KIMIA ANALITIKINSTRUMENSPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH
DISUSUN OLEH : ADHEN SAPUTRA CATUR AKBAR TANJUNG FITRIA
WULANSARI LEONELA VINDIARTI MUHAMMAD REZAFAHLEVI RUT PURNAMA SARI
S. YUGA PRIA PUNGKASAN
Teknik KimiaPOLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYATahun Akademik
2012-2013
SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH II.TUJUAN PERCOBAANSetelah
melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:1.Menjelaskan
teori mengenai spektrofotometri infra merah;2.Mengoperasikan
peralatan spektrofotometri infra merah dengan baik dan
benar;3.Menganalisi suatu senyawa kimia dengan menggunakan
peralatan spektrofotometri infra merah;
II. ALAT YANG DIGUNAKAN1.Seperangkat alat spektrofotometri
IR2.Mortar3.Kaca arloji4.Spatula5.press Hidrolik
III. BAHAN YANG DIGUNAKAN1.KBr p.a.2.Asam Benzoat3.NH4Cl4.Film
polystirene5.Sampel film
IV. DASAR TEORI
Radiasi elektromagnetik ialah energi yang dipancarkan menembus
ruang dalam bentuk gelombang-gelombang. Yang termasuk radiasi
elektromagnetik antara lain : gelombang radio, sinar infra merah,
sinar tampak, sinar ultraviolet, dan sinar x. Setiap radiasi
elektromagnetik dicirikan oleh panjang gelombangnya ( wave lenght),
yaitu jarak antar suatu puncak panjang gelombang dengan puncak
berikutnya. Panjang gelombang infrah merah adalah 10-4sampai
10-2cm. Radiasi elektromagnetik dapat dicirikan juga oleh
frekuensinya yang didefeisikan banyaknya getaran per
detik.Biasanya, spektrum ifra merah di alurkan dengan % T sebagai
koordinat, dan sering dengan bilanga gelombang (, cm-1) sebagai
absis. Hal ini disebabkan energi sinar (E) berbanding lurus, baik
frekuensi () maupun dengan bilangan panjang gelombang ().E = h =
hc/ = hcFrekuensi sinar (v) dapat dikaitkan dengan frekuensi getran
molekul. Inti-inti atom yang terikat oleh ikatan kovalen mengalami
getran (vibrasi ) atau osilasi, yang serupa dengan dua bola yang
terikat oleh suatu pegas. Bila molekul menyerap radiasi infra
merah, energi yang diserap menyebabkan kenaikan dalam amplitudo
getran-getaran atom-atom yang terikat. Jadi, molekul berada dalam
keadaan vibrasi tereksitasi ( excited vibtational state) energi
yang di serap ini akan dilepas dalam bentuk panas bila molekul itu
kembali ke keadaan dasar. Panjang gelombang absorbsi oleh suatu
jenis ikatan tertentu, bergantung pada macam getaran dari ikatan
tersebut. Oleh karena itu, tipe ikatan yang berlainan ( C-H,C-C,
O-H) dan sebagainya menyerap radiasi infra merah pada pajang
gelombang yang berlainan.Suatu ikatan dalamsebuah molekul dapat
menjalin berbagai macam isolasi. Hal ini menyebabkan suatu ikatan
tertentu dapat menyerap energi lebih dari satu panjang gelombang.
Misalnya, suatu ikatan O-H menyerap energi radiasi em pada
kira-kira 3330 cm-1. Energi pada panjang gelombang ii menyebabkan
keniaikan vibrasi ulur (stretch vibration) ikatan pada panjang
gelombang ini kenaikan vibrasi tekukan ( bending vibratin). Jenis
Vibrasi yang berbeda-beda ini disebut cara fundamental vibrasi (
fundamental mode of vibration).Banyaknya energi yang diserap juga
beraneka ragam dari suatu ikatan ke ikatan yang lain. Hal ini di
sebabkan oleh perubahan momen ikatan pada saat energi diserap.
Ikatan non polar seperti C-H atau C-C menyebabkan absorbsi lemah.
Ikatan polar seperti C=O menunjukan absorbsi yang kuat. Rangkaian
alat spektrofotometer infra merah
Instrumen yang digunakan untuk mengukur absorbsi radiasi infra
merah pada berbagai gelombang disebut spektrofotometer infra merah,
dengan skema seperti gambar berikut ini.
Pada gambar di atas sumber sinar memancarkan sinar infra merah
pada lebih dari satu panjang gelombang. Sinar ini di pecah oleh
sistem cermin menjadi dua berkas sinar, yaitu berkas rujukan (
reference) dan berkas cuplikan ( sampel ). Setelah masing-masing
dalam cuplikan melewati sel rujukan (pelarut murni, jika pelarut
itu digunakan dalam cuplikan tidak mengandung pelarut) dan sel
cuplikan, kedua berkas ini di gabung kembali dalam pemenggal (
chopper, suatu cermin), menjadi satu berkas yang berasal dari kedua
berkas itu, yang selang seling.Berkas selang-seling itu difraksi
oleh suatu kisi, sehingga berkas itu terpecah menurut panjang
gelombangnya. Detector mengukur beda intensitas antara kedua macam
berkas itu pada tiap-tiap panjang gelombang nya. Detektor mengukur
beda intensitas antara kedua macam berkas itu pada tiap-tiap
panjang gelombang dan meneruskan informasi ini ke rekorder (
perekam ), akhirnya menghasilkan spektrum inframerah.Pita-pita ifra
merah dalam sebuah spektrum dapat di kelompokkan menurut
intensitasnya; kuat ( strong, s); sedang ( medium, m); dan lemah (
weak, w) . Suatu pita lemah yang bertumpang tindih dengan suatu
pita kuat disebut bahu ( sholder, sh). Istilah-istilah ini relatif
dan bersifat kuantitatif.Peta Korelasi ( corelation chart )Peta
kolerasiadalah semacam daftar yang secara singkat membrriksn
julst-julst frekuensi serapan infra merah yang kemungkinan suatu
gugus fungsi akan menyerap. Berdasarkan peta kolerasi ini dapat
dilakukan perkiraan jenis-jenis gugus fungsi, atau ada tidaknya
gugus fungsi tertentu dalam suatu molekul bila spektrum molekul ii
diketahui. Langkah di atas hanya untuk tahap pertama saja
mengindentifikasi suatu molekul. Untuk tahap selanjutnya,
dibutuhkan data-data di peroleh dari eralatan lain, misalnya NMR,
spektrofotometer massa, dan spektroskopi UV.
Sumber Sinar Infra MerahPada umumnya, sumber sinar infra merah
yang biasa dipakai adalah berupa zatpadat inert yang dipanaskan
dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500-20000K. Akibat
pemanasan ini akan di pancarkan sinar infra merah yang
kontinyuJenis-jenis Sumber Infra Merah1.Nerst Glower, terbuat dari
campuran oksida unsur lantanida2.Globar, berbentukbatang yang
terbuat dari silikon karbida3.Kawat Ni-Cr yang dipijarka, sumber
radiasi untuk instrumen ini berbentuk gulungan kawat Ni-Cr yang
dipanaskan dan diletakkan pada tiang keramik. Gulungan kawat
tersebut di panaskan sampai kira-kira mencapai 10000C, menghasilkan
suatu spektrum kontinyu dari energi elektromagnetik yang mencangkup
daerah dari 4000-200 cm-1bilangan gelombang. Energi yang radiasi
oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1dan
M2.Penyiapan Cuplikan untuk Spektrofotometer Infra
MerahSpektrofotometer infra merah dapat digunakan untuk
menganalisis cuplikanyang berupa cairan, zat padat, maupun gas.
Cara penyiapan cuplikan dalam bentuksel tempat cuplikan harus
terbuat daribahan tembus sinar infra merah (tidak
bolehmenyerapnya). Bahan demikian itu antara lain ialah NaCl dan
Kbr. Cuplikan yangberbentuk cairan dapat berupa larutan suatu
senyawa atau berupa senyawa murniyang cair (pure and neat
liquid).
1.Cuplikan Berupa LarutanDisini diperlukan pelarut yang
mempunyaidaya yang melarut cukuptinggi terhadap senyawa yang akan
dianalisis, tetapi tak ikut melakukanpenyerapan didaerah infra
merah yang dianalisi. Selain itu, tidak bolehterjadi reaksi antara
pelarut dengan senyawa cuplikan.Pelarut-pelarut yang biasa
digunakan adalah:a.Carbon Disulfide (CS2)Untuk daerah spektrum
1330-625 per cm.b.Carbon Tertachloride (CCl4)Untuk daerah spektrum
4000-1330 per cm.c.Pelarut-pelarut polarMisalnya kloroform,
dioksan,dimetil formamida.
2.Cuplikan Berupa Cairan Murni (neat liquid)Cuplikan murni
dipakai bila jumlah cuplikam sedikit sekali atau bilatidak
ditemukan pelarut yang memadai. Dalam hal ini, biasanya
setetescairan itu diapit dan ditekan diantara dua lempenghablur
NaCl, sehinggamerupakan lapisan yang tebalnya 0,01 mm atau
kurang.
Sel infra Merah Untuk Cuplikan Yang Berupa Larutan Atau
CairanSel untuk larutan dan cairan terdiri dari dua lempeng yang
terbuatdari bahan tembus infra merah, misalnya hablur NaCl.
Diantara kedualempeng itu ditempatkan specer, sehingga ada jarak
diantara kedualempeng itu. Biasanya, jarak itu antara 0,11 mm.
Karena bahan pembuatsel infra merah harus kebanyakan bersifat
higroskopik, maka sel-sel infra merah harus disimpan dalam
desikator dan pengerjaannya dilakukandalam ruangan yang udaranya
kering (gunakan alatdehumidifier).
3.Cuplikan PadatZat padat yang tidak dapat dilarutkan dalam
pelarut yang tembusinfra merah, dapat dicampurkan dengan medium
cairan yang tembus IR,sehingga membentuk suatu campuran yang
terdiri dari dua fase yangdisebutmull. Cairan yang kerap digunakan
adalah nujol dan flouruble.Selain itu, sampel padatan dapat pula
dicampur dengan senyawa garamanorganik tembus infra merah, misalnya
KBr. Campuran itu selanjutnyadibentuk pelet pipih tembus IR dengan
bantuan suatu alat perekam.
4.Cuplikan GasSampel gas ditiempatkandalam sebuah bejana gelas
atauplastikyang kedua ujungnya ditutup oleh lempengan NaCl atau
KBr. Pengisian gaskedalam bejana itu dilakukan setelah bejana itu
divakumkan terlebihdahulu.
V.PROSEDUR KERJA
Cara menganalisis Spektrum Infra merahDalam usaha untuk
menganalisis spektra IR suatu senyawa yang tak di ketahui, sebagai
pemula harus mengutamakan penentuan ada atau tidaknya gugus-gugus
fungsional utama. Puncak-puncak spektra dari ikatan C=O, O-H, N-H,
C-O, C=C, CC dan CN adalah puncak puncak yang menojol dan
memberikan informasi kemungkinan struktur apabila ikatan-ikatan ada
dalam senyawa yang di identifikasi.Sebagai pemula, dianjurkan untuk
tidak menganalisa secara detil terhadap penyerapan ikatan C-H
didekat daerah 3000 cm-1(3,33) karena hampir se;uruh senyawa
mempunyai serapan C-HBerikut ini & langkah-langkah umum sebagai
pemula untuk memeriksa pita-pita serapan tersebut.1.Apakah terdapat
gugus karbonil?Gugus C=O terdapat pada daerah 1820-1600
cm-1(5,6-6,1 ), puncak ini biasanya yang terkuat dengan lebar
medium dalam spektrum. Serapan tersebut sangat karakteristik.2.Bila
gugus C=O ada, ujilahdaftar berikut, bila tidak ada langsung pada
no 3.Asam : Apakah ada OH ( asam karboksilat ) ? Serapan melebar di
dekat 3400-2400 cm-1(biasanya tumpang tindih dengan C-H yang muncul
pada daerah 3000 cm-1).Tumpang tindihnya gugus O-H dengan gugus C-H
ini mengakibatkan sulitnya membedakan antara karboksilat alifatik
dan karbaoksilat aromatik ( lihat keterangan langkah 4)Amida :
Apakah ada N-H ?Serapan medium di dekat 3500 cm-1(2,85 )
kadang-kadang puncak rangkap dengan ukuran yang sama.Ester : Apakah
ada C-O ? Serapan kuat di dekat 1300-1000cm-1(7,7-10 )Anhifrida :
Mempunyai dua serapan C=O di dekat 1810 dan 1760 cm-1 ( 5,5 dan 5,7
).Aldehida : Apakah ada CH aldehida ?Dua serapan lemah di dekat
1850 dan 2750 cm-1(3,5 dan 3,65 ) yaitu di sebelah kanan serapan
CH.Apabila kelima kemungkinanKeton : Apabila kelima kemungkinan di
atas tidak ada, maka spektra tersebut adalah senyawa keton.3.Jika
tidak terdapat gugus C=O periksa gugus-gugus fungsional berikut
:Alkohol/ Fenol : Adakah gugus O-H Gugus O-H merupakan puncak
dengan serapan kuat dan lebar (tetapi lebih sempit dari serapan O-H
karboksilat ) pada daerah 3600-3300 cm-1(2,8-3,0 ). Pastikan gugus
O-H ini dengan melihat puncak gugus alkohol (C-O) di dekat
1300-1000 cm-1(7,7-10 ).Amina : Ujilah untuk N-HMerupakan puncak
dengan serapan medium di dekat 3500 cm-1(2,85 )Ester : Ujilah
serapan C=O (serapan O-H tidak ada ) di dekat 1300-1000 cm-1(7,7-10
)4.Ikatan rangkap dua dan cincin aromatikC=C memiliki serapan lemah
di dekat 1650 cm-1 (6,1) Serapan medium tinggi kuat pada daerah
1650-1450 cm-1 (6,7) sering menunjukkan adanya cincin aromatik.
Buktikanlah kemungkinan di atas dengan memperhatikan serapan di
daerah CH. Aromatik dan vinil CH terdapat di sebelah kanan daerah
tersebut.5.Ikatan rangkap tigaCN memiliki serapan medium dan tajam
di dekat 2250 cm-1(4,5 ) CC memiliki serapan lemah tapi tajam di
dekat 2150(4,65 ). Ujilah C-H asetilenik di dekat 3300 cm-1.6.Gugus
NitroDua serapan kuat pada 1600-1500 cm-1(6,25-6,67) dan 1390-1300
cm-1(7,2-7,7 )7.HidrokarbonBila keenam serapan diatas tidak ada.
Serapan utamaadalah C-H didekat 3000cm-1 (3,3 ). Spektrumnya sangat
sederhana hanya terdapat serapan lain-lain di dekat 1450 cm-1 (6,9
) dan 1375 cm-1 (7,27 )
Identifikasi Senyawa melalui Analisis Gugus
Fungsionala.Pembuatan Spektrum (Kalibrasi)Menyalakan
spektrofotometer IR. Tunggu sampai display memperlihatkan
4000cm-1Memasang pena pada alat IR (Jangan Tidak digunakan Lebih
dari 45 menit)Memilih chart Expension, tekan 1Pilih Chart Paper
dengan menekan chart, tekan parameter adjust untuk mengatur kertas
dan panjang gelombangMenekan tombol gain check, bila tombol ini
ditekan dengan baik maka pena bergerak sebanyak 10%T. Atur
parameter adjust bila diperlukanUntuk mengatur baseline, pasang
pena pada posisi 100% T dan alat baseline control yang terletak
pada dinding bagian kiri dari tempat sampelMengatur scan, kemudian
mulai perekaman. Alat merekam secara otomatis dari 4000-600 cm-1.
Gunakan film Polystirene untuk mengkalibrasi alat IRMemeriksa
ketelitian IR dengan membandingkan spektrum yang didapat dan tabel
yang tersedia. Alat IR selesai dikalibrasi dapat digunakan
b.Analisa Sampel FilmSiapkan jenis sampel yang digunakan,
misalnya kantong plasti atau jenis palstik yang lain. Letkkan
plastik film tersebut pada bingkai yang sesuai ukurannya dan tempat
sampel pada alat yang digunakan. Tempatkan sampel film tersebut
dalam jalan berkas sinar untuk dibuat spektrum IR-nya.
VI.KESELAMATAN KERJA
Instrumen IR harus bebas debu. Jangan sekali-kali menyentuh atau
memegang permukaan optik. Instrumen tidak boleh mengandung uap
embun dan uap korosif.
VII.ANALISA SAMPEL PLASTIK MAKANAN
1)Apakah terdapat Gugus Karbonil?Tidak ada gugus karbonil yang
terkandung didalamnya, lanjut ketahap ketiga.2)Bila gugus C O ada,
maka uji gugus dengan daftar. Bila tidak ada lanjut ketahap
ketiga3)Jika tidak terdapat gugus C = O , periksa gugus fungsional
berikut ini:Alkohol / Fenol : Tidak AdaAmina : Tidak AdaEster : Ada
serapan C O pada daerah 1300-1000cm-1dengan pembuktian tidak adanya
serapan gugus OH4)Ikatan Rangkap 2 dan Cincin AromatikTidak
Terdapat Gugus Fungsi5)Ikatan Rangkap TigaTidak Terdapat Gugus
Fungsi6)Gugus NitroTidak Terdapat Gugus Fungsi7)HidrokarbonTerdapat
serapan utama C H daerah sekitar 3000cm-1Jadi, didalam plastik
makanan tersebut adanya kandungan gugus fungsi C O (ester) dan C H
(hidrokarbon) Tabel Analisa Plastik Makanan dengan Spektrofotometer
IRNo.Panjang Absorbansi (cm-1)Gugus FungsiIntensitas
1.
2.
3.1200 1150
1300 1000
3000R CO O R
C O (ester)
CH (hidrokarbon)S
S
S
VIII.ANALISA SAMPEL PLASTIK JILID
1) Apakah terdapat Gugus Karbonil?Tidak ada gugus karbonil yang
terkandung didalamnya, lanjut ketahap ketiga.3)Jika tidak terdapat
gugus C = O , periksa gugus fungsional berikut ini:Alkohol / Fenol
: Tidak AdaAmina : Tidak Ada Ester : Terdapat pita serapan C O
(ester) pada daerah serapan 1300-1000cm-14)Ikatan Rangkap 2 dan
Cincin AromatikTerdapat serapan pada daerah sekitar
1650-1450cm-1menunjukkan adanya ikatan rangkap dua. Adanya pita
serapan dekat daerah 3000cm-1pada bagian sebelah kanan menunjukkan
adanya C H alifatik, serta membuktikan adanya ikatan rangkap
dua.5)Ikatan Rangkap TigaTidak Terdapat Gugus Fungsi6)Gugus
NitroTidak Terdapat Gugus Fungsi7)HidrokarbonTerdapat serapan utama
C H daerah sekitar 3000cm-1Jadi, didalam plastik jilid tersebut
mengandung gugus fungsi C O (ester) C H alifatik dan C = C Tabel
Analisa Plastik Makanan dengan Spektrofotometer IRNo.Panjang
Absorbansi (cm-1)Gugus FungsiIntensitas
1.
2.
3.1300 1100
1650 1450
3000 - 2850C O (ester)
C = C aromatik
CH alifatikS
M - S
S
IX. DAFTAR PUSTAKAJobsheet Kimia Analitik Instrumen, Politeknik
Negeri Sriwijaya, Palembang.
