S S canning E E lectron M M icroscopy Interazione fascio-campione Rivelatori per elettroni secondari e retrodiffusi Effetti delle variazioni dei principali

SScanning

EElectron

MMicroscopy

Interazione fascio-campioneRivelatori per elettroni secondari e retrodiffusi

Effetti delle variazioni dei principali parametri strumentali

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDSP.L. Fabbri – M. Tonelli


Interazioni elettrone materiaInterazioni elettrone materia

Scattering Elastico

L’elettrone del fascio primario interagisce con il campo elettrico di un nucleo di un atomo del campione. Il risultato è un cambio di direzione senza una variazione significativa dell’energia dell’elettrone primario. La deflessione o le successive deflessioni subite possono comportare anche l’uscita dal compione. In questo caso si parla di elettrone retrodiffuso (BSE )

50 eV < E <= Ep



Gli elettroni primari del fascio collimato colpiscono la superficie del campione e interagiscono con gli atomi del materiale del quale è composto.

L’elettrone del fascio primario interagisce con il campo elettrico di un elettrone di un atomo del campione. Il risultato è un trasferimento di energia all’atomo ed a una potenziale espulsione di un elettrone dall’atomo stesso. (Elettrone Secondario ) SE

E < 50 eV

Scattering Anelastico

Se l’elettrone rimosso viene rimpiazzato da un elettrone più esterno, si puo avere emissione di un fotone X caratteristico con energia uguale alla differenza ΔE dei due livelli energetici conivolti.



Effetti misurabili delle interazioni elettrone - materia Effetti misurabili delle interazioni elettrone - materia



~ 1 m

e- AugerE ~ 1-10 eV

e- secondari (SE)E ~ 10-100 eV

e- retrodiffusi(BSE) E ~10 keV

raggi X caratteristici

raggi X spettro continuo

superficie

Fascio incidente

SEM~0.5-50keV

Volume di interazioneVolume di interazioneProfonditProfonditá di provenienza dei vari prodotti delle interazioni elettrone materiaá di provenienza dei vari prodotti delle interazioni elettrone materia

Volume di interazioneVolume di interazione

Fe – campione spesso

d= 10 nm.

E= 15 KvE= 5 KvE= 1 Kv



Fe – campione spesso

d= 10nm.

E= 15 KvE= 5 KvE= 1 Kv


E = 5 Kvd = 10 nm

C Fe Au



E = 5 Kvd = 10 nm

C Fe Au



Elettroni secondariElettroni secondari

• maggiore per angoli grandi tra fascio e superficie Contrasto topografico

• scarsa dipendenza da Z

•maggiore per E minore (a causa della minor penetrazione)

Efficenza (intensità) = SE/ in

SE= n. elettroni secondari

in= n.elettroni incidenti

Rivelatore

Bassa energia piccola profondità di uscita



Elettroni secondari Elettroni secondari

SEI

SEIII

SEII

Elettroni retrodiffusi (backscattered BS)Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Dipendenza del volume di provenienza da E (fascio incidente) e da Z e ρ (campione)

BS Scarsa risoluzione spazialeCorso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS

P.L. Fabbri – M. Tonelli

Elettroni retrodiffusi (backscattered BS)Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Dipendenza dell’efficenza di scattering η (intensità) da Z

coefficiente η = ηBS/ ηin

ηBS= n. elettroni BSηin= n.elettroni incidenti

Forte dipendenza da Z (contrasto composizionale)Forte dipendenza da Z (contrasto composizionale)

Scarsa dipendenza da EScarsa dipendenza da E

Scarsa dipendenza dall’angolo di incidenza (scarso contrasto topografico)Scarsa dipendenza dall’angolo di incidenza (scarso contrasto topografico)


Rivelatore retrodiffusiRivelatore retrodiffusi

Contrasto Z ( prevalentemente composizionale )

Per incidenza a 90°

η(Ψ)=ηncos(Ψ)

Cioè l’intensità maggiore è attorno alla direzione del fascio incidente

Elemento pesante


Rivelatore retrodiffusiRivelatore retrodiffusi

Per aumentare il contrasto topografico


Rivelatore per Elettroni SecondariRivelatore per Elettroni SecondariEverhart Thornley Detector (ETD)

Elemento pesante


1. griglia ( -100/+300V )2. scintillatore3. guida ottica4. foto-moltiplicatore5. preamplificatore

La griglia attrae gli elettroni secondari -gli elettroni arrivano allo scintillatore e vengono

trasformati in fotoni - la guida ottica convoglia la radiazione luminosa al foto-moltiplicatore che la trasforma in segnale elettrico - il segnale viene amplificato e inviato al sistema di digitalizzazione della immagine.

12

3

45

Contrasto ( prevalentemente morgfologico )


Effetti delle variazioni dei principali parametri strumentaliEffetti delle variazioni dei principali parametri strumentali

Una serie di domande senza … risposta !Una serie di domande senza … risposta !

.... Quale Rivelatore ?

.... Quale tensione di accelerazione ?

.... Quale spot-size ?

.... Quale distanza di lavoro ?

.... Quale apertura finale ?

.... Quale HT ?.... Quale HT ?

HT

• Alta risoluzione• Alta risoluzione

• Nasconde morfologia superficiale• Danni da irraggiamento• Maggiori effetti di bordo• Maggiore accumulo di carica

• Nasconde morfologia superficiale• Danni da irraggiamento• Maggiori effetti di bordo• Maggiore accumulo di carica

• Bassa risoluzione• Bassa risoluzione

• Rivela morfologia superficiale• Meno danni da irraggiamento• Minori effetti di bordo• Riduce accumulo di carica

• Rivela morfologia superficiale• Meno danni da irraggiamento• Minori effetti di bordo• Riduce accumulo di carica


SED 25KV

SED 5KV

.... Quale HT ?.... Quale HT ?


… … Quale spot size ?Quale spot size ?

ProbeCurrent

• Migliore S/N ( Immagini piu’ nitide )

• Migliore S/N ( Immagini piu’ nitide )

• Bassa risoluzione • Maggiori danni da irraggiamento

• Bassa risoluzione • Maggiori danni da irraggiamento

• Peggiore S/N ( Immagini meno nitide )

• Peggiore S/N ( Immagini meno nitide )

• Alta risoluzione • Meno danni da irraggiamento

• Alta risoluzione • Meno danni da irraggiamento


Miglior risoluzione ??

SPOT > Ip > S/N >>> Peggioramento della qualita’ della immagine

Spot 3

Spot 6

Slow Scan


Correzione dell’astigmatismo

Astigmatismo parzialmente corretto.

Solo secondo la direzione verticale

Astigmatismo parzialmente corretto.

Solo secondo la direzione orizzontale

Astigmatismo corretto.

Lo spot e’ simmetrico nelle due direzioni.


• Minimo Spot Size

• Peggiore S/N possibile

E’ necessario lavorare in scansione lenta su una piccola porzione della immagine ….

Fuoco - Astigmatismo

Astigmatismo - Fuoco

… per poi procedere alla acquisizione o alla fotografia usando una velocita’ di scansione sufficientemente bassa.

Massima risoluzione ?

0.5 µm.

0.5 µm.


… … Quale distanza di lavoro ?Quale distanza di lavoro ?

WD

• Bassa risoluzione• Bassa risoluzione

• Maggiore profondita’ di campo • Maggiore profondita’ di campo

• Minore profondita’ di campo • Minore profondita’ di campo • Alta risoluzione

• Alta risoluzione


WD: 9mm.

WD: 31mm.

WD

WD


… … Quale diaframma finale ?Quale diaframma finale ?

DiaframmaFinale

• Alta corrente sul campione• Miglior rapporto S/N ( Immagini pu’ nitide )

• Alta corrente sul campione• Miglior rapporto S/N ( Immagini pu’ nitide )

• Bassa risoluzione• Minore profondita` di campo

• Bassa risoluzione• Minore profondita` di campo

• Bassa corrente sul campione• Peggiore S/N ( Immagini meno nitide )

• Bassa corrente sul campione• Peggiore S/N ( Immagini meno nitide )

• Alta risoluzione• Maggiore profondita` di campo

• Alta risoluzione• Maggiore profondita` di campo


APT= 600µm.

APT= 100µm.

WD

WD


… … Quale rivelatore ?Quale rivelatore ?

SED

SED - BSD

BSD

SED + BSD

Si K

Al K

Effetti di bordo


Effetti di bordo - Rimedi -

25 KV Tilt=30

25 KV Tilt=02 KV Tilt=30

Variando il tilt possono essere ridotti gli effetti di bordo

Solo la riduzione della energia degli elettroni permette di ridurre fino ad eliminare gli effetti di bordo.

Anche il charge-up e’ ridotto


E’ buona norma verificare il corretto metodo do fissaggio del campione al supporto, prima di ricorrere ad “abbondanti metallizazioni “.

E’ importante effettuare tentativi con diversi metodi e materiali di fissaggio.

Accumulo di carica - Rimedi -

SI

SI

NO

NO

campioni massivi

fibre

polveri


Danni da irraggiamento

La perdita di energia degli elettroni primari produce calore che, se non adeguatamente dissipato, puo’ danneggiare il campione. Il danno dipende fortemente da :

• HT e corrente

• Area scandita

• Tempo di scansione

• Conducibilita’ termica

I campioni piu’ sensibili sono i polimeri e i campioni biologici in genere a causa della loro bassa conducibilita’ termica

PRECAUZIONI

• Abbassare la HT e la corrente

• Aumentare l’ area scandita

• Ridurre il tempo di scansione

• Aumentare lo spessore della metallizzazione

Se, possibile, effettuare la ottimizzazione della immagine in un campo contiguo a quello di interesse.


BSD / SED / HT - informazioni di bulk

BSD 25Kv BSD 12Kv

SED 12KvSED 25Kv



Per capire meglio….Per capire meglio….Usare campioni “semplici” e di struttura “nota”Usare campioni “semplici” e di struttura “nota”

Una croce tracciata, con un pennarello indelebile, su un vetrino da microscopio ricoperto da 10 nm di oro. Quindi il tutto è stato ricoperto con altri 10nm di oro tramite sputtering.

Quale dei due tratti è stato fatto Quale dei due tratti è stato fatto per primo ?per primo ?

11

22Secondo quale direzione sono Secondo quale direzione sono state tracciate queste due linee?state tracciate queste due linee?

??????



Vediamo se una immagine BSE ci dice qualcosa di più.

Qualche dubbio sulle conclusioni Qualche dubbio sulle conclusioni raggiunte?raggiunte?



SE1SE1 + + SE2SE2 + + BSEBSE

BSEBSE

In entrambi i casi buona parte del In entrambi i casi buona parte del segnale proviene dal bulksegnale proviene dal bulk



Qualche dubbio sulle conclusioni Qualche dubbio sulle conclusioni raggiunte prima?raggiunte prima?

Una immagine a bassa tensione dovrebbe aumentare il peso delle informazioni provenienti dagli strati più esterni

22

11



Una croce tracciata, con un pennarello indelebile, su un vetrino da microscopio ricoperto da 10 nm di oro. Quindi il tutto è stato ricoperto con altri 10 nm di oro tramite sputtering.

La struttura è perfettamente nota quindi possiamo fare delle ipotesi e andarle a verificare.

22

111122



Vediamo di verificare prendendo immagini ad HT crescente







La qualita’ del risultato dipende da …..

• Condizioni generali dello strumento

• Scelta opportuna del campione

• Corretta preparazione del campione

• Scelta delle condizioni operative più opportune per :

Ottenere le informazioni volute

Ridurre gli effetti di disturbo indesiderati

BSD ? 25Kv !?!

2 Kv ????

SED ?

HELP !!!!


Grazie per l’attenzioneGrazie per l’attenzione

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