分析走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ－ＥＤＳ） によるアスベスト分析

H20年度廃棄物学会研究討論会

株式会社環境管理センター 豊口

敏之

分析走査型電子顕微鏡法（SEM-EDS）は、

①大気中のアスベスト分析法（JIS K 3850-1、ｱｽﾍﾞｽﾄﾓﾆﾀﾘﾝｸﾞﾏﾆｭｱﾙ（参考法））

②水道水中のアスベスト分析法(上水試験方法2001年版-追補版：暫定方法）

に示されているが・・・

↓

“X線回折法（XRD法）”や“位相差顕微鏡法（PCM 法）”の補完的な位置づけで用いられることが多い。

はじめに

分析走査型電子微鏡装置

日本電子製

JSM-6390LA

分析走査型電子顕微鏡（SEM-EDS）の原理

試料

反射電子

二次電子

EDS

X線

SEM入射電子

①対象（水質、ガス、固形物）毎に定められた方法で試料を採取、調製。

↓

②調製後の試料にC、Pt、Au等のコーティングを施し、帯電（チャージアップ）防止する。

↓

③形態観察（SEM）及び元素分析（EDS）を実施。

分析走査型電子顕微鏡（SEM-EDS）による アスベスト測定

試料採取方法の一例

試料採取方法の一例

（大気中のアスベスト測定の流れ）

①試料採取（ろ紙捕集）

↓

②ろ紙の前処理（標本作製）

↓

③分析（顕微鏡法）

大気中の石綿測定の対象

・作業環境

・室内環境

・環境大気

・排ガス

試料採取（作業環境・室内環境・環境大気）

図-1

空気中のアスベスト採取方法

ろ紙

吸引ポンプ

ポンプで空気を吸引

粉じん捕集

電源

1ｍ程度

1ｍ程度

ろ紙ホルダーろ紙ホルダー

機材全景

試料採取（排ガス）①

排ガス採取イメージ図

ポンプ

燃焼排ガス

採取管 ﾒﾝﾌﾞﾗﾝﾌｨﾙﾀｰ

等速吸引

連結管

ｲﾝﾋﾟﾝｼﾞｬｰ

無じん水 氷水

ダクト

ﾋｰﾀｰで加温

試料採取（排ガス）②

大気中の石綿測定方法

①位相差顕微鏡法（ｱｾﾄﾝ・ﾄﾘｱｾﾁﾝ法）

②位相差顕微鏡法（ｱｾﾄﾝ・ﾄﾘｱｾﾁﾝ法）

&生物顕微鏡法との併用

③位相差顕微鏡法（分散染色法）

④走査型電子顕微鏡法（SEM法）

⑤透過型電子顕微鏡法（TEM法）

位相差顕微鏡法（ｱｾﾄﾝ・ﾄﾘｱｾﾁﾝ法)① クリソタイル

位相差顕微鏡法（ｱｾﾄﾝ・ﾄﾘｱｾﾁﾝ法）② アモサイト

位相差顕微鏡法（ｱｾﾄﾝ・ﾄﾘｱｾﾁﾝ法）③ クロシドライト

SEM写真①（クリソタイル）

EDS①（クリソタイル）

0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00

keV

016

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

Counts

CKa

OKa

MgKa

SiK

a

SEM写真②（アモサイト）

EDS②（アモサイト）

0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00

keV

001

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

Counts

CKa

OKa

MgKa

SiK

a

FeLa

FeKa

FeKb

SEM写真③（クロシドライト）

EDS③（クロシドライト）

0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00

keV

012

0

300

600

900

1200

1500

1800

2100

2400

2700

3000

Counts

CKa

OKa

NaKa MgKa

SiK

a

FeLa

FeKa

FeKb

SEM写真④（アンソフィライト）

EDS④（アンソフィライト）

0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00

keV

004

0

600

1200

1800

2400

3000

3600

4200

4800

5400

6000

Counts

CKa

OKa

MgKa

SiK

a

FeLa

FeKa

FeKb

SEM写真⑤（トレモライト）

EDS⑤（トレモライト）

0.0 0 1 .0 0 2 .0 0 3 .0 0 4 .0 0 5 .0 0 6 .0 0 7 .0 0 8 .0 0 9 .0 0 1 0 .0 0

k e V

0 1 4

0

6 0 0

1 2 0 0

1 8 0 0

2 4 0 0

3 0 0 0

3 6 0 0

4 2 0 0

4 8 0 0

5 4 0 0

6 0 0 0

Counts

CKa

OKa

MgK

a

SiKa

CaK

a

CaK

b

FeLa

FeKa

FeKb

SEM写真⑥（アクチノライト）

EDS⑥（アクチノライト）

0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00

keV

005

0

600

1200

1800

2400

3000

3600

4200

4800

5400

6000

Counts

CKa

OKa

MgKa

SiK

a

CaKa

CaKb

FeLa

FeKa

FeKb

大気中の石綿濃度の計算方法

①大気中の石綿濃度の算出CF

＝A×（N－Nb

）／（a×n×Q）CF

：石綿濃度（f／L）A:フィルターの有効面積（mm2）N：計数した石綿繊維総数（ｆ）Nb

：計数したブランクの石綿繊維総数（ｆ）a：顕微鏡視野（1画面の観察試料上で）の面積（mm2）n：計数視野数Q：吸引ガス量（Ｌ）

②定量下限値Ｓ＝2.645×A／（a×n×Q）

Ｓ：定量下限（f／L）A:フィルターの有効面積（mm2）a：顕微鏡視野（1画面の観察試料上で）の面積（mm2）n：計数視野数

Q：吸引ガス量（Ｌ）

アスベスト分析における各顕微鏡法との比較

ｱｾﾄﾝ・ﾄﾘｱｾﾁﾝ法

分散染色法 SEM法 A-SEM法 TEM法 A-TEM法

形状観察 ○ ○ ○ ○ ○ ○

表面の状態 △ △ ○ ○ △ △

格子像 - - - - - ○

電子線回折(ED) - - - - - ○

化学組成（EDS、EDX) - - - ○ - ○

倍率

最小観察繊維幅 0.2～0.4μm 0.5～0.8μm

アスベスト鉱物の同定 △※ △ - ○ - ◎

観察時の1視野面積（mm2)

環境大気で定量下限値_0.3f/Lの際の計数視野(画面）数

計数に要する時間（1検体当）

分析技術

装置費用　※：生物顕微鏡との併用でｸﾘｿﾀｲﾙの同定可※※：使用する装置によって異なる

位相差顕微鏡 走査型電子顕微鏡 透過型電子顕微鏡

400倍 2000倍 1万倍

0.1μm 0.02μm

50万～250万円 1500万～4000万円 5000万～1億円

0.07065 0.003072※※ -

50

高中～高中

1150※※ -

20～30分 10～20時間 20～30時間

《メリット》①細い繊維幅のｱｽﾍﾞｽﾄ繊維の確認が可能。②分散染色法と比較してｱｽﾍﾞｽﾄ鉱物同定の確度が高い。（形態観察＋元素組成）

《課題》①繊維に付着物等があるとその影響で正確な元素分析が困難。②元素組成がｱｽﾍﾞｽﾄ鉱物と似通っている他の繊維状物質との識別が困難。

③位相差顕微鏡と比較して分析装置が高額。④大気分析において、従来のPCM法と同等の定量下限値を得

るために多くの分析時間を要する.

アスベスト分析におけるSEM-EDS法の メリットと課題