2010-II

INFORME N° 2

SOLUBILIDAD Y CRISTALIZACION

I. OBJETIVOS

Efectuar la separación de los componentes de una mezcla solida y/o solución.

Identificar sustancias por el estudio adecuado de sus propiedades organolépticas, físicas y químicas.

Purificación de sustancias a nivel de laboratorio mediante la técnica de cristalización fraccionada.

II. PARTE EXPERIMENTAL

1. Separación e identificación de los componentes de una mezcla sólida.

a. Datos: Masa utilizada de K2Cr2O7 m= 10g. Masa utilizada de NaCl m= 2g. Masa utilizada de CaO m= 0.5g. Masa recuperada de K2Cr2O7 m= 4g. Masa del papel filtro m= 1.0g

b. Observaciones:

Tuvimos listos 10g de K2Cr2O7, 2g de NaCl y 0.5g de CaO, posteriormente se vaciaron en un vaso de precipitado de 250ml.

Luego se agregó poco a poco el disolvente (agua) previamente calentado, hasta disolución de la muestra.

Se calentó la solución y se filtró al caliente, quedando separado el CaO de la solución inicial.

Se dejó enfriar el filtrado a temperatura ambiente y posteriormente, se colocó en un recipiente con hielo para que por el cambio brusco de temperatura se formen los cristales, que obtuvieron la forma ortorrómbica.

Luego, se procede a filtrar, y lavando los cristales con un poco de disolvente frío, se obtendrá en el papel de filtro la masa recuperada del K2Cr2O7 ya purificada, aunque este paso debió seguirse repetidas veces hicimos secar el K2Cr2O7 con el papel filtro.

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c. Cálculos y resultados:

Masa del papel de filtro = 1g

Masa total resultante (papel de filtro + K2Cr2O7) = 5g.

Masa resultante de K2Cr2O7 =5-1 = 4g

Porcentaje de error:

% error=|Valor teorico−Valor experimental|

Valor te o ricox100%

% error=10−410

x100%=60%

d. Conclusiones:

Para que el método de cristalización fraccionada (para purificar mezclas) sea lo más eficiente posible, la solubilidad de las impurezas debe ser lo suficientemente grande a una cierta temperatura con la finalidad de que todas las impurezas permanezcan disueltas mientras la muestra problema cristaliza.

Se comprobó que el dicromato de potasio tiene un ordenamiento cristalino ortorrómbico.

El cambio de temperatura tiene mucha influencia en la formación de cristales como se mostró en la experiencia dada.

2. Determinación de las sustancias de una mezcla solida.

Sustancia trabajada: Na 2CO3 (Carbonato de sodio)

Propiedades organolépticas: - Polvillo blanco cristalino, inodoro.

Solubilidad:- Muy soluble en agua

Acidez y basicidad:- Disuelto en agua posee un Ph = 11

Punto de fusión: 1124 K (851 °C)

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Estabilidad química (Reacciones) :

Frente a ácidos:

Na2CO3 + 2HCl→ 2NaCl + CO2 + H2ONa2CO3 + 2HNO3 → 2NaNO3 + H2CO3

Na2CO3 + H2SO4 → H2O + CO2 + Na2SO4

Frente a bases:

Na2CO3 + NaOH(ac) → Na2CO3 + NaHCO3 + H2O

Na2CO3 + NH4OH (ac) → Na2CO3 + NH4OH (ac) (No reacciona)

Frente a agentes oxidantes:

Na2CO3 + KMnO4 → Na2CO3 + KMnO4 … (No reacciona)

Frente a agentes reductores:

Na2CO3+ KI → Na2CO3+ KI … (No reacciona)

Sustancia trabajada: Na2HPO4 (Fosfato acido de sodio)

Propiedades organolépticas: - Polvo blanco de partículas muy

finas, no presenta olor. Solubilidad:

- Bastante soluble en agua. Acidez y Basicidad:

- Su solución en agua presenta pH igual a 9.

Punto de Fusión: Aproximadamente toma el valor de 34.6℃.

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Estabilidad química (Reacciones) :

Frente a ácidos:

Na2HPO4 + HCl → NaH2PO4 + NaCl

Na2HPO4 + HNO3 → NaH2PO4 + NaNO3

Na2HPO4 + H2SO4 → NaH2PO4 + Na2SO4

Frente a estos se consume totalmente las partículas de Na2HPO4 provocando un burbujeo intenso en la superficie del líquido.

Frente a bases:

Na2HPO4 + NaOH → NO REACCIONA (Se precipita)

Na2HPO4 + NH4OH → NO REACCIONA (No se disuelve por completo)

Frente a agentes oxidantes:

NaH2PO4 + 2KMnO4 → K2HPO4 + 2NaMnO4

(queda disuelto y se precipita)

Frente a agentes reductores:

Se disuelve por agitación.

CONCLUSIONES:

- Las dos sustancias trabajadas tanto el carbonato de sodio como el fosfato acido de sodio presentan propiedades físicas y químicas muy similares, sobretodo en su estabilidad química y su comportamiento frente a las demás sustancias.

- La solubilidad de estas sales es más acentuada en los ácidos que en las bases por lo general.

III. CUESTIONARIO

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1. ¿Qué entiendes por solubilidad? ¿Por qué una sustancia sólida se disuelve en un solvente determinado?

LA SOLUBILIDAD de un soluto es una medida de capacidad de una determinada sustancia para disolverse en otra. También representa su concentración a las condiciones de temperatura y presión dadas.De acuerdo a la interacción soluto – solvente, para formar partículas solvatadas y así consolidar sistemas de mínima energía y mayor estabilidad. La tendencia del sistema a adquirir un máximo de desorden molecular (mayor entropía).

2. ¿Qué porcentaje de dicromato de potasio debe esperarse si se obtienen realmente 8.0 g de este producto cristalizado, en el experimento de separación de componentes de una mezcla sólida?

En estas condiciones el porcentaje de error respecto a la muestra inicial de 10g K2Cr2O7 y de la cantidad de producto cristalizado seria:

porcentaje deerror=10 g−8g10g

x100%=20%

3. Gráficos. (Adjunto en papel milimetrado)

4. Definición de términos:

CRISTALIZACION

La operación de cristalización es aquella por media de la cual se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan.

Destaca sobre otros procesos de separación por su potencial para combinar purificación y producción de partículas en un solo proceso. Comparado con otras operaciones de separación la cristalización en disolución presenta varias ventajas.

RECRISTALIZACIÓN

La recristalización es uno de los procedimientos más adecuados y sencillos para la purificaciónde sustancias sólidas. El procedimiento se basa en la diferente solubilidad de los compuestos orgánicos en un disolvente (o mezcla de disolventes) a dos temperaturas diferentes (temperatura ambiente o inferior y temperatura de ebullición).

CRISTALIZACIÓN FRACCIONADA

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En química, la cristalización fraccionada es un método de purificación de sustancias basado en las diferencias de solubilidad. Si dos o más sustancias están disueltas en un disolvente y éste se va evaporando, dichas sustancias cristalizan en la disolución (precipitan) a diferentes velocidades. La cristalización puede ser inducida por cambios en la concentración, la temperatura o por otros medios.

En la cristalización fraccionada el compuesto se mezcla con un disolvente, se calienta y luego se enfría gradualmente a fin de que, como cada uno de sus componentes cristaliza a diferente velocidad, se puede eliminar en forma pura de la disolución, separado de los demás compuestos.

Esta técnica se utiliza a menudo en ingeniería química para obtener sustancias muy puras, o para recuperar los productos vendibles a partir de disoluciones de residuos.

5. Indica las propiedades físicas y químicas, métodos de obtención en el laboratorio e industria y aplicaciones industriales de: K2Cr2O7, CuSO4.5H2O, NaCl y KAl(SO4)2.12H2O.

K2Cr2O7

a. Propiedades físicas:

o Estado de agregación: solido

o Apariencia (Color): Anaranjado intenso

o Masa Molar: 294,18 g/mol

o Punto de fusión: 671,15 K (398ºC)

o Punto de ebullición: 773,15 K (500ºC)

b. Propiedades Químicas:

El dicromato de potasio reacciona violentamente con ácido sulfúrico y acetona o hidracida. Con hidroxilamina, reacciona explosivamente y con etilenglicol a 100 ºC, la reacción es exotérmica. Las mezclas de este compuesto con hierro metálico, tungsteno metálico y boro son pirotécnicas. En general, es incompatible con agentes reductores, materiales orgánicos y con materiales combustibles que se encuentren como partículas pequeñas, pues puede haber ignición.

o Solubilidad en agua: 130 g/l a 20 °C en agua

c. Método de obtención y aplicaciones:

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Es utilizado en la producción de productos pirotécnicos, explosivos, colorantes, productos para impresión, para curtido de pieles, para telas repelentes al agua, en baterias eléctricas, en el blanqueo de aceite de palma, ceras y esponjas, entre otros.

Se obtiene mediante cloruro de potasio y dicromato de sodio y por tostado de cromito y carbonato de potasio a una temperatura entre 900 y 1000 ºC.

El dicromato potásico se obtiene a partir del cromato potásico acidulando la disolución correspondiente:

También se puede obtener por intercambio del catión a partir del dicromato de sodio y cloruro de potasio:

CuSO4.5H2O

a. Propiedades físicas:

o Estado de agregación: solido

o Apariencia (Color): pentahidratado, cristales azules

o Densidad: 3,603 g/cm3

o Masa Molar: 159,6 g/mol

o Punto de fusión: 383 K (109,5ºC)

o Punto de ebullición: 923 K (649,85ºC)

b. Propiedades Químicas:

o Solubilidad en agua: 20,3g por 100g de agua

c. Método de obtención y aplicaciones

Usos: Aditivo para la tierra, pesticidas, mordientes textiles, industria del cuero, pigmentos, baterías eléctricas, recubrimientos de galvanizado, procesos de gravado y litografía, industria del petróleo, caucho sintético, industria del acero. Tratamiento de asfalto natural.

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La más común de sus producciones, es la precipitación de sulfato pentahidratado por sobre saturación con ácido sulfúrico, a partir de soluciones concentradas de cobre provenientes de lixiviación de minerales oxidados de cobre, también en medio sulfato, obedeciendo las siguientes reacciones químicas.

Precipitación: Cu2+ (aq) + SO42- (aq) → CuSO4 (s)

Hidratación: CuSO4 (s) + 5 H2O (l) → CuSO4·5H2O (s)

Estas reacciones ocurren durante el proceso en el orden que se señala.

NaCl

a. Propiedades físicas:

o Estado de agregación: solido

o Apariencia (Color): incoloro

o Densidad: 2,165 g/cm3

o Masa Molar: 294,18 g/mol

o Punto de fusión: 1074 K (801ºC)

o Punto de ebullición: 1738 K (1413ºC)

b. Propiedades Químicas:

o Solubilidad en agua: 35,9g por 100g de agua

o KPs 37,79 mol2

La sal se produce en masa actualmente cerca evaporación de agua de mar o salmuera de otras fuentes, tales como pozos de la salmuera y lagos de la sal, y cerca explotación minera sal de la roca, llamado halito. Así como las aplicaciones familiares de la sal adentro el cocinar, la sal se utiliza en muchos usos, de fabricación pulpa y papel a fijar los tintes en textiles y tela, a producir jabones y detergentes. En países fríos, las cantidades grandes de sal de la roca se utilizan para ayudar a las carreteras claras del hielo durante invierno, aunque la “sal del camino” pierde su capacidad que derrite en las temperaturas debajo de -15°C a -20°C (5°F a -4°F). El cloruro de sodio se utiliza a veces como un barato y caja fuerte desecante debido a su higroscópico características, haciendo el salar un método eficaz de preservación de alimento históricamente.

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KAl(SO4)2.12H2O

a. Propiedades físicas:

o Estado de agregación: solido

o Apariencia (Color): Polvos o cristales incoloro a

blancoso Densidad: 2,165 g/cm3

o Masa Molar: 474,1 g/mol

o Punto de fusión: 365,2 K (92,5ºC)

o Punto de ebullición: 473,15 K (200ºC)

b. Propiedades Químicas:

o Solubilidad en agua: 11,4g por 100g de agua A

20ºCo Densidad de Vapor (Aire1) : 16.4o Presión de Vapor : 0 mmHg a 20ºC

c. Método de obtención y aplicaciones:

2 Al(s) + 2 KOH(aq) + 6 H2O(l) à 2 K[Al(OH)4](aq) + 3 H2(g)

2 K[Al(OH)4](aq) + H2SO4(aq) à K2SO4(aq) + 2 Al(OH)3(s) + 2 H2O(l)

2 Al(OH)3(s) + K2SO4(aq) + 3 H2SO4(aq) + 6 H2Oà 2 KAl(SO4)2·12H2O

2 Al(s) + 2 KOH(aq) + 4 H2SO4(aq) + 22 H2O(l)à 3 H2(g) + 2 KAl(SO4)2·12H2O

Es una sal astringente que se emplea para aclarar las aguas turbias colocándose en los filtros donde pasan las corrientes; sirve de mordiente en tintorería y de cáustico en medicina, curtido de pieles, endurecedor del yeso. Se emplea en la fabricación de papel. En medicina, en paciente urológicos que tienen recurrentes hemorragías de origen vesical, se puede usar alumbre, que provoca detención del sangrado, ya que produce cauterización de los vasos y a su vez fibrosis de la mucosa.

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6. Determina el porcentaje de error cometido en el trabajo experimental de separación de los componentes de una mezcla solida por solubilidad y cristalización fraccionada.

Porcentaje de error:

% error=|Valor teorico−Valor experimental|

Valor te o ricox100%

% error=10−410

x100%=60%

7. Índices de Miller: Para poder identificar unívocamente un sistema de planos cristalográficos se les asigna un juego de tres números que reciben el nombre de índices de Miller. Los índices de un sistema de planos se indican genéricamente con las letras (h k l).Los índices de Miller son números enteros, que pueden ser negativos o positivos, y son primos entre sí. El signo negativo de un índice de Miller debe ser colocado sobre dicho número.Obtención de los Índices de Miller1. Se determinan las intersecciones del plano con los ejes cristalográficos. Para poder determinarlas se utiliza como unidad de medida la magnitud del parámetro de red sobre cada eje.2. Se consiguen los recíprocos de las intersecciones.3. Se determinan los enteros primos entre sí que cumplan con las mismas relaciones.4. tienen que ser enteros

8. Aplica las normas de seguridad para la manipulación de las

sustancias que consideres peligrosas en la presente práctica de laboratorio.

Para CuSO4.5H2O:

Evitar la dispersión del polvo. Usar guantes protectores. No comer ni fumar durante el trabajo y lavarse bien las manos

después de la manipulación.

Para K2Cr2O2 :

Riesgos de fuego y explosión: Este producto no es inflamable, pero puede causar fuego al entrar

en contacto con materiales combustibles. Se descompone generando oxígeno.

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Riesgos a la salud: El principal problema de este producto es su capacidad para corroer e irritar piel, ojos, membranas mucosas y tracto respiratorio, así como hígado y riñones, por lo que es peligroso inhalado.

Fugas y derrames: Utilizar el equipo de seguridad necesario como bata, lentes de seguridad y guantes químicamente resistentes.

Mantenga el material alejado de drenajes y fuentes de agua mediante diques, los cuales pueden construirse con arena.

Para el HCl:

Manipulación : almacenar en un area con piso de cemento, frio seco y bien ventilado.

Usar anteojos protectores o mascaras. Usar guantes, botas , delantales y ropa protectora para evitar el

contacto con la piel.

9. ¿Qué entiende por cristales líquidos?

Es un tipo especial de estado de agregación de la materia que tiene propiedades de las fases líquida y la sólida. La principal característica de estos compuestos es que sus moléculas son altamente anisótropas en su forma, pueden ser alargadas, en forma de disco u otras más complejas como forma de piña. A diferencia de los cristales (orientación a largo alcance y posiciones ordenadas a largo alcance), los CL tienen una orientación a largo alcance, pero posiciones ordenadas a corto alcance. Además, contienen intrínsecas propiedades físicas anisótropas.

IV. PICTOGRAMAS

1. Na2CO3

2. KMnO4

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3. K2Cr2O7

+

V. BIBLIOGRAFIA

Branzser G. “química inorgánica preparativa: técnicas generales de laboratorio”. Barcelona, 1958.

Brown L. “Quimica, la ciencia central”. Ed. Prentice Hill. Mexico 1998 Holden A. Singer P. “Los cristales y su crecimiento”. Ed Eudeba.