SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL SILIKA (SiO2)

DARI LIMBAH GEOTHERMAL

SEBAGAI FLUORESCENT FINGERPRINT POWDER

SKRIPSI

YUDIA PANGESTI NINGRUM

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2018 M/ 1438 H

SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL SILIKA (SiO2)

DARI LIMBAH GEOTHERMAL

SEBAGAI FLUORESCENT FINGERPRINT POWDER

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh :

YUDIA PANGESTI NINGRUM

1113096000025

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2018 M / 1439 H

ii

iii

iv

PERNYATAAN

DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH HASIL

KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI

SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN ATAU LEMBAGA

MANAPUN.

Jakarta, Desember 2018

YUDIA PANGESTI NINGRUM

1113096000025

KATA PENGANTAR

Bismillahirahmaanirrahiim

Alhamdulillah, puji syukur kehadirat Allah SWT, karena atas

segala rahmat dan karunia-Nya, penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul “Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2) dari

Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powder”. Shalawat

dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat

manusia, semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau

ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau.

Penulis menyadari bahwa, tanpa bantuan dan bimbingan dari

berbagai pihak, sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini. Penulis

mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada:

1. Nanda Saridewi, M.Si selaku pembimbing I yang telah membimbing

dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi ini.

2. S.N. Aisyiyah Jenie, Ph.D selaku pembimbing II yang telah

membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk

kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini.

3. Dr. Sri Yadial Chalid, M.Si selaku penguji I dan Dr. Hendrawati, M.Si

selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada penulis.

4. Dr. Agus Salim, M.Si selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN

Syarif Hidayatulllah Jakarta.

5. Drs. Dede Sukandar, M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas

Sains dan Teknologi.

6. Teristimewa Alm. Sugeng Riyanto (Ayah), Ilap Yudaningsih (Ibu), Nur

ii

Asri, Asih Riyanti Sari, Rachma Putri, Maritza Lubna Habibah,

Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu

memberikan doa, dukungan moril dan materil dalam penyelesaian

skripsi ini.

7. Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika, Amalia Rahmawati, Satrio

Nugroho, Wawan Setiawan, Andri, Anita, Dimas, Rara dan seluruh

teman-teman angkatan kimia 2013.

8. Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah

diajarkan kepada penulis.

9. Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material dan

Katalisis P2K LIPI Serpong.

Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis

dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia.

Tangerang, Desember 2018

Penulis

iii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ............................................................................................................... i

DAFTAR ISI ............................................................................................................................... iii

DAFTAR TABEL ...................................................................................................................... v

DAFTAR GAMBAR ................................................................................................................ vi

DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................................ viii

ABSTRAK ................................................................................................................................... ix

ABSTRACT ................................................................................................................................. x

BAB I PENDAHULUAN ........................................................................................................ 1

1.1 Latar Belakang ................................................................................................... 1

1.2 Rumusan Masalah .............................................................................................. 4

1.3 Hipotesis Penelitian ............................................................................................ 4

1.4 Tujuan Penelitian .............................................................................................. 4

1.5 Manfaat Penelitian ............................................................................................. 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................ 6

2.1 Silika .................................................................................................................. 6

2.2 Nanopartikel Silika............................................................................................. 7

2.2 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika .................................................................. 9

2.3 Silika Powder Limbah Geotermal .................................................................... 12

2.4 Fingerprint Powder .......................................................................................... 13

2.5 FTIR (Fourier Transform Infra Red) ............................................................... 15

2.5 SAA (Surface Area Analyzer) .......................................................................... 19

2.6 TEM (Transmission Electron Microscopy) ..................................................... 20

2.7 XRD (X-Ray Diffraction) ................................................................................. 21

BAB III METODE PENELITIAN ..................................................................................... 23

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian .......................................................................... 23

iv

3.2 Alat dan Bahan ................................................................................................. 23

3.2.1 Alat ................................................................................................................ 23

3.2.2 Bahan ............................................................................................................ 23

3.3 Diagram Alir .................................................................................................... 24

3.4. Prosedur Penelitian.......................................................................................... 25

3.4.1 Sintesis Nanopartikel Silika .......................................................................... 25

3.4.2 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent ...................................................... 26

3.4.3 Karakterisasi Silika Geothermal, SNP dan FSNP......................................... 27

3.4.4 Uji Fluorescent Fingerprint Powder ............................................................ 28

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................ 29

4.1. Sintesis Nanopartikel Silika ............................................................................ 29

4.1.1 Variasi Konsentrasi NaOH ............................................................................ 29

4.1.2 Waktu Aging.................................................................................................. 31

4.2 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR .............................................................. 32

4.3 Analisis Kristalinitas dengan XRD .................................................................. 34

4.4 Analisis Morfolofi dengan TEM ...................................................................... 36

4.4. Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder ........ 38

BAB V PENUTUP ................................................................................................................... 42

5.1 Simpulan .......................................................................................................... 42

5.2 Saran ................................................................................................................. 42

DAFTAR PUSTAKA .............................................................................................................. 43

LAMPIRAN ............................................................................................................................... 50

v

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Sifat fisika silika ....................................................................................... 6

Tabel 2. Bentuk kristal utama silika ....................................................................... 7

Tabel 3. Kandungan limbah padat PLTP ............................................................. 12

Tabel 4. Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR ......................................... 18

Tabel 5. Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan.............. 29

Tabel 6. Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi

NaOH optimal ........................................................................................ 31

Tabel 7. Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal, SNP, dan

FSNP ...................................................................................................... 34

Tabel 8. Hasil analisis imageJ .............................................................................. 71

vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur silika tetrahedral .................................................................... 6

Gambar 2. Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) ............................. 10

Gambar 3. Pola sidik jari ..................................................................................... 14

Gambar 4. Skema kerja FTIR .............................................................................. 16

Gambar 5. Prinsip kerja BET .............................................................................. 19

Gambar 6. Skema kerja TEM .............................................................................. 21

Gambar 7. Skema Kerja XRD ............................................................................. 22

Gambar 8. Diagram alir sintesis nanopartikel silika............................................ 24

Gambar 9. Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent ......................... 25

Gambar 10. Spektrum FTIR silika geothermal, SNP dan FSNP ........................ 32

Gambar 11. Pola difraksi XRD silika geothermal, SNP, dan FSNP ................... 35

Gambar 12. Mikrograf silika geothermal ............................................................ 36

Gambar 13. Mikrograf SNP................................................................................. 37

Gambar 14. Mikrograf FSNP .............................................................................. 38

Gambar 15. Sidik jari laten pada kaca ................................................................. 39

Gambar 16. Sidik jari laten pada acrylic ............................................................. 40

Gambar 17. Sidik jari laten pada stainless steel .................................................. 41

Gambar 18. Sidik jari laten pada silicon ............................................................. 41

Gambar 19. Silika powder ................................................................................... 50

Gambar 20. Silika geothermal ............................................................................. 50

Gambar 21. Proses hidrolisis silika geothermal .................................................. 51

Gambar 22. Proses penyaringan natrium silikat .................................................. 51

Gambar 23. Aging gel silika ................................................................................ 52

Gambar 24. Sampel nanopartikel silika ............................................................... 52

Gambar 25. Sampel nanopartikel silika fluorescent ............................................ 53

Gambar 26. Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging

18 jam ............................................................................................... 56

Gambar 27. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 1,5 N dan waktu aging

18 jam ............................................................................................... 57

vii

Gambar 28. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 1,5 N dan waktu aging

18 jam ............................................................................................... 58

Gambar 29. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0,375 N dan waktu

aging 18 jam ..................................................................................... 59

Gambar 30. Hasil analisis FTIR silika geothermal ............................................. 60

Gambar 31. Hasil analisis FTIR nanopartikel silika............................................ 61

Gambar 32. Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent ......................... 62

Gambar 33. FWHM nanopartikel silika .............................................................. 63

Gambar 34. Hasil analisis XRD nanopartikel silika ............................................ 65

Gambar 35. Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent ......................... 67

Gambar 36. Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal ...................... 68

Gambar 37. Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika..................... 69

Gambar 38. Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent .. 70

viii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Proses sintesis nanopartikel silika ................................................... 50

Lampiran 2. Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl ............................. 53

Lampiran 3. Hasil analisis SAA ........................................................................... 56

Lampiran 4. Hasil analisis FTIR .......................................................................... 60

Lampiran 5. Hasil analisis XRD .......................................................................... 63

Lampiran 6. Hasil analisis TEM .......................................................................... 68

ix

YUDIA PANGESTI NINGRUM. Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika

(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder

dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRAK

Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk

membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder.

Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan

powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ºC dilanjutkan

dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging. Variasi konsentrasi NaOH yaitu

0,375, 0,75, 1,5 dan 3 N serta variasi aging time 18, 48 dan 72 jam. Sintesis

nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH

1,5 N pada suhu 90 ºC dan penambahan Rhodamine 6G, HCl 2 N dilanjutkan aging

selama 18 jam. Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan, FTIR untuk

mengetahui gugus fungsi, XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk, TEM untuk

mengetahui morfologi. Konsentrasi NaOH 1,5 N, waktu aging 18 jam

menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 289.23 m2/g.

Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi

silanol dan siloksan. Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika

fluorescent berfasa amorf, serta memiliki morfologi sphericle. Nanopartikel silika

fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder.

Kata Kunci: Fluorescent fingerprint powder, limbah geothermal, nanopartikel

silika, sol-gel

x

YUDIA PANGESTI NINGRUM. Synthesis and Characteristic of Silica

Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder.

Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE

ABSTRACT

Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done. Silica nanoparticles

synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder. Nanoparticles

was synthesized by sol-gel method. Silica powder from geothermal waste is reacted

with NaOH at 90 ºC temperature and added by HCl 2N and aging. Variations

concentrations of NaOH were 0,375, 0,75 , 1,5 and 3 N. Variations of aging time were

18, 48 dan 72 h. Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica

powder with NaOH 1,5 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h. Silica

nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine

the surface area by using SAA, determine the functional groups by using FTIR, the

phase formed by using XRD, determine the morphology by using TEM. NaOH 1,5

N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is

289,23 m2/g. Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain

silanol and siloxane functional groups. Silica nanoparticles are produced in crystal.

Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases, and have sphericle

morphology. Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent

fingerprint powder.

Keywords: Fluorescent fingerprint powder, geothermal waste, silica nanoparticles,

Sol-Gel

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan

dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi. Hal tersebut telah dijelaskan

dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6:

اَ مَْعَم اَ ْبَيْبلاَ (٤) ِْ َْلاِ (٣) َ ْ َِْ َْلاِ (٢) ٍَر ْا َرُِْْس ْ َب ِْ َطلاَ (١) ا ِْ

اَ مَْسَم اَ ْبَبْبلاَ (٦) ِْ ََ اَ ْبَمٍْلاَ (٥) َْ ا بف ِْ

“Demi bukit, dan kitab yang tertulis, pada lembaran yang terbuka, dan demi Baitul

Makmur (Ka'bah), dan demi surga langit yang ditinggikan, dan demi laut, yang di

dalam tanah ada api." (QS At-Thur: 1-6)

Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api. Panas dari api

ini bermanfaat bagi kehidupan manusia, seperti sumber energi alternatif yang dapat

digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP). Panas bumi

dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat

digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji, 2008). Indonesia

memiliki potensi panas bumi yang sangat besar, karena dilewati oleh cincin api

(ring of fire). Sekitar 40% atau 29.000 MegaWatt total panas bumi berada di

Indonesia (Wahyuni, 2012).

Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah

dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine). Sludge berasal dari endapan pada

proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP. Endapan

lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya

2

mencapai sekitar 165 ton. Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto,

2009). Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan

untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika.

Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-

partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 – 100 nm (Mohanraj et al.,

2006). Nanopartikel mempunyai karakter fisik, diantaranya luas permukaan yang

besar (Gandhi et al., 2010). Luas permukaan menentukan ukuran, struktur, dan

ukuran agregasi partikel (Park et al., 2007). Nanopartikel silika memiliki beberapa

kelebihan diantaranya, luas permukaan besar, ketahanan panas yang baik, kekuatan

mekanik yang tinggi. Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik

jari.

Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI,

serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black

fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar

negeri (Elishian et al., 2011). Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik

jari fluorescent. Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya

kontras tinggi, sensitifitas tinggi, selektifitas tinggi, dan toksisitas yang rendah

(Wang, 2017).

Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel, presipitasi

kimia, dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al., 2005). Metode yang paling umum

dilakukan adalah metode sol-gel, karena metode ini sederhana dan mudah dalam

mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al., 2012).

Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh

Kusumastuti et al. (2016). Kusumastuti et al. (2016) telah mensintesis

3

nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel, dengan

modifikasi kitosan, gelatin dan pektin. Ramadhan et al. (2014) telah melakukan

sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-

gel. Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida

(NaOH) 7 M, penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf.

Elishian et al. (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk

identifikasi sidik jari. Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl

Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran

nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari

yang berkualitas.

Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika

(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel. Silika powder hasil ekstraksi

silika dari limbah geothermal dicuci dengan air, disaring dan dikeringkan. Silika

powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi

0.375, 0.75, 1,5 dan 3 N pada suhu 90 ℃. Larutan natrium silikat hasil reaksi

diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel. Gel yang terbentuk dilakukan

proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18, 48 dan 72 jam. Penentuan

konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar

berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer). Sintesis nanopartikel

silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH

konsentrasi 1,5 N dan waktu aging 18 jam. Nanopartikel silika dan nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi, XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui

morfologi partikel. Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder.

4

1.2 Rumusan Masalah

1. Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan

luas permukaaan yang terbesar?

2. Bagaimana karakteristik silika geothermal, nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR, XRD dan TEM?

3. Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai

fluorescent fingerprint powder?

1.3 Hipotesis Penelitian

1. Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas

permukaan nanopartikel silika yang besar.

2. Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent

mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan, berfasa kristal, berbentuk

sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR, XRD dan TEM.

3. Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder.

1.4 Tujuan Penelitian

1. Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan

konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum.

2. Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika

fluorescent berdasarkan analisis FTIR, XRD dan TEM.

3. Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder.

5

1,5 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode

sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan

sebagai fluorescent fingerprint powder.

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Silika

Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside).

Silika dapat diperoleh dari silika mineral, nabati dan sintesis. Silika mineral adalah

senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa, granit, dan fledsfar yang

mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al., 2006). Silika nabati

adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan, seperti pada sekam padi, tongkol

jagung, dan daun bambu (Monalisa, 2013). Silika memiliki beberapa sifat fisika

yang dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Sifat fisika silika

Nama IUPAC Silikon dioksida

Rumus Molekul SiO2

Berat Jenis (g/cm3) 2,6

Bentuk Padat

Titik cair (℃) 1610

Titik didih (℃) 2230

Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber: Surdia dan Saito (2000)

Gambar 1. Struktur silika tetrahedral (Sumber: phytomedia.co.uk)

7

Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar

dalam kebanyakan mineral silika. Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat

atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom

silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen. Pada silika murni tidak terdapat ion

logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom

silicon (Van et al., 1992).

Silika memiliki struktur kristal utama quartz, crystobalite, dan trydimite

yang dapat dilihat pada Tabel 2. Pembakaran silika pada suhu < 570 °C terbentuk

kristal low quartz. Pembakaran dengan suhu 570-870 °C membentuk high quartz

yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite.

Pembakaran dengan suhu 870-1470 °C terbentuk high crystobalite, dan pada suhu

1723°C terbentuk silika cair (Smallman et al., 2000).

Tabel 2. Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang stabilitas (℃) Modifikasi

Kuarsa

8

2006). Nanopartikel mempunyai karakter fisik, kimia, elektrik, mekanik, magnetik,

termal, optik, dielektrik, dan biologis. Berkurangnya dimensi nanopartikel

mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar.

Karakter fisik ini, diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al.,

2010). Luas permukaan menentukan ukuran, struktur, dan ukuran agregasi partikel

(Park et al., 2007).

Menurut Abdullah (2008), dua hal utama yang membuat partikel berukuran

nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu:

1. Ukurannya yang kecil. Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara

luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan

partikel sejenis dalam ukuran besar. Hal tersebut membuat nanopartikel

bersifat lebih reaktif. Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di

permukaan, karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung

dengan material lain

2. Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer, maka hukum fisika yang

berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum.

Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang

saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat. Kondisi ukuran

partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda

sehingga kualitasnya meningkat. Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik,

bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh, dan

membentuk sperik tunggal (Fernandez, 2012). Nanopartikel silika telah terbukti

penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor,

pembawa obat, pelindung sel, agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging

9

(MRI) dan ultrasound, dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim

(Rahman et al., 2012).

Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material

fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari. Silika merupakan salah satu polimer

resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang

merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al., 2011).

2.2 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika

Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat, cair, maupun gas.

Secara garis besar, sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok

besar, yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia). Top-down adalah memecah

partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer. Contoh metode

top-down adalah penggerusan dengan alat milling. Bottom-up adalah mereaksikan

sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain

yang berukuran nanometer (Abdullah, 2008). Contoh metode bottom up yaitu

menggunakan teknik sol-gel, presipitasi kimia, dan aglomerasi fasa gas (Dutta et

al., 2005).

Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui

reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah. Terjadi perubahan fasa dari sol

menjadi gel dalam proses sol-gel. Sol adalah suspensi koloid yang fasa

terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan. Gel

(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul, baik padatan dan cairan, dimana

polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat

anorganik (Paveena et al., 2010). Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan

kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al., 2012). Metode sol-gel banyak

10

dimanfaatkan untuk proses sintesis material, terutama memperlihatkan

kemampuan, versatilitas, kemurnian, homogenitas, dan modifikasi sifat material

dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al., 2009).

Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis, kondensasi, aging dan

pengeringan (Fernandez, 2012).

1. Hidrolisis

Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air. Logam prekursor

alkoksida dilarutkan dalam air, dan terhidrolisis. Tahap hidrolisis terjadi

penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH).

Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol

natrium silikat. Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah

sebagai berikut (Trivana et al., 2015):

SiO2 + 2 NaOH → Na2SiO3 + H2O

Gambar 2. Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)

Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar

2. Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah

silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau, 2014). NaOH dalam air

11

terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-).

Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih

elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil. Kemudian

terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen

membentuk molekul air. Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang

terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat

(Na2SiO3) (Mujiyanti, 2010).

2. Kondensasi

Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel. Reaksi

kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan. Natrium

silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel. Penambahan asam pada

natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan

terbentuknya gel. Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang

disebut dengan hidrosol. Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan

mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer, trimer, dan seterusnya

sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4. Reaksi

yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al., 2008)

Na2SiO3 + HCl + H2O → Si(OH)4 + HCl

3. Pematangan (Aging)

Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat, kaku dan menyusut dalam

larutan terjadi pada proses aging.

12

4. Pengeringan (Dryer)

Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan. Tujuan

pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk

mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi.

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida

berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir, baik itu berupa

powder, film, aerogel, atau serat. Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada

beberapa hal, diantaranya:

a. Pemilihan bahan baku material

b. Laju hidrolisis dan kondensasi

c. Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel.

Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan

NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya

ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel. Silika gel akan lebih

matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al., 2009).

2.3 Silika Powder Limbah Geothermal

Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur

yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati, 2009). Endapan lumpur

yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton.

Limbah padat dari industri ini, mengandung berbagai logam, salah satunya silika

dengan kadar yang tinggi (Suprapto, 2009). Kandungan yang terdapat dalam limbah

padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Kandungan limbah padat PLTP

13

No. Parameter Kadar (%)

1 SiO2 77.7748

2 Na2O 1.2300

3 K2O 0.4878

4 Fe2O3 0.1743

Sumber: Syakur et al (2008)

Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal). Limbah padat PLTP

berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan.

Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian, dilakukan perubahan ukuran

terlebih dahulu. Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui

berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air, asam klorida dan asam sulfat.

Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air. Residu

dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air. Dilakukan pembakaran

dengan suhu 1100 ℃. Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30% dari berat

lumpur yang dibakar (Kurniati, 2009).

2.4 Fingerprint Powder

Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari, baik sengaja diambil atau

bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh

(Gumilang, 1991).

Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam, yaitu:

1. Latent prints (sidik jari laten)

Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan

yang tidak dapat dilihat langsung, sehingga dibutuhkan suatu metode untuk

membuatnya tampak.

2. Patent prints ( sidik jari paten)

14

Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung.

3. Plastic prints (sidik jari plastik)

Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak, seperti

lilin, sabun , dan coklat. Sidik jari ini mudah untuk dilihat.

Gambar 3. Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber: Sodhi, 1999)

Secara umum, pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang

ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al., 1999), yaitu:

1. Plain whorl , yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan

titik tengah jari

2. Plain arch, yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari, naik ke

tengah membentuk sebuah busur, dan kemudian keluar dari sisi lain jari.

3. Radial loop, yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari, berbentuk

kurva, dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk.

Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode

dusting. Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan

powder. Menurut (Sodhi et al., 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi

tiga jenis, yaitu:

1. Biasa (Regular)

15

Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan tidak tembus pandang tanpa pori.

2. Metalik

Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium, perak

dan emas. Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada

permukaan yang sangat halus.

3. Fluorescent

Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena

sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru. Partikel

fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk

hitam, merah muda, merah, oranye, hijau dan kuning. Komponen dari bubuk

ini adalah pewarna seperti Phloxine B, Rhodamine 6G dan fluorescein

(Champod et al., 2004).

Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari

laten diantaranya kontras tinggi, sensitifitas tinggi, selektifitas tinggi, dan toksisitas

yang rendah (Wang, 2017).

Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode

pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif. Fluorescent fingerprint powder

bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu, seperti sinar UV. Alternate

light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent

di ruangan gelap (Hillary, 2015).

2.5 FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi

dari atom pada suatu molekul. Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah

16

yang diserap oleh sampel pada energi tertentu. Frekuensi inframerah biasanya

dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number), yang didefinisikan

sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey, 2000). Prinsip kerja FTIR

adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang

dilakukan terhadap senyawa tersebut. Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap

senyawa berbeda-beda, sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan

dikuantifikasikan (Sankari, 2010).

Dipowardani et al. (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus

fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida

(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori. Spektrum

yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan.

Gambar 4. Skema kerja FTIR

Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut: Sinar yang datang dari

sumber sinar akan diteruskan, dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar

menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus. Sinar ini kemudian dipantulkan

oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak. Sinar hasil pantulan kedua

17

cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi.

Dari pemecah sinar, sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian

menuju sumber. Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang

sampai pada detector akan berfluktuasi. Sinar akan saling menguatkan ketika kedua

cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector, dan akan akan saling

melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda. Fluktuasi sinar yang

sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut

interferogram. Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan

computer berdasarkan operasi matematika (Tahid, 1994).

18

Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR

(Sastrohamidjojo, 2013).

Tabel 4. Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR

Gugus

Fungsi

Jenis Vibrasi Frekuensi

(cm-1)

Intensitas

C – H (Csp3) alkana (rentang)

-CH3 (Bengkok )

3000 – 2850

1450 – 1375

Tajam

Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp

2)

alkena (rentang)

1465 – 1450

3100 – 3000

Sedang

Sedang (keluar bidang ) 1000 – 650 Tajam

Aromatik (rentang ) 3150 – 3050 Lemah

(keluar bidang ) 900 – 690 Sedang

(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang

C – H Aldehida 2900 – 2800 Lemah

2800 – 2700 Lemah

Amidana 1350 – 1000 Sedang – lemah

C = C Alkena 1680 – 1600 Sedang – lemah

Aromatik 1600 – 1475 Sedang – lemah

C ≡ C Alkuna 2250 – 2100 Sedang – lemah

C = O Aldehida 1740 – 1720 Tajam

Keton 1725 – 1705 Tajam

Asam karboksilat 1725 – 1700 Tajam

Ester 1750 – 1730 Tajam

Amida 1670 – 1640 Tajam

Anhidrida 1810 – 1760 Tajam

Klorida asam 1800 Tajam

C – O Alkohol, ester, eter, asam

karboksilat, anhidrida

1300 – 1000 Tajam

O – H Alkohol , fenol, -bebas 3650 – 3600 Sedang

ikatan –H 3500 – 3200 Sedang

Asam karboksilat 3400 – 2400 Sedang

Amida primer dan

N – H sekunder dan amina 3500 – 31000 Sedang

(rentang)

Bengkok 1640 – 1550 Sedang – tajam

C = N Imina dan oksin 1690 – 1640 Lemah – tajam

C ≡ N Nitril 2260 – 2240 Tajam

X= C = Y Allena, ketena, isosianat,

Isotiosianat

2270 – 1450 Lemah – tajam

N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam

S – H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon, sulfonil-klorida 1375 – 13000 Tajam

Sulfat dan sulfanamida 1200 – 1140 Tajam

19

2.5 SAA (Surface Area Analyzer)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi

untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan

isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material. SAA pada dasarnya hanya

mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan temperatur tertentu (Busca, 2014).

Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-

Teller). BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang

dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah

molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu

lapisan zat (monolayer) yang diserap.

Gambar 5. Prinsip kerja BET (Sumber: https://archive.cnx.org)

Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan

sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K).

Gas yang disuntikan ke sampel, menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai

tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold. Tekanan

20

kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan

Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang

teradsorpsi untuk setiap langkah. Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai

tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau

sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs, 2008).

Anawati et al. (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam

padi menggunakan metode BET. Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 18,0953

m2 /g.

2.6 TEM (Transmission Electron Microscopy)

Tem adalah alat untuk mengamati bentuk, struktur serta distribusi pori

padatan. Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron

ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar

(Zhang et al., 2009). Sumanthi et al. (2016) mengamati morfologi nanopartikel

silika menggunakan TEM. Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi

berbentuk sphericle.

Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu, pistol

elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-

300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis, pistol akan memancarkan elektron

secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum. Interaksi antara

elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan

tangan kanan, sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas

elektron. Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik

dengan kekuatan fokus variabel yang baik. Selain itu, medan elektrostatik dapat

menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan. Dua pasang

21

defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah

elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar

(Bendersky et al., 2001).

Gambar 6. Skema kerja TEM (Sumber: hk-phy.org)

2.7 XRD (X-Ray Diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat. Bahan yang mengandung kristal

tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak

yang spesifik. Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi

bahan yang bersifat amorf. Terdapat tiga komponen dasar XRD, yaitu sumber sinar-

22

X, material yang diuji (specimen), dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono,

2006). Kim et al. (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD.

Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai

dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada

partikel silika dan memiliki bentuk amorf.

Gambar 7. Skema Kerja XRD (Smallman, 2000)

Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada

sampel kristal, maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor, kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi (Smallman, 2000). Semakin banyak bidang kristal yang terdapat

dalam sampel, semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Setiap

puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati, 2012). Puncak-puncak

XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh

Laugier and Bochu (1999).

23

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di

laboratorium bidang material dan katalisis, Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), dan Pusat Penelitian Fisika LIPI, Puspiptek,

Serpong, Tangerang Selatan.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas,

pipet tetes, timbangan analitik, hotplate stirrer, magnetic stirrer, kertas saring

whatman nomor 42, indikator universal, FTIR Spectrum One Perkin Elmer, BET

Micromeritics ASAP 2420, TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe

SmartLab.

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil

ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran

1), natrium hidroksida (NaOH) Merck, asam klorida (HCl) Merck, Rhodamine 6G

Sagura dan aquades

24

3.3 Diagram Alir

Gambar 8. Diagram alir sintesis nanopartikel silika

Serbuk silika

1. Pencucian serbuk silika dengan

aquadest (1:4), distirer selama 2 jam

2. Penyaringan

3. Pengeringan dalam oven, T: 100 ℃, 1

hari

Silika geothermal

1. Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t: 1 jam, T: 90

℃ . Variasi konsentrasi NaOH 0,375,

0,75, 1,5, 3 N

2. Penyaringan

3. Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

4. Aging. Variasi waktu aging 18, 48, 72

jam

5. Penetralan dengan aquadest

6. Pengeringan dalam oven, T: 80 ℃, 3

hari

Nanopartikel silika

SAA

FTIR XRD TEM

Optimum

25

Uji Fingerprint Powder

Gambar 9. Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent

3.4. Prosedur Penelitian

3.4.1 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al. 2016)

Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan

air. Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 1:4. Pencucian dilakukan

dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam. Serbuk silika yang telah

dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 ℃ selama 1

hari.Silika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal.

20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 1,5 N

sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala. Campuran tersebut kemudian diaduk

FTIR XRD TEM

Silika geothermal

7. Hidrolisis 20 g silika geothermal

dengan NaOH dengan t: 1 jam, T: 90

℃ .

8. Penyaringan

9. Penambahan R6G

10. Kondensasi dengan penambahan HCl

2 N

11. Aging. Variasi waktu aging 18, 48, 72

jam

12. Penetralan dengan aquadest

13. Pengeringan dalam oven, T: 80 ℃, 3

hari

Nanopartikel silika

fluorescent

26

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90 ℃

dalam waktu 60 menit. Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar.

Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan

natrium silikat dengan serbuk silika. Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl

2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4. Gel didiamkan (aging) selama

18 jam. Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai

pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ºC selama 3 hari.

Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP.

Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1.

Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging. Variasi

konsentrasi NaOH 0,375; 0,75; 1,5 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 ℃ dan

waktu aging 18 jam. Variasi waktu aging 18 jam, 24 jam dan 48 jam dengan kondisi

konsentrasi NaOH 1,5 N dan suhu reaksi 90 ℃.

3.4.2 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent

Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 1,5 N

sebanyak 800mL ke dalam gelas piala. Campuran tersebut kemudian diaduk

menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90 ℃

dalam waktu 60 menit. Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar.

Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat

dengan serbuk silika dari limbah geothermal. Larutan natrium silikat ditambahkan

dengan 0,05 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen, kemudian diteteskan

dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam. Gel

yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk

27

selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ºC. Nanopartikel

silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP.

3.4.3 Karakterisasi Silika Geothermal, SNP dan FSNP

3.4.3.1 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)

Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai

homogen dalam press holder. Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis

pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1.

3.4.3.2 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)

Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong, kemudian

masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 0,5

g. Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser. Proses degassing

dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 °C selama 2 jam. Selesai proses

degassing, tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah

degassing, kemudian dimasukkan pada port micromeritics. Analisis dilakukan

dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2.

3.4.3.3 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang

ditempelkan pada plat. Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan

ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas

500.000 kali.

28

3.4.3.4. Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)

Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai

menjadi lebih padat, kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi

dengan sinar X.

3.4.4 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten

(Saif, 2015)

Tangan panelis dicuci dengan sabun, air dan dikeringkan. Jemari yang

sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda

(kaca, acrylic, stainless steel, silicon). Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan

pada sidik jari dengan hati-hati. Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush.

Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif, 2015).

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Sintesis Nanopartikel Silika

Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel. Metode sol gel

merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia

dalam larutan suhu rendah, dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari

suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez, 2011). Sintesis

nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH

disertai pemanasan pada suhu 90 ºC. Pemanasan dilakukan bertujuan untuk

mempercepat laju reaksi, semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat

jumlah silika yang larut. Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan

berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan

Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan

waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH

dan waktu aging terhadap luas permukaan. Hasil analisis SAA dapat dilihat pada

Lampiran 2.

4.1.1 Variasi Konsentrasi NaOH

Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat

pada Tabel 5.

Tabel 5. Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan

No Konsentrasi NaOH

(N)

Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2/g)

1 0.375 18 65,41

2 0.75 18 35,75

3 1,5 18 289,23

4 3 18 20,26

30

Konsentrasi NaOH 1,5 N menghasilkan luas permukaan yang besar, yaitu

sebesar 289,23 m2/g. Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda

dengan Ayu et al. (2013). Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel

berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M. Terjadi penukaran ion yang hampir

setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 1,5 N dan HCl

2. Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor

hanya berupa NaCl (Ubaid et al. 2016). Pencucian gel dilakukan untuk

menghilangkan senyawa pengotor, sehingga hanya terdapat senyawa silika dan

didapat luas permukaan yang besar.

Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu

mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al.,

2013). Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan

dibandingkan dengan konsentrasi 1,5 N. Penurunan diduga karena pada konsentrasi

3 N jumlah ion Na+ berlebih. Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya

garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel. Garam-garam tersebut

dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asy'hari et al,. 2011).

Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan

ion OH-. SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-

yang tidak stabil. Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang

kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air. Dua ion Na+ akan

menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3

2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3

(Mujiyanti, 2010). Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2

N. Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+,

31

membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada

persamaan Reaksi 4.

SiO2+ 2 NaOH → Na2OSiO2 + H2O ..................................................................... (3)

Na2OSiO2 + 2 HCl → SiO2 + 2 NaCl + H2O ........................................................ (4)

4.1.2 Waktu Aging

Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6.

Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan

kaku (Dewi, 2005). Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu; 18, 48, 72 jam pada

konsentrasi NaOH 1,5 N.

Tabel 6. Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH

optimal

No Waktu aging

(jam)

Luas permukaan

(m2/g)

1 18 289,23

2 48 23,58

3 72 23,62

Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan

yang besar yaitu 289,23 m2/g. Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan

Asy'hari et al,. (2011) yaitu selama 18 jam.

Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang

disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang

besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al., 2015). Waktu aging yang

terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga

dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil. Rongga pori semakin

kecil, luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asy'hari et al,. 2011).

Berbentuk gel

32

4.2 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR

Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang

terdapat pada silika geothermal, SNP dan FSNP. Silika geothermal, SNP, dan

FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1. Spektrum FTIR

silika geothermal, SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3).

Gambar 10. Spektrum FTIR silika geothermal, SNP dan FSNP

Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi

beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat

pada Tabel 7. Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal, SNP, dan FSNP sama

dengan Dipowardani et al. (2008) yang telah mensitesis silika kristalin

menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan

FSNP

SNP

Silika Geothermal

33

trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori. Spektrum yang

dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan.

Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah

bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur –OH dari Si-OH) dan pita

serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk –OH dari Si-OH). Gugus siloksan

ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1

(vibrasi tekuk Si-O dari ≡Si-O-Si≡), 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O

dari ≡Si-O-Si≡), 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari ≡Si-O-Si≡) dan 500-400

cm-1 (vibrasi tekuk dari ≡Si-O-Si≡).

Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel

menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil. Pita serapan yang

melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000

cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan

merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani, 2008).

Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang

yang menunjukkan gugus silanol, yaitu pada 3448,72; 1624; 1056 dan 802 cm-1.

Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena

masuknya gugus organik (Park et al., 2012).

34

Tabel 7. Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal, SNP, dan FSNP

Frekuensi Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang

Sumber Silika

Geothermal SNP FSNP

500-400

Vibrasi tekuk

dari gugus

siloksan (≡Si-O-

Si≡)

470.63 470.63 462.92 Juni et al.,

2012

680-850

Vibrasi Ulur

simetris dari Si-

O pada siloksan

(≡Si-O-Si≡)

802.39 802.39 794.67 Juni et al.,

2012

1000-

900

Vibrasi Ulur Si-

O pada Silanol

(≡Si-OH)

- 972.12 964.41 Silverstein

, 2005

1100-

1000

Vibrasi Ulur

Asimetris Si-O

dari siloksan

(≡Si-O-Si≡)

1111 1103.28 1087.85 Adam et

al., 2006

1800-

1600

Vibrasi Tekuk -

OH dari silanol

(≡Si-OH)

1627.92 1636.64

1643.35 Silverstein

, 2005 1851.66 1874.81

2070-

2090

Monohidrida (H-

Si-Si-H) 2137.13 1998.25

2021.4 Abuhassa

n, 2010 2044.54

2200-

2500

Vibrasi Tekuk

Si-O dari

siloksan (≡Si-O-

Si≡)

2276 2276.01

2368.59 Astuti et

al., 2012

2368.59 2368.59

2407.16

2931.8

3700-

2500

Gugus -OH

silanol (≡Si-OH)

dan H2O

3448.72 2931.8

3464.15 Kalapathy

, 2000 3749.62 3488.72

3950.22 3749.62

4.3 Analisis Kristalinitas dengan XRD

Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai

fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat

kristalinitasnya. Pola difraksi silika geothermal, SNP, dan FSNP ditampilkan pada

Gambar 11.

35

Gambar 11. Pola difraksi XRD silika geothermal, SNP, dan FSNP

Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=

22⁰, hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf. Menurut Kim

et al. (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS

(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan

memiliki bentuk amorf.

Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan

bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal. Puncak-puncak pada pola

difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl. Puncak SiO2

ditemukan pada 2θ= 45.82⁰; 66.69⁰ dan 74⁰ (Rozi et al,. 2016). Spektra yang

dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰. Spektra

tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al., 2007).

36

Secara umum, full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD

juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan.

Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4).

Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas

paling tinggi (Astuti et al. 2015). Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2

yang didapat memiliki ukuran sebesar 4,425 nm.

4.4 Analisis Morfolofi dengan TEM

Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika

geothermal, SNP dan FSNP. Mikrograf silika geothermal, SNP dan FSNP dapat

menunjukkan morfologi. Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk

sphericle, dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al.

(2016). Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang

heteregon. Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan

beberapa silika yang teraglomerasi.

Gambar 12. Mikrograf silika geothermal

37

Gambar 13. Mikrograf SNP

Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel

silika, hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan

dengan silika geothermal. Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat

dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5).

SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38,908

nm2 dan 7.04 nm. Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi

gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et

al., 2012).

Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan

homogen. Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan

bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika. Terdispersinya

rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan

diameter rata-rata menjadi 27,223 nm2 dan 5.58 nm.

38

Gambar 14. Mikrograf FSNP

4.4. Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder

FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis

sidik jari laten. Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan

kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi, yaitu sebesar 67%

(Reinaldo, 2017). Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI

saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus,

2013).

Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder

dapat dilihat pada Gambar 15-17. Nanopartikel silika fluorescent sebagai

fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya, ukuran yang kecil,

intensitas fluoresensi tinggi, stabilitas kimia yang baik, modifikasi permukaan yang

mudah digerakkan, dan toksisitas rendah (Wang, 2017).

39

Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek

fluorescent pada powder SNPF. Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi

cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi.

Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan

keadaan atom tereksitasi (Retno, 2013). Lampu UV 365 nm digunakan untuk

menyinari sidik jari laten dan SNPF. SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna

oranye dan menampilkan sidik jari laten.

Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu, kaca,

acrylic, stainless steel dan silicon. Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan

untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik

jari laten.

a) b)

Gambar 15. a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light.

Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa

diterangi UV Light (Gambar 15a). Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF

dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas. Sidik jari laten pada Gambar 15

menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi, 1999).

40

a) b)

Gambar 16. a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv

light.

Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat

jelas. Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan

diterangi UV Light. Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)

terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan

UV Light (Gambar 16a). Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola

sidik jari berbentuk whorls (Sodhi, 1999). Identifikasi sidik jari laten menggunakan

SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas, hal ini diduga karena SNPF kurang melekat

pada acrylic.

Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang

telah dibubuhi SNPF. Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan

stainless steel dibawah UV Light. Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless

steal yang diterangi dengan UV Light. Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten

berbentuk loops (Sodhi, 1999).

41

a) b)

Gambar 17. a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel

dibawah uv light.

a) b)

Gambar 18. a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light.

Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas. Sidik jari laten

yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas. Sidik jari laten pada

Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi, 1999).

42

BAB V

PENUTUP

5.1 Simpulan

Simpulan dari penelitian ini adalah:

1. Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH

1,5 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan

terbesar yaitu 289.2306 m2/g.

2. Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal, nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol. dan

siloksan. Berdasarkan analisis XRD silika geothermal, nanopartikel silika

dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf, kristal dan amorf.

Berdasarkan analisis TEM silika geothermal, nanopartikel silika dan

nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical.

3. Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent

fingerprint powder.

5.2 Saran

Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk

mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan, optimasi

konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent.

43

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah, M. (2008). Pengantar Nanosains.Bandung: Institut Teknologi Bandung.

Abuhasan, L. H. (2010). Enhancement of The Production Yield of Fluorescent

Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts. Sains Malaysia. 39(5):

837-844

Adam, F., Kandasamy, K., & Batakrisnam, S. (2006). Iron Incorporated

Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash. Journal of Colloid and

Interface Science. 304: 137-143

Astuti, B., & Hashim, A. M. (2015). Pengaruh Temperatur Deposisi Pada

Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-

Mesh Chemical Vapor Deposition. Jurnal MIPA. 38(1): 31-37

Astuti, M. D, Nurmasari, R., & Mujiyanti, D. R. (2012). Imobilisasi 1,8-

dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel. Jurnal Sains

dan Terapan Kimia. 6(1): 25-34

ASTM C958-92. (2014). Standard Test Method for Particles Size Distribution of

Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation. United

States: Association of Standard Testing Materials

ASTM D1993-03. (2013). Standard Test Method for Precipitated Silica Luas

permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption. United States:

Association of Standard Testing Materials

ASTM D3849-14. (2014). Standard Test Method for Carbon Black—

Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron

Microscopy. United States: Association of Standard Testing Materials

ASTM E168-16. (2016). Standard Practices for General Techniques of Infrared

Quantitative Analysis. United States: Association of Standard Testing

Materials

Asy’hari, K. A, & Amirulloh, A. (2016). Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge

dengan Metode Caustic Digestion. Surabaya (ID): Institut Teknologi Sepuluh

November

Ayu, Annisa, M., Wardhani, S., & Darjito. (2013). Studi Pengaruh Konsentrasi

NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa.

Kimia Student Journal Universitas Brawijaya. 2(2): 517-523

Bendersky, L, A., & F. W. Gayle. 2001. Electron Diffraction Using Transmission

Electron Microscopy. Journal of Research of the National Institute of

Standards and Technology. 106(6): 997-1012

44

Bokau, Nova, S. (2014). Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu

Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi. [Skripsi]. Semarang (ID):

Universitas Negeri Semarang

Bragman, C. P. & Goncalves, M. R. F. (2006). Thermal Insulators Made with Rice

Husk Ashes: Production and Correlation Betwen Properties and

Microstructure. Construction and Building Materials. 21: 2059-2065

Carey, F.A. (2000). Organic Chemistry Fourth Edition. New York (USA) :

McGraw-Hill Higher Companies, Inc.

Champod, C., Lennard, C., Margot, P., & Stonilovic, M. (2004). Fingerprints and

Other Ridge Skin Impressions. Boca Raton (FL): CRC Press

Daluz, Hillary, Moses. (2015). Fundamental of Fingerprint Analysis. Boca Raton

(FL): CRC Press

Dewi, L. (2005). Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben

Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi. [Skripsi].

Yogyakarta (ID): Universitas Gajah Mada

Dipowardani, B. T., Sriatun., & Taslinah. (2008). Sintesis Silika Kristalin

Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan

Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori. Jurnal Sains

dan Aplikasi. 11(1): 20-28

Dutta, J. & Hofmann H. (2005). Nanomaterials. Ebook: 37-39.

Elishian, C., & Ketrin, Rosi. (2011). Pengembangan Material Serbuk Silika untuk

Identifikasi Sidik Jari. ISSN 0853- 2788

Fernandez, B. R. (2012). Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel

Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal

Nanoteknologi. Review Jurnal Nanoteknologi. Padang: Jurusan Kimia,

Program Pascasarjana Universitas Andalas

Gandhi, Pragash, M., K. B. Narayanan, P.R. Naik. & N. Sakthivel. (2009).

Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a

novel antifungal protease from rice rhizosphere soil. Journal of Microbiology

and Biotechnology. 19 (1): 99–107.

Griffin, B.J., & Riessen, V.A. (1991). Scanning Electron Microscopy Course Note

Nedlands (AUS): The University of Western Australia. Nedlands.

Gumilang, A. (1991). Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik

Penyidikan. Bandung (ID): Angkasa

Holmes, J. D. (2009). Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion

Pollution Treatment. Journal of Hazardous Material. 164(1): 229-234

45

Hosokawa, M., Nishino, K., & Yokoyama, T. (2007). Nanoparticle Technology

Handbook. Elsevier B.V (UK) :Oxford

Ibrahim, Ismail, A. M., Zikry, A. A. F., & Sharaf, Mohamed, A. (2010). Preparation

of Spherical Silica Nanoparticles: Stober Silica. Journal Of American

Science. 6:985-989

Iler, R. K. (1979). Silica gels and powders. In: The Chemistry of Silica. New York

(USA): John Wiley and Sons

Iman, Teguh., Ameli., & Suseno, Ahmad. (2013). Pengaruh Konsentrasi NaOH

Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan

Aplikasi Sebagai Builder Deterjen. Chem Info. 1(1):275-282

Jacobs, R. (2008). Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990. University of

Oxford. [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018]. Tersedia pada:

http://saf.chem.ox.ac.uk/operating-principles-3.aspx

Juni, E. W., Arneli, & Sriatun. (2012). Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil

Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari

Sekam Padi. Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi.15(1): 24 – 28

Kalapathy, U., Proctor, A., & Shultz, J. (2000). A simple method for production of

pure silica from rice hull ash. Journal of Bioresource Technology. 23:257-

262

Kalapathy, U., Proctor, A., & Shultz, J. (2000). Silica Xerogel from rice hull ash:

structure, density, and mechanical strength as affected by gelation pH and

silica concentration. Journal of Bioresource Technology. 75(6):464-468

Kamath, S., & Proctor, A. (1998). Silica Gel from Rice Hull Ash: Preparation and

Characterization. Journal of Cereal Chemistry. 75(4):484-487

Kepolisian Negara Republik Indonesia, Direktorat Reserse Kriminal Khusus.

(2013). Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP. Balikpapan (ID)

Kim, Gyun, Tae., An, Gye, Seok., Han, Jin, Soon., Hur, Jae, Uk., Park, Bong,

Geun., & Choi, Sung, Chori. (2017). Synthesis of Size Controlled Spherical

Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent. Journal

of the Korean Ceramic Society. 54(1): 49-54.

Kurniati, Eli. (2009). Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat

Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng. Surabaya(ID): UPN Press.

Kusumastuti, Yuni., Petrus, Himawan, Tri, Bayu, Murti., Yohana, Fiska, Buwono,

Agung, Tri., Zaqina, Radinda, Bian. (2016). Synthesis and Characterization

of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica. International

Conference on Chemistry, Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017.

AIP Conf. Proc. 1823, 020127-1–020127-6

46

Laugier, J., & Bochu, B. (1999). Basic Demonstration of Celref Unit-Cell

Refinement Software on a Multiphase System. http://www.ccp14.ac.uk/

tutorial/lmgp/celref.htm. Diakses pada 10 Juni 2017

Liu, Q. Q., Zhang, J. E., Mark & I., Noda. (2009). A Novel Biodegradable

Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3

Hydroxyhexanoate) and Silylated Kaolinite/Silica Core–Shell Nanoparticles.

Elsevier. Applied Clay Science. 46:51 – 56

Mohanraj, U. J. & Chen, Y. (2006) . Nanoparticles – A Review. Tropical Journal

of Pharmaceutical Research. 5 (1): 561-573

Monalisa, Y., Djamas, D., & Ratnawulan. (2013). Pengaruh Suhu Variasi

Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol

Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer. Pillar of Physics. 1: 102-110

Mujiyanti, R. D., Nuryono, & Kunarti, E. S. (2010). Sintesis dan Karakterisasi

Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-

1-Propanol. Sains dan Terapan Kimia. 4(2):150-167

Munasir., Surahmat, H., Triwikantoro., Zainuri, M., & Darminto. (2013). Pengaruh

Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban. Jurnal

Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA). 3(2)

Nuryono & Narsito. (2004). Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica

Gel Syntesized from Sodium Silicate. Indonesian Journal

Chemistery.5(1):25-30

Pang, Suh, Cem., Kho, Yun, Sze., & Chin, Suk, Fun. (2012). Fabrication of

Magnetite/Silica/Titania Core-Shell Nanoparticles. Journal of

Nanomaterials. 2012. https://doi.org/10.1155/2012/427310

Park, K., Yeo, Y., & Swarbrick, J. (2007). Microencapsulation Technology in:

Encyclopedia of Pharmaceutical Technology. New York (USA): Informa

Healthcare

Paveena, L. A., Vittaya, S., Supapan & M., Santi. (2010). Characterization and

Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4, NiFe2O4, ZnFe2O4 Powders

Prepared by Aloe Vera Extract Solution. Current Applied Physics. 11: 101-

108.

Pokropivny, V., Lohmus, R., Hussainova, I., Pokropivny, A., & Vlassov, S. (2007).

Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology. Tartu (EST): Tartu

University Press

Prastiyanto, A., Azmiyawati, C., & Darmawan, A. (2008). Pengaruh Penambahan

Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari

Kaca pada Ion Logam Kadmium. Semarang (ID): Laporan Penelitian

Universitas Diponegoro Semarang.

47

Rahman, I. A., & V., Padavettan. (2012). Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

gel: Size-Dependent Properties, Surface Modification, And Applications In

Silica-Polymer Nanocomposites In Review. Journal of Nanomaterials.

2012:1-15

Ramadhan, Nanda, I., Munasir, & Triwikantoro. (2014). Sintesis dan Karakterisasi

Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar,

Tuban. Jurnal Sains dan Seni Pomits. 3: 16

Reinaldo, Abednego. (2017). Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)

Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan. Bandar Lampung (ID):

Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung

Ren, Cuiling., Li, Jinhua., Chen, Xingguo., Hu, Zhide., & Xue, Desheng. (2007).

Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of

Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell. IOP Publishing

Nanotecnology 8(34)

Retno, Wijayanti. (2013). Studi Karakteristik Fluoresensi. Jurnal Universitas

Indonesia. 12

Rozi, Y. T., & Astuti. 2016. Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis

Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang. Jurnal Fisika Unand. 5(4)

Saif, M., Magdy, Shebl., Nabeel, A. I., Shokry, R., Hafez, H., Mbarek, A., Damak,

Maalej, R., & Abdel-Mottaleb, M. S. A. (2015). Novel Non-toxic and Red

Luminescent sensor based on Eu3+:Y2Ti2O7 / SiO2 Nanopowder for Latent

Fingerprint detection. Sensor and Actuator B: Chemical. 220: 162-170

Sankari,G.E., Kriahnamoorthy, S., Jayakumaran, S., Gunaeakaran, V., Priya,

Subramanlam, & Mohan. (2010). Analysis of serum immunoglobulins

using fourier transform infrared spectral measurements. Biol. Med.

2(3):42-48

Saptadji, N. (2008). Sekilas Tentang Panas Bumi. Bandung (ID): Diktat Kuliah

Teknik Panas Bumi ITB

Sartono, A. A. (2006) . Difraksi sinar –X (XRD). Tugas Akhir Matakuliah Proyek

Laboratorium. Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia. [Diakses pada tanggal 09 Juni

2017]. Tersedia pada: http://www.doitpoms.ac.uk/tlpitb/xraydiffracion/

single crvstl . php.

Sastrohamidjojo,H. (2013). Dasar – Dasar Spektrokopi. Yogyakarta (ID): Gadjah

Mada University Press

Silverstein, R. M. (2005). Spectrometric Identification Of Organic Compounds.

Seventh edition. New York (USA): State University of New York

Smallman, R. E., & Bishop, R. J. (2000). Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material. Jakarta (ID): Erlangga

48

Sodhi, G. S., Kaur, J., & Garg, R. K. (2004). Fingerprint powder formulations based

on organic, fluorescent dyes. Journal Forenic Identify. 54 (1):4-8

Sulistyawati, E. N. (2012). Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi. [Diakses pada

tanggal 09 Juni 2017]. Tersedia pada:

http://ekandaris.blogspot.com/2012/09/prinsip-kerja-

instrumenspektroskopi.html

Sumanthi, R., & Thenmozhi, R. (2016). Preparation of Spherical Silica

Nanoparticles by Sol-Gel Method. International Conference on Systems,

Science, Control, Communication, Engineering and Technology 2016

[ICSSCCET 2016]

Suprapto, S. J. (2009). Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas.

Warta Geologi. 4(2)

Surdia, T. & Saito, S. (2000). Pengetahuan Bahan Teknik. Jakarta (ID): Pradanya

Pramita

Suseno, J. E., & Firdausi, K. S. 2008. Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier

Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi. Berkala

Fisika.11(1): 23-28

Syakur, A., Tumiran, Berahim, H., & Rochmadi. 2011. Pengujian Karakteristik

Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi

Silane. Jurnal Rekayasa Elektrika. 9(4): 177-182

Tahid. (1994). Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun

VIII. Bandung (ID): Warta Kimia Analitis

Trivana, L. Sugiarti, S. & Rohaeti, E. (2015). Sintesis dan Karakterisasi Natrium

Silikat dari Sekam Padi. Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan. 7(2): 66-75

Ubaid, A. & Munasir. (2016). P