MENENTUKAN KURVA KESETIMBANGAN PADA PROSES LEACHING MINYAK JARAK-BIJI JARAK-ETANOL

Simparmin br Ginting, Dwi Ari Atmaji, Wahyu Adji DjatmikoJurusan Teknik Kimia - Universitas Lampung, email: simparmin@unila.ac.id

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian penentuan kurva kesetimbangan leaching minyak jarak dari biji jarak menggunakan pelarut ethanol. Proses leaching dilakukan di dalam labu erlenmeyer tertutup, lalu di-shake menggunakan shaker. Kondisi proses ini pada temperatur kamar dan tekanan atmosfer, sedangkan lama waktu leaching ditentukan berdasarkan tercapainya waktu kesetimbangan. Variabel yang dipilih dalam penelitian ini adalah kemurnian pelarut dan perbandingan massa biji jarak terhadap massa pelarut. Penentuan variabel ini bertujuan untuk mendapatkan titik-titik yang berbeda pada kurva kesetimbangan dan untuk mengetahui pengaruh variabel-variabel tersebut terhadap yield (jumlah minyak dalam overflow). Kemurnian pelarut yang dipakai adalah 95 %, 92 %, dan 90 % v/v Sedangkan perbandingan massa biji jarak dengan massa pelarut (gram biji jarak/ gram pelarut) adalah 1:1; 1:2; 1:3; dan 1:4. Berdasarkan hasil penelitian, diperoleh bahwa variabel yang paling berpengaruh terhadap yield adalah perbandingan massa biji jarak terhadap massa pelarut. Kurva kesetimbangan dengan pengunaan pelarut pada kemurnian 90 % - 95 % (v/v) yang terbentuk menghasilkan persamaan N = -0.151 yA

2 + 0.0026 yA + 0.9997 dan persamaan xA = yA. Berdasarkan uji data kurva kesetimbangan, kurva kesetimbangan hasil penelitian dapat dipakai sebagai acuan perencanaan proses leaching minyak-jarak dari biji-jarak.

Kata kunci: equilibrium curve, leaching, castor oil

PENDAHULUAN

Tanaman jarak (ricinus communis) memiliki potensi untuk dikembangkan sebagai

bahan baku beberapa industri, terutama dalam kaitannya dengan biji jarak yang dihasilkan

tanaman tersebut. Biji jarak mengandung sekitar 54 % minyak jarak (castor oil) yang

merupakan bahan baku berbagai industri (Bailey, A.E., 1950 dalam Ketaren, 1986). Adapun

kegunaan minyak jarak antara lain adalah sebagai pelumas, bahan campuran tinta cetak,

varnish, cat, bahan baku pembuatan biodisel, dan lain-lain. Kebutuhan minyak jarak sebagai

bahan baku pembuatan biodisel diperkirakan akan meningkat seiring dengan meningkatnya

permintaan biodisel sebagai sumber energi alternatif pengganti minyak disel.

Berdasarkan kenyataan di atas, diperlukan upaya-upaya pengambilan minyak jarak

yang mudah, murah, dan baik. Cara-cara yang telah dipakai dalam pengambilan minyak jarak

antara lain adalah pengempaan (pressing), ekstraksi padat-cair (leaching), atau gabungan

antara keduanya. Pengempaan mampu menghasilkan minyak jarak dengan kemurnian yang

tinggi, namun kandungan minyak dalam bungkil sisa kempaan masih cukup besar. Ekstraksi

atau pencucian (leaching) minyak jarak dari biji jarak adalah proses pengambilan minyak

1

dengan menggunakan pelarut tertentu. Secara umum, minyak jarak larut dalam pelarut

organik polar ( Kirk-Othmer, 1950).

Adapun pelarut yang biasa dipakai antara lain adalah asam asetat glasial, metanol,

hexana, heptana, eter, aceton, dan etanol. Minyak jarak larut dalam alkohol pada temperatur

20 0C, dan larut sempurna tanpa pengadukan dalam 2 volume 95 % etil alkohol. Oleh karena

itu, pengambilan minyak jarak dengan metode leaching menggunakan pelarut etil alkohol

sangat menjanjikan untuk dikembangkan, karena etil alkohol relatif aman dan murah jika

dibandingkan dengan pelarut-pelarut lainnya. Selain itu, etanol mudah untuk didaur ulang.

Operasi leaching yang dilakukan di industri biasanya menggunakan metode multi

tahap (multi stage). Agar diperoleh perkiraan jumlah stage yang dibutuhkan oleh operasi

leaching dengan kondisi spesifik dari bahan-bahan yang terlibat (seperti ; kemurnian pelarut,

rasio pelarut dan padatan, konsentrasi solut dalam overflow maupun underflow yang

dikehendaki) dibutuhkan data kesetimbangan leaching padat-cair yang melibatkan pelarut,

solut, dan padatan (Toledo, 1999). Data kesetimbangan padat-cair ini juga dapat digunakan

untuk memperkirakan operasi leaching minyak jarak dari biji jarak menggunakan pelarut

etanol.

Berdasarkan uraian di atas, dapat disimpulkan bahwa data kesetimbangan padat-cair

antara minyak-jarak di dalam pelarut etanol dan minyak-jarak di dalam biji-jarak pada

leaching minyak-jarak sangat dibutuhkan. Oleh karena itu, telah dilakukan serangkaian

penelitian dalam upaya untuk mencari data kesetimbangan tersebut.

METODE PENELITIAN

Ruang Lingkup Penelitian

Penelitian pendahuluan yang dilakukan bertujuan untuk memperoleh komposisi

kandungan minyak dalam biji jarak. Penelitian ini dilakukan pada konsentrasi etanol 95%

v/v pada temperatur kamar dan tekanan atmosfer. Data kesetimbangan minyak jarak (A)-

etanol (S)-biji jarak (B) diperoleh dengan menggunakan pendekatan metode leaching batch

satu tahap. Metode ini dilakukan dengan cara mencampurkan biji jarak dan etanol dengan

perbandingan massa (biji jarak : etanol) tertentu dalam labu erlenmeyer kemudian di-shake

sampai tercapai kesetimbangan (komposisi minyak dalam cairan overflow konstan). Proses

shaking dilakukan selama 1 dan 2 hari. Percobaan ini dilakukan pada temperatur ruangan

dan tekanan atmosfer. Sedangkan kemurnian pelarut (v/v) yang dipakai adalah 95 %, 92 %,

dan 90 % v/v, serta rasio massa biji jarak terhadap pelarut (gr biji : gr pelarut) sebesar ; 1:1;

1:2; 1:3; dan 1 : 4.

2

Analisa-analisa yang dilakukan meliputi analisa kandungan minyak dalam biji- jarak

sampel pada uji pendahuluan dan analisa kandungan minyak di dalam larutan ekstrak dengan

menggunakan densitas larutan ekstrak. Untuk mengetahui hubungan komposisi minyak jarak

dalam larutan dengan densitas larutan, dilakukan standarisasi larutan pada berbagai komposisi

campuran minyak jarak dan etanol pada berbagai kemurnian.

Bahan Penelitian

Bahan yang dipakai dalam penelitian ini adalah biji jarak, etanol, dan aqudes. Biji

jarak yang dipakai berasal dari daerah Bandar Lampung dan sekitarnya. Biji jarak tersebut

merupakan biji jarak matang dan tidak dilakukan pengecilan ukuran (pemotongan,

penggerusan, dan sebagainya) untuk menghindari tertinggalnya sebagian minyak saat

pengecilan ukuran dilakukan, lalu dikeringkan melalui penjemuran di bawah sinar matahari

sampai pecah, untuk selanjutnya dipanaskan di dalam oven pada temperatur 105 OC selama 3

jam agar air yang berada di dalam biji menguap.

Penelitian ini menggunakan tiga macam kemurnian etanol sebagai pelarut, yaitu etanol

95 %, 92 %, dan 90% v/v. Hal ini dilakukan karena penggunaan etanol dengan kemurnian di

bawah 90 % menyebabkan terbentuknya dua fasa larutan yaitu fasa campuran minyak-etanol

dan fasa air. Keadaan ini menyebabkan ketidakseragaman berat jenis di setiap titik campuran.

Hal ini terjadi karena jumlah air pada pelarut semakin besar dengan semakin rendahnya

kemurnian etanol, sehingga air yang tidak dapat larut dalam minyak akan berpisah dengan

campuran antara minyak dengan etanol.

Peralatan Penelitian

Alat-alat yang dipakai pada percobaan ini antara lain yaitu: termometer, corong

buchner dan vacuum separatory funnel, kertas saring, allumunium foil, stopwatch, neraca

digital, gelas ukur 25, 50, 100, 250, dan 500 mL, piknometer (volume = 24,235 ml), shaker,

pipet tetes, erlenmeyer + busa/ karet penutup, dan oven. Susunan peralatan percobaan

digambarkan pada gambar 1.

Gambar 1. Desain Peralatan Leaching minyak Jarak

3

Keterangan :

ErlenmeyerShaker+ tutup

1

2

Prosedur Penelitian

Metode penelitian yang dilakukan bertujuan untuk mendapatkan data kesetimbangan

minyak- jarak dalam biji-jarak dan pelarut etanol pada proses leaching minyak-jarak dari

biji-jarak menggunakan pelarut etanol. Data yang diharapkan adalah fraksi minyak-jarak di

dalam cairan ekstrak hasil leaching (xA), fraksi minyak di dalam biji hasil leaching /

underflow (yA), dan rasio padatan terhadap minyak dan pelarut dalam underflow (N).

Penelitian dibagi dalam 5 tahap, yaitu:

a. Pembuatan kurva standarisasi konsentrasi larutan minyak jarak – etanol

b. Penelitian untuk mencari komposisi minyak dalam biji-jarak mula-mula (YA0)

c. Penelitian untuk mencari fraksi minyak di dalam cairan overflow (xa), fraksi minyak di

dalam biji (ya), dan rasio padatan dan cairan pada underflow (N) pada saat

kesetimbangan.

d. Pembuatan kurva kesetimbangan padat-cair

e. Pengujian kurva kesetimbangan dengan membandingkan data perhitungan teoritis

berdasarkan kurva kesetimbangan yang telah terbentuk dan data perhitungan

berdasarkan hasil percobaan uji kurva kesetimbangan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kandungan Minyak Dalam Biji Jarak.

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, jumlah minyak yang berada dalam

daging biji jarak bebas air adalah 54,02 % (massa minyak/massa biji).

Data Pembuatan Kurva Kesetimbangan

Berdasarkan hasil penelitian dan perhitungan didapatkan data hasil perhitungan seperti

yang ditampilkan pada tabel 1. Data pada tabel 1 diambil dengan 2 kali pengulangan yaitu

dengan proses shaking selama 1 dan 2 hari. Pada semua sampel dan pengulangannya, nilai

massa jenis overflow pada hari ke-1 dan ke-2 adalah sama.

Berdarsarkan hasil perhitungan yang ditampilkan pada tabel 1 dapat dilihat bahwa

pada volume pelarut yang sama namun dengan kemurnian yang berbeda terlihat bahwa

semakin besar kemurnian pelarut, maka semakin besar pula jumlah minyak yang akan

terlarut.Dapat disimpulkan bahwa semakin besar kemurnian pelarut, semakin besar pula

minyak yang bisa terlarut dalam pelarut. Fenomena ini terjadi karena dengan semakin

murninya pelarut berakibat terhadap semakin besarnya jumlah molekul pelarut yang dapat

mengikat molekul-molekul terlarut (minyak) yang menyebabkan semakin banyaknya jumlah

minyak yang dapat terambil.

4

Tabel 1. Hasil Perhitungan Pembuatan Kurva Kesetimbangan Padat-Cair Leaching Biji Jarak dengan Etanol

% EtOH (V/V)

Biji (gr)

SolvenMassa Cawan

Petri (gr)

Massa Piknometer

(gr)

Overflow

(gr/mL)xA yA N

Massa minyak dalam

Overflow

(gr)V

(mL)Massa

(gr)Kosong Isi Kosong Isi

95

60 75 59,7315 45,2447 100,981 33,4302 53,881 0,843846 0,3559 0,342 0,9809 22,7773

60 150 119,463 37,964 93,36 33,3958 53,373 0,824308 0,2143 0,2093 0,9929 26,5823

60 225 179,195 39,9124 95,2115 33,41 53,191 0,816212 0,1536 0,1502 0,9964 28,2405

60 300 238,926 45,2414 100,499 33,3979 53,072 0,811809 0,1201 0,1138 0,9979 29,2539

92

60 75 60,2528 40,5995 96,3301 30,8728 51,413 0,847522 0,346 0,3581 0,9811 22,3262

60 150 120,506 33,9117 89,305 33,3944 53,506 0,829845 0,2119 0,2118 0,993 26,5122

60 225 180,758 42,4412 97,7387 33,4356 53,361 0,822186 0,152 0,152 0,9965 28,1905

60 300 241,011 39,9113 95,1675 30,8676 50,691 0,817966 0,1185 0,1184 0,998 29,1268

90

60 75 60,8175 45,2415 98,9656 30,8732 51,502 0,851207 0,3321 0,3874 1,0565 22,2799

60 150 121,635 41,429 96,8195 30,8743 51,132 0,835894 0,2097 0,2133 0,9931 26,472

60 225 182,453 39,9111 95,207 30,8693 50,951 0,82864 0,1501 0,1553 0,9965 28,0982

60 300 243,27 39,912 95,1671 30,8644 50,852 0,824725 0,1175 0,1174 0,998 29,1534

Minyak Yang Terambil Pada Proses Leaching

Berdasarkan perhitungan hasil penelitian, jumlah minyak yang terambil pada proses

leaching pada penelitian ini dapat dilihat pada tabel 2.

Tabel 2. Minyak Yang terambil Pada Proses Leaching

%

EtOH

(V/V)

Biji

(gr)

Solvent Massa

Minyak

Dalam Biji

Mula-mula

(gr)

Massa

Minyak

Dlm,

Ekatrak

(gr)

Massa Minyak

Yang Terambil

Dari dlm. Biji

(% Massa Minyak

thd. Biji)

V

(mL)

Massa

(gr)

95

60 75 59,7315 32,412 22,7773 70,27

60 150 119,463 32,412 26,5823 82,01

60 225 179,1945 32,412 28,2405 87,13

60 300 238,926 32,412 29,2539 90,26

92

60 75 60,25275 32,412 22,3262 68,88

60 150 120,5055 32,412 26,5122 81,80

60 225 180,7583 32,412 28,1905 86,98

60 300 241,011 32,412 29,1268 89,86

90

60 75 60,8175 32,412 22,2799 68,74

60 150 121,635 32,412 26,472 81,67

60 225 182,4525 32,412 28,0982 86,69

60 300 243,27 32,412 29,1534 89,94

5

Data pada tabel 2 menunjukkan bahwa jumlah minyak terbesar yang dapat terambil

dalam fasa overflow pada penelitian ini adalah pada kondisi kemurnian pelarut 95 % (v/v) dan

jumlah pelarut 300 mL yaitu sebesar 90, 26 % dari jumlah minyak mula-mula. Sedangkan

jumlah terkecil berada pada kondisi kemurnian pelarut 90 % (v/v) dan jumlah pelarut 75 mL

yaitu sebesar 68,74 %.

Kurva Kesetimbangan

Berdasarkan hasil penelitian dan perhitungan, didapatkan data-data yang dipakai untuk

membuat kurva kesetimbangan seperti yang ditampilkan pada Gambar 2.

Gambar 2.. Kurva kesetimbangan leaching minyak jarak dalam biji jarak menggunakan pelarut etanol.

(a) yA vs. N(b) xA vs. yA

6

N = -0.151.yA2 + 0.0026.yA + 0.9997

R2 = 0.9991

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1yA

(a)

N

yA = 1.0127.xA - 0.0023

R2 = 0.994

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1xA

(b)

y A

Kurva yang ada pada Gambar 2 adalah kurva kesetimbangan leaching minyak jarak

menggunakan etanol. Gambar 2 (a) merupakan kurva yA vs. N. Nila yA menyatakan fraksi

massa miyak jarak pada biji jarak sisa leaching terhadap cairan (minyak dan pelarut) dalam

biji tersebut yang dinyatakan dengan persamaan 1:

............ (1)

Sedangkan N adalah perbandingan antara biji jarak inert terhadap cairan yang ada di

dalamnya (minyak dan pelarut). N dirumuskan dengan menggunakan persamaan 2:

............ (2)

Kurva yA vs. N menyatakan keadaan yang terdapat dalam biji jarak (underflow) setelah proses

leaching terjadi. Keduanya sama-sama menyatakan perbandingan terhadap jumlah cairan

dalam underflow, perbedaannya adalah yA menyatakan fraksi minyaknya, sedangkan N

menyatakan fraksi padata inertnya (Geankopelis, 1993). Kurva yA vs. N untuk penggunaan

pelarut etanol dengan kemurnian 90 % - 95 % (v/v) yang terbentuk merupakan kurva dengan

bentuk polynomial derajat 2 atau persamaan kudrat dengan persamaan 3:

N = -0,151.yA2 + 0,0026.yA + 0,9997 ........................ (3)

Persamaan (3) memiliki kecenderungan mengalami penurunan dari sisi kiri ke kanan kurva.

Sisi paling kiri dari kurva ini (yA = 0, N = 1,00988) adalah titik yang menunjukkan keadaan di

mana di dalam biji sudah tidak terdapat minyak sama sekali atau dengan kata lain jika proses

leaching berhasil memisahkan seluruh minyak dari bijinya. Sedangkan titik paling kanan (yA

= 1, N = 0,85112) menunjukkan keadaan di mana biji belum mengalami proses leaching sama

sekali atau keadaan di mana di dalam biji masih terdapat minyak yang sama sekali belum

terambil.

Gambar 2 (a) adalah kurva kesetimbangan xA vs. yA. Kurva yang terbentuk memiliki

bentuk linear yang menunjukkan hubungan antara komposisi minyak dalam cairan overflow

(xA) dengan komposisi minyak terhadap cairan yang tertinggal di dalam biji jarak sisa

leaching/ underflow (yA) pada penggunaan pelarut dengan kemurnian 90 % - 95 % (v/v)

dengan bentuk persamaan 4:

yA = 1,0127.xA - 0,0023 ................................................ (4)

Kurva dari persamaan 4 menunjukkan adanya kedekatan nilai antara xA dan yA,

sehingga dapat diasumsikan bahwa nilai xA = yA. Jika nilai xA = yA, maka dapat dikatakan

bahwa proses leaching yang dilakukan telah menggunakan jumlah pelarut yang sesuai dan

7

waktu kontak yang cukup (Geankopelis, 1993). Karena jika kontak waktu yang terjadi tidak

cukup atau tidak terdapat jumlah pelarut yang sesuai, maka minyak yang terdapat dalam biji

tidak akan terlarut semuanya yang berakibat terjadinya perbedaan fraksi minyak dalam cairan

overflow maupun dalam cairan underflow.

Kurva yang terdapat pada gambar 2 (b) membentuk pola kenaikan dari sisi kiri ke sisi

kanan. Titik paling kiri kurva menunjukkan keadaan di mana biji jarak telah mengalami kuras

habis sehingga di dalam biji sudah tidak terdapat lagi minyak jarak sehingga nilai yA = 0. Jika

dilakukan proses leaching terhadap biji jarak yang sudah bebas minyak, maka pelarut tidak

akan melarutkan apa-apa, sehingga xA = 0. Titik paling kanan yang sekaligus terdapat di

bagian paling atas kurva (xA = 1, yA = 1) menunjukkan keadaan dimana biji yang belum

mengalami proses leaching sama sekali, sehingga jumlah minyak yang ada di dalamnya masih

utuh.

Uji Coba Data Kesetimbangan

Uji coba data kesetimbangan dilakukan untuk melihat perbandingan antara data yang

diperoleh dengan menggunakan perhitungan teoritis yang didasarkan atas kurva

kesetimbangan yang telah diperoleh dengan data perhitungan atas dasar pengumpulan data

yang dilakukan secara praktik. Uji coba data dilakukan dalam dua jenis, yaitu menggunakan

pelarut murni (bebas minyak) dan pelarut yang mengandung minyak di dalamnya.

Adapun hasil yang didapatkan ditampilkan pada tabel 3.

Tabel 3. Tabel Uji Data Kesetimbangan

Jenis Uji

Massa

Biji

(gr)

Volume

Pelarut

(mL)

Massa

Minyak

Dlm

Pelarut

(gr)

Teoritis Praktik

yA N yA N

Pelarut Murni 80 200 0 0,21341 0,993378 0,21313 0,992974

Pelarut

Mengandung

Minyak

80 200 50 0,36233 0,980818 0,362353 0,979757

Untuk melakukan uji statistik terhadap data uji pemakaian kurva kesetimbangan , maka data

yA dan N hasil uji teoritis maupun praktik ditabelkan kembali pada tabel 4 dan dilakukan

perhitungan.

8

Tabel 4. Perhitungan Standar Deviasi Uji Kurva Kesetimbangan

Data Teoritis Praktis (Teritis-Praktik)2

1 0,21341 0,21313 7,84E-08

2 0,36233 0,362353 5,29E-10

3 0,993378 0,992974 1,6322E-07

4 0,980818 0,979757 1,1257E-06

Jumlah 1,3679E-06

S = = 0,00058478

Berdasarkan perhitungan pada tabel 4.diperoleh bahwa kecenderungan perbedaan antara hasil

uji teoritis maupun praktik tidak terlalu besar yang dapat dilihat dari nilai standar deviasi.

SIMPULAN

Simpulan

Berdasarkan data hasil pengamatan dan perhitungan, maka dapat diambil beberapa

kesimpulan yaitu:

1. Hasil penelitian menunjukkan bahwa prosedur penelitian yang telah dilaksanakan dapat

menghasilkan kurva kesetimbangan. Kurva kesetimbangan leaching minyak jarak dari

biji jarak menggunakan pelarut etanol dengan kemurnian 90% - 95% (v/v) membentuk

persamaan hubungan :

N = -0.151.yA2 + 0.0026.yA + 0.9997

yA = xA

2. Berdasarkan uji statistik, variabel tunggal yang memberikan pengaruh paling kuat

terhadap jumlah minyak dalam fasa overflow adalah perbandingan massa biji : massa

pelarut. Sedangkan pengaruh terkecil diberikan oleh variabel kemurnian pelarut.

DAFTAR PUSTAKA

Box, G.E.P., dan Hunters, 1978, Statistics for Experimenters, John Wiley & Sons, USA. Geankoplis, C.J., Transport Process and Unit Operations, McGraw Hill, New York.Ketaren, S., 1986, Minyak dan Lemak Pangan, PT Universitas Indonesia Press, Jakarta. Kirk and Othmer, 1950, Encyclopedia of Chemical Technology, 2nd completely revised

edition Vol 4 & 8, John Willey & Sons. Inc. Palupi, R., dan Valerianne, M., 2003, Menentukan Garis Kesetimbangan Proses Leaching

(Laporan Penelitian), Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Industri Institut Teknologi Adhi Tama, Surabaya.

Perry, R.H., dan Green, D., 1984, Perry’s Chemical Engineer’s Handbook, 5th Edition, Mc-Graw Hill Book Company, New York.

Toledo, R.T., 1991, Fundamentals of Food Process Engineering, An Aspen Publication.

9