Relatório - Síntese do tetraaminocobre II monohidratado

SSíínntteessee ddoo SSuullffaattoo ddee TTeettrraaaammiinnooccoobbrree ((IIII))

MMoonnoo--hhiiddrraattaaddoo

Elaborado por: Andreia Nunes, n.º 5, 11.º B

Professora: Aldina Rodrigues

Fogueteiro, 21 de Maio de 2007

EEssccoollaa SSeeccuunnddáárriiaa MMaannuueell CCaarrggaalleeiirroo

FFííssiiccoo ee QQuuíímmiiccaa AA

SSíínntteessee ddoo SSuullffaattoo ddee TTeettrraaaammiinnooccoobbrree ((IIII)) MMoonnoo--hhiiddrraattaaddoo

Escola Secundária Manuel Cargaleiro 2006/2007 2

p.

1. Objectivos …………………………………………………………………………………….…………………………………. 2

2. Introdução Teórica ………………………………………………………………………………………………………….. 2

3. Parte Experimental …………………………………………………………………………………………………..……… 7

3.1. Material Utilizado …………………………….………………………………………………………………………. 7

3.1.1. Material Laboratorial ……………………………………………………………………………………….. 7

3.1.2. Reagentes ……………………………………………………………………………………………………….. 8

3.1.3. Material de Segurança …………………………………………………………………………………..…. 8

3.2. Procedimento …………………………………………………………………………………………………………. 9

3.3. Tratamento de Resíduos………….………………………………………………………………………………. 9

4. Registo e Tratamento de Resultados ……………………………………………………………………………… 10

5. Conclusões e Críticas ……………………………………………………………………………………………………… 14

6. Bibliografia ………………………………………………………………………………………………………………..…… 15

7. Anexo I …………………………………………………………………………………………………………………………… 16

2

2

7

7

7

8

8

9

9

10

15

16

17



Esta actividade prático-laboratorial tinha como objectivo sintetizar um sal complexo –

Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado – a partir da reacção entre o Sulfato de Cobre

(II) Penta-hidratado e o Amoníaco. Tínhamos, ainda, como propósito aperfeiçoar a nossa capa-

cidade de lidar com problemas experimentalmente, neste caso concreto, desejávamos estudar

os procedimentos através dos quais é possível realizar a síntese do Sulfato de Tetraaminocobre

(II) Mono-hidratado, pelo que nos foi possível a aplicação de técnicas de filtração a vácuo. Para

além disto, pretendíamos aplicar os nossos conhecimentos teóricos relativamente aos cálculos

estequiométricos, como é o caso da determinação do reagente limitante e do rendimento de

uma reacção química. Como último objectivo, ambicionávamos contactar com novas substân-

cias e materiais de laboratório, conhecer as regras para o seu correcto manuseamento e cons-

tatar a sua utilidade.

Os sais são compostos químicos que resultam da ligação entre um catião e um anião,

formados por acção de um ácido forte sobre um metal, sobre um óxido metálico, ou ainda por

neutralização de um ácido com uma base, na qual o hidrogénio do ácido foi substituído por um

metal ou por outros iões positivos.

Os sais podem ser classificados quanto ao número de aniões e catiões que possuem.

Os sais simples que são compostos iónicos formados por um único tipo de catião e um único

tipo de anião (Exemplo: NaCl) e os sais duplos são aqueles que possuem na sua constituição

dois tipos de catiões e/ou aniões. Existem ainda os sais hidratados que são aqueles que con-

têm na sua estrutura moléculas de água, para além dos iões. Existem também os sais comple-

xos que são aqueles que contêm iões complexos na sua constituição. Os complexos são espé-

cies químicas que possuem, um catião (ou átomo) metálico central, que é, na maioria das

vezes, um metal de transição (Hg2+, Cu2+,Fe2+, etc.), ligado a moléculas simples (H2O, NH3, CO,

etc.) ou a aniões (Cl-, CN-, HO-, etc.), os quais se passam a denominar ligandos e se dispõe em



torno do primeiro. Às estruturas que contêm pelo menos um complexo na sua constituição

dá--se a designação de compostos de coordenação, que são electricamente neutros. Se as

ligações entre os ligandos e o catião central forem covalentes, o número de pares electrónicos

partilhados designa-se número de coordenação.

Os sais complexos têm cores muito vivas (como o Sulfato de Tetraaminocobre (II)

Mono-hidratado de cor azul-violeta) e desempenham papéis importantes na vida dos seres

vivos, na indústria, na agricultura, na medicina, etc.

As principais propriedades dos sais são o sabor salgado, a solubilidade em água (esta é

tanto maior quanto maior for quantidade de sal que se consegue dissolver em 1 dm3 de solu-

ção aquosa), a constituição iónica, a condução da corrente eléctrica quando fundidos ou quan-

do em solução aquosa (são electrólitos) e a possibilidade de se obterem por uma reacção de

ácido-base.

Quando dois sais são muito solúveis em água reagem mutuamente, por vezes, forma

outro sal pouco solúvel, ou mesmo insolúvel, em água. Este sólido denomina-se precipitado.

Assim sendo, quando o sal de Sulfato de Cobre (II) Penta-hidratado recebe ligandos de NH3 e

perde as ligações às moléculas de H2O, perde simultaneamente solubilidade, originando um

precipitado de Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado – [Cu(NH3)4]So4.H2O.

As reacções de síntese ocorrem quando duas ou mais substâncias se combinam para

formar uma nova substância. Estas podem ser classificadas em reacções de síntese parcial ou

em reacções de síntese total. Nas primeiras os reagentes são substâncias elementares (exem-

plo: amoníaco) e nas segundas são substâncias simples ou compostas como o Sulfato de

Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado.

Estas reacções podem ainda ser classificadas em completas ou incompletas e em direc-

tas e/ou inversas. Uma reacção completa é aquela em que pelo menos um dos reagentes se

esgota, enquanto que numa reacção incompleta nenhum deles se consome totalmente.

Quando uma reacção não é completa diz-se reversível, ou seja, à medida que os reagentes dão

origem aos produtos da reacção, diminuindo a sua concentração, sem, contudo, se esgotarem,

os produtos da reacção reagem entre si originando os reagentes, pelo que a reacção se dá

quer no sentido directo (da esquerda para a direita) quer no sentido inverso (da direita para a

esquerda), sendo estes termos apenas fruto de uma convenção (exemplo: reacção de síntese

do amoníaco, em que se atinge um equilíbrio).

A quantidade química é um valor que permite calcular a quantidade de matéria pre-

sente na reacção. Esse valor é medido em unidades de mole (mol), ou seja, é medido segundo

o número de átomos que contém uma amostra de 12 g de Carbono-12, isto é, uma mole é



entidades contidas numa amostra. A equação que permite relacionar esta

unidade com a massa das substâncias é:

(1) em que

A estequiometria é a parte da química que estuda quantitativamente, com base nos

pesos atómicos e moleculares, a composição dos compostos químicos e as proporções ponde-

rais em que os elementos e os compostos químicos reagem entre si.

As fórmulas e equações químicas usadas em química, não são mais de que expressões abre-

viadas das leis gerais da estequiometria, como as conhecidas leis de Lavoisier.

Na Natureza não se encontram substâncias 100% puras, pelo que o número de moles

de reagentes nunca corresponderá exactamente ao número de moles de produto, devido ao

seu grau de impureza. Assim sendo, existirá um reagente limitante que é aquele que condicio-

na a quantidade possível (teórica) que se pode obter do(s) produto(s) e por isso é o que existe

em menor quantidade relativa, enquanto que todos os restantes serão reagentes em excesso,

uma vez que estão presentes na mistura reaccional em quantidades superiores às exigidas pela

estequiometria da reacção química. Assim sendo, nesta actividade experimental, para se

determinar o reagente limitante, há que ter em atenção a densidade e a percentagem em

massa da solução de amoníaco, podendo estas ser calculadas através das seguintes fórmulas:

(2) em que

(3) em que

Pelas razões acima citadas (entre outras como: a paragem da reacção, reacções secun-

dárias, perda de produto no decorrer do processo, estabelecimento do equilíbrio químico,

etc.) podemos concluir que o rendimento de uma reacção química nunca poderá ser 100%,

embora se possa aproximar deste valor no caso das reacções completas (Ex: combustão). Des-

te modo, para calcular o rendimento de uma reacção utiliza-se a seguinte expressão:

n = quantidade química de substância (mol)

m = massa da substância (g)

M = massa molar da substância (g/mol)

ρ = densidade ou massa Volúmica (g/cm3)

m = massa da substância (g)

V = volume (cm3)

msoluto = massa do soluto (g)

msolução = massa da solução (g)

%(m/m) = percentagem em massa (%)



(4) em que

Tendo em conta todos estes conceitos, podemos concluir que a reacção de síntese do

Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado é uma reacção de síntese parcial em que se

combinam o amoníaco, em solução aquosa, com Sulfato de Cobre (II) Penta-hidratado, reacção

traduzida pela equação química:

(5)

cuja estequiometria é traduzida pelos coeficientes 4:1:1:1:5.

A reacção química é quase completa, uma vez que há a formação de precipitado à

medida que a reacção se dá e a solução aquosa vai ficando saturada, dando-se um equilíbrio

heterogéneo (quando os componentes da mistura reaccional têm mais que uma fase). O facto

de se formar o precipitado contribui para que a reacção seja o mais completa possível, pois

acontece como se num sistema aberto se retirassem os produtos da reacção não promovendo

a reacção no sentido inverso. No entanto, o equilíbrio não permite que todo o produto se pre-

cipite o que será um dos motivos, neste caso, para o rendimento não ser 100%.

Para a síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado, os cristais Sulfato

de Cobre (II) Penta-hidratado devem ser reduzidos a pó através da utilização de um almofariz e

dum pilão, pois quanto mais separados se encontrarem, maior será a superfície de reacção,

útil para a rapidez e eficiência da mesma.

Haverá pesagens de massa de reagentes e produtos que deverão ser realizadas numa

balança analítica ou semianalítica consoante a necessidade de obter maior precisão. Com a

ajuda de uma espátula dever-se-ão colocar os materiais a pesar dentro do vidro de relógio (já

tarado) que se encontra sobre a balança, já que as substâncias a pesar são de reduzidas

dimensões e bastante finas. Todos os valores devem ter em conta a incerteza característica

dos instrumentos utilizados.

A água formanda em conjunto com o sal necessita ser retirada, através de processos

de decantação e filtração. Por decantação – técnica que permite separar um sólido depositado

num líquido, na qual se transfere o líquido para outro recipiente, através duma vareta – devem

verter-se todos os líquidos que o exigirem. Através da filtração a pressão reduzida – técnica

n1,m1,v1 = quantidade química, massa

ou volume real (mol,g,dm3)

n2,m2,v2 = quantidade química, massa

ou volume teórico (mol,g,dm3)

η = rendimento da reacção (%)



que consiste em fazer passar a mistura através dum funil por acção de sucção devido à

existência de vácuo no kitasato, enquanto que o sólido fica retido no filtro – é possível separar

os cristais da fase líquida. Esta técnica de filtração é a mais adequada, pois é mais rápida do

que a filtração por gravidade.

Posteriormente, os cristais devem lavar-se com álcool etílico, pelo simples facto de

estes ainda serem solúveis em água, pelo que a água passaria a integrá-los, ao contrário do

pretendido.

Finalmente, depois de seco o filtro, com papel absorvente, os cristais devem ser deixa-

dos em repouso até evaporar o restante produto secundário e álcool etílico.

Tanto os reagentes como os produtos da reacção presentes nesta síntese são substân-

cias químicas e, como tal, apresentam perigos e regras associados ao seu manuseamento.

O amoníaco (NH3) é um gás incolor, de cheiro irritante e penetrante, inflamável e tóxi-

co, nas condições normais de pressão e temperatura, sendo facilmente dissolvido em água

(Anexo I). Forma-se durante o processo de putrefacção de substâncias vegetais e animais por

degradação das proteínas. No entanto, actualmente, obtêm-se quantidades bastante grandes

por síntese a partir dos seus elementos, segundo o método de Haber-Bosch, pelo qual se faz

reagir o azoto captado do ar com hidrogénio obtido do metano, a elevada pressão e tempera-

tura, na presença de catalisadores. O amoníaco é utilização como matéria-prima em muitas

indústrias, entre as quais se destacam as agrícolas, as têxteis, as de produtos de limpeza e as

de explosivos.

O sulfato de cobre (II), cuja fórmula química é CuSO4 .5H2O, é um sólido azul nocivo e

irritante. Prepara-se ou por reacção do óxido de cobre (II) ou do carbonato de cobre (II) com

ácido sulfúrico diluído. Apresenta inúmeras aplicações: na agricultura como fungicida, algicida,

bactericida e herbicida; aditivo em alimentos e fertilizantes; como mordente em banhos foto-

gráficos; como electrólito nas pilhas; na preservação da madeira; na composição de pigmentos

em tintas e em composições pirotécnicas. A sua forma anidra é usada na detecção de traços de

humidade. (Anexo I)

O álcool etílico (C2H5OH) é um líquido incolor, com cheiro característico, volátil, infla-

mável e solúvel em água (Anexo I). É utilizado como solvente no fabrico de tintas, vernizes e

perfumes, como combustível e na preparação de produtos farmacêuticos. O etanol é ainda

muito usado como desinfectante e é comercializado sob a forma de álcool etílico a 96%, isto é,

uma mistura de 96 partes de álcool com 4 partes de água. Tal como todos os álcoois, o etanol

não existe livre na Natureza. O processo mais fácil de o obter é por fermentação alcoólica da

glicose.



O Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado, [Cu(NH3)4]SO4.H2O, é um sal

complexo e composto de coordenação, cujas ligações às moléculas de NH3 são quatro ligações

covalentes, logo o seu número de coordenação é 4. É uma substância que foi utilizada na

indústria têxtil na produção de seda artificial. Actualmente, é usado na estamparia têxtil e

como fungicida. (Anexo I)

33..11.. MMaatteerriiaall UUttiilliizzaaddoo

33..11..11.. MMaatteerriiaall LLaabboorraattoorriiaall

1. Almofariz;

2. Pilão;

3. Balança semianalítica (2 c.d. e incerteza ± 0,01g);

4. Gobelé de 250 mL (1:50 mL);

5. Funil de Büchner;

6. Papel de Filtro;

7. Kitasato;

8. Bomba de Vácuo;

9. Proveta de 25 mL (erro ±0,25 mL; 1:50 mL);

10. Vareta;

11. Vidro de Relógio;

12. Espátula;

13. Papel aderente;

14. Rótulos;

15. Papel absorvente;

16. Esguicho;

17. Placa de aquecimento;

18. Pipeta (5 mL; erro ±0,03 mL, a 20ºC; 1:0,1 mL);

19. Pipetador;



20. Excicador.

33..11..22.. RReeaaggeenntteess

1. Água destilada;

2. Álcool Etílico (96%);

3. Amoníaco (NH3)(M = 17,03 g/mol; ρ = 0,901-0,907 Kg/L; 25% (m/m));

4. Sulfato de Cobre (II) Penta-hidratado (CuSO4 .5H2O).

Nota: Riscos e Segurança associados (Anexo I)

33..11..33.. MMaatteerriiaall ddee SSeegguurraannççaa

1. Luvas;

2. Bata.

Ilustração 1 - Balança Semianalítica Ilustração 2 - Material Laboratorial

Ilustração 3 - Placa de Aquecimento e Gobelé



H2O

CuSO4.5H2O Moído

4,99 g de

CuSO4.5H2O

4,99 g de

CuSO4.5H2O

+

5 mL de H2O

Solução aquosa de

CuSO4.5H2O

CuSO4.5H2O (aq) + 4 NH3 (aq) (8 mL) + 8 mL de Álcool

Etílico

[Cu(NH3)4]SO4.H2O

(aq) + 5 H2O (l)

H2O

pouca H2O

[Cu(NH3)4]SO4.H2O

33..22.. PPrroocceeddiimmeennttoo

33..33.. TTrraattaammeennttoo ddee RReessíídduuooss

A água destilada e o álcool etílico foram transvazados para a rede de esgotos domésti-

cos, enquanto que os papéis absorventes foram descartados para o lixo comum.

Moagem

Pesagem

Adicionou-se Água

destilada

Adicionou-se Amoníaco e Álcool etílico

Aqueceu-se em Banho-maria (dissolução)

Vedação do copo, rotulagem

REPOUSO

Decantação

Filtração (filtro previamente

pesado)

Após secagem

Pesagem dos cristais

secos de

[Cu(NH3)4]SO4.H2O



Equação química do processo de síntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-Hidratado:

(5)

Dados:

CCáállccuulloo ddaa mmaassssaa ddee CCuuSSOO44..55HH22OO

(1)

Ensaio Massa m de CuSO4.5H2O

(g) Desvio em relação ao valor

médio

1 4,99 |4,99-4,99| =0,00

2 4,99 |4,99-4,99| =0,00

3 4,99 |4,99-4,99| =0,00

Valor médio 4,99 Incerteza Absoluta = 0,00 Tabela 1- Determinação da massa do CuSO4.5H2O

Ar(Cu)= 63,55

Ar(S)= 32,07

Ar(O)= 16,00

Ar(H)= 1,01

0,02 mol de CuSO4.5H2O

Margem de erro da Balança: ±0,01g Ilustração 4 - Dissolução



Margem de Erro: 4,99 g ± 0,01 g

Incerteza Relativa =

Na determinação da massa do CuSO4.5H2O cometemos um erro de 0,01g, ou seja,

0,002%, correspondendo este erro ao erro da balança. Podemos considerar a medição precisa

e exacta uma vez que as medições são bastante próximas e correspondem ao valor real da

substância.

RReeaaggeennttee LLiimmiittaannttee

Dados:

(2)

%(m/m) = 25%

0,02 mol de CuSO4.5H2O

Ar(O)= 16,00

Ar(H)= 1,01

Ilustração 5 - Produto em Repouso



(3)

(1)

(2)

(1)

(5)



O reagente limitante é o CuSO4 .5H2O, pois para reagirem 0,02 mol de CuSO4 .5H2O

seriam apenas necessários 0,08 mol de NH3 e 0,02 mol de H2O, segundo a estequiometria, pelo

que ficaram 0,03 mol de NH3 e 0,26 mol de H2O por reagir, logo o NH3 e a H2O são os reagentes

em excesso.

RReennddiimmeennttoo ddaa RReeaaccççããoo

Dados:

Ar(Cu)= 63,55

Ar(S)= 32,07

Ar(O)= 16,00

Ar(H)= 1,01

Ar(N)= 14,01

Margem de erro da Balança: ±0,01g



Ensaio Massa m do filtro (g) Desvio em relação ao valor

médio

1 0,32 |0,32-0,32| =0,00

2 0,32 |0,32-0,32| =0,00

3 0,32 |0,32-0,32| =0,00

Valor médio 0,32 Incerteza Absoluta = 0,00 Tabela 2 - Determinação da massa do filtro



Na determinação da massa do filtro cometemos um erro de 0,01g, ou seja, 0,002%,

correspondendo este erro ao erro da balança. Podemos considerar a medição precisa e exacta

uma vez que as medições são bastante próximas e correspondem ao valor real do filtro.

Ensaio Massa m filtro +

[Cu(NH3)4]SO4.H2O (g) Desvio em relação ao valor

médio

1 3,49 |3,49-3,49| =0,00

2 3,49 |3,49-3,49| =0,00

3 3,49 |3,49-3,49| =0,00

Valor médio 3,49 Incerteza Absoluta = 0,00 Tabela 3 - Determinação da massa do filtro com [Cu(NH3)4]SO4.H2O





Na determinação da massa do filtro em conjunto com [Cu(NH3)4]SO4.H2O come-

temos um erro de 0,01g, ou seja, 0,002%, correspondendo este erro ao erro da balança.

Podemos considerar a medição precisa uma vez que as medições são bastante próximas.

(4)

Com a realização desta actividade prático-laboratorial, cumprimos os nossos objectivos

iniciais, tais como a aplicação dos conceitos aprendidos referentes aos cálculos estequiométri-

cos, contactámos de perto com técnicas até aí desconhecidos, como a filtração a pressão redu-

zida, e ficámos a conhecer o processo através do qual é possível sintetizar Sulfato de Tetraa-

minocobre (II) Mono-hidratado.

Ao longo da realização desta experiência, pudemos verificar que raramente uma reac-

ção tem um rendimento de 100% e, neste caso concreto, o rendimento foi de 65%, valor esse,

um tanto ao quanto, baixo. Este resultado é relativamente baixo, o que sugere que tenham

sido cometidos erros (sistemáticos e de paralaxe), o que é muito provável, embora esses erros

sejam da ordem dos 0,002%, no entanto, existem outros factores para esse rendimento, tais

como:

Perda de reagente no vidro de relógio, aquando da sua pesagem, que também pode

ter sido afectada de erro, pois todos os instrumentos utilizados têm um erro associa-

do, que no caso da balança semianalítica utilizada era de ±0,01g;

Desperdício do produto, que ficou retido nas paredes do gobelé e na vareta, aquando

da sua dissolução;

Perda de cristais durante a filtração a pressão reduzida, nomeadamente, cristais que

ficaram retidos no funil de Büchner;

Utilização de uma maior quantidade de álcool etílico para retirar a preparação do

gobelé e da vareta, mas mesmo assim não se conseguiu retirar todo o produto;



O grau de pureza do álcool etílico utilizado na lavagem dos cristais não era 100%,

mas sim 96%, pelo que os 4% de água existentes terão participado na reacção, poden-

do ter contribuído para alterar uma pequena porção do rendimento;

Houve reagente limitante nesta reacção (CuSO4 .5H2O), pelo que nem todos os reagen-

tes reagiram totalmente (reagentes em excesso - NH3 e H2O), o que impossibilitou um

rendimento mais elevado.

Não se verificando as melhores condições de trabalho, como é o caso da falta de pro-

tecção das vias respiratórias, as dificuldades foram ultrapassadas da melhor maneira, obtendo-

-se o produto esperado. Tirando esses imprevistos, tudo correu de forma normal e conforme o

planeado.

Infopédia (2007), acedido em Maio 19, 2007 em http://www.infopedia.pt/

Neto, João (2007), acedido em Maio 19, 2007 em

http://www.santateresa.g12.br/quimica/quimicag/misturas.htm

Neto, João (2007), acedido em Maio 19, 2007 em

http://www.santateresa.g12.br/quimica/quimicag/scalculoestequiometrico.htm

Carvalho, Cristina (2005), acedido em Maio 19, 2007 em

http://fq.no.sapo.pt/download/Cristina_Carvalho_-_TLQII_-

_Sulfato_de_tetraaminocobre(II)monoidratado.pdf

Joana, Miriam, Paulo e Sérgio (2006), acedido em Maio 19, 2007 em

students.fct.unl.pt/~mcj12557/tecedu/trab12_apresentacao_powerpoint_

autoaprendizagem.ppt

Rodrigues, Alexandra (2005), acedido em Maio 19, 2007 em

http://users.prof2000.pt/norberto/11_ano/actiexperimentais/Relat%C3%B3rios/Relato

rio01-Alexandra.pdf

PINTO, Dr. Madalena Macedo (2006). Manual de Apoio ao Estudante – Química. Mato-

sinhos: Ediciones Credimar, S.L.

RODRIGUES, M., & DIAS, F. (2004). Física na Nossa Vida – Livro de Texto – Física e Quí-

mica A Física 11.º ou 12.º (ano 2). Porto: Porto Editora.

http://www.infopedia.pt/

http://www.santateresa.g12.br/quimica/quimicag/misturas.htm

http://www.santateresa.g12.br/quimica/quimicag/scalculoestequiometrico.htm

http://fq.no.sapo.pt/download/Cristina_Carvalho_-_TLQII_-_Sulfato_de_tetraaminocobre(II)monoidratado.pdf

http://fq.no.sapo.pt/download/Cristina_Carvalho_-_TLQII_-_Sulfato_de_tetraaminocobre(II)monoidratado.pdf

http://users.prof2000.pt/norberto/11_ano/actiexperimentais/Relat%C3%B3rios/Relatorio01-Alexandra.pdf

http://users.prof2000.pt/norberto/11_ano/actiexperimentais/Relat%C3%B3rios/Relatorio01-Alexandra.pdf



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Relatório - Síntese do tetraaminocobre II monohidratado