prrafo 8.1 ACCESORIOS).40 ba75703s05 03/2012


3.3 Puesta en servicio por primera vez

Proceda de la siguiente manera:

Cambiar las pilas tampn (vea el prrafo 3.3.1) Conectar el transformador de alimentacin (vea el prrafo 3.3.2) Conectar el fotmetro (vea el prrafo 3.3.3) Configurar el idioma (vea el prrafo 3.3.4) Ajustar la fecha y la hora (vea el prrafo 3.3.5) Efectuar el ajuste cero (vea el prrafo 4.4)ObservacinDespus de haber configurado el idioma y haber ajustado la fecha y la hora conforme a las explicaciones en los puntos y , no tendr dificultad alguna en familiarizarse con el sencillo manejo del Spectroquant Pharo 300. En el prrafo 4.2 PRINCIPIO GENERAL DEL MANEJO DEL INSTRUMENTO encontrar informacin adicional para el manejo del fotmetro.

3.3.1 Colocar las pilas tampn

Las pilas tampn proveen el suministro elctrico al reloj integrado mientras el fotmetro est desconectado. En este caso se trata de cuatro pilas alcalinas al manganeso (tipo AA o bien, Mignon), como partes includas.

Coloque las pilas de la siguiente manera:

Vida til de las pilas El consumo elctrico del reloj es mnimo. La vida til de pilas de buena calidad es de cinco aos, por lo menos.

1 Colocar el instrumento con la parte inferior hacia arriba sobre una superficie blanda.

2 Quitar la tapa (1).

3 Colocar cuatro pilas en el compartimento de pilas. Al colocar las pilas, prestar atencin a la polaridad correcta. Los signos del compartimento de pilas deben coincidir con los signos de cada pila.

4 Cerrar la tapa del compartimento.

141ba75703s05 03/2012

Puesta en funcionamiento Spectroquant Pharo 3003.3.2 Conectar el suministro elctrico

El suministro elctrico es a travs del transformador de alimentacin, que es parte incluida en la entrega. El transformador de alimentacin suministra el fotmetro con el bajo voltaje requerido (12 V DC).

ATENCINEl voltaje de la red en el lugar de trabajo debe corresponder al valor especificado en el transformador de alimentacin (los datos tcnicos y dems especificaciones se encuentran tambin en el captulo 7 ESPECIFICACIONES TCNICAS). Emplee siempre y exclusivamente el transformador de alimentacin original de 12 V.

Enchufar elconectar el

transformador dealimentacin

Funcionamientocon una fuente

mvil de 12 V

Como alternativa puede Ud. trabajar con el Spectroquant Pharo 300 de manera mvil y completamente independiente del suministro elctrico local.

Para ello necesita Ud. de una fuente de corriente independiente de 12 V, por ejemplo una estacin de carga de tipo comercial de 12 V o bien, una batera de automvil de 12V y el adaptador adquirible como accesorio 12 V-Adapter (vea el prrafo 8.1).

Para ms detalles respecto al funcionamiento, consulte:

el prrafo 3.4.6 y las instrucciones de operacin del 12 V-Adapter .

1 Introducir el mini-enchufe del transformador de alimentacin en el buje (1) del fotmetro.

2 Enchufar el transformador de alimentacin en un enchufe de la red que sea fcilmente accesible.

La iluminacin del display se enciende brevemente y luego se apaga.

142 ba75703s05 03/2012

Spectroquant Pharo 300 Puesta en funcionamiento3.3.3 Conectar el fotmetro por primera vez

Al encender el fotmetro por primera vez, el instrumento lo guiar por el men de configuracin del idioma, el ajuste de la hora y fecha (vea los prrafos siguientes).

Luego de haber finalizado la primera puesta en servicio, aparece el men Inicio despus de la auto-prueba, cada vez que Ud. encienda el fotmetro (vea el prrafo 4.1).

3.3.4 Asignar el idioma

Al poner en funcionamiento el fotmetro por primera vez, en el momento de conectarlo, el instrumento lo gua automticamente a la configuracin del idioma.

Luego de haber finalizado la primera puesta en servicio, Ud. puede cambiar el idioma en todo momento a travs del men Configuracin / Idioma / "Language" (vea el prrafo 4.2.4).

1 Presionar .

El fotmetro est conectado.

El display cambia a la configuracin del idioma (vea el prrafo 3.3.4).

Luego de haber configurado el idioma de su preferencia, el fotmetro efecta una auto-prueba.

1 Con seleccionar el idioma de su preferencia.

2 Con confirmar la seleccin.

El sistema cambia al idioma seleccionado.El idioma seleccionado actualmente est identificado por un marca de puntuacin.

El display cambia al ajuste de la Fecha y de la Hora (vea el prrafo 3.3.5).

Idioma / "Language" 16.04.07 9:52

Spanisch English Franais Espaol ItalianoBulgarian/eskoSimplified Chinese/ Traditional Chinese/ Greek/Indonesian/Indonesia

Idioma / "Language" 16.04.07 9:52

Spanisch English Franais Espaol ItalianoBulgarian/eskoSimplified Chinese/ Traditional Chinese/ Greek/Indonesian/Indonesia43ba75703s05 03/2012

Puesta en funcionamiento Spectroquant Pharo 3003.3.5 Ajustar la fecha y la hora

Al poner en funcionamiento el fotmetro por primera vez y luego de haber configurado el idioma, el instrumento lo gua automticamente al ajuste de la fecha y la hora.

Luego de haber finalizado la primera puesta en servicio, Ud. puede cambiar la fecha y la hora en todo momento a travs del men Configuracin / Fecha/Hora (vea el prrafo 4.2.4).

El men Fecha/Hora est abierto.Con seleccionar una opcin ycon confirmarla o acceder al men.

1 Seleccionar y confirmar Fecha.Se abre el campo de ingreso para la fecha actual.

2 Con ingresar la fecha actual y confirmar.

El campo de ingreso se cierra.El sistema ha aceptado la fecha.

3 Seleccionar y confirmar Hora.Se abre el campo de ingreso para la hora actual.

4 Con ingresar la hora actual y confirmar.

El campo de ingreso se cierra.El sistema ha aceptado la hora actual.

Fecha/Hora 16.04.07 9:52

Fecha 16.04.2007Hora 9:52:09

Aceptar

Fecha/Hora 16.04.07 9:52

Fecha 16.04.2007Hora 9:52:09

Aceptar

Fecha

23 10.2006.

Fecha/Hora 16.04.07 9:52

Fecha 16.04.2007Hora 9:52:09

Aceptar

Hora

10 : 22 : 0944 ba75703s05 03/2012

Spectroquant Pharo 300 Puesta en funcionamiento3.4 Enchufar los accesorios opcionales

3.4.1 Interfaces de comunicacin

Conexiones

Se pueden conectar los siguientes accesorios al fotmetro:

PC (vea el prrafo 3.4.2) Impresora (vea el prrafo 3.4.2) Elementos USB de memoria externa (vea el prrafo 3.4.3) Teclado USB para PC (vea el prrafo 3.4.4) Decodificador de barras (vea el prrafo 3.4.5) 12 V-Adapter (vea el prrafo 3.4.6)ObservacinSi Ud. desea conectar varios dispositivos USB al instrumento, por ejemplo un teclado PC y un elemento USB de memoria externa, se puede aumentar la cantidad de conexiones USB-A por medio de un hub USB-2 de tipo comercial con propio suministro elctrico.

Fig. 3-1 Interfaces de comunicacin en la parte posterior del instrumento

USB-ARS232

USB-B45ba75703s05 03/2012

Puesta en funcionamiento Spectroquant Pharo 3003.4.2 PC/impresora

Al fotmetro se puede conectar un PC o una impresora de la siguiente manera:

ObservacinTodas aquellas impresoras capaces de interpretar el lenguaje de control de impresora PCL-3, son aptas.

Interfase PC Impre-sora

Funciones

RS232 Con se envan los datos a la interfase.

Si se tiene conectada una impresora, los datos son imprimidos.

Si se tiene conectado un PC, los datos pueden ser recibidos con la ayuda de un programa terminal (vea el prrafo 4.14).

USB-A Con se pueden imprimir los datos.

USB-B - Permite la conexin directa del fotmetro con un PC. De esta manera puede Ud., por ejemplo, transferir datos de medicin hacia el PC (vea el prrafo 4.12 y prrafo 4.14), o bien, actualizar el software del fotmetro (vea el prrafo 4.20.1).

La conexin directa con un PC es a travs del programa "SpectralTransfer". El programa se encuentra en el CD-ROM incluido.

En el manual de instrucciones del programa "SpectralTransfer" (vea el CD-ROM) encontrar Ud. ms informacin sobre la manera de establecer la conexin.46 ba75703s05 03/2012

Spectroquant Pharo 300 Puesta en funcionamientoFuncionamientocon la RS232

Conecte la interfase RS232 con los aparatos de la siguiente manera:

PC: a travs del cable modem cero de tipo comercial Impresora: a travs del cable RS232 para impresoras, de tipo comercialEn un centro comercial del ramo de la computacin encuentra Ud. este tipo de cables.

Configure en el PC/impresora los siguientes parmetros de interfase:

3.4.3 Elemento USB de memoria externa

Con un elemento USB de memoria externa (por ejemplo un stick USB de almacenamiento) puede Ud.

actualizar el software del instrumento y los datos de los mtodos (prrafo 4.20)

transferir los datos al elemento USB de memoria externa (prrafo 4.11 y prrafo 4.12)

Los elementos USB de memoria externa son conectados a la interfase USB-A.

ObservacinPor favor observe las indicaciones concernientes al empleo de elementos USB de memoria externa (vea el prrafo 4.11.2).

cuota de transmisin (en baud)

seleccionable entre 1200, 2400, 4800, 9600, 19200.La cuota de transmisin (en baud) debe corresponder a la cuota ajustada en el computador/ordenador PC o en la impresora.

control del flujo ("handshake")

ninguna

paridad ninguna

bits de datos 8

bits de parada 147ba75703s05 03/2012

Puesta en funcionamiento Spectroquant Pharo 3003.4.4 Teclado PC

Con el teclado de PC se pueden ingresar letras, por ejemplo para ingresar nombres de identificacin (ID).

Adems, a las siguientes teclas del teclado le han sido asignadas funciones fijas del fotmetro:

El teclado USB es conectado a la interfase USB-A.

3.4.5 Decodificador de barras

El decodificador de barras permite el ingreso ms fcil de caracteres alfanumricos y puede ser aplicado en toda situacin operativa en la cual se necesite ingresar textos o cifras. El decodificador de barras es conectado al la interfase USB-A.

Teclado PC Fotmetro

Enter

Esc

F1 a F4 Teclas con funciones hasta 48 ba75703s05 03/2012


3.4.6 12 V-Adapter

Con el 12 V-Adapter puede Ud. utilizar el fotmetro espectral Spectroquant Pharo 300 con toda movilidad y totalmente independiente del suministro elctrico local. Para ello se necesita suministro elctrico de 12 V, por ejemplo una estacin energtica de tipo comercial de 12 V, o bien, una batera de automvil de 12 V.

Seguridad Observe atentamente las instrucciones de seguridad de la batera al utilizarla como fuente energtica.Asegrese que la estacin energtica sea adecuada para usarla con el fotmetro espectral (vea las especificaciones tcnicas de la estacin energtica y las especificaciones tcnicas del fotmetro espectral) .

Tiempo operativocon una batera

El tiempo operativo mximo depende de diferentes factores:

de la batera (por ejemplo capacidad nominal, estado general, tiempo en uso)

del funcionamiento del fotmetro espectral (por ejemplo frecuencia de las mediciones)

fotmetro (tipo de aparato)Ejemplo Tiempo operativo o duracin con una batera en perfecto estado, de 12 V /

19 Ah: aprox. 16h

ObservacinAn estando en stand-by, el fotmetro espectral consume corriente.Si no va a utilizar el instrumento, estando el mismo conectado a una batera, recomendamos desenchufar el 12 V-Adapter.

Especificacionestcnicas

Fuente de alimentacin de 12 V (por ejemplo estacin energtica de tipo comercial, o bien, una batera de automvil)


12 V-Adapter

longitud del cable 2 m49ba75703s05 03/2012

12 V-Adaptertensin max. 12 V

corriente max. 8 A

Puesta en funcionamiento Spectroquant Pharo 30050 ba75703s05 03/2012

Spectroquant Pharo 300 Operacin4 Operacin

4.1 Prender/apagar fotmetro

Conectar

IniciarAuto-prueba

1 Con conectar el fot-metro.

En el display aparece

el dilogo Auto-prueba (cuando no est activada la administra-cin del usuario)

o bien,

el dilogo Iniciar la sesin (login) ( cuando est activada la admi-nistracin del usuario).

Con la gestin de usuarios acti-vada:

2 Iniciar la sesin

Ingresar el nombre de usuario y la contrasea o bien, iniciar la sesin como husped (vea el prrafo 4.16.4).

A continuacin el fotmetro mues-tra el dilogo Auto-prueba.

Auto-prueba 16.04.07 9:52

Tener cuidado que los comparimentos de las cubetas esten vacos y que la tapa est cerrada. Luego pulsar

Configuraci Info

Iniciar la sesin (login) 16.04.07 9:52

Ingresar nombre de usuario

Administrador

3 Quitar todas las cubetas y cerrar la tapa del compartimento de cubetas.

4 Con iniciar la auto-prueba.

El fotmetro lleva a cabo la auto-prueba.


Tener cuidado que los comparimentos de las cubetas esten vacos y que la tapa est cerrada. Luego pulsar 51ba75703s05 03/2012

Operacin Spectroquant Pharo 300

Auto-prueba Durante la auto-prueba hay que retirar todas las cubetas y mantener el com-partimento de cubetas cerrado

ObservacinPor medio de la tecla con funciones [Info] puede Ud. ver e imprimir el resul-tado de la auto-prueba (vea el prrafo 4.18).

Tiempo decalentamiento

El fotmetro requiere un tiempo de calentamiento de 15 minutos despus de haberlo encendido. Durante la fase de calentamiento la reproducibilidad de los datos de medicin es limitada. Por lo tanto, no lleve a cabo mediciones durante el tiempo de calentamiento.

Durante el tiempo de calentamiento en el display aparece al lado de la fecha, la informacin del progreso. Luego que el tiempo de calentamiento ha trans-currido, desaparece nuevamente la indicacin.

La auto-prueba comprende:

el test de memoria, del procesa-dor, de las interfases internas, del filtro y de la lmpara

la calibracin para cada longi-tud de onda

Luego que el sistema ha efec-tuado la auto-prueba, en el display aparece el men principal.


Mantener tapa cerrada

Prueba del sistemaPrueba del filtroPrueba de la lmparaCalibracin de la longitud de onda

Informacin del progreso durante el tiempo de calenta-miento52 ba75703s05 03/2012

Spectroquant Pharo 300 OperacinAutoCheck Durante el AutoCheck el fotmetro comprueba y calibra la unidad ptica de medicin. El AutoCheck es efectuado automticamente cada vez que se modifica la configuracin de medicin con respecto a la ltima medicin efec-tuada, por ejemplo:

al seleccionar otra longitud de onda, o bien, al elegir otro mtodo.En caso necesario, el fotmetro demanda retirar la cubeta del compartimento de cubetas.

An sin que se halla modificado la configuracin de medicin, el fotmetro efecta el AutoCheck a intervalos regulares cada 5 minutos en el trasfondo. El AutoCheck en el fondo slo puede ser efectuado estando el comparti-mento de cubetas vaco. Cuando en el compartimento de cubetas se encuentra una cubeta, el AutoCheck es llevado a cabo despus de retirar la cubeta.

ObservacinRetire la cubeta del compartimento de cubetas despus de cada medicin. As el fotmetro podr efectuar el AutoCheck a intervalos regulares.Las cubetas debern estar retiradas completamente del compartimento de cubetas.Aquellas cubetas que an se encuentran a medias en el compartimento, per-turban la medicin del AutoCheck y adulteran los valores medidos hasta que se lleve a cabo el prximo AutoCheck vlido.Tambin las cubetas de plstico que no son reconocidas automticamente por el instrumento, perturban el AutoCheck.

ObservacinEl fotmetro no puede efectuar el AutoCheck de fondo mientras se est efec-tuando una medicin cintica. En este caso debiera

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SQ Pharo 300 Manual Es 2012 03