UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN CAMPO 1
PRCTICA 11: Cuantificacin de Fe (II) en tabletas de sulfato
ferroso, por medio de valoracin REDOX.Por:Almazn Gonzlez
AlejandroArellano Coln RalPrez Spirito
ClaudiaAsignatura:Laboratorio de Analtica I
Profesores: Islas Vargas Claudia GabrielaNava Nabte Gabriel
Israel
Grupo: 2451 C/D
Equipo: 1
Carrera: Qumica
Semestre:2015-II
1. OBJETIVO.Calcular la cantidad de Fe(II) que contiene las
tabletas de sulfato ferroso, as como comparar el valor obtenido con
el indicado por el fabricante.Realizar una titulacin REDOX,
empleando un autoindicador como titulante y un potencimetro y
comprobar que mtodo es ms efectivo.Obtener la constante de
equilibrio de la reaccin de titulacin y comparar el valor obtenido
con el reportado en la literatura.2. INTRODUCCIN.La cuantificacin
de especies oxidantes y/o reductoras, presentes en una muestra
problema, se puede determinar por medio de valoraciones
potenciomtricas. Una valoracin potenciomtrica consiste en utilizar
la potenciometra a intensidad nula para seguir la concentracin de
un oxidante o un reductor a lo largo de la valoracin, indicando el
punto final de la reaccin. El volumen del punto de equivalencia se
determina por medio de una curva de valoracin (E vs V ml de
titulante) utilizando el mtodo de las tangentes. Otra informacin
importante que se obtiene de la curva de valoracin son los valores
de los potenciales normales de los pares redox presentes en el
sistema de valoracin.En este tipio de valoraciones es necesario
establecer una semirreaccin en el sistema de medicin Ox1 + ne ==
Red1. Por ejemplo, puede ser Fe(II) y el oxidante conjugado
Fe(III), el cual se puede generar por medio de una reaccin con
Ce(IV) que forma al mismo toempo su reductor conjugado Ce(III):
Fe(II) + Ce (IV) === Fe(III) +Ce(III)El intercambio de electrones
entre los pares redox conjugados (que se forman en el sistema de
valoracin) se realiza en la superficie de un metal inerte. Todos
los elementos de una semirreaccin deben de estar fsicamente
presentes para realizar la medicin de potencial elctrico.La tcnica
de potenciometra se basa en la medida del potencial elctrico de un
electrodo indicador, comnmente de platino, sumergido en la solucin
problema, respecto a una referencia la cual es otra semirreaccin,
es comn utilizar el electrodo de calomelanos. Los elementos
participan en la siguiente semirreaccin:Hg2Cl2 + 2e- ==== 2 Hg (I)
+ 2 Cl-Las medidas que se obtienen con un potencimetro se conocen
como diferencia de potencial (E) ya que es la comparacin de los
potenciales generados entre el electrodo indicador y el de
referencia. El potencial generado con el electrodo de referencia es
constante durante las mediciones, por lo que se puede expresar las
lecturas obtenidas como E= Eind Eref. Tambin existen otros
electrodos de referencia como el de plata/cloruro de plata y es
conveniente indicar cul es el electrodo de referencia utilizado en
la obtencin de las medidas de potencial.En una reaccin de valoracin
se involucran dos pares redox conjugados y los valores de los
potenciales normales se obtienen para uno a la mitad del volumen
del punto de equivalencia y para el otro al doble del volumen de
punto de equivalencia. Los valores de potencial experimentales de
estos pares redox se leen al extrapolar valores de estos volmenes
sobre la curva d valoracin en eje de Eeq.Para cuantificar el
contenido de las especies redox en la muestra problema se debe de
conocer:a) La reaccin de valoracin balanceada (mtodo de
ion-electrn).b) El Vpe determinado a partir de la curva de
valoracin por el mtodo de las tangentes.c) Realizar los clculos
estequiomtricos para conocer la cantidad que reacciona del
titulante con el analito.d) El volumen exacto de la solucin
preparada para disolver la muestra problema.e) El peso exacto (en
caso de slidos) de la muestra problema.
3. DIAGRAMA EXPERIMENTAL.
4. RESULTADOS EXPERIMENTALES.En la siguiente tabla, se muestran
los valores de potencial elctrico obtenido a cada volumen en la
titulacin potenciomtrica.Tabla de volumen vs Eeq
V (ml)E eq ECSE eq EEH
00.330.58
0.50.420.67
10.440.69
1.50.460.71
20.470.72
2.250.480.73
2.50.490.74
2.750.50.75
30.530.78
3.250.951.2
3.51.041.29
41.081.33
4.51.091.34
51.11.35
5.51.111.36
61.111.36
6.51.111.36
71.121.37
En la siguiente tabla se muestran los resultados de masa de cada
comprimido, as como los volmenes obtenidos en la valoracin.Tabla de
masas y volmenes en la titulacin.
Peso promedio de cada tableta. (g)Peso del polvo en cada
valoracin (g)Volmenes de cada titulacin (ml)
0.42151ra2da3ra2da3ra
0.110.10.13.152.85
5. ANLISIS DE RESULTADOS.En la titulacin potenciomtrica, se
obtuvo la siguiente curva de valoracin.
De esta grfica se obtuvo el volumen de titulante en el punto de
equivalencia as como el potencial elctrico en el punto de
equivalencia por medio del mtodo de las tangentes, por lo que se
obtuvieron los siguientes valores: Eeq= 1.29 V y el Vpeq= 3.5
mL.Con esta misma curva de valoracin obtenemos los valores de
potencial estndar experimentales y los comparamos con los valores
tericos (reportados en el anexo 9 del manual de prcticas)E
experimentalE teorico
Fe3+/Fe2+0.770.77
MnO4/Mn2+1.351.51
Escribimos la ecuacin qumica balanceada para obtener ne- y con
esto poder determinar la constante de reaccin terica.8H+ + MnO4- +
5Fe2+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2On= 5e-Por lo tanto la constante de reaccin
se calcula, tomando los valores tericos (obtenidos del anexo 9 del
manual de prcticas).
Con los valores experimentales obtenidos de nuestra grfica de
valoracin, determinamos la constante de reaccin experimental.
Proseguimos a determinar la cantidad de mmoles de Fe(II) al inicio
experimental, tomando el Vpe que nos proporciona la grafca.
Para verificar el valor que nos ofrece nuestro producto
comercial, se determinan los miligramos de FeSO4 por tableta.
Partiendo de los mmoles obtenidos anteriormente:
Comparamos los mg obtenidos con los mg que nos ofrece nuestro
producto comercial
Proseguimos a determinar los mmoles iniciales de nuestro
producto comercial al inicio de la experimentacin, en la valoracin
de autoindicador (KMnO4), el cual nos dio un V= 3.005 mL.
Determinados los mmoles al inicio experimental, para poder
determinar los mg en la tableta de nuestro producto comercial.
Comparamos lo valores obtenidos en la valoracin con
autoindicador y la valoracin potenciomtrica, con el que nos
proporciona el producto.
Contenido de FeSO4 (producto comercial)Contenido de FeSO4
(determinado con indicador)Contenido de FeSO4 (determinado
potenciomtricamente)
200 mg194.12 mg227.39 mg
Al comparar el resultado de ambos mtodos, observamos que hay un
mejor resultado por el mtodo potenciomtrico, que nos muestra una
cantidad mayor, el cual es correcto y entra en los estndares de
calidad de la empresa. Al obtener y comparar ambas constantes
(constante terica y constante experimental) el resultado es
diferente. La constante experimental (por el mtodo potenciomtrico)
obtenida es debido a las condiciones de trabajo, en este caso, el
equipo, el cual no se encuentra en ptimas condiciones y puede dar
un pequeo margen de error.6. CONCLUSIONES. Se cumplen los objetivos
de la prctica, al determinar la constante de equilibrio por el
mtodo de valoracin potenciomtrica y comparar con la terica. Tambin
se obtuvo la cantidad de Fe(II) en la muestra comercial y se compar
con la que reporta dicha muestra.Al realizar las titulaciones
REDOX, empleando un autoindicador como titulante y un potencimetro.
Al observar los resultados notamos que hay un mejor resultado
empleando el potencimetro.Implica unas ventajas la aplicacin
analtica de la potenciometra son: Se puede trabajar con volmenes de
solucin muy pequeos (en condiciones favorables 1 ml. o menos). El
mtodo no implica la destruccin de la muestra investigada. No
implica cambios en la composicin de la muestra. Permite el anlisis
continuo de sistemas lquidos en movimiento por medio de una sonda
con dos electrodos, aceptable para el registro y control automtico
de soluciones de muchos tipos de procesos industriales.Al usar un
potencimetro es ms fcil de reportar los datos que en una titulacin
colorimtrica, la cual depende del cambio de coloracin para indicar
el punto de equivalencia, que en ciertos casos puede ser un poco
indirecto el resultado.
