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Universidade Federal de So Joo Del ReiCampus Alto Paraopeba

Prof.(a): Ana Maria de Oliveira

Separao de Ctions do grupo VIA

Andr Mesquita Borges - 104550029Gabriel Martins da Costa Medeiros - 104550020

Vtor Guimares Gonalves - 104550057Fernando Costa Milani Silva - 104500026

Ouro Branco, MG

Abril 2012

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Resumo

A anlise qumica quantitativa se baseia na identificao dos constituintes deuma amostra. Reao de complexao e precipitao so largamente utilizadas na

qumica analtica para esse fim. O objetivo desse experimento foi separarqualitativamente ctions do grupo IIIA: Al 3+, Fe3+ e Cr3+ fazendo uso de tais reaes.Para tanto, utilizou-se uma mistura das solues de nitrato de cromo, nitrato frrico enitrato de alumnio. Inicialmente, preparou-se um tampo (NH 4CL/NH3) com o intuitode precipitar os referidos ctions na forma de hidrxido. Em seguida, utilizou-seexcesso de NaOH a fim de solubilizar os ons Al 3+ e Cr3+ e H2O2 para oxidar os onsCrO4

2-. Atravs desse procedimento os ons ferro foram separados por meio de umafiltrao, uma vez que estes permaneceram como precipitado, e sua presena foiconfirmada pela formao de um complexo com KSCN de intensa colorao vermelha.

O sobrenadante foi dividido em duas alquotas para formar um tampo com o acetatode chumbo posteriormente adicionado. O pH desse tampo favorece a formao doprecipitado amarelo de cromato de chumbo, o qual indicou a presena de Cr 3+. Acomplexao do [Al(OH 4)]

- no sentido de formar ons Al 3+ e ons OH - em soluo. Aadio subsequente de NH 4OH permitiu a precipitao desse on na forma dehidrxido o qual se apresenta como um slido branco gelatinoso e, portanto, confirmaa presena de Al 3+. Atravs dos procedimentos empregados acima foi possvel separare identificar com relativa clareza a presena de ons do grupo IIIA: Al 3+, Fe3+ e Cr 3+.

Introduo

Anlise qumica qualitativa se preocupa com a identificao dos constituintesde uma amostra. Ela muitas vezes uma parte integral da etapa de separao edeterminao de identidade dos analitos que constitui-se em um auxlio essencial paraa anlise quantitativa (HARRIS, 2005).

Na escolha de um mtodo para a determinao de uma ou mais espcies

presentes em uma amostra, necessrio conhecer quais outros elementos oucompostos existem ali. Se essas informaes no so conhecidas, uma anlisequalitativa pode ser realizada para identificar componentes que possam interferir nosvrios mtodos considerados (SKOOG et al., 2007).

Os mtodos de identificao de espcies que so utilizados na anlisequalitativa so variados. Os mtodos instrumental de cromatografia gasosa, e autilizao de complexo como um teste especfico para ons so exemplos. Este ltimoexemplo largamente utilizado na qumica analtica (VOGEL, 1981).

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Muitos complexos so coloridos ou absorvem radiao ultravioleta e aformao desses complexos constitui com frequncia a base para determinaesespectrofotomtricas. Os complexos tambm so largamente utilizados para extrair osctions de um solvente para outro e tambm como forma de dissolver precipitados

insolveis (SKOOG et al., 2007)

Objetivo

Separar qualitativamente os ctions Al 3+, Fe3+ e Cr3+ em uma amostra porprecipitado com NH 4OH/NH 4CL sob a forma de hidrxido e a posterior identificaoindividual de cada metal.

MateriaisMateriais e reagentes

Cloreto de amnio puro, PA Proqumicos; Soluo de nitrato de cromo 5,0 mol L -1; Soluo de nitrato de alumnio 5,0 mol L -1; Soluo de nitrato frrico 5,0 mol L -1; Soluo de cloreto de amnio 1,0% m/v; Soluo de hidrxido de amnio 5,0 mol L -1; Soluo de tiocianato de potssio 5,0 mol L -1; Soluo de gua oxigenada 3,0%; Soluo de cido clordrico 5,0 mol L -1; Soluo de acetato de chumbo 5,0 mol L -1; Papel tornassol; Fsforo; Bquer de 100mL; Papel de filtro;

Lamparina; Pisseta; Esptula; Funil de vidro; Pipeta Pasteur; Anel.

Procedimento

Para uma amostra inicial, mediu e transferiu para um bquer de 100 mL: 1,0 mLde Cr(NO 3)3, 1,0 mL de Fe(NO 3)3 e 1,0 mL de Al(NO 3)3. Em seguida adicionou-se 250 mg

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de NH 4Cl e aqueceu at ebulio. Adicionou-se soluo de NH 4OH 5,0 mol L-1 (~1,5 mL)

at pH alcalino, adicionou-se indicador tornassol e da ento mais cinco gotas deNH4OH 5,0 mol L

-1 (excesso). Ferveu-se por um min e filtrou-se imediatamente.Resultando um Sobrenadante e um precipitado.

No precipitado Poderia conter: Al(OH) 3, Cr(OH)3 e Fe(OH) 3. Lavou-se oprecipitado com um pouco de soluo de NH 4Cl 1% m/v (~1,5 mL), transferiu paraoutro bquer com ajuda de 5,0 mL de gua, adicionou-se 1,0 mL de NaOH 5,0 mol L -1 e1,0 mL de H 2O2 3%. Ferveu suavemente at cessar o desprendimento de O 2 (2-3minutos). E por final se Filtrou, resultando mais um sobrenadante e outro precipitado.

Neste outro precipitado poderia conter Fe(OH) 3. O precipitado foi lavado com10,0 mL de gua quente. Depois transferiu-se o precipitado para outro bquer,dissolveu o precipitado em 5-10 mL de HCl 5,0 mol L -1. Adicionaram-se gotas de KSCN.

A profunda colorao vermelha indica a presena de Fe 3+.

Neste sobrenadante poderia conter CrO 42- e Al(OH)4-. Se a soluo estivesse

incolor significava que Cr 3+esta ausente. Se a soluo estivesse amarela, divida-a emduas partes:

a) Em uma parte, foi acidificando de 0,5 em 0,5 mL de cido actico 5,0 mol L -1

testando em papel tornassol, a seguir goteado acetato de chumbo 1% m/v at haverformao de precipitado amarelo, indicando a presena de Cr 3+.

b) Na outra parte, foi acidificando de 0,5 em 0,5 mL de HCl 5,0 mol L -1 testando empapel tornassol. Depois foi alcalinizando de 0,5 em 0,5 mL de NH 4OH 5,0 mol L

-1 testando em papel tornassol, e adicionando mais duas gotas em excesso. Aquecendoat ebulio e depois filtrando. No caso da formao de precipitado amarelo Lava-secom gua destilada at remoo da cor (sem exagerar). No caso do precipitado forbranco gelatinoso indica presena de Al 3+.

Resultados e DiscussoQuando uma amostra contendo possveis concentraes de Al3+, Fe3+ e Cr3+

adicionada a um tampo NH3 e NH4Cl, os ons trivalentes podem ser precipitados pelaformao dos seus respectivos hidrxidos. As reaes de formao dos hidrxidos paracada ction esto mostradas abaixo:

Al3+(aq) + 3OH-(aq) Al(OH)3(s)

Fe3+(aq) + 3OH-(aq) Fe(OH)3(s)

Cr3+(aq) + OH-(aq) Cr(OH)3(s)

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No experimento em questo, preparou-se uma soluo contendo os trs onsmencionados e adicionou-se primeiramente cloreto de amnio.

Em seguida a soluo de amnia foi adicionada a fim de se estabelecer umtampo entre o NH3 e seu cido conjugado, o on amnio proveniente do sal.

NH3(aq) NH4+(aq) + OH -(aq)

Antes e depois da adio do hidrxido de amnio, a mistura foi aquecida paraque a cintica da reao entre os ctions e os ons hidrxidos fosse favorecida.

A necessidade da utilizao do tampo NH 3 e NH4Cl como fonte de onshidroxila decorre do fato de que as concentraes elevadas desse on podem levar aformao de outras espcies em soluo que no os hidrxidos desejados. Nesse caso,o tampo funciona como um consumidor do excesso de OH- que possa ser adicionadoat o limite da capacidade de tamponamento da soluo. Um exemplo de compostoformado devido a esse excesso seria o complexo tetrahidroxialuminato, [Al(OH) 4]

-(aq) . A

reao de formao desse complexo a seguinte (HARRIS, 2005):

Al(OH)3(s) + OH-(aq) [Al(OH) 4]

-(aq)

Esse complexo por sua vez solvel e, portanto, sua formao diminuiria aquantidade de alumnio presente no precipitado. Em uma anlise quantitativa dasconcentraes desses ctions, caso essa reao paralela no fosse controlada, o erro

gerado poderia ser bastante significativo.

O precipitado contendo as trs espcies Fe(OH) 3, Cr(OH)3 e Al(OH)3, foi lavadocom NH 4Cl com o intuito de retirar qualquer excesso de hidrxido de amnio queainda estivesse presente no slido. Esse procedimento foi realizado a fim de evitar queocorressem reaes entre os hidrxidos do precipitado e os ons hidroxilaprovenientes da amnia. A adio de soluo de NaOH 5,0 molL -1 provocou asolubilizao do Al(OH) 3 e do Cr(OH) 3 uma vez que estes dissolvem-se em excesso doreagente formando ons tetrahidroxialuminiato, cuja reao de formao foi descritaanteriormente, e ons tetrahidroxicromato, respectivamente. A reao de formao do[Cr(OH)4]

- mostrada abaixo (VOGEL, 1981):

Cr(OH)3 + OH- [Cr(OH) 4]

-

Em seguida adicionou-se H 2O2 3%, o qual provocou a oxidao do cromo acromato, formando uma soluo amarela. A reao de oxidao do cromo segueabaixo:

2[Cr(OH)4]-(aq) + 3H2O2(aq) + 2OH

-(aq) 2[CrO 2]

-4(aq) + 8H2O(l)

O excesso de perxido de hidrognio foi removido uma vez que alm dos onscromato, outros ons poderiam ser oxidados levando a formao de substncias no

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desejadas, as quais poderiam interferir no processo de determinao da presena dections. Foi Possvel eliminar tal excesso fervendo-se a mistura por alguns minutos(VOGEL, 1981).

Ao final, filtrou-se a soluo e o precipitado contendo Fe 3+ foi lavado com guaquente para facilitar a retirada do slido do papel filtro. Em seguida, adicionou-secido clordrico para solubilizar o precipitado a fim de deixar os ons Fe 3+ livres emsoluo.

Como forma de confirmar a presena desse ction na soluo adicionou-setiocianato de potssio. A reao ocorrida entre o ction de ferro e este composto deuorigem a um complexo de colorao vermelha intensa, cuja reao de formao (VOGEL, 1981):

Fe3+

(aq) 3SCN-(aq) Fe(SCN) 3(aq)

A formao desse complexo favorecida uma vez que este muito estvel. Talfato pode ser verificado pelo considervel valor da constante de formao K f =4,36x10 3 quando comparados com a constante de formao de alguns dos complexosformados pelo tiocianato de ferro (III), como, por exemplo, [Fe(SCN)] 2+ com K f = 1,05 x10 3 e [Fe(SCN)2]

+ com K f = 4,17 (SKOOG et al., 2007).

O sobrenadante advindo da filtrao do precipitado de ferro era amarelo.Dessa forma, pode-se supor que ons cromo estavam presentes na soluo. Para

ratificar sua presena, a mistura foi dividida em duas partes para anlise.

A primeira foi acidificada com cido actico, uma vez que este forma umtampo com o acetato de chumbo posteriormente adicionado. A formao dessetempo era importante, pois seu pH favorece a formao do precipitado de cromatode chumbo que foi a indicao da presena do Cr 3+.

Para determinar a presena de Al 3+, foi adicionado primeiramente HCl com oobjetivo de deslocar o equilbrio de complexao na direo de formao do metal Al 3+ e dos ligantes (OH -), deslocamento esse devido o consumo de ons OH - no equilbrio.Estando na forma de Al 3+ em soluo, a adio de NH 4OH teve como objetivo aprecipitao desse on na forma de hidrxido, o qual se apresenta como um slidobranco gelatinoso.

A soluo foi ento fervida, pois como a base estava presente em excesso, ohidrxido de alumnio ligeiramente solvel e uma pequena frao passou para asoluo como hidrxido de alumnio coloidal, o qual foi coagulado com a fervura. Aquantidade de precipitado obtida foi mnima, o que pode ser explicado por umapossvel concentrao baixa desse ction em soluo (VOGEL, 1981).

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Concluso

O experimento realizado evidencia que possvel identificar a presena de onsdo grupo IIIA (Fe 3+, Al3+ e Cr3+) em uma amostra desconhecida. A anlise qualitativa das

amostras foi feita atravs da precipitao das mesmas com NH 4OH/NH4Cl sob a formade hidrxidos. Posteriormente, ficou simples identificar cada metal individualmente.Atravs do experimento foi possvel, tambm, verificar como os metais do grupo IIIAformam complexos coloridos e estveis. Alm disso, durante a prtica, foiimprescindvel ter um conhecimento prvio a cerca das diferentes solubilidades que oshidrxidos desses metais possuem, alm de conhecer a importncia da manuteno dopH do meio na identificao dos ons.

Referncias Bibliogrficas

BACCAN, N.; ANDRADE, J.C, O.E.S.; BARONE, J.S.Qumica Analtica QuantitativaElementar. 3 edio, Campinas: Edgar Blucher, 2001. 308 p.

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HARRIS, D.C. Anlise Qumica Quantitativa. 6 edio, Rio de Janeiro: LTC,2005. 876 p.

SKOOG, D.A; WEST, D.M; HOLLER, F.J; CROUCH, S.R.Fundamentos de QumicaAnaltica. 8 edio, So Paulo: Thomson, 2007. 999 p.