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CENTRO DE INVESTIGACION EN MATERIALES AVANZADOS
DIVISION DE ESTUDIOS DE POSGRADO
EFECTO DEL MANGANESO SOBRE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS DE LA ALEACIÓN ZA-27 A TEMPERATURA
AMBIENTE
T E S I S
QUE PARA OBTENER EL GRADO DE
MAESTRO EN CIENCIA DE MATERIALES
PRESENTA
MYRIAM VERONICA MORENO LOPEZ
DIRECTOR DE TESIS
M. EN C. CARLOS DOMINGUEZ RIOS
EGRESADO DEL PROGRAMA DE MAESTRIA EN CIENCIA DE MATERIALES CON EL ACUERDO DE RECONOCIMIENTO DE VALIDEZ OFICIAL DE ESTUDIOS 964031
CHIHUAHUA, CHIH. FEBRERO 2000
AGRADECIMIENTOS
Al centro de Investigación en Materiales Avanzados, S.C. y a su director Dr.
David Ríos Jara por todas las facilidades otorgadas a lo largo de mis estudios de
maestría y en la realización de mi tesis.
A mi tutor y director de tesis M. en C. Carlos Domínguez Ríos, le agradezco
todos los conocimientos que compartió desinteresadamente y sobre todo la
amistad sincera que me brindo.
Al Dr. Horacio Flores Zuñiga, Dr. Roberto Martínez Sanchez y Dr. Gabriel Torres
Villaseñor, por su tiempo y dedicación en la revisión de esta tesis.
A la Q. Silvia Miranda por el apoyo en los análisis químicos.
A la M. en C. Hilda Esparza por el apoyo brindado en microscopía electrónica
de barrido.
Al Ing. Armando Reyes por el trabajo de difracción de rayos X.
Al Ing. Daniel Lardizabal por su apoyo en el estudio de análisis térmico
diferencial.
Al Ing. Pedro Castillo por las facilidades brindadas para la preparación de las
muestras metalográficas.
Al Ing. Arturo Hernandez por su apoyo en las pruebas mecánicas.
Y a todos los que de alguna manera me ayudaron para la realización de mi tesis
de maestría.
Dedico esta tesis a mi esposo, por su apoyo, amor y comprensión. Y de manera muy especial a mi pequeña Alexandría, ya que fue mi fiel compañera los últimos meses de la tesis.
INDICE
Página
INTRODUCCION ………………………………………………………………. 1
CAPITULO I
ANTECEDENTES
1.1 Generalidades ………………………………………………………………. 3
1.1.1 Diagrama de Fases Zinc-Aluminio ………………………………. 9
1.1.2 Propiedades Mecánicas de las Aleaciones ZA ………………. 11
1.1.2.1 Resistencia a la tensión ………………………………. 13
1.1.2.2 Termofluencia ………………………………………. 13
1.1.2.3 Tratamientos termomecánicos …………………………. 14
1.1.2.4 Resistencia a la fatiga ………………………………. 15
1.1.3 Tabla Comparativa con otras aleaciones …………………….. 15
1.2 Influencia de Elementos Aleantes sobre las Propiedades Mecánicas … 17
1.3 Efecto del Tratamiento Térmico sobre las Propiedades Mecánicas …. 19
1.4 Otros Métodos de Mejora de las Propiedades Mecánicas de las Aleaciones
ZA ....……………………………………………………………………… 21
CAPITULO II
MATERIALES Y DESARROLLO EXPERIMENTAL
2.1 Preparación de Aleaciones .................................................................... 24
2.1.1 Fundición ............................................................................... 24
2.1.2 Análisis Químicos .................................................................... 26
2.1.3 Difracción de Rayos X ......................................................... 26
2.1.4 Microscopía Electrónica de Barrido .................................... 27
2.1.5 Análisis Térmico Diferencial ................................................... 28
2.1.6 Tratamientos Térmicos .......................................................... 28
2.1.7 Pruebas Mecánicas ............................................................. 29
2.1.7.1 Dureza ..................................................................... 29
2.1.7.2 Ensayos de Tensión ................................................... 29
CAPITULO III
RESULTADOS
3.1 Análisis Químicos ................................................................................. 31
3.2 Microscopía Electrónica de Barrido ........................................................... 32
3.2.1 Microestructuras de Fundición .................................................... 34
3.2.2 Microestructuras con Tratamiento de Envejecido a 100°C .......... 42
3.2.3 Microestructuras con Tratamiento de Envejecido a 150°C .......... 48
3.2.4 Microestructuras con Tratamiento de Envejecido a 250°C .......... 56
3.2.5 Microestructuras con Tratamiento de Recocido ........................... 65
3.3 Difracción de Rayos-X ...................................................................... 77
3.4 Análisis Térmico Diferencial ...................................................................... 90
3.5 Dureza ...................................................................................................... 93
3.6 Ensayos de Tensión ................................................................................ 96
CAPITULO IV
CONCLUSIONES ......................................................................................... 104
BIBLIOGRAFIA ......................................................................................... 106
1
INTRODUCCION
Se ha demostrado que las aleaciones Zinc-Aluminio (ZA) superan las características de
las aleaciones tradicionales de Zinc. Las aleaciones ZA se han usado
satisfactoriamente por décadas en usos en los cuales se aplican bajos esfuerzos, y
donde se requieren las ventajas de fundición a presión. La nueva familia de aleaciones
de zinc con alto contenido de aluminio conocidas generalmente como ZA-8, ZA-12 y
ZA-27 comprenden una familia relativamente nueva de aleaciones de fundición de zinc,
que han demostrado por si mismas tener demanda en una amplia variedad de
aplicaciones.
La familia de aleaciones ZA surge durante 1960 y 1970. Los miembros de la familia
ZA-8 y ZA-27 fueron desarrollados por Noranda Research Centre durante 1970,
mientras que la ZA-8 fue desarrollada por la New Jersey Zinc Co. Ltd. en 1960 (1).
Esta familia de aleaciones se presenta como alternativa para sustituir a sistemas de
aleaciones de aluminio ya desarrolladas ya que las aleaciones ZA presentan mayor
resistencia mecánica. Asimismo, presentan resistencia al desgaste comparable a la de
los bronces. Finalmente, presentan propiedades similares a muchas fundiciones de
hierro en lo que respecta a la facilidad para maquinarse.
Por otro lado, un aspecto importante que hace atractivas a las aleaciones ZA, es que su
fusión se logra con bajos requerimientos de energía, debido a su bajo punto de fusión
respecto al aluminio, bronce y aleaciones de hierro. Se han reportado costos más bajos
de 25 a 50% y 40 a 75% comparados con aleaciones de aluminio y bronce
respectivamente (2).
No obstante, aún presentan algunos problemas debido a la porosidad generada en su
producción, y su correspondiente falla mecánica. Por otro lado, su resistencia mecánica
no es muy alta respecto a algunas aleaciones comerciales.
2
Una de las principales desventajas de este tipo de aleaciones son los problemas
relacionados con la baja resistencia a la termofluencia, los cuales se han intentado
mejorar con la formación de materiales compuestos, utilizando como matriz este tipo de
aleación. Sin embargo, presentan problemas con la baja adherencia entre las partículas
reforzantes y la matriz.
Esto nos hace suponer que el agregar elementos aleantes es una alternativa que poco
se ha explotado en estas aleaciones. Por lo que el objetivo de esta tesis es determinar
la influencia de las adiciones de diferentes porcentajes en peso de manganeso,
caracterizando las propiedades mecánicas a temperatura ambiente.
Se eligió manganeso como elemento aleante debido a diferentes factores como: su
estructura cristalina similar a la del zinc, en México existen bastantes yacimientos de
manganeso y se espera que este elemento nos ayude a estabilizar la perlita al igual que
en los aceros.
La estructura de la tesis es la siguiente:
En el capitulo I se darán los antecedentes de las características de la aleación ZA-27,
particularmente las propiedades mecánicas, diagrama de fases, tablas comparativas
con respecto a algunas aleaciones, así como la influencia de los elementos aleantes y
el tratamiento térmico sobre las propiedades mecánicas de la aleación.
Los materiales empleados para la fabricación de las aleaciones y el desarrollo
experimental se explica con detalle en el capitulo II.
En el capitulo III se presentan los resultados y análisis, así como la información
generada a partir de éstos.
En el capitulo IV se dan las conclusiones que se derivan directamente de los resultados
obtenidos del análisis realizado en el capitulo anterior.
3
CAPITULO I
ANTECEDENTES
1.1 GENERALIDADES
Las aleaciones ZA8, ZA12 y ZA27 son así designadas debido a su contenido
aproximado de aluminio. Las especificaciones químicas de acuerdo con las normas
ASTM B669 e ISO/DIS 301 se dan en la tabla 1.1 (3).
FUNDICIONES
“Aleaciones Zinc- Aluminio para fundición y fundición a presión”
Intervalo de composición, % en peso.
Elementos ZA-8 ZA-12 ZA-27
Aluminio 8.0 – 8.8 10.5 –11.5 25.0 –28.0
Cobre 0.8 –1.3 0.5 –1.2 2.0 –2.5
Magnesio 0.015 – 0.03 0.015 –0.03 0.01 – 0.02
Zinc Balance Balance Balance
Limites de impurezas: Pb – 0.006, Cd – 0.006, Sn – 0.003, Fe – 0.075.
TABLA 1.1. Especificaciones para fundiciones de las aleaciones ZA .
Por ejemplo, la aleación ZA-27 incluye un promedio de 27 % de aluminio con 2-2.5 %
de cobre y 0.01-0.02 de magnesio, y el resto zinc.
Las adiciones de cobre y magnesio proveen una óptima combinación de propiedades,
estabilidad y capacidad para la fusión, aumentan la resistencia mecánica y resistencia a
la corrosión de las aleaciones binarias ZA. Si permitimos que la composición caiga por
debajo de los limites, particularmente el magnesio, se podría presentar una disminución
en las propiedades anteriormente mencionadas (4).
4
Ventajas de las Aleaciones Zinc-Aluminio
Las aleaciones ZA tienen importantes ventajas sobre algunas aleaciones basadas en
hierro, aluminio o cobre. Comparadas respecto a las fundiciones de hierro, las ZA
presentan mayor facilidad para su maquinado, se pueden fundir con tolerancias
cerradas, y tienen mejor superficie final de fundición. También son generalmente
utilizadas con satisfactorios resultados en producciones de corridas cortas y no
requieren de acabados de protección.
Comparadas con el aluminio las aleaciones de Zinc son más duras y más resistentes,
se maquinan fácilmente, tienen mejor resistencia a la presión en recipientes de pared
delgada, también presentan buenas características de resistencia al desgaste y
presentan propiedades antifriccionantes.
Si comparamos con las aleaciones de cobre, el costo más bajo de las aleaciones de
Zinc combinado con su menor densidad, resulta en una reducción de los costos
generales de producción hasta en un 60%; Adicionalmente las aleaciones ZA presentan
mayor resistencia, mayor dureza, maquinabilidad y resistencia al desgaste superiores
que las aleaciones de cobre (4).
El bajo punto de fusión de las aleaciones ZA, hace que los requerimientos de energía
para su preparación sean muy bajos. Pruebas realizadas en un horno de inducción de
de radiofrecuencia demuestran que la energía necesaria para fundir zinc es alrededor
de 130 kW-h/ton, para latones 220 kW-h/ton, para aluminio 400 kW-h/ton y para
fundiciones de hierro 500 kW-h/ton (5).
Las aleaciones ZA se pueden emplear favorablemente en procesos de manufactura
tales como fundición en arena, fundición a presión en cámara caliente o fría, moldes de
arena Shell, molde permanente, molde permanente de grafito, molde plástico, fundición
centrifuga, fundición continua, extrusión y forja.
5
Aún cuando existen muy pocas aplicaciones comerciales para el procesamiento de
metales en estado semisólido, se tiene interés en desarrollar técnicas para formar
piezas mientras los metales están compuestos de una mezcla de líquido y sólido. Este
método puede ser usado en aleaciones que presentan un amplio intervalo de
enfriamiento, tales como la ZA-27. Esta aleación extruida en estado semisólido
presenta buenas propiedades mecánicas, comparando los resultados con los
materiales convencionalmente utilizados (aleaciones de aluminio). Además la
resistencia a la tensión es más alta y la elongación iguala o excede los niveles
aceptados para algunas otras aleaciones (6).
Se ha estudiado la influencia del contenido de aluminio en las aleaciones de Zinc
cuando estas se encuentran como recubrimientos en otras aleaciones para aumentar
su resistencia a la corrosión, por ejemplo los galvanizados. En este aspecto se encontró
que el recubrimiento con esta nueva aleación es de dos a cuatro veces más resistente a
la corrosión que un recubrimiento de galvanizado del mismo espesor (7).
Usos
Los beneficios económicos y propiedades inherentes de las aleaciones ZA permiten su
uso en una gran cantidad de aplicaciones industriales. Esto ha permitido que el número
de aplicaciones haya aumentado rápidamente. Estas incluyen:
Herrajes industriales y ferretería.
Husillos sellados a presión.
Cojinetes, arandelas y placas de desgaste.
Contactos y cajas para electricidad.
Coples y conectores.
Equipo contra incendio.
Componentes cilíndricos hidráulicos y neumáticos.
Equipo de maquinaria industrial.
Cajas para conexiones eléctricas.
6
Equipo de puertas y cerraduras.
Poleas.
Equipo contra incendio en las minas.
Equipo decorativo.
Bastidores, equipos y cubiertas de instrumentos electrónicos.
Equipo de Fusión
En general, el equipo usado para la fusión de aleaciones de aluminio puede ser
compatible para la fabricación de las aleaciones ZA. Pero se recomiendan los hornos
eléctricos de inducción, debido a la inherente acción de agitación en la fundición, lo cual
es muy importante para estas aleaciones.
Los recubrimientos refractarios son muy importantes para estas aleaciones,
particularmente ZA-12 y ZA-27, ya que rápidamente atacan los contenedores y
herramientas de hierro. El Carburo de silicio o los polvos de grafito, así como cualquier
material refractario son adecuados como recubrimiento. Todas las herramientas de
hierro tales como ollas o rastrillos, se deberán proteger con un recubrimiento refractario.
Sin embargo, ollas de acero inoxidable, son ocasionalmente utilizados sin
recubrimiento (1).
Algunos Problemas que presentan estas aleaciones
No obstante que esta familia de aleaciones ya se están usando de manera importante
en otros países como Estados Unidos, Canadá y Algunos de Europa, presentan varios
problemas fundamentales, tales como: las inestabilidades metalúrgicas, las limitaciones
de temperatura y la identificación de las fases presentes durante y después de la
solidificación de las aleaciones. (8)
7
Las Inestabilidades Metalúrgicas
Se refieren a cambios dimensionales que sufren estas aleaciones con el
envejecimiento, por ejemplo, la ZA-27 puede aumentar sus dimensiones
aproximadamente 0.12% después de envejecerlas a 100°C (5).
Limitaciones de Temperatura
Se refiere a que estas aleaciones no se pueden aplicar a temperaturas moderadamente
elevadas ya que la resistencia y la dureza disminuyen. Estas aleaciones poseen baja
resistencia a la termofluencia, es decir, para aplicaciones arriba de 100°C y bajo
tensiones relativamente altas no pueden aplicarse. Sin embargo, se pueden usar a
temperatura ambiente y hasta 50ºC bajo tensiones moderadamente medianas (8, 9).
La termofluencia es el fenómeno en el cual se presentan deformaciones o flujo plástico
cuando se han aplicado cargas por periodos de tiempo grandes, la termofluencia se
puede dar a temperaturas entre la ambiente y 0.4 Tf (Tf temperatura de fusión del
material).
Transformaciones de Fase
Un problema importante que se presenta en este sistema de aleaciones son los puntos
de fusión relativamente bajos de las fases presentes, ya que permiten una gran
movilidad de las especies atómicas a temperaturas muy cercanas a la temperatura
ambiente, por lo tanto se pueden presentar cambios en las propiedades físicas y
mecánicas durante el servicio.
Otro problema importante que presenta este sistema de aleaciones es que no se
encuentra bien definido el diagrama de fases del sistema ZA, ya que incluso
actualmente se propone un nuevo diagrama de fases, en el cual se suprime la
formación de fase (1, 10). Ver figura 1.1 y 1. 2.
8
Figura 1.1. Diagrama de fases Zn-Al. Se encuentra presente la fase .
Figura 1.2. Diagrama de fases Zn-Al. Se suprime la fase y se presenta la fase ´.
9
1.1.1 Diagrama de Fases Zinc-Aluminio
La microestructura de estas aleaciones al solidificar es dendrítica/eutéctica,
presentando intervalos de solidificación intermedios y amplios. Esto es, dendritas
primarias ricas en aluminio (), las cuales se encuentran rodeadas de un eutéctico de
fases +, también se encuentra presente interdendríticamente una fase (CuZn4). La
aleación ZA27 sufre una reacción peritéctica a 443°C ocasionando un recubrimiento de
fase sobre las dendritas originales . La fase es metaestable y sufre una reacción
eutectoide para producir + a 275°C. La fase también es metaestable y tiene una
reacción con en un tiempo bastante largo, produciendo una fase de baja densidad ’,
provocando un ligero incremento en las dimensiones (9).
Algunos autores describen la microestructura de la ZA-27, como una estructura
heterogénea muy compleja de núcleos de fase ’ rodeados por una capa de
descompuesta con pequeños puntos interdendríticos de (11).
Ciach y colaboradores (12), realizaron estudios acerca de la estructura dendrítica y su
disolución en aleaciones aluminio-zinc. Encontraron que la máxima segregación
dendrítica, en el intervalo de composición de la solución sólida , se define por la
cantidad de la fase eutéctica de no-equilibrio + y por la variación de la
concentración de Zinc, empleando un modelo de grano dendrítico. Para eliminar esta
segregación se realizó un tratamiento térmico de recocido. Los autores también
observaron una estabilidad de la microestructura dendrítica de la aleación Al-60% en
peso de Zn, durante el tratamiento de recocido. Para eliminar la segregación dendrítica
en las aleaciones Al-Zn, se sugieren dos procesos en el tratamiento térmico, primero un
recocido a 360 °C, el cual logra la disolución del eutéctico fuera del equilibrio + .
Posteriormente a una temperatura más alta se homogeniza la solución sólida .
Las Aleaciones Aluminio-Zinc con contenido de 21.8 a 78.0% en peso de Zinc han sido
estudiadas por Ju y Fournelle (13), quienes han reportado que éstas se descomponen
dentro de una mezcla laminar de aluminio y una solución sólida rica en zinc por
10
precipitación celular. En aleaciones conteniendo de 25.2 a 59.8% en peso de Zn la
reacción celular ocurre simultáneamente con precipitación de zonas de G.P., la fase
metaestable rombohedral R o la fase ’ cúbica centrada en las caras. En aleaciones
conteniendo más de 21.8% en peso de Zinc y a ciertas temperaturas la reacción celular
predomina y consume completamente la estructura de grano. En aleaciones
conteniendo 50.1% en peso de Zinc templadas y envejecidas en un intervalo de
temperaturas de 50 °C a 250 °C se encontró que se descomponen completamente por
precipitación discontinua o precipitación celular dentro de un agregado laminar de fase
agotada y precipitado .
Se han identificado mecanismos de precipitación de la fase en estudios realizados
con aleaciones Zn-12% en peso de Al - 1% en peso de Cu y Zn-27% en peso de
Al-2% en peso de Cu, envejecidas a 100 °C y 250 °C; y estos mecanismos establecen
que la formación de la fase proviene de una fase metaestable m con diferentes
parámetros de red (14).
En otro trabajo realizado sobre muestras obtenidas de fundición a presión de la
aleación ZA-8, se determinó por microscopía electrónica de transmisión, que durante la
descomposición de la fase fcc de alta temperatura, cuando se enfría después de la
solidificación, una fase metaestable se forma dentro de la fase en las dendritas y en el
eutéctico. Esta fase se identificó como una fase metaestable m conteniendo entre 11 y
23% en peso de Al, con una estructura cristalina fcc y un parámetro de red de 0.394
nm. La estabilidad de esta fase se aumenta con el contenido de cobre (15).
En un estudio metalográfico a través de microscopía electrónica de barrido y
transmisión de la aleación ZA-27 obtenida por fundición a presión y envejecida por 5
años, la microestructura resultante de la solidificación se explica de la siguiente manera:
Formación inicial de dendritas compactas de ’ ricas en aluminio y diminutas partículas
de ’ redondeadas. Cuando se llega a la reacción peritéctica una fase se forma
alrededor de los bordes de la fase primaria, debido al enfriamiento tan rápido la
reacción peritéctica no es muy extensa, el líquido se satura con zinc y la solidificación
11
se completa por la formación eutéctica de las fases y . Cuando se cruza la
temperatura de transformación eutéctica la fase se descompone eutectoidemente a
partículas irregulares laminares de y . Algunas colonias laminares se dispersan en
los núcleos de la fase ’ de bajo contenido de aluminio, para formar productos
laminares bastos; el resto de la fase ’ se descompone en una mezcla muy fina de fase
rica en zinc en una matriz de aluminio. En esta microestructura se identifico la fase
m´ siendo estabilizada probablemente por Cobre. Debido a la forma en que transcurrió
la solidificación, el cobre precipitó y formó con el zinc partículas (CuZn4) (16).
Intervalo de Enfriamiento
Como se observa en el diagrama de equilibrio del sistema ZA, el punto de fusión de las
aleaciones y el intervalo de solidificación cambia con el contenido de aluminio. Debido a
las condiciones de fundición fuera del equilibrio, la temperatura eutéctica esta dada
como la temperatura de solidus. Para la ZA-27 la temperatura de liquidus es 484 °C y el
intervalo de solidificación es de 104°C. (5)
1.1.2 Propiedades Mecánicas de las Aleaciones ZA.
Las aleaciones ZA se han comercializado bastante, y se utilizan en aplicaciones
tecnológicas con excelentes resultados, en las últimas tres décadas. Sin embargo aún
nos encontramos con problemas, ya que sus propiedades no son las mejores para
algunas aplicaciones ingenieriles.
Como ya se mencionó, la microestructura de las aleaciones consiste de una fase rica
en aluminio dentro de un eutéctico rico en zinc. La fase rica en aluminio se forma en la
primera solidificación seguida de la fase rica en zinc. Entre más rápida sea la
solidificación más fina es la microestructura y la dispersión de precipitados.
12
El nivel de porosidad varía dependiendo del proceso de fundición y las condiciones de
solidificación. Lo cual explica una variedad en las propiedades mecánicas obtenidas en
los diferentes procesos de producción.
La aleación ZA-27 es la más resistente y más dúctil de las aleaciones ZA en todas las
formas de fundición por gravedad. En la tabla 1.2 se muestran algunas de las
propiedades mecánicas de las aleaciones ZA, donde puede apreciarse esta mayor
ductilidad de la ZA-27 comparada con las demás.
Propiedades mecánicas
de la Aleación
Unidades
Molde
Permanente
ZA-8 ZA-12 ZA-27
Resistencia a la Tensión Mpa
(lb/in2)
221-255
(32000-37000)
310-345
(45000-50000)
428-455
(62000-66000)
Esfuerzo de Cedencia
0.2% Offset
Mpa
(lb/in2)
200-214
(29000-31000)
250-275
(36000-40000)
358-393
(52000-57000)
% de Elongación ( 2 in) 1-2 1.5-2.5 2-3
Modulo de Young Mpa
(lb/in2)
85.5 x 103
(12.4 x 106)
83 x 103
(12 x 106)
_
Dureza Brinell 500-10-30s 85-90 85-95 110-117
Dureza Vickers 5 Kg 105-115 105-115 144-148
Resistencia a la Fatiga
(Flexión Rotatoria)
Mpa
(lb/in2)
52
( 7500)
_ _
Resistencia al Corte Mpa
(lb/in2)
242
(35000)
_ _
Esfuerzo de cedencia en
compresión 0.1% offset
Mpa
(lb/in2)
200-221
(29000-32000)
228-241
(33000-35000)
_
Resistencia al Creep(1) Mpa
(lb/in2)
70
( 10000)
_ _
Velocidad de Creep(2) %/1000 h 0.2 0.2
Relación de Poisson 0.29-0.30 0.30-0.31 0.32-0.33
Todas las propiedades a 20 °C excepto las que se especifican. Nomenclatura: (1) Esfuerzo para producir una velocidad de creep en
estado estable de 1% en 100000 h. (2) Velocidad de Creep a un esfuerzo de 138 Mpa (20000 lb/in2). (3) Especímen sin muesca
(0.394 in2).
Tabla 1.2. Propiedades mecánicas de las aleaciones ZA.
13
1.1.2.1. Resistencia a la tensión
La resistencia a la tensión de todas las aleaciones de zinc cae significativamente al
incrementar la temperatura de trabajo por arriba de los 100 °C, y es precisamente a
esta temperatura donde la fundición a presión de aluminio es más resistente. Un
cambio en la microestructura en la aleación ZA-27 aumenta sus propiedades a alta
temperatura. conseguir una temperatura de trabajo de 150 °C es la meta, ya que a esta
temperatura el zinc se encuentra al 56% de su punto de fusión (en la escala kelvin).
Esta temperatura se encuentra muy cercana a la temperatura más alta en donde las
propiedades mecánicas requeridas pueden obtenerse (6).
Figura I.3. Tabla comparativa del cambio de resistencia a la tensión con la temperatura para varias aleaciones. 1.1.2.2. Termofluencia En la determinación de las tensiones de termofluencia de la aleación ZinalcoMR bajo
condiciones de temperatura entre 150°C y 300°C, usando el ensayo de anillos de
compresión, las tensiones de fluencia disminuyen rápidamente con aumentos en la
temperatura. A temperatura ambiente la tensión de fluencia alcanza los 325 MPa y a
temperaturas arriba de 250°C disminuye hasta 30 MPa. En este tipo de aleación se
14
presentan fenómenos de ablandamiento y endurecimiento por deformación y esto se
relaciona con el deslizamiento de granos y con las dislocaciones respectivamente (17).
Estudiando el comportamiento mecánico de la aleación superplástica Zn-22% en peso
de Al, se encontró que éste se divide en tres regiones distintas. Los experimentos
muestran que la deformación es cuasi uniforme a velocidades de deformación
intermedias en la región II, pero la formación del cuello es importante a bajas
velocidades de deformación en la región I. Cavitación extensiva ocurre en las regiones I
y II, pero la fractura en la región I es debido a la formación del cuello (18). (Figura 1.4).
Figura 1.4. Relación entre esfuerzo y velocidad de deformación de materiales superplásticos.
Es importante mencionar que el mecanismo más importante en la termofluencia de
estas aleaciones es la difusión en las fronteras de grano, lo cual produce un
deslizamiento entre ellos. Aún cuando existe endurecimiento por trabajado en frío, las
dislocaciones formadas por este proceso también difunden, pero esto es menos
significativo cuando menos a temperatura ambiente (19).
1.1.2.3 Tratamientos termomecánicos
Los tratamientos termomecánicos, como la extrusión, pueden tener una influencia sobre
la microestructura de las aleaciones ZA. Por ejemplo en la extrusión del ZinalcoMR se
ha encontrado que cuando la temperatura de extrusión se encuentra por debajo de la
temperatura eutectoide, la microestructura después de la extrusión es una
15
microestructura de granos finos de fase (rica en Al), de fase (rica en Zn) y la fase .
Esta última tiene una composición de CuZn4, rodeando algunas colonias de perlita
(+). Si se realiza la extrusión a temperaturas mayores que la eutectoide se obtiene
una microestructura totalmente perlítica, consiguiendo con esto una mayor resistencia
mecánica (20).
Otra forma de modificar las propiedades mecánicas de las aleaciones ZA es el
refinamiento del tamaño de las dendritas, así como, el modificar la velocidad de
vaciado. Por ejemplo, al fabricar barras cilíndricas mediante una máquina de colada
semicontinua de la aleación Zinalco, se observó que el límite elástico, el modulo de
elasticidad y la máxima resistencia a la tensión aumentan cuando las dendritas son
finas (21).
1.1.2.4. Resistencia a la fatiga
Un estudio comparativo sobre la resistencia a la fatiga de las aleaciones Zamack-3 y
ZA-27 obtenidas por fundición a presión (usando temperatura ambiente, 50°C y 80°C),
mostró que la resistencia a la fatiga hasta 106 ciclos, es mejor en la aleación ZA-27.
Esto a pesar de la mayor cantidad de microrechupe que presenta en la ZA-27. Se
demostró que esta mayor resistencia es debido a que la propagación de la grieta se da
de manera distinta en cada aleación. En la aleación Zamack-3 se da en el componente
eutéctico y en la aleación ZA-27 en las zonas de +, producidas por la
descomposición eutectoide de la fase (22).
1.1.4 Tabla Comparativa con otras Aleaciones
Como se comento anteriormente, la aleación ZA-27 se caracteriza por tener mejores
propiedades mecánicas, en ciertas aplicaciones, comparadas con otras aleaciones las
cuales son utilizadas en la actualidad en la industria ingenieril, por ejemplo algunas
aleaciones de Al, Cu y Fe. En la tabla 1.3 se presentan las propiedades de varias
aleaciones que podrían ser remplazadas por la ZA-27 en muchas aplicaciones.
24
CAPITULO II
DESARROLLO EXPERIMENTAL Y MATERIALES
2.1 PREPARACIÓN DE ALEACIONES
Para obtener buenas características en las aleaciones que se van a fabricar es
importante cuidar varios parámetros, entre ellos: que los materiales empleados
sean de buena calidad, calcular la cantidad de material que se adicionará a la
fundición, y que las temperaturas de trabajo, los tiempos de permanencia,
temperatura del metal y del molde al momento de vaciar, estén dentro de
especificaciones.
Se prepararon varias aleaciones variando el contenido de Mn (0%, 0.1%,
0.25%, 0.3%, 0.5% y 0.7%). El total de aleaciones preparadas fueron 5 de
cada composición, ya que también se estudio el comportamiento ante
diferentes tratamientos térmicos.
2.1.1 FUNDICIÓN
Los materiales empleados para preparar las diferentes aleaciones se dan en la
tabla 2.1.
Zinc SHG (Special High Grade)
Aluminio 99.95
Cobre Electrolítico
Magnesio Alta pureza (99.98%)
Manganeso Electrolítico
Tabla 2.1 Materiales empleados para la fundición.
El equipo de fusión utilizado fue una mufla marca Felisa, con un intervalo de
temperatura hasta 1300 °C, y atmósfera libre.
Debido al alto punto de fusión del Mn (1245 °C), para poder adicionarlo a la
aleación ZA-27 fue necesario fabricar una aleación madre conteniendo 10 % de
25
Manganeso y 90 % de aluminio, ya que esta era la composición que nos
permitía hacer los ajustes de carga más adecuados.
De acuerdo con el diagrama de fases binario Al-Mn se puede observar que con
la composición Al-10% en peso de Mn, se presentan precipitados de Al6Mn en
un porcentaje en volumen aproximado de 39 %.
Figura 2.1. Diagrama de fases Al-Mn.
Los crisoles empleados para fundir la aleación madre fueron de alta alumina,
debido a la elevada temperatura de trabajo. Para fundir las aleaciones ZA-27
se utilizaron crisoles de barro caolín, ya que cumplían perfectamente con las
condiciones requeridas.
El vaciado se realizó en un molde permanente, fabricado con hierro fundido, las
dimensiones de dicho molde son 12 cm de largo, 6.5 cm de ancho y 2.5 cm de
profundidad, con un ángulo de salida 3°.
Para preparar las aleaciones ZA-27, el primer paso es fundir el aluminio a 750
°C, cuando este se encuentra totalmente fundido se adiciona el cobre,
26
aproximadamente 30 minutos después agregamos la aleación madre Al-Mn, ya
que se ha fundido lo anterior, adicionamos el zinc, después de 30 minutos
bajamos la temperatura de la mufla a 580 °C y agregamos el magnesio. Es
importante la agitación constante del baño para que exista una buena
homogeneización de los elementos. Se dejan pasar 2 horas antes de vaciar.
La temperatura del molde al momento de vaciar deberá estar entre 100 °C y
150 °C para evitar choque térmico.
2.1.2 ANÁLISIS QUÍMICOS
Para el análisis químico elemental de las muestras se utilizó un
Espectrofotómetro de Absorción Atómica marca GBC, modelo Avanta. Para
obtener un análisis confiable es necesario preparar adecuadamente cada una
de las muestras.
La obtención de las muestras para los análisis químicos se realizó de acuerdo
a las técnicas indicadas para estas aleaciones.
Es importante hacer una solución diluida al 10%, para leer con mayor exactitud
los elementos de mayor concentración.
Para conocer la composición exacta de cada una de las aleaciones preparadas
se realizó un análisis a cada una de ellas, teniendo cuidado de sólo utilizar para
nuestra investigación las que cumplían estrictamente con la cantidad necesaria
de cada elemento. Cuidando también no sobrepasar el contenido de
impurezas, ya que esto podría afectar el buen desempeño de las aleaciones.
2.1.3 DIFRACCIÓN DE RAYOS X
El equipo empleado fue un difractómetro D5000 marca Siemens. Los análisis
se realizaron desde 2=5° hasta 2=120°, el tamaño de paso fue de 0.1° y el
tiempo por paso de 5 seg. La longitud de onda empleada fue la de Cu K
(1.54056 A°). Se utilizó un monocromador via secundaria de grafito y los
análisis se realizaron a temperatura ambiente.
27
Se cortaron placas rectangulares, de manera transversal del lingote, de 17 mm
de largo por 10 mm de ancho y 1 mm de espesor.
En nuestro caso esta técnica sólo se utilizó para determinar las fases presentes
en nuestras aleaciones, así como, los posibles cambios que los patrones de
difracción presentan con los pequeños porcentajes de manganeso adicionados.
2.1.4 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO
La microscopía electrónica de Barrido ha sido una herramienta muy importante
para el desarrollo de esta investigación. Para la observación de las muestras se
empleo un microscopio electrónico de barrido marca Jeol, modelo JSM 5800
LV, con un equipo de detección de rayos-X de energía dispersiva (EDAX).
Se cortaron de manera transversal del lingote, placas rectangulares de 3 cm x
1.5 cm. Las muestras se prepararon con las técnicas convencionales de
metalografía.
El reactivo de ataque empleado fue nital al 5% con 3 gotas de ácido
flourhídrico, para las muestras sin tratamiento térmico, y ácido flourhídrico al
5% para las muestras con tratamiento térmico.
Los microanálisis, realizados fueron los siguientes:
Para determinar la homogeneidad de las muestras se realizó un microanálisis
general EDAX de manera longitudinal, a una amplificación de 90X. La
separación entre cada punto de análisis fue de 4.40 mm aproximadamente.
Posteriormente, se realizaron análisis a mayores aumentos para estudiar la
composición de las fases presentes, así como la de los precipitados de Al-Mn
formados en la aleación ZA-27.
28
2.1.5 ANALISIS TERMICO DIFERENCIAL
El equipo empleado para realizar este análisis fue de la marca TA instruments
modelo DSC 2920. Esta técnica se utilizó para encontrar las temperaturas en
las que se presentan transformaciones de fase, así como la temperatura a la
cual empieza a fundir la aleación.
2.1.6 TRATAMIENTOS TÉRMICOS
Es importante realizar varios tratamientos térmicos cuando se trata de una
aleación nueva, ya que con esto se estudia los cambios que se presentan en la
microestructura y en las propiedades mecánicas al variar el tratamiento
térmico.
Antes de hacer el tratamiento de envejecido a las muestras, se realizó un
tratamiento térmico de solubilizado, esto es, se calentaron las muestras a 350
°C por 3 hr y posteriormente se templaron con agua a temperatura ambiente.
Se eligieron los siguientes tiempos y temperaturas de tratamiento, los cuales
son recomendados por la literatura (5, 12, 13, 14).
1) Tratamiento térmico de envejecido a 100 °C por 12 hr y enfriado al aire.
2) Tratamiento térmico de envejecido a 150 °C por 12 hr y enfriado al aire.
3) Tratamiento térmico de envejecido a 250 °C por 12 hr y enfriado al aire.
4) Tratamiento térmico de recocido, calentado a 350 °C por 3 hr y enfriado en
el horno hasta temperatura ambiente.
El equipo empleado para realizar los tratamientos térmicos fue la mufla
utilizada para la fusión. Debido a que esta mufla al trabajar a bajas
temperaturas presenta problemas de diferencias de temperatura (alrededor de
-30 °C), fue necesario controlar la temperatura con un termopar tipo K marca
Tri-Sense modelo 37000-00. Para tener mayor seguridad de la temperatura de
trabajo al hacer los tratamientos de envejecido, estos se realizaron en una
estufa marca VWR Scientific Products, modelo 1370FM, la cual es bastante
29
exacta para mantener la temperatura deseada, y alcanza temperaturas hasta
los 250 °C.
2.1.7 PRUEBAS MECÁNICAS
El último análisis realizado en esta investigación fueron las pruebas mecánicas.
Fue un paso muy importante ya que se estudió la influencia de la adición de
manganeso en las propiedades mecánicas de la aleación, que fue nuestro
objetivo fundamental.
Dentro de estas propiedades mecánicas se eligieron solamente medición de
dureza y ensayos de tensión, debido a limitaciones que se tienen con respecto
a equipo y preparación de muestras para otro tipo de ensayos.
2.1.7.1 MEDICIÓN DE DUREZA
Para realizar estas mediciones se utilizo el equipo Wilson/Rockwell modelo
C503R, la dureza se midió en la escala Rockwell B, utilizando un penetrador de
1/16 “ con una carga de 100 Kg.
Para la medición de la dureza Rockwell, se tuvo que considerar un tiempo de
aplicación de carga de 30 s, debido a que se observó que la aguja indicadora
del equipo no se detenía totalmente por lo que se tomo como criterio general
para todas las mediciones los 30 s de aplicación de carga.
2.1.7.2 ENSAYOS DE TENSIÓN
Estos ensayos son los más importantes dentro de las pruebas mecánicas ya
que con ellos conocemos parámetros importantes como el esfuerzo de
cedencia, modulo de Young, resistencia máxima, entre otros.
Estos ensayos se llevaron a cabo en la maquina universal marca Instron
modelo 4400. La celda de carga utilizada fue de 50 KN, a una velocidad de
30
estiramiento de 0.5 pulg/min. Las pruebas se realizaron a temperatura
ambiente, de acuerdo a la norma ASTM A370.
Las probetas para estos análisis se realizaron bajo las normas ASTM E-8M. las
dimensiones se muestran en la figura 2.2.
G= 30.0 0.1 mm, D= 6.0 0.1 mm, R= 6 mm y A= 36 mm.
Figura 2.2. Esquema de las probetas de tensión.
31
CAPITULO III
RESULTADOS
En este capítulo hablaremos de los resultados que se obtuvieron por los
diferentes análisis y pruebas realizadas, daremos a conocer el cambio que se
presenta en las microestructuras y en las fases presentes, así como, en las
propiedades mecánicas al variar el contenido de manganeso y los tratamientos
térmicos.
III.1. Análisis Químicos. Es muy importante cerciorarnos de la calidad de los materiales que utilizaremos
como materia prima, por lo que se realizó un análisis químico por la técnica de
absorción atómica. Posteriormente, otro aspecto importante a cuidar fue el
contenido de manganeso en la aleación madre, para tener un control de la
adición de este elemento en la aleación final.
Y por último, se realizó un análisis de cada una de las aleaciones, la
composición promedio se presenta en las siguientes tablas.
Elemento Concentración
Promedio Desviación Estándar
%Al 25.10 0.44 %Cu 2.24 0.11 %Mg 0.01 0.01 %Mn 0 0 %Zn Balance
Tabla 3.1. Composición promedio de las aleaciones sin Mn
Elemento Concentración Promedio
Desviación Estándar
%Al 24.68 0.65 %Cu 2.33 0.08 %Mg 0.01 0 %Mn 0.10 0.02 %Zn Balance
Tabla 3.2. Composición promedio de las aleaciones con 0.1% de Mn
32
Elemento Concentración Promedio
Desviación Estándar
%Al 25.61 0.35 %Cu 2.15 0.03 %Mg 0.01 0 %Mn 0.22 0.02 %Zn Balance
Tabla 3.3. Composición promedio de las aleaciones con 0.25% de Mn
Elemento Concentración Promedio
Desviación Estándar
%Al 25.12 0.62 %Cu 2.24 0.11 %Mg 0.02 0.05 %Mn 0.3 0.01 %Zn Balance
Tabla 3.4. Composición promedio de las aleaciones con 0.3% de Mn
Elemento Concentración Promedio
Desviación Estándar
%Al 25.26 0.38 %Cu 2.26 0.13 %Mg 0.02 0.01%Mn 0.49 0.06%Zn Balance
Tabla 3.5. Composición promedio de las aleaciones con 0.5% de Mn
Elemento Concentración Promedio
Desviación Estándar
%Al 25.27 0.73 %Cu 2.24 0.11 %Mg 0.01 0.01 %Mn 0.7 0.04 %Zn Balance
Tabla 3.6. Composición promedio de las aleaciones con 0.7% de Mn
III.2. Microscopía Electrónica de Barrido. Todas las aleaciones realizadas, tanto de fundición como con tratamiento
térmico, se observaron al microscopio, analizando microestructura y
composición de las fases presentes.
También se realizo un estudio de la microestructura y composición de las fases
presentes en la aleación madre. En la tabla 3.7 y 3.8 se presenta la
composición de dichas fases.
33
Elemento % Al % Mn
Composición 98.43 1.57
Tabla 3.7. Composición química de la fase matriz de aluminio.
Elemento % Al % Mn
Composición 74.10 25.89
Tabla 3.8. Composición química de los precipitados Al-Mn.
Es importante hacer referencia a este aspecto debido a que como se ve en la
figura 3.1, los precipitados de Al6Mn ya existían desde la aleación madre, lo
cual podría pensarse que dichos precipitados no tuvieron reacción al preparar
las aleaciones ZA-27 con manganeso. Sin embargo, los microanálisis
obtenidos de todas las microestructuras de la aleación ZA-27 observadas en el
MEB nos reportan la presencia de elementos tales como zinc, cobre, hierro y
silicio; lo cual hace suponer que si existe una reacción de estos precipitados.
Un punto que puede confirmar que existe cierta difusión del manganeso de los
precipitados, es la presencia de este elemento en los microanálisis de los dos
tipos de perlita observadas en la microestructuras de la aleación ZA-27.
La morfología de los precipitados presentes en la aleación madre es muy
diferente a la que presentan los precipitados de las aleaciones ZA-27.
34
Figura 3.1. Microestructura de la aleación madre.
III.2.1. Microestructuras de Fundición.
Con el objeto de tener una visión más completa de los cambios
microestructurales que provoca la adición de manganeso en la aleación ZA-27
se procedió a colocar todas las imágenes de fundición a bajos aumentos en
una sola hoja.
36.5 m
35
a) ZA-27 sin manganeso b) ZA-27 con 0.1% en peso de Mn
c) ZA-27 con 0.25% en peso de Mn d) ZA-27 con 0.3% en peso de Mn
e) ZA-27 con 0.5% en peso de Mn f) ZA-27 con 0.7% en peso de Mn Figura 3.2. Microestructura representativa de la aleación ZA-27 variando el contenido
de manganeso como elemento de aleación.
De este modo la figura 3.2(a), es la figura representativa de la aleación sin
manganeso que de acuerdo con la literatura (9), la microestructura es
dendritica/eutéctica con dendritas primarias , ricas en aluminio, de un tamaño
aproximado entre 5-35 m; rodeadas de perlita gruesa (+), la cual surge a
partir de la descomposición eutectoide de la fase . También se presentan
133m 120m
79.5m 133m
120m 133m
36
partículas intermetálicas (CuZn5), en forma redondeada y en forma de agujas.
Ver la figura 3.3.
Esta fase , se identificó como una fase metaestable conteniendo entre 11-23%
de Al, con una estructura cristalina f.c.c.
En la figura 3.3 también se pueden observar puntos brillantes en el eutéctico, y
de acuerdo con los análisis realizados en el MEB, son partículas con altos
contenidos de zinc, pero debido a su tamaño tan pequeño es difícil obtener un
análisis general confiable de éstos.
Figura 3.3. Microestructura de la aleación ZA-27 sin manganeso.
Aleación ZA-27 con 0.1% de Mn:
La microestructura de esta aleación se presenta en la figura 3.2(b). De los
aspectos microestructurales más importantes a resaltar con respecto a la
aleación sin manganeso son los siguientes:
a) La aleación con 0.1% de Mn presenta dendritas con brazos secundarios y
brazos primarios alargados, a diferencia de la aleación sin manganeso cuya
77m
fase
Fase Fase
Perlita gruesa
37
morfología de las dendritas son muy semejantes a rosetas, es decir,
dendritas redondeadas.
b) Aparecen precipitados obscuros, los cuales por medio de análisis EDAX se
determinó que son precipitados de Al-Mn. El % en volumen de estos
precipitados es de 0.24%; además de que son relativamente pequeños,
aproximadamente 5 m.
c) Una amplificación de esta microestructura, nos permite establecer otras
diferencias importantes, tales como la disminución de la fase y la
desaparición de esta fase que se encontraba en forma de agujas.
Aparecen zonas de perlita fina, existe una disminución más o menos
importante de la perlita gruesa. Se mantiene la fase , pero disminuye en
cantidad.
Podría suponerse que la fase reacciona con la perlita gruesa, para formar
una estructura perlitica fina. Probablemente esta reacción es propiciada por el
contenido de manganeso.
Figura 3.4. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.1% de Mn.
4.6m
Precipitado de Al-Mn
Fase
Fase
Perlita fina
Fase
38
Aleación ZA-27 con 0.25 % de Mn:
La microestructura de la figura 3.2(c), representa la aleación con este contenido
de manganeso. Las características que se pueden observar a bajos aumentos
son las dendritas de fase con brazos alargados, los cuales presentan brazos
secundarios.
Se observa un % en volumen de precipitados de Al-Mn aproximadamente de
3%. Se puede notar también conglomerados de precipitados de Al-Mn. El
tamaño de estos precipitados se encuentra en un intervalo de 10-40 m.
Una observación más detallada de esta microestructura se puede ver en la
figura 3.5. Los aspectos importantes a resaltar en esta figura son:
a) Una perlita más fina.
b) Se sigue presentando menor cantidad de fase .
c) Se presenta menor cantidad de perlita gruesa.
d) Puede observarse en esta microfotografía que la fase reacciona con la
perlita gruesa para formar la perlita fina.
Estos aspectos hacen suponer que el manganeso esta actuando como en el
caso de los aceros como un estabilizador de la estructura perlitica laminar.
39
Figura 3.5.Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.25% de Mn.
Aleación ZA-27 con 0.3% de Mn:
A bajas amplificaciones, se puede observar que la microestructura es muy
similar a la de la aleación con 0.25% de Mn, incluso el % en volumen de los
precipitados de Al-Mn es muy similar (2.43 vs 3.0 %). El tamaño de dichos
precipitados esta en un intervalo de 8-62 m de diámetro. La estructura
dendritica de , con brazos secundarios sigue presente en la microestructura.
Figura 3.2(d).
A mayores amplificaciones se puede apreciar como disminuye la cantidad de
perlita gruesa en la microestructura. Esto se puede ver en la figura 3.6.
De acuerdo con los resultados de EDAX, la diferencia en composición de la
perlita fina respecto a la perlita gruesa, se presenta básicamente en el
contenido de zinc y aluminio, como puede verificarse en la tabla 3.9 y 3.10.
Elemento % Zn % Al % Cu % Mg % Mn % Fe
Composición 47.2 48.1 3.25 0.68 0.30 0.47
Tabla 3.9. Composición química de la fase +.
2.23m
Fase
Perlita fina Perlita gruesa
Fase
Fase
40
Elemento % Zn % Al % Cu % Mg % Mn % Fe
Composición 54.56 40.53 3.61 0.53 0.29 0.48
Tabla 3.10. Composición química de la fase +.
Figura 3.6. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.3% de Mn.
Aleación ZA-27 con 0.5% de Mn:
La microestructura de esta aleación a bajas amplificaciones se puede ver en la
figura 3.2(e), en la cual a simple vista se aprecia que la fase matriz esta
compuesta de dendritas de fase , con brazos secundarios. También se
observa que la cantidad de precipitados es mayor que en los casos anteriores,
el % en volumen en este caso es de 7.66%.
A mayores amplificaciones se puede observar una mayor cantidad de perlita
fina. Esto confirma nuevamente que el manganeso estabiliza la perlita. Ver la
figura 3.7.
Una diferencia con respecto a las microestructuras analizadas anteriormente,
es la morfología de los precipitados de Al-Mn. En esta microestructura se
presentan con morfologías rectangulares y equiaxiadas (ver figura 3.2(e)). Los
2.0m
41
tamaños de los precipitados medidos como área, se encuentran en un intervalo
de 200-4800 m2.
Figura 3.7. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.5% de Mn.
Aleación ZA-27 con 0.7% de Mn:
En la figura 3.2(f), se puede ver la microestructura de esta aleación. Se observa
a bajas amplificaciones el mayor % en volumen de precipitados de Al-Mn,
aproximadamente 9.45%.
La morfología que presentan es alargada y equiaxiada, pero tal vez esta
característica se deba a la distribución al azar de dichos precipitados, ya que
los microanálisis no reportan diferencias significativas en composición. (ver
tabla 3.11).
Amplificando esta microestructura, se puede observar la presencia de las fases
, , y (+). En este caso la fase presenta un porcentaje mucho menor a
todas las anteriores. (Figura 3.8)
2.58m +
Precipitado de Al-Mn
+
42
Elemento Precipitados
Alargados
Precipitados
Irregulares
Precipitados
Facetados
% Zn 17.25 17.53 7.37
% Al 58.85 58.67 63.47
% Cu 4.99 4.86 0.72
% Mg 0.84 0.74 0.93
% Mn 18.06 18.19 27.50
Tabla 3.11. Composición química de los precipitados de Al-Mn en la aleación ZA-27
con 0.7% de Mn.
Figura 3.8. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.7% de Mn.
III.2.2. Microestructuras con tratamiento térmico de envejecido a 100 °C
Aleación ZA-27 sin Mn:
Con este tratamiento se obtiene la microestructura que se muestra en la figura
3.9. En esta microestructura ya no se aprecian las dendritas de fundición, esta
se ha transformado a una estructura de tipo globular, que de acuerdo con la
literatura (24), esta estructura globular consiste de granos equiaxiados muy
finos de +.
3.9m
Fase +Fase
Fase Fase
43
También se puede observar en esta microfotografía la presencia de fase
epsilón (), fase brillante con una composición CuZn5.
Puede notarse que el tamaño de los granos de fase + es menor a 1 m.
Figura 3.9. Microestructura de la aleación ZA-27 sin manganeso y tratamiento térmico
de envejecido a 100 °C.
Aleación con 0.1% de Mn:
En la figura 3.10 se observa la microestructura de esta aleación. Se puede
observar que la estructura de grano fino equiaxiado de + esta presente. La
fase (CuZn5) también se encuentra presente.
Un aspecto importante que se debe apreciar es la aparición de precipitados
obscuros cuyo tamaño promedio es de 10.25 m, y cuya composición, ver tabla
3.12, nos reporta que se componen principalmente de aluminio y manganeso.
En forma mayoritaria la forma de estos precipitados es irregular.
9.08 m
Fase
Fase
Fase +
44
Elemento
Precipitado
irregular
Precipitado en
forma de trebol
Precipitado
esferoidal
Precipitado
alargado
% Zn 18.16 18.28 14.24 3.77
% Al 51.24 48.61 47.55 60.98
% Cu 2.94 6.82 6.08 9.39
% Mg 0.47 0.67 0.60 0.55
% Mn 22.38 20.78 18.22 25.31
% Fe 4.81 4.84 9.66 0
% Si 0 0 3.64 0
Tabla 3.12. Composición química de los precipitados de Al-Mn presentes en la
aleación ZA-27 con 0.1% de Mn y tratamiento térmico de envejecido a 100 °C.
Figura 3.10. Microestructura representativa de la aleación ZA-27 con 0.1% de Mn y
tratamiento térmico de envejecido a 100 °C.
Aleación ZA-27 con 0.25% de Mn:
La figura 3.11 representa la microestructura de esta aleación, se pueden notar
los siguientes aspectos:
a) Se observa la estructura de grano fino equiaxiado
12.11 m
Precipitado de Al-Mn
Fase
45
b) Se ven precipitados de Al-Mn de 8 x 16 m, cerca de los cuales existe lo
que aparentemente sería la transformación la transformación de la
estructura fina de grano equiaxiado a perlita
c) Cerca de los precipitados de Al-Mn, existe una transformación de fase, es
decir, la fase de grano equiaxiado, se comienza a trasformar a + en
forma de perlita.
d) El efecto anterior puede verse potenciado por el tratamiento térmico más el
contenido de manganeso en la aleación. Lo que puede confirmar que el
manganeso actúa de la misma manera que en los aceros, es un
estabilizador de la perlita.
e) Puede pensarse que este contenido de manganeso es el adecuado para
aumentar las propiedades mecánicas en la medida que promueve la
formación de perlita. Esto no se presenta en las aleaciones con mayor
contenido de manganeso.
Figura 3.11. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.25% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 100 °C.
Aleación con 0.3% de Mn:
De los aspectos importantes que se pueden mencionar en la microestructura
de esta aleación, es que probablemente con un contenido mayor de 0.25% de
2.27 m
Precipitado de Al-Mn
Fase +
+
46
Mn, la microestructura de grano fino equiaxiado se mantiene, observándose
únicamente un aumento en la cantidad de precipitados Al-Mn (figura 3.12).
El tamaño de los precipitados se encuentra aproximadamente en 25.5 m de
diámetro. Puede observarse una distribución al azar de los precipitados, ya que
al realizar un microanálisis, con el EDAX del MEB, se reporta aproximadamente
la misma composición. Ver tabla 3.13.
Elemento Precipitado
irregular
Precipitado tubular
% Zn 3.34 3.51
% Al 53.08 48.57
% Cu 1.69 1.09
% Mg 0.66 0.66
% Mn 36.03 31.40
% Fe 1.86 11.40
% Si 3.33 3.37
Tabla 3.13. Composición química de los precipitados de Al-Mn presentes en la
aleación ZA-27 con 0.3% de Mn y tratamiento térmico de envejecido a 100 °C.
Figura 3.12. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.3% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 100 °C.
18.16 m
Precipitado de Al-Mn
Fase +
47
Aleación con 0.5% de Mn:
Las diferencias importantes con respecto a las otras microestructuras
observadas, es la presencia de partículas pequeñas de fase (CuZn5). El
tamaño de estas partículas es menor o igual a 10 m. Ver la figura 3.13.
Se puede observar en esta microestructura que se mantiene la estructura de
grano fino equiaxiado.
También puede apreciarse que los precipitados de Al-Mn se presentan en
forma de conglomerados, influyendo probablemente en las propiedades
mecánicas de la aleación.
Figura 3.13. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.5% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 100 °C.
Aleación con 0.7% de Mn:
En la figura 3.14, se presenta la microestructura de esta aleación. Se puede ver
el tamaño de los precipitados alrededor de 61.5 m, aunque se debe de notar
que aparentemente existe un crecimiento de los precipitados de Al-Mn o una
unión de varios precipitados pequeños.
18.16 m
Fase
Precipitados de Al-Mn
Fase +
48
Un aspecto importante es que se conserva la microestructura de grano fino
equiaxiado.
Figura 3.14. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.7% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 100 °C.
III.2.3. Microestructuras con tratamiento térmico de envejecido a 150 °C
Aleación ZA-27 sin Mn:
La figura 3.15, muestra la microestructura de esta aleación, puede notarse que
aún con este tratamiento térmico no se transforma de manera considerable la
microestructura de grano fino equiaxiado a microestructura laminar. Puede
verse una incipiente transformación a perlita.
Un aspecto que parece interesante observar, es la aparente disolución de las
partículas de fase (CuZn5), lo cual puede ayudar al inicio de la
transformación de la estructura de grano fino equiaxiado a perlita, como puede
observarse en la figura antes mencionada.
36.33 m
61.5 m
Precipitado de Al-Mn
+
49
Figura 3.15. Microestructura de la aleación ZA-27 sin manganeso y tratamiento térmico
de envejecido a 150 °C.
Aleación con 0.1% de Mn:
La figura 3.16, representa la microestructura de esta aleación, en donde se
puede observar la precipitación inicial de los precipitados de Al-Mn, dentro de
una fase que aparentemente era la de grano fino equiaxiado.
Se ve además en esta microestructura la presencia de una fase brillante rica en
Zn, que podría pensarse como una descomposición de la fase matriz en una
solución supersaturada de Zn.
Se puede observar, que la fase primaria o dendritica , se esta
descomponiendo y reaccionando con el zinc para formar la fase perlitica +,
observándose en algunas zonas una incipiente aparición de perlita.
9.08 m
Fase Fase +
50
Figura 3.16. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.1% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 150 °C.
Aleación con 0.25% de Mn:
En la figura 3.17, se muestra una microestructura representativa de esta
aleación. Un aspecto importante de esta aleación es la presencia de los
precipitados de Al-Mn con geometría rectangular bien definida, los tamaños
considerando ambas dimensiones, se encuentran en el intervalo de 20 x 60 m
y 60 x 70 m.
Con respecto a la fase matriz, se puede observar nuevamente que la fase rica
en zinc () y la fase rica en aluminio (), reaccionan para comenzar a formar la
estructura más estable de perlita +, como puede verse en la figura 3.18.
También se puede notar que en esta microestructura ya no aparece la fase ,
eutéctica inicial de fundición, ni la fase .
Precipitado de Al-Mn
51
Figura 3.17. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.25% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 150 °C.
Figura 3.18. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.25% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 150 °C.
Aleación con 0.3% de Mn:
La figura 3.19 es una microestructura de esta aleación. Un aspecto por lo
cual se presenta a mayores amplificaciones es por que se resuelve mejor la
18.2 m
6.05 m
Fase + Precipitado de Al-Mn
Fase +
Precipitado de Al-Mn
52
microestructura de la matriz, en donde puede apreciarse una transformación
más generalizada a perlita fina.
En esta misma figura se puede observar la presencia de precipitados de Al-Mn
de forma irregular, su composición se presenta en la tabla 3.14.
También se presenta la fase brillante rica en zinc.
Elemento % Zn % Al % Cu % Mg % Mn % Fe % Si
Composición 17.13 45.11 11.79 0.47 22.79 2.39 0.32
Tabla 3.14. Composición de precipitado irregular de Al-Mn en la aleación ZA-27 con
0.3% de Mn y tratamiento de envejecido a 150 °C.
Figura 3.19. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.3% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 150 °C.
Aleación con 0.5% de Mn:
Una microestructura de esta aleación a bajos aumentos se puede ver en la
figura 3.20, en la cual se aprecia la ausencia total de fase , que
probablemente reacciono con la fase , e inicio la transformación a la
estructura perlitica.
6.05 m
Precipitado de Al-Mn
Fase +
53
Esta estructura perlitica tiene una apariencia como de plumas y esto
probablemente se deba a que esta estructura es el inicio de la transformación a
perlita muy fina. La composición de esta estructura en forma de plumas se
presenta en la tabla 3.15.
Elemento % Zn % Al % Cu % Mg % Mn % O
Composición 61.45 34.41 2.89 0 0.34 0.9
Tabla 3.15. Composición química de la fase perlitica en forma de plumas en la
aleación ZA-27 con 0.5% de Mn y tratamiento de envejecido a 150 °C.
Un aspecto microestructural que se debe remarcar es la conglomeración de
precipitados de Al-Mn para formar precipitados más grandes, ver figura 3.21.
Otro aspecto importante es la presencia de partículas brillantes ricas en zinc,
sobre todo en donde inicialmente existía fase , es decir, que la fase se
descompone hasta formar la fase perlitica (+), como puede verse en la tabla
3.16 obtenida por EDAX.
Elemento % Zn % Al % Cu % Mg % Mn
Composición 49.79 46.46 2.81 0.70 0.24
Tabla 3.16. Composición química de la perlita formada a partir de la fase .
Figura 3.20. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.5% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 150 °C.
18.2 m
Grano fino equiaxiado. Formado a partir de la fase .
54
Figura 3.21. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.5% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 150 °C.
Aleación con 0.7% de Mn:
La figura 3.22, es la microestructura representativa de esta aleación, en la cual
pueden apreciarse los precipitados sin forma definida y con las características
de una conglomeración general de muchos precipitados pequeños. La
composición química de estos precipitados se presenta en la tabla 3.17.
Elemento Precipitado irregular
grande
Precipitado irregular
pequeño
Precipitado
rectangular
% Zn 15.15 13.59 3.46
% Al 47.77 46.88 49.29
% Cu 5.65 12.58 0.79
% Mg 0.51 0.62 0.58
% Mn 30.93 23.44 41.94
% Si 0 3.24 3.95
Tabla 3.17. Composición química de los precipitados de Al-Mn de la aleación ZA-27
con 0.7% de Mn y tratamiento de envejecido a 150°C.
Por lo que respecta a la fase matriz, se puede apreciar una transformación más
uniforme a perlita fina y corta como se ve en la figura 3.23.
Precipitado de Al-Mn
Perlita muy fina
55
Los aspectos mencionados anteriormente, pueden explicarse por el mayor
contenido de manganeso y por el tratamiento a una temperatura donde se
llevan a cabo procesos de difusión de todas las especies atómicas.
Figura 3.22. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.7% de Mn y
tratamiento térmico de envejecido a 150 °C.
Figura 3.23. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.5% de Mn y
tratamiento térmico de envejecido a 150 °C.
6.05 m
18.2 m
Fase + Precipitado de Al-Mn
Fase +
Precipitados de Al-Mn
56
III.2.4. Microestructuras con tratamiento térmico de envejecido a 250 °C
Aleación ZA-27 sin Mn:
La microestructura representativa de esta aleación se muestra en la figura 3.24,
en la cual se puede observar la presencia de una estructura globular y una
estructura perlitica incipiente, una característica de estas aleaciones es la
presencia de porosidad, la cual disminuye la calidad de la aleación.
En la figura 3.25, se aprecia con mayor claridad lo descrito anteriormente, en
donde aún se observa que con este tratamiento la aleación ZA-27 sin
manganeso no termina de transformarse a perlita, solo se observa una
transformación incipiente.
Figura 3.24. Microestructura de la aleación ZA-27 sin manganeso y tratamiento térmico
de envejecido a 250 °C.
18.2 m
57
Figura 3.25. Microestructura de la aleación ZA-27 sin manganeso y tratamiento térmico
de envejecido a 250 °C.
Aleación con 0.1% de Mn:
La figura 3.26, representa la microestructura general de esta aleación. Se tiene
la presencia de precipitados redondos de fase (CuZn5) según microanálisis
realizados, aproximadamente de 7 m de diámetro.
También se observa que existe una incipiente transformación a perlita, se
presenta una estructura globular formada de fases + y algunas partículas
brillantes blancas, que de acuerdo con los microanálisis realizados se puede
comprobar que estas partículas son ricas en zinc.
Un aspecto importante que debe notarse en esta aleación es la poco o nula
porosidad presente, a diferencia de la aleación sin manganeso.
La figura 3.27 se encuentra a mayores amplificaciones, se puede apreciar con
mayor facilidad la estructura globular y la perlita fina, también se observa un
precipitado que de acuerdo al microanálisis realizado se puede inferir que se
trata de aluminuros Al-Mn, con un tamaño aproximado de 8 m.
9.1 m
Estructura globular
Perlita fina
58
Las partículas pequeñas y brillantes son ricas en zinc.
Figura 3.26. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.1% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 250 °C.
Figura 3.27. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.1% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 250 °C.
18.2 m
9.1 m
Fase
Precipitado de Al-Mn
59
Aleación con 0.25% de Mn:
En la figura 3.28 se puede ver la formación de un precipitado de gran tamaño
(35.7 m de ancho por 87.8 m de largo) y la presencia de una mayor cantidad
de perlita. Aún se sigue presentando una estructura globular pero en menor
cantidad.
Por otro lado, en la figura 3.29 que se encuentra a mayores amplificaciones, se
observa claramente la presencia de un mayor grado de formación de perlita
fina que se forma a partir de la estructura globular. En este caso los
precipitados que se observan son pequeños y de forma irregular. Las partículas
blancas se siguen presentando.
En la figura 3.30 se aprecia mejor la mayor transformación a perlita, que como
puede notarse es una perlita muy fina, se presentan también las partículas
blancas, estas son de diferentes tamaños y formas, también se observa con
mayor claridad la presencia de la estructura globular y algunos pequeños
precipitados.
Figura 3.28. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.25% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 250 °C.
19.2 m
Precipitado de Al-Mn
Perlita fina
60
Figura 3.29. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.25% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 250 °C.
Figura 3.30. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.25% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 250 °C.
Aleación con 0.3% de Mn:
Una mayor cantidad de precipitados irregulares se observa en la figura 3.31, se
sigue presentando la microestructura anteriormente descrita, pero se puede ver
12.1 m
9.1 m
Perlita fina
Precipitado blanco rico en Zn.
Perlita fina
Precipitado de Al-Mn
Estructura globular
Estructura globular
Precipitado de Al-Mn
61
un poco más de formación perlitica. A mayores aumentos se aprecia
claramente esto (fig. 3.32).
Figura 3.31. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.3% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 250 °C.
Figura 3.32. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.3% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 250 °C.
18.2 m
10.2 m
Precipitado de Al-Mn
Precipitadode Al-Mn
Fase
Perlita fina
62
Aleación con 0.5% de Mn:
En la figura 3.33 a bajos aumentos, se puede observar la presencia de
precipitados con tamaños relativamente grandes, se presenta la estructura
globular y la estructura perlitica antes mencionadas.
A esta concentración de manganeso la perlita se encuentra más definida y
disminuye la presencia de la fase brillante (puntos blancos) rica en zinc, que
en este caso se presenta de forma alargada, esto se puede ver con más
claridad en la figura 3.34.
En esta misma figura se observan precipitados rectangulares alargados y
algunos pequeños precipitados esféricos irregulares. Se puede apreciar que
existe un mayor grado de transformación de la estructura globular a perlita.
Figura 3.33. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.5% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 250 °C.
36.4 m
Precipitado de Al-Mn
63
Figura 3.34. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.5% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 250 °C.
Aleación con 0.7% de Mn:
A esta concentración de manganeso el tamaño de los precipitados aumenta
considerablemente, predominando la forma irregular (fig. 3.35).
En la figura 3.36 se observa claramente la mayor concentración de perlita bien
formada, también se presenta una concentración menor de la estructura
globular. La fase se observa de un color claro y la fase es de color obscuro.
Las partículas blancas se siguen presentando con diversas formas y tamaños.
En la figura 3.37 se señalan las fases presentes en estas aleaciones.
12.1 m Perlita fina
Estructura globular Precipitado
de Al-Mn
64
Figura 3.35. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.7% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 250 °C.
Figura 3.36. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.7% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 250 °C.
36.4 m
7.3 m
Precipitado de Al-Mn
Perlita fina
Estructura globular
65
Figura 3.37. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.7% de Mn y tratamiento
térmico de envejecido a 250 °C.
Se puede apreciar que al aumentar el contenido de manganeso en la aleación,
se tiene una mejor definición de la estructura perlitica, es decir, se observa un
grado de transformación mayor de la estructura globular a una estructura
perlitica más estable.
Se puede ver en la figura 3.37 como las colonias de perlita crecen a expensas
de la estructura globular, también se observa la presencia de una menor
cantidad de fase brillante rica en zinc.
III.2.5. Microestructuras con tratamiento térmico de recocido
Aleación ZA-27 sin Mn:
En la figura 3.38 se observa la microestructura que presenta la aleación ZA-27
con este tratamiento térmico. La estructura presenta un porcentaje bastante
alto de perlita fina bien desarrollada, así como la perlita gruesa en pequeña
proporción.
6 m
Precipitado de Al-Mn
Fase rica
en Zinc
Perlita gruesa
Perlita fina
66
Esto se aprecia mejor en la figura 3.39 la cual se encuentra a mayores
aumentos, aquí se distinguen perfectamente colonias de perlita fina con
orientación preferencial, también se observa la perlita gruesa que no alcanzo a
transformarse a perlita fina durante el tratamiento.
Figura 3.38. Microestructura de la aleación ZA-27 sin manganeso y tratamiento térmico
de recocido.
Figura 3.39. Microestructura de la aleación ZA-27 sin manganeso y tratamiento térmico
de recocido.
18.2 m
7.3 m
Perlita fina
Perlita gruesa
Perlita Fina
Perlita gruesa
67
Aleación ZA-27 con 0.1% de Mn:
Al adicionar manganeso a la aleación el contenido de perlita gruesa disminuye
y se observa la presencia de pequeños precipitados de Al-Mn (figura 3.40). A
mayores aumentos en la figura 3.41 se aprecia la perlita fina, y una disminución
importante de la perlita gruesa. También se puede ver la presencia de
pequeños precipitados.
Figura 3.40. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.1% de Mn y tratamiento
térmico de recocido.
Figura 3.41. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.1% de Mn y tratamiento
térmico de recocido.
18.2 m
18.2 m
Al-Mn
Al-Mn
68
En la figura 3.42 se observa claramente el crecimiento preferencial de las
colonias perliticas, se puede ver en la parte central de la figura la presencia de
un precipitado de Al-Mn. Se presenta una insignificante cantidad de perlita
gruesa, las partículas blancas que se encuentran dentro de estas fases son
ricas en zinc de acuerdo a los análisis realizados por EDAX.
Figura 3.42. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.1% de Mn y tratamiento
térmico de recocido.
Aleación ZA-27 con 0.25% de Mn:
La microestructura de esta aleación a bajos aumentos se observa en la figura
3.43, en la cual tenemos la presencia de un precipitado de Al-Mn, también se
pueden apreciar zonas de perlita gruesa sin transformar a perlita fina. En la
figura 3.44 se observa con mayor claridad la presencia de precipitados y de
colonias de perlita.
6 m
Precipitado de Al-Mn
69
Figura 3.43. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.25% de Mn y tratamiento
térmico de recocido.
Figura 3.44. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.25% de Mn y tratamiento
térmico de recocido.
A mayores aumentos en la figura 3.45, se aprecia claramente una de las zonas
de la perlita gruesa de tamaño grande y algunas de tamaño pequeño, la
composición que presentan tanto la perlita gruesa como la perlita fina es la
siguiente:
18.2 m
7.3 m
Precipitado de Al-Mn
Al-Mn
Al-Mn Al-Mn
Fase
Perlita fina
Perlita gruesa
Perlita gruesa
70
Elemento % Zn % Al % Cu % Mg % Mn % Fe
Composición 55.89 38.45 4.30 0.44 0.49 0.43
Tabla 3.18. Composición química de la perlita gruesa.
Elemento % Zn % Al % Cu % Mg % Mn % Fe
Composición 51.67 40.39 6.46 0.49 0.52 0.47
Tabla 3.19. Composición química de la perlita fina.
Figura 3.45. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.25% de Mn y tratamiento
térmico de recocido.
Aleación con 0.3% de Mn:
En las figuras 3.46 y 3.47 de bajos aumentos vemos que el tamaño de los
precipitados puede variar considerablemente en una misma aleación, en la
primera figura se nos presenta un precipitado irregular de considerable tamaño,
en cambio en la figura 3.47, los precipitados son de un tamaño más pequeño
pero en mayor cantidad. Se observa una microestructura muy semejante a la
de la aleación con 0.25% de Mn.
La microestructura a mayores aumentos se presenta en la figura 3.48, se
puede observar la presencia de una menor cantidad de perlita gruesa,
7.3 m
Perlita gruesa
Perlita fina
71
predominando la perlita fina. Los puntos blancos y brillantes ya aparecen en
menor cantidad a esta composición de manganeso.
Figura 3.46. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.3% de Mn y tratamiento
térmico de recocido.
Figura 3.47. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.3% de Mn y tratamiento
térmico de recocido.
36.5 m
36.5 m
Precipitado de Al-Mn
Precipitados de Al-Mn
72
Figura 3.48. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.3% de Mn y tratamiento
térmico de recocido.
Aleación con 0.5% de Mn:
En la figura 3.49 se presentan una gran cantidad de precipitados, su tamaño
varía entre las 3-71 micras. Predomina la forma irregular en estos precipitados,
sin embargo hay algunos rectangulares, la composición de estos es distinta y
se presenta en la tabla 3.20. La microestructura se sigue presentando
preferencialmente como perlita fina, y aun se tienen zonas de perlita gruesa.
7.3 m
Perlita gruesa
Perlita fina
73
Figura 3.49. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.5% de Mn y tratamiento
térmico de recocido.
Elemento
Precipitado
Irregular
Precipitado
Rectangular
% Zn 16.45 4.76
% Al 46.55 46.15
% Cu 9.34 1.03
% Mg 0.60 0.55
% Mn 27.05 33.07
% Fe 0 10.84
% Si 0 3.60
Tabla 3.20. Composición química de los precipitados de Al-Mn.
Observando las figuras 3.50 y 3.51, notamos que las zonas de perlita gruesa se
encuentra delimitando las colonias de perlita fina, al igual que en las aleaciones
con menor concentración de manganeso. En la figura 3.50, se aprecia que las
colonias de perlita presentan diferente espaciamiento interlaminar, aparte de la
diferente orientación.
18.2 m
Precipitado de Al-Mn
Perlita gruesa
74
Figura 3.50. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.5% de Mn y tratamiento
térmico de recocido.
Figura 3.51. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.5% de Mn y tratamiento
térmico de recocido.
9.1 m
6 m
75
Aleación con 0.7% de Mn:
A esta concentración de manganeso, la perlita se vuelve sumamente fina, tanto
que no se alcanza a distinguir muy bien la estructura laminar, sino que se
presenta en forma de plumas muy finas. Con lo cual podemos darnos cuenta
que al igual que en casos anteriores el manganeso esta actuando como un
promotor de la formación de fase perlitica.
En la figura 3.52 se puede ver esto, la forma de los precipitados es irregular y
se encuentran en gran cantidad. Esta perlita en plumas también presenta
orientación preferencial, al igual que la perlita laminar. En la figura 3.53 se
observan precipitados de mayor tamaño que en la anterior presentando
también forma irregular.
Figura 3.52. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.7% de Mn y tratamiento
térmico de recocido.
36.5 m
Perlita en forma de plumas
Precipitados
de Al-Mn
76
Figura 3.53. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.7% de Mn y tratamiento
térmico de recocido.
La figura 3.54 muestra la perlita gruesa y se encuentra a mayores
amplificaciones, se observa claramente una incipiente transformación de esta
fase a estructura perlitica fina, es probable que si el tiempo de tratamiento fuera
más largo esta fase podría transformarse completamente. A estas
amplificaciones se puede ver que los puntos blancos siguen apareciendo pero
en menor proporción y tamaño.
Figura 3.54. Microestructura de la aleación ZA-27 con 0.7% de Mn y tratamiento
térmico de recocido.
36.5 m
5.2 m
77
III.3. Difracción de Rayos-X
En la figura 3.55, se muestra el espectro de difracción de la aleación madre. Se
presenta una fase rica en aluminio y una fase (Al6Mn), la cual corresponde
a los precipitados presentes en la microestructura de esta aleación.
Figura 3.55. Patrón de difracción de la aleación madre.
En la figura 3.56, se muestran los espectros de difracción de las aleaciones de
fundición a diferentes contenidos de manganeso.
Para ver con mayor detalle cada una de las fases y poder identificarlas se tuvo
que dividir en dos partes los espectros de difracción de rayos-X, es decir, se
trabajaron en ángulos de difracción de 2=30-60° y 2=60-120°. Esto se
presenta en las figuras 3.57 a 3.62.
Aparentemente no hay diferencias sustanciales en difracción de rayos-X al
aumentar el contenido de manganeso en la aleación.
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
Al6Mn
Fase rica en aluminio
Difracción de Rayos-X de la Aleación Madre
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
2 (grados)
78
Figura 3.56. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con diferentes contenidos de
Mn.
Esperaríamos encontrar cambios significativos en los patrones de difracción al
aumentar el contenido de manganeso en la aleación, tal como lo indicaban las
microestructuras observadas en el MEB. Sin embargo, los picos indicativos de
la presencia de la fase y de los precipitados de Al-Mn no se observan.
Probablemente utilizando una muestra en polvo o al menos rotación, hubiera
sido más fácil la identificación de estas fases.
Las fases que podemos identificar claramente son una fase rica en aluminio,
fase rica en zinc y una fase la cual es rica en zinc y cobre, esta tiene una
composición de CuZn5, lo cual se infiere al realizar el análisis elemental por
medio de EDAX en el MEB.
Se procedió a realizar también en las muestras con tratamiento térmico la
división en la escala de 2. Esto con la finalidad de realizar un estudio más
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
0.7% Mn
0.5% Mn
0.25% Mn
0.1% Mn
0% Mn
DR-X de la aleación ZA-27 con diferentes contenidos de Mn
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
2 (grados)
79
riguroso de las fases presentes y comparar los resultados con las aleaciones
de fundición.
Aparentemente no existen diferencias en los patrones de difracción de las
muestras con tratamiento térmico respecto a las muestras de fundición. Se
puede interpretar que hay aparentemente las mismas fases presentes en
diferentes microestructuras según se observó en la microscopía electrónica de
barrido.
Se presenta un cambio en la intensidad de los picos de difracción,
probablemente esto se deba a la textura de la muestra, es decir, la orientación
preferencial de los granos.
La única fase que se puede identificar como aluminuro de manganeso es la
que se presenta en la aleación ZA-27 con 0.7% de Mn y tratamiento térmico de
recocido, a un ángulo de 2= 75.49 (figura 3.86). Esta fase presenta una
composición de Al6Mn. Comparando esta composición con el análisis elemental
realizado a los precipitados por medio de EDAX, corresponde a los precipitados
de Al-Mn.
Sin embargo, debido a que esta fase no se presenta en los otros
difractogramas de las aleaciones con otras composiciones de manganeso y
diferente tratamiento térmico, probablemente la técnica de difracción de
rayos-X empleada no fue la adecuada para identificar los aluminuros presentes
en estas aleaciones.
Las estructuras cristalinas de las fases encontradas no fueron estudiadas,
debido a la gran complejidad de este estudio, esto se dejara para estudios
posteriores.
80
Aleaciones de fundición
Figura 3.57. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 sin Mn.
Figura 3.58. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.1% de Mn.
Figura 3.59. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.25% de Mn.
30 35 40 45 50 55 60
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Zn
CuZn5
Fase rica en Al
Aleación de fundición (0% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
2 (grados)60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Zn
Fase rica en Al
CuZn5
Aleación de fundición (0% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
2 (grados)
30 35 40 45 50 55 60
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Aleación de fundición (0.1% de Mn)
Fase rica en Zn
CuZn5
Fase rica en Al
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
2 (grados)
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Zn
CuZn5
Fase rica en Al
Aleación de fundición (0.1% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
2 (grados)
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Zn
CuZn5
Fase rica en Al
Aleación de fundición (0.25% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a)
2 (grados)30 35 40 45 50 55 60
0
1000
2000
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Fase rica en Zn
CuZn5
Fase rica en Al
Aleación de fundición (0.25% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a)
2 (grados)
81
Figura 3.60. Patrón de Difracción de la aleación ZA-27 con 0.3% de Mn.
Figura 3.61. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.5% de Mn.
Figura 3.62. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.7% de Mn.
30 35 40 45 50 55 60
0
1000
2000
3000
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12000
Fase rica en Zn
CuZn5
Fase rica en Al
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Inte
nsi
dad
(u
.a.)
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12000
Fase rica en Zn
CuZn5
Fase rica en Al
Aleación de fundición (0.7% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
2 (grados)
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0
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12000
Fase rica en Zn
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Fase rica en Al
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nsi
dad
(u
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12000
Fase rica en Zn
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Fase rica en Al
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Inte
nsi
dad
(u
.a)
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12000
Fase rica en Zn
CuZn5
Fase rica en Al
Aleación de fundición (0.3% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a)
2 (grados)
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125
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Fase rica en Zn
Fase rica en Al
CuZn5
Aleación de fundición (0.5% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a)
2 (grados)
82
Aleaciones con tratamiento térmico de envejecido a 100 °C
Figura 3.63. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 sin manganeso.
Figura 3.64. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.1% de Mn
Figura 3.65. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.25% Mn.
30 35 40 45 50 55 60
0
1000
2000
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Fase rica en Al
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CuZn5
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Inte
nsi
dad
(u
.a.)
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11000
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Fase rica en Al
Fase rica en Zn
CuZn5
Envejecido a 100 °C (0% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
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11000
12000
Fase rica en Al
Fase rica en Zn
CuZn5
Envejecido a 100 °C (0.25% de Mn)
inte
nsi
dad
(u
.a.)
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Fase rica en Al
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CuZn5
Envejecido a 100 °C (0.25% de Mn)
inte
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(u
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Fase rica en Al
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nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
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12000 Envejecido a 100 °C (0.1% de Mn)
Fase rica en Al
Fase rica en Zn
CuZn5
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
83
Figura 3.66. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.3% de Mn.
Figura 3.67. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.5% de Mn.
Figura 3.68. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.7% de Mn.
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125
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Fase rica en Al
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CuZn5
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nsi
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(u
.a.)
(grados)
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12000
Fase rica en Al
Fase rica en Zn
CuZn5
Envejecido a 100 °C (0.5% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
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Envejecido a 100 °C (0.5% de Mn)
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nsi
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(u
.a.)
(grados)
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11000
12000
Fase rica en Al
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CuZn5
Envejecido a 100 °C (0.7% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
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Fase rica en Al
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CuZn5
Envejecido a 100 °C (0.7% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
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Fase rica en Al
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CuZn5
Envejecido a 100 °C (0.3% de Mn)In
ten
sid
ad (
u.a
.)
(grados)
84
Aleaciones con tratamiento térmico de envejecido a 150 °C
Figura 3.69. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 sin manganeso.
Figura 3.70. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.1% de Mn.
Figura 3.71. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.25% de Mn.
30 35 40 45 50 55 60
0
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Fase rica en Al
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nsi
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(u
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(grados)
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11000
12000
Fase rica en Al
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CuZn5
Envejecido a 150 °C (0% de Mn)
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nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
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0
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12000
Fase rica en Al
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Envejecido a 150 °C (0.1% de Mn)
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nsi
dad
(u
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Envejecido a 150 °C (0.1% de Mn)
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nsi
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(u
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Fase rica en Al
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CuZn5
Envejecido a 150 °C (0.25%de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
85
Figura 3.72. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.3% de Mn.
Figura 3.73. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.5% de Mn.
Figura 3.74. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.7% de Mn.
30 35 40 45 50 55 60
0
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Fase rica en Al
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Envejecido a 150 °C (0.3% de Mn)
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nsi
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(u
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Fase rica en Al
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CuZn5
Envejecido a 150 °C (0.3% de Mn)
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nsi
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(u
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Inte
nsi
dad
(u
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(grados)
86
Aleaciones con tratamiento térmico de envejecido a 250 °C
Figura 3.75. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 sin manganeso.
Figura 3.76. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.1% de Mn.
Figura 3.77. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.25% de Mn.
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(u
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(grados)
87
Figura 3.78. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.3% de Mn
Figura 3.79. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.5% de Mn.
Figura 3.80. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.7% de Mn.
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Fase rica en Al
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Envejecido a 250 °C (0.3% de Mn)
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nsi
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(u
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(grados)
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Fase rica en Al
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CuZn5
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Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Al
fase rica en Zn
CuZn5
Envejecido a 250 °C (0.5% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
30 35 40 45 50 55 60
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Al
fase rica en Zn
CuZn5
Envejecido a 250 °C (0.7% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Al
fase rica en Zn
CuZn5
Envejecido a 250 °C (0.7% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
88
Aleaciones con tratamiento térmico de Recocido
Figura 3.81. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 sin manganeso.
Figura 3.82. patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.1% de Mn.
Figura 3.83. patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.25% de Mn.
30 35 40 45 50 55 60
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Zn
CuZn5
Fase rica en Al
Tratamiento de Recocido (0% Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Al
fase rica en Zn
CuZn5
Tratamiento de Recocido (0% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
30 35 40 45 50 55 60
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Tratamiento de Recocido (0.1% Mn)
Fase rica en Zn
CuZn5
Fase rica en Al
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Al
fase rica en Zn
CuZn5
Tratamiento de Recocido (0.1% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
30 35 40 45 50 55 60
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Al
fase rica en Zn
CuZn5
Tratamiento de Recocido (0.25% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Al
fase rica en Zn
CuZn5
Tratamiento de Recocido (0.25% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
89
Figura 3.84. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.3% de Mn.
Figura 3.85. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.5% de Mn.
Figura 3.86. Patrón de difracción de la aleación ZA-27 con 0.7% de Mn.
30 35 40 45 50 55 60
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
13000
Fase rica en Al
fase rica en Zn
CuZn5
Tratamiento de Recocido (0.3% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a)
(grados)
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Al
fase rica en Zn
CuZn5
Tratamiento de Recocido (0.3% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a)
(grados)
30 35 40 45 50 55 60
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Al
fase rica en Zn
CuZn5
Tratamiento de Recocido (0.5% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u.
a.)
(grados)
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Al
fase rica en Zn
CuZn5
Tratamiento de Recocido (0.5% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
30 35 40 45 50 55 60
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Zn
CuZn5
Fase rica en Al
Tratamiento de Recocido (0.7% Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
12000
Fase rica en Al
fase rica en Zn
CuZn5
Al6Mn
Tratamiento de Recocido (0.7% de Mn)
Inte
nsi
dad
(u
.a.)
(grados)
90
III.4. Análisis Térmico Diferencial (DTA)
El análisis térmico es el término que se usa normalmente para describir las
técnicas analíticas que miden propiedades físicas y químicas de una muestra,
en función de la temperatura y el tiempo. Las muestras se calientan o se
enfrían con un programa, el cual consiste de una serie de segmentos
preseleccionados con una velocidad de calentamiento constante, o bien
manteniéndose a una misma temperatura. (44)
Particularmente, el análisis térmico diferencial es una técnica de análisis
basada en la detección de calor cedido o absorbido por las sustancias cuando
son sometidas a un régimen de calentamiento.
Cualquier variación en la posición relativa de los átomos o moléculas que
conforman un material trae aparejada una variación de la energía de
interacción a nivel molecular; si en el material tiene lugar alguna
transformación, la diferencia de energía entre la configuración inicial y final a
nivel microscópico tendrá que manifestarse en forma macroscópica en algún
lugar, a causa del principio de la conservación de la energía.
Esta diferencia de energía se toma o se cede al exterior en forma de calor. En
el DTA la magnitud de interés es la diferencia de temperatura T entre la
muestra analizada y algún otro patrón inerte.
Las variaciones energéticas se registran midiendo la diferencia de temperatura
entre la muestra y algún otro material inerte sometido al mismo régimen de
calentamiento (45).
En nuestro caso este análisis se realizó para determinar las temperaturas a las
cuales se presentan transformaciones de fase en las aleaciones de estudio, así
como a que temperatura se empieza a presentar la fusión. También se
estudiara el efecto que tiene en las temperaturas antes mencionadas las
adiciones de manganeso en las aleaciones.
91
Como ya se mencionó en capítulos anteriores uno de los problemas que
presentan las aleaciones ZA es que aún no se encuentra bien definido su
diagrama de fases binario, esta en discusión la presencia de una fase o ’, la
cual esta presente en las aleaciones de estudio, como se puede observar en
los diagramas que se presentan en las figuras 1.1 y 1.2.
Para comparar los puntos de transformación se utilizó únicamente el diagrama
de fases binario, ya que hasta el momento no se tiene conocimiento de algún
diagrama ternario para estas aleaciones.
Para tener más clara la diferencia entre los dos diagramas de fase que se
muestran en las figuras 1.1 y 1.2, se presentan las transformaciones de fase
que suceden en cada uno de ellos:
Figura 1.1 Figura 1.2
(Diagrama viejo) (Diagrama nuevo)
C510 a L
C520 a L C 466 a L
C 435 a L fusión de inicio C 454 a L
C 300 a C 300 a
C 277 a C 275 a
'
''
'
L
LL
En nuestro caso el diagrama que más se adapta al comportamiento de las
aleaciones en estudio es el diagrama que se presenta en la figura 1.1.
De este modo, se realizó un DTA (Diferential Thermal Analysis) y los resultados
obtenidos se muestran en la figura 3.87. Unicamente se presentan estos
resultados para las muestras de fundición, ya que el objetivo es observar los
cambios en los puntos de transformación debido al contenido de manganeso.
92
Figura 3.87. DTA de la aleación ZA-27 con diferentes contenidos de manganeso.
En la tabla 3.21 se presentan las temperaturas a las cuales se llevan a cabo las
transformaciones de fase en estas aleaciones. Puede observarse que la
primera transformación ocurre entre los 288-293 °C. La temperatura más alta a
la cual se lleva a cabo esta transformación se presentan en la aleación con
0.25 % de Mn. Por lo que, a esta concentración de manganeso permanecen
estables las fases a una temperatura mayor.
El punto de transformación peritéctico se lleva a cabo alrededor de los 390 °C,
nuevamente la aleación con 0.25% de Mn se encuentra dentro de las
aleaciones que presentan la temperatura más alta para llevar a cabo dicha
transformación.
La aleación que presenta la temperatura más alta para llevar a cabo la reacción
peritéctica es la que contiene 0.7% de Mn. Por lo tanto esta aleación y la que
contiene 0.25% de Mn son las que más se tardan en iniciar su fusión.
0 100 200 300 400 500 600-3.5
-3.0
-2.5
-2.0
-1.5
-1.0
-0.5
0.0
0.5
1.0
Temperatura (°C)
DT
A
Tem
p.
Diff
. (°
C)
0% Mn 0.1% Mn 0.25% Mn 0.3% Mn 0.5% Mn 0.7% Mn
ANALISIS TERMICO DIFERENCIAL ALEACIONES DE FUNDICION
93
La transformación +L +L se lleva a cabo por arriba de los 446 °C, en
este caso la aleación que contiene 0.25% de Mn es la que más tarda en
conseguir dicha transformación, ya que ésta se consigue hasta alcanzar una
temperatura de 450 °C.
Por último se observa una tendencia a disminuir el punto de fusión para
mayores contenidos de manganeso en la aleación.
% Mn
en
aleación
Punto de
transformación
+ +
( °C)
Punto de
transformación
+
( °C)
Punto de
transformación
+L
( °C)
Punto de
transformación
+L+L
( °C)
Fusión
+LL
( °C)
0 288.96 374.84 392.23 447.52 484.25
0.1 289.12 375.65 392.47 447.89 482.05
0.25 292.79 374.48 393.98 449.98 482.06
0.3 288.12 373.35 391.15 444.42 471.01
0.5 288.12 374.39 391.25 446.52 479.25
0.7 292.47 376.66 395.99 446.38 477.42
Tabla 3.21. Temperaturas a las cuales se presentan las transformaciones de fases en
las aleaciones de fundición.
III.5. Medición de Dureza
Los valores promedio de la dureza Rockwell “B” de las lecturas obtenidas para
cada muestra se presentan en las siguientes tablas.
MEDIDA 0%Mn 0.1%Mn 0.25%Mn 0.3%Mn 0.5%Mn 0.7%Mn
1 53 59 65 64 68 69
2 58 62 65.8 64 68 79
3 61.8 66 65 67 70 69
4 63.5 67 67.9 71 74 72
5 65.2 66 71 74 69 69
PROM. 60 64 67 68 70 72
DESV.STD. 4.4 3.0 2.3 3.9 2.2 3.9
Tabla 3.22. Valores promedio de dureza RB de las muestras sin tratamiento térmico
94
MEDIDA 0%Mn 0.1%Mn 0.25%Mn 0.3%Mn 0.5%Mn 0.7%Mn
1 58 61 67 67 68 72
2 54 53.5 60 69 68 72
3 56 57 66 64.5 65 71
4 62 63 59 63 65 70.5
5 52 55 58 64.5 71 69
PROM. 56 58 62 66 67 71
DESV.STD. 3.4 3.6 3.7 2.1 2.2 1.1
Tabla 3.23. Valores promedio de dureza RB de las muestras con tratamiento térmico de envejecido a 100°C
MEDIDA 0%Mn 0.1%Mn 0.25%Mn 0.3%Mn 0.5%Mn 0.7%Mn
1 38 49 50 47.5 49 56
2 37 46 43.5 44 46 55
3 45 43 48.5 50 56 57
4 42 41 50 53 54 58
5 39 49 52.5 53 55 47.5
PROM. 40 46 49 50 52 55
DESV.STD. 2.9 3.2 3.0 3.4 3.8 3.7
Tabla 3.24. Valores promedio de dureza RB de las muestras con tratamiento térmico de envejecido a 150°C
MEDIDA 0%Mn 0.1%Mn 0.25%Mn 0.3%Mn 0.5%Mn 0.7%Mn
1 48 61 55 62 57 64
2 53 55 59 52 63 57
3 58 51.5 58.5 63 61.5 58
4 53.5 58 56 55 61 59
5 58.5 52 57 56 58.5 66
PROM. 54 56 57 58 60 61
DESV.STD. 3.8 3.6 1.5 4.2 2.2 3.5
Tabla 3.25. Valores promedio de dureza RB de las muestras con tratamiento térmico de envejecido a 250°C
MEDIDA 0%Mn 0.1%Mn 0.25%Mn 0.3%Mn 0.5%Mn 0.7%Mn
1 25 25 29.5 26.5 29.5 31
2 24 23.5 22.5 25 26.5 35.5
3 23 24 23 28 32 36
4 22 25 24.5 29 29 31.5
5 25 28 25.5 30 32 35
PROM. 24 25 25 28 30 34
DESV.STD. 1.2 1.6 2.5 1.8 2.1 2.1
Tabla 3.26. Valores promedio de dureza RB de las muestras con tratamiento térmico de recocido
Una gráfica de estos valores promedio vs el contenido de manganeso, para los
diferentes tratamientos térmicos se puede ver en la figura 3.88.
95
FIGURA 3.88. Dureza de la aleación ZA-27 variando contenido de Mn y tratamiento
térmico.
En forma general se puede apreciar en la gráfica que la dureza de las
aleaciones con tratamiento térmico es menor que la aleación con estructura de
fundición. Por otro lado, se observa que el porcentaje de manganeso si influye
en la dureza de la aleación, a mayor concentración de este elemento existe un
aumento evidente de la dureza. En las aleaciones sin tratamiento térmico este
aumento va desde 60 Rb en la aleación sin manganeso, hasta 72 Rb en la
aleación con 0.7% de Mn.
En las aleaciones con tratamiento térmico de envejecido a 100 °C encontramos
un aumento más pronunciado en la dureza ya que la dureza de la aleación sin
manganeso disminuye con el tratamiento térmico a 56 Rb, mientras que la
dureza de la aleación con 0.7 % de Mn tiene un valor de 71 RB.
En las muestras con tratamiento de envejecido a 150°C se puede observar un
aumento de dureza con el contenido de manganeso pero los valores son
menores que los de envejecido a 100°C, ya que la microestructura presenta
una mayor formación perlitica con el envejecido a 150 °C.
-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.820
30
40
50
60
70
MEDICION DE DUREZA DE LA ALEACION ZA-27 VARIANDO EL CONTENIDO DE Mn Y EL TRATAMIENTO TERMICO
Sin Tratamiento Térmico Tratamiento de Envejecido a 100°C Tratamiento de Envejecido a 150°C Tratamiento de Envejecido a 250°C Tratamiento de RecocidoD
ure
za R
b
% de Manganeso
96
Por último podemos observar que el comportamiento de dureza de las
muestras envejecidas a 250°C se encuentra entre los valores obtenidos para
las muestras envejecidas a 100°C y 150°C, además de que el aumento de
dureza no es muy grande al adicionar mayor cantidad de manganeso a la
aleación. Esto último se puede atribuir a la microestructura alcanzada con el
tratamiento de envejecido a 250°C, ya que se presenta una matriz más estable,
lo cual se ha observado en otros trabajos (5), (14) y (23).
Como era de esperarse las aleaciones con tratamiento de recocido presentan
valores muy bajos de dureza, debido a la microestructura completamente
perlítica que se forma con este tratamiento. Es importante apreciar que la
dureza aumenta de 24 Rb a 34 Rb al variar el contenido de manganeso de 0%
a 0.7%.
III. 6. Ensayos de Tensión: De las muestras que se ensayaron en tensión se obtiene la tabla 3.25. Los
valores de esta tabla son el promedio de ensayar tres muestras. Las
propiedades mecánicas que se pueden obtener de los ensayos son: Modulo de
young, esfuerzo de cedencia (yield stress), esfuerzo máximo (UTS), esfuerzo
hasta la ruptura, y % de deformación.
Una manera de visualizar rápidamente los efectos del contenido de manganeso
y del tratamiento térmico es en forma gráfica, por lo que se construyeron las
siguientes gráficas para cada una de las propiedades mecánicas estudiadas.
97
Muestra Modulo de
Young (Gpa)
Esfuerzo de
Cedencia (Mpa)
Esfuerzo Máxima (Mpa)
Esfuerzo hasta la Ruptura
(Mpa)
% Deformación
Sin Tratamiento Térmico 0%Mn 74.81 239.14 320.00 399.68 3.00 0.1%Mn 143.60 242.80 358.11 357.42 7.00 0.25%Mn 151.02 241.11 408.48 405.64 8.95 0.3%Mn 144.71 233.23 391.27 390.96 8.05 0.5%Mn 151.83 253.84 378.76 378.76 7.40 0.7%Mn 143.62 223.07 303.22 303.22 4.70 Tratamiento Envejecido 100°C
0%Mn 71.40 240.08 412.93 412.95 6.43 0.1%Mn 131.41 213.22 346.36 475.42 6.43 0.25%Mn 138.02 272.55 275.43 421.51 8.00 0.3%Mn 129.23 208.14 337.94 337.94 7.30 0.5%Mn 126.74 201.37 331.84 331.84 8.05 0.7%Mn 122.12 173.38 251.00 205.21 3.30 Tratamiento Envejecido 150°C
0%Mn 72.21 253.08 351.35 351.35 6.43 0.1%Mn 138.80 216.84 325.17 325.17 6.60 0.25%Mn 140.51 227.61 405.89 405.81 10.40 0.3%Mn 133.52 209.56 347.36 347.36 9.35 0.5%Mn 139.84 197.89 289.18 289.18 4.65 0.7%Mn 127.02 118.55 291.91 225.01 4.30 Tratamiento Envejecido 250°C
0%Mn 80.12 255.12 343.31 374.13 6.43 0.1%Mn 139.31 235.48 325.87 317.41 6.15 0.25%Mn 145.05 240.89 340.50 337.71 6.35 0.3%Mn 140.61 223.45 340.02 338.58 7.20 0.5%Mn 137.12 213.81 330.04 329.96 5.60 0.7%Mn 139.83 227.78 261.64 261.64 3.00 Tratamiento de Recocido 0%Mn 81.22 206.99 295.21 283.56 6.43 0.1%Mn 146.74 194.00 303.92 285.06 9.65 0.25%Mn 147.08 219.41 290.91 280.01 6.50 0.3%Mn 142.93 210.43 288.68 275.31 6.65 0.5%Mn 140.80 217.77 308.73 305.24 6.95 0.7%Mn 145.62 223.83 302.24 301.83 5.57
Tabla 3.27. Ensayos de Tensión.
MODULO DE YOUNG:
El módulo de Young es la medida de la rigidez de un material tecnológico. Este
parámetro es importante en los propósitos de análisis y diseño, en especial al
calcular las deflexiones y deformaciones permisibles de los componentes
tecnológicos o de las estructuras (46).
98
De esta manera, los resultados que se obtuvieron con las aleaciones se
pueden ver en la figura 3.89. Se nota que existe un aumento del modulo de
Young al adicionar manganeso a la aleación. Así mismo, en las aleaciones sin
tratamiento térmico se presentan los valores más altos de modulo de Young.
En general, se puede observar que a una concentración de 0.25% de Mn en
todas las curvas se presenta el máximo valor. Por lo tanto, a esta
concentración obtenemos la mayor rigidez del material, y tendremos una
deformación elástica menor.
Figura 3.89. Influencia del % de Mn y tratamiento térmico en el modulo de Young.
ESFUERZO DE CEDENCIA: Para el caso del diseño mecánico una de las propiedades más importantes es
el esfuerzo de cedencia, los resultados obtenidos en esta investigación se
presentan en la figura 3.90, en esta gráfica pueden observarse varios aspectos:
1. Las muestras que no tienen tratamiento térmico, tienen el mayor valor en el
esfuerzo a la cedencia.
-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160INFLUENCIA DEL % DE MANGANESO EN EL MODULO DE YOUNG
Sin Tratamiento Térmico Tratamiento de Envejecido a 100°C Tratamiento de Envejecido a 150°C Tratamiento de Envejecido a 250°C Tratamiento de Recocido
Mo
du
lo d
e Y
ou
ng (
GP
a)
% de Manganeso
99
2. El tratamiento térmico si influye sobre el esfuerzo de cedencia, ya que se
pueden observar valores más altos con los tratamientos de envejecido a
150°C y 250°C, en las muestras sin manganeso.
3. Es notorio en esta gráfica que existe un punto de la concentración de
manganeso (0.25% en peso), donde aumenta el esfuerzo de cedencia,
cuando menos en todos los tratamientos térmicos.
4. En las muestras con tratamiento de recocido el esfuerzo de cedencia
aumenta al aumentar la concentración de manganeso, debido a que la
perlita tiende a ser más fina al adicionar mayor cantidad de manganeso.
5. Es muy probable que la tendencia a disminuir el esfuerzo de cedencia a
altos contenidos de manganeso se deba a la forma de los precipitados, así
como a los conglomerados que estos forman.
Figura 3.90. Influencia del % de Mn y tratamiento térmico en el esfuerzo de cedencia.
ESFUERZO MAXIMO:
Se puede observar que el comportamiento tiende a ser sigmoidal, es decir,
todas las aleaciones presentan un máximo en una composición determinada,
disminuyendo del lado izquierdo y derecho de este máximo, como se puede ver
en la figura 3.91.
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
INFLUENCIA DEL % DE MANGANESO EN EL ESFUERZO DE CEDENCIA
Sin Tratamiento Termico Tratamiento Termico de Recocido Tratamiento de Envejecido a 100 °C Tratamiemto de Envejecido a 150 °C Tratamiento de Envejecido a 250 °C
Esf
ue
rzo
de
Ced
en
cia
(M
Pa
)
% de Manganeso
100
Con el tratamiento de recocido la tendencia es a mantenerse entre los 295 y
308 Mpa, este último es el valor más alto alcanzado con este tratamiento y se
obtiene con un contenido de 0.5% de Mn.
En el tratamiento de envejecido a 100 °C, se observa un aumento considerable
en la tensión máxima cuando tenemos 0.1% de Mn. A concentraciones
mayores de este elemento cae significativamente esta propiedad.
Si aumentamos 50 °C la temperatura del tratamiento de envejecido, el punto
más alto en la tensión máxima se presenta en la aleación con 0.25% de Mn,
posteriormente va disminuyendo al ir aumentando el contenido de dicho
elemento.
El último tratamiento realizado fue el envejecido a una temperatura de 250 °C,
con este tratamiento no se logra mejorar el comportamiento a la tensión
máxima de la aleación ZA-27 al adicionar manganeso. A una concentración
entre 0.25% y 0.3% de Mn se observa un comportamiento similar que en las
aleaciones sin manganeso.
Puede observarse que para las muestras sin tratamiento térmico y envejecido a
150 °C se obtiene el valor más alto en la tensión máxima a una concentración
de 0.25% de Mn.
Un aspecto importante que se presenta, es que el esfuerzo máximo disminuye
con altos contenidos de manganeso, y la dureza aumenta aún para 0.7% de
Mn. Esto tal vez es debido a la forma y distribución de los precipitados, y muy
probablemente estos precipitados sean muy frágiles, por lo tanto, no aumentan
la resistencia a la tensión.
101
Figura 3.91. Influencia del % de Mn y tratamiento térmico en el esfuerzo máximo.
ESFUERZO HASTA LA RUPTURA: En el diseño mecánico normalmente no se considera el esfuerzo hasta la
ruptura, sin embargo, en la investigación de materiales siempre es importante
determinar la mayoría de las propiedades mecánicas, con el objetivo de tener
la seguridad de conocer el comportamiento mecánico del material.
En base a esto, se realizo la gráfica de esfuerzo hasta la ruptura vs. % en peso
de Mn. Esta gráfica se presenta en la figura 3.92. Desde el punto de vista
general se puede ver en esta gráfica que la tendencia de la resistencia hasta la
ruptura disminuye con el % en peso de manganeso.
Este efecto era de esperarse ya que las microestructuras nos indican un
aumento de la fracción volumétrica de precipitados de Al-Mn con diferentes
geometrías, lo que puede explicar este comportamiento de la resistencia a la
ruptura.
Sin embargo, se puede apreciar en la gráfica que para la muestra sin
tratamiento térmico, se obtiene un ligero aumento en la resistencia a la ruptura
cuando la concentración de manganeso es de 0.25% en peso (406 Mpa). Este
mismo aspecto también se presenta en las muestras envejecidas a 150°C.
-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420
440
460
480
500
% de Manganeso
Esf
uerz
o M
áxim
o (M
Pa
)
INFLUENCIA DEL % DE MANGANESO EN EL ESFUERZO MAXIMO
Sin Tratamiento Termico Tratamiento Termico de Recocido Tratamiento de Envejecido a 100 °C Tratamiento de Envejecido a 150 °C Tratamiento de Envejecido a 250 °C
102
Figura 3.92. Influencia del % de Mn y tratamiento térmico en el esfuerzo hasta la ruptura. PORCIENTO DE DEFORMACION: Los resultados de la deformación se presentan en la figura 3.93, se puede
observar un comportamiento sigmoidal del % de deformación con el aumento
del contenido de manganeso. Es importante notar que la tendencia de la
mayoría de las aleaciones es presentar el valor máximo a una composición de
0.25% en peso de manganeso.
El valor máximo de deformación (10.4%) se presenta en las aleaciones
envejecidas a 150°C a una concentración de 0.25% en peso de manganeso.
Un aspecto importante que puede observarse también en esta gráfica, es que
las aleaciones con tratamiento térmico de recocido presentan un valor máximo
de deformación cuando la aleación contiene 0.1% en peso de manganeso. Esto
se puede explicar, ya que este tratamiento propicia que la perlita sea más
grande y gruesa, permitiendo un mayor deslizamiento entre las colonias de
perlita, aumentando de este modo el % de deformación y favoreciéndose este
aumento con el efecto del manganeso, ya que este elemento propicia la
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420
440
460
480
500INFLUENCIA DEL % DE MANGANESO EN EL ESFUERZO HASTA LA RUPTURA
Sin Tratamiento Termico Tratamiento Termico de Recocido Tratamiento de Envejecido a 100 °C Tratamiento de Envejecido a 150 °C Tratamiento de Envejecido a 250 °C
Esf
ue
rzo
Ha
sta
la R
up
tura
(M
Pa
)
% de Manganeso
103
formación de perlita. Sin embargo, el valor del % de deformación cae, al
aumentar el contenido de manganeso. Lo más probable es que esto se deba a
la mayor cantidad de precipitados presentes en las aleaciones al aumentar el
contenido de manganeso.
Figura 3.93. Influencia del % de Mn y tratamiento térmico en el % de deformación.
-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
% de Manganeso
% d
e D
efor
mac
ión
INFLUENCIA DEL % DE MANGANESO EN EL % DE DEFORMACION
Sin Tratamiento Termico Tratamiento Termico de Recocido Tratamiento Envejecido 100 °C Tratamiento Envejecido 150 °C Tratamiento Envejecido 250 °C
104
CAPITULO IV
CONCLUSIONES
La adición de manganeso a la aleación ZA-27 produce los siguientes efectos:
1. La porosidad disminuye.
2. Desaparición de las dendritas en forma de rosetas, formándose dendritas alargadas
con brazos primarios y secundarios.
3. Aparición de precipitados de Al-Mn.
4. Con una adición mayor de 0.3% de Mn se forman conglomerados de precipitados de
Al-Mn.
5. Desaparición de la fase (CuZn5) en forma de agujas en las microestructuras de
fundición.
6. Disminución en % en volumen de la fase .
7. Estabilización de la microestructura perlitica.
8. Conforme se aumenta el contenido de este elemento la perlita se hace más fina.
9. Se observo en la aleación con 0.25% de Mn y envejecimiento a 100°C que los
precipitados de Al-Mn, sirven como sitios preferenciales para la transformación de
grano fino equiaxiado a perlita.
10. Disminución de la fase brillante rica en zinc.
11. A partir de los resultados de difracción de rayos-X encontramos que siempre se
presentan las mismas fases, y que lo que cambia es la distribución de estas según
la microscopía electrónica de barrido.
12. En el análisis térmico diferencial se observa que un contenido de 0.25% de Mn,
retarda la temperatura a la cual se llevan a cabo las transformaciones de fase. Con
lo cual se logra conservar una microestructura más estable a una temperatura más
alta.
13. Existe un aumento de dureza Rockwell “B”.
14. El esfuerzo de cedencia aumenta en las aleaciones con tratamiento de recocido.
105
15. El esfuerzo a la tensión máxima, el esfuerzo hasta la ruptura y el % de deformación
disminuyen al aumentar el contenido de este elemento. Esto se atribuye a la mayor
cantidad de precipitados de Al-Mn.
16. En general, existe una tendencia en las aleaciones con 0.25% de Mn a presentar
mejores propiedades mecánicas.
Por otro lado, estudiando el efecto de los tratamientos térmicos se encontró lo siguiente:
1. La temperatura del tratamiento de envejecido influye sobre la transformación de
grano fino equiaxiado a perlita, siendo mayor cuando es más alta la temperatura.
2. La dureza en las aleaciones con tratamiento térmico es menor que en las aleaciones
de fundición.
3. En las aleaciones sin manganeso y con envejecimiento a 150°C y 250°C, se
observan valores más altos en la tensión de fluencia.
4. Las aleaciones con tratamiento de recocido presentan bajos valores en tensión
máxima.
17. En general, las aleaciones sin tratamiento térmico presentan mejores propiedades
mecánicas.
103
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