Upload
pramudiarocket
View
73
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Ion kompleks tersusun dari ion-ion yang bermuatan lawan atau ion-ion
dengan molekul dipole. Dapat diramalkan bahwa kompleks-kompleks stabil
tersusun dari ion-ion dengan jari-jari kecil dan muatan besar. Makin besar ion
logamnya, makin besar medan listrik dari kompleks tersebut, dan makin stabil ion
kompleks yang dibentuknya.
Unsur transisi logam semuanya logam, kebanyakan berupa logam keras
yang menghantarkan panas dan listrik yang baik. Mereka membentuk senyawaan
berwarna dan paramagnetik karena kulit-kulitnya yang terisi sebagian. Dalam hal
ini juga identik dengan senyawaan kompleks yang mana senyawaan kompleks ini
sebagian besarnya terdiri atas logam-logam.
Teori medan kristal tentang senyawaan koordinasi menjelaskan bahwa
dalam pembentukan kompleks terjadi interaksi elektrostatik antara ion logam
(atom pusat) dengan ligan. Senyawa kompleks adalah suatu senyawa yang terdiri
dari satu atom pusat dengan beberapa ligan yang mengelilinginya. Senyawa
kompleks pada umunya terdiri atas atom pusat yang mana senyawa terikat
langsung dengan suatu senyawaan kompleks yang mana semakin kuat suatu ligan
berikatan dengan suatu senyawa kompleks, maka kompleks tersebut akan semakin
stabil. Berdasarkan literatur diatas maka dilakukanlah percobaan kali ini, yakni
untuk menentukan berapa besar bobot molekul yang dihasilkan oleh senyawa
kompleks.
1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
1.2.1 Maksud Percobaan
Maksud dilakukannya percobaan ini adalah untuk mempelajari dan
memahami sintesis senyawa kompleks dengan ligan basa schiff.
1.2.2 Tujuan Percobaan
1. Mensintesis ligan basa Schiff dari 1,5 diphenilcarbahydrazid dan anilin.
2. Mensintesis senyawa kompleks Cu (II) dengan ligan basa Schiff dari 1,5
diphenilcarbohydrazid dan anilin.
1.3 Prinsip Percobaan
Prinsip dari percobaan ini adalah mensisnteis ligan basa Schiff dari 1,5
diphenilcarbahydrazid dengan anilin yang direfluks selama 2 jam kemudian
disaring dan dikeringkan. Kemudian untuk mensintesis kompleks Cu (II) dengan
ligan basa Schiff dengan perbandingan mol 1:1 yang direfluks selama 2 jam yang
disaring dan ditimbang kompleksnya yang berwarna biru.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Suatu kompleks dikatakan labil bila ligannya dapat diganti dengan liga lain
secara cepat, disebut inert, bila penggantian ini berlangsung secara lambat. Batas
ini menurut Hendry Taube untuk larutan 0,1 molar pada suhu 250 C ialah satu
menit, artinya kompleks disebut bila ligannya dapat diganti dengan ligan lain
dalam waktu kurang dari satu menit (Sukardjo, 1992).
Medan listrik dari ion-ion pusat akan memberi pengaruh pada ligan-ligan
sekelilingnya, sedang medan gabungan dari ion pusat. Pengaruh ligan ini terutama
mengenai elektron “d” dari ion pusat dan seperti yang diketahui ion kompleks dari
logam-logam transisi. Pengaruh ligan tergantung dari jenisnya, terutama pada
kekuatan medan listrik kedudukan geometri ligan-ligan yang kompleks (Cotton
dan Wilkinson, 1995).
Pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak digunakan reaksi-reaksi
yang menghasilkan pembentukan senyawa kompleks. Suatu ion (atom molekul)
terdiri dari satu atom (ion) pusat dengan sejumlah ligan-ligan yang terikat erat
dengan atom (ion) pusat itu. Jumlah relatif komponen ini dalam kompleks yang
stabil nampak mengikuti pada proses stokiometri yang sangat tertentu meskipun
ini tak dapat ditafsirkan didalam lingkup konsep valensi yang klasik. Atom pusat
ini ditandai dengan bilangan koordinasi (Svehla, 1985).
Beberapa ligan beratom banyak memiliki lebih dari satu pasangan elektron
yang dapat diberikanya, etilendiamin misalnya merupakan ligan bergigi dua
karena senyawa ini dapat memberikan dua pasangan elektron sekaligus, sehingga
dapat membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam pusat (Svehla, 1985).
Pada medan ligan yang lemah atau week ligand field, elektron-elektron akan
mengisi kelima orbital d tanpa berpasanan lebih dahulu. Hal ini disebabkan karena
perbedaan energi orbital dan sangat kecil. Memang elektron keempat dapat
mengisi orbital yang energinya lebih tinggi atau dapat berpasangan dengan
elektron di orbital (Svehla, 1985).
Akibat adanya splitting pada orbital d oleh adanya medan ligan,
memungkinkan terjadinya transisi elektronik di dalam kompleks. Dengan
penyerapan tenaga radiasi, elektron pada orbital dengan energi rendah akan
pindah ke orbital yang tenaganya lebih tinggi. Sinar yang diserap unutk ini
terdapat pada beberapa daerah nampak atau visible, hingga banyak senyawa
kompleks yang berwarna (Sukardjo, 1985).
Basa Schiff adalah senyawa yang dibentuk melalui reaksi kondensasi antara
amina aromatik dengan aldehid atau keton, misalnya,
RNH2 + R’CHO RN:CHR’ + H2O
Senyawa ini seringkali berbentuk kristalin dan digunakan dalam kimia organik
untuk mencirikan amina aromatik (dengan membuat basa Schiff dan mengukur
titik lelehnya). Namanya berasal dari kimiawan Jerman Hugo Schiff (1834-1915)
(Daintith, 1994).
Basa Schiff dapat disintesis dari suatu amina aromatik dan senyawa
karbonil melalui adisi nukleofilik yang membentuk suatu hemiaminal, diikuti oleh
dehidrasi untuk menghasilkan imin. Dalam suatu reaksi khas, 4,4'-
diaminodiphenyl eter, direaksikan dengan o-vanilin (Anonim, 2008):
BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah CuSO4.5H2O,
aquades, 1,5-diphenylcarbahydrazid (C13H14N4O), larutan anilin, etanol p.a Merek,
vaselin, tissue roll, es batu, dan kertas saring Whatman 42.
3.2 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia 250 mL,
gelas kimia 100 mL, gelas ukur 10 mL, gelas ukur 50 mL, cection 500 mL,
corong Buchner, pompa vakum, stirer magnetik, batang pengaduk magnetik,
kondensor bulat, cawan petri, desikator, neraca digital, pompa air, baskom, knock
asah, pipet tetes, sendok tanduk, statif, dan klem.
3.3 Prosedur Percobaan
3.3.1 Sintesis Ligan Basa Schiff
1. Disiapkan 1,5- diphenylcarbahydrazid dan larutan anilin.
2. Ditimbang 2,4228 g 1,5- diphenylcarbahydrazid kemudian dilarutkan dalam
10 mL etanol.
3. Dilarutkan 0,92 mL anilin ke dalam 10 mL etanol.
4. Dicampurkan larutan 1,5- diphenylcarbahydrazid dengan larutan anilin.
5. Campuran yang terbentuk dilarutkan kembali dalam 20 mL etanol kemudian
diaduk menggunakan pengaduk magnetik sambil direfluks selama dua jam
pada suhu 75-80 oC.
6. Basa yang terbentuk disaring dengan penyaring vakum kemudian dikeringkan
dalam desikator.
3.3.2 Sintesis Senyawa Kompleks
1. Ditimbang basa Schiff sebanyak 0,5404 g (0,0017 mol) kemudian dilarutkan
dalam 20 mL etanol.
2. Ditimbang CuSO4. 5H2O sebanyak 0,4244 g (0,0017 mol) kemudian
dilarutkan dalam 20 mL akuades.
3. Dicampurkan larutan basa Schiff dengan larutan CuSO4.5H2O lalu
dimasukkan ke dalam labu leher tiga.
4. Campuran diaduk menggunakan pengaduk magnetik sambil direfluks selama
2 jam pada suhu 75-80 oC.
5. Setelah direfluks larutan didinginkan dalam wadah yang berisi air es.
6. Larutan disaring dengan penyaring vakum kemudian dikeringkan dalam
desikator.
7. Kompleks yang terbentuk ditimbang dengan neraca digital.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Percobaan sintesis senyawa kompleks ini dilakukan dengan sintesis
senyawa Cu(II) dengan derivat ligan basa Schiff 1,5-dimetilkarbazid dan anilin.
Pada percobaan ini, yang pertama kali disintesis adalah basa Schiff dari 1,5
dimetilkarbahidrazid dan anilin sebagai ligan dalam sintesis senyawa kompleks.
Dalam sintesis ini, ligan basa Schiff dilarutkan dalam etanol. Etanol digunakan
sebagai pelarut nonpolar. 1,5 dimetilhidrakarbazid tidak hanya dapat larut dalam
etanol tetapi dapat pula dalam pelarut organik lainnya seperti aseton. Pada
percobaan ini dipilih etanol sebagai pelarut karena dengan etanol, anilin tidak
akan bereaksi membentuk basa Schiff lain, berbeda jika dilarutkan dalam aseton
yang memiliki gugus karbonil, anilin dapat bereaksi dengan aseton bukan dengan
dimetilhidrakarbazid, untuk kemudian terbentuk basa Schiffnya.
Setelah pencampuran antara anilin dengan 1,5 dimethylkarbahidrazid
dalam etanol larutan kemudian direfluks pada suhu antara 70-80 oC. Tujuan dari
refluks ini adalah agar reaksi dapat terjadi pada suhu tersebut dan pelarutnya tidak
menguap. Selain itu reaksi antara 1,5 dimethylkarbahidrazid hanya dapat
berlangsung sempurna jika dipanaskan.
Basa Schiff yang terbentuk berwarna merah muda memiliki reaksi sebagai
berikut:
Setelah basa Schiff terbentuk, senyawa kompleks disintesis dengan
mencampur ligan basa Schiff tersebut dengan ion Cu2+ dengan perbandingan mol
1:1. Pada percobaan ini digunakan basa Schiff dan ion Cu2+ masing-masing
0,0017 mol. Basa Schiff dilarutkan dalam etanol sedangkan CuSO4.5H2O
dilarutkan dalam akuades. CuSO4.5H2O dilarutkan dalam akuades karena akuades
merupakan pelarut polar, sehingga CuSO4.5H2O dapat terionisasi menjadi Cu2+,
jika dilarutkan dalam etanol hal itu tidak akan terjadi.
Strukrtur kompleks yang terbentuk adalah :
Cu
Sebelum larutan di campurkan untuk kemudian membentuk kompleks,
Basa Schiff yang telah dilarutkan dalam etanol dimasukkan ke dalam labu leher
tiga untuk direfluks kurang lebih 15 menit, lalu kemudian ditambahkan dengan
larutan CuSO4.5H2O yang telah dilarutkan dalam air, dan direfluks lagi selama
kurang lebih 2 jam. Setelah itu, larutan kemudian didiamkan hingga terbentuk
endapan kompleks yang dihasilkan, kemudian disaring dan ditimbang, senyawa
yang terbentuk adalah kompleks berwarna biru, dan memiliki berat 3,8605 gram.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan ini dapat disimpulkan :
1. Ligan Basa Schiff disintesis dengan mereaksikan 1,5
diphenylkarbahidrazid dengan anilin dalam etanol.
2. Senyawa kompleks disintesis dengan mereaksikan ligan basa Schiff
dengan larutan CuSO4.5H2O.
5.2 Saran
Dalam percobaan selanjutnya, sebaiknya alat-alat yang digunakan
disediakan dalam laboratorium, sehingga tidak perlu meminjam alat dari
laboratorium lain.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2008, Schiff Base, (online), (http://en.wikipedia.org/wiki/Schiff_base, diakses tanggal 29 Maret 2009, pukul 15.30 WITA).
Cotton, F, A., dan Wilkinson, G., 1989, Kimia Anorganik Dasar, UI-Pres, Jakarta
Daintith, J., 1994, Kamus Lengkap Kimia, diterjemahkan oleh Suminar Achmadi, Erlangga, Jakarta.
Petrucci, R.H.,1999, Kimia Dasar edisi keempat jilid 2, diterjemahkan oleh Suminar Achmadi, Erlangga, Jakarta.
Sukardjo, 1992, Kimia Koordinasi edisi revisi, Rineka Cipta, Jakarta.
Sunardi, 2006, 116 Unsur Kimia, Yrama Widya, Bandung.
Svehla, G., 1990, Vogel Analisis Anorganik Kualitatif, PT. Kalman Media Pustaka Jakarta
Bagan Prosedur Kerja
a. Sintesis Ligan Basa Schiff
1,5-difenilkarbahidrazid
Sebanyak 2,4228 g dilarutkan dalam 10 mL etanol
Sebanyak 0,92 mL dilarutkan dalam 10 mL etanol
Anilin
Dicampur
Dilarutkan dalam 20 mL etanol
Diaduk mengunakan pengaduk
magnetik sambil direfluks selama 2
jam pada suhu 75 – 80 oC.
Disaring menggunakan penyaring
vakum.
Dikeringkan pada desikator
Ditimbang hingga berat konstan
Hasil
b. Sintesis senyawa kompleks dengan ligan basa Schiff
Ligan Basa Schiff CuSO4.5H2O
- Ditimbang 0,5404 g (0,0017 mol) dan dilarutkan dalam 20 mL etanol kemudian direfluks
- Ditimbang 0,4244 g (0,0017 mol) dan dilarutkan dalam 20 mL akuades
- Dicampur, lalu dimasukkan ke dalam
labu leher tiga.
- Campuran diaduk menggunakan
pengaduk magnetik sambil direfluks
selama 2 jam pada suhu 75 - 80 oC.
- Setelah direfluks, larutan didinginkan
dalam wadah berisi air es.
- Disaring dengan penyaring vakum
kemudian dikeringkan dalam desikator.
- Kompleks yang terbentuk ditimbang
dengan neraca digital
Hasil
Perhitungan
1. Berat Teori
C19H19N5 + Cu2+ C19H19N5Cu
mol C19H19N5Cu = mol C19H19N5 = mol Cu2+ = 0,0017 mol
massa C19H19N5Cu = mol C19H19N5Cu x Mr C19H19N5Cu
= 0,0017 mol x 380,55 g/mol = 0,6469 g.
2. Berat Rendamen
+ Cu2+
Cu
LEMBAR PENGESAHAN
Makassar, Mei 2009Asisten,
(A. NUR AMALIA)
Praktikan,
(MULYANI APRIYANTI) (A. NORMALAH DEWI)
(MUSDALIFAH)LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK
SINTESIS SENYAWA KOMPLEKSCu(II) dengan Ligan Turunan Basa Schiff
1,5 Diphenylkarbahidrazid dan Anilin
NAMA ANGGOTA : MUSDALIFAH
A. NORMALAH DEWI
MULYANI APRIYANTI
KELOMPOK/REGU : II/IV
HARI/TGL PERCOBAAN : SELASA/28 APRIL 2009
ASISTEN : A. NUR AMALIA
LABORATORIUM KIMIA ANORGANIKJURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR2009