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Seminar: Prparate1

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2 1. Reinigung und Trennung von Verbindungen 1.1 Reinigung von Flssigkeiten: Destillation Eine flssige Stoffmischung wird verdampft Komponenten verflchtigen sich in der Reihenfolge ihrer Siedepunkte Anschlieende Kondensation Komponente mit dem niedrigeren Siedepunkt ist im Dampf angereichert, diese Zusammensetzung der Gasphase bliebt im Kondensat erhalten Destilliert man das Kondensat erneut, wird eine weitere Auftrennung des Gemisches erreicht fraktionierte Destillation

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Seminar: Prparate3

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4 Zum schnellen Abdestillieren grerer Mengen an Lsemittel wird ein Rotationsverdampfer verwendet Der rotierende Destillationskolben verhindert zum einen Siedeverzug, zum anderen bildet sich ein dnner Flssigkeitsfilm, der rasch verdampft und sich stndig wieder erneuert

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Seminar: Prparate5 Extaktion Herauslsen eines oder meherer Stoffe aus einem festen Gemisch oder einer Lsung Gelste Substanzen werden am einfachsten durch Ausschtteln im Scheidetrichter extrahiert Dieser enthlt die Lsung und ein damit nicht mischbares Extraktionsmittel. Die zu extrahierende Substanz verteilt sich beim Schtteln gem dem Nernstschen Verteilungsgesetz zwischen den beiden Phasen. Nach Trennen der Phasen und Trocknen wird das Extraktionsmittel verdampft

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Seminar: Prparate6 1.2 Reinigung von Feststoffen: Kristallisation die wichtigste Reinigungsmethode fr Feststoffe die verunreinigte Substanz wird in der Wrme in einem geeigneten Lsemittel gelst und hei filtriert das Filtrat lsst man abkhlen, wobei die Substanz reiner auskristallisiert Das Lsemittel ist so zu whlen, dass es keine chemische Reaktion mit der Substanz eingeht mglichst leicht zu entfernen ist sein Siedepunkt 10-20C unter dem Schmelzpunkt der Substanz liegt

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Seminar: Prparate7 Sublimation Feste Stoffe knnen manchmal durch Sublimation gereinigt werden. Dabei geht die Substanz direkt vom festen in den gasfrmigen Zustand ber und wird aus dem Dampf durch Abkhlen als Feststoff wieder abgeschieden.

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Seminar: Prparate8 2. Polymere Unterscheidung in Organische Polymere: Aufbau der Kette ausschlielich ber Kohlenstoffatome Anorganische Polymere: Aufbau der Kette durch anorganische Elemente wie Aluminium, Bor, Silicium, Phosphor... Bsp.: Silicone

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Seminar: Prparate9 Organische Polymere 2.1. Organische Polymere 2.1.1. Synthese: Polykondensation Definition: Polykondensationen sind Reaktionen, bei denen Polykondensate entstehen. Sie verlaufen in Stufen und unter Abspaltung von Nebenprodukten (normalerweise Wasser) Beispiel: (Poly)Esterbildung (Reaktion einer Carbonsure mit Alkohol)

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Seminar: Prparate10 Polyaddition: Definition: Analoge Reaktion wie Polykondensation nur ohne Abspaltung eines Nebenprodukts, dafr Verschiebung von Atomen und Elektronenpaaren Beispiel: Polyurethane (Reaktion eines Dialkohols mit Diisocyanat)

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Seminar: Prparate11 Radikalische Polymerisation:

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Seminar: Prparate12 Kationische Polymerisation:

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Seminar: Prparate13 2.1.2. Struktur organischer Polymere Taktizitt (griech. Taxis = Anordnung) Aus der tetraedrischen Anordnung um das C-Atom ergibt sich eine gewinkelte Abfolge der Atome:

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Seminar: Prparate14 Aus dieser Zickzack-Anordnung ergeben sich drei Formen von Taktizitt:

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Seminar: Prparate15 Folgen der Taktizitt: Gleichmige Molekle bilden leichter Kristalle Je kristalliner ein Kunststoff ist, desto hrter und sprder ist er Formbestndigkeit und Schmelzpunkt nehmen zu, da aufgrund der gleichmigeren Anordnung der Molekle zwischenmolekulare Krfte besser wirken knnen.

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Seminar: Prparate16 Copolymere Beeinflussung der Eigenschaften von Kunststoffen, indem man verschiedene Kunststoffe mit unterschiedlichen Eigenschaften in einem einzigen Kunststoff vereint. Unterscheidung in:

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Seminar: Prparate17 Vernetzung Unvernetzte Kunststoffe werden schnell weich und schmelzen bei niedrigen Temperaturen. Eine Vernetzung erhht die Festigkeit der Bindungen der einzelnen Polymerstrnge untereinander. Vernetzung z.B durch kovalente Bindungen

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Seminar: Prparate18 Einteilung von Kunststoffen in Thermoplasten, in der Regel kettenfrmig und nur geringfgig vernetzt gehen in einem bestimmten Temperaturintervall von dem harten, festen, sprden Zustand in einen plastischen ber sind daher mechanisch verformbar Elastomere weimaschig vernetzte Polymere Knnen bereits bei Raumtemperatur durch Einwirken einer ueren Kraft stark gedehnt werden, gehen danach jedoch wieder in ihrer ursprngliche Form zurck. Duroplasten sehr engmaschig verknpft bei Raumtemperatur hart und sprde schmelzen auch bei erhhter Temperatur nicht und sind somit nicht formbar, sondern zersetzen sich.

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Seminar: Prparate19 Kleine Auswahl von bekannten Polymeren Polyethylen (PE) aus Ethen ber radikalische Polymerisation Verwendung: Plastikten, Eimer, Gefrierbeutel, usw Polystyrol aus Styrol ber radikalische Polymerisation

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Seminar: Prparate20 Praktikumsversuch Radikalische Polymerisation von Acrylsure zu Polyacrylsureester

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Seminar: Prparate21 Neutralisation Teilvernetzung der Einzelstrnge zu einem 3D-Netzwerk durch sog. Crosslinker

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Seminar: Prparate22 Verwendung von Polyacrylaten: Superabsorber

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Seminar: Prparate23

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Seminar: Prparate24 2.2. Anorganische Polymere 1. Polyphosphazene Enthalten das Strukturelement mit R = organische, metallorganische oder anorganische Seitengruppe Dabei ist Wahl der Seitengruppe entscheidend fr die chemische Funktion Synthese von Polyphosphazenen

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Seminar: Prparate25 Verwendung von Phosphazenen: Poly(fluoroalkoxy)phosphazene der allgemeinen Formel [NP(OCH 2 CF 3 )(OCH 2 (CF 2 ) m CF 2 H)] n sind lsungsmittelresistente Elastomere - Nutzung fr Benzinleitungen, Dichtungsringe und andere gegen Kohlenwasserstoffe resistente Bauteile feuerfeste Polyphosphazene werden zur Imprgnierung von Textilfasern, fr Hitze-, Strom- oder Schallisolatoren verwendet Hydrogele zur kontrollierten Freisetzung von Pharmaka Membranen Biomaterialien - Herzklappen, Blutgefe, chirurgische Fden, Kontaktlinsen

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Seminar: Prparate26 Bornitrid -BN ist isoelektronisch zu Graphit Die Strukturen hnlich sich (hexagonal), jedoch liegen die Schichten beim BN direkt bereinander Im Gegensatz zum Graphit besitzt es gute isolatorische Eigenschaften, da es keine freien Elektronen besitzt Bei 1600 2000C, 5-9 GPa wandelt es sich in das Kubische Bornitrid um. Dieses kristalllierst im Diamantgitter und ist nach Diamant das hrteste Material

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Seminar: Prparate27 Synthese von Bornitrid Erhitzen ortho-Borsure mit Harnstoff (Quelle fr NH 3 ) n B(OH) 3 + n NH 3 (BN) n + n H 2 O Verwendung von Bornitrid: Hexagonales Bornitrid wird als Festschmierstoff verwendet. Kubisches Bornitrid als Schneidewerkzeug und Schleifmittel

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Seminar: Prparate28 Polysiloxane (Silicone) Enthalten das Strukturelement mit R = organische Seitengruppen wie Methyl, Alkyl, Phenyl Synthese:

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Seminar: Prparate29 Dabei dient das Silanol als Kettenendgruppe das Silandiol als Kettenglied Das Silantriol als Verzweigungsstelle durch geeignete Mischung kann der Polymerisationsgrad eingestellt werden Je nach Mischungsverhltnis entstehen Siliconle (flssig): kettenfrmige, nicht vernetzte Makromolekle mit miger Kettenlnge Siliconkautschuk (gummiartig): gering vernetzte Ketten Siliconharze (fest, harzartig): stark vernetzte Siloxane

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Seminar: Prparate30 Anwendung von Silicon: Glas-/Keramikindustrie:Korrosionsschutz, Formentrennmittel, Hydrophobierungsmittel Textilindustrie: Faserhydrophobierung, Imprgnierung Papierindustrie:Trennmittel, Reduktion von elektrostatischer Aufladung Bautenschutz:Verringerung der Benetzung, Frostschutz, Staub und Schmutzabweisung Getrnkeindustrie:Entschumer, Glasvergtung Gummindustrie:Formentrennmittel Landwirtschaft:kontrollierte Freisetzung von Chemikalien Elektroindustrie:elektrische Isolatoren, dielektrische Flssigkeiten Medizin:plastische Chirurgie (Prothesen, Gesichtsrekonstruktionen),knstliche Organe, Rhren und Katheder, knstliche Haut,Kontaktlinsen Pharmazie:Bestandteil von Salbengrundlagen, Hydrophobierungsmittel fr Glser, Arzneistoff, Arzneifreisetzungssysteme

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Seminar: Prparate31 3.Prparate 1. Silicate Salze der Kieselsure, H 4 SiO 4 in Silicaten hat Silicium die CN=4 und ist tetraedrisch von Sauerstoff umgeben Die SiO 4 -Tetraeder sind nur ber gemeinsame Ecken verknpft, nicht ber Kanten oder Flchen Die Einteilung der Silicate erfolgt nach der Anordnung der SiO 4 - Tetraeder: Inselsilicate: isolierte [SiO 4 ] 4- -Tetraeder, die durch Kationen miteinander verbunden sind Gruppensilicate: enthalten Doppeltetraeder [Si 2 O 7 ] 6- Ringsilicate: Dreierringe [Si 3 O 9 ] 6- ; Viererringe [Si 4 O 12 ] 8- ; Sechserringe [Si 6 O 18 ] 12- ; Achterringe [Si 8 O 24 ] 16-

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Seminar: Prparate32 Kettensilicate: Tetraeder zu unendlichen Ketten oder Bnder verknpft; Ketten ordnen sich paralell zueinander an Schichtsilicate: SiO 4 -Tetraeder sind ber drei Ecken mit den Nachbartetraedern verknpft; es entstehen 2D unendliche Schichten Treten zwischen den Schichten nur Van-der-Waals-Krfte auf, resultieren weiche Mineralien mit leicht gegeneinander verschiebbaren Schicht (Talk) Werden die Schichten durch Kationen zusammengehalten, wchst die Hrte, aber paralell zu den Schichten existiert gute Spaltbarkeit (Glimmer) Gerstsilicate: SiO 4 -Tetraeder sind ber alle Ecken verknpft Es entsteht ein dreidimensionales, lockeres Gerst Unterscheidung in Feldspate Zeoltihe

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Seminar: Prparate33 Zeolithe kristalline, hydratisierte Alumosilicate Si 4+ teilweise durch Al 3+ ersetzt die berschssige negative Ladung wird durch Alkali- und Erdalkalimetallionen ausgeglichen allg. Zusammensetzung von Zeolithe (Me +, Me 2+ 0,5 ) x (AlO 2 ) x (SiO 2 ) y (H 2 0) z in der Struktur existieren groe Hohlrume, die durch kleinere Kanle verbunden sind in den Hohlrumen befinden sich die Metallionen und H 2 O-Molekle die Metallionen knnen leicht ausgetauscht werden, da sie nicht festgebunden sind durch gezielte Synthese knnen Zeolithe mit unterschiedlich groen Hohlrumen und Kanlen hergestellt werden

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Seminar: Prparate34 Struktur verschiedener Zeolithe StrukturDurchmesser derDurchmesser der HohlrumeKanle Sodalith 660ppm220ppm Zeolith A 1140ppm420ppm Faujasit 1270ppm720ppm

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Seminar: Prparate35 Verwendung von Zeolith: Ionenaustauscher z.B. Wasserenthrtung In den Hohlrumen enthaltene Na + - Ionen knnen durch Ca 2+ ausgetauscht werden. Na-Zeolith A erstetzt umweltschdliche Phosphate in Waschmitteln Adsorption da nur Molekle adsorbiert werden knnen, die in die Kanle passen, knnen Molekle unterschiedlicher Gre getrennt werden Molekularsiebe Katalyse auf der inneren Oberflche knnen katalytisch aktive Zentren eingebaut werden (z.B. COOH, Pd, Pt) z. B Isomerisierung von n- zu iso-Paraffinen

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Seminar: Prparate36 2. Pigmente Pigmente sind feinteilige Farbtrger, die in Lse- oder Bindemitteln praktisch unlslich sind und somit als sehr kleine Kristalle vorliegen. Im Gegensatz zu den meist wasserlslichen Farbstoffen sind Pigmente immer wasserunlslich und liegen in Form von sehr kleinen Kristallen vor. Der Farbeindruck wird wesentlich durch Lichtstreuung an den Pigmentteilchen beeinflusst. Je kleiner diese sind, um so hher ist die Farbstrke des Pigments. Die Farbstrke ist das Ma fr die Fhigkeit eines Pigments, die Farbe eines anderen Stoffes zu verndern. Die optimale Kristallgre liegt zwischen 0,5 und 2 Mikrometer. Beispiel: Thenards Blau, Rinnmanns Grn

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Seminar: Prparate37 3. Glser Glser sind allgemein amorphe Festkrper, die aus einer Schmelz durch Abkhlung ohne merkliche Kristallisation erstarren. Sie besitzen keine scharfen Erstarrungstemperaturen, sondern einen kontinuierlichen Transformationsbereich. Borsilicatglas ist ein Spezialglas der Zusammensetzung 70-80% SiO 2 4- 8 % Na 2 O, K 2 O 7-13 % B 2 O 3 2- 7 % Al 2 O 3 B 2 O 3 bewirkt eine Erniedrigung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten, dadurch wird das Glas unempfindlicher gegenber Temperaturdifferenzen.Auerdem erhht chemische Resistenz gegen sauren Medien. Al 2 O 3 verbessert Korrisionsverhalten und senkt die Sprdigkeit