Schnelle FKissig-Chromatographie an MERCKOGEL SI

Rapid Liquid Chromatography on MERCKOGEL SI

Chromatographie rapide en phase liquide sur MERCKOGEL SI

H. Oster / S. Van Damme / E. Ecker

SIEMENS Aktiengesellschaft, Gesch~iftsbereich Melt-und Prozegtechnik, D-75 Karlsruhe Bundesrepublik Deutschland

Summary : MERCKOGEL has good properties in high speed chromatography, if it is within a small band of fine corns. In the chromatogram shown, the/39-number is 13,0 peaks per minute, the information capacity E 9 amounts to 169 ruin- 1

Die zur Herstellung schneller und effektiver Trenns~ulen notwendigen harten, feink6rnigen und schmalbandig frak- tionierten S/iulenf011materialien sind zur Zeit in der zu fordernden Qualitiit nicht kauflich erhiiltlich. Bei der Vielzahl der angebotenen Adsorbentien und Tr~germate- rialien gelingt die Sortierung nicht bei allen Materialien so, da~ die daraus gefertigten Trennsiiulen auch den An- forderungen der schnellen Fliissig-Chromatographie in Permeabilit~it und Trennleistung gerecht werden.

MERCKOGEL SI 150 wurde nach dem Mahlen in schmal- bandige Kornfraktionen sortiert. Die Fraktion 8 - 1 2 / a m wurde dann bei 120 ~ 24 Stunden lang aktiviert und sorgt'~iltig in die Trennsaule eingeffillt. Diese hatte eine aktive Lange yon 88 mm und einen inneren Durchmesser

yon 3 ram.

Der Siemens Fliissig-Chromatograph S 200 P, in den diese Trennsiiule eingebaut wurde, war ausge,Sistet mit dem spektralphotometrischen Detektor PM4CHR. Die in dem Chromatographen benutzte Dosierspritze erlaubt eine Einspritzzeit yon kleiner als 0,1 s; das entspricht bei dem angewandten Durchflut~ yon 6,0 ml/min einem Dosier- volumen von weniger als 10/al. Die sehr kleinvolumige - etwa 3/al - Leitung zwischen Dosierstelle und Siiulen- anfang, sowie die kurze Zuleitung - etwa 14/al - zwischen S~iulenende und Kiivette gewahrleisten eine nahezu unver- falschte Darstellung der Peaks. Das Kiivettenvolumen von etwa 8/al, die Detektorzeitkonstante yon weniger als 250 ms und die SchreibereinsteUzeit yon 250 ms sind un- bedingt notwendig [ 1 ]. Trotz dieser Technik ergibt sich durch Einfltisse hinter der Trenns/iule ffir die ersten bei- den Peaks eine Peak-Verbreiterung yon etwa 15 % relativ; erst beim dritten Peak liegt diese Verbreiterung unter 1% relativ. Nur durch die enorm kurze Dosierzeit und die kleinvolumigen Leitungen wird eine merklich weitcrge- hende Peakverbreiterung vermieden.

31

I rain.

9

7

Fig, 1

�9 Separation of aromatic amines

�9 Trennung yon ammatischen Aminen 1 = Azobenzol, 2 = N,N-Dimethylanilin, 3 = 7,8-Benzchinolin, 4 = Carbazol, 5 = 2-Methylanilin, 6 = o~-Naphthylamin, 7 = &Naphthylamin, 8 = Chinolin, 9 = Isochinolin Trennsiiule : L = 88 mm, ID = 3 mm stationlire Phase: MERCKOGEL SI 150, 8-12/am mobile Phase: 2,2,4-Trimethylpentan 6,0 ml/min, 130 bar Detektor: PM4CHR k = 270 + 10 ran Empfindliehkeit: 1/4 EE Kiivettenvolumen : 8 tal Dosierung: 0,9 ~1

�9 S6paration d'amines axomatiques

Chromatographia 4, 1971 Sholt Communications 209

. \ l . / / / :

mob Phase

Lichtque#e ger

F~.2

Chromatographic System

Chromatographisches System

Montage chromatographique

Das mit dieser Apparatur erhaltene Chromatogramm eines aromatischen Amingemisches zeigt die Effektivitiit der Trenns~iule sehr gut. Die fur Chinolin - Peak 6 - ge- messene Trennstufenh6he betrtigt 0,18 mm. Die mit

1 /39 = 40t D . lg(1 + 1/x,/-n )

und

E 9 = ~92 �9 l O - t D

(S~ulenkennwerte/39 und E 9 siehe in [2]) errechneten Saulenkennwerte betragen bei einem Durchflul~ yon 6,0 ml/min ~9 = 13,0 min - l und E 9 = 169 min -1 . Diese Werte weisen der beschriebenen Trennstiule einen Platz unter den besten klassisch gepackten gas-chromatographi- schen Trennsaulen zu. MERCKOGEL SI 150, in brauch- baren Fraktionen, eignet sich demnach ausgezeichnet ftir die Packung schneller und effektiver Trennstiulen in der Fltissig-Chromatogr aphie.

Literamr

[1] 1t. Oster, E. Ecker, Cltromatographia 3,220 (1970). [2] H. Oster, Chromatographia 3, 71 (1970).

Received: March 24, 1971 Accepted: March 31, 1971

210 Chtomatographia 4, 1971 Short Communications