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Título do trabalho:

Disciplina: Análises Químicas

Nome: Elisa Fernandes Ferreira. Nº 9

Nome: Cátia Alexandra Moreira Cruz. Nº70

Ano/Turma: 2ºAno / Técnico de Análise Laboratorial

Data de realização:

Data de entrega:

Local de Execução: Laboratório de Química

Professora: Apreciação:

Índice

Objetivo

Determinar o rendimento de uma reação de precipitação

Fundamentos teóricos essenciais

A gravimetria é um método analítico quantitativo que envolve o processo

de isolar ou pesar um composto definido de um elemento na forma mais pura

possível. Para levar a cabo este método pode usar-se dois procedimentos:

separar o componente da amostra (método direto) e pesá-lo ou evaporar/

volatilizar o composto e calcular o seu peso através da perda de peso da

amostra total ao longo do processo (método indireto).

A gravimetria envolve várias técnicas, sendo que na maior parte dos

casos há uma transformação do elemento a ser pesado num composto puro,

estável e de estequiometria definida. A partir da massa deste componente, é

possível determinar a quantidade do analito original. Posteriormente,

determina-se o peso através da fórmula química do composto e das massas

atómicas dos elementos que o constituem.

A separação do constituinte pode ser feita usando várias técnicas:

Eletrodeposição;

Volatilização;

Extração;

Precipitação química

No primeiro caso, utiliza-se uma corrente eléctrica para precipitar o analito,

sendo este método relativamente simples. No caso da volatilização, medem-se

os componentes que são voláteis, ou seja, que têm maior tendência a mudar

de estado físico. Aqui, podem-se usar dois tipos de métodos: direto (em que se

evapora o analito e efetua a pesagem através de uma substância absorvente

previamente pesada de modo que o ganho de peso corresponderá ao do

analito) ou indirecto (em que se volatiza o analito e se pesa o resíduo restante

sendo que a perda de peso corresponderá ao peso do analito). No entanto, a

volatilização só é possível se o analito for a única substância volátil ou se o

absorvente for seletivo para o analito. A técnica da extração usa-se um

solvente que é misturado a uma determinada solução e que permite precipitar o

analito. Por último, na precipitação química, adiciona-se ao constituinte um

reagente que o torne pouco solúvel. No entanto, nem sempre a forma de

precipitação conduzirá a uma forma de pesagem adequada pois a primeira

pode não ter uma composição definida ou pode não suportar as etapas de

aquecimento durante a análise.

A análise gravimétrica por precipitação química possui várias etapas:

1. Pesagem da amostra

2. Preparação das soluções dos reagentes e da amostra

3. Precipitação

4. Sedimentação ou decantação

5. Filtração usando cadinho filtrante ou papel de filtro

6. Lavagem do precipitado

7. Aquecimento por estufa ou mufla

8. Esfriamento do precipitado

9. Pesagem do precipitado

Contudo, para que se possa usar esta técnica num processo de

gravimetria é importante que o precipitado seja de fácil recuperação na

filtração, seja de baixa solubilidade e seja facilmente separável da fase líquida.

Além disso, a forma de pesagem deve ser adequada, ou seja, deve ter

uma composição perfeitamente definida e não ser higroscópica (não deve ser

capaz de absorver a água). Mais ainda, a conversão do precipitado em forma

de pesagem deve ser feita sem controlo de temperatura e o constituinte deve

ser capaz de originar uma forma de pesagem relativamente grande, mesmo

que apenas se possua uma pequena quantidade de constituinte.

Os métodos gravimétricos são de execução lenta e cuidadosa pois

envolvem diversas operações. Por vezes, a precipitação do constituinte deve

ser feita após a separação das substâncias interferentes pois nem sempre é

possível encontrar reagentes precipitantes seletivos. Mesmo assim, os

métodos gravimétricos possuem elevada exactidão e, frequentemente, um erro

de apenas 0,1%.

Deste modo, podemos dizer que as vantagens da gravimetria são:

Exatidão elevada

Instrumentação simples e barata

Método é absoluto e não depende de padrões

Por outro lado, possui também algumas desvantagens:

É bastante elaborado

Não é aplicável à análise de traços

Pode ter erros no processo de precipitação

Podem ocorrer perdas nas etapas de transferência, filtração,

lavagem e secagem.

.

Material utilizado

Papel de filtro;

Balança semi-analítica;

Gobelé de 250 mL;

Gobelé de 400 mL;

Pompete;

Pipeta de 10 mL;

Esguicho de água destilada;

Proveta de 100 mL;

Suporte para funil de vidro;

Funil de vidro de haste longa;

Vidro de relógio;

Dessecador.

Reagentes utilizados

Nitrato de Chumbo (II) (Pb(NO3)2) a 0,1 mol/L;

Iodeto de Potássio (KI) a 0,1 mol/L.

Procedimento

1. Inicialmente pesou-se o papel de filtro, utilizando uma balança semi-

analítica;

2. Adicionou-se com uma pipeta de 5,00 mL nitrato de chumbo (II)

(Pb(NO3)2) a 0,1 mol/L num gobelé de 250 mL;

3. Posteriormente, utilizou-se um esguicho de água destilada e adicionou-

se 50 mL de água destilada no gobelé em questão;

4. De seguida, adicionou-se 15,00 mL de iodeto de potássio (KI) a 0,1

mol/L lentamente nesse mesmo gobelé;

5. Feito o procedimento, aguardou-se 5 minutos. A cada minuto, agitou-se

o gobelé;

6. Utilizando o suporte universal, anel, funil de haste longa, papel de filtro e

gobelé de 400 mL, fez-se o processo de filtração;

7. Todo o conteúdo presente no gobelé de 250 mL foi adicionado

lentamente ao funil de haste longa (onde o papel de filtro estava

localizado);

8. O processo de filtração do precipitado ocorria à medida que todo o

líquido estava a ser armazenado num gobelé de 400 mL que se

encontrava devidamente localizado;

9. Depois da filtração do precipitado, uma lavagem do mesmo foi feita por

três vezes, utilizando água destilada. Após o processo de filtração ser

realizado novamente, o papel de filtro foi aberto num vidro de relógio e

colocado num dessecador;

10.Após o período de uma semana, o papel de filtro foi novamente pesado

utilizando uma balança semi-analítica.

Registos de medições

Cálculos

Equação química de Nitrato de chumbo com Iodeto de potássio:

Pb (NO3 )2 (aq )+2KI (aq )⟶PbI 2 ( s )+2K NO3(aq)

Determinação do número de moles do Nitrato de chumbo:

c Pb(NO 3)2=nv

0,1= n0,05

n=5×10−3 moles

Determinação do número de moles do Iodeto de potássio:

c KI=nv

0,1= n0,15

n=0,015moles

Determinação do reagente limitante:

5×10−3

1 moles < 0,015

2 moles

= 5×10−3 < 7,5×10−3

Limitante

Determinação da quantidade química teórica

1mol Pb(NO3)2 1mol PbI 2

5×10−3moles x

x=5×10−3×11

x=¿ 5×10−3moles PbI 2 (teórico)

Determinação da massa molar

M (Pb I 2 )=Ar (Pb )×1+Ar (I )×2

M (Pb I 2 )=207,2×1+126,90×2

M (Pb I 2 )=207,2+253,8

M (Pb I 2 )=461g /mol

Determinação da massa teórica

n teóricoPb I 2=m( teórica)

M

5×10−3= m461

m(teórica)=2,305g

Determinação da massa obtida

massa=4,6350−2,4830

massa=2,1520g

Determinação do rendimento

η= massa produtoobtidamassa produto teórica

×100

η=2,15202,305

×100

η=93,36%

Conclusões / Discussão dos Resultados

Após o término da experiência foi possível concluir que a gravimetria por

precipitação química é um processo relativamente simples mas que requer

extremos cuidados em todas as etapas de modo a minimizar os erros e obter

um precipitado puro. Tal acontece porque a gravimetria por precipitação

envolve diversos procedimentos químicos como filtração e medições de massa.

Neste caso, utilizamos o método direto pois o analito foi pesado

diretamente e não utilizamos a diferença de peso entre a amostra com o analito

e sem o analito.

O rendimento obtido foi bastante elevado, cerca de 93,36%. Este

resultado foi altamente satisfatório pois a massa obtida de produto ficou

relativamente próxima da massa teórica que deveria ter sido obtida. Assim,

pode dizer-se que os erros foram mínimos.

Mas, mesmo assim, podem ter ocorrido alguns erros que ditaram o valor

do rendimento e o impediram de ser 100%. Assim, uma das fontes de erro

poderá ter tido origem em erros de pesagem decorrentes da imprecisão da

balança ou de erros na manipulação da mesma. Outras fontes de erro poderão

estar na incorreta lavagem da substância e em erros de paralaxe, ou seja, pela

observação errada na escala de graduação.

Bibliografia

Anexos

c |K2Cr2O7| = 0,01M

22 / 01 / 2013

Cátia e Elisa 2º TAL

Fig. 1 – Etiqueta do frasco da Solução de Dicromato de Potássio

c |KI| = 0,1M

22 / 01 / 2013

Cátia e Elisa 2º TAL

Fig. 2 – Etiqueta do frasco da Solução de Iodeto de Potássio

Solução de Amido de batata

22 / 01 / 2013

Cátia e Elisa 2º TAL

Fig. 3 – Etiqueta do frasco da Solução de Amido de batata

c |Na2S2O3| = 0,1M

22 / 01 / 2013

Cátia e Elisa 2º TAL

Fig. 4 – Etiqueta do frasco da Solução de Tiossulfato de Sódio penta-

hidratado

Solução de Ácido clorídrico

22 / 01 / 2013

Cátia e Elisa 2º TAL

Fig. 5 – Etiqueta do frasco da Solução de Ácido clorídrico