rrosidillg Semillar lIasi! I'ellelilillli PllRR]ii/1l1II l{){).f

EV ALUASI METODE ko-AAN PADA ANALISIS LOGAM BERACUNDALAM BAHAN ACUAN SRM/CRM*)

Sri 'Vardani, Sunarko, Th. Rina M, RoyadiPusat Pengcmbangan Tcknologi Reaktor Riset-Batan

ABSTRAK

EV ALUASI METODE l{o-AAN P ADA ANALISIS LOGAM BERACUN DALAM BAHAN

ACUAN SRM/CRM. Evaluasi metode ko-AAN pada analisis logam beracun dalam bahan acuan

SRM 1646 (airborne particulate matter) dan CRM 8 (exhausted vehicle pmiiculate matter) telahdilakukan di lab AAN P2TRR , BAT AN Serpong. Cuplikan acuan diiradiasi dengan fluks neutron3,5 x 1013.n.cm,2.s'l di fasilitas system rabbit dan dianalisis dengan metode ko-AAN. Dari hasilanalisis diperoleh harga konsentrasi beberapa unsur, antara lain: Na, As, V , Cu dan U mendekatiharga sertifikat dengan besarnya kesalahan < 12 % dan untuk 1'i besarnya kesalahan > 17%.

Sedangkan untuk unsur-unsur lain seperti Tm, K, Br, Mn, AI, CI, Ba, Sc, Co, Zn dan Cr besarnyakesalahan> 50 %, sehingga perlu adanya penelitian ulang untuk mencapai nilai optimal.

Kata kunci: l11etodekrrAAN, PTT, standar deviasi

ABSTRACT

EVALUATION OF THE I{o-NAA IN ANALYSIS OF TOXIC ELEMENTS IN THE

SRM/CRM SAMPLES. Evaluation of the ko-NAA in analysis of toxic elements in the SRM

1646(airborne pmiiculate matter) and CRM 8 (exhausted vehicle particulate matter) had beenperformed at NAA laboratory P21'RR,BA TAN Serpong. The reference samples irradiated with theneutron flux of 1013.n.cm,2.s'l at rabbit system facility and analyzed using ko-NAA method. Fromanalysis result showed that the concentration values of a several elements, namely: Na, As, V, Cuand U similar with certificate values, obtained with errors of < 12 % and for 1'i element obtained

with error of> 17%. Otherwise, for other elements of 1'm, K, Br, Mn, AI, CI, Ba, Sc, Co, Zn and

Cr the errors is higher than 50%, so that it is necessary to have a new research for optimal values.

Keywords: krrNAA metllOd, PTT, deviation standard.

PENDAHULUAN

RSG-GA Siwabessy dengan fasilitas iradiasi sistem rabbit dengan t1uks neutron 3,5

x 1013n.cm'2.s'l mempunyai kondisi yang sesuai untuk pelaksanaan penelitian analisis

aktivasi neutron dengan metode kayzero (ko-AAN). Baru-bam ini telah dilakukan

penggunaan system perangkat lunak SOLCOI dan K.AYZERO yang diperoleh dari DSM

Rsearch, Geleen (NL) pada analisis multi-unsur dalam cuplikan acuan SRM 1648 (NIST)

dan CRM 8 (NIES) sebagai evaluasi metode dan peralatan yang digunakan di RSG-GAS.

Pada penentuan unsur logam beracun yang terkandung dalam suatu cuplikan

dengan mctode ko-AAN perlu dipcrhatikan beberapa hal, antara lain: karakteristik dari

28

(I)

1:'\'011/0.1'1 ,1/.:lude ",r..l"jNSri /l'o/',Iholll

masing-masing unsur, waktu iradiasi, waktu pengukuran radioaktivitas, waktu pendinginan,

waktu mati, posisi iradiasi dan posisi geometrinya. Setiap unsur yang ditentukan

mempunYai akurasi dan presisi yang berbeda disetiap periode pengukuran. Untuk

menentukan konsentrasi unsur dengan akurasi dan presisi yang baik dapat dilakukan

dengan mencari kondisi optimum proses analisisnya. Perhitungan konsentrasi dengan

metode ini memerlukan beberapa parameter reaktor yang akan digunakan dalam

perhitungan, yang meliputi: harga parameter f (rasio dari laju alir neutron termal ke

epitermal), a (pengukuran harga deviasi distribusi laju alir pada neutron epitermal), dan

Fc,Au(1~lktor komparator) yang dapat diperoleh dengan program KA YZERO. Sedangkan

untuk kalibrasi detektor dapat dilakukan dengan bantuan program SOLCOI. Luas dari

puncak-puncak sinar-y ditentukan dengan bantuan program HYPERLAB-PC atau

SAMPOO 90.

TEORI

Prinsip dasar

Konsentrasi unsur, Pa dalam mg/kg dapat dihitung dari luas puncak gans gamma

tunggal dengan persamaan berikut:

= [~L kO.AlI(m)(Glh,IIII +G",III·Qo,lII(a)).EI',1II .106P" [NI'/Im] k (a)(G f+G .0 (a)).ESj)('.\t' I1J a ,fill III.a ~ C.U _O,a 1',0

dengan:

Np : luas puncak (net) dari garis-gamma terkoreksi untuk kehilangan waktu mati dan true

Coincidenc (menggunakan faktor koreksi koinsidcn);

t111 : waktu pengukuran ; S, 0 dan C : adalah saturasi, peluruhan dan faktor pengukuran; \V

: massa cuplikan (gram); w: massa unsur monitor (gram); Gth dan Gc : faktor

koreksi thermal dan epithermal neutron absorpsi dir;

Qo: rasio penampang lintang thermal-to-epithermal;

f dan a :parameter-parameter yang diuraikan dalam distribusi fluks neutron;

Ep: effisiensi puncak energi-penuh.

Dalam persamaan ini, 'a' untuk anal it (unsur teranalisis), dan 'm' untuk monitor,

dan harga ko diambil clari refcrensi [2]

29

Prosidlllg Scmillar lIasd PCIlC/ilhll1l' 27RRrahllll 200-1

ISS7'J OS5~-527S

Faktor komparator

Oalam persamaan (1) data nuklir dari isotop monitor dipilih sebagai komparator

yang disebut faktor komparator, Fe,Au, Oari persamaan dilakukan pengurangan dari rumus

ko menjadi persamaan seperti dibawah ini:

(2)

Oari persamaan di atas algoritma untuk kalkulasi faktor komparator adalah sama

seperti yang digunakan untuk konsentrasi unsur.

Untuk menentukan f (in-situfdetermination) dengan proven technique digunakan

metode bare bi-isotopic monitor menggunakan Zr, sesuai dengan:

G kOl.(I) 6'pl 0 ( ) G A'pl 0 ( )el'k(2)'-;:-'-OI a - e1'-A-_02 af = ' n .. -Ju c..p.l' ,- .'p.l '

G A'p.1 G ko..1.(I) Cp.'Ih.2· A,p., - /h,l' 'o ../.(2}· C;;

(3)

dimana 1= 97Zr;97Il1Nb(743,3 keY), 2=95ZI' (724.2 + 756.7 keY), dan £p.'= £p.2

Garis-garis pelllruhan gamma-tllnggal diperbolehkan pada posisi ZI' monitor yang

sedekat mungkin ke detektor. Oengan metode Zr-Au bare triple-monitor pcnentuan a

dapat ditentukan dengan program kayzero.

KALIBRASI DETEKTOR

Karakteristik pengukuran detektor l-IPGe seperti: effisiensi deteksi dan kurva peak

to total ratio (PIT) dilakukan dengan bantun program SOLCOI. Effisiensi deteksi (£)

ditentukan pada posisi 10 dan 20 em dengan mengukur sumber standar Am-241 (59,5 keY),

Co-57 (122,1 keY) dan Cs-137 (661,6 keY) dan dengan prosedur polynomial fitting derajat

2, maka kurva PIT dapat dieapai (polynomial fit didasarkan pada kurva log PIT). Pada

pengukuran ini hanya diperoleh 3 titik seperti ditunjukkan dalam GambaI'. 1.

30

ISSN 0854-5278

KALIBRASI SPEKTRUM NEUTRON

jc\'a/llasl .\/clo£le k,rA.·tNS'!,; Ward/liIl1;

Dengan mengiradiasi monitor-monitor AI-Au wire dan Zr foil kemudian dilakukan

pengukuran untuk mendapatkan harga parameter-parameter spectrum neutron yang

diperlukan dalam perhitungan dengan ko. Kalibrasi spectrum neutron dilakukan dengan

Zirconium bare triple method dan besarnya parameter spectrum adalah: a adalah 0.0727

dan f adalah 39.674.

·:n

I\)

.~

:.~ LE {iJ~

10

'v

Gambar 1. Kurva PTT pad a Ge 1

Gambar 2 Kurva efisiensi pada HPGe

31

l)rosld1l1g ,\<l'111I1Wr 1/(/stll)l'l1eIJllllJ/ r:;rl<l</,i//IIII ::11111

METODOLOGI

Pcrsiapan cuplikan

Pad a eksperimen ini telah dilakukan analisis terhadap cuplikan standard acuan dari

NIST (SRM 1648 - air particulate maller) dan cuplikan acuan dari NIES (CRM 8­

exhausted vehicle particulate matter). Berat cuplikan berkisar antara 50 - 100 mg

dibungkus dengan kantung polietilen kemurnian tinggi rangkap dua dan di seal kedua

sisinya dan siap untuk diiradiasi.

Pcrsiapan Monitor-ko

Pada analisis un sur dengan metode ko.AANI menggunakan monitor AI-Au 11'ire

0.015 g (Au 0.1 %, IRM~/1-530) dan 0.10 g keping Zr (tcba! 0.1 mm, purity 99.7%) scbagai

monitor spektrum ncutron (monitor-ko) untuk perhitungan parameter-parameter reaktor.

yaitu: G., f, dan Fe.Au. Bahan monitor masing-masing dibungkus dengan kantung polictilcn

kemurnian tinggi rangkap dua dan siap untuk diiradiasi bcrsama-sama dengan cuplikan

standar. .

lradiasi Cuplikan

Cuplikan clan monitor-ko diiradiasi dengan neutron termal cli Casilitas iradiasi sistcm

Rabbit untuk analisis unsur umur-paro pendek selama 1 mcnit dan untuk analisis umur-paro

panjang selama 30 men it clcngan tluks neutron 3,5 x 1013ncm'2s'l. Untuk analisis

kuantitatifkedua cuplikan dan monitor diiradiasi secaJ'a simultan dalam kapsul yang sama.

Pcngukuran sinal'-Y

CupJikan pasca iradiasi setelah mengalami penclinginan selama pcriode tertentu

selanjutnya dilakukan pengukuran terhadap spektrum sinar-'f untuk unsur-unsur target

yang tcrkandung dalam cupJikan SRM dan CRM dengan menggunakan spektromcter sinar­

Y yang dilcngkapi dengan detektor HPGe

32

ISS'i 0351-5273

Analisis data

F\,(]//((/SI .\fl'/()dr.! kfr,-1. tSSn./"or./lhllll

Luas puneak sinar-y, konsentrasi unsur, limit cleteksi (LO) clan besarnya

pcnyimpangan baku (SO) clari unsur-unsur yang clapat tcrukur cla!am cuplikan seclimen

clitentukan clcngan menggunakan program SAMPO 90, program SOLCO! clan program

KA YZERO ..

HASIL DAN PEMBAHASAN

Perhitungan konsentrasi un sur clengan metoclc ko-AAN cli!akukan untuk beberapa

unsur umur-paro scclang clan penclek yang clapat cliperhitungkan clcngan akurasi clan presisi

yang baik. Hasi! perhitungan clitujukkan cla!am Tabel 1. Oari Tabel 1 clapat clikctahui jenis

un sur yang clapat clitentukan seeal'a kuantitatifnya, yaitu: Na, Ti, V, Cu, As clan U clengan

besarnya bias berkisar antara 1.4 - 12 % kecuali untuk unsur Ti clcngan bias 17,5 %. Hal

ini clisebabkan masih banyak kenclala yang acla clan belum clapat disclcsaikan sampai saat

ini. Kenclala yang acla, antara lain: sumber stanclar untuk pcrhitungan kurva PIT clan

cfisiensi detektor (sebagai kalibrasi cletektor clan ncutron spektrum), b) hasil pcrhitungan

parameter ko masih tCl:jacli kesalahan/kekeliruan clcngan besarnya harga parameter ko yang

bclum sesuai sepcrti ditunjukkan clalam GambaI' I clan GambaI' 2.

Dari hasil perhitungan, hanya untuk bcberapa unsur clapat clihitung clengan akurasi

clan preSlSl yang baik seperti clitunjukkan clalam Tabel 1, scdangkan llntllk llnsur yang

lainnya masih periu dilakukan penelitian lagi clikarenakan hasil masih dicapai clengan nilai

kesalahan yang sangat bcsar (> 40 %).

Tabcl 1 IIasil analisis 2 jcnis clIplikan, yaitll SRM 1648 clan CRM 8 c1cngan ko-AAN.

Unsur satuan SRM 1648 CRM 8NIST

P2TRR (bias)NIESP2TRR (bias)Na

%0.425 ± 0.002 0.487 (1.4)0.192 ± 0.0080.193 (0.7)Ti

% 0.44 0.33 (17.5)--

Vmg/kg140 ± 3 143.3 (2.4)17 ± 221.5 (13.1)

Cumg/kg609 ± 27 567.6 (10.7)67 ± 363.6 (9.3)

Asmg/kg115±10 128.6(11.8)2.6± 0.22,3 (8.7)- U mg/kg5.5 ± 0.1 4,9 (10,9)-

-

33

FrOSlllul,S!, Sl'lJ1111dr lIast! Pt'Ili!/II/(/11 }):!JRN.

1;"1/111 ]110./

ISSN OS5·1-527X

Pada perhitungan PIT masih teljadi bcberapa kcsalahan dikarcnakan sumber

standar scperti I-Ig-203, Cd-l09 dan Zn -1115 tidak tersedia sehingga hasil pcrhitungan

PIT tidak baik. Hal ini menyebabkan teljadinya kcsalahan dalam perhitungan parameter CJ.

dan f.

KESIMPULAN

Dari hasil analisis diketahui bahwa untuk beberapa unSUL yaitu Na, Cu, As Y dan

U dapat ditcntukan harga konsentrasinya dengan bias < 12% dan untuk Ti dengan bias

pada 17,5 %. Sedangkan untuk unsure-unsur yang lain masih perlu pcnelitian ulang untuk

dapat mendapatkan hasil analisis yang optimal.

Untuk memperbaiki hasil kurva PIT diperlukan sumber-sumber standar yang bcbas

koinsidens. seperti: Am-241 (59.5 keY), Cd-I09 (88.1 keY), Co-57 (122.1 keY), Hg-203

(279.2 keY), Cs-137 (661.6 keY) dan Zn-65 (1115.5 keY) sepcrti disarankan olch Prof.

Frans De Corte dari Gent university (daftar pustaka 2)

DAFTAR PUSTAKA

1. A.SIMONITS. F. DE CORTL J.I-IOSTE, J.Radioanal.chem., 60 (1980) 461.

2. F. DE CORTE, "The ko-standardization method, A move to the optimization of

neutron activation analysis", Habilitation Thesis, University of Gent, (1986).

3. F. DE CORTE, A. SIMONlTS: "Yade Mecum For ko-Users, Addendum to the

KA YZERO/SOLCOI software package (version 3.0)", DSM Research, Gcleen

(NL), (1994).

4. DSM RESEARCH GROUP, " Kayzero/Solcoi user's Manual Version 4", Ge\cen

(NL), December 1996.

5. SRI \V ARDANI, "Determination of multi elements in environmental reference

material by ko based instrumental neutron activation analysis", JAERI-final research

report, MEXT program, April, 2002.

34

r"'U/J/t/SI .\/l'(odl' I\,r,-LISSri Ward/lillll

DISKUSI

1. Pcnanya: Sri Kuntjoro

Pertanyaan :

a. Tempat mana yang fast/thermal rasio yang baik

b. Di rabbit sistem bagaimana fast/thermal ratio

Jawaban :

a. Pada pene!itian ini dilakukan iradiasi cuplikan di fasilitas iradiasi sistem hydro!ik di

RS 1 clan RS2

b. Untuk persoalan yang berkaitan dengan fast/thermal rasio aclalah cli bagian

closimeteri (Bpk. Amir Hamzah)

35