Raw cow milk “Routine” Methods - ICAR...N d Sd D Method The table should be studied in parallel with figure 1 where the 1 3 22-0,003 0,012 0,012 A laboratories are located according

ICAR PROFICIENCY TEST - MARCH 2019

“Routine” Methods

Raw cow milk

FRAME OF ACTIVITY :

ICAR MILK ANALYSES SUB-COMMITTEE (MA SC)

ORGANISER: ICAR, VIA SAVOIA 78, I-00198 ROME, ITALY

Email: [email protected].: +39 06 85 237 1

Page 1 of 62

“Routine” Methods

Raw cow milk

Page 2 of 62

ICAR Proficiency Test (PT) “Routine” methods – March 2019

Table of contents

1. Introduction

2. Your performances analysis

3. Control Charts

4. ICAR Statistical Elaboration

Fat (routine method)

Protein (routine method)

Lactose (routine method)

Urea (routine method)

BHB (chemical and routine method)

PAG (ELISA method)

DNA (PCR method)

Page 3 of 62


Dear Participant,

Thank you for participating in the ICAR Proficiency Test (PT) March 2019 !

This is the seventh round that ICAR organized since 2016 !!!

In this report you will find sections 2 and 3 which are dedicated to “your” quality assurance

management and section 4 dedicated to the “general” statistical elaboration for each parameter.

The proficiency test is a tool to help evaluate the performance of the laboratory process and to

support your laboratory quality assurance system. It’s aim is to provide independent data for you to

monitor, evaluate and ultimately improve your processes as you see fit.

From the analyses of the data received we have identified some aspects that if evaluated and

managed may serve to improve some control steps of your quality management ISO 17025.

When the PT samples arrive to your laboratory they can be viewed as being from a ‘customer’ that is

asking you to provide timely, precise and accurate results.

In tables A,B,C,D,E,F,G if all the information is reported correctly from the participant, then the cells

are filled in green, otherwise they are highlighted in red for your attention, so you can review and

verify any causal reasons internally. The control charts, will help you to follow your performance over

the time.

A) In table A you find your participation codes and the information if all the results from the samples received, have been sent to the PT provider.

B) In table B is indicated if the results have been sent on time.

C) In table C is indicated if the results have been reported in the correct unit of measurements.

D) It is the ranking of your laboratory. The values of table 1 for each parameter are reported. In

table F the ranking of your lab will be green if the mean of difference and standard deviation of difference value are in the box of figure 2 of each parameter. Limits are only indicative and so far

do not constitute standard values; they indicate what is normally reachable by labs for their self evaluation. According the results obtained the MA SC will decide eventually to revise. During the

meeting of Milk Analyses Sub Committee held in Copenhagen in June 2016 the experts decided

to update the limit of the box to evaluate the accuracy.

E) Here are reported the samples that resulted outlier for your participation code for Cochran

and/or Grubbs test

F) The evaluation of repeatability of the results should be one of the first controls before

communication of the data. In table F the absolute difference between replicates is compared with the repeatability limit of the relevant “reference” method indicated. If one or more results

have a result out of the limit, the cell is in red. It may be that you have deployed a chemical

method that is different from the reference method indicated. If the repeatability is bigger it will be evaluated internally with the precision of the specific method used. You can find all the

detailed information of your data in Table II in the section Statistical elaboration for each parameter.

1. Introduction

Page 4 of 62


G) In table G the results of your Z-ScorePT (standard deviation calculated on this proficiency test) and the Z-ScoreFIX

(standard deviation of the reference method) are summarized. If you have obtained all the -2<Z-Score

results<+2 the cell will be filled in green. If you have obtained one or more results in the moderate or poor performance range the cells will be filled in yellow or red respectively.

The sample preparation and statistical elaboration have been done by ICAR Sub- contractor Actalia,

accreditated for ISO 17043.

In the second part of the report the statistical elaboration followed the template approved by ICAR’s

Milk Analyses Sub Committee chaired by Dr. Gavin Scott (NZ). You find the statistical elaboration for

all the ICAR interested parameters, fat, protein, lactose, urea and somatic cell.

We think it is important to show you, as ICAR member, the reproducibility of the ICAR laboratories,

even if you have not participated in this PT round.

For each parameter the SR=standard deviation of reproducibility has been calculated after the outlier

elimination. If you have participated, and your results are in the repeatability limits, you can use this

value for the calculation of your uncertainty of measurement.

ICAR would like to see, in the next years, part 4 of this report, completed with the results, reference

and/or routine methods, from all the ICAR countries for the parameters indicated.

We are sure with your support and contribution it will grow to benefit all!

The list of all ICAR reference laboratories and those participated in ICAR PT 2019 with at least one

parameter is reported below and upload on ICAR website here

Page 5 of 62

https://www.icar.org/index.php/certifications/milk-analysis-laboratories-certifications/results-of-the-milk-laboratories-proficiency-test-march-2019


Table 1. Participating milk laboratories to the ICAR Proficiency Test (March 2019).

Country Laboratory

Belgium Comite du Lait ASBL

Belgium Department of Agricultural products of Walloon Agricultural Research Centre

Canada Central Milk Testing Lab

Canada Horizon Lab Ltd

Canada Pacific Milk Analysis

China Shanghai Dairy Cattle Breeding Center Co., Ltd

Croatia Hrvatska Ag. za poljoprivredu i hanru

Czech Rep. Laborator pro rozbor mléka Brno, Ceskomoravská spolecnost chovatelú a.s.

Czech Rep. Laborator pro rozbor mléka Bustehrad, Ceskomoravská spolecnost chovatelú

a.s.

Czech Rep. MILCOM a.s Dairy Research Institute

Denmark ChemoMetec A/S

Denmark DNA Diagnostic

Denmark Eurofins Steins Laboratorium A/S

Denmark LVK

Estonia Eesti Pollumajandusloomade Joudluskontrolli AS, Milk Analysing Laboratory

Finland Thermo Fisher Scientific

Finland Valio Oy, Regional laboratory

France Actalia / Actilait / Cecalait

France Labilait

France TermoFisher Scientific Lab Service Intern.

Germany Milchprüfring Baden-Württemberg e.V., Zentrallabor Kirchheim

Ireland Teagasc, Technical Services Laboratory

Israel Central Milk Laboratory – ICBA

Israel Hudder Health Laboratory

Italy Associazione Italiana Allevatori, Laboratorio Standard Latte (LSL-AIA)

Italy Federazione Latterie Alto Adige Soc. Agr. Coop.

Japon Japan Dairy Technical Association

Latvia Dairy Laboratory

Norway Tine Ramelklaboratoriet Heimdal

Norway Tine SA Mastittlaboratoriet i Molde

Poland Laboratorium Oceny Mleka (KCHZ), Laboratorium Referencyjne z siedziba w Parzniewie

Poland PFHBiPM Laboratorium w Bialymstoku zs.w jezewie Starym

Poland PFHBiPM Laboratorium w Kobiernie

Poland PFHBiPM Laboratorium w Parzniewie

Poland PFHBiPM Region Oceny Bydgoszcz z/s w Minikowie

Portugal Associação Interprofissional do Leite e Lacticínios

Portugal LRV, Laboratorio Regional de Veterinaria

Serbia Laboratorija za ispitivanje kvaliteta mleka, Poljoprivredni fakultet Novi Sad,

Slovenia KGZS Zavod Ptui

Slovenia University of Ljubljana, Biotechnical Faculty, Zootech. Dept., Laboratory for Dairying

South Africa Mérieux NutriSciences Cape Town

Page 6 of 62


Country Laboratory

South Korea Korea Animal Improvement Association 111ho Green Dairy tech. Univ. HanKyong

Spain Laboratorio Agroalimentario de Santander

Sweden Eurofins Milk Testing Sweden AB

Switzerland Agroscope Institute for food Sciences IFS

Switzerland Suisselab AG

Taiwan Council of Agriculture, Executive Yuan, Taiwan Animal Germplasm Center of TLRI

The Netherlands Qlip B.V.

Tunisia Office de l'Elevage et des Pâturages, Laboratoire de Contrôle Laitier United Kingdom CIS

USA Eastern Laboratory Services

USA NorthStar Cooperative

USA Valacta - Centre d’Expertise en Production Laitière du Québec

Attached to this report you find the certificate of your participation in the ICAR PT.-

ICAR would like to stay at your side to support you in any way we can to help improve overall quality

management systems for milk analyses. Your active participation in the ICAR PTs and in the Milk

Analyses meetings is encouraging. We welcome any and all feedback/comments you may have on

this activity, as it will help us continuously improve and to ultimately provide you a better service.

Kind Regards,

ICAR Secretariat

Page 7 of 62

Page 8 of 62

Page 9 of 62

Page 10 of 62

Page 11 of 62

Page 12 of 62

Page 13 of 62

Page 14 of 62

Page 15 of 62

DETERMINATION of FAT in RAW (cow) MILK - page 1/8

ICAR

PROFICIENCY TESTING SCHEME

---------

March 2019

Raw Milk

Determination of FAT CONTENT

Routine method

Sending date of statistical treatment : 3th april 2019

Frame of activity : ICAR Milk Analyses Sub Committee (MA SC)

ICAR Staff Silvia Orlandini [email protected] [email protected]

ACCRÉDITATION

N° 1-2473

PORTÉE

DISPONIBLE SUR

WWW.COFRAC.FR

Page 16 of 62

DETERMINATION of FAT in RAW (cow) MILK - page 1/8 DETERMINATION of FAT in RAW (cow) MILK - page 2/8

Table I : Ranking of the laboratories Units : g / 100 g

Nb % N° d Sd D Method The table should be studied in parallel with figure 1 where the

1 3 22 - 0,003 0,012 0,012 A laboratories are located according to an acceptability area (or target)

2 6 23 + 0,003 0,013 0,013 A the limits of which are :

3 9 25 + 0,010 0,009 0,013 A

4 12 26 + 0,012 0,008 0,014 A

5 15 24 - 0,006 0,013 0,014 A _

6 18 8 + 0,012 0,013 0,018 A +/- 0,020 g / 100 g for d and 0,030 g / 100 g for Sd

7 21 17 + 0,010 0,015 0,018 A

8 24 3 - 0,013 0,017 0,022 A

9 27 10 - 0,010 0,021 0,023 A REF : Assigned values are robust average values per sample according to

10 30 19 + 0,008 0,022 0,024 A algorithm A of standard ISO 13528, of 33 sets of results send by

11 33 32 - 0,003 0,024 0,024 A 33 laboratories using routine method ISO 9622│IDF 141, after outlier

12 36 33 - 0,015 0,019 0,025 A discarging using Grubbs test at 5 % risk level

13 39 27 - 0,008 0,025 0,026 A

14 42 1 + 0,020 0,020 0,028 A

15 45 4 + 0,026 0,013 0,029 A A ISO 9622│IDF 141

16 48 29 + 0,031 0,009 0,032 A

17 52 9 + 0,003 0,035 0,035 A

18 55 21 + 0,039 0,011 0,041 A

19 58 12 - 0,041 0,017 0,045 A

20 61 28 + 0,046 0,010 0,047 A

21 64 11 - 0,033 0,039 0,052 A

22 67 7 - 0,052 0,023 0,057 A

23 70 16 - 0,036 0,043 0,057 A

24 73 13 - 0,056 0,014 0,058 A

25 76 20 + 0,059 0,018 0,061 A

26 79 30 + 0,061 0,032 0,069 A

27 82 5 - 0,059 0,063 0,086 A

28 85 2 + 0,089 0,045 0,099 A

29 88 31 + 0,039 0,126 0,132 A

30 91 18 + 0,100 0,092 0,136 A

31 94 15 + 0,006 0,325 0,325 A

32 97 6 - 0,574 1,370 1,485 A

33 100 14 + 20,66 65,600 68,776 A

(NC : OUT of RANKING because of insufficient data number)

(Nb : laboratory rank; % : relative rank)

(N° : laboratory identification number)

(d et Sd : mean and standard deviation of the differences (laboratory -reference))

(D : Euclidian distance to YX-axis origin = SQUARE ROOT.(d² + Sd²))

Note : Limits are only indicative and so far do not constitute standard values; they indicate what is normally

reachable by labs for their self evaluation.

Repeatability standard deviation of this ICAR proficiency test (after Cochran elimination at 5 %) SrPT 0,006

Reproducibility standard deviation of this ICAR proficiency test (after Cochran and Grubbs elimination at 5 %) SRPT 0,047

ICAR Proficiency Test March 2019

Page 17 of 62


Table II : REPEATABILITY - Absolute difference between replicates in g / 100 g

Sample Lab

code1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Sr NL

1 0,010 0,010 0,000 0,010 0,010 0,000 0,010 0,000 0,010 0,000 0,005 20

2 0,010 0,010 0,000 0,010 0,000 0,010 0,000 0,010 0,000 0,010 0,005 20

3 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 20

4 0,020 0,000 0,000 0,010 0,010 0,000 0,010 0,010 0,000 0,000 0,006 20

5 0,040 0,020 0,020 0,020 0,000 0,020 0,010 0,010 0,010 0,000 0,013 20

6 0,010 0,000 0,002 0,016 0,014 0,030 0,024 0,035 * 0,006 0,000 0,013 20

7 0,000 0,000 0,010 0,000 0,000 0,010 0,010 0,000 0,000 0,000 0,004 20

8 0,000 0,000 0,000 0,000 0,010 0,010 0,000 0,000 0,010 0,000 0,004 20

9 0,000 0,000 0,010 0,000 0,010 0,010 0,000 0,000 0,010 0,010 0,005 20

10 0,010 0,000 0,010 0,010 0,000 0,010 0,000 0,010 0,000 0,000 0,005 20

11 0,010 0,020 0,010 0,010 0,010 0,050 * 0,020 0,020 * 0,010 0,020 0,015 20

12 0,010 0,010 0,010 0,000 0,000 0,010 0,000 0,010 0,000 0,010 0,005 20

13 0,020 0,000 0,010 0,020 0,020 0,000 0,010 0,000 0,020 0,030 * 0,012 20

14 0,020 414,8 * 0,010 0,000 0,040 * 0,000 0,000 0,010 0,010 0,020 92,75 20

15 0,030 0,020 0,020 0,010 0,020 0,010 0,020 0,000 0,020 0,010 0,013 20

16 0,020 0,010 0,000 0,010 0,030 * 0,020 0,010 0,010 0,020 0,010 0,011 20

17 0,002 0,007 0,005 0,003 0,006 0,003 0,009 0,002 0,003 0,002 0,003 20

18 0,000 0,000 0,010 0,010 0,010 0,000 0,010 0,000 0,010 0,000 0,005 20

19 0,000 0,000 0,010 0,010 0,000 0,010 0,000 0,000 0,010 0,000 0,004 20

20 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,010 0,000 0,000 0,010 0,003 20

21 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,010 0,000 0,002 20

22 0,010 0,010 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,003 20

23 0,010 0,010 0,000 0,010 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,004 20

24 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 20

25 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 20

26 0,000 0,000 0,000 0,020 0,000 0,010 0,010 0,000 0,000 0,000 0,005 20

27 0,010 0,010 0,010 0,000 0,000 0,010 0,010 0,000 0,010 0,000 0,005 20

28 0,010 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,010 0,000 0,000 0,010 0,004 20

29 0,010 0,000 0,010 0,000 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 0,000 0,006 20

30 0,020 0,010 0,000 0,000 0,000 0,020 0,000 0,000 0,000 0,000 0,007 20

31 0,002 0,005 0,003 0,002 0,003 0,002 0,007 0,003 0,003 0,002 0,003 20

32 ** ** ** ** ** ** ** ** ** **

33 ** ** ** ** ** ** ** ** ** **

Sr 0,010 52,68 0,006 0,006 0,008 0,010 0,007 0,006 0,006 0,006 620

NE 62 62 62 62 62 62 62 62 62 62

L 0,040 0,025 0,024 0,027 0,023 0,031 0,028 0,016 0,026 0,021

Sr : repeatability standard deviation of each laboratory limit 0,014 g/100g

NL : number of measurements per laboratory

L : Limit for difference between duplicates according Cochran test at 5% level.

SE : repeatability standard deviation per sample

NE : number of measurements per sample

*: discarded data using the test of Cochran at 5 %

** : missing data

r : limit of repeatability, absolute difference betwen two replicates=0,040 according ISO 9622│IDF 141


Page 18 of 62


Table III : Means of the replicates in g / 100 g

Sample Lab

code1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 4,755 4,245 3,550 2,915 2,205 4,560 3,875 3,150 2,525 1,550

2 4,925 * 4,365 3,630 2,935 2,210 4,695 3,980 3,205 2,550 1,525

3 4,750 4,230 3,530 2,870 2,160 4,500 3,870 3,110 2,500 1,480

4 4,780 4,250 3,560 2,905 2,205 4,570 3,885 3,155 2,530 1,550

5 4,680 4,200 3,490 2,860 2,150 4,520 3,815 3,105 2,275 * 1,450

6 4,757 0,000 * 3,531 2,858 2,153 4,555 3,862 3,115 2,567 0,000 *

7 4,690 4,160 3,475 2,830 2,140 4,485 3,805 3,080 2,460 1,490

8 4,780 4,230 3,540 2,880 2,185 4,565 3,880 3,140 2,515 1,540

9 4,760 4,230 3,565 2,880 2,115 4,605 3,900 3,160 2,445 1,505

10 4,767 4,218 3,513 2,862 2,167 4,553 3,858 3,076 2,498 1,526

11 4,645 4,150 3,495 2,865 2,165 4,525 3,870 3,130 2,495 1,460

12 4,735 4,195 3,495 2,840 2,130 4,545 3,830 3,085 2,450 1,415

13 4,710 4,170 3,475 2,830 2,120 4,520 3,815 3,090 2,430 1,415

14 4,750 211,6 * 3,455 2,780 2,080 4,520 3,780 3,025 2,395 1,360

15 4,715 4,170 3,450 2,755 * 2,040 4,505 4,800 * 3,020 2,370 1,365

16 4,760 4,225 3,510 2,825 2,085 4,560 3,885 3,115 2,430 1,375

17 4,750 4,224 3,542 2,901 2,197 4,556 3,876 3,144 2,527 1,517

18 4,830 4,310 3,605 3,025 * 2,155 4,850 * 3,955 3,310 * 2,625 1,470

19 4,770 4,230 3,525 2,885 2,190 4,545 3,870 3,130 2,505 1,560

20 4,850 4,300 3,590 2,920 2,210 4,650 3,935 3,180 2,540 1,545

21 4,810 4,270 3,570 2,910 2,210 4,600 3,900 3,160 2,535 1,560

22 4,765 4,225 3,520 2,870 2,170 4,560 3,860 3,120 2,490 1,520

23 4,775 4,215 3,530 2,875 2,170 4,580 3,870 3,130 2,500 1,520

24 4,740 4,210 3,520 2,870 2,170 4,550 3,860 3,140 2,500 1,510

25 4,770 4,240 3,530 2,890 2,190 4,570 3,870 3,140 2,510 1,520

26 4,780 4,240 3,540 2,880 2,170 4,585 3,885 3,140 2,510 1,520

27 4,785 4,245 3,535 2,870 2,130 4,575 3,875 3,120 2,475 1,440

28 4,795 4,280 3,570 2,910 2,210 4,620 3,925 3,180 2,550 1,555

29 4,795 4,260 3,575 2,920 2,195 4,585 3,905 3,165 2,535 1,510

30 4,870 4,315 3,610 2,930 2,200 4,640 3,950 3,200 2,540 1,490

31 4,789 4,390 3,881 * 2,851 2,113 4,581 3,857 3,093 2,545 1,431

32 4,740 4,210 3,520 2,880 2,190 4,530 3,850 3,130 2,510 1,540

33 4,730 4,210 3,500 2,860 2,170 4,530 3,840 3,120 2,500 1,520

M 4,762 4,239 3,533 2,876 2,162 4,564 3,875 3,127 2,502 1,492

REF. 4,762 4,235 3,532 2,877 2,166 4,560 3,873 3,129 2,504 1,496

SD 0,046 0,054 0,043 0,034 0,042 0,045 0,043 0,042 0,051 0,058

M = mean per sample REF. = reference values

SD = standard deviation per sample *: discarded data using the test of Grubbs at 5 %

REF : Assigned values are robust average values per sample according to algorithm A of standard ISO 13528,

of 33 laboratories using the Routine method ISO 9622│IDF 141 , after outliers discarging using Grubbs test at 5 %

risk level.

Table IV : Outlier identification

Sample 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Outliers

Cochran

Outlier

Grubbs

sr 0,010 0,006 0,006 0,006 0,005 0,007 0,006 0,004 0,006 0,005

SR 0,047 0,056 0,044 0,036 0,039 0,046 0,044 0,045 0,053 0,058


6; 11 1314

18

14;16 11

15 18 5 62 6; 14 31 15; 18

Page 19 of 62


Table V : ACCURACY - differences (laboratory - reference) in g / 100 g

Sample Lab

code1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 d Sdlab t

1 - 0,007 + 0,010 + 0,018 + 0,038 + 0,039 - 0,000 + 0,002 + 0,021 + 0,021 + 0,054 + 0,020 0,020 3,18

2 + 0,163 + 0,130 + 0,098 + 0,058 + 0,044 + 0,135 + 0,107 + 0,076 + 0,046 + 0,029 + 0,089 0,045 6,23

3 - 0,012 - 0,005 - 0,002 - 0,007 - 0,006 - 0,060 - 0,003 - 0,019 - 0,004 - 0,016 - 0,013 0,017 2,42

4 + 0,018 + 0,015 + 0,028 + 0,028 + 0,039 + 0,010 + 0,012 + 0,026 + 0,026 + 0,054 + 0,026 0,013 6,04

5 - 0,082 - 0,035 - 0,042 - 0,017 - 0,016 - 0,040 - 0,058 - 0,024 - 0,229 - 0,046 - 0,059 0,063 2,96

6 - 0,005 - 4,235 - 0,001 - 0,019 - 0,013 - 0,005 - 0,011 - 0,014 + 0,063 - 1,496 - 0,574 1,370 1,32

7 - 0,072 - 0,075 - 0,057 - 0,047 - 0,026 - 0,075 - 0,068 - 0,049 - 0,044 - 0,006 - 0,052 0,023 7,20

8 + 0,018 - 0,005 + 0,008 + 0,003 + 0,019 + 0,005 + 0,007 + 0,011 + 0,011 + 0,044 + 0,012 0,013 2,90

9 - 0,002 - 0,005 + 0,033 + 0,003 - 0,051 + 0,045 + 0,027 + 0,031 - 0,059 + 0,009 + 0,003 0,035 0,29

10 + 0,005 - 0,017 - 0,019 - 0,015 + 0,002 - 0,007 - 0,015 - 0,053 - 0,006 + 0,030 - 0,010 0,021 1,45

11 - 0,117 - 0,085 - 0,037 - 0,012 - 0,001 - 0,035 - 0,003 + 0,001 - 0,009 - 0,036 - 0,033 0,039 2,69

12 - 0,027 - 0,040 - 0,037 - 0,037 - 0,036 - 0,015 - 0,043 - 0,044 - 0,054 - 0,081 - 0,041 0,017 7,57

13 - 0,052 - 0,065 - 0,057 - 0,047 - 0,046 - 0,040 - 0,058 - 0,039 - 0,074 - 0,081 - 0,056 0,014 12,62

14 - 0,012 + 207,4 - 0,077 - 0,097 - 0,086 - 0,040 - 0,093 - 0,104 - 0,109 - 0,136 + 20,66 65,600 1,00

15 - 0,047 - 0,065 - 0,082 - 0,122 - 0,126 - 0,055 + 0,927 - 0,109 - 0,134 - 0,131 + 0,006 0,325 0,05

16 - 0,002 - 0,010 - 0,022 - 0,052 - 0,081 - 0,000 + 0,012 - 0,014 - 0,074 - 0,121 - 0,036 0,043 2,65

17 - 0,012 - 0,011 + 0,010 + 0,023 + 0,031 - 0,005 + 0,002 + 0,015 + 0,023 + 0,021 + 0,010 0,015 1,99

18 + 0,068 + 0,075 + 0,073 + 0,148 - 0,011 + 0,290 + 0,082 + 0,181 + 0,121 - 0,026 + 0,100 0,092 3,44

19 + 0,008 - 0,005 - 0,007 + 0,008 + 0,024 - 0,015 - 0,003 + 0,001 + 0,001 + 0,064 + 0,008 0,022 1,07

20 + 0,088 + 0,065 + 0,058 + 0,043 + 0,044 + 0,090 + 0,062 + 0,051 + 0,036 + 0,049 + 0,059 0,018 10,19

21 + 0,048 + 0,035 + 0,038 + 0,033 + 0,044 + 0,040 + 0,027 + 0,031 + 0,031 + 0,064 + 0,039 0,011 11,40

22 + 0,003 - 0,010 - 0,012 - 0,007 + 0,004 - 0,000 - 0,013 - 0,009 - 0,014 + 0,024 - 0,003 0,012 0,91

23 + 0,013 - 0,020 - 0,002 - 0,002 + 0,004 + 0,020 - 0,003 + 0,001 - 0,004 + 0,024 + 0,003 0,013 0,78

24 - 0,022 - 0,025 - 0,012 - 0,007 + 0,004 - 0,010 - 0,013 + 0,011 - 0,004 + 0,014 - 0,006 0,013 1,54

25 + 0,008 + 0,005 - 0,002 + 0,013 + 0,024 + 0,010 - 0,003 + 0,011 + 0,006 + 0,024 + 0,010 0,009 3,30

26 + 0,018 + 0,005 + 0,008 + 0,003 + 0,004 + 0,025 + 0,012 + 0,011 + 0,006 + 0,024 + 0,012 0,008 4,60

27 + 0,023 + 0,010 + 0,003 - 0,007 - 0,036 + 0,015 + 0,002 - 0,009 - 0,029 - 0,056 - 0,008 0,025 1,07

28 + 0,033 + 0,045 + 0,038 + 0,033 + 0,044 + 0,060 + 0,052 + 0,051 + 0,046 + 0,059 + 0,046 0,010 15,22

29 + 0,033 + 0,025 + 0,043 + 0,043 + 0,029 + 0,025 + 0,032 + 0,036 + 0,031 + 0,014 + 0,031 0,009 11,33

30 + 0,108 + 0,080 + 0,078 + 0,053 + 0,034 + 0,080 + 0,077 + 0,071 + 0,036 - 0,006 + 0,061 0,032 5,97

31 + 0,027 + 0,155 + 0,349 - 0,026 - 0,053 + 0,021 - 0,017 - 0,036 + 0,041 - 0,065 + 0,039 0,126 0,99

32 - 0,022 - 0,025 - 0,012 + 0,003 + 0,024 - 0,030 - 0,023 + 0,001 + 0,006 + 0,044 - 0,003 0,024 0,44

33 - 0,032 - 0,025 - 0,032 - 0,017 + 0,004 - 0,030 - 0,033 - 0,009 - 0,004 + 0,024 - 0,015 0,019 2,53

d - 0,000 + 0,004 + 0,001 - 0,001 - 0,004 + 0,003 + 0,001 - 0,002 - 0,002 - 0,004 + 0,616 11,418

Sd 0,046 0,054 0,043 0,034 0,042 0,045 0,043 0,042 0,051 0,058 0,046

d = mean of differences Sd = standard deviation of differences t = Student test - comparison to 0

_

Upper limits : d = +/- 0,02 g / 100 g Sd = 0,03 g / 100g

ISO 9622│IDF 141 : Precision of the method : Sr = 0.014 g / 100 g

SR = 0,04 g / 100 g


Page 20 of 62


Table VI : Zscore of the different laboratories for each sample.

ZS calculated on the PT standard deviation

Sample Lab

code 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 -0,15 +0,19 +0,42 +1,10 +0,93 -0,01 +0,04 +0,51 +0,41 +0,93

2 +3,56 +2,41 +2,28 +1,69 +1,05 +2,99 +2,47 +1,81 +0,90 +0,50

3 -0,26 -0,08 -0,04 -0,21 -0,13 -1,34 -0,08 -0,44 -0,08 -0,28

4 +0,39 +0,28 +0,65 +0,81 +0,93 +0,21 +0,27 +0,62 +0,51 +0,93

5 -1,79 -0,64 -0,97 -0,50 -0,37 -0,90 -1,35 -0,56 -4,48 -0,79

6 -0,11 -78,19 -0,02 -0,56 -0,30 -0,12 -0,26 -0,34 +1,24 -25,84

7 -1,58 -1,38 -1,32 -1,38 -0,61 -1,68 -1,58 -1,15 -0,86 -0,10

8 +0,39 -0,08 +0,19 +0,08 +0,46 +0,10 +0,15 +0,27 +0,22 +0,76

9 -0,04 -0,08 +0,77 +0,08 -1,20 +0,99 +0,62 +0,74 -1,15 +0,16

10 +0,10 -0,31 -0,43 -0,45 +0,04 -0,17 -0,35 -1,25 -0,12 +0,52

11 -2,56 -1,56 -0,86 -0,36 -0,02 -0,79 -0,08 +0,03 -0,17 -0,62

12 -0,59 -0,73 -0,86 -1,09 -0,85 -0,34 -1,00 -1,03 -1,05 -1,40

13 -1,14 -1,19 -1,32 -1,38 -1,08 -0,90 -1,35 -0,92 -1,44 -1,40

14 -0,26 +3829 -1,78 -2,84 -2,04 -0,90 -2,16 -2,46 -2,13 -2,35

15 -1,03 -1,19 -1,90 -3,57 -2,99 -1,23 +21,43 -2,57 -2,62 -2,26

16 -0,04 -0,18 -0,51 -1,53 -1,92 -0,01 +0,27 -0,32 -1,44 -2,0917 -0,26 -0,20 +0,22 +0,68 +0,74 -0,11 +0,05 +0,36 +0,44 +0,36

18 +1,49 +1,39 +1,70 +4,32 -0,25 +6,44 +1,89 +4,30 +2,37 -0,45

19 +0,17 -0,08 -0,16 +0,23 +0,58 -0,34 -0,08 +0,03 +0,02 +1,11

20 +1,92 +1,21 +1,35 +1,25 +1,05 +1,99 +1,43 +1,22 +0,71 +0,85

21 +1,05 +0,65 +0,89 +0,96 +1,05 +0,88 +0,62 +0,74 +0,61 +1,11

22 +0,06 -0,18 -0,28 -0,21 +0,10 -0,01 -0,31 -0,20 -0,27 +0,42

23 +0,28 -0,36 -0,04 -0,07 +0,10 +0,44 -0,08 +0,03 -0,08 +0,42

24 -0,48 -0,45 -0,28 -0,21 +0,10 -0,23 -0,31 +0,27 -0,08 +0,24

25 +0,17 +0,10 -0,04 +0,37 +0,58 +0,21 -0,08 +0,27 +0,12 +0,42

26 +0,39 +0,10 +0,19 +0,08 +0,10 +0,55 +0,27 +0,27 +0,12 +0,42

27 +0,50 +0,19 +0,07 -0,21 -0,85 +0,32 +0,04 -0,20 -0,56 -0,97

28 +0,72 +0,84 +0,89 +0,96 +1,05 +1,32 +1,20 +1,22 +0,90 +1,02

29 +0,72 +0,47 +1,00 +1,25 +0,70 +0,55 +0,73 +0,86 +0,61 +0,24

30 +2,36 +1,48 +1,81 +1,54 +0,82 +1,77 +1,77 +1,69 +0,71 -0,10

31 +0,59 +2,86 +8,09 -0,77 -1,26 +0,46 -0,39 -0,86 +0,80 -1,12

32 -0,48 -0,45 -0,28 +0,08 +0,58 -0,68 -0,54 +0,03 +0,12 +0,7633 -0,70 -0,45 -0,74 -0,50 +0,10 -0,68 -0,77 -0,20 -0,08 +0,42

In yellow the values bigger or smaller than 2/-2 In red the values bigger or smaller than 3/-3

Figure 2 :

Zscore of the different laboratories for each sample. ZS calculated on the PT standard deviation


-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33Z sc

ore

PT

Laboratory code

sample1

sample2

sample 3

sample 4

sample 5

sample 6

sample 7

sample 8

sample 9

sample 10

Page 21 of 62


Table VII : Zscore of the different laboratories for each sample.

ZS calculated on the standard deviation of reproducibility of the method

Sample Lab

code 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 -0,18 +0,26 +0,45 +0,94 +0,98 -0,01 +0,04 +0,53 +0,53 +1,35

2 +4,07 +3,26 +2,45 +1,44 +1,11 +3,36 +2,67 +1,91 +1,15 +0,73

3 -0,30 -0,11 -0,05 -0,18 -0,14 -1,51 -0,08 -0,47 -0,10 -0,40

4 +0,45 +0,39 +0,70 +0,69 +0,98 +0,24 +0,29 +0,66 +0,65 +1,35

5 -2,05 -0,86 -1,05 -0,43 -0,39 -1,01 -1,46 -0,59 -5,72 -1,15

6 -0,13 -105,86 -0,02 -0,48 -0,32 -0,14 -0,28 -0,35 +1,58 -37,40

7 -1,80 -1,86 -1,42 -1,18 -0,64 -1,89 -1,71 -1,22 -1,10 -0,15

8 +0,45 -0,11 +0,20 +0,07 +0,48 +0,11 +0,17 +0,28 +0,28 +1,10

9 -0,05 -0,11 +0,83 +0,07 -1,27 +1,11 +0,67 +0,78 -1,47 +0,23

10 +0,12 -0,42 -0,47 -0,38 +0,04 -0,19 -0,38 -1,32 -0,16 +0,75

11 -2,93 -2,11 -0,92 -0,31 -0,02 -0,89 -0,08 +0,03 -0,22 -0,90

12 -0,68 -0,99 -0,92 -0,93 -0,89 -0,39 -1,08 -1,09 -1,35 -2,02

13 -1,30 -1,61 -1,42 -1,18 -1,14 -1,01 -1,46 -0,97 -1,85 -2,02

14 -0,30 +5184 -1,92 -2,43 -2,14 -1,01 -2,33 -2,59 -2,72 -3,40

15 -1,18 -1,61 -2,05 -3,06 -3,14 -1,39 +23,17 -2,72 -3,35 -3,27

16 -0,05 -0,24 -0,55 -1,31 -2,02 -0,01 +0,29 -0,34 -1,85 -3,0217 -0,30 -0,28 +0,24 +0,58 +0,78 -0,12 +0,06 +0,38 +0,57 +0,53

18 +1,70 +1,89 +1,83 +3,69 -0,27 +7,24 +2,04 +4,53 +3,03 -0,65

19 +0,20 -0,11 -0,17 +0,19 +0,61 -0,39 -0,08 +0,03 +0,03 +1,60

20 +2,20 +1,64 +1,45 +1,07 +1,11 +2,24 +1,54 +1,28 +0,90 +1,23

21 +1,20 +0,89 +0,95 +0,82 +1,11 +0,99 +0,67 +0,78 +0,78 +1,60

22 +0,07 -0,24 -0,30 -0,18 +0,11 -0,01 -0,33 -0,22 -0,35 +0,60

23 +0,32 -0,49 -0,05 -0,06 +0,11 +0,49 -0,08 +0,03 -0,10 +0,60

24 -0,55 -0,61 -0,30 -0,18 +0,11 -0,26 -0,33 +0,28 -0,10 +0,35

25 +0,20 +0,14 -0,05 +0,32 +0,61 +0,24 -0,08 +0,28 +0,15 +0,60

26 +0,45 +0,14 +0,20 +0,07 +0,11 +0,61 +0,29 +0,28 +0,15 +0,60

27 +0,57 +0,26 +0,08 -0,18 -0,89 +0,36 +0,04 -0,22 -0,72 -1,40

28 +0,82 +1,14 +0,95 +0,82 +1,11 +1,49 +1,29 +1,28 +1,15 +1,48

29 +0,82 +0,64 +1,08 +1,07 +0,73 +0,61 +0,79 +0,91 +0,78 +0,35

30 +2,70 +2,01 +1,95 +1,32 +0,86 +1,99 +1,92 +1,78 +0,90 -0,15

31 +0,67 +3,87 +8,72 -0,66 -1,33 +0,51 -0,42 -0,90 +1,02 -1,62

32 -0,55 -0,61 -0,30 +0,07 +0,61 -0,76 -0,58 +0,03 +0,15 +1,1033 -0,80 -0,61 -0,80 -0,43 +0,11 -0,76 -0,83 -0,22 -0,10 +0,60

This table will allows to compare your ZSCORE from one PT to an other because the standard deviation

has always the value of SR of the method SR=0,040


Figure 3 :

Zscore of the different laboratories for each sample. ZS calculated on the standard deviation of reproducibility of the method


-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33

Z sc

ore

Fix

Laboratory code

sample1

sample2

sample 3

sample 4

sample 5

sample 6

sample 7

sample 8

sample 9

sample 10

Page 22 of 62


Figure 1 : ACCURACY - Evaluation of the individual performances (to see table I).

LIST OF THE PARTICIPANTS ICAR

ICAR PROFICIENCY TEST

RAW MILK

Fat Routine method

March 2019

Name City Country

Alip Sousada Portugal Cattle Information Service (CIS) Teiford EnglandComité du Lait ASBL Battice BelgiumCroatian Agricultural Agency, Central Laboratory for Milk Quality Control Krizevci CroatiaDirection de l' Amelioration Genetique DirectiondeAmeliorationGenetique Sidi Thabet TunisieEastern Lab services Medina USA

Eurofins Steins Laboratory A/B Jönköping Sweden

Eurofins Steins Laboratory A/S Vejen Denmark

Federazione Latterie Alto Adige Soc. Agr. Coop. Bolzano Italy

Korea Animal Improvement Association 111ho Green Dairy tech. Univ. HanKyong Anseong-si, gyeonggi-do KP

Laborator pro rozbor mléka Brno, Ceskomoravská spolecnost chovatelú a.s. Brno Czech Republic

Laborator pro rozbor mléka Bustehrad, Ceskomoravská spolecnost chovatelú a.s. Bustehrad Czech Republic

Laboratorija za ispitivanje kvaliteta mleka, Poljoprivredni fakultet Novi Sad, Novi Sad Serbia

Laboratorio Standard Latte Maccarese (Roma) Italy

Laboratorium Oceny Mleka KCHZ Laboratorium Referecyjne z/s w Parzniewie Pruszkow Poland

Merieux NutriScience J Bay Cape Town South Africa

Merieux Nutriscience South Africa Cape Town South Africa

Merieux Nutriscience South Africa (Midrand) Midrand South Africa

Shangai dairy breeding center Co.Ltd Shanghai China

Taiwan Livestock research Insitute Taiwan Taiwan

Tine Ramelklaboratoriet Heimdal Heimdal NO

Univ. of Ljubljana dept. of Animal Sc. Inst. of Dairy Sc. and Probiotics Domzale Slovenia

Valio Oy, Regional laboratory Seinajoki FI


0,000

0,050

0,100

0,150

-0,100 -0,050 0,000 0,050 0,100

Sd

Student 5 % Student 5 %

_

d

Trial of : 04/03/2019

33 laboratories

10 samples

19 Labs OUT OF THE TARGET ( 58 % )

2 4 5 6 7 9

11 12 13 14 15 16 18 20 21

28

29

30 31

ICAR Interlaboratory Proficiency Study - March 2019

Page 23 of 62

DETERMINATION of CRUDE PROTEINin RAW (cow) MILK - page 1/8

ICAR


---------

March 2019

Raw Milk

Determination of CRUDE PROTEIN CONTENT

Routine method




ACCRÉDITATION

N° 1-2473

PORTÉE

DISPONIBLE SUR

WWW.COFRAC.FR

Page 24 of 62

DETERMINATION of CRUDE PROTEINin RAW (cow) MILK - page 1/8 DETERMINATION of CRUDE PROTEINin RAW (cow) MILK - page 2/8



1 3 22 - 0,002 0,006 0,006 A laboratories are located according to an acceptability area (or target)

2 6 2 - 0,002 0,007 0,007 A the limits of which are :

3 9 17 + 0,003 0,007 0,008 A

4 12 10 - 0,003 0,008 0,008 A

5 15 24 + 0,001 0,011 0,011 A _

6 18 29 + 0,011 0,004 0,012 A +/- 0,025 g / 100 g for d and 0,020 g / 100 g for Sd

7 21 23 + 0,005 0,010 0,012 A

8 24 30 + 0,002 0,012 0,012 A

9 27 25 + 0,004 0,011 0,012 A REF : Assigned values are robust average values per sample according to

10 30 33 + 0,002 0,012 0,012 A algorithm A of standard ISO 13528, of 33 sets of results send by

11 33 28 + 0,012 0,006 0,014 A 33 laboratories using routine method ISO 9622│IIDF 141, after outlier

12 36 18 + 0,013 0,008 0,015 A discarging using Grubbs test at 5 % risk level

13 39 32 - 0,015 0,010 0,018 A

14 42 20 + 0,017 0,010 0,020 A

15 45 4 + 0,020 0,006 0,021 A A ISO 9622│IDF 141

16 48 5 - 0,006 0,020 0,021 A

17 52 6 + 0,022 0,012 0,025 A

18 55 26 + 0,027 0,010 0,029 A

19 58 7 - 0,029 0,004 0,029 A

20 61 27 - 0,022 0,024 0,032 A

21 64 31 + 0,036 0,006 0,036 A

22 67 8 + 0,036 0,006 0,036 A

23 70 21 + 0,041 0,009 0,042 A

24 73 13 - 0,032 0,030 0,044 A

25 76 3 - 0,052 0,028 0,059 A

26 79 19 - 0,059 0,024 0,064 A

27 82 11 - 0,068 0,016 0,070 A

28 85 16 - 0,015 0,069 0,071 A

29 88 1 + 0,073 0,016 0,074 A

30 91 9 - 0,157 0,021 0,158 A

31 94 14 - 0,086 0,157 0,179 A

32 97 15 - 0,070 0,178 0,191 A

33 100 12 + 0,079 0,302 0,312 A











Page 25 of 62



Sample Lab

code1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Sr NL

1 0,000 0,010 0,000 0,010 0,010 0,010 0,000 0,010 0,000 0,010 0,005 20

2 0,010 0,020 0,000 0,000 0,000 0,000 0,020 0,010 0,000 0,000 0,007 20

3 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 0,005 20

4 0,020 0,010 0,000 0,000 0,000 0,010 0,000 0,000 0,000 0,000 0,005 20

5 0,020 0,030 * 0,000 0,000 0,010 0,010 0,000 0,010 0,010 0,030 * 0,011 20

6 0,018 0,012 0,010 0,004 0,002 0,004 0,003 0,008 0,005 0,014 0,007 20

7 0,000 0,000 0,000 0,000 0,010 0,010 0,010 0,010 0,000 0,000 0,004 20

8 0,010 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,010 0,000 0,010 0,010 0,004 20

9 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,010 0,000 0,000 0,000 0,002 20

10 0,000 0,000 0,010 0,000 0,010 0,000 0,010 0,010 0,010 0,010 0,005 20

11 0,040 0,020 0,010 0,030 * 0,030 * 0,060 * 0,050 * 0,010 0,030 * 0,010 0,024 20

12 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 0,000 0,010 0,010 0,020 0,008 20

13 0,010 0,000 0,000 0,010 0,010 0,010 0,010 0,000 0,010 0,000 0,005 20

14 0,000 0,000 0,010 0,010 0,010 0,000 1,010 * 0,000 0,010 0,000 0,226 20

15 0,030 0,020 0,000 0,010 0,000 0,020 0,990 * 0,020 0,010 0,010 0,222 20

16 0,020 0,000 0,010 0,000 0,010 0,020 0,000 0,010 0,010 0,010 0,008 20

17 0,008 0,009 0,000 0,003 0,000 0,002 0,003 0,004 0,005 0,002 0,003 20

18 0,010 0,010 0,010 0,010 0,000 0,010 0,010 0,020 0,000 0,000 0,007 20

19 0,010 0,010 0,000 0,010 0,010 0,000 0,000 0,000 0,010 0,000 0,005 20

20 0,010 0,010 0,010 0,000 0,000 0,010 0,010 0,000 0,000 0,000 0,005 20

21 0,000 0,000 0,010 0,000 0,010 0,010 0,010 0,010 0,000 0,000 0,005 20

22 0,010 0,000 0,000 0,000 0,000 0,010 0,000 0,000 0,000 0,000 0,003 20

23 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,010 0,000 0,000 0,002 20

24 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 20

25 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 20

26 0,000 0,000 0,000 0,010 0,000 0,010 0,010 0,000 0,000 0,010 0,004 20

27 0,000 0,000 0,010 0,020 * 0,010 0,010 0,000 0,000 0,000 0,020 0,007 20

28 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,010 0,010 0,010 0,020 0,000 0,006 20

29 0,010 0,010 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,003 20

30 0,040 0,000 0,010 0,000 0,000 0,020 0,010 0,010 0,000 0,010 0,011 20

31 0,007 0,002 0,005 0,009 0,004 0,003 0,002 0,017 0,005 0,003 0,005 20

32 ** ** ** ** ** ** ** ** ** **

33 ** ** ** ** ** ** ** ** ** **

Sr 0,010 0,007 0,004 0,006 0,006 0,010 0,180 0,006 0,006 0,007 620

NE 62 62 62 62 62 62 62 62 62 62

L 0,044 0,025 0,018 0,016 0,018 0,028 0,022 0,027 0,021 0,024

Sr : repeatability standard deviation of each laboratory limit 0,014 g /100g






** : missing data



Page 26 of 62



Sample Lab

code1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 3,807 3,632 3,347 2,972 2,792 3,722 3,527 3,162 2,857 3,352

2 3,745 3,560 3,270 2,890 2,680 3,650 3,470 3,095 2,790 3,270

3 3,750 3,540 3,210 2,810 2,600 3,635 3,435 3,025 2,695 3,225

4 3,780 3,595 3,300 2,910 2,700 3,675 3,490 3,100 2,800 3,290

5 3,740 3,545 3,280 2,910 2,705 3,625 3,440 3,085 2,795 3,255

6 3,759 3,584 3,293 2,922 2,723 3,670 3,484 3,118 2,821 3,285

7 3,730 3,540 3,240 2,870 2,655 3,625 3,435 3,065 2,750 3,240

8 3,805 3,600 3,310 2,930 2,720 3,690 3,495 3,120 2,815 3,315

9 3,580 * 3,400 * 3,110 * 2,750 * 2,560 3,470 * 3,295 * 2,930 * 2,640 3,140 *

10 3,771 3,567 3,260 2,877 2,677 3,654 3,465 3,095 2,775 3,270

11 3,690 3,500 3,195 2,825 2,595 3,610 3,415 3,045 2,695 3,195

12 3,785 3,585 3,255 2,835 2,615 3,685 3,460 3,055 3,715 * 3,240

13 3,775 3,560 3,240 2,835 2,615 3,655 3,455 3,030 2,715 3,240

14 3,770 3,560 3,245 2,815 2,605 3,660 2,945 * 3,040 2,705 3,240

15 3,655 3,500 3,240 2,915 2,740 3,580 2,915 * 3,100 2,825 3,275

16 3,640 3,500 3,255 2,930 2,775 3,550 3,420 3,105 2,835 3,285

17 3,755 3,572 3,268 2,897 2,698 3,650 3,475 3,088 2,799 3,268

18 3,775 3,575 3,285 2,905 2,710 3,655 3,475 3,100 2,800 3,290

19 3,675 3,495 3,210 2,855 2,665 3,580 3,400 3,040 2,755 3,180

20 3,765 3,575 3,285 2,920 2,720 3,665 3,475 3,110 2,810 3,290

21 3,790 3,600 3,305 2,940 2,745 3,695 3,505 3,135 2,830 3,310

22 3,755 3,560 3,270 2,900 2,690 3,655 3,460 3,080 2,780 3,270

23 3,750 3,570 3,270 2,910 2,710 3,660 3,460 3,095 2,790 3,280

24 3,740 3,570 3,270 2,900 2,700 3,640 3,470 3,100 2,790 3,270

25 3,750 3,570 3,260 2,910 2,710 3,650 3,470 3,100 2,790 3,270

26 3,800 3,610 3,300 2,905 2,700 3,685 3,495 3,110 2,800 3,305

27 3,770 3,580 3,245 2,850 2,635 3,655 3,460 3,060 2,730 3,240

28 3,760 3,590 3,280 2,900 2,700 3,675 3,485 3,105 2,790 3,280

29 3,765 3,575 3,280 2,900 2,700 3,670 3,480 3,100 2,790 3,290

30 3,730 3,570 3,275 2,890 2,690 3,660 3,475 3,095 2,790 3,285

31 3,800 3,603 3,299 2,931 2,734 3,695 3,496 3,123 2,820 3,303

32 3,750 3,560 3,270 2,870 2,660 3,650 3,450 3,080 2,760 3,240

33 3,760 3,580 3,260 2,880 2,680 3,670 3,490 3,090 2,770 3,280

M 3,753 3,566 3,268 2,891 2,685 3,653 3,467 3,089 2,778 3,270

REF. 3,759 3,569 3,269 2,892 2,686 3,657 3,468 3,090 2,783 3,271

SD 0,040 0,033 0,031 0,038 0,052 0,035 0,028 0,031 0,047 0,034


SD = standard deviation per sample *: discarded data using the test of Grubbs 5 %


of 33 laboratories using the Routine method ISO 9622│IDF 141, after outliers discargingd using Grubbs test at 5 %

risk level.


Sample 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10Outliers

Cochran

Outlier

Grubbs

sr 0,011 0,006 0,004 0,004 0,004 0,007 0,005 0,006 0,005 0,006

SR 0,042 0,034 0,032 0,038 0,052 0,037 0,027 0,032 0,047 0,036


9 129 9 9 9; 16

11 1111; 14;

15

9; 14;

15

11 55 11

Page 27 of 62



Sample Lab

code1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 d Sdlab t

1 + 0,048 + 0,063 + 0,078 + 0,080 + 0,106 + 0,065 + 0,059 + 0,072 + 0,074 + 0,081 + 0,073 0,016 14,66

2 - 0,014 - 0,009 + 0,001 - 0,002 - 0,006 - 0,007 + 0,002 + 0,005 + 0,007 - 0,001 - 0,002 0,007 1,08

3 - 0,009 - 0,029 - 0,059 - 0,082 - 0,086 - 0,022 - 0,033 - 0,065 - 0,088 - 0,046 - 0,052 0,028 5,78

4 + 0,021 + 0,026 + 0,031 + 0,018 + 0,014 + 0,018 + 0,022 + 0,010 + 0,017 + 0,019 + 0,020 0,006 10,77

5 - 0,019 - 0,024 + 0,011 + 0,018 + 0,019 - 0,032 - 0,028 - 0,005 + 0,012 - 0,016 - 0,006 0,020 0,99

6 + 0,000 + 0,015 + 0,024 + 0,030 + 0,037 + 0,013 + 0,015 + 0,028 + 0,038 + 0,014 + 0,022 0,012 5,67

7 - 0,029 - 0,029 - 0,029 - 0,022 - 0,031 - 0,032 - 0,033 - 0,025 - 0,033 - 0,031 - 0,029 0,004 25,89

8 + 0,046 + 0,031 + 0,041 + 0,038 + 0,034 + 0,033 + 0,027 + 0,030 + 0,032 + 0,044 + 0,036 0,006 17,70

9 - 0,179 - 0,169 - 0,159 - 0,142 - 0,126 - 0,187 - 0,173 - 0,160 - 0,143 - 0,131 - 0,157 0,021 23,96

10 + 0,012 - 0,003 - 0,008 - 0,015 - 0,009 - 0,003 - 0,004 + 0,006 - 0,008 - 0,001 - 0,003 0,008 1,33

11 - 0,069 - 0,069 - 0,074 - 0,067 - 0,091 - 0,047 - 0,053 - 0,045 - 0,088 - 0,076 - 0,068 0,016 13,57

12 + 0,026 + 0,016 - 0,014 - 0,057 - 0,071 + 0,028 - 0,008 - 0,035 + 0,932 - 0,031 + 0,079 0,302 0,82

13 + 0,016 - 0,009 - 0,029 - 0,057 - 0,071 - 0,002 - 0,013 - 0,060 - 0,068 - 0,031 - 0,032 0,030 3,36

14 + 0,011 - 0,009 - 0,024 - 0,077 - 0,081 + 0,003 - 0,523 - 0,050 - 0,078 - 0,031 - 0,086 0,157 1,72

15 - 0,104 - 0,069 - 0,029 + 0,023 + 0,054 - 0,077 - 0,553 + 0,010 + 0,042 + 0,004 - 0,070 0,178 1,24

16 - 0,119 - 0,069 - 0,014 + 0,038 + 0,089 - 0,107 - 0,048 + 0,015 + 0,052 + 0,014 - 0,015 0,069 0,67

17 - 0,004 + 0,002 - 0,001 + 0,005 + 0,012 - 0,007 + 0,006 - 0,002 + 0,016 - 0,003 + 0,003 0,007 1,11

18 + 0,016 + 0,006 + 0,016 + 0,013 + 0,024 - 0,002 + 0,007 + 0,010 + 0,017 + 0,019 + 0,013 0,008 5,35

19 - 0,084 - 0,074 - 0,059 - 0,037 - 0,021 - 0,077 - 0,068 - 0,050 - 0,028 - 0,091 - 0,059 0,024 7,68

20 + 0,006 + 0,006 + 0,016 + 0,028 + 0,034 + 0,008 + 0,007 + 0,020 + 0,027 + 0,019 + 0,017 0,010 5,27

21 + 0,031 + 0,031 + 0,036 + 0,048 + 0,059 + 0,038 + 0,037 + 0,045 + 0,047 + 0,039 + 0,041 0,009 14,89

22 - 0,004 - 0,009 + 0,001 + 0,008 + 0,004 - 0,002 - 0,008 - 0,010 - 0,003 - 0,001 - 0,002 0,006 1,24

23 - 0,009 + 0,001 + 0,001 + 0,018 + 0,024 + 0,003 - 0,008 + 0,005 + 0,007 + 0,009 + 0,005 0,010 1,60

24 - 0,019 + 0,001 + 0,001 + 0,008 + 0,014 - 0,017 + 0,002 + 0,010 + 0,007 - 0,001 + 0,001 0,011 0,21

25 - 0,009 + 0,001 - 0,009 + 0,018 + 0,024 - 0,007 + 0,002 + 0,010 + 0,007 - 0,001 + 0,004 0,011 1,05

26 + 0,041 + 0,041 + 0,031 + 0,013 + 0,014 + 0,028 + 0,027 + 0,020 + 0,017 + 0,034 + 0,027 0,010 8,22

27 + 0,011 + 0,011 - 0,024 - 0,042 - 0,051 - 0,002 - 0,008 - 0,030 - 0,053 - 0,031 - 0,022 0,024 2,90

28 + 0,001 + 0,021 + 0,011 + 0,008 + 0,014 + 0,018 + 0,017 + 0,015 + 0,007 + 0,009 + 0,012 0,006 6,51

29 + 0,006 + 0,006 + 0,011 + 0,008 + 0,014 + 0,013 + 0,012 + 0,010 + 0,007 + 0,019 + 0,011 0,004 8,16

30 - 0,029 + 0,001 + 0,006 - 0,002 + 0,004 + 0,003 + 0,007 + 0,005 + 0,007 + 0,014 + 0,002 0,012 0,47

31 + 0,041 + 0,034 + 0,030 + 0,039 + 0,048 + 0,038 + 0,028 + 0,033 + 0,037 + 0,032 + 0,036 0,006 19,11

32 - 0,009 - 0,009 + 0,001 - 0,022 - 0,026 - 0,007 - 0,018 - 0,010 - 0,023 - 0,031 - 0,015 0,010 4,78

33 + 0,001 + 0,011 - 0,009 - 0,012 - 0,006 + 0,013 + 0,022 + 0,000 - 0,013 + 0,009 + 0,002 0,012 0,46

d - 0,006 - 0,003 - 0,001 - 0,001 - 0,001 - 0,004 - 0,001 - 0,000 - 0,004 - 0,001 - 0,007 0,080

Sd 0,040 0,033 0,031 0,038 0,052 0,035 0,028 0,031 0,047 0,034 0,038


_

Upper limits : d = +/- 0,025 g / 100 g Sd = 0,020 g / 100 g

ISO 9622│IDF141 : Precision of the method : Sr = 0.014 g / 100 g

SR =0,04 g / 100 g


Page 28 of 62




Sample Lab

code 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 +1,21 +1,92 +2,51 +2,10 +2,02 +1,84 +2,12 +2,34 +1,57 +2,36

2 -0,35 -0,29 +0,04 -0,05 -0,12 -0,19 +0,07 +0,18 +0,15 -0,03

3 -0,22 -0,90 -1,89 -2,14 -1,64 -0,61 -1,19 -2,09 -1,85 -1,33

4 +0,53 +0,79 +1,00 +0,47 +0,27 +0,52 +0,79 +0,34 +0,37 +0,56

5 -0,47 -0,75 +0,36 +0,47 +0,36 -0,89 -1,01 -0,15 +0,26 -0,46

6 +0,00 +0,45 +0,78 +0,79 +0,71 +0,38 +0,55 +0,92 +0,80 +0,41

7 -0,72 -0,90 -0,93 -0,57 -0,59 -0,89 -1,19 -0,79 -0,69 -0,90

8 +1,16 +0,94 +1,32 +1,00 +0,65 +0,94 +0,97 +0,98 +0,68 +1,28

9 -4,48 -5,20 -5,10 -3,71 -2,41 -5,26 -6,23 -5,15 -3,01 -3,81

10 +0,30 -0,09 -0,27 -0,40 -0,17 -0,07 -0,13 +0,18 -0,17 -0,02

11 -1,73 -2,13 -2,37 -1,75 -1,74 -1,31 -1,91 -1,44 -1,85 -2,21

12 +0,66 +0,48 -0,44 -1,49 -1,36 +0,80 -0,29 -1,12 +19,67 -0,90

13 +0,40 -0,29 -0,93 -1,49 -1,36 -0,05 -0,47 -1,92 -1,43 -0,90

14 +0,28 -0,29 -0,76 -2,01 -1,55 +0,10 -18,84 -1,60 -1,64 -0,90

15 -2,60 -2,13 -0,93 +0,61 +1,03 -2,16 -19,92 +0,34 +0,89 +0,12

16 -2,98 -2,13 -0,44 +1,00 +1,70 -3,01 -1,73 +0,50 +1,10 +0,41

17 -0,10 +0,06 -0,03 +0,12 +0,23 -0,19 +0,23 -0,05 +0,33 -0,08

18 +0,40 +0,17 +0,52 +0,34 +0,46 -0,05 +0,25 +0,34 +0,37 +0,56

19 -2,10 -2,28 -1,89 -0,96 -0,40 -2,16 -2,45 -1,60 -0,58 -2,64

20 +0,15 +0,17 +0,52 +0,74 +0,65 +0,24 +0,25 +0,66 +0,58 +0,56

21 +0,78 +0,94 +1,16 +1,26 +1,13 +1,08 +1,33 +1,47 +1,00 +1,14

22 -0,10 -0,29 +0,04 +0,21 +0,08 -0,05 -0,29 -0,31 -0,06 -0,03

23 -0,22 +0,02 +0,04 +0,47 +0,46 +0,10 -0,29 +0,18 +0,15 +0,27

24 -0,47 +0,02 +0,04 +0,21 +0,27 -0,47 +0,07 +0,34 +0,15 -0,03

25 -0,22 +0,02 -0,28 +0,47 +0,46 -0,19 +0,07 +0,34 +0,15 -0,03

26 +1,03 +1,25 +1,00 +0,34 +0,27 +0,80 +0,97 +0,66 +0,37 +0,99

27 +0,28 +0,33 -0,76 -1,09 -0,97 -0,05 -0,29 -0,95 -1,11 -0,90

28 +0,03 +0,63 +0,36 +0,21 +0,27 +0,52 +0,61 +0,50 +0,15 +0,27

29 +0,15 +0,17 +0,36 +0,21 +0,27 +0,38 +0,43 +0,34 +0,15 +0,56

30 -0,72 +0,02 +0,20 -0,05 +0,08 +0,10 +0,25 +0,18 +0,15 +0,41

31 +1,02 +1,03 +0,95 +1,01 +0,92 +1,07 +1,00 +1,06 +0,78 +0,92

32 -0,22 -0,29 +0,04 -0,57 -0,50 -0,19 -0,65 -0,31 -0,48 -0,9033 +0,03 +0,33 -0,28 -0,31 -0,12 +0,38 +0,79 +0,01 -0,27 +0,27


Figure 2 :



-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34

Z sc

ore

PT

Laboratory code

sample1

sample2

sample 3

sample 4

sample 5

sample 6

sample 7

sample 8

sample 9

sample 10

Page 29 of 62




Sample Lab

code 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 +1,20 +1,56 +1,95 +2,00 +2,65 +1,63 +1,47 +1,81 +1,86 +2,03

2 -0,35 -0,24 +0,03 -0,05 -0,15 -0,17 +0,05 +0,14 +0,18 -0,02

3 -0,22 -0,74 -1,47 -2,05 -2,15 -0,54 -0,83 -1,61 -2,19 -1,15

4 +0,53 +0,64 +0,78 +0,45 +0,35 +0,46 +0,55 +0,26 +0,43 +0,48

5 -0,47 -0,61 +0,28 +0,45 +0,47 -0,79 -0,70 -0,11 +0,31 -0,40

6 +0,00 +0,36 +0,60 +0,75 +0,92 +0,33 +0,39 +0,71 +0,95 +0,35

7 -0,72 -0,74 -0,72 -0,55 -0,78 -0,79 -0,83 -0,61 -0,82 -0,77

8 +1,15 +0,76 +1,03 +0,95 +0,85 +0,83 +0,67 +0,76 +0,81 +1,10

9 -4,47 -4,24 -3,97 -3,55 -3,15 -4,67 -4,33 -3,99 -3,57 -3,27

10 +0,30 -0,07 -0,21 -0,38 -0,22 -0,07 -0,09 +0,14 -0,20 -0,02

11 -1,72 -1,74 -1,85 -1,67 -2,28 -1,17 -1,33 -1,11 -2,19 -1,90

12 +0,65 +0,39 -0,35 -1,42 -1,78 +0,71 -0,20 -0,86 +23,31 -0,77

13 +0,40 -0,24 -0,72 -1,42 -1,78 -0,04 -0,33 -1,49 -1,69 -0,77

14 +0,28 -0,24 -0,60 -1,92 -2,03 +0,08 -13,08 -1,24 -1,94 -0,77

15 -2,60 -1,74 -0,72 +0,58 +1,35 -1,92 -13,83 +0,26 +1,06 +0,10

16 -2,97 -1,74 -0,35 +0,95 +2,22 -2,67 -1,20 +0,39 +1,31 +0,35

17 -0,10 +0,05 -0,02 +0,12 +0,30 -0,17 +0,16 -0,04 +0,40 -0,07

18 +0,40 +0,14 +0,40 +0,33 +0,60 -0,04 +0,17 +0,26 +0,43 +0,48

19 -2,10 -1,86 -1,47 -0,92 -0,53 -1,92 -1,70 -1,24 -0,69 -2,27

20 +0,15 +0,14 +0,40 +0,70 +0,85 +0,21 +0,17 +0,51 +0,68 +0,48

21 +0,78 +0,76 +0,90 +1,20 +1,47 +0,96 +0,92 +1,14 +1,18 +0,98

22 -0,10 -0,24 +0,03 +0,20 +0,10 -0,04 -0,20 -0,24 -0,07 -0,02

23 -0,22 +0,01 +0,03 +0,45 +0,60 +0,08 -0,20 +0,14 +0,18 +0,23

24 -0,47 +0,01 +0,03 +0,20 +0,35 -0,42 +0,05 +0,26 +0,18 -0,02

25 -0,22 +0,01 -0,22 +0,45 +0,60 -0,17 +0,05 +0,26 +0,18 -0,02

26 +1,03 +1,01 +0,78 +0,33 +0,35 +0,71 +0,67 +0,51 +0,43 +0,85

27 +0,28 +0,26 -0,60 -1,05 -1,28 -0,04 -0,20 -0,74 -1,32 -0,77

28 +0,03 +0,51 +0,28 +0,20 +0,35 +0,46 +0,42 +0,39 +0,18 +0,23

29 +0,15 +0,14 +0,28 +0,20 +0,35 +0,33 +0,30 +0,26 +0,18 +0,48

30 -0,72 +0,01 +0,15 -0,05 +0,10 +0,08 +0,17 +0,14 +0,18 +0,35

31 +1,02 +0,84 +0,74 +0,97 +1,20 +0,95 +0,70 +0,82 +0,92 +0,79

32 -0,22 -0,24 +0,03 -0,55 -0,65 -0,17 -0,45 -0,24 -0,57 -0,7733 +0,03 +0,26 -0,22 -0,30 -0,15 +0,33 +0,55 +0,01 -0,32 +0,23




Figure 3 :



-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34

Z sc

ore

Fix

Laboratory code

sample1

sample2

sample 3

sample 4

sample 5

sample 6

sample 7

sample 8

sample 9

sample 10

Page 30 of 62





RAW MILK

Crude proteine Routine method

March 2019

Name City Country

Alip Sousada Portugal

Cattle Information Service (CIS) Teiford EnglandComité du Lait ASBL Battice Belgium

Croatian Agricultural Agency, Central Laboratory for Milk Quality Control Krizevci Croatia

Direction de l' Amelioration Genetique DirectiondeAmeliorationGenetique Sidi Thabet Tunisie

Eastern Lab services Medina USA




Korea Animal Improvement Association 111ho Green Dairy tech. Univ. HanKyongAnseong-si, gyeonggi-do KP


Laborator pro rozbor mléka Bustehrad, Ceskomoravská spolecnost chovatelú a.s.Bustehrad Czech Republic



Laboratorium Oceny Mleka KCHZ Laboratorium Referecyjne z/s w Parzniewie Pruszkow PolandMerieux NutriScience J Bay Cape Town South AfricaMerieux Nutriscience South Africa Cape Town South Africa




Tine Ramelklaboratoriet Heimdal Heimdal NO


Valio Oy, Regional laboratory Seinajoki FI


0,000

0,050

0,100

0,150

-0,100 -0,050 0,000 0,050 0,100

Sd


_

Target limits : d = +/- 0.025 g / 100 g of milk

Sd = 0.020 g / 100 g of milk

_

d

Trial of : 04/03/2019

33 laboratories

10 samples


1 3 7 8 9

11 12 13 14 15 16 19 21 26 27

31


Page 31 of 62

DETERMINATION of LACTOSE in RAW (cow) MILK - page 1/8

ICAR


---------

March 2019

Raw Milk

Determination of LACTOSE CONTENT

Routine method




ACCRÉDITATION

N° 1-2473

PORTÉE

DISPONIBLE SUR

WWW.COFRAC.FR

Page 32 of 62

DETERMINATION of LACTOSE in RAW (cow) MILK - page 1/8 DETERMINATION of LACTOSE in RAW (cow) MILK - page 2/8


Nb % N° Sign d Sd D Method The table should be studied in parallel with figure 1 where the

1 4 16 + 0,009 0,012 0,015 A laboratories are located according to an acceptability area (or target)

2 7 7 - 0,016 0,010 0,019 A the limits of which are :

3 11 2 - 0,014 0,014 0,020 A

4 14 22 + 0,004 0,020 0,021 A

5 18 4 - 0,022 0,005 0,023 A _

6 21 9 + 0,015 0,020 0,025 A +/- 0.100 g / 100 g for d and 0.100 g / 100g for Sd

7 25 17 + 0,018 0,021 0,027 A

8 29 3 - 0,027 0,009 0,029 A

9 32 6 - 0,028 0,012 0,030 A REF : Assigned values are robust average values per sample according to

10 36 5 - 0,032 0,007 0,033 A algorithm A of standard ISO 13528, of 28 sets of results send by

11 39 8 - 0,030 0,013 0,033 A 28 laboratories using routine method ISO 9622│IDF 141, after outlier

12 43 19 - 0,033 0,018 0,037 A discarging using Grubbs test at 5 % risk level

13 46 14 + 0,028 0,025 0,038 A

14 50 18 - 0,035 0,015 0,038 A

15 54 20 + 0,040 0,005 0,040 A A ISO 9622│IDF 141

16 57 26 - 0,039 0,017 0,043 A

17 61 21 + 0,048 0,008 0,048 A

18 64 15 - 0,048 0,010 0,049 A

19 68 25 - 0,049 0,010 0,050 A

20 71 13 + 0,055 0,025 0,060 A

21 75 11 + 0,056 0,031 0,064 A

22 79 10 + 0,067 0,024 0,071 A

23 82 1 - 0,025 0,101 0,104 A

24 86 23 + 0,179 0,013 0,179 A

25 89 24 + 0,210 0,011 0,210 A

26 93 27 - 0,240 0,018 0,241 A

27 96 28 - 0,240 0,018 0,241 A

28 100 12 + 23,768 74,971 78,648 A











Page 33 of 62



Sample Lab

code1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Sr NL

1 0,010 0,000 0,010 0,010 0,010 0,010 0,020 0,010 0,010 0,010 0,008 20

2 0,020 0,021 0,010 0,010 0,000 0,000 0,010 0,010 0,000 0,010 0,008 20

3 0,021 0,000 0,021 0,000 0,000 0,000 0,011 0,000 0,000 0,011 0,007 20

4 0,000 0,020 0,000 0,000 0,010 0,010 0,000 0,000 0,010 0,010 0,006 20

5 0,010 0,010 0,020 0,030 * 0,020 0,040 * 0,020 0,030 0,020 0,030 * 0,017 20

6 0,009 0,021 0,013 0,015 0,015 0,010 0,038 * 0,028 0,022 0,026 * 0,015 20

7 0,000 0,010 0,010 0,000 0,010 0,010 0,000 0,000 0,000 0,000 0,004 20

8 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 20

9 0,090 * 0,020 0,030 0,070 * 0,020 0,010 0,020 0,010 0,010 0,000 0,028 20

10 0,000 0,000 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 0,000 0,000 0,010 0,005 20

11 0,000 0,000 0,010 0,000 0,010 0,000 0,000 0,010 0,000 0,000 0,004 20

12 0,000 0,010 474,2 * 0,000 0,010 0,000 0,000 0,010 0,000 0,000 106,0 20

13 0,020 0,000 0,010 0,000 0,010 0,010 0,000 0,000 0,000 0,010 0,006 20

14 0,020 0,000 0,020 0,000 0,020 0,000 0,010 0,020 0,000 0,010 0,009 20

15 0,004 0,000 0,002 0,001 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,004 0,002 20

16 0,010 0,000 0,010 0,000 0,000 0,010 0,000 0,000 0,010 0,010 0,005 20

17 0,000 0,010 0,010 0,010 0,000 0,010 0,000 0,020 0,010 0,010 0,007 20

18 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 20

19 0,011 0,000 0,000 0,010 0,010 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,004 20

20 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 20

21 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 20

22 0,000 0,010 0,000 0,020 0,010 0,010 0,010 0,010 0,000 0,000 0,007 20

23 0,010 0,010 0,010 0,020 0,020 0,010 0,000 0,010 0,020 0,010 0,009 20

24 0,000 0,000 0,010 0,000 0,000 0,000 0,010 0,000 0,010 0,000 0,004 20

25 0,010 0,000 0,010 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,010 0,000 0,004 20

26 0,010 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,010 0,003 20

27 ** ** ** ** ** ** ** ** ** **

28 ** ** ** ** ** ** ** ** ** **

Sr 0,014 0,007 65,76 0,012 0,007 0,007 0,008 0,008 0,006 0,007 520

NE 52 52 52 52 52 52 52 52 52 52

L 0,029 0,027 0,034 0,023 0,030 0,019 0,025 0,032 0,025 0,020

Sr : repeatability standard deviation of each laboratory limit 0,014 g/100g






** : missing data



Page 34 of 62



Sample Lab

code1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 4,735 4,770 4,815 4,855 4,895 4,795 4,820 4,875 4,905 4,965

2 4,630 4,731 4,745 4,775 4,800 4,830 4,895 4,975 5,050 5,115

3 4,671 4,702 4,723 4,755 4,787 4,808 4,876 4,955 5,039 5,097

4 4,650 4,690 4,730 4,760 4,785 4,825 4,890 4,970 5,045 5,115

5 4,655 4,695 4,730 4,755 4,780 4,800 4,870 4,955 5,020 5,105

6 4,626 4,696 4,722 4,751 4,780 4,833 4,887 4,962 5,041 5,107

7 4,680 4,705 4,745 4,770 4,795 4,825 4,890 4,970 5,040 5,100

8 4,670 4,700 4,730 4,760 4,780 4,810 4,880 4,950 5,020 5,080

9 4,655 4,720 4,755 4,785 4,820 4,865 4,940 5,025 5,085 5,180

10 4,730 4,760 4,795 4,835 4,865 4,905 4,985 5,070 5,160 5,245

11 4,710 4,750 4,775 4,820 4,845 4,890 4,980 5,095 5,150 5,230

12 4,740 4,745 241,9 * 4,810 4,875 4,900 4,970 5,065 5,140 5,230

13 4,690 4,760 4,785 4,830 4,855 4,895 4,970 5,070 5,150 5,225

14 4,660 4,730 4,770 4,790 4,840 4,870 4,945 5,030 5,120 5,205

15 4,629 4,661 4,693 4,731 4,761 4,786 4,865 4,941 5,027 5,106

16 4,705 4,740 4,765 4,770 4,820 4,855 4,920 5,000 5,055 5,145

17 4,650 4,765 4,795 4,815 4,830 4,845 4,920 5,000 5,085 5,155

18 4,652 4,704 4,736 4,757 4,778 4,809 4,872 4,946 5,009 5,072

19 4,657 4,715 4,736 4,762 4,783 4,809 4,872 4,946 5,009 5,072

20 4,730 4,760 4,790 4,820 4,850 4,880 4,950 5,030 5,100 5,170

21 4,740 4,760 4,790 4,830 4,860 4,890 4,970 5,030 5,110 5,180

22 4,680 4,705 4,730 4,770 4,805 4,835 4,925 5,015 5,090 5,170

23 4,875 4,905 4,925 4,960 4,980 5,025 5,060 5,175 5,250 5,315

24 4,880 4,950 4,975 5,000 5,020 5,050 5,125 5,190 5,265 5,330

25 4,655 4,680 4,705 4,730 4,760 4,790 4,860 4,930 5,005 5,080

26 4,675 4,690 4,720 4,750 4,770 4,800 4,870 4,940 5,000 5,075

27 4,470 4,480 4,520 4,560 4,580 4,600 4,670 4,730 4,800 4,870

28 4,470 4,480 4,520 4,560 4,580 4,600 4,670 4,730 4,800 4,870

M 4,677 4,720 4,749 4,781 4,810 4,837 4,905 4,985 5,056 5,129

REF. 4,678 4,722 4,751 4,783 4,813 4,840 4,909 4,989 5,062 5,136

SD 0,085 0,091 0,090 0,087 0,089 0,092 0,093 0,101 0,105 0,108




of 28 laboratories using the Routine method ISO 9622│IDF 141 , after outliers discarging using Grubbs test at 5 %

risk level.


Sample 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Outliers

Cochran

Outlier

Grubbs

sr 0,007 0,007 0,008 0,006 0,007 0,005 0,006 0,008 0,006 0,005

SR 0,065 0,064 0,064 0,066 0,064 0,066 0,068 0,074 0,079 0,085


5 6 5; 6

12

9 12 5; 9

Page 35 of 62



Sample Lab

code1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 d Sdlab t

1 + 0,057 + 0,048 + 0,064 + 0,072 + 0,082 - 0,045 - 0,089 - 0,114 - 0,157 - 0,171 - 0,025 0,101 0,79

2 - 0,048 + 0,008 - 0,006 - 0,008 - 0,013 - 0,010 - 0,014 - 0,014 - 0,012 - 0,021 - 0,014 0,014 3,07

3 - 0,007 - 0,020 - 0,028 - 0,028 - 0,027 - 0,032 - 0,033 - 0,034 - 0,023 - 0,039 - 0,027 0,009 9,54

4 - 0,028 - 0,032 - 0,021 - 0,023 - 0,028 - 0,015 - 0,019 - 0,019 - 0,017 - 0,021 - 0,022 0,005 12,88

5 - 0,023 - 0,027 - 0,021 - 0,028 - 0,033 - 0,040 - 0,039 - 0,034 - 0,042 - 0,031 - 0,032 0,007 14,11

6 - 0,053 - 0,027 - 0,030 - 0,032 - 0,034 - 0,007 - 0,022 - 0,027 - 0,021 - 0,029 - 0,028 0,012 7,71

7 + 0,002 - 0,017 - 0,006 - 0,013 - 0,018 - 0,015 - 0,019 - 0,019 - 0,022 - 0,036 - 0,016 0,010 5,20

8 - 0,008 - 0,022 - 0,021 - 0,023 - 0,033 - 0,030 - 0,029 - 0,039 - 0,042 - 0,056 - 0,030 0,013 7,22

9 - 0,023 - 0,002 + 0,004 + 0,002 + 0,007 + 0,025 + 0,031 + 0,036 + 0,023 + 0,044 + 0,015 0,020 2,25

10 + 0,052 + 0,038 + 0,044 + 0,052 + 0,052 + 0,065 + 0,076 + 0,081 + 0,098 + 0,109 + 0,067 0,024 8,90

11 + 0,032 + 0,028 + 0,024 + 0,037 + 0,032 + 0,050 + 0,071 + 0,106 + 0,088 + 0,094 + 0,056 0,031 5,77

12 + 0,062 + 0,023 + 237,1 + 0,027 + 0,062 + 0,060 + 0,061 + 0,076 + 0,078 + 0,094 + 23,77 74,971 1,00

13 + 0,012 + 0,038 + 0,034 + 0,047 + 0,042 + 0,055 + 0,061 + 0,081 + 0,088 + 0,089 + 0,055 0,025 6,83

14 - 0,018 + 0,008 + 0,019 + 0,007 + 0,027 + 0,030 + 0,036 + 0,041 + 0,058 + 0,069 + 0,028 0,025 3,43

15 - 0,049 - 0,061 - 0,058 - 0,052 - 0,052 - 0,054 - 0,044 - 0,048 - 0,035 - 0,030 - 0,048 0,010 15,80

16 + 0,027 + 0,018 + 0,014 - 0,013 + 0,007 + 0,015 + 0,011 + 0,011 - 0,007 + 0,009 + 0,009 0,012 2,49

17 - 0,028 + 0,043 + 0,044 + 0,032 + 0,017 + 0,005 + 0,011 + 0,011 + 0,023 + 0,019 + 0,018 0,021 2,68

18 - 0,027 - 0,018 - 0,016 - 0,026 - 0,036 - 0,031 - 0,037 - 0,044 - 0,054 - 0,064 - 0,035 0,015 7,25

19 - 0,021 - 0,008 - 0,016 - 0,021 - 0,030 - 0,031 - 0,037 - 0,044 - 0,054 - 0,064 - 0,033 0,018 5,86

20 + 0,052 + 0,038 + 0,039 + 0,037 + 0,037 + 0,040 + 0,041 + 0,041 + 0,038 + 0,034 + 0,040 0,005 26,13

21 + 0,062 + 0,038 + 0,039 + 0,047 + 0,047 + 0,050 + 0,061 + 0,041 + 0,048 + 0,044 + 0,048 0,008 18,08

22 + 0,002 - 0,017 - 0,021 - 0,013 - 0,008 - 0,005 + 0,016 + 0,026 + 0,028 + 0,034 + 0,004 0,020 0,64

23 + 0,197 + 0,183 + 0,174 + 0,177 + 0,167 + 0,185 + 0,151 + 0,186 + 0,188 + 0,179 + 0,179 0,013 44,14

24 + 0,202 + 0,228 + 0,224 + 0,217 + 0,207 + 0,210 + 0,216 + 0,201 + 0,203 + 0,194 + 0,210 0,011 61,10

25 - 0,023 - 0,042 - 0,046 - 0,053 - 0,053 - 0,050 - 0,049 - 0,059 - 0,057 - 0,056 - 0,049 0,010 14,79

26 - 0,003 - 0,032 - 0,031 - 0,033 - 0,043 - 0,040 - 0,039 - 0,049 - 0,062 - 0,061 - 0,039 0,017 7,35

27 - 0,208 - 0,242 - 0,231 - 0,223 - 0,233 - 0,240 - 0,239 - 0,259 - 0,262 - 0,266 - 0,240 0,018 41,68

28 - 0,208 - 0,242 - 0,231 - 0,223 - 0,233 - 0,240 - 0,239 - 0,259 - 0,262 - 0,266 - 0,240 0,018 41,68

d - 0,001 - 0,003 - 0,002 - 0,002 - 0,003 - 0,003 - 0,004 - 0,005 - 0,006 - 0,007 + 0,843 14,172

Sd 0,085 0,091 0,090 0,087 0,089 0,092 0,093 0,101 0,105 0,108 0,094


_

Upper limits : d = +/- 0.100 g / 100g Sd = 0.100 g / 100g

ISO 9622│IDF141 : Precision of the method : Sr = 0.014 g / 100 g

SR =0,04 g / 100 g


Page 36 of 62




Sample Lab

code 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 +0,67 +0,52 +0,71 +0,83 +0,92 -0,49 -0,96 -1,13 -1,50 -1,59

2 -0,56 +0,09 -0,07 -0,09 -0,15 -0,10 -0,15 -0,14 -0,12 -0,20

3 -0,08 -0,22 -0,31 -0,32 -0,30 -0,35 -0,36 -0,34 -0,22 -0,36

4 -0,33 -0,35 -0,24 -0,26 -0,32 -0,16 -0,21 -0,19 -0,16 -0,20

5 -0,27 -0,30 -0,24 -0,32 -0,37 -0,43 -0,42 -0,34 -0,40 -0,29

6 -0,62 -0,29 -0,33 -0,37 -0,38 -0,07 -0,24 -0,27 -0,20 -0,27

7 +0,02 -0,19 -0,07 -0,14 -0,20 -0,16 -0,21 -0,19 -0,21 -0,33

8 -0,09 -0,24 -0,24 -0,26 -0,37 -0,32 -0,32 -0,39 -0,40 -0,52

9 -0,27 -0,02 +0,04 +0,03 +0,08 +0,28 +0,33 +0,35 +0,22 +0,41

10 +0,61 +0,41 +0,49 +0,60 +0,58 +0,71 +0,82 +0,80 +0,93 +1,01

11 +0,37 +0,30 +0,26 +0,43 +0,36 +0,55 +0,76 +1,04 +0,84 +0,87

12 +0,73 +0,25 +2634 +0,31 +0,69 +0,66 +0,66 +0,75 +0,74 +0,87

13 +0,14 +0,41 +0,37 +0,54 +0,47 +0,60 +0,66 +0,80 +0,84 +0,83

14 -0,21 +0,09 +0,21 +0,08 +0,30 +0,33 +0,39 +0,40 +0,55 +0,64

15 -0,58 -0,67 -0,65 -0,60 -0,59 -0,58 -0,48 -0,48 -0,34 -0,28

16 +0,32 +0,19 +0,15 -0,14 +0,08 +0,17 +0,12 +0,10 -0,07 +0,0817 -0,33 +0,47 +0,49 +0,37 +0,19 +0,06 +0,12 +0,10 +0,22 +0,18

18 -0,31 -0,20 -0,18 -0,30 -0,40 -0,33 -0,40 -0,43 -0,51 -0,60

19 -0,25 -0,08 -0,18 -0,24 -0,34 -0,33 -0,40 -0,43 -0,51 -0,60

20 +0,61 +0,41 +0,43 +0,43 +0,41 +0,44 +0,44 +0,40 +0,36 +0,32

21 +0,73 +0,41 +0,43 +0,54 +0,52 +0,55 +0,66 +0,40 +0,46 +0,41

22 +0,02 -0,19 -0,24 -0,14 -0,09 -0,05 +0,17 +0,25 +0,26 +0,32

23 +2,31 +2,00 +1,93 +2,03 +1,87 +2,02 +1,63 +1,83 +1,79 +1,66

24 +2,37 +2,50 +2,49 +2,48 +2,32 +2,29 +2,33 +1,98 +1,93 +1,80

25 -0,27 -0,46 -0,51 -0,60 -0,60 -0,54 -0,53 -0,59 -0,55 -0,52

26 -0,04 -0,35 -0,35 -0,37 -0,48 -0,43 -0,42 -0,49 -0,59 -0,57

27 -2,44 -2,65 -2,57 -2,55 -2,62 -2,61 -2,59 -2,56 -2,50 -2,47

28 -2,44 -2,65 -2,57 -2,55 -2,62 -2,61 -2,59 -2,56 -2,50 -2,47


Figure 2 :



-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29Z sc

ore

PT

Laboratory code

Sample 1

Sample 2

Sample 3

Sample 4

Sample 5

Sample 6

Sample 7

Sample 8

Sample 9

Sample 10

Page 37 of 62




Sample Lab

code 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 +1,42 +1,19 +1,59 +1,81 +2,04 -1,11 -2,23 -2,86 -3,93 -4,27

2 -1,20 +0,21 -0,16 -0,19 -0,33 -0,24 -0,36 -0,36 -0,31 -0,52

3 -0,18 -0,49 -0,69 -0,69 -0,67 -0,80 -0,83 -0,86 -0,58 -0,98

4 -0,70 -0,81 -0,53 -0,57 -0,71 -0,36 -0,48 -0,49 -0,43 -0,52

5 -0,58 -0,68 -0,53 -0,69 -0,83 -0,99 -0,98 -0,86 -1,06 -0,77

6 -1,31 -0,67 -0,74 -0,80 -0,84 -0,16 -0,56 -0,69 -0,53 -0,72

7 +0,05 -0,43 -0,16 -0,32 -0,46 -0,36 -0,48 -0,49 -0,56 -0,90

8 -0,20 -0,56 -0,53 -0,57 -0,83 -0,74 -0,73 -0,99 -1,06 -1,40

9 -0,58 -0,06 +0,09 +0,06 +0,17 +0,64 +0,77 +0,89 +0,57 +1,10

10 +1,30 +0,94 +1,09 +1,31 +1,29 +1,64 +1,89 +2,01 +2,44 +2,73

11 +0,80 +0,69 +0,59 +0,93 +0,79 +1,26 +1,77 +2,64 +2,19 +2,35

12 +1,55 +0,57 +5928 +0,68 +1,54 +1,51 +1,52 +1,89 +1,94 +2,35

13 +0,30 +0,94 +0,84 +1,18 +1,04 +1,39 +1,52 +2,01 +2,19 +2,23

14 -0,45 +0,19 +0,47 +0,18 +0,67 +0,76 +0,89 +1,01 +1,44 +1,73

15 -1,23 -1,53 -1,46 -1,30 -1,31 -1,34 -1,11 -1,21 -0,88 -0,75

16 +0,67 +0,44 +0,34 -0,32 +0,17 +0,39 +0,27 +0,26 -0,18 +0,2317 -0,70 +1,07 +1,09 +0,81 +0,42 +0,14 +0,27 +0,26 +0,57 +0,48

18 -0,66 -0,46 -0,39 -0,65 -0,89 -0,76 -0,93 -1,10 -1,34 -1,61

19 -0,53 -0,19 -0,39 -0,52 -0,76 -0,76 -0,93 -1,10 -1,34 -1,61

20 +1,30 +0,94 +0,97 +0,93 +0,92 +1,01 +1,02 +1,01 +0,94 +0,85

21 +1,55 +0,94 +0,97 +1,18 +1,17 +1,26 +1,52 +1,01 +1,19 +1,10

22 +0,05 -0,43 -0,53 -0,32 -0,21 -0,11 +0,39 +0,64 +0,69 +0,85

23 +4,92 +4,57 +4,34 +4,43 +4,17 +4,64 +3,77 +4,64 +4,69 +4,48

24 +5,05 +5,69 +5,59 +5,43 +5,17 +5,26 +5,39 +5,01 +5,07 +4,85

25 -0,58 -1,06 -1,16 -1,32 -1,33 -1,24 -1,23 -1,49 -1,43 -1,40

26 -0,08 -0,81 -0,78 -0,82 -1,08 -0,99 -0,98 -1,24 -1,56 -1,52

27 -5,20 -6,06 -5,78 -5,57 -5,83 -5,99 -5,98 -6,49 -6,56 -6,65

28 -5,20 -6,06 -5,78 -5,57 -5,83 -5,99 -5,98 -6,49 -6,56 -6,65




Figure 3 :



-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

Z sc

ore

Fix

Laboratory code

Sample 1

Sample 2

Sample 3

Sample 4

Sample 5

Sample 6

Sample 7

Sample 8

Sample 9

Sample 10

Page 38 of 62





RAW MILK

Lactose Routine method

March 2019

Name City Country

Cattle Information Service (CIS) Teiford EnglandCentral Milk Lab ICBA Caesarea Israel















Tine Ramelklaboratoriet Heimdal Heimdal Norwey


Valio Oy, Regional laboratory Seinajoki Finland


0,000

0,150

0,300

0,450

-0,300 -0,150 0,000 0,150 0,300

Sd


_

d

Trial of : 04/03/2019

28 laboratories

10 samples


1

12

23 24

27

28


Page 39 of 62

DETERMINATION of UREA in RAW (cow) MILK - page 1/8

ICAR


---------

March 2019

Raw Milk

Determination of UREA CONTENT

Routine method




ACCRÉDITATION

N° 1-2473

PORTÉE

DISPONIBLE SUR

WWW.COFRAC.FR

Page 40 of 62

DETERMINATION of UREA in RAW (cow) MILK - page 1/8 DETERMINATION of UREA in RAW (cow) MILK - page 2/8

Table I : Ranking of the laboratories Units : mg / 100 g


1 3 24 - 0,01 1,03 1,03 IR laboratories are located according to an acceptability area (or target)

2 7 26 + 1,44 0,78 1,64 IR the limits of which are :

3 10 13 - 0,41 1,69 1,74 IR

4 13 6 + 1,74 1,40 2,23 IR

5 17 20 - 2,19 0,90 2,37 IR _

6 20 16 + 1,76 1,62 2,39 IR +/- 2,50 mg / 100 g for d and 1,50 mg / 100 g for Sd

7 23 8 + 1,46 2,00 2,48 IR

8 27 21 + 1,88 1,67 2,51 IR

9 30 4 - 1,44 2,13 2,57 IR REF : Assigned values are robust average values per sample according to

10 33 7 + 2,45 2,11 3,23 IR algorithm A of standard ISO 13528, of 30 sets of results send by

11 37 12 + 2,34 2,24 3,24 IR 30 laboratories using routine method ISO 9622│IDF 141, after outlier

12 40 5 + 1,82 2,69 3,24 IR discarging using Grubbs test at 5 % risk level

13 43 19 - 2,24 2,36 3,25 IR

14 47 10 + 2,78 1,94 3,39 IR

15 50 17 + 3,50 1,32 3,74 IR

16 53 14 - 3,69 1,58 4,01 IR

17 57 9 + 1,69 4,29 4,60 IR

18 60 23 - 4,78 1,59 5,04 IR

19 63 11 - 0,07 5,45 5,45 IR

20 67 18 - 5,02 2,84 5,77 IR

21 70 25 + 5,89 2,32 6,33 IR

22 73 15 + 6,64 2,63 7,15 IR

23 77 29 + 7,45 1,74 7,65 IR

24 80 27 - 5,73 6,31 8,52 IR

25 83 30 + 2,25 8,54 8,83 IR

26 87 28 - 7,55 5,22 9,18 IR

27 90 22 - 9,42 14,06 16,92 IR

28 93 2 - 17,26 10,20 20,05 IR

29 97 1 - 20,96 5,94 21,78 IR

30 100 3 - 33,90 9,90 35,32 IR











Page 41 of 62


Table II : REPEATABILITY - Absolute difference between replicates in mg / 100 g

Sample Lab

code1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Sr NL

1 0,100 0,200 0,100 0,200 0,100 0,200 0,300 0,200 0,500 0,200 0,17 20

2 0,59 0,62 0,65 0,68 0,71 0,74 0,76 0,79 0,82 0,85 0,51 20

3 0,24 0,44 0,24 0,07 0,16 0,05 0,27 0,42 0,36 0,11 0,19 20

4 1,40 4,00 2,90 0,60 1,00 0,40 0,00 0,90 0,80 0,80 1,22 20

5 5,00 * 1,70 6,60 * 7,30 * 6,90 * 3,60 4,20 * 4,90 * 4,80 7,00 3,87 20

6 0,30 2,20 0,00 0,90 0,30 1,50 1,30 0,10 2,40 2,00 0,99 20

7 0,40 1,70 0,80 0,10 2,70 0,10 1,40 0,80 0,20 1,00 0,86 20

8 1,40 0,90 1,50 1,30 1,20 2,00 0,20 2,90 2,60 1,80 1,24 20

9 1,60 2,70 4,60 * 5,70 * 0,40 1,10 8,70 * 3,80 0,80 4,60 2,97 20

10 0,10 0,10 1,60 2,00 3,80 * 2,30 1,20 1,90 2,20 0,70 1,35 20

11 0,30 0,70 28,10 * 0,20 0,90 0,80 0,20 0,60 0,90 1,50 6,31 20

12 1,50 0,60 0,60 0,30 1,10 0,30 0,20 1,40 0,30 1,30 0,64 20

13 1,20 1,30 1,20 0,50 1,90 2,30 0,30 1,10 1,20 2,90 1,12 20

14 4,10 * 1,60 0,20 1,80 0,30 1,60 0,40 2,20 4,10 3,00 1,68 20

15 1,80 2,06 1,16 0,00 0,47 0,02 0,11 0,04 0,11 0,43 0,68 20

16 2,71 0,21 0,21 0,62 1,67 2,71 0,42 0,42 2,91 1,25 1,19 20

17 1,40 0,20 2,00 0,10 0,50 0,40 1,10 0,30 0,90 0,90 0,68 20

18 0,10 1,26 0,39 0,97 0,58 0,87 0,87 0,68 0,00 0,39 0,51 20

19 0,19 0,49 0,39 1,36 0,00 0,39 1,17 0,49 0,10 0,68 0,47 20

20 0,19 0,29 0,29 1,17 0,78 0,10 0,29 0,10 0,39 0,68 0,38 20

21 1,17 0,00 0,19 0,10 1,17 0,00 1,55 0,58 0,78 1,75 0,68 20

22 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 20

23 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 20

24 1,20 0,00 2,40 1,20 0,00 1,20 2,40 1,80 0,60 1,20 1,02 20

25 1,50 1,49 3,00 0,64 2,14 2,57 0,64 1,71 1,50 2,57 1,37 20

26 0,01 1,71 1,72 1,29 1,93 0,21 0,43 1,72 0,85 1,07 0,90 20

27 0,10 0,20 0,10 0,40 0,20 0,10 0,70 0,40 0,10 0,60 0,25 20

28 0,00 10,10 * 0,00 0,00 0,10 0,40 0,00 0,50 0,40 0,40 2,27 20

29 ** ** ** ** ** ** ** ** ** **

30 ** ** ** ** ** ** ** ** ** **

Sr 1,12 1,66 4,00 1,37 1,28 0,96 1,42 1,13 1,16 1,45 560

NE 56 56 56 56 56 56 56 56 56 56

L 3,05 4,05 3,64 2,50 3,13 3,99 2,49 3,89 4,82 4,67

Sr : repeatability standard deviation of each laboratory limit 0,54 mg/100g






** : missing data



Page 42 of 62


Table III : Means of the replicates in mg / 100 g

Sample Lab

code1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 12,15 * 20,80 * 15,85 * 17,70 * 19,15 * 22,90 13,05 * 26,30 28,75 30,30

2 20,09 21,05 * 22,00 22,96 * 23,92 * 24,88 25,83 26,79 27,75 28,70

3 4,55 * 8,11 * 5,74 * 6,68 * 7,21 * 8,95 * 5,10 * 9,76 * 10,41 * 11,00 *

4 20,10 43,50 29,55 31,90 37,10 46,70 23,70 50,85 55,80 62,90

5 22,20 43,95 32,00 35,95 41,75 50,40 26,30 56,25 60,80 65,10

6 23,05 46,20 32,30 36,85 41,45 48,25 29,35 53,55 59,80 63,10

7 24,00 48,05 31,00 36,55 41,35 50,45 28,30 55,20 60,80 65,30

8 23,00 46,05 32,05 35,55 39,20 50,20 27,60 52,95 59,80 64,70

9 21,70 45,25 29,90 34,75 41,10 51,65 22,25 57,20 62,50 67,10

10 22,95 47,25 31,40 37,60 43,40 51,75 30,10 54,25 60,30 65,35

11 21,95 45,85 17,45 * 33,40 41,35 51,20 26,80 53,40 60,55 63,85

12 24,85 47,20 28,30 37,65 41,35 50,95 31,10 56,60 59,15 62,75

13 21,30 42,75 29,90 33,35 39,25 48,55 26,05 52,35 57,30 61,65

14 19,05 39,30 26,90 31,40 35,05 44,10 22,30 48,80 54,35 58,40

15 29,20 51,56 35,38 40,63 45,22 55,62 30,42 59,38 66,68 68,89

16 24,46 45,49 32,37 36,54 41,43 49,86 27,06 54,13 60,37 62,45

17 25,20 49,20 35,70 38,65 42,65 50,80 30,05 57,15 59,55 62,55

18 23,06 38,30 28,74 32,14 34,76 40,73 25,87 44,22 47,67 50,87

19 24,66 41,02 31,17 35,05 37,28 44,27 28,16 47,52 51,02 54,03

20 20,49 41,50 28,30 32,91 37,86 46,07 24,71 49,66 54,56 58,59

21 23,40 45,83 32,62 36,46 41,36 49,71 27,38 54,66 59,51 64,37

22 23,36 43,76 32,06 34,02 38,60 19,51 37,45 29,50 29,12 34,93

23 19,51 37,45 29,50 29,12 34,93 43,47 23,96 45,55 48,59 56,62

24 25,20 43,20 31,80 36,00 40,20 46,80 27,60 50,70 56,10 58,80

25 25,80 48,72 37,69 41,01 44,11 53,32 31,80 60,39 63,92 68,74

26 25,48 44,97 33,19 36,62 40,37 49,15 28,27 53,96 57,18 61,78

27 26,95 37,10 31,25 32,90 35,30 38,55 29,25 40,80 42,45 44,70

28 23,30 30,95 28,50 31,30 33,25 38,20 26,40 40,05 43,50 45,60

29 31,00 52,00 38,00 42,00 45,00 55,00 34,00 58,00 65,00 71,00

30 27,00 47,00 34,00 38,00 44,00 56,00 31,00 61,00 34,00 67,00

M 23,65 44,20 31,32 35,49 39,95 45,83 27,97 50,04 53,34 58,28

REF. 23,48 44,44 31,35 35,44 40,00 47,44 27,79 51,39 54,92 60,29

SD 2,81 4,68 3,32 3,13 3,33 9,28 3,38 9,39 11,19 11,24




of 30 laboratories using the Routine method ISO 9622│IDF 141, after discard outliers with Grubbs test at 5 %.


Sample 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Outliers

Cochran

Outlier

Grubbs

sr 0,77 1,03 0,93 0,64 0,80 0,98 0,63 0,96 1,18 1,15

SR 2,38 3,83 3,29 3,07 3,23 9,25 3,18 9,46 10,76 11,39


3 3 31; 3 1; 31; 3;

111; 2; 3 1; 2; 3 3

5; 10 7; 9 5

1; 3

5; 14 285; 9;

285; 9

Page 43 of 62


Table V : ACCURACY - differences (laboratory - reference) in mg / 100 g

Sample Lab

code1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 d Sdlab t

1 - 11,33 - 23,64 - 15,50 - 17,74 - 20,85 - 24,54 - 14,74 - 25,09 - 26,17 - 29,99 - 20,96 5,94 11,16

2 - 3,39 - 23,39 - 9,34 - 12,48 - 16,08 - 22,56 - 1,96 - 24,60 - 27,17 - 31,59 - 17,26 10,20 5,35

3 - 18,93 - 36,33 - 25,61 - 28,76 - 32,79 - 38,49 - 22,70 - 41,63 - 44,51 - 49,30 - 33,90 9,90 10,83

4 - 3,38 - 0,94 - 1,80 - 3,54 - 2,90 - 0,74 - 4,09 - 0,54 + 0,88 + 2,61 - 1,44 2,13 2,14

5 - 1,28 - 0,49 + 0,65 + 0,51 + 1,75 + 2,96 - 1,49 + 4,86 + 5,88 + 4,81 + 1,82 2,69 2,14

6 - 0,43 + 1,76 + 0,95 + 1,41 + 1,45 + 0,81 + 1,56 + 2,16 + 4,88 + 2,81 + 1,74 1,40 3,92

7 + 0,52 + 3,61 - 0,35 + 1,11 + 1,35 + 3,01 + 0,51 + 3,81 + 5,88 + 5,01 + 2,45 2,11 3,66

8 - 0,48 + 1,61 + 0,70 + 0,11 - 0,80 + 2,76 - 0,19 + 1,56 + 4,88 + 4,41 + 1,46 2,00 2,30

9 - 1,78 + 0,81 - 1,45 - 0,69 + 1,10 + 4,21 - 5,54 + 5,81 + 7,58 + 6,81 + 1,69 4,29 1,24

10 - 0,53 + 2,81 + 0,05 + 2,16 + 3,40 + 4,31 + 2,31 + 2,86 + 5,38 + 5,06 + 2,78 1,94 4,54

11 - 1,53 + 1,41 - 13,90 - 2,04 + 1,35 + 3,76 - 0,99 + 2,01 + 5,63 + 3,56 - 0,07 5,45 0,04

12 + 1,37 + 2,76 - 3,05 + 2,21 + 1,35 + 3,51 + 3,31 + 5,21 + 4,23 + 2,46 + 2,34 2,24 3,29

13 - 2,18 - 1,69 - 1,45 - 2,09 - 0,75 + 1,11 - 1,74 + 0,96 + 2,38 + 1,36 - 0,41 1,69 0,77

14 - 4,43 - 5,14 - 4,45 - 4,04 - 4,95 - 3,34 - 5,49 - 2,59 - 0,57 - 1,89 - 3,69 1,58 7,38

15 + 5,72 + 7,12 + 4,03 + 5,19 + 5,22 + 8,18 + 2,62 + 7,99 + 11,76 + 8,60 + 6,64 2,63 7,98

16 + 0,98 + 1,05 + 1,03 + 1,10 + 1,43 + 2,42 - 0,73 + 2,74 + 5,45 + 2,16 + 1,76 1,62 3,44

17 + 1,72 + 4,76 + 4,35 + 3,21 + 2,65 + 3,36 + 2,26 + 5,76 + 4,63 + 2,26 + 3,50 1,32 8,35

18 - 0,43 - 6,14 - 2,61 - 3,30 - 5,24 - 6,71 - 1,92 - 7,17 - 7,25 - 9,42 - 5,02 2,84 5,59

19 + 1,18 - 3,42 - 0,18 - 0,39 - 2,71 - 3,17 + 0,36 - 3,87 - 3,90 - 6,26 - 2,24 2,36 3,00

20 - 3,00 - 2,93 - 3,05 - 2,53 - 2,13 - 1,37 - 3,09 - 1,73 - 0,35 - 1,70 - 2,19 0,90 7,66

21 - 0,09 + 1,39 + 1,27 + 1,02 + 1,36 + 2,27 - 0,42 + 3,27 + 4,60 + 4,08 + 1,88 1,67 3,55

22 - 0,13 - 0,68 + 0,71 - 1,42 - 1,40 - 27,93 + 9,66 - 21,89 - 25,79 - 25,36 - 9,42 14,06 2,12

23 - 3,98 - 6,99 - 1,85 - 6,32 - 5,06 - 3,97 - 3,83 - 5,84 - 6,33 - 3,67 - 4,78 1,59 9,49

24 + 1,72 - 1,24 + 0,45 + 0,56 + 0,20 - 0,64 - 0,19 - 0,69 + 1,18 - 1,49 - 0,01 1,03 0,04

25 + 2,32 + 4,28 + 6,34 + 5,57 + 4,12 + 5,88 + 4,01 + 8,99 + 9,00 + 8,45 + 5,89 2,32 8,05

26 + 1,99 + 0,53 + 1,84 + 1,18 + 0,37 + 1,71 + 0,47 + 2,57 + 2,26 + 1,48 + 1,44 0,78 5,84

27 + 3,47 - 7,34 - 0,10 - 2,54 - 4,70 - 8,89 + 1,46 - 10,59 - 12,47 - 15,59 - 5,73 6,31 2,87

28 - 0,18 - 13,49 - 2,85 - 4,14 - 6,75 - 9,24 - 1,39 - 11,34 - 11,42 - 14,69 - 7,55 5,22 4,58

29 + 7,52 + 7,56 + 6,65 + 6,56 + 5,00 + 7,56 + 6,21 + 6,61 + 10,08 + 10,71 + 7,45 1,74 13,53

30 + 3,52 + 2,56 + 2,65 + 2,56 + 4,00 + 8,56 + 3,21 + 9,61 - 20,92 + 6,71 + 2,25 8,54 0,83

d + 0,17 - 0,24 - 0,03 + 0,05 - 0,05 - 1,61 + 0,17 - 1,35 - 1,58 - 2,01 - 2,32 9,67

Sd 2,81 4,68 3,32 3,13 3,33 9,28 3,38 9,39 11,19 11,24 7,07


_

Upper limits : d = +/- 2,50 mg / 100 g Sd = 1,50 mg / 100 g

ISO 14637│IDF 195 : Precision of the method : Sr = 0.54 mg / 100 g

SR = 1.81 mg / 100 g


Page 44 of 62




Sample Lab

code 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 -4,04 -5,05 -4,67 -5,66 -6,26 -2,64 -4,36 -2,67 -2,34 -2,67

2 -1,21 -5,00 -2,81 -3,98 -4,83 -2,43 -0,58 -2,62 -2,43 -2,81

3 -6,75 -7,77 -7,71 -9,18 -9,84 -4,15 -6,71 -4,43 -3,98 -4,38

4 -1,21 -0,20 -0,54 -1,13 -0,87 -0,08 -1,21 -0,06 +0,08 +0,23

5 -0,46 -0,10 +0,20 +0,16 +0,53 +0,32 -0,44 +0,52 +0,53 +0,43

6 -0,15 +0,38 +0,29 +0,45 +0,44 +0,09 +0,46 +0,23 +0,44 +0,25

7 +0,18 +0,77 -0,10 +0,35 +0,41 +0,32 +0,15 +0,41 +0,53 +0,45

8 -0,17 +0,34 +0,21 +0,04 -0,24 +0,30 -0,06 +0,17 +0,44 +0,39

9 -0,64 +0,17 -0,44 -0,22 +0,33 +0,45 -1,64 +0,62 +0,68 +0,61

10 -0,19 +0,60 +0,02 +0,69 +1,02 +0,46 +0,68 +0,30 +0,48 +0,45

11 -0,55 +0,30 -4,18 -0,65 +0,41 +0,41 -0,29 +0,21 +0,50 +0,32

12 +0,49 +0,59 -0,92 +0,71 +0,41 +0,38 +0,98 +0,55 +0,38 +0,22

13 -0,78 -0,36 -0,44 -0,67 -0,22 +0,12 -0,52 +0,10 +0,21 +0,12

14 -1,58 -1,10 -1,34 -1,29 -1,49 -0,36 -1,62 -0,28 -0,05 -0,17

15 +2,04 +1,52 +1,21 +1,66 +1,57 +0,88 +0,78 +0,85 +1,05 +0,77

16 +0,35 +0,22 +0,31 +0,35 +0,43 +0,26 -0,22 +0,29 +0,49 +0,19

17 +0,61 +1,02 +1,31 +1,02 +0,80 +0,36 +0,67 +0,61 +0,41 +0,20

18 -0,15 -1,31 -0,79 -1,05 -1,57 -0,72 -0,57 -0,76 -0,65 -0,84

19 +0,42 -0,73 -0,05 -0,12 -0,82 -0,34 +0,11 -0,41 -0,35 -0,56

20 -1,07 -0,63 -0,92 -0,81 -0,64 -0,15 -0,91 -0,18 -0,03 -0,15

21 -0,03 +0,30 +0,38 +0,32 +0,41 +0,24 -0,12 +0,35 +0,41 +0,36

22 -0,05 -0,15 +0,21 -0,45 -0,42 -3,01 +2,85 -2,33 -2,30 -2,26

23 -1,42 -1,49 -0,56 -2,01 -1,52 -0,43 -1,13 -0,62 -0,57 -0,33

24 +0,61 -0,26 +0,14 +0,18 +0,06 -0,07 -0,06 -0,07 +0,11 -0,13

25 +0,82 +0,91 +1,91 +1,78 +1,24 +0,63 +1,18 +0,96 +0,80 +0,75

26 +0,71 +0,11 +0,55 +0,37 +0,11 +0,18 +0,14 +0,27 +0,20 +0,13

27 +1,23 -1,57 -0,03 -0,81 -1,41 -0,96 +0,43 -1,13 -1,11 -1,39

28 -0,07 -2,88 -0,86 -1,32 -2,03 -1,00 -0,41 -1,21 -1,02 -1,31

29 +2,68 +1,62 +2,00 +2,09 +1,50 +0,81 +1,83 +0,70 +0,90 +0,95

30 +1,25 +0,55 +0,80 +0,82 +1,20 +0,92 +0,95 +1,02 -1,87 +0,60


Figure 2 :



-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31

Z sc

ore

PT

Laboratory code

sample1

sample2

sample 3

sample 4

sample 5

sample 6

sample 7

sample 8

sample 9

sample 10

Page 45 of 62




Sample Lab

code 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 -6,26 -13,06 -8,56 -9,80 -11,52 -13,56 -8,15 -13,86 -14,46 -16,57

2 -1,87 -12,92 -5,16 -6,89 -8,88 -12,47 -1,08 -13,59 -15,01 -17,45

3 -10,46 -20,07 -14,15 -15,89 -18,11 -21,27 -12,54 -23,00 -24,59 -27,24

4 -1,87 -0,52 -0,99 -1,96 -1,60 -0,41 -2,26 -0,30 +0,49 +1,44

5 -0,71 -0,27 +0,36 +0,28 +0,97 +1,64 -0,83 +2,68 +3,25 +2,66

6 -0,24 +0,97 +0,53 +0,78 +0,80 +0,45 +0,86 +1,19 +2,70 +1,55

7 +0,28 +2,00 -0,19 +0,61 +0,75 +1,66 +0,28 +2,10 +3,25 +2,77

8 -0,27 +0,89 +0,39 +0,06 -0,44 +1,53 -0,11 +0,86 +2,70 +2,44

9 -0,99 +0,45 -0,80 -0,38 +0,61 +2,33 -3,06 +3,21 +4,19 +3,76

10 -0,30 +1,55 +0,03 +1,19 +1,88 +2,38 +1,27 +1,58 +2,97 +2,79

11 -0,85 +0,78 -7,68 -1,13 +0,75 +2,08 -0,55 +1,11 +3,11 +1,97

12 +0,75 +1,53 -1,68 +1,22 +0,75 +1,94 +1,83 +2,88 +2,34 +1,36

13 -1,21 -0,93 -0,80 -1,15 -0,41 +0,61 -0,96 +0,53 +1,32 +0,75

14 -2,45 -2,84 -2,46 -2,23 -2,73 -1,84 -3,04 -1,43 -0,31 -1,04

15 +3,16 +3,93 +2,23 +2,87 +2,88 +4,52 +1,45 +4,41 +6,50 +4,75

16 +0,54 +0,58 +0,57 +0,61 +0,79 +1,34 -0,40 +1,51 +3,01 +1,19

17 +0,95 +2,63 +2,41 +1,77 +1,47 +1,86 +1,25 +3,18 +2,56 +1,25

18 -0,24 -3,39 -1,44 -1,83 -2,89 -3,71 -1,06 -3,96 -4,00 -5,20

19 +0,65 -1,89 -0,10 -0,22 -1,50 -1,75 +0,20 -2,14 -2,15 -3,46

20 -1,66 -1,62 -1,68 -1,40 -1,18 -0,76 -1,70 -0,96 -0,20 -0,94

21 -0,05 +0,77 +0,70 +0,56 +0,75 +1,25 -0,23 +1,81 +2,54 +2,25

22 -0,07 -0,38 +0,39 -0,79 -0,77 -15,43 +5,34 -12,10 -14,25 -14,01

23 -2,20 -3,86 -1,02 -3,49 -2,80 -2,19 -2,12 -3,23 -3,50 -2,03

24 +0,95 -0,68 +0,25 +0,31 +0,11 -0,35 -0,11 -0,38 +0,65 -0,82

25 +1,28 +2,36 +3,50 +3,08 +2,27 +3,25 +2,21 +4,97 +4,97 +4,67

26 +1,10 +0,29 +1,02 +0,65 +0,20 +0,94 +0,26 +1,42 +1,25 +0,82

27 +1,91 -4,05 -0,05 -1,40 -2,59 -4,91 +0,80 -5,85 -6,89 -8,61

28 -0,10 -7,45 -1,57 -2,29 -3,73 -5,10 -0,77 -6,27 -6,31 -8,12

29 +4,15 +4,18 +3,68 +3,62 +2,76 +4,18 +3,43 +3,65 +5,57 +5,92

30 +1,94 +1,41 +1,47 +1,41 +2,21 +4,73 +1,77 +5,31 -11,56 +3,71



In yellow the values bigger or smaller than 2/-2 In red the values bigger or smaller than 3/-3Figure 3 :



-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31

Z sc

ore

Fix

Laboratory code

sample1

sample2

sample 3

sample 4

sample 5

sample 6

sample 7

sample 8

sample 9

sample 10

Page 46 of 62





RAW MILK

Urea Routine method

March 2019

Name City Country

Alip Sousada Portugal Cattle Information Service (CIS) Teiford England

Comité du Lait ASBL Battice Belgium


Eastern Lab services Medina USA













Tine Ramelklaboratoriet Heimdal Heimdal Norvey


Valio Ltd, Regional laboratory Seinajoki Finland


0,00

4,00

8,00

12,00

-8,00 -4,00 0,00 4,00 8,00

Sd


_ Target limits : d = +/- 2.50 mg of urea / 100 g of milk Sd = 1.50 mg of urea / 100 g of milk

_

d

Trial of : 04/03/2019

30 laboratories

10 samples


1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

17 18

19 21

22 23 25 27

28 29

30


Page 47 of 62

DETERMINATION of BHB in RAW (cow) MILK - page 1/7

ICAR


---------

March 2019

Raw Milk




BHB Beta-HydroxyButyrate

Page 48 of 62

DETERMINATION of BHB in RAW (cow) MILK - page 1/7 DETERMINATION of BHB in RAW (cow) MILK - page 2/7

Table I : Ranking of the laboratories Units : milimole of BHB / liter of milk

Nb % N° d Sd D Method

1 4 1 - 0,001 0,011 0,011 A

2 8 5 - 0,011 0,010 0,015 A The table should be studied in parallel with figure 1 where the

3 13 21 + 0,012 0,009 0,015 A laboratories are located according to an acceptability area (or target)

4 17 9 + 0,001 0,016 0,016 A the limits of which are :

5 21 12 - 0,020 0,010 0,022 A _

6 25 18 - 0,005 0,022 0,023 A d = +/- 0,045 milimole of BHB / liter of milk

7 29 23 - 0,022 0,007 0,023 A Sd = 0,045 milimole of BHB / liter of milk

8 33 8 - 0,019 0,016 0,025 A

9 38 14 + 0,024 0,009 0,025 A

10 42 17 + 0,023 0,013 0,026 A REF : Assigned values are robust average values per sample according to

11 46 4 + 0,027 0,010 0,029 A algorithm A of standard ISO 13528, of 24 set of results send by

12 50 6 + 0,027 0,009 0,029 B 14 laboratories discarging using Grubbs test at 5 % risk level

13 54 2 - 0,028 0,018 0,033 A

14 58 13 + 0,033 0,010 0,034 A

15 63 19 - 0,033 0,011 0,035 A A ISO 9622│IDF 141

16 67 24 - 0,040 0,008 0,041 A B Continuous flow analyzer

17 71 7 - 0,046 0,018 0,050 A

18 75 22 - 0,052 0,011 0,053 A

19 79 20 + 0,059 0,018 0,062 A

20 83 15 + 0,084 0,027 0,088 A

21 88 16 + 0,084 0,027 0,088 A

22 92 10 - 0,106 0,048 0,116 A

23 96 11 - 0,110 0,050 0,121 A

24 100 3 + 0,153 0,062 0,165 B











Page 49 of 62


Table II : REPEATABILITY - Absolute difference between replicates in milimole of BHB / liter of milk

Sample Lab

code1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Sr NL

1 0,080 0,010 0,010 0,010 0,010 0,000 0,000 0,050 0,010 0,000 0,022 20

2 0,028 0,003 0,007 0,022 0,033 0,007 0,003 0,019 0,001 0,013 0,012 20

3 0,157 0,003 0,002 0,003 0,007 0,004 0,005 0,000 0,014 0,002 0,035 20

4 0,100 0,000 0,020 0,010 0,020 0,020 0,010 0,030 0,010 0,010 0,025 20

5 0,060 0,010 0,010 0,010 0,020 0,010 0,020 0,020 0,020 0,010 0,017 20

6 0,100 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,010 0,010 0,000 0,000 0,023 20

7 0,050 0,010 0,000 0,020 0,010 0,000 0,020 0,030 0,000 0,010 0,015 20

8 0,060 0,000 0,000 0,020 0,010 0,010 0,010 0,000 0,020 0,010 0,015 20

9 0,120 0,000 0,010 0,000 0,020 0,000 0,010 0,020 0,010 0,020 0,028 20

10 0,040 0,010 0,010 0,010 0,000 0,000 0,000 0,010 0,000 0,020 0,011 20

11 0,040 0,000 0,010 0,000 0,000 0,000 0,010 0,000 0,010 0,020 0,011 20

12 0,085 0,009 0,008 0,001 0,009 0,000 0,003 0,012 0,015 0,026 0,021 20

13 0,120 0,010 0,010 0,010 0,020 0,010 0,000 0,000 0,010 0,000 0,028 20

14 0,100 0,030 0,020 0,010 0,010 0,010 0,000 0,010 0,020 0,000 0,025 20

15 0,140 0,000 0,010 0,030 0,000 0,000 0,020 0,030 0,000 0,020 0,033 20

16 0,140 0,000 0,010 0,030 0,000 0,000 0,020 0,030 0,000 0,020 0,033 20

17 0,100 0,000 0,010 0,010 0,000 0,000 0,010 0,020 0,020 0,020 0,024 20

18 0,150 0,200 * 0,200 * 0,240 * 0,250 * 0,270 * 0,350 * 0,420 * 0,460 * 0,570 * 0,238 20

19 0,050 0,040 * 0,010 0,020 0,010 0,000 0,040 0,030 0,020 0,020 0,020 20

20 0,120 0,000 0,010 0,010 0,020 0,020 0,020 0,010 0,030 0,010 0,029 20

21 0,080 0,030 0,030 0,020 0,000 0,040 * 0,020 0,020 0,020 0,000 0,024 20

22 0,020 0,020 0,010 0,010 0,000 0,010 0,020 0,010 0,020 0,030 0,012 20

23 0,060 0,010 0,000 0,010 0,000 0,020 0,010 0,020 0,030 0,020 0,017 20

24 0,041 0,002 0,012 0,005 0,005 0,009 0,002 0,008 0,010 0,003 0,010 20

Sr 0,066 0,030 0,030 0,036 0,037 0,040 0,052 0,062 0,067 0,083 480

NE 48 48 48 48 48 48 48 48 48 48

L 0,269 0,033 0,033 0,042 0,036 0,026 0,043 0,060 0,045 0,044

Sr : repeatability standard deviation of each laboratory limit 0,011 milimole of BHB / liter of milk






** : missing data

r : limit of repeatability, absolute difference betwen two replicates=0,030 milimole of BHB / liter of milk


Page 50 of 62


Table III : Means of the replicates in milimole of BHB / liter of milk

Sample Lab

code1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 0,040 0,115 0,115 0,145 0,145 0,160 0,190 0,215 0,215 0,260

2 0,057 0,047 0,081 0,097 0,117 0,150 0,184 0,173 0,208 0,219

3 0,079 0,192 0,230 0,264 0,300 0,341 0,378 0,413 0,454 * 0,491

4 0,050 0,120 0,140 0,155 0,180 0,200 0,225 0,255 0,265 0,285

5 0,030 0,085 0,105 0,115 0,140 0,165 0,190 0,180 0,240 0,245

6 0,050 0,120 0,140 0,160 0,180 0,200 0,225 0,245 0,270 0,290

7 0,025 0,065 0,090 0,090 0,115 0,120 0,120 0,145 0,170 0,205

8 0,030 0,080 0,070 0,140 0,155 0,165 0,175 0,170 0,210 0,225

9 0,060 0,080 0,135 0,130 0,150 0,190 0,195 0,190 0,245 0,240

10 0,020 0,035 0,045 0,055 0,050 0,060 0,060 0,075 0,070 0,080

11 0,020 0,040 0,035 0,050 0,050 0,050 0,055 0,060 0,065 0,080

12 0,043 0,091 0,096 0,119 0,138 0,143 0,164 0,178 0,205 0,233

13 0,060 0,115 0,145 0,165 0,190 0,205 0,230 0,250 0,275 0,300

14 0,050 0,125 0,140 0,155 0,175 0,205 0,220 0,245 0,250 0,280

15 0,070 0,180 0,175 0,235 0,240 0,250 0,290 0,315 0,310 0,380

16 0,070 0,180 0,175 0,235 0,240 0,250 0,290 0,315 0,310 0,380

17 0,050 0,130 0,145 0,155 0,190 0,170 0,225 0,240 0,260 0,270

18 0,075 0,100 0,100 0,120 0,125 0,135 0,175 0,210 0,230 0,285

19 0,025 0,070 0,085 0,110 0,125 0,130 0,160 0,155 0,210 0,210

20 0,060 0,150 0,175 0,185 0,210 0,230 0,260 0,285 0,315 0,325

21 0,040 0,115 0,115 0,150 0,170 0,190 0,200 0,220 0,260 0,270

22 0,010 0,030 0,055 0,065 0,100 0,125 0,140 0,165 0,190 0,205

23 0,030 0,075 0,080 0,105 0,140 0,160 0,165 0,190 0,215 0,230

24 0,021 0,062 0,066 0,090 0,110 0,132 0,161 0,161 0,185 0,219

M 0,044 0,100 0,114 0,137 0,156 0,172 0,195 0,210 0,225 0,259

REF. 0,044 0,098 0,112 0,133 0,154 0,171 0,194 0,209 0,232 0,257

SD 0,020 0,045 0,048 0,055 0,057 0,062 0,070 0,076 0,064 0,086


SD = standard deviation per sample *: discarded data using the test of Grubbs at 5 %


of 24 laboratories , after outliers discarging using Grubbs test at 5 % risk level.


Sample 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Outliers

Cochran

Outlier

Grubbs

sr 0,066 0,008 0,008 0,010 0,009 0,006 0,011 0,015 0,011 0,011

SR 0,066 0,047 0,049 0,056 0,059 0,064 0,072 0,079 0,066 0,088


3

18 18 18 1818; 19 18 18 18 18; 21

Page 51 of 62


Table V : ACCURACY - differences (laboratory - reference) in milimole of BHB / liter of milk

Sample Lab

code1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 d Sdlab t

1 - 0,004 + 0,017 + 0,003 + 0,012 - 0,009 - 0,011 - 0,004 + 0,006 - 0,017 + 0,003 - 0,001 0,011 0,18

2 + 0,013 - 0,052 - 0,032 - 0,036 - 0,038 - 0,022 - 0,011 - 0,037 - 0,025 - 0,039 - 0,028 0,018 4,85

3 + 0,034 + 0,093 + 0,118 + 0,130 + 0,145 + 0,170 + 0,183 + 0,204 + 0,222 + 0,234 + 0,153 0,062 7,82

4 + 0,006 + 0,022 + 0,028 + 0,022 + 0,026 + 0,029 + 0,031 + 0,046 + 0,033 + 0,028 + 0,027 0,010 8,40

5 - 0,014 - 0,013 - 0,007 - 0,018 - 0,014 - 0,006 - 0,004 - 0,029 + 0,008 - 0,012 - 0,011 0,010 3,62

6 + 0,006 + 0,022 + 0,028 + 0,027 + 0,026 + 0,029 + 0,031 + 0,036 + 0,038 + 0,033 + 0,027 0,009 9,59

7 - 0,019 - 0,033 - 0,022 - 0,043 - 0,039 - 0,051 - 0,074 - 0,064 - 0,062 - 0,052 - 0,046 0,018 8,08

8 - 0,014 - 0,018 - 0,042 + 0,007 + 0,001 - 0,006 - 0,019 - 0,039 - 0,022 - 0,032 - 0,019 0,016 3,62

9 + 0,016 - 0,018 + 0,023 - 0,003 - 0,004 + 0,019 + 0,001 - 0,019 + 0,013 - 0,017 + 0,001 0,016 0,18

10 - 0,024 - 0,063 - 0,067 - 0,078 - 0,104 - 0,111 - 0,134 - 0,134 - 0,162 - 0,177 - 0,106 0,048 6,98

11 - 0,024 - 0,058 - 0,077 - 0,083 - 0,104 - 0,121 - 0,139 - 0,149 - 0,167 - 0,177 - 0,110 0,050 7,03

12 - 0,002 - 0,008 - 0,016 - 0,015 - 0,017 - 0,028 - 0,031 - 0,031 - 0,028 - 0,024 - 0,020 0,010 6,26

13 + 0,016 + 0,017 + 0,033 + 0,032 + 0,036 + 0,034 + 0,036 + 0,041 + 0,043 + 0,043 + 0,033 0,010 10,75

14 + 0,006 + 0,027 + 0,028 + 0,022 + 0,021 + 0,034 + 0,026 + 0,036 + 0,018 + 0,023 + 0,024 0,009 8,88

15 + 0,026 + 0,082 + 0,063 + 0,102 + 0,086 + 0,079 + 0,096 + 0,106 + 0,078 + 0,123 + 0,084 0,027 9,96

16 + 0,026 + 0,082 + 0,063 + 0,102 + 0,086 + 0,079 + 0,096 + 0,106 + 0,078 + 0,123 + 0,084 0,027 9,96

17 + 0,006 + 0,032 + 0,033 + 0,022 + 0,036 - 0,001 + 0,031 + 0,031 + 0,028 + 0,013 + 0,023 0,013 5,68

18 + 0,031 + 0,002 - 0,012 - 0,013 - 0,029 - 0,036 - 0,019 + 0,001 - 0,002 + 0,028 - 0,005 0,022 0,73

19 - 0,019 - 0,028 - 0,027 - 0,023 - 0,029 - 0,041 - 0,034 - 0,054 - 0,022 - 0,047 - 0,033 0,011 9,01

20 + 0,016 + 0,052 + 0,063 + 0,052 + 0,056 + 0,059 + 0,066 + 0,076 + 0,083 + 0,068 + 0,059 0,018 10,22

21 - 0,004 + 0,017 + 0,003 + 0,017 + 0,016 + 0,019 + 0,006 + 0,011 + 0,028 + 0,013 + 0,012 0,009 4,29

22 - 0,034 - 0,068 - 0,057 - 0,068 - 0,054 - 0,046 - 0,054 - 0,044 - 0,042 - 0,052 - 0,052 0,011 15,10

23 - 0,014 - 0,023 - 0,032 - 0,028 - 0,014 - 0,011 - 0,029 - 0,019 - 0,017 - 0,027 - 0,022 0,007 9,25

24 - 0,024 - 0,036 - 0,046 - 0,044 - 0,045 - 0,040 - 0,033 - 0,048 - 0,047 - 0,039 - 0,040 0,008 16,78

d - 0,000 + 0,002 + 0,002 + 0,004 + 0,001 + 0,001 + 0,001 + 0,001 - 0,007 + 0,002 + 0,002 0,061

Sd 0,020 0,045 0,048 0,055 0,057 0,062 0,070 0,076 0,064 0,086 0,061


_

Upper limits : d = +/- 0,045 milimole of BHB / liter of milk

Sd = 0,045 milimole of BHB / liter of milk


Page 52 of 62




Sample Lab

code 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 -0,22 +0,37 +0,05 +0,22 -0,16 -0,18 -0,06 +0,08 -0,27 +0,03

2 +0,65 -1,14 -0,67 -0,66 -0,66 -0,35 -0,15 -0,48 -0,39 -0,45

3 +1,75 +2,05 +2,47 +2,39 +2,53 +2,76 +2,63 +2,67 +3,48 +2,71

4 +0,29 +0,48 +0,58 +0,40 +0,45 +0,47 +0,44 +0,60 +0,52 +0,32

5 -0,73 -0,29 -0,16 -0,33 -0,25 -0,10 -0,06 -0,38 +0,12 -0,14

6 +0,29 +0,48 +0,58 +0,49 +0,45 +0,47 +0,44 +0,47 +0,59 +0,38

7 -0,99 -0,73 -0,47 -0,79 -0,69 -0,83 -1,06 -0,84 -0,98 -0,60

8 -0,73 -0,40 -0,89 +0,13 +0,01 -0,10 -0,28 -0,51 -0,35 -0,37

9 +0,80 -0,40 +0,48 -0,06 -0,08 +0,31 +0,01 -0,25 +0,20 -0,20

10 -1,24 -1,39 -1,42 -1,43 -1,82 -1,80 -1,92 -1,76 -2,55 -2,05

11 -1,24 -1,28 -1,63 -1,52 -1,82 -1,97 -2,00 -1,95 -2,62 -2,05

12 -0,09 -0,17 -0,34 -0,27 -0,29 -0,46 -0,44 -0,41 -0,43 -0,28

13 +0,80 +0,37 +0,69 +0,59 +0,62 +0,55 +0,51 +0,54 +0,67 +0,5014 +0,29 +0,59 +0,58 +0,40 +0,36 +0,55 +0,37 +0,47 +0,28 +0,27

15 +1,31 +1,80 +1,32 +1,87 +1,49 +1,28 +1,37 +1,39 +1,22 +1,43

16 +1,31 +1,80 +1,32 +1,87 +1,49 +1,28 +1,37 +1,39 +1,22 +1,43

17 +0,29 +0,70 +0,69 +0,40 +0,62 -0,02 +0,44 +0,41 +0,44 +0,15

18 +1,57 +0,04 -0,26 -0,24 -0,51 -0,59 -0,28 +0,01 -0,03 +0,32

19 -0,99 -0,62 -0,58 -0,42 -0,51 -0,67 -0,49 -0,71 -0,35 -0,55

20 +0,80 +1,14 +1,32 +0,95 +0,97 +0,95 +0,94 +0,99 +1,30 +0,79

21 -0,22 +0,37 +0,05 +0,31 +0,27 +0,31 +0,08 +0,14 +0,44 +0,15

22 -1,76 -1,50 -1,21 -1,25 -0,95 -0,75 -0,78 -0,58 -0,66 -0,60

23 -0,73 -0,51 -0,68 -0,51 -0,25 -0,18 -0,42 -0,25 -0,27 -0,31

24 -1,22 -0,80 -0,98 -0,80 -0,78 -0,64 -0,48 -0,63 -0,74 -0,45


Figure 2 :



-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24Z sc

ore

PT

Laboratory code

sample1

sample2

sample 3

sample 4

sample 5

sample 6

sample 7

sample 8

sample 9

sample 10

Page 53 of 62





RAW MILK

BHB Routine method

March 2019

Name City Country

Actalia Poligny FranceAlip Sousada Portugal

Cattle Information Service (CIS) Teiford England

Center for Green dairy Technology HanKyong Korea

Central Milk Testing Lab Alberta Canada


Estonian Livestock Performance Recording Ltd Tartu Estonie



Horizon Lab Ltd Winnipeg Canada

KGZS Ptuj Slovenia




LRV-LABORATORIO REGIONAL DE VETERINARIA Azores Portugal

Pacific Milk Analysis Columbia Canada



Valacta - Centre d’Expertise en Production Laitière du Québec Quebec Canada


------------------------------------------------------------------End of report-----------------------------------------------------------------

0,000

0,050

0,100

0,150

-0,100 -0,050 0,000 0,050 0,100

Sd


_

d

Trial of : 04/03/2019

24 laboratories

10 samples


3 7

10 11 15 16 20 22


Page 54 of 62

PAG (Pregnancy Associated Glycoproteins) in RAW (cow) MILK - page 1/4

ICAR


---------

MARCH 2019

Cow Raw Milk

Sending date of statistical treatment : 10th April 2019



DETECTION of PAG (Pregnancy Associated Glycoproteins)

Page 55 of 62

PAG (Pregnancy Associated Glycoproteins) in RAW (cow) MILK - page 1/4 PAG (Pregnancy Associated Glycoproteins) in RAW (cow) MILK - page 2/4

Table I: Methods

N° METHOD USED N° METHOD USED1 IDEXX 13 IDEXX

2 IDEXX 14 IDEXX

3 IDEXX 15 IDEXX

4 IDEXX 16 IDEXX

5 IDEXX 17 IDEXX

6 IDEXX 18 IDEXX

7 IDEXX 19 IDEXX

8 IDEXX

9 IDEXX

10 IDEXX

11 IDEXX

12 IDEXX

Table II : Laboratory results

N° 1 2 3 4 5

1 Y Y Y N N

2 Y Y Y N N

3 Y Y Y N N

4 Y Y Y N N

5 Y Y Y N N

6 Y Y Y N N

7 Y Y Y N N

8 Y Y Y N N

9 Y Y Y N N

10 Y Y Y N N

11 Y Y Y N N

12 Y Y Y N N

13 Y Y Y N N

14 Y Y Y N N

15 Y Y Y N N

16 Y Y Y N N17 Y Y Y N N18 Y Y Y N N19 Y Y Y N N

REF Y Y Y N N

Answers : Y = YES; N = NO; to the questions: Presence of PAG (Pregnancy Associated Glycoproteins)

Table III :

SAMPLES Date

1 06.12.2018

2 20.12.2018

3 12.12.2018

4 __

5 __

ICAR Proficiency Test September 2018 ICAR Proficiency Test September 2018

STATUS

Pregnant - Artificial insemination



Non pregnant

Non pregnant

Page 56 of 62


Table IV : Laboratory accuracy with respect to correct results

N° 1 2 3 4 5 FLR%

1 T T T T T 100

2 T T T T T 100

3 T T T T T 100

4 T T T T T 100

5 T T T T T 100

6 T T T T T 100

7 T T T T T 100

8 T T T T T 100

9 T T T T T 100

10 T T T T T 100

11 T T T T T 100

12 T T T T T 100

13 T T T T T 100

14 T T T T T 100

15 T T T T T 100

16 T T T T T 100

17 T T T T T 100

18 T T T T T 100

19 T T T T T 100

NSR 19 19 19 19 19

NS 19 19 19 19 19

FSR% 100 100 100 100 100

T : True F : False

NSR : number of right answers per sample and criterion

NS : total number of answers per sample and criterion

FSR% : frequency in right answers per sample and criterion

FLR% : relative frequency in right answers per laboratory

ICAR Proficiency Test September 2018

------------------------------------------------------------------End of report-----------------------------------------------------------------

0

6

12

18

24

0 20 40 60 80 100

Number of

laboratories

%

DETECTION of PAG (Pregnancy Associated Glycoproteins)

ICAR PROFICIENCY TESTING SCHEME - MARCH 2019

Page 57 of 62




RAW MILK

PAG

March 2019

Name City Country

Cattle Information Service (CIS) Teiford England

Comité du Lait ASBL Battice Belgium


Dairy Laboratory Stopinu Latvia

Estonian Livestock Performance Recording Ltd Tartu Estonie



Horizon Lab Ltd Winnipeg Canada

Hudder Health Laboratory IL

LRV-LABORATORIO REGIONAL DE VETERINARIA Azores Portugal

PFHBiPM Laboratorium w Bialymstoku zs.w jezewie Starym Tykocin Poland

PFHBiPM Laboratorium w Kobiernie Kobierno Poland

PFHBiPM Laboratorium w Parzniewie Pruszkow Poland

PFHBiPM Region Oceny Bydgoszcz z/s w Minikowie Minikowo poland


Valacta - Centre d’Expertise en Production Laitière du Québec Quebec Canada

Valio Ltd, Regional laboratory Seinajoki Finland

Page 58 of 62

Microorganism DNA (PCR technic) in RAW (cow) MILK - page 1/2

ICAR


---------

MARCH 2019

Cow Raw Milk




MICROORGANISM DNA (PCR Technic)

Page 59 of 62

Microorganism DNA (PCR technic) in RAW (cow) MILK - page 1/2 Microorganism DNA (PCR technic) in RAW (cow) MILK - page 2/2

Table I: Methods

N° METHOD USED

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

Table II : Laboratory results

N° 46 47 48 49 50

1 + + + + +

2 + + + + +

3 + + + + +

4 + + + + +

5 + + + + +

6 + + + + +

7 + + + + +

8 + + + + +

9 + + + + +

10 + + + + +

11 + + + + +12 + + + + +13 + + + + +14 - - - - -15 + + + + +

16 + + + + +

MICROORGANISM DNA Staphylococci aureus Escherichia coli Klebsiella Oxytoca Staphylococci aureus Staphylococcus

epidermidis

CFU / ml 151.103

CFU/ml 82.103

CFU/ml 54.103 CFU/ml 151.10

3 CFU/ml 91.10

3 CFU/ml

MICROORGANISM DNA Escherichia coli

CFU / ml 82.103

CFU/ml

Table III :

SAMPLES STRAINS LEVEL

46 Staphylococcus aureus 151.103

CFU/ml

47 Escherichia coli 82.103

CFU/ml

48 Klebsiella Oxytoca 54.103 CFU/ml

49 Staphylococcus aureus 151.103

CFU/ml

+ Escherichia coli 82.103

CFU/ml

50 Staphylococcus epidermidis 91.103

CFU/ml

ICAR Proficiency Test MARCH 2019

B

B

A

A

A

A

A

A

A

C

A

A

A

A

A

B

Page 60 of 62

Microorganism DNA (PCR technic) in RAW (cow) MILK - page 2/2 Microorganism DNA (PCR technic) in RAW (cow) MILK - page 3/3

Table IV : Laboratory accuracy with respect to correct results

N° 46 47 48 49 50 FLR%

1 T T T T T 100

2 T T T T T 100

3 T T T T T 100

4 T T T T T 100

5 T T T T T 100

6 T T T T T 100

7 T T T T T 100

8 T T T T T 100

9 T T T T T 100

10 T T T T T 100

11 T T T T T 100

12 T T T T T 100

13 T T T T T 100

14 F F F F F 0

15 T T T T T 100

16 T T T T T 100

NSR 15 15 15 15 15

NS 16 16 16 16 16

FSR% 94 94 94 94 94

T : True F : False

NSR : number of right answers per sample and criterion

NS : total number of answers per sample and criterion

FSR% : frequency in right answers per sample and criterion

FLR% : relative frequency in right answers per laboratory

ICAR Proficiency Test MARCH 2019

------------------------------------------------------------------End of report-----------------------------------------------------------------

0

5

10

15

20

0 20 40 60 80 100

Number de

laboratories

%

MICROORGANISM DNA (PCR Technic)

ICAR PROFICIENCY TESTING SCHEME - MARCH 2019

Page 61 of 62

Documents

Raw cow milk “Routine” Methods - ICAR...N d Sd D Method The table should be studied in parallel with figure 1 where the 1 3 22-0,003 0,012 0,012 A laboratories are located according