Upload
dinhdieu
View
255
Download
1
Embed Size (px)
Citation preview
i
SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI
CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN
LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
SKRIPSI
NIVA DIAN KARTIKASARI
PROGRAM STUDI S-1 FISIKA
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS AIRLANGGA
2014
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
ii
SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI
CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN
LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
SKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat untuk
Memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang Fisika
pada Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga
Oleh :
NIVA DIAN KARTIKASARI
NIM. 081013039
Tanggal Lulus :
20 Agustus 2014
Disetujui Oleh :
Pembimbing I,
Drs. Djoni Izak R., M.Si.
NIP. 19680201 199303 1 004
Pembimbing II,
Drs. Siswanto, M.Si.
NIP. 19640305 198903 1 003
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
iii
LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI
Judul : Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari
Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea) dengan
Porogen Lilin Sarang Lebah sebagai Aplikasi
Scaffold
Penyusun : Niva Dian Kartikasari
NIM : 081013039
Pembimbing I : Drs. Djoni Izak R., M.Si.
Pembimbing II : Drs. Siswanto, M.Si.
Tanggal seminar : 20 Agustus 2014
Disetujui oleh :
Mengetahui:
Ketua Program Studi S-1 Fisika,
Fakultas Saintek, Universitas Airlangga
Drs. Siswanto, M.Si.
NIP. 19640305 198903 1 003
Pembimbing I,
Drs. Djoni Izak R., M.Si.
NIP. 19680201 199303 1 004
Pembimbing II,
Drs. Siswanto, M.Si.
NIP. 19640305 198903 1 003
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
iv
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam
lingkungan Universitas Airlangga. Diperkenankan untuk digunakan sebagai
referensi kepustakaan, akan tetapi pengutipan harus menyebutkan sumbernya
sesuai kaidah ilmiah.
Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
v
Niva Dian Kartikasari, 2014, Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari
Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea) dengan Porogen Lilin Sarang
Lebah Sebagai Aplikasi Scaffold. Skripsi di bawah bimbingan Drs. Djoni Izak
R., M.Si dan Drs. Siswanto, M.Si., Program Studi S1 Fisika, Departemen Fisika,
Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya.
ABSTRAK
Karakteristik utama dari scaffold adalah ukuran pori, karena pori berfungsi
sebagai sirkulasi, pertukaran cairan tubuh, difusi ion, dan pasokan gizi. Oleh
karena itu, penelitian ini bertujuan mensintesis hidroksiapatit berpori dari
cangkang keong sawah (Pila ampullacea) dan lilin sarang lebah sebagai aplikasi
scaffold, dan melakukan karakterisasi tekstur morfologi, sifat fisis, serta sifat
mekanik. Pembuatan hidroksiapatit ini dilakukan dengan metode presipitasi yang
menggunakan perkusor Ca(OH)2 yang berasal dari cangkang keong sawah (Pila
ampullacea) dan H3PO4 dengan molaritas 1:0,6. Selanjutnya dilakukan
penambahan lilin sarang lebah dengan variasi komposisi 0%, 10 %, 20%, 30 %,
dan 40 % dengan disonikasi menggunakan amplitudo sebesar 40%. Tahapan
berikutnya di oven dengan suhu 110°C kemudian disintering pada suhu 1000°C
selama 2 jam. Setelah itu dilakukan karakterisasi menggunakan SEM, uji
porositas, uji densitas, dan uji compressive strength. Analisa SEM menunjukkan
bahwa ukuran pori yang dihasilkan adalah 162,1 nm-1.234 nm. Hasil uji porositas
menunjukkan prosentase yang didapat 35,25 %-54,49 %. Nilai hasil uji densitas
adalah 1,2115gr/cm3-1,2507gr/cm
3. Nilai hasil uji compressive strength adalah
0,54MPa-1,06 MPa. Dari hasil penelitian tersebut diperoleh bahwa ukuran pori
dan porositas sampel akan semakin besar dengan penambahan variasi lilin sarang
lebah 10%-40%, namun nilai densitas dan compressive strength semakin
menurun. Variasi komposisi lilin sarang lebah yang menunjukkan hasil terbaik
adalah 40 %. Hasil ini didukung dengan ukuran pori sebesar 208,6 nm-1.234 nm,
porositas 54,49%, nilai densitas 1,2115 g/cm3, dan nilai compressive strength
0,54MPa. Nilai compressive strength sampel sudah memenuhi syarat sebagai
scaffold, namun ukuran pori, porositas serta nilai densitasnya belum memenuhi
syarat sebagai scaffold.
Kata kunci : Hidroksiapatit, Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea), Lilin
Sarang Lebah, Scaffold.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
vi
Niva Dian Kartikasari, 2014, Synthesis and Characterization of
Hydroxyapatite from the Snail (Pila ampullacea) Shell with Beeswax as
Porous Agent for Scaffold Application. Thesis, under guidance of Drs. Djoni
Izak R., M.Si. and Drs. Siswanto, M.Si. Physic Study Program, Physics
Department, Faculty of Science and Technology, Airlangga University.
ABSTRACT
The main characteristic of scaffold is the pore size because of its functions
as circulation, liquid body exchange, ion diffusion, and nutrients supply.
Therefore, the aim of this research are synthesize of the porous hydroxyapatite
from snail (Pila ampullacea) shell and beeswax for scaffold application and
characterize for morphology texture, physical and mechanical characteristic. The
hydroxyapatite is synthesized by using precipitation method. In this research the
precursors used are Ca(OH)2 which are obtained from snail (Pila ampullacea)
shell and H3PO4 with their molarity ratio is 1:0,6. Then, the beeswax is added and
the composition is varied of 0%, 10%, 20%, 30%, and 40% by sonication with
amplitude of 40%. After that, its heated to the oven by temperature 110°C and
sintered by temperature 1000°C for 2 hours. The characterization is performed by
using SEM, porosity, density, and compressive strength test. The SEM analysis
shows that the pore size about 162,1 nm-1.234 nm, percentage of porosity about
35,25% -54,49%, the density value about 1,2115 gr/cm3-1,2507 gr/cm
3, and the
compressive strength value about 0,54 MPa-1,06 MPa.From this research, it can
be concluded that the pore size and the porosity would increase in accordance to
beeswax addition of 10% - 40%, however the density and compressive strength
was decreasing. The variation of beeswax composition shows the best result at
40%. This is proved by the pore size obtained of 208,6 nm-1.2234 nm, percentage
porosity of 54,49%, density of 1,2115 gr/cm3, and compressive strength of
0,54MPa. The compressive strength of sample is suitable with the requirement of
scaffold application, however the pore size, porosity, and density didn’t suitable
with the requirement of scaffold application.
Keyword: Hydroxyapatite, Snail (Pila ampullacea) Shell, Beeswax, Scaffold
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
vii
KATA PENGANTAR
Segala puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat
dan hidayah-Nya sehingga penulisan skripsi yang berjudul “Sintesis Dan
Karakterisasi Hidroksiapatit Dari Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea)
Dengan Porogen Lilin Sarang Lebah Sebagai Aplikasi Scaffold” ini dapat
terselesaikan dengan baik. Skripsi ini disusun sebagai salah satu persyaratan
akademik guna mencapai gelar Sarjana Sains (S.Si) di Fakultas Sains dan
Teknologi Universitas Airlangga.
Peneliti menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih banyak
kekurangan baik dari segi isi maupun penyajiannya. Peneliti mengharapkan kritik
dan saran yang bersifat membangun untuk perbaikan naskah skripsi ini.
Surabaya, 22 Agustus2014
Peneliti
Niva Dian Kartikasari
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
viii
UCAPAN TERIMA KASIH
Penyusunan naskah skripsi ini tidak lepas dari bimbingan dan bantuan dari
berbagai pihak, baik secara langsung maupun tidak langsung. Pada kesempatan ini
peneliti ingin menyampaikan terimakasih kepada:
1. Orang tua tercinta yang tiada hentinya memberikan nasehat dan motivasi
serta doa yang tulus. Semoga Allah SWT selalu menempatkan beliau di
dalam kebaikan dunia dan akhirat.
2. Bapak Drs. Djoni Izak R., M.Si sebagai pembimbing I yang telah banyak
memberikan pengetahuan, motivasi, saran, ide dan selalu sabar
membimbing penulis dari penyusunan naskah proposal hingga
penyelesaian skripsi ini.
3. Bapak Drs. Siswanto, M.Si sebagai pembimbing II atas masukan,
bimbingan, dan dukungan yang diberikan dalam pengerjaan skripsi ini.
4. Ibu Dr. Prihartini Widiyanti, drg., M.Kes selaku penguji I yang telah
memberikan pengetahuan dan bimbingan pada proses penyelesaian naskah
skripsi ini. Semoga beliau selalu dilindungi oleh Allah SWT.
5. Bapak Andi Hamim Zaidan, Ph.D selaku penguji II yang telah
memberikan pengetahuan dan bimbingan pada proses penyelesaian naskah
skripsi ini. Sehingga skripsi ini terselesaikan.
6. Bu Ir. Puspa Erawati selaku dosen wali yang telah membimbing,
memotivasi, dan memberikan arahan kepada anak walinya selama 4 tahun
ini.
7. Pak Lesmono dan mbak Yulfa selaku Staf di Instalasi Pusat Biomaterial
dan Bank Jaringan RSUD Dr. Soetomo Surabaya atas bantuan
peminjaman alat, arahan, penjelasan dan waktu yang telah diberikan
selama penelitian.
8. Para staf Laboratorium Sentral FMIPA UM Malang yang telah membantu
untuk karakterisasi sampel, sehingga skripsi ini terselesaikan dengan baik.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
ix
9. Mbak Iis selaku staf Laboratorium Metalurgi Teknik Industri ITS
Surabaya yang telah membantu untuk karakterisasi sampel skripsi,
sehingga skripsi ini terselesaikan.
10. Dosen – dosen yang terlibat dalam penyusunan skripsi ini dan atas
bimbingannya sehingga penulis dapat menyelesaikannya dengan lancar.
11. Teman – temanku, Ema, Silfi, Reta, yekti, Ninik, Vian, Gita, Dewi yang
tidak bisa saya sebutkan satu persatu khususnya HIMAFI 2010 yang telah
membantu dalam penyelesaian skripsi ini dan juga menjadi teman disaat
susah, memberikan keceriaan dan berbagi wawasan yang tak akan
terlupakan semoga kita tetap menjadi teman selamanya.
12. Semua pihak yang telah membantu sehingga skripsi ini dapat
terselesaikan.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
x
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL …………………………………………………...
LEMBAR PERNYATAAN…………………………………………….
LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI…..…………………
LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI…………………..
ABSTRAK………………………………………………………………
ABSTRACT……………………………………………………………..
KATA PENGANTAR…….…………………………………………….
UCAPAN TERIMAKASIH……………………………………………
DAFTAR ISI…………………………………………………………….
DAFTAR TABEL……………………………………………………….
DAFTAR GAMBAR……………………………………………………
DAFTAR LAMPIRAN…………………………………………………
i
ii
iii
iv
v
vi
vii
viii
x
xii
xiii
xv
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah………………………………………
1.2 Rumusan Masalah…………………………………………….
1.3 Batasan Masalah ……………………………………………...
1.4 Tujuan Penelitian……………………………………………...
1.5 Manfaat Penelitian ……………………………………………
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Hidroksiapatit ………………………………………………...
2.2 Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea)………………….
2.3. Lilin Sarang Lebah (Beeswax)………………………………..
2.4. Hidroksiapatit sebagai Scaffold……………………………….
2.5. Scanning Electron Microscope (SEM)………………………..
2.6. X-Ray Diffraction (XRD)……………………………………..
2.7. Kekuatan Tekan (Compressive Strength)……………………..
2.8. Uji Porositas dan Densitas…………………………………….
1
1
4
5
5
6
7
7
9
11
14
18
21
23
24
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
xi
BAB III METODE PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian…………………………………
3.2. Alat dan Bahan Penelitian…………………………………….
3.2.1 Alat Penelitian…………………………………………
3.2.2 Bahan Penelitian ……………………………………...
3.3 Prosedur Penelitian……………………………………………
3.4 Rancangan Penelitian…………………………………………
3.4.1.Persiapan Cangkang Keong Sawah dan Lilin Sarang
Lebah…………………………………………………
3.4.2.Pembuatan Senyawa Hidroksiapatit…………………….
3.5. Karakterisasi Hidroksiapatit Berpori…………………………
3.5.1. Uji XRD ………………………………………………..
3.5.2. Pengujian SEM untuk Mengukur Diameter Pori ………
3.5.3. Uji Compressive Strength…………………………………..
3.5.4. Pengujian Porositas dan Densitas……………………….
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Preparasi Cangkang Keong Sawah……………………….
4.2 Hasil Preparasi Lilin Sarang Lebah…………………………….
4.3 Hasil Uji XRD (X-Ray Diffraction)………………………………...
4.4 Hasil Uji SEM (Scanning Electron Microscope)……………….
4.5. Hasil Uji Porositas dan Densitas………………………………..
4.6. Hasil Uji Tekan (Compressive Strength)……………………….
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan……………………………………………………..
5.2. Saran…………………………………………………………….
DAFTAR PUSTAKA…………………………………………………...
LAMPIRAN…………………………………………………………….
26
26
26
27
27
27
27
27
28
30
30
31
31
32
34
34
36
37
39
42
45
48
48
49
50
54
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
xii
DAFTAR TABEL
Nomor
2.1
2.2
3.1
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
Judul Tabel
Kandungan di dalam lilin sarang lebah…………………
Sifat mekanik dan fisis pada scaffold……………………
Daftar persentase cangkang keong sawah dan lilin
lebah……………………………………………………..
Kandungan mineral cangkang keong sawah setelah
dikalsinasi………………………………......................
Prosentase kemurnian hidroksiapatit dengan variasi
komposisi dari cangkang keong sawah dan lilin sarang
lebah pada pembuatan hidroksiapatit…………………..
Ukuran diameter pori hidroksiapatit dengan variasi
komposisi dari cangkang keong sawah dan lilin sarang
lebah pada pembuatan hidroksiapatit……………………
Hasil uji porositas dan densitas untuk beberapa variasi
komposisi dari cangkang keong sawah dan lilin sarang
lebah pada pembuatan hidroksiapatit……………………
Hasil uji compressive strength untuk beberapa variasi
komposisi dari cangkang keong sawah dan porogen lilin
sarang lebah pada pembuatan hidroksiapatit…………….
Halaman
13
15
28
35
38
40
42
46
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
xiii
DAFTAR GAMBAR
Nomor
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.7
2.8
2.9
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
4.1
4.2
4.3
4.4
Judul Gambar
Struktur Hidrokiapatit…………………………………….
Cangkang Keong Sawah………………………………….
Lilin sarang lebah (Beeswax)…………………………….
Struktur matriks tulang……………………………………
Bagian tulang……………………………………
Observasi SEM morfologi hidroksiapatit berpori dengan
gradient porositas ………………………………………...
Diagram Sederhana Prinsip SEM…………………………
Skema difraksi sinar –X berdasarkan hukum Bragg….......
Diametral Compressive Stress……………………………
Diagram Alir Prosedur Penelitian………………………...
XRD tipe PAN alytical X'Pert PRO………………………
SEM tipe INSPECT S50 …………………………………
Autograph tipe AG-10 Te Shimadzu……………………...
Pengujian porositas sampel……………………………….
Cangkang keong sawah yang sudah dikalsinasi………….
Hasil ekstrak lilin sarang lebah…………………………...
Grafik spektrum XRD dengan HAp dan lilin sarang lebah
(a) HAp 100% dan lilin lebah 0%, (b) HAp 90% dan lilin
lebah10%, (c) HAp 80% dan lilin lebah 20%, (d) HAp
70% dan lilin lebah 30%, (e) HAp 60% dan lilin lebah
40%.............................................................................
Hasil analisis SEM Hidroksiapatit dengan HAp dan lilin
sarang lebah (a) HAp 100% dan lilin lebah 0%, (b) HAp
90% dan lilin lebah 10%, (c) HAp 80% dan lilin lebah
20%, (d) HAp 70% dan lilin lebah 30%, (e) HAp 60%
dan lilin lebah 40%..............................................................
Halaman
7
9
12
15
16
17
19
22
23
29
30
31
32
33
35
36
37
39
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
xiv
4.5
4.6
4.7
Grafik hasil uji porositas terhadap variasi komposisi lilin
sarang lebah……………………………………………….
Grafik hasil uji densitas terhadap variasi komposisi lilin
sarang lebah……………………………………………….
Grafik hasil uji compressive strength terhadap variasi
komposisi lilin sarang lebah………………………………
43
44
46
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
1.
2.
3.
4.
5.
Judul Lampiran
Alat dan bahan pembuatan sampel
Hasil uji XRD
Hasil uji SEM
Hasil perhitungan uji porositas dan densitas
Hasil perhitungan uji compressive strength
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang Masalah
Kasus kecelakaan di Indonesia tergolong cukup tinggi dapat dilihat dari data
Departemen Kesehatan RI. Berdasarkan hasil Riset Kesehatan Dasar
(RIKERDAS) oleh Badan Penelitian dan Pengembangan Depkes RI tahun 2007 di
Indonesia terjadi kasus fraktur yang disebabkan oleh cedera antara lain karena
jatuh, kecelakaan lalu lintas, dan trauma benda tajam atau tumpul. Dari 45.987
peristiwa terjatuh yang mengalami fraktur sebanyak 1.775 orang (3,8%), dari
20.829 kasus kecelakaan lalu lintas, yang mengalami fraktur sebanyak 1.770
orang (8,5%), dari 14.127 trauma benda tajam/tumpul, yang mengalami fraktur
sebanyak 236 orang (1,7%). (Depkes RI, 2007).
Dari kenyataan diatas terlihat bahwa kebutuhan implan di bidang orthopaedi
semakin meningkat. Dapat dilihat juga pada tahun 2012, di RSUP Dr. Sardjito,
Yogyakarta terdapat 16 pasien yang telah memasang implan atau 192 pasien per
tahun (Candra, 2012). Implan yang digunakan adalah bahan logam. Bahan logam
yang digunakan adalah stainless steel, sehingga perlu menyuplai dari luar negeri
dan harganya cukup mahal.
Stainless steel adalah salah satu alternatif sebagai implan yang mempunyai
sifat tidak dapat meregenerasi tulang baru, membatasi fungsi organ,
biokompatibilitas rendah, dan mempengaruhi bioaktifitas dalam tubuh (Sulistiono
dkk., 2007). Selain itu produk hasil korosi akan bereaksi dengan tubuh dan akan
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
2
menyebabkan kegagalan implantasi dini (Kayin B., 2009). Sehingga jika stainless
steel diimplankan pada tubuh, maka implan tersebut harus diambil dalam jangka
waktu tertentu.
Solusi pembuatan implan yang dapat diserap oleh tubuh sangat diperlukan.
Implan dapat dibuat dengan menggunakan material sintetik alternatif dari bahan
logam, keramik, polimer, dan komposit. Salah satu contoh material sintetik adalah
hidroksiapatit. Hidroksiapatit dengan rumus kimia Ca10
(PO4)6(OH)
2 adalah salah
satu contoh apatit serbuk dan merupakan komponen anorganik utama pada tulang
dan gigi (Kehoe, 2008). Hidroksiapatit merupakan salah satu kristal kalsium fosfat
yang akan memberikan sifat keras dalam jaringan tulang. Hidroksiapatit berfungsi
sebagai pelapis tulang buatan yang dimasukkan ke dalam tubuh (Dahlan et al.
2009).
Hidroksiapatit yang digunakan dalam bidang medis diproduksi dalam
bentuk padat, serbuk, dan berpori. Hidroksiapatit padat digunakan sebagai implan
sendi sedangkan hidroksiapatit berpori dapat digunakan sebagai pengganti
kerusakan jaringan tulang (Rajabi et al. 2000). Sebagian besar penelitian implan
tentang hidroksiapatit menunjukkan bahwa tingkat infiltrasi jaringan
hidroksiapatit berpori lebih baik daripada hidroksiapatit yang padat. Jika kita
menggunakan bahan alami dalam pembuatan hidroksiapatit maka akan mudah
diserap oleh tubuh. Tingkat infiltrasi pembentukan tulang baru sangat tergantung
pada karakteristik pori seperti porositas, ukuran pori, dan bentuk pori
(Priyambodo, C., 1997).
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
3
Penelitian ini diharapkan bisa mengatasi masalah di atas, yaitu dengan
mensintesis hidroksiapatit menggunakan bahan dasar alami berupa cangkang
keong sawah (Pila ampullacea). Keong sawah yang biasanya menjadi hama pada
tanaman padi dapat dimanfaatkan sebagai sumber Ca(OH)2, karena dalam
cangkang keong sawah setelah dikalsinasi mengandung kadar kalsium sebesar
52,12% (Winata, 2012). Selain cangkang keong sawah bahan dasar lainnya yaitu
H3PO4 sebagai sumber fosfat dan lilin sarang lebah (beeswax) sebagai pembentuk
porositas. Karena dalam penelitian sebelumnya setelah ditambah lilin sarang lebah
hidroksiapatit yang dihasilkan memiliki ukuran pori antara 1,3 μm sampai 2,5 μm
(Juwita R., 2012).
Sarang lebah mengandung lilin sebanyak 30%. Lilin dari sarang lebah ini
memiliki struktur kimia yang kompleks dengan titik lebur 61 - 69°C. Penggunaan
porogen dari lilin sarang lebah diharapkan dapat meningkatkan biokompatibilitas,
mampu mempercepat penyerapan nutrisi, mineralisasi pada jaringan yang rusak.
Sehingga mempermudah sel untuk berinfiltrasi dalam pori dan dapat mempercepat
proses remodeling tulang (Rismunandar, 1990).
Terdapat beberapa metode untuk mensintesis hidroksiapatit yaitu metode
basah, metode kering, reaksi hidrotermal, dan sol gel (Balumurugan et. al 2005 &
Kehoe, 2008). Pada penelitian ini, metode yang digunakan adalah metode basah.
Metode basah yaitu metode menggunakan reaksi cairan (dari larutan menjadi
padatan). Metode ini umum digunakan karena sederhana dan menghasilkan
serbuk hidroksiapatit dengan sedikit kristal atau amorf. Keuntungan dari metode
basah adalah hasil samping sintesisnya air, kemungkinan terkontaminasi selama
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
4
pengolahan sangat rendah, dan biaya pengolahan rendah. Sintesis dengan metode
basah menghasilkan hidroksiapatit dengan tingkat kemurnian tinggi (Kehoe,
2008).
Pada penelitian ini sintesis hidroksiapatit dilakukan dengan menggunakan
cangkang keong sawah sebagai kalsiumnya dan direaksikan dengan H3PO4
sebagai phospat. Setelah itu ditambah dengan lilin sarang lebah sebagai penambah
ukuran pori. Hasil sintesis dikarakterisasi dengan menggunakan XRD, SEM untuk
mengetahui ukuran pori, struktur morfologi pori, dan compressive strength untuk
mengetahui kekuatan dari hidroksiapatit, densitas, dan porositas.
1.2. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah yang telah dikemukakan di atas, maka
perumusan masalah yang dapat dicapai dalam penelitian ini adalah sebagai
berikut.
1. Apakah campuran antara cangkang keong sawah (Pila ampullacea) dan
porogen lilin sarang lebah bisa digunakan sebagai hidroksiapatit berpori ?
2. Apakah pengaruh variasi massa porogen lilin sarang lebah terhadap struktur
mikro, sifat fisis, dan sifat mekanik sampel hidroksiapatit berpori yang
dihasilkan dari cangkang keong sawah (Pila ampullacea)?
3. Berapakah persentase berat porogen lilin sarang lebah agar diperoleh
hidroksiapatit berpori dengan karakter terbaik ?
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
5
1.3. Batasan Masalah
Untuk memudahkan penelitian sehingga permasalahan tidak meluas dan
menyimpang dari tujuan, maka penulis perlu membatasi masalah sebagai berikut.
1. Bahan yang akan digunakan adalah cangkang keong sawah (Pila ampullacea)
dengan porogen lilin sarang lebah madu yang berasal dari peternak madu di
Jombang dengan variasi yang tersedia pada tabel di metode penelitian agar
menghasilkan hidroksiapatit berpori.
2. Karakterisasi parameter mikropori dilakukan dengan menggunakan XRD
untuk mengetahui persentase hidroksiapatit di dalam sampel, karakterisasi
SEM dan karakterisasi fisis dilakukan dengan uji porositas, dan densitas.
3. Karakterisasi sifat mekanik dilakukan dengan mengukur compressive
strength.
4. Prosentase variasi berat lilin lebah yang digunakan pada penelitian ini adalah
10 %, 20 %, 30 %, 40 %.
1.4. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut.
1. Mensintesis hidroksiapatit berpori berbasis kalsium dari cangkang keong
sawah (Pila ampullacea) dengan campuran porogen lilin sarang lebah.
2. Melakukan karakterisasi struktur kristal hidroksiapatit berpori menggunakan
XRD untuk mengetahui persentase hidroksiapatit di dalam sampel, Scanning
Electron Microscope (SEM) untuk mengetahui tekstur morfologi, uji
compressive strength, porositas, dan densitas.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
6
3. Membutuhkan prosentase berat lilin sarang lebah yang dapat menghasilkan
hidroksiapatit berpori dengan karakter terbaik
1.5. Manfaat Penelitian
1. Memberikan informasi ilmiah bahwa cangkang keong sawah (Pila
ampullacea) dengan campuran porogen lilin sarang lebah dapat disintesis
menjadi hidroksiapatit berpori.
2. Menghasilkan hidroksiapatit berpori yang ekonomis, sehingga terjangkau
bagi masyarakat.
3. Menghasilkan hidroksiapatit dari cangkang keong sawah (Pila ampullacea)
dengan campuran porogen lilin sarang lebah dapat dimanfaatkan sebagai
kandidat scaffold.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
7
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Hidroksiapatit
Secara umum penyusun utama komponen anorganik tulang adalah kalsium
fosfat yang mempunyai dua fase yaitu amorf dan kristal. Senyawa kalsium fosfat
yang paling stabil adalah hidroksiapatit (Saraswathy et al. 2001). Hidroksiapatit
terdiri atas kalsium dan fosfat dengan rasio perbandingan Ca: P adalah 1,67 dan
densitasnya 3,19 g/ml (Ferraz et al., 2004).
Gambar 2.1 Struktur Hidrokiapatit (Warastuti dkk., 2011)
Penggunaan HA sebagai material implan untuk aplikasi medis semakin
meningkat saat ini. Beberapa penelitian seperti di India, telah memanfaatkan
bahan alam seperti batu koral, ganggang laut, dan cangkang telur ayam sebagai
sumber CaCO3 untuk pembentukan HA. Bahan alam diyakini lebih dapat diterima
oleh tubuh karena memiliki persamaan sifat fisiko kimia (Nurlaela, 2009). Dan
penelitian sebelumnya yaitu dengan mensintesis hidroksiapatit menggunakan
cangkang keong sawah setelah dikalsinasi, hasil yang didapat kadar kalsium
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
8
sebesar 52,12 % metode yang digunakan adalah metode presipitasi (Winata,
2012).
Hidroksiapatit banyak digunakan dalam dunia orthopedik karena sifat fisis,
kimia, mekanis, dan biologisnya sangat mirip dengan komponen utama tulang
manusia (Pattanayak et al. 2005; Pane, 2008). Oleh karena itu hidroksiapatit dapat
diaplikasikan di bidang ortopedi dan periodontal. Hidroksiapatit dapat digunakan
untuk bone filler, implan gigi, rekonstruksi tulang (Sahin, 2006).
Sintesis hidroksiapatit dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu teknik
presipitasi, teknik hidrotermal, teknik multiple emulsion, biomimetic deposition
technique, electrodeposition technique. Teknik presipitasi adalah teknik sintesis
dengan reaksi kimia. Hal ini dilakukan dengan mencampurkan Calcium hydroxide
(Ca(OH)2) dan orthophosphoric acid (H3PO4) (Kumar, 2010).
Adanya karbonat dalam hidroksiapatit (disebut juga carbonated
hydroxyapatite/ CHA) akan meningkatkan biokompatibel dan bioaktif (Arifianto
dkk., 2006). Seperti yang telah disebutkan saat ini, material pensubstitusi tulang
yang terkemuka adalah keramik kalsium fosfat yang merupakan basis dari
hidroksiapatit ( Ca10(PO4)6(OH)2) dan (Ca3(PO4)2). Komposisi kimia dari senyawa
tersebut memiliki hubungan dengan mineral tulang (calcium-deficient carbonated
hydroxyapatite). Hidroksiapatit memiliki biokompatibilitas yang baik terhadap
kontak langsung dengan tulang. Perbedaan utama antara hidroksiapatit yang telah
disintering dan mineral tulang adalah derajat kristalinitas yang tinggi dan besar
pori atau kekosongan yang lebih sedikit karena terjadi proses pemadatan. Hasilnya
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
9
menyebabkan memiliki laju biodegradasi yang lebih tinggi dan memiliki
komposisi kimia yang berbeda dengan mineral tulang (Arifianto dkk., 2006)
2.2. Cangkang Keong Sawah (Pila ampullacea)
Keong sawah termasuk dalam kelas gastropoda. Gastropoda berasal dari
bahasa Yunani (Gaster = perut, Podos = kaki). Artinya hewan Gastropoda berarti
hewan-hewan yang memiliki kaki perut (Sutikno, 1995). Gambar dari cangkang
keong sawah dapat dilihat pada Gambar 2.2.
Adapun klasifikasi ilmiah dari cangkang keong sawah (Muktiani, 2009)
Kingdom : Animalia
Phylum : Mollusca
Kelas : Gastropoda
Ordo : Ampullarini
Famili : Ampullariidae
Genus : Pila
Spesies : Pila ampullacea
Gambar 2.2 Cangkang Keong Sawah
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
10
Menurut Oemarjati (1990), hewan kelas gastropoda umumnya
bercangkang tunggal, cangkangnya berbentuk spiral, beberapa jenis diantaranya
tidak mempunyai cangkang, kepala jelas, umumnya dengan dua pasang tentakel
kaki lebar dan pipih, memiliki rongga mantel dan organ-organ internal, bagi yang
bercangkang, antara kepala dan kaki terputus, insang berjumlah kurang lebih satu
atau dua buah, bernafas dengan paru-paru, organ reproduksi jumlah satu atau dua
fertilasi secara internal dan eksternal.
Keong sawah adalah sejenis siput air yang mudah dijumpai di perairan
tawar Asia tropis. Hewan bercangkang ini dikenal juga sebagai siput sawah, siput
air atau tutut. Bentuknya agak menyerupai siput murbai, masih berkerabat, tetapi
keong sawah memiliki warna cangkang hijau pekat sampai hitam. Hewan ini
dikonsumsi secara luas di berbagai wilayah Asia Tenggara dan memiliki nilai gizi
yang baik karena mengandung protein yang cukup tinggi (Sutikno, 1995).
Cangkang keong sawah atau cangkang tutut adalah pelindung karena
cangkang bersifat keras dan tutut memiliki tubuh yang lunak. Cangkang tersebut
mengandung banyak kalsium, karena di dalamnya terkandung kalsium karbonat
(CaCO3) atau zat kapur (Sutikno, 1995). Selain itu cangkang keong sawah juga
mengandung beberapa mineral yang disajikan pada tabel di bawah ini.
Cangkang keong sawah merupakan sumber kalsium secara alami dan
banyak tersedia di negara Indonesia sehingga dapat dijadikan hidroksiapatit yang
lebih murah bagi masyarakat jika dibandingkan dengan produk hidroksiapatit
yang harus diimpor dari luar negeri. Dalam penelitian sebelumnya, faktanya
bahwa cangkang keong sawah yang dihasilkan dari proses perebusan,
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
11
pembersihan, dan pengeringan, dikalsinasi pada suhu 800 oC selama 3 jam untuk
dijadikan serbuk. Setelah dilihat menggunakan X-Ray (Diffraction and Atomic
Absorbption Spectroscopy) hasil analisis menunjukkan bahwa fase kalsium
cangkang keong sawah setelah dikalsinasi adalah Ca(OH)2 dengan kadar kalsium
sebesar 52,12% sehingga bisa digunakan sebagai hidroksiapatit (Winata, 2012).
2.3. Lilin Sarang Lebah (Beeswax)
Malam adalah lilin yang paling baik dan dihasilkan oleh lebah pekerja dari
empat pasang kelenjar yang terdapat di bagian samping bawah perut. Puncak
sekresi malam adalah saat lebah pekerja berumur dua minggu. Kegunaan
terbanyak malam adalah untuk kosmetik, pembuatan lilin dan industri perlebahan.
Namun, juga sebagai formula untuk krim, salep, lotion, pomade, lipstik, pelapis
pil, dan juga untuk kesehatan karena pada lilin lebah mengandung senyawa
antibiotik (Sihombing, 1997).
Lilin lebah memiliki rumus kimia C13H27CO2C26H53. Lilin lebah merupkan
lilin yang dibentuk oleh lebah madu di sisiran sarangnya sebagai bahan utama dan
diperkuat dengan bahan perekat yang disebut propolis. Propolis juga merupakan
resin lengket yang berasal dari batang pohon atau kulit kayu, dikumpulkan, dan
diproses dengan sekresi cairan ludah lebah. Setiap jenis lebah memiliki sumber
resin tertentu yang ada di daerah masing-masing sehingga komposisi propolis
sangat bervariasi (Riyanti dkk, 2009).
Propolis adalah produk alam tidak beracun dengan banyak khasiat dari
segi farmakologis. Beberapa kandungan propolis yang telah diidentifikasi adalah
flavonoid aglikon, derivat asam sianamat, dan terpenoid (Franz, 2008). Flavonoid
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
12
merupakan kandungan utama propolis. Propolis memiliki kandungan bahan yang
bersifat antibakteri yang dapat menghambat pertumbuhan bakteri. Komponen
propolis yang bersifat antibakteri yaitu polyisoprenylated benzophenone, galangin
pinobanksin, dan pinocembrin. Bakteri yang dapat dibunuh yaitu Staphylococcus
aureus dan Escherichia coli (Julita dkk., 2012)
Ada tiga jenis lilin yang dikenal di alam, yakni yang berasal dari hewan,
tumbuhan dan petrolium atau mineral. Lilin asal hewan yakni malam (beeswax)
adalah salah satu lilin yang struktur kimianya stabil dan terkenal sepanjang sejarah
perdagangan dunia (Sihombing, 1992). Sarang lebah merupakan koloni bangunan
unik dari bahan "malam" atau lilin dengan penghuni ± 30.000 ekor lebah. Koloni
lebah ini dibentuk dari lilin sebagai bahan utama dan diperkuat dengan bahan
perekat yang disebut propolis. Lilin lebah dibentuk melalui proses kimia dengan
madu sebagai bahan baku (Sihombing, 1992).
Gambar 2.3 Lilin Sarang Lebah (Beeswax)
Lilin lebah merupakan lilin yang kompleks dibentuk dari campuran
beberapa komponen yang ditunjukkan pada tabel 2.2
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
13
Tabel 2.1. Kandungan di dalam Lilin Sarang Lebah (Rismunandar, 1990)
kandungan Jumlah
hidrokarbon 14%
monoester 35%
diester 14%
triester 3%
hidroksi
monoester 4%
hidroksi poliester 8%
asam poliester 2%
asam ester 1%,
asam bebas,
alkohol bebas 1%
Sisanya tidak
diketahui 6%
Titik lebur lilin lebah murni berkisar antara 61-69oC (142-156
oF), indeks
refraksinya 1,44. Tahanan dielektrisnya 2,9 dan berat jenis pada suhu 20oC adalah
0,96 lebih ringan dari air. Tidak larut dalam air dan sedikit larut dalam alkohol
dingin (Rismunandar, 1990). Benzen chloroform, karbon disulfida, eter dan
beberapa minyak yang mudah menguap melarutkan malam komplit. Bau dan
rasanya khas dan terbakar dengan nyala kuning bersih dan mengeluarkan aroma
unik. Malam sering terkontaminasi dengan sedikit polen, propolis, dan madu yang
meningkatkan berat jenis dan warnanya (Sihombing, 1992).
Pada penelitian sebelumnya, bahwa hidroksiapatit yang telah ditambah
dengan porogen lilin sarang lebah hasil pori yang dihasilkan bertambah. Hal
tersebut terlihat pada karakterisasi SEM yang menunjukkan terbentuknya kalsium
fosfat yang ditandai dengan bentuk morfologi sampel yang terdiri dari butiran-
butiran yang membentuk pori dengan ukuran pori makro diantara 1,3 μm sampai
2,5 μm (Juwita, R., 2012).
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
14
2.9. Hidroksiapatit sebagai Scaffold
Hidroksiapatit memiliki beberapa macam bentuk, antara lain hidroksiapatit
berbentuk serbuk dan juga dalam bentuk scaffold atau foam. Hidroksiapatit
scaffold adalah hidroksiapatit yang memiliki matriks berpori. Ukuran pori-pori
dalam hidroksiapatit scaffold dapat bervariasi, bergantung pada volume scaffold
yang diproduksi (Sergey, 2009).
Hidroksiapatit yang berpori dapat berikatan dengan kuat pada jaringan
tulang. Struktur hidroksiapatit dengan porositas teratur mirip dengan struktur
alami jaringan tulang. Hal ini membuat hidroksiapatit scaffold lebih mudah
diimplan ke dalam jaringan tulang. Hidroksiapatit scaffold yang diinduksi ke
dalam jaringan tulang tidak menghambat pertumbuhan jaringan tulang alami, dan
dapat mencegah pergeseran dan kehilangan implan yang sudah diinduksikan ke
dalam tubuh (Sergey, 2009).
Scaffold atau pori dalam hidroksiapatit dapat dibentuk dari berbagai
macam bahan, termasuk polimer, keramik, logam, dan komposit-komposit
lainnya. Pori tersebut memiliki struktur yang terbuka dan permukaannya yang
biokompatibel mempunyai kondisi ideal untuk pertumbuhan sel dan diferensiasi
jaringan. Pori yang terdapat di dalam hidroksiapatit ini dapat digunakan sebagai
matriks untuk penggantian jaringan tulang. Pori tersebut juga dapat ditingkatkan
respon biologinya dengan menambahkan polimer seperti kolagen dan kitosan
(Sergey, 2009).
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
15
Gambar 2.4 Struktur Matriks Tulang (Sergey, 2009)
Sebagian besar penelitian pada implantasi hidroksiapatit berpori
menunjukkan bahwa tingkat infiltrasi jaringan di pori dan pembentukan tulang
baru sangat tergantung pada karakteristik pori seperti porositas, ukuran pori,
distribusi ukuran pori dan bentuk pori (Priyambodo, C., 1997). Hulbert
menyatakan bahwa pori minimum dengan ukuran 100 mikrometer sampai 135
mikrometer diperlukan untuk bahan implan berpori untuk dapat berfungsi dengan
baik. Pada bahan in vivo selalu diberi tekanan mekanis seperti kompresi,
tegangan, dan torsi.
Tabel 2.2 Sifat Mekanik dan Fisis pada Scaffold (Ficai et al., 2011)
Sifat biomekanik Tulang Spongious
Kekuatan tekan (MPa) 2-12
Densitas (gr/cm3) 0,1 – 1,0
Pada aplikasi scaffold pada tulang panjang seperti femur terdiri dari tulang
spons (cancellous) dan tulang kompak (Park et al., 2007). Tulang kompak adalah
jaringan yang tersusun rapat dan terutama ditemukan sebagai lapisan di atas
jaringan tulang spongious (Sloane, 2003). Tulang spongious terdiri dari tulang
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
16
trabekula yang mengelilingi sumsum tulang. Tulang spongious sebagian besar
terdapat pada epifisis tulang panjang dan di bagian dalam tulang vertebra,
sedangkan tulang kortikal menyusun sebagian besar diafisis tulang panjang (Park
et al., 2007). Bagian-bagian tulang dapat dilihat pada Gambar 2.1.
Gambar 2.5 Bagian Tulang (Park et al., 2007).
Tulang kompak dan spongious memiliki komposisi yang sama namun
porositasnya berbeda (Sloane, 2003). Pada tulang femur, porositas tulang kortikal
berkisar antara 5% – 30%, sedangkan tulang spongious porositasnya sebesar
±70% (Keaveny, 2004). Tulang kortikal memiliki nilai compressive strength
sebesar 138 – 170 MPa (Ylinen, 2006). Sedangkan untuk nilai compressive
strength pada tulang spongious adalah berkisar antara 0,5 - 50 MPa (Grimm, M.J.,
2004). Jumlah tulang kompak dan spongious relatif bervariasi bergantung pada
jenis tulang dan bagian yang berbeda dari tulang yang sama. Untuk ukuran pori
scaffold yang paling cocok atau efektif untuk pertumbuhan sel tulang pada tulang
spongious adalah pada kisaran ukuran 100 – 400 µm (Swain, 2009).
Pengembangan bahan pengganti tulang berpori ditujukan untuk meniru
struktur mikro dan berpori dari mineral tulang hidup (Yarlagadda et al. 2005).
Keramik makrobioaktif dan mikropori mempunyai luas permukaan yang besar
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
17
dan memberi kontak osteogenesis yang sesuai (Frieβ W., 2002). Hal ini untuk
mencegah gangguan formasi jaringan ikat yang akan menghambat stabilitas
jangka panjang dari implan. Karakteristik fisik hidroksiapatit berpori meliputi
tingkat porositas, distribusi ukuran pori, morfologi dan orientasi pori, dan
pengaruh interkonektivitas penetrasi pori tulang dalam implan (Nasim et al.
2010). Pori interkonektivitas memungkinkan sirkulasi dan pertukaran cairan
tubuh, difusi ion, pasokan gizi, penetrasi sel osteoblas, dan vaskularisasi. Selain
hidroksiapatit berpori konvensional, telah dikembangkan pula keramik berpori
dengan distribusi ukuran pori bimodal (Toibah dan Iis 2008) atau bahkan keramik
berpori dengan gradien porositas untuk merangsang struktur bimodal dari tulang
alami. Struktur pori bimodal yaitu material yang memiliki mikropori dan
mesopori (ukuran pori 2-50 nm) (Young et al. 2010).
Gambar 2.6 Observasi SEM Morfologi Hidroksiapatit Berpori dengan
Gradien Porositas (Toibah dan Iis 2007).
Terdapat beberapa metode yang dapat digunakan untuk pembentukan
hidroksiapatit berpori , antara lain sebagai berikut (Toibah dan Iis 2007) :
1. Pembentukan struktur berpori menggunakan partikel volatile (partikel yang
mudah menguap) dapat membentuk pori ketika terjadi pembakaran selama
sintering.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
18
2. Pembentukan struktur berpori melalui pencampuran dengan porogens yang
larut dalam air dengan bubuk hidroksiapatit tanpa proses sintering.
3. Konversi kerangka karang laut dan tulang alami.
4. Teknik keramik berbusa.
5. Metode polimer sponge
Reaksi pembentukan hidroksiapatit yang melibatkan reaksi antara asam
(H3PO
4) dan basa (Ca(OH)
2) antara lain sebagai berikut :
10Ca(OH) 2
+ 6H3PO
4 Ca
10(PO
4)6(OH)
2 + 18H
2O
Berbagai jenis pereaksi dapat digunakan untuk membuat pori misalnya
parafin, naftalena, karbon, pati, tepung, atau polimer sintetik yang dicampur
dengan serbuk hidroksiapatit atau suspensinya. Pori dapat terbentuk ketika
dilakukan sintering, partikel porogen yang terjebak akan meninggalkan
hidroksiapatit sehingga membentuk pori. Cara ini memungkinkan pengendalian
langsung terhadap karakteristik pori dari fraksi, ukuran, morfologi, dan distribusi
sesuai dengan zat porogen yang digunakan. Keramik berpori yang diperoleh
dengan metode ini biasanya berukuran pori diameter 0,1-5000 μm (Toibah dan Iis
2008).
2.5. Scanning Electron Microscope (SEM)
Untuk mengetahui struktur mikro bahan, digunakan peralatan SEM
(Scanning Electron Microscopy). Teknik SEM pada hakekatnya merupakan
pemeriksaan dan analisis permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh adalah
gambar topografi permukaan dengan segala tonjolan dan lekukan permukaan.
Katakunci dari SEM adalah Scanning yang berarti bahwa berkas elektron
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
19
“menyapu” permukaan spesimen, titik demi titik dengan sapuan berbentuk baris
demi baris. Intensitas gambar pada SEM bergantung pada nomor atom unsur yang
ada pada permukaan spesimen. Melalui cara ini akan diperoleh gambar yang
menyatakan perbedaan unsur kimia. Warna lebih terang menunjukkan unsur kimia
yang nomor atomnya lebih tinggi (Ananto, 2008).
Kandungan berbagai unsur kimia dapat diperoleh secara kuantitatif
ataupun semi-kuantitatif dengan penggabungan teknik SEM dan teknik EDAX
(Energy Dispersive Analysis X-Ray). Maka dengan penggabungan teknik SEM
dan teknik EDAX akan dapat mengidentifikasi unsur yang dimiliki oleh fasa yang
terlihat dalam gambar struktur mikro (Ananto, 2008).
Gambar 2.7 Diagram Sederhana Prinsip SEM (Ananto, 2008)
Prinsip yang digunakan dalam metode SEM adalah mekanika kuantum
yaitu elektron berperilaku sebagai gelombang. Panjang gelombang berkaitan
dengan energi yang dimilikinya. Panjang gelombang yang tampak lebih pendek
dari panjang gelombang cahaya tampak akan mencitrakan objek yang lebih kecil
dengan resolusi tinggi. Analisis kuantitatif dari sampel yang bersangkutan
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
20
dimungkinkan dengan menggunakan spektrum refleksi dan absorbsi elektron
(Syafrudin, 2011).
Metode SEM menggunakan rangkaian alat yang memiliki filamen dengan
tegangan pemercepat 2-30 kV sebagai sumber penghasil berkas elektron. Berkas
tersebut dilewatkan melalui sederet lensa elektromagnetik untuk menghasilkan
citra dari sumber elektron pada sampel (10 nm atau kurang) (Syafrudin, 2011).
Filamen yang biasa digunakan berupa benang halus tungsten sebagai
sumber elektron dengan tekanan vakum sekitar 10-5
torr. Citra yang lebih terang
dan jelas dapat dicapai dengan penembak LaB6 pada 10-6
torr, sedangkan untuk
citra yang lebih halus digunakan sumber emisi yang beroperasi 10-9
torr
(Syafrudin, 2011).
Sebelum melewati lensa elektromagnetik terakhir berkas elektron
dibelokkan sehingga dapat memindai permukaan sampel. Sinkronisasi pemindaian
dengan tabung sinar katoda dan gambar dibuat pada daerah yang dipindai dari
sampel tersebut. Kontras pada gambar sinar katoda disebabkan adanya variasi
refleksitas sepanjang permukaan sampel (Syafrudin, 2011).
Pada saat berkas elektron menumbuk permukaan sampel, ada beberapa
kemungkinan yang terjadi yaitu sebagian elektron dipantulkan kembali sebagai
elektron hamburan balik (back scattered electron / BSE) atau elektron sebagian
terlepas sebagai elektron sekunder berenergi rendah (SE). Emisi radiasi
elektromagnetik dari sampel terjadi pada berbagai panjang gelombang, namun
yang menjadi perhatian adalah panjang gelombang cahaya tampak
(cathodoluminiscence) dan sinar-X (Syafrudin, 2011).
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
21
Elektron hamburan balik (BSE) dan elektron sekunder (SE) dipancarkan
dan terpantul dari sampel dikumpulkan oleh scintilator yang menghasilkan suatu
pulsa cahaya pada saat kedatangan satu elektron. Cahaya yang dipancarkan
kemudian diubah dalam bentuk sinyal listrik dan dikuatkan oleh photomultiplier.
Setelah mengalami berbagai perlakuan sinyal tersebut dilewatkan pada grid
tabung sinar katoda. Scintilator biasanya dipasang pada potensial antara 5-10 kV
untuk mempercepat elektron terpancar berenergi rendah agar elektron tersebut
dapat memancarkan cahaya pada saat menembak scintilator. Scintilator diberi
perisai untuk mencegah pembelokkan berkas elektron primer karena adanya
tegangan yang sangat tinggi pada scintilator (Syafrudin, 2011).
Adanya kontras pada tabung sinar katoda sebagai hasil akhir proses SEM
disebabkan oleh beberapa faktor sebagai berikut (Syafrudin, 2011) :
1. Topografi dan arah permukaan sampel.
2. Sifat kimia dari permukaan sampel.
3. Perbedaan tegangan listrik pada permukaan sampel
2.6. X-Ray Diffraction (XRD)
Difraksi sinar-X (X-ray Difractometer), atau yang sering dikenal dengan
XRD, merupakan instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasi material
kristalin maupun non-kristalin, sebagai contoh identifikasi struktur kristalit
(kualitatif) dan fasa (kuantitatif) dalam suatu bahan dengan memanfaatkan radiasi
gelombang elektromagnetik sinar-X. Dengan kata lain, teknik ini digunakan untuk
mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter
struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
22
Perangkat difraktometer terdiri atas X-ray tube, collimating slits, sample
holder, dan detektor. X-ray tubeberada dalam kondisi vakum yang berperan untuk
menghasilkan sinar-X. Ketika filamen-filamen yang berada di dalam X-ray tube
dihubungkan dengan power supply bertegangan tinggi, maka akan mengeluarkan
elektron-elektron di sekitar permukaannya. Elektron yang dipancarkan dengan
tegangan tinggi akan menumbuk target (Cu, Mo, W, dan Mn) (Prasetyanti, 2008)
Energi kinetik elektron yang menumbuk target berubah menjadi sinar-X.
Sinar-X yang dihasilkan akan melewati collimating slits yang mengarah ke
sample holder yang di dalamnya telah dimasukkan sampel yang akan dianalisa.
Ketika detektor diputar, maka intensitas dari sinar-X pantul akan direkam.
Detektor akan merekam dan memproses hasil difraksi dan mengubahnya menjadi
pola difraksi yang dapat dilihat pada layar computer (Connolly JR, 2007). Data
yang diperoleh dari karakterisasi XRD menggambarkan grafik antara sudut
hamburan (2θ) dengan intensitas. Peristiwa difraksi akan terjadi apabila
memenuhi hukum Bragg sehingga akan membentuk interferensi konstruktif dan
suatu puncak. Seperti yang terlihat pada Gambar 2.8.
Gambar 2.8 Skema Difraksi Sinar –X Berdasarkan Hukum Bragg
(David H, 1989)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
23
2.7. Kekuatan Tekan (Compressive Strength)
Compressive strength adalah ukuran ketahanan sampel terhadap tekanan
yang diberikan pada sampel sebelum sampel tersebut rusak. Besarnya
compressive strength tergantung pada tegangan yang diberikan pada sampel.
Sedangkan tegangan sendiri merupakan perubahan gaya terhadap luas penampang
daerah yang dikenai gaya tersebut. Nilai tegangan dapat diperoleh dari persamaan
2.1. (Syafrudin, 2011).
(2.1)
Cara lain yang digunakan untuk pengujian compressive strength bahan
adalah dengan menggunakan diametral compressive stress. Untuk itu disiapkan
sampel berbentuk silinder disk lalu diberi tekanan secara diametral. Compressive
stress timbul dalam arah tegak lurus terhadap sampel. Besarnya compressive
stress pada arah tegak lurus sama besar dengan nilai tegangan yang diberikan
(Syafrudin, 2011).
Gambar 2.9 Diametral Compressive Stress (Syafrudin, 2011).
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
24
Pada diametral compressive stress, stress terbentuk dalam arah tegak lurus
terhadap beban yang diberikan. Besarnya compressive strength dihitung dengan
Persamaan 2.2. (Syafrudin, 2011).
(2.2)
dimana P adalah beban untuk mematahkan atau memecah sampel tersebut, t dan d
masing-masing adalah tebal dan diameter sampel. Sampel harus dipasang tegak
sampai pecah supaya rumus tersebut memberi hasil yang sah (Syafrudin, 2011).
2.8. Uji Porositas dan Densitas
Porositas didefinisikan sebagai persentase volume ruang kosong.
Pengujian porositas dilakukan untuk mengetahui besarnya porositas yang terdapat
dalam benda uji. Semakin tinggi porositas yang terdapat pada benda uji maka
semakin rendah kekuatannya. Porositas dari benda uji dapat diperoleh dengan
Persamaan 2.3 sebagai berikut : (Kurniawan, 2012).
(2.3)
Densitas didefinisikan sebagai perbandingan jumlah massa dengan jumlah
volume. Pengujian porositas dilakukan untuk mengetahui kerapatan atom di
dalam sampel. Semakin rapat atom yang ada di dalam sampel maka nilai
densitasnya semakin besar. Densitas dari benda uji dapat diperoleh dengan
persamaan 2.4 sebagai berikut: (Harmanto, 2012)
(2.4)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
25
Dimana,
mb = massa basah dari benda uji (gram)
mk = massa kering dari benda uji (gram)
Vb = volume benda uji (cm3)
ρair = massa jenis air (1 gr/cm3)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
26
BAB III
METODE PENELITIAN
3.3. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan mulai bulan februari 2014 sampai dengan
bulan Juni 2014. Tempat pelaksanaan penelitian dilakukan di Laboratorium Fisika
Material Departemen Fisika Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga,
Laboratorium Dasar Bersama (LDB) Fakultas Farmasi Universitas Airlangga
untuk uji compressive strength, Instalasi Pusat Biomaterial dan Bank Jaringan
RSUD Dr. Soetomo, Surabaya untuk sintering sampel, Laboratorium Sentral
FMIPA UM untuk Uji SEM, dan Laboratorium Metalurgi Teknik Industri ITS
Surabaya untuk uji XRD.
3.4. Alat dan Bahan Penelitian
3.4.1 Alat Penelitian
Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat untuk pembuatan
sampel dan pengujian sampel. Alat untuk pembuatan sampel adalah neraca
analitik, furnace, crucible, beaker glass pyrex, pipet, hot plate, thermometer.
Sedangkan alat yang digunakan dalam penelitian ini untuk karakterisasi sifat
mikro dan sifat mekanik antara lain Scanning Electron Microscope (SEM) tipe
INSPECT S50, alat uji Compressive Strength yaitu Autograph tipe AG-10 Te
Shimadzu, difraktometer sinar-X PAN alytical X'Pert PRO untuk mengetahui
senyawa yang terkandung pada hidroksiapatit.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
27
3.4.2 Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan untuk pembuatan sampel adalah cangkang keong
sawah (Pila ampullacea), lilin sarang lebah, etanol 96%, H3PO4, aquades, kertas
saring, dan alumunium foil.
3.5 Prosedur Penelitian
Penelitian tentang “Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari
Cangkang Keong (Pila ampullacea) dengan Porogen Lilin Sarang Lebah sebagai
Aplikasi Scaffold” ini dilakukan dalam dua tahap pelaksanaan yaitu tahap
pembuatan sampel dan tahap pengujian sampel. Tahap pembuatan sampel
meliputi proses persiapan cangkang keong dan lilin sarang lebah, dan pembuatan
senyawa hidroksiapatit. Sedangkan tahap pengujian sampel meliputi pengujian
SEM, XRD, pengujian compressive strength, porositas, dan densitas. Secara garis
besar diagram alir penelitian dapat dilihat pada Gambar 3.1.
3.4. Rancangan Penelitian
Berikut tahapan yang dilakukan pada penelitian ini :
3.4.1.Persiapan Cangkang Keong dan Lilin Sarang Lebah
Tahap pertama mengkalsinasi cangkang keong yang akan digunakan sebagai
perkusor kalsium. Cangkang keong dibersihkan terlebih dahulu dari kotoran
makro, membran dieliminasi dari cangkang, cangkang tersebut lalu dikeringkan di
udara terbuka selama 8 jam, dan dipanaskan pada suhu 1000°C selama 5 jam
untuk dikalsinasi. Cara melakukan kalsinasi adalah dengan cara memasukkan
cangkang keong sawah ke dalam furnace dengan memprogram suhu 1000°C
selama 5 jam. Tahap kedua yaitu pengambilan lilin dari sarang lebah dengan cara
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
28
merebus sarang lebah pada suhu 70 °C selama 10 menit, lilin yang dihasilkan lalu
disaring dan didinginkan pada suhu kamar 25°C.
3.4.2. Pembuatan Senyawa Hidroksiapatit
Pada penelitian ini dibuat dengan metode presipitasi dengan menggunakan
perkusor Ca(OH)2 yang berasal dari cangkang keong sawah dan H3PO4 dengan
molaritas 1:0,6. Perkusor H3PO4 dan Ca(OH)2 masing-masing dilarutkan dengan
etanol (C2H5O) 96% sebanyak 100 ml. Presipitasi dilakukan dengan meneteskan
H3PO4 ke larutan CaO pada suhu 37°C dengan pengadukan 300 rpm agar
campuran tersebut homogen. Larutan H3PO4 diteteskan 1,0 ml/menit, dalam
beaker glass yang berisi larutan Ca(OH)2 diatas hot plate yang berputar.
Lilin sarang lebah dimasukkan ke dalam larutan H3PO4 + CaO yang telah
tercampur dan dilakukan sonikasi dengan amplitudo sebesar 40% selama 15
menit. Larutan kemudian diendapkan selama 24 jam. Larutan diaduk pada suhu
60°C dengan kecepatan 300 rpm sampai larutan berubah menjadi gel. Gel yang
diperoleh dipindahkan kedalam crucible dan dipanaskan pada suhu 110 °C selama
5 jam, selanjutnya dilakukan sintering pada suhu 900°C selama 2 jam. Sampel
yang akan dibuat disesuaikan dengan Tabel 3.1. Perhitungan prosentase serbuk
cangkang keong sawah dapat dilihat pada Lampiran 1
Tabel 3.1 Daftar Persentase Serbuk Cangkang Keong Sawah dan Lilin Lebah
Sampel
Persentase
senyawa
Hidroksiapatit
(%)
Persentase
porogen lilin
(%)
A 100 0
B 90 10
C 80 20
D 70 30
E 60 40
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
29
Gambar 3.1 Diagram Alir Prosedur Penelitian
Persiapan bahan Cangkang
keong dan Porogen lilin
lebah
Larutan
diendapkan
Cangkang keong dikalsinasi
(10000C)
Lilin sarang lebah di
rebus (700C, 10 menit)
disaring kemudian
didinginkan
H3PO4 Sebagai
perkusor CaO Larutan diaduk (60 0C,
300 rpm) sampai
menjadi gel
Bahan dicampur dan diaduk
(300 rpm, 37°C)
Gel dipanaskan
(1100C)
Senyawa hidroksiapatit
(gel)
Disintering
(9000C)
Sampel
Uji Compressive
strength, SEM,
XRD, Porositas,
densitas. Dicampur dan disonikasi
Lilin lebah
ditambahkan
10 %, 20 %, 30
%, 40%
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
30
3.5. Karakterisasi Hidroksiapatit Berpori
Karakterisasi sampel meliputi pengamatan morfologi yaitu porositas,
diameter pori dengan scanning electron microscope (SEM), XRD, dan pengujian
sifat mekanik compressive strength, densitas.
3.5.5. Uji XRD
Uji XRD dilakukan dengan menggunakan Xpert- Pro PANalytical dengan
sudut 2= 5°- 60°. Sampel diletakkan pada tempat berbentuk balok, setelah itu
sampel diletakkan pada alat uji. Hasil uji XRD tersaji dalam bentuk grafik
spektrum dan tabel. Pola difraksi berupa spektrum hasil uji XRD memberikan
informasi mengenai sudut terjadinya difraksi pada atom bahan ( 2) pada sumbu
horizontal dan besar intensitas yang dihasilkan pada sumbu vertikal. Identifikasi
fase dilakukan dengan membandingkan pola difraksi hidroksiapatit dengan data
International Center for Diffraction Data (ICDD).
Gambar 3.2 XRD Tipe PAN alytical X'Pert PRO
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
31
3.5.6. Uji SEM
Hidroksiapatit berpori yang telah disintesis diuji dengan SEM untuk melihat
permukaan sampel (morfologi), diameter pori. Adapun cara untuk menguji sampel
pada SEM yaitu sampel direkatkan dengan karbon pada tempat (stub) yang terbuat
dari logam dan dilapisi palladium. Lalu sampel dimasukkan dalam ruang
spesimen dan dilakukan pemotretan pada sampel sesuai dengan bagian yang
dipilih dari objek dengan pembesaran yang diinginkan sehingga diperoleh foto
yang baik dan jelas.
Gambar 3.3 SEM Tipe INSPECT S50
3.5.7. Uji Compressive Strength
Sebelum dilakukan kekuatan tekan (Compressive Strength), seluruh
sampel ditimbang dengan massa yang sama, yaitu 1 gram, kemudian dicetak
menjadi pellet dengan cara dikompaksi dengan beban 2 ton. Cetakan yang
digunakan berdiameter 20 mm.
Pengujian kekuatan tekan (Compressive Strength) dilakukan di
Laboratorium Dasar Bersama (LDB) Fakultas farmasi Universitas Airlangga. Sisi
sampel diukur dengan menggunakan jangka sorong (tinggi t, diameter d). Sampel
ditempatkan pada tempat spesimen alat uji tekan, kemudian sampel ditekan
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
32
dengan alat penekan sehingga penekan dapat menekan permukaan sampel sampai
hancur. Besarnya beban (F) yang digunakan untuk menekan sampel hingga hancur
dapat dilihat pada alat. Dari data yang telah diperoleh kemudian dimasukkan
dalam Persamaan 2.2 sehingga dapat diperoleh besarnya kuat tekan sampel.
Gambar 3.4 Autograph Tipe AG-10 Te Shimadzu
3.5.3 Uji Porositas dan Densitas
Uji porositas dilakukan untuk mengetahui jumlah ruang kosong yang ada
pada sampel. Adapun cara melekukan uji porositas yaitu dengan menimbang berat
kering pada sampel, kemudian sampel dimasukkan dalam gelas beaker yang berisi
air dan direndam selama 2 menit seperti yang terlihat pada Gambar 3.5.
Selanjutnya sampel ditimbang lagi untuk mengetahui massa basah. Data yang
didapat kemudian dihitung dengan rumus pada Persamaan 2.3.
Uji densitas dilakukan untuk mengetahui kerapatan atom yang ada pada
sampel. Cara melakukan uji densitas adalah menimbang berat kering kemudian
data yang didapat dihitung dengan Persamaan 2.4.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
33
Gambar 3.5 Pengujian Porositas Sampel
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
34
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada penelitian ini, telah dilakukan sintesis hidroksiapatit dari campuran
bahan Ca(OH)2 dan H3PO4 dengan metode presipitasi. Sumber kalsium Ca(OH)2
didapat dari cangkang keong sawah yang telah dikalsinasi.
Dalam pembuatan hidroksiapatit, perbandingan Ca(OH)2 dan H3PO4
adalah 1 M : 0,6 M agar sesuai dengan Ca/P pada tulang yaitu 1,67. Dalam
penelitian ini proses pembuatan hidroksiapatit divariasikan dengan penambahan
lilin sarang lebah. Hidroksiapatit yang diperoleh kemudian dikarakterisasi dengan
uji XRD, uji SEM, uji compressive strength, uji porositas, dan uji densitas.
4.1 Hasil Preparasi Cangkang Keong Sawah
Keong sawah dapat diperoleh di pasar Tradisional Jombang. Setelah itu
keong sawah direbus sampai masak kemudian dilakukan pemisahan daging dari
cangkang keong sawah. Cangkang keong sawah yang diperoleh kemudian di
bersihkan dari kotoran makro dan daging yang menempel. Setelah cangkang
keong sawah bersih kemudian dikeringkan dan dikalsinasi pada suhu 1000oC
selama 5 jam. Serbuk Ca(OH)2 cangkang keong sawah sebanyak 120,35 gram
dihasilkan dari kalsinasi cangkang keong sawah sebanyak 235,80 gram. Hasil dari
kalsinasi cangkang keong sawah dapat dilihat pada Gambar 4.1.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
35
Gambar 4.1 Cangkang Keong Sawah yang Sudah Dikalsinasi
Setelah dikalsinasi kemudian dilakukan uji XRF untuk mengetahui unsur
yang terkandung di dalam serbuk cangkang keong sawah (Pila ampullacea). Hasil
dari uji XRF dapat dilihat pada tabel 4.1.
Tabel 4.1 Kandungan Mineral Cangkang Keong Sawah Setelah
Dikalsinasi
Mineral Jumlah
Ca 97,88%
Ti 0,12%
Mn 0,1%
Fe 0,16 %
Co 0,088%
Ni 0,56%
Cu 0,049 %
Sr 0,64%
Mo 0,2 %
Er 0,1%
Yb 0,23%
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
36
4.2 Hasil Preparasi Lilin Sarang Lebah
Untuk penambahan pori pada sampel hidroksiapatit yang dihasilkan maka
harus ditambahkan dengan lilin sarang lebah. Ekstrak lilin sarang lebah sebagai
berikut. Tahap pertama yang dilakukan adalah dengan merebus sarang lebah
dengan aquades selama 10 menit kemudian memisahkan sarang lebah dengan
lilinnya. Sarang lebah dengan berat 63,66 gram menghasilkan 10 gram lilin sarang
lebah. Hasil dari ekstrak lilin sarang lebah dapat dilihat pada Gambar 4.2.
Gambar 4.2 Hasil Ekstrak Lilin Sarang Lebah
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
37
4.3 Hasil Uji XRD (X-Ray Diffraction)
Hasil uji XRD dari sintesis hidroksiapait cangkang keong sawah dapat
terlihat pada grafik spektrum XRD yang tersaji pada Gambar 4.3. Dari grafik
dapat dilihat bahwa prosentase hidroksiapatit terbaik adalah dengan prosentase 53
% hydroxyapatite, dan calcium hydroxide adalah 47 %.
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
Gambar 4.3 Grafik spektrum XRD dengan Hidroksiapatit dan lilin sarang lebah
(a) Hidroksiapatit 100% dan lilin lebah 0%, (b) Hidroksiapatit 90%
dan lilin lebah 10%, (c) Hidroksiapatit 80% dan lilin lebah 20%, (d)
Hidroksiapatit 70% dan lilin lebah 30%, (e) Hidroksiapatit 60% dan
lilin lebah 40%.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
38
Tabel 4.2 Prosentase Kemurnian Hidroksiapatit dengan Variasi Komposisi dari
Cangkang Keong Sawah dan Lilin Sarang Lebah pada Pembuatan
Hidroksiapatit.
Ratio Sampel
Prosentase
hidroksiapatit
(%)
Prosentase
kalsium
hidroksida
(%) Hidroksiapatit Lilin
100 % 0% A 46
Lime 29,
portlandite
25
90 % 10 % B 52 48
80 % 20 % C 39 61
70 % 30 % D 47 53
60 % 40 % E 53 47
Hasil analisis XRD pada Gambar 4.3a menunjukkan bahwa hidroksiapatit
yang dihasilkan masih 46 % dan masih banyak senyawa lain yang terbentuk. Hal
ini terjadi karena akibat ketidaksempurnaan reaktan untuk bereaksi. Hasil analisis
pada Gambar 4.3b hidroksiapatit yang dihasilkan tingkat kemurniannya masih
rendah walaupun prosentase hidroksiapatit meningkat menjadi 53 %. Namun pada
Gambar 4.4c prosentase hidroksiapatit yang dihasilkan menurun dikarenakan
dalam proses pembuatan hidroksiapatit tidak dalam ruang yang vakum, sehingga
banyak oksida yang masuk pada sampel. Sedangkan pada Gambar 4.4d prosentase
hidroksiapatit yang dihasilkan naik menjadi 47 %. Dan pada Gambar 4.4e
merupakan prosentase hidroksiapatit yang tertinggi pada sampel yaitu 53 %. Hal
ini diakibatkan karena terjadinya dekomposisi dari hidroksiapatit pada saat
pembakaran, akibat ketidaksempurnaan reaktan untuk bereaksi pada waktu yang
tersedia, dan karena bahan yang digunakan adalah mineral alam sehingga sulit
untuk mencapai kemurnian yang tinggi (Sopyan dkk., 2002).
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
39
4.4 Hasil Uji SEM (Scanning Electron Microscope)
Karakterisasi SEM pada sampel hidroksiapatit dengan variasi komposisi
lilin sarang lebah masing – masing menggunakan perbesaran 30.000x. Hasil
karakterisasi SEM dapat dilihat pada Gambar 4.4.
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
Gambar 4.4 Hasil Analisis SEM Hidroksiapatit dengan Hidroksiapatit dan Lilin
Sarang Lebah Perbesaran 30.000x (A) Hidroksiapatit 100% dan Lilin
Lebah 0%, (B) Hidroksiapatit 90% dan Lilin Lebah 10%, (C)
Hidroksiapatit 80% dan Lilin Lebah 20%, (D) Hidroksiapatit 70%
dan Lilin Lebah 30%, (E) Hidroksiapatit 60% dan Lilin Lebah 40%
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
40
Pada gambar di atas pori diwakili oleh warna hitam. Ukuran diameter pori
sampel hidroksiapatit diukur menggunakan garis skala yang terdapat pada gambar
hasil SEM. Adapun diameter pori tersaji dalam Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Ukuran diameter pori hidroksiapatit dengan variasi komposisi dari
cangkang keong sawah dan lilin sarang lebah pada pembuatan
hidroksiapatit.
Ratio Sampel Rentang ukuran
diameter pori (nm) Hidroksiapatit Lilin
100 % 0% A 162,1 – 530,0
90 % 10 % B 218,3 – 614,7
80 % 20 % C 219,8 – 406,8
70 % 30 % D 234,9 – 553,8
60 % 40 % E 208,6 – 1.234
Hasil analisis pada Gambar 4.4a yang dilakukan pada perbesaran 30.000x
menunjukkan bahwa partikel membentuk agregat dengan ukuran tidak merata dan
menunjukkan ukuran pori yang sangat kecil yaitu memiliki pori antara 162,1 nm –
530,0 nm. Hal ini terjadi karena pada pembuatan sampel hidroksiapatit sampel A
tanpa pemberian lilin sarang lebah.
Hasil analisis pada Gambar 4.4b hidroksiapatit yang dihasilkan masih
memiliki ukuran pori yang sangat kecil yaitu memiliki pori antara 218,3 nm –
614,7 nm, walaupun ukuran pori yang terbentuk lebih besar daripada sampel yang
tanpa ditambah dengan lilin lebah. Namun pada Gambar 4.4c ukuran pori lebih
kecil dari sampel sebelumnya yaitu memiliki pori antara 219,8 nm – 406, 8 nm.
Hal ini disebabkan kurang meratanya lilin lebah saat proses sonikator. Sedangkan
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
41
pada Gambar 4.4d ukuran pori yang dihasilkan semakin besar dari sampel
sebelumnya tetapi masih memiliki ukuran yang kecil yaitu memiliki pori antara
234,9 nm – 553,8 nm. Pada Gambar 4.4e ukuran pori yang dihasilkan paling besar
dibandingkan dengan sampel hidroksiapatit yang lain hal ini karena komposisi
lilin lebah yang diberikan paling banyak pada sampel E.
Ukuran Pori dari sampel hidroksiapatit yang diperoleh menunjukkan
kenaikan seiring dengan penambahan komposisi lilin sarang lebah . Hal ini terjadi
karena semakin banyak komposisi lilin yang diberikan maka pori yang terbentuk
semakin besar dan merata (Juwita R., 2012). Karena pada saat proses sintering
berlangsung, lilin yang terdapat pada sampel hidroksiapatit menguap, dan lilin
menjadi bingkai atau pori pada hidroksiapatit.
Ukuran pori yang dihasilkan pada penelitian ini sangat kecil yaitu antara
0,1621 µm sampai 1,234 µm, sehingga hidroksiapatit pada penelitian ini tidak
dapat diaplikasikan sebagai scaffold. Karena ukuran pori yang diperlukan untuk
pertumbuhan sel tulang pada tulang spongious adalah pada kisaran ukuran 100 –
400 µm (Swain, 2009). Berdasarkan analisis SEM yang telah dipaparkan terlihat
bahwa perbedaan komposisi lilin lebah hanya terlihat dari ukuran pori saja,
sedangkan untuk struktur morfologi secara keseluruhan belum begitu signifikan.
Oleh karena itu, perlu dilakukan pengontrolan agar didapatkan bentuk partikel,
ukuran butir, ukuran pori, dan distribusinya yang homogen.
Adapun cara pengontrolan hidroksiapatit agar didapatkan bentuk partikel,
ukuran butir, ukuran pori, dan distribusinya yang homogen adalah dengan
mereaksikan jenis pereaksi pembuat pori misalnya parafin, naftalena, karbon, pati,
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
42
tepung, atau polimer sintetik yang dicampur dengan serbuk hidroksiapatit atau
suspensinya. Agar pada saat dilakukan sintering, partikel porogen akan terjebak
dan meninggalkan hidroksiapatit sehingga membentuk pori (Toibah dan Iis,
2008). Serta pengendalian langsung terhadap bentuk partikel, ukuran butir, dan
distribusinya yang homogen adalah dengan mengatur persentase porogen,
pengadukan yang merata pada saat proses pembuatan sampel, dan menggunakan
metode yang sederhana dalam pembuatan sampel (Toibah dan Iis, 2008).
4.5. Hasil Uji Porositas dan Densitas
Ukuran pori selalu berhubungan dengan porositas. Jika ukuran porinya
besar dan merata, maka porositasnya besar dan densitasnya kecil. Karena
porositas berbanding terbalik dengan densitas. Pengukuran porositas pada
penelitian ini dilakukan dengan cara menghitung persen volume ruang kosong
pada sampel berdasarkan Persamaan 2.3. Hasil pengujian porositas sampel
hidroksiapatit untuk beberapa variasi komposisi dari cangkang keong sawah dan
porogen lilin lebah disajikan pada Tabel 4.4.
Tabel 4.4.Tabel Hasil Uji Porositas dan Densitas untuk Beberapa Variasi
Komposisi dari Cangkang Keong Sawah dan Lilin Sarang Lebah pada
Pembuatan Hidroksiapatit.
Parameter
Sampel
A B C D E
Ratio
Hidroksiapatit 100 % 90 % 80 % 70 % 60 %
Lilin 0 % 10 % 20 % 30 % 40 %
Porositas (%) 35,25 45,74 46,33 46,85 54,49
Densitas (g/cm3) 1,2507 1,2402 1,238 1,238 1,2115
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
43
Setelah dilakukan pengukuran porositas, maka berdasarkan Tabel 4.1
diperoleh porositas yang berbeda-beda untuk kelima sampel. Semakin banyak
komposisi lilin sarang lebah yang diberikan, maka pori yang dihasilkan semakin
banyak juga. Pengaruh penambahan lilin sarang lebah terhadap porositas sampel
hidroksipatit ditunjukkan oleh grafik pada Gambar 4.5
Gambar 4.5. Grafik hasil uji porositas terhadap variasi komposisi lilin sarang
lebah
Berdasarkan grafik pada Gambar 4.5. di atas menunjukkan bahwa sampel
hidroksiapatit berpori mengalami kenaikan nilai porositas seiring dengan
penambahan lilin sarang lebah. Komposisi lilin sarang lebah sangat
mempengaruhi porositas, karena jika lilin yang ditambahkan sedikit maka ukuran
pori yang dihasilkan kecil, sehingga ruang kosong pada sampel sedikit. Hal
tersebut menyebabkan nilai porositas yang dihasilkan rendah (Kurniawan, 2012).
Hasil pengujian porositas yang tertinggi pada penelitian ini adalah 54,49
%. Nilai porositas ini menunjukkan besar kecilnya ukuran pori, sebaran pori, dan
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
44
keterkaitan antar pori dalam sampel. Porositas yang lebih besar dapat
menghasilkan proliferasi sel. Hal ini disebabkan karena adanya ruang yang lebih
luas untuk menfasilitasi transport oksigen dan nutrisi sel.
Menurut Keaveny (2004), hidroksiapatit makropori yang akan
diaplikasikan sebagai scaffold pada tulang spongious femur membutuhkan
porositas sebesar ±70%. Pada penelitian ini, kelima sampel hidroksiapatit
makropori yang dihasilkan memiliki porositas kurang dari 70% sehingga belum
dapat diaplikasikan sebagai scaffold.
Berdasarkan Tabel 4.2 diperoleh nilai densitas yang berbeda-beda untuk
kelima sampel. Semakin banyak komposisi lilin sarang lebah yang diberikan,
maka densitas atau kerapatan sampel semakin kecil. Pengaruh penambahan lilin
sarang lebah terhadap densitas sampel hidroksipatit ditunjukkan oleh grafik pada
Gambar 4.6.
Gambar 4.6.Grafik hasil uji densitas terhadap variasi komposisi lilin sarang lebah
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
45
Berdasarkan grafik pada Gambar 4.6 di atas menunjukkan bahwa sampel
hidroksiapatit berpori mempunyai densitas yang semakin kecil seiring dengan
penambahan lilin sarang lebah. Hal tersebut dikarenakan ruang kosong yang
terdapat pada sampel semakin banyak, sehingga menyebabkan kerapatan atom
pada sampel semakin kuat. Dari Gambar 4.6. didapatkan hasil sampel yang paling
kecil adalah sampel E yang memiliki nilai densitas 1,2115 gr/cm3. Akan tetapi
nilai densitas yang didapat kurang memenuhi standart pada tulang spongious.
Karena nilai densitas pada tulang spongious berkisar antara 0,1 gr/cm3 - 1 gr/cm
3
(Ficai et al., 2011). Sedangkan nilai densitas yang didapat pada penelitian ini
adalah 1,2115 gr/cm3 - 1,2507 gr/cm
3.
4.6. Hasil Uji Tekan (Compressive Strength)
Uji Compressive strength atau uji kuat tekan dilakukan untuk mengetahui
tingkat kekuatan sampel terhadap tekanan dan pembebanan dari luar hingga
sampel rusak atau patah. Pada penelitian ini penambahan lilin sarang lebah
mempengaruhi porositas sampel. Besarnya nilai porositas sampel berbanding
terbalik dengan nilai kuat tekan. Jika nilai porositasnya besar maka nilai kuat
tekannya kecil, karena ruang kosong yang ada pada sampel semakin banyak
sehingga jika ditekan akan mudah rapuh. Data hasil pengujian kuat tekan dihitung
dengan persamaan 2.2. Hasil perhitungan kekuatan tekan sampel hidroksiapatit
untuk beberapa variasi komposisi dari cangkang keong sawah dan porogen lilin
lebah disajikan pada Tabel 4.5.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
46
Tabel 4.5. Tabel hasil uji compressive strength untuk beberapa variasi komposisi
dari cangkang keong sawah dan porogen lilin sarang lebah pada pembuatan
hidroksiapatit.
Parameter Sampel
A B C D E
Ratio
Hidroksiapatit 100 % 90 % 80 % 70 % 60 %
Lilin 0 % 10 % 20 % 30 % 40 %
Compressive strength
(MPa) 1,06 1,02 0,98 0,8 0,54
Berdasarkan Tabel 4.3. nampak bahwa jumlah komposisi lilin sarang
lebah semakin banyak maka nilai compressive strength semakin kecil. Pengaruh
penambahan lilin sarang lebah terhadap nilai compressive strength sampel
hidroksipatit ditunjukkan oleh grafik pada Gambar 4.11
Gambar 4.7 Grafik hasil uji compressive strength terhadap variasi komposisi
lilin sarang lebah
Grafik pada Gambar 4.7. menunjukkan bahwa pada sampel
hidroksiapatit, nilai compressive strength menurun seiring dengan penambahan
lilin sarang lebah. Penambahan lilin sarang lebah berpengaruh pada kerapatan
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
47
atom – atom yang ada pada sampel dan porositas pada sampel. Adanya porositas
membuat sampel menjadi lebih rapuh, semakin tinggi tingkat porositas sampel
maka makin rendah nilai compressive strenghtnya. Dari Gambar 4.7. didapatkan
bahwa hasil sampel A sampai E memiliki nilai compressive strength yaitu 0,54 -
1,06 MPa..
Nilai compressive strength dari hidroksiapatit yang akan diaplikasikan
sebagai scaffold untuk tulang spongious adalah sebesar 0,5 - 50 MPa (Grimm,
M.J., 2004). Nilai compressive strength dari kelima sampel hidroksiapatit pada
penelitian ini sudah memenuhi standar untuk aplikasi scaffold.
Hidroksiapatit dapat diaplikasikan sebagai scaffold pada tulang
spongious jika memenuhi syarat antara lain ukuran pori 100-400 µm, porositas
kurang lebih ±70%, nilai densitas antara 0,1 gr/cm3 - 1 gr/cm
3,
memiliki nilai
compressive strength antara 0,5 - 50 MPa dan tidak bersifat toksik. Dari beberapa
pengujian yang telah dilakukan, sampel E (variasi lilin lebah 40 %) memiliki sifat
terbaik jika dibandingkan dengan keempat sampel lainnya. Meskipun nilai
compressive strength sampel E sudah memenuhi syarat sebagai scaffold, namun
sampel E tersebut belum dapat diaplikasikan sebagai scaffold karena ukuran
diameter pori, porositas serta nilai densitasnya tidak memenuhi syarat sebagai
scaffold.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
48
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. KESIMPULAN
1. Hidroksiapatit berhasil dibuat dengan campuran cangkang keong sawah
(Pila ampullacea) dan lilin sarang lebah. Berdasarkan uji XRD dapat
dilihat bahwa hidroksiapatit yang dihasilkan 53 %, dan calcium hydroxide
47 %.
2. Variasi penambahan lilin sarang lebah berpengaruh terhadap ukuran pori,
porositas, densitas, dan compressive strength sampel hidroksiapatit.
Ukuran pori dan porositas sampel akan semakin besar pada komposisi
penambahan lilin sarang lebah dengan prosentase antara 10 % sampai
40%, dan nilai densitas serta compressive strength semakin menurun.
3. Dari beberapa pengujian yang telah dilakukan, hasil terbaik ditunjukkan
oleh sampel dengan variasi lilin sarang lebah 40% karena memiliki
diameter pori sebesar 208,6 nm sampai 1.234 nm, dengan porositas
54,49%, nilai densitas 1,2115 g/cm3, dan nilai compressive strength 0,54
MPa. Meskipun nilai compressive strength sampel sudah memenuhi syarat
sebagai scaffold, namun sampel tersebut belum dapat diaplikasikan
sebagai scaffold karena ukuran diameter pori, porositas serta nilai
densitasnya tidak memenuhi syarat sebagai scaffold.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
49
5.2. SARAN
1. Untuk mendapatkan hasil penelitian yang lebih optimal perlu dilakukan
penelitian lebih lanjut dengan melakukan penambahan prosentase lilin
sarang lebah lebih dari 40 %, agar pori yang dihasilkan sesuai dengan
syarat untuk aplikasi sebagai scaffold.
2. Untuk mendapatkan hasil penelitian yang lebih optimal perlu dilakukan
penelitian lebih lanjut dengan melakukan penggantian lilin sarang lebah
dengan menggunakan PMMA yang berfungsi sebagai bingkai atau
pembentuk pori pada hidroksiapatit, sehingga dapat diaplikasikan sebagai
scaffold.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
50
DAFTAR PUSTAKA
Ananto, S., 2008, Analisis Mikrostruktur, Sifat Mekanik dan Sifat Kimia Logam
SS-904L, Skripsi Departemen Fisika, Fakultas Sains dan Teknologi,
Universitas Airlangga, Surabaya.
Arifianto, dkk, 2006, Pengaruh Atmosfer dan Suhu Sintering Terhadap Komposisi
Pelet Hidroksiapatit yang Dibuat dengan Sintesa Kimia dengan Pelarut Air
dan SBF, Skripsi Jurusan Fisika, Institut Pertanian Bogor, Bogor.
Candra, asep, 2012, UGM Kembangkan Alat Implan Tulang, Kompas, 13 April
2012.
Connolly JR, Introduction to X-ray powder diffraction. Spring 2007; 1-9.
Dahlan K, Prasetyanti F, Sari YW. 2009. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang
Telur Menggunakan Dry Metode. J. Biofisika 5(2):71-78.
David, H., Roberts, R. (1989).Fisika edisi 3 jilid 2. Penerjemah:Silaban, P.,
Sucipto, E. Jakarta:Erlangga.hal:80-95.
DEPKES RI, 2007, //http:www.kemenkes.ac.id diakses tanggal 5-1-2014.
Ferraz, M., Montero, F.J., Manuel, C.M.(2004).Hydroxyapatite Nanoparticles : A
Review of Preparation Methodologies. J. App. Biomat.Biomech. 2, 74-80.
Ficai A. Andronescu E. Voicu G. Ficai D. Advances in Collagen/Hydroxyapatite
Composite Materials. Adv in Composite Mater for Medicine and
Nanotechnol 2011;3-32.
Frieβ W, Warner J. Biomedical Applications, in: F. Schuth, K.S.W.Sing, J.
Weitkamp (Eds.), Handbook of Porous Solids, Weinheim:Wiley-VCH,
2002; 2923-2970.
Franz. Sehat dengan terapi lebah (Apitherapy). Jakarta: PT. Elex Media
Komputindo. 2008:57-58.
Grimm, M.J.2004.Orthopedic Biomaterials.McGraw-Hill Michigan.
Harmanto, S, 2012, Pengaruh Tekanan pada Proses HPDC terhadap Porositas
dengan Material ADC 12, Skripsi Jurusan Fisika Politeknik Negeri
Semarang.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
51
Hulberts, S. J., Morrison , J.,Klawitters, J. (1970). Biomaterials.Mater. Res. Symp.
2:269.
Julita, N, Suyatno, 2012, Aktivitas Antibakteri Senyawa Flavonoid dari
Tumbuhan Paku Perak (Pityrogramma calomelanos), Skripsi Jurusan Kimia
FMIPA UNESA.
Juwita, R., 2012, Sintesis Hidroksiapatit Berpori Berbasis Kalsium dari Cangkang
Telur dan Porogen Lilin Sarang Lebah, Skripsi, Institut Pertanian Bogor,
Bogor.
KayinBurcu,OnePlates.http://www.biomed.metu.edu.tr/courses/term_papers/Bone
Plates_Kayin.htm,(2009).
Keaveny, T. M., 2004, Standard Handbook of Biomedical Engineering and
Design, McGraw Hill. 156-158.
Kehoe, S., 2008, Optimisation of Hydroxyapatite (HAp) for Orthopaedic
Application via the Chemical Precipitation Technique [Thesis] School of
Mechanical and Manufacturing Engineering Dublin City University.
Kumar, amit, 2010, Hydroxyapatite Synthesis Methodologies: An Overview,
Journal of the Seemanta Institute of Pharmaceutical Sciences, Jharpokharia
Orissa, India.
Kurniawan, S. B., 2012, Sintesis dan Karakterisasi Sifat Mekanik Mortar
Berbasis Material Komposit Silika Amorf dengan Variasi Penambahan
Sekam Tebu, Skripsi Jurusan Fisika, Universitas Airlangga, Surabaya.
Muktiani.2009.Menggeluti Bisnis Belut.Yogyakarta:pustaka baru press.hal:10 –
25.
Nasim Annabi, M.S., Jason W. Nichol, Ph.D., Xia Zhong, M.S., Chengdong Ji,
M.B.E., Rafal Adam Mickiewicz, Polymer-Calcium Phosphate Composites
for Use As An Injectable Bone Substitute, American Journal of
Biochemistry and Biotechnology 2006 2(2): 41-48.
Nurlaela A. 2009, Penumbuhan Kristal Apatit dari Cangkang Telur Ayam dan
Bebek pada Kitosan dengan Metode Presipitasi [Tesis], Bogor: Program
Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
52
Oemaryati, B. S. dan W. Wardhana, 1990,.Taksonomi Avertebrata Jakarta : UI
Press.hal 50-100.
Pane MS. 2008. Penggunaan Hidroksiapatit Sebagai Bahan Dental
Implant,[terhubung berkala], USU Library, USU Official Website [01 Juli
2010].
Park, J., et al., 2007, Biomaterials an Introduction, 3rd Edition, Springer, New
York.
Pattanayak DK et al., 2005, Synthesis and evaluation of hydroxyapatite ceramics.
Trend Biomater Artif Organs 18(2):87-92.
Prasetyanti F. 2008. Pemanfaatan Cangkang Telur Ayam untuk Sintesis
Hidroksiapatit dengan Reaksi Kering [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian
Bogor.
Priyambodo, C, (1997), Penanganan Poket Infraboni dengan menggunakan Bahan
Grafit Hidroksiapatit, Majalah Kedokteran gigi Unair 30:147-149.
Rajabi, A. H. et all. (2000). Synthesis and Characterization of Nanocrystalien
Hidroxyapatite Powder via Sol-Gel Method.IFMBE proccedings.hlm 149-
151.
Rismunandar,1990, Berwiraswasta dengan Berternak Lebah, Sinar baru:Bandung.
Riyanti E, Hadidjah D, Iswari AP. Pemakaian propolis sebagai antibakteri pada
pasta gigi. Pustaka.unpad.ac.id. 2009: 1-10.
Sahin, E., 2006, Shynthesis and Characterization of Hydroxyapatite – Alumina –
Zirconia Biocomposit (Thesis), Izmir Institute of Technology, Izmir.
Saraswathy G, Pal S, Rose C, Sastry TP. 2001. A Novel Bio-Inorganic Bone
Implant Containing Deglued Bone, Chitosan and Gelatin. Bull Mater Sci
24(4):415 420.
Sergey, V., Dorozhkin, 2009, Calcium Orthophosphate-Based Biocomposites and
Hybrid Biomaterials.Springer ScienceBusiness Media, LLC .J Mater
Sci.44:2343–2387.
Sihombing, D.T.H.,1992, Ilmu Ternak Lebah Madu, Gadjah Mada University
Press, Yogyakarta.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
53
Sihombing, D.T.H.,1997, Ilmu Ternak Lebah Madu, Gadjah Mada University
Press, Yogyakarta.
Sloane, E., 2003, Anatomi dan Fisiologi untuk Pemula, EGC, Jakarta.
Sopyan, dkk., 2002, Pengembangan Serbuk Hidroksiapatit untuk Aplikasi Medis :
Karakterisasi Awal dengan FTIR dan XRD, jurnal Prosiding Pertemuan
llmiah lbnu Pengetahuan don Teknologi Bahan Serpong.
Sulistiono, dkk., 2007, Pelapisan SS 316L dengan Hidroksiapatit menggunakan
Teknik Electrophoretic Deposition, BATAN, Serpong,Tanggerang.
Sutikno, 1995, Budidaya Cangkang Keong Sawah, Jakarta: Erlangga.
Swain, S. K., 2009, Processing of Porous Hydroxyapatite Scaffold, Thesis
Department of Ceramic Engineering, National Institute of Technology,
Rourkela.
Syafrudin, H., 2011, Analisis Mikrostrukutr, Sifat Fisis dan Sifat Mekanik
Keramik Jenis Refraktori, Skripsi Departemen Fisika, Fakultas Sains dan
Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya.
Toibah Abdurrahim and Iis Sopyan, Recent Progress on the Development of
Porous Bioactive Calcium Phosphate for Biomedical Applications, Bentham
Science Publishers Ltd. Recent Patents on Biomedical Engineering 2008, 1,
213-229
Warastuti, dkk, 2011, Sintesis dan Karakterisasi Pasta Injectable Bone Substitute
Iradiasi Berbasis Hidroksiapatit, jurnal BATAN, Jakarta Selatan Indonesia
Winata, Bayu C., 2012, Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang
Keong Sawah (Pila ampullacea), Skripsi, Institut Pertanian Bogor, Bogor.
Yarlagadda, Prasad K. and Chandra sekharan, Margam and Shyan, John Yong
Ming, 2005, Recent Advances and Current Developments in Tissue
Scaffolding, Bio-Medical Materials and Engineering 15(3):pp. 159-177.
Young-Mi Soona, Kwan-Ha Shin a, Young-Hag Koh, Jong-Hoon Lee, Won-
Young Choi, Hyoun-Ee Kimb, Fabrication and Compressive Strength of
Porous Hydroxyapatite Scaffolds With A Functionally Ggraded Core/Shell
Structure, Journal of the European Ceramic Society 31 (2011) 13–18.
Ylinen, P., 2006, Applications of Coralline Hydroxyapatite with Bioabsorbable
Containment and Reinforcement as Bone Graft Substitute,(Thesis)
Academic dissertation Department of Orthopaedics and Traumatology,
Helsinki University Central Hospital and University of Helsinki,
Helsinki.
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
54
LAMPIRAN
LAMPIRAN 1
1. Bahan pembuatan sampel
Cangkang keong sawah
Lilin sarang lebah
2. Proses pembuatan sampel
Proses pencampuran bahan Proses sonikator
Proses oven
Proses sintering
3. Hasil pembuatan sampel
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
55
4. Data komposisi bahan yang digunakan untuk menghasilkan sampel
Sampel Massa Ca(OH)2
(gram)
Volume H3PO4
(ml)
Massa lilin
sarang lebah
(gram)
A 7,6855 7 -
B 7,6855 7 0,82
C 7,6855 7 1,85
D 7,6855 7 3,17
E 7,6855 7 4,93
Keterangan :
Sampel A : Kalsium fosfat tanpa penambahan lilin lebah
Sampel B : Kalsium fosfat + lilin lebah 10% sebanyak 0,82 gram
Sampel C : Kalsium fosfat + lilin lebah 20% sebanyak 1,85 gram
Sampel D : Kalsium fosfat + lilin lebah 30% sebanyak 3,17 gram
Sampel E : Kalsium fosfat + lilin lebah 40% sebanyak 4,93 gram
Perhitungan:
massa Ca:
massa 52,15 % Ca = M x Mr x Volume pelarut
= 1 x 40,08gr x0,1L
= 4,008 gr
massa 100% Ca = (100/52,15) x 4,008gr
= 7,6855 gr
Massa P:
M1 X V1 = M2 X V2
8,67 X V1 = 0,6 X 3,4386 mL
V1 = 7 mL
Massa Hidroksiapatit tanpa porogen adalah 7,4 gram
Massa lilin lebah:
a. Persentase Hidroksiapatit sintesis 90% dan lilin 10%
Massa lilin 10% =
x = 0,82 gr
b. Persentase Hidroksiapatit sintesis 80% dan lilin 20%
Massa lilin 10% =
x = 1,85 gr
c. Persentase Hidroksiapatit sintesis 70% dan lilin 30%
Massa lilin 10% =
x = 3, 17 gr
d. Persentase Hidroksiapatit sintesis 60% dan lilin 40%
Massa lilin 10% =
x = 4,93 gr
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
56
LAMPIRAN 2
A. Hasil Uji XRD dari Hidroksiapatit cangkang keong sawah (Pila
ampullacea) untuk sampel A (Hidroksiapatit 100% dan porogen lilin
sarang lebah 0%)
Anchor Scan Parameters Dataset Name: Hidroksiapatit Cangkang Keong sawah File name: E:\DATA PENGUJIAN\Analisa\Niva Hidroksiapatit 100%
hidroksiapatit\Hidroksiapatit Cangkang Keong sawah\Hidroksiapatit Cangkang Keong sawah.xrdml
Comment: Configuration=Reflection-Transmission Spinner, Owner=User-1, Creation date=12/2/2011 8:19:55 AM
Goniometer=PW3050/60 (Theta/Theta); Minimum step size 2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001
Sample stage=Reflection-Transmission Spinner PW3064/60; Minimum step size Phi:0.1
Diffractometer system=XPERT-PRO Measurement program=C:\PANalytical\Data Collector\Programs\scan
10-60_spin.xrdmp, Identifier={DBA6AC97-25A2-4B5B-8A65-79D7673D6F3E}
Scan 10-60 Measurement Date / Time: 4/24/2014 12:20:30 PM Operator: Institut Teknologi Raw Data Origin: XRD measurement (*.XRDML) Scan Axis: Gonio Start Position [°2Th.]: 5.0084 End Position [°2Th.]: 59.9864 Step Size [°2Th.]: 0.0170 Scan Step Time [s]: 10.1600 Scan Type: Continuous PSD Mode: Scanning PSD Length [°2Th.]: 2.12 Offset [°2Th.]: 0.0000 Divergence Slit Type: Fixed Divergence Slit Size [°]: 0.2177 Specimen Length [mm]: 10.00 Measurement Temperature [°C]: 25.00 Anode Material: Cu K-Alpha1 [Å]: 1.54060 K-Alpha2 [Å]: 1.54443 K-Beta [Å]: 1.39225 K-A2 / K-A1 Ratio: 0.50000 Generator Settings: 30 mA, 40 kV Diffractometer Type: 0000000011119014 Diffractometer Number: 0 Goniometer Radius [mm]: 240.00 Dist. Focus-Diverg. Slit [mm]: 100.00 Incident Beam Monochromator: No Spinning: No
Graphics
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
57
Peak List
Pos.[°2Th.] Height [cts] FWHMLeft[°2Th.] d-spacing [Å] Rel.
Int. [%]
18.0660 380.37 0.3011 4.91034
48.70
23.0014 13.62 0.1673 3.86668
1.74
25.9957 71.26 0.1171 3.42769
9.12
28.6994 125.77 0.1673 3.11063
16.10
31.8677 145.38 0.1338 2.80824
18.61
32.3215 376.49 0.1506 2.76983
48.21
33.0361 105.82 0.1338 2.71153
13.55
34.2307 456.78 0.3011 2.61959
58.48
37.4586 781.01 0.1338 2.40094
100.00
39.8809 36.69 0.1338 2.26053
4.70
46.7811 94.80 0.2007 1.94192
12.14
47.1961 121.39 0.5353 1.92581
15.54
49.5140 47.61 0.1004 1.84095
6.10
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
58
50.9670 142.32 0.5353 1.79183
18.22
52.1961 15.49 0.2676 1.75249
1.98
53.9357 370.02 0.0836 1.70001
47.38
Pattern List
Visible Ref.Code Score Compound Name Displ.[°2Th]
Scale Fac. Chem. Formula
* 01-074-0565 40 Calcium Hydroxide .. 0.081
0.308 Ca10 ( P O4 )6 ( O..
* 01-078-0649 63 Calcium Oxide 0.102
0.836 Ca O
* 01-070-5492 55 Calcium Hydroxide -0.032
0.599 Ca ( O H )2
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
59
B. Hasil Uji XRD dari Hidroksiapatit cangkang keong sawah (Pila
ampullacea) untuk sampel B (Hidroksiapatit 90% dan porogen lilin
sarang lebah 10%)
Anchor Scan Parameters Dataset Name: 1 File name: E:\DATA PENGUJIAN\Analisa\Niva (Hidroksiapatit)\1\1.xrdml Comment: Configuration=Reflection-Transmission Spinner, Owner=User-1,
Creation date=12/2/2011 8:19:55 AM Goniometer=PW3050/60 (Theta/Theta); Minimum step size
2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001 Sample stage=Reflection-Transmission Spinner PW3064/60;
Minimum step size Phi:0.1 Diffractometer system=XPERT-PRO Measurement program=C:\PANalytical\Data Collector\Programs\scan
10-60_spin.xrdmp, Identifier={1245BA8B-0D73-4C94-BFC6-DA9A469E04CC}
Scan 10-60 Measurement Date / Time: 5/28/2014 2:59:22 PM Operator: Institut Teknologi Raw Data Origin: XRD measurement (*.XRDML) Scan Axis: Gonio Start Position [°2Th.]: 5.0084 End Position [°2Th.]: 59.9864 Step Size [°2Th.]: 0.0170 Scan Step Time [s]: 10.1600 Scan Type: Continuous PSD Mode: Scanning PSD Length [°2Th.]: 2.12 Offset [°2Th.]: 0.0000 Divergence Slit Type: Fixed Divergence Slit Size [°]: 0.2177 Specimen Length [mm]: 10.00 Measurement Temperature [°C]: 25.00 Anode Material: Cu K-Alpha1 [Å]: 1.54060 K-Alpha2 [Å]: 1.54443 K-Beta [Å]: 1.39225 K-A2 / K-A1 Ratio: 0.50000 Generator Settings: 30 mA, 40 kV Diffractometer Type: 0000000011119014 Diffractometer Number: 0 Goniometer Radius [mm]: 240.00 Dist. Focus-Diverg. Slit [mm]: 100.00 Incident Beam Monochromator: No Spinning: No
Graphics
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
60
Peak List
Pos.[°2Th.] Height [cts] FWHMLeft[°2Th.] d-spacing [Å] Rel.
Int. [%]
18.1307 212.41 0.2342 4.89295
58.48
25.1018 12.05 0.4015 3.54769
3.32
25.8324 29.17 0.1338 3.44899
8.03
27.1694 23.14 0.2676 3.28222
6.37
28.7502 110.54 0.2342 3.10525
30.44
29.4184 58.70 0.1338 3.03622
16.16
31.8068 76.72 0.1004 2.81347
21.12
32.1781 40.55 0.1673 2.78185
11.16
32.9414 68.36 0.1673 2.71911
18.82
34.1232 363.19 0.3011 2.62760
100.00
39.8673 19.79 0.2007 2.26126
5.45
43.9521 15.25 0.4015 2.06012
4.20
47.1337 92.30 0.5353 1.92822
25.41
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
61
49.4265 33.32 0.1004 1.84401
9.17
50.8593 111.26 0.4015 1.79537
30.63
54.4369 45.53 0.4684 1.68553
12.53
Pattern List
Visible Ref.Code Score Compound Name Displ.[°2Th]
Scale Fac. Chem. Formula
* 01-084-1265 71 Calcium Hydroxide 0.079
0.953 Ca ( O H )2
* 01-074-0565 30 Calcium Hydroxide .. 0.041
0.316 Ca10 ( P O4 )6 ( O..
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
62
C. Hasil Uji XRD dari Hidroksiapatit cangkang keong sawah (Pila
ampullacea) untuk sampel C (Hidroksiapatit 80% dan porogen lilin
sarang lebah 20%)
Anchor Scan Parameters Dataset Name: 2 File name: E:\DATA PENGUJIAN\Analisa\Niva (Hidroksiapatit)\2\2.xrdml Comment: Configuration=Reflection-Transmission Spinner, Owner=User-1,
Creation date=12/2/2011 8:19:55 AM Goniometer=PW3050/60 (Theta/Theta); Minimum step size
2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001 Sample stage=Reflection-Transmission Spinner PW3064/60;
Minimum step size Phi:0.1 Diffractometer system=XPERT-PRO Measurement program=C:\PANalytical\Data Collector\Programs\scan
10-60_spin.xrdmp, Identifier={1245BA8B-0D73-4C94-BFC6-DA9A469E04CC}
Scan 10-60 Measurement Date / Time: 5/28/2014 2:40:15 PM Operator: Institut Teknologi Raw Data Origin: XRD measurement (*.XRDML) Scan Axis: Gonio Start Position [°2Th.]: 5.0084 End Position [°2Th.]: 59.9864 Step Size [°2Th.]: 0.0170 Scan Step Time [s]: 10.1600 Scan Type: Continuous PSD Mode: Scanning PSD Length [°2Th.]: 2.12 Offset [°2Th.]: 0.0000 Divergence Slit Type: Fixed Divergence Slit Size [°]: 0.2177 Specimen Length [mm]: 10.00 Measurement Temperature [°C]: 25.00 Anode Material: Cu K-Alpha1 [Å]: 1.54060 K-Alpha2 [Å]: 1.54443 K-Beta [Å]: 1.39225 K-A2 / K-A1 Ratio: 0.50000 Generator Settings: 30 mA, 40 kV Diffractometer Type: 0000000011119014 Diffractometer Number: 0 Goniometer Radius [mm]: 240.00 Dist. Focus-Diverg. Slit [mm]: 100.00 Incident Beam Monochromator: No Spinning: No
Graphics
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
63
Peak List
Pos.[°2Th.] Height [cts] FWHMLeft[°2Th.] d-spacing [Å] Rel.
Int. [%]
5.2276 65.59 0.4015 16.90532
17.71
17.9621 196.99 0.2342 4.93850
53.21
18.1720 186.49 0.2676 4.88193
50.37
25.8514 17.87 0.2007 3.44650
4.83
28.1194 32.46 0.0502 3.17346
8.77
28.6828 100.03 0.1673 3.11239
27.02
31.7654 72.83 0.1338 2.81704
19.67
32.8609 45.40 0.2007 2.72559
12.26
34.1082 370.24 0.4349 2.62872
100.00
39.8818 9.25 0.2007 2.26047
2.50
47.1717 112.40 0.2007 1.92675
30.36
50.9422 124.08 0.3346 1.79264
33.51
54.5077 52.35 0.2676 1.68351
14.14
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
64
59.4782 9.89 0.4015 1.55415
2.67
Pattern List
Visible Ref.Code Score Compound Name Displ.[°2Th]
Scale Fac. Chem. Formula
* 01-070-5492 67 Calcium Hydroxide -0.043
0.971 Ca ( O H )2
* 01-074-0565 14 Calcium Hydroxide .. -0.070
0.188 Ca10 ( P O4 )6 ( O..
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
65
D. Hasil Uji XRD dari Hidroksiapatit cangkang
keong sawah (Pila ampullacea) untuk sampel D (Hidroksiapatit 70%
dan porogen lilin sarang lebah 30%)
Anchor Scan Parameters Dataset Name: 3 File name: E:\DATA PENGUJIAN\Analisa\Niva (Hidroksiapatit)\3\3.xrdml Comment: Configuration=Reflection-Transmission Spinner, Owner=User-1,
Creation date=12/2/2011 8:19:55 AM Goniometer=PW3050/60 (Theta/Theta); Minimum step size
2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001 Sample stage=Reflection-Transmission Spinner PW3064/60;
Minimum step size Phi:0.1 Diffractometer system=XPERT-PRO Measurement program=C:\PANalytical\Data Collector\Programs\scan
10-60_spin.xrdmp, Identifier={1245BA8B-0D73-4C94-BFC6-DA9A469E04CC}
Scan 10-60 Measurement Date / Time: 5/28/2014 3:06:53 PM Operator: Institut Teknologi Raw Data Origin: XRD measurement (*.XRDML) Scan Axis: Gonio Start Position [°2Th.]: 5.0084 End Position [°2Th.]: 59.9864 Step Size [°2Th.]: 0.0170 Scan Step Time [s]: 10.1600 Scan Type: Continuous PSD Mode: Scanning PSD Length [°2Th.]: 2.12 Offset [°2Th.]: 0.0000 Divergence Slit Type: Fixed Divergence Slit Size [°]: 0.2177 Specimen Length [mm]: 10.00 Measurement Temperature [°C]: 25.00 Anode Material: Cu K-Alpha1 [Å]: 1.54060 K-Alpha2 [Å]: 1.54443 K-Beta [Å]: 1.39225 K-A2 / K-A1 Ratio: 0.50000 Generator Settings: 30 mA, 40 kV Diffractometer Type: 0000000011119014 Diffractometer Number: 0 Goniometer Radius [mm]: 240.00 Dist. Focus-Diverg. Slit [mm]: 100.00 Incident Beam Monochromator: No Spinning: No
Graphics
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
66
Peak List
Pos.[°2Th.] Height [cts] FWHMLeft[°2Th.] d-spacing [Å] Rel.
Int. [%]
17.9433 324.89 0.1338 4.94361
68.58
18.1046 316.48 0.2342 4.89995
66.80
25.8849 54.42 0.1338 3.44211
11.49
27.1524 9.59 0.4015 3.28423
2.02
28.7958 150.45 0.3346 3.10044
31.76
31.8077 144.56 0.0836 2.81339
30.51
32.1787 69.58 0.0669 2.78180
14.69
32.9390 94.40 0.1338 2.71931
19.93
34.1966 473.77 0.3346 2.62213
100.00
39.8329 34.39 0.1004 2.26314
7.26
46.7059 87.56 0.1673 1.94488
18.48
47.2571 122.19 0.3346 1.92347
25.79
49.4473 42.27 0.1004 1.84328
8.92
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
67
50.8025 171.75 0.2676 1.79725
36.25
52.1742 12.50 0.2676 1.75318
2.64
53.2068 13.91 0.2676 1.72156
2.94
54.3786 74.90 0.4015 1.68720
15.81
55.9229 9.76 0.4015 1.64422
2.06
Pattern List
Visible Ref.Code Score Compound Name Displ.[°2Th]
Scale Fac. Chem. Formula
* 01-084-1263 66 Calcium Hydroxide 0.043
0.988 Ca ( O H )2
* 01-074-0565 46 Calcium Hydroxide .. -0.006
0.286 Ca10 ( P O4 )6 ( O..
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
68
E. Hasil Uji XRD dari Hidroksiapatit cangkang keong sawah (Pila
ampullacea) untuk sampel E (Hidroksiapatit 60% dan porogen lilin
sarang lebah 40%)
Anchor Scan Parameters Dataset Name: 4 File name: E:\DATA PENGUJIAN\Analisa\Niva (Hidroksiapatit)\4\4.xrdml Comment: Configuration=Reflection-Transmission Spinner, Owner=User-1,
Creation date=12/2/2011 8:19:55 AM Goniometer=PW3050/60 (Theta/Theta); Minimum step size
2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001 Sample stage=Reflection-Transmission Spinner PW3064/60;
Minimum step size Phi:0.1 Diffractometer system=XPERT-PRO Measurement program=C:\PANalytical\Data Collector\Programs\scan
10-60_spin.xrdmp, Identifier={1245BA8B-0D73-4C94-BFC6-DA9A469E04CC}
Scan 10-60 Measurement Date / Time: 5/28/2014 2:51:56 PM Operator: Institut Teknologi Raw Data Origin: XRD measurement (*.XRDML) Scan Axis: Gonio Start Position [°2Th.]: 5.0084 End Position [°2Th.]: 59.9864 Step Size [°2Th.]: 0.0170 Scan Step Time [s]: 10.1600 Scan Type: Continuous PSD Mode: Scanning PSD Length [°2Th.]: 2.12 Offset [°2Th.]: 0.0000 Divergence Slit Type: Fixed Divergence Slit Size [°]: 0.2177 Specimen Length [mm]: 10.00 Measurement Temperature [°C]: 25.00 Anode Material: Cu K-Alpha1 [Å]: 1.54060 K-Alpha2 [Å]: 1.54443 K-Beta [Å]: 1.39225 K-A2 / K-A1 Ratio: 0.50000 Generator Settings: 30 mA, 40 kV Diffractometer Type: 0000000011119014 Diffractometer Number: 0 Goniometer Radius [mm]: 240.00 Dist. Focus-Diverg. Slit [mm]: 100.00 Incident Beam Monochromator: No Spinning: No
Graphics
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
69
Peak List
Pos.[°2Th.] Height [cts] FWHMLeft[°2Th.] d-spacing [Å] Rel.
Int. [%]
5.1870 78.44 0.4015 17.03746
16.14
18.0726 282.32 0.2676 4.90854
58.07
22.8010 17.03 0.1004 3.90021
3.50
25.7988 47.47 0.1004 3.45340
9.76
28.7705 124.20 0.3011 3.10311
25.55
31.7359 127.13 0.1004 2.81959
26.15
32.1067 72.89 0.0502 2.78787
14.99
32.8940 86.35 0.2007 2.72293
17.76
34.0886 486.13 0.1004 2.63019
100.00
39.8421 20.86 0.1673 2.26264
4.29
46.6475 87.53 0.1004 1.94717
18.01
47.1015 131.43 0.3346 1.92946
27.04
48.0223 35.72 0.2342 1.89459
7.35
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
70
49.4228 40.88 0.1673 1.84413
8.41
50.8615 157.45 0.3011 1.79530
32.39
52.0885 14.61 0.2007 1.75586
3.00
54.2375 62.55 0.4684 1.69126
12.87
55.8657 15.03 0.2007 1.64577
3.09
Pattern List
Visible Ref.Code Score Compound Name Displ.[°2Th]
Scale Fac. Chem. Formula
* 01-084-1265 66 Calcium Hydroxide 0.051
0.960 Ca ( O H )2
* 01-074-0565 46 Calcium Hydroxide .. -0.044
0.335 Ca10 ( P O4 )6 ( O..
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
71
LAMPIRAN 3
HASIL UJI SEM
A. HASIL UJI SEM SAMPEL A (Hidroksiapatit 100% dan porogen lilin
sarang lebah 0%)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
72
B. HASIL UJI SEM SAMPEL B (Hidroksiapatit 90% dan porogen lilin
sarang lebah 10%)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
73
C. HASIL UJI SEM SAMPEL C (Hidroksiapatit 80% dan porogen lilin
sarang lebah 20%)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
74
D. HASIL UJI SEM SAMPEL D (Hidroksiapatit 70% dan porogen lilin
sarang lebah 30%)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
75
E. HASIL UJI SEM SAMPEL E (Hidroksiapatit 60% dan porogen lilin
sarang lebah 40%)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
76
LAMPIRAN 4
HASIL UJI POROSITAS DAN DENSITAS
4.1. HASIL UJI POROSITAS
Dengan menggunakan rumus
Sampel
Tinggi
Sampel
(cm)
Volume
benda
(cm3)
Massa
kering
atau Mk
(g)
Massa
basah
atau Mb
(g)
Massa basah –
massa keing
(Mb-Mk)
(g)
Prosentase
porositas
(%)
1 0,290 0,9106 1,14 1,37 0,33 36,23 %
35,25 % 0,288 0,90432 1,13 1,44 0,31 34,27 %
2 0,285 0,8949 1,07 1,53 0,46 50,86 %
45,74 % 0,290 0,9106 1,17 1,54 0,37 40,63 %
3 0,296 0,92944 1,14 1,58 0,44 47,34 %
46,33 % 0,288 0,90432 1,13 1,54 0,41 45,33 %
4 0,293 0,92002 1,17 1,53 0,36 39,12 %
46,85 % 0,280 0,8792 1,06 1,54 0,48 54, 59 %
5 0,285 0,8949 1,07 1,61 0,54 60,34%
54,49 % 0,288 0,90432 1,11 1,55 0,44 48, 65%
Perhitungan Porositas menggunakan rumus :
dimana,
mb = massa basah dari benda uji (gram)
mk = massa kering dari benda uji (gram)
Vb = volume sampel (cm3)
ρair = massa jenis air (1 gram/cm3)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
77
Sedangkan Vb atau Volume Sampel dihitung menggunakan rumus :
Vb = πr2t
dimana,
r = jari sampel (cm)
t = tinggi sampel (cm)
Perhitungan porositas sampel hidroksiapatit berpori :
Sampel I :
Porositas1 (%) =
=
=
= 36,23 %
Porositas2 (%)
= =
=
= 34,27 %
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
78
Porositas rata – rata untuk sampel I dihitung dengan rumus :
Porositas rata-rata sampel I =
= 35,25 %
Sampel II :
Porositas1 (%) =
=
=
= 50,86 %
Porositas2 (%) =
=
=
= 40,63 %
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
79
Porositas rata – rata untuk sampel II dihitung dengan rumus :
Porositas rata-rata sampel II =
= 45,74%
Sampel III :
Porositas1 (%) =
=
=
= 47,34%
Porositas2 (%) =
=
=
= 45,39 %
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
80
Porositas rata – rata untuk sampel III dihitung dengan rumus :
Porositas rata-rata sampel III =
= 46,33%
Sampel IV :
Porositas1 (%) =
=
=
= 39,12%
Porositas2 (%) =
=
=
= 54,59 %
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
81
Porositas rata – rata untuk sampel IV dihitung dengan rumus :
Porositas rata-rata sampel IV =
= 46,85%
Sampel V :
Porositas1 (%) =
=
=
= 60,34%
Porositas2 (%) =
=
=
= 48,65 %
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
82
Porositas rata – rata untuk sampel V dihitung dengan rumus :
Porositas rata-rata sampel V =
= 54,59%
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
83
4.2. HASIL UJI DENSITAS
Dengan menggunakan rumus
Sampel Tinggi
sampel(cm)
Volume sampel
(cm3)
Massa kering /Mk
(g) (g/cm3)
Rata- rata desitas
(g/cm3)
1
0,290 0,9106 1,14 1,2519 1,2507
0,288 0,90432 1,13 1,2495
2 0,285 0,8949 1,07 1,1956
1,2402 0,290 0,9106 1,17 1,2848
3
0,296 0,92944 1,14 1,2265 1,238
0,288 0,90432 1,13 1,2495
4
0,293 0,92002 1,17 1,2717 1,238
0,280 0,8792 1,06 1,2056
5 0,285 0,8949 1,07 1,1956
1,2115 0,288 0,90432 1,11 1,2274
Penghitungan densitas menggunakan rumus
Dimana,
mk = massa kering dari benda uji (gram)
Vb = volume benda uji (cm3)
ρair = massa jenis air (1 g/cm3)
Sedangkan Vb atau Volume Sampel dihitung menggunakan rumus :
Vb = πr2t
dimana, r = jari sampel (cm) ; t = tinggi sampel (cm)
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
84
Sampel I
Densitas1
(gr/cm3)
=
=
=
= 1,2519 gr/ cm3
Densitas2
(gr/cm3)
=
=
=
= 1,2495 gr/cm
3
Densitas rata – rata untuk sampel I dihitung dengan rumus :
Densitas rata-rata sampel I =
= 1,2507
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
85
Sampel 1I
Densitas1
(gr/cm3)
=
=
=
= 1,1956 gr/cm3
Densitas2
(gr/cm3)
=
=
=
= 1,2848 gr/cm
3
Densitas rata – rata untuk sampel II dihitung dengan rumus :
Densitas rata-rata sampel II =
= 1,2402
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
86
Sampel III
Densitas1
(gr/cm3)
=
=
=
= 1,2265 gr/cm3
Densitas2
(gr/cm3)
=
=
=
= 1,2495 gr/cm
3
Densitas rata – rata untuk sampel III dihitung dengan rumus :
Densitas rata-rata sampel III =
= 1,238
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
87
Sampel IV
Densitas1
(gr/cm3)
=
=
=
= 1,2717 gr/cm3
Densitas2
(gr/cm3)
=
=
=
= 1,2056 gr/cm
3
Densitas rata – rata untuk sampel IV dihitung dengan rumus :
Densitas rata-rata sampel IV =
= 1,238
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
88
Sampel V
Densitas1
(gr/cm3)
=
=
=
= 1,1956 gr/cm3
Densitas2
(gr/cm3)
=
=
=
= 1,2274 gr/cm
3
Densitas rata – rata untuk sampel V dihitung dengan rumus :
Densitas rata-rata sampel V =
= 1,2115
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
89
LAMPIRAN 5
Kekuatan Tekan (Compressive Strength)
Nama Sampel F (kN) d (mm) t (mm)
1 0,1055 20 3,15
2 0,1017 20 3,15
3 0,0975 20 3,15
4 0,0795 20 3,15
5 0,0540 20 3,15
Keterangan :
F = Gaya maksimal yang dapat diterima sampel (kN)
d = Diameter sampel (mm)
= Kekuatan tekan (kN/mm2 atau MPa)
Perhitungan nilai compressive strength dihitung dengan rumus:
= = =
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI
90
1. SAMPEL 1
<
=
= 1,067 Mpa
2. Sampel 2
<
=
= 1,028 MPa
3. Sampel 3
<
= = 0,985 MPa
4. Sampel 4
<
= = 0,803 MPa
5. Sampel 5
<
= = 0,545 MPa
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Skripsi SINTESIS DAN KARAKTERISASI HIDROKSIAPATIT DARI CANGKANG KEONG SAWAH (Pila ampullacea) DENGAN POROGEN LILIN SARANG LEBAH SEBAGAI APLIKASI SCAFFOLD
NIVA DIAN KARTIKASARI