Roncsolásos mintakészítés korszerű  kerámiák és

kompozitok szerkezetvizsgálatához

Pfeifer Judit és Arató PéterMTA Műszaki Fizikai és Anyagtudományi

Kutatóintézet H-1121 Budapest, Konkoly-Thege út 29-

33 Postai cím: H-1525 Budapest, Pf. 49

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

Bevezetés

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

A „korszerű” kerámiák melyik csoportjáról lesz szó?C/C-SiCSi3N4 kötésű SiC- kerámiák

Si3N4 ésSi3N4 alapú kompozitok

MWNT, (CVD többfalú szén nanocső)Miért „roncsolásos”?

Mert amúgy is törött, pl. törőpálcaMert gyártási selejt

Kiegészítő kémiai eljárások pl. SEM, vagy XRD mintakészítéshez!

C/C-SiCűrkutatási alapanyag, járműipari fék

alapanyag

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

A szénszálak alkotta vázrendszer

C-prekurzor a szénszálak között

Pirolízis Cf/Cszerkezet kialakulása

Impregnálás folyékony szilíciummal,Si+C= SiCreakció megkezdődik

Si+C= SiCreakció Si és C marad a SiC-ban

C/C-SiC

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

Si+C= SiCreakció Si és C marad a SiC-ban

A technológia kérdései

Mennyi?

Hol?

Morfológia?

C/C-SiC

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

eltávolítás: H2F2+HNO3 kezelés

eltávolítás: O2 égetés

visszamarad: váz

(skeleton)

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

2D szövött C/C-SiC kompozit

visszamaradt SiC váza

100 m

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

Hajlítási próba rövid C szállal erősített C/C-SiC

kompozit - és skeleton próbatesten

0

10

20

30

40

50

60

0 20 40 60 80 100 120

Time (s)

Str

es

s (

MP

a)

a.: composite b.: skeleton

a.

b.

A váz törik, a kompozit lágyul

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

I. Reaktív szintereléstömbben

SiC (por)+Si (por)+ N2 (gáz) Si3N4

Si3N4 kötésű SiC-kerámiák, NBSC

tűzálló égetési segédeszközök (kiln furniture)

SiC

SiCSiC

nitrid kötőfázis

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

Si3N4 kötésű SiC- kerámiák, NBSC

II. Stabilizáló oxidációfelületen

Si3N4 és SiC + O2

SiO2

nitrid kötőfázis

SiC

oxid réteg

kipattogzott lapka

1 mm Felülnézet

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

Si3N4 kötésű SiC- kerámiák, NBSC

oxid réteg

krisztobalit kristálykák

Oldalnézet H2F2 maratás után

SiC

SiC

SiC

nitrid kötőfázis

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

NBSC

amorf oxid réteg

krisztobalit kristálykák

Felülnézet H2F2 maratás után

A krisztobalit lassabban oldódik

mint az amorf oxid

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

Si3N4 és Si3N4 alapú C-adalékolt kompozitok

Minta Por összetétel

% Si3N4- Al2O3- Y2O3

Szén nanocső

CNT %

Malom Szinterelés 1700C

N2

672 90-4-6 0 bolygó 20 MPa 8971 90-4-6 3 attritor 20 MPa 73604 90-4-6 5 bolygó 1,5 MPa 73617 90-4-6 5 bolygó 20 MPa

Előállítási paraméterek

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

Polírozott adalékolatlan Si3N4 (672)40 % H2F2/120 min

gyémánt

SiOx polírszemcsék

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

Polírozott Si3N4 (672) 40 % H2F2 / 22 h

FIBFocused Ion Beam

rásegítés

-Si3N4

-Si3N4 maradt,kötőfázis kioldódott

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

Polírozott Si3N4 /3% CNT(8971) 40 % H2F2 / 22 h

Több, nagyobb pórus

C szálak maratlan töretfelületen

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

Összefoglalás

C/C-SiCNBSC Si3N4

Si3N4 / CNT

Vizsgálatok természetes töretfelületekenés polírozott mintákon. Módszerek: égetés, hidrogénfluorid, salétromsav, savkeverékek, FIB

Levonható következtetések: összetétel, szinterelés, végbement reakciók hatása

pórusszerkezet, a repedések eredete

4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét

Köszönetnyilvánítás

C/C-SiC Bárczy Pál professzor és az általa vezetett JÁKFÉK program résztvevői, elsősorban Lenkey Mária, Tátrai Eszter, Sebe Levente

RBSN

Si3N4 Si3N4 / CNT

Bonomi Zoltán, Zsíros Gyöngyi(IMERYS Hungary)

Balázsi Csaba, Wéber Ferenc(MTA MFA)

SEM Horváth Enikő, Tóth Attila, Vértesy Zofia

MTA OTKA No. K63609 és T049131.Anyagi támogatás